gravimetri besi
DESCRIPTION
Gravimetri BesiTRANSCRIPT
BAB I
PENDAHULUAN
I. Latar Belakang
Kimia analisis adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari pemisahan,
identifikasi senyawa kimia baik secara kualitatif maupun kuantitatif menggunakan
metode eksperimen. Analisis kualitatif mempunyai pengertian adanya indikasi
dari suatu identitas zat kimia pada sampel. Sedangkan analisis kuantitatif
mempunyai pengertian jumlah dari senyawa yang diidentifikasi.
Kimia analisis juga mempunyai fokus pada pengembangan desain
eksperimental, kemometrik, dan pembuatan alat-alat ukur yang berguna untuk
mengidentifikasi zat-zat kimia. Kimia analisis mempunyai banyak penerapan, di
antaranya pada bidang forensik, bioanalisis, analisis klinis, lingkungan dan
material. Analisa kuantitatif adalah suatu analisa yang digunakan untuk
mengetahui kadar suatu zat. Analisa kuantitatif berkaitan dengan penetapan
beberapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang
ditetapkan tersebut, yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit,
menyusun sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang di analisis. Pengertian
lain dari analisa kuantitatif adalah analisa yang bertujuan untuk mengetahui
jumlah kadar senyawa kimia dalam suatu bahan atau campuran bahan.
Metode analisis dapat dibedakan menjadi klasik dan instrumental. Metode
klasik menggunakan cara pemisahan lama, seperti pengendapan, ekstraksi,
destilasi, gravimetri, volumetri dan analisis kualitatif berdasarkan warna, bentuk,
bau maupun titik leleh. Pada metode klasik, analisis kuantitatif dapat dilakukan
dengan pengukuran massa atau volume. Sedangkan metode instrumental
menggunakan seperangkat alat untuk mengetahui kuantitas fisik, seperti serapan
cahaya, fluoresensi, atau konduktivitas.
Secara garis besar metode yang digunakan dalam analisis kuantitatif dibagi
menjadi dua macam yaitu kimia analisis kuantitatif instrumental dan analisa kimia
konvensional. Metode dalam analisa kuantitatif dibedakan menjadi 2 bagian:
metode gravimeter, yaitu penetapan kadar suatu unsur atau senyawa berdasarkan
berat, tetapnya dengan cara penimbangan. Cara dilakukan dengan unsur atau
senyawa yang diselidiki dan bahan yang menyusunnya. Bagian terbesar yang
dilakukan metode gravimetri adalah perubahan unsur berat tetapnya. Berat
senyawa selanjutnya dapat dianalisa berdasarkan jenis senyawa.
Saat ini aplikasi dari analisis gravimetri sudah sangat luas, misalnya pada
penentuan fraksi-fraksi dari minyak bumi, penentuan kadar air dari berbagai
produk logam berat yang terkandung di dalamnya, elektrogravimetri, dan thermal
gravimetri. Dilihat dari betapa pentingnya analisa gravimetri, maka untuk itu
dilakukan percobaan analisa gravimetri ini.
II. Tujuan Praktikum
Tujuan yang ingin dicapai dari praktikum ini yaitu untuk menentukan kadar
besi dalam suatu sampel secara gravimetric
BAB II
LANDASAN TEORI
Penetapan kadar air tanah dapat dilakukan secara langsung melalui
pengukuran perbedaan berat tanah (disebut metode gravimetri) dan secara tidak
langsung melalui pengukuran sifat-sifat lain yang berhubungan erat dengan air
tanah (Gardner, 1986 dalam Hermawan, 2004).
Metode gravimetri merupakan metode standar yang memiliki akurasi
yang sangat tinggi. Namun metode ini harus dilakukan di laboratorium sehingga
penerapannya membutuhkan waktu dan tenaga yang banyak untuk mendapatkan
satu nilai kadar air tanah. Kebutuhan akan metode pengukuran tidak langsung
menjadi sangat mendesak sebab banyaknya waktu dan tanaga yang dibutuhkan
metode gravimetri (Hermawan, 2004).
Gravimetri merupakan cara pemisahan jumlah zat yang tua dan paling
sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan
itu jelas kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan
menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Pada dasarnya
pemisahan zat dilakukan dengan cara sebagai berikut : mula-mula cuplikan zat
dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap. Endapan
yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan, dan dipijarkan dan setelah kering
ditimbang. Kemudian jumlah zat ditimbang. Kemudian jumlah zat ditentukan
dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai bobot zat dalam
cuplikan semula (Rivai, 1995).
Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya
secara fisis dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari
pelarutnya. Pengendapan merupakan tehnik yang paling luas penggunaannya
untuk memisahkan analit dari pengganggu-penganggunya, elektrolisis ,ekstraksi
pelarut dan pengatsirian merupakan mtode lain pemisahan itu (Daniel, 1991).
Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses
isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawa tertentu dari unsur
tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan
dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki yang telah ditimbang. Sebagian besar
penetapan-penetapan pada analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau
radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawa yang murni dan stabil yang
dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang
(Basset, 1994).
Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia
seperti di mana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul
reagennya R. produknya yakni AaRr biasanya merupakan suatu subtansi yang
sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan atau biasa dibakar menjadi
senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang sebagai
contoh, kalsium bisa ditetapkan secara gravimetri, melalui pengendapan kalsium
oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida (Petrucci, 1987).
Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung pada
penghilangan ,basa penyusun kontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini dapat
dicapai dengan beberapa cara : dengan cara pemijaran sederhana dalam udara atau
aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa regensia
kimia dimana bahan penyusun yang dikehendaki dijadikan mudah menguap dan
dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan penyusun
dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diadsorpsi (diserap) dalam sejumlah
medium yang telah ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau
bobot residu tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah menguap
ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot (Jen Chong,
1992).
Metoda gravimeteri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif yang
berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetric digunakan pada
beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan
kandungan-kandungan unsure tertentu/molekul dari suatu senyawa murni yang
diketahui berdasarkan pada perubahan berat. Analisis kandungan air didalam
uranium oksida dengan metoda gravimetri (ASTM C-696) menggunakan alat
microprocessor oven. Air terserap secara fisika oleh suatu bahan padat dan bukan
membentuk ikatan kimia dalam suatu bahan dapat dilepaskan lagi dengan cara
membentuk uap. Pelepasan air ini sangat tergantung pada suhu dan waktu
(Okdayani, 2010).
Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung
pada penghilangan basa penyusun kontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini
dapat dicapai dengan beberapa cara : dengan cara pemijaran sederhana dalam
udara atau aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa
regensia kimia dimana bahan penyususun yang dikehendaki dijadikan mudah
menguap dan dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan
penyusun dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diabsorbsi (diserap) dalam
sejumlah medium yang telah ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran
langsung atau bobot residu tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah
menguap ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot
(Riwandi, 2003).
Air sumur bor merupakan salah satu jalan yang ditempuh masyarakat
untuk memenuhi kebutuhan air bersih, namun tingginya kadar ion Fe (Fe2+,
Fe3+) yaitu 5 – 7 mg/l mengakibatkan harus dilakukan pengolahan terlebih
dahulu sebelum dipergunakan, karena telah melebihi standar yang telah di
tetapkan oleh Departemen kesehatan di dalam Permenkes No. 416
/Per/Menkes/IX/ 1990 tentang air bersih yaitu sebesar 1,0 mg/l. Salah satu upaya
yang dapat dilakukan untuk menurunkan kadar besi (Fe2+,Fe3+) dalam air adalah
dengan cara aerasi. Teknologi ini juga dapat kombinasikan dengan sedimentasi
dan filtrasi.
Besi adalah salah satu elemen yang dapat ditemui hampir pada setiap
tempat di bumi, pada semua lapisan geologis dan semua badan air. Pada
umumnya besi yang ada di dalam air dapat bersifat terlarut sebagai Fe 2+ atau
Fe3+.
Kandungan ion Fe (Fe2+,Fe3+) pada air sumur bor berkisar antara 5 – 7
mg/L. Tingginya kandungan Fe (Fe2+,Fe3+) ini berhubungan dengan keadaan
struktur tanah. Struktur tanah dibagian atas merupakan tanah gambut, selanjutnya
berupa lempung gambut dan bagian dalam merupakan campuran lempung gambut
dengan sedikit pasir.
