pembuatan natrium tiosulfat

Praktikum Kimia Anorganik ISemester Genap

Tahun Ajaran 2010/2011

PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT

I. TUJUAN

Memahami dan mengetahui pembuatan natrium tiosulfat dan mempelajari

sifat-sifat kimia kimianya.

II. TEORI

II.1 Prinsip Metoda Pengerjaan

Prinsip dari pembuatan natrium tiosulfat ini adalah berdasarkan rekristalisasi.

Rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan

dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya. Larutan yang terjadi

dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan

dengan cara menjenuhkannya.

Tiosulfat merupakan logam yang mengandung ion S2O3- dimana satu

atom S menggugus atau menukarganti satu atom O. Dalam larutan – larutan

asam, ion tiosulfat akan terurai menjadi S dan ion sulfit. Oleh karena itu,

spesies semacam asam tiosulfat dapat di solvasi.

Pembuatan larutan natrium tiosulfat dibuat dari kristalnya yaitu

Na2S2O3.5H2O. larutan tio 0,1N dapat disiapkan dengan melarutkan + 25

gram kristal natium tiosulfat proanalis dalam gelas kimia 1 liter dengan

menggunakan aquades. Aquades yang digunakan sebaiknya bebas dari

karbondioksida berlebih karena dapat membentuk belerang sesuai dengan

persamaan reaksi:

S2O32- + H+ HSO3

- + S

Larutan tio juga dapat dengan mudah terurai karena pengaruh bakteri

(misal, Thiobacillus thioparus) terutama jika larutan didiamkan beberapa

lama. Oleh karena itu dianjurkan beberapa penanganan seperti air suling yang

digunakan untuk melarutkan larutan tio harus dididihkan terlebih dahulu, jika

larutan tio akan disimpan dalam beberapa hari diteteskan 3 tetes/liter

kloroform dan dijaga pH pada 9-10 dengan ditambahkan 0,1 g/L natrium

Pembuatan Natrium Tiosulfat



karbonat sehingga aktivitas bakteri berada pada aktivitas terendah, dan

hindarkan larutan tio terhadap cahaya.

Natrium tiosulfat monokristal dalam bentuk prisma yang besar –

besar dan transparan dengan lima molekul air. Metode yang terpenting untuk

membuat natrium tiosulfat yaitu dari natrium sulfit (Na2SO3) dan belerang

bebas (S) yang reaksinya :

8Na2SO3 + S8 → 8Na2S2O3

Cara yang didapat kemudian dikristalisasi. Kristal yang terjadi

(Na2S2O3 . 5H2O) langsung dikemas untuk terjadinya off flouroscence.

II.2 Sifat Kimia dan fisika Zat

Natrium Tiosulfat

Sifat fisika natrium sulfit dengan struktur :

- Titik leleh (anhydrous) 251,8 oC

- Titik leleh (heptahidrat0 33,4o C

- Densitas 1,54 g/ml

- Padatan berwarna putih

- Sangat larut dalam air

Sifat kimia natrium sulfit:

- Massa molekul 284,0418 g/mol

- Anhydrous : heksagonal




Sifat fisika balerang dengan struktur:

- Titik didih 444,6 oC

- Titik leleh 115,21 oC

- Densitas 2,07 g/ml

- Padatan berwarna kuning

Sifat kimia natrium sulfit:

- Massa molekul 256 g/mol

- Bisa bentuk siklik atau rantai lurus

Sifat fisika dan kimia natriun tiosulfat dengan struktur:

Sifat fisika natrium tiosulfat adalah berupa padatan putih dan larut dalam air,

sedangkan sifat kimianya beracun, digunakan sebagai peeaksi, larutan standar

sekunder, dan mudah teroksidasi oleh udara.

II.3 Aplikasi Natrium Tiosulfat

Adapun aplikasi dari natrium tiosulfat adalah:

- Sebagai pencuci film

- Pembuat larutan baku sekunder

- Sebagai anti klor (untuk mengganti sisa klor yang dapat merusak sisa

tekstil)

- Dalam fotografi penyablonan larutan ini dikenal sebagai hipo fiksir

(untuk melarutkan senyawa perak halide)

- Dalam bidang kedokteran digunakan sebagai penangkal keracunan sianida

(bertindak sebagai donor sulfur untuk konvensi sianida tiosianat)




- Logam natrium sangat penting dalam fabrikasi senyawa

ester dan dalam persiapan senyawa-senyawa organik.

