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Lösungen für die Laboranalyse

9News

Petrochemie

PTTAR, Thailands führende Erdölraffinerie und Produzent aromatischer

Produkte, hat kürzlich die Waagensoftware LabX balance von METTLER

TOLEDO in die hauseigene Qualitätskontrolle eingeführt. Die elektroni-

sche Datenerfassung hat schriftliche Übertragungsfehler ausgeschaltet

und die Analyseverfahren drastisch beschleunigt.

Schreibarbeit lenkt abPTTAR hat eine Raffineriekapazität von 280.000 Barrel Erdöl pro Tag und eine Produktionskapazität für Aromaten von 2.228.000 Jahrestonnen. Täglich sind et-wa 20 Proben auf die Gesamtmenge der Schwebstoffe (Total Suspended Solid, TSS) zu untersuchen. Zur Vorbereitung eines sauberen Filters für jede Analyse, verfährt der Chemiker nach einer Stan-dardarbeitsanweisung (SOP) für die Fil-terauswahl: Zunächst werden die saube-ren Filter in einem Ofen getrocknet und kommen anschliessend zum Abkühlen in einen Exsikkator. Danach wird jeder Filter gewogen. Der Vorgang wird wieder-holt und jeder Filter wird ein zweites Mal gewogen. Der Gewichtsunterschied beider Wägungen eines Filters darf nicht grösser sein als 4 %. Besteht der Filter diesen Test,

ist er für die TSS-Analyse geeignet. Jede der 20 zu untersuchenden Proben besteht normalerweise aus 500 ml Flüssigkeit, die über den Filter ausgegossen wird, um die festen Bestandteile herauszutrennen. Sämtliche Abläufe wie Trocknen, Kühlen und Wägen werden genau wie bei den sau-beren Filtern zweimal wiederholt. Sollte eine der Wägungen beim zweiten Mal eine Abweichung von mehr als 4 % aufweisen, wird der gesamte Vorgang ein drittes Mal wiederholt.

Bei PTTAR notierte man sämtliche Wägung en und erledigte die Berechnun-gen anschliessend von Hand. Für die Techniker war dieser Vorgang natürlich zeitaufwendig und alles andere als inte-ressant, zumal er grundsätzlich auch das Potenzial für Übertragungsfehler in sich

Lösungen für die Laboranalyse

Wägeaufgaben vereinfachen mit LabX

2 METTLER TOLEDO PetrochemieNews 9

Herausgeber Mettler-Toledo AG Laboratory Division Im Langacher CH-8606 Greifensee, Schweiz

Produktion Segment Marketing LABGlobal MarCom, Schweiz

Technische Änderungen vorbehalten. © Mettler-Toledo AG 08/09 Gedruckt in der Schweiz.

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LabX

barg. Daher suchte man nach einer effi-zienteren und produktiveren Möglichkeit, diese täglich anfallenden Arbeiten zu er-ledigen.

Die Lösung: LabXDie Lösung für PTTAR kommt von METTLER TOLEDO in Form einer Kom-bination zweier Analysenwaagen des Typs

XP204, die über die Waagensoftware LabX miteinander verbunden sind. Alle Prozesse können nun von den Waagen aus gesteu-ert werden, und die Benutzer können sich nun voll und ganz auf ihre Wägeaufgaben konzentrieren, ohne dabei die Ergebnisse schriftlich protokollieren zu müssen. Alle Wägeergebnisse werden automatisch er-fasst und sicher gespeichert.

LabX verfügt über eine umfassende Be-nutzerführung und gibt über die Anzeige an der Waage klare Anweisungen, um si-cherzustellen, dass die SOPs eingehalten werden und die richtigen Proben auf die Waagschale gelegt werden. Sämtliche für PTTAR erforderlichen Berechnungen er-folgen in LabX nach Abschluss der Wä-gung automatisch und die Ergebnisse stehen umgehend zur Verfügung.

