r. morgans* s. lackovic*, b. mcgarry*, g. dinnage*, b
TRANSCRIPT
TOM 3 styczeń - luty 1999 r. nr 1
R. Morgans* S. Lackovic*, B. McGarry*, G. Dinnage*, B. Pearce*, H. W. Wallace**
Wpływ czynników doświadczalnych na wyniki badań plastyczności wykonywanych w celu oznaczania PRI (wskaźnika zachowania plastyczności)
Jedną z podstawowych metod oceny jakości kauczuku naturalnego jest metoda tzw. szybkiego oznaczania plastyczności. Wynikiem oznaczenia jest wielkość odkształcenia próbki poddanej określonemu obciążeniu ściskającemu w określonej temperaturze i zmierzonego po określonym czasie. Wskaźnik zachowania plastyczności (PRI) jest parametrem, który określa odporność kauczuku naturalnego na utlenianie w wysokiej temperaturze.
Na wynik badania PRI wpływają następujące czynniki: równoległość i temperatura powierzchni płyt, wielkość przyłożonej siły, czas badania, sposób ustawienia próbki (centry czność), typ papieru (bibułki) umieszczanego między płytkami i próbką oraz czas i temperatura starzenia kauczuku.
Niniejszy artykuł ma na celu przedstawienie wpływu tych czynników na wyniki badań plastyczności oraz odporności kauczuku na starzenie PRI. Do badań zastosowano dwa plastometry Wallace'a:- tradycyjny, typu P12E;- nowoczesny, typu P14 (Cogenix Rapid Plastimeter).
Badano wpływ temperatury, sposobu ustawienia próbki oraz rodzaju i grubości papieru stosowanego do oddzielenia próbki od powierzchni płyt na wynik pomiarów. Należy podkreślić, że konstrukcja plastometru PI 4 zapewnia dokładną regulację i kontrolę temperatury płyt oraz czasu obciążenia próbki i odczytu jej ściśnięcia.
Słowa kluczowe: kauczuk naturalny, oznaczanie plastyczności, wskaźnik zachowania plastyczności, plastometr Wallace’a
Importance of experimental parameters on rapid plasticity testing for PRI (plasticity retention index)
Rapid plasticity is one of the basic tests used in the natural rubber industry and is the measurement o f compression o f a specimen o f known thickness
* University of Greenwich, School of Engineering, Medway Campus, Pembroke, Chatham Maritime, Kent, England, ME4 4TB**Co. Ltd, 172 St James’s Road, Croydon, England, CR9 2HR
11
SC ctetotneny nr 1 styczeń-luty 1999 r. TOM 3
at a known temperature under a predetermined load for a known time. The plasticity retention index is a measure which reflects the resistance o f natural rubber to thermal oxidation. Several parameters affect the end result, such as platen parallelism, platen temperature, force, time, the centralisation o f the sample, the type o f paper/material used between the platens and sample and the ageing temperature and time.
This paper aims to demonstrate the effect o f these parameters on the final end result. Experimental work was carried out using the current Rapid Plastimeter (P12E) and the new Wallace Cogenix Rapid Plastimeter (PI4). The new PI 4 enabled the platen temperature and test times to be accurately varied and controlled. The effects o f sample positioning and the type and thickness of paper used between the platens and sample was also investigated. The P14 instrument enables tighter temperature control, allowing the effects of temperature to be investigated.
Key words: natural rubber, rapid plasticity testing, PRI (plasticity retention index), Wallace plastimeter
1. Wstęp
W normie ISO 2930:1995 [1] dotyczącej oznaczania wskaźnika PRI zdefiniowano metodą tzw. szybkiego badania plastyczności oraz podano wymagania odnoszące się do urządzenia i warunków badania. Ogólnie materiałem plastycznym nazywa się taki materiał, który odkształcony w wyniku działania siły, po jej usunięciu zachowuje to odkształcenie całkowicie lub w znacznej części [2]. Metodę oznaczania plastyczności można zdefiniować jako pomiar odkształcenia próbki o określonej temperaturze, w wyniku działania określonej siły w ciągu określonego czasu. Aby zabezpieczyć powierzchnie płyt przed zanieczyszczeniem, próbkę do badań umieszcza się pomiędzy dwiema warstwami bibułki.
