Recherche sur Tutilisafion - ^ ^ f ^ du germanium dans la

fabrication des tôles magnétiques pa r C. DECROLY (**) et V. RIXHON (***)

I N T R O D U C T I O N

II est bien connu que certains aciers au silicium pos­sèdent des qualités magnétiques et électriques telles que leur emploi s'est imposé dans la construction des circuits magnétiques de machines électriques fixes ou tournantes.

P o u r réduire les pertes par courants de Foucault , ces aciers s'emploient sous forme de tôles relativement minces ce qui implique que, outre des propriétés magnétiques et électriques favorables, ces alliages doivent conserver une ductilité suffisante pour pouvoir être laminés à chaud et à froid. A ce point de vue, il est bien connu également que le silicium a une action défavorable sur la ductilité et c est une des raisons pour lesquelles, en pratique, la teneur en silicium des tôles magnétiques ne dépasse géné­ralement pas 4 % en poids.

E tan t donné l'intérêt porté actuellement au germanium, il a paru intéressant d 'étudier certaines propriétés des alliages fer­germanium et fer­germanium­sihcium et de les comparer, dans la mesure du possible, à celles des alliages fer­silicium normalement utilisés dans la fabrication des tôles magnétiques.

Si la littérature concernant les tôles au silicium est très abondante, il n 'en est pas de même pour ce qui est des alliages binaires et ternaires contenant du germanium.

L e diagramme de phases du système fer­germanium a été établi par Rut tewit et Masing en 1 9 4 0 ( 1 ) . II res­semble quelque peu au diagramme fer­silicium bien que, dans le cas du germanium, il ne semble exister que deux

(*) Communication présentée aux Journées métallurgiques d'Au­tomne de la Société française de Métallurgie, Paris, octobre 1961.

(**) Professeur à l'Université Libre de Bruxelles. (***) Ingénieur­Chef de Service­Adjoint à l'Union Minière du

Haut­Katanga.

combinaisons, F e G e j et FegGe, alors que dans le cas du silicium il en existe au moins quatre. T o u t comme le sili­cium, le germanium est alphagène et il provoque la ferme­ture rapide du domaine y entre 9 1 0 "C et I 3 9 0 °C. Il ne semble pas que le diagramme ternaire fer­silicium­ger­manium ait été étudié, et encore moins le système quater­naire avec carbone.

Les propriétés magnétiques d un alliage fer­silicium auquel on a ajouté une faible proportion de germanium ont fait l 'objet d 'un travail de Ja f fe , Gonser et M c M u l ­len ( 2 ) . Ces auteurs n'ont pas constaté de modification marquée des propriétés magnétiques d 'un alliage à 2 % de silicium et 0 ,5 % de germanium par rapport à l 'a lhage sans germanium. L'induction à saturation et la force coer­citive ne sont pratiquement pas influencées et, à première vue, il n ' appara î t donc pas que l 'addition de germanium à des alliages fer­silicium présente un grand intérêt pra­tiqiie. Toutefois, avant de tirer des conclusions définitives à ce sujet, des recherches plus étendues mériteraient d'être faites, en étudiant particuhèrement la question de l'in­fluence de l'orientation des grains.

Comme on le sait, les propriétés magnétiques ne sont pas les seules qu'il faille envisager au point de vue technologique. L a ductilité ou l 'apti tude au laminage à froid ainsi que la résistivité ont une importance au moins aussi grande que les propriétés magnétiques. En effet, les pertes par courant de Foucault sont inversement propor­tionnelles à la résistivité et varient en raison directe du carré de l'épaisseur des tôles, d 'où l'intérêt de pouvoir utiliser des tôles aussi minces que possible, constituées d 'un alliage de haute résistivité. L a littérature est absolument muette au sujet de l'influence que le germanium pourrait avoir sur ces propriétés, soit qu'il soit utilisé seul, soit qu'il soit utihsé avec le silicium. Le but de la présente recherche est d 'apporter quelques données nouvelles à ce sujet.

