Instrumen SAA (Surface Area Analyzer)

A. Penjelasan Alat

Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam karakterisasi

material. Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi

pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan.

Alat ini prinsip kerjanya menggunakan mekanisme adsorpsi gas, umumnya nitrogen,

argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu

konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat tersebut pada dasarnya hanya mengukur

jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu.

Secara sederhana, jika kita mengetahui berapa volume gas spesifik yang dapat diserap oleh

suatu permukaan padatan pada suhu dan tekanan tertentu dan kita mengetahui secara teoritis

luas permukaan dari satu molekul gas yang diserap, maka luas permukaan total padatan

tersebut dapat dihitung.

Tentunya telah banyak teori dan model perhitungan yang dikembangkan para peneliti

untuk mengubah data yang dihasilkan alat ini berupa jumlah gas yang diserap pada berbagai

tekanan dan suhu tertentu (disebut juga isotherm) menjadi data luas permukaan, distribusi

pori, volume pori dan lain sebagainya. Misalnya saja untuk menghitung luas permukaan

padatan dapat digunakan BET teori, Langmuir teori, metode t-plot, dan lain sebagainya. Yang

paling banyak dipakai dari teori – teori tersebut adalah BET (lihat pada kategori dasar teori).

Gambar diatas adalah contoh alat SAA dari perusahaan Quantachrome dengan seri

Autosorb-1. Gambar A adalah port untuk keperluan degassing. Seri ini memiliki 2 port untuk

keperluan itu. Tampak satu port sedang dipakai untuk degassing sampel yang diletakkan

dalam tabung dan diselimuti bagian bawah tabung dengan mantel pemanas. Gambar B adalah

port analisa yang pada gambar baru tidak terpakai. Gambar C adalah kontainer untuk

menampung zat pendingin. Jika kita memakai gas nitrogen maka kita perlu memakai nitrogen

cair dengan suhu sekitar 77 K. Jika memakai argon maka kita perlu argon cair. Sehingga

mungkin ini menjadi kendala juga ketika akan mengoperasikan alat ini di Indonesia yang

belum punya banyak instalasi gas dalam kondisi cairnya. Sedangkan gambar D adalah panel

yang menunjukkan layout dari proses analisa dilengkapi indikator – indikator lampu yang

dapat menandakan setiap valve dalam posisi dibuka atau ditutup.

B. Persiapan Sampel

Preparasi sampel untuk analisa luas permukaan cukup sederhana. Namun juga

tergantung dari seri alat, biasanya seri lama mengharuskan bahan dipeletkan terlebih dahulu

agar tidak menghasilkan debu yang dapat merusak alat. Namun pada versi baru alat sudah

diberi pengaman sehingga sampel berbentuk serbuk langsung dapat dianalisa. Hanya saja

perlu diperhatikan jika sampel terlalu ringan maka akan terjadi peristiwa elutriasi pada saat

tabung sampel dikenai tekanan vakum yang dapat mempengaruhi hasil analisa. Solusinya

disamping dipeletkan, dapat juga dengan memakai tabung sampel yang sesuai. Biasanya alat

ini memberikan banyak alternatif bentuk tabung yang spesifik untuk kondisi sampel tertentu.

Beberapa jenis tabung sampel disajikan pada gambar dibawah ini. Tabung yang memiliki

tempat sampel besar biasanya dipakai untuk serbuk sedangkan yang kecil untuk pelet atau

serbuk yang tidak mudah melayang.

Gambar Wadah sampel

Alat ini hanya memerlukan sampel dalam jumlah yang kecl. Biasanya berkisar 0.1

sampai 0.01 gram saja. Persiapan utama dari sampel sebelum dianalisa adalah dengan

menghilangkan gas – gas yang terserap (degassing). Alat surface area analyzer ini terdiri dari

dua bagian utama yaitu Degasser dan Analyzer. Degasser berfungsi untuk memberikan

perlakuan awal pada bahan uji sebelum dianalisa. Fungsinya adalah untuk menghilangkan gas

– gas yang terserap pada permukaan padatan dengan cara memanaskan dalam kondisi vakum.

Biasanya degassing dilakukan selama lebih dari 6 jam dengan suhu berkisar antara 200 –

300C tergantung dari karakteristik bahan uji.

Namun jika tidak ada waktu degassing selama 1 jam juga sudah memenuhi yang

biasanya alat ini dilengkapi dengan metode pengecekan kesempurnaan proses degassing

dengan menekan tombol tertentu pada komputer pengendali. Kemudian setelah dilakukan

degassing maka bahan uji dapat dianalisa. Proses degassing dilakukan dengan cara menutup

ujung tabung berisi sampel dengan mantel pemanas dan ujung atas dihubungkan dengan port

degas seperti pada gambar dibawah ini.

