standarisasi iodometri
DESCRIPTION
standarisasi iodometriTRANSCRIPT
LAPORAN PRAKTIKUM
INSTRUMENTASI
Disusun oleh :
Nama : Rifka Injrian Jaswati
Kelas : Non Regular
NIM : P07134112074
Departemen Kesehatan Republik Indonesia
Poltekkes Kemenkes Yogyakarta
2012/2013
A. Hari/Tanggal Praktikum
Hari, tanggal : Senin, 19 November 2012
Tempat : Laboratorium Kimia Analitik, Jurusan Analis Kesehatan Poltekkes
Yogyakarta
B. Judul
Pembakuan Larutan Iodometri
C. Tujuan
1. Dapat melakukan titrasi dengan benar dan tepat
2. Dapat melakukan standarisasi larutan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,1 N sebagai larutaan
baku
3. Dapat melakukan standarisasi larutan I2 dengan Na2S2O3 0,1 N sebagai larutan baku
D. Dasar teori
Titrasi reduksi oksidasi (redoks) adalah suatu penetapan kadar reduktor atau
oksidator berdasarkan atas reaksi oksidasi dan reduksi dimana reduktor akan teroksidasi
dan oksidator akan tereduksi. (Siregar,2010)
Dasar dari cara iodometri adalah reaksi kesetimbangan dari iodium dan iodide
I2 + 2e 2I- dengan demikian 1 grol I2 = 2 grek.
Titrasi dengan iodometri dapat dibagi menjadi 2 cara :
1. Cara langsung
Iodimetri merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat
reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan
penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan
menggunakan larutan tiosulfat. (Saragih,-)
Reduktor + I2 → 2I-
Na2S2O3 + I2 → NaI + Na2S4O6
2. Cara tidak langsung
Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat
oksidator seperti besi III, tembaga II. Zat–zat ini akan mengoksidasi iodida yang
ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk ditentukan dengan menggunakan
larutan baku natrium tiosulfat. (Saragih,-)
Oksidator + KI → I2 + 2e
I2 + Na2S2O3 → NaI + Na2S4O6
Dalam hal ini iodide sebagai perediksi diubah menjadi iodium. Iodium yang terbentuk
dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Cara iodometri digunakan untuk untuk
menentukan zat pengoksidasi, misalnya penentuan zat oksidator H2O2. Pada oksidator ini
ditambahkan larutan KI dan asam sehingga akan terbentuk iodium yang kemudian
dititrasi dengan Na2S2O3.
Reaksi :
H2O2 + KI + HCl → I2 + KCl + 2H2O
Pembakuan Larutan Na2S2O3
Pembakuan Larutan Na2S2O3 dengan Larutan Baku KIO3, Percobaan ini menggunakan
metode titrasi iodometri yaitu titrasi tidak langsung dimana mula-mula iodium
direaksikan dengan iodida berlebih, kemudian iodium yang terjadi dititrasi dengan
natrium thiosulfat. Larutan baku yang digunakan untuk standarisasi thiosulfat sendiri
adalah KIO3 dan terjadi reaksi:
Oksidator + KI → I2
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
Natrium tiosulfat dapat dengan mudah diperoleh dalam keadaan kemurnian yang tinggi,
namun selalu ada saja sedikit ketidakpastian dari kandungan air yang tepat, karena sifat
flouresen atau melapuk-lekang dari garam itu dan karena alasan-alasan lainnya. Karena
itu, zat ini tidak memenuhi syarat untuk dijadikan sebagai larutan baku standar primer.
(Khopkar,1990)
Pembakuan larutan natrium tiosulfat dapat dapat dilakukan dengan menggunakan kalium
iodat, kalium kromat, tembaga dan iod sebagai larutan standar primer, atau dengan
kalium permanganat atau serium (IV) sulfat sebagai larutan standar sekundernya. Larutan
thiosulfat sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses iodometri ini harus
distandarkan terlebih dahulu oleh kalium iodat yang merupakan standar primer. Larutan
kalium iodat ini ditambahkan dengan asam sulfat pekat, warna larutan menjadi bening.
Dan setelah ditambahkan dengan kalium iodida, larutan berubah menjadi coklat
kehitaman. Fungsi penambahan asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah
memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan klium iodida
berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. Reaksinya adalah sebagai
berikut :
IO3- + 5I- + 6H+ → 3I2 + 3H2O
Indikator yang digunakan dalam proses standarisasi ini adalah indikator amilum 0,5%.
Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar
amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk
kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini
disebabkan sifat I2 yang mudah menguap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga
hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya
sangat jelas. Penggunaan indikator ini untuk memperjelas perubahan warna larutan yang
terjadi pada saat titik akhir titrasi. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang
digunakan. Kompleks iodium-amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga
umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi. (Rivai,1995)
E. Alat dan Bahan
1. Alat :
a. Botol timbang
b. Batang pengaduk
c. Neraca analitik
d. Gelas kimia
e. Corong
f. Labu ukur 100mL
g. Spatula
h. Buret 50mL
i. Statif dan klem
j. Gelas ukur 50mL; 200mL
k. Erlenmeyer
l. Pipet volume 25mL
m.Pipet tetes
n. Botol semprot
2. Bahan :
a. Kristal Na2S2O3
b. Kristal K2Cr2O7
c. Kristal KI
d. Na2CO3
e. Aquades
f. HCl 4N
g. NaCl
h. Amylum 1 %
i. Kertas saring
j. Tisu
o. Hot plate
p. Kertas timbang
F. Cara Kerja
1. Pencucian Alat Gelas
a. Basahi dinding gelas dengan menggunakan botol semprot yang berisi aquades,
usahakan agar ujung botol semprot tidak menempel pada alat gelas kemudian
memutar-mutar alat gelasnya agar dinding alat gelas bersih teraliri aquades
b. Membuang aquades pelan-pelan sambil memutarnya.
c. Melakukan kegiatan diatas sebanyak 3 kali, pada bilasan terakhir menggunakan
pelarut larutan yang akan dipakai untuk percobaan yang akan dilakukan.
d. Khusus untuk pencucian buret,setelah dibilas dengan aquades 3 kali, harus dibilas
lagi dengan titran sebanyak 1 kali.
2. Pembuatan K2 Cr2 O7
a. Menimbang botol timbang,kemudian catat. Kemudian menimbang K2 Cr2 O7 yang
diletakkan kedalam botol timbang sebanyak 0,49 gram dalam neraca analitis.
b. Meletakkan corong diatas labu ukur dengan diganjal dengan tissue agar larutan
tidak meluber kemana-mana
c. Memasukkan aquades dengan botol somprot sedikit demi sedikit ke dalam botol
timbang
d. Mengaduk dengan batang pengaduk dengan posisi tangan kanan mengaduk dan
tangan kiri memegang botol timbang
e. Setelah kristal K2 Cr2 O7 larut, memasukkan pelan-pelan kedalam labu ukur secara
pelan-pelan dengan dialirkan melalui batang pengaduk
f. Mengulangi pelarutan dengan aquades sampai K2 Cr2 O7benar-benar larut dan
memasukkannya ke dalam labu ukur melalui corong
g. Membilas corong dengan aquades dengan cara menyemprot corong secara
mengelilingi kemudian mengambil corong dan kemudian menyemprot berkeliling
labu ukur secara diputar-putar
h. Menyemprotkan aquades ke dalam labu ukur sampai ±1cm cm dibawah batas
ukur
i. Lap dinding labu ukur dengan kertas hisap
j. Memasukkan aquades dengan pipet tetes sampai batas ukur
k. Tutup labu ukur kemudian dihomogenkan dengan cara membolak-balikkan labu
ukur
3. Membuat larutan Na2 S2 O3 dan Na2CO3
a. Menimbang botol timbang,kemudian catat. Kemudian menimbang Na2 S2 O3yang
diletakkan kedalam botol timbang sebanyak 4,96 gram dan Na2CO3sebanyak 0,2
gram dalam botol timbang berbeda dalam neraca teknis.
b. Setelah selesai menimbang Na2CO3 dilarutkan terlebih dahulu
c. Menuangkan aquades dalam botol timbang secara sedikit demi sedikit(botol
timbang Na2CO3)
d. Mengaduk dengan batang pengaduk dengan posisi tangan kanan mengaduk dan
tangan kiri memegang botol timbang.
e. Setelah kristal Na2CO3larut, memasukkan pelan-pelan kedalam gelas ukur
berukuran 250 ml secara pelan-pelan dengan dialirkan melalui batang pengaduk
f. Mengulangi pelarutan dengan aquades sampai Na2CO3 benar-benar larut.
g. Setelah Na2CO3larut semua kemudian diencerkan dengan aquades sampai 200 ml.
h. Kemudian larutan Na2CO3 200 ml tadi digunakan untuk mengencerkan Na2 S2 O3
i. Tuang pengenceran campuran Na2CO3dan Na2 S2 O3ke dalam erlenmeyer .
