ltm kimia analitik - gc/ms

7/24/2019 LTM Kimia Analitik - GC/MS

1/7

Topik Materi : Data yang Dihasilkan dari Analisa Gas Chromatography , dan Komponen-Komponen yang dapat di Deteksi pada Analisa.

Outline :

Analisis Kualitatif, Analisis Kuantitatif dan Contoh Analisa

Beberapa Senyawa yang Tergolong Narkoba dan Senyawa Senyawa !ta"a yang

Terdapat didala"nya#

Ko"ponen Ko"ponen yang dapat di $eteksi dengan Analisa Gas Chromatography

%e"bahasan :

Metode kro"atografi "erupakan "etode yang baik untuk "e"isahkan spesi ki"ia# Selain

itu, "etode ini &uga dapat digunakan untuk identifikasi kualitatif dan perhitungan kuantitatif

dari pe"isahan spesi tersebut#

1. Analisis Kualitatif Kro"atografi banyak digunakan untuk "engetahui tentang ada atau tidaknya sebuah

ko"ponen dala" 'a"puran yang "engandung &u"lah terbatas dari spesi yang telah

diketahui identitasnya# Sebagai 'ontoh () atau lebih asa" a"ino dala" protein

hydrolysate dapat dideteksi dengan kro"atogra"# Tetapi, karena kro"atogra" *hasil

pe"ba'aan instru"entasi +C hanya "enyediakan sedikit infor"asi tentang spesi

yang berada pada 'a"puran *hanya berupa waktu retensi , penggunaan teknik ini

untuk "enganalisis senyawa ko"pleks yang tidak diketahui ko"posisinya "en&aditerbatas# Keterbatasan ini dapat diatasi dengan "enghubungkan kolo" kro"atografi

dengan spektro"eter ultra-iolet, infra "erah, atau "assa#

2. Analisis Kuantitatif

Analisis kuantitatif dengan "etode kro"atografi tergantung pada hubungan antara

&u"lah suatu .at terlarut dan ukuran dari pita elusi yang dihasilkan# Se'ara u"u",

dengan detektor diferensial, ukuran &u"lah .at terlarut yang paling baik adalah luas di

bawah pita elusi# /at .at terlarut dengan waktu retensi yang sangat rendah di "ana

Na"a : 0andrianto 1i&aya

N%M : 23)4546253

Kelo" ok (, %ro ra" Studi Teknik Ki"ia


2/7

pita bisa "en&adi suatu pengukuran yang "en'ukupi dapat "enghasilkan pita pita

ta&a" yang se"pit# Sebaliknya, integrasi se"a'a" itu dibutuhkan untuk "e"peroleh

luasnya# Kepekaan detektor berbeda untuk berbagai senyawa senyawa untuk sel

kondukti-itas ter"al, dan yang sa"a adalah benar bagi detektor detektor lain# 7adi

tidak "ungkin "enghubungkan luas suatu pita elusi dengan &u"lah .at terlarut selain

dengan kalibrasi dengan sa"pel yang telah diketahui# Setelah selesai, kita bisa tulis:

Jumlah zat terlarut = faktor kalibrasi x luas di bawah pita elusi

Sinyal detektor dari gas kro"atografi biasa digunakan untuk analisa kuantitaf dan

se"i kuantitatif# Analisa kuantitatif dari gas kro"atografi berdasarkan perbandingan

tinggi dari pun'ak analit dengan standard# !ntuk "enganalisa gas kro"atografi se'ara

kuantitatif terdapat beberapa "etode, yaitu:

Analisis berdasarkan tinggi puncak

Tinggi dari sebuah pun'ak pada kro"atogra" "erupakan &arak tegak lurus antara

pun'ak dengan garis hubung pun'ak# Ketinggian pun'ak dipengaruhi oleh kondisi

kolo", teruta"a adalah te"peratur, la&u alir, dan ke'epatan in&eksi sa"pel kedala"

kolo"#

Analisis berdasarkankan daerah puncak Karakteristik daerah pun'ak tidak terpengaruh kepada -ariabel -ariabel yang telah

disebutkan sebelu"nya sehingga penggunaannya lebih baik dibandingkan dengan

tinggi pun'ak untuk "enganalisis senyawa# %eralatan kro"atografi "odern biasanya

telah dilengkapi dengan integrator sehingga sangatlah "udah untuk "enentukan

-ariabel -ariabel yang berhubungan dengan daerah pun'ak *luas, lebar,dll # Apabila

peralatan ini tidak ada, esti"asi "anual dapat dilakukan#

Kalibrasi dengan analit standar Metode ini dilakukan dengan "enggunakan analit standar sebagai pe"banding#

