nicolas ratel 1,2 1.institut laue langevin-6, rue jules horowitz-38042 grenoble cedex 9 2....
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Nicolas RATEL1,2
1. Institut Laue Langevin-6, rue Jules Horowitz-38042 Grenoble cedex 9
2. Laboratoire de spectrométrie physique, UMR CNRS no.5588, BP 87, 38402 St Martin d’Hères cedex
COALESCENCE ORIENTÉE DES PRÉCIPITÉS γ’ DANS LES
SUPERALLIAGES DE NICKEL MONOCRISTALLINS
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Sommaire
1.Les superalliages de nickel monocristallinsLa coalescence orientée induite plastiquement
2. Techniques expérimentales
3. Microstructure initiale
5. Analyse élastique
6. Conclusions
4. Étude in-situ de la coalescence orientée
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Les superalliages monocristallins base nickel
Applications
Tmoteurrendement
Développement de nouvelles nuances d’alliage de plus en plus performants
Propriétés liées à la microstructure
Limite élastique vs. température
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Microstructure
Matériau biphasique:
Matrice γ: structure cfc solution solide de substitution
Précipités γ’: structure L12 (Ni3Al) forme cuboïdale arrangement périodique fraction volumique 70%
Contraintes de cohérence (compression)
'
Durcissement structural
(Al, Ti, Ta)
Ni
0'
a
aa
100
001
Misfit naturel:
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Historique
ALLOY Cr Co W Mo Re Al Ti Ta Hf othersdensity g/cm3
AM1 7,8 6,5 5,7 2 - 5,2 1,1 7,9 - - 8,6
Nasair 100 9 - 10,5 1 - 5,75 1,2 3,3 - - 8,54
Première CMSX-2 8 4,6 7,9 0,6 - 5,6 1 6 - - 8,6
CMSX-3 8 4,6 7,9 0,6 - 5,6 1 6 0,1 - 8,6
TMS-1 5,5 7,5 16,6 - - 5,2 - 5,1 - - 9,1
PWA 1480 10 5 4 - - 5 1,5 12 - - 8,7
Génération René N4 9 8 6 2 - 3,7 4,2 4 - 0.5 Nb 8,56
SRR 99 8 5 10 - - 5,5 2,2 3 - - 8,56
RR 2000 10 15 - 3 - 5,5 4 - - 1 V 7,87
CMSX-6 8 4,6 7,9 0,6 - 5,6 1 6 0,1 - 7,98
AM3 8 5,5 5,7 2 - 6 2 3,5 - - 8,25
MC2 8 5 8 2 - 5 1,5 6 - - 8,63
Seconde CMSX-4 6,5 9 6 0,6 3 5,6 1 6,5 0,1 - 8,7
Génération PWA 1484 5 10 6 2 3 5,6 - 8,7 0,1 - 8,95
René N5 7 8 5 2 3 6,2 - 7 0,2 - 8,7
Troisième CMSX-10 2 3 5 0,4 6 5,7 0,2 8 0,03 0.1 Nb 9,05
Génération René N6 4,2 12,5 5,4 1,4 5,4 5,75 - 7,2 0,15 0.05 C 8,97
4eme MC-NG 4 - 5 1 4 6 0,5 5 0,1 4 Ru 8,75
Durcissement de la matrice
'
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F. Diologent, Thèse de doctorat, Université Paris XI, Orsay, 2002
Comportement typique (AM1):
• Mise en radeaux des précipités γ’
• Forte corrélation avec la microstructure
MC-NG:
• Durée de vie plus longue
• Période d’incubation
• Stade de fluage secondaire court
• Gain de 50°C
Le comportement en fluage à haute température (1050°C-150MPa)
Influence de la composition de l’alliage sur le comportement mécanique: rôle de la structure en radeaux / cinétique de transformation
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M. Véron, Y. Bréchet, F. Louchet, Scripta metall., Vol. 34, 1883 (1996). M.Véron, F. Louchet,,Acta Materialia, Vol.44, No.9, p. 3633-2641 (1996)
[100]
Pas de contrainte appliquée
COMPRESSION, δ<0
Indentation + recuit (1050°C - 15h)
TRACTION, δ<0
La coalescence orientée induite plastiquement
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Sommaire
1.Les superalliages de nickel monocristallinsLa coalescence orientée induite plastiquement
2. Techniques expérimentales
3. Microstructure initiale
5. Analyse élastique
6. Conclusions
4. Étude in-situ de la coalescence orientée
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DRX
Microstructure:
Structure de dislocations et misfit:
MEB
MET
'
'/
'
DNPA
Diffraction synchrotron Haute énergie – haute
résolution
Expériences in-situ Observations post-mortem
Stratégie expérimentale
q (Å-1)110-110-210-310-410-5
109 précipités 102 précipités
DN-2MEB-MET V4D11
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Principes de la DNPA
MP
)()()(2
2 qSqFqI
Faisceau diffusé
0k
fk0kkq f
Faisceau incident
Échantillon inhomogène
0kfk
2 2
Facteur de forme Facteur de structure
Corrélation dans l’espace et forme moyenne des particules
Détecteur
Relation gamme de q – Taille des inhomogénéités
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-3,0 -2,5 -2,0 -1,5 -1,0 -0,5 0,0
-7
-6
-5
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
