Principles of Food Analysis

หลกการวเคราะหอาหาร

1 1

อาจารย ผสอน

2

1. รศ.ดร. อนชตา มงงาม 35%

2. รศ.ดร. ศรธร ศรอมรพรรณ 30%

3. ผศ.ดร. ทตดาว ภาษผล (ผประสานงาน) 35%

บทท 1

บทนา : Introduction to Food Analysis

3

การศกษาทางดาน Food science and technology ไมวา

หนวยงานใดกตาม ตองเกยวของกบ การวเคราะหคณภาพของ

อาหาร องคประกอบของอาหาร

พนฐานทวๆ ไปคอ การวเคราะห องคประกอบทางเคม และ

คณคาทางโภชนาการ

การวเคราะหอาหารใหความสาคญในเรอง

4

1. หลกการและวธการวเคราะหสารอาหารทงทางคณภาพและปรมาณ

2. การวเคราะหสงเจอปนและวตถเจอปนในอาหาร

เปนการจดการคณภาพ เพอใหเกดความเชอมนแกผบรโภคหรอผซอวาอาหารทบรโภคหรอซอ มคณภาพตรงตามขอกาหนด ทงในดานกายภาพ เคม และชวภาพ ดงนนจงมการกาหนดวธการวเคราะหมาตรฐานขนเพอใชในการวเคราะหเทยบหาองคประกอบและคณสมบตของอาหารเปนแนวทางเดยวกน

โดยทวไปการวเคราะหอาหาร มจดประสงค

5

1. เพอเปนสวนของงานวจย

2. เพอวเคราะห New food products เชน หาคณคาทาง

โภชนาการ

3. เพอเปน Quality assurance program

4. เพอหาองคประกอบทางเคม เชน เพอบอก Nutritive value

5. เพอใหใหเปนไปตามหลกเกณฑหรอตามมาตรฐานและตามท

กฎหมายและขอบงคบ (Food laws and regulations)

การเลอกวธวเคราะหใหพจารณา Choice of methods

6

1. คณสมบตของวธวเคราะห เชน ความจาเพาะ ความแมนยา

และความถกตองของวธวเคราะห

2. การประยกตใชไดกบหองทดลองทมอย โดยดจากขนาดของ

ตวอยาง สารเคมทใช อปกรณเครองมอ และตนทนในการวเคราะห

3. ประโยชนทไดรบ เชน มความจาเปนหรอไม ใชเวลานานแคไหน

เหมาะสมหรอไม ผลทออกมาเชอถอไดแคไหน เปนตน

4. บคลากรททาการวเคราะห ตองคานงถงความปลอดภยของผ

วเคราะห และตองมความรความชานาญในวธวเคราะหนน ๆ

7

5. ควรทราบองคประกอบทางเคม และกายภาพ ของ

อาหาร พอสงเขป

6. ควรมความคนเคยกบวธการวเคราะห และทราบ

หลกการ เชน Kjeldalh method เปนการวเคราะห

ปรมาณโปรตน โดยคานวณจาก ปรมาณ nitrogen ทมใน

อาหาร

8

Precision = ความใกลเคยงกนของขอมลทวดไดในแตละครง โดย

ในทางวทยาศาสตรจะดทคา Reproducibility

Reproducibility = วดสงเดยวกน แลวไดผลอยางเดยวกน ขอมล

แตกตางกนนอย

หมายถงการวดนนม Reproducibility สง และ ม Precision สง

Accuracy = คาความถกตองของคาจากการทดลองและคาจรง

(True value) ของสงนนๆ คาจรงไดจากการวเคราะหทไดรบการ

ยอมรบแลวและ ใชอางองได

ขนตอนการวเคราะหอาหาร Steps in Analysis

9

1. Select and prepare sample เลอกวธการวเคราะหและ

เตรยมตวอยาง

2. Perform the assays: วเคราะหแตละองคประกอบ

3. Calculation and Interpret the data: คานวณ และแปร

ผลขอมล แลว ตดสนใจ และ สรป

Official Method of Analysis

10

เปนวธการมาตรฐาน ทไดรบการยอมรบทวไป

1. Association of Official Analytical Chemists

International (AOAC) เปนองคกรท พฒนาวธการวเคราะห และ

พมพเผยแพร

2. American Association of Cereal Chemists (AACC) สวน

ใหญ เปนวธการเคราะห ธญพช และผลตภณฑ

3. American Oil Chemists Society (AOCS) สวนใหญ เปน

วธการเคราะห Fat and Oil

4. อนๆ 34

แหลงขอมลงานวเคราะห

11

ชนดของขอมล

1. ขอมลทวไป

2. วารสารทางวทยาศาสตร (Scientific Journal)

