laporan-lengkap-anion
DESCRIPTION
kimia analisisTRANSCRIPT
BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Ilmu kimia analitik adalah ilmu yang mendasari analisa bahan, baik
secara kualitatif maupun kuantitatif. Dalam metode analitik modern, kedua
hal ini penting karena perlu untuk mensintesis zat yang bersangkutan.
Analisis kualitatif merupakan salah satu metode analitik untuk mencari dan
mengidentifikasi unsur radikal, ion maupun senyawa dalam suatu zat atau
campuran zat yang tidak diketahui.
Dalam bidang analisis farmasi, identifikasi bahan baku yang
digunakan sebagai bahan obat atau bahan bantu tidak begitu banyak
dilakukan. Namun yang banyak dilakukan adalah identifikasi anion atau
ion yang merupakan bagian bahan obat, bahan baku, bahan bantu, dan
sediaan obat atau analisis anion ini jika berada sebagai pencemar. Unsur-
unsur yang penting dalam bidang farmasi diantaranya zat arang, zat
asam, belerang, dan besi.
Identifikasi sampel untuk anion, penting untuk dilakukan. Misalnya
untuk mendeteksi logam berat yang mungkin membahayakan tubuh.
Adapun reaksi identifikasi adalah cara untuk mengenal (menunjukkan)
ion-ion, baik kation maupun anion dalam larutan dengan menggunakan
pereaksi-pereaksi terbatas.
1
I.2. Maksud dan Tujuan Percobaan
1.2.1. Maksud Percobaan
Mengetahui berbagai cara untuk menentukan golongan,
mengidentifikasikan anion dari beberapa sampel.
1.2.2. Tujuan Percobaan
Untuk mengetahui dan memahami penentuan golongan anion
berdasarkan reaksi dengan AgNO3 dan Ba(NO3)2, serta
pengidentifikasiannya berdasarkan perekasi spesifiknya masing-masing.
I.3. Prinsip Percobaan
Anion golongan I
Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis
berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan
ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil
lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya
ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer
terbentuk endapan putih atau kuning dan tidak larut dalam HNO3 encer,
serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi,
maka ion-ion golongan ini adalah klorida, bromida, iodida, dan tiosianat.
Anion golongan II
Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis
berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan
ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil
2
lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya
ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer
terbentuk endapan hitam dan tidak larut dalam HNO3 encer, serta pada
penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi, maka ion
golongan ini adalah sulfur.
Anion golongan III
Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis
berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan
ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil
lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya
ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer
terbentuk endapan putih dan larut dalam HNO3 encer, serta pada
penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer tidak terjadi reaksi, maka ion-ion
golongan ini adalah nitrit dan asetat.
Anion golongan IV
Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis
berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan
ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil
lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya
ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer
terbentuk endapan putih dan larut dalam HNO3 encer, serta pada
penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih dan larut
dalam HNO3 encer, maka ion-ion golongan ini adalah sulfit, karbonat,
3
bikarbonat, dan oksalat.
Anion golongan V
Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis
berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan
ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil
lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya
ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer
terbentuk endapan putih-hitam dan tidak larut dalam HNO3 encer, serta
pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih
dan larut dalam HNO3 encer, maka ion golongan ini adalah tiosulfat.
Anion golongan VI
Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis
berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan
ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil
lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya
ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer
terbentuk endapan berwarna dan larut dalam HNO3 encer, serta pada
penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer terbentuk endapan putih-
berwarna dan larut dalam HNO3 encer, maka ion-ion golongan ini adalah
kromat, posfat, dan arsenat.
Anion golongan VII
4
Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis
berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan
ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil
lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya
ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer
tidak terjadi reaksi, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer
terbentuk endapan putih dan tidak larut dalam HNO3 encer, maka ion
golongan ini adalah sulfat.
Anion golongan VII
Mengidentifikasi dengan uji pendahuluan yaitu uji organoleptis
berupa warna, bentuk, bau, rasa, dan kelarutan. Setelah itu larutan
ditambahkan AgNO3 dan endapannya ditambahkan HNO3 encer. Diambil
lagi suatu larutan yang sama dan ditambahkan Ba(NO3)2 dan endapannya
ditambahkan HNO3 encer. Jika pada penambahan AgNO3 dan HNO3 encer
tidak terjadi reaksi, serta pada penambahan Ba(NO3)2 dan HNO3 encer
juga tidak terjadi reaksi, maka ion-ion golongan ini adalah nitrat dan
permanganat.
BAB II
5
TINJAUAN PUSTAKA
II.1.Teori Umum
Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidak sistematik
seperti metode yang dalam mendeteksi kation. Sampai kini, belum
pernah dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, yang
memungkinkan pemisahan anion-anion yang umum ke dalam golongan-
golongan utama, dan pemisahan yang berikutnya yang tanpa dapat
diragu-ragukan lagi dari masing-masing golongan menjadi anggota-
anggota golongan tersebut yang berdiri sendiri. Namun kita harus
sebutkan disini, bahwa kita memang bisa memisahkan anion-anion ke
dalam golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya,
garam kalsium, atau bariumnya, dan garam zinknya. Namun, ini hanya
boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-
keterbatasan metode ini dan untuk memastikan hasil-hasil yang
diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih sederhana.
