化学品物理危险性测试导则 -...
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化学品物理危险性测试导则
国家安全生产监督管理总局
2014 年 6 月
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前 言
化学品物理危险性测试是判定化学品物理危险性的重要手段,联合国《全球化学
品统一分类标签制度》(GHS)中化学品物理危险性分类所依据的测试方法是联合国
《关于危险货物运输的建议书—试验与标准手册》(MTC,以下简称《试验与标准
手册》)中的测试方法。我国危险货物管理为了与国际接轨,将联合国危险货物的相
应危险性测试方法转化为我国相应的国家标准,例如《危险品 爆炸品摩擦感度试验
方法》(GB/T 21566)、《危险货物危险特性检验安全规范》(GB 19521.1)等,目
前化学品与危险货物的物理危险性测试所依据的标准是一致的。
随着我国深入实施GHS,2013年国家标准化管理委员会发布了新版的《化学品分
类和标签规范》系列国家标准(GB 30000.1-2013 ~ GB 30000.29-2013),代替了《化
学品分类、警示标签和警示性说明安全规范》系列标准(GB 20576-2006 ~ GB
20599-2006、GB 20601-2006和GB 20602-2006)。该系列标准均转化自联合国GHS(第
四修订版),化学品危险性分类也从26类增加到了28类,其中与物理危险性分类相关
的16项标准(GB 30000.2-2013 ~ GB 30000.17-2013)中的测试方法也按照《试验与标
准手册》(第五修订版)执行。至此,我国关于化学品物理危险性的分类标准和相应
的测试方法的体系已较为齐全,而且与联合国推行的危险品分类测试标准体系保持了
同步。
但我国危险货物测试有关国家标准是依据《试验与标准手册》(第四修订版)制
定的,与GHS所依据的标准出现了不同步的情况。为了与《化学品分类和标签规范》
系列标准的要求一致,本导则按照《试验与标准手册》(第五修订版)制定。
由于《化学品分类和标签规范》系列标准中对物理危险性的测试方法仅仅指出了
采用《试验与标准手册》的对应部分,因此实际试验中仍需要对照《试验与标准手册》
进行测试。为了方便化学品物理危险性鉴定机构开展测试工作,本导则在《试验与标
准手册》(第五修订版)的基础上,去掉了与化学品物理危险性分类无关的内容和未
建议使用的测试方法。其中,我国已建立的易燃液体和氧化性气体的测试方法国家标
准,本导则未重复收录。
本导则是《化学品物理危险性鉴定与分类管理办法》(国家安全监管总局令第60
号)的配套技术性文件,是化学品物理危险性鉴定机构开展化学品物理危险性鉴定工
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作的依据。
对于蒸气压、自燃温度、熔点、固液鉴别等测试项目优先选择国家标准、行业标
准进行测试,国家标准、行业标准未规定的,可以按照国际、发达国家发布的标准进
行测试。
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目 录
0. 概述 ................................................................................................................................ 1 0.1. 引言 ........................................................................................................................................... 1 0.2. 内容说明 ................................................................................................................................... 1 0.3. 试验安全与试验条件 ................................................................................................................ 5
1. 爆炸物 ............................................................................................................................ 7 1.1. 引言 ........................................................................................................................................... 7 1.2. 系列 1 试验 1(a):联合国隔板试验 ..................................................................................... 8 1.3. 系列 1 试验 1(b):克南试验 ............................................................................................... 11 1.4. 系列 1 试验 1(c):时间/压力试验 ...................................................................................... 17 1.5. 系列 2 试验 2(a):联合国隔板试验 ................................................................................... 24 1.6. 系列 2 试验 2(b):克南试验 ............................................................................................... 26 1.7. 系列 2 试验 2(c):时间/压力试验 ...................................................................................... 32 1.8. 系列 3 试验 3(a):BAM 落锤仪 ......................................................................................... 39 1.9. 系列 3 试验 3(b):BAM 摩擦仪 ......................................................................................... 47 1.10. 系列 3 试验 3(c):75℃热稳定性试验 ........................................................................... 52 1.11. 系列 3 试验 3(d):小型燃烧试验 ................................................................................... 55 1.12. 系列 4 试验 4(a):物品和包装物品的热稳定性试验 ................................................... 57 1.13. 系列 4 试验 4(b):液体的钢管跌落试验 ....................................................................... 59 1.14. 系列 4 试验 4(b):物品、包装物品和包装物质的 12m 跌落试验 .............................. 61 1.15. 系列 5 试验 5(a):雷管敏感度试验 ............................................................................... 63 1.16. 系列 5 试验 5(b):美国爆燃转爆轰试验 ....................................................................... 67 1.17. 系列 5 试验 5(c):1.5 项的外部火烧试验 ..................................................................... 69 1.18. 系列 6 试验 6(a):单个包件试验 ................................................................................... 71 1.19. 系列 6 试验 6(b):堆垛试验 ........................................................................................... 73 1.20. 系列 6 试验 6(c):外部火烧(篝火)试验 ................................................................... 75 1.21. 系列 6 试验 6(d):无约束包件试验 ............................................................................... 81 1.22. 系列 7 试验 7(a):极不敏感爆炸物的雷管试验 ........................................................... 83 1.23. 系列 7 试验 7(b):极不敏感爆炸物的隔板试验 ........................................................... 84 1.24. 系列 7 试验 7(c):脆性试验 ........................................................................................... 87 1.25. 系列 7 试验 7(d):极不敏感爆炸物的子弹撞击试验 ................................................... 88 1.26. 系列 7 试验 7(e):极不敏感爆炸物的外部火烧试验 ................................................... 89 1.27. 系列 7 试验 7(f):极不敏感爆炸物的缓慢升温试验.................................................... 90 1.28. 系列 7 试验 7(g):1.6 项物品的外部火烧试验 ............................................................. 92 1.29. 系列 7 试验 7(h):1.6 项物品的缓慢升温试验 ............................................................. 93 1.30. 系列 7 试验 7(j):1.6 项物品的子弹撞击试验 .............................................................. 94 1.31. 系列 7 试验 7(k):1.6 项物品的堆垛试验 ..................................................................... 95 1.32. 系列 8 试验 8(a):硝酸铵乳胶、悬浮剂或凝胶的热稳定性试验 ............................... 96 1.33. 系列 8 试验 8(b):硝酸铵乳胶隔板试验 ..................................................................... 100 1.34. 系列 8 试验 8(c):克南试验 ......................................................................................... 105
