pengujian kadar tembaga dengan titrasi iodometri
TRANSCRIPT
PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
PENENTUAN KADAR LOGAM Cu2+ (TEMBAGA II)
PADA UANG LOGAM 500 RUPIAH KUNING
MELALUI TITRASI IODOMETRI
Oleh:
Semester IV/ C
Nama Kelompok:
Ni Luh Gede Praba Yanti (1313031054)
Ngurah Dwi Dharma Suputra (1313031076)
Ni Made Dian Prabayanti (1313031057)
Putu Sista Dharmika (1313031062)
Anak Agung Sri Yoni (1313031076)
Vicky Enggy Clovidea Indra Eky (1313031077)
Ni Putu Ayu Eva Trisna Widiantini (1313031079)
Wawan Satriawan (12130310 )
UNIVERSITAS PENDIDIKAN GANESHA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA
JUNI 2015
1
LAPORAN PRAKTIKUM
I. IDENTITAS
Judul : Penentuan Kadar Logam Cu2+ (Tembaga II) pada Uang Logam
500 Rupiah Kuning melalui Titrasi Iodometri
Tujuan : Menentukan dan menetapkan kadar Cu2+ (Tembaga II) yang
terdapat pada uang logam Rp.500 kuning.
Hari, tanggal : Rabu, 3 Juni 2015
Jurusan/Fakultas : Pendidikan Kimia/MIPA
II. DASAR TEORI
Uang logam yang tersebar di Indonesia umumnya tersusun dari beberapa logam
diantaranya nikel, kuningan, alumunium, perunggu (tembaga dengan timah) bahkan
yang terbaru berbahan bimetal. Adapun contohnya yaitu uang logam pecahan 500 rupiah
kuning variasi emisi 1997, 2000, 2001, 2002, 2003, yang mengandung kuningan. Logam
kuningan merupakan logam yang berasal dari campuran tembaga dengan seng.
Keseluruhan penyusun-penyusun tersebut tergolong kedalam logam jenis kation.
Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volum larutan standar
ditambahkan ke dalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen yang tidak dikenal.
Larutan standar dibedakan menjadi larutan standar primer dan larutan standar sekunder.
Larutan standar primer adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan
melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian tinggi (konsentrasi diketahui dari massa
– volum larutan). Larutan standar sekunder adalah larutan standar yang dipersiapkan
dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian relatif rendah
sehingga konsentrasi diketahui dari hasil standarisasi (Day Underwood, 1999).
Standarisasi larutan merupakan proses saat konsentrasi larutan standar sekunder
ditentukan dengan tepat dengan cara mentitrasi dengan larutan standar primer (John
Kenkel, 2003). Titran atau titer adalah larutan yang digunakan untuk mentitrasi
(biasanya sudah diketahui secara pasti konsentrasinya). Dalam proses titrasi suatu zat
berfungsi sebagai titran dan yang lain sebagai titrat. Titrat adalah larutan yang dititrasi
untuk diketahui konsentrasi komponen tertentu. Titik ekivalen adalah titik yang
menyatakan banyaknya titran secara kimia setara dengan banyaknya analit. Analit adalah
spesies (atom, unsur, ion, gugus, molekul) yang dianalisis atau ditentukan
konsentrasinya atau strukturnya. Titik akhir titrasi adalah titik pada saat titrasi
2
diakhiri/dihentikan. Dalam titrasi biasanya diambil sejumlah alikuot tertentu yaitu bagian
dari keseluruhan larutan yang dititrasi kemudian dilakukan proses pengenceran (W
Haryadi, 1990). Pengenceran adalah proses penambahan pelarut yg tidak diikuti
terjadinya reaksi kimia sehingga berlaku hukum kekekalan mol.
Iodometri adalah titrasi dengan larutan standar iodium (I2). Iodometri adalah titrasi
terhadap iodium yang dibebaskan dari suatu reaksi redoks, menggunakan larutan standar
Natrium tiosulfat Na2S2O3. Potensial oksidasi reaksinya adalah 0,535 volt.