Larutan ini nantinya digunakan sebagai titran.
4. Membuat Amylum 1% (resep untuk 20 orang)
a. Menimbang amylum sebanyak 0,75 gram dan NaCl sebanyak 1 gram.
b. Menuangkan dalam gelas beker/kimia kemudian dilarutakn dengan aquades
sebanyak 25 ml.
c. Diaduk dengan batang pengaduk sampai menjadi pasta.
d. Setelah menjadi pasta,menuangkan aquades 25ml lagi, kemudian larutan pasta
diaduk.
e. Menuangkan larutan ke dalam gelas beker lain.
f. Menuangkan aquades 25 ml lagi untuk membilas.
g. Kemudian memanaskan diatas hot plate sampai warnanya bening dan jangan
sampai mendidih.
h. Setelah bening, turunkan gelas beker dari hot plate dan biarkan dingin.
5. Mengencerkan HCl
a. Ambil HCldengan menggunakan pipet volume sebanyak 66,3 ml untuk 5 resep
didalam lemari asam
b. Menyiapkan aquades sebanyak 133,7 ml untuk 5 resep ke dalam gelas kimia
c. Menuangkan secara pelan-pelan larutan HCl dengan cara dialirkan secara hati-
hati didinding gelas kimia
d. Setelah dicampurkan kemudian menuangkan larutan secara hati-hati ke dalam
erlenmeyer
6. Titrasi K2 Cr2 O7 dan campuran larutan Na2 S2 O3 dan Na2CO3
a. Menggunakan pipet volume, larutan K2 Cr2 O7 sebanyak 25ml dituangkan dalam
labu erlenmeyer.
b. Menambahkan aquades 15 ml ke dalam labu erlenmeyer.
c. Menambahkan larutan HCl sebanyak 10 ml dengan menggunakan gelas ukur.
d. Membilas buret dengan Aquades sebanyak 3 kali.
e. Membilas buret dengan larutan Na2 S2 O3 dan Na2CO3sebanyak 1 kali.
f. Memasukkan campuran larutan Na2 S2 O3 dan Na2CO3 ke dalam buret.
g. Dinding buret di atas campuran larutan Na2 S2 O3 dan Na2 CO3 dikeringkan.
h. Memasang buret ke tiang penyangga.
i. Menempatkan kertas putih sebagai alas titrasi.
j. Membaca volume awal.
k. Mengambil larutan amilum dengan pipet tetes dalam gelas ukur sebanyak 1 ml.
l. Menimbang KI sebanyak 2 gram dengan kertas timbang menggunakan neraca
analitik.
m. Menuangkan ke dalam erlenmeyer dan cepat-cepat melakukan titrasi, karena
setelah dituangi KI analit akan menguap kalau tidak ditutup.
n. Titrasi dengan aliran yang lancar dari buret, sampai warna yang tadinya coklat
berubah menjadi coklat muda atau seperti teh.
o. Setelah warna berubah menjadi coklat muda atau the, tuangi analit dengan amilum
1 ml,wananya berubah menjadi ungu.
p. Kemudian tirasi lagi, kali ini membuat buret menetes secara pelan dan teratur,
tetapi cara mengocoknya lebih dipercepat.
q. Menitrasi sampai warna berubah menjadi biru muda.
r. Melanjutkan dengan erlenmeyer berikutnya.
G. Hasil Pengamatan
1. Data penimbangan K2Cr2O7
Massa botol timbang 21,0951 gramMassa K2Cr2O7 0,4900 gramMassa botol timbang + K2Cr2O7 21,5856 gram
2. Data penimbangan Na2S2O3
Massa botol timbang 21,20 gramMassa Na2S2O3 4,96 gramMassa botol timbang + Na2S2O3 26,24 gram
3. Data penimbangan Na2CO3
Massa botol timbang 15,96 gramMassa Na2CO3 0,20 gramMassa botol timbang + Na2CO3 16,16 gram
4. Data volume titrasi
Volume
awal
Volume
akhir
Volume
titrasi
6,97 mL 32,63 mL 25,66 mL
2,38 mL 27,92 mL 25,54 mL
4,65 mL 30,43 mL 25,81 mL
HITUNGAN
1. Perhitungan massa Na2S2O3
Diketahui:
Na2S2O3 0.1 N , 200 ml
BM =BE= 248
Ditanya: massa?
