optimasi formula sintesis nanosilver …
TRANSCRIPT
i
OPTIMASI FORMULA SINTESIS NANOSILVER MENGGUNAKAN
REDUKTOR ASAM SITRAT : APLIKASI CENTRAL COMPOSITE
DESIGN (CCD)
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Farmasi
Oleh:
Anak Agung Kanaya Wikanestri
NIM : 178114091
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2021
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ii
OPTIMASI FORMULA SINTESIS NANOSILVER MENGGUNAKAN
REDUKTOR ASAM SITRAT : APLIKASI CENTRAL COMPOSITE
DESIGN (CCD)
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat
Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Farmasi
Oleh:
Anak Agung Kanaya Wikanestri
NIM : 178114091
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA
2021
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
vii
ABSTRAK
Nanosilver merupakan partikel perak (silver) dengan ukuran nano sekitar
1-100 nm. Nanosilver banyak diteliti karena memiliki potensi sebagai agen
antibakteri yang baik dan dapat diaplikasikan di kehidupan sehari hari. Sintesis
nanosilver menggunakan metode reduksi kimia. Prinsip dari metode reduksi kimia
dalam pembuatan nanosilver yaitu dengan mencampurkan garam perak dengan
agen pereduksinya yaitu asam sitrat.
Penelitian ini bertujuan untuk : 1) mendapatkan area optimum konsentrasi
AgNO3 dan konsentrasi asam sitrat menggunakan metode CCD ; serta 2)
mendapatkan formula optimum sintesis nanosilver. Proses optimasi dilakukan
dengan rancangan metode permukaan respon central composite design dua faktor
dan lima level. Sintesis nanosilver dilakukan dengan membuat larutan perak nitrat
dengan konsentrasi 1,982 mM, 2,5 mM, 5 mM, 3,75 mM, 5,517 mM. Pada larutan
tersebut ditambahkan reduktor asam sitrat dengan konsentrasi 1,585 mM, 2 mM, 3
mM, 4 mM, 4,414 mM. Parameter yang digunakan dalam penentuan sintesis
nanosilver optimum yaitu panjang gelombang dan %transmitan. Data yang
diperoleh dianalisis menggunakan analisis statistik ANOVA.
Analisis data menggunakan Minitab 17. Hasil penelitian ini adalah 1) area
optimum tidak didapatkan menggunakan metode CCD ; 2) didapatkan formula
optimum nanosilver yaitu 2 formula yang memenuhi syarat panjang gelombang
(400-450 nm) dan %Transmitan (91-99%). Dari hasil tersebut perlu dilakukan
penelitian lebih lanjut mengenai pengujian %transmitan sebagai karakterisasi
nanosilver.
Kata kunci : AgNO3, asam sitrat, central composite design, nanosilver, reduksi
kimia
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
viii
ABSTRACT
Nanosilver is a silver (silver) particle with a nano size of about 1-100
nm. Nanosilver has been widely researched because it has potential as a good
antibacterial agent and can be applied in everyday life. Nanosilver synthesis using
chemical reduction methods. The principle of the chemical reduction method in the
manufacture of nanosilver is by mixing silver salts with the reducing agent, namely
citric acid.
This study aims to: 1) obtain the optimum area of AgNO3 concentration
and citric acid concentration using the CCD method; and 2) obtaining the optimum
formula for nanosilver synthesis. The optimization process is carried out by using
the CCD with two factors and five levels. The nanosilver synthesis was carried out
by making silver nitrate solution with a concentration of 1.982 mM, 2.5 mM, 5 mM,
3.75 mM, 5.517 mM. The solution was added to the citric acid reducing agent with
a concentration of 1,585 mM, 2 mM, 3 mM, 4 mM, 4,414 mM. The parameters used
in determining the optimum nanosilver synthesis are wavelength and %
transmittance. The data were analyzed using ANOVA statistical analysis. Data
analysis used Minitab 17.
The results of this study were 1) the optimum area was not obtained
using the CCD method; 2) The optimum nanosilver formula is 2 formulas that meet
the requirements of wavelength (400-450 nm) and % transmittance (91-99%). From
these results, it is necessary to carry out further research on the % transmittance
test as a nanosilver characterization.
Keywords : AgNO3, citric acid, central composite design, nanosilver, chemical
reduction
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
ix
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL ............................................................................................ i
HALAMAN JUDUL ............................................................................................... ii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .................................................... iii
HALAMAN PENGESAHAN ................................................................................ iv
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ................................................................. v
ABSTRAK ............................................................................................................ vii
ABSTRACT ........................................................................................................... viii
DAFTAR ISI .......................................................................................................... ix
DAFTAR TABEL ................................................................................................... x
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. xi
DAFTAR LAMPIRAN ......................................................................................... xii
METODE PENELITIAN ........................................................................................ 5
HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................... 8
KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................................. 21
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 22
LAMPIRAN .......................................................................................................... 27
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
x
DAFTAR TABEL
Tabel II. Formula Sintesis Nanosilver .................................................................... 6
Tabel III. Rancangan Jumlah Percobaan menggunakan CCD ................................ 6
Tabel IV. Hasil Panjang Gelombang Nanosilver .................................................. 13
Tabel V. Hasil %Transmitan Nanosilver .............................................................. 15
Tabel VI. Formula Optimum Sintesis Nanosilver................................................. 20
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 5. Diagram alir penelitian .......................................................................... 5
Gambar 6. Sintesis Nanosilver .............................................................................. 10
Gambar 7. Mekanisme pembentukan nanosilver (Mohhamadlou et al, 2016) ....... 9
Gambar 8. Spektrum UV-Vis Nanosilver sebelum Purifikasi .............................. 12
Gambar 9. Spektrum UV-Vis Nanosilver Purifikasi............................................. 12
Gambar 10. Nanosilver sebelum purifikasi (kiri) dan sesudah purifikasi (kanan) 13
Gambar 11. Rumus Koefisien Variasi (CV) (Muslim et al., 2015) ...................... 14
Gambar 12. Plot Panjang Gelombang vs Asam Sitrat, AgNO3 ............................ 17
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
xii
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Certificate of Analysis Citric Acid .................................................... 27
Lampiran 2. Serbuk AgNO3 .................................................................................. 28
Lampiran 3. Serbuk Asam Sitrat ........................................................................... 29
Lampiran 4. Hasil Sintesis Nanosilver .................................................................. 30
Lampiran 5. Grafik Panjang Gelombang Replikasi 0 ........................................... 31
Lampiran 6. Grafik Panjang Gelombang Replikasi 1 ........................................... 32
Lampiran 7. Grafik Panjang Gelombang Replikasi 2 ........................................... 33
Lampiran 8.Lampiran 9. Grafik Panjang Gelombang Purifikasi Replikasi 0 ..... 33
Lampiran 9. Grafik Panjang Gelombang Purifikasi Replikasi 1.......................... 34
Lampiran 10. Grafik Panjang Gelombang Purifikasi Replikasi 2........................ 34
Lampiran 11. Alat yang digunakan ...................................................................... 35
Lampiran 12. Data hasil penelitian ....................................................................... 37
Lampiran 13. Data hasil penelitian sesudah purifikasi ......................................... 38
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
1
PENDAHULUAN
Penelitian terkait nanoteknologi telah menarik banyak perhatian dan
berkembang pesat dalam dekade terakhir. Salah satu aspek penting dalam
nanoteknologi yaitu nanopartikel karena sering diaplikasikan dalam bidang seperti
energi, pangan, kosmetika, tekstil, pertanian, dan kesehatan (Ariningsih, 2016).
Nanopartikel merupakan partikel dengan ukuran 1-100 nm, sehingga sifat fisika,
biologi, dan kimianya berbeda dengan material yang berukuran besar (Ariyanta,
2014). Nanopartikel dapat berasal dari partikel logam, seperti unsur logam perak,
emas, tembaga dan platinum (Krishnaraj et al., 2012). Nanopartikel logam yang
paling sering digunakan dalam kehidupan sehari hari yaitu nanopartikel perak
(nanosilver).