Zufriedene KundenDa die Wägeergebnisse nun nicht mehr handschriftlich festgehalten werden müs-sen, konnten die Wägeaufgaben deutlich beschleunigt werden. Die elektronische Datenerfassung hat schriftliche Übertra-gungsfehler unmöglich gemacht. Alle Ergebnisse werden sicher gespeichert und sind vollständig zurückverfolgbar. Das grosse Datenaufkommen wird jetzt effi-zient mit LabX verwaltet – ohne das Risiko eines Datenverlustes.

www.mt.com/xp-analytical www.mt.com/labx

Labortechniker Khun Pharinyawut Chang-prung kann sich nun ganz auf die Wägeaufgaben konzentrieren.

Laborchemiker Khun Winit Tepayakool freut sich über die elektroni-sche Datenerfassung.

Filter in einem Exsikkator.

3METTLER TOLEDO PetrochemieNews 9

Verfahrensrisiken ausschaltenGenauigkeit und Zuverlässigkeit von Wägeergebnissen kann durch Prüfen der Waagen in vorgegebenen Abständen und gemäss den spezifizierten Prozesstole-ranzen verbessert werden. Normalerweise werden Geräte einmal jährlich von einem autorisierten Techniker kalibriert. Rou-tineprüfungen führt der Kunde dagegen häufiger durch. Durch Prüfungen in kürzeren Zeitabständen können mögli-che Abweichungen von den vorgegebenen Prozesstoleranzen früher festgestellt wer-den, bevor sie sich nachteilig auswirken können.

Klare Vorteile für Gewichte aus Edelstahl gegenüber GusseisenDie neueste Generation rechteckiger Block-gewichte aus Edelstahl von METTLER TOLEDO ist geschmiedet und nicht ein-fach nur gegossen. Selbst das beste, per-fekt gegossene Gewicht erreicht niemals dieselben Eigenschaften, denn Gussstücke sind selten makellos. Oftmals weisen guss-eiserne Gewichte unter der Oberfläche ver-steckte Mängel (Risse, Poren und Sand-einschlüsse) auf, die bei einem geschmie-deten Gewicht sofort als Mängel auffallen

Geschmiedeter Edelstahlsichere Prüfung von Waagen

Die Routineprüfung von Waagen ist nicht nur der kostengünstigste Weg

zur Gewährleistung präziser Wägeergebnisse, sondern mindert auch das

Risiko der Ungenauigkeit bei der täglichen Arbeit. Die neu eingeführten

Blockgewichte aus Edelstahl sind die richtige Antwort auf die steigen-

den Qualitätsanforderungen und den zunehmenden Zeitdruck, denn sie

ermöglichen schnelle und einfache Waagenprüfungen.

würden. Schmieden verbessert das Gefüge von Edelstahlgewichten, schliesst Poren, verhindert Sandeinschlüsse beim Formen und garantiert eine hohe Korrosions-beständigkeit.

Weitere VorteileRechteckige Gewichte dagegen lassen sich dank ihrer ebenen Oberfläche sicher stapeln. Diesen Vorteil wissen Servicetech-niker und speziell mit Kalibrierungen be-fasste Mitarbeiter wohl zu schätzen. Mit ihren spiegelblanken Oberflächen sind diese Gewichte ideal für Anwendungen im Nassbereich und in Reinraumumge-bungen geeignet. Die Gewichte sind in den OIML-Klassen F1 mit Nennwerten von 1 kg, 2 kg, 5 kg, 10 kg und 20 kg erhält-lich.

Sicher geschützt und rückführbarDamit die hochglanzpolierte Oberfläche während der gesamten Nutzungsdau-er makellos bleibt, erfolgt die Lieferung aller Gewichte in robusten, stapel- und abschliessbaren Aluminiumkoffern. Zur richtigen Handhabung der Gewichte lie-gen allen Koffern reinraumzugelassene Handschuhe aus Nylon bei. Eine mittels Lasertechnik aufgebrachte eindeutige Seriennummer garantiert die Rückführ-barkeit auf nationale und internationale Normgewichte.

www.mt.com/weights

Alle Gewichte werden in robusten Aluminiumkoffern geliefert.

Bewährte Methoden

Genauigkeit kommt nicht von ungefähr dank CarePacs®

Routineprüfung von Waagen mit nur zwei Prüfgewichten und minimalem Aufwand.Sparen Sie Zeit und Geld mit METTLER TOLEDO CarePac® - komplett mit Pinzetten, Handschuhen und sonsti-gem Zubehör für den professionellenEinsatz von Gewichten.

