hasil praktikum_prak anis_spektofotometri ir
DESCRIPTION
documentTRANSCRIPT
HASIL PRAKTIKUM
Kalibrasi Instrument Menggunakan Polystirene
1. Hasil analisa spektrum IR pada senyawa polystirene :
Bilangan gelombang Bentuk pita Intensitas Dugaan
2923 Sempit Kuat C-H alifatis
3025,76 Sempit Kuat C-H aromatis
1601 Sempit Kuat C=C aromatis
697,141 Sempit Kuat Mono subst
1452,14 Sempit Kuat CH2 (bend)
2. Standar spektrum IR pada senyawa polystirene berdasarkan literatur :
Data Pengamatan Spektrum IR pada senyawa paracetamol
1. Hasil analisa spektrum IR pada senyawa paracetamol
Bilangan gelombang Bentuk pita Intensitas Dugaan
1507,1 Sempit Kuat C=C’ Aromatik
1636,3 Sempit Kuat Karbonil C=O
3446,17 Lebar Kuat Hidroksil O-H
3735,44 Sempit Medium Amin –N-H
2. Standar spektrum IR pada senyawa paracetamol berdasarkan literatur :
PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini, kita melakukan pengenalan alat, preparasi sampel, dan cara
menganalisisnya pada spektrofotometer FTIR. Spektrofometer FTIR (Fourier Transform
Infrared) yaitu merupakan suatu teknik yang didasarkan pada interaksi antara radiasi
elektromagnetik dan getaran yang natural dari ikatan kimia antara atom yang terbentuk. Pada
spektroskopi ini tidak semua getaran dalam molekul akan menghasilkan pita absorbsi dalam
inframerah. Spektroskopi FTIR ini bertujauan untuk menentukan gugus
fungsi dari senyawa yang diidentifikasi. FT-IR mampu menganalisa suatu
material baik secara keseluruhan, lapisan tipis, cairan, padatan, pasta,
serbuk, serat, dan bentuk yang lainnya dari suatu material.
Spektrofometer FTIR ini pada dasarnya sama dengan
spektrofotometer IR dispersi, yang membedakannya adalah
pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah
melewati sampel. Dimana dasar pemikiran dari spektrofotometer FTIR
adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste
Joseph Fuorier (1768-1830) seorang ahli matematika dari Prancis. pada
sistem optik spektrofotometer IR dilengkapi dengan cermin diam. Dengan
demikian radiasi inframerah akan menimbulkan perbedaan jarak yang
ditempuh menuju cermin bergerak dan cermin yang diam. Sedangkan
pada sistem optik spektrofotometer FTIR digunakan radiasi laser yang
berfungsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi
inframerah agar sinyal radiasi inframerah yang diterima oleh detektor
secara utuh dan lebih baik. Dan juga berbeda pada sinarnya, dimana FTIR
sinar laser infrarednya tidak mampu mengatomkan molekul sehingga
hanya mampu menggetarkan molekul tersebut, tetapi tingkat energi
vibrasi pada setiap molekul berbeda-beda tergantung dari atom-atom dan
kekuatan ikatan yang menghubungkannya, sehingga dihasilkan frekuensi
yang berbeda pula.
Keuntungan dari penggunaan FTIR yaitu dapat digunakan pada
semua frekuensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis
dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau
pemindaian, dan sensitifitas dari metode spektrofometri FTIR lebih besar
daripada cara dispersi, sebab radiasi yang masuk ke sistem detektor lebih
banyak karena tanpa harus melalui celah.
Sebelum dilakukan preparasi dilakukan pengenalan alat terlebih
dahulu. Dimana pada FTIR yang jadi blanko yaitu udara. Jadi sebelum
dilakukan pengukuran sampel udara di sekitar tempat sampel harus
dibackground terlebih dahulu agar hasil yang didapatkan akurat karna
tidak ada lagi udara lain yang masuk atau tidak ada udara dalam tempat
pengukuran sampel dengan mengnolkan udaranya, karena jika ada udara
pada tempat pengukuran sampel maka udara tersebut akan berinteraksi
dengan sampel, sehingga pengukuran yang dilakukan tidak akurat.
Selanjutnya dilakukan preparasi sampel, dimana dalam preparasi
sampel dibutuhkan kalium bromida (KBr). KBr yang digunakan yaitu KBr
kristal, karena KBr dalam bentuk serbuk bersifat hidroskopis, yang mana
ia akan cepat menguap sehingga sampel dapat terkontaminasi dan
menganggu pengukuran sampel, oleh karena itu digunakan dalam bentuk
kristal karena kristal bersifat lebih stabil dari pada serbuknya. Dan juga
penggunaanya didasarkan atas sifatnya, dimana tingkatan energi ikatan
pada KBr tidak masuk ke dalam daerah spektrum, sehingga ketika
spektofotometri FTIR dilakukan, gugus fungsi atau ikatan-ikatan yang ada
di dalam KBr tidak terdeteksi sebagai suatu puncak. Serta karena kristal
KBr merupakan padatan ionik penting dari kelompok halida alkali karena
bersifat transparan terhadap sinar inframerah sehingga memiliki potensi
sebagai bahan dioda dan serat. Oleh karena itu kristal KBr digunakan
dalam pengukuran sampel menggunakan spektroskopi FTIR. Pada praktikum
ini sampel yang digunakan adalah serbuk paracetamol, serbuk digerus dalam mortir kecil
bersama kristal KBr kering dalam jumlah sedikit sekali (1:200). Campuran tersebut dipres
diantara dua skrup memakai kunci, kemudian kedua skrupnya dibuka dan band yang berisi
tablet cuplikan tipis diletakkan di tempat sel spektrofotometer inframerah dengan lubang
mengarah ke sumber radiasi. Dan kemudian dilakukan pengukuran atau cara
menganalisis sampel.
