kaf argentometri

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Perkembangan teknologi saat ini sangat mempengaruhi berbagai

bidang termasuk bidang farmasi. Semakin banyaknya industri-industri

farmasi yang turut menerapkan kemajuan teknologi, semakin

meningkat pula jumlah produk-produk farmasi yang tersedia untuk

masyarakat. Industri farmasi saat ini tidak hanya memfokuskan

perhatian pada bidang pembuatan dan penyediaan obat, melainkan

juga telah mencakup berbagai produk yang tersedia dalam masyarakat

seperti makanan dan kosmetik. Dalam penyediaan suatu produk

farmasi dipergunakan berbagai senyawa-senyawa yang

dikombinasikan satu dengan yang lain untuk menghasilkan suatu

senyawa baru yang sangat bermanfaat. Pengkombinasian ini

melibatkan berbagai senyawa baik yang mudah larut dalam air,

maupun yang tidak.

Khusus dalam penetapan kadar senyawa yang sukar larut

diterapkan metode tertentu sebab sifat dari senyawa yang sukar larut

memiliki sifat tertentu yang tidak dimiliki oleh senyawa yang larut.

Salah satu metode tersebut adalah argentometri. Metode ini hanya

ditekankan bagi senyawa yang diketahui sukar larut. Dengan adanya

percobaan ini diharapkan praktikan mampu menentukan kadar suatu

senyawa yang tidak larut dalam air. Oleh karena itulah diadakan

percobaan ini.

I.2 Maksud dan Tujuan

I.2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar zat

dengan metode tertentu.

I.2.2 Tujuan Percobaan

Menentukan kadar NaCL, KBr, NH4Br, minimal 1 tablet

dengan metode argentometri.

I.3 Prinsip Percobaan

1. Penetapan natrium klorida menggunakan Metode Mohr dengan

menimbang 400 mg dilarutkan dalam 50 ml air. Titrasi dengan

AgNo3 0,0997 N menggunakan indikator kalium kromat dimana titik

akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna endapan menjadi

merah.

2. Penetapan kadar KBr menggunakan Metode Volhard dengan

menimbang 400 mg. Dilarutkan dalam 40 ml air dan 5 ml AgNo3

serta 50 ml AgNo3 0,0997 N. Lalu dititrasi dengan amonium

tiosianat 0,1 N menggunakan indicator besi (III) ammonium sulfat.

3. Penetapan kadar NH4Br menggunakan Metode Volhard dengam

menimbang 400 mg, dilarutkan dalam 50 ml air, 10 ml HCl encer

dan 50 ml AgNo3 0,0997 N. Dititrasi dengan NH4SCN

menggunakan 2 ml indikator besi (III) ammonium sulfat dimana titik

akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna endapan menjadi

merah.

4. Penetapan kadar luminal dengan metode Budde, dengan

menimbang 2 gr ditambahkan 20 ml air dan 3 g natrium bikarbonat

diaduk hingga larut. Titrasi dengan AgNo3 0,0997 N hingga terjadi

kekeruhan yang jelas, dimana titik akhir titrasi ditandai dengan

terjadinya keruh mantap.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan larutan

perak nitrat sebagai titran, dimana terbentuk garam perak yang sukar

larut (1).

Titrasi pengendapan atau argentometri didasarkan atas terjadinya

pengendapan kuantitatif, yang dilakukan dengan penambahan larutan

pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang

hendak dititrasi. Titik akhir tercapai bila semua bagian titran sudah

membentuk endapan (2).

Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga argentometri

yang tergolong pembentukan kompleks) dibedakan atas 3 macam

berdasarkan indikator yang dipakai untuk penentuan titik akhir, yaitu :

a. Cara Mohr

Titrasi pertama untuk penentuan ion klorida dan bromida

dalam larutan, sedangkan indikator yang dipakai adalah kalium

kromat (K2CrO4) dan larutan baku AgNO3 sebagai titran. Pada

titik akhir kromat terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang

sukar larut berwarna merah bata. Disini terjadi pengendapan 2

tingkat yaitu pembentukan AgCl dan pembentukan Ag2CrO4.

Perak klorida merupakan garam sukar larut sehingga konsentrasi

ion klorida tinggi, maka AgCl diendapkan.

b. Cara Volhard

Ion halogen diendapkan oleh ion perak berlebih, kelebihan

ion perak dititrasi dengan NH4SCN atau KSCN. Indikator yang

digunakan adalah besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat,

sampai titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titran dan ion

perak membentuk endapan putih :

Ag+ + SCN- AgSCN (putih)

Sedikit kelebihan titran kemudian bereaksi dengan indikator,

membentuk ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah).

