UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAOFACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICA

ESCUELA PROFESIONAL DE FISICA

CURSO : INTRODUCCION A LA CRISTALOGRAFIALABORATORIO N° : 7TEMA : ‘‘LEY DE BRAGG ’’PROFESOR : LIC. CARLOS QUIÑONES MONTEVERDEINTEGRANTES : ORMACHEA CULQUI DEYVI EDSON 092130D GIANCARLO RAMOS BUITRON 101203E ALAN HUYHUA CONTRERAS 101221C

I.- OBJETIVOS Registrar la intensidad de los rayos X difractados por un mono cristal con

estructura cúbica simple como una función del ángulo de difracción. Verificar experimentalmente la ley de Bragg. Determinar experimentalmente la distancia interplanar de un mono cristal.

II.- GENERALIDADES:En 1913 por los hermanos William Lawrence Bragg y William Henry Bragg quienes descubrieron que los sólidos cristalinos son capaces de producir patrones sorprendentes de rayos-X reflejados de los sólidos cristalinos, patrones que no se dan en los líquidos, encontrando que estos patrones, a ciertas longitudes de onda y ángulos de incidencia de los rayos-X sobre la superficie cristalina, producían picos intensos de radiación reflejada, lo cual fue explicado como el resultado de un proceso de difracción que se produce al ser reflejados los haces incidentes de rayos-X por varias capas de planos discretos de átomos del cristal separadas por una distancia fija, proceso conocido hoy como la difracción de Bragg.

El funcionamiento del espectrógrafo de rayos-X se basa en obtener de la fuente de rayos-X un haz fino con la ayuda de un colimador de plomo que envía el haz directamente hacia la superficie de un cristal que forma cierto ángulo con el haz incidente de rayos-X, enviando el haz reflejado hacia un detector que puede ser un simple galvanómetro o algo más sofisticado con la electrónica con la que contamos hoy en día. El aparato se puede girar hasta obtener los ángulos en los cuales se miden los “picos” de mayor intensidad: 

Los patrones de intensidad que se observan dependen del hecho de que el ángulo de dos haces cualesquiera reflejados de los planos discretos de los átomos de cristal salgan reflejados en fase, dando lugar a una interferencia constructiva que aumenta la intensidad de la señal, o que salgan reflejados fuera de fase, dando lugar a una interferencia destructiva de la señal:

Para poder obtener un máximo en los fotones reflejados por el cristal mediante el proceso de interferencia constructiva, se debe cumplir la condición estipulada por la ley de Bragg:

nλ = 2d sen (θ)

El análisis de rayos X policromáticos es posible mediante el uso de un monocristal. Cuando rayos X de longitud incide sobre un monocristal bajo un ángulo de inclinación, la interferencia constructiva después de la dispersión solamente ocurre

Cuando la diferencia de recorrido de las ondas reflejadas parciales desde los planos de la red es uno o más longitudes de onda. Esta situación es explicada por la ecuación de Bragg que puede deducirse de manera muy sencilla.

En la Figura 1 se muestra una sección de un cristal con sus átomos dispuestos sobre un conjunto de planos paralelos A, B, C, D,……, normales al plano del dibujo y espaciados una distancia d. Asumamos que un haz de rayos X - perfectamente monocromáticos, perfectamente paralelos y de longitud de onda - incide sobre el cristal bajo un ángulo - llamado el ángulo de Bragg – que se mide entre el haz incidente y el plano particular del cristal en consideración.

Los rayos 1 y 1a en el haz incidente golpean los átomos K y P en el primer plano de átomos y son dispersados en todas las direcciones. Solamente en las direcciones 1’ y 1a’, sin embargo, estos haces dispersados están completamente en fase y son capaces de reforzarse unos a otros; debido a que la diferencia en su longitud de recorrido entre los frentes de onda XX’ y YY’ es igual a

(1)

Similarmente, los rayos dispersados por todos los átomos en el primer plano en una dirección paralela a 1’ están fase y adicionan sus contribuciones al haz difractado. Los rayos 1 y 2 son dispersados por los átomos K y L, y la diferencia de recorrido para los rayos 1K1’ y 2L2’ es

(2)

Ésta es también la diferencia de recorrido para el solapamiento de los rayos dispersados por S y P en la dirección mostrada, puesto que en esta dirección no existe diferencia de recorrido entre los rayos dispersados por S y L o P y K. Los rayos dispersados 1’ y 2’ estarán completamente en fase si esta diferencia de recorrido es igual a un número entero n de longitudes de onda, o si

