ltm kimia analitik -- gc-ms

Upload: handri-wijaya

Post on 06-Mar-2016

17 views

Category:

Documents


2 download

DESCRIPTION

Gas Chromatography and Mass Spectroscopy

TRANSCRIPT

Topik Materi : Data yang Dihasilkan dari Analisa Gas Chromatography, dan Komponen-Komponen yang dapat di Deteksi pada Analisa.Outline : Analisis Kualitatif, Analisis Kuantitatif dan Contoh Analisa Beberapa Senyawa yang Tergolong Narkoba dan Senyawa-Senyawa Utama yang Terdapat didalamnya. Komponen-Komponen yang dapat di Deteksi dengan Analisa Gas ChromatographyPembahasan :Metode kromatografi merupakan metode yang baik untuk memisahkan spesi kimia. Selain itu, metode ini juga dapat digunakan untuk identifikasi kualitatif dan perhitungan kuantitatif dari pemisahan spesi tersebut. 1. Analisis KualitatifKromatografi banyak digunakan untuk mengetahui tentang ada atau tidaknya sebuah komponen dalam campuran yang mengandung jumlah terbatas dari spesi yang telah diketahui identitasnya. Sebagai contoh 30 atau lebih asam amino dalam protein hydrolysate dapat dideteksi dengan kromatogram. Tetapi, karena kromatogram (hasil pembacaan instrumentasi GC) hanya menyediakan sedikit informasi tentang spesi yang berada pada campuran (hanya berupa waktu retensi), penggunaan teknik ini untuk menganalisis senyawa kompleks yang tidak diketahui komposisinya menjadi terbatas. Keterbatasan ini dapat diatasi dengan menghubungkan kolom kromatografi dengan spektrometer ultraviolet, infra merah, atau massa.

2. Analisis KuantitatifAnalisis kuantitatif dengan metode kromatografi tergantung pada hubungan antara jumlah suatu zat terlarut dan ukuran dari pita elusi yang dihasilkan. Secara umum, dengan detektor diferensial, ukuran jumlah zat terlarut yang paling baik adalah luas di bawah pita elusi. Zat-zat terlarut dengan waktu retensi yang sangat rendah di mana pita bisa menjadi suatu pengukuran yang mencukupi dapat menghasilkan pita-pita tajam yang sempit. Sebaliknya, integrasi semacam itu dibutuhkan untuk memperoleh luasnya. Kepekaan detektor berbeda untuk berbagai senyawa-senyawa untuk sel konduktivitas termal, dan yang sama adalah benar bagi detektor-detektor lain. Jadi tidak mungkin menghubungkan luas suatu pita elusi dengan jumlah zat terlarut selain dengan kalibrasi dengan sampel yang telah diketahui. Setelah selesai, kita bisa tulis:Jumlah zat terlarut = faktor kalibrasi x luas di bawah pita elusiSinyal detektor dari gas kromatografi biasa digunakan untuk analisa kuantitaf dan semi kuantitatif. Analisa kuantitatif dari gas kromatografi berdasarkan perbandingan tinggi dari puncak analit dengan standard. Untuk menganalisa gas kromatografi secara kuantitatif terdapat beberapa metode, yaitu: Analisis berdasarkan tinggi puncakTinggi dari sebuah puncak pada kromatogram merupakan jarak tegak lurus antara puncak dengan garis hubung puncak. Ketinggian puncak dipengaruhi oleh kondisi kolom, terutama adalah temperatur, laju alir, dan kecepatan injeksi sampel kedalam kolom. Analisis berdasarkankan daerah puncakKarakteristik daerah puncak tidak terpengaruh kepada variabel-variabel yang telah disebutkan sebelumnya sehingga penggunaannya lebih baik dibandingkan dengan tinggi puncak untuk menganalisis senyawa. Peralatan kromatografi modern biasanya telah dilengkapi dengan integrator sehingga sangatlah mudah untuk menentukan variabel-variabel yang berhubungan dengan daerah puncak (luas, lebar,dll). Apabila peralatan ini tidak ada, estimasi manual dapat dilakukan. Kalibrasi dengan analit standarMetode ini dilakukan dengan menggunakan analit standar sebagai pembanding. Biasanya digunakan analit standar (untuk senyawa tertentu) dengan berbagai variasi konsentrasi yang kemudian didapatkan data pembanding (kromatogram) untuk tiap variasi konsentrasi. Variasi data yang didapatkan kemudian dikalibrasikan dengan hubungan tertentu (biasanya tinggi puncak dengan konsentrasi larutan). Kemudian analisis kuantitatif senyawa sampel (kromatografi) dilakukan dengan menggunakan persamaan hasil kalibrasi analit standar untuk mengetahui nilai yang dicari.

