kompleks o metri
TRANSCRIPT
Laboratorium Kimia FarmasiFakultas FarmasiUniversitas Hasanuddin
LAPORAN KELOMPOK
PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS FARMASI
KOMPLEKSOMETRI
KELOMPOK 3
ASISTEN: Adelin Junita
MAKASSAR
2013
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Salah satu metode titrimetri adalah titrasi pembentukan kompleks
yang juga dikenal sebaagai kompleksometri. Metode ini memungkinkan
penentuan analisis pengukuran untuk sejumlah kation bervaliensi banyak
dalam larutan air. Metode ini berdasarkan penentuan khelat organic yang
larut dalam air dan praktis tidak terdisosiasi.
Dewasa ini pereaksi yang paling sering digunakan dalam titrasi
kompleksometri adalah logam bergigi banyak yaitu asam etilen diamin
tetra asetat (EDTA) karena senyawa ini sukar larut dalam air maka garam
dinatriumnya lebih mudah larut digunakan untuk membuat larutan pentiter.
Keuntungan dari metode kompleksometri adalah waktu
pengerjaannya lebih sederhana disbanding gravimetri dan spektometri.
Sedangkan kerugiannya adalah penentuan titik akhir sukar ditentukan
karena sangat dipengaruhi oleh pH dan bahan yang digunakan cukup
banyak dibandingkan dengan metode lain yaitu larutan baku, indikator,
larutan dapar, dan laritan asam atau basa.
Titrasi kompleksometri digunakan untuk penetapan kation
bervaliensi banyak dalam air. Dalam farmasi, digunakan dalam penetapan
kadar suatu senyawa obat yang mengandung ion logam, misalnya
penentuan kadar MgSO4 yang digunakan sebagai laksatvum atau ZnO
yang digunakan sebagai antiseptik.
I.2 Maksud dan Tujuan
I.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami penentuan kadar suatu sampel dengan
cara titrimetri.
I.2.2 Tujuan percobaan
Menentukan kadar dari zink stearat, MgCO3, CaCO3, AlCl3, NiSO4,
dan K2SO4 dengan metode kompleksometri.
I.3 Prinsip percobaan
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Reaksi kompleksan dengan suatu ion logam, melibatkan
penggantian satu molekul pelarut atau lebih yang terkoordinasi dengan
gugus-gugus nukleofilik lain. Gugus-gugus yang terikat pada ion pusat
disebut ligan.
M(H2O)n + L → M(H2O)n-1L + H2O
Di sini ligan dapat berupa sebuah molekul netral atau sebuah ion
bermuatan, dengan penggantian molekul-molekul air berturut-turut
selanjutnya dapat terjadi, sampai terbentuk kompleks MLn; n adalah
bilangan koordinasi dari ion logam itu dan menyatakan jumlah maksimum
ligan monodentat yang dapat terikat padanya.(1)
Reaksi pembentukan sebuah kompleks disebut sebagai reaksi
asam-basa lewis. Asam Lewis adalah penerima elektron dan basa Lewis
adalah penyumbang elektron. Ikatan yang terbentuk di antara ion logam
pusat dengan ligan biasanya kovalen, namun dalam beberapa kasus
interaksinya mungkin hanya sebuah daya tarik coulomb. Beberapa
kompleks menjalani reaksi penggantian secara cepat sekali dan
kompleksnya disebut labil. Beberapa kompleks hanya menjalani reaksi
subtitusi dengan begitu lambat dan disebut nonlabil atau inert.(2)
Jenis-jenis titrasi EDTA:(2)
1. Titrasi langsung, larutan yang mengandung ion logam yang akan
ditetapakan dibufferkan sampai ke pH yang dikehendaki dan titrasi
langsung dengan larutan EDTA standar.
2. Titrasi balik, banyak logam tak dapat dititrasi langsung. Mereka
mungkin mengendap dari dalam larutan dalam jangkau pH yang perlu
untuk titrasi atau membentuk kompleks yang inert atau indikator yang
sesuai tidak tersedia. Maka, ditambahakan larutan EDTA berlebih ,
dibuffer sampai pH yang dikehendaki dan kelebihan reagensi dititrasi
balik dengan suatu larutan ion logam standar.
3. Titrasi subtitusi, digunakan untuk ion logam yang tidak bereaksi
dengan indikator logam atau untuk ion logam yang membentuk
kompleks EDTA yang lebih stabil dari pada kompleks EDTA dari
logam-logam lainnya.