Wynik szybkiego oznaczania plastyczności wyraża się w jednostkach Wallace’a, przy czym jednej jednostce odpowiada zmiana grubości próbki równa 0,01 mm [3]. Znormalizowana metoda szybkiego oznaczania plastyczności obejmuje zarówno badania kauczuku, jak i niezwulkanizowanych mieszanek. Badanie plastyczności pozostaje przez ostatnie 50 lat jed nym z podstawowych badań stosowanych w przemyśle gumowym.
W pierwszym plastometrze Wallace’a P-l (skonstruowanym w 1951 r.) płyty ogrzewane były parą, do pomiaru odkształcenia stosowano czujnik zegarowy, a do pomiaru czasu sekundomierz. Z tego względu obsługa urządzenia podczas badań wymagała od operatora zręczności i wprawy.
W 1984 r., po wprowadzeniu mikroprocesorów,
opracowano nowy przyrząd oznaczony P 12, w którym zachowano parowe ogrzewanie płyt, do obciążania próbki zastosowano sprężynę, a do pomiaru czasu badania mikroprocesor.
Pod koniec lat osiemdziesiątych rozpoczęto produkcję ulepszonego przyrządu - P12E, w którym zastosowano elektryczne ogrzewanie płyt, unowocześniono system przykładania obciążenia i kalibracji szczeliny między płytami.
Nowy plastometr oznaczony symbolem P14 posiada konstrukcję zbliżoną do poprzedniego; wprowadzono w nim między innymi platynowy sensor oporowy do pomiaru temperatury obu płyt oraz półautomatyczny sposób kalibracji odległości między płytami, co w tym przypadku eliminuje błędy operatora.
Wskaźnik zachowania plastyczności (PRI) jest stosunkiem liczby plastyczności próbki po jej starzeniu w temperaturze 140°C do liczby plastyczności przed starzeniem, pomnożonym przez 100.
Badanie PRI wymaga zastosowania plastometru i komory cieplnej. Obecnie używane komory (012) zapewniają dokładne ogrzewanie próbek w temperaturze 140°C. Jednakże komory te nie posiadająwskaź- nika temperatury, wyposażone sąjedynie w regulator.
Nowy typ komory - 014, przewidziany do współdziałania z nowym plastometrem PI 4, wyposażony jest w platynowy termometr oporowy oraz trójstopniowy regulator zapewniający w komorze temperaturę 140°C ±0,2°C. Zgodnie z wymaganiami normy [1] czas starzenia próbek wynosi 30±0,25 min. W cytowanej normie wymagania obejmują parametry pomiarów mające wpływ na końcowy wynik badania (ich zakresy i to
12
TOM 3 styczeń-luty 1999 r. SCaA&Mt&Uf nr 1
lerancje), choć niektóre z nich pochodzą z czasów pierwszego plastometru typu P 1.
W niniejszym artykule opisano wpływ niektórych czynników na wyniki badania i wielkości tolerancji, jakie można uzyskać stosując nowe dokładniejsze przyrządy Praktyczna ocena wpływu tych czynników może być pomocna w uzyskiwaniu dokładnych wyników podczas wykonywania badań. W artykule zaprezentowano nie publikowane jeszcze prace H. W. Wallace’a oraz przegląd literatury dotyczącej tych zagadnień.
2. Metoda
Pomiarów plastyczności dokonywano z dokładnością do 0,1 jednostki, a rejestrowano je z dokładnością do 0,5 jednostki. Medianę wyznaczano z 3 pomiarów.
Zmienność temperatury płytWpływ temperatury badano przy granicznych
tolerancjach standardowej temperatury 100°C dla dolnej i górnej płyty. Temperaturę mierzono za pomocą czujnika zamontowanego dodatkowo w przyrządzie i kalibrowanego zgodnie z opisem podanym w normach krajowych.
Centralne położenie próbki i równoległość płyt
Wpływ położenia próbek badano umieszczając je w różnych miejscach na powierzchni płyty w stosunku do punktu centralnego. Wpływ równoległości płyt badano ustawiając nachylenie (rys. 1) górnej płyty pod kątem 0°, 0,65° i 1,3°.
