JNM-ECA/JNM-ECX シリーズFT-NMR 装置

No.R2101F201C(Bn)

JNM-ECA/JNM-ECX series

本社：株式会社 JEOL RESONANCE（ジオル・レゾナンス）

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※ 外観・仕様は改良のため予告なく変更することがあります。

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JNM-ECX 400

JNM-ECA 800

JNM-ECA series最新のデジタル技術と高周波技術を駆使して開発された 1GHz 対応 NMR 装置です。優 れ た 拡 張 性 に よ り、 固 体 NMR、DOSY、ROSY、高磁場拡散測定などへの応用が可能。シリーズ最高機種です。300MHz ～ 920MHz

JNM-ECA/JNM-ECX series

求められる NMR 装置がここに

高安定度分光計、　高精度・高速 RF 制御ECA/ECX シリーズは最新のデジタル化技術により RF 発生回路を大幅に集積化することによって、分光計

の長期信頼性が高められ、RF の位相、強度の高い安定度を誇っています。この高い RF 安定度により、軽水

消去測定や差スペクトルなどの測定が容易となり、高品位なスペクトルが得られます。

優れた拡張性 ECA/ECX シリーズは、最大 RF ソース 10 チャンネル、パワーアンプ 6 チャンネル、磁場勾配電源 3 チャ

ンネルの拡張性を備えており、固体、溶液、イメージングの幅広い応用分野に対応可能です ( 注 1)。また、

全ての RF チャンネルには専用のプログラマブルシーケンサが組み込まれています。これにより、各チャンネ

ルの動作を同期・非同期に関わらず自由に制御することが可能です。複雑で長大なパルスプログラムを走ら

せる場合でも制限が生じません。

高磁場時代へ対応 JNM-ECA シリーズ分光計は、1GHz まで対応できるよう設計されています ( 注 2)。

ネットワーク時代の NMR ECA/ECX シリーズは、真の意味でネットワーク時代に対応した NMR 装置です。分光計はオペレーション

端末とは独立したコンピュータを内蔵しており、ネットワークを通して結ばれています。したがって、ネッ

トワーク上のどこからでもコントロールが可能です。

ECA series の性能を維持し省スペース化した、ルーチン分析から応用測定まで対応可能な装置です。300MHz ～ 600MHz

JNM-ECX series

JNM-ECA/ECX シリーズは、最新のデジタル技術と高周波技術を駆使して開発さ

れた FT NMR(Fourier Transform Nuclear Magnetic Resonance) 装置です。

1GHz に達する高磁場 NMR の展開を前提に設計された高性能・高機能分光計は、

分子構造解析や材料評価といった従来の NMR の応用分野にとどまらず、新たな創

薬、ポストプロテオミクス研究、新素材開発など、将来の科学技術の発展にも対応

する先進性を備えています。

(注1)オプション構成により別筐体の追加が必要な場合があります。 (注2)2012年4月現在、JNM-ECAシリーズは、300、400、500、600、700、800、920MHz、930MHzのマグネットに対応しています。 JNM-ECX シリーズは 300、400、500、600MHz のマグネットに対応しています。

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スペクトロメータ制御コンピュータECA/ECX 分光計には、分光計全体を制御するスペクトロメータ制御コンピュータ（SCC）が組み込