4. Titrasi alkalimetri, bila suatu larutan Na2H2Y ditambahkan pada larutan
yang mengandung ion logam, terbentuk kompleks dengan
pembebasan 2 ekuivalen ion hidrogen. Ion hidrogen yang bebas dapat
dititrasi dengan laritan NaOH dengan indikator asam-basa.
5. Titrasi tidak langsung, dimana suatu sampel terlebih dahulu
direaksikan(umumnya endapan) dengan suatu logam yang dapat
dititrasi dengan EDTA lalu endapan diubah dengan EDTA sehingga
endapan larut dengan bentuk kompleks.
Macam-macam indikator yang digunakan: (3)
1. Hitam eriokrom T, suatu zat warna azo. Indikator ini digunakan untuk
titrasi logam-logam kadium (II), plumbum (II), raksa (II), dan lainya.
2. Mureksid, garam amonium dari asam purpurat. Kompleks khelatnya
dengan alkali tanah berwarna merah sedangkan kompleks dengan ion
tembaga (II), kobalt (II), nikel(II) berwarna kuning.
II.2 Uraian Bahan
1. Aquadest (4:96)
Nama resmi : Aquadestillata
Nama lain : Aquadest
RM/BM : H2O/18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak
berasa
Kegunaan : Sebagai pelarut
2. Seng sulfat (4:637)
Nama resmi : Zinci sufas
Nama lain : Seng sulfat
RM / BM : ZnSO4.7H2O/ 287,54
Pemerian : Hablur transparan ; tidak berwarna ; tidak berbau ;
rasa sepat dan mirip logam , sedikit merapuh
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air, larut dalam etanol
95%, mudah larut dalam gliserol
Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai sampel
3. Dinatrium edetat (5:329-330)
Nama resmi : Dinatrium etilen diamina tetra asetat
RM/BM : C10H14N2NO2O8/ 372,24
Pemerian : Serbuk hablur putih
Kelarutan : Larut dalam air
Kegunaan : Sebagai titran
4. Asam Klorida (4:354)
Nama resmi : Magnesii sulfas
Nama lain : Magnesium Sulfat
RM / BM : HCl/36,46
Pemerian : Cairan, tdk berwarna, berasap, bau merangsang,
jika diencerkan dengan 2 bagian air asap dan bau
hilang
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Zat tambahan
5. Hitam eriokrom (4:683)
Nama resmi : Hitam mordan, Natrium 1-(1-hodroksi-2-naftelazo)-5-
nitro-2-naftol-4-sulfanol
RM : C20H12N3NaO7S
Pemerian : Serbuk, hitam kecoklatan
Kelarutan : larut dalam air panas, dalam etanol (95%)P dan
metanol P
Kegunaan : Sebagai indikator
6. Magnesium Sulfat
Nama resmi : MAGNESII SULFAS
Nama lain : Magnesium sulfat, garam inggris
RM : MgSO.7H2O
BM : 246,47
Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air:agak sekar larut dalam
etanol.
Pemerian : Hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa asin,
pahit, dan dingin dalam udara kering dan panas
merapu.
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wada tertutup baik.
7. Natrium hidroksida
Nama Resmi : NATRII HYDROXIDUM
Nama lain : Natrium hidroksida, Hydrat natricus, Natron
caoticum, soda api, caustic soda, bijtende
natron.
RM/BM : NaOH/40,00
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau
keping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan
susunan hablur, putih, mudah meleleh basah,
sangat alkalis dan korosif, segera
menyerap karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan dalam
etanol (95%).