log
I
log q [Å-1]
Form factor for spheres of radius 50Å Form factor smeared by instrument resolution Signal from a polydisperse particle population
Interprétation des données de DNPA
0
)(),()( drrNrqFqF sphsph
424)(lim
qqI
q
Polydispersité Loi de Porod
Investigation de la microstructure sur un large volume-échantillon
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sin2 hkld
Séparation des contributions de mosaïcité et distribution de paramètres de maille
Principes de la diffractométrie X trois axes haute énergie (E~120keV)
λ~0.1Å
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a
aa ISi
')cot(
2
I
II
'
'
'
'I
II
'
1
011exp)(
w
xxAxP
A. Jacques, P. Bastie, Phil Mag, Vol. 83, No. 26, 3005-3027 (2003)
Interprétation des profils de diffraction
Échantillon en radeaux
Misfit moyen:
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Sommaire
1.Les superalliages de nickel monocristallinsLa coalescence orientée induite plastiquement
2. Techniques expérimentales
3. Microstructure initiale
5. Analyse élastique
6. Conclusions
4. Étude in-situ de la coalescence orientée
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Résultats expérimentaux de DNPA: D11-ILL
010
001
X
010
)(X
00 100)( X 010 501)( X
015 401)( X045 101)( X
MC-NG
AM1
D. Bellet, These de doctorat, UJF (1990)
Etude de la décroissance d’intensité le long de X et de 010
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Analyse de la décroissance d’intensité diffusée
Distribution de taille et d’orientation des précipités
Forme cuboïdale
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2
)tan( c
a
R
c
a
2R
a/2
R
R
Modélisation de la forme des particules
Faces des particules plus planes dans le MC-NG que dans l’AM1
)1()( AMNGMC cc
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Expérience complémentaire aux très petits angles: DN-2 (Prague)
Investigation de la microstructure initiale: arrangement des particules
Distribution d’orientation
Montage double cristal (type Bonse-Hart)
Arrangement irrégulier des particules entre elles
1E-4 1E-3100
101
102
103
I (co
unts
)
q [Å-1]
MC-NG MC-2
AM1 MC-NG
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Microstructure initiale: le MEB
nmNGMC
212
Particules plus fines dans le MC-NG que dans l’AM1
Arrangement spatial plutôt irrégulier
nmAM
3001
MC-NG AM1
Distribution de taille:
m2 m2
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Microstructure initiale: le misfit moyen
0,%14.0
200
001
100
' ''II II
' ''II II
I
'
I
II
Avant mise en radeaux:
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Sommaire
•Les superalliages de nickel monocristallinsLa coalescence orientée induite plastiquement
2. Techniques expérimentales
3. Microstructure initiale
5. Analyse élastique
6. Conclusions
4. Étude in-situ de la coalescence orientée
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Acquisition des spectres de diffusion ou diffraction au cours de la mise en radeaux
Prédéformation MC-NG (T=850°C, εP>0): +0.2% et +0.6%
Recuit in-situ de 15h dans un four à 1100°C et 1050°C
Protocole expérimental in-situ
001
Découpe d’un échantillon dans le cœur de l’éprouvette
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AVANT RECUIT
APRES RECUIT
Etude cinétique de la mise en radeaux
Expérience de DNPA réalisée sur V4 au HMI (Berlin-Allemagne)
MC-NG
AM1
t=0h t=4h t=20hM. Véron, P. Bastie, Acta Mater, Vol. 45, NO. 8, 3277-3282 (1997)
001
100
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10-2 10-1
10-5
10-4
10-3
10-2
10-1
100
I [cm
]-1
q [nm]-1
before ageing after ageing
q-4
along [100]
0,0 P100
001''
001
100
Diminution du nombre d’interfaces 100
Résultats expérimentaux
10-2 10-11E-4
1E-3
0,01
0,1
1
I (cm
-1)
q [nm-1]
before ageing after ageing
q-4
along [001]
3x10-2 3,5x10-2 4x10-2 4,5x10-2 5x10-2 5,5x10-2 6x10-26,5x10-27x10-2
10-1
100
I [cm
]-1
q [nm]-1
before ageing after ageing
along [100]
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0.2%, T=1100°C 0.6%, T=1050°C
0 200 400 600 800 1000 1200 14002.0x10-2
2.5x10-2
3.0x10-2
3.5x10-2
4.0x10-2
4.5x10-2
5.0x10-2
[m
2 .cm
-3]
time (min)
001 100
100 diminue, 001 demeure constant
1100°C: fin de la mise en radeaux après 400 min de recuit
1050°C: Meme constante de temps, mise en radeaux inachevée?