2. 自反应物质和混合物与有机过氧化物 .....................................................................111
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2.1. 引言 ....................................................................................................................................... 111 2.2. 系列 A 试验 A.6:联合国引爆试验 .................................................................................... 111 2.3. 系列 B 试验 B.1:包件中的引爆试验 ................................................................................ 114 2.4. 系列 C 试验 C.1:时间/压力试验 ....................................................................................... 117 2.5. 系列 C 试验 C.2:爆燃试验 ................................................................................................ 124 2.6. 系列 D 试验 D.1:包件中的爆燃试验 ................................................................................ 127 2.7. 系列 E 试验 E.1:克南试验 ................................................................................................. 128 2.8. 系列 E 试验 E.2:荷兰压力容器试验 ................................................................................. 135 2.9. 系列 F 试验 F.4:改进的特劳泽试验 .................................................................................. 139 2.10. 系列 G 试验 G.1:包件中的热爆炸试验 ........................................................................ 143 2.11. 系列 H 试验 H.1:美国自加速分解温度试验 ................................................................ 145 2.12. 系列 H 试验 H.2:绝热储存试验 .................................................................................... 150 2.13. 系列 H 试验 H.4:热积累储存试验 ................................................................................ 155
3. 气溶胶 ........................................................................................................................ 159 3.1. 喷雾气溶胶的点火距离试验 ................................................................................................ 159 3.2. 封闭空间点火试验 ................................................................................................................ 164 3.3. 泡沫气溶胶的易燃性试验 .................................................................................................... 168
4. 易燃液体 .................................................................................................................... 171 4.1. 闪点测试 ............................................................................................................................... 171 4.2. 初沸点测试 ........................................................................................................................... 172
5. 易燃固体 .................................................................................................................... 173 5.1. 试验 N.1:易于燃烧固体的试验 ......................................................................................... 173
6. 自燃固体 .................................................................................................................... 176 6.1. 试验 N.2:自燃固体的试验 ................................................................................................. 176
7. 自燃液体 .................................................................................................................... 177 7.1. 试验 N.3:自燃液体的试验 ................................................................................................. 177
8. 自热物质 .................................................................................................................... 179 8.1. 试验 N.4:自热物质的试验 ................................................................................................. 179
9. 遇水放出易燃气体的物质 ........................................................................................ 182 9.1. 试验 N.5:遇水放出易燃气体的物质的试验 ..................................................................... 182
10. 氧化性固体 ................................................................................................................ 184 10.1. 试验 O.1:氧化性固体的试验 ......................................................................................... 184
11. 氧化性液体 ................................................................................................................ 188 11.1. 试验 O.2:氧化性液体的试验 ......................................................................................... 188