Nanosilver merupakan partikel perak (silver) dengan ukuran sekitar 1-100
nm. Logam silver dibuat dalam bentuk nanosilver untuk meningkatkan luas
permukaannya sehingga memungkinkan untuk melakukan kontak dengan
mikroorganisme seperti bakteri sehingga dapat menimbulkan kematian sel bakteri
(Saputra et al., 2011 ; Arfi and Taufikurohmah, 2017). Aplikasi nanosilver dalam
bidang kesehatan yaitu sebagai pelapis lensa kontak, biodiagnosis, pembalut luka
dan lain sebagainya (Ge et al., 2014). Akibat luasnya aplikasi dari nanosilver, maka
banyak peneliti yang mengembangkan berbagai alternatif metode untuk
mensintesis nanosilver.
Nanosilver umumnya disintesis menggunakan berbagai metode seperti
metode reduksi kimia, sonokimia, radiasi ultrasonik, foto kimia, sintesis
solvotermal dan sebagainya. Namun metode yang paling sering digunakan yaitu
dengan reduksi kimia karena selain proses pembuatannya yang mudah dan
sederhana, biaya yang dikeluarkan juga murah, serta waktu pembuatan yang relatif
lebih cepat. Metode reduksi kimia ini telah dilakukan oleh beberapa peneliti seperti
Ristian, dkk (2014), dan Ariyanta, dkk (2014). Ristian, dkk (2014) dan Ariyanta,
dkk (2014) menggunakan garam perak sebagai prekursor dan natrium sitrat sebagai
agen pereduksi. Prinsip dari metode reduksi kimia dalam pembuatan nanosilver
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
2
yaitu dengan mencampurkan garam perak dengan agen pereduksi (Oktaviani et al.,
2015).
Dalam preparasi nanosilver menggunakan metode reduksi kimia,
pemilihan agen pereduksi menjadi hal yang penting karena akan mempengaruhi
ukuran partikel yang dihasilkan (Saputra et al., 2011). Reduktor dapat diperoleh
dari senyawa yang memiliki gugus hidroksi yang berperan untuk mereduksi Ag+
menjadi Ag0. Syarat lain suatu senyawa dapat digunakan sebagai reduktor dalam
sintesis nanosilver yaitu harus larut dalam air (Christania et al., 2019 ; Kemenkes
RI, 2014). Beberapa reduktor telah digunakan untuk mensintesis nanosilver, seperti
natrium borodihrida (Rashid et al., 2013) , hydrazine (Szczepanowicz et al., 2010),
hidrokuinon (Król-Gracz et al., 2012), dan lain lain. Namun demikian, residu dari
reduktor tersebut cenderung toksik terhadap lingkungan (Chucita et al., 2018;
Enguita and Leitão, 2013). Terdapat kebutuhan untuk reduktor yang ramah bagi
lingkungan. Dipilih asam sitrat sebagai reduktor karena mampu mereduksi perak
menjadi partikel perak berukuran nanometer dan sifatnya yang cenderung aman
bagi lingkungan (Cahyono and Syahidah, 2019).
Selain pereduksi, proses pembuatan nanosilver dengan metode reduksi
kimia juga dikendalikan oleh konsentrasi agen prekursor karena akan
mempengaruhi distribusi ukuran partikelnya (Ristian et al., 2014). Agen prekursor
yang sering digunakan dalam sintesis nanosilver yaitu perak nitrat (AgNO3)
(Prasetiowati et al., 2018). Pada penelitian ini, perak yang digunakan dalam sintesis
nanosilver berasal perak nitrat (AgNO3). Perak nitrat digunakan sebagai prekursor
sintesis nanosilver karena memiliki kelarutan yang tinggi pada pelarut air serta
alkohol (Fabiani et al., 2019). Pada saat melakukan sintesis menggunakan metode
reduksi kimia ini, mengontrol kondisi operasi percobaan dianggap penting dalam
pembentukan nanosilver karena akan mempengaruhi hasil responnya.
Dari beberapa penelitian yang telah dilakukan menunjukkan bahwa
kondisi operasi percobaan dan kinetika interaksi antara ion logam dengan
reduktornya akan mempengaruhi sifat, stablitias, morfologi dan ukuran partikel dari
nanosilver. Ukuran partikel nanosilver yang berbeda-beda akan menyebabkan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
3
nanosilver memiliki aktivitas antibakteri yang berbeda (Saputra et al, 2011).
Panjang gelombang dan %transmitan nanosilver merupakan parameter yang
nantinya dapat dikontrol dengan melakukan optimasi pada kondisi reaksi.
Penelitian sebelumnya oleh Ristian dkk, 2014, untuk mengetahui kondisi
optimum nanosilver dilakukan dengan mengamati salah satu faktor yang berubah
yaitu konsentrasi AgNO3 , sementara variabel atau faktor lainnya disimpan pada
tingkat konstan. Teknik optimasi tersebut merupakan teknik optimasi satu variabel
atau satu faktor. Kelemahan utama dari hasil optimasi satu faktor adalah hasil dari
optimasi yang dilakukan tidak memperhitungkan efek interaksi antar variabel lain
yang diteliti. Oleh sebab itu hasil yang diperoleh tidak menggambarkan efek
lengkap parameter terhadap respon. Untuk mengatasi masalah ini, diperlukan suatu
teknik optimasi prosedur analitik yaitu dengan menggunakan teknik statistik
multivarian.
Teknik multivarian yang paling sering digunakan dalam optimasi yaitu
menggunakan desain eksperimental statistik seperti metodologi permukaan respon
(RSM), metode ini banyak digunakan untuk mengembangkan, meningkatkan, dan
mengoptimalkan proses dan dapat digunakan untuk mengevaluasi signifikansi
parameter yang mempengaruhi dan interaksinya (Ahani and Khatibzadeh, 2017).
Salah satu bagian rancangan dari metode ini yaitu central composite design
(Kusuma et al., 2019).
Central composite design merupakan suatu rancangan faktorial 2k atau
faktorial sebagian terdapat 2 level dari setiap variabel yang diberi kode sebagai -1
dan +1 serta level CCD diperluas dengan tambahan α (Octaviani et al., 2017).
Central composite design memiliki keunggulan diantaranya CCD memungkinkan
angka level yang lebih besar tanpa menjalankan setiap kombinasi percobaan, jika
dibandingkan dengan menggunakan full factorial design dengan faktor dan level
lebih dari dua maka percobaan yang dihasilkan akan lebih banyak. (Riswanto et al.,
2019).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
4
Sampai saat ini belum terdapat laporan mengenai pengaruh kondisi reaksi
dalam sintesis nanosilver seperti formula yang digunakan meliputi konsentrasi
AgNO3 serta konsentrasi reduktor asam sitrat terhadap respon panjang gelombang
dan %transmitan nanosilver dengan mengunakan metode Central Composite
Design. Oleh karena itu penelitian ini bertujuan untuk mengetahui berapa jumlah
konsentrasi AgNO3 serta asam sitrat yang diperlukan dalam sintesis nanosilver agar
menghasilkan produk yang optimum dilihat dari respon yang dihasilkan sehingga
menghasilkan produk sintesis nanosilver yang stabil. Hasil penelitian yang didapat
diharapkan dapat memberikan informasi mengenai formula optimum dalam sintesis
nanosilver. Penelitian ini nantinya dapat digunakan untuk berbagai aplikasi
khususnya di bidang industri farmasi maupun kesehatan.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
5
METODE PENELITIAN
Bahan
Bahan dari penelitian ini meliputi asam sitrat (C6H8O7, Merck) pro analyst
grade , perak nitrat (AgNO3, Merck) pro analyst grade, aquadest, aquabidest
Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi alat gelas (Pyrex),
hotplate magnetic stirrer (Thermo), neraca analitik (Mettler Toledo),
Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu tipe 1800 UV-Vis double beam), pipet pump,
mikropipet, , tabung reaksi, sentrifugator (Thermo), Water Purificator (Thermo),
Vortex (Thermo)
Tata Cara Penelitian
Orientasi Optimasi Formula Nanosilver dengan Reduktor Asam Sitrat
Formula yang dioptimasi pada formula nanosilver adalah AgNO3 dan
asam sitrat (C6H8O7) dengan melihat parameter yang diteliti yaitu panjang
Rancangan optimasi formula nanosilver (konsentrasi
AgNO3 dan konsentrasi asam sitrat) dengan metode CCD
Sintesis dan purifikasi nanosilver
dan
Karakterisasi nanosilver
Spektrofotometer UV-Vis
Panjang gelombang Nilai %transmitan
Gambar 1. Diagram alir penelitian
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
6
gelombang serta %transmitan dari nanosilver. Konsentrasi dari AgNO3 divariasikan
yang mengacu pada penelitian Maharani dkk, 2018 yaitu 2,5 mM dan 5 mM serta
konsentrasi asam sitrat 2 mM dan 4 mM kemudian dikembangkan menjadi lima
level dengan menggunakan metode CCD
Rancangan Optimasi Formula Nanosilver
Tabel I. Formula Sintesis Nanosilver
Faktor Level
ekstrim
rendah
Level
rendah
Level
tengah
Level
tinggi
Level
ekstrim
tinggi
AgNO3
(mM)
1,98 2,5 3,75 5 5,51
Asam
Sitrat
(mM)
1,59 2 3 4 4,41
Tabel II. Rancangan Jumlah Percobaan menggunakan CCD
RunOrder PtType Blocks AgNO3
Asam
Sitrat
1 1 1 2.5 2
2 1 1 5 2
3 1 1 2.5 4
4 1 1 5 4
5 0 1 3.75 3
6 0 1 3.75 3
7 0 1 3.75 3
8 0 1 3.75 3
9 -1 2 1.982233 3
10 -1 2 5.517767 3
11 -1 2 3.75 1.585786
12 -1 2 3.75 4.414214
13 0 2 3.75 3
14 0 2 3.75 3
15 0 2 3.75 3
16 0 2 3.75 3
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
7
Sintesis dan Purifikasi Nanosilver
Sintesis nanosilver dilakukan dengan membuat larutan perak nitrat 50 mL.