Analyse
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Conclusions
0 5 10 15 200,020
0,025
0,030
0,035
0,040
0,045
0,050
[m
2 .cm
-3]
time (heures)
001 100
MC-NG AM1
M. Véron, P. Bastie, Acta Mater, Vol. 45, NO. 8, 3277-3282 (1997)
' '
Al, Ti, Ta Al, Ti, TaW, Cr, Mo
• Diffusion sous contrainte
• Dislocations d’interface = court-circuit de diffusion
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Étude de la coalescence orientée: MEB
MC-NG AM1
Radeaux plus courts mais plus épais
Arrangement moins régulier
m2
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Étude de la coalescence orientée: le misfit moyen
Résultats expérimentaux
CTP 01100%,2.0
time time
002 200 ou 020
Evolution du misfit parallèle et perpendiculaire a l’axe de déformation au cours de la mise en radeaux
' '
//
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CTP 01100%,2.0 CTP 01050%,6.0
a
aa '
Analyse: misfit moyen
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I
Analyse: FWHM
Avant recuit
'
'/
'
011],011[:
110],110[:
bub
bua
a
b
010
100
Plusieurs interprétations possibles: empilements de dislocations - migration
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II
Analyse: FWHM
0 200 400 600 800 1000-25
-20
-15
-10
-5
0
5
10
15
20
FW
HM
002
change (
%)
time (min)
' '
' '
'/
ac
b
a
a
011],010[:
011],011[:
110],110[:
buc
bub
bua
Mise en radeaux et recombinaison des dislocations d’interface
Après recuit
![Page 32: Nicolas RATEL 1,2 1.Institut Laue Langevin-6, rue Jules Horowitz-38042 Grenoble cedex 9 2. Laboratoire de spectrométrie physique, UMR CNRS no.5588, BP](https://reader038.vdocuments.pub/reader038/viewer/2022102900/551d9d82497959293b8bb877/html5/thumbnails/32.jpg)
Analyse: FWHM
-200 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1,0
1,1
1,2
1,3
1,4
' F
WH
M (
10
-3d
/d)
time (min)
002 200
001
100
Amincissement des couloirs? Disparition des couloirs?m2
![Page 33: Nicolas RATEL 1,2 1.Institut Laue Langevin-6, rue Jules Horowitz-38042 Grenoble cedex 9 2. Laboratoire de spectrométrie physique, UMR CNRS no.5588, BP](https://reader038.vdocuments.pub/reader038/viewer/2022102900/551d9d82497959293b8bb877/html5/thumbnails/33.jpg)
Sommaire
•Les superalliages de nickel monocristallinsLa coalescence orientée induite plastiquement
2. Techniques expérimentales
3. Microstructure initiale
5. Analyse élastique
6. Conclusions
4. Étude in-situ de la coalescence orientée
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Analyse du système:
Présence de misfit Tε
Présence de déformation plastique
dans la matrice
Pε
Différence de constantes élastiques
Forte fraction volumique de particules
T* ε,C
PεC,
'
'
Inclusion équivalente d’Eshelby
Approche du champ moyen*σε
2
1W
Changement de forme des particules
Calcul de l’énergie élastique
![Page 35: Nicolas RATEL 1,2 1.Institut Laue Langevin-6, rue Jules Horowitz-38042 Grenoble cedex 9 2. Laboratoire de spectrométrie physique, UMR CNRS no.5588, BP](https://reader038.vdocuments.pub/reader038/viewer/2022102900/551d9d82497959293b8bb877/html5/thumbnails/35.jpg)
Loi d’élasticité et théorie des inclusion
σ
ε : tenseur de déformation élastique
Loi de Hooke: εCσ
(γ)
(γ’)
*εC,
C
Inclusion homogène (mêmes constantes élastiques):
*
*
Sεγ
)εC(γσ
déformation totale
S : tenseur d’Eshelby
Précipitation,
dilatation
Spécimen monophasique:
![Page 36: Nicolas RATEL 1,2 1.Institut Laue Langevin-6, rue Jules Horowitz-38042 Grenoble cedex 9 2. Laboratoire de spectrométrie physique, UMR CNRS no.5588, BP](https://reader038.vdocuments.pub/reader038/viewer/2022102900/551d9d82497959293b8bb877/html5/thumbnails/36.jpg)
Inclusion équivalente d’Eshelby
