khảo sát và tối ưu hóa quy trình xác định so2 trong không khí. Đánh giá tác...

8/9/2019 Khảo sát và tố i ưu hóa quy trình xác định SO2 trong không khí. Đánh giá tác động ô nhiễm SO2 tại các nút giao thông trong TP.HCM

http://slidepdf.com/reader/full/khao-sat-va-toi-uu-hoa-quy-trinh-xac-dinh-so2-trong-khong-khi 1/129

KHÓA LUẬN TỐT NGHIP

Ả S VÀ Ố U Ó QUY Ì X

Ị SO2 TRONG Í

Ộ Ễ S2 Ú

THÔNG TRONG TP.HCM

Giảng viên hướng dẫn: TH.S TRẦN CẨM THÚY

Sinh viên thực hiện: HUỲNH THỊ BÍCH VÂN

Mã số sinh viên: 09082441

Lớp: DHPT5

Khoá: 2009 - 2013

năm 213

WWW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM

WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUYNHON



KHÓA LUẬN TỐT NGHIP

Ả S VÀ Ố U Ó QUY Ì X

Ị SO2 TRONG Í

Ộ Ễ S2 Ú

THÔNG TRONG TP.HCM

Giảng viên hướng dẫn: TH.S TRẦN CẨM THÚY

Sinh viên thực hiện: HUỲNH THỊ BÍCH VÂN

Mã số sinh viên: 09082441

Lớp: DHPT5

Khoá: 2009 - 2013

năm 213





i

TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Độc lập – Tự do - Hạnh phúc

VỤ Ó LUẬ Ố

Họ và tên sinh viên: Huỳnh Thị Bích Vân MSSV:09082441

Lớp: DHPT5 Chuyên ngành: Hóa Phân Tích

Tên khóa luận: Khảo sát và tối ưu hóa quy trình xác định SO2 trong không khí.

Đánh giá tác động ô nhiễm SO2 tại các nút giao thông trong Tp.HCM Nhiệm vụ của đồ án:

1. Tìm hiểu tổng quan về không khí.

2. Tìm hiểu tổng quan về SO2.

3. Tìm hiểu tổng quan về phương pháp trắc quang.

4. Hướng dẫn công việc sử dụng máy lấy mẫu khí cá nhân.

5. Khảo sát và tối ưu hóa quy trình xác định SO 2 trong không khí.

6. Khảo sát các yếu tố trong độ không đảm bảo đo.

7. Lấy mẫu và đánh giá tác động ô nhiễm SO2 trong không khí tại các nút giao

thông trong Tp.HCM

Ngày giao đồ án:

Ngày hoàn thành đồ án:

Họ tên giáo viên hướng dẫn: Th.S Trần Cẩm Thúy

Chủ nhiệm bộ môn

Th.S Nguyễn Quốc Thắng

Tp. Hồ Chí Minh, ngày tháng năm 2013

Giáo viên hướng dẫn

Th.S Trần Cẩm Thúy





ii

L Ả Ơ

Đầu tiên, em xin chân thành cảm ơn các thầy cô hiện là giảng viên khoa

Công nghệ Hóa học – Trường Đại học Công Nghiệ p Thành phố Hồ Chí Minh đã

nhiệt tình giảng dạy cho chúng em trong những năm còn ngồi trên ghế nhà trườ ng.

Em cũng gửi lờ i cảm ơn chân thành đến cô ThS. Tr ần Cẩm Thúy đã nhiệt tình

hướ ng dẫn, giúp đỡ cho chúng em hoàn thành bài luận văn tốt nghiệ p.

Tuy nhiên, do thời gian có giới hạn và kiến thức còn nhiều hạn chế nên

quyển luận văn không tránh khỏi những thiếu sót, kính mong Thầy Cô thông cảm.Sự góp ý cùng những lời nhận xét của Thầy Cô sẽ giúp cho quyển luận văn này

được hoàn thiện hơn.

Cuối cùng em xin gửi lời cảm ơn chân thành và sâu sắc đến các thầy, các

cô. Kính chúc quý thầy, cô luôn dồi dào sức khỏe, vững bước trên con đường sự

nghiệp giáo dục, luôn luôn là người lái đò truyền đạt kiến thức và kinh nghiệm cho

tất cả sinh viên chúng em, để chúng em vững bước tiến vào tương lai.

Em xin chân thành cảm ơn!





iii

Ậ XÉ Ủ VÊ Ớ DẪ

.......................................................................................................................................

.. .....................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................Phần đánh giá:

Ý thức thực hiện: ................................................................................................

Nội dung thực hiện: ............................................................................................

Hình thức trình bày: ...........................................................................................

Tổng hợp kết quả: ..............................................................................................

Điểm bằng số: ..................................Điểm bằng chữ: .......................................

Tp. Hồ Chí Minh, ngày ..... tháng ..... năm 2013

Giáo viên hướng dẫn





iv

Ậ XÉ Ủ VÊ Ả B

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

.......................................................................................................................................

Phần đánh giá: Ý thức thực hiện: ................................................................................................

Nội dung thực hiện: ............................................................................................

Hình thức trình bày: ...........................................................................................

Tổng hợp kết quả: ..............................................................................................

Điểm bằng số: ..................................Điểm bằng chữ: .......................................

Tp. Hồ Chí Minh, ngày ..... tháng ..... năm 2013

Giáo viên phản biện





v

Ụ LỤ

LỜI NÓI ĐẦU .......................................................................................................xiv

CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT ............................................................ 1

1.1. Tổng quan về không khí................................................................................. 1

1.1.1. Thành phần hóa học của không khí ............................................................... 1

1.1.2. Các thông số vật lý đặc trưng của không khí ................................................. 2

1.2. Tổng quan về ô nhiễm không khí .................................................................. 3

1.2.1. Định nghĩa ô nhiễm không khí ....................................................................... 3

1.2.2. Tác nhân gây ô nhiễm không khí ................................................................... 3

1.2.3. Các nguồn phát sinh ra chất gây ô nhiễm ...................................................... 4

1.2.4. Ảnh hưở ng của ô nhiễm không khí đối với con ngườ i .................................. 6

1.2.5. Ảnh hưở ng của ô nhiễm không khí đối với động thực vật .......................... 111.2.6. Ảnh hưở ng của ô nhiễm không khí đến toàn cầu ........................................ 11

1.3. Các thông số đánh giá chất lượng không khí ............................................... 12

1.4. Tổng quan về khí lưu huỳnh đioxit (SO2) .................................................... 13

1.4.1. Tính chất vật lý ............................................................................................ 13

1.4.2. Tính chất hóa học ......................................................................................... 13

1.4.3. Ứng dụng ...................................................................................................... 13

1.4.4. Điều chế ....................................................................................................... 14

1.4.5. Nguồn phát thải SO2 trong không khí .......................................................... 14

1.4.6. Ảnh hưởng của SO2 ..................................................................................... 14

1.5. Các phương pháp xác định SO2 trong không khí ......................................... 16





vi

1.5.1. Các phương pháp chủ động.......................................................................... 16

1.5.2. Các phương pháp tự động ............................................................................ 19

1.5.3. Phương pháp thụ động ................................................................................. 20

1.5.4. Xác định nồng độ SO2 bằng ống phát hiện nhanh kitagawa ........................ 20

1.6. Giới thiệu về phương pháp trắc quang ......................................................... 21

1.6.1. Tổng quan về phương pháp trắc quang ........................................................ 21

1.6.2. Các phương pháp định lượng trong trắc quang ........................................... 24

1.6.3. Ưu điểm, nhược điểm của phương pháp ...................................................... 271.7. Lấy mẫu và bảo quản mẫu khí ..................................................................... 29

1.7.1. Các phương pháp lấy mẫu khí ..................................................................... 29

1.7.2. Vị trí lấy mẫu ............................................................................................... 30

1.7.4. Hướng dẫn công việc sử dụng máy lấy mẫu khí cá nhân ............................ 31

1.7.5. Bảo quản và vận chuyển mẫu ...................................................................... 34

CHƢƠNG 2: THỰ C NGHIỆM ............................................................................. 36

2.1. Mục tiêu nghiên cứu .................................................................................... 36

2.2. Nguyên tắc ................................................................................................... 37

2.3. Hóa chất – Thiết bị ....................................................................................... 37

2.3.1. Hóa chất – cách pha hóa chất ....................................................................... 37

2.3.2. Dụng cụ - thiết bị ......................................................................................... 40

2.4. Các yếu tố khảo sát ...................................................................................... 41

2.4.1. Xác định lại nồng độ của Na2S2O3 0,1N ...................................................... 41

2.4.2. Xác định lại nồng độ của chất chuẩn gốc Na2S2O5 ...................................... 42

2.4.3. Khảo sát phổ hấp thu của phức màu tạo bởi SO2 và thuốc thử Pararosanilin .

...................................................................................................................... 42





vii

2.4.4. Khảo sát ảnh hưởng của pH đến quá trình tạo phức .................................... 43

2.4.5. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích axit sunfamic ........................................... 44

2.4.6. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích formandehit ............................................. 45

2.4.7. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích thuốc thử pararosanilin ............................ 46

2.4.8. Khảo sát bền màu theo thời gian của phức tạo bởi SO2 và Pararosanilin .... 47

2.4.9. Khảo sát khoảng tuyến tính .......................................................................... 48

2.4.10. Xây dựng đường chuẩn ................................................................................ 49

2.4.11. Khảo sát giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng ........................................ 492.4.12. Khảo sát độ không đảm bảo đo .................................................................... 50

2.5. Lấy mẫu và phân tích SO2 tại các nút giao thông trên địa bàn Tp.HCM .... 54

2.5.1. Khảo sát hiệu suất thu hồi của cách lấy mẫu ............................................... 54

2.5.2. Khảo sát hiệu suất thu hồi của mẫu ............................................................. 55

2.5.3. Lấy mẫu phân tích tại các nút giao thông .................................................... 55

2.5.4. Xác định SO2 bằng ống phát hiện nhanh kitagawa số 147096 .................... 56

2.5.5. So sánh phương pháp phân tích SO2 bằng phương pháp trắc quang và ống

phát hiện nhanh kitagawa .......................................................................................... 58

CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ......................................................... 59

3.1. Kết quả khảo sát và tối ưu hóa quy trình ..................................................... 59

3.1.1. Kết quả xác định lại nồng độ Na2S2O3 0,1N ................................................ 59

3.1.2. Kết quả xác định lại nồng độ Na2S2O5 ......................................................... 60

3.1.3. Kết quả khảo sát phổ hấp thu của phức màu tạo bởi SO 2 và thuốc thử

Pararosanilin .............................................................................................................. 61

3.1.4. Kết quả khảo sát pH tối ưu cho phản ứng tạo phức ..................................... 61

3.1.5. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của axit sunfamic đến phức màu .................... 63





viii

3.1.6. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của HCHO đến phức màu .............................. 64

3.1.7. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thể tích thuốc thử pararosanilin đến phức

màu ...................................................................................................................... 653.1.8. Kết quả khảo sát thời gian bền màu của phức ............................................. 66

3.1.9. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính ............................................... 67

3.1.10. Xây dựng đường chuẩn ................................................................................ 68

3.1.11. Kết quả khảo sát giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng ........................... 69

3.1.12. Kết quả khảo sát độ không đảm bảo đo ....................................................... 70

3.1.13. Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của cách lấy mẫu .................................. 74

3.1.14. Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của mẫu ................................................. 75

3.1.15. Kết quả lấy mẫu và phân tích các nút giao thông trên địa bàn Tp.HCM ..... 75

3.1.16. Kết quả phân tích SO2 bằng ống phát hiện nhanh tại 5 điểm giao thông .... 77

3.2. So sánh hai phương pháp ............................................................................. 78

3.3. Đánh giá tác động ô nhiễm khí SO2 tại các nút giao thông trên địa bàn

Tp.HCM .................................................................................................................... 80

3.3.1. Sử dụng biểu đồ kiểm soát trong đánh giá ô nhiễm khí SO2 ....................... 80

3.3.2. Đánh giá tác động SO2 trong không khí tại các nút giao thông theo Quy

chuẩn Việt Nam 005-2005 ........................................................................................ 82

K ẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ................................................................................ 83

TÀI LIỆU THAM KHẢO ...................................................................................... 86





ix

D Ụ BẢ BỂU

Bảng 1.1. Thành phần các chất trong không khí khô chưa bị ô nhiễm ....................... 2

Bảng 1.2. Các tác nhân gây ô nhiễm trong không khí ................................................ 3

Bảng 1.3. Tóm tắt tiêu chuẩn chung về chất lượng không khí của EU ...................... 4

Bảng 1.4. Giới hạn ô nhiễm SO2 đối với người .......................................................... 6

Bảng 1.5. Giới hạn mức độ ô nhiễm H2S đối với con người ...................................... 7

Bảng 1.6. Giới hạn ô nhiễm NO2 đối với người ......................................................... 7

Bảng 1.7. Giới hạn ô nhiễm của NH3 đối với con người ............................................ 8

Bảng 1.8. Mức độ gây độc của CO phụ thuộc vào nồng độ Hb.CO trong máu ......... 8

Bảng 1.9. Ảnh hưởng của CO2 lên sức khỏe con người ............................................. 9

Bảng 1.10. Bảng mức độ độc hại của khí clo, HCl với con người ............................. 9

Bảng 1.11. Giá trị giới hạn các hóa chất trong không khí vùng làm việc (TCVN3733 : 2002/QĐ – BYT) ................................................................................ 12

Bảng 1.12. Nồng độ tối đa cho phép của một số chất độc hại trong không khí xung

quanh (QCVN 05 & 06 : 2009/ BTNMT) ..................................................... 12

Bảng 1.13. Giới hạn ô nhiễm SO2 đối với người ...................................................... 15

Bảng 1.14. Giới hạn ô nhiễm SO2 đối với thực vật .................................................. 15

Bảng 1.15. Các loại nguồn sáng sử dụng trong máy quang phổ ............................... 26

Bảng 1.16. Điều kiện bảo quản mẫu ......................................................................... 34

Bảng 2.1. Quy trình tiến hành khảo sát bước sóng tối ưu ......................................... 43

Bảng 2.2. Quy trình tiến hành khảo sát pH tối ưu .................................................... 44

Bảng 2.3. Quy trình khảo sát ảnh hưởng nồng độ axit sunfamic .............................. 45

Bảng 2.4. Quy trình khảo sát ảnh hưởng nồng độ HCHO ........................................ 46





x

Bảng 2.5. Quy trình khảo sát ảnh hưởng thể tích thuốc thử pararosanilin ............... 47

Bảng 2.6. Quy trình khảo sát thời gian bền màu của phức ....................................... 48

Bảng 2.7. Cách tính độ không đảm bảo đo của chuẩn gốc Na2S2O5 ........................ 51

Bảng 3.1. Kết quả xác định lại nồng độ Na2S2O3 0,1N ............................................ 59

Bảng 3.2. Kết quả xác định lại nồng độ SO2 trong Na2S2O5 .................................... 60

Bảng 3.3. Kết quả khảo sát môi trường pH cho phản ứng tạo phức màu ................. 61

Bảng 3.4. Kết quả khảo sát ảnh hưởng pH trong môi trường axit ............................ 62

Bảng 3.5. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thể tích axit sunfamic đến phức ........... 63Bảng 3.6. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của HCHO đến phức màu ........................... 64

Bảng 3.7. Kết quả khảo sát ảnh hưởng thuốc thử pararosanilin đến phức màu ........ 65

Bảng 3.8. Kết quả khảo sát độ bền màu của phức theo thời gian ............................. 66

Bảng 3.9. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính............................................ 67

Bảng 3.10. Kết quả khảo sát hệ số tương quan trên từng khoảng nồng độ............... 68

Bảng 3.11. Số liệu xây dựng đường chuẩn ............................................................... 69

Bảng 3.12. Kết quả khảo sát LOD và LOQ .............................................................. 69

Bảng 3.13. Kết quả tính toán LOD, LOQ ................................................................. 70

Bảng 3.14. Bảng kết quả tổng hợp sai số dụng cụ .................................................... 70

Bảng 3.15. Tổng hợp kết quả sai số do nồng độ chất chuẩn ..................................... 71

Bảng 3.16. Tổng hợp kết quả sai số đường chuẩn .................................................... 72

Bảng 3.17. Tổng hợp kết quả sai số do quy trình ..................................................... 72

Bảng 3.18. Tổng hợp kết quả sai số do lấy mẫu ....................................................... 73

Bảng 3.19. Tổng hợp kết quả độ không đảm bảo đo ................................................ 73

Bảng 3.20. Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của cách lấy mẫu ............................. 74

Bảng 3.21. Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của mẫu ........................................... 75





xi

Bảng 3.22. Địa điểm lấy mẫu .................................................................................... 75

Bảng 3.23. Hồ sơ lấy mẫu ......................................................................................... 76

Bảng 3.24. Kết quả phân tích mẫu ............................................................................ 76

Bảng 3.25. Địa điểm lấy mẫu .................................................................................... 77

Bảng 3.26. Hồ sơ lấy mẫu ......................................................................................... 78

Bảng 3.27. Kết quả phân tích mẫu ............................................................................ 78

Bảng 3.28. Các thông số biểu đồ kiểm soát quy trình xác định khí SO2 bằng phương

pháp tetracloromercurat (TCM)/pararosanilin ............................................... 81





xii

D Ụ ÌNH

Hình 1.1. Ảnh hưởng của ô nhiếm không khí với môi trường ........................................11

Hình 1.2. Năng lượng các miền phổ ........................................................................ 21

Hình 1.3. Sự khác nhau giữa A = f(C) và T = f(C) .............................................................24

Hình 1.4. Đồ thị phương pháp thêm chuẩn ..........................................................................26

Hình 1.5. Ống hấp thu ................................................................................................................30

Hình 1.6. Máy lấy mẫu khí cá nhân BUCK VSS-5 ............................................................31

Hình 3.1. Đồ thị k ết quả khảo sát phổ hấ p thu của phức ..................................................61

Hình 3.2. Đồ thị ảnh hưởng của pH đến phản ứng tạo phức ..........................................62

Hình 3.3. Đồ thị kết quả khảo sát thể tích axit sunfamic ..................................................63

Hình 3.4. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của HCHO .............................................................64

Hình 3.5. Ảnh hưởng của thể tích thuốc thử đến phản ứng tạo phức ............................65

Hình 3.6. Độ bền màu của phức SO2 với pararosanilin .....................................................66

Hình 3.7. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính.....................................................67

Hình 3.8. Khoảng nồng độ tuyến tính ....................................................................................68

Hình 3.9. Đường chuẩn ..............................................................................................................69

Hình 3.10. Biều đồ kiểm soát quy trình xác định SO 2 tại các nút giao thông .............81

Hình 3.11. Kết quả phân tích SO2 tại các nút giao thông ..................................................82





xiii

D Ụ Ừ VẾ Ắ

TCVN: Tiêu Chuẩn Việt Nam

QCVN: Quy Chuẩn Việt Nam

Tp.HCM: Thành phố Hồ Chí Minh

ĐK ĐBĐ: Độ không đảm bảo đo





xiv

L Ó ẦU

Hiện nay, do sự phát tr iển của các ngành công nghiệp và đô thị hóa tạo ra

các sản phẩm phục vụ con người, đồng thời cũng tạo ra một lượng chất thải vô

cùng lớn làm phá vỡ cân bằng sinh thái gây ô nhiễm môi tr ường nghiêm tr ọng.

Trong các loại ô nhiễm, ô nhiễm không khí ảnh hưởng tr ực tiếp đến con

ngườ i, động vật, thực vật và các công trình xây dựng. Sức khỏe và tuổi thọ con

người phụ thuộc r ất nhiều vào độ trong sạch của môi tr ường. Vì vậy, trong những

năm gần đây ô nhiễm không khí đang là vấn đề quan tâm không chỉ của nhànước mà còn là của toàn xã hội bởi mức độ nguy hại đã lên đến mức báo động .

Ô nhiễm không khí gồm các chất khí vô cơ, hữu cơ, bụi và tiếng ồn được

phát thải từ công nghiệp, giao thông vận tải. Trong đó, SO2 là chất khí rất được

quan tâm, vì là một khí độc hại không chỉ ảnh hưởng đến sức khỏe con người mà

còn gây ra mưa axit, phá hoại các công trình xây dựng. SO2 trong không khí được

sinh ra từ các ngành công nghiệp sản xuất, khói xe đặc biệt là các phương tiện sử

dụng dầu diesel và sinh hoạt. Đứng trên góc nhìn của các kỹ thuật viên phân tích

tương lai, em đã chọn đề tài: “KHẢO SÁT VÀ TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH XÁC

ĐỊNH SO2 TRONG KHÔNG KHÍ. ĐÁNH GIÁ TÁC ĐỘNG Ô NHIỄM KHÍ SO2

TẠI CÁC NÚT GIAO THÔNG TRÊN ĐỊA BÀN Tp.HCM” để nghiên cứu và thực

nghiệm từ đó, góp phần xây dựng một phương pháp tối ưu, phù hợp với điều kiện

của nước ta trong việc xác định nồng độ khối lượng của khí SO2 .

Trong quá trình thực hiện đề tài, do kiến thức còn hạn hẹp và thời gian

ngắn nên bài báo cáo không thể tránh nhiều thiếu soát. Em rất mong nhận được sự

đóng góp của quý thầy cô để bài báo cáo được hoàn thiện hơn.





1

Ơ 1: Ổ QU LÝ UYẾ

1.1. Tổng quan về không khí

Không khí là một trong các yếu tố quan trọng trong sự sinh trưởng và phát

triển của các loài thực vật, động vật và con người. Sức khỏe, cảm hứng của chúng

ta, sự sống của thực vật và động vật phụ thuộc rất nhiều vào: thành phần hỗn hợ p

không khí, độ trong sạch và đặc tính hóa lý của không khí.

Ngày nay, sự phát triển không ngừng của các khu công nghiệp, giao thông

vận tải,… làm cho môi trường không khí bị ảnh hưởng nghiêm trọng, chất lượng

không khí bị giảm sút. Một trong những biện pháp để kiểm soát chất lượng không

khí là thường xuyên khảo sát, theo dõi những biến động nhằm phát hiện kịp thời và

đưa ra các biện pháp phòng ngừa các sự cố ô nhiễm môi trường có thể xảy ra.