Gambar 3. Pengkondisian sampel

C. Proses Analisa

Setelah sampel selesai didegas, maka dapat langsung dianalisa. Sebelum analisa

tentunya perlu ditimbang berat sampel setelah degas. Supaya benar – benar diketahui berat

sampel sebenarnya setelah dibersihkan dari gas – gas yang terjerap. Kemudian yang perlu

dilakukan sebelum nenjalankan analisa biasanya adalah mengisi kontainer pendingin dengan

gas cair. Kemudian mengeset kondisi alalisa. Waktu analisa bisa berkisar antara 1 jam sampai

lebih dari 3 hari untuk satu sampel. Jika hanya ingin mengetahui luas permukaan maka kita

hanya membutuhkan 3 – 5 titik isotherm sehingga proses analisa menjadi singkat. Namun

jika kita ingin mengetahui distribusi pori khususnya material yang mengandung pori ukuran

mikro (< 20A) maka memerlukan 2 – 3 hari untuk satu kali analisa dengan menggunakan gas

nitrogen sebagai adsorbennya. Sebenarnya waktu analisa bisa dipersingkat jika kita

menggunakan jenis gas lain misalnya CO2.

Sebenarnya alat ini sangat mudah dioperasikan karena bersifat ototmatis. Untuk

memulai analisa setelah mengisi data – data mengenai berat sampel dan berapa titik amalisa

yang diinginkan dilakukan dengan memencet tombol pada software di komputer pengendali.

Proses analisa selesai secara otomatis akan kembali ke posisi semula.

D. Contoh Hasil Analisa

Hasil analisa disajikan dalam grafik ataupun tabulasi. Alat ini dilengkapi dengan

perangkat lunak yang dapat menghitung hampir semua data yang diperlukan seperti: luas

permukaan, volume pori, distribusi pori dengan berbagai metode perhitungan.dibawah ini

contoh tampilan isotherm dari karbon aktif dengan perhitungan PSD nya ditampilkan dalam

grafik.

Gambar 4. Hasil analisa

Alat ini harganya relatif mahal lebih dari 800 juta rupiah untuk dapat memilikinya.

Kemudian biaya operasionalnya cukup mahal juga karena membutuhkan gas dalam fase cair.

Namun sepengetahuan penulis di Indonesia sudah ada beberapa institusi penelitian yang

memilikinya meski masih seri lama dari alat ini.

(http://materialcerdas.wordpress.com/alat-karakterisasi/surface-area-analyzer/)

PENGUKURAN

A. LUAS PERMUKAAN

Luas permukaan merupakan luasan yang ditempati satu molekul adsorbat/zat terlarut

yang merupakan fungsi langsung dari luas permukaan sample. Dengan demikian dapat

dikatakan bahwa luas permukaan merupakan jumlah pori disetiap satuan luas dari sample dan

luas permukaan spesifiknya merupakan luas permukaan per gram. Luas permukaan

dperngaruhi oleh ukuran partikel/pori, bentuk pori dan susunan pori dalam partikel (Martin

dkk, 1993).

Pengukuran luas permukaan zat padat dengan alat Surface Area Analyser merupakan

metode adsorpsi gas. Adsorpsi yang terjadi termasuk jenis adsorpsi fisik dan merupakan jenis

adsorpsi system gas padat. Adsorpsi gas dengan zat padat berlangsung pada temperatur

nitrogen cair (-196oC) (Nurwijayadi, 1998). Zat yang menyerap disebut adsorben dan zat

yang terserap disebut adsorbat.

Proses adsorpsi dipengaruhi oleh lima faktor yaitu (Jankwoska dkk, 1991) :

karakteristik fisik dan kimiawi adsorben (luas permukaan dan ukuran pori)

karakteristik fisik dan kimiawi adsorbat (ukuran molekul dan polaritas molekul)

konsentrasi adsorbat dalam larutan

karakteristik larutan (pH dan temperatur)

lama adsorpsi

Porositas dalam suatu material, dapat diklasifikasikan dalam dua jenis yatu porositas terbuka

merupakan pori yang terhubung antara satu permukaan dengan permukaan yang lain dan

porositas tertutup merupakan pori yang terisolasi dari bagian luar.

Macam-macam Porositas Geologi

1. Porositas primer : sistem porositas utama atau porositas asli dalam sebuah batuan atau

tanah endapan.

2. Porositas sekunder :sistem porositas terpisah dalam sebuah batuan dan seringkali

meningkatkan keseluruhan porositas batuan.

3. Porositas pecahan: porositas ini dihubungkan jaringan yang pecah. Pecahan ini dapat

menciptakan porositas sekunder dalam batuan.

