karakteristik struktur lapisan nicral dan nicralhf pada...

i

KARAKTERISTIK STRUKTUR LAPISAN NiCrAl DAN

NiCrAlHf PADA NICKEL BASED SUPERALLOY

Skripsi

Diajukan untuk Memenuhi Persyaratan Memperoleh

Gelar Sarjana Sains (S.Si)

Oleh

SENDIKO JANU WINARNO

NIM: 1113097000017

PROGRAM STUDI FISIKA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2018/1438H

ii

KARAKTERISTIK STRUKTUR LAPISAN NiCrAl DAN

NiCrAlHf PADA NICKEL BASED SUPERALLOY

Skripsi



Oleh


NIM: 1113097000017

PROGRAM STUDI FISIKA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2018/1438H

iii

LEMBAR PENGESAHAN

KARAKTERISTIK STRUKTUR LAPISAN NiCrAl DAN NiCrAlHf PADA

NICKEL BASED SUPERALLOY

Skripsi



Oleh


NIM: 1113097000017

Menyetujui:

Pembimbing I Pembimbing II

Arif Tjahjono, ST, M.Si

NIP. 197511072007011015

Dr. Eni Sugiarti, M.Eng

NIP. 198205052006042002

Mengetahui,

Ketua Program Studi Fisika

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Pimpinan Instansi Tempat Penelitian

Kepala Pusat Penelitian Fisika LIPI


NIP. 197511072007011015

Dr. Rike Yudianti

NIP. 196807211994032003

iv

PENGESAHAN UJIAN

Skripsi berjudul ―Karakteristik Struktur Lapisan NiCrAl dan NiCrAlHf pada

Nickel Based Superalloy‖ yang ditulis oleh Sendiko Janu Winarno dengan NIM

1113097000017 telah diuji dan dinyatakan lulus dalam sidang Munaqasah

Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah

Jakarta pada tanggal 03 April 2018 Skripsi ini telah diterima sebagai salah satu

syarat memperoleh gelar sarjana Strata Satu (S1) Program Studi Fisika.

Menyetujui:

Penguji I Penguji II

Dr. Ambran Hartono

NIP. 197104082002121002

Dr. Sutrisno, M.Si

NIP. 195902021982031005

Pembimbing I Pembimbing II


NIP. 197511072007011015

Dr. Eni Sugiarti, M.Eng

NIP. 198205052006042002

Mengetahui,

Dekan Fakultas Sains dan Teknologi Ketua Program Studi Fisika

Dr. Agus Salim, M.Si

NIP.197208161999031003


NIP. 197511072007011015

v

LEMBAR PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa:

1. Skripsi ini merupakan hasil karya asli saya yang diajukan untuk memenuhi

salah satu persyaratan memperoleh gelar Sarjana Sains (S.Si) di UIN

Syarif Hidayatullah Jakarta.

2. Semua sumber yang saya gunakan dalam penulisan ini telah saya

cantumkan sesuai dengan ketentuan yang berlaku di UIN Syarif

Hidayatullah Jakarta.

3. Jika dikemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan hasil karya saya atau

merupakan hasil jiplakan dari karya orang lain, maka saya bersedia

menerima sanksi yang berlaku di UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

Tangerang Selatan, 2018

Sendiko Janu Winarno

vi

ABSTRAK

Sistem Perintang Termal (Thermal Barrier Coating) merupakan proses pelapisan

multi-layer dan multi-material yang diaplikasikan pada material yang beroperasi

pada lingkungan dengan temperatur tinggi. Sistem tersebut terdiri dari substrat

(paduan berbasis nikel), lapisan pengikat (bondcoat), lapisan oksida protektif

(TGO), dan lapisan keramik (topcoat). Pada penelitian ini akan difokuskan untuk

mengetahui ketahanan oksidasi 1000°C selama 100 jam terhadap sitem lapisan

pengikat NiCrAl dan NiCrAlHf di atas substrat Nickel Based Superalloyyaitu

Hastelloy-C276 dan Nikel murni dengan teknik pelapisan thermal spray dengan

tipe High Velocity Oxy Fuel (HVOF). Hasil pengujian menunjukkan lapisan

pengikat NiCrAlHf dengan substrat Hastelloy lebih tahan terhadap temperatur

tinggi daripada lapisan pengikat yang lainnya. Hal tersebut dapat dibuktikan

dengan perubahan massa sebesar 1.52131 mg/cm2dan cenderung stabil selama

dilakukan pengujian oksidasi dengan durasi 100 jam. Melalui karakterisasi SEM

dan XRD, pada sampel NiCrAlHf dengan substrat Hastelloy terbentuk lapisan

oksida protektif α-Al2O3 yang mampu tahan terhadap temperatur tinggi dan

mencegah difusi oksigen lebih lanjut, namun pada lapisan pengikat tersebut

terbentuk oksida yang bersifat merugikandengan kuantitas yang banyak, yaitu

NiCr2O4. Jadi, lapisan pengikat dengan penambahan unsur Hf yang merupakan

element reaktif memiliki pengaruh yang baik terhadap ketahanan oksidasi.

Kata kunci: Sistem Perintang Termal, Nickel Based Superalloy, lapisan pengikat

NiCrAl, elemen reaktif Hf, High Velocity Oxy Fuel, SEM dan XRD

vii

ABSTRACT

Thermal Barrier Coating is multi-layers and multi-materials coating process which

applied to materials in high temperature environments. The system consists of

substrate (Nickel Based Superalloy), bondcoat layer, protective oxide layer, and

topcoat layer. In this research will be focused to know the oxidation resistance of

1000°C for 100 hours to NiCrAl and NiCrAlHf on nickel based superalloys such

as Hastelloy C276 and Pure Nickel using thermal spray coating by High Velocity

Oxygen Fuel (HVOF) type. The result showed NiCrAlHf with Hastelloy C276

substrate is more resistant to high temperature than the others. It can be proved by

mass change of that layer system is 1.52131 mg/cm2 and tends to be stable during

oxidation process 1000°C for 100 hours. Through the characterization of SEM

and XRD, in the NiCrAlHf layer with Hastellloy C276 substrate formed a

protective oxide layer α-Al2O3 which is capable to resistant in high temperature

and prevent further oxygen diffusion, but on this coating layer system is formed

oxide layer which has a disadvantage with much quantity to the coating system,

such as NiCr2O4. Thus, the bondcoat layer with the addition of Hf element has a

good effect for oxidation resistance.

Keyword: Thermal Barrier Coating, nickel based superalloy, NiCrAl Bondcoat,

reactive element Hf, High Velocity Oxy Fuel (HVOF), SEM, and XRD

viii

KATA PENGANTAR

Segala puji bagi Allah yang menguasai seluruh alam. Puji sertasyukur

penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, atas karunia dan rahmatNya penulis dapat

menyelesaikan karya ilmiah ini. Shalawat serta salam semga senantiasa

tercurahkan kepada sauri tauladan terbaik akhir zaman, Nabi Muhammad SAW

yang telah menunjukkan dari zaman jahiliyah menuju zaman terang benderang

Pada kesempatan ini penulis sampaikan terima kasih dan penghargaan yang

tulus atas bantuan, arahan, informasi serta bimbingan kepada :

1. Dr. Agus Salim, M.Si selaku Dekan Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

2. Dr. Rike Widiyanti, selaku Kepala Pusat Penelitian Fisika LIPI yang telah

memberikan ijin untuk melaksanakan Tugas Akhir.

3. Arif Tjahjono, M.Si, selaku Ketua Program Studi Fisika Universitas Islam

Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta sekaligus dosen pembimbing yang telah

membimbing, mengarahkan, dan memberi masukan dalam proses penulisan

karya ilmiah ini.

4. Dr. Eni Sugianti, M.Eng selaku pembimbing lapangan di P2F LIPI yang telah

bersedia membimbing, mengarahkan, memberikan informasi dan ilmu kepada

penulis sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian tugas akhir dengan

lancar.

ix

5. Resetiana Dwi Desiati, ST selaku peneliti yang telah membantu

membimbing, mengarahkan, memberika informasi dan ilmu kepada penulis

sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian tugas akhir dengan lancar.

6. Astria Nurhermaya, selaku teknisi lapangan di laboratorium yang telah

membantu penulis dalam melakukan kegiatan PKL sehingga penulis

mendapatkan ilmu yang bermanfaat.

7. Safitry Ramandhany, S.Si selaku asisten peneliti yang telah membantu

penulis dalam menganalisa sampel dan mengarahkan penulis dalam penulisan

skripsi, sehingga penulis dapat menyelesaikannya dengan baik.

8. Pegawai dan rekan-rekan di Pusat Penelitian Fisika LIPI Serpong yang telah

membantu terlaksananya tugas akhir.

9. Orang tua serta keluarga yang memberikan semangat, dukungan, membantu

terlaksananya PKL dengan lancar dan yang selalu memberikan doa kepada

penulis.

10. Keluarga besar SMP Cenderawasih II yang telah memberikan dukungan

kepada penulis agar terselesaikannya tugas akhir penulis.

11. Marching Band UIN Syarif Hidayatullah Jakarta yang telah memberikan

penulis semangat sejak penelitian hingga terselesaikannya tugas akhir penulis

dan akan mengiringi penulis ketika wisuda.

12. Heva Nurhayani, Dina Krisnaningrum dan Esti Rustianti selaku teman

seperjuangan, teman bermain, dan teman berkeluh kesah selama menjalani

penelitian.

x

13. My Family, ‗Adl Shahida Ismail Datu-Maki, Muhammad Lawrence

Pattersons yang telah memberi dukungan dan semangat selama penulis

melakukan penelitian dan penulisan tugas akhir.

14. Dai Kazoku, yang telah memberi dukungan dan semangat selama penulis

melakukan penelitian dan penulisan tugas akhir.

Penulis menyadari dalam penulisan karya ilmiah ini tidak luput dari

kesalaha. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat

membangun sehingga penulis dapat belajar dan dapat menjadi lebih baik dalam

penulisan karya ilmiah selanjutnya. Kritik dan saran tersebut dapat disampaikan

melalui alamat email penulis: [email protected].

Semoga segala bantuan yang telah diberikan oleh berbagai pihak dijadikan

sebagai amal sholeh. Penulis berharap karya tulis ini dapat bermanfaat bagi

pembaca dan khususnya bagi penulis.

Jakarta,

Sendiko Janu Winarno

xi

DAFTAR ISI

LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................... iii

PENGESAHAN UJIAN ........................................................................................ iv

LEMBAR PERNYATAAN .................................................................................... v

ABSTRAK ............................................................................................................. vi

ABSTRACT .......................................................................................................... vii

KATA PENGANTAR ......................................................................................... viii

DAFTAR ISI .......................................................................................................... xi

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... xvi

BAB IPENDAHULUAN ........................................................................................ 1

1.1 Latar Belakang ........................................................................................... 1

1.2 Perumusan Masalah ................................................................................... 6

1.3 Tujuan Penelitian ....................................................................................... 7

1.4 Batasan Masalah ........................................................................................ 7

1.5 Manfaat Penelitian ..................................................................................... 8

1.6 Sistematika Penulisan ................................................................................ 9

BAB IIDASAR TEORI ........................................................................................ 11

2.1 Hastelloy C-276 ....................................................................................... 11

2.2 Nikel Murni .............................................................................................. 12

xii

2.3 Pelapisan .................................................................................................. 13

2.3.1 Thermal Spray ...................................................................................... 13

2.3.2 Proses High Velocity Oxygen Fuel (HVOF) ....................................... 15

2.4 MCrAl dan MCrAl+RE ........................................................................... 16

2.5 Reactive Element ...................................................................................... 17

2.6. Annealing ................................................................................................ 18

2.7 Oksidasi Temperatur Tinggi .................................................................... 19

2.7.1 Proses Oksidasi Temperatur Tinggi ..................................................... 19

2.7.2 Kinetika Laju Oksidasi Temperatur Tinggi ......................................... 20

2.7.3 Faktor-faktor yang Mempengaruhi Laju Oksidasi ............................... 22

2.8 Prinsip Kerja Alat Karakterisasi .............................................................. 24

2.8.1 Focused Ion Beam (FIB) ...................................................................... 24

2.8.2 Difraksi Sinar-X (X-Ray Diffraction) .................................................. 26

BAB IIIMETODE PENELITIAN......................................................................... 29

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian .................................................................. 29

3.2 Bahan dan Peralatan Penelitian ................................................................ 29

3.2.1 Bahan Penelitian................................................................................... 29

3.2.2 Peralatan ............................................................................................... 30

3.2.3 Alat Karakterisasi ................................................................................. 32

3.3 Diagram Alir Penelitian ........................................................................... 32

xiii

3.3.1 Preparasi Serbuk Pelapis ...................................................................... 32

3.3.2 Proses Pelapisan dan Pengujian ........................................................... 33

3.4 Prosedur Penelitian .................................................................................. 34

3.4.1 Preparasi Substrat ................................................................................. 34

3.4.2 Preparasi Serbuk Pelapis ...................................................................... 35

3.4.3 Proses Pelapisan ................................................................................... 36

3.4.4 Proses Annealing .................................................................................. 37

3.4.5 Proses Oksidasi .................................................................................... 38

3.5 Variabel Penelitian ................................................................................... 39

3.5.1 Variabel Perlakuan ............................................................................... 39

3.5.2 Variabel Pengujian ............................................................................... 40

3.6 Karakterisasi Struktur Mikro ................................................................... 40

3.6.1 FIB ....................................................................................................... 40

3.6.2 X-Ray Diffarction (XRD) .................................................................... 41

BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................... 42

4.1 Ketahanan oksidasi serbuk pelapis NiCrAl dan NiCrAlHf pada Nickel

Based Superalloy ....................................................................................... 44