Jawab :
N= gr
BM×
1000vol pelarut
× valensi
0.1=gr
248×
1000200
× 1
Massa = 4,96 gram
2. massa K2Cr2O7
Diketahui:
K2Cr2O7 0.1 N , 100 ml
BM = 294
Ditanya : massa?
Jawab :
N= gr
BM×
1000vol pelarut
× valensi
0.1=gr
294×
1000100
×6
Massa = 0,49 gram
3. volume HCl
Diketahui :
HCl 4 N, 200 ml
BJ = 1,19 BM = 36,5 Kadar = 37%
Ditanya : Volume?
Jawab :
M = ρ× 10 ×%
BM
M = 1,19× 10× 37
36,5
M = 12,063 M
a. N = n x M
= 1 x 12,063
= 12,063 N
b. N1V1 = N2V2
12,063 x V1 = 4 x 200
V1 = 66,318 ml
Volume aquades = 133,682 ml (Untuk 5 orang)
4. Perhitungan titrasi
a. Perhitungan normalitas K2Cr2O7
Diketahui:
K2Cr2O7 100 ml
BM = 294 massa = 0,4932 gr
Ditanya : normalitas?
Jawab :
N= gr
BM×
1000vol pelarut
× valensi
N=0,4932
294×
1000100
× 6
N= 0,1007 N
a. Mek titrasi = Mek analitik
Titrasi 1
Mek Na2S2O3 = Mek K2Cr2O7
V1N1 = V2N2
25,66 x N Na2S2O3 = 25 x 0,1007
N Na2S2O3 = 0,0981 N
Titrasi 2
Mek Na2S2O3 = Mek K2Cr2O7
V1N1 = V2N2
25,54 x N Na2S2O3 = 25 x 0,1007
N Na2S2O3 = 0,0985 N
Titrasi 3
Mek Na2S2O3 = Mek K2Cr2O7
V1N1 = V2N2
25,81 x N Na2S2O3 = 25 x 0,1007
N Na2S2O3 = 0,0975 N
b. Normalitas rata-rata
N = 0,0981+0,0985+0.0975
3
= 0,0980 N
c. Normalitas rata-rata selisih
N = |N 1−Nx|+|N 2−Nx|+¿ N 3−Nx∨¿3
¿
= ¿0,0981−0,0980∨+¿0,0985−0,0980∨+¿0,0975−0,0980∨¿3¿
=0,0003 N
d. Persentase rata-rata selisih
= rata−rata selisih
N x 1000 %
= 0,00030,0980
× 1000 %
= 3,06 btr
H. Pembahasan
Iodimetri merupakan titrasi redoks yang melibatkan titrasi langsung I2 dengan suatu agen
pereduksi. I2 merupakan oksidator yang bersifat moderat, maka jumlah zat yang dapat
ditentukan secara iodimetri sangat terbatas, beberapa contoh zat yang sering ditentukan
secara iodimetri adalah H2S, ion sulfite, Sn2+, As3+ atau N2H4. Akan tetapi karena sifatnya
yang moderat ini maka titrasi dengan I2 bersifat lebih selektif dibandingkan dengan titrasi
yang menggunakan titrant oksidator kuat.
Sumber kesalahan titrasi antara lain :
1. Kesalahan oksigen yaitu oksigen di udara dapat menyebabkan hasil titrasi terlalu
tinggi karena dapat mengoksidasi ion iodida menjadi I2 dengan reaksi sebagai berikut:
O2 + 4 I- + 4 H+ 2 I2 + 2H2O
2. Pada pH tinggi muncul bahaya lainnya yaitu bereaksinya I2 yang terbentuk dengan air
(hidrolisa) dan hasil reaksinya bereaksi lanjut:
I2 + H2O HOI + I- +H+
HOI + S2O32- + H2O 2 SO4
2- + 4 I- + 6 H+
3. Titrasi harus dilakukan dengan cepat untuk meminimalisasi terjadinya oksidasi iodide
oleh udara bebas. Pengocokan pada saat melakukan titrasi iodometri sangat
diwajibkan untuk menghindari penumpukan tiosulfat pada area tertentu,
penumpukkan konsentrasi tiosulfat dapat menyebabkan terjadinya dekomposisi
tiosulfat untuk menghasilkan belerang. Terbentuknya reaksi ini dapat diamati dengan
adanya belerang dan larutan menjadi bersifat koloid (tampak keruh oleh kehadiran S).
S2O32- + 2H+ -> H2SO3 + S
4. Pemberian amilum terlalu awal. Penambahan amilum harus menunggu sampai
mendekati titik akhir titrasi, maksudnya agar amilum tidak membungkus iod dan
menyebabkan sukar lepas kembali. Dimana hal ini ditandai dengan warna larutan
menjadi kuning muda (dari oranye sampai coklat akibat terdapatnya I2 dalam jumlah
banyak), alasannya kompleks amilum-I2 terdisosiasi sangat lambat akibatnya maka
banyak I2 yang akan terabsorbsi oleh amilum jika amilum ditambahkan pada awal
titrasi, alasan kedua adalah biasanya iodometri dilakukan pada media asam kuat
sehingga akan menghindari terjadinya hidrolisis amilum
Hal itu akan berakibat warna biru sulit sekali lenyap sehingga titik akhir tidak
kelihatan tajam lagi. Bila iod masih banyak sekali bahkan dapat menguraikan amilum
dan hasil penguraian ini mengganggu perubahan warna pada titik akhir.
5. Banyak reaksi analat dengan KI yang berjalan lambat. Karena itu seringkali harus
ditunggu sebelum titrasi, sebaliknya menunggu terlalu lama tidak baik karena
kemungkinan iod menguap. I2 merupakan zat padat yang sukar larut dalam air, tetapi
mudah larut dalam KI, membentuk ion I3- yang merupakan suatu kompleks lemah.
6. Titrasi harus dilakukan dengan cepat untuk meminimalisasi terjadinya oksidasi iodide
oleh udara bebas. Pengocokan pada saat melakukan titrasi iodometri sangat
diwajibkan untuk menghindari penumpukan tiosulfat pada area tertentu,
penumpukkan konsentrasi tiosulfat dapat menyebabkan terjadinya dekomposisi
tiosulfat untuk menghasilkan belerang. Terbentuknya reaksi ini dapat diamati dengan
adanya belerang dan larutan menjadi bersifat koloid (tampak keruh oleh kehadiran S).
S2O32- + 2H+ -> H2SO3 + S
7. Pastikan jumlah iodide yang ditambahkan adalah berlebih sehingga semua analit
tereduksi dengan demikian titrasi akan menjadi akurat. Kelebihan iodide tidak akan
mengganggu jalannya titrasi redoks akan tetapi jika titrasi tidak dilakukan dengan
segera maka I- dapat teroksidasi oleh udara menjadi I2.
I. Kesimpulan
1. Titrasi adalah mereaksikan antara titran dengan titrat. Titran adalah bahan yang
diketahui knsentrasinya dengan tepat yang dimasukkan kedalam buret. Titrat adalah
zat yang dicari konsentrasinya. Pada praktikum kali ini, Na2S2O3 dan Na2CO3 sebagai
titran dan K2Cr2O7 sebagai titrat.
2. Dari perhitungan N K2Cr2O7 rata-rata yang diperoleh adalah 0,0980. Rata-rata selisih
0,0003 dan % rata-rata selisih adalah 3,06 btr.
3. Indikator yang dipakai adalah Amilum, alasannya :
a. Dapat menunjukkan perubahan yang jelas.
b. Taryek pH indikator amilum sesuai untuk titrasi adalah antara 9 dan 10.
Perubahan warna titrasi adalah coklat menjadi coklat pudar (kuning teh) setelah ditambah
amylum menjadi ungu bening
J. Referensi
http://annisanfushie.wordpress.com/2009/07/17/iodometri-dan-iodimetri/
http://lilinkecil.blogger.com/titrasi-iodometri.html
http://aya’s.blogger.com/prosedur-kerja-praktikum-iodometri.html
Yogyakarta, 19 November 2012
Mengetahui,
Pembimbing
Sujono, SKM, M.Sc
Praktikan
Rifka Injrian Jaswati
NIM : P07134112074