Skema klasifikasi, ternyata telah berjalan dengan baik dalam praktek.
Skema ini bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termasuk
dalam lebih dari satu sub-golongan,lagi pula tak mempunyai dasar
teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke
dalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang
mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam,
dan (B) proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas
A dibagi lagi ke dalam sub-klas (i) gas-gas dilepaskan dengan asam-
6
asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap
dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas B dibagi lagi ke dalam sub-
klas (i) reaksi pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan.
II.2. Uraian bahan
1. NH4NO3 (Amonium nitrat) (FI 3: 644)
Nama resmi : Amonium nitras
Nama lain : NH4NO3
RM/BM : NH4NO3/80,0
Kelarutan : Mudah larut dalam air
Pemerian : Hablur, tidak berwarna
Penyimpanan : -
Khasiat : -
Kegunaan : Sebagai sampel
2. AgNO3 (Perak nitrat) (FI 3: 97)
Nama resmi : Argentii nitras
Nama lain : Perak nitrat
RM/BM : AgNO3/169,87
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, larut dalam
alkohol (95%) P.
Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur
berwarna putih, tidak berbau, menjadi gelap
jika terkena cahaya.
7
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Khasiat : Antiseptikum ekstern, kaostikum
Kegunaan : Sebagai sampel
3. KNO3 (Kalium nitrat) (FI 3: 691)
Nama resmi : Kalium nitras
Nama lain : Kalium nitrat
RM/BM : KNO3/ 101,11
Kelarutan : Larut dalam 3,3 bagian air
Pemerian : Hablur tidak berwarna atau serbuk halus
putih, tidak berbau, rasa dingin dan cair.
Penyimpanan : -
Khasiat : -
Kegunaan : Sebagai sampel
4. BaSO4 (Barium sulfat) (FI 3: 105)
Nama resmi : Barii sulfas
Nama lain : Barium sulfat
RM/BM : BaSO4//233,40
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, dalam pelarut
organik, dalam larutan asam dan dalam
larutan alkali.
Pemerian : Serbuk halus, bebas, butiran menggumpal,
putih, tidak berbau, tidak berasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
8
Khasiat : Diagnostikum
Kegunaan : Sebagai sampel
5. FeSO4 (Besi (II) Sulfat) (FI 3: 254)
Nama resmi : Ferrosi sulfat
Nama lain : Besi(II) sulfat
RM/BM : FeSO4 /151,90
Kelarutan : Perlahan-lahan larut hampir sempurna dalam
air bebas CO2 P.
Pemerian : Serbuk,putih keabuan ,rasa logam,sepat.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Khasiat : Anemia defesiensi besi.
Kegunaan : Sebagai sampel
6. BaSO4 ( Barium sulfat) (FI 3: 105)
Nama resmi : Barii sulfas
Nama lain : Barium sulfat
RM/BM : BaSO4 / 233,40
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, dalam pelarut
organik, dalam larutan asam, dan larutan
alkali.
Pemerian : Serbuk halus, bebas butiran menggumpal,
putih, tidak berbau, tidak berasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Khasiat : Diagnostikum
9
Kegunaan : Sebagai sampel
7. CuSO4( Tembaga (II) sulfat) (FI 3: 731)
Nama resmi : -
Nama lain : Tembaga (II) sulfat
RM/BM : CuSO4 / 159,60
Kelarutan : Larut dalam 3 bagian air dan dalam 3 bagian
gliserol P, sangat larut dalam etanol (95%) P.
Pemerian : Hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa
dingin.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Khasiat : -
Kegunaan : Sebagai sampel
8. KMnO4 (Kalium permanganat) (FI 3: 330)
Nama resmi : Kalii Permanganas
Nama lain : Kalium Permanganat
RM/BM : -
Kelarutan : Larut dalam 16 bagian air dan mudah larut
dalam air mendidih
Kadar : Tidak kurang dari 99% KMnO4 dihitung
terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian : Hablur mengkilap, ungu tua, atau hamper
hitam, tidak berbau, rasa manis dan sepat.
Penyimpanan : -
10
Khasiat : -
Kegunaan : Sebagai sampel
9. KCl (Kalium klorida) (FI 3: 329)
Nama resmi : Kalii chloridum
Nama lain : Kalium klorida
RM/BM : KCl/74,35
Kelarutan : Larut dalam 3 bagian air, sangat mudah larut
dalam air mendidih, praktis tidak larut dalam
etanol mutlak P dan dalam eter P.
Pemeria : Hablur berbentuk kubus atau berbentuk
prisma, tidak berwarna, serbuk butir putih,
tidak berbau, rasa asin, mantap di udara.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Khasiat : Sumber ion kalium
Kegunaan : Sebagai sampel
10. Pb(SO4)2 Tembaga (II) sulfat (FI 3:
Nama resmi : -
Nama lain : Tembaga (II) sulfat
RM/BM : CuSO4 / 159,60
Kelarutan : Larut dalam 3 bagian air dan dalam 3 bagian
gliserol P, sangat larut dalam etanol (95%) P.