12. 易燃气体 .................................................................................................................... 195 12.1. 气体和气体混合物的化学不稳定性试验 ........................................................................ 195
13. 金属腐蚀剂 ................................................................................................................ 202 13.1. 试验 C.1:确定对金属腐蚀性的试验 ............................................................................. 202
附录 ................................................................................................................................... 205 A.1. 标准雷管的规格 ................................................................................................................... 205
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A.2. 试样的空化 ........................................................................................................................... 208 A.3. 甄别程序 ............................................................................................................................... 211 A.4. 与国家标准的对应关系 ....................................................................................................... 215
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0. 概述
0.1. 引言
据联合国《试验与标准手册》(第五修订版),本导则规定了化学品物理危险性
的测试方法,具体到某种化学品应进行何种测试,以及试验结果与分类的关系,需要
结合联合国《全球化学品统一分类与标签制度》(或《化学品分类和标签规范》系列
国家标准)予以判定。其中附录A.3中给出了用于部分危险性初步甄别的方法,可用
于决定是否有必要进行大规模的分类试验。
0.2. 内容说明
《化学品分类和标签规范》系列标准(GB 30000.1-2013 ~ GB 30000.29-2013)中
物理危险性有:爆炸物、易燃气体、气溶胶、氧化性气体、加压气体、易燃液体、易
燃固体、自反应物质和混合物、自燃液体、自燃固体、自热物质和混合物、遇水放出
易燃气体的物质和混合物、氧化性液体、氧化性固体、有机过氧化物、金属腐蚀物,
共计16种。表0-1列出了上述标准对这些物理危险性分类所需要的参数及测试方法或
计算方法。
表0-1 物理危险性分类所需要的参数及测试/计算方法
序
号 物理 危险性
分类所需要的参数 GHS规定的测试 方法或计算方法
1 爆炸物
分解热(甄别程序) 未指定 是否为爆炸性物质 《试验与标准手册》系列试验1 是否太不敏感 《试验与标准手册》系列试验2 是否热稳定 《试验与标准手册》系列试验3 物品、包装物品或包装物质是否
非常危险 《试验与标准手册》系列试验4
是否为具有整体爆炸危险的非
常不敏感爆炸性物质 《试验与标准手册》系列试验5
分入哪一项 《试验与标准手册》系列试验6 是否属于极端不敏感物品 《试验与标准手册》系列试验7
ANE的热稳定性、敏感度和封闭条件下加热的效应
《试验与标准手册》系列试验8
2 易燃 气体
爆炸极限 ISO 10156:2010
气体稳定性 《试验与标准手册》化学不稳定气体试验
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序
号 物理 危险性
分类所需要的参数 GHS规定的测试 方法或计算方法
3 气溶胶
火焰高度、火焰持续时间(泡沫
气溶胶) 《试验与标准手册》泡沫易燃性试验
点火距离(喷雾气溶胶) 《试验与标准手册》点火距离试验
时间当量、爆燃密度(喷雾气溶
胶) 《试验与标准手册》封闭空间试验
燃烧热 ASTM D 240、ISO/FDIS 13943:1999(E/F)86.1到86.3、NFPA 30B
4 氧化性气体 气体氧化性 ISO 10156:2010
5 加压 气体
压力、临界温度、蒸气压 未指定
6 易燃 液体
闪点
Gmehling和Rasmussen闪点计算方法 ISO 1516、ISO 1523、ISO2719、ISO 13736、ISO 3679、ISO 3680 ASTM D 3828-07a、ASTM D 56-05、ASTM D 3278-96(2004)el、ASTM D 93-08 NF M 07-019、NF M 07-011/NF 30-050/NF T 66-009、NF M 07-036 DIN 51755 GOST 12.1.044-84
初沸点
ISO 3924、ISO 4626、ISO 3405 ASTM D86-07a ASTM D1078-05 EC440-2008附录A测试方法A.2
7 易燃 固体
燃烧速率 《试验与标准手册》试验N.1
8 自反应物质
和混合物
是否传导爆炸 《试验与标准手册》系列试验A 在包件中能否爆轰 《试验与标准手册》系列试验B 能否传导爆燃 《试验与标准手册》系列试验C 在包件中能否迅速爆燃 《试验与标准手册》系列试验D 封闭条件下加热的效应 《试验与标准手册》系列试验E 爆炸力如何 《试验与标准手册》系列试验F 在包件中能否爆炸 《试验与标准手册》系列试验G 自加速分解温度 《试验与标准手册》系列试验H
9 自燃 液体
接触空气是否燃烧 《试验与标准手册》试验N.3
10 自燃 固体
接触空气是否燃烧 《试验与标准手册》试验N.2
11 自热物质和
混合物 自热性 《试验与标准手册》试验N.4
12 遇水放出易 遇水是否自燃及放出易燃气体 《试验与标准手册》试验N.5
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序
号 物理 危险性
分类所需要的参数 GHS规定的测试 方法或计算方法
燃气体的物
质和混合物 的数量
13 氧化性液体 液体氧化性 《试验与标准手册》试验O.2 14 氧化性固体 固体氧化性 《试验与标准手册》试验O.1
15 有机过氧化
物
是否传导爆炸 《试验与标准手册》系列试验A 在包件中能否爆轰 《试验与标准手册》系列试验B 能否传导爆燃 《试验与标准手册》系列试验C 在包件中能否迅速爆燃 《试验与标准手册》系列试验D 封闭条件下加热的效应 《试验与标准手册》系列试验E 爆炸力如何 《试验与标准手册》系列试验F 在包件中能否爆炸 《试验与标准手册》系列试验G 自加速分解温度 《试验与标准手册》系列试验H
16 金属腐蚀物 腐蚀速率 《试验与标准手册》试验37.4
部分化学品物理危险性的测试中,《试验与标准手册》对爆炸物、自反应物质和
混合物、有机过氧化物的某些特性的测试给出了多个可选的试验方法,但同时也推荐
了其中的一种试验,本导则中仅收录了推荐的试验方法,未推荐的其他试验方法也可
视为等效方法。表0-2和表0-3分别给出了爆炸物的推荐试验、自反应物质和混合物与
有机过氧化物的推荐试验。除此外的其他试验方法都只给出一种试验方法。
表0-2 爆炸物的推荐试验
试验系列 试验类型 试验识别码 试 验 名 称 1 (a) 1(a) 联合国隔板试验 1 (b) 1(b) 克南试验 1 (c) 1(c)(一) 时间/压力试验 2 (a) 2(a) 联合国隔板试验 2 (b) 2(b) 克南试验 2 (c) 2(c)(一) 时间/压力试验 3 (a) 3(a)(二) 联邦材料检验局落锤仪 3 (b) 3(b)(一) 联邦材料检验局摩擦仪 3 (c) 3(c) 75°C热稳定性试验 3 (d) 3(d) 小型燃烧试验 4 (a) 4(a) 无包装物品和包装物品的热稳定性试验 4 (b) 4(b)(一) 液体的钢管跌落试验 4 (b) 4(b)(二) 物品、包装物品和包装物质的12m跌落试验 5 (a) 5(a) 雷管敏感度试验 5 (b) 5(b)(二) 美国爆燃转爆轰试验 5 (c) 5(c) 1.5 项的外部火烧试验 6 (a) 6(a) 单个包件试验 6 (b) 6(b) 堆垛试验 6 (c) 6(c) 外部火烧(篝火)试验 6 (d) 6(d) 无约束包件试验
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试验系列 试验类型 试验识别码 试 验 名 称 7 (a) 7(a) 极不敏感爆炸物的雷管试验 7 (b) 7(b) 极不敏感爆炸物的隔板试验 7 (c) 7(c)(二) 脆性试验 7 (d) 7(d)(一) 极不敏感爆炸物的子弹撞击试验 7 (e) 7(e) 极不敏感爆炸物的外部火烧试验 7 (f) 7(f) 极不敏感爆炸物的缓慢升温试验 7 (g) 7(g) 1.6项物品的外部火烧试验 7 (h) 7(h) 1.6项物品的缓慢升温试验 7 (j) 7(j) 1.6项物品的子弹撞击试验 7 (k) 7(k) 1.6项物品的堆垛试验 8 (a) 8(a) ANE的热稳定性试验 8 (b) 8(b) ANE的隔板试验 8 (c) 8(c) 克南试验
表0-3 自反应物质和混合物与有机过氧化物的推荐试验
试验系列 试验识别码 试 验 名 称 A A.6 联合国引爆试验 B B.1 包件中的引爆试验 C C
C.1 C.2
时间/压力试验 爆燃试验
D D.1 包件中的爆燃试验 E E.1 克南试验 E E.2 荷兰压力容器试验 F F.4 改进的特劳泽试验 G G.1 包件中的热爆炸试验 H H H
H.1 H.2 H.4
美国自加速分解温度试验(包件) 绝热储存试验(包件、中型散货箱和罐体) 热积累储存试验(包件、中型散货箱和小型罐体)
本导则中绝大部分试验均给定一个识别码(与《试验与标准手册》中的识别码
相同),试验识别码由试验系列、试验类型、试验号码三部分组成,如表0-4所示。
表0-4 试验识别码
试验系列 试验类型 试验号码 试验识别码例子
1 ~ 8 (a)、(b)、(c)… (一)、(二)、(三)… a 2(a)(一)
A ~ H — 1、2、3… A.1
L ~ T — 1、2、3… L.1
a:如果一个试验类型只给了一项试验,则不用汉字数字所表示的试验号码。
每项试验的内容包括以下四个方面:
X.1 引言
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X.2 设备和材料
X.3 试验程序(包括需要观察内容和收集的数据)
X.4 试验标准和评估结果的方法
部分试验的“试验标准和评估结果的方法”部分给出了参考物质或物品的结果实
例,由于所试验物质的物理形状、组成、纯度等与结果实例的不同,实际物质试验的