M E M O I R E S S C I E N T I F I Q U E S R E V . M E T A L L U R G . , L V I I I , N " 12 , 1 9 6 1

9 1 6 C. D E C R O L Y e t V . R I X H O N

P R E M I È R E P A R T I E

E T U D E D ' A L L I A G E S F E R - G E R M A N I U M

I. — P R E P A R A T I O N D E S E C H A N T I L L O N S

Des alliages contenant respectivement de 0 à 10 % de germanium ont été réalisés au four à arc à électrodes

180

K O

120

8 0

2 4 6 8 10 12

T e n e u r e n G e r m d n i u n n ' ' / o e n p o i d 5

Fig. 1. — Dureté Brinell d'alliages fer Armco-Cermanium

de tungstène, sous atmosphère d 'argon, à partir de fer doux Armco de composition :

% C Si S P M n 0 , 0 1 2 0 , 0 0 1 0 , 0 2 2 0 , 0 0 8 0 , 0 2 8

et de germanium « as reduced ». Le poids des lingots atteignait initialement une cen­

taine de grammes; il fut porté, par la suite, à 2 5 0 g environ.

2. — A N A L Y S E C H I M I Q U E D E S L I N G O T S

Les analyses ont montré que : a) Pendan t la fusion les pertes de germanium — pour

quatre échantillons étudiés (à 1 % , 5 % , 6 % , 10 % ) — variaient entre 4 et 6 % de la composition de départ ;

h) L a fusion n 'apporte pas de contamination; c) Trois morceaux découpés dans une tranche du

lingot à 5 % de germanium ont des teneurs en germa­nium identiques. Ceci indique que le lingot est bien homogène.

3. — P R O P R I É T É S M É C A N I Q U E S

a) D u r e t é B r i n e l l d e s l i n g o t s b r u t s .

L a figure I donne le diagramme de dureté Brinell en fonction des diverses teneurs en germanium. L a dureté a été déterminée sur des tranches de 1 mm d épaisseur et découpées dans les lingots parallèlement à l 'axe des grains. Le métal n 'a subi aucun traitement thermique.

b) F o r g e a g e à f r o i d e t à c h a u d .

Les échantillons à 1, 3, 5 , 7, 10 % de germanium se fendillent lors du forgeage — à chaud et à froid — et d 'au tant plus rapidement que la teneur en germanium est élevée.

8 0

^0

Fe •

Fe •

0 n o n U m i n c . i n e

Fig. 2.

2 « 6 8 10 Teneur en O e r m a n t u m ou S i l i c i u m Vo e n p o i d s

Résislivilé des alliages fer-silicium et fer-germanium en fonction de la teneur en germanium.

MEMOIRES SaENTIFIQUES REV. METALLURG., LVIII, N« 12, 1961

U T I L I S A T I O N D U G E R M A N I U M D A N S L A F A B R I C A T I O N D E S T O L E S M A G N É T I Q U E S 9 1 7

c) L a m i n a g e à f r o i d . Les échantillons à 1, 2 , 3 % de germanium peuvent

être laminés à froid en partant d 'une épaisseur de 2 mm environ, jusqu'à 0 , 3 0 mm, sans recuit intermédiaire. A partir de 4 % , le laminage à froid, sans recuit, ne paraî t plus possible. P o u r chacun de ces échantillons, la tranche à laminer a été découpée soit parallèlement, soit perpendiculairement à l 'axe des grains. d) R e c u i t .

Certains échantillons laminés à froid ont été ensuite recuits sous vide à 8 5 0 "C, pendant I h ou 2 h 30. L'échantillon à 3 % , après recuit de 1 h, à 8 5 0 "C, a pu être laminé à froid, de 0 , 3 0 mm jusqu'à 0 , 0 5 mm, sans que l'on constate de fendillements (à l'œil nu) . L 'aspect superficiel de la bandelette ne dénotait aucune trace d'oxydation. D ' u n e façon générale, les tôles recuites de cette façon paraissent très souples et ductiles. e) D u r e t é d e s é c h a n t i l l o n s l a m i n é s .