Pemerian : Hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa
dingin.
11
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Khasiat : -
Kegunaan : Sebagai sampel
11. CaCl2 (Kalsium klorida) (FI 3: 120)
Nama resmi : Calcii chloridum
Nama lain : Kalsium klorida
RM/BM : CaCl2. 6H2O / 219,88
Kadar : Mengandung tidak kurang dari 99,0%
MgSO4, dihitung terhadap zat yang telah
dikeringkan.
Kelarutan : Larut dalam 0,25 bagian air, mudah larut
dalam etanol (95%) P.
Pemerian : Hablur, tidak berwarna, tidak berbau, rasa
agak pahit.
Penyimpanan : -
Khasiat : -
Kegunaan : Sebagai sampel
II.3 Prosedur kerja
Acuan Praktikum Kimia Analisis Farmasi: 6
12
1. Berdasarkan sifat-sifat pereaksi
a. Ion pereduksi (Reducyng Agents)
2 ml larutan ekstrak soda diasamkan dengan H2SO4 encer berlebih,
kemudian ditambahkan 2-3 tetes KMnO4 0,02 N. Apabila warna
KMnO4 pucat, menandakan adanya ion pereduksi, misalnya: sulfit,
tiosianat, nitrit sianida, tiosulfit, bromide, iodide, arsen, besi (II)
sianida. Apabila pemucatan atau hilangnya warna KMnO4 setelah
diadakan pemanasan, maka larutan mengandung oksalat, formiat,
dan tartrat.
b. Ion pengoksidasi (Oksidacing Agents)
2 ml larutan ekstrak soda ditambahkan 1 ml HCl pekat dan 2 ml
larutan jenuh MnCl2. Apabila terbentuk warna hitam atau coklat
menandakan adanya ion pengoksidasi, misalnya nitrit, nitrat, klorat
bromat, iodat, permanganat, dan besi (II) sianida.
2. Berdasarkan terjadinya pengendapan
a. Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HNO3 kemudian
ditambahkan ke larutan AgNO3 0,1 M.
b. Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, kemudian
ditambahkan denagn larutan BaCl2, apabila terbentuk endapan
putih berarti ada ion sulfat.
c. Sedikit larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl encer,
kemudian ditambahkan larutan CaCl2 dan dipanaskan di atas
penangas air. Apabila timbul endapan putih menandakan adanya
13
ion posfat, arsenat, oksalat, sitrat, dan tartrat.
3. Penentuan anion
a. Karbonat (CO3-)
Diperiksa melalui pendahuluan.
b. Bikarbonat (HCO3-)
Diperiksa melalui pendahuluan
c. Membedakan ion CO3- dan HCO3
2-
Apabila masing-masing ditambahkan MgSO4, maka dalam keadaan
dingin karbonat membentuk endapan dan nanti setelah dipanaskan
barulah bikarbonat membentuk endapan putih.
d. Memisahkan campuran CO3- dan HCO3
2-
Campuran zat ditambahkan larutanCaCl2 berlebih dan terjadi
endapan putih karbonat. Endapan disaring melalui kertas saring,
filtrate mengandung karbonat.
e. Sulfat (SO42-)
Diperiksa seperti penggolongan anion berdasarkan reaksi
pengendapan.
Larutan ekstrak soda diasamkan dengan asam asetat lalu
ditambahkan larutan Pb asetat terbentuk endapan putih.
f. Tiosulfat (S2O32-)
Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N lalu
14
ditambahkan BaCl2 terbentuk endapan putih dari Ba tiosulfat
Larutan ekstrak soda ditambahkan larutan ammonium molibdat
di dalam suatu tabung reaksi kemudian pada dinding lambung
dialirkan pelan-pelan H2SO4 pekat akan terbentuk cincin
berwarna biru di permukaan larutan.
g. Sulfit (SO3-)
Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N kemudian
ditambahkan larutan BaCl2 (Pb asetat) terbentuk endapan putih.
h. Posfat (PO43-)
Larutan ekstrak soda ditambahkan atau diasamkan dengan
HNO3 berlebih kemudian ditambahkan ammonium molibdat lalu
dipanaskan sedikit terbentuk endapan kuning
Larutan ekstrak soda ditambahkan Mg mixture terbentuk
endapan putih
i. Klorida (Cl-)
Seperti pada reaksi golongan dengan reaksi pengendapan.
Endapan kuning yang terbentuk tidak larut dalam NH4 karbonat.
Larutan ekstrak soda diuapkan sampai kering kemudian
ditambahkan serbuk difenilamin dan 2-3 tetes H2SO4 P, segera
terbentuk warna biru.
j. Bromida (Br-)
Seperti pada pereaksi penggolongan dan reaksi pengendapan,
15
endapan kuning yang terbentuk tidak larut dalam NH4- karbonat.
Larutan ekstrak soda diuapkan sampai kering kemudian
ditambahkan serbuk difenilamin dan 2-3 tetes H2SO4 pekat,
segera terbentuk warna biru.
k. Tiosianat (CSN-)
Larutan ekstrak soda ditambahkan dengan HCl 2 N, kemudian
ditambahkan larutan Co(NO2)2 akan terbentuk warna merah
daging.
Larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N kemudian
ditambahkan larutan FeCl3 terbentuk warna merah daging.
l. Ferrosianida [Fe(CN)64-]
Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan setetes larutan FeCl3
(garam ferri) terjadi endapan biru berlin.
Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan larutan FeSO4
(garam ferro) terjadi endapan biru timbul.
m. Ferrisianida ([Fe(CN)63-]
Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan larutan FeSO4 terjadi
endapan biru.
Setetes larutan ekstrak soda ditambahkan larutan FeCl3 terjadi
endapan coklat.
BAB III
METODE KERJA
16
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat yang dibutuhkan
Baskom, batang pengaduk, botol kecil, botol semprot, gegep kayu,
kain putih, pipet panjang, pipet pendek, pot sampel, rak tabung, sendok
tabung, sikat tabung, tabung reaksi, dan tissue roll.
III.1.2 Bahan yang dibutuhkan
AgNO3, aquadest, amonium molibdat, Ba(NO3)2, HNO3, kertas
timbang.
III.2. Cara kerja
Uji Organoleptis
1. Disiapkan sampel yang akan diuji
2. Diamati warna dan bau sampel
3. Diuji kelarutan sampel dengan melarutkannya dalam aquadest
4. Diamati bentuk sampel
5. Diuji sifat higroskopis sampel dengan meletakkannya sedikit dalam
wadah yang terbuka.
Uji Golongan
1. Dibuat larutan stock sampel dalam sebuah tabung reaksi.
17
2. Dari larutan stock, diambil sekitar 1 mL untuk ditambahkan AgNO3
dan diamati apa yang terjadi. Setelah itu, larutan ditambahkan lagi
dengan HNO3 encer dan diamati apa yang terjadi.
3. Dari larutan stock diambil lagi sekitar 1 mL untuk ditambahkan
Ba(NO3)2 dan diamati apa yang terjadi. Setelah itu, larutan ditam-
bahkan lagi dengan HNO3 encer dan diamati apa yang terjadi.
4. Berdasarkan hasil pengamatan maka ditentukan sampel termasuk
dalam golongan berapa.
Uji spesifik
1. Bahan sampel yang telah diketahui golongannya dibuatkan
pereaksi spesifik berdasarkan tabulasi.
2. Diamati reaksi yang terjadi setelah menambah pereaksi spesifik
untuk menentukan jenis anionnya.
BAB IV
DATA
IV.1 Uji Organoleptis
18
No. Sampel Warna Rasa Bentuk Bau Kelarutan
1. ISMA Putih Halus Serbuk Tidak
berbau
Larut
2. IQ Putih Kasar Kristal Tidak
berbau
Larut
3. MIRNA Ungu Kasar Cair Tidak
Berbau
Larut
4. VIANY Putih Kasar Kristal Tidak
Berbau
Larut
5. FRENGKY Ungu Kasar Cair Tidak
berbau
Larut
6. NURUL Putih Kasar Kristal Tidak
berbau
Larut
7. REZY Hijau Kasar Kristal Tidak
berbau
Larut
8. FADZ LINA Putih Halus Serbuk Tidak
berbau
Larut
9. IFA Putih Kasar Serbuk Tidak
berbau
Larut
10. DIENA Kuning Kasar Kristal Tidak
Berbau
Larut
11. ECAM Kuning Halus Serbuk Tidak
Berbau
Larut
12. WITA Putih Halus Serbuk Berbau Larut
13. MIXTURA 07 Putih Kasar Kristal Tidak
berbau
Larut
14. NELSON Kuning Kasar Cair Tidak Larut
19
berbau
15. ARI Putih Halus Serbuk Tidak
berbau
Larut
16. JIHAN Orange Kasar Kristal Tidak
berbau
Larut
IV.2 Uji Golongan
No. Sampel AgNO3 +
HNO3
Ba(NO3)2
+
HNO3
Golongan Anion
1. ISMA → → ↓ Putih ↓ ≠
Larut
VII SO42-
2. IQ ↓ Putih ↓ ≠
Larut
→ → I Cl-
3. MIRNA ↓ Putih ↓ ≠
Larut
→ → I Cl-
4. VIANY ↓
Kuning
pucat
↓ ≠
Larut
→ → I Br-
5. FRENGKY ↓ Putih ↓ ≠
Larut
→ → I Cl-
6. NURUL ↓
Kuning