Besi dalam air berbentuk ion bervalensi dua (Fe2+) dan bervalensi tiga
(Fe3+) . Dalam bentuk ikatan dapat berupa Fe2O3, Fe(OH)2, Fe(OH)3 atau
FeSO4 tergantung dari unsur lain yang mengikatnya. Dinyatakan pula bahwa besi
dalam air adalah bersumber dari dalam tanah sendiri di sampng dapat pula berasal
dari sumber lain, diantaranya dari larutnya pipa besi, reservoir air dari besi atau
endapan – endapan buangan industri.
Adapun besi terlarut yang berasal dari pipa atau tangki – tangki besi
adalah akibat dari beberapa kodisi, di antaranya : 1) Akibat pengaruh pH yang
rendah (bersifat asam), dapat melarutkan logam besi. 2) Pengaruh akibat adanya
CO2 agresif yang menyebabkan larutnya logam besi. 3) Pengaruh banyaknya O2
yang terlarut dalam air yang dapat pula. 4) Pengaruh tingginya temperature air
akan melarutkan besi-besi dalam air. 5) Kuatnya daya hantar listrik akan
melarutkan besi. 6) Adanya bakteri besi dalam air akan memakan besi.
Besi terlarut dalam air dapat berbentuk kation ferro (Fe2+) atau kation
ferri (Fe3+). Hal ini tergantung kondisi pH dan oksigen terlarut dalam air. Besi
terlarut dapat berbentuk senyawa tersuspensi, sebagai butir koloidal seperti Fe
(OH)3, FeO, Fe2O3dan lain-Iain. Konsentrasi besi terlarut yang masih
diperbolehkan dalam air bersih adalah sampai dengan 0,1 mg/l.
Apabila kosentrasi besi terlarut dalam air melebihi batas tersebut akan
menyebabkan berbagai masalah, diantaranya :
1. Gangguan teknis
Endapan Fe (OH) bersifat korosif terhadap pipa dan akan mengendap pada
saluran pipa, sehingga mengakibatkan pembuntuan dan efek-efek yang dapat
merugikan seperti Mengotori bak yang terbuat dari seng. Mengotori wastafel
dan kloset.
2. Gangguan fisik
Gangguan fisik yang ditimbulkan oleh adanya besi terlarut dalam air
adalah timbulnya warna, bau, rasa. Air akan terasa tidak enak bila konsentrasi
besi terfarutnya > 1,0 mg/l.
3. Gangguan kesehatan
Senyawa besi dalam jumlah kecil di dalam tubuh manusia berfungsi
sebagai pembentuk sel-sel darah merah, dimana tubuh memerlukan 7-35
mg/hari yang sebagian diperoleh dari air. Tetapi zat Fe yang melebihi dosis
yang diperlukan oleh tubuh dapat menimbulkan masalah kesehatan. Hal ini
dikarenakan tubuh manusia tidak dapat mengsekresi Fe, sehingga bagi mereka
yang sering mendapat tranfusi darah warna kulitnya menjadi hitam karena
akumulasi Fe. Air minum yang mengandung besi cenderung menimbulkan
rasa mual apabila dikonsumsi. Selain itu dalam dosis besar dapat merusak
dinding usus. Kematian sering kali disebabkan oleh rusaknya dinding usus ini.
Kadar Fe yang lebih dari 1 mg/l akan menyebabkan terjadinya iritasi pada
mata dan kulit. Apabila kelarutan besi dalam air melebihi 10 mg/l akan
menyebabkan air berbau seperti telur busuk.
Pada Hemokromatesis primer besi yang diserap dan disimpan dalam
jumlah yang berlebihan di dalam tubuh. Feritin berada dalam keadaan jenuh akan
besi sehingga kelebihan mineral ini akan disimpan dalam bentuk kompleks
dengan mineral lain yaitu hemosiderin. Akibatnya terjadilah sirosis hati dan
kerusakan pankreas sehingga menimbulkan diabetes. Hemokromatis sekunder
terjadi karena transfusi yang berulang-ulang. Dalam keadaan ini besi masuk ke
dalam tubuh sebagai hemoglobin dari darah yang ditransfusikan dan kelebihan
besi ini tidek disekresikan.
Hal-Hal yang Mempengaruhi Kelarutan Fe dalam Air:
1. Kedalaman
Air hujan yang turun jatuh ke tanah dan mengalami infiltrasi masuk ke
dalam tanah yang mengandung FeO akan bereaksi dengan H2O dan CO2
dalam tanah dan membentuk Fe (HCO3)2 dimana semakin dalam air yang
meresap ke dalam tanah semakin tinggi juga kelarutan besi karbonat dalam air
tersebut.