4.2 Karakteristik Struktur Mikro .................................................................... 46

4.2.1 Morfologi Permukaan Lapisan Pelapis ................................................ 47

4.2.1.1 Lapisan Pengikat NiCrAl ................................................................. 47

xiv

4.2.1.2 Lapisan Pengikat NiCrAlHf .............................................................. 48

4.2.2 Morfologi Penampang Melintang ......................................................... 49

4.2.2.1 Lapisan Pengikat NiCrAl .................................................................. 50

4.2.2.2 Lapisan Pengikat NiCrAlHf .............................................................. 52

4.2.3 Morfologi Lapisan Oksida .................................................................... 53

4.3 Identifikasi Fasa ....................................................................................... 55

BAB VPENUTUP ................................................................................................. 63

5.1 Kesimpulan .............................................................................................. 63

5.2 Saran ........................................................................................................ 64

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 65

xv

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Komposisi Kimia Hastelloy C-276 Dalam Weight Percent................... 11

Tabel 2.2 Pengaruh Unsur Paduan Terhadap Ketahanan Oksidasi ........................ 12

Tabel 2.3 Perbandingan Proses Thermal Spray Coating dan Karakteristik ........... 15

Tabel 2 4 Komposisi Kimia dari NiCrAl dan NiCrAlHf dalam wt% .................... 17

Tabel 3.1 Bahan-bahan Penelitian.......................................................................... 30

Tabel 3.2 Peralatan Penelitian ................................................................................ 30

Tabel 3.3 Pengaturan Gas High Velocity Oxygen Fuel (HVOF) ........................... 36

Tabel 3.4 Waktu Pengujian Oksidasi ..................................................................... 39

Tabel 4.1 Uji Sebelum dan Sesudah Pengujian Oksidasi (a) Hastelloy NiCrAl,

(b) Nikel NiCrAl, (c) Hastelloy NiCrAlHf, (d) Nikel NiCrAlHf .......... 43

Tabel 4.2 Perubahan massa setelah pengujian oksidasi 1000°C selama 100 jam . 45

Tabel 4.3 Posisi 2θ, d-spacing, dan fasa yang teridentifikasi substrat Hastelloy .. 57

Tabel 4.4 Posisi 2θ, d-spacing, dan fasa yang teridentifikasi substrat Nikel ......... 59

xvi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Pembentukan Lapisan dengan Metode Thermal Spray Coating ....... 14

Gambar 2.2 Mekanisme Pembentukkan Lapisan Oksida Pada Suatu Logam ...... 21

Gambar 2.3 Kriteria Laju Oksidasi ....................................................................... 22

Gambar 2.4 Skema Peralatan FIB ......................................................................... 25

Gambar 2.5 Skema Peralatan untuk Pencitraan dengan FIB ................................ 26

Gambar 2.6 Prinsip Kerja XRD ............................................................................. 27

Gambar 3.1 Diagram Alir Preparasi Serbuk Pelapis .............................................. 32

Gambar 3.2 Proses Pelapisan dan Pengujian ......................................................... 33

Gambar 3.3 a. Hastelloy C-276, b. Nickel Chrome ............................................... 35

Gambar 3.4 Diagram Waktu Proses Milling .......................................................... 35

Gambar 3.5 Serbuk Pelapis .................................................................................... 36

Gambar 3.6 a. Substrat Sebelum Proses HVOF, b. Substrat Setelah Proses

HVOF ................................................................................................ 36

Gambar 3.7 a. Sampel Sebelum ProsesAnnealing. b. Sampel Setelah Proses

Heat Treatment ................................................................................. 38

Gambar 3.8 Sampel di Dalam Muffle Furnace ...................................................... 38

Gambar 3.9 Sampel Cross Section ......................................................................... 41

Gambar 4.1 Kurva perubahan massa uji oksidasi .................................................. 44

Gambar 4.2 Gambar Secondary Electron dari Permukaan sampel lapisan

NiCrAl (a) Hastelloy, (b) Nikel ........................................................ 47

xvii


NiCrAlHf (a) Hastelloy, (b) Nikel .................................................... 48

Gambar 4.4 Gambar Back Scattered Electron (BSE) dari Penampang

Lapisan sampel lapisan NiCrAl (a) Hastelloy, (b) Nikel .................. 50

Gambar 4.5 Back Scattered Electron (BSE) dari Penampang Lapisan sampel

lapisan NiCrAlHf (a) Hastelloy, (b) Nikel ........................................ 52

Gambar 4.6 Gambar dari Lapisan Oksida pelapis (a) Hastelloy, (b) Nikel ........... 54

Gambar 4.7 Pola difraksi sinar X sampel Hastelloy .............................................. 56

Gambar 4.8 Pola Difraksi sinar X sampel Nikel .................................................... 58

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Penelitian material pada temperatur tinggi masih terus dikembangkan

hingga saat ini seperti halnya pada turbineblade. Turbine blade merupakan salah

satu bagian dari turbine gas yang berfungsi untuk mengekstrak energi panas dari

suhu dan tekanan tinggi dari ruang bakar, sehingga turbine blade beroperasi pada

suhu yang sangat tinggi. Peningkatan temperatur kerja pada mesin dan waktu

operasional harus diiringi dengan perbaikan struktur material yang digunakan

pada mesin tersebut, apabila mesin digunakan secara terus-menerus dan

digunakan dalam jangka waktu yang sangat lama akan menimbulkan kerusakan

pada mesin dan tidak dapat beroperasi secara maksimal. Permasalahan yang

sering muncul pada material yang digunakan pada temperatur tinggi seperti

turbine blade adalah ketahanannya terhadap oksidasi. Peristiwa oksidasi pada

mesin akan mengakibatkan kerusakan pada material, seperti perubahan kekerasan,

keuletan, perubahan dimensi, berat material, dan terjadinya kerak di permukaan

material[1].

Solusi dari permasalahan tersebut supaya material tidak terjadi kontak

secara langsung dengan lingkungan temperatur tinggi dapat dilakukan dengan cara

pelapisan (coating). Pelapisan merupakan proses mendepositkan suatu zat atau

material ke permukaan substrat (material yang akan dilapisi) dengan tujuan

melindungi material berkontak langsung dengan lingkungan (ketahanan korosi),

2

memperindah permukaan dan mendapatkan sifat mekanik permukaan seperti

kekerasan dan ketahanan aus. Proses pelapisan yang sering digunakan pada

turbine blade adalah sistem perintang termal (Thermal Barrier Coating).

Sistem Thermal Barrier Coating merupakan sistem multi-layer dan multi-

material pelapis yang digunakan untuk melindungi material dari lingkungan

dengan temperatur tinggi (>1000°C)[2]. Sistem tersebut telah digunakan secara

luas untuk melindungi komponen mesin turbin gas dan mesin pembangkit daya

agar tahan terhadap panas dan lingkungan yang fluktuatif[3]. Sistem Thermal

Barrier Coating (TBC)berfungsi untuk mengurangi temperatur substrat dan

meningkatan daya tahannya terhadap oksidasi guna meningkatkan efisiensi mesin

dan memperpanjang umur pakai komponen[3]. Sistem TBC terdiri dari substrat

superalloy, bondcoat, Thermally Grown Oxide (TGO), dan topcoat[3].

Substrat merupakan bagian dasar yang digunakan pada aplikasi TBC.

Material yang sering digunakan untuk aplikasi ketahannnya terhadap temperatur

tinggi seperti turbin blade adalah paduan superalloy. Paduan superalloy

merupakan paduan yang memiliki kekuatan dan ketahanan mulur yang sangat

baik pada temperatur tinggi[4]. Paduan superalloy yang sering digunakan pada

sistem TBC adalah paduan logam berbasis nikel, karena komponen tersebut

memiliki banyak keunggulan di antaranya, memiliki kekuatan, ketangguhan,

ketahanan yang baik terhadap oksidasi. Paduan super berbasis nikel didefinisikan

sebagai paduan super yang unsur dominannya adalah nikel, selain itu paduan

tersebut mengandung 10-20% Cr, 8% maksimum Al dan Ti, serta sejumlah kecil

B, Zr, dan C[4]. Unsur nikel pada paduan tersebut dapat memberi keuletan dan

3

ketangguhan yang baik, karena unsur tersebut dapat memicu terbentuknya fasa

austenite yang lebih kuat dan stabil pada suhu tinggi[5]. Penambahan unsur

kromium pada paduan tersebut mampu membuat paduan tersebut tahan terhadap

temperatur tinggi. Contoh dari paduan superalloy berbasis nikel yang memiliki

ketahanan yang baik pada temperatur tinggi adalah Hastelloy dan Inconel. Untuk

melindungi substrat dari temperatur tinggi dilakukan proses tahapan selanjutnya,

yaitu melapisi subsrat dengan lapisan pengikat (bondcoat).

Lapisan pengikat (bondcoat) pada sistem perintang termal merupakan

lapisan tahan oksidasi berupa MCrAl (M = Ni, Co, atau Fe)[6]. Lapisan pengikat

ini berfungsi sebagai pelindung substrat dari oksidasi pada temperatur tinggi.

Lapisan pengikat ini akan menghasilkan lapisan oksida protektif di atas

permukaan pelapis. Unsur kromium dan aluminium pada lapisan tersebut

diketahui mampu untuk membentuk oksida protektif seperti Cr2O3 dan Al2O3.

Lapisan pengikat (bondcoat) merupakan lapisan pertama yang melapisi substrat.

Oleh karena itu diperlukan teknik khusus untuk melapisi serbuk pelapis berupa

MCrAl tersebut.

Pada umumnya proses pelapisan serbuk pelapis terhadap substrat

menggunakan metode Thermal Spray Coating. Thermal spray coating adalah

suatu proses di mana bahan dalam bentuk serbuk atau kawat logam dan non logam

dideposisikan dalam kondisi cair atau setengah cair pada suatu permukaan yang

telah dipersiapkan untuk membentuk lapisan spray[7]. Keuntungan dari metode

tersebut adalah laju deposisi yang tinggi, dapat dilakukan dalam keadaan atmosfer

dan ramah lingkungan[7]. Salah satu teknik pelapisan thermal spray yang paling

4

baik adalah High Velocity Oxy Fuel (HVOF). Teknik pelapisan dengan metode

tersebut mampu menghasilkan struktur bahan yang padat, porositas rendah, serta

densitas yang tinggi[7][8][9].

Lapisan ke tiga dari sistem perintang termal adalah Thermally Grown Oxide

(TGO). Lapisan TGO merupakan lapisan yang terbentuk akibat proses

pendeposisian material coating ataupun dipengaruhi pemanasan[10]. Lapisan

TGO berfungsi sebagai lapisan tahan oksidasi dan perekat antara lapisan topcoat

dan bondcoat[6]. Lapisan TGO menjadikan lapisan yang paling penting pada

sistem perintang termal, karena pada lapisan TGO akan terbentuknya lapisan

oksida protetif yang tahan terhadap temperatur tinggi seperti α-Al2O3. Lapisan

protektif α-Al2O3 yang diharapkan terbentuk pada lapisan TGO, yaitu

pembentukannya yang alami, berbentuk kontinu, dan pertumbuhan yang perlahan-

lahan (slow growing), segaram, dan memiliki daya ikat yang optimal dengan

tujuan menghindari terjadinya spallation[6]. Kriteria-kriteria tersebut menjadikan

material tahan terhadap temperatur tinggi. Untuk mendapatkan kriteria tersebut

salah satunya dapat dilakukan dengan menambahkan sejumlah kecil elemen-

elemen reaktif seperti (yttrium, cerium, hafnium, atau oksidanya) pada permukaan

material (lapisan bondcoat), karena penambahan elemen reaktif dalam jumlah

kecil dapat mengubah mekanisme pertumbuhan oksida protektif[11].

Lapisan teratas dari sistem perintang termal adalah lapisan topcoat. Lapisan

topcoat berfungsi sebagai isolator panas[10]. Material yang sering digunakan pada

lapisan topcoat ini adalah YSZ (Y2O3stabilized ZrO2). Material tersebut

5

digunakan karena memiliki titik leleh yang tinggi, konduktivitas termal yang

rendah, dan tahan terhadap korosi, erosi, oksidasi[6].

Ilmu material sering berkaitan dengan unsur maupun senyawa kimia. Unsur

kimia terdiri dari 118 jenis dan memiliki densitas, massa atom, serta manfaat

tertentu bagi kehidupan di alam semesta. Terkait dengan unsur kimia, terdapat

firman Allah SWT dalam surah An-Nahl ayat 68-69 yang dapat ditadaburi:

ا يعزشو ٱنشجز وي ا وي ٱنجبال بيوت ٱتخذى ي وأوحي ربك إني ٱنحم أ

بوا شزب ي يخززٳت فٲسهكي سبم ربك ذنل )٨٦( ثى كهي ي كم ٱنث

)٨٦( نوو يكزوي في ذٳنك خهف أنوٳه ۥ فيه شاء نهاس إ ي

“Dan Tuhanmu mengilhamkan kepada lebah: "Buatlah sarang-sarang di

bukit-bukit, di pohon-pohon kayu, dan di tempat-tempat yang dibikin manusia".

(68) kemudian makanlah dari tiap-tiap [macam] buah-buahan dan tempuhlah

jalan Tuhanmu yang telah dimudahkan [bagimu]. Dari perut lebah itu keluar

minuman [madu] yang bermacam-macam warnanya, di dalamnya terdapat obat

yang menyembuhkan bagi manusia. Sesungguhnya pada yang demikian itu benar-

benar terdapat tanda [kebesaran Tuhan] bagi orang-orang yang memikirkan.

(69”) (Q.S An-Nahl:68-69).

Dari penggalan surah An-Nahl tersebut dapat disimpulkan, bahwa Allah

SWT yang mengubah struktur, sifat dan kegunaan berbagai unsur kimiawi dalam

kombinasi dan komposisi yang berbeda-beda. Sebagai contoh unsur nikel,

kromium, dan aluminium jika dipadukan dengan komposisi yang seimbang maka

tercipta material dengan ketahanan terhadap temperatur tinggi yang baik.

6

sesungguhnya milik Allah segala kekayaan (khazanah) yang ada di langit dan

bumi.