pucat
↓ ≠
Larut
→ → I Br-
7. REZY → → ↓ Putih ↓ ≠
Larut
VII SO42-
8. FADZ LINA ↓ Putih ↓ ≠ → → I Cl-
20
Larut
9. IFA ↓ Putih ↓ ≠
Larut
→ → I Cl-
10. DIENA ↓ Merah
coklat
↓ Larut ↓ Putih ↓ Larut VI CrO42-
11. ECAM ↓ Merah
coklat
↓ Larut ↓ Putih ↓ Larut VI CrO42-
12. WITA ↓ Putih ↓ ≠
Larut
→ → V S2O3-
13. MIXTURA
07
↓ Putih ↓ Larut → → III C
H3CO
O-
14. NELSON → → ↓ Putih ↓ ≠
Larut
VIII NO3-
15. ARI ↓ Putih ↓ Larut → → III NO2-
16. JIHAN ↓ Putih ↓ Larut → → III NO2-
Tabulasi Penentuan Golongan Anion
Golongan AgNO3
+ HNO3
Ba(NO3)2
+ HNO3
Anion
I ↓ Putih/kuning
≠ larut dalam HNO3
encer
→ Cl-, Br-, I-, SCN-
II ↓ Hitam
≠ larut dalam HNO3
encer
→ S2-
21
III ↓ Putih
Larut dalam HNO3
encer
→ NO3-, CH3COO-
IV ↓ Putih
Larut dalam HNO3
encer
↓ Putih
Larut dalam HNO3
encer
SO32-, CO3
2-, HCO3-,
C2042-
V ↓ Putih, hitam
Tidak larut dalam
HNO3 encer
↓ Putih
Larut dalam HNO3
encer
S2O32-
VI ↓ Berwarna
Larut dalam HNO3
encer
↓ Putih berwarna
Larut dalam HNO3
encer
CrO42-, PO4
2-, AsO42-
VII → ↓ Putih
Tidak larut dalam
HNO3 encer
SO42-
VIII → → NO3-, MnO4
-
22
Pereaksi Cl- Br- I- SCN-
AgNo3
+NH4OH
Endapan putih
Larut
Kuning pucat
Kuning Putih
Larut
PbSO4
+dipanaskan
Putih
Larut
Putih
Larut
Kuning
Larut
H2SO4 Pekat Lakmus biru
merah dengan
asap putih
Larutan coklat
merah
Ungu +CCl4
CHCl 2 Lapisan
Larutan
kuning
Air khlor (Cl2)
+CCl4/CHCl3
Merah jingga
Coklat merah
dibawah air
Kuning
Coklat
Lembayung
dibawah air tak
berwarna
CuSO4
HgCl2
Kanji
Coklat
Merah
Biru tua
Coklat
merah
biru tua
Hijau hitam
Putih
FeCl3 SCN- Merah darah
HNO3 encer
CO(NO3)2
Merah
Biru
Anion golongan I
Anion Golongan II
AgNO3
+HNO3
endapan hitam
tidak larut
Ba(NO3)2 tetap
23
+HNO3
tetap
Anion Golongan III
Pereaksi NO2-
Ag NO3 Endapan putih
HCl encer Biru pucat
KI+H2So4 Biru
KMnO4+HCl Warna larutan hilang
Pereaksi CH3COO-
H2SO4 Bau cuka
BaCl2
KCl
HgCl
FeCl Larutan merah
Anion Golongan IV
Pereaksi SO3= CO3
= HCO3- C2O4
=
24
H2SO4/HCL
BaCl2
HCl
As Asetat
Larutan hijau
Endapan putih
Larut
Larut
Keruh
Putih
Larut
Larut
Endapan putih Putih
Larut
KMnO4+H2SO4 Warna larutan
hilang
K2CrO7 Larutan hijau
Pb(NO3)2/Pb
Asetat
+HNO3(p)
Endapan putih
Larut
Endapan Putih Putih
MgCl2 Endapan
coklat merah
HgCl2
CaCl2
+HNO3
+HCl
Endapan putih
Larut
Larut
Anion golongan V
Pereaksi untuk uji
Cincin coklatNO3
- NO2-
FeSO4 segar
+ H2SO4 (P)
Terbentuk cincin
coklat tipis
Terbentuk cincin
coklat yang tebal.
25
Pereaksi MnO4
H2O2, FeSO4 Warna larut
H2C2O4, NaNO2 Hilang
H2S Warna hilang→↓ putih
KI Larutan merah
Anion golongan VI
Pereaksi SO32- CO3
2- C2O42-
HCl (P) Larutan hijau Larutan keruh
CaCl2
+HCl
+CH3COOH
↓ putih
larut
larut
↓ larut
+H2SO4 (P) Warna larutan
hilang
O7 + H2SO4 (P) Larutan hijau
Pb(NO3)2 / Pb
Asetat
HNO3 (P)
↓ putih
Larut
MgCl2
HgCl
+ HNO3 (P)
+ HCl (P)
↓ putih
↓ coklat merah
↓ putih
Larut
26
Anion golongan VII
Pereaksi PO43- AsO4
3- CrO4
M.G Mixtura
+ CH3COOH
+ AgNO3
↓ putih
↓ kuning
↓ putih
↓ merah
AMM. Molibdat
+HNO3
+NH4OH / NaOH
↓ kuning
Larut
Belum bereaksi
↓ kuning
FeCl3
as. Encer
(≠ as. Asetat)
↓ putih kuning
Larut
Pb(NO3)2 / PbAC2
+ HNO3 encer
+NH4OH
+NaOH
↓ putih ↓ putih ↓ kuning
Larut
Larut
Larut
Larutan H2O2 +
asam