Sebelum melakukan analisa pada sampel, diperlukan kalibrasi
instrumen FTIR terlebih dahulu dalam rangka untuk memastikan bahwa
instrumen tersebut sesuai dengan spesifikasi BP, skala panjang
gelombang dari instrumen diperiksa dengan menggunakan film
polystyrene. Toleransi yang diijinkan untuk variasi dalam panjang
gelombang serapan adalah ± 0,3. Hasil identifikasi gugus fungsi yang
diperoleh pada spektrum IR senyawa polystirene dengan menggunakan FTIR
telah sesuai dengan yang ada di literatur.
Praktikum selanjutnya adalah tentang analisa sampel Paracetamol
dengan menggunakan instrumen FTIR yang telah dikalibrasi sebelumnya.
Pada FTIR, pertama-tama alat dipanaskan terlebih dahulu. Kemudian
dicari terlebih dahulu spectrum dari udara yang berfungsi sebagai blanko,
setelah mendapatkan blanko kemudian data bblanko disimpan sebagai
acuan. Sampel padat yang tadi telah dibuat dimasukan ke holdernya.
Kemudian oprasikan alat sampai sampai terbentuk suatu spectrum
yang mana diatur grafik spektrumnya supaya mendapatkan spectrum
yang smooth.
Identfikasi Gugus Paracetamol
Pada praktikum ini, kami melakukan analisa kualitatif senyawa
paracetamol yang bertujuan untuk memahami prinsip identifikasi
senyawa organik melalui teknik analisa FTIR dan mengidentifikasi gugus
fungsional senyawa tersebut dari hasil analisa FTIR.
Pada prinsipnya spektrum inframerah digunakan untuk mengetahui
jenis gugus fungsi
pada suatu senyawa. Spektrum ini dihasilkan melalui pelewatan sinar
inframerah pada sampel uji yang kemudian dilanjutkan dengan penentuan
fraksi apa dalam molekul yang menyerap sinar tersebut pada tingkatan
energi tertentu. Energi pada tiap puncak dalam spektrum absorbsi yang
muncul berhubungan dengan frekuensi vibrasi dari bagian senyawa dari
sampel tersebut. Menurut Sudjadi, penggunaan spektrum inframerah
untuk penentuan struktur senyawa organik biasanya antara 650-4.000
cm-1. Daerah di bawah frekuensi 650 cm-1 dinamakan inframerah jauh
dan daerah di atas frekuensi 4.000 cm-1 dinamakan inframerah dekat
Senyawa yang dapat dianalisa dengan menggunakan spektrofotometer
inframerah adalah senyawa tersebut memiliki momen dipole yang dapat
berubah selama proses vibrasi senyawa tersebut.
Pada analisa paracetamol dengan metode pellet KBr diperoleh data
spektrum IR dengan berbagai puncak. Pada senyawa paracetamol
terdapat beberapa gugus yang dapat menunjukkan puncak pada
spektrum IR yaitu, gugus O-H, C=C pada cincin, C=O dan N-H.
Gugus yang terdapat pada parasetamol yang dapat ditunjukkan Oleh spkektrum IR
diperoleh daerah serapan 3446,17 cm-1 broad merupakan daerah serapan gugus O-H yang
terdapat dalam parasetamol. Sesuai dengan literature yang menyatakan serapan O-H ada pada
3000-3400 cm-1. Selain itu terdapat juga puncak 1507,1 cm-1 merupakan daerah serapan
C=C pada aromatic. Pada literature serapan C=C aromatic terdapat pada 1500-1600 cm-1.
Untuk gugus C=O dapat ditunjukkan dengan daerah serapan sekitar 1636,3 cm-1. Pada
literature daerah serapan gugus C=O pada keton sekitar 1705-1725 cm-1. Perbedaan puncak
ini dapat diakibatkan karena karakterisasi ikatan yang selalu berubah akibat adanya
interaksi antar atom atau pengaruh preparasi yang belum baik sehingga menyerap pada
bilangan gelombang yang berubah – ubah. Untuk gugus N-H diperoleh serapannya 1 puncak
pada 3735,44 cm-1, pada literature daerah serapan gugus N-H sekitar 3200-3500,
menandakan adanya gugus N-H dalam bentuk sekunder.
Daftar Pustaka
Moraes, Luciene Gonçalves Palmeira. 2008. Infrared spectroscopy: a tool for
determination of the degree of conversion in dental composites. Journal of Applied Science.
Vol. 16 No. 2