SCN- + Fe3+ FeSCN2+

Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna.

c. Cara Fajans

Dalam titrasi secara Fajans digunakan indikator adsorbsi.

Indikator adsorbsi adalah zat yang dapat diserap pada

permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna,

penyerapan ini dapat titik ekivalen, antara lain dengan memilih

macam indikator yang dipakai dan pH. Indikator ini adalah asam

lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan

dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang dapat digunakan

dalam titrasi ion klorida dalam suasanan netral (3).

d. Cara Leibig

Pada metode ini titik akhir titrasinya tidak ditentukan

dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya

kekeruhan.(4)

II.2 Uraian Bahan

1. Kalium bromida (4,328)

Nama resmi : Kalii bromidum

Sinonim : Kalium bromida

RM/BM : KBr / 119,01

Pemerian : Hablur tidak berwarna, transparan atau buram

atau serbuk butir tidak berbau, rasa asin dan

agak pahit.

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan

dalam lebih kurang 200 bagian etanol 90 % P.

Khasiat : Sedativum

Kegunaan : Sampel

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Persyaratan kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,5 % dan

dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

2. AgNO3 (4,47)

Nama resmi : Argenti Nitras

Sinonim : Perak nitrat

RM/BM : AgNO3/169,87

Pemerian : Hablur transparan atau hablur berwarna putih,

tidak berbau menjadi gelap jika kena cahaya.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam

etanol 95 % P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, terlindung cdari

cahaya.

Khasiat : Sebagai antiseptikum ekstern

Kegunaan : Sebagai larutan baku.

3. Air suling (4,96)

Nama resmi : Aqua Destillata

Sinonim : Air suling, Aquadest

RM/BM : H2O/18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa,

tidak mempunyai bau


Kegunaan : Pelarut

4. K2CrO4 (1,690)

Nama resmi : Kalii Chromat

Sinonim : Kalium kromat

RM : K2CrO4

Pemerian : Hablur, kuning

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larutan jernih.


Kegunaan : Sebagai indikator

5. NaCl ( FI III : 403 )

Nama resmi : Natrii Chloridum

Sinonim : Natrium Klorida

RM/BM : NaCl / 58,44

Pemerian : Hablur heksahedral tidak berwarna, tidak

berbau,rasa asin.

Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air: 2,7 bagian air

mendidih: sukar larut dalam etanol.


6. NH4Br ( FI III : 87 )

Nama resmi : Amonii Bromidum

Sinonim : Amonium Bromida

RM/BM : NH4Br / 97,96

Pemerian : Hablur, putih, tidak berbau,higroskopik.

Kelarutan : Larut dalam 1,3 bagian air: 12 bagian etanol

95 %.


7. Besi (III) Amonium Sulfat ( FI III : 659 )

Nama resmi : Ferrosi Amonii Sulfas

Sinonim : Besi (III) Amonium Sulfat

RM : Fe (NH4 )(SO4 ). 12H2O

Pemerian : Hablur, lembayung pucat,tidak berwarna.

Kelarutan : Larut dalam air.

8. Eosin ( FI III : 671 )

Nama resmi : Dinatrium Tetrabromofluoresein

Sinonim : Eosin kuning, eosin

RM : C20 H6 BrNa 2O5

Pemerian : Serbuk merah.

Kelarutan : Larut dalam air dan etanol 95 %.

9. NH4 SCN ( FI III : 645 )

Sinonim : Ammonium Fiosianat

Pemerian : Hablur tidak berwarna atau butian putih.

Kelarutan : Larut dalam air, tidak larut dalam etanol 95 %.

II.3. Prosedur Kerja

1. KBr

a. USP 30 : 2976

Larutkan 2 g KBr dalam air dan encerkan dengan 100 ml air.

Ke dalam 10 ml larutan, tambahkan 50 ml air, 5 ml larutan

asam nitrat, 25 ml AgNO3 , dan 2 ml dibutilftalat. Campur dan

titrasi balik kelebihan AgNO3 dengan amonium tiosianat

sebagai indikator, aduk kuat hingga diperoleh titik akhir

titrasi.