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Die Qualität von ErdölproduktenProfessionell geprüft

Die Qualitätssicherung von Rohstoffen in der petrochemischen Industrie

ist von entscheidender Wichtigkeit. Doch wie kann Qualität gemessen

werden? Einer der wichtigsten Parameter zur Qualitätsbestimmung von

olefinhaltigen, organischen Verbindungen ist der Bromindex. Wir zeigen

Ihnen, wie dieser Wert mit der coulometrischen Methode ganz einfach

zu bestimmen ist.

Ein wichtiges Qualitätskriterium Der Anteil der ungesättigten, organischen Verbindungen bezeichnet das Verhältnis zwischen Wasserstoff- und Kohlenstoff-atomen in den Molekülen und gibt damit den Anteil der Doppelbindungen zwischen Kohlenstoffmolekülen an, ihre Polyme-risationseigenschaften und ihre Neigung zu Verharzungen, die Treibstoffleitun-gen und Filter verstopfen können. Brom reagiert unter ganz bestimmten Beding-ungen mit den Doppelbindungen. Je mehr Doppelbindungen ein Molekül aufweist, desto mehr Brom wird bei der Reaktion verbraucht. Die Bromzahl gibt an, wie-viel Gramm Brom von einer 100 Gramm schweren Probe aufgenommen wird. Die-se Zahl ist ein Mass für die ungesättigten Bindungen.

Die Bromzahl wird durch Titration der Probe mit einer Bromid-Bromat-Lösung (Br-BrO3

-) und einer Platin-Doppeldraht-elektrode mit voltametrischer Indikation ermittelt. Bei geringem Bromidverbrauch wird das Er gebnis in mg Bromid pro 100 g Probe angegeben und als Bromindex be-zeichnet.

Ideale Bestimmung des BromindexEine wesentlich sauberere, elegantere und genauere Bestimmung des Bromindex bie-tet die coulometrische Methode. Das Brom wird der Lösung nicht mittels einer Bürette zugeführt, sondern direkt im Titriergefäss erzeugt, indem elektrischer Strom mittels einer platinhaltigen Elektrolysezelle ange-legt wird. Bei diesem Verfahren sind weni-

ger Chemikalien erforderlich. Der Strom erzeugt das Brom wesentlich genauer, als dies mit einer herkömmlichen Büret-te durch Zudosieren einer bromhaltigen Lösung möglich ist. Bei Industrieproben liegt der Bromindex üblicherweise im Bereich zwischen 2 bis 50, bei sauberen Aromatenproben von Benzol, Toluol oder Xylol. Raffinate sind Krackdestillate aus Kohlenwasserstoffen, die für die Treibstoff-herstellung bestimmt sind, und liegen mit Werten von mehreren hundert oder tau-send deutlich höher.

Das Coulometer C30 von METTLER TOLEDO eignet sich zur Bestimmung des Wassergehalts in den verschiedensten Proben in der petrochemischen Industrie. Ferner verfügt es bereits über eine spe-

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C30 Coulometer

zielle Methode zur schnellen und exakten Bestimmung des Bromindex. Die Prüfung ist schnell bei hohen und langsam bei niedrigen Bromindexwerten. So lassen sich auch Bromindexwerte im einstelligen Bereich exakt und reproduzierbar bestim-men. Die einfache Methode ermöglicht Bestimmungen ohne umfangreiche Me-thodenentwicklung: einfach die vordefi-nierte Methode verwenden. Den Blindwert des Lösemittels bestimmen und dann der Reihe nach alle Proben analysieren.

Ein Click (One Click®) genügtZum Starten einer Methode, Messen einer Probe oder Austauschen des Lösungsmit-tels: One Click® reicht völlig aus. Das intelligente Design der coulometrischen Elektrolysezelle erleichtert die Reinigung und bietet höchste Messgenauigkeit. Damit das Titriergefäss schnell geleert und wie-derbefüllt werden kann, aktiviert der Titra-tor selbstständig den Solvent Manager.