结果可能不同于结果实例中所给的结果,因此,结果实例仅供参考,并非标准值。通
常不列举物品试验的结果实例,因为这些结果是所试验物品特有的,不能用于确认试
验程序。除非另有说明,设备示意图中所给的尺寸都是毫米(mm)。
0.3. 试验安全与试验条件
为了实验室工作人员的安全,提供测试样品方应提供一切可得的有关该产品的安
全数据,例如毒性数据。特别是当怀疑有爆炸性时,为了工作人员的安全,必须先进
行小规模的初步试验才能尝试处理较大量的物质。初步试验包括确定物质对机械刺激
(撞击和摩擦)以及对热和火焰的敏感性。在涉及引发潜在的爆炸性物质或物品的试
验中,引发后应保持一段安全等候时间。在处理试验过的样品时应当格外小心,因为
物质可能发生了变化,使它更为敏感或不稳定。试验过的样品应当在试验后尽快销毁。
应尽可能地按照试验说明中给出的条件进行试验。如果某个参数没有在试验说明
中给定,那么应按照此处的说明执行。如试验说明中没有给定容差,这意味着准确度
由任何尺寸给出的小数位数决定,例如1.1意思是1.05至1.15。如试验期间的条件偏离
了给定的条件,试验报告中应当阐述偏离的原因。
试验样品的组成应尽可能准确详细。试验报告中应列明所含活性物质和稀释剂的
含量,准确度至少是按重量±2%。对试验结果可能产生重大影响的成分,如湿气,应
尽可能准确地在试验报告中列明。
与试验物质接触的所有试验材料应当尽可能不会影响试验结果,例如促使分解。
如果这种效应不能够排除,应当采取特别预防措施以防结果受到影响,例如钝化。试
验报告中应列明所采取的预防措施。
试验应代表化学品在生产、使用、运输等环节情况下的条件(温度、密度等)进
行。例如,如果列明的试验条件未包括运输条件,可能需要进行专为预定的运输条件、
例如高温设计的补充试验。例如当试验结果与粒子大小有关时,试验报告中应酌情列
明物理状况。
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1. 爆炸物
1.1. 引言
爆炸物的分类试验有8个系列,分别是试验系列1~8。试验系列1至4的编号是表示
评估结果的顺序,而不是进行试验的顺序。为了试验工作人员的安全,可能有必要先
用少量的物质进行某些初步试验,然后才用较大量的物质进行试验。这些初步试验的
结果也可在分类程序中采用。
设计用于产生爆炸效果的物质的认可程序从试验3(a)、3(b)和3(d)确定是否太敏感
不能以其进行试验的形式运输开始。如果试验证明物质是热不稳定的,即没有通过试
验类型3(c)的试验,就不允许运输。如果物质没有通过试验类型3(a)、3(b)或3(d)的试
验,可以将物质密封起来或者以其他方式进行退敏或包装以减少它对外部刺激的敏感
性。这样的例子有水湿一级炸药和封装为雷管形式的一级炸药。由此产生的新物品应
进行试验系列4的试验,液体或包装固体进行试验类型4(b)的试验,以确定它们在运
输中的安全水平是否符合爆炸物的要求。退敏物质应为同一目的进行试验系列3以便
重新加以审查。如果设计用于产生爆炸效果的物质通过系列3的所有试验或设计用于
产生爆炸效果的物品通过系列4的所有试验,那么应适用划定适当项别的程序。
虽然试验系列1是用于表明不是设计用于产生爆炸效果的物质是否实际上具有潜
在的爆炸性,不过试验程序从试验系列3开始还是比较适当。这些试验所用的试样量
较小,因此减少对试验人员的危险性。如果试验系列3表明物质太敏感不能以其进行
试验的形式运输,那么应当适用前述的减少它对外部刺激的敏感性的程序。如果试验
系列3表明物质不是太敏感可以运输,下一步是应用试验系列2来确定物质是否太不敏
感不应列入爆炸物。在认可程序的这一阶段实际上没有必要进行试验系列1,因为试
验系列2回答了与物质不敏感程度有关的问题。试验系列1是用于解答与物质的爆炸性
质有关的问题。划入爆炸物一个项的程序应适用于没有通过试验系列2但通过试验系
列3的物质,即不是太不敏感不应划入爆炸物的物质也不是热不稳定或太危险不能以
其进行试验的形式运输的物质。应当指出,没有通过试验系列2的物质如果适当地包
装仍然可能离开爆炸物,条件是该产品不是设计用于产生爆炸效果而且在划定程序的
试验系列6中没有显示任何爆炸危险性。
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包含未通过试验类型3(a)、3(b)或3(d)的物质的一切物品或包装物品应进行试验系
列4。如果物品或包装物品通过试验类型4(a),就进行试验类型4(b)。包装物质只须进
行试验类型4(b)。如果产品没有通过试验类型4(a)或4(b),应予以排除。不过,产品可
以改装后重新进行试验。如果怀疑产品可能受到试验类型4(a)和4(b)规定者以外的刺
激而产生潜在的危险效应,可能要求额外的资料或试验。
如果物品含有昂贵的惰性控制部件,这些部件可以用具有相同重量和体积的惰性
部件取代。
1.2. 系列 1 试验 1(a):联合国隔板试验
1.2.1. 引言
本试验用于测定物质在钢管中的封闭条件下受到起爆药爆炸的影响后传播爆轰
的能力。
1.2.2. 设备和材料
1.2.2.1. 固体
固体的试验设备如图1-1所示。试验样品装在一根冷拉无缝碳钢管中,钢管的外
直径为48±2mm,壁厚为4.0±0.1mm,长度为400±5mm。如果试验物质可能与钢起反
应,钢管内部可以涂上碳氟树脂。钢管底部用两层0.08mm厚的聚乙烯薄片紧紧包着
(达到塑性变形)并用橡皮带和绝缘带固定住加以密封。如果试样会对聚乙烯起作用,
可以使用聚四氟乙烯薄片。起爆装药为160g的黑索金炸药/蜡(95/5)或太安炸药/梯
恩梯(50/50),直径50±1mm,密度1600±50kg/m3,因此长度约为50mm。黑索金炸
药/蜡装药可以压成一块或更多块,只要全部装药量在规格范围内,太安炸药/梯恩梯
装药则是浇注的。钢管上端放一块边长150±10mm、厚3.2±0.2mm的方形低碳钢验证
板,并用1.6±0.2mm厚的隔离层将其隔开。
1.2.2.2. 液体
液体的试验设备与固体的相同。如果进行空化型式的试验,可以使用附录A.2所
载的空化方法中的一个。
1.2.3. 试验程序
将试样装至钢管的顶部。固体试样要装到敲拍钢管时观察不到试样下沉的密度。
测定试样的重量,如果是固体,利用量到的钢管内体积计算其视密度。密度应尽可能
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接近运输时的密度。
钢管垂直地放着,起爆装药紧贴着封住钢管底部的薄片放置。雷管贴着起爆装药
固定好后引发。试验应进行两次,除非观察到物质爆炸。
1.2.4. 试验标准和评价结果的方法
试验结果的评估根据是钢管的破裂型式和验证板是否穿透一个洞。得出最严重评
估结果的试验应当用于分类。如果出现下列情况之一,试验结果即为“+”,亦即物
质传播爆轰:
−钢管完全破裂。
−验证板穿透一个洞。
任何其他结果都被视为“−”,即物质不传播爆轰。
表1-1 结果实例
物质 视密度(kg/m3) 破裂长度(cm) 验证板 结果 硝酸铵,颗粒 800 40 隆起 + 硝酸铵,200μm 540 40 穿孔 + 硝酸铵/燃料油,94/6 880 40 穿孔 + 高氯酸铵,200μm 1190 40 穿孔 + 硝基甲烷 1130 40 穿孔 + 硝基甲烷/甲醇(55/45) 970 20 隆起 − 太安炸药/乳糖(20/80) 880 40 穿孔 + 太安炸药/乳糖(10/90) 830 17 无损伤 − 梯恩梯,浇注 1510 40 穿孔 + 梯恩梯,片状粉末 710 40 穿孔 + 水 1000
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(A) 隔离层
(C) 钢管
(E) 黑索金炸药/蜡或太安炸药/梯恩梯起爆装药
(G) 雷管
(B) 验证板
(D) 试验物质
(F) 雷管支座
(H) 塑料膜
图1-1 联合国隔板试验
-
11
1.3. 系列 1 试验 1(b):克南试验
1.3.1. 引言
本试验用于确定固态和液态物质在高度封闭条件下对高热作用的敏感度。
1.3.2. 设备和材料
设备包括一个不能再次使用的钢管及其可再次使用的封闭装置,安装在一个加热
和保护的装置内。钢管是用规格DC04(EN10027-1),或与之相当的A620
(AISI/SAE/ASTM)或SPCEN (JIS G 3141)型钢板深拉制成的。尺寸如图1-2所示。
钢管的开口端做成凸缘。封口板带一小孔,供试验物质分解产生的气体排出,封
口板用耐热的铬钢制成,有如下直径的孔板:1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、5.0、8.0、12.0、
20.0mm。螺纹套筒和螺帽(闭合装置)的尺寸如图1-2所示。
对于钢管的质量控制,每批产品须对1%的钢管进行质量控制,应验证以下数据:
(a) 钢管的重量应为26.5±1.5g,在同一试验序列中使用的钢管,重量差不得大于
1g。
(b) 钢管的长度应为75±0.5mm。
(c) 钢管壁厚从距离底部20mm处测量应为0.5±0.05mm。
(d) 通过不可压缩的流体以静态加载确定的爆破压力,应为30±3MPa。
加热用丙烷,丙烷从一个装有压力调节器的工业气瓶通过流量计和一根管道分配
到4个燃烧器。也可以使用其他气体燃料,但须达到规定的加热速率。气体压力调至
校准程序量到的加热速率为3.3±0.3℃/s。校准程序包括加热一根装有27cm3邻苯二甲
酸二丁酯的钢管(配有1.5mm孔板),记录液体温度从135℃上升至285℃所需的时间
(用放在钢管中央距离管口43mm处的直径1mm热电偶测量),然后计算加热速率。
由于钢管可能在试验中毁坏,加热应在焊接的保护箱中进行,保护箱的结构和尺
寸如图1-3所示。两根棒放在穿过相对的两个箱壁的洞中,把钢管悬挂在这两根棒之
间。燃烧器的排列如图1-3所示。这些燃烧器用点火舌或电点火装置同时点燃。试验
设备应放在一个保护区内。应采取措施确保燃烧器的火焰不受任何气流的影响,并且
应有抽出试验产生的任何气体或烟的设备。
1.3.3. 试验程序
通常用收到的物质做试验,不过在某些情况下可能还需要把物质压碎后再做试验。
-
12
对于固体,每次试验所用的材料重量用分两阶段进行的准备程序来确定。在配衡钢管
中装入9cm3的物质,在钢管整个横截面上施加80N的力将物质压实。为安全起见,有
些物质就不需要压实,如对摩擦敏感的物质。如果试样的物理形状可能因压缩而改变,
或者试样的压缩与运输条件不相关(例如纤维物质),可以采用更有代表性的装填程
序。如果物质是可压缩的,那么就再添加一些物质并予以压实,直到钢管装至距离顶
端55mm为止。确定将钢管装至55mm水平所用的物质总量,在钢管中再添加两次这一
数量的物质,每次都用80N的力压实。然后视需要添加物质并压实,或者将物质取出,
以便使钢管装样至距离顶端15mm的水平。
第二阶段的准备程序开始时是将第一阶段的准备程序中确定的物质总量的三分
之一装入钢管并压实。再在钢管里添加两次这一数量的物质并用80N的力压实,然后
视需要添加或取出物质,以便将钢管中的物质水平调至距离顶端15mm。每次试验所
用的固体数量是第二阶段的准备程序中确定的数量,将这一数量分成三等份装入钢管,
每一等份都压缩到9cm3,使用间隔圈可能更容易做到这一点。液体和胶体装至钢管的
60mm高处,装胶体时应特别小心,以防形成空隙。可以涂上一些以二硫化钼为基料
的润滑油后,将螺纹套筒从下端套到钢管上,插入适当的孔板并用手将螺帽拧紧。必
须确保没有物质留在凸缘和孔板之间或留在螺纹内。
用孔径为1.0mm至8.0mm的孔板时,应当使用孔径10.0mm的螺帽;如果孔板的孔