Chất lượng không khí có thể được biểu diễn dưới dạng nồng độ của các

hợp chất vô cơ (NOx , COx , SOx ,…) hay các hợp chất hữu cơ (VOCs, PAHs….)

cùng với các đặc tính vật lý của không khí (độ ẩm, nhiệt độ,…). Các thông số vật lý,hóa học của không khí có thể được xác định bằng các phương pháp phân tích khác

nhau tại hiện trường hay đưa về phòng thí nghiệm với sự hỗ trợ của các công cụ

phân tích hiện đại như: Trắc quang, sắc ký…

1.1.1. Thành phần hóa học của không khí

Không khí là hỗn hợp của không khí khô và hơi nước. Không khí khô bao

gồm các nguyên tố chính là: Nitơ, oxy,… Không khí ẩm không chỉ có các nguyên tốtrên mà còn chứa hơi nước. Không khí mà chúng ta đang hít thở là không khí ẩ m.

Tùy vào lượng hơi nướ c có trong không khí mà ta chia không khí ẩm ra thành hai

loại: Không khí ẩm bảo hòa và không khí ẩm chưa bão hòa. Lượng hơi nước trong

không khí có ảnh hưởng rất lớn đến vấn đề ô nhiễm môi trường vì nước là môi

trường phản ứng hóa học của các chất gây ô nhiễm, đặc biệt là các chất có tính háo

nước dễ tạo thành axit như SO2, NO2… là nguyên nhân gây ra các cơn mưa axit.





2

Bảng 1.1. Thành phần các chất trong không khí khô chưa bị ô nhiễm

Tên chất Công thức phân tử Tỷ lệ theo thể tích

Tổng trọng lượng

trong khí quyển(Triệu tấn)

Nitơ N2 78,09 3.850.000.000

Oxy O2 20,91 1.180.000.000

Argon Ar 0,93 65.000.000

Cacbon đioxit CO2 0,032 2.500.000

Neon Ne 18 ppm 64.000Heli He 5,2 ppm 3.700

Metan CH4 1,3 ppm 3.700

Kripton Kr 1,0 ppm 15.000

Hyđro H2 0,5 ppm 180

Nitơ oxit NOx 0,25 ppm 1.900

Carbonmonoxit CO 0,10 ppm 500

Ozon O3 0,02 ppm 200

Sunfua đioxit SO2 0,001 ppm 11

Nitơ đioxit NO2 0,001 ppm 8

(Chú thích: 1ppm = 0,0001% thể tích, 1ppm = m/22,4 mg/m3)

1.1.2. Các thông số vật lý đặc trƣng của không khí

- Nhiệt độ: Là đại lượng chỉ mức nóng lạnh của một vật. Đơn vị đo nhiệt độ

là Xenziut (0C) và nhiệt độ tuyệt đối Kenvin (0K).

T (0K) = t (0C) + 273,15

- Áp suất: Là lực tác dụng lên một đơn vị diện tích theo phương vuông góc

với phương của lực. Áp suất do không khí ngoài trời gây nên gọi là áp suất

khí quyển. Đơn vị của áp suất thường là atm, mmHg.

- Độ ẩm tuyệt đối: Là lượng hơi nướ c trong 1 m

3

không khí. Đơn vị là kg/m

3

.





3

- Độ ẩm tương đối: Là tỉ số độ ẩm tuyệt đối của không khí và độ ẩm tuyệt

đối cực đại mà không khí ẩm có thể có được trong trạng thái ấy.

1.2. Tổng quan về ô nhiễm không khí 1.2.1. Định nghĩa ô nhiễm không khí

Ô nhiễm không khí là hiện tượng làm cho không khí sạch bị thay đổi thành

phần, tính chất hóa lý do bất kỳ nguyên nhân nào mà có nguy cơ gây hại tới sự sinh

trưởng và phát triển của các loài thực vật, động vật, cảm quan môi trường và ảnh

hưởng đến sức khỏe của con người.

Vần đề ô nhiễm không khí có thể được chia thành ba phần cơ bản sau: - Nguồn phát sinh chất gây ô nhiễm là nguồn thải các chất gây ô nhiễm:

khói thải từ các ống khói của nhà máy, xí nghiệp, xe cộ….

- Khí quyển là môi trường trung gian tham gia vào các quá trình phát tán,

lan truyền của các chất gây ô nhiễm.

- Bộ phận tiếp nhận là thực vật, động vật, con người hay các công trình xây

dựng, các đồ vật chịu tác hại của ô nhiễm không khí.

1.2.2. Tác nhân gây ô nhiễm không khí

Bảng 1.2. Các tác nhân gây ô nhiễm trong không khí

Các chất vô cơ

- Các khí: CO, CO2, NO2, Cl2, Br 2. H2S…

- Các hơi kim loại: Hg, Pb, Cd, Mn, Cr…

- Các bụi silic, amiăng, xi măng, bột thủy tinh….

Các chất hữu cơ

- Một số hợp chất hydro cacbua dạng khí, andehit, ancol,PAHs, axeton…

- Các hợp chất cơ kim, cơ nguyên tố của Pb, Hg, halogen….

- Các hợp chất hữu cơ lơ lửng (PAHs), các bụi rắn, nhỏ, mịn.

Các khói và bụi - Các hạt lơ lửng: PM10, PM2,5, các bụi có khả năng sa lắng





4

Bảng 1.3. Tóm tắt tiêu chuẩn chung về chất lượng không khí của EU

Chất ô nhiễm Nồng độ (µg/m3)

Thờ i giantiế p xúc

Tính pháp lý

Giá tr ị giớ i hạn có hiệu lực từ

Sunfua đioxit (SO2)

350 1 giờ Ngày 1/1/2005

125 24 giờ Ngày 1/1/2005

Nitơ đioxit (NO2)

200 1 giờ Ngày 1/1/2010

40 1 năm Ngày1/1/2010

PM10 50 24 giờ Ngày 1/1/2005

40 1 năm Ngày 1/1/2005

Chì (Pb) 0,5 1 năm Ngày 1/1/2005

Cacbon oxit 10 8h/ngày Ngày 1/1/2005

Benzen (C6H6) 0,5 1 năm Ngày 1/1/2010

Ozon (O3) 120 8h/ngày Ngày 1/1/2010

Arsenic (As) 6.10-3 1 năm Ngày 1/1/2012

Cadimi(Cd) 5.10-3 1 năm Ngày 1/1/2012

Niken (Ni) 20.10-3 1 năm Ngày 1/1/2012

PAHs 1.10-3 1 năm Ngày 1/1/2012

1.2.3. Các nguồn phát sinh ra chất gây ô nhiễm

1.2.3.1. Nguồn tự nhiên Tổng hợ p các yếu tố thiên nhiên gây ô nhiễm không khí như: các khí,bụi

thoát ra từ các hoạt động của núi lửa, động đất, bão cát hay do sự phân hủy sinh học

của các chất trong tự nhiên.

- Núi lửa: hoạt động của núi lửa phun ra những nham thạch nóng và nhiều

khói bụi giàu sunfua, lưu huỳnh, mêtan và những loại khí khác gây ô nhiễm

không khí, sau đó là gây độc trên một khu vực rộng lớn.





5

- Cháy rừng: xảy ra do sấm chớ p hay cọ sát giữa thảm thực vật khô. Các

đám cháy này thườ ng lan truyền r ộng, phát thải nhiều bụi và khí CO,

SO2,… không chỉ gây ô nhiễm không khí mà còn tàn phá hệ sinh thái.

- Bão bụi: gây nên do bão, mưa bào mòn đất sa mạc, đất tr ồng và gió mạnh

thổi tung lên thành bụi, mang bụi đi khắp nơi, gây ô nhiễm không khí.

- Phân giải yếm khí các hợp chất hữu cơ tự nhiên ở vùng đầm lầy, sông,

rạch, ao, hồ: sinh ra nhiều chất ô nhiễm như: CH4, H2S, vi trùng, vi nhiễm

yếm khí,… gây ô nhiễm không khí, đất, nước.

- Đại dương: Quá trình bốc hơi nước biển có kéo theo một lượng muối bị gió

đưa vào đất liền, sinh ra bụi muối.

1.2.3.2. Nguồn nhân tạo

Ô nhiễm do con ngườ i tạo nên từ các hoạt động sản xuất công nghiệ p, nông

nghiệ p, giao thông vận tải hay các hoạt động sinh hoạt hằng ngày.

- Sản xuất công nghiệp và tiểu thủ công nghiệp: Đây là nguồn gây ô nhiễm

lớn nhất do con người tạo nên. Ô nhiễm công nghiệp do hai quá trình: đốtnhiên liệu và bốc hơi, rò rỉ trên dây chuyền sản xuất hay các đường ống

dẫn. Trong đó, quá trình đốt nhiên liệu thải ra nhiều khói, bụ i, chất độc

(SOx, NOx, COx,…) qua ống khói nhà máy đi vào không khí gây ô nhiễm.

- Giao thông vận tải: Đây là nguồn gây ô nhiễm lớn đối với không khí đặc

biệt ở khu đô thị và khu đông dân cư do khí thải từ xe ô tô, xe máy, tàu

thủy, tàu hỏa, máy bay…Các quá trình này tạo ra các khí gây ô nhiễm do

quá trình đốt nhiên liệu động cơ: CO, CO2, SO2, NOx, Pb, CH4….

- Nông nghiệ p: việc sử dụng các loại thuốc bảo vệ thực vật, thuốc trừ sâu:

clo hữu cơ, photpho hữu cơ, DDT, đioxin,… không chỉ ô nhiễm đất, nước

mà còn ô nhiễm không khí.

- Sinh hoạt: do các hoạt động đốt nhiên liệu phục vụ cho sinh hoạt và giải trí .

Các tác nhân gây ô nhiễm không khí chủ yếu là: COx, bụi, mùi hôi…





6

1.2.4. Ảnh hƣở ng của ô nhiễm không khí đối với con ngƣờ i

1.2.4.1. Tác hại của bụi

Ảnh hưở ng của bụi đến sức khỏe phụ thuộc vào tính chất hóa học, nồngđộ, kích thướ c hạt và thờ i gian tiế p xúc vớ i bụi. Những hạt bụi có đườ ng kính khí

động học dướ i 5µm, có thể xâm nhậ p sâu đến tận các phế nang, gây các bệnh ở

đườ ng hô hấ p, tim mạch, tiêu hóa, mắt, da, ung thư... Bụi vào phổi gây kích thích

cơ học, xơ hóa phổi làm khó thở , ho và khạc đờm, ho ra máu, đau ngực.

Bụi đất đá: không gây ra các phản ứng phụ, không có tính gây độc. Kích

thước lớn nặng, ít có khả năng đi vào phế nang phổi, ít ảnh hưởng đến sức khỏe.

Bụi than: thành phần chủ yếu là hydrocacbon đa vòng có độc tính cao, có

khả năng gây ung thư, phần lớn bụi than có kích thước lớn hơn 5µm bị các dịch

nhầy ở các tuyến phế quản và các lông giữ lại.

TCVN 2005 qui định bụi tổng cộng trong không khí là 0,5 mg/m3.

1.2.4.2. Tác hại của SO2

SO2 vào cơ thể qua đường hô hấp và tiếp xúc với niêm mạc ẩm ướt hìnhthành các axit H2SO3, H2SO4 phân tán trong tuần hoàn máu. Độc tính chung của

SO2 là gây rối loạn chuyển hóa protein, đường; thiếu vitamin B và C; ức chế enzym

oxydaza và nếu nhiễm qua da làm giảm dự trữ kiềm trong máu.

Tiêu chuẩn của Bộ Y Tế Việt Nam, nồng độ tối đa cho một lần nhiễm SO2

và SO3 tương ứng là 0,5 và 0,3 mg/m3.

Bảng 1.4. Giới hạn ô nhiễm SO2 đối với người

Nồng độ (mg/m3) Mức độ ô nhiễm

20 – 30 Giới hạn của độc tính

50 Tác hại đến đường hô hấp, ho

130 – 260 Gây nguy hiểm sau khi hít thở từ 30 – 60 phút

260 – 1000 Gây tử vong sau khi hít thở từ 30 – 60 phút





7

1.2.4.3. Tác hại của H2S

H2S có tác dụng nhiễm độc toàn thân. Khí này ức chế men hô hấp Warburg

có thể gây ra tử vong. H2S có tác dụng kích thích tại chỗ lên niêm mạc vì tiếp xúcẩm hình thành các loại sunfua xâm nhập vào hệ tuần hoàn, hệ thần kinh.

Bảng 1.5. Giới hạn mức độ ô nhiễm H 2S đối với con người

Nồng độ (ppm) Tác hại

0,24 – 0,36 Tác động lên mắt và hô hấp.

150 Tác động lên bộ máy hô hấp và màng nhầy.

500 Bị tiêu chảy và viêm cuống phổi sau khi hít khoảng 15 phút 700 – 900 H2S xuyên qua màng túi phổi, xâm nhập vào máu, gây tử vong.

1.2.4.4. Tác hại của NOx

Khí NO tác dụng mạnh với Hemoglobin trong hồng cầu (NO tác dụng

nhanh hơn CO gấp 1500 lần), tuy nhiên trong khí quyển nồng độ của NO không đủ

để xâm nhập vào tuần hoàn máu.

Theo Tiêu chuẩn của Bộ Y Tế Việt Nam, nồng độ tối đa cho một lần nhiễm NO2 là 0,085 mg/m3.

Bảng 1.6 . Giới hạn ô nhiễm N O2 đối với người

Nồng độ (ppm) Mức độ ô nhiễm

0,06 Gây bệnh phổi lâu dài nếu tiếp xúc lâu dài

5 Gây tác hại đến bộ máy hô hấp sau vài phút tiếp xúc

15 – 50 Gây nguy hiểm cho phổi, tim, gan sau vài giờ tiếp xúc

100 Làm chết người sau vài phút tiếp xúc

1.2.4.5. Tác hại của NH3

NH3 là khí độc có khả năng kích thích mạnh lên đường hô hấp và niêm mạc

ẩm ướt, gây bỏng rát, do kiềm hóa cùng với tỏa nhiệt. Tiếp xúc với NH3 trong thời

gian lâu dài ảnh hưởng nghiêm trọng đến hệ thần kinh và tử vong.





8

Bảng 1.7. Giới hạn ô nhiễm của NH 3 đối với con người

Nồng độ (mg/m3) Tác hại

20 – 40 Ngưỡng chịu đựng đối với NH3.

100 Tiếp xúc trong thời gian ngắn sẽ không ảnh hưởng.

1500 – 2000 Tiếp xúc trong 30 phút, nguy hiểm tới tính mạng.

1.2.4.6. Tác hại của HF

HF sinh ra do hoạt động của núi lửa hay các nhà máy luyện nhôm, thép,

hóa chất. Không khí bị nhiễm HF gây hại đối với con người. Khi hít phải một lượng

nhỏ HF thì họng và phế quản bị kích thích gây khó nuốt, ho, tức ngực và khó thở.

Khi hít phải hơi HF có nồng độ khoảng 1/1500 sẽ gây tổn thương niêm mạc và

phổi. Hít phải một lượng lớn HF sẽ gây khó thở dữ dội, suy tim, hoại phổi và có thể

tử vong. Tiếp xúc lâu dài với hơi florua sẽ bị tổn thương xương, răng và dây chằng.

1.2.4.7. Tác hại của CO

Oxit cacbon (CO) kết hợp với hemoglobin (Hb) trong máu thành hợp chất

bền vững là cacboxy hemoglobin (HbCO) làm cho máu giảm khả năng vận chuyển

ôxy dẫn đến thiếu ôxy trong máu rồi thiếu ôxy ở các cơ quan và dẫn đến tử vong.

Bảng 1.8. Mức độ gây độc của CO phụ thuộc vào nồng độ Hb.CO trong máu

Nồng độ CO trongkhông khí (ppm)

Nồng độ Hb.CO trongmáu (phần đơn vị)

Mức gây độc

50 0,07 Gây độc nhẹ

100 0,12 Nhiễm độc vừa và chóng mặt

250 0,25 Nhiễm độc nặng và chóng mặt

500 0,45 Buồn nôn, nôn, trụy tim mạch

1.000 0,60 Hôn mê

10.000 0,95 Tử vong





9

1.2.4.8. Tác hại của CO2

CO2 trong không khí chiếm tỉ lệ thích hợp sẽ có tác dụng kích thích trung

tâm hô hấp làm thúc đẩy quá trình hô hấp của sinh vật. Tuy vậy, với nồng độ lớnCO2 cũng gây ảnh hưởng đến sức khỏe của con người. Ảnh hưởng của CO2 chủ yếu

là gây ngạt, mất tri giác, tim đập nhanh.

Bảng 1.9. Ảnh hưởng của CO2 lên sức khỏe con người

Nồng độ (%) Tác hại

0,5 Khó chịu về hô hấp.

1,5 Không thể làm việc được.

3 – 6 Có thể nguy hiểm đến tính mạng.

8 – 10 Nhức đầu, rối loạn thị giác, mất tri giác, ngạt thở.

10 – 30 Ngạt thở ngay, thở chậm, tim đập yếu.

35 Chết người.

1.2.4.9. Tác hại của khí clo và hơi HCl

Khí clo là một chất cực độc ở bất kỳ nồng độ nào, có thể gây hại lên đoạn

trên của hô hấp. Tiếp xúc lâu dài sẽ bị xanh xao, vàng vọt và có thể tử vong.

Hơi HCl có tác hại đến đường hô hấp và niêm mạc mắt. Hít phải hơi HCl

có thể bị nhiễm độc, tác dụng kích thích cục bộ, gây bỏng, sưng tấy, tụ máu, có thể

phổi bị mọng nước. Tiếp xúc lâu dài với hơi HCl sẽ bị co thắt phế quản, viêm phế

quản kích thích và phù phổi. Bảng 1.10. Bảng mức độ độc hại của khí clo, HCl với con người

Nồng độ (mg/m3) Tác hại

3,2 Có thể chịu được trong thời gian dài.

30 Phù, viêm phế quản sau khi tiếp xúc 60 phút.

3200 Ngạt thở trong thời gian ngắn.





10

1.2.4.10. Tác hại của các hợp chất hydrocacbon

Hơi xăng dầu: Chứ các chất hydrocacbon nhẹ như metan, propan, butan,

sunfua hydro. Giới hạn nhiễm độc của các khí như sau: Metan là 60-95 %, Propanlà 10 %, Butan là 30 %, Sulfua hydro là 10 ppm.

Nồng độ hơi xăng, dầu từ 45% theo thể tích trở lên sẽ gây ngạt thở do

thiếu ôxy. Triệu chứng: say, co giật, ngạt, viêm phổi, áp xe phổi. Nồng độ trên

40000 mg/m3 bị tai biến cấp tính với các triệu chứng như tức ngực, chóng mặt, rối

loạn giác quan, tâm thần, nhức đầu, buồn nôn. Nồng độ trên 60000 mg/m3 sẽ xuất

hiện các cơn co giật, rối loạn tim và hô hấp, thậm chí gây tử vong.

Theo Bộ Y Tế Việt Nam năm 1977 qui định tại nơi lao động: xăng dầu

nhiên liệu là 100mg/m3, dầu hỏa là 300mg/m3. TCVN 5938 – 2005 qui định nồng

độ xăng dầu trong không khí xung quanh tối đa trong 1 giờ là 5 mg/m3.

Các hợp chất hữu cơ bay hơi (THC): Dưới ánh sáng mặt trời, các THC

với NOx tạo thành ozon hoặc những chất oxy hóa mạnh khác. Các chất này có hại

tới sức khỏe như: rối loạn hô hấp, đau đầu, nhức mắt, hại cho cây cối và vật liệu.

Các hợp chất hydrocacbon đa vòng thơm (PAHs): Các hợp chất này

thường gây ra những tác động không tốt đến sự sinh sản, sinh trưởng, phát triển và

khả năng miễn dịch. Một số PAHs có khả năng gây ung thư, đột biến gen.

1.2.4.11. Tác hại của formaldehyde

Formaldehyde với nồng độ thấp kích thích da, mắt, đường hô hấp, ở liều

cao có tác động toàn thân, gây ngủ. Nhiễm theo đường tiêu hoá với liều lượng cao

hơn 200 mg/ngày sẽ gây nôn, choáng váng. Người bị nhiễm độc mãn tính có tổn

thương rất đặc trưng ở móng tay: móng tay màu nâu, mềm ra, dễ gẫy, viêm nhiễm ở

xung quanh móng rồi mưng mủ.

Nồng độ giới hạn formandehyde: Theo Tổ chức Y tế Thế giớ i: là 100

mg/m3 trong không khí trung bình 30 phút. Còn theo TCVN 5938 – 1995 là 0,012

mg/m3 trong không khí và khí thải là 6 mg/m3.





11

1.2.5. Ảnh hƣở ng của ô nhiễm không khí đối với động thự c vật

Đối với động vật: Tác hại của các chất khí gây ô nhiễm cũng giống như đối

với con người. Đối với thực vật: Các khí SOx, NO2, ozon, fluor, chì… gây hại trực tiếp cho

thực vật khi đi vào khí khổng, làm hư hại hệ thống giảm thoát nước và giảm khả

năng kháng bệnh. Ngăn cản sự quang hợp và tăng trưởng của thực vật, giảm sự hấp

thu thức ăn, làm lá vàng và rụng sớm.

1.2.6. Ảnh hƣở ng của ô nhiễm không khí đến toàn cầu

- Mưa axit: Là hiện tượng nước mưa có độ pH dưới 5,6 do sự hòa tan củacác khí SO2, NO2,… trong không khí vào nước mưa.

- Hiệu ứng nhà kính: Là hiện tượng khí quyển chứa khí đã hấp thụ tia cực

quang, khi hơi nóng từ mặt trời vô trái đất bị giữ lại tầng đối lưu, tạo ra

hiệu ứng nhà kính do nồng độ cao của các khí CO2, CH4, O3,…

- Sự suy giảm ôzôn: Là hiện tượng giảm tầng ôzôn trong tầng bình lưu. Các

chất khí gây giảm tầng ôzôn là: CFCs, CO2,…

- Biến đổi nhiệt độ: Là sự thay đổi của hệ thống khí hậu gồm khí quyển, thủy

quyển, thạch quyển do các chất khí nhà kính gây ra.