I2 + 2e 2I-
Iodium termasuk oksidator lemah dibandingkan kalium permanganat maupun
kalium dikromat. Beberapa reaksi oksidasinya adalah:
Sn2+ + I2 Sn4+ + 2I-
H2S + I2 S + 2H+ + 2I-
2 S2O32- + I2 S4O6
2- + 2I-
Jika oksidator kuat ditambahkan ion iodida misal KI berlebihan dalam suasana asam
atau netral, maka jumlah zat reduktor yang mengalami oksidasi (I2) secara kuantitatif
dapat ditentukan. Dalam hal ini jumlah iodium yang dilepaskan (yang setara dengan zat
oksidator) dititrasi dengan zat standar (reduktor), yang sering digunakan adalah natrium
tiosulfat. Jumlah I2 adalah setara dengan zat oksidator selama penambahan KI
berlebihan.
Beberapa contoh reaksi yang terjadi adalah:
H2O2 + 2H+ + 2I 2H2O + I2 …..1
Cl2 + 2I- 2Cl-+ I2 ……..2
2Cu2+ + 4I- Cu2I2 + I2 …….3
IO3- + 6H+ + 2I- 3H2O + 3I2 .........4
IO3- + 6H+ + 6I- 3H2O + 3I2 .........5
Reaksi yang terjadi pada titrasi dengan tiosulfat adalah:
2 S2O32- + I2 S4O6
2- + 2I–
I2 dapat membentuk kompleks berwarna biru terhadap amilum. Bila indikator amilum
digunakan dalam titrasi ini maka titik ekuivalen ditandai dengan hilangnya warna biru
dari larutan. Indikator amilum sebaiknya ditambahkan sesaat sebelum titik ekivalen
terjadi, yaitu ketika larutan yang dititrasi telah berubah menjadi kuning jerami. Hal ini
dimaksudkan untuk mengurangi kesalahan titrasi, sebab kompleks iod amilum tidak larut
secara sempurna dalam pelarut air.
3
III. ALAT DAN BAHAN
Tabel 1. Rincian Alat
No Nama Alat Ukuran Jumlah
1 Pipet tetes - 4 buah
2 Erlenmeyer 100 mL 6 buah
3 Cawan porselin - 1 buah
4 Pemanas - 1 buah
5 Penjepit kayu - 2 buah
6 Statif dan klem - 2 buah
7. Gelas ukur 10 mL 3 buah
8. Labu ukur 100 mL 3 buah
9. Spatula - 2 buah
10. Buret 25 mL 2 buah
11. Pipet Gondok 5 mL 1 buah
12. Pipet Gondok 10 mL 1 buah
13. Gelas kimia 100 mL 2 buah
14. Gelas kimia 250 mL 2 buah
Tabel 2. Rincian Bahan
No Nama Bahan Konsentrasi Jumlah
1 Larutan K2Cr2O7 0,1N 100 mL
2 Larutan Na2S2O3 0,1N 100 mL
3 Larutan HCl pekat - 3 mL
4 Larutan KI 0,1 N 100 mL
5 Larutan Amonia (HN4OH) - secukupnya
6 Larutan H2SO4 pekat - 5 mL
7 Larutan amilum - 30 mL
8 Larutan sampel uang
logam
- 50 mL
8 Aquades - Secukupnya
4
IV. PROSEDUR KERJA
1. Menyiapkan Larutan Sampel
a. Menimbang berat awal larutan sampel secara kuantitatif dan mencatat beratnya
sebagai berat awal larutan sampel.
b. Menghitung massa tembaga pada larutan sampel.
c. Menghitung mol dan molaritas tembaga pada larutan sampel.
d. Mengencerkan larutan sampel agar menjadi larutan sejati dengan cara
menambahkan 5 mL H2SO4 ke dalam 10 mL larutan sampel sambil dipanaskan.
Kemudian encerkan dengan aquades hingga volume larutan sampel menjadi
50mL.
e. Menghitung normalitas tembaga dalam larutan sampel tersebut.
2. Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7
a. Membuat larutan standar dengan cara mengambil 12,5 mL K2Cr2O7 0,1N
kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer, tambah 50 mL aquades dan 3 mL HCl
pekat, tambahkan lagi 30 mL larutan KI 0,1N selanjutnya dikocok kuat-kuat.
b. Membuat indikator amilum dengan cara mengambil aquades sebanyak 100 mL,
tambahkan 1,5 gr amilum dipanaskan hingga membentuk gelatin yang jernih.
c. Memasukkan Na2S2O3 ke dalam buret sebanyak 25 mL, kemudian jepit buret pada
statif dan klem.
d. Mengambil 10 mL larutan standar menggunakan pipet gondok kemudian
menuangkan ke dalam Erlenmeyer 100 mL
e. Melakukan titrasi larutan standar dikromat dengan larutan tiosulfat hingga
warnanya berubah menjadi pudar. Bila larutan sudah berubah warna menjadi lebih
pudar maka titrasi dihentikan.
f. Menambahkan 2 mL amilum ke dalam Erlenmeyer yang sudah dititrasi
sebelumnya.
g. Melakukan titrasi lagi larutan standar yang sudah ditambah amilum dengan
larutan tiosulfat hingga warnanya berubah menjadi putih keruh. Bila larutan sudah
berubah warna menjadi putih keruh maka titrasi dihentikan dan catat volume
tiosulfat yang digunakan.
h. Mengulangi titrasi sebanyak 2 kali.
5
3. Menetapkan Kadar Tembaga dalam Larutan Sampel
a. Mengambil larutan sampel sebanyak 50mL dari larutan ke-2, yang berasal dari
hasil pengenceran 250 mL, dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer.
b. Menetralkan dengan larutan ammonia dengan cara membuat pH larutan sampel
menjadi netral. Uji pH larutan dengan trayek pH. Penambahan ammonia dilakukan
secara berkala. Apabila pH larutan menunjukkan keadaan netral pada trayek, maka
penambahan ammonia dihentikan.
c. Memasukan larutan Na2S2O3 ±0,1 N kedalam buret, lalu jepit buret dengan statif
dan klem.
d. Menambahkan 30 mL larutan KI 0,1N ke dalam larutan sampel selanjutnya
dikocok kuat, lalu masukan kedalam 3 Erlenmeyer masing-masing 10 mL.
e. Mentitrasi dengan larutan standar Na2S2O3 hingga warna biru pada larutan menjadi
hilang.
f. Menghentikan titrasi dan mencatat volume tiosulfat yang digunakan, apabila
larutan sampel sudah berubah warna.
g. Mengulangi titrasi sebanyak 2 kali.
h. Menambahkan larutan amilum 2 mL kedalam larutan yang sudah dititrasi dan
diamati perubahan yang terjadi.
i. Mentitrasi titrat yang sudah ditambahkan amilum dengan larutan standar Na2S2O3
selanjutnya diamati perubahan yang terjadi.
V. TABEL PENGAMATAN
1.Menyiapkan larutan sampel
No Sampel Reagen Perlakuan Hasil Pengamatan
1.1 Uang logam
kuningan
Rp.500,-
- Ditimbang Massa sampel = Massa awal
uang logam – massa uang
logam setelah pemanasan
(W2).
Massa sampel = 5,2684 g –
3,4883 g = 1,7801 gram
1.2
.
