นกัวทิยาศาสตรก์ารแพทย ์

นางสาวอรณีุ ศริปีิ

ICP-OES กบัเคล็ดไมล่บั

กลุม่งานอาหาร

คดิถงึ...แตไ่ปไมถ่งึ

SOP

Uncerteinty

งานโครงการ

งาน Routine

ดว่น ดว่นมาก ดว่นมากๆ ดว่นทีส่ดุ

เดีย๋วนี ้!!!!!

งานอืน่ทีไ่ดร้บัมอบหมาย

แกส๊ร ัว่

Detector เสยี

กลวัความยาก

3

เครือ่งอนิดกัทฟี คปัเปิล พลาสมา

ออฟตคิอล อมีสิช ัน่ สเปกโตรมเิตอร ์

สามารถตรวจวเิคราะหห์าปรมิาณโลหะและธาตตุา่งๆ ได้ประมาณ 70 ธาต ุโดยการวดัคา่การคายคลืน่แสงทีเ่กดิขึน้อยา่งพรอ้มเพรยีงกนั เชน่ การวดัคา่

- Fe เหล็ก - Pb ตะก ัว่ - As สารหนู - Mn แมงกานสี - Cd แคดเมยีม

4

ประกอบดว้ย

เตรยีมความพรอ้มกอ่นลงมอืท า

การเปิดใชง้านเครือ่ง ICP-OES

เปิดระบบแกส๊ (Ar, N2) โรงแกส๊*เช็คปรมิาณ

เปิดระบบแกส๊ ดา้นบนหอ้ง *เช็คความดนัแกส๊

เปิดระบบไฟ

เปิดเครือ่ง ICP-OES

เปิดเครือ่งคอมพวิเตอร ์

เปิดโปรแกรม ESI SC กอ่น *อยา่ลมื

เปิดโปรแกรม syngistix *วอรม์ 60-90 นาท ี

สรา้ง Method

สรา้ง Sample Info

เช็คระบบสายทีต่อ่กบัปั๊ม

เช็ค Hg Realign

จดุพลาสมา่ *วอรม์ 60-90 นาท ี

ท าการ Align view เพือ่หาต าแหนง่การอา่นคา่

เร ิม่ท าการวดั std curve, ตวัอยา่ง

วเิคราะหผ์ลทีไ่ดจ้ากการวดั

8

เปิดระบบแกส๊

จ านวนซ า้ อารก์อน Psi

ไนโตรเจน Psi

30 200 100

1.การจดบนัทกึการใชง้านแกส๊

เพือ่ประเมณิและวางแผนการใชแ้กส๊

เทคนคิการใชเ้ครือ่ง ICP-OES

9

2. การเช็คความดนัของแกส๊ อารก์อน = 80-120 psi

ไนโตรเจน = 30-120 psi

3. เปิด Hood

10

4. เปิดโปรแกรม ESI กอ่น (โปรแกรม Auto sample)

เปิดกอ่น เปิดโปรแกรม syngistix เสมอ เพือ่ให ้

ท ัง้โปรแกรมเชือ่มตอ่กนั

5. เปิดโปรแกรม Syngistix เร ิม่วอรม์เครือ่ง 60-90 นาท ีเพือ่ไลค่วามชืน้ ออกจากเครือ่งและท าให ้ เครือ่งพรอ้มใชง้าน

11

6. เทคนคิการท า Calibation curve หรอื การท าชว่งการวดัใหเ้หมาะสมกบัแตล่ะธาต ุ

เกณฑก์ารยอมรบั ตอ้งไมน่อ้ยกวา่ 0.995

- ค านวณคา่ความเขม้ขน้ใหเ้ป็นความเขม้ขน้ เดยีวกนัทกุธาต ุ

- ต ัง้สตแิละท าสมาธกิอ่นท าการดดูสาร

12

7. ต ัง้เวลาหนว่งรอใหพ้ลาสมา่เสถยีร

- ถา้ต ัง้เวลานานเสถยีรมาก แตจ่ะเปลอืงแกส๊ Ar - ถา้ต ัง้เวลานอ้ย sensitivity ของธาตก็ุจะไมด่ ี

จากการทดลองเวลาทีแ่นะน าคอื 10 นาท ี

8.การเลอืก พลาสมา่ วลิ คอื การเลอืกทศิทางในการ อา่นคา่ จะม ี2 แบบ 1. Radial ใชส้ าหรบัสารทีม่คีวามเขม้ขน้สงู 2. Axial ใชส้ าหรบัวเิคราะหท์ ัว่ไปความเขม้ขน้ต า่ แนะน า : ใหเ้ลอืกใชแ้บบ Axial เพราะจะไดค้วามเขม้แสงมากเหมาะกบัการวเิคราะหค์วามเขม้ขน้คอ่นขา้งต า่

13

ขอ้สงัเกตจุากการใชง้าน

1. การตอ่สาย สายทีอ่อกจากเครือ่งจะตอ้งอยูด่า้นลา่งของปัม้ ถา้ตอ่ผดิจะท าใหน้ า้เขา้สู ่ spray chamber ได ้ 2. ตอ้งคลอ้งสายใหต้รงกบัชอ่ง เพราะถา้ไมต่รง สารละลายตวัอยา่งก็จะไมไ่หล 3. สายตา่งๆ จะถกูบบีจนแบน ท าใหส้ารไมส่ามารถเคลือ่นที่ไดป้กต ิตอ้งบบีหรอืดงึใหอ้ยูใ่นสภาพเดมิ ถา้ยงัไมไ่ดก็้ใหท้ าการเปลีย่นสายใหม ่

เทคนคิการปิดเครือ่ง ICP-OES

ลา้งสายทกุสาย

ดบัพลาสมา่ ปลดล็อคสายทกุสาย

ปิดโปรแกรม syngistix และโปรแกรม ESI

ปิดเครือ่งคอมพวิเตอร ์

ปิดเครือ่ง ICP-OES

ปิดระบบอากาศ และระบบไฟ

ปิดระบบแกส๊

15

To be continue……

การทวนสอบวธิหีาปรมิาณโลหะหนกัในน า้ โดยเทคนคิ ICP-OES

ยืน่ขอการรบัรอง ISO 17025: 2017