Hình 1.1. Ảnh hưởng của ô nhiếm không khí với môi trường





12

1.3. Các thông số đánh giá chất lƣợng không khí

Bảng 1.11. Giá trị giới hạn các hóa chất trong không khí vùng làm việc

(TCVN 3733 : 2002/QĐ – BYT)

STT Thông số Từng lần tối đa (mg/m3) Trung bình 8 giờ (mg/m3)

1 H2S 15 10

2 NO2 10 5

3 SO2 10 5

4 CO2 1800 900

5 NH3 25 17

(Chú thích: Dấu “-“ không quy định)

Bảng 1.12. Nồng độ tối đa cho phép của một số chất độc hại trong không khí

xung quanh (QCVN 05 & 06 : 2009/ BTNMT)

STT Thông số Trung bình 1giờ (g/m3)

Trung bình 8giờ (g/m3)

Trung bình 24giờ (g/m3)

Trung bìnhnăm (g/m3)

1 H2S 42 - - -

2 NOx 200 - 100 40

3 SO2 350 - 125 50

4 CO 30000 10000 5000 -

5 NH3 200 - - -6 CxHy 5000 - 1500 -

7 Pb - - 1,5 0,5

8 Bụi TSP 300 - 200 140

9 Bụi PM10 - - 150 50

(Chú thích: Dấu “-“ không quy định)





13

1.4. Tổng quan về khí lƣu huỳnh đioxit (SO2)

1.4.1. Tính chất vật lý

Khí SO2 là chất khí không màu, không cháy, có mùi kích thích mạnh, cóvị hăng cay, tỷ trọng đối với không khí là 2,92.

SO2 là chất khí dễ hóa lỏng, dễ hòa tan trong nước (ở điều kiện bình

thường 1 thể tích nước hòa tan 40 thể tích SO2). Khi hoà tan trong nước tạo thành

dung dịch sunfur ơ và tồn tại ở 2 dạng: chủ yếu là SO2.nH2O và phần nhỏ là H2SO3.

SO2 có nhiệt độ nóng chảy ở – 750C và nhiệt độ sôi ở – 100C.

1.4.2. Tính chất hóa học

Nguyên tử S trong phân tử SO2 có cặp electron hóa tr ị tự do linh động

và ở tr ạng thái oxy hóa trung gian (+4) nên SO2 có thể tham gia phản ứng theo

nhiều k iểu khác nhau.

- SO2 là một ôxit axit, tan trong nước tạo thành dung dịch axit yếu H2SO3

- SO2 là chất khử khi tác dụng một chất oxi hóa mạnh

- SO2 là chất oxi hóa khi tác dụng với chất khử mạnh hơn

1.4.3. Ứng dụng

Khí SO2 được ứng dụng nhiều nhất trong công nghiệp sản xuất axit

sunfuric, ngoài ra SO2 còn được sử dụng làm chất tẩy trắng, tẩy màu trong công

nghiệp dệt vải và mía đường. SO2 cũng được dùng làm chất chống nấm mốc trong

sinh hoạt.





14

1.4.4. Điều chế

- Trong phòng thí nghiệm:

- Trong công nghiệp:

1.4.5. Nguồn phát thải SO2 trong không khí

Trong không khí SO2 được phát sinh từ các lò đốt sử dụng nhiên liệu có

lưu huỳnh như: lò luyện gang, lò rèn, lò gia công nóng hay trong công nghiệp sản

xuất hóa chất H2SO4.

Ngoài ra, SO2 còn sinh ra trong quá trình đốt cháy nhiên liệu ở các động cơ

ô tô, xe máy nhất là các phương tiện sử dụng dầu điosen.

1.4.6. Ảnh hƣởng của SO2

1.4.6.1. Đối với môi trƣờng

Khí SO2 là một trong những chất gây ra mưa axit do các phản ứng sinh ra

axit sunfuric (H2SO4) ăn mòn các công trình, phá hoại cây cối, biến đất đai thành

vùng hoang mạc.

1.4.6.2. Đối với con ngƣời

- SO2 là chất có tính kích thích, ở nồng độ nhất định có thể gây co giật ở cơ

trơn của khí quản. Ở nồng độ lớn hơn sẽ gây tăng tiết dịch niêm mạc đường

khí quản. Khi tiếp xúc với mắt, chúng có thể tạo thành axit.

- SO2 có thể xâm nhập vào cơ thể con người qua các cơ quan hô hấp hoặc

các cơ quan tiêu hóa sau khi được hòa tan trong nước bọt. Cuối cùng,

chúng có thể xâm nhập vào hệ tuần hoàn.





15

- Khi tiếp xúc với bụi, SO2 có thể tạo ra các hạt axit nhỏ có khả năng xâm

nhập vào các huyết mạch nếu kích thước của chúng nhỏ hơn 2-3 μm.

- SO2 có thể xâm nhập vào cơ thể qua da và gây ra các chuyển đổi hóa học.Kết quả là hàm lượng kiềm trong máu giảm, ammoniac bị thoát qua đường

tiểu và có ảnh hưởng đến tuyến nước bọt.

- Trong máu, SO2 tham gia nhiều phản ứng hóa học, gây rối loạn chuyển hóa

đường và protein, gây thiếu vitamin B và C, ức chế enzyme oxydaza, tạo ra

methemoglobine để chuyển Fe2+ (hòa tan) thành Fe3+ (kết tủa) gây tắc

nghẽn mạch máu.

Tiêu chuẩn của Bộ Y Tế Việt Nam, nồng độ tối đa cho một lần nhiễm SO2

và SO3 tương ứng là 0,5 và 0,3 mg/m3.

Bảng 1.13. Giới hạn ô nhiễm SO2 đối với người

Nồng độ (mg/m3) Mức độ ô nhiễm

20 – 30 Giới hạn của độc tính

50 Tác hại đến đường hô hấp, ho 130 – 260 Gây nguy hiểm sau khi hít thở từ 30 – 60 phút

260 – 1000 Gây tử vong sau khi hít thở từ 30 – 60 phút

1.4.6.3. Đối với thực vật

SO2 là chất gây ra mưa axit, làm tổn thương lá cây, vỏ cây, trở ngại quá

trình quang hợp, làm cho lá cây bị vàng úa và rụng, phá hoại các cơ quan bên trong,

khiến cho cây trồng mọc rất khó khăn.

Bảng 1.14. Giới hạn ô nhiễm SO2 đối với thực vật

Nồng độ (ppm) Mức độ ô nhiễm

0,03 Gây hại đến hoa, quả

0,15 – 0,30 Tác hại kinh niên đối với các loại thực vật nhạy cảm với SO 2

1 – 2 Làm rụng hết lá cây sau vài giờ tiếp xúc





16

1.5. Các phƣơng pháp xác định SO2 trong không khí

1.5.1. Các phƣơng pháp chủ động

Nguyên tắc chung của các phương pháp này là: dùng máy lấy mẫu khí đưakhí SO2 vào dung dịch hấp thu. Sau đó, đem về phòng thí nghiệm để phân tích bằng

các phương pháp thích hợp từ đó tính hàm lượ ng SO2 có trong không khí.

1.5.1.1. Phƣơng pháp trắc quang TCM/Pararosanilin (TCVN 5971 – 1995 và

ISO 6767 – 1990)

Nguyên tắc: Khí SO2 được hấp thu trong dung dịch Kali tetraclo mecurat

(TCM) để tạo thành phức chất Điclosunfitmercurat. Sau đó, phức chất này tác dụngvới Pararosanilin trong dung dịch axit clohyđric (HCl) và formalđehit (HCHO) để

tạo thành phức chất có màu tím. Dung dịch lên màu được đo ở bước sóng 548 nm.

Trong dung dịch hấ p thu có phản ứng tạo thành Tetraclo mecurat:

[]

SO2 được hấp thu phản ứng tạo thành phức chất Điclosunfit mecurat II:

[] []

Phức chất này tác dụng với Formandehit để tạo thành axit Metylsunfonic:

[]

Phản ứng vớ i Pararosanilin tạo thành axit Pararosanilin Metylsunfonic:

Phức màu tím





17

Phạm vi áp dụng: Xác định hàm lượng của SO2 trong không khí có nồng độ

khối lượng từ 20 g/m3 – 500 g/m3 và thời gian lấy mẫu từ 30 phút – 60 phút.

Đặc điểm: Giới hạn phát hiện của SO2 trong 10 mL dung dịch hấp thu là0,2g - 1g tương đương với 7 g/m3 - 33 g/m3 trong 30 lít không khí.

1.5.1.2. Phƣơng pháp trắc quang H2O2/Thorin (theo TCVN 5978 – 1995 và

ISO 4221 – 1980)

Nguyên tắc: Khí SO2 được hấp thu trong dung dịch hydropeoxit (H2O2)

0,3N đã axit hóa có pH từ 4 – 4,5. SO2 được hấp thụ và oxy hóa thành axit sunfuric

(H2SO4). Kết tủa ion sunfat (SO4

2-

) bằng bari perclorat (BaClO4) đã xác định nồngđộ. Xác định hàm lượng ion bari (Ba2+) dư bằng phản ứng tạo phức màu với thuốc

thử Thorin và định lượng bằng phương pháp trắc quang với bước sóng 520 nm, từ

đó tính ra hàm lượng SO2 có trong không khí.

Phản ứng xảy ra trong dung dịch hấp thu:

Phản ứng tạo k ết tủa ion sunfat:

Phạm vi áp dụng: Xác định nồng độ khối lượng của SO2 trong không khí

xung quanh từ 3,5 – 150 g/m3 với thể tích mẫu là 2m3.

Đặc điểm: Giới hạn phát hiện của SO2 trong dung dịch hấp thu là

0,13g/mL.

1.5.1.3. Phƣơng pháp sắc ký ion – đầu dò độ dẫn với chất hấp thu H2O2

(OSHA ID – 104)

Nguyên tắc: Khí SO2 được hấp thu trong dung dịch hydropeoxit (H2O2)

0,3N đã axit hóa có pH từ 4 – 4,5. SO2 được hấp thụ và oxy hóa thành axit sunfuric

H2SO4. Sau đó, mẫu được phân tích bằng phương pháp sắc ký ion với đầu dò độ dẫn

dưới dạng ion sunfat (SO42-).





18


Phạm vi áp dụng: Phương pháp này dùng để xác định nồng độ khối lượng

của SO2 trong không khí xung quanh từ 2,5 – 10 ppm với thể tích không khí là 60L.

Đặc điểm: Giới hạn phát hiện là 0,013g SO2 trong một lần tiêm mẫu có

thể tích 200L. Giới hạn định lượng là 0,033g SO2 trong 200L.

1.5.1.4. Phƣơng pháp sắc ký ion – đầu dò độ dẫn và hấp thu bằng chất rắn

(OSHA ID – 200)

Nguyên tắc: Khí SO2 được hấp thu trong chất mang rắn (NaOH hay

Na2CO3/glycerol). SO2 được chuyển thành ion sunfit (SO32-) và bị oxy hóa chậm

thành ion sunfat (SO42-) trên chất mang rắn. Sau đó, mẫu được oxy hóa hoàn toàn

thành ion sunfat (SO42-) bằng H2O2 3% và được phân tích bằng phương pháp sắc ký

ion với đầu dò độ dẫn dưới dạng ion sunfat (SO42-).

Phản ứng xảy ra trên chất mang rắn:

Phạm vi áp dụng: Phương pháp này dùng để xác định nồng độ khối lượng

của SO2 trong không khí xung quanh từ 2,5 – 10 ppm với thể tích không khí là 60L.

Đặc điểm: Giới hạn định lượng là 0,013 ppm SO2 trong 10mL dung dịch

hấp thu và 12L thể tích không khí.

1.5.1.5. Phƣơng pháp sắc ký ion – đầu dò đồ dẫn và hấp thu lên giấy tẩm(NIOSH 6004)

Nguyên tắc: Khí SO2 đượ c hấ p thu trên giấy lọc tẩm dung dịch hấ p thu có

tính kiềm (thành phần gồm: NaOH hay Na2CO3/glycerol). SO2 bị oxy hóa thành ion

sunfat (SO42-) trên giấy lọc. Sau đó, mẫu đượ c oxy hóa hoàn toàn thành ion sunfat

(SO42-) bằng H2O2 3% và đượ c phân tích bằng phương pháp sắc ký ion với đầu dò

độ dẫn.





19

Phản ứng xảy ra trên giấy lọc:

Phạm vi áp dụng: Phương pháp này dùng để xác định nồng độ khối lượ ng

của SO2 trong không khí xung quanh từ 2,5 – 10 ppm vớ i thể tích không khí là 60L.

Đặc điểm: Giớ i hạn định lượ ng là 0,013 ppm SO2 trong 10mL dung dịch

hấ p thu và 12L thể tích không khí.

1.5.2. Các phƣơng pháp tự động

Các phương pháp này dựa trên nguyên tắc: Máy quang trắc tự động sẽ

được thiết kế kết hợp giữa lấy mẫu khí vớ i phân tích để cho ra kết quả tức thời. Khi

nồng độ ô nhiễm vượt mức cho phép máy sẽ phát tín hiệu báo động.

1.5.2.1. Phƣơng pháp huỳnh quang UV

Nguyên tắc: SO2 hấp thu tia cực tím và bị kích thích ở một bước sóng xác

định, chuyển lên mức năng lượng cao hơn kém bền. Sau đó SO2* trở về trạng thái

ban đầu và phát ra ánh sáng tử ngoại. Như vậy, cường độ huỳnh quang phát xạ tỉ lệ

với nồng độ SO2.

Phương trình phản ứng:

1.5.2.2. Phƣơng pháp đo độ dẫn

Nguyên tắc: SO2 được hấp thu vào dung dịch hydro peoxit (H2O2) bị oxyhóa thành axit sunfuric (H2SO4) làm thay đổi độ dẫn, máy sẽ đo độ dẫn liên tục và

cho ra hàm lượng SO2.


Phạm vi áp dụng: Xác định hàm lượ ng khí SO2 không khí theo thờ i gian.





20

1.5.2.3. Phƣơng pháp culong kế

Nguyên tắc: phương pháp culong kế dùng để xác định liên tục nồng độ SO2

trong không khí dựa trên sự thay đổi liên tục nồng độ của dung dịch nước Brom(Br 2) khi xảy ra phản ứng của Brom và SO2 trong không khí. Bằng cách điện phân

dung dịch nước Brom, máy sẽ tính toán ra hàm lượng SO2 có trong không khí tại

vùng quan trắc.


Phạm vi áp dụng: Máy dùng để xác định hàm lượng khí SO2 trong khôngkhí trung bình theo thời gian.

1.5.3. Phƣơng pháp thụ động

Trong phương pháp này người ta dùng mẫu hấp thu tự động để lấy mẫu sau

đó đem mẫu hấp thu tự động về phòng thí nghiệm để phân tích. Trong quá trình lấy

mẫu không cần sử dụng bơm, chất ô nhiễm tự khuyết tán vào mẫu hấp thu tự động.

1.5.4. Xác định nồng độ SO2 bằng ống phát hiện nhanh kitagawa

Bản chất của phương pháp này: là sự biến đổi màu của bột chỉ thị do

phản ứng giữa thuốc thử tẩm lên chất mang làm bột chỉ thị vớ i các chất độc (hơ i

hoặc khí) có trong không khí đượ c hút qua ống bột - Chiều dài của bột màu tỷ lệ

thuận vớ i nồng độ của chất độc.

Phạm vi áp dụng: phươ ng pháp đo nhanh nồng độ các chất độc trong

không khí của vùng làm việc bằng ống bột chỉ thị ở khoảng nồng độ từ 0,5 lầnnồng độ cho phép trở lên.

Ưu điểm của phương pháp: Xác định nhanh nồng độ của chất gây ô

nhiễm, đơn giản, tiết kiệm thời gian và người phân tích không đòi hỏi chuyên

môn cao.

Nhược điểm: Xác định không khí vùng làm việc với nồng độ khí SO2

cao, không áp dụng cho các khí khu vực hầm mỏ.





21

1.6. Giới thiệu về phƣơng pháp trắc quang

1.6.1. Tổng quan về phƣơng pháp trắc quang

1.6.1.1. Định nghĩa và nguyên tắc

Phân tích tr ắc quang là tên gọi chung của các phương pháp phân tích quang

học dựa trên sự tương tác chọn lọc giữa chất cần xác định với năng lượ ng bức xạ

thuộc vùng tử ngoại, khả kiến hoặc hồng ngoại.

Nguyên tắc của phương pháp trắc quang là dựa vào lượng ánh sáng đã bị hấ p

thu bở i chất hấp thu để tính hàm lượ ng của chất hấ p thu.

1.6.1.2.

Đặc trƣng năng lƣợ ng của miền phổ Ánh sáng có bướ c sóng nhỏ hơn 200 nm, bị hấ p thu bởi oxi không khí, hơi

nướ c và các chất khác. Đo quang bằng máy chân không.

Ánh sáng có bướ c sóng từ 200 – 400 nm, gọi là ánh sáng tử ngoại (UV),

trong đó vùng từ 200 – 300 nm gọi là miền tử ngoại xa, còn vùng từ 300 – 400 nm gần

miền khả kiến gọi là miền tử ngoại gần.

Ánh sáng có bướ c sóng trong khoảng từ 800 – 2000 nm đượ c gọi là ánh sánghồng ngoại (IR). Sự hấ p thu ánh sáng ở miền phổ này đượ c sử dụng r ộng rãi để nghiên

cứu cấu tạo của phân tử.

Trong phương pháp trắc quang – phương pháp hấ p thu quang học, chúng ta

thườ ng sử dụng vùng phổ UV – VIS có bướ c sóng từ 200 – 800 nm.

Hình 1.2. Năng lượ ng các miề n phổ





22

1.6.1.3. Phân loại các phƣơng pháp trắc quang

Phương pháp hấ p thu quang: Phương pháp này dựa trên việc đo cường độ

dòng ánh sáng bị chất màu hấ p thu chọn lọc.Phương pháp phát quang: Phương pháp dựa trên việc đo cường độ dòng ánh

sáng phát ra bở i chất phát quang khi ta chiếu một dòng ánh sáng vào chất phát quang.

Phương pháp đo độ đục: Phương pháp này dựa trên việc đo cường độ dòng

ánh sáng bị hấ p thu hoặc bị khuyết tán bở i hệ keo được điều chế từ chất cần phân tích.

1.6.1.4. Các đại lƣợng đặc trƣng của ánh sáng

Bướ c sóng : Là khoảng cách giữa hai điểm dao động đồng pha gần nhất,

đơn vị đo là A0, m, , nm...(1nm = 1 m = 10A0 = 10-9m).

Tần số sóng:

Số sóng:

Quang thông : là năng lượ ng ánh sáng bức xạ theo mọi phương của nguồn

điểm trong một đơn vị thờ i gian.

Cường độ ánh sáng I là dòng sáng phát ra từ nguồn điểm trong một đơn vị

góc khối là stêrian:

1.6.1.5. Cơ sở lý thuyết của phƣơng pháp trắc quang

Nếu dung dịch hấ p thu bức xạ vùng tử ngoại, ánh sáng tr ắng truyền suốt hoàn

toàn đến mắt, dung dịch không màu.

Dung dịch có màu khi chứa cấu tử có khả năng hấ p thu bức xạ vùng nhìn

thấy, khi định lượ ng bằng phương pháp quang phổ hấ p thu nhìn thấy .





23

Dung dịch mẫu có nồng độ càng cao, khả năng hấ p thu của mẫu càng mạnh,

cường độ ánh sáng đến mắt càng yếu, dung dịch có màu càng sẫm.

1.6.1.6.

Định luật Bouguer – Lambert – BeerChiếu bức xạ đơn sắc có bướ c sóng I có cường độ I0 qua dung dịch chứa cấu

tử khảo sát có nồng độ C. Bề dày dung dịch là l. Tại bề mặt cuvet đo, một phần bức xạ

bị phản xạ có cường độ IR , một phần bức xạ bị hấp thu có cường độ IA. Bức xạ ra khỏi

dung dịch có cường độ I. Do đó: I0 = IR + IA + I

Chọn cuvet đo có bề mặt nhẵn, truyền suốt để IR = 0 I0 = IA + I

1.6.1.7. Các đại lƣợng đặc trƣng cho sự hấp thụ ánh sáng

Độ truyền suốt T :

Độ hấ p thu A:

Trong phân tích tr ắc quang dùng đườ ng A = f(C) mà không dùng T = f(C).

Hình 1.3. S ự khác nhau giữ a A = f(C) và T = f(C)

1.6.1.8. Điều kiện để dung dịch màu tuân theo định luật Beer

Sự trùng khít các đườ ng phổ - vớ i các dung dịch có nồng độ khác nhau.

Đồ thị biểu diễn phụ thuộc A – C khi l = const là một đườ ng thẳng đi qua gốc toạ độ.

Khi pha hai dung dịch 1 và 2 nếu có điều kiện C1l1 = C2l2, tại cùng tư ta sẽ thu đượ c

A1 = 1lC1 = A2 = 2lC2. Các đườ ng phổ A - vớ i nồng độ Cn khác nhau đều có cùng

max. Đồ thị mối quan hệ giữa độ truyền qua T và lgC có điểm uốn ở giá tr ị T = 0,368.

0

50

100

0 1 2 3

T (%)

C,l





24

1.6.1.9. Các nguyên nhân gây sai lệch khỏi định luật Beer

Mức độ đơn sắc của ánh sáng tới. Ánh sáng không đơn sắc thườ ng dẫn đến

độ lệch âm. Chất màu hấ p thu cực đại ở max và chỉ ở max mớ i có sự tuyến tính giữaAmax – C và đồ thị Amax – C là một đườ ng thẳng, khi đó mật độ quang là cực đại. Mức

độ đơn sắc càng lớ n, khả năng tuân theo định luật Lambert – Beer càng lớ n.

Nồng độ lớ n của dung dịch khảo sát: Nồng độ của dung dịch lớ n sẽ xảy ra

tương tác điện, đại lượ ng thay đổi, thông thường khi tăng nồng độ dung dịch, giá tr ị

giảm. Sự sai lệch khỏi định luật Lambert – Beer thườ ng là sai số âm.

1.6.2. Các phƣơng pháp định lƣợng trong trắc quang 1.6.2.1. Phƣơng pháp so sánh

Thực hiện khá đơn giản, hàm lượng mẫu tuân theo định luật Beer. Chọn

các dung dịch chuẩn sao cho C1< Cx < C2 sau đó so sánh cường độ dung dịch xác

định với cường độ dung dịch chuẩn.