Larutan perak nitrat di tempatkan di labu ukur dan dipanaskan menggunakan hot
plate hingga mendidih. Pada larutan tersebut ditambahkan 10 mL reduktor C6H8O7
(asam sitrat). Penambahan asam sitrat harus tetes demi tetes menggunakan buret.
Setelah itu dipanaskan dengan suhu 80oC sampai 15 menit dan diaduk
menggunakan magnetic stirrer kecepatan 300 rpm sampai berwarna kuning pucat .
(Christania et al., 2019; Ristian et al., 2014)
Purifikasi nanosilver dilakukan dengan cara presipitasi menggunakan
metode sentrifugasi pada kecepatan 2000 rpm selama 15 menit. Purifikasi bertujuan
untuk menghilangkan pengotor atau kontaminan yang masih tersisa di dalam
nanosilver. Supernatan hasil purifikasi kemudian diambil, supernatan inilah
merupakan hasil purifikasi. Nanosilver dikarakterisasi mengunakan
spektrofotometer UV-Vis (Dewi et al., 2019).
Karakterisasi Nanosilver dengan Spektrofotometer UV-Vis
a. Penentuan panjang gelombang. Pengukuran nanosilver dilakukan pada
rentang panjang gelombang 200 -500 nm. Puncak serapan nanosilver yaitu 400-450
nm (Ristian et al., 2014; Sari et al., 2017)
b. Uji transmitan (Modifikasi Huda dan Wahyuningsih, 2016). Pengujian
ini dilakukan dengan melarutkan 100 µL nanosilver ke dalam 5 mL akuades
kemudian dihomogenkan selama 1 menit. Lalu diukur absorbansinya pada panjang
gelombang maksimum dengan blanko akuades bidest. Persen transmitan
dinyatakan sebagai berikut : Abs = - log %T. Transmitan dinyatakan dalam
persamaan 𝑇 =𝐼
𝐼𝑜 (Abdassah, 2017). %Transmitan yang dikhendaki yaitu berkisar
pada rentang 91-99% (Deng et al., 2019)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
8
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sintesis Nanosilver menggunakan Reduktor Asam Sitrat
Sintesis nanosilver dilakukan menggunakan metode reduksi kimia. Proses
pembuatan nanosilver yaitu dengan menambahkan 10 mL reduktor asam sitrat
dengan masing-masing konsentrasi ke dalam 50 mL larutan AgNO3 pada suhu
pemanasan 800C. Suhu tinggi dibutuhkan untuk membantu mempercepat proses
reduksi (Dewi et al., 2019). Perbandingan yang digunakan dalam pembuatan
nanosilver yaitu 1:5, yaitu 10 mL larutan asam sitrat dengan 50 mL perak nitrat.
Pemilihan perbandingan ini didasarkan pada hasil orientasi yaitu pada
perbandingan volume ini nanosilver dapat terbentuk. Pada awal orientasi reduktor
langsung dicampurkan dengan oksidatornya, namun proses ini membuat nanosilver
yang dihasilkan memiliki panjang gelombang lebih dari 450 nm. Penambahan
reduktor dilakukan dengan cara tetes/detik menggunakan buret, agar mencapai
kesetimbangan reaksi antara reduktor dengan oksidator.
Pada penelitian ini proses pembuatan nanosilver tidak menggunakan
tambahan agen penstabil. Asam sitrat merupakan reduktor lemah. Asam sitrat
digunakan sebagai reduktor karena selain mampu mereduksi ion Ag+ juga diketahui
memiliki kemampuan menstabilkan koloid nanosilver. Stabilitas koloid yang
direduksi oleh asam sitrat dapat dijelaskan bahwa ion sitrat bertindak sebagai
penstabil dalam reaksi reduksi. Nanosilver distabilkan oleh adanya gaya tolak
menolak antar partikel perak dan mencegah terjadinya aglomerasi (Marciniak et al.,
2020). Mekanisme asam sitrat mereduksi ion Ag+ dijelaskan pada gambar berikut :
Gambar 2. Mekanisme Asam Sitrat mereduksi Ion Ag+
Asam sitrat memiliki gugus hidroksi (-OH) yang berperan dalam proses
reduksi ion Ag+. Gugus fungsi hidroksi bekerja dengan mendonorkan elektron ke
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
9
ion Ag+ untuk menghasilkan Ag partikel nano (Ag0) (Bere et al., 2019). Hasil
oksidasi asam sitrat oleh ion Ag+ yaitu acetone dicarboxylic acid (Marciniak et al.,
2020).
Prinsip sintesis nanosilver yaitu dengan menggunakan metode reduksi
kimia. Mekanisme reduksi ini dapat dijelaskan dalam beberapa tahap. Tahap
pertama terjadi reduksi ion logam serta nukleasi atom logam yang mengalami
reduksi, kemudian sejumlah nanosilver yang berdekatan berkoalisi secara spontan
membentuk partikel dengan ukuran besar dapat dilihat pada gambar 7. (Dewi et al.,
2019 ; Mohammadlou et al., 2016). Reaksi yang terjadi yaitu :
Pada saat orientasi waktu reaksi pembentukan nanosilver diamati setiap 15
menit (t0; t15; t30). Pada menit ke 0, tidak terjadi perubahan warna serta panjang
gelombang yang dihasilkan kurang dari 450 nm. Menit ke-15 terjadi perubahan
warna menjadi kuning pucat serta panjang gelombang yang dihasilkan sudah
mencapai range 400-450 nm. Namun pada menit ke-30 dapat dilihat bahwa
perubahan nilai absorbansi panjang gelombang maupun perubahan warna larutan
nanosilver tidak lagi signifikan. Hal ini menandakan waktu tertentu akan menjadi
konstan dan tidak terjadi lagi pembentukan nanosilver karena garam perak telah
tereduksi seluruhnya (Dewi et al., 2019). Waktu pemanasan yang digunakan untuk
seluruh run pada penelitian ini yaitu 15 menit. Parameter awal yang menjadi tolak
ukur pembentukan nanosilver seiring dengan pertambahan waktu sintesis yaitu
dengan melihat perubahan warna.