Logam ini dapat di gunakan untuk memperbaiki struktur

beberapa campuran logam, dan untuk memurnikan logam

cair

- Campuran logam natrium dan kalium, NaK, juga

merupakan agen heat transfer (transfusi panas) yang

penting

- Senyawa natrium juga penting untuk industri-industri

kertas, kaca, sabun, tekstil, minyak, kimia dan logam.

Sabun biasanya merupakan garam natrium yang

mengandung asam lemak tertentu. Pentingnya garam

sebagai nutrisi bagi binatang telah diketahui sejak zaman

purbakala.

II.4 Penyiapan Natrium Tiosulfat dan Kestabilannya

Natrium tiosulfat Na2S2O3.5H2O mudah diperoleh dalam keadaan kemurnian

tinggi, tetapi ada sedikit ketidakpastian akan kandungan air yang setepatnya,

karena sifat efloresen (melapuk-lekang) dari garam itu dan karena alasan-

alasan lain. Karena itu zat ini tidak sesuai sebagai larutan standar primer.

Ia merupakan zat pereduksi berdasarkan reaksi setengah sel :

2S2O32- S4O6

2- + 2e-

Sebelum membahas penyiapan natrium tiosulfat, kita perlu

membahas tentang kestabilan larutan – larutan tiosulfat. Larutan – larutan

yang disiapkan dengan air konduktivitas adalah sempurna stabilnya. Namun,

air suling biasa, biasanya mengandung karbondioksida berlebihan, ini dapat

menyebabkan penguraian lambat yang disertai pembentukan belerang.

S2O32- + H+ HSO3

- + S

Penguraian dapat juga disebabkan oleh kerja bakteri(missal,

thiobacilus thioparus), terutama jika larutan telah didiamkan beberapa lama.

Karena alasan-alasan ini, maka dianjurkan sebagai berikut:

1. Siapkan larutan dengan air suling yang baru saja dididihkan.




2. Tambahkan 3 tetes kloroform atau 10 mg merkurium (II) iodida per liter,

senyawaan-senyawaan ini memperbaiki daya tahan larutan. Aktivitas

bakteri paling rendah bila pH terletak antara 9 dan 10.

3. Hindarkan singkapan terhadap cahaya, karena ia cenderung mempercepat

penguraian.

Standarisasi larutan tiosulfat dapat dilakukan dengan kalium iodat,

kalium dikromat, tembaga dan iod sebagai standar primer, atau dengan kalium

permanganate atau serium (IV) sebagai standar sekunder.

II.5 Analisis Natrium Tiosulfat

Larutan-larutan encer tiosulfat (misalnya 0,001 M) dapat dititrasi dengan

larutan encer iod (misalnya 0,005 M) pada voltase luar nol. Agar hasilnya

memuaskan, larutan tiosulfat itu hendaknya berada dalam elektrolit

pendukung yang berkadar kalium klorida 0,1 M dan kalium iodide 0,004 M.

Pada kondisi ini tak terdeteksi arus difusi sampai titik kesetaraan terlewati,

pada saat mana kelebihan ion akan direduksi pada elektroda itu akan diperoleh

grafik titrasi tipe L terbalik.

Dengan kalium iodat pro analisis mempunyai kemurnian

sedikitnya 99.9 persen, ia dapat dikeringkan 120o C. Zat ini bereaksi dengan

kalium iodide dalam larutan asam dengan membebaskan iod.

IO3- + 5 I- + 6 H+ 3I2 + 3 H2O

Ekuivalennya sebagai suatu zat pengoksida adalah 1/6 mol atau

214,00/6, maka suatu larutan 0,1 N mengandung 3,567 g kalium iodat per

dm3. 1“Vogel Kimia analisis Kuantitatif Anorganik” ( G.Svehla , 1979 : 439).

Natrium sulfat / Na2S2O3 suatu zat padat putih dengan d = 1,73,

tl=40 – 45 0C, terurai pada 48 oC. Mengalami disproporsionasi menghasilkan

Na2SO4 dan Na2S jika dipanaskan dan basah leleh atas lembab. Natrium

tiosulfat dibuat lewat pemanasan / pendidihan Na2SO3 dengan kembang –

kembang atau serbuk S, atau melewatkan SO2 ke dalam suspensi belerang

dalam NaOH mendidih.