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Know-how

Weitere Informationen zu Anwendungen für die analytische Chemie

UserCom 13, das Anwender-magazin mit wertvollen Informationen zu folgenden Themen:

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iC Safety™ Software für sichere und kostengünstige Prozesse

Die WeylChem GmbH, ein weltweit agierendes, auf Feinchemie und kun-

denspezifische Auftragssynthesen spezialisiertes Unternehmen, führte

eine Reihe von Reaktionen zur Entwicklung der Synthese von 2,4-Di-

formylmesitylen (DFM) durch, die sich später auf Produktionsmassstab

hochskalieren lassen sollte. Es war wichtig, sich ein Bild von der betei-

ligten Energie zu machen, unter anderem bei der Wärmeakkumulation

und Reaktion dieses Salzes, um so zu gewährleisten, dass die grosstech-

nischen Anlageverhältnisse keine unkontrollierte Reaktion zulassen.

Experimente im LabormassstabEin Syntheseprotokoll1 war zwar bereits veröffentlicht worden, aber dennoch war man der Meinung, mit einigen Ver-besserungen Materialkosten sparen und die Sicherheit der Reaktion erhöhen zu können. Bei der Synthese dient Kalium-2- Nitropropan als wichtiger Reaktionspart-ner. Diese Verbindung ist dafür bekannt, bei blosser Lagerung von alleine zu explo-dieren.2 Daher zog man es bei WeylChem vor, das Salz in-situ herzustellen und ein-zusetzen.Die Experimente erfolgten in einem METTLER TOLEDO RC1e™ Reaktionska-lorimeter, das mit der Software iControl™ gesteuert wurde. Zunächst wurde eine Erstserie mit drei Experimenten mit un-terschiedlichen Dosiergeschwindigkeiten durchgeführt. Dabei sollte der Einfluss der Zugaberate auf die Reaktionswärme, die Wärmeakkumulation und der maxi-male Temperaturanstieg bei Ausfall der Kühlung untersucht werden.Mit der iC Safety™-Software wurden die Daten vom RC1e™ sowie der GC- und DSC-Analyse zusammengefasst. iC Safety™ ist ein neues Softwarepaket, mit dem die Datenauswertung und Erstellung von Si-cherheitsanalysen enorm beschleunigt werden kann. Die Ergebnisse der Experimente sind im Handumdrehen mit Diagrammen visua-

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iC Safety™ Software für sichere und kostengünstige Prozesse

lisiert und zeigen (a) Zugabe der KOH-Lösung, (b) Reaktionswärme, (c) thermischen Umsatz und (d) Wärmeakku mu-lation.

Ergebnisse des Berichts von WeylChemNach nur drei Versuchsdurchläufen la-gen bereits sehr viele nützliche Daten vor, welche die iC Safety™-Software bereitge-stellt hatte. Diese Daten lieferten uns ei-nen ausgezeichneten Einblick sowohl in die Gesamtreaktionswärme, als auch in die Wärmemenge, die in einzelnen Reak-

Diese Daten lieferten uns einen ausgezeichneten Einblick sowohl in die Gesamtreaktionswärme, als auch in die Wärmemenge, die in einzelnen Reaktionsstadien abgegeben wurde.

tionsstadien abgegeben wurde. Ohne den Einsatz der Software in Verbindung mit dem RC1e™ hätten wir uns vor dem Über-führen der Reaktion in den technischen Massstab kein klares Bild davon machen können, wie exotherm die Reaktion tat-sächlich verläuft. (Die Laborversuche zeigten keinen nennenswerten Wärmean-stieg oder stark exothermen Reaktionsver-lauf.) Aufgrund der freigesetzten Wärme werden wir die Anlage auch nicht mit der Dosiergeschwindigkeit betreiben, die wir ursprünglich ins Auge gefasst hatten.Die drei unterschiedlichen Zugaberaten

1 Lieberman, S.V., JACS, 77, 1114-6 (1955); Parker, Dane Kenton, US 6355826 B1, Goodyear Tire and Rubber Company.2 Stoessel, Francis; Thermal Safety of Chemical Processes: Risk Assessment and Process Design, Wiley-VCH, 2008, ISBN 3527317120, 9783527317127, pg257-265.

und die darauf folgenden Wärmeanstiege lieferten uns genug Daten für die Extra-polation der Zykluszeiten, Szenarien für das Durchgehen der Reaktion und den Ausfall der Kühlung. Dank dieser Studie und mit den uns jetzt vorliegenden Da-ten aus der DSC sind wir recht sicher, ein Protokoll entwickelt zu haben, mit dem wir in absehbarer Zukunft die grosstechni-sche Umsetzung dieser Reaktion in Angriff nehmen können. Ausserdem konnten wir auf Grundlage der gewonnenen Infor-mationen die Kosten für das gewünschte Zwischenprodukt wesentlich besser kalku-lieren. Ein weiterer eindrucksvoller Aspekt von iC Safety™ ist die Geschwindigkeit, in der die Daten ermittelt wurden (d. h. Umset-zung der Rohdaten in aussagekräftige Diagramme). Vor der Markteinführung des neuen iControl™/iC Safety™ dauer-te es vom Experiment bis zur Vorlage der Daten normalerweise einige Tage und oft sogar noch länger. Mit der neuen Software und nur wenigen Bedienschritten liegen die Daten sofort vor. Einige der mit der iC Safety™-Software gewonnenen Daten konnten früher nicht ermittelt werden (TCF-Kurven, Wärmeakkumulations- und Umwandlungskurve) ohne deutlich mehr Zeit, Anstrengung und mathematische Fähigkeiten zu investieren.

www.mt.com/icsafety


Nutzen Sie www.mt.com zurEffizienzsteigerung bei Ihrer Arbeit

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METTLER TOLEDOApplication Data Sheet for Moisture Determination Using the Halogen Moisture Analyzer

This data sheet contains details of Halogen Moisture Analyzer settings for drying coffee cream. These settings enable you to develop your own drying method. The settings must be checked individually and adapted to the relevant sample. The reference method data enables you to make comparisons with the Halogen Moisture Analyzer method.

Moisture Determination Method for Coffee Cream Description/material properties Valflora coffee cream UHT, 0.25 l TetraPak, Migros

Reference Method: Oven Accessories METTLER TOLEDO AX205 DR balance, oven, aluminum pans, pipette, desiccator with silica gel, sea sand, small glass stirrer, spoon

Sample preparation/procedure Pre-dry the aluminum pans with 20 g of sea sand and a small glass stirrer in the oven (1 hour at 110°C) and then leave to cool in the desiccator. Using the pipette, place the cream in the pre-weighed aluminum pans and stir well. Leave the samples to thicken in the oven for 30 mins at 90°C, then start drying them at 103°C in the oven. Remove the contents after the preset drying time has elapsed, leave to cool in the desiccator and weigh. Repeat the process until mass constancy is achieved.

Sample weight: 4 [g]

Drying temperature: 103 [°C]

Drying times: 3/1/1 [hour(s)]

Moisture content (average of 6 measurements): 77.67 [%]

Standard deviation: 0.30 [%]

Important notes/bibliography Literature: Schweizerisches Lebensmittelbuch (Swiss Food Book) (Issue 5), 3A / 03

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Etwa Titrationsanwendungen: www.mt.com/titration_applications

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Sie können an einer Vielzahl von Webinaren teilnehmen, um sich Know-how zu verschiedenen Themengebieten anzueignen, und zwar von Verfahrensoptimierung über Anwendungen bis hin zu modernsten Methoden.

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Diagnose-Cockpit für Elektroden: www.mt-electrode.com

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Innovative Lösungen Für die petrochemische Industrie

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Wägen von Ölproben und Ansetzen chemischer LösungenDie Analysenwaagen der Reihe Excellence setzen neue Standards bezüglich Wäge-leistung, Bedienerfreundlichkeit und Sicherheit. Automatische, berührungslose Bedienung des Windschutzes schützt vor Verunreinigungen durch schmierige pet-rochemische Substanzen. Zusätzlich kön-nen dank ErgoClips auch Tarabehälter an der Gitterwaagschale befestigt werden, wodurch das Verschmutzungsrisiko noch-mals reduziert wird.

www.mt.com/xp-analytical

Die Charakterisierung der Rohölqualität ist eine der wichtigsten Aufgaben. Viele der Kenndaten wie Schwefelgehalt oder Dichte des Öls wirken sich unmittelbar auf den Preis aus.

Öl-Exploration

Die Ölqualität wird laufend überwacht, um wichtige Parameter zu bestimmen, die Einflussfaktoren für den sicheren Transport sowie die spätere Weiterverarbeitung sind.

Dichtebestimmung von RohölDas Dichtemessgerät DE40 verfügt über eine schnelle, 4-stellige digitale Dichte-bestimmung von flüssigen und hochvis-kosen Proben, zu denen auch Rohöl zählt. Die Anzeige der Ergebnisse erfolgt direkt als Dichte, spezifisches Gewicht oder in anderen Einheiten wie Brix und API-Grad. Ausserdem benötigt es zur Messung ein deutlich geringeres Probenvolumen von lediglich 2 ml Öl.

www.mt.com/density

One Click® Wassergehaltsbestimmung in Öl Der Wassergehalt bestimmt nicht nur den Preis des Rohöls, sondern kann auch zu Ausfällungen führen, die das Bohrgestänge verstopfen. Der neue kompakte Karl Fischer Titrator V30 von METTLER TOLEDO liefert genaue Ergebnisse inner-halb weniger Minuten. „One Click“ - und die Wassergehaltsbestimmung startet.

http://www.mt.com/karl-fischer

Öl-Förderung


Sicherer Öltransport durchPipelines Mit der Messung des Chloridgehalts wird der Salzgehalt im Öl ermittelt. Dieser Wert ist sehr wichtig für den Korrosionsschutz der Pipelines. SevenMulti™ S70, das Leit- fähigkeitsmessgerät mit einfacher, intu-itiver Bedienung eignet sich ideal zur Bestimmung des Salzgehalts in Öl. Der modulare Aufbau des Geräts und die hand-lichen steckbaren Erweiterungseinheiten z. B. zur pH-Messung ermöglichen jeder-zeit einen Systemausbau.

www.mt.com/pHLab

Die kontinuierliche Überwachung der Ölqualität ist sehr wichtig, denn sie hat nicht nur Auswirkungen auf die Raffinationstechnik, sondern auch auf den Korrosionsschutz von Pipelines.

Öl sicher transportieren

Die Zerlegung von Rohöl in seine zahlreiche Fraktionen erfordert unzählige Qualitätskontrollen der Zwischen- und Endprodukte.

Untersuchung der thermischen Eigenschaften von ErdölprobenMit der Kombination aus FP90 und FP83 HT von METTLER TOLEDO lassen sich Tropf- und Erweichungspunkte einfach, genau und vollautomatisch bestimmen. Das System entspricht verschiedenen ASTM-Normen und liefert somit zuver-lässige und problemlos vergleichbare Ergebnisse.

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Analysen gemäss wichtiger ASTM-Normen schnell und einfachDie robusten bedienungsfreundlichen Geräte der Reihe Titration Excellence lie-fern schnell zuverlässige Ergebnisse mit One Click®. Die Produktivität kann mit den Möglichkeiten der Automation mühe-los gesteigert werden. Der Probenwechsler Rondo ist programmierbar, sodass die Elektroden gemäss ASTM-Norm gespült und konditioniert werden können. Das automatische Dosiersystem bietet über-ragende Flexibilität beim Dosieren und Pipettieren von Probenlösungen und ist zudem sehr robust ausgeführt.

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Raffinerie

Die Software LiQC basiert auf einem produktorientierten Ansatz. Der Benutzer kann für jedes zu messende Produkt eigene Einstellungen vornehmen. Es müssen keine Methoden ausgewählt werden, und um Einstellungen braucht man sich keine Gedanken zu machen.

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Mettler-Toledo (Schweiz) GmbHIm Langacher, CH-8606 Greifensee, Tel: +41-(0)44-944 4545, Fax: +41-(0)44-944 4510, Email: [email protected]

Mettler-Toledo Ges.mbHSüdrandstr. 17, A-1230 Wien Tel: +43-(0)1-604-1980, Fax: +43-(0)1-604-2880, Email: [email protected]

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