Gambar 3. Mekanisme pembentukan nanosilver (Mohhamadlou et al,
2016)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
10
Gambar 4. Sintesis Nanosilver
Perubahan warna yang diamati yaitu dari warna larutan bening menjadi
berwarna kuning pucat dapat dilihat pada gambar 8. Warna kuning pucat yang
terbentuk pada larutan dikarenakan fenomena surface plasmon resonance (SPR)
dan reduksi dari ion perak. Surface plasmon resonance merupakan fenomena
pergerakan awan elektron yang dipengaruhi oleh penyinaran pada koloid
nanokomposit atau disebut dengan fenomena resonansi osilasi (Rahmayani et al.,
2019). Hasil dari pembuatan nanosilver menggunakan reduktor asam sitrat yaitu
berwarna kuning.
Purifikasi Nanosilver
Purifikasi nanosilver dilakukan dengan cara presipitasi menggunakan
metode sentrifugasi. Sentrifugasi menggunakan instrumen sentrifugator yang
kecepatannya diatur yaitu 2000 rpm selama 15 menit. Purifikasi bertujuan untuk
menghilangkan pengotor maupun kontaminan yang masih tersisa di dalam
nanosilver (Dewi et al., 2019). Tahap awal purifikasi yaitu dengan memasukkan
nanosilver kedalam sentrifugator kemudian kecepatannya diatur menjadi 2000 rpm
disentrifugasi selama 15 menit. Setelah di sentrifugasi, bagian yang mengendap
dibuang, sedangkan bagian atas atau supernatan diambil untuk dilakukan
karakterisasi.
Hasil penelitian yang diperoleh dalam proses purifikasi yaitu pergeseran
panjang gelombang nanosilver. Panjang gelombang hasil purifikasi menjadi lebih
besar dapat dilihat pada gambar 9 dan 10 mengindikasikan nanosilver yang
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
11
dihasilkan berukuran besar. Pergeseran panjang gelombang ini kemungkinan akibat
terjadinya aglomerasi atau agregasi disebabkan oleh fenomena surface plasmon
resonance ke tingkat energi yang lebih rendah setelah dilakukan sentrifugasi.
Pergeseran panjang gelombang menjadi lebih panjang terjadi karena delokalisasi
dan pertukaran konduksi elektron di permukaan partikel dengan partikel
tetangganya (Ahmad et al., 2018). Menurut Balasubramanian et al (2010) pada saat
dilakukan proses purifikasi dengan metode sentrifugasi, nanosilver berisiko
kehilangan capping agent pada permukaan partikel nanosilver. Capping agent dari
nanosilver ini diduga berasal dari ion sitrat. Ion sitrat akan mengelilingi permukaan
nanosilver sebagai agen penstabil atau capping agent untuk mencegah terjadinya
agregasi (Ho, 2016). Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis respon
adalah panjang gelombang sebelum purifikasi. Perlu dilakukannya optimasi metode
purifikasi lain untuk memurnikan nanosilver dengan reduktor asam sitrat.
Hasil Karakterisasi Nanosilver dengan Spektrofotometer UV-Vis
Karakterisasi Panjang Gelombang Nanosilver
Pada penelitian ini, untuk mengetahui nanosilver yang dibuat sudah
berukuran nanometer dilakukan dengan karakterisasi menggunakan
spektrofotometer UV-Vis. Parameter yang digunakan untuk mengetahui
pembentukan nanosilver dilihat dari panjang gelombang yang dihasilkan. Serapan
absorbansi pada panjang gelombang 400-450 nm diketahui merupakan
nanopartikel perak (Ag0), sedangkan serapan yang terbentuk pada panjang
gelombang 370-399 nm merupakan ion perak (Ag+ ) (Dewi et al., 2019).
Koloid nanosilver memberikan warna yang berbeda, hal ini didasarkan
pada serapan cahaya dan pancaran pada daerah cahaya visible, frekuensi pada
getaran konduksi elektron-elektron yang merupakan respon terhadap medan listrik.
Namun hal ini terjadi hanya untuk elektron-elektron dengan elektron bebas seperti
logam perak yang memiliki resonansi plasmon pada spektrum cahaya visible, yang
dapat memberikan warna yang baik sehingga dapat dikarakterisasi menggunakan
spektrofotometer UV-Vis (Saputra et al., 2011). Hasil pengukuran yang didapat
yaitu sebagai berikut :
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
12
Gambar 5. Spektrum UV-Vis Nanosilver sebelum Purifikasi
Gambar 6. Spektrum UV-Vis Nanosilver Purifikasi
Pengukuran spektrum serapan menggunakan spektrofotometer UV-Vis
juga dapat digunakan untuk mengetahui kestabilan nanosilver. Kestabilan
nanosilver dapat diketahui dari terjadinya puncak serapannya. Pada gambar 9.
menunjukkan bahwa seluruh formula nanosilver sebelum purifikasi memenuhi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
13
kriteria panjang gelombang yaitu rentang 400-450 nm dengan absorbansi yang
bervariasi, namun terjadi pergeseran panjang gelombang pada nanosilver yang
dipurifikasi menjadi > 500 nm dapat dilihat pada gambar 10. Jika terjadi pergeseran
puncak serapan ke panjang gelombang yang lebih besar menunjukkan bahwa
larutan koloid nanosilver kurang stabil dikarenakan telah terjadi aglomerasi
(Ristian et al., 2014). Jika nanosilver mengalami fenomena aglomerasi maka warna
koloidnya akan berubah sehingga puncak serapan panjang gelombangnya akan
bergeser. Perubahan warna yang terjadi dapat dilihat pada gambar 11.
Gambar 7. Nanosilver sebelum purifikasi (kiri) dan sesudah purifikasi (kanan)
Tabel III. Hasil Panjang Gelombang Nanosilver
Run
AgNO3
Asam
Sitrat
P.Gel
Sebelum
purifikasi
CV P.Gel
Sesudah
purifikasi
CV
1 2.5 2 433 0.53 537 1.08
2 5 2 446 1.35 539 2.17
3 2.5 4 431 0.71 530 2.95
4 5 4 439 1.05 547 0.42
5 3.75 3 428 1.32 540 9.69
6 3.75 3 424 1.32 538 9.69
7 3.75 3 424 1.32 434 9.69
8 3.75 3 422 1.32 428 9.69
9 1.982233 3 431 0.97 525 3.08
10 5.517767 3 450 4.81 544 0.74
11 3.75 1.585786 436 2.43 547 0.21
12 3.75 4.414214 433 0.71 542 11.95
13 3.75 3 434 1.32 544 9.69
14 3.75 3 438 1.32 544 9.69
15 3.75 3 426 1.32 530 9.69
16 3.75 3 424 1.32 524 9.69
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
14
Data panjang gelombang pada tabel IV. merupakan hasil rata rata dari dua
kali replikasi sehingga diperoleh tiga data yang dapat dilihat pada lampiran. 12 dan
lampiran 3. Sintesis nanosilver dilakukan replikasi sebanyak dua kali dengan
tujuan untuk mengurangi kesalahan acak. Nilai CV yang diperoleh bervariasi. Nilai
CV didapat menggunakan rumus :
Gambar 8. Rumus Koefisien Variasi (CV) (Muslim et al., 2015)
Hal tersebut dapat terjadi akibat sulitnya mengendalikan suhu hotplate agar
tetap stabil. Suhu pada hotplate sering kali mengalami fluktuasi, sehingga akan
mempengaruhi panjang gelombang nanosilver yang dihasilkan disetiap
replikasinya. Syarat CV yang baik yaitu <10% , berarti eksperimen yang dilakukan
memiliki tingkat presisi tinggi (Couto et al., 2013).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
15
Karakterisasi %Transmitan Nanosilver
Tabel IV. Hasil %Transmitan Nanosilver
Run
AgNO3
Asam
Sitrat
%T
Sebelum
purifikasi
CV %T
Sesudah
purifikasi
CV
1 2.5 2 99.8 0.50 97.0 4.49
2 5 2 99.5 0.56 99.5 0.75
3 2.5 4 100.0 0.86 99.7 0.25
4 5 4 98.9 1.40 100.0 0.23
5 3.75 3 100.2 1.08 100.2 1.22
6 3.75 3 100.1 1.08 100.1 1.22
7 3.75 3 99.9 1.08 100.4 1.22
8 3.75 3 99.4 1.08 100.5 1.22
9 1.982233 3 100.3 0.29 98.7 1.28
10 5.517767 3 99.8 0.29 100.2 0.30
11 3.75 1.585786 100.1 0.31 100.0 0.56
12 3.75 4.414214 99.8 0.66 100.4 0.47
13 3.75 3 99.8 1.08 100.3 1.22
14 3.75 3 100.7 1.08 100.4 1.22
15 3.75 3 97.4 1.08 99.6 1.22
16 3.75 3 99.9 1.08 100.6 1.22
Pada tabel V. diatas menunjukkan bahwa respon %transmitan terhadap
formula nanosilver yang dibuat sebelum serta sesudah purifikasi ada yang
memenuhi maupun tidak memenuhi syarat %T nanopartikel. Kriteria %transmitan
yaitu pada rentang 91-99 % (Deng et al., 2019). Nilai CV yang diperoleh bervariasi
hal ini dapat terjadi karena sulit mengkondisikan agar absorbansi dari setiap
nanosilver yang dibuat bisa seragam di setiap replikasi, absorbansi berbanding
terbalik dengan %T. Semakin kecil absorbansi maka semakin besar %T , meskipun
demikian seluruh CV %transmitan memenuhi syarat nilai CV yang baik, yaitu
<10% (Couto et al., 2013). Variasi nilai CV juga dapat disebabkan oleh kondisi
yang tidak dapat dikendalikan pada saat melakukan sintesis nanosilver. Kondisi
tersebut salah satunya adalah sulitnya mengendalikan suhu hotplate agar tetap
stabil. Suhu pada hotplate sering kali mengalami fluktuasi, sehingga akan
mempengaruhi %transmitan nanosilver yang dihasilkan. Jika suhu reaksi tinggi
maka akan menghasilkan perubahan warna larutan yang semakin cepat dan pekat,
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
16
hal ini menandakan absorbansi yang dihasilkan juga semakin besar, sehingga
dengan semakin tinggi suhu maka pembentukan nanosilver semakin cepat (Lestari
et al., 2019)
Hasil Optimasi menggunakan rancangan Central Composite Design
Rancangan percobaan statistik CCD pada penelitian ini digunakan untuk
mengoptimasi dua faktor yaitu konsentrasi AgNO3 dan konsentrasi asam sitrat.