3. Advanced Textbooks

รายชอหนวยงานทเกยวของกบการวเคราะหอาหาร

12

The International Organization for Standardization (ISO)

The International Union of Pure and Applied Chemistry

(IUPAC)

The Codex Alimentarius Commission

The Association of Analytical Communities (AOAC)

The British Standards Institution (BSI)

The American Association for Clinical Chemistry (AACC)

The American Oil Chemist’s Society (AOCS)

13

http://www.aoac.org/

http://www.aaccnet.org/

14

http://www.aocs.org/Methods

15

Official Methods and Recommended Practices of the

AOCS, 6th Edition

Fats, Oils and Lipid Related Analytical Methods

AOCS methods are used in hundreds of laboratories on

all six continents

The 6th Edition contains 400 fats, oils and lipid related

methods critical for processing and trading

16

บทท 2

Sampling and Sample Preparation

การสมตวอยาง และ การเตรยมตวอยาง

ประเภทของตวอยาง

Types of samples analyzed

17

Sample Types and Critical questions

1. Raw material sample

Questions

Specification ไดตามตองการหรอไม

ไดตาม กฎหมายหรอไม

ตองปรบเปลยนกระบวนการแปรรปหรอไม

คณภาพเหมอนครงกอนๆ หรอไม และ

ความแตกตางระหวาง supplier เกา และ ใหม

Questions

ขนตอนการแปรรป มผลตอการยอมรบหรอไม

จะตองปรบเปลยน หรอดดแปลงขนตอนการผลต หรอไม

เพอใหได product ตามตองการ

2. Process control samples

3. Finished product

19

ไดตามมาตรฐานหรอ กฎหมาย หรอไม

Nutritive value ไดตาม label หรอไม

ผบรโภค ยอมรบ หรอไม และ Shelf life เปน

อยางไร

Questions

20

Questions

องคประกอบ และลกษณะ ของอาหารจากบรษทคแขง

เปนอยางไร

นาขอมลมาใชประโยชน เพอพฒนา New products

4. Competitor's samples

5. Complaint sample

21

Questions

องคประกอบและลกษณะของอาหารทเปน ปญหา

ความแตกตางระหวางตวอยางทมปญหา และ ไมม

ปญหา

การสมตวอยาง

22

คาศพททเกยวของกบการชกตวอยาง ดงน

23

คาศพท ความหมาย

Sample ตวอยางจานวนหนงซงเอามาจากอาหารเพอใหไดตวอยางทม

คณสมบต

เหมอนกบอาหารนน ๆ

Sampling procedure

วธการชกตวอยางใหไดตวอยางทเปนตวแทนของอาหารนนๆ

Sample unit

ขนาดตวอยางตาสดทตองเกบมา (จานวน package)

Increment จานวนตวอยางทเกบมาจาก Sample unit

Gross sample จานวนรวมของ Increment ทงหมด

Subsample

จานวนทนอยกวาเมอแบงจาก Gross sample โดย

subdivision มลกษณะของ Gross sample

Analytical sample

ปรมาณทนกเคมจะเอาไปวเคราะห เพอดผลทางสถต

24

Table 5.1 Definition of terms used in sampling of food for a nutritional database

Term Definition Comments on application in food composition studies

Sample A portion selected from a larger quantity of material

A general term for a unit taken from the total amount (the population) of a food

Sampling protocol A predetermined procedure for the selection, withdrawal, preservation and preparation of the sample

Sometimes called a sampling plan

Characteristic The property or constituent that is to be measured or noted

Description of the food, nutrient and other analyses

Homogeneity The extent to which a property or constituent is uniformly distributed

Foods are usually heterogeneous or must be assumed to be so

Sampling error The part of the total error associated with using only a fraction of the total population of food and extrapolating it to the whole population. This arises from the heterogeneity of the population

Because of the heterogeneous nature of foods, replicate samples must always be taken when estimating the composition of the population of a food

25

Batch A quantity of food that is known, or assumed, to be produced under uniform conditions

Batch numbers should always be noted when sampling foods

Unit Each of the discrete, identifiable units of food that are suitable for removal from the population as samples and that can be individually described, analysed or combined

These units form the basis of most food analysis work (e.g. an apple, a bunch of bananas, a can of beans, a prepared dish)