1 ml AgNO3 ~ 11,90 mg KBr.

b. British Pharmacopeia : 4852

Larutkan 2,9 dalam air dan encerkan dengan 100 ml dengan

pelarut yang sama. Ke dalam 10 ml larutan, tambahkan 50

ml air, 5 ml larutan asam nitrat encer, 25 ml AgNO3 0,1 M,

dan 2 ml dibutilftalat. Campur dan titrasi dengan amonium

tiosianat 0,1 M, gunakan 2 ml besi (III) amonium sulfat

sebagai indikator dan aduk kuat hingga diperoleh titik akhir

titrasi.

1 ml AgNO3 ~ 11,9 mg KBr.

2. NaCl

a. FI III : 404

Timbang seksama 250 mg larutkan dalam 50 ml air. Titrasi

dengan AgNO3 0,1 N menggunakan indikator larutan kalium

kromat P.

1 ml AgNO3 0,1 N ~ 5,844 mg NaCl.

b. FI IV : 585

Timbang seksama kurang lebih 250 mg, masukkan ke dalam

wadah porselen, tambahkan 140 ml air dan 1 ml

diklorofluoresein LP, campur. Titrasi dengan AgNO3 0,1 N

LV sampai perak klorida menggumpal dan campuran

berwarna merah muda lemah.

c. USP 30-NF 25 : 3189

Timbang seksama 50 mg NaCl. larutkan dalam 50 ml air.

Titrasi dengan AgNO3 0,1 N. Tentukan titik akhir titrasi.

1 ml AgNO3 0,1 N ~ 5,844 mg NaCl.

3. NH4Br

a. FI III : 87

Timbang seksama 400 mg larutkan dalam 50 ml air.

Tambahkan 10 ml asam nitrat encer P dan 50 ml AgNO3 0,1

N.Titrasi dengan NH4SCN 0,1 N menggunakan indikator 2 ml

larutan besi (III) amonium sulfat P.

1 ml AgNO3 0,1 N ~ 9,796 mg NH4 Br

b. British Pharmacopoiea : 339

Larutkan 1,5 g dalam air dan cairkan hingga 100 ml dengan

pelarut yang sama. Ke dalam 10 ml larutan, tambahkan 50

ml air, 5 ml asam nitrat encer, 25 ml AgNO3 0,1 M dan 2 ml

dibutilftalat. Campur. Titrasi dengan NH4SCN 0,1 M

menggunakan 2 ml larutan besi (III) amonium sulfat sebagai

indicator dan kocok dengan kuat hingga diperoleh titik akhir

titrasi.

1 ml AgNO3 0,1 M ~ 9,794 mg NH4 Br

4. Luminal Na

a. Penuntun Praktikum : 42

Timbang seksama 2 g, tambahkan 30 ml air dan 3 g natrium

bikarbonat P, aduk hingga larut. Titrasi dengan perak nitrat

0,1 N hingga terjadi kekeruhan yang jelas jika dilihat pada

dasar hitam. Selama titrasi larutan diaduk kuat-kuat.

5. Fenobarbital

a. Higuch : 234

Timbang seksama sampel setara dengan 0,2 sampai 0,25 g.

Asam barbiturat, kemudian pindahkan ke dalam Erlenmeyer

kecil. Selanjutnya tambahkan 50 ml natrium karbonat 5%>

Larutan kemudian dititrasi dengan AgNO3 0,1 N sampai

terjadi kekeruhan berwarna hitam yang permanen muncul.

b. British Pharmacopeia : 4647

Larutkan 0,1 N dalam 5 ml piridin. Tambahkan 0,5 ml

timolftalein dan 10 ml larutan AgNO3. Titrasi dengan NaOH

ethanolic 0,1 M sampa terjadi perubahan warna menjadi

biru,

1 ml NaOH ethanolic 0,1 M ~ 11,61 mg C12H12N2O3

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat-alat yang Digunakan

1. Buret 25 ml

2. Erlemeyer 250 ml

3. Gelas ukur 25 ml

4. Pipet Volume 10 ml

5. Statif + klem

6. Timbangan analitik

III.1.2 Bahan-bahan yang digunakan

1. Air suling

2. Larutan baku AgNO3 0,0997 N

3. Larutan KBr

4. Larutan K2CrO4 5 %

5. Luminal Natrium

6. NH4 Br

III.2 Cara Kerja

1. KBr (Mohr)

a. Disiapkan alat dan bahan

b. Ditimbang 500 mg KBr

c. Dilarutkan KBr hingga volumenya 50 ml.