Respon yang dihasilkan berupa panjang gelombang dan %Transmitan. Model CCD
ini memiliki total 16 run eksperimen. Kemudian data eksperimen yang diperoleh
dianalisis menggunakan software Minitab® 17 (Minitab, Inc., State College, PA,
USA). Model yang diteliti, dievaluasi menggunakan analisis statistik analysis of
variance (ANOVA) dan p-value (probabilitas).
Analisis Respon Panjang gelombang
Analisis statistik untuk respon panjang gelombang menunjukkan bahwa F-
value pada model ini yaitu 6.16 dan p-value yaitu 0.008 menunjukkan bahwa model
ini signifikan secara statistik (Lampiran 5.). Model kuadratik ditemukan signifikan
apabila memiliki p-value kurang dari 0,05 (Chowdhury et al., 2016). F-value
digunakan untuk mengestimasi signifikansi statistik dari semua faktor di dalam
persamaan polinomial dengan tingkat kepercayaan 95%. Pada umumnya semakin
besar nilai F-value, semakin kecil nilai p-value maka semakin signifikan hasil yang
diperoleh (Ahani and Khatibzadeh, 2017).
Nilai R2 yang diperoleh yaitu 80.43% berarti variabel konsentrasi AgNO3 dan
konsentrasi asam sitrat memberikan pengaruh sebesar 80,43%, suatu variabel tak
tergantung dikatakan memiliki pengaruh terhadap respon apabila R2 ≥ 80 % (Purba
et al., 2019). Lack of fit didapat dari replikasi pada central point, lack of fit bertujuan
untuk mengetahui eksperimental error (Park et al., 2012) Nilai lack of fit yang
didapat yaitu p-value 0.670, hal ini menunjukkan hasil yang diperoleh pada
eksperimen tidak berbeda jauh dengan model yang dihasilkan. Persamaan yang
dihasilkan model sebagai berikut :
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
17
Panjang Gelombang = 490.9 - 22.53 AgNO3 - 18.7 Asam Sitrat
+ 4.08 AgNO3*AgNO3 + 3.54 Asam Sitrat*Asam Sitrat
- 1.07 AgNO3*Asam Sitrat
Gambar 9. Plot Panjang Gelombang vs Asam Sitrat, AgNO3
23
4
4 03
044
045
2
5
4
3
4
045
4 06
leG.P
tartiS masA
3ONgA
urface Plot of P.Gel vs S sam Sitrat, AgNO3A
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
18
Metode permukaan respon memberikan penjelasan yang lebih detail untuk
pengaruh dari variabel tergantung dan interaksinya dengan respon yang diteliti.
RSM terdiri dari dua plot yaitu grafik 3D permukaan respon dan grafik 2D
permukaan respon. Pada gambar 12. grafik 2D contour plot menunjukkan efek
kedekatan antara dua faktor yaitu konsentrasi AgNO3 dan konsentrasi asam sitrat
terhadap panjang gelombang yang dihasilkan. Area optimum yang diperoleh yaitu
berada area berwarna hijau F, G, H, I, formula tersebut menghasilkan nanosilver
dengan panjang gelombang memenuhi syarat yaitu pada rentang 400-450 nm. Area
berwarna kuning merupakan area yang tidak memenuhi syarat panjang gelombang
nanosilver.
Analisis Respon %Transmitan Nanosilver
Analisis statistik respon %Transmitan menunjukkan bahwa f-value pada
model 0,57 dan p-value yaitu 0,743 menunjukkan bahwa model ini tidak signifikan
secara statistik (Lampiran 6.). Nilai R2 yang diperoleh yaitu 27,66% yang berarti
variabel konsentrasi AgNO3 dan konsentrasi asam sitrat hanya memberikan
pengaruh sebesar 27,66% terhadap respon %transmitan sedangkan sisanya yaitu
72,34% merupakan nilai yang didapat dari pengaruh faktor lain diluar variabel
tergantung yang dibuat. Kualitas model polinomial fit dinyatakan dengan koefisien
determinasi, R2. Nilai R2 yang diperoleh pada penelitian ini <80% hal ini berarti
variabel konsentrasi AgNO3 dengan konsentrasi asam sitrat tidak memberikan
pengaruh besar terhadap respon yang dihasilkan. Nilai lack of fit yang diperoleh
yaitu p-value 0,881, hal menunjukkan hasil yang diperoleh pada eksperimen tidak
berbeda jauh dengan model yang dihasilkan. Area optimum untuk respon
%transmitan tidak didapatkan karena model yang dihasilkan tidak signifikan.
Persamaan yang dihasilkan model sebagai berikut :
%T = 105.15 - 1.68 AgNO3 - 1.64 Asam Sitrat + 0.267 AgNO3*AgNO3
+ 0.367 Asam Sitrat*Asam Sitrat - 0.173 AgNO3*Asam Sitrat
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
19
Penentuan Area dan Formula Optimum
Pada penelitian ini tidak didapatkan area optimum yang dilihat dari
superimposed contour plot dengan menggunakan rancangan central composite
design karena model respon %transmitan yang diperoleh tidak signifikan dengan
nilai f-value 0,57 dan p-value yaitu 0,743. Model dinyatakan signifikan atau
berpengaruh terhadap respon apabila nilai p-value <0,05 dan nilai f-value > p-value
(Ahani and Khatibzadeh, 2017). Formula optimum tidak didapatkan menggunakan
area optimum rancangan central composite design.
Gambar 10. Solusi Formula Optimum Minitab 17
Pada gambar 14 menunjukkan bahwa solusi formula optimum sintesis
nanosilver yang ditawarkan oleh perangkat lunak minitab 17 dengan menggunakan
central composite design adalah pada konsentrasi AgNO3 3,76 mM dan konsentrasi
asam sitrat 3,15 mM. Solusi yang ditawarkan ini tidak dipengaruhi oleh signifikansi
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
20
model yang diperoleh. Pada prediksi solusi formula optimum tersebut diperkirakan
akan menghasilkan respon panjang gelombang 427,44 nm dan nilai %T 98,99%.