26

27

เปนขนตอนทสาคญทสด ขนตอนหนง ในการวเคราะห อาหาร

ตวอยาง อาหารทนามาวเคราะห เปนตวแทน ของประชากร

ทงหมด

การเอาอาหารทงหมดมาวเคราะห (100% inspection)

ไมมใครทา เนองจาก

Sampling and Sample Preparation

การสมตวอยาง และ การเตรยมตวอยาง

28

ไมสะดวก

สนเปลอง

เสยเวลา

ดงนนจงตอง Sampling จาก Population สวนของตวอยาง

อาหารทไดมาเรยก Sample

ลกษณะสาคญของ Sampling คอ Random

29

Sample: Only a fraction of the population is usually selected for analysis, which is referred to as the “sample”. The sample may be comprised of one or more sub-samples selected from different regions within the population

Population: The whole of the material whose properties we are trying to obtain an estimate of is usually referred to as the “population”

30

Laboratory Sample. The sample may be too large to conveniently analyze using a laboratory procedure and so only a fraction of it is actually used in the final laboratory analysis. This fraction is usually referred to as the “laboratory sample”.

Sampling Procedures

31

สม ตาม standard method เชน AOAC

โดยทวไป คอ

ตองผสมใหเปนเนอเดยวกน

ทราบขอมลของ Sample

จานวน ตวอยาง

Lot number

วน เดอน ป ทผลตอาหาร

เจาของ สถานท

Sampling Procedures

32

1. Manual sampling

1.1 อาหารทเปนเนอเดยวกน (homogenous)

อาหารเหลว ตองผสมใหเขากนดกอนสมโดยเขยาในภาชนะปด

ฝา หรอเทไปมาหลายครงจนเปนเนอเดยวกน

อาหารผง ใชวธ quartering หรอใชเครอง Boerner sampler

1.2 อาหารทไมเปนเนอเดยวกน (heterogenous)

อาจแบงออกเปนกองๆ เหมอนกนกอนแลวคอยสมตวอยางมาจาก

แตละกอง (subsample) โดยขนาดจะตามสดสวนของ lot แลว

อาจจะบดผสมกน จากนนคอยสมตวอยางตรวจวเคราะห

2. Continuos Sampling จะใชเครองมอ

33

2.1 Riffle cutter เปนการชกตวอยางแบบสาย ในขณะทตวอยาง

เคลอนทเปนสายแบบตอเนอง ใชสาหรบตวอยางทมปรมาณมาก มนจะ

แบงตวอยางออกเปนสวน ๆ เทากน

2.2 Circular sampler จะตดผานตวอยางทไหลลงมาทกรอบทมนหมน

ไปตามวงรอบ นยมใชกบตวอยางเปยกและแหง

2.3 Straight–line sampler นยมและถกทสด ทาไดทงแบบตอเนอง

และแบบไมตอเนอง โดยเครองจะเคลอนทเปนเสนตรงในอตราความเรว

สมาเสมอเพอชกตวอยางจากตวอยางทงหมดในทางตรงขาม

34

Small sample (5-10 kg) แนะนาQuartering

ใชเฉพาะ A+D

ใชเฉพาะ F+G

A

A B

C D

E F

G H

I J

K L

ใชเฉพาะ I+L

35

ในระหวางการเกบ อาหารเพอการวเคราะห ระวง ความรอน แสง แบคทเรย และ enzyme

เกบตวอยางในท แหง สะอาด ปดมดชด อาจเกบในตเยน หรอแชแขง

ผลตภณฑ สวนใหญ อยใน กลอง กระปอง ขวด ถง

ถาตวอยางบรรจในภาชนะ และมจานวนมากในแตละครงของการผลต ใหสม 10-20%

ถา lot ใหญมากๆ สม = Square root of population number เชน 900 กระสอบ สมมา = 30

ตวอยางการ Sampling

36

37

Figure 2 : Taking more primary samples from a bulk lot of grain decreases sampling uncertainty.

When a non-GM lot contains a relatively small amount of GM grain (as shown in (a)), unless the GM seed is evenly distributed, a small number of primary samples (such as the three samples shown in (b)) may not accurately represent the composition of the entire lot.

Taking more primary samples (as shown in (c)) increases the confidence level that the composite (or bulk) sample accurately represents the original lot.