(3)

Esta relación fue formulada por W.L. Bragg y se conoce como ley de Bragg. Establece la condición esencial que debe ser satisfecha si ocurre la difracción. n es el orden de la reflexión; puede tomar cualquier valor entero consistente con sen() sin exceder la unidad y es igual al número de longitudes de onda en la diferencia de recorrido entre rayos dispersados por planos adyacentes. Por lo tanto, para valores fijos de y d, pueden haber varios ángulos de incidencia 1, 2, 3… a los cuales puede ocurrir la difracción, correspondiendo a n = 1, 2, 3,….

En una reflexión de primer orden (n = 1), los rayos dispersados 1’ y 2’ de la Figura 7.1 difieren en longitud de recorrido (y en fase) en una longitud de onda, los rayos 1’ y 3’ en dos longitudes de onda, los rayos 1’ y 4’ en tres longitudes de onda, y así sucesivamente a través del cristal. Los rayos dispersados por todos los átomos en todos los planos están por lo tanto completamente en fase y se refuerzan unos a otros (interferencia constructiva) para formar un haz difractado en la dirección mostrada. En todas las otras direcciones del espacio los haces dispersados está fuera de fase y se anulan unos a otros (interferencia destructiva). El haz difractado es bastante fuerte comparado a la suma de todos los rayos dispersados en la misma dirección debido al reforzamiento que ocurre, pero extremadamente débil comparado al haz incidente debido a que los átomos de un cristal dispersan una pequeña fracción de la energía incidente sobre ellos.

III.- EQUIPOS Y MATERIALES: Unidad de rayos X

Cristal de KBr (100) d = 3.2910-10 m

Tubo de rayos X con ánodo de Cu

Computador personal

Tubo contador tipo B

Goniómetro

Figura 2. Unidad de Rayos X

Figura 3.Cristal de KBr (100)

Figura 4. Computadora personal

Figura 5. Tubo contador tipo B

Figura 6. Equipo de Rayos X

IV.- PROCEDIMIENTO:1. Instalar el tubo de rayos X con ánodo de cobre y montar el experimento como se

muestra en la Figura 7.

2. Fijar el diafragma tubular de 2 mm de diámetro en la salida del tubo de rayos X y montar el monocristal de KBr en el soporte del goniómetro. Cerrar y asegurar la puerta.

3. Encender la unidad de rayos X y la computadora y abrir el programa measure. Seleccionar del menú Archivo/Nueva medida o presionar el botón de registro rojo en el panel de botones.

4. En el cuadro de diálogo introducir los siguientes valores:

Cuadro de datos

Figura 7.- Montaje experimental para el análisis de rayos X

Detector geigerColimador

Tipo de medida: espectro Corriente de emisión:1 mA

Registro de datos: ángulo cristal Tiempo de integración: 2 s

Tensión constante: 35 kV Modo rotación: acoplado 2:1

Cristal: KBr Ángulo de arranque: : 3°

Absorbedor: sin absorbedor Ángulo de parada: 75°

Filtro: sin filtro Incremento del ángulo: : 0,1°

5. Seleccionar Continuar y en el cuadro de diálogo que aparece seleccionar iniciar medida. Cuando termine el registro, archivar el espectro obtenido y apagar el equipo de rayos X.

6. Registrar en la Tabla 1 los valores de los ángulos correspondientes a las líneas de intensidad Kα y Kβ de los cuatro primeros órdenes del espectro característico del cobre usando como analizador el monocristal de KBr.

Tabla 1

n 1 2 3 4 Rad.

13.5 27.9 44.6 69.1 K

12.2 25 39.3 57.6 K

Grafica

V.-CUESTIONARIO:1. Usando los valores de la Tabla 1, construir una Tabla que muestre los valores del

producto n en función del seno del ángulo correspondiente a las líneas de intensidad Kα o Kβ de los cuatro primeros órdenes del espectro característico del cobre usando como analizador el monocristal de KBr.