Na2SO3 + S Na2S2O3

4I2 + S2O32- + 5H2O 8I- + 2SO4

2- + 10H+




Dalam larutan yang netral, atau sedikit alkalin, oksidasi menjadi

sulfat tidak muncul terutama jika iodine digunakan sebagai titran. Banyak agen

pengoksidasi kuat, seperti garam permanganate. Garam dikromat, dan garam

serium (IV), mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat, namun reaksi tidak

kualitatif.

Allotropi belerang

Diantara bentuk fisik belerang yang berbeda, yang dapat diamati

adalah:

Belerang rombik (Sα) yang mempunyai 16 cincin S8 dalam suatu unit

sel dan berubah pada 15,50.

Belerang monoklinik (Sβ). Belerang monosiklik dibayangakan

mempunyai 6 cincin es dalam unit selnya. Mencair pada 1190C.

Belerang cair (Sλ) yang tediri dari molekul-molekul S8 suatu cairan

kuning, tembus sinar dan bergerak. Tetapi pada 1600C, cincin S8

terbuka dan bergabung membentuk molekul berantai spiral yang

panjang.

Belerang cair (Sµ) yang gelap warnanya, sangat kental. Cairan ini

mendidih pada 4450C.

Uap belerang, S8 yang terurai menjadi species yang semakin kecil

dengan meningkatnya suhu.

Belerang plastik terbentuk bila cairan Sµ dituangkan kedalam air

dingin. Terdiri dari molekul seperti rantai dan mempunyai kualitas

seperti karet ketika mula-mula terbentuk. Tetapi selanjutnya menjadi

gampang rusak dan mungkin berubah menjadi belerang rombik

Allotropi belerang sebagai fungsi suhu dapat diringkas :

Sα Sβ Sλ Sµ S8(g) S6 S4 S2 S

Karena kelambanan beberapa peralihan dapat terlihat gejala

tambahan. Misalnya, bila belerang rombik dipanasnkan cepat, perubahan

menjadi belerang monosiklik gagal dan mencair pada 1130.


95,50C 119 160 445 1000



III. PROSEDUR PERCOBAAN

III.1 Alat dan bahan

a. Alat

1. Labu 250 mL : untuk mengencerkan larutan.

2. Kondensor : sebagai pendingin.

3. Penyanng Buchner : penyaring kristal.

4. Buret 50 mL : tempat zat pentiter.

5. Gelas piala 250 mL : wadah zat

6. Bak pendingin : wadah air es.

7. Kaca arloji : wadah zat

8. Termometer : sebagai pengukur suhu.

9. Cawan penguap : tempat zat ketika penguapan

10. Erlemeyer : untuk tempat larutan

11. Tabung reaksi : sebagai tempat larutan

b. Bahan

1. Natrium sulfat : sebagai sumber Na2SO3

2. Belarang : sebagai sumber S

3. Etanol 95% : sebagai pelarut

4. KIO3 : sebagai larutan indikator

5. HCl : sebagai pengasaman




III.2 Cara Kerja

a. Ditimbang 25 gram natrium sulfat, kemudian larutkan dalam 50 mL air

dalam tabu 250 mL.

b. Ditambahkan kedalam larutan 25 gram belerang yang terlebih dahulu di

jadikan pasta dengan etanol, lalu masukkan batu didih.

c. Dipotong pendingin pada labu dan panaskan selama satu jam.

d. Dinginkan, kemudian larutan disaring.

e. Diuapkan larutan dalam cawan penguap sampai bersisa 25 mL.

f. Dinginkan larutan yang telah diuapkan dalam es agar terbentuk kristal,

kemudian saring kristal dengan kertas saring.

g. Hitung rendemen.