Larutan biru tua
Anion golongan VIII
Pereaksi SO42-
BaCl2 ↓ putih
+ HCl encer Larut
Pb asetat ↓ putih
+ H2SO4 pekat panas Larut
AgNO3 ↓ kristalin putih
Hg(NO3)2 ↓ kuning
27
Benzidina hidroklorida ↓ putih
KMnO4 – BaSO4 ↓ merah jambu (lembayung)
IV.3 Reaksi
a. Kode sampel : ISMAUji golongan : Sampel + AgNO3 → ≠ endapan
Sampel + Ba(NO3)2 → ↓ BaSO4 putih +HNO3 → ↓ ≠ larut
Uji spesifik : Sampel + BaCl2 → ↓ BaSO4 putih
b. Kode sampel : IQUji golongan : Sampel + AgNO3 →↓ putih
+ HNO3 → ≠ larut Sampel + Ba(NO3)2 → ≠ endapan
Uji spesifik : Sampel + MnO4 + H2SO4 → ↓putih
c. Kode sampel : MIRNAUji golongan : Sampel + AgNO3 → ↓ AgCl putih
+ HNO3 → ↓ ≠ larut Sampel + Ba(NO3)2 → ≠ endapan
Uji spesifik : Sampel + MnO4 + H2SO4 → ↓ putih
d. Kode sampel : VIANYUji golongan : Sampel + AgNO3 → ↓ AgCl putih
+ HNO3 → ≠ larut Sampel + BaNO3 → ≠endapan
Uji spesifik : Sampel + H2SO4 pekat → HBr (larut coklat kemerahan)
e. Kode sampel : FRANKIEUji golongan : Sampel + AgNO3 → ↓ putih
+ HNO3 → ≠ larut Sampel + Ba(NO3)2 →≠ endapan
Uji spesifik : Sampel + MnO4 + H2SO4 → ↓ putih
f. Kode sampel : NURULUji golongan : Sampel + AgNO3 → ↓ kuning pucat
+ HNO3 → ≠ larut Sampel + Ba(NO3)2 → ≠ endapan
28
Uji spesifik : + H2SO4 → ↓ coklat
g. Kode sampel : REZYUji golongan : Sampel + AgNO3 → ≠ endapan
Sampel + Ba(NO3)2 → ↓ putih + HNO3 → ≠ larut
Uji spesifik : + BaCl2 → ↓ putih
h. Kode sampel : FADZLINAUji golongan : Sampel + AgNO3 → ↓ putih
+ HNO3 → ≠ larut Sampel + Ba(NO3)2 →≠ endapan + HNO3 →
Uji spesifik : + NaOH → ↓ merah kecoklatan
i. Kode sampel : YFAUji golongan : Sampel + AgNO3 → ↓ putih
+ HNO3 →≠ larut Sampel + Ba(NO3)2 →≠ endapan
Uji spesifik : + H2SO4→ + CuSO4 →
j. Kode sampel : DIENAUji golongan : Sampel + AgNO3 → ↓ merah kecoklatan
+ HNO3 → larut Sampel + Ba(NO3)2 → ↓ putih + HNO3 → larut
Uji spesifik : + Pb(CH3COO)- → ↓ putih
k. Kode sampel : ECAMUji golongan : Sampel + AgNO3 → ↓ putih
+ HNO3 → ≠ larut Sampel + Ba(NO3)2 →↓ putih + HNO3 → larut
Uji spesifik : + Pb (NO3)2→ ↓ kuning
l. Kode sampel : WITAUji golongan : Sampel + AgNO3 → ↓ putih
+ HNO3 → larut Sampel + Ba(NO3)2 →
Uji spesifik : + BaCl2 → ↓ putih
m. Kode sampel : ARIUji golongan : Sampel + AgNO3 → ↓ puih
+ HNO3 →larut
29
Sampel + Ba(NO3)2 →≠ endapanUji spesifik : + HCl → biru pucat
n. Kode sampel : JIHANUji golongan : Sampel + AgNO3 → ↓ putih
+ HNO3 → larut Sampel + Ba(NO3)2 →≠ endapan
Uji spesifik : + HCl → biru pucat
o. Kode sampel : NELSONUji golongan : Sampel + AgNO3 → ≠ endapan
Sampel + Ba(NO3)2 → ↓ putih + HNO3 → ≠ larut
Uji spesifik : + FeSO4 + H2SO4 → cincin coklat
p. Kode sampel : MIXTURA 07Uji golongan : Sampel + AgNO3 → ↓putih
+ HNO3 → larut Sampel + Ba(NO3)2 → ≠ endapan
Uji spesifik : + H2SO4 → bau cuka
BAB V
PEMBAHASAN
30
Analisa kualitatif adalaah suatu analisa yang bertujuan untuk
mengetahui keberadaan zat tertentu dalam sample. Dalam praktikum kali
ini dilakukan suatu analisa kualitatif terhadap zat-zat anorganik di mana
dilakukan uji terhadap sampel-sampel berupa garam-garam yang akan
diidentifikasi. Jenis anionnya melalui serangkaian uji, yaitu uji
organoleptis, uji golongan, dan uji spesifik untuk menetukan anionnya.