Công thức:

Trong đó:

C1, A1 là nồng độ và mật độ quang của bình thứ 1

C2, A2 là nồng độ và mật độ quang của bình thứ 2

Cx, Ax là nồng độ mật độ quang của bình cần kiểm tra

1.6.2.2. Phƣơng pháp đƣờng chuẩn

Dùng một dung dịch so sánh không có chất cần xác định, cùng với một dãy

các dung dịch chứa các chất cần xác định có nồng độ khác nhau được biết chính xác

(gọi là dãy dung dịch chuẩn). Tiến hành đo quang dãy dung dịch này dựa vào C và A

để dùng phương pháp bình phương cực tiểu để xây dựng đường chuẩn theo dạng sau

y = ax + b là C = a + bA hay A = a + bC.





25

Ưu điểm: Với một đường chuẩn cho phép phân tích hàng loạt mẫu. Dung

dịch không đòi hỏi phải tuân theo định luật Beer một cách nghiêm ngặt, phân tích

nhanh, ít tốn kém.

Nhược điểm: Độ chính xác của phương pháp không cao. Không loại được

ảnh hưởng của nền mẫu.

Hình 1.4. Đồ thị phương pháp thêm chuẩn

1.6.2.3. Phƣơng pháp thêm chuẩn

Ứng dụng cho trường hợp chất cần xác định có nồng độ nhỏ. Thực hiện một bình dung dịch so sánh và 2 dung dịch xác định với một thể tích chính xác chất cần

xác định đã biết rõ nồng độ. Cũng tiến hành đo quang cho cả 3 bình này. Dựa vào mật

độ quang đo được thay vào công thức tính nồng độ chất phân tích.

Công thức :

Trong đó:

A(x+a): Độ hấ p thu của các dung dịch thêm.

Ax: Độ hấ p thu của các dung dịch xác định (dung dịch kiểm tra).

Ca: Nồng độ dung dịch chuẩn thêm vào bình định mức.

Cx: Nồng độ của chất phân tích trong mẫu.

A

Ax+a3

Ax+a2

Ax+a1

Cx Ca1 Ca2 Ca3





26

Ưu điểm: Có thể loại được ảnh hưởng của nền mẫu. Áp dụng với các mẫu có

nồng độ nhỏ.

Nhược điểm: Khó khăn khi xác định hàng loạt mẫu.1.6.2.4. Phƣơng pháp chuẩn độ trắc quang

Nguyên tắc của phương pháp: Chuẩn độ trắc quang là phương pháp định

lượng về thể tích trong đó diểm tương đương được xác định bởi sự thay đổi mật độ

quang. Nếu phản ứng định lượng sẽ có dạng 2 đường thẳng giao nhau, giao điểm của

2 đường thẳng cho ta biết điểm tương đương.

Ưu điểm: Tiến hành nhanh. Độ chính xác cao. Không dùng chỉ thị.

Nhược điểm: Không loại bỏ được ảnh hưởng của nền mẫu.

1.6.2.5. Nguyên tắc hoạt động và cấu tạo của máy đo quang

Nguồn sáng: thườ ng dùng là nguồn sáng liên tục đượ c tạo ra từ các loại

đèn. Tùy thuộc vào vùng phổ đo mà chọn loại đèn thích hợ p.

Bảng 1.15. Các loại nguồn sáng sử d ụng trong máy quang phổ

Nguồn sáng Khoảng bước sóng Dùng cho phép đo

Đèn H2 và D2

Đèn Tungsten

Đèn Xe hồ quang

Đèn Globa

Dây crom – niken

Đèn âm cực rỗng Đèn hơi thủy ngân

Nguồn liên tục từ 160 – 380 nm

Nguồn liên tục 320 – 2400 nm

Nguồn liên tục 200 – 1000 nm

Nguồn liên tục 1 – 40 µm

Nguồn liên tục 0.75 – 20 µm

Trong vùng UV – VisTrong vùng UV – Vis

Hấp thu phân tử vùng UV

Hấp thu phân tử vùng Vis

Phương pháp huỳnh quang

Hấp thu phân tử vùng IR

Hấp thu phân tử vùng IR

Hấp thu nguyên tử Phương pháp huỳnh quang

Bộ đơn sắc: Là các thiết bị tạo ra những chùm sáng có vùng phổ hẹ p và tùy

theo vùng phổ mà chọn loại lăng kính thích hợ p (như thủy tinh cho vùng khả kiến,

lăng kính thạch anh cho vùng tử ngoại, lăng kính NaCl cho vùng hồng ngoại). Chọn

không đúng vùng phổ cần đo gây sai số tại vùng cần xét, chẳng hạn đo vùng tử

ngoại mà dùng lăng kính thủy tinh thì thủy tinh sẽ hấ p thụ hầu hết các tia trong





27

vùng tử ngoại. Bộ phận đơn sắc: lăng kính tạo tia song song, cách tử tạo tia đơn sắc,

kính lọc làm hẹ p tia.

Cuvet: Thường đượ c làm bằng nhựa, thủy tinh hay thạch anh, khi sử dụngcần làm sạch mặt và cầm cuvet ở phần nắp. Cuvet vuông đượ c dùng thuận tiện hơn

gồm 2 phần mặt nhám và phẳng, khi cầm chỉ cầm vào phần mặt nhám. Tùy vào

tính chất phép đo mà dùng cuvet thích hợ p.

Detector: Là bộ phận quang tr ọng trong máy được ví như con mắt của máy

quang phổ. Các detector cảm ứng: như tế bào quang điện chỉnh lưu, tế bào quang

điện điện tr ở , tế bào quang điện chân không.

Bộ phận khuếch đại và xử lí tín hiệu: Tín hiệu đượ c phát ra bở i các bộ cảm

biến đượ c gửi đến một bộ xử lí tín hiệu, tại đó nó đượ c hiển thị dạng tiến hiệu thích

hợp hơn dùng để phân tích. Các bộ phận xử lí tín hiệu có cấu tạo như các máy đo có

hiện số, ác máy ghi số liệu, và các máy tính đượ c trang bị bộ dò sóng kĩ thuật số.

1.6.3. Ƣu điểm, nhƣợc điểm của phƣơng pháp

Ưu điểm :

- Phép đo phổ hấp thụ trong vùng phổ khả kiến và tử ngoại là một trong các

phương pháp quý giá nhất của phép phân tích định lượng .

- Việc ứng dụng rộng rãi nhiều chất vô cơ và hữu cơ hấp thụ trong các vùng

phổ khả kiến và tử ngoại, đây là cơ sở cho phép phân tích định lượng.

- Độ nhạy cao: các hệ số hấp thụ phân tử thường nằm trong khoảng từ

10000-40000. Do đó về nguyên tắc có thể xác định cường độ trongkhoảng10-4-10-5M. Giới hạn dưới có khi đạt tới 10-6 M và thậm chí 10-7 M

bằng cách thay đổi phương pháp phù hợp.

- Độ chọn lọc đủ cao: trong các điều kiện được chọn đúng thì có thể tìm

được khoảng cách bước sóng trong đó chất hấp thụ là cấu tử hấp thụ duy

nhất trong mẫu. ngoài ra sự xen phủ các dải hấp thụ có khi bị loại trừ bằng

cách tiến hành các phép đo hấp phụ ở các bước sóng khác nhau.





28

- Độ chính xác cao: Sai số tương đối trong phép xác định nồng độ bằng các

phương pháp trắc quang và so màu quang điện nằm trong khoảng từ 1-3%.

- Đơn giản và thuận lợi :các phép đo trắc quan và so màu quang điện đượcthực hiện dễ dàng và nhanh chóng trong các máy đo hiện đại. Ngoài ra

phương pháp có thể tự động hóa từ khâu đưa mẫu vào, ghi tín hiệu, xử lý

đồ thị, xử lý thống kê kết quả để thực hiện nhiều phép đo hang loạt.

- Độ tin cậy cao, khách quan, tránh được sai số chủ quan do thao tác của kỹ

thuật viên.

- Phân tích nhanh: Thời gian phân tích ngắn hơn so với các phép phân tích

hóa học.

- Thực hiện dễ dàng các phương pháp tổ hợp, trong đó các phương pháp

tách, phân chia và phương pháp xác định tổ hợp một cách hợp lý.

- Phân tích đồng thời nhiều nguyên tố: Phân tích các nguyên tố khác nhau

trong cùng một mẫu ở các bước sóng khác nhau.

Nhược điểm:- Định luật Lambert-Beer mô tả tốt các tính chất hấp thụ chỉ của các dung

dịch loãng và về ý nghĩa này thì Định luật Lambert-Beer bị hạn chế. Ở

những nồng độ cao (thường >0.01M) thì khoảng cách trung bình của các

phần tử chất bị hấp thụ giảm đi dến mức mỗi 1 phần tử ảnh hưởng lên sự

phân bố điện tích của các phần tử bên cạnh. Sự tương tác tác này có thể

làm thay đổi khả năng phân của các phần tử hấp thụ ở bước sóng đã cho.

Vì mức độ tương tác phụ thuộc vào nông độ và độ hấp thụ.

- Định luật Lambert-Beer đối vớ i một hệ số hấ p thụ chỉ quan sát đượ c khi

dùng bức xạ đơn sắc và độ không đơn sắc của chùm bức xạ điện từ đơn

sắc. Đây là 1 hạn chế do thực tế ít khi chúng ta nhận đượ c bức xạ hoàn toàn

đơn sắc và độ không đơn sắc của bức xạ điện từ có thể dẫn dến lệch khỏi

định luật Lambert-Beer.





29

1.7. Lấy mẫu và bảo quản mẫu khí

Mẫu ô nhiễm không khí tồn tại dưới hai dạng chủ yếu: Mẫu nguồn là mẫu

chứa đựng các chất khí ô nhiễm tại các nguồn đặc biệt. Mẫu không khí xung quanhlà mẫu khí chứa đựng các chất ô nhiễm phân tán khắp mọi nơi trên bề mặt trái đất.

Như vậy, lấy mẫu SO2 tại các nút giao thông chính là mẫu không khí xung quanh.

Mục đích của việc lấy mẫu xung quanh nhằm kiểm soát chất lượng môi

trường không khí, dựa trên một số cơ sở chuẩn về chất lượng môi trường không khí.

Vì vậy, việc lấy mẫu phải thực hiện cùng một phương pháp chuẩn. Mẫu sau khi

được lấy phải nhanh chóng đem về phòng thí nghiệm để bảo quản.

Trình tự của việc lấy mẫu không khí xung quanh gồm các bước sau:

- Dựa vào đối tượng mẫu để xác định phương pháp lấy mẫu phù hợp.

- Khảo sát địa hình, vị trí lấy mẫu.

- Chuẩn bị thiết bị và lắp đặt thiết bị lấy mẫu.

- Tiến hành lấy mẫu.

Lưu ý: Khi tiến hành lấy mẫu phải ghi lại nhiệt độ, áp suất, thời gian lấy

mẫu để việc đánh giá được chính xác.

1.7.1. Các phƣơng pháp lấy mẫu khí

Lấy mẫu không khí xung quanh theo hai phương pháp sau:

Phương pháp 1: Bơm (hút) không khí có chất độc tại hiện trường vào trong

một dụng cụ chứa có thể tích nhất định.

- Dụng cụ chứa gồm: chai, bóp cao su, túi polyetylen.

- Bơm: máy hút chân không và bơm bóp tay hay là dụng cụ bơm đẩy khí.

Phương pháp 2: Hút không khí có chất độc tại hiện trường qua một dụng cụ

giữ lại, phần khí cần lấy được giữ lại ở dung dịch hấp thu.

- Dụng cụ giữ lại gồm: ống hấp thu hay phin lọc.





30

- Máy hút khí: máy dùng có lưu lượng kế, lấy mẫu trong thời gian dài.

- Lưu lượng kế: chỉnh vận tốc khí.

- Dung dịch hấp thu: tùy vào loại khí.

- Vận tốc hút: Đối với hơi khí dễ hấp thu: tốc độ hút trung bình từ: 0,25 – 0,5

lít/phút. Đối với khí dung và bụi: tốc độ hút trung bình từ 1 – 10 lít/phút.

Đối với dung môi hữu cơ: tốc độ hút trung bình từ 0,1 – 0,25 lít/phút.

- Thời gian lấy mẫu: Tùy thuộc vào loại mẫu, thiết bị mà có thời gian lấy

mẫu phù hợp.

- Thể tích không khí cần lấy: Tùy thuộc vào loại mẫu, thiết bị, phương pháp

phân tích, vị trí lấy mẫu mà có thể tích lấy khác nhau theo công thức sau:

⁄

- Thời gian hút mẫu: phụ thuộc vào vận tốc hút và thể tích mẫu cần lấy theo

công thức sau:

Hình 1.5. Ống hấp thu

1.7.2. Vị trí lấy mẫu

- Lấy mẫu ngang tầm hô hấp của người tiếp xúc. Đặt máy hút khí theo chiều

hô hấp của con người hay thẳng góc với hướng chất độc bay ra.





31

- Lấy mẫu tại vị trí làm việc, giữa nơi chất độc bay ra và nơi đi lại của công

nhân. Tránh hệ thống thông gió.

Lưu ý: Mỗi nơi lấy hai mẫu song song, cách nhau 20cm và ghi lại các điềukiện khí hậu trong quá trình lấy mẫu như: nhiệt độ, áp suất, vận tốc gió, độ ẩm, để

tính kết quả cho chính xác.

1.7.3. Giới thiệu máy lấy mẫu khí cá nhân BUCK VSS-5

Hình 1.6. Máy lấy mẫu khí cá nhân BUCK VSS -5

1.7.4.

Hƣớng dẫn công việc sử dụng máy lấy mẫu khí cá nhân 1.7.4.1. Phạm vi áp dụng

Máy lấy mẫu khí cá nhân BUCK VSS – 5 được sử dụng để lấy các loại

mẫu khí như: SO2, CO, CO2, VOCs,…

1.7.4.2. Thông số kỹ thuật

- Lưu lượ ng bơm: 0,5 - 5lít/phút

- Lưu lượng bơm thấp nhất từ 5 đến 800ml/phút

- Độ chính xác: + 5%

- Màn hình hiển thị LCD

- Nguồn điện: pin NiMH 4.8V

- Kích thướ c (HxWxD)cm: 11.4x10.2x5

- Trọng lượng: 539g





32

1.7.4.3. Nguyên tắc hoạt động của máy

Bơm sẽ bơm hút không khí vào dung dịch hấp thu theo lưu lượng và thờ i

gian đã cài đặt trước. 1.7.4.4. Chức năng của các phím

- Phím ON/HOLD: Là một phím đa chức năng. ON: Cài đặt các chương

trình trong máy như (tốc độ dòng, thời gian, mật khẩu, ngôn ngữ…) và

HOLD: Bấm giữ HOLD khoảng 2 giây để bơm ngừng hoạt động trước

khi tắt máy.

- Phím◄và phím►: Để điều chỉnh lên xuống các lựa chọn, cácthông số của máy.

- Phím ENTER/OFF: Là một phím đa chức năng. ENTER: Chấp nhận các

thông số đã chọn và chuyển sang thông số khác. OFF: Bấm giữ OFF

khoảng 2 giây để tắt máy.

1.7.4.5. Cách vận hành máy

Bướ c 1. Nhấn ON trên phím “ON/HOLD” để khởi động máy. Trên màn

hình xuất hiện các lệnh: “Run, Reset, Flo/Pr , Setup, Print, Cal”.

- Run: có chức năng hoạt động lấy mẫu theo chương trình đã cài đặt sẵn.

- Reset: có chức năng xóa dữ liệu lấy mẫu (xóa thời gian lấy mẫu, thay đổi

lưu lượng và thiết lập lại thời gian lấy mẫu mới).

- Flo/Pr: có chức năng thay đổi lưu lượng của máy (thay đổi lưu lượng,

thời gian lấy mẫu và điều chỉnh áp suất).

- Setup: có chức năng cài đặt chương trình hoạt động của máy (ngôn ngữ,

mật khẩu, thời gian hoạt động, lịch sử hoạt động,…)

- Print: có chức năng in báo cáo hoạt động của máy.

- Cal: có chức năng kiểm tra lưu lượng lấy mẫu theo thời gian.

Bướ c 2. Cài đặt cho máy.





33

- Nhấn phím◄hoặc phím►để di chuyển đến “SET UP” tiến hành cài

đặt cho máy và nhấn phím ENTER kết thúc lựa chọn.

- Màn hình xuất hiện: “Timing Routine are”. Bấm◄

hoặc phím►

đểchọn “Activated” và nhấn ENTER kết thúc lựa chọn.

- Màn hình xuất hiện: “Select Timing Ty pe”. Bấm◄hoặc phím►để

chọn “Duration và nhấn ENTER kết thúc lựa chọn.

- Nhấn phím◄hoặc phím ► đến “RUN” màn hình để tiến hành lấy

mẫu theo chương trình đã cài đặt sẵn. Nhấn ENTER để kết thúc lựa chọn.

- Nhấn phím◄hoặc phím►để đến “RESET” trên màn hình để tiếnhành xóa các dữ liệu cũ và tiến hành cài đặt các dữ liệu mới. Nhấn

ENTER để kết thúc lựa chọn.

- Nhấn phím◄hoặc phím► để chọn “YES” trên màn hình để tiến

hành cài đặt ngày và thời gian. Nhấn ENTER để kết thúc lựa chọn.

Bướ c 3. Thay đổi lưu lượ ng

- Nhấn phím ◄hoặc phím► để đến “Flo/Pr” trên màn hình. NhấnENTER để kết thúc lựa chọn

- Nhấn phím◄hoặc phím►để tăng hay giảm lưu lượng của máy từ

0,5 – 1 lít/phút. Sau đó nhấn ENTER để kết thúc.

Bướ c 4. Thay đổi thời gian lấy mẫu

- Nhấn phím ◄hoặc phím► để đến “RESET” trên màn hình. Nhấn


- Nhấn phím◄hoặc phím►để tăng hay giảm thời gian lấy mẫu của

máy. Sau đó nhấn ENTER để kết thúc.

Bướ c 5. Tiến hành lấy mẫu

- Nhấn phím ◄hoặc phím► để đến “RUN” trên màn hình.

- Nhấn ENTER để kết thúc lựa chọn.





34

Bước 6. Tắt máy

- Nhấn giữ phím HOLD khoảng 2 giây để ngừng bơm.

- Nhấn giữ phím ENTER khoảng 2 giây để tắt máy.

1.7.4.6. Bảo trì – vệ sinh máy

Pin đượ c sạc khoảng 12 giờ, khi đang sạc đèn trên dây sạc có màu vàng,

khi đầy pin đèn chuyển sang màu xanh.

Máy sử dụng xong phải đượ c lau dọn sạch sẽ, để chỗ thoáng mát.

Lưu ý: nếu ít sử dụng, khoảng 1 tháng lấy máy sạc 1 lần

1.7.5. Bảo quản và vận chuyển mẫu

- Lấy mẫu bằng dụng cụ chứa: dụng cụ được giữ trong các hộp gỗ hoặc có

lót các chất xốp tránh bể vỡ, mang về phòng thí nghiệm phân tích.

- Lấy mẫu bằng ống hấp thu: rót dung dịch đã hấp thu vào chai thủy tinh nút

mài hoặc ống thủy tinh có nắp vặn chặt, giữa trong hộp cố định, tránh bể.

- Mẫu đem về phòng thí nghiệm, bảo quản trong ngăn mát.

Bảng 1.16. Điều kiện bảo quản mẫu

STT Tên chỉ tiêu Điều kiện bảo quản mẫu

1 NO2

(Method 406)

Giữ lạnh < 25 C, phân tích trong ngày.

Giảm 1- 4% / ngày

2SO2

(Method 704A)

Giữ lạnh < 250C, phân tích trong ngày.

Giảm 1- 4% / ngày ở 250

C

3 NH3

(Method 401)Giữ lạnh < 250C, phân tích trong 2 ngày.

4H2S

(Method 701)Phân tích trong 48 giờ.

5Cl2

(TCVN 4877-89)Giữ lạnh < 250C, phân tích trong ngày.





35

STT Tên chỉ tiêu Điều kiện bảo quản mẫu

6H2S

(TQKT 2002)Giữ lạnh < 250C, phân tích trong 3 ngày.

7SO3


8 NO2


9O3


10 HCl(TQKT 2002)

Giữ lạnh < 250C, phân tích trong 3 ngày.

11CO

(52 TCN 352-89)Giữ lạnh < 250C, phân tích trong 3 ngày.

12Bụi

(TCVN 5704-1993) Nhiệt độ phòng





36

Ơ 2: Ự

2.1. Mục tiêu nghiên cứu

Để có thể xây dựng một quy trình hoàn thiện xác định SO2 trong không khí

bằng phương pháp trắc quang với thuốc thử pararosanilin, em tiến hành khảo sát và

giải thích bản chất các hiện tượng để xây dựng phương pháp tối ưu hơn. Sau đó, em

tiến hành lấy mẫu và phân tích hàm lượng SO2 trong không khí tại các nút giao

thông trên địa bàn Tp.HCM để đánh giá tác động ô nhiễm khí SO2.

Một số yếu tố nghiên cứu:

- Xác định lại nồng độ của Na2S2O3 0,1N

- Xác định lại nồng độ của hóa chất chuẩn Na2S2O5.

- Khảo sát phổ hấp thu của phức màu tạo bởi SO2 và thuốc thử Pararosanilin.

- Khảo sát ảnh hưởng của pH đến quá trình tạo phức.

- Khảo sát ảnh hưởng của thể tích axit sunfamic.

- Khảo sát ảnh hưởng của thể tích formandehit.

- Khảo sát ảnh hưởng của thể tích thuốc thử pararosanilin.

- Khảo sát bền màu theo thời gian của phức tạo bởi SO2 và Pararosanilin.

- Khảo sát khoảng tuyến tính. Xây dựng đường chuẩn.

- Khảo sát giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng. - Khảo sát độ không đảm bảo đo.

- Khảo sát hiệu suất thu hồi của cách lấy mẫu.

- Khảo sát hiệu suất thu hồi của mẫu.

- Lấy mẫu và phân tích SO2 tại các nút giao thông trên địa bàn Tp.HCM.

- Phân tích SO2 bằng ống phát hiện nhanh kitagawa.





37

2.2. Nguyên tắc

Khí SO2 được hấp thu trong dung dịch Kali tetraclo mecurat (TCM) để tạo

thành phức chất Điclosunfitmercurat. Sau đó, phức chất này tác dụng với dung dịch

formalđehit (HCHO) và thuốc thử Pararosanilin đã được axit hóa để tạo thành phức

chất có màu tím. Dung dịch lên màu được đo quang ở bước sóng 548 nm.