2. pH
pH air akan terpengaruh terhadap kesadahan kadar besi dalam air, apabila
pH air rendah akan berakibat terjadinya proses korosif sehingga menyebabkan
larutnya besi dan logam lainnya dalam air, pH yang rendah kurang dari 7
dapat melarutkan logam. Dalam keadaan pH rendah, besi yang ada dalam air
berbentuk ferro dan ferri, dimana bentuk.ferri akan mengendap dan tidak larut
dalam air serta tidak dapat dilihat dengan mata sehingga mengakibatkan air
menjadi berwarna,berbau dan berasa.
3. Suhu
Suhu adalah temperatur udara. Temperatur yang tinggi menyebabkan
menurunnya kadar O2 dalam air, kenaikan temperatur air juga dapat
mengguraikan derajat kelarutan mineral sehingga kelarutan Fe pada air tinggi.
4. Bakteri besi
Bakteri besi (Crenothrix, Lepothrix, Galleanella, Sinderocapsa dan
Sphoerothylus ) adalah bakteri yang dapat mengambil unsur ber dari sekeliling
lingkungan hidupnya sehingga mengakibatkan turunnya kandungan besi dalam
air, dalam aktifitasnya bakteri besi memerlukan oksigen dan besi sehingga bahan
makanan dari bakteri besi tersebut. Hasil aktifitas bakteri besi tersebut
menghasilkan presipitat (oksida besi) yang akan menyebabkan warna pada
pakaian dan bangunan. Bakteri besi merupakan bakteri yang hidup dalam keadaan
anaerob dan banyak terdapat dalam air yang mengandung mineral. Pertumbuhan
bakteri akan menjadi lebih sempurna apabila air banyak mengandung CO2 dengan
kadar yang cukup tinggi.
5. CO2 agresif
Karbondioksida (CO2) merupakan salah satu gas yang terdapat dalam air.
Berdasarkan bentuk dari gas Karbondioksida (CO2) di dalam air, CO2 dibedakan
menjadi : CO2 bebas yaitu CO2 yang larut dalam air, CO2 dalam kesetimbangan,
CO2 agresif. Dari ketiga bentuk Karbondioksida (CO2) yang terdapat dalam air,
CO2 agresif-lah yang paling berbahaya karena kadar CO2 agresif lebih tinggi dan
dapat menyebabkan terjadinya korosi sehingga berakibat kerusakan pada logam –
logam dan beton. Menurut Powell CO2 bebas yang asam akan merusak logam
apabila CO2 tersebut bereaksi dengan air.karena akan merusak logam. Reaksi ini
dikenal sebagai teori asam, dengan reaksi sebagai berikut:
2 Fe + H2CO3 ………………..> FeCO3 + 2 H+
2 FeCO3 + 5 H2O +1/2 O2 ………………..> 2 Fe(OH)2 + 2 H2CO3
Dalam reaksi di atas dapat dilihat bahwa asam karbonat tersebut secara terus-
menerus akan merusak logam, karena selain membentuk FeCO3 sebagai hasii
reaksi antara Fe dan H2CO3, selanjutnya FeCO3 bereaksi dengan air dan gas
oksigen (O2) menghasilkan zat 2FeOH dan 2H2CO3 dimana H2CO3 tersebut
akan menyerang logam kembali sehingga proses pengrusakan logam akan berjalan
secara terus-menerus mengakibatkan kerusakan yang semakin lama semakin besar
pada logam tersebut.
Penyebab utama Tingginya Kadar besi dalam Air
1. Rendahnya pH Air
Nilai pH air normal yang tidak menyebabkan masalah adalah 7. Air yang
mempunyai pH 7 dapat melarutkan logam termasuk besi.
2. Adanya Gas-gas Terlarut dalam Air.
Yang dimaksud gas-gas tersebut adalah CO2 dan H2S. Beberapa gas terlarut
dalam air terlarut tersebut akan bersifat korosif.
3. Bakteri
Secara biologis tingginya kadar besi terlarut dipengaruhi oleh bakteri besi yaitu
bakteri yang dalam hidupnya membutuhkan makanan dengan mengoksidasi besi
sehingga larut. Jenis ini adalah bakteri Crenotrik, Leptotrik, Callitonella,
Siderocapsa dan Iain-Iain. Bakteri ini mempertahankan hidupnya membutuhkan
oksigen dan besi.
Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan
bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan
pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan. Untuk memperoleh
keberhasilan pada analisis secara gravimetri, maka harus memperhatikan hal-hal
sebagai berikut : unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara
sempurna, bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus
molekulnya dan endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang.
Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan bertambah dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur, partikel yang terbentuk lebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan.Untuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalnya AgI, pada perak asetat dan endapan BaSO4 pada alkali nitrat.Pengotoran dapat juga disebabkan oleh postpresipitasi, yaitu pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan pertama.Hal ini terjadi pada zat yang sedikit larut kemudian membentuk larutan lewat jeuh. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya, missal: pengendapan CaC2O4 dengan adanya Mg. MgC2O4 akan terbentuk bersama-sama dengan CaC2O4. Lebih lama waktu kontak, maka lebih besar endapan yang terjadi. Dalam prosedur gravimetri apa saja yang melibatkan pengendapan, orang akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang cocok untuk ditimbang. Hal ini perlu bahwa zat yang ditimbang murni, stabil, dan susunanya pasti agar hasil analisis itu tepat. Bahkan jika kopresipitasi telah diminimalkan, masih tinggal masalah penyingkiran air dan elektrolit apa saja yang ditambahkan ke dalam air pencuci. Beberapa endpaan ditimbang dalam bentuk kimia yang sama dengan waktu diendapkan. Endapan lain mengalami perubahan kimia selama pemanggangan,
dan reaksi-reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar hasilnya tidak salah. Prosedur yang digunakan dalam tahap terakhir ini bergantung baik pada sifat-sifat endapan maupun pada kuatnya molekul-molekul air yang diikat oleh zat padat itu. Larutan yang mengandung garam Fe (III) diolah dengan amonia sedikit berlebihan untuk mengendapkan oksida terhidrasi, Fe2O3.xH2O. Ksp Fe(OH)3 = 10-38 sangat kecil, pengendapan terjadi walaupun larutan sedikit asam. Endapan mula-mula terbentuk fase terdispersi, tetapi setelah dipanaskan dengan adanya elektrolit akan menggumpal mirip gelatin, mengendap dibawah. Pemanasan yang lama cenderung memecahkan agregat (gumpalan) dan menyebabkan endapan seperti lendir.Maka pengendapan dilakukan pada atau dekat titik didih atau cairan dijaga pada temperatur ini selama waktu singkat setelah pengendapan. Sifat kolonial besi (III) oksida terhidrasi mempunyai kecenderungan mengabsorbsi ion yang ada. Karena pengendapan dilakukan dalam keadaan basa, ion pertama yang teradsorbsi adalah ion hidroksi, dan ion negatif ini akan mengadsorbsi ion amonia. Adsorbs ini tidak mempengaruhi analisis. Endapan disaring melalaui kertas saring, jangan dipercepat dengan hisapan, karena akan mendorong partikel endapan yang kecil kedalam pori-pori kertas saring. Karena alasan ini pencucian dilakukan dengan cara dekantasi. Untuk mencegah peptisasi dan pembentukan endapan mirip lendir, yang digunakan baik digunakan amonium nitrat ini akan menguap waktu dipijarkan. Amonium klorida tidak cocok karena akan membentuk besi(III) klorida yang menguap waktu dipijarkan. Fe2O3 + 6 NH4Cl 2 FeCl3 + 6 NH3+ 3 H2O Untuk membantu penyaringan haruslah digunakan larutan pencuci yang panas. Besi (III) oksida terhidrasi ketika dipijarkan pada 1000C akan menghasilkan Fe2O3, pada temperatur yang lebih tinggi terbentuk tribesi tetroksida. Ambang batas kadar Fe dalam air baku diatur dalam Ketetapan Peraturan Menteri
Kesehatan Republik Indonesia Nomor 416/MENKES/PER/IX/1990 sebesar 1 mg/l.