III.3 Skema Kerja

Na2SO3

- Timbang 25 gram

- Masukkan dalam labu 250 ml

- Larutkan dengan 50 ml air

- Tambahkan 25 gram pasta belerang

- Masukkan batu didih

- Pasang pendingin pada labu

Larutan

- Panaskan selama 1 jam

- Dinginkan dan saring

- Uapkan dalam cawan sampai 25 ml

- Dinginkan dalam es

kristal

- Saring dengan kertas saring

- Hitung rendemen

Rendemen




III.4 Skema Alat

Keterangan

1. Standar

2. Klem

3. Labu refluk

4. Kondensor

5. Pemanas




JAWABAN PERTANYAAN

1. Belerang harus dijadikan dalam bentuk pasta dengan etanol. Dengan adanya

etanol struktur S8 dengan bentuk melingkar dalam bentuk crown. Dimana

dengan adanya etanol, jarak ikatan pada S akan menjadi lebih renggang,

sehingga mudah diputus, maka S akan mudah bereaksi dengan natrium sulfit.

2. Reaksi titrasi natrium tiosulfat secara :

a. Secara langsung

I2 + 2 e →2 I-

2S2O32- → S4O6

2- + 2e

I2 + 2S2O32-→ S4O6

2- + 2 I-

b. Secara Tidak Langsung

IO3- + 6 H+ + 5e → ½ I2 + 3 H2O

5 I- →2 ½ I2 + 5e

IO3- + 5 I-+ 6 H+→3 I2 + 3 H2O

3. Yang dimaksud dengan :

a. Kelarutan, adalah kemampuan antara suatu zat untuk melarut dalam IL

pelarut dalam suhu tertentu.

b. Larutan jenuh, adalah suatu larutan yang hasil konsentrasi ion-ion dalam

larutan sama dengan konstanta hasil kali kelarutan

Qc = KSP

Disini belum terbentuk endapan.

c. Larutan lewah jenuh, adalah suatu larutan yang hasil kali konsentrasi ion-

ion dalam larutannya lebih besar dari konstanta hasil kali kelarutannya

Qc > KSP

Disini sudah terbentuk endapan.

4. Kelarutan natrium tiosulfat pada suhu 0, 20 dan 1000C adalah berbeda dimana

tiap kenaikan suhu kelarutan akan bertambah, karena semakin tinggi suhu,

maka energi yang tersedia untuk memutuskan ikatan dalam senyawa tersebut

supaya terjadi kelarutan yang semakin besar.




5. Reaksi penguraiaan natrium tiosulfat karena pengaruh asam adalah : tanda

aqua

S2 O¿2−¿¿ + 2H+

(Aq) H2S2O3 (Aq) H2SO3(Aq) + S(s)

S2 O¿2−¿¿ + 2H+

(Aq) H2S2O3(Aq) S(s) + SO2(s) + H2O(Aq)




IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Data dan Perhitungan

- Massa Na2SO3 = 25 g

- Massa S8 = 25 g

- Mr Na2SO3 = 126,0418 gr/mol

- Mr Na2S2O3 . 5H2O = 248,1825 g/mol

- Mr S8 = 256,512 gr/mol

- Volume C2H5OH = 15 ml

- Volume H2O = 20 ml

- Massa kertas saring = 0,72 g

- Massa kertas saring + Kristal = 1,9 g

- Massa Kristal = 1,18 g

Reaksi panah

Na2SO3 +

18 S8 (s) Na2S2O3 . 5H2O (s)

mol N a2 S O3 mol N a2 S2 O3

mol Na2SO3 = massa Na2 SO3

Mr Na2 SO3

= 25 gr Na2 SO3

126,0418gr

molNa2 SO3

= 0,1983 mol Na2 SO3

mol Na2 S2O3=koefisien Na2 S2 O3

koefisien Na2 SO3

x mol Na2 SO3

¿ 11

x0,1983 mol Na2 SO3

¿0,1983 mol Na2 S2O3

Massa Na2S2O3 . 5H2O = mol Na2S2O3.5H2O x Mr Na2S2O3 . 5H2O

= 0,1983 mol Na2S2O3.5H2O x 248,1825

gr/mol Na2S2O3.5H2O

= 49,2146 gr Na2S2O3.5H2O

% Rendemen = Massa percobaaa Na2 S2O3

Massa teori Na2 S2 O3 x 100%

¿ 1,18gr Na 2 S2 O3 .5 H 2O49,2146 gr Na 2S 2O 3.5 H 2O

x100 %


H2O/C2H5OH

373 K



= 2,397 %

IV.2 Pembahasan

Praktikum kali ini dengan judul Pembuatan Natrium Tiosulfat yang bertujuan

untuk memahami dan mengetahui pembuatan natrium tiosulfat serta

mempelajari sifat-sifat kimianya. Metoda yang digunakan dalam pembuatan

natrium tiosulfat ini adalah rekristalisasi.