Larutan sampel
uang logam
kuningan
H2SO4
dan
aquades
Larutan sampel
dicampurkan
dengan 5 mL
Campuran berwarna biru
6
Rp.500 H2SO4 sambil
dipanaskan dan
diencerkan dengan
aquades hingga
volume menjadi 50
mL
2. Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7
No Sampel Reagen PerlakuanHasil Pengamatan
Hasil
2.1 12,5 mL
K2Cr2O7
50 mL aquades +
3 mL HCl pekat +
15 mL KI)
Dicampurkan
kemudian dikocok
Campuran tersebut
menghasilkan larutan
standar yang berwarna
kuning kecoklatan
7
2.2 1,5 gr amilum aquades Dilarutkan
kemudian
dipanaskan
Larutan amilum berwarna
putih keruh
2.3 Larutan
Na2S2O3 ±0,1 N
- Dimasukkan ke
dalam buret
kemudian jepit
buret pada statif
dan klem
2.4 10 mL larutan
standar
dikromat
Dituangkan ke
Erlenmeyer
larutan standar berwarna
kuning kecoklatan
Elemenyer 1
Elemenyer 2
8
Elemenyer 3
2.5 Larutan standar
dikromat
sebagai titrat
Na2S2O3 sebagai
titran
Dititrasi dengan
larutan Na2S2O3
Larutan standar berubah
warna menjadi kuning
jerami
Titrasi 1
Titrasi 2
Titrasi 3
2.6 Larutan standar
dikromat yang
sudah dititrasi
dengan Na2S2O3
2 mL amilum Ditambahkan Larutan berubah warna
hijau gelap kekuningan
Erlenmeyer 1
9
Erlenmeyer 2
Erlenmeyer 3
2.7 Larutan standar
dikromat yang
berisi amilum
sebagai titrat
Na2S2O3 sebagai
titran
Dititrasi lanjut
dengan Na2S2O3
Larutan berubah warna
menjadi hijau muda
kekuningan
Titrasi 1
Titrasi 2
Titrasi 3
3. Menetapkan Kadar Tembaga dalam Larutan Sampel
No Sampel Reagen PerlakuanHasil Pengamatan
Hasil
3.1 Larutan sampel
uang logam yang
sudah diencerkan
NH4OH Ditambahkan
hingga larutan
sampel
menunjukkan
keadaan netral
Larutan sampel berwarna biru
10
dengan bantuan
trayek pH
Uji pH larutan sampel dengan
menggunakan trayek pH
3.2 Larutan sampel
uang logam yang
sudah diencerkan
KI Dikocok kuat-kuat
lalu dimasukkan
kedalam 3 buah
Erlenmeyer
masing-masing 10
mL
Larutan berwarna biru
Erlenmeyer 1
Erlenmeyer 2
Erlenmeyer 3
11
3.3 Larutan Na2S2O3 - Dimasukkan ke
dalam buret
kemudian jepit
buret pada statif
dan klem
3.4 Titrat sampel
yang sudah
ditambahkan KI
Na2S2O3
sebagai titran
Dititrasi hingga
terjadi perubahan
warna pada titrat
Warna biru pada titrat berubah
menjadi warna bening
Titrasi 1
Titrasi 2
Titrasi 3
3.5 Titrat yang
sudah dititrasi
Amilum Ditambahkan 2
mL pada masing-
masing titrat
Warna titrat berubah menjadi
putih keruh
12
3.6 Titrat yang
sudah dititrasi
Na2S2O3
sebagai titran
Dititrasi lanjut
dengan Na2S2O3
Tidak terjadi perubahan warna
pada titrat
Titrasi 1
Titrasi 2
Titrasi 3
VI. PEMBAHASAN
Penentuan kadar tembaga dilakukan secara iodometri. Iodometri merupakan titrasi
terhadap zat oksidator yang ditambahkan KI dalam jumlah berlebih sehingga menghasilkan I2
yang selanjutnya dititrasi dengan larutan standar Na2S2O3. Titrasi ini juga disebut sebagai
titrasi terhadap iodium secara tidak langsung. Dalam proses ini awalnya oksidatornya
(misalnya Cu2+) bereaksi dengan ion iodide untuk selanjutnya I2 yang dibebaskan akan
direduksi oleh ion S2O32- menghasilkan I-. Reaksi selengkapnya adalah sebagai berikut :
13
Indikator yang digunakan untuk mengetahui bahwa reaksi telah lengkap adalah
amilum. Dalam titrasi iodometri bila oksidatornya telah habis maka tetesan terakhir dari titran
(Na2S2O3) akan menghilangkan warna biru dari titratnya.
1. Standarisasi Na2S2O3 terhadap K2Cr2O7 0,1N
Titrasi ini dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui nilai normalitas dari larutan
Na2S2O3. Pertama siapkan 12,5mL K2Cr2O7, lalu ditambahkan dengan 3mL HCl pekat
dan 50mL aquades kemudian 15mL KI 0,1N. Fungsi penambahan HCl pekat pada
larutan ini adalah untuk membuat keadaan larutan standar menjadi suasana asam.