Biasanya digunakan analit standar *untuk senyawa tertentu dengan berbagai -ariasi

konsentrasi yang ke"udian didapatkan data pe"banding *kro"atogra" untuk tiap

-ariasi konsentrasi# 8ariasi data yang didapatkan ke"udian dikalibrasikan dengan

hubungan tertentu *biasanya tinggi pun'ak dengan konsentrasi larutan # Ke"udian

analisis kuantitatif senyawa sa"pel *kro"atografi dilakukan dengan "enggunakan

persa"aan hasil kalibrasi analit standar untuk "engetahui nilai yang di'ari#


3/7

Contoh:

$iketahui suatu 'a"puran yang "engandung hexachlorobenzene dan pentachlorobenzene

dianalisis dengan +C dengan data sbb :

$ari 5 9 larutan standar hexachlorobenzene dan pentachlorobenzene "asing "asing

"enun&ukkan pun'ak pada ,3 dan ;, "enit#

Sebanyak 5 9 dari 'a"puran standar berikut dianalisis :

a# ),2 "9 hexachlorobenzene < 2,= "9 pentachlorobenzene

b# ), "9 hexachlorobenzene < 2,6 "9 pentachlorobenzene

'# ),( "9 hexachlorobenzene < 2,; "9 pentachlorobenzene

d# ),3 "9 hexachlorobenzene < 2,4 "9 pentachlorobenzenee# ),5 "9 hexachlorobenzene < 2,5 "9 pentachlorobenzene

Menghasilkan data tinggi hexachlorobenzene dan pentachlorobenzene sebagai berikut

berturut turut : (,;5 > ;,5 > 22, 5 > 25 dan 26,;5 "" pada persentase -olu"e

hexachlorobenzene "asing "asing: 5?,2)?,25?, )?, 5?#

$engan 'ara yang sa"a seperti sa"pel standar, dari hasil in&eksi 5 @9

sa"pel yang tidak diketahui, tera"ati adanya pun'ak pada ,3 "enit dengan tinggi

sekitar =, 5 ""# Ke"udian dari data data tersebut dapat dibuat sebuah kur-a kalibrasistandar dengan tinggi pun'ak hexachlorobenzene sebagai su"bu y dan konsentrasi

hexachlorobenzene dala" sa"pel standar sebagai su"bu # $ari grafik, diperoleh

persa"aan garis y 2#((( # Ke"udian kita bisa "engetahui kandungan

hexachlorobenzene dala" sa"pel air "inu" dengan "e"asukkan nilai tinggi pun'ak

sa"pel yaitu =, 5 "" pada persa"aan tersebut, sehingga didapatkan konsentrasi

*"l "l hexachlorobenzene dala" sa"pel air "inu" adalah 2 #(( ?#


4/7

0 5 10 15 200

10

20

30

f(x) = 1.33x - 0

Kurva kalibrasi standar

% hexachlorobenzene

Tinggi puncak hexachlorobenzene (mm)

Metode Internal Standar

Metode terbaik untuk analisa kuantitatif kro"atografi adalah "etode internal

standard, karena ketidakpastian dari pe"asukkan dari in&eksi sa"pel dapat dihindari#

$ala" prosedur ini, kuanititas yang ditentukan dala" sebuah standard internal terbagi

"en&adi dua, yaitu untuk standard dan sa"pel# %ara"eter dari "etode ini adalah rasio

daerah *atau tinggi pun'ak analit dengan daerah *atau tinggi dari pun'ak standard

internal

3. e!erapa Senya"a yang #ergolong $arko!a dan ahayanya !agi Kesehatan

habu !"bas# abu# # $ce# Kristal# %ecin&

Na"a asli dari shabu adalah %ethamphetamine , yang berbentuk kristal seperti gula#

$isebut &uga dengan &ulukan D'e karena berbentuk kristal, tidak "e"punyai warna

"aupun bau# Shabu "e"punyai pengaruh yang kuat terhadap syaraf karena beker&a

dengan 'ara "ensti"ulir susunan syaraf pusat sehingga "eni"bulkan efek euforia,

peningkatan suasana "ood, per'aya diri, dan berta"bahnya daya konsentrasi# *Eu"us