Nilai D (desirability) atau ketepatan hasil yang diperoleh pada solusi tersebut yaitu
sebesar 0,4269. Suatu nilai desirability dikatakan baik apabila hasil yang diperoleh
bernilai mendekati 1, menandakan bahwa semakin tinggi nilai ketepatan solusi
formula dengan target respon yang diinginkan (Nurmiah et al., 2013). Prediksi
formula yang disarankan oleh minitab 17 dapat digunakan namun akan memberikan
hasil yang kurang sesuai dengan respon yang diinginkan.
Meskipun tidak ditemukan formula optimum yang dilihat dari area
optimum (superimposed contour plot) rancangan central composite design, peneliti
mengusulkan beberapa formula yang memenuhi syarat panjang gelombang dan %T
nanosilver. Jika dilihat dari hasil percobaan seluruh formula, terdapat 2 formula
yang memenuhi syarat panjang gelombang (400-450 nm) serta %transmitan (91-
99%) yaitu dapat dilihat pada tabel VI :
Tabel V. Formula Optimum Sintesis Nanosilver
No. Konsentrasi AgNO3
(mM)
Konsentrasi asam
sitrat (mM)
Respon yang
dihasilkan
λ
maks
%Transmitan
1 3,75 3 439 98.9
2 5 4 427 99
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
21
KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
1. Area optimum dari optimasi konsentrasi AgNO3 dan konsentrasi asam sitrat
terhadap respon panjang gelombang dan %transmitan tidak dapat ditemukan
pada superimposed contour plot central composite design
2. Didapatkan 2 formula optimum yang memenuhi syarat panjang gelombang
(400-450 nm) serta %transmitan (91-99%) yaitu level tengah dengan
konsentrasi konsentrasi AgNO3 3,75 mM dan konsentrasi asam sitrat 3 mM
serta level tinggi dengan konsentrasi AgNO3 5 mM dan konsentrasi asam
sitrat 4 mM.
Saran
1. Pada beberapa formula, nilai %transmitan yang dihasilkan >100%, sehingga
perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai pengujian %transmitan
dalam karakterisasi nanosilver.
2. Pada sebagian besar formula, nilai respon panjang gelombang yang
dihasilkan setelah dilakukan purifikasi menggunakan metode sentrifugasi
>500 nm, sehingga perlu dilakukan penelitian lebih lanjut mengenai metode
purifikasi nanosilver yang tepat.
3. Perlu dilakukan validasi terhadap persamaan regresi yang dihasilkan model
untuk memastikan kombinasi konsentrasi AgNO3 konsentrasi asam sitrat
dapat menghasilkan respon yang sesuai
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
22
DAFTAR PUSTAKA
Abdassah, M., 2017. Nanopartikel dengan Gelasi Ionik. Farmaka, 15, 45–52.
Ahani, M., Khatibzadeh, M., 2017. Optimisation of significant parameters through
response surface methodology in the synthesis of silver nanoparticles by
chemical reduction method. Micro and Nano Letters, 12(9), 705–710.
Ahmad, N., Ang, B.C., Amalina, M.A., Bong, C.W., 2018. Influence of precursor
concentration and temperature on the formation of nanosilver in chemical
reduction method. Sains Malaysiana, 47(1), 157–168.
Arfi, K., Taufikurohmah, T., 2017. Pemanfaatan Nanosilver Sebagai Antibakteri
Dalam Sediaan Farmasi Krim Pelembab Mata Utilization Of Nanosilver As
Antibacterial Substance In Pharmaceutical Preparation Of Moisturizing Eyes
Cream. UNESA Journal of Chemistry, 6(1).
Ariningsih, E., 2016. Prospects of Nanotechnology Application in Agriculture and
Food Processing in Indonesia. Forum Penelitian Agro Ekonom, 34(1), 1–20.
Ariyanta, H.A., 2014. Preparasi Nanopartikel Perak Dengan Metode Reduksi Dan
Aplikasinya Sebagai Antibakteri Penyebab Infeksi. IJCS - Indonesia Journal
of Chemical Science, 3(1), 36–42.
Asghar, A., Raman, A.A.A., Daud, W.M.A.W., 2014. A Comparison of Central
Composite Design and Taguchi Method for Optimizing Fenton Process. The
Scientific World Journal, 2014.
Balasubramanian, S.K., Yang, L., Yung, L.Y.L., Ong, C.N., Ong, W.Y., Yu, L.E.,
2010. Characterization, purification, and stability of gold nanoparticles.
Biomaterials, 31(34), 9023–9030.
Bere, M.L., Sibarani, J., Manurung, M., 2019. Sintesis Nanopartikel Perak (NPAg)
menggunakan Ekstrak Air Daun Kemangi (Ocinum Sanctum Linn.) dan
Aplikasi dalam Fotodegradasi Zat Warna Metilen Biru. Cakra Kimia, 7, 155–
164.
Cahyono, T.D., Syahidah, 2019. Citric acid, an environmentally friendly adhesive
and wood impregnation material-review of research. IOP Conference Series:
Materials Science and Engineering, 593(1).
Chowdhury, S., Yusof, F., Faruck, M.O., Sulaiman, N., 2016. Process Optimization
of Silver Nanoparticle Synthesis Using Response Surface Methodology.
Procedia Engineering, 148, 992–999.
Christania, F.S., Dwiastuti, R., Yuliani, S.H., 2019. Lipid and Silver Nanoparticles
Gels Formulation of Tempeh Extract. Jurnal Farmasi Sains dan Komunitas,
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
23
16(2), 56–62.
Chucita, Santoso, S.J., Suyanta, 2018. Sintesis Nanopartikel dari Perak Nitrat
dengan Tirosin sebagai Reduktor dan Agen Pengkapong Untuk Membentuk
Nanokomposit Film AgNPs-Poli Asam Laktat sebagai Antibakteri. Berkala
MIPA, 25(2), 140–153.
Couto, M.F., Peternelli, L.A., Barbosa, M.H.P., 2013. Classification of the
coefficients of variation for sugarcane crops. Ciência Rural, 43(6), 957–961.
Deng, J., Ding, Q.M., Li, W., Wang, J.H., Liu, D.M., Zeng, X.X., Liu, X.Y., Ma,
L., Deng, Y., Su, W., Ye, B., 2019. Preparation of Nano-Silver-Containing
Polyethylene Composite Film and Ag Ion Migration into Food-Simulants.
Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 20(3), 1613–1621.
Dewi, T.K.A., Sukweenadhi, J., Avanti, C., 2019. Karakter Fisik dan Aktivitas
Antibakteri Nanopartikel Perak Hasil Green Synthesis Menggunakan Ekstrak
Air Daun Sendok ( Plantago major L .) Physical Characteristics and
Antibacterial Activity of Silver Nanoparticle from Green Synthesis Process
using Aqueo. Pharmaceutical Science and Research (PSR), 6(2), 69–81.
Dwistika, R., 2018. Karakteristik Nanopartikel Perak Hasil Produksi dengan Teknik
Elektrolisis Berdasarkan Uji Spektrofotometer UV-Vis dan Particle Size
Analyzer. Universitas Negeri Yogyakarta.
Enguita, F.J., Leitão, A.L., 2013. Hydroquinone: Environmental pollution, toxicity,
and microbial answers. BioMed Research International, 2013.
Fabiani, V.A., Putri, M.A., Saputra, M.E., Indriyani, D.P., 2019. Sintesis
Nanosilver Menggunakan Bioreduktor Ekstrak Daun Pelawan (Tristaniopis
merguensis) dan Uji Aktivitas Antibakteri. Jurnal Kimia dan Pendidikan
Kimia, 4(3), 172–178.
Fadilah, 2017. Sintesis Nanopartikel Perak Reduktor Asam Orto Hidroksi Benzoat
Dan Studi Kemungkinan Aplikasinya Pada Enhanced Oil Recovery. Jurnal
Petro 2017, 6(2), 38–42.
Ge, L., Li, Q., Wang, M., Ouyang, J., Li, X., Xing, M.M.Q., 2014. Nanosilver
particles in medical applications: Synthesis, performance, and toxicity.
International Journal of Nanomedicine, 9(1), 2399–2407.
Hasan, S., 2014. A Review on Nanoparticles : Their Synthesis and Types. Research
Journal of Recent Sciences Res . J . Recent . Sci . Uttar Pradesh ( Lucknow
Campus ), 4(February), 1–3.