Mengacu dari referensi serta diperkuat dengan penggalan dari surah An-

Nahl, pada penelitian ini akan diteliti tentang efek penambahan elemen reaktif

hafnium dengan komposisi 0.4 wt% setelah penggujian oksidasi 1000°C selama

100 jam. Penggunaan reaktif elemen hafnium diketahui sangat baik dalam

pembentukkan lapisan oksida protektif dan memiliki laju yang konstan. Hasil dari

pengujian oksidasi tersebut berupa, kurva perubahan massa, mikrostruktur, dan

identifikasi fasa yang akan memberikan informasi mengenai ketahanan oksidasi

lapisan tersebut.

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah dijelaskan di atas, maka perumusan

masalah dalam penelitian ini adalah:

1. Bagaimanakah ketahanan oksidasi substrat Nickel Based Superalloypada

temperatur 1000°C selama 100 jam?

2. Bagaimanakah ketahanan oksidasi serbuk pelapis NiCrAl dan NiCrAlHf

pada Nickel Based Superalloy pada temperatur 1000°C selama 100 jam?

3. Bagaimanakah struktur mikro pelapis NiCrAl dan NiCrAlHf pada Nickel

Based Superalloy setelah dilakukan pengujian oksidasi pada temperatur

1000°C selama 100 jam?

7

4. Apa sajakah fasa-fasa yang terbentuk pada serbuk pelapis NiCrAl dan

NiCrAlHf pada Nickel Based Superalloy setelah dilakukan pengujian

oksidasi pada temperatur 1000°C selama 100 jam?

1.3 Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah:

1. Menentukan ketahanan substrat Nickel Based Superalloy pada temperatur

1000°C selama 100 jam.

2. Menentukan ketahanan oksidasi serbuk pelapis NiCrAl dan NiCrAlHf pada

Nickel Based Superalloy pada temperatur 1000°C selama 100 jam.

3. Menentukan karakteristik struktur mikro pada serbuk pelapis NiCrAl dan

NiCrAlHf pada Nickel Based Superalloy pada temperatur 1000°C selama

100 jam.

4. Mengidentifikasi fasa-fasa yang terbentuk pada serbuk pelapis NiCrAl dan

NiCrAlHf pada Nickel Based Superalloy pada temperatur 1000°C selama

100 jam.

1.4 Batasan Masalah

Adapun batasan masalah pada penelitian ini adalah:

1. Substrat yang digunakan dalam proses pelapisan adalah Nickel Based

Superalloy.

2. Serbuk pelapis yang digunakan untuk proses pelapisan adalah NiCrAl dan

NiCrAlHf.

8

3. Proses pelapisan menggunakan metode High Velocity Oxygen Fuel

(HVOF).

4. Perlakuan yang diberikan adalah proses Heat Treatment pada temperatur

1.100°C selama 4 jam.

5. Pengujian yang dilakukan adalah uji oksidasi pada temperatur 1.000°C

selama 100 jam.

6. Karakterisasi struktur morfologi sampel dilakukan menggunakan FIB

(Focus Ion Beam) baik permukaan sampel atupun penampang melintang

pada sampel.

7. Identifikasi fasa sampel dilakukan dengan menggunakan XRD (X-ray

Difractometer) dan proses analisa kuantitatif menggunakan perangkat lunak

High Score Plus.

8. Elemen reaktif yang digunakan adalah Hafnium.

1.5 Manfaat Penelitian

Manfaat yang diperoleh dari penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Memberikan informasi tentang penelitian selanjutnya mengenai serbuk

pelapis NiCrAl dan NiCrAlHf padaNickel Based Superalloy.

2. Memberikan informasi mengenai karakteristik struktur mikro yang

terbentuk pada serbuk pelapis NiCrAl dan NiCrAlHf.

3. Memberikan informasi mengenai pengaruh penambahan elemen reaktif

Hafnium (0.4%) terhadap laju oksidasi.

9

4. Memberikan informasi perbedaan karakteristik dari masing-masing serbuk

pelapis pada Nickel Based Superalloy.

1.6 Sistematika Penulisan

Sistematika penulisan mengacu pada buku pedoman akademik yang

diterbitkan oleh Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta yang pada

masing-masing bab adalah sebagai berikut:

BAB I Pendahuluan

Bab ini mencakup latar belakang penelitian, perumusan masalah,

batasan masalah yang akan dijadikan penelitian, tujuan penelitian,

manfaat penelitian, dan sistematika penulisan.

BAB II Tinjauan Pustaka

Bab ini membahas tentang landasan teori dan berisi materi-materi

penunjang penelitian yang teridiri dariNickel Based

Superalloy(Hastelloy C276 dan Nikel Murni), metode pelapisan,

serbuk pelapis NiCrAl dan NiCrAlHf, elemen reaktif, proses heat

treatment, oksidasi, prinsip kerja dari XRD dan FIB.

BAB III Metode Penelitian

Bab ini membahas tentang peralatan dan bahan-bahan penunjang

penelitian, diagram alur penelitian, prosedur penelitian, dan alat

karakterisasi yang digunakan.

10

BAB IV Hasil dan Pembahasan

Bab ini membahas tentang data hasil penelitian dan analisa data

yang diperoleh dari penelitian yang telah dilakukan.

BAB V Kesimpulan dan Saran

Bab ini membahas tentang kesimpulan yang diperoleh dari

penelitian dan memberikan saran untuk penelitian selanjutnya.

11

BAB II

DASAR TEORI

2.1 Hastelloy C-276

Hastelloy C-276 merupakan superalloy nikel-molybdenum-kromium

dengan penambahan tungsten yang dirancang untuk memiliki ketahanan korosi

yang sangat baik. Komposisi nikel dan molybdenum yang tinggi memberikan

ketahanan korosi yang baik. Kandungan karbon yang cukup rendah

meminimalkan presipitasi karbida untuk menjaga ketahanan terhadap korosi pada

temperatur tinggi. Tujuan menurunkan kadar karbon dalam kandungan tersebut

juga untuk mengatasi permasalahan pengelasan yang sangat mungkin terjadinya

korosi intergranular pada lingkungan yang mengandung klorida. Berikut ini

merupakan komposisi kimia dari Hastelloy C-276:

Tabel 2.1 Komposisi Kimia Hastelloy C-276 Dalam Weight Percent[12]

Ni Co Cr Mo W Fe Si Mn C Lainnya

57 2.5 16 16 4 5 0.08 1 0.01 V-0.35

Pengaruh unsur paduan terhadap logam nikel dapat dilihat pada tabel 2.1

dengan komposisi logam terbesar adalah unsur kromium dan molybdenum,

sehingga logam paduan nikel Hastelloy C-276 akan sangat baik di dalam

lingkungan yang oksidatif dan dapat menstabilkan fasa γ [6]. Pada tabel 2.2 akan

disajikan pengaruh dari unsur-unsur paduan pada ketahanan oksidasi.

12

Tabel 2.2 Pengaruh Unsur Paduan Terhadap Ketahanan Oksidasi [12]

Unsur Paduan Pengaruh Terhadap Ketahanan

Oksidasi

Nikel (Ni) Penambahan 2—3% Nikel akan

meningkatkan ketahanan terhadap Oksidasi

Kromium (Cr) Meningkatkan ketahanan terhadap

oxidizing (HCl, H2SO4, dan H3PO4) dan

high temperature oxidizing

Molybdenum (Mo) Meningkatkan ketahanan korosi pitting dan

korosi crevice.

Besi (Fe) Meningkatkan ketahanan pada de-

carburization

Wolfram (W) Penambahan 3—4% Wolfram dengan

kombinasi Molybdenum sebesar 13—16%

akan memberikan ketahanan korosi yang

baik dan akan memberikan ketahanan

terhadap non-oxidizing acids.

2.2 Nikel Murni

Nikel murni secara komersil diaplikasikan dalam pemrosesan kimia dan

elektronika. Nikel murni memiliki ketahanan korosi yang baik, karena nikel murni

banyak digunakan untuk menjaga kualitas produk dalam banyak reaksi kimia.

Nikel murni memiliki komposisi sebesar 99.6% nikel.

Dibandingkan dengan paduannya, nikel murni memiliki konduktivitas listrik

tinggi, temperatur curie yang relatif tinggi, dan sifat magnetostrictive yang baik.

Nikel murni memiliki konduktivitas panas yang baik, sehingga dapat digunakan di

lingkungan yang korosif.

13

2.3 Pelapisan

Pelapisan adalah proses mendepositkan suatu zat atau material ke

permukaan substrat (material yang akan dilapisi) dengan tujuan melindungi

material berkontak langsung dengan lingkungan (ketahanan korosi), memperindah

permukaan, dan mendapatkan sifat mekanik permukaan seperti kekerasan dan

ketahanan aus. Secara umum, pelapisan dibedakan menjadi dua, yaitu pelapisan

dengan bahan dasar logam dan pelapisan dengan bahan dasar bukan logam.

Proses pelapisan pada logam diklasifikasikan menjadi empat jenis, yaitu

hard facing(thermal sprying, welding atau clading), electrochemical deposition,

chemical deposition, dan vapour deposition.

2.3.1 Thermal Spray

Thermal spray coating adalah suatu proses di mana bahan dalam bentuk

serbuk atau kawat logam dan bukan logam dideposisikan dalam kondisi cair atau

setengah cair pada suatu permukaan yang telah disiapkan sebelumnya untuk

membentuk suatu lapisan spray. Thermal spray coatingberfungsi baik sebagai

proteksi permukaan dan pengembangan bahan tingkat lanjut[7].

Proses thermal spray coating secara umum melindungi logam dasar pada

kondisi lingkungan dengan tingkat merusak yang tinggi. Proses ini telah

digunakan secara luas pada aplikasi industri seperti : industri logam, industri

kimia dan petrokimia, tekstil, otomotif dan transportasi, industri pengolahan

makanan, elektronik, medis, hingga luar angkasa. Setiap jenis coating yang dipilih

diharapkan dapat memiliki satu atau beberapa fungsi, seperti : ketahanan aus,

14

ketahanan panas atau oksidasi, ketahanan korosi, ketahanan terhadap

konduktifitas elektrik, dan restorasi dimensi[7].

Proses thermal spray dapat dikelompokkan dalam suatu grup yang terdiri

dari beberapa proses di mana serbuk atau kawat logam dideposisikan pada suatu

permukaan dengan menggunakan sumber panas berupa energi listrik atau energi

kimia[7].

http://www.syntheticcoatings.ie/Webpics/image/thermalspray.gif

Gambar 2.1 Pembentukan Lapisan dengan Metode Thermal Spray Coating

Material diumpankan ke dalam gun, kemudia material dipanaskan hingga

mencair lalu dipercepat dengan adanya tekanan gas yang disemprotkan menuju

substrat. Pada saat partikel cair hasil semprotan mengenai bagian permukaan

substrat, partikel tersebut kemudian mengalami pendinginan yang membentuk

struktur berupa lapisan (lamellar), dengan demikian akan membentuk lapisan atau

endapan hasil spray[13].

Proses pelapisan dengan metode thermal spray coating mudah digunakan,

biaya operasional terjangkau, serta dapat meningkatkan kinerja dan umur pakai

15

komponen. Perbedaan tingkat porositas dan jumlah oksida pada hasil lapisan akhir

merupakan fungsi dari kecepatan partikel cair dan lingkungan, udara dan gas inert

yang digunakan. Lapisan hasil thermal spray yang menempel dan terikat pada

substrat dengan ikatan mekanik (mechanical interlocks) dengan syarat permukaan

substrat telah dikasarkan terlebih dahulu dengan grit blasting. Ikatan seperti ini

disebut dengan kekukatan ikatan adhesive, sedangkan ikatan antara partikel

dengan partikel yang sejenis disebut dengan ikatan kohesif[13].

2.3.2 Proses High Velocity Oxygen Fuel (HVOF)

Proses HVOF thermal spray merupakan proses yang menggunakan

pembakaran gas campuran bahan bakar dan oksigen sebagai sumber panas untuk

melelehkan partikel pelapis yang kemudian didorong dan diakselerasikan ke

permukaaan substrat[7]. Pelapisan dengan metode High Velocity Oxygen Fuel

(HVOF) thermal spray coating menghasilkan struktur bahan yang sangat padat,

porositas rendah dengan tegangan sisa tarik yang rendah[8].

Tabel 2.3Perbandingan Proses Thermal Spray Coating dan Karakteristik [12]

Teknik

Thermal

Spray

Kecepatan

Partikel

(m.s-1

)

Kekuatan

Adhesi

(MPa)

Kandungan

Oksida (%)

Porositas

(%)

Kecepatan

Deposisi

(kg.hf)

Tebal

Lapisan

(mm)

Flame 40 <8 10-15 10-15 1-10 0.2-10

Arc 100 10-30 10-20 5-10 6-60 0.2-10

Plasma 200-300 20-70 1-3 5-10 1-5 0.2-2

HVOF 600-1000 >70 1-2 1-2 1-5 0.2-2

Proses HVOF dicirikan dengan kecepatan partikel droplet yang tinggi dan

temperatur nyala api yang rendah. Panas yang dihasilkan dari proses HVOF

merupakan hasil dari pembakaran campuran oksigen dengan bahan bakar gas,

16

terutama berupa hidrogen, kerosene, propane, propylene, gas alam cair, dan

acetylene[8]. Hal tersebut membuat hasil pelapisan dengan menggunakan metode

HVOF akan memiliki porositas yang rendah, kekuatan ikat yang tinggi,

permukaan lapisan yang halus dan tegangan sisa yang rendah[13].

2.4 MCrAl dan MCrAl+RE

Material-material yang beroperasi pada temperatur tinggi harus memiliki

ketahanan terhadap oksidasi. Material berbasis nikel dan paduannya sering

diaplikasikan pada mesin-mesin yang beroperasi pada temperatur tinggi seperti

halnya pada turbin gas. Untuk melindungi material dari kontak langsung dengan

lingkungan pada temperatur tinggi, umumnya material tersebut dilindungi dengan

serbuk pelapis MCrAl atau MCrAl+RE (M= Ni,Co, atau Fe; RE= Y, Hf, Zr, Si,

dll). Hal tersebut dilakukan agar mendapatkan lapisan oksida yang berada

dipermukaan sampel ketika mendapatkan perlakuan pada temperatur tinggi.

Pemilihan material serbuk pelapis berbasis nikel didasarkan pada

ketahanannya terhadap temperatur tinggi. Selain itu, pemilihan material serbuk

pelapis juga didasarkan pertimbangan dan karakteristiknya sebagai material yang

dapat memberikan pertahanan terhadap oksidasi. Unsur alumiunium di dalam

paduan nikel tersebut memiliki peranan yang sangat penting, yaitu dapat

membentuk lapisan oksida protektif α-Al2O3[14]. Unsur kromium merupakan

unsur yang membuat paduan nikel tahan terhadap oksidasi[2]. Hal tersebut dapat

dibuktikan bahwa unsur kromium memiliki kemampuan yang sama dengan unsur

aluminium yang dapat membentuk lapisan oksida protektif seperti Cr2O3[14].

17

Unsur hafnium merupakan salah satu unsur reaktif elemen, di mana unsur-unsur

reaktif elemen memilliki efek yang sangat menguntungkan apabila ditambahkan

ke dalam suatu paduan dengan komposisi [15].

Tabel 2 4 Komposisi Kimia dari NiCrAl dan NiCrAlHf dalam wt%[14]

Ni Cr Al Reactive Element

Bal. 24.0 – 25.0 5.0 – 7.0 0.3 – 0.5

2.5 Reactive Element

Reaktif elemen pertama kali dipatenkan oleh Pfeil pada tahun 1937.

Semenjak penelitian yang dilakukan oleh Pfeil, peneltian tentang reaktif elemen

semakin banyak dilakukan dan hasil-hasil mengenai penelitian tersebut

menyimpulkan bahwa[16]:

1. Reactive element oxides bertindak sebagai nukleasi heterogen yang selektif

dalam menentukan elemen-elemen pelindung seperti Aluminium dan

Kromium.

2. Mekanisme penambahan reaktif elemen terhadap laju pertumbuhan butir

sesuai dengan ukuran ion nya. Secara fisika, batas butir pada umumnya

dapat menerima difusi anion dan kation.

3. Penambahan unsur reaktif elemen dapat mempengaruhi morfologi dan

mikrosktruktur. Pada umumnya produk oksida yang dihasilkan sangat kecil.

4. Penambahan reaktif elemen dapat mempengaruhi ukuran butir sehingga

menjadi lebih kecil.

5. Produk oksida yang dihasilkan berasal dari oksidasi internal.

18

6. Partikel oksida yang dihasilkan dari penambahan reaktif elemen bertindak

sebagai vacancy sink yang mampu meminimalkan kekosongan dan porositas

pada permukaan paduan logam.

7. Penambahan unsur reaktif elemen mampu mencegah pengotor seperti sulfur,

klorin, dan fosfor pada permukaan paduan logam.

Dari seluruh hasil penelitian di atas, nomor 7 adalah hasil penelitian yang

sangat diterima secara umum. Sulfur, fosfor, dan klorin merupakan unsur-unsur

pengotor yang dapat merusak adhesi dari lapisan alumina dan dapat mengurangi

kemurnian pada logam ataupun paduan logam[16].

Unsur-unsur reaktif elemen seperti yttrium (Y), cerium (Ce), zirconium (Zr),

hafnium (Hf), dan titanium (Ti) dapat berperan sebagai penyetabil dan penambah

daya lekat dari lapisan oksida protektif yang telah terbentuk, sehingga menjadi

kuat walaupun terjadi perubahan temperatur [17,18]. Bertambahnya daya lekat

lapisan oksida yang telah terbentuk akan memberikan efek terhadap komponen

seperti kekerasan pada permukaan meningkat dan umur pemaikan komponen juga

akan lebih lama, sehingga secara ekonomi juga akan sangat menguntungkan[16].

2.6.Annealing

Proses Annealing didefinisikan sebagai proses pemanasan pada tempertur

yang sesuai, kemudiaan diikuti dengan pendinginan pada kecepatan yang sesuai.

Hal ini bertujuan untuk melunakkan, memperbaiki sifat-sifat pengerjaan dingin,

dan membebaskan tegangan pada logam ataupun paduannya, sehingga diperoleh

struktur yang diinginkan[5].

19

Proses annealing diawali dengan memanaskan logam ataupun paduannya di

dalam tungku hingga temperatur pengkristalan kembali untuk membebaskan

tegangan-tegangan yang terdapat di dalam logam atupun paduannya, kemudian

mempertahankan pemanasannya pada temperatur tinggi untuk membuat sedikit

pertumbuhan butir pada strukturnya. Selanjutnya proses pendinginan dilakukan

secara perlahan-lahan di dalam tungku hingga temperatur kembali normal. Proses

tersebut juga dapat memperbaiki sifat-sifat setelah proses pengerjaan dingin[5].

2.7 Oksidasi Temperatur Tinggi

2.7.1 Proses Oksidasi Temperatur Tinggi

Korosi kimia atau korosi kering atau korosi temperatur tinggi adalah proes

korosi yang terjadi melalui reaksi kimia secara murni yang terjadi tanpa adanya

elektrolit atau bisa dikatakan tidak melibatkan zat cair. Korosi kimia biasanya

terjadi pada kondisi temperatur tinggi atau dalam keadaan kering yang meliatkan

logam (M) dengan oksigen, nitrogen, dan sulfide.

Tahapan dari proses oksidasi diawali dengan penarikan oksigen ke

permukaan logam, reaksi kimia antara oksigen dengan logam, oksidasi terbentuk

di permukaan logam, dan pertumbuhan lapisan oksida yang telah terbentuk.

Persyaratan dari lapisan yang berfungsi sebagai lapisan pelindung, yaitu homogen,

memiliki daya lekat yang tinggi, dan tidak ada kerusakan mikro maupun makro

baik yang berupa retak atau terkelupas. Kerusakan mikro ataupun makro akan

mengkaibatkan oksigen akan mudah masuk melewati lapisan oksida dan

20

engoksida logam. Lapisan oksida yang tebal dengan daya lekat tinggi akan

meindungi logam ataupun paduannya dari oksidasi.

2.7.2 Kinetika Laju Oksidasi Temperatur Tinggi

Perubahan energi bebas menunjukkan kemungkinan produksi reaksi stabil,

tetapi tidak megindikasikan laju pertumbuhan produk. Selama oksidasi

berlangsung, molekul oksigen diabsorbsi permukaan logam dan berdisosiasi

menjadi komponen atom sebelum membentuk ikatan kimia dengan atom

permukaan logam. Setelah terbentuk beberapa lapisan adsorbsi, oksida

bernukleasi secara epitaksial pada butir logam induk di lokasi yang diutamakan,

seperti dislokasi dan atom pengotor. Setiap daerah nukeasi akan tumbuh

membentuk lapisan oksida tipis di seluruh permukaan logam[19].

Apabila lapisan oksida yang mula-mula terbentuk bersifat porous, oksigen

dapat tembus dan terjadi reaksi pada antar muka oksida-logam. Pada umumnya,

lapisan tipis tidak porous dan oksida selanjutnya mencakup difusi melalui lapisan

oksida. Apabila terjadi oksida di permukaan oksida oksigen maka ion logam dan

elektron harus berdifusi dalam logam yang berada di bawahnya. Apabila reaksi

oksidasi terjadi di antar muka logam-oksida, ion oksigen harus berdifusi melalui

oksida dan elektron berpindah dengan arah berlawanan untuk menuntaskan

reaksi[19].

Proses pembentukkan lapisan atau kerak oksida merupakan reaksi

elektrokimia. Sebagai contoh untuk logam divalen M, reaksi yang terjadi

adalah[18]:

⁄ (2.1)

21

Reaksi diatas terdiri dari setengah reaksi oksidasi dan reduksi. Setengah

reaksi oksidasinya (pembentukkan ion logam) terjadi pada batas permukaan

kerak-logam, yaitu:

(2.2)

Untuk setengah reaksi reduksinya terjadi pada batas permukaan gas-kerak,

yaitu:

⁄

(2.3)

Gambar 2.2 Mekanisme Pembentukkan Lapisan Oksida Pada Suatu Logam [18]

Laju oksidasi dapat ditentukan dengan menimbang berat oksida yang

terbentuk sebagai fungsi waktu. Ketika oksida yang terbentuk tidak berpori dan

mengikat kuat permukaan logam, laju oksidasi ditentukan oleh difusi ion,

sehingga hubungan antara berat oksida tiap satuan luas (W) dan waktu (t) adalah

parabolik dengan persamaan:

(2.4)

22

Jika oksida yang terbentuk berpori dan mudah mengelupas, laju oksidasnya

adalah linier dengan persamaan:

(2.5)

Sedangkan jika oksida yang terbentuk sangat tipis dan terjadi pada suhu

rendah, laju oksidasinya berbentuk logaritmik dengan persamaan:

(2.6)

dengan: K1, K2, K3, K4, K5, dan K6 = konstanta

t = waktu

Secara skematis, hubungan antara perubahan berat oksida peratuan luas (W)

dan waktu (t) dapat dilihat pada gambar di bawah ini:

Gambar 2.3 Kriteria Laju Oksidasi [18]

2.7.3 Faktor-faktor yang Mempengaruhi Laju Oksidasi

Berikut ini merupakan beberapa faktor yang mempengaruhi laju oksidasi,

yaitu temperatur, sumber oksigen, dan tekanan:

1. Temperatur

Laju pertumbuhan oksida sangat sensitif terhadap temperatur, karena laju

difusi oksigen. Secara matematis dapat ditunjukkan pada persamaan berikut ini:

23

(2.7)

dengan: D = koeffisien difusi (cm2/detik)

µ = mobilitas

Ea = energi aktivasi (eV)

k = konstanta Boltzman ( ⁄ )

T = Temperatur (K)

Meningkatnya temperatur dapat secara signifikan meningkatkan

pertumbuhan oksidanya.

2. Sumber Oksigen

Laju pertumbuhan oksida juga berhubungan dengan sumber oksigen. Oksida

kering dengan O2 memiliki laju pertumbuhan oksida leih rendah dibandingkan

dengan oksida basah yang menggunakan H2O. Sebagai contoh, silikon (100) pada

temperatur 1000°C, lapisan oksida basah tumbuh 2.2 mm setelah 20 jam,

sedangkan lapisan oksida kering tumbuh hanya 0.34 mm. Oleh karena itu, proses

oksidasi basah lebih disukai untuk menumbuhkan lapisan oksida tebal seperti

masking oxide dan field oxide.

3. Tekanan

Tekanan dapat digunakan untuk mengontrol laju pertumbuhan oksida.

Tekanan tinggi dapat meningkatkan laju oksida. Tekanan rendah menurunkan laju

oksidasi dan sedang diselidiki untuk menumbuhkan oksida sangat tipis yang

diperlukan untuk VSLI (Very Large Sircuit Integration).

24

2.8 Prinsip Kerja Alat Karakterisasi

2.8.1 Focused Ion Beam (FIB)

Focused Ion Beam (FIB) adalah teknik fabrikasi yang banyak digunakan di

industri semikonduktor dan bidang ilmu teknik material untuk analisis, deposisi,

dan pengikisan material. FIB merupakan perangkat yang menyerupai scanning

electron microscope (SEM). Perbedannnya yaitu, SEM menggunakan sinar

elektron yang terfokuskan untuk menginderakan sampel di ruang uji, sedangkan

FIB menggunakan sinar ion gallium yang terfokuskan. Gallium dipilih karena

proses pembuatan liqiuid metal ion source (LMIS) dari gallium tergolong mudah.

Pada LMIS gallium, logam gallium cair disentuhkan dengan jarum tungsten

kemudian dipanaskan. Gallium akan membasahi jarum tungsten dan medan listrik

yang besar (lebih besar dari 108 volt per centimeter) yang akan menyebabkannya

terionisasi dan terbentuknya medan emisi dari atom gallium. FIB juga dapat

digabungkan pada sistem dengan gabungan sinar ion dan elektron, sehingga

karakteristik yang sama dapat diteliti dengan kedua sinar. Ion yang dihasilkan

kemudian dipercepat menjadi energi sebesar 5 – 50 keV dan kemudian difokuskan

ke sampel dengna lensa elektrostatis. FIB dapat meneruskan puluhan nanoamper

arus ke benda kerja[20].

Komponen utama dari sistem FIB adalah sumber ion, ion optics column,

beam deflector, dan substrate stage. Pemberian tegangan kritis Taylor pada LMIS

akan mengekstrasi ion-ion bermuatan positif. Ion-ion tersebut kemudian

dikolimasi menjadi sinar-sinar parallel oleh lensa pengkondisi pertama. Kemudian

sinar ion diteruskan melalui pemisah massa dan drift tube. Pemisah massa

25

digunakan sehingga hanya sejumlah ion yang dibutuhkan dengan perbandingan

massa muatan yang tetap yang dapat lewat. Drift tube kemudian menghilangkan

ion-ion yang tidak terarah tepat vertikal. Lensa objektif diletakkan di bawah drift

tube dan berfungsi untuk mengurangi ukuran notkah dari sinar ion dan

memperbaiki fokus. Selanjutnya yaitu deflektor sinar elektrostatik, yang

mengendalikan lintasan akhir atau lokasi penembakkan ion di benda kerja[20].

Gambar 2.4 Skema Peralatan FIB [20]

Cara kerja dari FIB untuk pencitraan hampir sama seperti SEM, namun

sebagai pengganti elektron, ion gallium yang akan digunakan pada instrumen FIB.

Ketika ion menumbuk sampel, ion sekunder dan elektron sekunder terpancar dari

permukaan. Kadar elektron atau ion yang terpancar inilah yang dipindai dan

digunakan untuk mendapatkan hasil pencitraan dari permukaan. Dikarenakan

26

elektron sekunder dihasilkan dalam jumlah yang jauh lebih besar daripada ion,

maka citra yang dihasilkan akan memiliki kualitas yang lebih baik dengan resolusi

yang lebih tinggi[20]. Berikut merupakan skema peralatan FIB imaging:

Gambar 2.5 Skema Peralatan untuk Pencitraan dengn FIB [20]

2.8.2 Difraksi Sinar-X (X-Ray Diffraction)

Difraksi sinar-x merupakan proses hamburan sinar-x oleh bahan kristal.

pembahasan mengenai difraksi sinar-x mencakup pengetahuan yang berhubungan

dengan hal-hal berikut ini[21]:

1. Pembentukan sinar-x

2. Hamburan (scattering) gelombang elektromagnetik

3. Sifat kristal bahan (kristalografi)

Difraksi sinar-x oleh sebuah materi terjadi akibat dua fenomena, yakni

hamburan oleh setiap atom, dan interferensi gelombang-gelombang yang

27

dihamburkan oleh atom-atom tersebut.interferensi ini terjadi karena gelombang-

gelombang yang dihamburkan oleh atom-atom memiliki koherensi dengan

gelombang datang dan demikian juga dengan mereka sendiri[21].

X-Ray Diffractometer merupakan salah satu alat yang memanfaatkan

prinsip hukum Bragg dengan menggunakan metode karakterisasi material yang

paling tua dan palingsering digunakan hingga saat ini. Bahan yang dianalisa

adalah tanah halus, homogenized, dan rata-rata komposisi massa ditentukan.

Hukum Bragg merupakan perumusan matematika tentang persyaratan yang

halus dipenuhi agar berkas sinar-x yang dihamburkan tersebut merupakan berkas

difraksi. Sinar-x dihasilkan dari tumbukan antara elektron kecepatan tinggi

dengan logam target. Dari prinsip dasar ini, maka dibuatlah berbagai jenis alat

yang memanfaatkan prinsip dasar dari Hukum Bragg salah satu penerapannya

yaitu XRD[22]. Gambar di bawah akan menjelaskan prinsip kerja XRD.

Gambar 2.6 Prinsip Kerja XRD [22]

28

Sinar-X dapat terbentuk apabila suatu logam sasaran ditembaki dengan

berkas elektron berenrgi tinggi. Dalam eksperimen digunakan sinar-X

monokromatis. Kristal akan memeberikan hamburan yang kuat jika arah bidang

kristal terhadap berkas sinar-X (sudut θ) sesuai dengan persamaan Bragg, ssperti

yang ditunjukkan pada persamaan berikut ini[23]:

θ (2.8)

dengan n yaitu 1,2,...

Berdasarkan pesamaan Bragg, jika seberkas sinar-x di jatuhkan pada sampel

kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sianr-x yang memiliki panjang

gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang

dibiaskan akan dianggap oleh detektor kemudian diterjemahkann sebagai sebuah

puncak difrakasi makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, maka

makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Setiap puncak yang muncul

pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu

dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran

ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-x untuk hampir semua

jenis material. Standar ini disebut JCPDS[22].

29

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan sejak bulan Maret 2017 hingga Juni 2017.

Penelitian ini dilakukan di beberapa laboratorium, diantaranya:

1. Pusat Penelitian Fisika (P2F) Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI),

Kawasan Pusat Pengembangan Ilmu Pengetahuan dan Teknologi

(PUSPIPTEK) Serpong, Kota Tangerang Selatan, Provinsi Banten,

Indonesia, 15314.

2. Pusat Penelitian Tenaga Listrik dan Mekatronik (P2 Telimek), Lembaga

Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI), Jalan Sangkuriang-Komplek LIPI

Gedung 20 Lantai 1, Kota Bandung, Provinsi Jawa Barat, Indonesia, 40135.

Laboratorium tersebut digunakan untuk proses pelapisan substrat Hastelloy

C-276 dan Nikel Chrom dengan serbuk pelapis NiCrAl dan NiCrAlHf

menggunakan metode High Velocity Oxygen Fuel (HVOF).

3.2 Bahan dan Peralatan Penelitian

3.2.1 Bahan Penelitian

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya adalah sebagai

berikut:

30

Tabel 3.1 Bahan-bahan Penelitian

No. Nama Bahan Keterangan

1. Hastelloy C-276 Substrat yang akan dilapisi

2. Nikel murni Substrat yang akan dilapisi

3. Serbuk Ni 137.2 gram

4. Serbuk Cr 48 gram

5. Serbuk Al 14 gram

6. Serbuk Hf 0.8 gram

7. H2SO4 Bahan elektrolit larutan Cu-Plating

8. CuSO4 Bahan elektrolit larutan Cu-Plating

9. Resin Epoxy Bahan pelapis sampel sebelum karakterisasi

10. Hardener Katalis resin

11. Aquadest Bahan elektrolit larutan Cu-Plating

12. Alumina Polisher Bahan untuk proses polishing

3.2.2 Peralatan

Alat yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya adalah sebagai

berikut:

Tabel 3.2 Peralatan Penelitian No. Nama Alat Keterangan

1. Timbangan digital 6

digit Berfungsi untuk menimbang setiap sampel

2. Spatula Berfungsi untuk memindahkan serbuk ke dalam wadah

3. Wadah plastik Berfungsi untuk menyimpan sampel sebelum dan

sesudah dilakukan proses pengujian

31

4. Hair drier Berfungsi untuk mengeringkan peralatan setelah

digunakan

5. Plat Berfungsi untuk menempatkan sampel saat proses

HVOF

6. Kawat Nikel

Berfungsi untuk mengaitkan sampel pada plat, proses

Cu-Plating, menggantungkan sampel pada saat proses

annealing, dan menggantungkan sampel pada saat

proses Cu-Plating

7. Cawan perahu Berfungsi untuk meletakkan sampel saat proses

annealing

8. Pinset Berfungsi untuk memindahkan sampel ke wadah

9. Vacuum Furnace Berfungsi untuk proses annealing

10. Muffle Furnace Berfungsi untuk proses pengujian oksidasi

11. Alumina rod stick Berfungsi untuk menggantungkan sampel saat proses

oksidasi

12. Cawan Keramik Berfungsi sebagai wadah sampel saat proses oksidasi

13. Beaker glass Berfungsi sebagai wadah larutan Cu-Plating

14. Ultarsonic Cleaner Berfungsi sebagai pembersih peralatan

15. Mesin Potong Berfungsi untuk memotong sampel yang telah diberi

resin

16. Polisher Berfungsi untuk menghaluskan sampel untuk

karakterisasi

17.

Abrasive paper grid

#100, #400, #800,

#1000, #1500,

#2000, #3000

Berfungsi untuk meratakan sampel dan menghasluskan

sampel

18. Molding dies Berfungsi sebagai wadah untuk proses pelapisan dengan

resin

19. Klip Berfungsi untuk menjepit sampel pada proses pelapisan

dengan resin

20. Desikator Berfungsi untuk menyimpan sampel

32

3.2.3 Alat Karakterisasi

a. Focus Ion Beam (FIB)

Focus Ion Beamberfungsi untuk melihat morfologi pada sampel sehingga

bisa dilakukan analisis permukaan, penampang melintang, ketebalan

lapisan yang terbentuk, dan mengetahui unsur atau seyawa yang

terkandung di dalam sampel.

b. X-Ray Diffractometer (XRD)

X-Ray Diffractometer berfungsi untuk mendeteksi fasa yang terbentuk

pada sampel

3.3 Diagram Alir Penelitian

3.3.1 Preparasi Serbuk Pelapis

Gambar 3.1 Diagram Alir Preparasi Serbuk Pelapis

Bahan

Komposisi Menimbang Mencampur

Milling

9 jam 18 jam 27 Jam 36 Jam

Setiap 9 jam, sebagian

sampel diambil ± 3 gram

Serbuk pelapis NiCrAl dan NiCrAlHf

33

3.3.2 Proses Pelapisan dan Pengujian

Gambar 3.2 Proses Pelapisan dan Pengujian

Serbuk Pelapis NiCrAl

dan NiCrAlHf

Dilakukan proses

milling 36 jam,

1500 rpm

Substrat Hastelloy

C-276 dan Nikel

murni

Dipotong dan

diampelas (#100,

#400, #800,

#1000, #1200

Ditimbang dan

diukur dimensi

substrat

Dilakukan

Blasting Alumina

Dilapisi Substrat Hastelloy

C-276 dan Nikel murni

dengan Metode HVOF

Dilakukan Proses

annealing (1100°C, 4 Jam)

Dilakukan Proses Oksidasi

(1000°C, 100 Jam)

Karakterisasi

XRD FIB

Analisa

Kesimpulan

34

3.4 Prosedur Penelitian

Penelitian ini dilakukan dengan metode High Velocity Oxygen Fuel

(HVOF). Tahapan penelitian ini meliputi preparasi serbuk pelapis dan preparasi

substrat, penggerusan serbuk pelapis NiCrAl dan NiCrAlHf dengan metode

mechanical millingselama 36 jam dengan kecepatan milling1500 rpm,

penembakan serbuk pelapis pada substarat, proses annealingpada temperatur

1100°C selama 4 jam, proses oksidasi pada temperatur 1000°C selama 100 jam,

karakterisasi sampel menggunakan Focus Ion Beam (FIB) untuk melihat

morfologi permukaan dan penampang melintang pada sampel, dan karakterisasi

sampel menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD) untuk mengetahui fasa-fasa

yang terbentuk pada sampel.

3.4.1 Preparasi Substrat

Substrat yang digunakan pada penelitian ini adalah Hastelloy C-276 dan

Nikel murni. Substrat tersebut dilakukan proses pemotongan dengan ukuran

. Setelah didapatkan ukuran substrat yang diinginkan, substrat

dihaluskan dengan abrasive paper nomor #100, #400, #800, #1000, dan #1200

agar substrat lebih halus dan bersih sebelum proses pelapisan. Substrat akan

kembali diukur dimensinya dengan, karena pada proses penghalusan terjadi

pengkisian pada susbtrat. Substrat diukur dengan menggunakan jangka sorong,

kemudian dilakukan penimbangan dengan timbangan digital 6 digit. Substrat yang

akan dilapisi akan diikat dengan kawat nikel pada plat dengan posisi vertikal.

35

a b

Gambar 3.3 a. Hastelloy C-276, b. Nickel Chrome

.

3.4.2 Preparasi Serbuk Pelapis

Serbuk bahan pelapis yang digunakan pada penelitian ini adalah NiCrAl dan

NiCrAlHf dengan komposisi masing-masing 200 gram. Masing-masing unsur

ditimbang sesuai dengan komposisinya, kemudian dilakukan pencampuran dari

masing-masing unsur untuk dilanjutkan ke proses milling. Proses mechanical

millingdilakukan agar ukuran partikel-partikel dari setiap serbuk pelapis menjadi

kecil. Proses milling dilakukan selama 36 jam secara bertahap dengan kecepatan

1500 rpm. Berikut ini merupakan diagram waktu proses milling:

Gambar 3.4 Diagram Waktu Proses Milling

Serbuk pelapis yang digunakan untuk proses pelapisan adalah serbuk

pelapis yang telah dilakukan proses milling selama 36 jam, karena diharapkan

ukuran partikel dari serbuk pelapis pada waktu milling 36 jam yang paling kecil

diantara waktu milling yang lainnya.

0 9 18 27 36

36

Gambar 3.5 Serbuk Pelapis

3.4.3 Proses Pelapisan

Substrat yang telah dipersiapkan untuk proses pelapisan terlebih dahulu

dilakukan proses blasting alumina agar pori-pori pada substrat terbuka serta

mudah menerima dan berikatan dengan serbuk pelapis sehingga didapatkan

lapisan yang sangat kuat. Serbuk pelapis yang sudah melalui proses milling

dimasukkan ke dalam powder feeder dan plat digantung dengan posisi vertikal

agar substrat mudah ditembak saat proses pelapisan menggunakan metode High

Velocity Oxygen Fuel (HVOF).

a. b.

Gambar 3.6 a. Substrat Sebelum Proses HVOF, b. Substrat Setelah Proses HVOF

Pada proses HVOF perlu diperhatikan parameter-parameter seperti

pengaturan gas terlebih dahulu, yaitu:

Tabel 3.3 Pengaturan Gas High Velocity Oxygen Fuel (HVOF)

No Parameter Tekanan

1 N2 5 bar

2 O2 8 bar

3 Propane 5 bar

37

Substrat yang telah dilapisi secara merata, kemudian akan didinginkan pada

ruang terbuka hingga substrat kembali pada temperatur normal. Substrat yang

telah didingkan akan ditimbang dengan menggunakan timbangan digital 6 digit

untuk mengetahui perubahan massa yang terjadi antara sebelum dan sesudah

proses pelapisan.

3.4.4 Proses Annealing

Substrat Hastelloy C-276 dan Nikel murni yang telah dilapisi dengan

metode HVOF selanjutnya akan diberikan perlakuanannealing. Proses

annealingpada substrat bertujuan untuk menjadikan lapisan pada subtrat menjadi

lebih homogen dan merata. Selain itu, pada proses annealingterjadi rekristalisasi

pada lapisan yang lebih tahan terhadap korosi.

Sampel yang akan dilakukan perlakuan heat treatment dipersiapkan terlebih

dahulu dan diletakkan pada ceramic crucible secara vertikal dengan penyangga

kawat. Hal tersebut bertujuan agar aliran gas Argon dan panas yang dihasilkan

saat proses annealingberlangsung dapat mengalir dengan merata. Proses heat

treatment dilakukan pada temperatur 1100°C selama 4 jam. Setelah proses

annealingselesai, setiap sampel dilakukan penimbangan menggunakan timbangan

digital 6 digit untuk mengetahui perubahan massa sampel sebelum dan sesudah

prosesannealing.

38

a. b.

Gambar 3.7 a. Sampel Sebelum ProsesAnnealing. b. Sampel Setelah Proses

Annealing

3.4.5 Proses Oksidasi

Proses oksidasi dilakukan untuk mengetahui ketahanan sampel terhadap

korosi pada temperatur tinggi. Pengujian oksidasi dilakukan pada temperatur

1000°C selama 100 jam di dalam muffle furnace tipe PPF 1300. Proses oksidasi

dilakukan secara isotermal. Sampel dimasukkan ke dalam muffle furnace lalu

dipanaskan hingga temperatur 1000°C selama 120 menit, kemudian sampel

ditahan selama 1 jam dan menurunkan temperatur hingga normal kembali. Sampel

kemudian ditimbang menggunakan timbangan digital 6 digit untuk mengetahui

perubahan massa sampel sebelum pengujian oksidasi dan setelah pengujian

oksidasi. Setelah itu sampel difoto mengguakan kamera digital untuk mengetahui

perubahan warna pada sampel setelah dilakukan pengujian oksidasi.