まれています。SCC は大容量ディスクを備えた完全な高機能サーバコンピュータであるため、パル

スシーケンスの実行や測定中の感度確認、そしてデータの格納までオペレーション端末から独立して

行うことが可能です。また、例えば連続測定の途中でオペレーション端末に何らかの障害が発生した

場合でも、事前に予約された測定は全て正常に実行され、測定結果が SCC のディスクに格納されます。

数多くのユーザーが様々な測定およびデータ処理を日常的に行うような使用環境であっても、安定な

装置の稼動が可能です。

マルチシーケンサも、RF ルーティングが対応していなければ、周波数シンセサイザ（FSY）やパワー

アンプ（PA）がチャンネル数だけ必要となり、現実的ではありません。ECA/ECX 分光計は、JEOL

RESONANCE 独自の RF ルーティングシステムで、真の意味でのマルチシーケンサを実現しました。

ECA/ECX 分光計の RF ルーティングは、同じ FSY から出力されたローカル周波数を複数のトランス

ミッタに分岐し、トランスミッタから出力された RF を PA の入力前に合成する方法を採用しました。

このルーティングにより、FSY と PA の間に複数のトランスミッタを並列に接続することが可能とな

り、同じ FSY と PA を使用して offset の異なる周波数を複数使用することが可能になりました。こ

のことは高価な高磁場 PA を効率的に使用できることを意味します。たとえば、13C 核に 3 種類の異

なる周波数を使用する場合、シーケンサ、DDS ドータカード、トランスミッタを各 3 基追加すれば、

同じ PA を使用して同時に RF を出力することができます。

シーケンサはパルスシーケンス実行時に RF チャンネル

や PFG ユニットの制御を行います。ECA/ECX 分光計

ではマルチシーケンサ方式を採用しており、各 RF チャ

ンネル・PFG ユニットを個々にコントロールするスレー

ブ・シーケンサと、全てのスレーブ・シーケンサ全体の

同期を制御するマスター・シーケンサを備えています。

個々のスレーブ・シーケンサは他のシーケンサに対して

同期・非同期に関わらず複雑なパルスシーケンスを実行

することが可能であるために、ECA/ECX 分光計は多

くの RF チャンネルや PFG ユニットを同時に使用する

ような多次元・多チャンネル NMR 測定に対して精密か

つ非常に高い自由度と拡張性を保ちます。

マルチシーケンサ

マルチシーケンサ

DDS ドーターカードは RF パルスの周波数、位相、強

度を直接制御するユニットです。32 bit デジタルシン

セサイザで生成される中間周波数は、 さらに 16 bit の

IR マルチプライアの数値演算によって位相および強度

がデジタル変調されます。

DDS ドーターカード

DDS ドーターカード

トランスミッタは、観測 / 照射周波数を発生させるため

の発振器です。DDS 出力の中間周波数と周波数シンセ

サイザ（FSY）からのローカル周波数とを SSB ミキサ

を用いてミキシングし、RF 出力周波数を発生させてい

ます。SSB ミキサを用いることにより、トランスミッ

タは温度変動要因となる Filter を使用する必要がなくな

りました。このことにより ECA/ECX 分光計は高安定

度になりました。

トランスミッタ

トランスミッタ

プリアンプ

パワーアンプレシーバ

RF ルーティングシステム

プローブで検出された NMR 信号は微弱であるために、

プリアンプで増幅された後にレシーバに送られます。プ

リアンプでの NMR 信号の増幅率は 1000 倍から 10

万倍に達するために、プリアンプのノイズがスペクトル

感度に大きく影響を及ぼします。ECA/ECX 分光計は

超高感度ガリウム砒素トランジスタ増幅回路を高周波

（1H 核）と低周波（13C 核）の両チャンネルで採用して

おり、プリアンプで発生するノイズ温度は 30K まで抑

えられています。

プリアンプRF パワーアンプはトランスミッタからの入力を増幅し

てプローブへ出力します。パワーアンプは用途に応じて

300W-2000W（低周波数用）/100W-500W（高周波数用）

の幅広いレンジから選択することが可能です。いずれのモデル

のパワーアンプも優れた線形性と高速な出力応答性能を持って

います。また、ECA/ECX 分光計では RF パルスの出力時また

は非出力時に関わらす、パワーアンプが常に一定な熱的安定状

態を保つように設計されており、測定に用いるパルスの数・間

隔・パルス幅などに関わらずパワーアンプが影響を受けません。

どのような測定でも常に安定した RF 出力が得られます。

パワーアンプ

プリアンプで増幅された NMR 信号はレシーバで検波さ

れて AD 変換機でデジタル化されます。ECA/ECX 分

光計のレシーバは独自にデジタルシンセサイザを持って

おり、トランスミッタから独立してリファレンス信号の

周波数や位相を高精度・高安定度に制御します。

レシーバ

Hardware

Correlated Nuclei in HNCACBSignal Pattern of HNCACB

1H

H

HNCACB

15N

N

13Cαβ

Cα Cα

CβCβ

13C’

C

O

Gz

15N1H

1H(amide)