Rys. 1. Schemat przedstawiający pochylenie kątowe górnej płyty w stosunku do dolnej płyty
Wpływ operatora i zmienności przyrząduWpływ operatora zbadano zatrudniając do ozna
czeń 5 osób z personelu. Ich znajomość stosowanego przyrządu była uszeregowana - od operatora z kilkuletnim doświadczeniem do osoby, która wcześniej nie wykonywała oznaczeń. Różnice działania przyrządów oceniano analizując protokóły kalibracji przyrządów P12E, wykonywanej z zastosowaniem próbek znanej mieszanki gumowej.
Wpływ papieruW badaniach używano jako przekładki między
płytami i próbką różne rodzaje papieru i inne materiały. Zbadano: bibułkę zgodną z wymaganiami normy, papier do kopiarki, kalkę, papier toaletowy, szary papier i folię aluminiową. Wymiary każdej przekładki były zgodne z normą (35 mm2) oraz mniejsze (16 mm2 i 14,5 mm2)
Zmienność obciążeniaZbadano wpływ zmienności obciążenia próbki
uwzględniając dopuszczalne górne i dolne odchylenia wartości standardowej siły (100 N).
3. Wyniki badańKauczuk naturalny używany do badań wykazuje
zazwyczaj stopniowe zmiany wartości plastyczności w kierunku poprzecznym arkusza. Ponieważ próbka może być tylko raz użyta do badań, pomiary prowadzono na różnych próbkach wyciętych z tej samej płyty kauczuku, z miejsc sąsiadujących ze sobą. Z tego powodu wyniki badań, na skutek różnic struktury materiału, mogą nieznacznie się różnić.
Z poprzednich eksperymentów przeprowadzonych z zastosowaniem kilku przyrządów wynika, że różnice plastyczności próbek z tego samego materiału wyciętych w kierunku poprzecznym arkusza, wynoszą na ogół ±1,5 jednostki.
Zmienność temperatury płytZgodnie z normą, temperatura badania wynosi
100°C ±1°C. Wyniki uzyskane w temperaturze 101°C i 99°C były porównywalne z wynikami uzyskanymi w 100°C. Pojedyncze wyniki wykazywały jednak nieznacznie większe różnice w stosunku do mediany niż zazwyczaj. W temperaturze 102°C (1°C powyżej górnej granicy) wyniki były niższe o około 1 jednostkę plastyczności, a w 98°C (1°C poniżej dolnej granicy)
13
SitK lfotH & ity nr 1 styczeń-luty 1999 r. TOM 3
były o 1 jednostkę wyższe. W temperaturze 95°C wyniki wykazywały większe wahania i były wyższe o około 1,5 jednostki plastyczności (tabela 1).
Tabela 1. Wpływ temperatury płyt na wyniki pomiarów plastyczności
Temperatura, °C Liczba plastyczności (mediana)
102 31,0 30,5 31,0101 30,5 31,5 31,5100 31,0 31,0 32,099 31,5 31,0 31,598 32,0 32,0 32,095 32,0 32,5 33,0
Z wcześniejszych badań [4] wynika, że w przypadku temperatury płyt o 6°C niższej od temperatury standardowej (100°C), wynik pomiaru plastyczności jest wyższy o około 2 jednostki. Okazuje się, że wiarygodne wyniki można uzyskiwać tylko wtedy, gdy temperatura płyt nie przekracza granicy tolerancji.
Położenie próbki i równoległość płytIstotne jest, aby próbka umieszczona była cen-
trycznie względem płyt. W praktyce niemożliwe jest, by operator podczas każdego pomiaru umieszczał próbkę dokładnie w osi płyt. Stwierdzono, że przesunięcie próbki względem osi o kilka milimetrów nie wpływa znacząco na wynik pomiaru. W przypadku przesunięcia próbki względem osi o około 5 mm i więcej płyta ściskała krawędź próbki i wówczas uzyskiwano wynik badania plastyczności o około 1 jednostkę niższy, gdyż pole powierzchni próbki zostało zmniejszone. W przypadku, gdy do badań użyto mniejszych próbek, uzyskane wyniki były zaniżone.
Przy nachyleniu górnej płyty o 0,65° w stosunku do powierzchni dolnej płyty (patrz rys. 1) wyniki plastyczności są niższe o 1 jednostkę. Nachylenie płyty o 1,3° powoduje spadek plastyczności o 2 jednostki (patrz tabela 2).