Gambar 3.8 Sampel di Dalam Muffle Furnace

39

Pengujian oksidasi pada penelitian ini memiliki waktu tahan yang beragam,

berikut ini merupakan tabel waktu pengujian oksidasi:

Tabel 3.4 Waktu Pengujian Oksidasi

No Waktu Tahan (Jam) Total Waktu (Jam)

1 1 1

2 4 5

3 10 15

4 16 31

5 15 46

6 20 66

7 24 90

8 10 100

Setelah pengujian oksidasi berakhir, dilanjutkan dengan membuat kurva laju

oksidasi dengan menggunakan data perubahan massa sampel setiap satuan luas

terhadap waktu pengujian oksidasi.

3.5 Variabel Penelitian

3.5.1 Variabel Perlakuan

Variasi sampel yang mendapatkan perlakuan adalah sebagai berikut:

1. Sampel yang tidak ditambahkan reaktif elemen, mendapatkan proses heat

treatment, dan mendapatkan proses oksidasi.

2. Sampel yang ditambahkan reaktf elemen, mendapatkan proses heat

treatment, dan mendapatkan proses oksidasi.

40

3.5.2 Variabel Pengujian

a. Analisa morfologi sampel : FIB

b. Analisa fasa yang terbentuk pada sampel : XRD

3.6 Karakterisasi Struktur Mikro

Karakterisasi yang dilakukan untuk mengetahui struktur mikro dalam

penelitian ini adalaha dengan menggunakan Focus Ion Beam (FIB) dan X-Ray

Diffraction (XRD).

3.6.1 FIB

Focus Ion Beam (FIB) dilakukan bertujuan untuk melihat citra

mikrostruktur sampel, ukuran butir, dan komposisi pada sampel baik kondisi

surface ataupun cross section. Sebelum dilakukan proses pengujian sampel harus

dipreparasi terlebih dahulu, khususnya untuk pengujian sampel cross section.

Proses preparasi sampel cross section adalah dengan melapisi sampel yang telah

dilakukan proses pelapisan dengan menggunakan tembaga (Cu) yang bertujuan

untuk menyelaraskan koefisien refleksi antara logam (sampel dengan resin).

Pelapisan tembaga dilakukan dengan metode electroplating menggunakan

elektroda tembaga dan larutan elektrolit Cu-plating dengan rapat arus

0.1A/sampel pada temperatur ruang selama kurang lebih 18 jam. Setelah

dilakukan proses Cu-plating sampel dicetak menggunakan resin di dalam

cetakkan khusus dan diamkan kurang lebih 24 jam agar resin menjadi keras. Lalu

sampel dipotong dan diampelas menggunakan abrasive paper grit #100, #400,

#800, #1000, #1500, #2000, dan #3000. Setelah diamplas menggunakan abrasive

41

paper, dilanjutkan dengan polishing sampel menggunakan kain beludru dan

alumina micropolisher pada mesin polisher sampai mengkilat seperti cermin.

Gambar 3.9 Sampel Cross Section

3.6.2 X-Ray Diffarction (XRD)

Pengujian XRD merupakan metode pengujian untuk mengetahui fasa yang

terbentuk pada sampel. Pada umumnya, pengujian ini hanya dilakukan dengan

padatan kristal, karena padatan kristal memiliki susunan atom yang teratur. Hasil

pengujian XRD berupa peak. Peak-peak tersebut menggambarkan fasa yang

terbentuk di dalam sebuah material. Fasa terkuat akan membentuk puncak yang

paling tinggi diantara fasa-fasa yang lainnya.

42

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

Serbuk pelapis NiCrAl dan NiCrAlHf yang telah dilakukan proses

mechanical milling akan digunakan sebagai lapisan bondcoat pada sistem

perintang termal. Lapisan tersebut akan melapisi substrat Hastelloy C276 dan

Nikel dengan menggunakan metode High Velocity Oxygen Fuel (HVOF). Substrat

yang telah terlapisi akan dilakukan pengujian oksidasi dengan temperatur 1000°C

selama 100 jam. Pengujian tersebut bertujuan untuk mengetahui ketahanan

oksidasi dari lapisan paduan NiCrAl dan NiCrAlHf. Selain mengetahui ketahanan

oksidasi dari kedua lapisan paduan, dibutuhkan analisis struktur mikro

seperti,Scanning Electron Microscope (SEM) untuk mengetahui morfologi lapisan

dan X-Ray Diffractometer (XRD) untuk mengetahui fasa-fasa yang terbentuk.

Hasil analisis struktur mikro tersebut dapat membantu menganalisa hubungan

antara ketahanan oksidasi dengan struktur-struktur yang terbentuk.

Sampel-sampel yang akan dikarakterisasi adalah sampel yang telah melalui

proses heat treatment dan proses oksidasi. Sebelum dilakukan karakterisasi

sampel-sampel tersebut di foto menggunakan kamera digital guna untuk

mengetahui kondisi visual pada sampel. Pengamatan visual kondisi sampel

bertujuan untuk mengamati ada atau tidaknya suatu perbedaan ketika sampel

sebelum dilakukan proses pengujian oksidasi dan setelah dilakukan proses

oksidasi. Hasil dari pengamatan tersebut dapat dilihat pada Tabel 4.1 di bawah ini:

43

Tabel 4.1 Uji Sebelum dan Sesudah Pengujian Oksidasi (a) Hastelloy NiCrAl, (b)

Nikel NiCrAl, (c) Hastelloy NiCrAlHf, (d) Nikel NiCrAlHf

Durasi

Oksidasi

Hastelloy Nikel

(a) (b) (c) (d)

Without Reactive

Element

With Reactive

Element

Without Reactive

Element

With Reactive

Element

0 Jam

100 Jam

Berdasarkan kondisi sampel dari gambar di atas, terlihat adanya perbedaan

warna pada sampel sebelum dilakukan pengujian oksidasi dan setelah pengujian

oksidasi. Pada umumnya warna dari ke empat sampel sebelum dilakukan

pengujian oksidasi cenderung berwarna abu-abu gelap, sedangkan setelah

dilakukan pengujian oksidasi 1000°C selama 100 jam berubah menjadi

kehitaman.

Pengujian oksidasi 1000°C selama 100 jam ternyata juga menyebabkan

beberapa lapisan yang terkelupas dari substrat, seperti halnya pada sampel (a), dan

(d),hal tersebut menandakan ketahanan oksidasi dari ke dua sampel tersebut

tidaklah baik. Berbeda dengan sampel (c), pada sampel tersebut tidak terjadi

pengelupasan melainkan sebagian pelapis telah habis teroksidasi. Kondisi tersebut

menandakan ketahanan oksidasi yang buruk. Pada sampel (c) tidak ada lapisan

pelapis yang terkelupas ataupun yang telah habis teroksidasi.

terkelupas terkelupas terkelupas

44

Jadi, menurut pengamat visual pada sampel dapat ketahui ketahan oksidasi

dari ke empat sampel tersebut. Sampel (a), (c), dan (d) memiliki ketahanan

oksidasi yang kurang baik, karena terdapat sampel yang terkelupas dari substrat

dan telah habis teroksidasi. Pada sampel (b) memiliki ketahanan oksidasi yang

baik, karena tidak terdapatnya sampel yang terkelupas ataupun habis teroksidasi.

4.1Ketahanan oksidasi serbuk pelapis NiCrAl dan NiCrAlHf pada Nickel

Based Superalloy

Pengujian oksidasi 1000°C selama 100 jam bertujuan untuk mengetahui

ketahanan terhadap temperatur tinggi. Hasil pengujian oksidasi tersebut dapat

ditampilkan dalam bentuk grafik untuk mengetahui ketahanaan oksidasi dari

sampel yang telah dilapisi dengan pelapis NiCrAl dan NiCrAlHf seperti pada

grafik di bawah ini:

Gambar 4.1 Kurva perubahan massa uji oksidasi

45

Kurva di atas menunjukkan, bahwa setelah dilakukan pengujian oksidasi

dengan temperatur 1000°C selama 100 jam terjadi perubahan massa. Perubahan

massa tersebut ditandai dengan adanya difusi oksigen ke dalam substrat. Selain

dilihat dari perubahan massa, bentuk kurva juga dapat menentukan ketahanan

oksidasi. Tabel di bawah ini menunjukkan besarnya perubahan massa setelah

pengujian oksidasi

Tabel 4.2 Perubahan massa setelah pengujian oksidasi 1000°C selama 100 jam

Sampel Perubahan Massa (mg/cm2)

Hastelloy NiCrAl 0.34163

Hastelloy NiCrAlHf 1.53121

Nikel NiCrAl 34.255

Nikel NiCrAlHf 16.056

Pada pelapis NiCrAl dan NiCrAlHf pada substrat Nikel memiliki perubahan

massa yang paling besar secara berturut-turut, yaitu 34.255 mg/cm2 dan 16.056

mg/cm2. Perubahan massa yang sangat besar menandakan bahwa oksigen yang

terdifusi ke dalam substrat tersebut sangat banyak. Sifat dari pelapis NiCrAl

memiliki ciri-ciri berpori dan lapisan yang mudah mengelupas, selain itu

pembentukkan lapisan oksida protektif yang sangat cepat, sehingga cadangan

lapisan oksida protektif yang terbentuk lebih cepat habis[18]. Bentuk visual pada

Tabel 4.1 dari kedua sampel tersebut menunjukkan adanya pelapis yang

terkelupas dari sampel (d) dan pelapis yang habis teroksidasi (c). Hal-hal tersebut

semakin berkesinambungan antara bentuk visual sampel dengan perubahan massa

dan bentuk kurva yang dihasilkan dari kedua sampel tersebut.

Pada pelapis NiCrAl substrat Hastelloy memiliki perubahan massa yang

sangat kecil, yaitu 0.34163 mg/cm2, namun kurva ketahanan oksidasi dari pelapis

46

tersebut menunjukkan adanya penurunan perubahan massa setelah waktu

pengujian oksidasi 31 jam. Penurunan perubahan massa tersebut ditandai dengan

terkelupasnya sampel dari substrat. Hal tersebut dapat memicu terkelupasnya

lapisan oksida protektif yang telah terbentuk selama pengujian oksidasi tersebut,

sehingga sampel tersebut kehilangan ketahannnya terhadap temperatur tinggi.

Semakin diteruskan waktu pengujian oksidasi, sampel tersebut akan kehilanggan

massa yang sangat banyak, sehingga ketahanan terhadap temperatur tinggi

semakin berkurang.

Pada pelapis NiCrAlHf substrat Hastelloy memiliki perubahan massa yang

kecil, yaitu 1.53121 mg/cm2.Sifat dari pelapis NiCrAlHf memiliki ciri-ciri tidak

berpori dan mengikat kuat permukaan logam, selain itu menunjukkan

pertumbahan oksida protektif yang lambat[18]. Hal tersebut menunjukkan

pertumbuhan oksida protektif yang lambat (slow growing)memiliki ketahanan

oksidasi yang baik, karena lapisan oksida protektif yang digunakan cukup mampu

bertahan di temperatur tinggi yang cukup lama.

4.2 Karakteristik Struktur Mikro

Karakteristrik struktur mikro dapat membantu menganalisa ketahanan

oksidasi pada lapisan pelapis NiCrAl dan NiCrAlHf. Sampel-sampel yang akan

diamati adalah sampel yang telah dilakukan proses annealing1100°C selama 4

jam dan pengujian oksidasi 1000°C selama 100 jam. Hasil dari pengamatan

struktur mikro, yaitu morfologi permukaan lapisan dan penampang melintang.

47

4.2.1 Morfologi Permukaan Lapisan Pelapis

Morfologi permukaan lapisan dilakukan dengan menggunakan SEM dengan

hamburan Secondary Electron(SE). Hamburan yang dihasilkan akan digunakan

untuk mengetahui topografi, bentuk, dan ukuran partikel.

4.2.1.1 Lapisan Pengikat NiCrAl

Gambar di bawah ini merupakan topografi dari lapisan pelapis NiCrAl:

(a) (b)

SetelahAnne

aling

Setelah

Oksidasi

Gambar 4.2 Gambar Secondary Electron dari Permukaan sampel lapisan NiCrAl

(a) Hastelloy, (b) Nikel

Berdasarkan pengamatan hasil SEM pada sampel setelah

annealingditemukan sampel dengan kondisi partikel yang tidak meleleh. Pada

sampel setelah pengujian oksidasi terdapat dua perbedaan antara sampel (a)

dengan sampel (b). Bentuk morfologi dari sampel (a) berbentuk seperti struktur

bunga brokoli yang tersebar merata di seluruh permukaan sampel. Bentuk seperti

Partikel tidak meleleh

Partikel tidak meleleh

48

pada sampel (a) tersebut menunjukkan bahwa di atas permukaan sampel telah

terdeposisi lapisan protektif oksida setelah dilakukan pengujian oksidasi[24]. Pada

sampel (b) terlihat, bahwa setelah pengujian oksidasi mengalami perubahan

bentuk seperti butir-butir dengan dimensi yang tidak beraturan. Hal ini disebabkan

oleh pelapis yang telah habis teroksidasi. Oleh karena itu, untuk sampel (b)

memiliki ketahanan oksidasi yang rendah, karena lapisan oksida yang terbentuk

memiliki pertumbuhan yang cepat sesuai dengan kurva yang dihasilkan pada

gambar 4.1 untuk susbstrat Nikel NiCrAl.

4.2.1.2 Lapisan Pengikat NiCrAlHf

Gambar di bawah ini menunjukkan topografi dari lapisan pelapis NiCrAlHf:

(a) (b)

Setelah

Annealing

Setelah

Oksidasi


NiCrAlHf (a) Hastelloy, (b) Nikel

Partikel Meleleh

Partikel Meleleh

49

Berdasarkan pengamatan pada hasil SEM lapisan NiCrAlHf setelah

annealingdidapatkan partikel yang meleleh dan menyatu pada kedua sampel.