Como el ánodo es de cobre, su longitud de onda es λ(Kβ)=1,39217Å

Tabla 2Rad n θ nλ Senθ

Kβ1

12.21.39217

-0.35822928

Kβ2

252.78434

-0.13235175

Kβ3

39.34.17651

0.99954728

Kβ4

57.65.56868

0.86808534

Respecto a las líneas de intensidad de Kβ

Como el ánodo es de cobre, su longitud de onda es λ(Kα)=1,54178Å

Tabla 3

Rad n Θ nλ Senθ

Kα 1 13.5 1.54178 0.80378443

Kα 2 27.9 3.08356 0.36565262

Kα 3 44.6 4.62534 0.57916403

Kα 4 69.1 6.16712 -0.01503781

Respecto a las líneas de intensidad de Kα

2. Construir la gráfica n vs seno. ¿Demuestra el comportamiento gráfico que se verifica experimentalmente la ley de Bragg?

Respecto a las líneas de intensidad de Kβ

Respecto a las líneas de intensidad de Kα

3. Determinar la ecuación experimental que relaciona a las variables n y seno, realizando el ajuste correspondiente.

Deducción de Ley de Bragg por diferencia de camino óptico.

Para analizar los rayos dispersados por átomos en diferentes planos se toma los rayos 1 y 2 de la figura de arriba. Estos rayos son dispersados por los átomos K y L, la diferencia en sus caminos ópticos es:

Así estos rayos estarán completamente en fase si su diferencia de caminos es igual a un número entero (n) de longitudes de onda , de tal manera que se cumple que:

Otra manera de deducir la Ley de Bragg es considerar ahora una diferencia de fase. Para dos rayos difractados se tiene que la diferencia de fase es igual:

Donde:

 

r es la distancia de separación entre los planos y K es el vector de onda. Para la Fig. de arriba.

Para que haya una interferencia constructiva r R es un múltiplo de uno de tal manera que:

4. A partir de la ecuación experimental, ¿Cómo puede determinar el valor experimental de la distancia interplanar d del monocristal de KBr? ¿Cuál es el error experimental en la determinación de d?

Y= -1.84312*x – 132.07014

Pendiente:

m= 2*d = 1.84312 Ả d= 0.92156 Ả

Desviación estándar:

m= (2*d)= 0.36722 Δ Δ Ả d = 0.18361 Δ Ả

Por lo tanto: d = đ + d = 0.92156 + 0.18361Δ

d= 1.10517 Ả

El d experimental fue 0.959075 y el teórico fue 0.92156

Error:

5. Considerando que el fabricante proporciona el valor d = 3.2910-10 m para la distancia interplanar del monocristal de KBr, ¿Cuáles son los errores absoluto, relativo y porcentual por comparación? A la luz de estos resultados, ¿estima usted que el experimento se ha realizado con éxito?

Error Absoluto:

Error relativo :

Error Porcentual:

6. Si en el experimento se hubiera usado un mono cristal analizador de LiF, que según el fabricante tiene el valor d = 2.01410-10 m, ¿se hubieran obtenido más o menos órdenes de difracción? Justificar su respuesta.

Cuadro #1 Tipo de medida: espectro Corriente de emisión: 1 mA Registro de datos: ángulo del cristal Tiempo de integración: 2 s Tensión constante: 35 kV Modo rotación: acoplado 2:1 Cristal: LiF Ángulo de arranque: 3º Absorbedor: sin absorbedor Ángulo de parada: 55º Filtro: Ni Incremento del ángulo: 0,1º

.

como podemos observar en el cuadro anterior el ángulo de parada y el de inicio para el LiF es 3grados y 55 grados respectivamente. Y comparando con el mono cristal de KBr (100) d = 3.2910-10 m. podemos decir que el LiF obtiene más orden de difracción.

VI.- CONCLUSIONES: Se pudo identificar y conocer en el espectro del cobre y las curvas de

difracción que arrojaban los dos monos cristales, pues los picos de cada curva nos daban las intensidades máximas y con sus respectivos ángulos.

También se pudo comprobar la distancia entre los planos de la red cristalina del fabricante con la hallada experimentalmente con la ayuda de la ley de Bragg. Obteniendo un error mínimo lo cual se concluye q el experimento resulto favorable.

Se comprobó mediante una gráfica la proporcionalidad directa entre n.λ y el senθ formando una gráfica lineal.

VII.- REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS:

LIBROS: Introducción a la cristalografía, E.FLINT.

Página web: http://la-mecanica-cuantica.blogspot.com/2009/08/la-espectroscopia-de-

rayos-x.html.

www.ftao.uva.es/practicas/.../difracción/difraccion.doc