Dalam larutan asam ion Cr2O72- dapat direduksi menjadi ion Cr3+ yang berwarna hijau.
Jumlah ion Cr2O72- yang berubah menjadi ion Cr3+ dapat digunakan untuk menentukan
jumlah zat pereduksi. Penambahan KI sendiri berfungsi untuk pembentukan iodium.
Larutan yang sudah dicampurkan tadi kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 sampai
warna menjadi kuning jerami (keadaan saat mendekati titik ekuivalen). Lalu
tambahkan indikator amilum sebanyak 2mL. Penambahan amilum yang dilakukan
saat mendekati titik ekuivalen dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod
karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula.
Penambahan amilum menyebabkan warna titrat yang kuning jerami berubah menjadi
warna kuning kehijauan. Setelah itu proses titrasi kembali harus dilakukan sesegera
mungkin, hal ini disebabkan oleh sifat I2 yang mudah menguap. Pada saat titrasi, titrat
yang bereaksi dengan titran mengalami perubahan warna, dimana warna kuning
kehijauan titrat perlahan-lahan menjadi hilang dan perubahnnya sangat jelas menjadi
putih keruh. Hal ini menunjukkan keadaan telah mencapai titik ekuivalen.
Reaksi yang terjadi adalah :
Berdasarkan hal tersebut, maka dapat dicari Normalitas Na2S2O3 melalui perhitungan
dengan rumus Grek asam = Grek basa. Perhitungannya adalah sebagai berikut :
V Na2S2O3 =
14
+
=
V Na2S2O3 = 5,40mL
V K2Cr2O7 x N. K2Cr2O7 = V Na2S2O3 x N Na2S2O3
10 x 0,1N = 5,40 x N
N Na2S2O3 = 0,185N
Jadi volume natrium tiosulfat yang digunakan adalah 5,40mL dengan normalitas
sebesar 0,185N.
2. Penentuan Kadar Tembaga dalam Larutan Sampel
Pada tahap awal, larutan sampel diencerkan dengan larutan asam agar menjadi larutan
sejati. Penambahan asam ini bertujuan untuk menghilangkan sisa endapan yang
terbentuk pada larutan sampel, sehingga larutan memiliki sifat fisik yang transparan.
Mula-mula diambil sebanyak 10mL larutan sampel, kemudian ditambahkan 5mL
H2SO4. Lalu diencerkan dengan akuades hingga mencapai volume 50mL. Tahap
selanjutnya adalah titrasi penentuan kadar tembaga dalam larutan sampel. Pada
penentuan kadar tembaga, 10mL larutan sampel yang telah diencerkan ditambahkan
dengan ammonia hingga larutan memiliki pH netral. Hal ini dilakukan agar larutan
sampel yang bersifat asam berubah menjadi larutan yang bersifat netral. Setelah
penambahan ammonia dilakukan, maka tambahkan KI 0,1N sebanyak 30mL.
Penambahan KI berfungsi untuk pembentukan iodium. Kemudian larutan tersebut
dititrasi dengan Na2S2O3 dan warna biru pada larutan menghilang berubah menjadi
bening. Hal ini menunjukkan bahwa oksidatornya telah habis bereaksi. Lalu
ditambahkan indikator amilum sebanyak 2mL. ketika ditambahkan amilum, maka
warna larutan berubah menjadi putih keruh yang menandakan I2 tidak bereaksi secara
sempurna dengan amilum membentuk kompleks. Selanjutnya larutan tersebut dititrasi
kembali dengan Na2S2O3. Namun perubahan warna tidak terjadi pada larutan standar.
Hal ini menunjukkan bahwa tidak adanya reaksi antara Cu2+ dengan I2.