Ki"ia C 2) 0 25 N , BM 23=, 3 gr "ol

%'%A !()*+%ethylenedioxymethamphetamine# ,-C# $nex&

Fkstasi atau M$MA dite"ukan tahun 2= 2 oleh perusahaan far"asi asal 7er"an

Mer'k, ke"udian dipatenkan tahun 2=23 untuk keperluan "edis, dipakai oleh dokter

ahli &iwa# Fkstasi dibuat dala" bentuk tablet dan "ulai bereaksi setelah ) 4) "enit

setelah dikonsu"si# %il ini beker&a "erangsang syaraf pusat otono"# Ffeknya akan

berlangsung sela"a "aksi"al 2 &a" di"ana penggunanya akan "erasa tubuhnya

"elayang, selebihnya akan ti"bul perasaan seolah olah pengguna akan "erasa hebat


5/7

dala" segala hal dan perasaan "alu akan hilang# %erasaan ini akan hilang dala"

waktu 3 4 &a"# Setelah itu perasaan seorang pengguna akan "en&adi sangat lelah dan

tertekan# *Eu"us Ki"ia C 220 25 NO , BM 2=(, 5 gr "ol

%orfin !%orphine&

Morfin adalah hasil olahan dari opiu" atau 'andu "entah dan "erupaka alkaloida

yang terdapat dala" opiu" berupa serbuk putih# Konsu"si "orfin biasanya dilakukan

dengan 'ara dihisap atau disuntikkan# Karena "orfin tergolong dala" &enis depresan,

"aka ia beker&a dengan 'ara "enekan susunan syaraf pusat, "enyebabkan turunnya

aktifitas neuron, pusing, perubahan perasaan dan kesadaran berkalut# Konsu"si

"orfin se'ara kontinyu "e"iliki resiko tinggi beru&ung ke"atian# *Eu"us Ki"ia

C2; 0 2= NO ( , BM 65,(3 gr "ol


6/7

%. Komponen-Komponen yang dapat di Deteksi dengan Analisa Gas

Chromatography

%ada prinsipnya, Analisis Gas Chromatography "e"anfaatkan perbedaan tekanan

uap dari senyawa senyawa yang dideteksi# Tekanan uap adalah tekanan yangdiberikan oleh "olekul gas dala" keseti"bangan dengan 'airannya dala" suatu

wadah tertutup# Tekanan uap adalah tolak ukur dari ke'enderungan "olekul .at 'air

untuk G"elarikan diriH dari fase 'air dan "en&adi gas# Senyawa yang "e"iliki berat

"olekul rendah dan nonpolar "e"iliki tekanan uap yang tinggi# Senyawa yang

"e"iliki berat "olekul tinggi dan polar "e"iliki tekanan uap yang rendah# Contoh

.at 'air dengan tekanan uap tinggi adalah eter dietil, aseton, dan klorofor",

sedangkan .at 'air dengan tekanan uap yang rendah adalah air, alkohol dengan berat"olekul tinggi, dan halida aro"atik# $ala" kro"atografi gas, .at dengan tekanan uap

yang tinggi akan sangat dipengaruhi oleh fase gas yang bergerak dan akan "un'ul

dari kolo" dengan 'epat *waktu retensi singkat &ika kelarutan "ereka di fase dia"

rendah# 7ika tekanan uap "ereka tinggi, tetapi kelarutan "ereka di fase dia" &uga

tinggi, "aka "ereka akan "un'ul lebih la"bat *waktu retensi "enengah # 7ika

tekanan uap "ereka rendah, tetapi "ereka "e"iliki kelarutan yang tinggi dala" fase

dia", waktu yang dibutuhkan untuk "un'ulnya dari kolo" akan la"a *waktu retensi

yang la"a #

$engan de"ikian, Gas Chromatography dapat "endeteksi senyawa senyawa dala"

suatu 'a"puran, asalkan senyawa senyawa tersebut "e"punyai tekanan uap yang

berbeda#

DAA' ()S#AKA

Skoog, $ouglas A# et al # 2==4# .undamentals of Analytical Chemistry / th edition # New Iork:

Saunders College %ublishing#

!nderwood, A#9# dan E#A# $ay, 7r# 2==6# Analisis Kimia Kuantitatif # 7akarta: Frlangga#

Kenkel, 7ohn# ))(# Analytical Chemistry for -echnicians ( rd edition0 !nited States of

A"eri'a : CEC %ress 99C

0u"as BNN# )2(# $nformasi 1arkoba0 JON9DNF


7/7

http: dedihu"as#bnn#go#id ar'hi-es se'tion infor"asi narkoba# $iakses pada 2

No-e"ber )25#

ltm kimia analitik - gc/ms

Documents