Các phương trình phản ứng:

Trong dung dịch hấp thu có phản ứng tạo thành Tetraclo mecurat:

[]

SO2 được hấp thu phản ứng tạo thành phức chất Điclosunfit mecurat II:

[] []

Phức chất này tác dụng với Formandehit để tạo thành axit Metylsunfonic:

[]

Phản ứng với Pararosanilin tạo thành axit Pararosanilin Metylsunfonic:

(Phức màu tím)

2.3. Hóa chất – Thiết bị

2.3.1. Hóa chất – cách pha hóa chất

2.3.1.1. Dung dịch hấp thu Kali Tetraclo Mecurat (TCM) 0,04M

Cân chính xác 10,86 g HgCl2 và 5,96 g KCl và 0,066 g EDTA. Hòa tan và

định mức 1000 mL, chỉnh pH = 5.

Bảo quản: dung dịch chứa trong chai thủy tinh, bảo quản 6 tháng.





38

2.3.1.2. Dung dịch axit clohydric (HCl) 1N

Hòa tan 83 mL dung dịch HCl 36% vào bình định mức 1000 mL và định

mức bằng nước cất. Bảo quản: dung dịch chứa trong chai thủy tinh.

2.3.1.3. Dung dịch Butanol

Dung dịch butanol tinh khiết không có chất oxy hóa .

Kiểm tra sự tinh khiết của butanol: Lấy 20 mL butanol và 5 mL KI 20%.

Nếu có màu vàng xuất hiện trên butanol thì chứng tỏ butanol có nhiều chất oxy hóa.

Loại bỏ các chất oxy hóa trong butanol bằng cách chưng cất butanol và

thêm một ít bạc oxit.

2.3.1.4. Dung dịch Pararosanilin gốc 0,2%

Cân 0,1 g Pararosanilin và hòa tan trong 50 mL HCl đã cân bằng Butanol.

Kiểm tra độ tinh khiết của pararosanilin gốc:

- Hòa tan 1mL dung dịch pararosanilin gốc trong 100 mL nước cất.

- Hút chính xác 5mL cho vào bình định mức 50 mL, hút thêm 5mL dung

dịch đệm axit acetic 0,1M và định mức bắng nước cất đến 50 mL. Để yên 1

giờ. Đo quang ở 540nm. Ghi lại giá trị của A.

- Tính độ tinh khiết của Pararosanilin theo công thức:

- Độ tinh khiết > 95% có thể chấp nhận được. Nếu không đạt phải chiết lại.

Chiết pararosanilin gốc:

- 50 mL HCl đã cân bằng Butanol vào phễu chiết

- Cho dung dịch Pararosanilin vừa pha vào phễu chiết.

- Tách bỏ lớp hữu cơ.





39

- Chiết lại với 20 mL Butanol.

- Lập lại 3 lần với 10 mL Butanol.

Bảo quản: dung dịch pararosanilin gốc 0,2% đượ c bảo quản trong chai thủytinh tối màu, tránh ánh sáng và lưu giữ trong 6 tháng.

2.3.1.5. Dung dịch axit photphoric (H3PO4) 3M

Hút chính xác 205 mL axit photphoric (H3PO4) 85% hòa tan trong bình

định mức 1000 mL bằng nước cất.

Bảo quản: dung dịch bảo quản trong chai thủy tinh, lưu giữ trong 1 tháng.

2.3.1.6. Dung dịch Pararosanilin làm việc

Hút chính xác 20 mL pararosanilin gốc và 25 mL axit H3PO4 3M, định mức

250 mL bằng nước cất.

Bảo quản: dung dịch được bản quản trong chai thủy tinh tối màu, tránh ánh

sáng và lưu giữ trong 6 tháng.

2.3.1.7. Dung dịch axit sunfamic 0,6%

Cân 0,3g axit sunfamic hòa tan và định mức 50 mL bằng nước cất.

Bảo quản: Dung dịch được chứa trong chai thủy tinh, và trong vài ngày.

2.3.1.8. Dung dịch formandehit (HCHO) 2%

Hút chính xác 0,5 mL formandehit (HCHO 37%) hòa tan và định mức bằng

nước cất trong bình định mức 100 mL.

Bảo quản: Dung dịch được chuẩn bị mỗi ngày trước khi sử dụng.

2.3.1.9. Dung dịch Natri thiosunfat (Na2S2O3) 0,1N

Cân 25 g Na2S2O3.5H2O và 0,11g Na2CO3 định mức 1000 mL đến vạch

bằng nước cất.

Bảo quản: dung dịch được bảo quản trong chai thủy tinh tối màu và giữ

trong 1 tháng.





40

2.3.1.10. Dung dịch chuẩn Natri đisunfit Na2S2O5

Cân 0,3g Na2S2O5 hòa tan và định mức thành 500 mL bằng nước cất đã

đun sôi, để nguội. Bảo quản: Dung dịch chứa trong chai thủy tinh và bảo quản 1 tháng.

Chuẩn lại sau 1 tuần

2.3.1.11. Dung dịch I2 0,1N

Cân 12,7g I2 hòa tan vào dung dịch có chứa 40g KI và định mức đến vạch

1000 mL bằng nước cất.

Bảo quản: Dung dịch chứa trong chai thủy tinh và bảo quản 1 tháng.

2.3.1.12. Hồ tinh bột

Cân 0,1g hồ tinh bột, hòa tan trong 100mL nước cất đun sôi, để nguội,

thêm vài giọt HCHO.

Bảo quản: dung dịch được chứa trong chai thủy tinh, giữ 6 tháng.

2.3.1.13. Nƣớc cất

Nước cất loại 1 không chứa ion sunfit và các chất có tính oxy hóa.

2.3.2. Dụng cụ - thiết bị

- Máy đo quang UV – Vis

- Cuvet 1cm.

- Cân phân tích (4 số lẻ).

- Máy lấy mẫu khí cá nhân BUCK – VSS5.

- Ống hấp thu.

- Ống nghiệm có nắp.

- Erlen 250 mL nút nhám.

- Buret 25 mL và giá đỡ buret.





41

- Phiễu chiết và giá đỡ phiễu chiết.

- Bình định mức 25mL, 50mL, 100mL, 250mL và 1000mL.

- Buret bầu 1mL, 2mL, 5mL, 25mL và 50mL.

- Buret thẳng 1mL, 10mL.

- Ống nhỏ giọt, đũa thủy tinh, bóp cao su và bình tia.

2.4. Các yếu tố khảo sát

2.4.1. Xác định lại nồng độ của Na2S2O3 0,1N

Xác định lại nồng độ của Na2S2O3 0,1N bằng cách lấy dung dịch chuẩn

K 2Cr 2O7 0,1N cho phản ứng với KI trong môi trườ ng axit sinh ra I3 - . Chuẩn độ I3

–

sinh ra bằng Na2S2O3 0,1N vớ i chỉ thị hồ tinh bột.


Cách tiến hành

- Cân 2 – 5g K 2Cr 2O7 loại tinh khiết phân tích cho vào bình hút ẩm, sấy ở

1200C trong 4 giờ.

- Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm.

- Cân chính xác khoảng 0,1 g K 2Cr 2O7 vào erlen 250 mL có nút nhám.

- Hòa tan khoảng 50 mL nước cất.

- Thêm 3g KI và 5mL HCl 1:1, đậy nút nhám và để trong tối 10 phút.

- Chuẩn độ bằng Na2S2O3 0,1N cho đến màu vàng rơm.

- Thêm 1-2mL hồ tinh bột.

- Tiếp tục chuẩn độ cho đến màu xanh lá cây của Cr 3+.

- Ghi lại tống thể tích Na2S2O3 0,1N đã sử dụng.





42

2.4.2. Xác định lại nồng độ của chất chuẩn gốc Na2S2O5

Xác định lại nồng độ của Na2S2O5 0,1N bằng cách lấy dung dịch chuẩn

Na2S2O5 cho phản ứng vớ i I2 sinh ra I3

-

. Chuẩn độ I3

–

sinh ra bằng Na2S2O3 0,1Nvới chỉ thị hồ tinh bột.

Phương trình phản ứng

Cách tiến hành

- Hút 50 mL I2 0,1N cho vào Erlen nút nhám.

- Thêm 25 mL Na2S2O5 0,01N .

- Đậy kín, để yên trong bóng tối 5 phút.

- Nạp dung dịch Na2S2O3 0,1N vào buret.

- Tiến hành chuẩn độ đến khi dung dịch có màu vàng rơm, thêm 2 giọt hồ

tinh bột, chuẩn độ tiếp tục cho đến khi mất màu.

- Ghi thể tích Na2S2O3 0,1N tiêu tốn.

- Lặp lại hai lần để lấy giá trị trung bình.

- Làm tương tự với mẫu trắng.

- Tính toán hàm lượng SO2 trong Na2S2O5 theo công thức.

2.4.3. Khảo sát phổ hấp thu của phức màu tạo bởi SO2 và thuốc thử

Pararosanilin

Các chất hấp thụ bức xạ đơn sắc một cách chọn lọc, giá trị A lớn nhất ta đo

được gọi là mật độ quang cực đại Amax, tại thời điểm này k ết quả phân tích cho độ

nhạy và độ chính xác cao nhất. Bước sóng ứng với A max gọi là bước sóng tối ưu λtư.

Để khảo sát độ hấp thu của phức màu tạo bởi SO2 và thuốc thử

pararosanilin, ta tiến hành như sau:





43

- Chuẩn bị 4 bình định mức 25mL.

- Pha dung dịch Na2S2O5 4g/mL.

- Khảo sát ở các nồng độ SO2 2g/25mL, 6g/25mL và 12g/25mL.

Bảng 2.1. Quy trình tiế n hành khảo sát bướ c sóng t ối ưu

Bình định mức

Hóa chất0 1 2 3

Na2S2O5 (4g/mL) 0 0,5 1,5 3,0

Dung dịch hấp thu 10 9,5 8,5 7,0

Axit sunfamic 0,6 (%) 1,0Lắc đều, để yên 10 phút

Formandehit 0,2 (%) 2,0

Pararosanilin công tác (mL) 5,0

Định mức 25 mL, để yên 30 phút

Hàm lượng SO2 (g/25mL) 0 2 6 12

Quét phổ hấp thu trong khoảng bước sóng 350 – 800nm.

Dựa vào phổ hấp thu, chọn bước sóng tối ưu sao cho độ hấp thu là cực đại.

2.4.4. Khảo sát ảnh hƣởng của pH đến quá trình tạo phức

pH ảnh hưở ng lớn đến phổ hấ p thu, khi môi trường pH thay đổi thì khả

năng tạo phức của SO2 với pararosanilin cũng thay đổi theo, có khả năng không thể

tạo phức.

Để khảo sát môi trườ ng pH tối ưu cho phản ứng tạo phức giữa SO2 vàthuốc thử tiến hành như sau:



- Pha dung dịch NaOH 0,1N.






44

Bảng 2.2. Quy trình tiế n hành khảo sát pH t ối ưu

Bình định mức

Hóa chất

0 1 2 3 4 5 6 7

Na2S2O5 (4g/mL) 0 0,5 (1,5 và 3,0)

Dung dịch hấp thu 10 9,5 (8,5 và 7,0)

Axit sunfamic 0,6 (%) 1,0

Lắc đều, để yên 10 phút



Thể tích NaOH 0,1N(mL) Điều chỉnh bằng máy đo pH


Đo quang ở bước sóng đã tối ưu.

Vẽ biểu đồ độ hấ p thu A theo pH của 3 nồng độ, từ đó xác định pH tối ưu

cho quy trình phân tích.

2.4.5. Khảo sát ảnh hƣởng của thể tích axit sunfamic

Axit sunfamic có tác dụng phá hủy các nitơ đioxit (NO2) trong dung dịch

được tạo ra từ oxy (O2) và nitơ ( N2) trong không khí. Các NO2 phản ứng với dung

dịch hấp thu và góp phần tăng màu của dung dịch nên ảnh hưởng đến độ hấp thu

của dung dịch sau khi lên màu.

Để khảo sát ảnh hưởng của thể tích axit sunfamic đến quá trình tạo phức ta

tiến hành như sau:








45

Bảng 2.3. Quy trình khảo sát ảnh hưở ng nồng độ axit sunfamic

Bình định mức

Hóa chất

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Na2S2O5 (4g/mL) 0 0,5 (1,5 và 3,0)


Axit sunfamic 0,6 (%) (mL) 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5






Vẽ biểu đồ độ hấ p thu A thu đượ c theo thể tích axit sunfamic, từ đó xác

định đượ c thể tích sunfamic tối ưu cho quy trình phân tích.

2.4.6. Khảo sát ảnh hƣởng của thể tích formandehit

Formandehit tham gia phản ứng tạo phức theo phương trình phản ứng:

[]

Vì vậy, thể tích formandehit ảnh hưởng rất lớn đến quá trình tạo phức, khi

thể tích formandehit ít thì không đủ để tạo phức, còn quá nhiều sẽ không có tác

dụng tạo thêm phức, hoặc có thể phản ứng với các chất khác trong dung dịch nên

ảnh hưởng đến độ hấp thu của phức.

Để khảo sát ảnh hưởng của thể tích formandehit đến quá trình tạo phức, ta

tiến hành như sau:








46

Bảng 2.4. Quy trình khảo sát ảnh hưở ng nồng độ HCHO

Bình định mức

Hóa chất

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Na2S2O5 (4g/mL) 0 0,5 (1,5 và 3,0)


Axit sunfamic 0,6 (%) (mL) Thể tích đã tối ưu


Formandehit 0,2 (%) 0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5




Vẽ biểu đồ độ hấp thu A thu được theo thể tích HCHO, từ đó xác định

được thể tích HCHO tối ưu cho quy trình phân tích.

2.4.7. Khảo sát ảnh hƣởng của thể tích thuốc thử pararosanilin

Nồng độ thuốc thử ảnh hưởng lớn đến phổ hấp thu, khi thể tích thuốc thử

nhỏ thì không đủ để tạo phức, nếu lượng thuốc thử dư thì sẽ ảnh hưởng nếu bản

thân thuốc thử có phổ hấp thu gần với cực đại hấp thu của phức hoặc lượng thuốc

thử quá dư có thể tác dụng với các chất khác có trong dung dịch làm ảnh hưởng đến

độ hấp thu của dung dịch sau khi lên màu.

Để khảo sát ảnh hưởng của thể tích thuốc thử pararosanilin, ta tiến hành

như sau:








47

Bảng 2.5. Quy trình khảo sát ảnh hưở ng thể tích thuố c thử pararosanilin

Bình định mức

Hóa chất

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9

Na2S2O5 (4g/mL) 0 0,5 (1,5 và 3,0)


Axit sunfamic 0,6 (%) (mL) Thể tích đã tối ưu


Formandehit 0,2 (%) Thể tích đã tối ưu

Pararosanilin công tác (mL) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9



Vẽ biểu đồ độ hấp thu A theo thể tích thuốc thử pararosanilin, từ đó ta kết

luận lượng thuốc thử pararosanilin tối ưu cho quy trình phân tích.

2.4.8. Khảo sát bền màu theo thời gian của phức tạo bởi SO2 và

Pararosanilin

Mỗi một hợp chất phức chỉ tồn tại và bền màu trong một khoảng thời gian

xác định, do đó cần phải khảo sát sự bền màu của phức theo thời gian, tiến hành tạo

phức màu và đo mật độ quang ở những thời điểm khác nhau trong cùng điều kiện để

tìm ra thời gian bền màu nhất của phức.

Để khảo sát độ hấp thu của phức màu tạo bởi SO2 và thuốc thử

pararosanilin, ta tiến hành như sau:








48

Bảng 2.6. Quy trình khảo sát thờ i gian bề n màu của phứ c

Bình định mức

Hóa chất

0 1 2 3

Na2S2O5 4g/mL (mL) 0 0,5 1,5 3,0

Dung dịch hấp thu (mL) 10 9,5 8,5 7,0

Axit sunfamic 0,6% (mL) Thể tích tối ưu

Để yên 10 phút

Formandehit 0,2% (mL) Thể tích tối ưu

Pararosanilin công tác (mL) Thể tích tối ưu

Định mức 25 mL, đo quang ở bước sóng tối ưu trong khoảng thời gian từ 5

60 phút (mỗi lần đo cách nhau 5 phút).

Vẽ biểu đồ độ hấp thu A theo thời gian, từ đó xác định thời gian bền màu

tối ưu cho quy trình phân tích.

2.4.9. Khảo sát khoảng tuyến tính

Khoảng nồng độ tuyến tính (LOL) là khoảng nồng độ tuân theo định luật

Beer. Trong phương pháp trắc quang UV-VIS thì sự phụ thuộc mật độ quang A đo

đượ c của chất cần phân tích chỉ tuyến tính trong khoảng nồng độ nhất định. Cường

độ huỳnh quang chỉ tỉ lệ trong khoảng nồng độ thấp, vượt ra ngoài khoảng đó,

cường độ phát quang sẽ thay đổi, không còn tuyến tính nữa.

Để khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính tiến hành pha dãy chuẩn SO2 1g,

2g, 6g, 12g, 20g, 30g, 40g, 50g, 60g, 70g, 80g, 90g, 100g cho vào

bình định mức 25mL. Tiến hành tạo phức vớ i thuốc thử theo thể tích axit sunfamic

đã tối ưu, thể tích HCHO đã tối ưu, thể tích thuốc thử pararosanilin đã tối ưu, dùng

nướ c cất định mức tớ i vạch, để yên theo thời gian đã tối ưu. Tiến hành đo độ hấ p

thu A đã tối ưu và ghi nhận giá tr ị A.

Biễu diễn các giá trị A và nồng độ bằng biểu đồ.





49

2.4.10. Xây dựng đƣờng chuẩn

Sau khi xác định khoảng tuyến tính cần xây dựng đườ ng chuẩn và xác định

hệ số hồi quy tươ ng quan. Trong phân tích thực tế, có thể xây dựng các đườ ngchuẩn ngắn, trùm lên vùng nồng độ trong mẫu, không nhất thiết phải lậ p đườ ng

chuẩn toàn bộ khoảng tuyến tính. Nồng độ trong mẫu không đượ c vượ t ra ngoài

giớ i hạn cao nhất và thấ p nhất của đườ ng chuẩn và tốt nhất phải nằm ở vùng giữa

đườ ng chuẩn.

Các lưu ý khi xây dựng đườ ng chuẩn: cần đảm bảo nồng độ chuẩn chính

xác, tín hiệu đo của mỗi nồng độ phải có độ lặ p lại đạt yêu cầu, loại bỏ sai số thô

nếu cần thiết.

Giới hạn chấp nhận của đường chuẩn là hệ số hồi quy tuyến tính R phải đạt

yêu cầu sau: 0,995 ≤ R ≤ 1 hay 0,99 ≤ R 2 ≤ 1.

2.4.11. Khảo sát giới hạn phát hiện, giới hạn định lƣợng

Giớ i hạn phát hiện (LOD) được dùng để đánh giá độ nhạy của phương

pháp phân tích. Nếu LOD càng thấp nghĩa là hàm lượng tối thiểu của chất phân tích

mà máy có thể nhận biết càng thấp và độ nhạy của máy càng cao.

Giớ i hạn định lượ ng (LOQ) là hàm lượ ng nhỏ nhất có thể định lượ ng một

cách chính xác theo phương pháp đã chọn và cho k ết quả có độ chụm mong muốn.

Ta tiến hành thực nghiệm trên mẫu trắng. Chuẩn bị 1 bình định mức 25mL,

không thêm dung dịch tiêu chuẩn. Thêm dung dịch hấ p thu TCM vớ i thể tích là

10mL. Thêm axit sunfamic với thể tích đã được tối ưu. Lắc đều và để yên 10 phút.

Sau đó, thêm formandehit và thuốc thử pararosanilin làm việc với thể tích đã tối ưu

bằng pipet bầu vào các bình. Định mức đến vạch bằng nước cất. Lắc đều và chờ đo

quang theo thời gian đã được tối ưu. Đo quang ở bước sóng đã tối ưu.

Từ 21 k ết quả đo ta tính được độ lệch chuẩn của tín hiệu mẫu tr ắng:

N

A

A

N

i

1

0

0

1

1

2

00

N

A A

SD

N

I

i





50

Như vậy: 3 SD LOD

a

a

SD LOQ

10

Trong đó:

0 A : là mật độ quang trung bình của mẫu trắng.

N : là số lần làm mẫu trắng.

SD : là độ lệch chuẩn của tín hiệu mẫu trắng.

a : là độ dốc của đường chuẩn.

Đườ ng thẳng đã xây dựng có dạng y = a x + b.2.4.12. Khảo sát độ không đảm bảo đo

Kết quả của một phép đo hay một thử nghiệm chịu ảnh hưởng của nhiều

loại sai số. Giá trị nói lên phạm vi ước lượng sự hiện diện giá trị thực của đại lượng

đo được gọi là độ không đảm bảo của phép đo hoặc của kết quả thử nghiệm.Tuy

nhiên, bất kỳ một ước lượng nào cũng phải xây dựng trên cơ sở một niềm tin, tức là

mức tin cậy. Thông thường người ta chọn mức độ tin cậy 95%. Xác định nguồn không đảm bảo của phép phân tích:

Pha ống chuẩn

V pipet

V bđm (pha loãng)

V buret

4. Lấy mẫu

2. Kiểm soát qui trình

3. Đườ ng chuẩn

1. CStd

M (Sai số phân tử lượ ng)

Sai số chuẩn độ (quátrình chuẩn độ)





51

2.4.12.1. Nồng độ chất chuẩn (CStd)

Chuẩn tinh khiết Na2S2O5:

i

uC iu i

SOC SOC

2

22)(

Bảng 2.7. Cách tính độ không đảm bảo đo của chuẩn gốc Na2S 2O5

Các yếu tố Độ không đảm bảo đo của chất chuấn Na2S2O5

M Na2S2O5

Tra bảng danh mục độ không đảm bảo đo của các nguyên tử và tính

theo công thức sau:

√

Trong đó, n là số nguyên tử của A trong phân tử.

ssA là sai số của phân tử lượ ng của nguyên tử A.

Dụng cụ

thể tích

Cho nước cất vào đúng vạch của các dụng cụ cần kiểm tra. Sau đó,

cân và ghi lại khối lượng nước, ít nhất là 6 lần.