15
+
2I -
Berdasarkan hal tersebut, maka dapat dicari kadar tembaga dalam larutan sampel
melalui perhitungan dengan :
Volume Na2S2O3 =
Volume \Na2S2O3 = 8,61 mL
Be Cu =
Berat Cu2+ dalam 250 mL sampel
Kadar Cu2+ dalam 250 mL sampel
=
=
16
Analisis Ketidaksesuaian Data dengan Landasan Teori
Standarisasi Na2S2O3 terhadap K2Cr2O7 0,1N
Pada saat penambahan indikator amilum dilakukan terhadap larutan standar, sesuai
dengan dasar teori warna kuning jerami berubah menjadi warna biru. Warna kuning pada
jerami menunjukkan bahwa jumlah I2 dalam keadaan seminimal mungkin, sehingga amilum
bereaksi secara sempurna dengan I2. Namun yang terjadi adalah warna kuning jerami berubah
menjadi warna hijau. Hal ini mungkin disebabkan karena suspensi kanji tidak stabil (mudah
rusak), sehingga iodium tidak dapat membentuk kompleks dengan amilum. Mungkin juga
disebabkan karena larutan indikator ini mudah terurai oleh bakteri, sehingga tidak dapat
bereaksi membentuk kompleks.
Penentuan Kadar Tembaga dalam Larutan Sampel
Sesuai dengan dasar teori, ketika larutan standar yang mengandung tembaga (CuSO4)
dititrasi dengan natrium tiosulfat, maka warna yang semula biru akan berubah menjadi warna
kuning jerami yang menunjukkan adanya I2 dalam larutan tersebut. Namun pada
kenyataannya ketika dititrasi, warna biru pada larutan standar perlahan menjadi hilang.
Keadaan ini menandakan oksidatornya telah habis bereaksi dan telah melewat titik ekuivalen
Hal tersebut mungkin disebabkan karena kesalahan perlakuan pada penetralan larutan standar
dengan ammonia. Komposisi larutan netral yang terbentuk tidak sesuai dengan yang
diharapkan, sehingga ketika direaksikan dengan titran tidak bereaksi secara sempurna. Hal ini
mungkin juga disebabkan karena sampel yang dijadikan larutan standar tidak seperti CuSO4.
Larutan sampel yang digunakan tidak hanya mengandung Cu, kemungkinan mengandung
logam-logam lain, sehingga ketika direaksikan bukan hanya logam Cu yang bereaksi tetapi
logam penyusun lain yang terdapat pada larutan sampel juga ikut bereaksi.
Pada saat penambahan amilum, larutan standar yang telah dititrasi tersebut berubah
menjadi putih keruh. Keadaan ini menunjukkan tidak terbentuknya kompleks amilum-iodium
secara sempurna. Hal ini mungkin disebabkan penambahan indikator amilum dilakukan
ketika telah melewati titik ekuivalen. Mungkin juga disebabkan karena larutan indikator ini
mudah terurai oleh bakteri, sehingga tidak dapat bereaksi membentuk kompleks. Kemudian
saat dititrasi kembali dengan natrium tiosulfat, warna putih keruh tidak berubah. Hal ini
menunjukkan tidak adanya reaksi antara Cu2+ dengan I2.
17
VII. KESIMPULAN
Pada analisis sebelumnya, komponen penyusun terbesar uang logam 500 rupiah
kuning adalah tembaga II. Penentuan kadar tembaga dapat dilakukan dengan metoda
iodometri. Sebelum proses iodometri, dilakukan strandarisasi titran yaitu larutan Na2S2O3 dan
didapatkan hasil sebesar 0,185 N. Pada penentuan kadar tembaga dalam 250 mL larutan
sampel ditemukan sebesar 22,746%.
DAFTAR PUSTAKA
Basset. J etc. 1994. Buku Ajar Vogel, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku
Kedokteran EGC. Jakarta
Day, R. A, Jr, dan Underwood, A. I. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif (Edisi Kelima). Jakarta.
Penerbit Erlangga
Selamat, I Nyoman. I Gusti Lanang Wiratma. 2004. Penuntun Praktikum Kimia Analitik.
Singaraja: IKIP Singaraja
Karto Wasono, Ngadiran. 1988. Praktikum Kimia Analisis Anorganik. Singaraja: FKIP Unud
Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi Kelima.
Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka
18