Ho, V.T.T., 2016. Synthesis of Silver Nanoparticles via Chemical Reduction and
its Anti-bacterial Activities in Wastewater of Shrimp Pond 5(6), 4–8.
Huda, N., Wahyuningsih, I., 2016. Karakterisasi Self-Nanoemulsifying Drug
Delivery System (SNEDDS) Minyak Buah Merah (Pandanus conoideus
Lam.). Jurnal Farmasi dan Ilmu Kefarmasian Indonesia, 3(2), 49–57.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
24
Krishnaraj, C., Ramachandran, R., Mohan, K., Kalaichelvan, P.T., 2012.
Optimization for rapid synthesis of silver nanoparticles and its effect on
phytopathogenic fungi. Spectrochimica Acta - Part A: Molecular and
Biomolecular Spectroscopy, 93(March), 95–99.
Król-Gracz, A., Nowak, P., Michalak, E., Dyonizy, A., 2012. Hydroquinone
synthesis of silver nanoparticles from silver bromide suspensions. Acta
Physica Polonica A, 121(1), 196–199.
Kusuma, H.A.W., Kumalaningsih, S., Pranowo, D., 2019. Optimization of
Temperature and Maltodexstrin Concentration in Radish Powder Production
using Foam Mat Drying Method. Jurnal Teknologi dan Manajemen
Argoindustri, 8(3), 171–182.
Lestari, G.A.D., Suprihatin, I.E., Sibrani, J., 2019. Sintesis Nanopartikel Perak
(NPAg) Menggunakan Ekstrak Air Buah Andaliman (Zanthoxylum
acanthopodium DC.) dan Aplikasinya pada Fotodegradasi Indigosol Blue.
Journal of Scientific and Applied Chemistry, 22(5), 200–205.
Liu, X., Cai, J., Chen, H., Zhong, Q., Hou, Y., Chen, Weijun, Chen, Wenxue, 2020.
Antibacterial activity and mechanism of linalool against Pseudomonas
aeruginosa. Microbial Pathogenesis, 141, 1469–1487.
Marciniak, L., Nowak, M., Trojanowska, A., Tylkowski, B., Jastrzab, R., 2020. The
effect of ph on the size of silver nanoparticles obtained in the reduction
reaction with citric and malic acids. Materials, 13(23), 1–12.
Mohammadlou, M., Maghsoudi, H., Jafarizadeh-Malmiri, H., 2016. A review on
green silver nanoparticles based on plants: Synthesis, potential applications
and eco-friendly approach. International Food Research Journal, 23(2), 446–
463.
Muslim, M., Kustiningsih, Y., Yanuarti, E., 2015. Pemanfaatan Pool Serum sebagai
Bahan Kontrol Ketelitian Pemeriksaan Glukosa Darah. Medical Laboratory
Technology Journal, 1(2), 54.
Nasution, M., 2019. Kajian Tentang Hubungan Deret Volta Dan Korosi Serta
Penggunaannya Dalam Kehidupan Sehari-Hari. Seminar Nasional Teknik
UISU 2019, 251–254.
Nurmiah, S., Syarief, R., Sukarno, S., Peranginangin, R., Nurmata, B., 2013.
Aplikasi Response Surface Methodology Pada Optimalisasi Kondisi Proses
Pengolahan Alkali Treated Cottonii (ATC). Jurnal Pascapanen dan
Bioteknologi Kelautan dan Perikanan, 8(1), 9.
Octaviani, M.A., Dewi, D.R.S., Asrini, L.J., 2017. Optimasi Faktor Yang
Berpengaruh Pada Kualitas Lilin Di Ud.X Dengan Metode Response Surface.
Jurnal Ilmiah Widya Teknik, 14(1), 26–31.
Oktaviani, D.T., Danang, C.F., Amrullah, A., 2015. Sintesis Nano Ag dengan
Metode Reduksi Kimia. Jurnal Sain dan Teknologi, 13(2), 101–114.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
25
Ovelando, R., Nabilla, M.A., Surest, A.H., 2013. Fermentasi Buah Markisa
(Passiflora) menjadi Asam Sitrat. Jurnal Ilmu Teknik, 1(1), 1–7.
Park, J.-K., Lee, G.-M., Lee, C.-Y., Hur, K.-B., Lee, N.-H., 2012. Analysis of
Siloxane Adsorption Characteristics Using Response Surface Methodology.
Environmental Engineering Research, 17(2), 117–122.
Prabhu, S., Poulose, E.K., 2012. Silver nanoparticles: mechanism of antimicrobial
action, synthesis, medical applications, and toxicity effects. International
Nano Letters, 2(1), 1–10.
Prasetiowati, A.L., Prasetya, A.T., Wardani, S., 2018. Sintesis Nanopartikel Perak
dengan Bioreduktor Ekstrak Daun Belimbing Wuluh (Averrhoa Bilimbi L.)
sebagai Antibakteri Andi. Indonesia Journal of Chemical Science, 7(2).
Prasetyo, W.D., 2018. Sintesis Nanomaterial Perak Dengan Kontrol Terhadap
Bentuk Dan Ukuran. Jurnal Teknologia Aliansi Perguruan Tinggi (APERTI)
BUMN, 1(1), 1–8.
Prathna, T.C., Chandrasekaran, N., Raichur, A.M., Mukherjee, A., 2011.
Biomimetic synthesis of silver nanoparticles by Citrus limon (lemon) aqueous
extract and theoretical prediction of particle size. Colloids and Surfaces B:
Biointerfaces, 82(1), 152–159.
Purba, N.B.R., Rohman, A., Martono, S., 2019. The optimization of HPLC for
quantitative analysis of acid orange 7 and sudan ii in cosmetic products using
box behnken design. International Journal of Applied Pharmaceutics, 11(2),
130–137.
Rahmayani, Y., Zulhadjri, Z., Arief, S., 2019. Sintesis dan Karakterisasi
Nanopartikel Perak-Tricalcium Phosphate (TCP) dengan Bantuan Ekstrak
Daun Alpukat (Percea americana). Jurnal Kimia Valensi, 5(1), 72–78.
Rashid, M.U., Bhuiyan, M.K.H., Quayum, M.E., 2013. Synthesis of silver nano
particles (Ag-NPs) and their uses for quantitative analysis of vitamin C tablets.
Dhaka University Journal of Pharmaceutical Sciences, 12(1), 29–33.
Ristian, I., Wahyuni, S., Supardi, I., 2014. Kajian Pengaruh Konsentrasi Perak
Nitrat Terhadap Ukuran Partikel Pada Sintesis Nanopartikel Perak. Indonesia
Journal of Chemical Science, 3(2252), 7–11.
Riswanto, F.D.O., Rohman, A., Pramono, S., Martono, S., 2019. Application of
response surface methodology as mathematical and statistical tools in natural
product research. Journal of Applied Pharmaceutical Science, 9(10), 125–133.
Saputra, A.H., Haryono, A., Laksmono, J.A., Hilman Anshari, D.M., 2011.
Preparasi Koloid Nanosilver Dengan Berbagai Jenis Reduktor Sebagai Bahan
Anti Bakteri. Jurnal Sains Materi Indonesia Indonesian Journal of Materials
Science, 12(3), 202–208.
Sari, I.P., Firdaus, M.L., Rina, E., 2017. Pembuatan Nanopartikel Perak (Npp)
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
26
Dengan Bioreduktor Ekstrak Buah Muntingia Calabura L Untuk Analisis
Logam Merkuri. Alotrop, 1(1), 20–26.
Sari, N., 2015. Studi Gangguan Mg ( Ii ) Dalam Analisa Besi ( Ii ) Dengan
Pengompleks O- Fenantrolin Menggunakan Spektrofotometer Uv-Vis
Interference Study Of Mg ( Ii ) On Iron ( Ii ) Determination With O -
Phenantroline By Spectrophotometry Uv-Vis Method.
Singh, A., Gaud, B., Jaybhaye, S., 2020. Optimization of synthesis parameters of
silver nanoparticles and its antimicrobial activity. Materials Science for
Energy Technologies, 3, 232–236.