径大于8.0mm,那么螺帽的孔径应当是20.0mm。每个钢管只用于做一次试验。孔板、
螺纹套筒和螺帽如果没有损坏可以再次使用。
把钢管夹在固定的台钳上,用扳手把螺帽拧紧。然后将钢管悬挂在保护箱内的两
根棒之间。将试验区弄空,打开气体燃料供应,将燃烧器点燃。到达反应的时间和反
应的持续时间可提供用于解释结果的额外资料。如果钢管没有破裂,应继续加热至少
5分钟才结束试验。在每次试验之后,如果有钢管破片,应当收集起来过秤。
可辨别出下列效应:
“O”:钢管无变化;
“A”:钢管底部凸起;
“B”:钢管底部和管壁凸起;
“C”:钢管底部破裂;
“D”:管壁破裂;
-
13
“E”:钢管裂成两片;
“F”:钢管裂成三片或更多片,主要是大碎片,有些大碎片之间可能有一狭条
相连;
“G”:钢管裂成许多片,主要是小碎片,闭合装置没有损坏;
“H”:钢管裂成许多非常小的碎片,闭合装置凸起或破裂。
“D”、“E”和“F”型效应的例子如图1-4所示。如果试验得出“O”至“E”
中的任何一种效应,结果即被视为“无爆炸”。如果试验得出“F”、“G”或“H”
效应,结果即被评定为“爆炸”。
试验系列从使用20.0mm的孔板做一次试验开始。如果在这次试验中观察到“爆
炸”结果,就使用没有孔板和螺帽但有螺纹套筒(孔径24.0mm)的钢管继续进行试
验。如果在孔径20.0mm时“没有爆炸”,依次用以下孔径12.0、8.0、5.0、3.0、2.0、
1.5mm和最后用1.0mm的孔板继续做一次性试验,直到这些孔径中的某一个取得“爆
炸”结果为止。然后按照孔径越来越大的孔板顺序进行试验,直到用同一孔径进行3
次试验都得到负结果为止。物质的极限直径是得到“爆炸”结果的最大孔径。如果用
1.0mm直径取得的结果是没有“爆炸”,极限直径即记录为小于1.0mm。
1.3.4. 试验标准和评价结果的方法
如果极限直径为1.0mm或更大,结果即为“+”,亦即物质在封闭条件下加热会
显示某种效应。如果极限直径小于1.0mm,结果即为“−”,亦即物质在封闭条件下
加热不会显示效应。
表1-2 结果实例
物质 极限直径(mm) 结果 硝酸铵(晶体) 1.0 + 硝酸铵(高密度颗粒) 1.0 + 硝酸铵(低密度颗粒) 1.0 + 高氯酸铵 3.0 + 1,3-二硝基苯(晶体)
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(A) 螺帽(b=10.0mm或20.0mm) 带有41号扳手用平面 (C) 螺纹套筒 (E) 凸缘
(B) 孔板 (a=1.0 →20.0mm直径) (D) 36号扳手用平面 (F) 钢管
图1-2 克南试验钢管组件
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图1-3 加热和保护装置
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图1-4 D、E 和 F 型效应例子
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1.4. 系列 1 试验 1(c):时间/压力试验
1.4.1. 引言
本试验用于确定物质在封闭条件下点火的效应,以便确定物质在正常商业包件中
可能达到的压力下点火是否导致具有爆炸猛烈性的爆燃。
1.4.2. 设备和材料
时间/压力试验设备(图1-5)包括一个长89mm、外直径60mm的圆柱形钢压力容
器。相对的两侧削成平面(把容器的横截面减至50mm),以便于安装点火塞和通风
塞时可以固定。容器有一直径20mm的内膛,将其任何一端的内面至19mm深处车上螺
纹以便容纳1英寸的英制标准管。侧臂形状的压力测量装置拧入压力容器的曲面距离
一端35mm处,并与削平的两面成90°。其插座的镗孔深12mm并车有螺纹,以便容纳
侧臂一端上的0.5英寸的英制标准管螺纹。装上垫圈以确保密封的气密性。侧臂伸出
压力容器体外55mm,并有6mm的内膛。侧臂外端车上螺纹以便安装隔膜式压力传感
器。可使用任何压力测量装置,只要它不受高温气体或分解产物的影响,并且能够对
在不超过5ms的时间内压力从690kPa升至2070kPa的压力上升速率作出反应。
压力容器离侧臂较远的一端用点火塞密封,点火塞上装有两个电极,一个与塞体
绝缘,另一个与塞体接地。压力容器的另一端用0.2mm厚的铝防爆盘(爆裂压力约为
2200kPa)密封,并用内膛为20mm的夹持塞将防爆盘固定住。两个塞都用一个软铅垫
圈以确保良好的封闭。使用时将整个装置放在支撑架(图1-6)上以保持正确的姿式。
支撑架包括一个尺寸为 235mm×184mm×6mm 的软钢底板和一个长 185mm 的
70mm×70mm×4mm方形空心型材。
方形空心型材一端相对的两边都切去一块,使之形成一个由两个平边脚顶着一个
长86mm的完整箱形舱的结构。将两个平边的末端切成与水平面成60°角,并焊到底板
上。
底舱上端的一边开一个22mm宽、46mm深的切口,以便当压力容器装置以点火塞
端朝下放进箱形舱支架时,侧臂落入此切口。将一块宽30mm、厚6mm的钢垫板焊到
箱形舱下部的内表面上作为衬垫。将两个7mm的翼形螺钉拧入相对的两面,使压力容
器稳固地就位。将两块宽12mm、厚6mm的钢条焊到邻接箱形舱底部的侧块上,从下
面支撑压力容器。
-
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点火系统包括一个低压雷管中常用的电引信头以及一块13mm见方的点火细麻布。
可以使用具有相同性质的引信头。点火细麻布是两面涂有硝酸钾/硅/无硫火药烟火剂
的亚麻布。
固体点火装置的准备程序开始时是将电引信头的黄铜箔触头同其绝缘体分开(图
1-7)。然后把绝缘体露出的部分切掉。利用黄铜触头将引信头接到点火塞接头上,
使引信头的顶端高出点火塞表面13mm。将一块13mm见方的点火细麻布从中心穿孔后
套在接好的引信头上,然后折叠将引信头包起来并用细棉线扎好。
对于液体试样,将引线接到引信头的接触箔上。然后如图1-8所示把引线穿过长
8mm、外直径5mm、内直径1mm的硅橡胶管,并将硅橡胶管向上推到引信头的接触
箔之上。点火细麻布包着引信头并用一块聚氯乙烯薄膜或等效物罩着点火细麻布和硅
橡胶管。用一根细铁丝绕着薄膜和橡胶管将薄膜紧紧扎住。然后将引线接到点火塞的
接头上,并使引信头的顶端高出点火塞表面13mm。
1.4.3. 试验程序
将装上压力传感器但无铝防爆盘的设备以点火塞一端朝下架好。将5.0g的物质放
进设备中并使之与点火系统接触。装填设备时通常不压实,除非为了将5.0g试样装入
容器需要轻轻压实。如果轻轻压实仍然无法将5.0g试样全部装入,那么装满容器后就
点火。应当记下所用的装料重量。装上铅垫圈和铝防爆盘并将夹持塞拧紧。将装了试
样的容器移到点火支撑架上,防爆盘朝上,并置于适当的防爆通风橱或点火室中。点
火塞外接头接上点火机,将装料点火。压力传感器产生的信号记录在既可用于评估又
可永久记录所取得的时间/压力图形的适当系统上(例如瞬时记录器与图表记录器耦
合)。
试验进行3次。记下表压从690kPa上升至2070kPa所需的时间。用最短的时间来进
行分类。
1.4.4. 试验标准和评价结果的方法
试验结果是根据表压是否达到2070kPa以及如果达到的话表压从690kPa升至
2070kPa所需的时间来解释的。
如果达到的最大压力大于或等于2070kPa,结果即为“+”,亦即物质显示爆燃的
能力。如果任何一次试验达到的最大压力小于2070kPa,结果即为“−”,亦即物质没
-
19
有显示爆燃的可能性。不点燃不一定表明物质没有爆炸性质。
表1-3 结果实例
物质 最大压力(kPa) 压力从690kPa升至2070kPa
的时间(ms) 结果
硝酸铵(高密度颗粒) 2070 15 + 叠氮化钡 >2070 2070 606 + 亚硝酸异丁酯 >2070 80 + 硝酸异丙酯 >2070 10 + 硝基胍 >2070 400 + 苦胺酸 >2070 500 + 苦胺酸钠 >2070 15 + 硝酸脲 >2070 400 +
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图1-5 设备
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图1-6 支撑架
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(A) 制成的电点火引信头
(B) 黄铜箔触头与卡片绝缘体分离
(C) 绝缘卡片被切去
(D) 中心有孔的13mm见方点火细麻布SR252
(E) 引信头接到点火塞插头上
(F) 细麻布套在引信头上
(G) 细麻布包起来并用线扎好
图1-7 固体点火系统
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图1-8 液体点火系统
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1.5. 系列 2 试验 2(a):联合国隔板试验
1.5.1. 引言
本试验用于测定物质在钢管中的封闭条件下对爆炸冲击的敏感度。
1.5.2. 设备和材料
试验设备如图1-9所示。试验样品装在一根冷拉无缝碳钢管中,钢管的外直径为
48±2mm,壁厚为4.0±0.1mm,长度为400±5mm。如果试验物质可能与钢起反应,钢
管内部可以涂上碳氟树脂。钢管底部用两层0.08mm厚的聚乙烯薄片紧紧包着(达到
塑性变形)并用橡皮带和绝缘带固定住加以密封。如果试样会对聚乙烯起作用,可以
使用聚四氟乙烯薄片。起爆装药为160g的黑索金炸药/蜡(95/5)或太安炸药/梯恩梯
(50/50),直径50±1mm,密度1600±50kg/m3,因此长度约为50mm。黑索金炸药/蜡
装药可以压成一块或更多块,只要全部装药量在规格范围内,太安炸药/梯恩梯装药
是浇注的。需要一块直径50±1mm、长度50±1mm的聚甲基丙烯酸甲酯(有机玻璃)
隔板。钢管上端放一块边长150±10mm、厚3.2±0.2mm的方形低碳钢验证板,并用
1.6±0.2mm厚的隔离层将其隔开。
1.5.3. 试验程序
将试样装至钢管的顶部。固体试样要装到敲拍钢管时观察不到试样下沉的密度。
测定试样的重量,如果是固体,利用量到的钢管内体积计算其视密度。密度应尽可能
接近运输时的密度。
钢管垂直地放着,有机玻璃隔板紧贴着封住钢管底部的薄片放置。起爆装药贴着
有机玻璃隔板安置,然后将雷管贴着起爆装药底部固定好后引发。试验应进行两次,
除非观察到物质爆炸。
1.5.4. 试验标准和评价结果的方法
试验结果是根据钢管的破裂型式和验证板是否穿孔评估的。得出最严重评估结果
的试验应当用于分类。如果出现下列情况,试验结果即为“+”,亦即物质对冲击敏
感:
(a) 钢管完全破裂。
(b) 验证板穿孔。
任何其他结果都被视为“−”,即物质对爆炸冲击不敏感。
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(A) 隔离层
(C) 钢管
(E) 有机玻璃隔板
(G) 雷管支座
(J) 塑料膜
(B) 验证板
(D) 试验物质
(F) 黑索金炸药/蜡或太安炸药/梯恩梯起爆装药
(H) 雷管
图1-9 联合国隔板试验
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1.6. 系列 2 试验 2(b):克南试验
1.6.1. 引言
本试验用于确定固态和液态物质在高度封闭条件下对高热作用的敏感度。
1.6.2. 设备和材料
设备包括一个不能再次使用的钢管及其可再次使用的封闭装置,安装在一个加热
和保护的装置内。钢管是用规格DC04(EN10027-1),或与之相当的A620