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
II.3 Prosedur Kerja
1. Seng sulfat
(FI III:352)
Larutkan 0,200 g dalam 5 ml asam asetat P. tentukan hasil
kompleksometri dari zink
1 ml dinatrium edetat 0,1 M setara dengan 28,75 mg ZnSO4.7 H2O
(USP:343)
Timbang seksama 300 mg, larutkan dalam 100 ml air. Tambahkan
5 ml larutan dapar ammonia, ammonium klorida P dan 0,1 mk
larutan hitam eriokrom p. titrasi dengan dinatrium edetat 0,05 M
hingga warna biru tua
1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 8,072 mg ZnSO4
Timbang seksama sejumlah zat setara dengan lebih kurang 170
mg ZnSO4, larutkan dalam air 100 ml. tambahkan 5 ml larutan dapat
ammonium hidroksida, ammonium korida LP ,dan 0,1 ml LV hingga
eriokrom biru tua
1 ml dinatrium edetat 0,05 setara dengan 8,072 mg ZnSO4
2. Magnesium sulfat
Larutkan 0,450 g dalam 100 l air P, dan tentukan dengan metode
kompleksometri
1 ml NaEDTA 0,1 M setara dengan 12,04 mg MgSO4
Timbang seksama 250 mg sisa yang diperoleh pada penetapan
susut pengeringan. Larutan dalam 100 ml air, tambahkan asam
klorida encer P secukupnya hingga pH 7,0 . tambahkan 5 ml
larutan dapar ammonia P dan 0,15 ml larutan hitam eriokrom P
titrasi dengan natrium edetat 0,005 hingga warna biru
1 ml dinatrium edetat 0,05 M setara dengan 6,618 mg MgSO4
Timbang seksama lebih kurang 250 mg residu yang diperoleh pada
penetapan susul pemijaran, larutkan dalam 100 ml, tambahkan
sedikit asam klorida 3 N hingga larutan jernih. Atur hingga pH 7
pada penambahan NaOH 1 N menggunakan krtas indicator pH
tambahkan 5 ml dapar ammonia , ammonium klorida LP dan 0,15
ml hitam eriokrom, titrasi dengan dinatrium edetat 0,05 M LV
sampai warna biru
1 ml dinatrium edtat 0,05 M seara dengan 6,018 mg MgSO4
BAB III
METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
Alat yang akan digunakan adalah botol semprot, buret, Erlenmeyer,
gelas ukur, pipet tetes, sendok tanduk, pipet volume, baskom, sikat
tabung, neraca analitik, dan gelas arloji.
III.1.2 Bahan
Bahan yang akan digunakan adalah ZnSO4, MgSO4, NaOH encer
HCl, aluminium foil, kertas saring,dapar amonia dan Na2EDTA
III.2 Cara Kerja
1. ZnSO4
- Sediakan alat dan bahan
- Sampel dimasukkan dalam Erlenmeyer
- Air irigasi ditambahkan sebanyak 30 ml
- NaOH ditambahkan tetes demi tetes hingga pH 7
- Dapar ammonia pH 7 ditambahkan sebanyak 5 ml
- Indikator EBT ditambahkan
- Larutan sampel dititrasi dengan Na2EDTA
2. MgSO4 (a)
- Sediakan alat dan bahan
- Sampel dimasukkan dalam Erlenmeyer
- Air irigasi ditambahkan sebanyak 20 ml
- NaOH encer ditambah hingga pH 10
- Dapar pH 10 ditambahkan sebanyak 5 ml
- Na2EDTA ditambahkan sebanyak 18 ml dari buret
- Indikator EBT ditambahkan sebanyak 3 tetes
- Larutan sampel dititrasi dengan ZnSO4
MgSO4 (b)
- Sediakan alat dan bahan
- Sampel dimasukkan dalam Erlenmeyer
- Air irigasi ditambahkan sebanyak 25 ml
- NaOH ditambahkan hingga pH 7
- Dapar ammonia ditambahkan sebanyak 5 ml
- Indikator EBT ditambahkan
- Larutan sampel di titrasi dengan Na2EDTA
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
IV.1 Data pengamatan
Kelompok Sampel Vt Nt Bs
Dadakan 3,75 3,75 0,059 57
3 15,9 15,9 0,059 70
2 4,8 4,8 0,059 79
IV.2 Reaksi
IV.3 Perhitungan
1. Kelompok 2 MgSO4 (b)
% kadar =
=
= 43,13 %
% kadar =
=
= 44,17%
% kadar =
=
= 44,17 %
2. Kelompok 3 MgSO4 (a)
% kadar =
= %
= 161,29 %
% kadar =
=
= 165,14%
% kadar =
=
= 165,14 %
3. Kelompok dadakan ZnSO4
% kadar =
=
= 110,98 %
% kadar =
=
= 55,80%
% kadar =
=
= 55,80 %
BAB 5
PEMBAHASAN
Titrasi kompleksometri digunakan untuk menentukan kendungan
garam-garam logam. Titrasi yang berdasarkan atas pembentukan
kompleks yang larut dari reaksi komponen zat uji (logam) dan titran
(komplekson). penentuan ion-ion logam secara titrasi kompleksometri
umumnya digunakan komplekson III (Na2EDTA) sebagai zat pembentuk
kompleks khelat, dimana EDTA bereaksi dengan ion logam polivalen Al3+,
Br2+, Ca2+, dan lainnya membentuk senyawa atau kompleks khelat yang
stabil dan larut dalam air. logam-logam alakali tanah seperti kalsium dan
magnesium membentuk kompleks khelat yang tidak stabil sengan EDTA
dilakukan pada larutan buffer amino pH 10.