Tabela 2. Wpływ nierównołegłości płyt na wyniki pomiarów plastyczności
Kąt pochylenia,0 Liczba plastyczności (mediana)
0,00 33,0 32,5 33,0 32,50,65 32,0 32,0 32,0 31,51,30 31,0 31,0 31,5 31,0
Przy zwiększaniu kąta nachylenia wyniki badania będą maleć aż do wartości zerowej.
Wpływ osoby operatora i zmienności przyrządów
Przed przystąpieniem do badań niezbędne jest obowiązkowe przeszkolenie niedoświadczonego operatora (przynajmniej w ciągu 5 minut). Stwierdzono, że nie ma możliwości, aby niedoświadczony operator prawidłowo wykonywał badania. W przypadku różnych operatorów różnica między wynikami badań wynosiła ±0,5 jednostki plastyczności (tabela 3).
Tabela 3. Wpływ osoby operatora na wyniki pomiaru plastyczności
Operator Liczba plastyczności
1 33,0 33,0 33,02 33,0 32,5 33,03 33,0 32,5 33,04 32,0 32,5 33,05 33,0 33,5 33,0
Zmienność przyrządów oceniana była na podstawie analizy ostatnich 10 raportów sprawdzania (kalibracji) przyrządów typu P12E, przy czym w tych badaniach używana była zawsze ta sama mieszanka. Uzyskana zmienność była minimalna, co potwierdza krzywa rozkładu prawdopodobieństwa (rys. 2).
Częstość kalibracji
Rys. 2. Graficznie przedstawiony wpływ zmienności przyrządu na wyniki pomiarów plastyczności
Wpływ stosowanego papieruZgodnie z wymaganiami normy ISO 2930 [1]
14
TOM 3 styczeń - luty 1999 r. nr 1
należy stosować jako przekładki pomiędzy próbką a płytami aparatu dwa równo wycięte kawałki bibułki papierosowej o gramaturze około 22 g/m2. Jednakże wiadomo, że w praktyce zalecenia te nie zawsze są przestrzegane. Jako przekładki stosowane są często różne rodzaje papieru, a wymiary przekładek nie zawsze odpowiadają wymaganiom normy. Należy podkreślić, że wyniki badań w znacznym stopniu zależą właśnie od wymiarów przekładek. Np. przekładka (z zalecanej bibułki papierosowej) o wymiarach mniejszych o połowę nie osłania całej dolnej płyty, a to powoduje obniżenia wyniku badania o około cztery jed nostki. Dlatego położenie przekładki jest tym ważniejsze, im użyta przekładka jest mniejsza.
Tabela 4. Wpływ różnych materiałów użytych na przekładki na wyniki pomiarów plastyczności
Rodzaj materiału Liczba plastyczności
Bibułka papierosowa 36,5 37,0 36,0Ręcznik papierowy 33,0 35,0 34,0Papier toaletowy 35,0 37,0 36,5Folia do pakowania 38,0 38,0 36,0Chusteczka higieniczna 46,5 44,0 45,0Papier do kopiarek 53,0 43,0 49,0Papier higieniczny 52,0 53,0 51,5Kalka 49,0 57,0 52,0Papier szary 59,5 58,0 57,0Folia mylarowa 32,5 33,0 34,0Folia przylepna 23,0 22,0 23,0
Okazało się, że różne rodzaje stosowanych papierów i materiałów (łącznie 10) w różny sposób wpływały na końcowy wynik badania (patrz tabela 4).
W badaniu tym różnice wyników, w porównaniu z bibułką papierosową, wahały się od kilku jednostek poniżej do więcej niż 10 powyżej liczby plastyczności standardowej.
Można jednak zauważyć, iż mimo że wartości liczbowe plastyczności są różne dla różnych materiałów, to dla pewnej grupy tych materiałów nie występują znaczące różnice między wynikami dla poszczególnych próbek.
Zmienność obciążeniaObciążenie zgodnie z wymaganiami normy wy
nosi 100±1N. Przy obciążeniu 101N i 99N nie stwierdzono istotnych różnic w wynikach badań plastyczności w stosunku do wyników uzyskanych pod obciążeniem standardowym (siła 100N).