(AISI/SAE/ASTM)或SPCEN (JIS G 3141)型钢板深拉制成的。尺寸如图1-10所
示。
钢管的开口端做成凸缘。封口板带一小孔,供试验物质分解产生的气体排出,封
口板用耐热的铬钢制成,有如下直径的孔板:1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、5.0、8.0、12.0、
20.0mm。螺纹套筒和螺帽(闭合装置)的尺寸如图1-10所示。
对于钢管的质量控制,每批产品须对1%的钢管进行质量控制,应验证以下数据:
(a) 钢管的重量应为26.5±1.5g,在同一试验序列中使用的钢管,重量差不得大于
1g。
(b) 钢管的长度应为75±0.5mm。
(c) 钢管的壁厚从距离底部20mm处测量应为0.5±0.05mm。
(d) 通过不可压缩的流体以静态加载确定的爆破压力应为30±3MPa。
加热用丙烷,丙烷从一个装有压力调节器的工业气瓶经过流量计和一根管道分配
到四个燃烧器。可以使用其他气体燃料,但须达到规定的加热速率。气体压力调至校
准程序量到的加热速率为3.3±0.3℃/s。校准包括加热一根装有27cm3邻苯二甲酸二丁
酯的钢管(装有1.5mm孔板),记录液体温度从135℃上升至285℃所需的时间(用放
在管口下43mm处中心位置的直径1mm热电偶测量),然后计算加热速率。
由于钢管可能在试验中毁坏,因此加热应在焊接的保护箱中进行,保护箱的结构
和尺寸如图1-11所示。两根棒放在穿过相对的两个箱壁的洞中,把钢管悬挂在这两根
棒之间。燃烧器的排列如图1-11所示。这些燃烧器用点火舌或电点火装置同时点燃。
试验设备应放在一个保护区内。应采取措施确保燃烧器的火焰不受任何气流的影响。
应有抽出试验产生的任何气体或烟的设备。
1.6.3. 试验程序
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通常用收到的物质做试验,不过在某些情况下可能需要把物质压碎后再做试验。
对于固体,每次试验所用的材料量用分两阶段进行的准备程序来确定。在配衡钢管中
装入9cm3的物质,在钢管整个横截面上施加80N的力将物质压实。为安全起见,有些
物质不需要将物质压实,如对摩擦敏感的物质。如果试样的物理形状可能因压缩而改
变,或者试样的压缩与运输条件不相关(例如纤维物质),可以采用更有代表性的装
填程序。如果物质是可压缩性的,那么就再添加一些物质并予以压实,直到钢管装至
距离顶端55mm为止。确定将钢管装至55mm水平所用的物质总量,然后在钢管中再添
加两次这一数量的物质,每次都用80N的力压实。之后视需要添加物质并压实,或者
将物质取出,以便使钢管装至距离顶端15mm的水平。
第二阶段的准备程序从将第一阶段的准备中确定的物质总量的三分之一压实开
始。再在钢管里添加两次这一数量的物质并用80N的力压实,然后视需要添加或取出
物质以便将钢管中的物质水平调至距离顶端15mm。每次试验所用的固体数量是第二
阶段的准备中确定的数量,将这一数量分成三等份装入钢管,每一等份都压缩成9cm3。
(使用间隔圈可能更容易做到这一点)。液体和胶体装至钢管的60mm高处,装胶体
时应特别小心,以防形成空隙。在涂上一些以二硫化钼为基料的润滑油后,将螺纹套
筒从下端套到钢管上,插入适当的孔板并用手将螺帽拧紧。必须查明没有物质留在凸
缘和孔板之间或留在螺纹内。
用孔径为1.0mm至8.0mm的孔板时,应当使用孔径为10.0mm的螺帽;如果孔板的
孔径大于8.0mm,那么螺帽的孔径应当是20.0mm。每个钢管只用于做一次试验。孔板、
螺纹套筒和螺帽如果没有损坏可以再次使用。
把钢管夹在固定的台钳上,用扳手把螺帽拧紧。然后将钢管悬挂在保护箱内的两
根棒之间。将试验区弄空,打开气体燃料供应,将燃烧器点燃。到达反应的时间和反
应的持续时间可提供用于解释结果的额外资料。如果钢管没有破裂,应继续加热至少
5分钟才结束试验。在每次试验之后,如果有钢管破片,应当收集起来过秤。
可辨别出下列效应:
“O”:钢管无变化;
“A”:钢管底部凸起;
“B”:钢管底部和管壁凸起;
“C”:钢管底部破裂;
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“D”:管壁破裂;
“E”:钢管裂成两片;
“F”:钢管裂成三片或更多片,主要是大碎片,在有些情况下这些大碎片之间
可能有一狭条相连;
“G”:钢管裂成许多片,主要是小碎片,闭合装置没有损坏;
“H”:钢管裂成许多非常小的碎片,闭合装置凸起或破裂。
“D”、“E”和“F”型效应的例子如图1-12所示。如果试验得出“O”至“E”
中的任何一种效应,结果即被视为“无爆炸”。如果试验得出“F”、“G”或“H”
效应,结果即被评定为“爆炸”。
试验系列从使用20.0mm的孔板做一次试验开始。如果在这次试验中观察到“爆
炸”结果,就使用没有孔板和螺帽但有螺纹套筒(孔径24.0mm)的钢管继续进行试
验。如果在孔径20.0mm时“没有发生爆炸”,就用以下孔径12.0、8.0、5.0、3.0、2.0、
1.5mm和最后用1.0mm的孔板继续做一次性试验,直到这些孔径中的某一个取得“爆
炸”结果为止。然后按照孔径越来越大的孔板顺序进行试验,直到用同一孔径进行3
次试验都得到否定结果为止。物质的极限直径是得到“爆炸”结果的最大孔径。如果
用1.0mm直径取得的结果是没有“爆炸”,极限直径即记录为小于1.0mm。
1.6.4. 试验标准和评价结果的方法
如果极限直径为2.0mm或更大,结果即为“+”,亦即物质在封闭条件下加热显
示剧烈效应。如果极限直径小于2.0mm,结果即为“−”,亦即物质在封闭条件下加
热不显示剧烈效应。
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(A) 螺帽(b=10.0mm或20.0mm) 带有41号扳手用平面 (C) 螺纹套筒 (E) 凸缘
(B) 孔板 (a=1.0 →20.0mm直径) (D) 36号扳手用平面 (F) 钢管
图1-10 克南试验钢管组件
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图1-11 加热和保护装置
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图1-12 D、E 和 F 型效应例子
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1.7. 系列 2 试验 2(c):时间/压力试验
1.7.1. 引言
本试验用于确定物质在封闭条件下点火的效应,以便确定在物质在正常商业包件
中可能达到的压力下点火是否导致具有爆炸猛烈性的爆燃。
1.7.2. 设备和材料
时间/压力试验设备(图1-13)包括一个长89mm、外直径60mm的圆柱形钢压力
容器。将相对的两侧削成平面(把容器的横截面减至50mm),以便于安装点火塞和
通风塞时可以固定。容器有一直径20mm的内膛,将其任何一端的内面至19mm深处车
上螺纹以便容纳1英寸的英制标准管。侧臂形状的压力测量装置拧入压力容器的曲面
距离一端35mm处,并与削平的两面成90°。其插座的镗孔深12mm并车有螺纹,以便
拧入侧臂一端上的0.5英寸的英制标准管螺纹。装上垫圈以确保密封的气密性。侧臂
伸出压力容器体外55mm,并有6mm的内膛。侧臂外端车上螺纹以便安装隔膜式压力
传感器。可使用任何压力测量装置,只要它不受高温气体或分解产物的影响,并且能
够在不超过5ms的时间内对从690kPa升至2070kPa的压力上升速率作出反应。
压力容器离侧臂较远的一端用点火塞密封,点火塞上装有两个电极,一个与塞体
绝缘,另一个与塞体接地。压力容器的另一端用0.2mm厚的铝防爆盘(爆裂压力约为
2200kPa)密封,并用内膛为20mm的夹持塞将防爆盘固定住。两个塞都用一个软铅垫
圈以确保良好的密封。使用时将整个装置放在支撑架(图1-14)上以保持正确的姿式。
支撑架包括一个尺寸为 235mm×184mm×6mm 的软钢底板和一个长 185mm 的
70mm×70mm×4mm方形空心型材。
方形空心型材一端相对的两边都切去一块,使之形成一个具有两个平边脚顶着一
个长86mm的完整箱形舱的结构。平边的末端切成与水平面成60°角,并焊到底板上。
底舱上端的一边开一个22mm宽、46mm深的切口,以便当压力容器装置以点火塞
端朝下放进箱形舱支架时,侧臂落入此切口。将一块宽30mm、厚6mm的钢垫板焊到
箱形舱下部的内表面上作为衬垫。将两个7mm的翼形螺钉拧入相对的两面,使压力容
器稳固地就位。将两块宽12mm、厚6mm的钢条焊到邻接箱形舱底部的侧块上,从下
面支撑压力容器。
点火系统包括一个低压雷管中常用的电引信头以及一块13mm见方的点火细麻布。
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33
可以使用具有相同性质的引信头。点火细麻布是两面涂有硝酸钾/硅/无硫火药烟火剂
的亚麻布。
固体点火装置的准备程序开始时是将电引信头的黄铜箔触头同其绝缘体分开(见
图1-15)。然后把绝缘体露出的部分切掉。利用黄铜触头将引信头接到点火塞接头上,
使引信头的顶端高出点火塞表面13mm。将一块13mm见方的点火细麻布从中心穿孔后
套在接好的引信头上,然后折叠将引信头包起来并用细棉线扎好。
对于液体试样,将引线接到引信头的接触箔上。然后如图1-16所示把引线穿过长
8mm、外直径5mm、内直径1mm的硅橡胶管,并将硅橡胶管向上推到引信头的接触
箔之上。点火细麻布包着引信头并用一块聚氯乙烯薄膜或等效物罩着点火细麻布和硅
橡胶管。用一根细铁丝绕着薄膜和橡胶管将薄膜紧紧扎住。然后将引线接到点火塞的
接头上,并使引信头的顶端高出点火塞表面13mm。
1.7.3. 试验程序
将装上压力传感器但无铝防爆盘的设备以点火塞一端朝下架好。将5.0g的物质放
进设备中并使之与点火系统接触。装填设备时通常不压实,除非为了将5.0g试样装入
容器需要轻轻压实。如果轻轻压实仍然无法将5.0g试样全部装入,那么装满容器后就
点火。应当记下所用的装料重量。装上铅垫圈和铝防爆盘并将夹持塞拧紧。将装了试
样的容器移到点火支撑架上,防爆盘朝上,并置于适当的防爆通风橱或点火室中。点
火塞外接头接上点火机,将装料点火。压力传感器产生的信号记录在既可用于评估又
可永久记录下时间/压力图形的适当系统上(例如与图表记录器耦合的瞬时记录器)。
试验进行3次。记下表压从690kPa上升至2070kPa所需的时间。用最短的时间来进
行分类。
1.7.4. 试验标准和评价结果的方法
对试验结果是根据表压是否达到2070kPa,如果达到的话,则根据表压从690kPa
升至2070kPa所需的时间。
如果压力从690kPa升至2070kPa所需的时间小于30ms,结果即为“+”,亦即物
质显示迅速爆燃的能力。如果上升时间是30ms或更大,或者表压没有达到2070kPa,
结果即为“−”,亦即物质显示不爆燃或缓慢爆燃。不点燃不一定表明物质没有爆炸
性质。
-
34
表1-4 结果实例
物质 最大压力(kPa) 压力从690kPa升至2070kPa
所需的时间(ms) 结果
硝酸铵(高密度颗粒) 2070 15 + 叠氮化钡 >2070 2070 606 − 亚硝酸异丁酯 >2070 80 − 硝酸异丙酯 >2070 10 + 硝基胍 >2070 400 − 苦胺酸 >2070 500 − 苦胺酸钠 >2070 15 + 硝酸脲 >2070 400 –
-
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图1-13 设备
-