Nhvư ầy

Như vậy,

u chuẩn

uM Na2S2O5

uM SO2

u Vbđm (Na2S2O3)

u buret

Các yếu tố

độ không

đảm bảo đo

u pipet

uc Na2S2O3

uB sai số thể tích kiểu B

uA sai số thể tích kiểu A

uC sai số dogiản nở vìnhiệt của nướ c

Các yếu

tố độ

không

đảm bảo

đo

ệ ẩ

√

ế à ả √

, ∆





52

Các yếu tố Độ không đảm bảo đo của chất chuấn Na2S2O5

Cân phân

tích

Tiến hành cân khối lượng chất chuẩn Na2S2O5 tinh khiết với khối

lượng cân khoảng 0,3g. Sau đó, lặp lại khối lượng cân ít nhất là 6 lần,ghi lại các giá trị.

Như vậy,

Chuẩn độ

Thực hiện phương pháp chuẩn (5-10 lần), ghi nhận nồng độ thực sự

của dung dịch disulfite.

Tính độ lệch chuẩn S(I) của các lần chuẩn.

Như vậy,

Chuẩn làm việc Na2S2O5:

- Hút 1mL chuẩn SO2 (X=400µg/L) từ chuẩn trên, cho vào bình định mức

100mL.

- Định mức bằng nước cất đến 100mL để được dung dịch Na2S2O5 làm

việc 4µg/L.

- Từ dung dịch 4µg/L (chuẩn thứ cấp) pha ra các dung dịch chuẩn làm việc

có nồng độ Ci mg/L (dùng pipet hút Vi mL cho vào bình định mức

thành 25 mL).

- Công thức:

uB sai số chuẩn khối

lượ ng kiểu B

uA sai số chuẩn khốilượ ng kiểu A

Các yếu

tố độ

không

đảm

bảo đo

ệ ẩ√

ế à ả

√





53

u(Ci)/Ci= 2 2 2 2 2( ( 1) / 1) ( ( ) / ) ( ( 100) / 100) ( ( 25) / 25) ( ( ) / )u V V u Vi Vi u V V u V V u Cg Cg

Cách tính tương tự như trên:

- Độ không đảm bảo đo chuẩn của thể tích pipet.

- Độ không đảm bảo đo chuẩn của thể tích bình định mức.

2.4.12.2. Kiểm soát quy trình

Kiểm soát qui trình: Xác định mẫu đã biết hàm lượng chính xác n lần (5-

10 lần), ghi lại hàm lượng mẫu, từ đó tính độ lệch chuẩn s(I).

2.4.12.3. Dựng đƣờng chuẩn

y = ax+b

Phương sai tính theo công thức:

( )

Các phương sai của các hệ số a,b:

∑ (∑ )

∑ ∑ (∑ )

Hệ số tương quan tuyến tính giữa a và b là:

, ∑ ̅

∑ ∑

U(Ci)/Ci u pipet

uCStd

u bdm

Các yếu tố

độ không

đảm bảo đo





54

Nồng độ của chất cần phân tích trong mẫu đo đượ c tính theo công thức:

),().().(2)()()()(

22

2 bar buaub

C

a

C bu

b

C au

a

C Au

A

C curveu x x x x

x

x

x

2.4.12.4. Lấy mẫu

Xác định độ không đảm bảo chuẩn của đồng hồ đo thờ i gian: mỗi đồnghồ có sai số đượ c công bố trên đồng hồ bở i nhà sản xuất là ± ∆t, độ không đảm bảo

chuẩn là: u(t) = ∆t/1,73.

Xác định độ không đảm bảo đo của vận tốc hút: Đo n lần (5 - 10 lần)

cùng vận tốc hút trên cùn lưu lượ ng k ế, ghi chỉ số đọc trên lưu lượ ng k ế. Từ đó, tính

độ lệch chuẩn, sai số của lưu lượ ng ± ∆L. Tính độ không đảm bảo đo chuẩn ± ∆L.

2.4.12.5. Độ không đảm bảo đo của phƣơng pháp

- Độ không đảm bảo đo tổng hợp:

2222

22

V

u

x

u

QC

u

c

uC u V curveQC c

SOSO

- Độ không đảm bảo đo mở r ộng:

Trong đó, k = 1,96 hoặc lấy tương đương là 2.

2.5. Lấy mẫu và phân tích SO2 tại các nút giao thông trên địa bàn Tp.HCM

2.5.1. Khảo sát hiệu suất thu hồi của cách lấy mẫu

Khảo sát hiệu suất thu hồi của cách lấy mẫu bằng cách mắc nối tiếp 2 ống

hấp thu. Như vậy, dòng khí hút vào sẽ được sục vào ống hấp thu thứ nhất gần như

toàn bộ, phần còn lại sẽ đi vào ống hấp thu thứ hai. Hiệu suất thu hồi sẽ được tính

dựa trên mật độ quang A theo công thức:

uL sai số lưu lượ ng

utg sai số thờ i gianCác yếu tố

độ không

đảm bảo đo

ℎ ∑





55

Trong đó, C1: Hàm lượng SO2 trong ống hấp thu 1 g/25mL

C2: Hàm lượng SO2 trong ống hấp thu 2 g/25mL

Hiệu suất thu hồi của cách lấy mẫu sẽ đạt khi: hàm lượng SO2 trong ống

hấp thu thứ nhất lớn hơn hoặc bằng 80% so với ống thứ hai.

2.5.2. Khảo sát hiệu suất thu hồi của mẫu

Hiệu suất thu hồi của mẫu được tính bằng cách thêm chuẩn. Đầu tiên, đo

mật độ quang của mẫu và mẫu đã thêm chuẩn ở điều kiện tối ưu. Sau đó, xác địnhđược hàm lượng chất phân tích dựa trên đường chuẩn. Hiệu suất thu hồi được tính

bằng công thức:

Trong đó, Cm+c: Hàm lượng SO2 trong thêm chuẩn g/25mL

Cm: Hàm lượng SO2 trong mẫu g/25mL

Cc: Hàm lượng SO2 trong chuẩn g/25mL

2.5.3. Lấy mẫu phân tích tại các nút giao thông

Hút 10mL dung dịch hấp thu cho vào ống nghiệm có nắp, được bao kín

tránh ánh sáng và đánh số thứ tự.

Đến địa điểm lấy mẫu đã chọn: Chuyển dung dịch hấp thu vào ống hấp thu.

Cài đặt các thông số trên máy lấy mẫu khí cán hân BUCK -VSS5 (lưu lượng

0,5L/phút, thời gian lấy mẫu 60 phút).

Tiến hành lấy mẫu theo hình thức lấy mẫu song song.

Bảo quản mẫu: chuyển dung dịch trong ống hấp thu vào ống nghiệm có nắp

vặn, bao kín ống nghiệm và tránh ánh sáng. Mẫu được đưa về phòng thí nghiệm và

phân tích trong ngày.





56

Phân tích mẫu: Chuyển toàn bộ mẫu từ impinger vào bình định mức 25mL,

Thêm acid sulfamic r ồi để yên 10 phút cho phản ứng xảy ra. Thêm formaldehide

0.2% và thuốc thử pararoaniline. Sau đó để yên 30 phút. Sau 30 phút thì ta tiến hành

đo màu ở bướ c sóng tối ưu.

Đo mật độ quang A của mẫu với đường chuẩn từ đó suy ra nồng độ SO 2

trong mẫu.

2.5.4. Xác định SO2 bằng ống phát hiện nhanh kitagawa số 147096

2.5.4.1. Bản chất của phƣơng pháp

Bản chất của phương pháp này: là sự biến đổi màu của bột chỉ thị do phản ứng giữa thuốc thử tẩm lên chất mang làm bột chỉ thị vớ i các chất độc (hơ i

hoặc khí) có trong không khí đượ c hút qua ống bột - Chiều dài của bột màu tỷ lệ

thuận vớ i nồng độ của chất độc.

2.5.4.2. Phạm vi áp dụng

Phươ ng pháp đo nhanh nồng độ các chất độc trong không khí của vùng

làm việc bằng ống bột chỉ thị ở nồng độ từ 0,5 lần nồng độ cho phép trở lên.

2.5.4.3. Thông số kỹ thuật của ống phát hiện nhanh kitagawa số147096

- Giới hạn phát hiện nhỏ nhất là 0,05ppm.

- Khoảng đo từ 0,5 – 10 ppm với thể tích 100mL khí SO2.

- Thời gian lấy mẫu là 60 giây cho 100mL với 1 chu kỳ lấy mẫu.

- Bảo quản nơi tối và mát.

- Hạn sử dụng là 3 năm.

- Màu của ống phát hiện chuyển từ màu hồng sang màu da cam.

2.5.4.4. Ƣu, nhƣợc điểm của phƣơng pháp

Ưu điểm của phương pháp: Xác định nhanh nồng độ của chất gây ô

nhiễm, đơn giản, tiết kiệm thời gian và người phân tích không đòi hỏi chuyên

môn cao.





57

Nhược điểm: Xác định không khí vùng làm việc với nồng độ khí SO2

cao, không áp dụng cho các khí khu vực hầm mỏ.

2.5.4.5. Thiết bị - dụng cụ

- Ống bột chỉ thị bột kitagawa.

- Máy hút không khí.

2.5.4.6. Chuẩn bị đo

Đọc tài liệu hướ ng dẫn k ỹ thuật và hướ ng dẫn sử dụng ống phát hiện

nhanh SO2 kitagawa trong không khí.

Tìm hiểu về đặc điểm của địa điểm lấy mẫu như độ ẩm, nhiệt độ, áp suất.

2.5.4.7. Tiến hành đo

Điều kiện để tiến hành đo nồng độ các chất độc bằng ống bột chỉ thị

trong không khí vùng làm việc là:

- Áp suất khí quyển từ 730 - 776 mmHg;

- Độ ẩm tươ ng đối từ 30-

90%;

- Nhiệt độ từ 15- 350C

Lượ ng không khí hút qua ống phát hiện nhanh SO2 kitagawa số 147096

là 100mL. Như vậy, sử dụng máy lấy mẫu khí cá nhân có lưu lượng là 200mL/phút

thì tiến hành lấy mẫu trong 38 giây.

Bẻ hai đầu ống phát hiện nhanh và lắp ống chỉ thị vào dây dẫn trên máy

lấy mẫu khí theo chiều hướng mũi tên trên ống.

Tiến hành lấy mẫu trong 38 giây với lưu lượng là 200mL/phút.

Sự chuyển màu của chất chỉ thị trong ống phát hiện nhanh thể hiện hàm

lượng khí SO2 tại nơi lấy mâu theo ppm.

Dùng bảng quy đổi nồng độ SO2 từ ppm mg/m3





58

2.5.5. So sánh phƣơng pháp phân tích SO2 bằng phƣơng pháp trắc quang và

ống phát hiện nhanh kitagawa

Để so sánh độ nhạy của phương pháp xác định SO2 bằng phương pháp trắcquang sử dụng thuốc thử pararosanilin và ống phát hiện nhanh. Tiến hành lấy mẫu

theo hình thức lấy mẫu song song tại 5 địa điểm lấy mẫu.

Xác định SO2 bằng phương pháp trắc quang. Hút 10mL dung dịch hấp thu

cho vào ống nghiệm có nắp, được bao kín tránh ánh sáng và đánh số thứ tự. Đến địa

điểm lấy mẫu: Chuyển dung dịch hấp thu vào ống hấp thu.

Tiến hành lấy mẫu theo hình thức lấy mẫu song song với lưu lượng 0,5

lít/ phút với thời gian lấy mẫu là 30 phút.

Bảo quản mẫu: chuyển dung dịch trong ống hấp thu vào ống nghiệm có nắp

vặn, bao kín ống nghiệm và tránh ánh sáng. Mẫu được đưa về phòng thí nghiệm và

phân tích trong ngày.





59

Ơ 3: Ế QUẢ VÀ Ả LUẬ

3.1. Kết quả khảo sát và tối ƣu hóa quy trình

3.1.1. Kết quả xác định lại nồng độ Na2S2O3 0,1N

Nồng độ thực tế của Na2S2O3 0,1N được tính theo công thức:

,

Trong đó,

C: Nồng độ thực tế Na2S2O3 N

m: Khối lượ ng K 2Cr 2O7 g

V: Thể tích Na2S2O3 mL

K ết quả thực nghiệm

Bảng 3.1. Kết quả xác định lại nồng độ Na2S 2O3 0,1N

Ngày thực hiện mK2Cr2O7 (g) V Na2S2O3 (mL) C Na2S2O3 (N)

6/5/20130,1090 22,00 0,1010

0,10080,1095 22,20 0,1006

13/5/20130,1105 22,30 0,1011

0,10110,1085 21,95 0,1010

20/5/2013 0,1115 22,45 0,1014 0,10130,1106 22,30 0,1011

27/5/20130,1098 22,15 0,1013

0,10110,1107 22,40 0,1008

3/6/20130,1109 22,20 0,1020

0,10170,1098 22,15 0,1013





60

3.1.2. Kết quả xác định lại nồng độ Na2S2O5

Nồng độ thực tế của SO2 trong Na2S2O5 được tính theo công thức:

⁄

Trong đó, A, B: Thể tích Na2S2O3 cho mẫu tr ắng và thật mL

N: Nồng độ thực tế của Na2S2O3 0,01 N N

V: Thể tích mẫu 25 mL mL

K: 32000

K ết quả thực nghiệm

Bảng 3.2. Kết quả xác định lại nồng độ SO2 trong Na2S 2O5

Ngày thực hiện A (mL) B (mL) N K SO2 (g/mL)

6/5/2013 46,8520,05

0,1008 32000346,4704

347,1168

19,95 347,7632

13/5/2013 46,7520,25

0,1011 32000342,5920

343,238420,15 343,8848

20/5/2013 46,8019,95

0,1013 32000347,1168

346,147220,10 345,1776

27/5/2013 46,9520,30

0,1011 32000344,5312

344,708020,35 343,8848

3/6/2013 47,0520,45

0,1017 32000347,2896

347,942420,35 348,5952





61

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

400 500 600 700 800

A

nm

SO2 - mau3 - van.dsp

SO2 - mau1 - van.dspSO2 - mau2 - van.dsp

3.1.3. Kết quả khảo sát phổ hấp thu của phức màu tạo bởi SO2 và thuốc thử

Pararosanilin

Kết quả khảo sát phổ hấp thu của phức màu tím tạo bởi SO2 và thuốc thửPararosanilin như hình 3.1.

Hình 3.1. Đồ thị k ế t quả khảo sát phổ hấ p thu của phứ c

Nhận xét: Dựa vào phổ hấ p thu của phức màu tạo bở i SO2 vớ i thuốc thử

pararosanilin qua khảo sát ở nồng độ 4g/25mL, 12g/25mL và 24g/25mL, ta

thấy phức này có phổ hấ p thu cực đại và ổn định ở bướ c sóng 550nm, nên chọn

550nm là bướ c sóng tối ưu nhất.

3.1.4. Kết quả khảo sát pH tối ƣu cho phản ứng tạo phức

K ết quả khảo sát pH tối ưu cho phản ứng tạo phức giữa SO2 và thuốc thử

pararosanilin đượ c thể hiện qua bảng 3.3, bảng 3.4 và hình 3.2.

Bảng 3.3. K ế t quả khảo sát môi trườ ng pH cho phản ứ ng t ạo phứ c màu

Môi trường Mật độ quang A

2 µg/25mL 6µg/25mL 12µg/25mL

Acid 0,052 0,133 0,347

Bazơ 0,006 0,009 0,013





62

Bảng 3.4. K ế t quả khảo sát ảnh hưở ng pH trong môi trườ ng axit

pHMật độ quang A

2 µg/25mL 6 µg/25mL 12 µg/25mL

1 0,047 0,149 0,351

2 0,059 0,175 0.367

3 0,041 0,137 0,323

4 0,033 0,121 0,277

50,025 0,101 0,249

6 0,018 0,085 0,231

Hình 3.2. Đồ thị ảnh hưở ng của pH đế n phản ứ ng t ạo phứ c

Nhận xét:

Phức chất chỉ được tạo thành trong môi trường axit. Môi trường bazơ gần

như không tạo phức nên mật độ quang rất thấp.

Môi trường axit càng yếu, tức pH càng lớn thì mật độ quang càng giảm

mạnh và không ổn định ở 3 nồng độ khảo sát. Mật độ quang A cao nhất tại pH = 2

và hệ số tương quan R 2 = 0,9993 cao, nên chọn pH = 2 là tối ưu.

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0 1 2 3 4 5 6 7

A

pH

2 µg/25mL

6 µg/25mL

12 µg/25mL





63

3.1.5. K ết quả khảo sát ảnh hƣởng của axit sunfamic đến phức màu

K ết quả khảo sát đượ c thể hiện như trong bảng 3.5 và hình 3.3.

Bảng 3.5. K ế t quả khảo sát ảnh hưở ng của thể tích axit sunfamic đế n phứ c

Thể tích acid (mL) Mật độ quang A


0,5 0,046 0,155 0,357

1,0 0,059 0,176 0,378

1,5 0,048 0,153 0,356

2,0 0,034 0,145 0,3372,5 0,034 0,144 0,333

3,0 0,032 0,143 0,333

3,5 0,033 0,141 0,332

4,0 0,033 0,143 0.332

4,5 0,034 0,141 0,331

5,0 0,033 0,141 0,333

Hình 3.3. Đồ thị kết quả khảo sát thể tích axit sunfamic

Nhận xét: Độ hấ p thu A cao nhất và hệ số tương quan R là 0,9994 cao tại

thể tích 1,0mL, sau đó giảm dần và ổn định do các NO2 bị phân hủy một phần. Nên,

ta chọn thể tích axit sunfamic 1,0mL là tối ưu.

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0 1 2 3 4 5 6

A

V, mL

2 µg/25mL

6 µg/25mL

12 µg/25mL





64

3.1.6. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của HCHO đến phức màu


Bảng 3.6. K ế t quả khảo sát ảnh hưở ng của HCHO đế n phứ c màu

Thể tích HCHO (mL) Mật độ quang A


0,5 0,029 0,161 0,331

1,0 0,035 0,167 0,342

1,5 0,041 0.174 0,349

2,0 0,057 0,182 0,3792,5 0,049 0,167 0,369

3,0 0,047 0,164 0,368

3,5 0,047 0,165 0,367

4,0 0,048 0,164 0.367

4,5 0,047 0,163 0,366

5,0 0,046 0,164 0,368

Hình 3.4. K ế t quả khảo sát ảnh hưở ng của HCHO

Nhận xét: Độ hấ p thu A cao nhất tại thể tích 2,0 mL và có hệ số tương quan

R là 0,9998 cao, sau đó dần ổn định. Nên trong các yếu tố khảo sát tiế p theo chọn

thể tích HCHO 2,0 mL là tối ưu.

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0 1 2 3 4 5 6

A

V, mL

2 µg/25mL

6 µg/25mL

12 µg/25mL





65

3.1.7. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của thể tích thuốc thử pararosanilin đến

phức màu

K ết quả khảo sát đượ c thể hiện như bảng 3.7 và hình 3.5. Bảng 3.7. K ế t quả khảo sát ảnh hưở ng thuố c thử pararosanilin đế n phứ c màu

Thể tích thuốc thử (mL) Mật độ quang A


1,0 0,126 0,396 0,702

2,0 0,141 0,337 0,721

3,0 0,159 0,356 0,7474,0 0,173 0,376 0,766

5,0 0,197 0,426 0,789

6,0 0,185 0,404 0,785

7,0 0,181 0,406 0,784

8,0 0,179 0,403 0,784

9,0 0,178 0,402 0,783

Hình 3.5. Ảnh hưở ng của thể tích thuố c thử đế n phản ứ ng t ạo phứ c

Nhận xét: Ban đầu, mật độ quang A chưa ổn định và tăng dần. Bắt đầu từ

5mL thuốc thử thì độ hấp thu quang A của dung dịch phức cao và ổn định. Mặc

khác tại thể tích thuốc thử pararosanilin là 5,0mL thì hệ số tương quan R 2 là 0,9996

cao. Như vậy, thể tích thuốc thử pararosanilin tối ưu là 5mL.

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

0 2 4 6 8 10

A

V, mL

2 µg/25mL

6 µg/25mL

12 µg/25mL





66

3.1.8. Kết quả khảo sát thời gian bền màu của phức

Độ bền của phức theo thời gian đượ c thể hiện như bảng 3.8 và hình 3.6.

Bảng 3.8. K ế t quả khảo sát độ bề n màu của phứ c theo thờ i gian

Thời gian (phút) Mật độ quang A


5 0,033 0,086 0,176

10 0,035 0,088 0,179

15 0,038 0,091 0,183

20 0,043 0,093 0,18425 0,046 0,116 0,215

30 0,057 0,175 0,372

35 0,051 0,147 0,323

40 0,053 0,145 0,314

45 0,050 0,144 0,315

50 0,047 0,144 0,311

55 0,042 0,142 0,312

Hình 3.6. Độ bề n màu của phứ c SO2 vớ i pararosanilin

Nhận xét: Mật độ quang A tăng đột ngột trong khoảng thời gian từ phút thứ

25 đến 30, đạt cực đại tại phút thứ 30 và có hệ số tương quan R 2 là 0,9992 cao. Vậy

thời gian bền màu của phức đã tối ưu là 30 phút.

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

0 10 20 30 40 50 60

A

Phút

2 µg/25mL

6 µg/25mL

12 µg/25mL





67

3.1.9. Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính


Bảng 3.9. K ế t quả khảo sát khoảng nồng độ tuyế n tính

Nồng độ (µg/25mL) Mật độ quang A Nồng độ

(µg/25mL)Mật độ quang A

2 0,058 40 1,153

4 0,116 45 1,264

6 0,174 50 1,431

8 0,232 55 1,588

10 0,292 60 1,741

12 0,346 65 1,858

15 0,435 70 1,963

20 0,573 75 2,116

25 0,722 80 2,245

30 0,873 85 2,244

35 1,019 90 2,329

Hình 3.7. K ế t quả khảo sát khoảng nồng độ tuyế n tính

Nhận xét: Dựa vào k ết quả khảo sát trên bảng 3.7 và hình 3.7 ta thấy khi

nồng độ SO2 lớn hơn 80µg/25mL thì giá tr ị quang A không còn tỷ lệ tuyến tính vớ i

nồng độ phức màu.

0.00

0.50

1.00

1.50

2.00

2.50

0 20 40 60 80 100

A

C (µg/25mL)





68

Bảng 3.10. K ế t quả khảo sát hệ số tương quan trên từ ng khoảng nồng độ

Khoảng nồng độ (µg/25mL) Hệ số tương quan R 2

1 – 15 0,9990

15 – 40 0,9990

40 – 60 0,9958

15 – 60 0,9978

60 – 80 0,9605

40 – 90 0,9811Từ bảng k ết quả đối chiếu hệ số trương quan R 2 trên từng khoảng nồng độ,

ta thấy khoảng nồng độ 2 (µg/25mL) – (40 µg/25mL) có hệ số tương quan cao nhất.