4. Porositas Vuggy : porositas sekunder yang dihasilkan oleh makrofosil yang telah

menjadi batuan karbonat yang memiliki lubang-lubang yang besar.

5. Porositas Efektif : juga disebut porositas terbuka adalah perbandingan antara volume

total dimana fluida yang mengalir menempati (terjebak dalam) volume ini secara

efektif. Porositas ini sangat penting untuk aliran air bawah tanah (groundwater) dan

minyak.

6. Porositas ganda : terjadi karena adanya dua reservoir yang saling tumpang tindih dan

berinteraksi satu sama lain. Contohnya pada lapisan batu yang terpecah.

7. Makropori : pori yang memiliki diameter lebih dari 50 nm. Aliran yang melalui

makropori dinamakan difusi bulk.

8. Mesopori : pori dengan diameter lebih dari 2 nm dan kurang dari 50 nm. Aliran

melalui mesopori disebut difusi Knudsen.

9. Mikropori : pori dengan diameter kurang dari 2 nm. Aliran melalui mikropori disebut

difusi aktif Pengukuran Porositas.

Sifat-sifat yang perlu diamati dari suatu material berpori antara lain :

1. Massa jenis

Massa jenis didefenisikan sebagai ukuran dari massa tiap satuan volume. Semakin

besar massa jenis suatu objek, maka semakin besar pula massa tiap satuan volumenya.

2. Porositas

Porositas merupakan perbandingan antara volume pori total dengan volume total

sampel. Volume pori dapat diketahui dengan metode saturasi air. Pada metode ini sampel

ditimbang terlebih dahulu. Berat ini disebut berat kering (Wd). Sampel kemudian direndam di

dalam air hingga seluruh pori dalam sampel terisi air. Sampel kemudian ditimbang kembali.

Berat sampel pada saat basah ini disebut berat basah (Ww). Porositas dapat dihitung dengan

persamaan berikut:

Porositas= (Ww-Wd)/Vsampel x 100% (1)

Distribusi ukuran pori (pore size distribution) juga merupakan parameter penting di

dalam kajian karakterisasi katalis. Sifat-sifat pori dalam katalis pada kenyataannya sangat

mengendalikan fenomena perpindahan dan berhubungan sekali dengan selektifitas di dalam

reaksi katalitik. Sifat-sifat pori seperti volume pori dan distribusi ukuran pori selanjutnya

menjadi parameter penting terutama untuk katalis yang bersifat selektif terhadap bentuk dan

ukuran pori (shape selective catalysis). Metode penyerapan gas biasanya digunakan untuk

mengkarakterisasi material berpori yang berukuran mesopori (diameter 2-50 nm) dan

mikropori (diameter <2 nm). Persoalan mengenai tahanan difusi pori, dan deaktifasi katalis

dapat dipelajari dari bentuk dan ukuran porinya.

(http://maisiregar.blogspot.com/2010/05/material-berpori.html)

B. METODE BET (BRUNAEUR-EMMET-TELLER)

Metode ini menganggap bahwa molekul padatan yang paling atas berada pada

kesetimbangan dinamis. Ini berarti jika permukaan hanya dilapisi oleh satu molekul saja,

maka molekul-molekul gas ini berada dalam kesetimbangan dalam fase uap padatan. Jika

terdapat dua atau lebih lapisan, maka lapisan teratas berada pada kesetimbangan dalam fase

uap padatan. Bentuk isoterm tergantung pada macam gas adsorbat,, sifat adsorben dan

sturktur pori. Gejala yang diamati pada adsorpsi isoterm berupa adsorpsi lapisan molekul

tunggal, adsorpsi lapisan molekul ganda dan kondensasi dalam kapiler. Persamaan BET dapat

ditulis sebagai berikut :

DAFTAR PUSTAKA

Gregg, S.J. and Sing, K.S.W., 1982. Adsorpsi, Surface and Porosity, 2 ed, Academic Press,

London.

Jankwoska, H., Swiatkowski, A., and Choma, J., 1991. Activated Carbon, Ellis Howood

Limited, England.

Martin. A. Swarbrik, J., dab Cammarata, A, 1993. Farmasi Fisik Dasar-Dasar Farmasi Fisik

dalam Ilmu Farmasi, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta.

Nurwijayadi, 1998. Petunjuk Praktikum Metalurgi Bahan Bakar Nuklir Pengukuran Luas

Muka, Pusat Pendidikan dan Latihan Badan Tenaga Atom Nasional, Yogyakarta.

Vooys, F.de, 1983. The Pore Zise Distribution of Activated Carbon In Activated Carbon a

Fascinating Material, Norit N. V, Netherland.