Untuk deteksi TAT digunakan indikator zat warna. ditambahkan
pada larutan logam pada awal/sebelum dilakukan titrasi dan akan
membentuk kompleks berwarna dengan sejumlah kecil logam. Pada saat
TAT (sedikit kelebihan EDTA) maka kompleks indikator akan pecah dan
menghasilkan warna berbeda.
Ion kompleks adalah senyawa bermuatan yang terbentu oleh suatu
ion sederhana dengan ion molekul netral, pembentukannya berlangsung
bila ion pusat menerima elektron untuk mengisi orbital yang belum stabil.
Pada percobaan ditambahkan larutan dapar dengan tujuan
menjaga pH larutan agar pembentukan kompleks logam edetat stabil dan
tidak terganggu oleh ion logam lain.
Pada percobaan ini diperoleh hasil kadar untuk ZnSO4 adalah
sebesar % dan untuk MgSO4 adalah sebesar %.
Beberapa metode titrasi EDTA adalah sebagai berikut;
1. Titrasi langsung, indikatornya oleh EDTA dimana TAT ditunjukkan
oleh munculnya warna indicator bebas. Pada titrasi ini reaksi yang
terjadi adalah reaksi pendesakan indikator dalam kompleks.
2. Titrasi balik, dimana sampel direaksikan dengan EDTA berlebih dan
kelebihannya dititrasi dengan suatu larutan baku logam.
Terbentuknya warna akibat reaksi pembentukan kompleks titran
logam-indikator menunjukkan TAT.
3. Titrasi subtitusi, dimana sampel dititrasi dengan larutan baku garam
kompleks (missal: MgEDTA) lalu Mg yang dibebaskan akan dititrasi
balik dengan indicator EDTA dengan suatu indicator logam.
4. Titrasi tidak langsung, dimana suatu sampel terlebih dahulu
direaksikan (umumnya endapan) dengan suatu logam yang dapat
dititrasi dengan EDTA lalu endapan diubah dengan EDTA sehingga
endapan larut denan membentuk kompleks logam. EDTA yang
selanjutnya dapat ditetapkan kadarnya seperti pada titras balik.
Kadar dengan yang diperoleh akan ekuivalen dengan kadar sampel
yang bereaksi dengan logam itu.
5. Titrasi alkalimetri dimana H+ yang dibebaskan dalam reaksi
pembentukan kompleks logam EDTA dititrasi dengan suatu larutan
baku dengan bantuan indicator asam basa.
6. Metode lain. Misalnya penentuan senyawa perak dengan larutan (N+
(CN)4 2- dimana sampel direaksikan dengan larutan tersebut dan
nikel yang dibebaskan daat dengan EDTA jumlah nikel yang
diperoleh setara dengan jumlah perak yang bereaksi dengan
kompleks tetrasianonikolat tersebut.
Fungsi penambahan bahan adalah agar sebelum melakukan titrasi,
dididapatkan suatu reaksi antara logam sehingga dengan penambahan
indikator akan membuat reaksi kompleks.
BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
Dari hasil pengamatan maka diperoleh bahwa kadar MgSO4 adalah
dan ZnSO4 adalah
V.2 Saran
Kalau bisa ruangan laboratorium diperluas dan alat yang digunakan
dalam praktikum diperbanyak.
DAFTAR PUSTAKA
1. Basset,J,dkk. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik edisi Empat. EGC. Jakarta. .Hal: 299,310-311
2. Day,R.A, Underwood,A.L. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta. .Hal: 193
3. Wunas, Yeanny, Susanti. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Universitas Hasanuddin. Makassar. 2010. Hal. 182-184
4. Dirjen POM. Farmakope Indonesia edisi Tiga. Depkes RI. Jakarta. 1979.
5. Dirjen POM. Farmakope Indonesia edisi Empat. Depkes RI. Jakarta. 1995.
6. The department of health. Brihtish Pharmacopeia volume I dan II. The stationery office. London. 2010.