Do đó, chọn khoảng nồng độ từ 2 (µg/25mL) – (40 µg/25mL) làm khoảng

tuyến tính cho khảo sát.

Hình 3.8. Khoảng nồng độ tuyến tính

3.1.10. Xây dựng đƣờng chuẩn

Do hệ số tương quan của khoảng nồng độ tuyến tính cao, và hàm lượ ng

SO2 trong không khí tại các nút giao thông r ất thấ p nên chọn khoảng nồng độ từ

1µg/25mL – 12 µg/25mL để xây dựng đườ ng chuẩn.

Ay = 0.028x + 0.003R² = 0.999

0.00

0.20

0.40

0.60

0.80

1.00

1.201.40

0 10 20 30 40 50

C (µg/25mL)





69

Bảng 3.11. S ố liệu xây d ự ng đườ ng chuẩ n

Bình Nồng độ (µg/25mL) Mật độ quang A

1 1 0,0292 2 0,054

3 4 0,109

4 6 0,170

5 8 0,225

6 10 0,279

7 12 0,336

8 14 0,399

3.1.11. Kết quả khảo sát giới hạn phát hiện, giới hạn định lƣợng

Bảng 3.12. K ế t quả khảo sát LOD và LOQ

Bình A đo C (µg/25mL) Bình A đo C (µg/25mL)1 0,001 0,107 12 0,001 0,107

2 0,000 0,071 13 0,000 0,071

3 0,001 0,107 14 0,002 0,143

4 0,004 0,214 15 0,001 0,107

5 0,002 0,143 16 0,000 0,071

6 0,001 0,107 17 0,001 0,107

y = 0.0284x - 0.002

R² = 0.9996

0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0.30

0.35

0.40

0.45

0 2 4 6 8 10 12 14

A

C (µg/mL)

Hình 3.9 Đường chuẩn SO





70

Bình A đo C (µg/25mL) Bình A đo C (µg/25mL)

7 0,002 0,143 18 0,001 0,107

8 0,001 0,107 19 0,003 0,179

9 0,003 0,179 20 0,001 0,107

10 0,006 0,286 21 0,002 0,143

11 0,002 0,143

Bảng 3.13. Kết quả tính toán LOD , LOQ

Thông số xác định Giá trị

Hàm lượng trung bình 0,131

SD 0,051

LOD trong dung dịch hấp thu (µg/25mL) 0,284

LOQ trong dung dịch hấp thu (µg/25mL) 0,640

Lưu lượng hút (L/phút) 1,0

Thời gian hút (phút) 60

Thể tích hút (L) 59

LOD quy về trong không khí (mg/m3) 0,005

LOQ quy về trong không khí (mg/m3) 0,011

Nhận xét: Theo TCVN 5971:1995 (ISO 6767:1990), giớ i hạn phát hiện

của phương pháp là 0,2 – 1,0µg/25mL dung dịch hấp thu, tương đương vớ i 7g/m3

÷ 33g/m3 trong 30 lít khí, sau khi khảo sát ta thấy LOD = 0,284 µg/25mL, đạt yêu

cầu về giớ i hạn phát hiện và giớ i hạn định lượ ng.

3.1.12. Kết quả khảo sát độ không đảm bảo đo

Bản g 3.14. Bảng kết quả tổng hợp sai số dụng cụ

Loại dụng cụ V (mL) u(V) ur(V) Ghi chú

Bình định mức 1000 1,0746 0,0011 Phụ lục 01







71

Loại dụng cụ V (mL) u(V) ur(V) Ghi chú


Pipet thẳng 1 0,0088 0,0088 Phụ lục 05

Pipet bầu 1 0,0084 0,0084 Phụ lục 06

Pipet bầu 2 0,0352 0,0176 Phụ lục 07

Pipet thằng 5 0,0352 0,0070 Phụ lục 08

Pipet bầu 5 0,0183 0,0037 Phụ lục 09

Pipet thẳng 10 0,0243 0,0024 Phụ lục 10

Pipet bầu 25 0,0423 0,0017 Phụ lục 11

Pipet bầu 50 0,1276 0,0026 Phụ lục 12

Buret 50 0,0697 0,0014 Phụ lục 13

Cân phân tích 0,3027(g) 0,0004 0,0013 Phụ lục 14

3.1.12.1. Nồng độ chất chuẩn

Kết quả sai số do nồng độ chất chuẩn được trình bày trong bảng sau:

Bảng 3.15. Tổng hợp kết quả sai số do nồng độ chất chuẩn

Mô Tả Giá trị X u(X) u(X)/X Ghi chú

Cân 0,30274 0,0004 0,0013 Phụ lục 14

Độ tinh khiết 0,999 0,0006 0,0006

Ptl Na2S2O5 350,10254 0,0070 0,0000 Phụ lục 15

Ptl SO2 64,0648 0,0035 0,0001 Phụ lục 16


Chuẩn độ (chất chuẩn) 0,0375 Phụ lục 17

Pha loãng 0,0085 Phụ lục 18

u(gốc)/Cgốc 0,0385

(Các số liệu chi tiết xem trong phụ lục)

Vậy sai số do nồng độ chất chuẩn là 0,0385.





72

3.1.12.2. Đƣờng chuẩn

Đường chuẩn được tính theo phương pháp bình phương tối thiểu

, ,

(Các số liệu chi tiết, xem phụ lục)

Kết quả sai số do đường chuẩn được trình bày trong bảng sau:

Bảng 3.16. Tổng hợp kết quả sai số đường chuẩn

Chuẩn công tác C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 u(Cw)/Cw

Nồng độ 1 2 4 6 8 10 12

0,0519

u(Ci) 0,044 0,044 0,044 0,044 0,044 0,044 0,044

Độ hấp thu A

0,025 0,054 0,119 0,178 0,245 0,311 0,367

0,026 0,055 0,118 0,179 0,246 0,311 0,366

0,028 0,059 0,123 0,179 0,242 0,309 0,372

(Các số liệu chi tiết xem trong phụ lục 16)


3.1.12.3. Quy trình

Kết quả sai số do quy trình được trình bày trong bảng sau:

Bảng 3.17. Tổng hợp kết quả sai số do quy trình

Tên mẫu Nồng độ lý thuyết Độ hấp thu A Nồng độ thực tế

M1

2

0,059 1,4482

M1 0,058 1,4170M1 0,059 1,4482

M1 0,059 1,4482

M1 0,058 1,4170

Sai số quy trình 0,0053

Nồng độ được tính theo độ hấp thu A và phương trình trên mục 3.1.12.2.

Vậy sai số do quy trình là 0,0053





73

3.1.12.4. Lấy mẫu

Kết quả sai số do lấy mẫu được trình bày trong bảng sau:

Bảng 3.18. Tổng hợp kết quả sai số do lấy mẫu

Mô Tả Giá trị X u(X) u(X)/X

Vo (lít)= Lưu lượng thời gian 29,364 0,0289 0,0010

T (phút) 60,000 0,0167 0,0003

u(v)/L 0,0010

(Các số liệu chi tiết xem trong phụ lục 16)


3.1.12.5. Tổng hợp độ không đảm bảo đo

Bảng 3.19. Tổng hợp kết quả độ không đảm bảo đo

Sai số do nồng độ chất chuẩn u(A) 0,0385

Sai số do đường chuẩn u(B) 0,0519

Sai số do quy trình (*) u(C) ở nồng độ tính 2g/25mL 0,0053

Sai số do lấy mẫu u(D) 0,0010

Độ không đảm bảo đo chuẩn nồng độ tính 2g/25mL

0,0931

Độ không đảm bảo đo mở rộng nồng độ tính 2g/25mL

, 0,1826

Biểu diễn kết quả nồng độ SO2 (2g/25mL) 1,44 ± 0,18

Biểu diễn kết quả nồng độ SO2 trong không khí (mg/m ) 0,05 ± 0,005

Độ không đảm bảo đo chuẩn nồng độ tính Cg/25mL

,

Độ không đảm bảo đo mở rộng nồng độ tính Cg/25mL

, ,





74

3.1.13. Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của cách lấy mẫu

Kết quả hiệu suất thu hồi của mẫu được trình bày trong bảng sau:

Bảng 3.20. K ế t quả khảo sát hiệu suấ t thu hồi của cách l ấ y mẫ u

Mẫu Ống hấp thu

Lượ ng tìm thấy Tổng hàm

lượ ng

(µg/25mL)

Hiệu suất

thu hồi

(%)Ađo

Hàm lượ ng

(µg/25mL)

M011 0,059 2,148

2,641 81,3342 0,012 0,493

M02 1 0,053 1,937 2,359 82,0902 0,010 0,423

M031 0,057 2,077

2,570 80,8222 0,012 0,493

M041 0,051 1,866

2,218 84,1272 0,008 0,352

M05

1 0,058 2,113

2,570 82,1922 0,011 0,458

M061 0,069 2,500

3,099 80,6822 0,015 0,599

M071 0,056 2,042

2,394 85,2942 0,008 0,352

M081 0,052 1,901

2,289 83,077

2 0,009 0,387

M091 0,056 2,042

2,394 85,2942 0,008 0,352

M101 0,067 2,430

2,887 84,1462 0,011 0,458

Hiệu suất thu hồi của cách lấy mẫu 82,906

Nhận xét: hiệu suất thu hồi của cách lấy mẫu là 82,906% đạt yêu cầu.





75

3.1.14. Kết quả khảo sát hiệu suất thu hồi của mẫu

Kết quả hiệu suất thu hồi của mẫu được trình bày trong bảng sau:

Bảng 3.21. K ế t quả khảo sát hiệu suấ t thu hồi của mẫ u

Mẫu

Lượ ng

thêm vào

(µg/25mL)

Lượ ng tìm thấy Hàm lượ ng

trung bình

(µg/25mL)

Hiệu suất

thu hồi

(%)

Độ lệch

thực

nghiệmAđo

Hàm lượ ng

(µg/25mL)

M0 00,067 2,464

2,3570,061 2,250

M1 2 0,114 4,143 4,107 87,50 12,50,112 4,071

M2 60,217 7,821

7,839 91,37 8,630,218 7,857

Nhận xét: Hiệu suất nằm trong khoảng 80 – 110% nên phương pháp này

có độ đúng đạt yêu cầu.

3.1.15.

Kết quả lấy mẫu và phân tích các nút giao thông trên địa bàn Tp.HCM Bảng 3.22. Địa điểm lấy mẫu

Ngày Địa điểm lấy mẫu Mã hóa mẫu

28/5/2013 Ngã sáu Siêu thị Big C - Gò vấ p M01

Ngã tư Nguyễn Thái Sơn và Phan Văn Trị - Gò Vấp M02

29/5/2013 Ngã tư Quang Trung và Phạm Văn Chiêu – Gò Vấp M03

Ngã tư Quang Trung và Thốn Nhất – Gò Vấp M0430/5/2013 Ngã tư Hàng Xanh – Bình Thạnh M05

Bến xe Miền Đông – Bình Thạnh M06

31/5/2013 Ngã tư Bảy Hiền – Tân Bình M07

Vòng xoay Cộng Hòa – Tân Bình M08

01/6/2013 Ngã tư Ga – Quận 12 M09

Ngã tư An Sương – Hóc Môn M10





76

Bảng 3.23. Hồ sơ lấy mẫu

Mã hóa

mẫu

Nhiệt độ (t0)

(760mmHg)

Lưu lượng

(L/phút)

Thời gian

(phút)

Thời gian lấy mẫu

M01 33 0,5 60 8g40 – 9g40

M02 34 0,5 60 11g00 – 12g00

M03 34 0,5 60 8g10 – 9g10

M04 33 0,5 60 11g15 – 12g15

M05 32 0,5 60 8g15 – 9g15

M06 33 0,5 60 11g10 – 12g10

M07 34 0,5 60 8g20 – 9g20

M08 33 0,5 60 11g25 – 12g25

M09 32 0,5 60 8g15 – 9g15

M10 32 0,5 60 11g25 – 12g25

Bảng 3.24. Kết quả phân tích mẫu

Mã số

mẫu Ađo

Hàm lượng

(µg/25mL)

V0

(lít)

Hàm lượng

(mg/m3)

Hàm lượng trung bình

và ĐKĐBĐ (mg/m3)

M010,068 2,465 29 0,085

0,086 ± 0,0110,069 2,500 29 0,086

M020,065 2,359 29 0,081

0,084 ± 0,0110,069 2,500 29 0,086

M030,071 2,570 29 0,089

0,090 ± 0,0110,073 2,641 29 0,091

M040,061 2,218 29 0,076

0,080 ± 0,0100,066 2,394 29 0,083

M05 0,072 2,606 29 0,0900,092 ± 0,012

0,075 2,711 29 0,093





77

Mã số

mẫu Ađo

Hàm lượng

(µg/25mL)

V0

(lít)

Hàm lượng

(mg/m3)

Hàm lượng trung bình

và ĐKĐBĐ (mg/m3)

M060,078 2,871

29 0,097

0,096 ± 0,0120,076 2,746 29 0,095

M070,069 2,500 29 0,086

0,086 ± 0,0110,068 2,465 29 0,085

M080,063 2,289 29 0,079

0,083 ± 0,0100,069 2,500 29 0,086

M09 0,069 2,500 29 0,086 0,088 ± 0,0110,072 2,606 29 0,090

M100,077 2,782 29 0,096

0,093 ± 0,0120,072 2,606 29 0,090

Hàm lượng trung

bình

2,539

(µg/25mL)

0,087

(mg/m3)

0,087 ± 0,011

(mg/m3)

Nhận xét: Theo TCVN 5937 : 2005, tiêu chuẩn cho phép đối với nồng độkhí SO2 trong không khí xung quanh trung bình 1h là 0,35 mg/m3. Kết quả phân

tích cho thấy nồng độ SO2 cao nhất là ở điểm VT5 là 0,109 mg/m3, thấp nhất ở

điểm VT2 0,080 mg/m3. Cả 10 điểm khảo sát đều có nồng độ SO 2 nằm trong giới

hạn cho phép.

3.1.16. Kết quả phân tích SO2 bằng ống phát hiện nhanh tại 5 điểm giao thông

Bảng 3.25. Địa điểm lấy mẫu

Ngày Địa điểm lấy mẫu Mã hóa mẫu

28/5/2013 Ngã sáu Siêu thị Big C - Gò vấ p M01

Ngã tư Nguyễn Thái Sơn và Phan Văn Trị - Gò Vấp M02

29/5/2013 Ngã tư Quang Trung và Phạm Văn Chiêu – Gò Vấp M03

Ngã tư Quang Trung và Thốn Nhất – Gò Vấp M04

30/5/2013 Ngã tư Hàng Xanh – Bình Thạnh M05





78

Bảng 3.26. Hồ sơ lấy mẫu

Mã hóa

mẫu

Nhiệt độ (t0)

(760mmHg)

Lưu lượng

(L/phút)

Thời gian

(giây)

Thời gian lấy mẫu

M01 33 0,2 38 10g55p00 – 10g55p38

M02 34 0,2 38 12g10p00 – 12g10p38

M03 34 0,2 38 10g55p00 – 10g55p38

M04 33 0,2 38 12g10p00 – 12g10p38

M05 32 0,2 38 10g55p00 – 10g55p38

Bảng 3.27. Kết quả phân tích mẫu

Mã số mẫu C ppm

M01 KPH

M02 KPH

M03 KPH

M04 KPHM05 KPH

(“KPH” là không phát hiện)

Nhận xét: Ống phát hiện nhanh SO2 kitagawa số 147096 không phát hiện

được khí SO2 tại các nút giao thông đã khảo sát. Giới hạn phát hiện nhỏ nhất của

ống phát hiện nhanh này là 0,05 ppm quy đổi thành 0,131 mg/m3. Kết quả khảo sát

là không phát hiện được. Như vậy, tại các nút giao thông đã khảo sát thì nồng độSO2 sẽ nhỏ hơn 0,131 mg/m3.

3.2. So sánh hai phƣơng pháp

Trong cùng một điều kiện, lấy mẫu và phân tích SO2 bằng phương pháp

trắc quang sử dụng thuốc thử pararosanilin trong dung dịch hấp thu SO 2 tại các địa

điểm lấy mẫu như bảng 3.25. Kết quả phân tích mẫu khí SO2 được trình bày trong

bảng sau:





80

nồng độ khối lượng SO2. Như vậy, phương pháp trắc quang có độ nhạy cao hơn và

giới hạn phát hiện nhỏ hơn ống phát hiện nhanh.

Ống phát hiện nhanh SO2 có ưu điểm là phân tích nhanh các khí tại hiệntrường và không yêu cầu kỹ thuật viên có trình độ chuyên môn cao.

Tuy nhiên, các ống phát hiện nhanh, thông thường được dùng phát hiện

nhanh SO2 không khí trong vùng làm việc có nồng độ gấp 0,5 lần so với Quy chuẩn

Việt Nam 005. Như vậy, nồng độ SO2 có thể phát hiện là 0,175 mg/m3 và giới hạn

phát hiện đối với ống phát hiện nhanh SO2 kitagawa số 147096 là 0,05ppm quy đổi

thành 0,131 mg/m3.

Tại các nút giao thông mà em khảo sát có nồng độ thấp hơn nên không thể

phát hiện bằng ống phát hiện nhanh như kết quả trong hình 3.10.

3.3. Đánh giá tác động ô nhiễm khí SO2 tại các nút giao thông trên địa

bàn Tp.HCM

3.3.1. Sử dụng biểu đồ kiểm soát trong đánh giá ô nhiễm khí SO2

Biểu đồ kiểm soát là một trong các công cụ thống kê hữu hiệu nhất giúpcho các công trình kiểm soát chất lượng theo ISO 17025. Có rất nhiều dạng biểu đồ

kiểm soát khác nhau. Trong bài báo cáo này, em sử dụng biểu đồ kiểm soát theo giá

trị trung bình, độ lệch chuẩn (SD) bao gồm các giá trị trung tâm và các giá trị giới

hạn cảnh báo hay hành động.

Các giá trị giới hạn gồm:

- Giới hạn cảnh báo trên (UWL – Upper Warning Limit)

- Giới hạn cảnh báo dưới (LWL – Lower Warning Limit)

- Giới hạn hành động trên (UAL – Upper Action Limit)

- Giới hạn hành động dưới (LAL - Lower Action Limit)

Theo kết quả trong bảng 3.24 ta có thể tính được các giá trị nồng độ trung

bình (mg/m3), độ lệch chuẩn và các giá trị giới hạn như trong bảng sau:





81

Bảng 3.29. Các thông số biểu đồ kiểm soát quy trình xác định khí SO2 bằng phương

pháp tetracloromercurat (TCM)/pararosanilin

Thông số Công thức tính K ết quả

Nồng độ SO2 (mg/m3)

N

x

N

x...xxX

N

1ii

n21

0,087

S

N

Xx

S

N

1i

2

i

0,007

UWL 2SX 0,103LWL 2SX 0,075

UAL 3SX 0,110

LAL 3SX 0,067

Hình 3.10. Biều đồ kiểm soát quy trình xác định SO2 t ại các nút giao thông

Nhận xét: Dựa vào biểu đồ kiểm soát nồng độ SO2 (mg/m3) bằng phương

pháp bằng phương pháp tetracloromercurat (TCM)/pararosanilin, thấy r ằng:

– Các mẫu phân tích không vượ t ra ngoài giớ i hạn cảnh báo (LWL – UWL)

và giớ i hạn hành động (LAL – UAL).

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

M01 M02 M03 M04 M05 M06 M07 M08 M09 M10

Nồng độ mẫu

UWL

LWL

UAL

LAL

Nồng độ trung bình





82

– Nồng độ SO2 (mg/m3) nằm trong hai đườ ng giớ i hạn trên và giớ i hạn dướ i,

không có những biến thiên bất thườ ng nên quá trình phân tích nằm trong

phạm vi kiểm soát đượ c.

3.3.2. Đánh giá tác động SO2 trong không khí tại các nút giao thông theo

Quy chuẩn Việt Nam 005-2005

Theo k ết quả trong bảng 3.24 và giớ i hạn cho phép nồng độ khối lượ ng

SO2 trong không khí xung quanh là 0,35mg/m3 theo Quy chuẩn Việt Nam 005-2005

ta có sơ đồ như hình:

Hình 3.11. Kết quả phân tích SO2 tại các nút giao thông

Qua các số liệu phân tích từ bảng 3.24 và hình 3.11, kết quả phân tích hàm

lượng SO2 tại các nút giao thông trên địa bàn các quận Gò Vấp, Bình Thạnh, Tân

Bình, Hóc Môn, quận 12 trực thuộc Tp.HCM thì hàm lượng ô nhiễm khí SO2 tại các

điểm này đều dưới mức cho phép theo Quy chuẩn Việt Nam 005 -2005.

0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0.3

0.35

0.4

M01 M02 M03 M04 M05 M06 M07 M08 M09 M10

m g / m 3

Địa điểm

Kết quả phân tích mẫu

Giới hạn cho phép theoQCVN 005





83

Ế LUẬ

Sau thờ i gian thực hiện khóa luận với đề tài “Khảo sát và tối ưu hóa quy

trình xác định so2 trong không khí. Đánh giá tác động ô nhiễm khí so2 tại các nút

giao thông trên địa bàn Tp.HCM”. Em đã có điều kiện tìm hiểu và thực nghiệm vớ i

thành quả như sau:

1. Viết hướng dẫn công việc sử dụng máy lấy mẫu khí cá nhân BUCK – VSS5

2. Khảo sát và tối ưu hóa quy trình xác định hàm lượng SO2 trong không khí

bằng phương pháp tr ắc quang sử dụng thuốc thử Pararosanilin trong dungdịch hấp thu TCM theo Method of air sampling and analysis 704A . Các yếu

tố khảo sát bao gồm:

- Xác định lại nồng độ của Na2S2O3 0,1N.

- Xác định lại nồng độ của hóa chất chuẩn Na2S2O5.

- Khảo sát phổ hấp thu của phức màu tạo bởi SO 2 và thuốc thử Pararosanilin.

- Khảo sát ảnh hưởng của pH đến quá trình tạo phức.

- Khảo sát ảnh hưởng của thể tích axit sunfamic.

- Khảo sát ảnh hưởng của thể tích formandehit.

- Khảo sát ảnh hưởng của thể tích thuốc thử pararosanilin.