Lapisan yang meleleh dan menyatu merupakan indikasibahwa lapisan pelapis

tersebut homogen. Pada sampel setelah pengujian oksidasi terdapat perubahan

pada bentuk morfologi dari ke dua sampel. Berdasarkan pada gambar 4.3 setelah

pengujian oksidasi, tampak pada ke dua sampel berbentuk bulat-bulat (spherical)

yang tersebar merata di seluruh permukan lapisan pelapis. Apabilapada sampel

tersebut diambil stuktur morfologi dengan perbesaran yang lebih besar dari

sebelumnya akan terlihat struktur bunga brokoli, hal tersebut menandakan bahwa

dengan adanya penambahan unsur elemen reaktif pada pelapis MCrAl akan

menyebabkan semakin mengecilnya partikel-partikel pelapis tersebut. Jadi, pada

kedua sampel tersebut mengindikasikan bahwa sampel tersebut telah terbentuk

lapisan oksida di atas permukaan lapisan.

4.2.2 Morfologi Penampang Melintang

Pengamatan morfologi penampang melintang dilakukan dengan hamburan

Back Scettered Electron (BSE). Hamburan yang dihasilkan akan digunakan untuk

menangkap informasi mengenai nomor atom serta topologi.

50

4.2.2.1 Lapisan Pengikat NiCrAl

(a) (b)

Setelah

Annealing

Setelah

Oksidasi

Gambar 4.4 Gambar Back Scattered Electron (BSE) dari Penampang

Lapisan sampel lapisan NiCrAl (a) Hastelloy, (b) Nikel

Berdasarkan pada gambar 4.4, ketebalan sampel hampir sama, yaitu berkisar

antara 200–300 µm. Berdasarkan hasil mapping komposisi pada sampel (a)

menunjukkan, bahwa komposisi unsur nikel di dalam pelapis tersebut sangat

banyak dan tersebar ke seluruh coating layer. Hal tersebut dapat dilihat dari

kecerahan warna pada hasil mapping, semakin cerah warna pada hasil mapping

Interface oxidation

Interface oxidation

51

pada suatu lokasi, semakin banyak unsur tersebut berada di lokasi tersebut. Unsur

Cr pada lapisan tersebut juga banyak tersebar di seluruh coating layer, namun

kecerahan pada unsur Cr hanya terletak pada lokasi-lokasi tertentu saja. Unsur Al

dan O hanya terdapat pada permukaan coating saja di mana bagian permukaan

pada coating merupakan tempat terbentuknya lapisan oksida protektif. Selain itu,

terdapat interface oxidation sepanjang lapisan coating bagian bawah. Interface

oxidation adalah produk oksida yang terdapat pada bagian interface. Selain itu,

kehadiraninterface oxidation sangat tidak diinginkan, karena dapat menjadi

sumber kegagalan sistem TBC [10].

Berdasarkan hasil mapping pada sampel (b), bahwa komposisi unsur Ni dan

Cr hampir menyebar ke seluruh bagiancoating layer, sedangkan unsur Al dan O

hampir merata di sepanjang permukaan NiCrAl coating layer. Serupa dengan

sampel sebelumnya, pada sampel (b) terdapat lapisan oksida protektif yang

terbentuk setelah proses HT, karena terdapatnya unsur Al dan O di permukaan

NiCrAl coating layer. Ketebalan lapisan coating pada sampel (b) setelah

dilakukan pengujian oksidasi mengalami penyusutan, karena selama proses

oksidasi dilakukan sampel tersebut lapisan coating dari pelapis NiCrAl terlalu

cepat mengalami oksidasi dan menyisakan substratnya saja. Terjadinya interface

oxidation yang sangat tebal sepanjang lapisan coating bagian bawah pada sampel

(b) juga sangat mempengaruhi ketahanan oksidasi dari pelapis tersebut.

52

4.2.2.2 Lapisan Pengikat NiCrAlHf

(a) (b)

Setelah

Annealing

Setelah

Oksidasi

Gambar 4.5Back Scattered Electron (BSE) dari Penampang Lapisan sampel

lapisan NiCrAlHf (a) Hastelloy, (b) Nikel

Berdasarkan pada gambar di atas, ketebalan sampel hampir sama, yaitu 100

µm – 200 µm. Berdasarkan hasil mapping komposisi unsur Ni dan Cr hampir

tersebar ke seluruh bagiancoating layer, sedangkan unsur Al dan O hampir merata

di sepanjang permukaan NiCrAlHf coating layer. Serupa dengan sampel-sampel

sebelumnya, pada sampel (a) terdapat lapisan oksida protektif yang terbentuk

Interface oxidation Interface oxidation

53

setelah prosesannealing, karena terdapatnya unsur Al dan O pada permukaan

NiCrAlHf coating layerberdasarkan hasil mapping pada gambar 4.5 di atas. Pada

bagian bawah lapisan coating terdapat interface oxidation, namun dalam jumlah

yang sangat sedikit.

Berdasarkan hasil mappingpada sampel (b), bahwa komposisi unsur Ni dan

Cr hampir menyebar ke seluruh bagian coating layer, sedangkan unsur Al dan O

hampir merata di sepanjang permukaan NiCrAlHfcoating layer. Serupa dengan

sampel sebelumnya, pada sampel (b) terdapat lapisan oksida protektif yang

terbentuk setelah proses HT, karena terdapatnya unsur Al dan O di permukaan

NiCrAlHfcoating layer. Terjadinya interface oxidation yang cukup banyak di

sepanjang lapisan coating bagian bawah pada sampel (b) juga sangat

mempengaruhi ketahanan oksidasi dari pelapis tersebut.

4.2.3 Morfologi Lapisan Oksida

Pengamatan morfologi penampang melintang dilakukan dengan hamburan

Back Scettered Electron (BSE). Hamburan yang dihasilkan akan digunakan untuk

mengetahui unsur yang terkandung pada sampel. Berikut ini merupakan morfologi

dari lapisan oksida:

54

(a) (b)

Without

Reactive

Element

With

Reactive

Element

Gambar 4.6 Gambar dari Lapisan Oksida pelapis (a) Hastelloy, (b) Nikel

Berdasarkan pada gambar 4.6 di atas, pada sampel (a) without reative

elementsetelah proses oksidasi terdapat mixed oxide di sepanjang bagain atas

lapisan oksida Al2O3 yang didasarkan pada data EDS dari sampel tersebut.

Muncunya mixed oxide pada lapisan oksida sangat tidak diinginkan dalam jumlah

yang banyak, karena dapat mengakibatkan crack dan memburuknya sistem

perintang termal [25].Pada sampel (a) with reative element setelah proses oksidasi

terdapat mixed oxide berdasarkan data EDS hasil mapping, yaitu terdiri dari Ni,

Cr, dan Oksigen dengan kuantitas yang kecil di bagain atas lapisan oksida Al2O3.

Pada sampel (b) without reative elementsetelah dilakukan pengujian

oksidasi, lapisan oksida yang terbentuk tidak kontinu. Lapisan oksida yang

terbentuk pada pelapis tersebut berdasarkan data EDS dan hasil mapping adalah

55

lapisan oksida NiO dan sedikit Al2O3. Lapisan oksida NiO merupakan salah satu

lapisan oksida yang tidak protektif dan sangat merugikan, sebab lapisan oksida

NiO bersifat sangat lemah dalam ketahannya terhadap temperatur tinggi dan dapat

menjadi salah satu kegagalan dari sistem perintang termal[26]. Lapisan oksida

NiO memiliki pertumbuhan yang sangat cepat, sehingga penggantian Ni pada

serbuk pelapis sangatlah cepat dan dikhawatirkan penggunaan Ni sebagai lapisan

oksida pada pelapis digantikan oleh substrat[27]. Pada sampel (b) with reative

elementsetelah dilakukan pengujian oksidasi, lapisan oksida yang terbentuk pada

pelapis tersebut berdasarkan data EDS sampel dan hasil mapping adalah lapisan

oksida yang terdiri dari sedikit NiO dan Al2O3. Kuantitas yang kecil dari lapisan

oksida NiO mempengaruhi kinerja sistem perintang termal.

Oleh karena itu, sesuai dengan data-data pendukung seperti kondisi visual,

morfologi permukaan dan morfologi penampang melintang, bahwa lapisan pelapis

with reative element substrat Hastelloy memiliki ketahanan oksidasi yang baik.

4.3 Identifikasi Fasa

Identifikasi fasa dilakukan untuk mengetahui fasa-fasa yang terbentuk

setelah proses heat treatment dan setelah proses oksidasi. Identifikasi fasa tersebut

digunakan alat X-Ray Diffractomerter (XRD) untuk dilakukan penembakkan

sinar-X terhadap masing-masing sampel untuk mendapatkan hasil raw yang akan

dianalisa menggunakan software. Analisa fasa pada sampel-sampel tersebut

menggunakan aplikasi High Score Plus dan analisan manual melalui pencocokkan

56

d-spacing fasa. Berikut ini merupakan hasil identifikasi fasa dari sampel-sampel

tersebut:

Gambar 4.7 Pola difraksi sinar X sampel Hastelloy

Berdasarkan hasil identifikasi fasa dengan menggunakan perangkat lunak

High Score Plus dan penyesuaian dengan d-spacing fasa didapatkan, bahwa

sampel NiCrAl setelah dilakukan proses heat treatment terdapat fasa Cr2O3, θ-

Al2O3, γ-Ni, γ-Ni3Al dan pada sampel NiCrAlHf setelah proses heat treatment

terdapat fasa α-Al2O3, γ-Ni, danγ-Ni3Al. Ke dua lapisan pengikat tersebut

membuktikan adanya lapisan oksida yang terbentuk setelah dilakukan proses heat

treatment, seperti hasil yang didapatkan dari datahasil mapping morfologi

penampang melintang dan data EDS lapisan oksida dari masing-masing lapisan

pengikat.

Setelah pengujian oksidasi, fasa-fasa yang terdapat pada sampel NiCrAl

adalah NiCr2O4, γ-Ni, dan γ-Ni3Al. Pada sampel NiCrAlHF setelah pengujian

57

oksidasi terdapat fasa NiCr2O4, α-Al2O3, γ-Ni, dan γ-Ni3Al. Data di bawah ini

merupakan posisi fasa dan d-spacing dari substrat Hastelloy:

Tabel 4.3 Posisi 2θ, d-spacing, dan fasa yang teridentifikasi substrat Hastelloy Sampel 2θ d-spacing Fasa

(a.1) NiCrAl setelah

heat treatment

24.586 3.61795 Cr2O3

33.67 2.65957 Cr2O3

36.24 2.47687 Cr2O3

40.4 2.23103 θ-Al2O3

43.8 2.06416 Cr2O3, γ-Ni, γ-Ni3Al

51.04 1.78806 θ-Al2O3, γ-Ni, γ-Ni3Al

54.9 1.66975 Cr2O3, θ-Al2O3

74.9 1.26629 γ-Ni, γ-Ni3Al

(a.2) NiCrAl setelah

oksidasi

36.19 2.48003 NiCr2O4

44.14 2.05005 NiCr2O4, γ-Ni, γ-Ni3Al

51.38 1.77671 γ-Ni, γ-Ni3Al

75.58 1.25703 NiCr2O4, γ-Ni, γ-Ni3Al

(b.1) NiCrAlHf

setelah heat

treatment

43.756 2.06718 α-Al2O3, γ-Ni, γ-Ni3Al

50.948 1.79096 γ-Ni, γ-Ni3Al

74.93 1.26634 α-Al2O3, γ-Ni, γ-Ni3Al

(b.2) NiCrAlHf

setelah oksidasi

30.39 2.939 NiCr2O4

36.06 2.488 NiCr2O4

43.57 2.075 NiCr2O4, α-Al2O3, γ-Ni, γ-Ni3Al

50.71 1.798 γ-Ni, γ-Ni3Al

74.62 1.271 NiCr2O4, α-Al2O3, γ-Ni, γ-Ni3Al

58

Pada gambar di bawah ini akan disajikan data dari sampel Nikel untuk

pelapis NiCrAl dan NiCrAlHf:

Gambar 4.8 Pola Difraksi sinar X sampel Nikel

Berdasarkan hasil identifikasi fasa dengan menggunakan perangkat lunak

High Score Plus dan penyesuaian dengan d-spacing fasa didapatkan, bahwa

sampel NiCrAl substrat nikel setelah dilakukan proses heat treatment terdapat

fasa Cr2O3, θ-Al2O3, γ-Ni, γ-Ni3Al dan pada sampel NiCrAlHf setelah proses heat

treatment terdapat fasa α-Al2O3, γ-Ni, dan γ-Ni3Al. Ke dua lapisan pengikat

tersebut membuktikan adanya lapisan oksida yang terbentuk setelah dilakukan

proses heat treatment, seperti hasil yang didapatkan dari data hasil mapping

morfologi penampang melintang dan data EDS lapisan oksida dari masing-masing

lapisan pengikat.