Przy obciążeniu 102N (IN powyżej górnej tole
rancji) wyniki są zbliżone do wyników uzyskanych przy obciążeniu 10IN. Przy obciążeniu 103N (2N powyżej górnej tolerancji) wyniki są niższe od standardowych o około 1,5 jednostki. Podobnie w przypadkach obciążenia 98 N i 97N, wyniki są odpowiednio wyższe od standardowych. Badania te potwierdziły konieczność sprawdzania obciążenia wzorcowego. Wyniki podano w tabeli 5.
Tabela 5. Wpływ siły obciążającej próbką na wyniki pomiarów plastyczności
Siła, N Liczba plastyczności typowej próbki (mediana)
103 30,5102 31,0101 31,0100 32,099 32,098 32,097 33,5
4. Wnioski
Przeprowadzone badania udowodniły, że parametry pomiaru w mniejszym lub większym stopniu wpływają na wartość plastyczności badanej próbki. Wyniki są zadowalająco powtarzalne pod warunkiem, że kontrolowane są wszystkie parametry badania.
Bardzo ważna jest dokładna kontrola temperatury. Płyty przestarzałego plastometru typu PI oraz starszego typu P12 ogrzewane były parą, co prowadziło w niektórych przypadkach do znacznego odchylenia od żądanej temperatury. Płyty plastometru typu 12E ogrzewane są elektrycznie; ogrzewanie to powinno być systematycznie kontrolowane i regulowane, co nie zawsze ma miejsce. Sposób pomiaru i nieuwaga podczas ustalania temperatury płyt plastometru typu P12E może spowodować wystąpienie znaczącego odchy len ia od określonej w norm ie tem pera tu ry 100°C±1°C. W przypadku nowego plastometru P 14 nie ma takich problemów, ponieważ zastosowano w nim dokładny sensor do pomiaru temperatury, a punkty wzorcowania przesunięto bliżej powierzchni płyt. Należy jednak zwracać uwagę, aby temperatura obydwu płyt była taka sama, ponieważ wpływa to na wynik badania. Ważne jest też centryczne ustawienie próbki. Należy zwrócić na to szczególną uwagę, gdy stosowane są płyty o różnych wymiarach lecz zgodnych z wymaganiami normy. Na wynik badania wpływa także nierównoległość płyt. Przy wymianie płyt na-
15
Sta&fotH&Uf nr 1 styczeń - luty 1999 r. TOM 3
leży upewnić się, czy m ają one właściwe wym iary i czy są równolegle ustawione, gdyż obydwa te czynniki wpływają na wynik badania.
Wpływ operatora na wyniki nie ma większego znaczenia pod warunkiem, że posiada on odpowiednią praktykę. Wpływ stosowanego przyrządu na rozrzut wyników ujednorodnionej próbki jest niewielki.
Istotny wpływ na wyniki pomiaru ma rodzaj stosowanego papieru. Użycie zalecanej przez normę bibułki zapewni prawidłowość wyników. Mogą być również używane inne rodzaje papieru (po walidacji) i choć bezwzględne wartości plastyczności będą różnić się od standardowych, to wyniki będą zgodne. Wymiary bibułki stosowanej jako przekładki między próbką a płytami są o tyle istotne, że ich wyraźne zwiększenie może spowodować efekt osłony cieplnej, a to może prowadzić do niższych wyników pomiaru.
Bardzo istotne są wymiary próbek. Należy przestrzegać wymagań normy i w żadnym przypadku nie stosować próbek o innych wymiarach. Właściwe wymiary próbek zapewnia oprzyrządowanie służące do ich przygotowania dostarczane wraz z plastometrem.
Dokładne wartości obciążenia zapewniają tylko nowsze plastometry, tj. typu P I2E i P I4, dzięki zastosowaniu w ich konstrukcji wzorcowanego ramienia dźwigni.
Stwierdzono, że zm iana grawitacji związana z położeniem geograficznym może powodować różnicę wyników powyżej 0,5%, czyli prawie połowę to-
Liczba plastyczności
lerancji podanej w normie. Z tego względu zaleca się, aby ramię dźwigni kalibrować w rejonie, w którym stosowany jest plastometr.
Stosując plastometr typu PI, w którym czas obciążenia nastawia operator, można uzyskać znacząco różniące się wyniki. Z krzywej przedstawionej na rys. 3 wynika, że zmiana czasu obciążenia próbki o ±1 sekundę powoduje różnicę plastyczności większą niż jedna jednostka. W plastom etrach typu P I 2, P12E i P 14 do pomiaru czasu zainstalowany jest mechanizm kwarcowy, co zapewnia wymaganą dokładność.