13Cβ13Cβ

13Cα

13Cα13C

SEDUCE-1

QDz

T+t2/2T-t2/2TT

W5y-xy

WALTZ16

-y

δ κ κδ λλ

-yQDy QDy2QDy

τ τττ t1

X : parts per Million : 1H

8.5 8.4 8.3 8.2 8.1 8.0 7.9 7.8 7.7 7.6

1% CHCl3stability Hetero spin echo

10hr

6.0 5.0 4.0 3.0 3.8 3.7 3.6 3.5 3.4 3.3 3.2 3.1

1mg sucrose /95%H2O/5%D2O

digital filter =128

without digital filter

ppm10.0 9.0 8.0 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

D /

10-9

m2 /s

ppm 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0

D /

10-1

0 m2 /s

2.7

2.8

2.9

3.0

10.0

0.3

HO

O

HO

OHCH3CH3

5 6

Liquid NMR

マルチシーケンサと多次元 NMR 測定

拡散測定

ECA/ECX 分光計はマルチシーケンサを採用することによって、最大 10 個の RF ソースを独立して

コントロールすることが可能です。このマルチシーケンサとインテリジェントな RF ルーティングシ

ステムは、複雑な多次元 NMR 測定の実行を正確にするだけではなく、並列記述などによりパルスシー

ケンスの作成をも容易にします。また、パルスシーケンス内に条件文を使用することができますので、

同じシーケンスプログラムで複数の実験を行うことが可能です。ECA/ECX 分光計はグラジエントアンプとして 10A、30A の 2 種類を用意しています。JEOL RESONANCE