Uji organoleptis merupakan uji pendahukuan, uji ini meliputi
pengamatan bentuk, warna, rasa, kelarutan, dan bau, serta sifat-sifat
higroskopis sampel. Pengamatan bentuk bertujuan mengamati bentuk
sampel. Apakah sampel tersebut berbentuk serabut, hablur, kristal, atau
lainnya. Uji ini dapat mempermudah untuk menentukan jenis anionnya. Uji
rasa menentukan keadaan halus atau kasarnya sampel.. Selain itu, warna
larutan juga mempermudah identifikasi. Pengamatan warna adalah yang
paling berperan di sini karena warna tertentu mencirikan anion tertentu
pula. Uji kelarutan juga mempermudah penentuan sampel. Ada
berberapa sampel yang sering ditemui yaitu AgCl2, AgBr, AgI, AgCH,
SrSO4, BaSO4, dan PbSO4. Ada istilah kelarutan yang dikenal di
Farmakope Indonesia III, yaitu:
Istilah kelarutan Jumlah bagian pelarut diperlukan
untuk melarutkan 1 bagian zat
Sangat mudah larut <1
31
Mudah larut
Larut
Agak sukar larut
Sukar larut
Sangat sukar larut
Praktis tidak larut
1-10
10-30
30-100
100-1000
1000-10000
>10000
Adapun sampel yang diperoleh oleh kelompok kami pada saat uji
anion yaitu:
a. Kode sampel ARI berwarna putih, permukaan halus, berbentuk serbuk,
tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan
pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan putih tersebut
larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk
endapan. Ini berarti kode sampel ARI termasuk anion golongan III.
Ketika dilakukan uji spesifik dengan HCl encer, larutannya menjadi biru
pucat. Jadi, sampel ARI merupakan NO2-.
b. Kode sampel JIHAN berwarna orange, permukaan kasar, berbentuk
kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan
dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan putih
tersebut larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak
terbentuk endapan. Ini berarti kode sampel JIHAN termasuk anion
golongan III. Ketika dilakukan uji spesifik dengan HCl encer, larutannya
menjadi biru pucat. Jadi, sampel JIHAN merupakan NO2-.
32
c. Kode sampel ISMA berawarna putih, permukaan halus, berbentuk
serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan
dengan pereaksi AgNO3 tidak terbentuk endapan; dengan pereaksi
Ba(NO3)2 terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut
dalam HNO3 encer.. Ini berarti kode sampel ISMA termasuk anion
golongan VII. Ketika dilakukan uji spesifik dengan BaCl2 terbentuk
endapan putih.. Jadi, sampel ISMA merupakan (SO4)2-.
d. Kode sampel IFA berwarna putih, permukaan kasar, berbentuk serbuk,
tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan
pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan putih tersebut
tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak
terbentuk endapan. Ini berarti kode sampel IFA termasuk anion
golongan I. Pengujian dengan pereaksi spesifik, yakni H2SO4 tidak
bereaksi, begitu juga dengan CuSO4 tidak bereaksi. Jadi, sampel IFA
merupakamCl-.
e. Kode sampel DIENA berwarna kuning, permukaan halus, berbentuk
serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan
dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan merah kecoklatan dan
endapan tersebut larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2
terbentuk endapan putih dan endapan tersebut larut dalam HNO3
encer. Ini berarti termasuk anion golongan VI. Ketika dilakukan uji
spesifik dengan Pb(CH3COO)-) mengahasilkan endapan putih. Jadi,
kode sampel DIENA adalah CrO42-.
33
f. Kode sampel IQ berwarna putih, permukaan kasar, berbentuk kristal,
tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan dengan
pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak
larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak terbentuk
endapan. Ini berarti termasuk anion golongan I. Ketika dilakukan uji
spesifik dengan menambahkan MnO2 dan H2SO4 yang dipanaskan
menghasilkan endapan putih. Jadi, kode sampel IQ adalah Cl-.
g. Kode sampel MIRNA berwarna ungu, permukaan kasar, berbentuk
cairan, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan
dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan
tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak
terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan I. Ketika
dilakukan uji spesifik dengan menambahkan MnO2 dan H2SO4 yang
dipanaskan menghasilkan endapan putih. Jadi, kode sampel MIRNA
adalah Cl-.
h. Kode sampel FRENGKY berwarna ungu, permukaan kasar, berbentuk
cairan, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan
dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan
tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2
tidak terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan I. Ketika
dilakukan uji spesifik dengan menambahkan MnO2 dan H2SO4 yang
dipanaskan menghasilkan endapan putih. Jadi, kode sampel
FRENGKY adalah Cl-.
34
i. Kode sampel VIANY berwarna putih, permukaan kasar, berbentuk
kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan
dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan
tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak
terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan I. Ketika
dilakukan uji spesifik dengan menambahkan H2SO4 mengahsilkan
larutan merah kecoklatan. Jadi, kode sampel VIANY adalah Br-.
j. Kode sampel FADZLINA berwarna putih, permukaan halus, berbentuk
serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan
dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan
tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak
terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan I. Ketika
dilakukan uji spesifik dengan menambahkan MnO2 dan H2SO4 yang
dipanaskan menghasilkan endapan putih. Jadi, kode sampel
FADZLINA adalah Cl-.
k. Kode sampel NURUL berwarna putih, permukaan kasar, berbentuk
kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan
dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan kuning pucat dan
endapan tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi
Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti termasuk anion golongan
I. Ketika dilakukan uji spesifik dengan menambahkan H2SO4
mengahsilkan larutan merah kecoklatan. Jadi, kode sampel NURUL
adalah Br-.