BAB III
METODE PRAKTIKUM
III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
1. Buret 2. Pipet volume 3. Corong 4. Labu ukur 5. Beaker glass 6. Gelas ukur 7. Statif dan Klem buret 8. Neraca analitik digital 9. Watch glass 10. Batang pengaduk
11. Kompor listrik 12. Pipet tetes 13. Erlenmeyer 14. Oven 15. Muffle furnance 16. Desikator 17. Krus 18. Sarung tangan 19. Penjepit 20. Masker
B. Bahan
1. Sampel Air Sumur
2. Larutan indikator EBT
3. Aquades
4. Larutan HCl 1:1
5. Larutan HNO3 pekat
6. Larutan ammonia murni 1:1
7. Kertas saring bebas abu
8. Larutan ammonium nitrat 1%
9. Hablur Na2EDTA
10. Hablur CaCl2.2H2O
11. Serbuk NH4Cl
12. Larutan NH4OH pekat
Analisis Kadar Besi (Fe)
1. Sampel air sumur diambil sebanyak 50 ml dan ditambah 10 ml HCl (1:1)
2. 2 ml HNO3 pekat ditambahkan dalam larutan dan dididihkan perlahan-lahan sampai warna menjadi kuning (biasanya diperlukan 3-5 menit)
3. larutan diencerkan menjadi 200 ml, kemudian dipanaskan sampai mendidih dan perlahan-lahan ditambahkan larutan ammonia murni 1:1 hingga terbentuk endapan berlebih
4. larutan dididihkan perlahan-lahan 1 menit
5. kemudian diturunkan dari kompor listrik, didiamkan agar mengendap
6. segera setelah kebanyakan endapan mengendap, cairan supernatant didekantasikan, namun diusahakan agar sebanyak mungkin endapan tetap tinggal dibeaker glass.
7. ditambahkan ± 100 ml larutan ammonium nitrat 1 % yang mendidih kepada endapan, campuran diaduk baik-baik dan endapan dibiarkan mengendap. Sebanyak mungkin cairan didekantasikan melalui saringan
8. endapan dicuci 3-4 kali dengan dekantasi dengan larutan ammonium nitrat 1% yang panas
9. endapan dipindahkan kedalam kertas saring, kemudian dicuci dengan ammonium nitrat hingga bebas ion Cl-
10. sementara itu krus bersih dipanaskan dalam oven dan dipijarkan sampai panas hingga merah (muffle bersuhu 850ºC) selama 20 menit, didinginkan dalam desikator selama 20 menit dan ditimbang. Kertas saring yang telah ditiris, pinggirnya ditekuk dan dipindahkan kekrus yang telah ditimbang.
11. dipanaskan dalam oven, kemudian dipijarkan dalam muffle furnance yang sudah bersuhu 850ºC selama 20-30 menit
12. kemudian didinginkan dalam desikator selama 15 menit kemudian ditimbang
13. pemijaran diulangi hingga diperoleh berat konstan
14. endapan ditimbang sebagai Fe2O3 dan kadar besi (Fe) dalam sampel dihitung
Perhitungan : (i) fg ( faktor gravimetri ) = Mr Fe
Mr Fe2O3
(ii) 𝐹𝑒 (%)=fg x berat endapanberat sampel x 100 %
(iii) 𝐹𝑒 𝑚𝑔𝐿 =fg x berat endapan (mg)volume sampel (L)
DAFTAR PUSTAKA
Basset J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Organik. EGC. Jakarta.
Daniel C, Harris. 1991. Quantitative Chemical Analisis Third Edition. W.H Freemen And Company. New York.
Hermawan, Bandi. 2004. Penetapan Kadar Air Tanah melalui Pengukuran Sifat Dielektrik pada Berbagai Tingkat Kepadatan. Vol 6 No.2
Jen, Chong. 1992. A New Exsperiment That Uses Quantitative Gas Chromatography. National Chung-Hsing University. Talchung, Taiwan. Republik of China. Vol 69 No.7.
Petrucci, Ralph. H.. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Edisi Keempat Jilid 3. Erlangga. Jakarta.
Okdayani, Yoskasih. 2010.Penentuan Kadar Air DalamSerbuk UO2DenganMetodaGravimetri.Hasil-hasilPenelitian EBN. Volume 12. No. 7.
Riwandi. 2003. Indikator Stabilitas Gambut berdasarkan Analisis Kehilangan Karbon Organik, Sifat Fisiko Kimia dan Komposisi Bahan Gambut. Jurnal Penelitian UNIB. Volume IX. No. 1.
Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press. Jakarta.