P o u r les échantillons laminés à froid, la variation de la dureté avec la composition n'est pas apparente. On voit cependant que la dureté du fer pur Armco laminé à froid étant de 120 Brinell environ, celle des tôles à 1 , 2 , 3 % de germanium se situe autour de 2 2 0 -2 3 0 Brinell.

Il est intéressant de noter aussi qu 'après recuit, la dureté tombe jusqu'à 75 Brinell, ce qui est inférieur à la dureté mesurée sur une tôle fer-silicium commerciale.

4. — P R O P R I É T É S É L E C T R I Q U E S

R é s i s t i v i t é . La résistivité des échantillons contenant ], 2, 3, . . .

10 % de germanium a été mesurée par la méthode de V a n der P a u w ( 3 ) . Pour cela, on utilise des tranches d'environ 1 mm d'épaisseur découpées parallèlement à l 'axe des grains. La résistivité a également été déter­minée sur des tôles laminées à froid.

En portant la résistivité en fonction de la composition on obtient le graphique figure 2. P o u r permettre la com­paraison, on a porté, également sur ce graphique, les valeurs relatives aux alliages fer-silicium trouvées dans la littérature (4 ) . Ajoutons que la question de la résis­tivité des alliages fer-germanium-silicium est reprise en détail dans la troisième partie du présent travail.

R e m a r q u e . La valeur de 9 - 1 0 . 10 " ohm-cm indiquée dans la

littérature pour le fer pur est relative à un fer plus pur que le fer Armco utilisé dans l 'étude.

D E U X I E M E P A R T I E

É T U D E D E L A D U C T I L I T É D ' A L L I A G E S F E R - G E R M A N I U M - S I L I C I U M

Cette étude a porté sur deux séries d'alliages : une première comportant diverses nuances élaborées à partir de fer Armco, de germanium pur et de silicium pur ; une seconde, comportant des alliages fabriqués à partir de tôles industrielles au silicium auxquelles on a ajouté du germanium pur.

Après élaboration, on a étudié dans chaque cas le comportement au laminage à froid de l 'alliage et on a pris comme test de ductilité son aptitude au pliage.

Des recuits ont été effectués dans divers cas afin de déterminer l'influence éventuelle des traitements ther­miques.

1. — P R É P A R A T I O N D E S É C H A N T I L L O N S

La préparation a été effectuée au four à arc sous atmosphère d 'argon.

Pour la première série d'alliages, on a utilisé le même fer Armco que précédemment (réf. première par­tie, 1 ) . ^

Les tôles industrielles utilisées dans la préparation de la seconde série contenaient respectivement 2 ,01 % , 3 , 0 7 % et 4 , 1 4 % de silicium.

Il convient de noter que dans le premier cas, les teneurs en germanium et silicium données, et dans le second cas, celles en germanium, sont des teneurs nominales.

Après fusion, les petits lingots obtenus ont été décou­pés en tranches de 1,75 mm d'épaisseur pour être soumis aux essais de laminage et de pliage.

2. — E S S A I S D E L A M I N A G E E T D E P L I A G E

a) L a m i n a g e . Tous les laminages ont été faits à froid. Trois modes

de travail ont été suivis : — Métal brut de coulée, laminé de 1,75 mm, à une

épaisseur comprise entre 0,1 et 0 , 2 mm par passes égales d'environ 0 , 0 8 mm. Aucun recuit intermé­diaire. Essais de pliage avant et après recuit de I h à 8 5 0 °C sous vide;

— Méta l brut de coulée soumis à un recuit avant lami­nage de I h à 8 5 0 °C sous vide. Ensuite laminé comme ci-dessus, de 1,75 mm à 0 ,1 -0 ,2 mm. Aucun recuit intermédiaire. Essais de pliage avant et après recuit final de 1 h à 8 5 0 "C sous vide. C e mode de travail n 'a été suivi que pour les alliages pour les­quels la somme des teneurs en germanium et silicium n'excédait pas 4 % ;

— Méta l brut de coulée, laminé de 1,75 mm à 1 ,30 mm. Recuit intermédiaire de I h à 8 5 0 °C sous vide suivi de laminage de 1 ,30 mm à 0 , 1 - 0 , 2 mm, en 12 à 15 passes d'égale épaisseur.