Contoh:Diketahui suatu campuran yang mengandung hexachlorobenzene dan pentachlorobenzene dianalisis dengan GC dengan data sbb : Dari 5 L larutan standar hexachlorobenzene dan pentachlorobenzene masing-masing menunjukkan puncak pada 2,4 dan 7,2 menit. Sebanyak 5 L dari campuran standar berikut dianalisis :a. 0,1 mL hexachlorobenzene + 1,9 mL pentachlorobenzeneb. 0,2 mL hexachlorobenzene + 1,8 mL pentachlorobenzenec. 0,3 mL hexachlorobenzene + 1,7 mL pentachlorobenzened. 0,4 mL hexachlorobenzene + 1,6 mL pentachlorobenzenee. 0,5 mL hexachlorobenzene + 1,5 mL pentachlorobenzeneMenghasilkan data tinggi hexachlorobenzene dan pentachlorobenzene sebagai berikut berturut-turut : 3,75 ; 7,5 ; 11,25 ; 15 dan 18,75 mm pada persentase volume hexachlorobenzene masing-masing: 5%,10%,15%,20%,25%. Dengan cara yang sama seperti sampel standar, dari hasil injeksi 5 L sampel yang tidak diketahui, teramati adanya puncak pada 2,4 menit dengan tinggi sekitar 9,25 mm. Kemudian dari data-data tersebut dapat dibuat sebuah kurva kalibrasi standar dengan tinggi puncak hexachlorobenzene sebagai sumbu y dan konsentrasi hexachlorobenzene dalam sampel standar sebagai sumbu x. Dari grafik, diperoleh persamaan garis y = 1.333 x. Kemudian kita bisa mengetahui kandungan hexachlorobenzene dalam sampel air minum dengan memasukkan nilai tinggi puncak sampel yaitu 9,25 mm pada persamaan tersebut, sehingga didapatkan konsentrasi (ml/ml) hexachlorobenzene dalam sampel air minum adalah 12.33 %.