38

39

The main sampling methods used for

nutrient composition databases are

summarized in Table

40

Methods of sampling

Table Main sampling methods used in nutrient composition studies

Method Definition and characteristics Notes on application

Random sampling Samples are taken in a way that ensures that any one unit has an equal chance of being included

The theoretical ideal but rarely practicable when sampling foods for nutritional databases

Stratified sampling Units of sampling are taken from defined strata (subparts) of the parent population. Within each stratum the samples are taken randomly

Often the most suitable method for use in database work. Strata may be regional, seasonal, retail sale point, etc., as defined by knowledge of the food being studied

Selective sampling Samples are taken according to a sampling plan that excludes material with certain characteristics or selects only those with defined characteristics

Most commonly used in the analysis of contaminants. Can be used, with caution, for database work

Convenience sampling Samples are taken on the basis of accessibility, expediency, cost or other reason not directly concerned with sampling parameters

Rarely suitable for database work but may be the only practicable way to sample wild or uncultivated foods or composite dishes from households 41

Choice of sampling method

42

Table Summary of stages in sampling and preparation of samples in food composition studies

Terms Description Main use in food composition studies

Primary sample The collection of one or

more units initially taken from the total population of the food

The usual starting point in compositional studies. The ideal is the collection of several replicates that are treated separately. Primary samples are often mixed to form composites

Reduced sample

A representative part of the primary sample obtained by a division or reduction process

Frequently used to reduce the primary sample to a more manageable weight

Composite sample

Mixtures formed by combining primary samples

Frequently used in food composition studies. Composites may be samples of the same food or combinations of different brands or cultivars 43

Laboratory sample

The sample sent to or received by the laboratory

The primary sample (or a reduced sample) often requires further handling in the laboratory (e.g. thawing, cooking, separation of inedible matter). The edible portion may need further reduction or mixing

Analytical sample

The portion prepared from the laboratory sample from which the portions for analysis are taken

This is usually the form in which the food samples are prepared for analysis

Analytical portion

The quantity of food of the proper weight for each analytical measurement

The analysis of duplicate analytical portions is the minimum acceptable; several replications are preferable

44

Table 5.5a deals with the identification of the food

sets out the information required. The first section constitutes a label that should be securely and permanently attached to the sample. The laboratory may subsequently add an acquisition number. Most of the information required is self-evident.

45

Table 5.5a Suggested food sample record for food composition studies: identification

Common name of food

Sample code number

Date of receipt in laboratory

Food identification Examples of record

Alternative names Other common names (in language of country of origin) and English equivalent where possible

Scientific name Genus, species, variety

Plant food Entire plant, or part of plant (root, stem, leaves, flower, fruit, seeds)

Animal food Entire animal, or part (leg, head, internal organ)

State of maturity Immature, ripe, etc.

Grade Where appropriate

Other details Any details that the collector thinks may be relevant

46

Record of collection Table sets out the information to be recorded during

sample collection. The items recorded correspond to the sampling plan as set out in the combined protocols. This indicates the designed stratification and the method for achieving randomization within the strata. The use of random number tables is one useful approach. The protocol must also specify the procedure to be followed if the defined sample item is not available for collection. This may be the nomination of a replacement item or the need to choose an alternative sampling point.

47

Table Suggested food sample record for food composition studies: record of collection Common name of food Sample code number Date of receipt in laboratory Collection details Examples of record Date and time of collection Name of collector Place of origin If known, (village, district, province, map reference) Sampling point Type (field, garden, roadside stall, farm market, shop,

warehouse, supermarket, take-away food bar, restaurant, household, deep sea, shoreline)

Address(es) of sampling point(s) Conditions of cultivation Where known (altitude, rainfall, fertilizer treatment,

irrigation, feed regime) Season Time of year, dry or rainy season Purchase price If relevant Graphical record Visual record with scale; line drawing may be sufficient Transport conditions Details, including mode and conditions of transport and

storage Other details Any details that the collector considers relevant 48

Table 5.5d Suggested food sample record for food composition studies: record of handling in laboratory

Common name of food

Sample code number

Date of receipt in laboratory

Handling stage Examples of record

Weight and nature of inedible matter Prior to further preparation (e.g. head and feet of poultry, outer wilted leaves)

Weight and nature of edible matter Prior to further preparation (e.g. remainder of poultry carcass)

Method of preparation Preparation of raw sample or cooking method, type, time, temperature and end-point temperature of foodstuff

Weight before cooking Ingredients added, if any Weight after cooking Weight and nature of edible portion of prepared food Weight and nature of inedible material Bone, gristle, etc. Method of mixing and reduction Grinding, homogenizing in blender (type of blades)

Details of preparation of composite sample, if applicable Simple mixing of equal weights or weighting of primary samples from the designated strata

Type of storage Addition of preservatives, temperature of storage, etc. Method used to take analytical samples Storage of analytical samples or further processing Name and signature of person completing record Date of record Other details Any details that the collector thinks may be relevant 49