M E M O I R E S S C I E N T I F I Q U E S R E V . M E T A L L U R G . , L V I I I , N' ' 12 , 1 9 6 1

918 C . D E C R O L Y e t V . R I X H O N

T A B L E A U I

Essais Je pliage sur alliages Fe -Ge-Si à base de fer Armco

% Si % Ge

Laminé de Nombre c

1.75-0,15 mm e pliages

Laminé de 1,75-0,15 mm recuit 1 h 850 °C

Nombre de pliages

Laminé de 1,75-1,30 mm recuit 1 h 850 "C

laminé de 1,30-0,15 mm Nombre de pliages

avant après avant après avant après recuit final recuit final recuit final recuit final recuit final recuit final

(1) (2 ) (3) (4) (5) (6) (7) (8)

0 0 1 2 3 4 e j

5,4 4,1 3 2,9 3,3 2R

9 5.4 3,3 2.6 6.2

1 0 3,1 9.3 4,6 9,7 3,6 113 1 3,5 12.7 3.5 9,9 4,5 12.1 2 2,9 8.7 3 9.8 3.2 9,9

3 7.4 3.4 8!9 3.4 9.3 4 2 , 8 9.7

8!9 3.6 l l . l

5 1,9 5.7 A û 0 . 0

z A U 3.2 8.4 4.75 9.4 4.5 10.3 1 3,5 II 9.1 2 3,8 8.3 2.7 6.7 3.9 8.9 3 1,2 6.7

6.7 3 7.8

4 1.5 3.8 2.3 6.9

3 0 3.5 6,5 4 8 3.7 8.9 1 2 , 2 6,2 2,6 6 2.6 6.2 2 1,4 5,7 2.8 5,5 3 1.2 4,2 1.6 4

4 0 1

3 1.2

5 2.6

2,5 6.1 2.5 2.1

6,4 4.2

2 1.3 1.9 2,2 2.8

5 0 1

non laminable

6 non lamïnable

b) P l i a g e .

P o u r les alliages dont la somme des teneurs en G e - |- S i était égale ou inférieure à 4 % , on a prélevé sur une même bande quatre à cinq échantil lons.

P o u r les alliages dont la somme des teneurs G e -{- Si excédait 4 % , on a prélevé sur trois bandes chaque fois cinq échantillons, soit au total quinze échanti l lons par alliage.

Ces échantillons ont été soumis au pl iage j u s q u ' à rup­ture, en comptant pour un, un pliage à 1 8 0 \ et pour un demi, un pliage à 9 0 " . O n a pu d e la sorte cal­culer la moyenne arithmétique du nombre de pliages

auxquels un échantillon déterminé résistait avant rupture et on a admis que le chiffre obtenu caractérisait la duc­tilité de la tôle sous examen.

3. — R É S U L T A T S D E S E S S A I S

a) A l l i a g e s à b a s e d e f e r A r m c o .

— Premier mode : laminage sans recuit préalable ni intermédiaire.

L a figure 3 donne les résultats des essais de pliage obtenus en fonction de la teneur en germanium pour une valeur donnée de la somme des teneurs en germanium et

M E M O I R E S S C I E N T I F I Q U E S R E V . M E T A U U R G . , L V I I I , N ° 12, 1 9 6 1

U T I L I S A T I O N D U G E R M A N I U M D A N S L A F A B R I C A T I O N D E S T O L E S M A G N É T I Q U E S 9 1 9

silicium. On voit que, sauf pour les échantillons pour lesquels la somme des teneurs en germanium et silicium vaut 6 % , les courbes obtenues présentent toutes la même allure. L a ductilité commence par croître, passe par un maximum, puis décroît . Le nombre de pliages correspondant aux maximums dépend de la valeur de la somme G e -|- Si. II commence par décroître avec la teneur en germanium puis remonte pour la composition 4 G e -)- 1 Si. Il ne faut pas attacher une importance exagérée à la valeur absolue du nombre de pliages cor­respondant au maximum, mais surtout constater qu'il existe des alliages plus ductiles que d 'autres pour une même valeur de la somme G e -|- Si. Cependant , d 'une façon générale, la ductilité décroî t quand , pour une teneur en germanium donnée, la somme des teneurs en germanium et silicium augmente.