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图1-14 支撑架
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37
(A) 制成的电点火引信头
(B) 黄铜箔触头与卡片绝缘体分离
(C) 绝缘卡片被切去
(D) 中心有孔的13mm见方点火细麻布SR252
(E) 引信头接到点火塞插头上
(F) 细麻布套在引信头上
(G) 细麻布包起来并用线扎好
图1-15 固体点火系统
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38
(A) 引信头
(B) 聚氯乙烯薄膜
(C) 绝缘卡片
(D) 硅橡胶管
(E) 点火引线
(F) 箔触头
(G) 用于扎紧使液体不漏出的铁丝
(H) 点火细麻布
图1-16 液体点火系统
-
39
1.8. 系列 3 试验 3(a):BAM 落锤仪
1.8.1. 引言
本试验用于测量固体和液体对落锤撞击的敏感度,并确定物质是否太危险以至于
不能以其进行试验的形式运输。
1.8.2. 设备和材料
联邦材料检验局(BAM)落锤仪的主要部分是带有底板的铸钢块、击砧、圆柱、
导轨、带有释放装置的落锤和撞击装置。钢击砧拧入钢块和铸造的底板上。圆柱(用
无缝拉制钢管制成)固定在其上的支架。用螺栓固定在钢块后面。击砧、钢块、底板
和圆柱的尺寸如图1-17。用三个连接板固定在圆柱上的两根导轨装有一个限制落锤回
跳的锯齿板和一个用于调整落高的可移动分度尺。落锤释放装置可在两根导轨之间上
下移动,并通过拧紧装在两个夹钳上的杠杆螺母夹在导轨上。利用四个紧固在混凝土
中的止动螺钉将设备固定在一个混凝土块(600mm×600mm)上,使底板与混凝土全
面积接触,两根导轨完全垂直。有一个带保护内衬并且容易打开的木制保护箱围着设
备直到底部连接板的高度。有一个抽气系统将任何爆炸气体或粉尘排出保护箱外。
落锤如图1-18所示。每个落锤配有两个使其落下时保持在导轨之间的定位槽、一
个悬挂插销头、一个可拆卸的圆柱形撞击头和一个拧在落锤上的回跳掣子。撞击头是
用淬火钢(洛氏硬度为60至63)制成;其最小直径为25mm;它有一个肩凸块使撞击
头是用淬火钢(洛氏硬度为60至63)制成;其最小直径为25mm;它有一个肩凸块使
它在撞击时不被打进落锤中。有三种落锤可供使用,其重量分别为1.00、5.00和10.00kg。
1kg落锤有一个装撞击头的重钢心。5kg和10kg落锤是坚实钢块,例如材料规格按照德
国工业标准DIN 1700至少是St 37-1。
试验物质样品封闭在由两个同轴钢圆柱体组成的撞击装置中,两个钢圆柱体放在
中空的圆柱形钢导向环中,一个压在另一个上面。圆柱体是表面抛光、边缘倒圆的用
滚柱轴承制造的钢滚柱,其硬度为洛氏硬度58至65。圆柱体和导向环的尺寸如图1-19
所示。撞击装置放在中间击砧上并用定位环对中,定位环上有一圈让气体逸出的排气
孔。中间击砧的尺寸如图1-20所示,定位环的尺寸如图1-19所示。
1.8.3. 试验程序
糊状或胶状以外的固态物质应遵守以下几点:
-
40
(a) 粉末状物质要过筛(筛孔0.5mm),通过筛子的物质用于做试验。
(b) 压缩、浇注或以其他方式压实的物质要打碎成小块并过筛;通过1.0mm筛但
留在0.5mm筛上的部分用于做试验,对于含有一种以上成分的物质,用于做
试验的筛出部分应能代表原来的物质。
(c) 只以装药形式运输的物质要以圆片(小片)形式做试验,圆片体积为40 mm3
(大约是直径4mm,厚3mm)。
圆柱体和导向环在使用前应当用丙酮洗去油脂。圆柱体和导向环只能使用一次。
对于粉末状物质,试样用容积40mm3的圆筒量器(直径3.7mm,高3.7mm)量取。
对于糊状或胶状物质,用同样容积的圆筒管插入物质中,取出将多余部分刮平后,用
木条将试样从圆筒管中挤出。对于液体物质,用容积40mm3的细拉移液管量取。把物
质放在敞开的撞击装置中,后者已在中间击砧上的定位环中。对于粉末、糊状或胶状
物质,轻压上面的钢圆柱体直到它与试样接触,但不将它压平。液体试样放在敞开的
撞击装置中的方式是使液体充满下面的钢圆柱体与导向环之间的槽。借助测深规使上
面的钢圆柱体下降到距离下面的圆柱体2mm处(见图1-21),并用橡皮圈固定住。在
有些情况下,毛细作用会使试样从套环顶端渗出。在这种情况下,应把装置弄干净后
重新装入试样。装了试样的撞击装置放在主击砧正中间,关上保护木箱,将悬挂在所
需高度的适当落锤释放。对试验结果的解释可分为:“无反应”、可由颜色改变或气
味辨别出的“分解”(无火焰或爆炸)和“爆炸”(从弱到强的爆炸声或着火)。在
有些情况下,用适当的惰性参考物质进行试验是可取的,以便更好地判断是否发生听
得见的爆炸声。
表示一种物质撞击敏感度的极限撞击能的定义是:在至少6次试验中至少有一次
得到的结果是“爆炸”的最低撞击能,使用的撞击能用落锤的质量和落高计算(例如
1kg×9.8N/kg×0.5m≈5J)。1kg落锤所用的落高分别为10、20、30、40和50cm(撞击能
为1J至5J);5kg落锤所用的落高为15、20、30、40、50和60cm(撞击能为7.5J至30J);
10kg落锤所用的落高为35、40和50cm(撞击能为35J至50J)。试验顺序一开始是用10J
进行一次试验。如果在此试验中观察到的结果是“爆炸”,就逐级降低撞击能继续进
行试验,直到观察到“分解”或“无反应”为止。在这一撞击能水平下重复进行试验,
如果不发生爆炸,重复到总次数6次;否则就再逐级降低撞击能,直到测定出极限撞
击能为止。如果在10J撞击能水平下,观察到的结果是“分解”或“无反应”(即不
-
41
爆炸),则逐级增加撞击能继续进行试验,直到第一次得到“爆炸”的结果。那么再
降低撞击能,直至测定出极限撞击能。
1.8.4. 试验标准和评价结果的方法
试验结果的评估根据是:
(a) 在某一特定撞击能下进行的最多6次试验中是否有任何一次出现“爆炸”。
(b) 在6次试验中至少有一次出现“爆炸”的最低撞击能。
如果在6次试验中至少出现一次“爆炸”的最低撞击能是2J或更低,试验结果即
为“+”,亦即物质太危险不能以其进行试验的形式运输。否则,结果即为“−”。
表1-5 结果实例
物质 极限撞击能(J) 结果 硝酸乙酯(液体) 1 + 六氢三硝基三嗪与铝的混合物,
(70/30) 10 −
高氯酸肼(干的) 2 + 叠氮化铅(干的) 2.5 − 收敛酸铅 5 − 甘露糖醇六硝酸酯(干的) 1 + 雷酸汞(干的) 1 + 硝化甘油(液体) 1 + 太安炸药(干) 3 − 太安炸药/蜡(95/5) 3 − 太安炸药/蜡(93/7) 5 − 太安炸药/蜡(90/10) 4 − 太安炸药/水(75/25) 5 − 太安炸药/乳糖(85/15) 3 − 黑索金炸药/水(74/26) 30 − 黑索金炸药(干的) 5 − 特屈儿炸药(干的) 4 −
-
42
(A) 两根导轨
(C) 圆柱
(E) 落锤
(G) 分度尺
(E) 钢块230mm×250mm×200mm
(B) 夹持和释放装置
(D) 中间连接板
(F) 锯齿板
(H) 击砧100mm直径×70mm
(K) 底板450mm×450mm×60mm
图1-17 联邦材料检验局落锤仪全视图、正面和侧面
-
43
图1-18 落锤
-
44
图1-19 粉末、糊状或胶状物质的撞击装置和定位环
-
45
(A) 撞击装置
(B) 定位环
(C) 定位板
(D) 中间击砧26mm直径×26mm
(E) 击砧100mm直径×70mm
(F) 钢块230mm×250mm×200mm
(G) 底板450mm×450mm×60mm
图1-20 下部
-
46
图1-21 液体的撞击装置
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47
1.9. 系列 3 试验 3(b):BAM 摩擦仪
1.9.1. 引言
本试验用于测量物质对摩擦刺激的敏感度,并确定物质是否太危险以至于不能以
其进行试验的形式运输。
1.9.2. 设备和材料
摩擦仪(见图1-22)由铸钢基座及安装在该基座上的摩擦装置本身组成。这包含
一个固定的瓷棒和一个可移动的瓷板。瓷板固定在一个托架上,托架可在两根导轨上
运动。托架通过连接杆、偏心凸轮和适当的传动装置与电动机相连,使得瓷板在瓷棒
下仅能向前和向后移动一次,距离为10mm。荷重装置绕一个轴旋转,因此能够更换
瓷棒;荷重装置有一荷重臂,臂上配备有六个挂砝码的槽口。调整平衡砝码可得到零
荷重。当荷重装置向下放到瓷板上时,瓷棒的纵轴与瓷板垂直。备有最大10kg的各种
不同重量的砝码。荷重臂上有六个槽口,它们与瓷棒轴心的距离分别为11、16、21、
26、31和36cm。用一个环和钩将砝码挂在荷重臂的槽口中。在不同的槽口挂不同的
砝码,可在瓷棒上形成的荷重分别为5、10、20、40、60、80、120、160、240、360N。
必要时,可使用中间的荷重。
扁平的瓷板用工业白瓷制成,而且在烧制之前,它的两个摩擦表面要用海绵状物
摩擦使之完全变粗糙。海绵状纹路是清楚可见的(粗糙度9~32μm)。圆柱形瓷棒也
是工业白瓷,它们的两个粗糙端部要制成圆形。瓷板和瓷棒的尺寸如图1-23所示。
1.9.3. 试验程序
通常以物质收到时的形式进行试验。湿润物质应以为运输规定的湿润剂含量最小
者进行试验。此外,对于糊状或胶状以外的固体物质,应当遵守以下几点:
(a) 粉末状物质要过筛(筛孔0.5mm);通过筛子的物质全部用于做试验。
(b) 压缩、浇注或以其他方式固实的物质要打碎成小块并过筛,通过0.5mm筛子
的物质全部用于做试验。
(c) 仅以装药形式运输的物质要以体积10 mm3的圆片(最小直径4mm)或小片形
式进行试验。
瓷板和瓷棒表面的每一部分只能用一次;每根瓷棒的两个端面可作两次试验,而
瓷板的两个摩擦面每个可作3次试验。
-
48
瓷板固定在摩擦仪的托架上,使海绵纹路的槽沟与运动方向横切。用于试验的物
质数量约为10 mm3,粉末状物质用圆筒量器(直径2.3mm、深2.4mm)量取;糊状或
胶状物质用壁厚0.5mm的带2mm×10mm窗孔的矩形量具量取;将充满试验物质的窗孔
置于板上,然后将量具小心地移开。将牢固卡紧的瓷棒置于试样上,如图1-23所示;
在荷重臂上加上所要求的砝码,并启动开关。必须注意确保瓷棒贴在试样上,而且当
瓷板移动到瓷棒前时,有足够的物质进入瓷棒下面。
试验顺序从用360N荷重进行第一次试验开始。每次试验结果的解释分为“无反
应”、“分解”(颜色改变或有气味)和“爆炸”(爆炸声、噼啪声、火花或火焰)。
如果在第一次试验中观察到“爆炸”结果,便逐级减少荷重继续进行试验,直到观察
到“分解”或“无反应”结果为止。在此摩擦荷重水平上重复进行试验,如果不发生
“爆炸”,总共重复进行6次;否则就再逐级减少荷重,直到在6次试验中没有发生“爆
炸”的最低荷重得到确定为止。如果在360N的第一次试验中,结果为“分解”或“无
反应”,那么此试验也要再进行最多5次。如果在这一最高荷重的6次试验中,结果都
是“分解”或“无反应”,即认为物质对摩擦是不敏感的。如果在这6次试验中得到
一次“爆炸”结果,就按上述的方法减少荷重。极限荷重界定为在至少6次试验中至
少有一次得到“爆炸”结果的最低荷重。
1.9.4. 试验标准和评价结果的方法
试验结果的评估根据是:
(a) 在某一特定摩擦荷重下进行的最多6次试验中是否有任何一次出现“爆炸”。
(b) 在6次试验中至少有一次出现“爆炸”的最低摩擦荷重。
如果在6次试验中出现一次“爆炸”的最低摩擦荷重小于80N,试验结果即为“+”,
亦即物质太危险不能以其进行试验的形式运输。否则,试验结果即为“−”。
表1-6 结果实例