Metode Internal StandarMetode terbaik untuk analisa kuantitatif kromatografi adalah metode internal standard, karena ketidakpastian dari pemasukkan dari injeksi sampel dapat dihindari. Dalam prosedur ini, kuanititas yang ditentukan dalam sebuah standard internal terbagi menjadi dua, yaitu untuk standard dan sampel. Parameter dari metode ini adalah rasio daerah (atau tinggi) puncak analit dengan daerah (atau tinggi) dari puncak standard internal3. Beberapa Senyawa yang Tergolong Narkoba dan Bahayanya bagi Kesehatan Shabu (Ubas; Sabu; SS; Ice; Kristal; Mecin)Nama asli dari shabu adalah Methamphetamine, yang berbentuk kristal seperti gula. Disebut juga dengan julukan Ice karena berbentuk kristal, tidak mempunyai warna maupun bau. Shabu mempunyai pengaruh yang kuat terhadap syaraf karena bekerja dengan cara menstimulir susunan syaraf pusat sehingga menimbulkan efek euforia, peningkatan suasana/mood, percaya diri, dan bertambahnya daya konsentrasi. (Rumus Kimia C10H15N , BM = 149,24 gr/mol) MDMA (3,4-Methylenedioxymethamphetamine; XTC; Inex)Ekstasi atau MDMA ditemukan tahun 1921 oleh perusahaan farmasi asal Jerman Merck, kemudian dipatenkan tahun 1914 untuk keperluan medis, dipakai oleh dokter ahli jiwa. Ekstasi dibuat dalam bentuk tablet dan mulai bereaksi setelah 20-60 menit setelah dikonsumsi. Pil ini bekerja merangsang syaraf pusat otonom. Efeknya akan berlangsung selama maksimal 1 jam dimana penggunanya akan merasa tubuhnya melayang, selebihnya akan timbul perasaan seolah-olah pengguna akan merasa hebat dalam segala hal dan perasaan malu akan hilang. Perasaan ini akan hilang dalam waktu 4-6 jam. Setelah itu perasaan seorang pengguna akan menjadi sangat lelah dan tertekan. (Rumus Kimia C11H15NO2 , BM = 193,25 gr/mol) Morfin (Morphine)Morfin adalah hasil olahan dari opium atau candu mentah dan merupaka alkaloida yang terdapat dalam opium berupa serbuk putih. Konsumsi morfin biasanya dilakukan dengan cara dihisap atau disuntikkan. Karena morfin tergolong dalam jenis depresan, maka ia bekerja dengan cara menekan susunan syaraf pusat, menyebabkan turunnya aktifitas neuron, pusing, perubahan perasaan dan kesadaran berkalut. Konsumsi morfin secara kontinyu memiliki resiko tinggi berujung kematian. (Rumus Kimia C17H19NO3 , BM = 285,34 gr/mol)

4. Komponen-Komponen yang dapat di Deteksi dengan Analisa Gas ChromatographyPada prinsipnya, Analisis Gas Chromatography memanfaatkan perbedaan tekanan uap dari senyawa-senyawa yang dideteksi. Tekanan uap adalah tekanan yang diberikan oleh molekul gas dalam kesetimbangan dengan cairannya dalam suatu wadah tertutup. Tekanan uap adalah tolak ukur dari kecenderungan molekul zat cair untuk melarikan diri dari fase cair dan menjadi gas. Senyawa yang memiliki berat molekul rendah dan nonpolar memiliki tekanan uap yang tinggi. Senyawa yang memiliki berat molekul tinggi dan polar memiliki tekanan uap yang rendah. Contoh zat cair dengan tekanan uap tinggi adalah eter dietil, aseton, dan kloroform, sedangkan zat cair dengan tekanan uap yang rendah adalah air, alkohol dengan berat molekul tinggi, dan halida aromatik. Dalam kromatografi gas, zat dengan tekanan uap yang tinggi akan sangat dipengaruhi oleh fase gas yang bergerak dan akan muncul dari kolom dengan cepat (waktu retensi singkat) jika kelarutan mereka di fase diam rendah. Jika tekanan uap mereka tinggi, tetapi kelarutan mereka di fase diam juga tinggi, maka mereka akan muncul lebih lambat (waktu retensi menengah). Jika tekanan uap mereka rendah, tetapi mereka memiliki kelarutan yang tinggi dalam fase diam, waktu yang dibutuhkan untuk munculnya dari kolom akan lama (waktu retensi yang lama).Dengan demikian, Gas Chromatography dapat mendeteksi senyawa-senyawa dalam suatu campuran, asalkan senyawa-senyawa tersebut mempunyai tekanan uap yang berbeda.

DAFTAR PUSTAKASkoog, Douglas A. et al. 1996. Fundamentals of Analytical Chemistry 9th edition. New York: Saunders College Publishing.Underwood, A.L. dan R.A. Day, Jr. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.Kenkel, John. 2003. Analytical Chemistry for Technicians 3rd edition. United States of America : CRC Press LLCHumas BNN. 2013. Informasi Narkoba. [ONLINE] http://dedihumas.bnn.go.id/archives/section/informasi-narkoba. Diakses pada 12 November 2015.