P a r ailleurs, l 'examen du tableau I , colonnes 3 et 4 , montre que le recuit après laminage à froid a pour effet d améliorer la ductilité d 'une façon marquée pour tous les alliages contenant du silicium. Les alliages ne conte­nant que du germanium sont moins influencés par ce recuit.

L j r n i n e de 1.75 j ~ 0 15 r

recui t f indL d e 1 h e u r e d 8 5 0 ° -

5 2 3 4 5

Teneur en G e r m d n i u m ' / o e n po ids

Fig. 3. — Ductilité des alliages fer-germaniam-siliclum. Nombre de pliages avant rupture en fonction de la teneur en s^ffnanium pour une somme des teneurs en germanium et en silicium donnée. Métal laminé à froid de 1,75 à ««0 ,15 mm, puis recuit final de \ \i à 850 sous vide.

1 2 3 « 5

T e n e u r e n GerrT^dniuTi "/o e n poids-

Fig. 4. — Ductilité des alliages fer-germanium-silicium. Nombre de pliages avant rupture en fonction de la teneur en germanium pour une somme des teneurs en germanium et en silicium donnée. Métal laminé à froid de 1,75 à 1,30 mm, puis recuit 1 h à 850 "C sous vide,, ensuite laminé à froid de 1,30 à 0,15 mm, plus recuit final de \ \\ à 850 "C sous vide.

— Deuxième mode : laminage après recuit préalable. Les données reprises aux colonnes 5 et 6 du tableau I

indiquent une évolution de la ductilité, assez semblable à celle obtenue lorsqu'on suivit le premier mode ci-dessus. La ductilité après laminage est en général quelque peu améliorée. — Troisième mode : laminage avec recuit intermédiaire.

La figure 4 reprend les résultats de la colonne 8 du tableau I en fonction de la teneur en germanium pour une somme donnée des teneurs germanium-silicium.

D 'une façon générale, les résultats obtenus ont sensi­blement la même allure que ceux des premier et second modes; on ne voit pas apparaî tre les maximums de la figure 3, car on n 'a pas fait les essais pour % Si ^= 0 . Toutefois , le recuit intermédiaire améliore généralement la ductilité finale.

Les alliages à 5 et 6 % de sihcium ne sont pas laminables.

b) A l l i a g e s à b a s e d e t ô l e s m a g n é t i q u e s i n ­d u s t r i e l l e s .

Les résultats relatifs à ces tôles sont repris au ta­bleau II .

M E M O I R E S S C I E N T I F I Q U E S R E V . M E T A L L U R G . , L V I I I , N » 12, 1 9 6 1

S *

920 C . D E C R O L Y e t V . R I X H O N

T A B L E A U I I

Essais de pliage sur alliages Fe -Ge-S i élaborés à partir de tôles industrielles au Si

% Si dans tôle de départ

%Ge

Tôle industrielle

initiale

Tôle industrielle recuite 1 h

850 ''C

Laminé de

Nombre

1,75-0,15 mm

de pliages

Recuit 1 h 850 "C Laminé de 1,75-0.15 mm

Nombre de pliages

Laminé de 1.75-1.30 mm recuit 1 h 850 °C

laminé de 1.30-0.15 mm Nombre de pliages

% Si dans tôle de départ

(nombre de pliages)