d. Diambil 5 ml KBr dengan pipet volume lalu dimasukkan ke

dalam erlenmeyer.

e. Ditambahkan 5 ml air irigasi.

f. Ditambahkan 2 tetes indicator K2 CrO 4 .

g. Dititrasi dengan AgNO3 0,097 N hingga merah.

h. Dicatat volume titrasi

2. NaCl (Mohr)


b. Ditimbang 250 mg NaCl.

c. Dilarutkan NaCl hingga volumenya 50 ml.

d. Diambil 5 ml NaCl dengan pipet volume lalu dimasukkan ke

dalam Erlenmeyer.


f. Ditambahkan 2 tetes indikator K2 CrO 4 .

g. Dititrasi dengan AgNO3 0,0997 N hingga merah

h. Dicatat volume titrasi.

3. KBr (Volhard)


b. Ditimbang 500 mg KBr

c. Dilarutkan KBr hingga volumenya 50 ml.

d. Diambil 5 ml NH4 Br dengan pipet volume lalu dimasukkan

ke dalam erlenmeyer.


f. Ditambahkan 2 ml HNO3 encer.

g. Ditambahkan 10 ml AgNO3 0,097 N.

h. Ditambahkan 2 tetes indicator besi (III) ammonium sulfat.

i. Dititrasi dengan NH4SCN 0,105 N.

j. Dicatat volume titrasi

4. NH4 Br (Volhard)

a. Disiapkan alat dan bahan.

b. Ditimbang 500 mg NH4 Br.

c. Dilarutka NH4 Br gingga volumenya 50 ml.

d. Diambil 5 ml NH4 Br dengan pipet volume lalu dimasukkan

ke dalam Erlenmeyer.


f. Ditambahkan 2 ml HNO3 encer.

g. Ditambahkan 10 ml AgNO3 0,0977 N.

h. Ditambahkan 2 tetes indicator besi (III) ammonium sulfat.

i. Dititrasi dengan NH4SCN 0,105 N.

j. Dicatat volume titrasi.

5. Luminal (budde)


b. Diambil 1 tablet luminal (30) mg

c. Digerus luminal

d. Ditambahkan 5 ml Na2CO3 3%

e. Dititrasi dengan AgNO3 0,0997 N hingga keruh mantap

f. Dicatat volume titrasi.

6. NaCl (Fajans)


b. Ditimbang 250 mg NaCl

c. Dilarutkan NaCl hingga volumenya 50 ml.

d. Diambil 5 ml NaCl dengan pipet volume lalu dimasukkan ke

dalam erlenmeyer.

e. Ditambahkan 5 ml eosin.

f. Dititrasi dengan AgNO3 0,0997 N hingga warna eosin

kembali.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan

KLP SAMPEL

BOBOT

SAMPEL

V

TITRAN

%

KADAR KETERANGAN

I

II

III

IV

V

VI

NaCl (Mohr)

Nacl (Mohr)

KBr (Mohr)

KBr

Luminal

Luminal

NH4Br

NH4Br

KBr (Volhard)

KBr

NaCl (Fajans)