35
l. Kode sampel REZY berawarna hijau, permukaan kasar, berbentuk
kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan
dengan pereaksi AgNO3 tidak terbentuk endapan; dengan pereaksi
Ba(NO3)2 terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak larut
dalam HNO3 encer.. Ini berarti kode sampel REZY termasuk anion
golongan VII. Ketika dilakukan uji spesifik dengan BaCl2 terbentuk
endapan putih.. Jadi, sampel REZY merupakan (SO4)2-.
m. Kode sampel NELSON berwarna KUNING, permukaan halus,
berbentuk cairan, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji
golongan dengan pereaksi AgNO3 tidak terbentuk endapan; dengan
pereaksi Ba(NO3)2 terbentuk endapan putih dan endapan tersebut tidak
larut dalam HNO3 encer.. Ini berarti kode sampel NELSON termasuk
anion golongan VII. Ketika dilakukan uji spesifik dengan FeSO4 dan
H2SO4 P menghasilkan cincin coklat. Jadi, kode sampel NELSON
merupakan NO3-.
n. Kode sampel MIXTURA 07 berwarna putih, permukaan kasar,
berbentuk kristal, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji
golongan dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan
endapan putih tersebut larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi
Ba(NO3)2 tidak terbentuk endapan. Ini berarti kode sampel MIXTURA
07 termasuk anion golongan III. Ketika dilakukan uji spesifik dengan
menambahkan H2SO4 menghasilkan bau cuka. Jadi, kode sampel
MIXTURA 07 merupakan CH3COO-.
36
o. Kode sampel WITA berwarna putih, permukaan halus, berbentuk
serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan
dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan
tersebut tidak larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2
terbentuk endapan putih dan endapan tersebut larut dalam HNO3
encer. Ini berarti termasuk anion golongan VI. Ketika dilakukan uji
spesifik dengan Pb(NO3)2 mengahasilkan endapan kuning. Jadi, kode
sampel ECAM merupakan CrO42-.
p. Kode sampel WITA berwarna putih, permukaan halus, berbentuk
serbuk, tidak berbau, dan larut dalam air. Ketika dilakukan uji golongan
dengan pereaksi AgNO3, terbentuk endapan putih dan endapan
tersebut larut dalam HNO3 encer; dengan pereaksi Ba(NO3)2 tidak
bereaksi. Ini berarti termasuk anion golongan V. Ketika dilakukan uji
spesifik dengan BaCl2 mengahasilkan endapan putih. Jadi, kode
sampel WITA adalah S2O32-.
Namun pada saat melakukan percobaan terjadi kesalahan dalam
menentukan jenis anionnya. Ada beberapa sampel yang tidak diketahui
termasuk anion jenis apa. Hal ini disebabkan kurangnya pengetahun
tentang percobaan ini. Kesalahan pada percobaan identifikasi anion ini
disebabkan oleh beberapa faktor, yaitu:
a. Kesalahan personil dan operasi
Kesalahan yang disebabkan oleh cara pelaksanaan analisis dan
37
analisis (persona) dan bukan karena metode, sedangkan kesalah
operasi umumnya bersifat fisik.
b. Kesalahan metode
Kesalahan ini disebabkan oleh cara pengambilan sampel dan kesalah
akibat reaksi kimia yang tidak sempurna.
BAB VI
PENUTUP
VI.1.1 Kesimpulan
38
Sampel ISMA merupakan anion SO42- yang terdapat pada golongan VII
Sampel IQ merupakan anion Cl- yang terdapat pada golongan I
Sampel MIRNA merupakan anion Cl- yang terdapat pada golongan I
Sampel VIANY merupakan anion Br- yang terdapat pada golongan I
Sampel FRENGKY merupakan anion Cl- yang terdapat pada golon-
gan I
Sampel NURUL merupakan anion Br- yang terdapat pada golongan I
Sampel REZY merupakan anion SO42- yang terdapat pada golongan
VII
Sampel FADZ LINA merupakan anion Cl- yang terdapat pada golon-
gan I
Sampel IFA merupakan anion Cl- yang terdapat pada golongan I
Sampel DIENA merupakan anion CrO42- yang terdapat pada golongan
VI
Sampel ECAM merupakan anion CrO42- yang terdapat pada golongan
VI
Sampel WITA merupakan anion S2O32- yang terdapat pada golongan V
Sampel MIXTURA 07 merupakan anion CH3COO- yang terdapat pada
golongan III
Sampel NELSON merupakan anion NO3- yang terdapat pada golongan
VIII
Sampel ARI merupakan anion NO2- yang terdapat pada golongan III
Sampel JIHAN merupakan anion NO2- yang terdapat pada golongan III
39
VII.1.1 Saran
Persediaan alat dan bahan laboratorium dilengkapi agar praktikan
dapat melakukan praktikum dengan baik.
40