物质 极限荷重(N) 结果 炸胶(75%硝化甘油) 80 − 六硝基芪 240 − 奥克托金炸药(干的) 80 − 高氯酸肼(干的) 10 + 叠氮化铅(干的) 10 + 收敛酸铅 2 + 雷酸汞(干的) 10 +
-
49
物质 极限荷重(N) 结果 硝化纤维素,13.4%N(干的) 240 − 奥克托尔炸药(70/30)(干的) 240 − 太安炸药,(干的) 60 + 太安炸药/蜡(95/5) 60 + 太安炸药/蜡(93/7) 80 − 太安炸药/蜡(90/10) 120 − 太安炸药/水(75/25) 160 − 太安炸药/乳糖(85/15) 60 + 苦味酸(干的) 360 − 黑索金炸药(干的) 120 − 黑索金炸药(水湿的) 160 − 梯恩梯 360 −
-
50
图1-22 BAM 摩擦仪
-
51
(A) 瓷棒,直径10mm×15mm (B) 试验样品 (C) 瓷板,25mm×25mm×5mm
图1-23 瓷板和瓷棒
-
52
1.10. 系列 3 试验 3(c):75℃热稳定性试验
1.10.1. 引言
本试验用于测量物质在高温条件下的稳定性,以确定物质是否太危险不能运输。
1.10.2. 设备和材料
需要下列设备:
(a) 电烘箱,装有通风装置并具有防爆电装置和足以保持和记录温度75±2℃的恒
温控制器。烘箱应有双重的温度自动调节器,或者某种在恒温器失灵时防止
热失控的保护装置。
(b) 一个直径35mm、高50mm的无嘴烧杯和一个直径40mm的表面玻璃。
(c) 一个能测定试样重量到±0.1g的天平。
(d) 三个热电偶和一个记录系统。
(e) 两个直径50±1mm、长150mm的平底玻璃管和两个抗压0.06MPa(60kPa)压
力的塞子。
应使用一种物理性质和热性质与试验物质相似的惰性物质作为参考物质。
1.10.3. 试验程序
在处理新物质时,须进行若干鉴别试验以确定其性能,这些试验涉及在75℃下将
少量试样加热48h。如果用少量物质进行试验时没有发生爆炸反应,才能够使用下面
所述的程序。如果发生爆炸或着火,物质即为太热不稳定而不能运输。
无仪器试验:将50g试样过秤后放入烧杯,加盖后放进烘箱。将烘箱加热到75℃,
试样留在这一温度下的烘箱里48h或者直到出现着火或爆炸,以较早发生者为准。如
果没有出现着火或爆炸但出现某种自加热的迹象,如冒烟或分解,那么应当进行下面
所述的程序。不过,如果物质没有显示热不稳定的迹象,可以认为它是热稳定的,不
需要进一步测试热稳定性。
仪器试验:将100g(或100cm3,如果密度小于1000kg/m3)试样放在一根管子里,
将同样数量的参考物质放在另一根管子里。将热电偶T1和T2插到管内物质一半高度
的地方。如果热电偶对于被试物质和参考物质来说不是惰性的,则必须用惰性的外罩
包住。将热电偶T3和加了盖的两根管子放入烘箱内,如图1-24所示。在试样和参考物
质达到75℃以后的48h期间内,测量试样与参考物之间的温度差(如果有)。记下试
-
53
样分解的迹象。
1.10.4. 试验标准和评价结果的方法
在无仪器试验中,如果出现着火或爆炸,结果即为“+”,如果没有观察到变化,
结果即为“−”。在仪器试验中,如果出现着火或爆炸或者记录到的温度差(即自加
热)为3℃或更大,结果即为“+”。如果没有出现着火或爆炸,但记录到的自加热小
于3℃,可能需要进行进一步的试验和/或评估以便确定试样是不是热不稳定的。
如果试验结果是“+”,物质即为热不稳定。
表1-7 结果实例
物质 观察结果 结果 70%高氯酸铵,16%铝,2.5%卡托烯,11.5%粘结剂
在卡托烯(燃速催化剂)上发生了氧化
反应。试样表面变色,但无化学分解。 −
太安炸药/蜡(90/10) 重量损失可忽略 − 黑索金炸药,22%水湿润 重量损失
-
54
(A) 加热烘箱 (C) 接毫伏特计(T3) (E) 玻璃管 (C) 2号热电偶(T2) (E) 3号热电偶(T3)
(B) 接毫伏特计(T1-T2) (D) 塞子 (F) 1号热电偶(T1) (D) 试样100cm3 (F) 参考物质100cm3
图1-24 75℃热稳定性试验装置
-
55
1.11. 系列 3 试验 3(d):小型燃烧试验
1.11.1. 引言
本试验用于确定物质对火烧的反应。
1.11.2. 设备和材料
1.11.2.1. 固体和液体
需要足够的煤油浸泡过的锯木屑(大约100g木屑和200mL煤油)。铺成30cm长、
30cm宽和1.3cm厚的底座。对于不易点燃的物质,将厚度增至2.5cm。还需要一个电
点火器和一个很薄的正好可以盛下试验物质并与这种物质不发生反应的塑料烧杯。
1.11.2.2. 替代方法(仅用于固体)
需要一个计时器和一张置于不燃表面的30cm×30cm的牛皮纸。按程序中说明的和
图1-25所示,使用几克无烟火药粉末和一个适宜的点火器。
1.11.3. 试验程序
1.11.3.1. 固体和液体
在烧杯内放置10g物质。将烧杯置于浸泡过煤油的木屑底座的中央,然后用电点
火器将木屑点燃。用10g试样进行两次试验,再用100g进行两次,除非观察到爆炸。
1.11.3.2. 替代方法(仅用于固体)
将物质的一个锥形堆置于牛皮纸上,堆的高度与基部半径相等。绕试验物质一周
撒一道无烟火药,然后在两个对角相对的点上(见图1.19.1)从一个安全距离利用一
种适当的点火装置将无烟火药点燃。牛皮纸被这道无烟火药点燃,然后将火焰传到试
验物质。用10g进行两次试验,再用100g进行两次试验,除非观察到爆炸。
1.11.4. 试验标准和评价结果的方法
目视观察发生的情况,并按以下三个类别报告试验结果:
(a) 未点着;
(b) 点着并燃烧;
(c) 爆炸。
燃烧持续时间或点着到爆炸的时间可以记下作为补充资料。如果试验物质发生爆
炸,试验结果即为“+”,亦即物质太危险不能以其进行试验的形式运输。否则,试
-
56
验结果即为“−”。
表1-8 结果实例
物质 观察结果 结果 液体: 硝基甲烷 燃烧 − 固体: (替代方法) 炸胶A(硝化甘油92%,硝化纤维素8%) 燃烧 − 黑火药粉末 燃烧 − 叠氮化铅 爆炸 + 雷酸汞 爆炸 +
(A) 牛皮纸 (B) 试验物质 (C) 用一个点火器和几克无烟火药粉末(从两个相对的角落)点火 (D) 无烟火药粉末条
图1-25 小型燃烧试验(固体)
-
57
1.12. 系列 4 试验 4(a):物品和包装物品的热稳定性试验
1.12.1. 引言
本试验用于评估物品和包装物品在高温条件下的热稳定性以确定进行试验的单
元是否太危险不能运输。可用于进行本试验的最小单元是最小的包装单元,或者如果
是无包装运输,则为无包装物品。一般来说,应对用于运输的包件进行试验。如果不
可能这样做(例如包件太大放不进烘箱),应使用尽可能装入最多物品的类似的较小
包件进行试验。
1.12.2. 设备和材料
本试验需要一个装有风扇和把温度维持在75±2℃的恒温控制器的烘箱。烘箱最好
应有双重温度自动调节器或者在恒温器失灵时能防止温度过高的类似保护装置。试验
单元应装一个接到温度记录器的热电偶,以便评估是否发生放热,并导致温度上升。
1.12.3. 试验程序
视所试验的单元而定,将热电偶或者置于无包装物品的外壳上,或者置于靠近包
件中心的一个物品的外壳上。热电偶接到一个温度记录器。待试验的单元(连同热电
偶)放入烘箱,加热到75℃并在这个温度上保持48h。然后让烘箱冷却后取出单元并
加以检查。记录温度并记下反应、损坏或渗漏迹象。
1.12.4. 试验标准和评价结果的方法
如果出现下列现象之一,试验结果即为“+”,亦即物品或包装物品太危险不能
运输:
(a) 爆炸;
(b) 着火;
(c) 温度上升超过3℃;
(d) 物品外壳或外容器损坏;
(e) 发生危险的渗漏,即在物品外部可见到爆炸物。
如果没有外部效应并且温度上升不超过3℃,试验结果即为“−”。
-
58
表1-9 结果实例
试验物品 结果 筒形液体贮藏器 − 延迟电点火器 − 手动信号装置 − 铁路信号雷管 − 吐珠烟花 − 安全点火管 − 信号弹 − 轻武器弹药 − 烟雾罐 − 发烟枪榴弹 − 发烟罐 − 发烟信号弹 −
-
59
1.13. 系列 4 试验 4(b):液体的钢管跌落试验
1.13.1. 引言
本试验用于测定均质高能液体在密封钢管中从不同高度跌落到钢砧上的爆炸特
性。
1.13.2. 设备和材料
钢(A37型)管的内径为33mm,外径为42mm,长500mm(见图1-26)。管内装
满试验液体,上端拧上铸铁螺帽,用聚四氟乙烯胶带密封。螺帽钻有一个充装用8mm
轴向孔,用塑料塞封闭。
1.13.3. 试验程序
记下液体的温度和密度。在试验前1h或不到1h将液体摇动10秒钟。跌落高度逐级
变化,每级0.25m,最大高度为5m。本程序用于找出不发生爆轰的最大高度。使钢管
垂直落下,记下是否发生下列现象及在什么高度发生:
(a) 爆轰,钢管裂成碎片;
(b) 导致钢管破裂的反应;
(c) 无反应,钢管损坏不大。
1.13.4. 试验标准和评价结果的方法
如果在跌落5m或不到5m后发生爆轰,试验结果即为“+”,亦即液体太危险不
能运输。
如果在跌落5m后发生局部反应但无爆轰,试验结果为“−”,但不得使用金属容
器,除非已令主管部门满意地证明用这种容器运输是安全的。
如果在从5m处跌落后没有发生反应,试验结果即为“−”,亦即试验液体可以用
任何适宜装液体的容器运输。
表1-10 结果实例
液体 温度(℃) 爆轰的跌落高度(m) 结果 硝化甘油 15 5.00 − 三甘醇二硝酸酯 13 >5.00 −
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(A) 通过金属丝熔化释放 (C) 无缝钢管 (E) 跌落高度从0.25m到5m
(B) 铸铁螺帽
(D) 焊接的钢板(厚度4mm)
(F) 钢砧(1m×0.50m,厚0.15m)
图1-26 液体钢管跌落试验
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61
1.14. 系列 4 试验 4(b):物品、包装物品和包装物质的 12m 跌落试验
1.14.1. 引言
本试验用于确定一个试验单元(物品、包装物品或包装物质,但均质液体除外)
能否经得住自由下落的撞击而不发生明显的燃烧或爆炸危险。它不是用于评估包件是
否经得住撞击的试验。
1.14.2. 设备和材料
1.14.2.1. 撞击面
撞击面是一块表面相当平滑的硬板。这种撞击面的一个实例如下:厚度至少75mm、
布氏硬度不小于200的钢板,由厚度至少600mm的坚固混凝土底座支撑。撞击面的长
度和宽度应不小于试验单元的尺寸的1.5倍。
1.14.2.2. 其他设备
应该使用摄影或其他图像记录装置来核实撞击姿态和结果。如果撞击姿态可能被
认为是一个重要因素,试验机构可使用导向装置来获得所期望的撞击姿态。这种装置
不应明显抑制跌落速度,也不应阻碍撞击后回弹。
1.14.2.3. 材料
在某些情况下,可用惰性物品代替试验物品包件中的一些爆炸性物品。这些惰性
物品应与所代替的爆炸性物品的重量和体积相同。爆炸性物品应放在撞击时它们最可
能起作用的位置。如果进行试验的是包装物质,则不得用惰性物质取代其中任何物质。
1.14.3. 试验程序
试验单元从12m高处跌落,这个高度是从试验单元的最低点到撞击面的距离。在
撞击后应遵守试验机构规定的安全等候期,即使撞击时没有发生看得见的引发或点
燃也应如此。然后再进一步检查试验单元以便确定是否发生了点燃或引发。对包装物
质或物品进行3次跌落试验,除非较早发生决定性现象(例如着火或爆炸)。不过,
每个试验单元只跌落一次。记录的数据应包括包件说明和观察结果。记录的结果应包
括照片和引发点火的视听证据、发生时间(如果发生的话)、以及用整体爆轰或爆燃
之类的术语表示的结果严重程度。也应记录试验单元在撞击