NaCl

24,8

24,8

50,6

50,6

51,5

51,5

30

30

50,6

50,6

74

74

4,2

4,2

2,9

4,4

5

-

1,7

2

6,9

7,5

15,2

-

98,7

98,7

67,99

103,17

89,68

-

143

168,9

157,56

171,36

119

-

SUKSES

SUKSES

-

SUKSES

SUKSES

-

SUKSES

SUKSES

SUKSES

SUKSES

SUKSES

-

IV.3 Perhitungan

1. NaCl (I) (Mohr)

V x N x Bst% kadar = x 100%

Bs x Fk

4,2 x 0,0997 x 5,844 = x 100%

24,8 x 0,1

= 98,67 %

2. NaCl (II) (Mohr)


Bs x Fk

4,2 x 0,0997 x 5,844 = x 100%

24,8 x 0,1

= 98,67 %

3. Kbr (I) (Mohr)


Bs x Fk

2,9 x 0,0997 x 11,9 = x 100%

50,6 x 0,1

= 67,99 %

4. Kbr (II) (Mohr)


Bs x Fk

4,4 x 0,0997 x 11,9 = x 100%

50,6 x 0,1

= 103,17 %

5. NH4BR (I)


Bs x Fk

5 x 0,0997 x 5,796 = x 100%

51,5 x 0,1

= 89,68 %

6. KBr (I) (Volhard)


Bs x Fk

6,9 x 0,0997 x 11,9 = x 100%

50,6 x 0,1

= 157,56 %

7. KBr (II) (Volhard)


Bs x Fk

7,5 x 0,0997 x 11,9 = x 100%

50,6 x 0,1

= 171,36 %

8. NaCl (I) (Fajans)


Bs x Fk

15,2 x 0,0997 x 5,844 = x 100%

74 x 0,1

= 119 %

BAB V

PEMBAHASAN

Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan perak

nitrat sebagai titran dimana akan berlebih garam perak yang sukar larut.

Untuk percobaan dengan metode Mohr digunakan KBr 506 mg

yang dilarutkan dalam 50 ml air irigasi. Lalu diambil 5 ml larutan KBr

menggunakan pipet volume lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer,

Setelah itu, ditambahkan 5 ml air irigasi dan 2 tetes indikator K2CrO4.

Setelah itu, dititrasi dengan AgNO3 0,0997 N hingga merah. Dari hasil

percobaan diperoleh persen kadar rata-rata KBr adalah 85,58%. Jika

dibandingkan dengan literatur, hal ini tidak sesuai dengan literatur dimana

kalium bromide mengandung tidak kurang dari 99,0% KBr.

Selain KBr, juga digunakan NaCl pada percobaan dengan metode

Mohr. Digunakana NaCl 248 mg yang dilarutkan dalam 50 ml air irigasi.

Lalu diambil 5 ml larutan NaCl menggunakan pipet volume lalu

dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Setelah itu, ditambahkan 5 ml air irigasi

dan 2 tetes indikator K2CrO4. Setelah itu, dititrasi dengan AgNO3 0,0997 N

hingga merah. Dari hasil percobaan diperoleh persen kadar NaCl adalah

98,7 %.

Untuk percobaan dengan metode Volhard digunakan NH4Br 515

mg yang dilarutkan dalam 50 ml air irigasi. Lalu diambil 5 ml larutan NH4Br

menggunakan pipet volume lalu dimasukkkan ke dalam erlenmeyer.

Setelah itu, ditambahkan 5 ml air irigasi, 2 ml HNO3 encer, 10 ml AgNO3

0,0997 N serta 2 tetes indikator besi (III) ammonium sulfat. Setelah itu,

dititrasi dengan NH4SCN 0,105 N. Dari hasil percobaan, diperoleh persen

kadar NH4Br adalah 89,68%.

Untuk percobaan dengan metode Budde digunakan 1 tablet luminal

(30 mg) yang gerus halus kemudian ditambahkan 5 ml Na2CO3 3%.

Setelah itu, dititrasi dengan AgNo3 0,0997 N hingga keruh mantap. Dari

hasil percobaan, diperoleh persen kadar rata-rata luminal adalah

155,95%.

BAB VI

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah

1. Persen kadar rata-rata NaCl berdasarkan metode Mohr adalah

98,7%.

2. Persen kadar rata-rata KBr berdasarkan metode Mohr adalah

85,58%.

3. Persen kadar rata-rata NH4Br berdasarkan metode Budde adalah

155,95%.

4. Persen kadar rata-rata luminal berdasarkan metode Volhard adalah

164,46%.

5. Persen kadar rata-rata KBr berdasarkan metode Volhard adalah

164,46.

6. Persen kadar rata-rata NaCl berdasarkan metode Fajans adalah

119%.

V.2 Saran

Sebaiknya indikator yang ditambahkan diukur secara seksama,

juga dilakukan titrasi blangko terhadap indikator.

DAFTAR PUSTAKA

1. Gholilo, Ibnu dan Abdul Rahman, (2009), “Kimia Farmasi Analisis”,

Yogyakarta: Pusataka Pelajar

2. Roth, H.J., dkk, (1994), “Analisis Farmasi”, UGM Press, Yoyakarta,

252,253,254,255

3. JR.Day dan A.L Underwood, (1994), “Analisis Kimia Kuantitif”

4. Dirjen POM, (1979), “Farmakope Indonesia”, edisi III, Depatemen

Kesehatan RI., Jakarta

5. Dirjen POM, (1995), “Farmakope Indonesia”, edisi IV, Depatemen

Kesehatan RI., Jakarta

kaf argentometri

Documents