Szczepanowicz, K., Stefańska, J., Socha, R.P., Warszyński, P., 2010. Preparation
of silver nanoparticles via chemical reduction and their antimicrobial activity.
Physicochemical Problems of Mineral Processing, 45(January), 85–98.
Warono, D., Syamsudin, 2013. Unjuk Kerja Spektrofotometer Untuk Analisa Zat
Aktif Ketoprofen. Konversi, 2(2), 57–65.
Yun’an Qing, L.C., Li, R., Liu, G., Zhang, Y., Tang, X., Wang, J., Liu, H., Qin, Y.,
2018. Potential antibacterial mechanism of silver nanoparticles and the
optimization of orthopedic implants by advanced modification technologies.
International journal of nanomedicine, 13, 3311–3327.
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
27
LAMPIRAN
Lampiran 1. Certificate of Analysis Citric Acid
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
28
Lampiran 2. Serbuk AgNO3
Perhitungan Selisih Berat
Diketahui :
Replikasi 0
Wadah = 10,555 mg
Wadah + Isi= 10,986
Wadah + Sisa =10,556 mg
Isi= 430 mg
Replikasi 1
Wadah= 14,297 mg
Wadah+Isi= 14,724 mg
Wadah+Sisa= 14,297 mg
Isi = 427 mg
Replikasi 2
Wadah = 10,556 mg
Wadah +Isi = 10, 981 mg
Wadah +Sisa= 10,556 mg
Isi= 425 mg
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
29
Lampiran 3. Serbuk Asam Sitrat
Perhitungan Selisih Berat
Diketahui :
Replikasi 0
Wadah= 14,297 mg
Wadah+Isi= 14,681 mg
Wadah+Sisa= 14, 297 mg
Isi= 384 mg
Replikasi 1
Wadah= 14,298 mg
Wadah+Isi= 14,683 mg
Wadah+Sisa = 14, 298 mg
Isi= 385 mg
Replikasi 2
Wadah= 14,297 mg
Wadah+Isi = 14,682 mg
Wadah+Sisa = 14, 297 mg
Isi= 385 mg
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
30
Lampiran 4. Hasil Sintesis Nanosilver
Rep Sebelum Purifikasi Sesudah Purifikasi
0
1
2
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
31
Lampiran 5. ANOVA Panjang Gelombang
Lampiran 6. ANOVA %Transmitan
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
32
Lampiran 7. Grafik Panjang Gelombang Replikasi 0
Lampiran 8. Grafik Panjang Gelombang Replikasi 1
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
33
Lampiran 9. Grafik Panjang Gelombang Replikasi 2
Lampiran 10.Lampiran 9. Grafik Panjang Gelombang Purifikasi Replikasi
0
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
34
Lampiran 11. Grafik Panjang Gelombang Purifikasi Replikasi 1
Lampiran 12. Grafik Panjang Gelombang Purifikasi Replikasi 2
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
35
Lampiran 13. Alat yang digunakan
No. Gambar Nama Alat
1.
Spektrofotometer UV-
Vis Shimadzu Tipe 1800
Double Beam
2.
Timbangan analitik
miligram Mettler Toledo
3.
Water purificator
Thermo
4.
Hotplate
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
36
5.
Hotplate Thermo
6.
Vortex Thermo
7.
Sentrifugator Thermo
8.
Komputer terhubung
Spektrofotometer UV-
Vis Double Beam
Shimadzu 1800
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
37
Lampiran 14. Data hasil penelitian
Sebelum Purifikasi
Formula Suhu
(0C)
Waktu
reaksi
AgNO3
(mM)
Asam
sitrat
(mM)
Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3 Rata-rata CV
λ maks
%T λ maks
%T λ maks
%T λ maks
%T λ maks %T
1 80 15 2.5 2 430 100.1 434 99.6 434 100.6 432.7 99.8 0.53 0.50
2 80 15 5 2 440 100 452 99.3 446 100.4 446.0 99.5 1.35 0.56
3 80 15 2.5 4 432 98.9 434 100.6 428 100 431.3 100.0 0.71 0.86
4 80 15 5 4 442 100.6 434 98.1 442 100.4 439.3 98.9 1.05 1.40
9 80 15 1.98223 3 428 99.8 432 100.3 434 100.3 430.7 100.3 0.97 0.29
10 80 15 5.51777 3 474 100.3 432 99.8 444 100.3 450.0 99.8 4.81 0.29
11 80 15 3.75 1.58579 428 100.3 432 100.1 448 99.7 436.0 100.1 2.43 0.31
12 80 15 3.75 4.41421 430 99 434 99.8 436 100.3 433.3 99.8 0.71 0.66
5 80 15 3.75 3 428 97.8
427.5 99 1.32 1.08
6 80 15 3.75 3 424 99.9
7 80 15 3.75 3 424 99.4
8 80 15 3.75 3 422 99.8
13 80 15 3.75 3 434 99.8
14 80 15 3.75 3 438 98
15 80 15 3.75 3 426 97.4
16 80 15 3.75 3 424 99.9
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
38
Lampiran 15. Data hasil penelitian sesudah purifikasi
Sesudah Purifikasi
Formula Suhu
(0C)
Waktu
reaksi
AgNO3
(mM)
Asam
sitrat
(Mm)
Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3 Rata-rata CV
λ maks
%T λ maks
%T λ maks
%T λ maks
%T λ maks %T
1 80 15 2.5 2 530 92 540 99.7 540 99.4 537 97.0 1.08 4.49
2 80 15 5 2 544 100.4 526 99.1 548 99.1 539 99.5 2.17 0.75
3 80 15 2.5 4 538 99.9 540 99.4 512 99.7 530 99.7 2.95 0.25
4 80 15 5 4 544 100.3 548 99.9 548 99.9 547 100.0 0.42 0.23
9 80 15 1.98223 3 540 97.3 508 99.7 528 99.2 525 98.7 3.08 1.28
10 80 15 5.51777 3 548 100.5 540 99.9 544 100.3 544 100.2 0.74 0.30
11 80 15 3.75 1.58579 546 100.6 548 99.5 548 99.9 547 100.0 0.21 0.56
12 80 15 3.75 4.41421 438 100.9 540 100 546 100.2 508 100.4 11.95 0.47
5 80 15 3.75 3 540 97.3
510.3 99.8 9.69 1.22
6 80 15 3.75 3 538 100.5
7 80 15 3.75 3 434 100.6
8 80 15 3.75 3 428 100.9
13 80 15 3.75 3 544 100.3
14 80 15 3.75 3 544 98.9
15 80 15 3.75 3 530 99.6
16 80 15 3.75 3 524 100.6
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
39
BIOGRAFI PENULIS
Penulis skripsi dengan judul “Optimasi Formula
Sintesis Nanosilver Menggunakan Reduktor Asam
Sitrat : Aplikasi Central Composite Design (CCD)”
bernama lengkap Anak Agung Kanaya Wikanestri, lahir
di Jakarta, 15 Agustus 1999, merupakan anak pertama
dari tiga bersaudara pasangan Anak Agung Gede Putra
Wedana dan Dyah Sitoresmi. Pendidikan formal yang
ditempuh penulis yaitu TK Kemala Bhayangkari (2004-
2005), pendidikan sekolah dasar di SD Negeri 6 Gianyar
(2005-2011), pendidikan sekolah menengah pertama di
SMP Negeri 1 Gianyar (2011-2014) dan pendidikan
sekolah menengah atas di SMA Negeri 1 Gianyar (2014-
2017). Penulis melanjutkan pendidikan sarjana di
Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma pada tahun 2017. Penulis terlibat
dalam berbagai organisasi, kepanitiaan, dan asisten praktikum, antara lain anggota
Divisi Upakara pada organisasi UKM Komunitas Mahasiswa Hindu Dharma
(KMHD) Universitas Sanata Dharma (2018), Anggota Divisi Liaison Officer pada
acara Faction 3# (2018), Anggota Divisi Perlengkapan pada acara Tirta Yatra dan
Bakti Sosial, Anggota Divisi PDD pada acara Faction 4#, Asisten Praktikum
Farmakognosi Fitokimia (2019), Asisten Praktikum Pharmaceutical Care Kardio
Endokrin (2020).
PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI