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PRINCIPIOS BÁSICOS DE REOLOGÍA Y SU APLICACIÓN EN LA CARACTERIZACIÓN DE SISTEMAS ALIMENTARIOS.Curso impartido en la Universidad Autonoma del Estado de Hidalgo.TRANSCRIPT
PRINCIPIOS BÁSICOS DE REOLOGÍA Y SU APLICACIÓN
EN LA CARACTERIZACIÓN DE SISTEMAS ALIMENTARIOS Curso teórico-práctico
8 al 12 de Diciembre de 2014
UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE HIDALGO INSTITUTO DE CIENCIAS AGROPECUARIAS
CUERPO ACADÉMICO DE BIOTECNOLOGÍA
AGROALIMENTARIA
RE
OL
OG
ÍA=
Pa
nta
re
i
Red Temática-PROMEP,
«BioTecnologías basadas en
Biomoléculas funcionales para el sector
agroalimentario»
10-2 10-1 100 101 102 103
(Pa s
)
10-2
10-1
100
)s( 1
)1202.01()0051.0(1
4624.0
PRINCIPIOS BÁSICOS DE
REOLOGÍA Y SU APLICACIÓN
EN LA CARACTERIZACIÓN DE
SISTEMAS ALIMENTARIOS
Curso teórico-práctico de 40 h
8 al 12 de Diciembre de 2014
Contenido Temático Lunes 8 de Diciembre 10:00 – 15:00 h
Introducción a la reología; conceptos básicos; fluidos newtonianos y no newtonianos;
clasificación reológica de fluidos.
Viscosimetría rotacional: Principales geometrías de medición de propiedades de flujo;
criterios para elegir el sistema reológico de medición; geometrías no convencionales.
Modelos reológicos para fluidos no newtonianos independientes del tiempo
Martes 9 de Diciembre 10:00 – 15:00 h
Sesión práctica
16:30-18:00 h
Viscoelasticidad y modelos viscoelásticos; conceptos básicos de viscoelasticidad lineal;
Miércoles 10 de Diciembre 10:00 – 15:00
Modelado del comportamiento reológico de fluidos. Análisis y discusión de datos
Jueves 11 de Diciembre 10:00 – 18:00 h
Sesión práctica
Propiedades viscoelásticas y su aplicación en Ciencia de los Alimentos: cinéticas de
gelificación de polisacáridos y proteínas, estabilidad de geles, funcionalidad de polisacáridos
y proteínas.
Viernes 12 de Diciembre Evaluación del curso
Clausura del curso y entrega de constancias
Universidad Autónoma
del Estado de Hidalgo
ORGANIZA:
CUERPO ACADÉMICO DE
BIOTECNOLOGÍA AGROALIMENTARIA
Instituto de Ciencias Agropecuarias
Av. Universidad km 1 Rancho
Universitario s/n.
43600 Tulancingo, Hidalgo.
Red Temática-PROMEP, «Biotecnologías basadas en Biomoléculas funcionales para el sector agroalimentario»
OBJETIVO DEL CURSO
Proporcionar los conocimientos básicos de
reología y los principios de las determinaciones
reométricas que tienen aplicación en el control de
calidad y desarrollo de nuevos productos de la
industria de alimentos.
Curso dirigido a: profesionales relacionados con el
procesamiento y desarrollo de productos
alimentarios.
INFORMES E INSCRIPCIONES
Dra. Adriana Inés Rodríguez Hernández
Dr. Norberto Chavarría Hernández
Instituto de Ciencias Agropecuarias, Universidad
Autónoma del Estado de Hidalgo.
Av. Universidad km 1.
43600 Tulancingo, Hgo.
Tel: 01-771-717-2000 ext 2426, 2425
Correos electrónicos:
norchavarrí[email protected]
Cupo limitado.
INSTRUCTORES
Dra. Adriana Inés Rodríguez Hernández.- Ingeniera Bioquímica por el Instituto
Tecnológico de Celaya, Maestra en Ciencias de Alimentos (Ingeniería de
Alimentos) y Doctora en Ciencias Químicas (Ciencia de Alimentos), ambos por la
Facultad de Química de la UNAM. Miembro del Sistema Nacional de
Investigadores. Profesora investigadora de la UAEH. Cuenta con experiencia en
reología de biopolímeros.
Dr. Norberto Chavarría Hernández.-Ingeniero Bioquímico por la ENCB-IPN,
Maestro en Ciencias de Alimentos (Ingeniería de Alimentos) por Facultad de
Química de la UNAM. Doctor en Biotecnología (CINVESTAV, IPN). Miembro del
Sistema Nacional de Investigadores. Profesor investigador de la UAEH. Cuenta
con experiencia en reología de fluidos complejos.
INFRAESTRUCTURA DISPONIBLE PARA EL CURSO:
Reómetro de esfuerzo controlado AR2000, TA Instruments, equipado con
distintas geometrías de medición.
Viscosímetro Brookfield DVI.
Red Temática-PROMEP, «Biotecnologías basadas en Biomoléculas
funcionales para el sector agroalimentario»
PRINCIPIOS BÁSICOS DE REOLOGÍA Y SU APLICACIÓN
EN LA CARACTERIZACIÓN DE SISTEMAS ALIMENTARIOS
TEMARIO
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re
i
Introducción a la Reología - Viscosimetría
Conceptos básicos:
Viscosímetros y reómetros
Fluidos newtonianos y no newtonianos.
Clasificación reológica de fluidos
Aplicaciones en Ciencia de Alimentos
A. Rodríguez-Hernández, UAEH
1929: Bingham:
“Todo fluye”,
1964: Reiner, Reología es la Ciencia de la deformación y el flujo de materia
La reología estudia la forma en el cual los materiales responden a esfuerzos o deformaciones aplicadas.
REOLOGÍA
“Hasta las montañas fluirán ante el señor”
Déborah
Sólo hay que esperar el tiempo “necesario”
y aplicar el esfuerzo “indicado”
RE
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Pa
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i
CABA, UAEH
COMPORTAMIENTO DEL MATERIAL ¿Cómo responde al Esfuerzo aplicado?
.
ECUACIÓN REOLÓGICA DE ESTADO
Coeficientes FUNCIONES MATERIALES f( Material considerado, Termodinámica)
Variables dinámicas
Esfuerzo ()
Diferencia de Presión (ΔP)
Variables cinemáticas
Deformación ()
Velocidad de deformación
(𝛾 )
ECUACIÓN REOLÓGICA
CABA, UAEH
¿QUÉ ESTUDIA LA REOLOGÍA?
= m .
REOLOGÍA
Comportamiento sólido
LEY DE HOOKE
TEORÍA DE LA ELASTICIDAD
(1678)
Comportamiento Liquido, «fluido»
LEY DE NEWTON DE LA VISCOSIDAD
(1687)
CABA, UAEH
RELACIONA ENTIDADES MEDIBLES Y FUNCIONES MATERIALES
Torque
Fuerza
Desplazamiento
Velocidad angular
Viscosidad
Módulo elástico
Módulo viscoso
Esfuerzos
normales
REOLOGÍA
REOMETRÍA
PROPIEDADES REOLÓGICAS, MECÁNICAS,
ATRIBUTOS DE TEXTURA
CABA, UAEH
¿? ¿ Sólido o líquido ...?
COMPORTAMIENTOS COMPLEJOS DE MATERIALES
CABA, UAEH
¿QUÉ ESTUDIA LA REOLOGÍA?
Líquido perfecto Sólido elástico
perfecto
Materiales viscoelásticos
Líquido viscoelástico Sólido viscoelástico
ALIMENTOS
GAMA AMPLIA DE TEXTURAS
COMPORTAMIENTO REOLÓGICO COMPLEJO
CABA, UAEH
Comportamientos Reológicos Complejos Experimento de la gota de Brea, «Pich Drop Experiment»
El experimento más largo del mundo
La última gota cayó el 28 de Noviembre de 2000. El Profesor Mainstone custodió el experimento 52 años,
murió el 23 de agosto de 2012
η= 100 billones cp
CABA, UAEH
Diseño de procesos
Cálculos ingenieriles: bombas, intercambiadores de calor, homogenizadores, sistemas de mezclado, etc.
Control de calidad
• Control de parámetros como: viscosidad, consistencia, dureza, elasticidad, firmeza, etc.
Desarrollo de nuevos productos
• Funcionalidad de ingredientes, estabilidad de formulaciones, diversificación de texturas, propiedades de flujo, viscoelasticidad.
REOLOGÍA DE ALIMENTOS, ¿PARA QUÉ?
CABA, UAEH
Determinaciones empíricas
(Subjetivas)
Texturómetro
Penetrómetro
Farinográfo
Viscoamilógrafo
Extensógrafo
Consistómetro
Etc.......
Determinaciones reológicas
Fundamentadas
(Objetivas)
Viscosímetro rotacional
Viscosímetro capilar
Reómetro
Máquina Universal
CABA, UAEH
ESFUERZO
A
F
CONCEPTOS BÁSICOS
CABA, UAEH
ESFUERZO
CABA, UAEH
DEFORMACIÓN DE CIZALLA
y
x
CABA, UAEH
VELOCIDAD DE DEFORMACIÓN
(VELOCIDAD DE CIZALLA)
)(.
xvdy
d
dt
dx
dy
d
dy
dx
dt
d
dt
d
3
3
3
2
3
1
2
3
2
2
2
1
1
3
1
2
1
1
dx
dv
dx
dv
dx
dv
dx
dv
dx
dv
dx
dv
dx
dv
dx
dv
dx
dv
v
CABA, UAEH
¿Cómo se transporta el movimiento en un fluido?
t=0
t pequeño
Fluido inicialmente en reposo, en t=0
Lámina inferior puesta repentinamente
en movimiento
Velocidad en flujo no estacionario Vx(y,t)
Y
V
t grande Vx(y) Distribución final de velocidad
para flujo estacionario
V
y
x
Formación de perfil de velocidad en estado estacionario para un fluido
contenido entre dos placas
CABA, UAEH
¿Cómo se transporta el movimiento en un fluido?
CABA, UAEH
LEY DE NEWTON DE LA VISCOSIDAD
Viscosidad: resistencia al flujo
dy
dvxxy m
xy: Esfuerzo cortante ejercido por las capas de fluido que se mueven
con velocidad vx, generando un gradiente de velocidad en dirección y
y
x
ij Dirección del gradiente de velocidad
Dirección del movimiento
CABA, UAEH
FLUJO VISCOSIMÉTRICO
FLUJO DE CIZALLA SIMPLE ESTACIONARIA
CABA, UAEH
FLUJO VISCOSIMÉTRICO
FLUJO DE CIZALLA SIMPLE ESTACIONARIA
Los planos del fluido son paralelos a las fronteras sólidas y éstos
se mueven rígidamente (FLUJO LAMINAR)
El volumen de cada elemento del material permanece constante
durante el flujo
El flujo es unidireccional
La velocidad de cizalla es constante e independiente del tiempo
CABA, UAEH
FLUJO VISCOSIMÉTRICO
FLUJO DE CIZALLA SIMPLE ESTACIONARIA
Los planos del fluido son paralelos a las fronteras sólidas y éstos
se mueven rígidamente (FLUJO LAMINAR)
El volumen de cada elemento del material permanece constante
durante el flujo
El flujo es unidireccional
La velocidad de cizalla es constante e independiente del tiempo
CABA, UAEH
OK, Es posible determinar propiedades de flujo (Viscosidad)
FLUJO DE CIZALLA SIMPLE ESTACIONARIA
VENTAJA: Líneas de flujo continuas… Flujo de cizalla simple, rotacional
CABA, UAEH
FLUJOS DE CIZALLA
CABA, UAEH
.
dy
dvxyx
FLUIDO NEWTONIANO GENERALIZADO
.
.
)(
yx
x
yx
dy
dv
es función de la velocidad de deformación, NO ES UN VALOR CONSTANTE !!!!
CABA, UAEH
VARIABLES QUE AFECTAN LA VISCOSIDAD
Zero-shear viscosity
Upper Newtonian region
LA VISCOSIDAD NO ES UN VALOR PUNTUAL ES UNA FUNCIÓN!
Corte o cizallamiento
CABA, UAEH
TIPOS DE FLUIDOS
CABA, UAEH
VISCOSÍMETROS
USO PRINCIPAL: Control de Calidad en la industria, determinación de viscosidad únicamente
Capilares Rotacionales
CABA, UAEH
REÓMETROS
USO PRINCIPAL: investigación, determinación de propiedades reológicas (incluyendo viscosidad).
CABA, UAEH
VELOCIDADES DE CORTE TÍPICAS EN EL PROCESAMIENTO DE
MATERIALES
Sedimentación de partículas
Dentro de un líquido
Drenado por gravedad
Extrusión
Vaciado de fluidos
Masticar y tragar
Mezclado
Flujo en tuberías
Spray
10-6 a 10-3
10-1 a 101
100 a 103
101 a 102
101 a 102
101 a 103
100 a 103
103 a 105
Fármacos, pinturas. Aderezos
Para ensaladas
Fluidos en contenedores
pequeños
Snacks, alimento para
mascotas, cereales, pastas
Alimentos, cosméticos
Alimentos
Procesamiento de alimentos
Procesamiento de alimentos,
sangre
Secado, pintura en spray
SITUACIÓN APLICACIÓN .
CABA, UAEH
MODELOS REOLÓGICOS
CABA, UAEH
COMPORTAMIENTO AL FLUJO
CABA, UAEH
MODELOS REOLOGICOS
¿QUÉ MODELO ELEGIR?
CABA, UAEH
CURVAS DE FLUJO
0 100 200 300 400
(
Pa)
0
2
4
6
8
10
12
14
GENU PECTIN KELCO
PECTINA DE TUNA (70°C, 1% EDTA)
PECTINA DE TUNA (60°C, 0.5% EDTA)
FLUIDO NEWTONIANOS
FLUIDOS NO NEWTONIANOS
Fuente: Lozada-Carbajal, 2006
PECTINAS 2% p/p
CABA, UAEH
CURVAS DE FLUJO
¿Cuál es más viscosa?
CABA, UAEH
n = índice de flujo
K = índice de consistencia [Pa sn]
Pseudoplástico n < 1
dilatante n > 1
Newtoniano n = 1
1
n
n
K
K
OSTWALD-DE WAELE (LEY DE LA POTENCIA)
Modelo Pendiente =n-1
Ordenada al origen = K
Comportamiento real
Lo
g
Log Velocidad de corte
Ventajas: Modelo muy sencillo, muy utilizado en cálculos ingenieriles. Desventajas: Sólo describe la región lineal del comportamiento reológico
CABA, UAEH
BINGHAM (1922)
.
0 m
CABA, UAEH
CABA, UAEH
CROSS (1965)
CARREAU (1972)
n
t
1
1
0
.1
2
1
21
0
)(1.
n
t
n
CABA, UAEH
MODELO DE CROSS & CARREAU
10-1 100 101 102
(
Pa.s
)
10-3
10-2
10-1
100
Guar 0.5% p/p
Xantana 0.1 % p/p (0.i M NaCl)
Modelo de Cross
Modelo de Cross
Modelo de Carreau
Modelo de Carreau
)(s γ 1-
T= 25°C
Guar
Modelo de Cross (R2=0.9943)
0=0.7645 Pa s
n=0.2744t=0.2011s
Xantana
Modelo de Cross (R2=0.9546)
0=0.1655 Pa s
n=0.3793t=0.9310 s
CABA, UAEH
MODELO DE CROSS & CARREAU
(Shaobai, 2012)
CABA, UAEH
MODELOS REOLÓGICOS
TIPOS DE VISCOSÍMETROS
CAPILARES
VENTAJAS
Medidas absolutas
Altas velocidades de cizalla(>1000s-1)
Útil en polímeros, recubrimientos,
tintas
DESVENTAJAS
Costoso
Equipo muy grande
Se requieren más de tres capilares
(fluidos no newtonianos)
Limpieza difícil
L/D>200
No se usa para pruebas dinámicas
Método:
La muestra se hace
pasar por un capilar
mediante un pistón.
CABA, UAEH
TIPOS DE VISCOSÍMETROS ROTACIONALES
Cilindros concéntricos
CABA, UAEH
CILINDROS CONCÉNTRICOS
VENTAJAS
Útil para caracterizar suspensiones
Útil para pruebas largas (minimización de
evaporación de la muestra)
Geometría de doble pared: eficaz para
fluidos de viscosidad baja (i.e agua,
soluciones acuosas)
DESVENTAJAS
Velocidad de corte NO
CONSTANTE en la muestra
¿? Rc>>>Rb
Intervalos medianos de velocidad
de corte (1-600 s-1)
Volúmenes mayores de muestra
(2-20mL)
Limpieza más complicada
CABA, UAEH
TIPOS DE VISCOSÍMETROS
32
3
R
ROTACIONALES
Cono-Plato
0
.
= torque ejercido por el fluido en la superficie del plato (N m)
R = radio del cono (m)
= velocidad angular (s-1)
θ0= ángulo del cono (rad)
CABA, UAEH
TIPOS DE VISCOSÍMETROS
ROTACIONALES
Cono-Plato
VENTAJAS
Velocidad de corte CONSTANTE
en la muestra
Volúmenes pequeños de muestra
DESVENTAJAS
No útil para suspensiones
Intervalos medianos de velocidad
de corte (1-600 s-1)
Mayor evaporación de muestra en
pruebas largas
CABA, UAEH
OTRAS GEOMETRÍAS
PLATO-PLATO
PALETAS (VANE)
CABA, UAEH
ESCOGIENDO LA GEOMETRIA DE MEDICIÓN
CABA, UAEH
PROPIEDADES VISCOELÁSTICAS
APLICACIONES EN SISTEMAS GELIFICADOS
CONCEPTO DE GEL
Un gel consiste de moléculas poliméricas entrecruzadas que forman una
red interconectada inmersa en un medio líquido (Flory, 1953).
La mayoría forma «geles físicos», estructurados por interacciones de baja
energía (puentes de hidrógeno, interacciones electrostáticas,
interacciones hidrofóbicas).
«Redes solvatadas»
Formación REVERSIBLE de zonas de unión entre cadenas poliméricas
«Las zonas de unión tienen un tiempo de vida finito»
BIOPOLÍMEROS
TIPOS DE INTERACCIONES MOLECULARES
¿CÓMO SE FORMAN LOS GELES?
Enfriamiento
Evaporación
Por acción de grandes cantidades de electrolitos
(salting-out en proteínas, entrecruzamiento de
cadenas a través de puentes iónicos)
¿CÓMO SE FORMAN LOS GELES?
EFECTO DEL pH
pH bajo
Cadena flexible, SOL
pH alto
Cadena extendida, ordenada: GEL
OH-
¿CÓMO SE FORMAN LOS GELES?
EFECTO DE ELCTROLITOS (CATIONES, ANIONES)
Pectina en solución, SOL
Estructura ordenada
y entrecruzada con calcio: GEL
Ca++
PROPIEDADES VISCOELÁSTICAS (REOLOGIA DINAMICA)
cos'G
0
0
senG
0
0"
)cos(0
t ω
tcos0
tsenGtG "cos'0 Muestra
Deformación
(Respuesta)
Esfuerzo
(Perturbación)
Carácter elástico
Carácter viscoso
'
"
cos
tanG
Gsen
0
0
0
0
Introducción
= 0° Sólido perfectamente elástico
0 < < 90 Material viscoelástico
= 90 ° líquido viscoso perfecto
EXPERIMENTOS DE CIZALLA OSCILATORIA
APLICACIONES
ESTUDIOS DE………….
Espectros mecánicos de (a) una solución diluida de 5 % dextrana y (b)
solución concentrada de 5 % lamda-carragenina.
SOLUCIONES MACROMOLECULARES
a) b)
ESPECTRO TIPICO DE UN GEL
Gel fuerte
Frecuencia (rad/s)
0.1 1 10 100
G'
G"
(Pa)
10-1
100
101
102
103
(a)
Espectros mecánicos de (a) gelana 0.03% y (b) mezcla 3 % almidón de maíz ceroso
reticulado – 0.5 % kappa-carragenina – 40 mM KCl a 25.
PUNTO DE GEL
INTRODUCCIÓN
Instante de tiempo (tc) o temperatura específica (Tg) en donde ocurre la gelificación.
Inicio de gelificación
Visualmente
Con base al cambio de una propiedad
Física (color, densidad, IR, etc)
Métodos Reológicos
PUNTO DE GEL
PUNTO DE GEL
G’
G’’
Gelificación de la leche
Inicio de la gelificación
Gel estable
GELIFICACIÓN DE LA LECHE
Inicio de la gelificación
Gel NO estable
Pérez-Campos et. al., 2012
DIAGRAMA TRANSICIÓN SOL-GEL