CAS REEL CAS EQUIVALENT
(γ)
**ε,C** ε,C
C C
Inclusion inhomogène (constantes élastiques différentes)
)ε(SεCσ **** )εC(Sεσ *** *
casdeuxlesdansegauxσ,Sεγ **
***** εCCSCCε1
)(
(γ’)
(γ)
(γ’)
)εC(Sεσ *** *
![Page 37: Nicolas RATEL 1,2 1.Institut Laue Langevin-6, rue Jules Horowitz-38042 Grenoble cedex 9 2. Laboratoire de spectrométrie physique, UMR CNRS no.5588, BP](https://reader038.vdocuments.pub/reader038/viewer/2022102900/551d9d82497959293b8bb877/html5/thumbnails/37.jpg)
Approche du champ moyen
Particules γ’ (mêmes forme et orientation)
fraction volumique
déformation intrinsèque
f
*ε*
Condition d’équilibre des contraintes:
0)1('
σσ ff
Cas d’une particule isolée:
σ champ moyen d’interaction
(γ)
(γ’)
)εC(Sεσ ****
σσσ
'
interactions
σσ f
σσ )1('
f
![Page 38: Nicolas RATEL 1,2 1.Institut Laue Langevin-6, rue Jules Horowitz-38042 Grenoble cedex 9 2. Laboratoire de spectrométrie physique, UMR CNRS no.5588, BP](https://reader038.vdocuments.pub/reader038/viewer/2022102900/551d9d82497959293b8bb877/html5/thumbnails/38.jpg)
Combinaison de la théorie des inclusions et du champ moyen
CAS REEL CAS EQUIVALENT
)εSε(εCσ ***int
* )εSεC(εσ ****int
** ε,C **εC,
**1**** ))()(1( εCCISCCε
f
**1int I)ε(SσCε f
Prise en compte des interactions:
![Page 39: Nicolas RATEL 1,2 1.Institut Laue Langevin-6, rue Jules Horowitz-38042 Grenoble cedex 9 2. Laboratoire de spectrométrie physique, UMR CNRS no.5588, BP](https://reader038.vdocuments.pub/reader038/viewer/2022102900/551d9d82497959293b8bb877/html5/thumbnails/39.jpg)
C
C*, ε*
C
C, ε**
P
P
P
00
02/0
002/Pε
PT* εεε
ijTij 0
C, εP
C*, εT
****** εεISSεCσ f
****** εεISSεC f
Analyse énergétique de la transition morphologique:
c
a
Sphéroïde de rapport d’aspect c/a
*σε2
1W
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Variation d’ énergie élastique
(100)
0
Prédiction de la forme de particules résultante
![Page 41: Nicolas RATEL 1,2 1.Institut Laue Langevin-6, rue Jules Horowitz-38042 Grenoble cedex 9 2. Laboratoire de spectrométrie physique, UMR CNRS no.5588, BP](https://reader038.vdocuments.pub/reader038/viewer/2022102900/551d9d82497959293b8bb877/html5/thumbnails/41.jpg)
Calcul de l’évolution du désaccord paramétrique
Déformation totale de la matrice**
MI)εSγ (f
Déformation totale des précipités****
PI)εSSεγ (f
)1(0 ii aa
a
aa '
Bon accord avec les observations expérimentales
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6. Conclusions
• Techniques expérimentales adaptées aux études in-situ
• Premières observations in-situ de l’évolution du misfit
• Cinétique de mise en radeaux indépendante de la composition
• Rôle prépondérant de la plasticité dans la mise en radeaux
• déclenchement
• diffusion atomique
• Identification des mécanismes impliqués
• Développement d’un modèle qualitatif
• Meilleure compréhension du comportement en fluage pour le nouvel alliage
• Matrice plus dure (incubation)
• Résistance accrue
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Remerciements
• Alain Jacques, Hector Calderon: rapporteurs
• Pierre Bastie, Giovanni Bruno, Bruno Demé: superviseurs
• Tsutomu Mori, Yves Bréchet, Jean Yves Guédou: examinateurs
• Paul Martin, Steffen Demas (ILL): préparation des fours
• Marie Hélène Mathon (LLB), Alain Lapp (LLB), Pavel Strunz (NPL), Uwe Keiderling (HMI), Andreas Schoeps, Martin Von Zimmerman, Uta Rutt (DESY): support expérimental
• Pierre Courtois, Jérémie Baudin, Benoît Mestrallet, Erwin Hetzler (ILL), Luc Ortega, Jérôme Debray (CNRS): préparation d’échantillons
• Jean François Motte (Spectro), Laurent Cagnon (CNRS): MEB
• Pierre Caron (ONERA): déformation des éprouvettes - discussion