Langkah awal yang kami lakukan dalam pembuatan natrium tiosulfat

ini adalah menimbang natrium sulfit sebanyak 25 gr lalu menambahkan

aquadest. Natrium sulfit guna sumber natrium tiosulfat. Adapun guna dari

penambahan aquadest adalah sebagai pelarut natrium sulfit. Kelarutan natrium

sulfit dalam air pada suhu kamar kecil sehingga natrium sulfit susah larut.

Selanjutnya menambahkan etanol terhadap balerang sehingga berbentuk

pasta.lihat pertanyaan. Tujuan dari penambahan etanol disini adalah sebagai

pelarut dari baleran. Tujuan dari balerang dijadikan pasta karena balerang

yang tersedia adalah S8, sedangkan balerang yang kita butuhkan adalah S,

sehingga ketika dijadikan pasta maka ikatan antara S-S pada S8 akan terputus.

Lalu campurkan balerang dalam bentuk pasta ke dalam natrium sulfit hepta

hidrat dalam labu, disertai dengan pemasukan batu didih. Guna batu didih

disini adalah untuk mencegah terjadinya Bumping (letupan) ketika dilakukan

pemanasan. Lakukan refluks, dengan guna untuk mempercepat terjadinya

reaksi, menguapkan etanol yang berlebih selama 1 jam. Lalu didinginkan dan

disaring.

Tujuan dari penyaringan disini adalah untuk mendapatkan larutan yang

bebas dari Kristal-kristal yang tidak larut saat pemanasan. Ketika didapatkan

larutan tersebut, lakukan penguapan. Disini bertujuan untuk mendapatkan

larutan sebesar 25 ml. lalu di masukkan ke bak es, untuk mendapatkan Kristal,

inilah yg disebut rekristalisasi.

Disini kami mendapatkan Kristal natrium tiosulfat sebesar 1,18 gr

dengan rendemen sebesar 2,397 %. Hasil praktiukum kali ini dipengaruhi oleh

beberapa kesalahan. Kesalahan pertama adalah pada waktu membuat pasta

kelebihan air sehingga pastanya menjadi lebih encer dan yang kedua pada




waktu refluk terlalu lama sehingga banyak zat yang kita inginkan hilang

menguap ke udara.




V. KESIMPULAN DAN SARAN

V.1Kesimpulan

Dari praktikum yang telah dilakukan, diperoleh beberapa

kesimpulan sebagai berikut :

a. Metoda yang digunakan adala rekristalisasi (jelaskan)

Prinsip yang kita gunkan dalam praktikum kali ini adalah rekristalisasi

b. Reaksi yang terjadi adalah : tanda aqua

Na2SO3 + 1/8S8 H2O/C2H5OH Na2S2O3 . 5H20

c. Rendemen sebesar 2,937 %. Ini berarti Kristal yang didapat kurang murni.

V.2Saran

Adapun saran yang dapat diberikan demi kelancaran pratikum

selanjutnya adalah :

1. Etanol yang harus ditambahkan sebanyak 15 ml terhadap balerang agar

pasta terbentuk sempurna.

2. Air yang harus ditambahkan terhadap natrium sulfit 50 ml.

3. Lakukan penguapan sampai terbentuk kristal berwarna kuning.

4. Pada waktu distilasi harus diperhatikan betul jangan sampai lebih 1 jam

karena akan membuat zat lain akan menguap.




DAFTAR PUSTAKA

Jasjfi,E. Austin, T. George. 1952. INDUSTRI PROSES KIMIA. Edisi Kelima. Jakarta. Erlangga.

Svehla. G. 1979. VOGEL KIMIA ANALISA KUANTITATIF ANORGANIK. Jakarta : PT. Kalman Media Pusaka.

Underwood.A.L & Day,R.A. 1998. ANALISA KIMIA KUANTITATIF.Edisi Keenam. Jakarta : Erlangga.


pembuatan natrium tiosulfat

Documents