Regularne przeglądy i sprawdzania przyrządów są niezbędne do zapewnienia właściwego i zgodnego z limitami określonymi w normie ustawienia wszystkich parametrów, a to warunkuje uzyskiwanie dokładnych i powtarzalnych wyników.
Pomiar PRIDo badania PRI stosowany jest plastometr oraz
komora cieplna. Na dokładność i powtarzalność wyników PRI wpływają zarówno parametry omówiono powyżej, jak i parametry komory. Podobnie jak w przypadku płyt, gdzie wymagana jest dokładna regulacja temperatury, wymagana jest także bardzo dokładna regulacja temperatury w komorze stosowanej do starzenia próbek. W poprzedniej pracy (E. D. Farlie i H. W. Greensmith [5]) wykazano, że zmiana temperatury w komorze o ±1°C w odniesieniu do standardowej temperatury 140°C może powodować w przypadku war
tości PRI rzędu 50, różnicę ±3 jednostki.
Jak z tego wynika, aby uzyskać żądaną dokładność PRI, należy zapewnić tolerancję temperatury w komorze cieplnej ±0,2°C i taką podaje norma [1].
Norma dopuszcza także tolerancję temperatury ±0,5°C, jednak wpływa to na dokładność w yników pomiarów. W nowej komorze cieplnej typu 014 zastosowany jest oporowy termometr platynowy do pomiaru i regulacji temperatury.
W poprzedniej pracy [5] stwierdzono, że plastyczność kauczuku spada w sposób ciągły, przy czym szybkość tego spadku wzrasta wraz z przedłużaniem czasu starzenia. W konsekwencji, zmia-Rys. 3. Graficznie przedstawiony wpływ czasu działania siły obciążającej
próbkę na liczbę plastyczności
16
TOM 3 styczeń - luty 1999 r. Sta& Ć w t& iy nr 1
na czasu starzenia o kilka minut może spowodować różnicę wyników o kilka jednostek (wielkość odchylenia zależy od rodzaju badanej próbki kauczuku). Aby zapewnić właściwą rzetelność wyników badań i ich powtarzalność w normie ISO 29930 [1] przewidziano tolerancje czasu starzenia ±0,25 min.
Literatura1. ISO2930, Determination o f the plasticity retention
index (PRI) o f raw natural rubber, 1995
Z J A Z D N A U K O W Y P T C h e mi
S I T P C h e mRZESZÓW - 1999
Uprzejmie informujemy, że w 1999 roku Doroczny XLII Zjazd Naukowy Polskiego Towarzystwa Chemicznego i Stowarzyszenia Inżynierów i Techników Przemyślu Chemicznego odbędzie się w Rzeszowie w dniach 6 - 1 0 września. Będziecie Państwo gościć w mu- rach Politechniki Rzeszowskiej im. Ignacego Łukasiewicza, a obrady toczyć się będą w kilkunastu sekcjach i na mikrosympozjach pod ogólnym hasłem „Chemia u progu XXI wieku” .
Zapraszamy na Zjazd PTChem i SITPChem, który po raz pierwszy odbędzie się w Rzeszowie. Z góry cieszymy się z Państwa udziału w Zjeździe i pobytu na Ziemi Rzeszowskiej.
Zainteresowane osoby proszone są o jak najszybszy kontakt z Komitetem Organizacyjnym. Do zainteresowanych osób zostaną przekazane dalsze informacje.
Komitet Organizacyjny Zjazdu
Adres Komitetu Organizacyjnego:
Komitet Organizacyjny Zjazdu Naukowego PTChem i SITPChem,Rzeszów -1999
Wydział Chemiczny Politechniki RzeszowskiejAl. Powstańców Warszawy 6
35-959 Rzeszów
tel/fax (017) 85-436-55 e-mail: [email protected]
2. RAB RM Bulletin,Specjał Issue on Plasticity, 1954, 8., nr 4
3. McGarry B. M.,1994, Rapid Plasticity and Plasticity Retention Idex Testing
4. Hills D. A. 1964, Rubber Journal, Testing with the Wallace Rapid Plastimeter
5. Farlie E. D., Greensmith H. W. 1966, Transactionso f I. R. I. 41.Cz. Ill
Tłum. B. F. i A. K.
17