อปกรณสาหรบ Sampling

50

51

Manual

52

Automatic

53

54

ภาชนะ และอปกรณเกบตวอยางอาหาร

55

Sample preparation

56

แตกตางกนไปตาม ชนดของอาหาร และ วธการวเคราะห

อาจ แบง อาหารเปนกลมๆดงน

อาหารแหง

อาหารเหลว

เนอสตว

ไขมน

อนๆ

อาหารแหง

57

อาหารแหงทวๆไป ทาการบดละเอยด โดยเครองบดแหง,

Mortar แลวรอนผานตะแกรงรอน

58

1. Powders เชน แปง ผงฟ ใหรอน ผานตะแกรง 20 mesh

แลวผสมใหเขากน แลวทา Quartering เกบใสภาชนะสะอาด รอ

การวเคราะห

59

2. ผก ผลไมแหง เชน ถวเหลอง ธญพช เชน ขาว

ใหบดละเอยด รอน เกบใสภาชนะสะอาด รอการ

วเคราะห

3. เครองเทศ สบ บด รอนผานตะแกรง ระวง

อากาศเขาทาปฏกรยา

อาหารเหลว

60

1. Beer เทใส flask ขนาดใหญ เขยาไล CO2 (room temp)

แลวกรอง

61

2. นาผลไมเขมขน

ผสมใหเขากน ใหมเนอผลไมกระจายทวๆ แลวแบงมาวเคราะห

62

3. นานม

ผสม/กวน ถาตวอยางอยในขวด หรอ กลอง ใหกลบกลองไปมาชาๆ หรอเท

ใส Beaker กลบไปกลบมา ระวงการเกดฟองอากาศ

63

อปกรณสมตวอยางนานม

64

Meat and Fish

65

เนอสด เนอหมกเคม เนอรมควน บดใหละเอยด เกบใสขวด

รอวเคราะห ทนท หรอ เกบ -10°C ถาตองเกบ มากกวา 7 วน

ใหแชแขง แลว Thaw กอนนามาวเคราะหไสกรอก ถาเปนแบบ

บรรจไส ลอกไสออก บดดวยเครองปน ผสม เกบใสขวด

ถาตองการวbเคราะห SO2 ระวงการบดท อณฯสง และให

วเคราะหหา SO2 กอน

เนอปลา แยกกาง ครบ ออก แลวจงบด

ปญหาทมกเกดขนระหวางการสมและการเตรยมตวอยาง

66

ตวอยางทนามาวเคราะหอาจไมไดเปนตวแทนทดของตวอยางทงหมด

การทตองใชวธการเตรยมตวอยางเฉพาะ ตองใชความรหรอเครองมอ

เฉพาะ

ในการเตรยมตวอยางหรอระหวางการวเคราะห อาจมการเปลยนแปลงของ

เอนไซมในอาหาร

ในระหวางการบดตวอยาง อาจมการเปลยนแปลงขององคประกอบหรอ

การปนเปอนของโลหะ

การขจดสารปนเปอนอน ๆ โดยไมทาใหตวอยางสญเสยทาไดยาก

เกดการเจรญของเชอจลนทรยและการปนเปอนของตวอยาง

บทท 3

67

กฎหมายและขอบงคบเกยวกบอาหาร

Food Laws and Government

regulations

กฎหมายและขอบงคบเกยวกบอาหาร

68

สาคญมากใน อก. อาหาร ใชกฎหมาย ผลกดนผผลต ให

ผลตอาหารทมคณภาพ และ ปลอดภย

ประเทศไทย

มกฎหมายอาหาร โดย กระทรวงสาธารณสข (อย.)

มาตรฐานอาหาร โดย กระทรวงอตสาหกรรม

มาตรฐานอาหารสากล

GMP (Good Manufacturing Practice) หลกเกณฑวธการทดในการ

ผลตอาหาร เปนเกณฑหรอขอกาหนดขนพนฐานทจาเปน ในการผลตและ

ควบคมเพอใหผผลตปฏบตตาม และทาใหสามารถผลตอาหารไดอยาง

ปลอดภย โดยเนนการ ปองกนและขจดความเสยงทอาจจะทาใหอาหาร

เปนพษ เปนอนตราย หรอเกดความไมปลอดภยแกผบรโภค

มาตรฐานอาหารระหวางประเทศ FAO/WHO (Codex)

General Principles of Food Hygiene

HACCP

กฎหมายของแตละประเทศ ฯลฯ

69