- Khảo sát bền màu theo thời gian của phức tạo bởi SO2 và Pararosanilin.

- Khảo sát khoảng tuyến tính. Xây dựng đường chuẩn. - Khảo sát giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng.

- Khảo sát hiệu suất thu hồi của cách lấy mẫu.

- Khảo sát hiệu suất thu hồi của mẫu.

3. Đánh giá độ không đảm bảo đo của phương pháp xác định SO 2





84

4. Sử dụng ống xác định nhanh nồng độ SO2 trong không khí và so sánh với

phương pháp trắc quang sử dụng thuốc thử Pararosanilin trong dung dịch hấp

thu TCM.

5. Lấy mẫu và phân tích khí SO2 tại các nút giao thông trên địa bàn Tp.HCM và

đánh giá tác động ô nhiễm khí SO2.





85

Ế Ị

Từ k ết quả khảo sát thực nghiệm đối chiếu vớ i một số số liệu quan tr ắc môi

trườ ng những năm gần đây cho thấy mức độ ô nhiễm môi trường không khí đang

gia tăng, vấn đề này cần được nhà nướ c và xã hội quan tâm hơn nữa.

Hiện nay, có r ất nhiều phương pháp phân tích SO2 trong không khí nhưng

tính phổ biến chưa cao. Để đáp ứng nhu cầu phát triển phân tích, nhà trườ ng nên

khuyến khích và tạo điều kiện cho sinh viên tìm hiểu và tiế p cận những phương

pháp mớ i, hiện đại.





86

À LU Ả

[1]. James P. Lodge , “ Method of air sampling and analysis”, Intersociety

Committee, 1989.

[2]. PGS.TS Đinh Xuân Thắng, “ Giáo trình ô nhiễ m không khí ” , Nhà xuất bản Đại

Học Quốc Gia – Thành Phố Hồ Chí Minh, 2007.

[3]. Bộ khoa học công nghệ và môi trường, “ Quy chuẩn môi trườ ng ”, 2010.

[4]. Viện kiểm nghiệm vệ sinh an toàn thực phẩm, “Thẩm định phương pháp phân

tích hóa học và vi sinh”, 2010.

[5]. Viện k ỹ thuật nhiệt đờ i và bảo vê môi trường, “ Các phương pháp phân tích

một số chấ t ô nhiễm cơ bản trong không khí xung quanh”, 2012.

[6]. TCVN 5971:1995 (ISO 6767:1990) “ Không khí xung quanh. Xác định nồng độ

khối lượ ng của lưu huỳnh điôxit. Phương pháp tetrachloromercurat

(TCM)/Pararosanilin”.

[7]. TCVN 5937: 2005 “Chất lượ ng không khí - Tiêu chuẩ n chất lượ ng không khí

xung quanh”.





PHỤ LỤC





Phụ lục 1. Bình định mức 1000mL

Thể tích: 1000mL

Sai số: 0,4

Lần (n) Công thức tính Kế quả (g)

1 1000,03

2 1000,01

3 999,97

4 1000,02

5 999,986 1000,06

7 1000,06

8 1000,05

9 999,97

10 999,96

Trung bình ∑ 1000,01

Độ lệch chuẩn ∑ ∑

0,0390

uB ( Độ không đảm bảo đo

chuẩn thể tích kiểu B)

√ 0,2309

uA (Độ không đảm bảo đo

chuẩn thể tích kiểu A)

ệ ẩ

√ 0,0123

uB' (Sự giãn ở thể tích do

nhiệt độ)

∆ ,

√ 0,4850

uC (Độ không đảm bảo

chuẩn liên hợp) 0,5373

U (Độ không đảm bảo mở

rộng P = 0,95) = 1,0746






Thể tích: 250mL

Sai số: 0,15

Lần (n) Công thức tính K ế quả (g)

1 250,01

2 250,04

3 250,02

4 250,03

5 249,976 249,98

7 250,02

8 249,97

9 249,96

10 249,92



0,0379


chuẩn thể tích kiểu B)

√ 0,0866


chuẩn thể tích kiểu A)

ệ ẩ

√ 0,0120


nhiệt độ)

∆ ,

√ 0,1212


chuẩn liên hợ p) 0,1495


r ộng P = 0,95) 0,2990






Thể tích: 100mL

Sai số: 0,04


1 100,0131

2 100,0159

3 99,9989

4 99,9979

5 99,99786 99,9975

7 99,9981

8 99,9935

9 99,9956

10 100,0132



0,0084

uB ( Độ không đảm bảo

đo chuẩn thể tích kiểu B)

√ 0,0231

uA (Độ không đảm bảo

đo chuẩn thể tích kiểu A)

ệ ẩ

√ 0,0027

uB' (Sự giãn ở thể tích

do nhiệt độ)

∆ ,

√ 0,0485



U (Độ không đảm bảo

mở rộng P = 0,95) 0,1076






Thể tích: 25mL

Sai số: 0,03


1 25,0151

2 25,0059

3 24,9989

4 24,9969

5 24,99766 24,9973

7 25,0121

8 24,9935

9 24,9956

10 25,0132



0,0082



√ 0,0231



ệ ẩ

√ 0,0026


nhiệt độ)

∆ ,

√ 0,0121




mở rộng P = 0,95) 0,0524





Phụ lục 5. Pipet thẳng 1mL

Thể tích: 1mL

Sai số: 0,007


1 1,0251

2 1,0201

3 1,0304

4 1,0181

5 1,01876 1,0207

7 1,0209

8 1,0304

9 1,0259

10 1,0132



0,0055



√ 0,0040



ệ ẩ

√ 0,0017


nhiệt độ)

∆ ,

√ 0,0004




mở rộng P = 0,95) = 0,0088





Phụ lục 6. Pipet bầu 1mL

Thể tích: 1mL

Sai số: 0,007


1 1,0021

2 0,9994

3 1,0041

4 1,0044

5 0,99986 0,9996

7 1,0097

8 1,0044

9 1,0047

10 0,9993



0,0034



√ 0,0040



ệ ẩ√

0,0011


nhiệt độ)

∆ ,

√ 0,0004




mở rộng P = 0.95) =

0,0084





Phụ lục 7. Pipet bầu 2mL

Thể tích: 2 mL

Sai số: 0,015


1 2,0091

2 2,0094

3 2,0108

4 2,0101

5 2,00986 2,0108

7 1,9994

8 1,9999

9 2,0095

10 2,0097



0,00436



√ 0,00866



ệ ẩ

√ 0,00138


nhiệt độ)

∆ ,

√ 0,00097




mở rộng P = 0,95) 0,01765





Phụ lục 8. Pipet thẳng 5 mL

Thể tích: 5 mL

Sai số: 0,03


1 5,0096

2 5,0114

3 5,0118

4 5,0113

5 5,00986 4,9999

7 5,0012

8 4,9999

9 4,9998

10 5,0011



0,0055



√ 0,0173



ệ ẩ

√ 0,0018


nhiệt độ)

∆ ,

√ 0,0024




mở rộng P = 0,95) 0,0352





Phụ lục 9. Pipet bầu 5 mL

Thể tích: 5 mL

Sai số: 0,015


1 5,0096

2 5,0114

3 5,0118

4 5,0113

5 5,00986 4,9999

7 5,0012

8 4,9999

9 4,9998

10 5,0011



0,0055

uB (Độ không đảm bảo

đochuẩn thể tích kiểu B)

√ 0,0087



ệ ẩ

√ 0,0018


nhiệt độ)

∆ ,

√ 0,0024




mở rộng P = 0,95) 0,0183





Phụ lục 10. Pipet thẳng 10 mL

Thể tích: 10 mL

Sai số: 0,03


1 10,0952

2 10,1437

3 10,1352

4 10,1153

5 10,14716 10,0734

7 10,0875

8 10,0785

9 10,1231

10 10,1232



0,0269



√ 0,0087



ệ ẩ

√ 0,0085


nhiệt độ)

∆ ,

√ 0,0004




rộng P = 0,95) 0,0243






Thể tích: 25 mL

Sai số: 0,03


1 25,0051

2 25,0049

3 24,9979

4 24,9959

5 24,99616 24,9973

7 25,0021

8 24,9985

9 24,9976

10 25,0012



0,0034



√ 0,0173


đo chuẩn thể tích kiểu A) ệ ẩ√ 0,0011

uB' (Sự giãn ở thể tích

do nhiệt độ)

∆ ,

√ 0,0121




mở rộng P = 0,95) =

0,0423






Thể tích: 50 mL

Sai số: 0,1


1 49,9391

2 49,9252

3 49,9274

4 49,9271

5 49,97366 49,8546

7 49,8576

8 49,8823

9 49,8837

10 49,8896



0,0384



√ 0,0577



ệ ẩ√

0,0121


nhiệt độ)

∆ ,

√ 0,0242




mở rộng P = 0,95) = 0,1276





Phụ lục 13. Buret

Thể tích: 25mL

Sai số: 0,05

V 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 V thực uA uB1 uB2 uB3 v(V)

1 1,0021 0,9945 0,9969 0,9882 0,9982 1,0095 0,9756 0,9876 0,9966 0,9854 0,9935 0,0030 0,0289 0,0006 0,0577 0,0646

5 5,0035 4,9936 4,9960 4,9782 5,0090 4,9979 5,0012 5,0091 4,9875 5,0090 4,9985 0,0032 0,0289 0,0030 0,0577 0,0647

10 9,9344 9,9226 9,9275 9,9178 9,9256 9,9256 9,9278 9,9265 9,9264 9,9276 9,9262 0,0013 0,0289 0,0061 0,0577 0,0648

15 14,9456 14,9476 14,9462 14,9394 14,9474 14,9487 14,9389 14,9398 14,9394 14,9384 14,9431 0,0013 0,0289 0,0091 0,0577 0,0652

20 19,9300 19,7270 19,7150 19,8700 19,8600 19,8613 19,8765 19,8698 19,8721 19,8665 19,8448 0,0216 0,0289 0,0121 0,0577 0,0691

25 24,6750 24,6030 24,8300 24,8345 24,7591 24,7611 24,7613 24,7609 24,7601 24,7599 24,7505 0,0215 0,0289 0,0152 0,0577 0,0697





Phụ lục 14. Cân phân tích

Sai số: 0,0002

Lần (n) Công thức tính Kế quả ( g )

1 0,3024

2 0,3029

3 0,3026

4 0,3031

5 0,30326 0,3029

7 0,3031

8 0,3024

9 0,3023

10 0,3025



0,0003


chuẩn khối lượng kiểu B)

√ 0,0002


chuẩn khối lượng kiểu A)

ệ ẩ

√ 0,00011




rộng P = 0.95) = 0,0004





Phụ lục 15. Kết quả sai số phân tử lƣợng Na2S2O5

Nguyên tố Ptl Na2S2O5 u(Na2S2O5) ĐKĐB chuẩn u ( Na2S2O5)/√

Na 45,97954 0,000004 0,0000023

S 64,132 0,012 0,0069364

O 239,991 0,0015 0,0008671

Tổng 350,10254 0,0069904

Phụ lục 16. K ết quả sai số phân tử lƣợ ng SO2

Mô tả Ptl SO2 ĐKĐBĐ SO2 ĐKĐB chuẩn u( SO2/√ )

S 32,066 0,006 0,0035

O 31,9988 0,0006 0,0003

Tổng 64,0648 0,0035

Phụ lục 17. K ết quả sai số chuẩn độ Na2S2O5

Mẫu trắng Mẫu chuẩn Kết quả

Lần 1 46,85 20,05 343,04

Lần 2 46,95 19,95 345,60

Lần 3 46,90 19,95 344,96

Lần 4 46,95 20,05 344,32Lần 5 46,85 20,00 343,68

Sai số chuẩn độ 0,02236068 0,02236068 0,0316

Sai số nồng độ chất gốc 0,0200

Sai số Buret (25mL) 0,069689491 0,0014

Sai số thể tích hút (50mL) 0,127570396 0,0026

Sai số chuẩn độ chất chuẩn 0,0375





Phụ lục 18. K ết quả sai số do pha loãng chuẩn

Pipet thẳng 1 0,0084

Bình định mức 100 0,0015Sai số pha loãng 0,0085

Phụ lục 19. Kết quả sai số do dụng cụ thể tích trong quá trình lập đƣờng

chuẩn

C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7

Nồng độ 1 2 4 6 8 10 12Thể tích hút 0,25 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0

Sai số pipet

hút mẫu 0,0088 0,0088 0,0088 0,0070 0,0070 0,0070 0,0070

Sai số pipet

hút TCM 0,0024 0,0024 0,0024 0,0024 0,0024 0,0024 0,0024

Sai số pipet

axit sunfamic 0,0084 0,0084 0,0084 0,0084 0,0084 0,0084 0,0084

Sai số pipet

hút HCHO 0,0176 0,0176 0,0176 0,0176 0,0176 0,0176 0,0176

Sai số pipet hút

Pararosanilin 0,0037 0,0037 0,0037 0,0037 0,0037 0,0037 0,0037

Sai số bình

định mức 25mL 0,0017 0,0017 0,0017 0,0017 0,0017 0,0017 0,0017

Phụ lục 20. K ết quả sai số do pha loãng chuẩn làm việc

Chuẩn gốc (mg/L) 250

u(gốc)/Cgốc 0,038528768

Chuẩn thứ 1 mg/L 1





Phụ lục 21. Kết quả sai số do lƣu lƣợng kế

Lần đo Lưu lượng 0,5 lít/phút

1 0,4882 0,489

3 0,491

4 0,490

5 0,489

6 0,488

7 0,489

8 0,490

9 0,491

10 0,489

Trung bình các lần đo 0,489

Độ lệch chuẩn 0,001074968

Độ không dảm bảo đo giữa các lần đo u(L1) 0,000339935

Sai số do nhà sản xuất cam kết 0,05Độ không dảm bảo đo nhà sản xuất u(L2) 0,028867513

u(L) 0,028869515





Phụ lục 22. Phƣơng trình đƣờ ng chuẩn phƣơng pháp bình phƣơng tối thiểu

Chuẩn C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 S(...) S(...) S(...)(...)

Ci, µg 1 2 4 6 8 10 12 129 1095

33,505Độ hấp

thu (Aij)

0,025 0,054 0,119 0,178 0,245 0,311 0,367

3,9120,026 0,055 0,118 0,179 0,246 0,311 0,366

0,028 0,059 0,123 0,179 0,242 0,309 0.,72

Phương trình đường chuẩn theo phương pháp bình phương tối thiểu

A = 0,0321 x C - 0,0125s2

3,8886E-05

a 0,0321u2(a)

9,6821E-08

b -0,0125u2(b)

4,4175E-06

r(a,b) 0,997898





Phụ lục 23. Viết hƣớ ng dẫn công việc dử dụng máy lấy mẫu khí cá nhân

BUCK-VSS5 theo ISO 17025

TRƢỜNG ĐẠI HỌCCÔNG NGHIỆPTP.HCM

KHOA CÔNGNGHỆ HÓA HỌC

HƢỚ NG DẪN CÔNG VIỆC

SỬ DỤNG MÁY LẤY MẪU KHÍCÁ NHÂN BUCK – VSS5

Mục: HDCV/BUCK-VSS5

Trang / tổng số trang: 1/4

Lần soát xét/lần ban hành: 01

Ngày ban hành: 24/6/2013

I. PHẠM VI ÁP DỤNG

Máy lấy mẫu khí cá nhân BUCK VSS – 5 được sử dụng để lấy các loại mẫu

khí như: SO2, CO, CO2, VOCs,…

II. TÀI LIỆU ÁP DỤNG

Sách hướng dẫn sử dụng máy lấy mẫu khí cá nhân BUCK VSS1-VSS5-

VSS12 do nhà sản xuất phát hành.

III. NGUYÊN TẮC HOẠT ĐỘNG CỦA MÁY

Bơm sẽ bơm hút không khí vào dung dịch hấp thu theo lưu lượng và thời

gian đã cài đặt trước.

IV. THÔNG SỐ KỸ THUẬT

- Lưu lượng bơm: 0,5 - 5lít/phút

- Lưu lượng bơm thấp nhất từ 5 đến 800ml/phút

- Độ chính xác: + 5%

- Màn hình hiển thị LCD

- Nguồn điện: pin NiMH 4,8V

- Kích thướ c (HxWxD)cm: 11,4x10,2x5

- Trọng lượng: 539g





TRƢỜNG ĐẠI HỌC CÔNG

NGHIỆP TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA

HỌC

HƢỚNG DẪN CÔNG VIỆC

SỬ DỤNG MÁY LẤY MẪU

KHÍ CÁ NHÂN BUCK – VSS5

Mục: HDCV/BUCK -VSS5


Lần soát xét/lần ban hành: 01 Ngày ban hành: 24/6/2013

V. CHỨC NĂNG CỦA CÁC PHÍM

- Phím ON/HOLD: Là một phím đa chức năng. ON: Cài đặt các chương trình

trong máy như (tốc độ dòng, thời gian, mật khẩu, ngôn ngữ…) và HOLD:

Bấm giữ HOLD khoảng 2 giây để bơm ngừng hoạt động trước khi tắt máy.

- Phím◄và phím►: Để điều chỉnh lên xuống các lựa chọn, các thông sốcủa máy.

- Phím ENTER/OFF: Là một phím đa chức năng. ENTER: Chấp nhận các

thông số đã chọn và chuyển sang thông số khác. OFF: Bấm giữ OFF khoảng

2 giây để tắt máy.

VI. CÁCH VẬN HÀNH MÁY

Bƣớ c 1. Nhấn ON trên phím “ON/HOLD” để khởi động máy. Trên màn

hình xuất hiện các lệnh: “Run, Reset, Flo/Pr, Setup, Print, Cal”.

- Run: có chức năng hoạt động lấy mẫu theo chương trình đã cài đặt sẵn.

- Reset: có chức năng xóa dữ liệu lấy mẫu (xóa thời gian lấy mẫu, thay đổi lưu

lượng và thiết lập lại thời gian lấy mẫu mới).

- Flo/Pr: có chức năng thay đổi lưu lượng của máy (thay đổi lưu lượng, thời

gian lấy mẫu và điều chỉnh áp suất).

- Setup: có chức năng cài đặt chương trình hoạt động của máy (ngôn ngữ, mật

khẩu, thời gian hoạt động, lịch sử hoạt động,…)

- Print: có chức năng in báo cáo hoạt động của máy.

- Cal: có chức năng kiểm tra lưu lượng lấy mẫu theo thời gian.






NGHIỆP TP.HCM


HỌC







Bƣớc 2. Cài đặt cho máy.

- Nhấn phím◄hoặc phím►để di chuyển đến “SET UP” tiến hành cài

đặt cho máy và nhấn phím ENTER kết thúc lựa chọn.

- Màn hình xuất hiện: “Timing Routine are”. Bấm◄hoặc phím►để

chọn “Activated” và nhấn ENTER kết thúc lựa chọn.

- Màn hình xuất hiện: “Select Timing Ty pe”. Bấm◄hoặc phím►để

chọn “Duration và nhấn ENTER kết thúc lựa chọn.

- Nhấn phím◄hoặc phím► đến “RUN” màn hình để tiến hành lấy mẫu

theo chương trình đã cài đặt sẵn. Nhấn ENTER để kết thúc lựa chọn .

- Nhấn phím◄hoặc phím►để đến “RESET” trên màn hình để tiến hành

xóa các dữ liệu cũ và tiến hành cài đặt các dữ liệu mới. Nhấn ENTER để kết

thúc lựa chọn.

- Nhấn phím◄hoặc phím► để chọn “YES” trên màn hình để tiến hành

cài đặt ngày và thời gian. Nhấn ENTER để kết thúc lựa chọn.

Bƣớc 3. Thay đổi lƣu lƣợ ng

- Nhấn phím ◄hoặc phím► để đến “Flo/Pr” trên màn hình. Nhấn

ENTER để kết thúc lựa chọn

- Nhấn phím◄hoặc phím►để tăng hay giảm lưu lượng của máy từ 0,5 –

1 lít/phút. Sau đó nhấn ENTER để kết thúc.

Bƣớc 4. Thay đổi thời gian lấy mẫu

- Nhấn phím ◄hoặc phím► để đến “RESET” trên màn hình. Nhấn







NGHIỆP TP.HCM


HỌC







- Nhấn phím◄hoặc phím►để tăng hay giảm thời gian lấy mẫu của máy.

Sau đó nhấn ENTER để kết thúc.

Bƣớc 5. Tiến hành lấy mẫu

- Nhấn phím ◄hoặc phím► để đến “RUN” trên màn hình.

- Nhấn ENTER để kết thúc lựa chọn.

Bƣớc 6. Tắt máy

- Nhấn giữ phím HOLD khoảng 2 giây để ngừng bơm .

- Nhấn giữ phím ENTER khoảng 2 giây để tắt máy.

VII. BẢO TRÌ – VỆ SINH MÁY

Pin đượ c sạc khoảng 12 giờ, khi đang sạc đèn trên dây sạc có màu vàng, khiđầy pin đèn chuyển sang màu xanh.

Máy sử dụng xong phải đượ c lau dọn sạch sẽ, để chỗ thoáng mát.

Lưu ý: nếu ít sử dụng, khoảng 1 tháng lấy máy sạc 1 lần.

Ngày…..tháng…..năm

Ngƣời biên soạn


Ngƣời soát xét


Ngƣời phê duyệt





Phụ lục 24. Các điểm lấy mẫu tại Gò Vấp

Chú thích

M01: Ngã sáu Siêu thị Big C - Gò vấ p

M02: Ngã tư Nguyễn Thái Sơn và Phan Văn Trị - Gò Vấ p

M03: Ngã tư Quang Trung và Phạm Văn Chiêu – Gò Vấ p

M04: Ngã tư Quang Trung và Thống Nhất – Gò Vấ p

M01

M02

M03

M04





Phụ lục 25. Điểm lấy mẫu tại Quận Bình Thạnh

Chú thích

M05: Ngã tư Hàng Xanh

M06: Bến xe Miền Đông

M05

M06





Phụ lục 26. Điểm lấy mẫu tại Quận Tân Bình

Chú thích

M07: Ngã tư Bảy Hiền

M08: Vòng xoay Lăng Cha Cả

M07

M08





Phụ lục 27. Điểm lấy mẫu tại Quận 12

Chú thích

M09: Ngã tư Ga

Phụ lục 28. Điểm lấy mẫu tại Quận Hóc Môn

M09


khảo sát và tối ưu hóa quy trình xác định so2 trong không khí. Đánh giá tác...

Documents