の高性能グラジエントプローブと組合わせることにより 30-2000G/cm（0.3 ～ 20T/m）のグラジエン

ト出力が可能です。この高出力のグラジエントは高分子、多核の拡散係数の測定に威力を発揮します。

また、拡散係数の違いを利用して混合物をスペクトル分離する DOSY 測定にも対応しています。

図は女性ホルモンのエストロゲンの一種であるエストロン

と β- エストラジオールの混合試料を、DOSY 法により

スペクトル分離した例です。エストロンと β- エストラジ

オールは、分子量がわずか“2”しか、差がないにも関わ

らず、拡散係数軸上で十分に信号が分離されています。

JEOL RESONANCE は、長年培った磁化率補正技術

により、軽水信号消去の容易なプローブを用意していま

す。これに加えて ECA/ECX 分光計では、高速グラジ

エントシミングにより分解能調整が従来に比べていっそ

う容易になりました。また、デジタルフィルタによりベー

スラインが更に平坦化しています。分光計の長時間安定

性は、多次元 NMR の長時間測定において、巨大な軽水

信号の安定な消去を可能とします。ECA/ECX 分光計

は実験室の温度変化によるスペクトルの変動を極力抑え

る回路設計を行っています。また、ソフトウエア上も間

接観測軸をランダムに積算する手法の実装で温度変動に

対応しています。これらの成果として、軽水信号消去が

容易に実現可能です。右のスペクトルは、920MHz で

測定した軽水消去 NOESY のデータです。

軽水信号消去ECA/ECX 分光計は、RF 系のみならず温度制御系など、

スペクトル安定度に関係するすべての回路が高度に設計

されています。その成果として、従来に比べて 1 ラン

ク上の長時間高安定度を実現しました。

デジタルフィルタは量子化ノイズを低減する有効な手

段です。また、ベースラインの平坦化にも貢献します。

ECA/ECX 分光計のスペクトロメータ制御コンピュー

タ（SCC）には高機能サーバコンピュータを採用して

います。SCC は分光計をコントロールするだけではな

く、デジタルフィルタ計算にも必要十分な速度を有して

います。ECA/ECX 分光計はこの SCC を用いてインテ

リジェントなデジタルフィルタ環境を提供しています。

長時間安定度

デジタルフィルタ

パルスシーケンス : BPP-STE-LED

積算回数 : 32

拡散時間（Δ）: 200ms

磁場勾配パルス幅（δ）: 2.6ms

磁場勾配強度（G）: 10 ～ 330mT/m

（16 ステップ）

ASC24（24 本） ASC64（64 本）

ASC16（16 本）

ASC100（100 本）

7 8

Automation

Auto Sample Changer

Gradient Shimming

Autotune Probeオートサンプルチェンジャは、複数の試料を順次自動的に交換することにより、数多くの試料の自動

測定を可能にします。様々なオートサンプルチェンジャ（16 本、24 本、64 本、100 本、200 本）

をラインアップしています。

グラジエントシミングでは、磁場勾配を使ってサンプル部の磁場分布（磁場マップ）を測定し、磁場

マップが平坦になるように、計算によりシム値を補正します。グラジエントシミングを用いることで、

より迅速かつより容易に分解能調整が行えるようになりました。特に液量の異なる試料や、高次のシ

ム項がずれている場合などに有効です。

オートチューンユニットを用いることで、核種の切替え、温度や溶媒の違いにより必要となるプロー

ブのチューニングやマッチングの操作がコンピュータにより自動的に実行されます。オートチューン

機能は、NMR の観測主要核をほとんど含む、1H、19F および 31P ～ 109Ag まで * の広い周波数範

囲の核種に適応できます。

図は、ECA/ECX のキューイング機能と、一本のオートチューンプローブによって、連続的に1H{13C}、1H{15N}、1H{31P} の 2 次元インバース測定を行った例です。

Autotune Probe は、1H/19F お

よび 31P ～ 109Ag まで * の広い周

波数をカバーしています。

*400、500MHz の場合

*89Y ～ 135Ba に関してはご相談ください。

10-3

10-2

10-1

1

101

102

103

104

I = 1/2I = 1/2 I > 1/2 ( 3/2, 5/2, 7/2, 9/2, 1 )( 3/2, 5/2, 7/2, 9/2, 1 )

オートチューンプローブで自動測定可能

6Li6Li

14N14N

2H2H

113In113In

93Nb93Nb115In115In

209Bi209Bi

87Sr87Sr83Kr83Kr

73Ge73Ge

49Ti49Ti

51V51V45Sc45Sc59Co59Co

139La139La133Cs133Cs

181Ta181Ta

43Ca43Ca

235U235U

85Rb85Rb

97Mo97Mo

141Pr141Pr27Al27Al55Mn55Mn

121Sb121Sb187Re187Re127I127I

17O17O

91Zr91Zr

95Mo95Mo

67Zn67Zn

25Mg25Mg

47Ti47Ti

105Pd105Pd

7Li7Li

87Rb87Rb

11B11B

71Ga71Ga81Br81Br

63Cu63Cu23Na23Na

159Tb159Tb75As75As

9Be9Be

137Ba137Ba

35Cl35Cl

61Ni61Ni

21Ne21Ne

33S33S

53Cr53Cr

39K39K

99Ru99Ru

197Au197Au

31P31P

119Sn119Sn

125Te125Te

129Xe129Xe

13C13C

195Pt195Pt

113Cd113Cd207Pb207Pb

29Si29Si77Se77Se

199Hg199Hg171Yb171Yb

15N15N

169Tm169Tm

89Y89Y

109Ag109Ag

183W183W

57Fe57Fe

103Rh103Rh

187Os187Os

16.0 14.0 12.0 10.0 8.0 6.0 4.0 2.0 0 -2.0 -4.0 -6.0

1H gradient shim (Z1,Z2,Z3,Z4,Z5,Z6)

before FGshim

after FGshim

2mM lysozyme/90%H2O

40sec

8.0 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0

2H gradient shim (Z1,Z2,Z3,Z4,Z5,Z6) strychnine/CDCl3

after FGshim

before FGshim0.5min

Raffinose の 1H スペクトルの磁場強度による変化。

920MHz マグネット写真ご提供：大学共同利用機関法人　自然科学研究機構　分子科学研究所

9 10

JNM-ECA/JNM-ECX

10.0 5.0 0 -5.0

10.0

5.0

ppm

ppm

MQ-MAS 法を使うことで、四極子核の高分解能固

体 NMR スペクトルを得ることができます。このた

め MQ-MAS 法は材料化学の分野で大変注目をあびて

います。JNM-ECA/ECX シリーズが標準で搭載する

MQ-MAS シーケンスとその処理機能は ､ 固体 NMR

の応用範囲を様々な無機材料へと拡張します。さらに

ナローボア対応プローブを採用しているため、高磁場

MQ-MAS 測定を可能にします。磁場の向上に伴い、

感度・分解能が格段に向上します。

JNM-ECA930 で測定したリン酸ナトリウムの 23Na-MQMAS データ