59

Setelah pengujian oksidasi, fasa-fasa yang terdapat pada sampel NiCrAl

adalah NiO,α-Al2O3, θ-Al2O3γ-Ni, dan γ-Ni3Al. Kemunculan fasa NiO ini

didikung juga dengan data-data pendukung sebelumnya, seperti hasil mapping

morfologi penampang melintang, dan data EDS lapisan oksida. Banyaknya peak

NiO yang muncul pada fasa tersebut semakin memperkuat dugaan, bahwa sampel

Nikel lapisan pengikat NiCrAl memiliki ketahanan oksidasi yang buruk.Pada

sampel NiCrAlHF setelah pengujian oksidasi terdapat fasa NiO, α-Al2O3,θ-

Al2O3γ-Ni, dan γ-Ni3Al. Data di bawah ini merupakan posisi fasa dan d-spacing

dari sampel Nikel

Tabel 4.4 Posisi 2θ, d-spacing, dan fasa yang teridentifikasi substrat Nikel Sampel 2θ d-spacing Fasa

(c.1) NiCrAl setelah

heat treatment

24.43 3.64101 Cr2O3

33.51 2.67192 Cr2O3

36.10 2.48607 Cr2O3

40.22 2.24044 θ-Al2O3

43.69 2.06979 Cr2O3, γ-Ni, γ-Ni3Al

50.89 1.79272 θ-Al2O3, γ-Ni, γ-Ni3Al

54.79 1.67417 Cr2O3, θ-Al2O3

74.84 1.26759 γ-Ni, γ-Ni3Al

(c.2) NiCrAl setelah

oksidasi

37.13 2.41907 NiO

43.16 2.09420 NiO, α-Al2O3

44.02 2.05513 γ-Ni, γ-Ni3Al

51.24 1.78158 γ-Ni, γ-Ni3Al, θ-Al2O3

62.76 1.47929 θ-Al2O3, NiO

75.32 1.26701 γ-Ni, γ-Ni3Al, α-Al2O3

79.27 1.20753 NiO

60

(d.1) NiCrAlHf

setelah heat

treatment

43.873 2.06194 α-Al2O3

44.2408 2.04565 γ-Ni, γ-Ni3Al

51.104 1.78586 γ-Ni, γ-Ni3Al

75.29 1.26125 α-Al2O3, γ-Ni, γ-Ni3Al

(c.2) NiCrAlHf

setelah oksidasi

37.18 2.41617 NiO

43.23 2.09084 NiO, α-Al2O3

44.10 2.05159 γ-Ni, γ-Ni3Al

51.39 1.77651 θ-Al2O3, γ-Ni, γ-Ni3Al

62.86 1.47731 θ-Al2O3, NiO

75.66 1.25600 α-Al2O3, γ-Ni, γ-Ni3Al

Fasa-fasa yang diperoleh setelah analisa tersebut memiliki korelasi terhadap

analisa mikrostruktur dari sampel-sampel tersebut. Korelasi-korelasi antara fasa

dan mikrostruktur tersebut diantaranyaterdapat mixed oxide sepertiNiCr2O4.

Berdasarkan gambar hasil SEM penampang melintang setelah pengujian oksidasi

(Gambar 4.6) dapat dilihat bahwa sampel hastelloy without reactive

elementmemiliki mixed oxide dengan kuantitas yang banyak di atas permukaan

fasa alumina. Hal tersebut juga berkesinambungan dengan hasil penampang visual

(Tabel 4.1) dari sampel tersebut yang terkelupas setelah pengujian oksidasi,

karena dengan adanya mixed oxide yang berlebih pada sistem perintang termal

dapat menyebabkan crackyang berdampak merugikan bagi sistem tersebut.

Selain itu, terdapatnya fasa NiO pada analisis XRD juga dapat dibuktikan

dari data pendukung analisa mikrostruktur. Berdasarkan gambar hasil SEM

penampang melintang setelah pengujian oksidasi (Gambar 4.6) dapat dilihat

bahwa sampel nikel without reactive elementmemiliki NiO dengan kuantitas yang

61

banyak. Berdasarkan hasil mapping (Gambar 4.4) dapat dilihat bahwa sampel

nikel without reactive element(NiCrAl) menyatakan bahwa, komposisi unsur Ni

dan O pada sampel tersebut sangatlah banyak di bagian atas atau lapisan oksida.

Hal tersebut juga berkesinambungan dengan hasil penampang visual (Tabel 4.1)

dari sampel tersebut yang terkelupas sehingga hanya tersisa pelapis yang terdapat

dibagian tengah substrat. Senyawa NiO dengan kuantitas yang banyak ataupun

sedikit pada sistem perintang termal akan membawa dampak negative bagi sistem

tersebut, sehingga sistem tersebut tidak tahan terhadap temperatur tinggi.

Selain dari ke dua contoh di atas, korelasi antara mikrostruktur dan fasa-fasa

yang terbentuk adalah terdapatnya fasa alumina. Kemunculan fasa alumina dalam

sistem perintang termal dapat menjadi sebuah keuntungan, karena fasa tersebut

mampu bertahan pada temperatur tinggi yang baik. Terdapat dua jenis fasa

alumina yang terbentum, yaitu fasa θ-Al2O3dan α-Al2O3. Perbedaan dari kedua

fasa tersebut adalah kestabilan terhadap perubahan struktur kristal. Fasa θ-Al2O3

bersifat metastabil dengan struktur kristal monoklnik dan fasa α-Al2O3merupakan

fasa stabil dengan struktur kristal rhombohedral[28]. Fasa θ-Al2O3 disebut fasa

metastabil alumina disebabkan mempuyai struktur kristal yang dapat berubah,

sedangkan fasa α-Al2O3 tidak mengalami perubahan struktur kristal. Perubahan

struktur kristal tersebut memungkinkan terjadinya perpindahan kation (Al3+

),

sehingga dapat terjadi kemungkinan seperti Frenkel Defect (kekosongan kation

dan pasangan kation interstitial) maupun Shottky Defect (kekosongan kation dan

anion).

62

Melalui hal tersebut dapat diketahui, bahwa pelapis with reactive element

pada substrat hastelloy memiliki ketahanan oksidasi yang baik karena terbentuk

fasa stabil alumina α-Al2O3, selain itu perubahan massa setelah dilakukan

pengujian oksidasi pada sampel tersebut memiliki perubahan yang sedikit (Tabel

4.2). Hal tersebut mengindikasikan, bahwa dengan adanya penambahan element

reaktif pada sampel tersebut dapat menentukan elemen protektif dalam

pembentukan oksida protektif dan dapat memperlambat bahkan menghentikan

laju oksidasi.

63

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan tujuan yang telah dirumuskan dalam penelitian ini, dapat

disimpulkan:

1. Substrat Hastelloy C276 dengan penambahan reaktif element Hf setelah

dilakukan pengujian oksidasi 1000°C selama 100 jam memiiki performa yang

baik.

2. Sistem lapisan pengikat NiCrAlHf dapat meningkatkan ketahanan oksidasi

1000°C selama 100 jam dan memiliki perubahan massa 1.531

mg/cm2terhadap Hastelloy C-276 setelah dilakukan pengujian oksidasi

1000°C selama 100 jam.

3. Setelah dilakukan pengujian oksidasi struktur permukaan sampel menjadi

berbentuk bunga brokoli (cauliflower structure) dan spherical(bundar-

bundar) yang mengidikasikan sampel tersebut telah mengalami oksidasi,

sedangkan pada struktur penampang melintang terbentuk lapisan oksida

protektif yang stabil dan terdapat spinnel di area tertentu.

4. Fasa yang teridentifikasi pada sampel setelah proses heat treatment adalah

Cr2O3, θ-Al2O3, γ-Ni, γ-Ni3Al untuk sampel NiCrAl substrat Hastelloy dan

Nikel, sedangkanα-Al2O3, γ-Ni, γ-Ni3Al untuk sampel NiCrAlHf substrat

Hastelloy dan Nikel. Fasa yang teridentifikasi setelah pengujian oksidasi

adalah NiCr2O4, γ-Ni, γ-Ni3Al untuk pelapis NiCrAl substrat Hastelloy, fasa

64

NiO, α-Al2O3, γ-Ni, γ-Ni3Al, θ-Al2O3untuk pelapis NiCrAl dan NiCrAlHf

substrat nikel, fasa NiCr2O4, α-Al2O3, γ-Ni, γ-Ni3Al untuk pelapis NiCrAlHf

substrat Hastelloy.

5.2 Saran

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, untuk penelitian selanjutnya

waktu pengujian oksidasi ditambah. Hal tersebut dapat membantu untuk

mengurangi bahkan meniadakanmunculnya spinel yang dapat merugikan sistem

perintang termal.

65

DAFTAR PUSTAKA

[1] M. Nurbansari, D. H. Prajitno, dan H. Chany, ―Perilaku Oksidasi Paduan Ti-

6Al-4V pada Temperatur Tinggi,‖ lib ITENAS, 2014, pp. 144-148.

[2] V. Kumar and K. Balasubramanian, ―Progress in Organic Coatings Progress

update on failure mechanisms of advanced thermal barrier coatings : A

review,‖ Prog. Org. Coatings, vol. 90, pp. 54–82, 2016.

[3] H. Zhao, dkk, ―Morphology and Thermal Conductivity of Ytria-Stabilized

Zirconia oating,‖ Acta Materialia 54, 2006.

[4] J. D. Osorio, A. Toro, and J. P. Hernandes-Ortiz, ―Thermal Barrier Coatings

for Gas Turbine Applications: Failure Mechanisms and Key Microstructural

Features,‖ vol. 79, 2012.

[5] A. Tjahjono, Fisika Logam dan Alloy. Jakarta: UIN Jakarta Press, 2013.

[6] T. Sudiro, A.P. Tetuko, Kusnandar, H. Izuddin, dan K.A.Z. Thosin,

―Pelapisan Thermal Barrier Coating (TBC) NiAl pada Paduan Logam

Berbasis Co,‖ vol. 3, no. 2, pp. 070202-1 – 0702024, 2007.

[7] B. Prawara dan F. Afandi, ―Teknologi Pelapisan dengan Sistem High

Velocity Oxygen Fuel,‖Prosiding Seminar Nasional Tenaga Listrik dan

Mekatronik, pp. 453-457, 2006.

[8] E. Riyanto, B. Prawara, ―Mikrostruktur dan Karakterisasi Sifat Mekanik

Lapisan Cr3C2-NiAl-Al2O3 Hasil Deposisi dengan Menggunakan High

66

Velocity Oxygen Fuel Thermal Spray Coating,‖Journal of Mechatronic,

Electrical Power, and Vehicular Technology, vol. 01, no. 1, pp. 1-4, 2010.

[9] J. Davis, Handbook of Thermal Spray Technology. Materials Park, Ohio:

ASM International, 2004, pp. 3–13.

[10] Hariyati P., Sulistijono, Lukman N., Rindang F., Cartha K., ―Studi Antar

Muka Top Coat dan Bond Coat pada Rekayasa Pelapisan Alumina sebagai

Lapisan Perintang Panas untuk Aplikasi Temperatur Tinggi,‖ Mekanika,

vol. 9, no. 1, pp. 247-256, 2010.

[11] Sudjatmoko, ―Pengaruh Penambahan Suatu Elemen Reaktif pada

Pertumbuhan Kerak Alumina dalam Material Paduan Suhu Tinggi,‖ Jurnal

Iptek Nuklir Ganendra, vol. 12, no. 2, pp. 50-58, 2009.

[12] Triharto, D. Panggih, Studi Ketahanan Korosi SUS 316L, SUS 317L, SUS

329J, dan Hastelloy C-276 dalam Asam Asetat yang mengandung Ion

Bromida. Fakultas Teknik, Universitas Indonesia.

[13] R. Rasjidin, D. Pamilih, ―Usulan Perbaikan Kualitas Produk Baja pada

Proses Pelapisan Logam (HVOF Spray) dengan Metode Six-Sigma di PT.T,‖

Jurnal Inovisi, vol. 6, no. 1, pp. 9-28, 2007.

[14] Oerlikon Metco, Material Product Data Sheet DSMTS-0102.3-NiCrAlY

Powders, 2014.

[15] J. Stringer, ―The Reactive Element Effect in High-temperature Corrosion,‖

Material Science and Engineering, vol. 20, pp. 129–137, 1989.

67

[16] Nan Mu, High Temperature Oxidation Behavior of γ-Ni + γ’-Ni3Al Alloys

and Coating Modified with Pt and Reactive Elements. Iowa: Iowa State

University, 2007.

[17] K. M. Carling, E. A. Carter, ―Effect of Segregrating Elements on The

Adhesive Strength and Structure of The α-Al2O3/β-NiAl Interface,‖ Acta

Materialia, vol. 55, pp. 2791-2803, 2007.

[18] I. Kambali, T. Sujitno, Kustanto, ―Efek Implementasi Yttrium dan Cerium

terhadap Sifat Ketahanan Oksidasi Material FeNiCr Selama Siklus Termal,‖

Jurnal Radioisotop dan Radiofarmaka, vol. 6, no. 1, pp. 29-40, 2003.

[19] M. D. Pinem, ―Korosi dan Rekayasa Permukaan,‖ SIMETRIKA, vol. 4, no.

1, pp. 301-306, 2005.

[20] A. A. Akhmad, ―Focused Beam Micromachining,‖ Jurnal Rekayasa

Sriwijaya, vol. 19, no. 2, pp. 61-69, 2010.

[21] S. Pratapa, Difraksi Sinar-X,

[22] D. Ratnasari, S. Hermanihadi, W. Inriyanti, A. Fathony, Tugas Kimia Fisika

X-Ray Diffaction (XRD). Surakarta: Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik

Universitas Sebelas Maret Surakarta

[23] W. Calister, Fundamentals of Materials Science Engineering Selected E-

Chapter. Rpi

[24] E. Sugiarti, K. A. Zaini, R. Sundawa, Y. Wang, S. Ohnuki, and S. Hayashi,

―Influence of Oxidation Temperature on The Oxide Scale Formation of

NiCoCrAl Coatings,‖ Journal of Physics, ser. 817, 2017.

68

[25] Y. Li, C. J. Li, Q. Zhang, G. J. Yang, and C. X. Li, ―Influence of TGO

Composition on The Thermal Shock Lifetime of Thermal Barrier Coatings

with Cold-sprayed MCrAlY Bond Coat,‖ Journal of Thermal Spray

Technology, vol. 19, pp. 168-177, 2010.

[26] Wu B, Chang E, Chang S. F, Tu D, ―Degradation Mechanisms of ZrO2-

8wt%Y2O3 / Ni-22Cr-10Al-1Y,‖ Journal of The American Ceramic Society,

no. 72, pp. 212-218, 1989.

[27] J. L. Smialek, N. S. Jacobson, Oxidation of High Temperature Aerospace

Materials. Cleveland: NASA Glenn Research Center.

[28] P. S. Santos, H. S. Santos, and S. P. Toledo, ―Standard Transition Aluminas

. Electron Microscopy Studies,‖ vol. 3, no. 4, pp. 104–114, 2000.

karakteristik struktur lapisan nicral dan nicralhf pada...

Documents