(nombre de pliages)

avant recuit final

après recuit final

avant recuit final

après recuit final

avant recuit final

après recuit final

2,01 0 1 2 3 4

3 5 3 3 2,7 2,4 1

8,5 7,7 6 5,7 3,8

3,4 4,1 3,1 2,4 1,9

9.1 7 5 3 4.2

3.6 2.4 1.9 1.4

7.8 6 3 4.8 3.9

% (Y7 A U 1 2 3 4

fend 2,8 1 3 1

A ^

liage 5.6 3,9 1.2

2,5 2,7 2,1 1.5 0.9

6.5 3 3 2.6 1,2

1.7 1.9 1

4.4 2 1

4,14 0 0.9 1,1 2.75 1 1 2 3 4

déchirures dès les crémières nasses 1 2 3 4

< déchirures

— Tôle s sans addition de germanium : P o u r les tôles auxquelles on n ' a pas a jou t é de germa­

nium, on remarquera que quel que soit l 'é tat où elles se trouvent, l 'accroissement de la teneur en silicium abaisse la ductil i té; le recuit améliore en général la duc­tilité à teneur en silicium donnée et l 'ef fe t du recuit se marque davan tage sur le métal laminé. — Tô le s additionnées de germanium :

L 'ensemble des résultats relatifs à ces tôles indiquent que du point de vue ductilité, les effets dé favorab les du silicium et du germanium s 'a joutent .

Les alliages obtenus à partir des tôles à 4 , 1 4 % de silicium n'ont d 'ai l leurs pu être laminés à f ro id . O n notera toutefois les résultats obtenus pour la tôle à 2 , 0 1 % de silicium avec addition de 1 % de germa­nium laminée suivant le second mode et la tôle à 3 , 0 7 % de silicium -(- 2 % de germanium laminée suivant le pre­mier mode, pour lesquelles l 'addi t ion de germanium p a r a î t apporter une amélioration de la ductilité.

4. — C O N C L U S I O N S

D e l 'ensemble des résultats obtenus, il a p p a r a î t que l 'on peut tirer les conclusions suivantes : — L 'add i t ion de germanium seul ou de silicium seul à

du fer A r m c o a pour effet de réduire la ductilité des alliages obtenus;

— L 'add i t ion simultanée de germanium et de silicium à du fer A r m c o peut donner des alliages dont la

ductilité est nettement supérieure à celle des alliages contenant uniquement du silicium ou uniquement du germanium. P o u r les tôles de 0 , 1 5 mm laminées, sans recuit intermédiaire, les meilleures valeurs de la ductilité ont été obtenues pour les compositions 1 % de silicium et I % de germanium, de même que pour des valeurs 2 % de silicium et 1 % de germanium. Ces valeurs sont supérieures à celles qu 'on observe pour les alliages à un seul élément d ' addi t ion . L a même constatation est valable pour les tôles laminées avec recuit intermédiaire.

D a n s le cas où la somme des teneurs nominales en germanium et silicium est de 4 % , il semble que la meilleure ductilité soit obtenue pour des teneurs en germanium comprises entre 2 et 3 % ;

— D a n s le cas où l 'on a joute du germanium à des tôles industrielles au silicium, en conservant la somme G e 4 - Si voisine de 4 % , on constate que l ' add i ­tion de germanium a un effet favorable , les tôles contenant du germanium étant plus ductiles que les tôles à 4 , 1 4 % de silicium. Toute fo i s , si la somme G e -\- Si dépasse 4 % , on observe une diminution de la ductilité, surtout q u a n d on a joute du germa­nium à des tôles contenant dé jà 4 % de silicium.

E n conclusion, on peut donc dire que, dans des limites de composition bien choisies, l 'addi t ion de germa­nium à des alliages fer-silicium peut avoir une action favorable au point de vue de la ductilité des alliages obtenus.

M E M O I R E S S C I E N T I F I Q U E S R E V . M E T A L L U R G . , L V I I I , N » 12 , 1 9 6 1

U T I L I S A T I O N D U G E R M A N I U M D A N S L A F A B R I C A T I O N D E S T O L E S M A G N É T I Q U E S 9 2 1

T R O I S I È M E P A R T I E

E T U D E D E L A R É S I S T I V I T É D ' A L L I A G E S

F E R - G E R M A N I U M - S I L I C I U M

Connaissant l ' influence très importante de la résistivité en ce qui concerne les pertes par courant de Foucau l t dans les tôles magnétiques, il était intéressant de voir dans quelle mesure la présence du germanium modifierait éventuellement la résistivité des alliages fer-silicium. L a li t térature ne donnant prat iquement aucune information à ce sujet , seule une é tude expérimentale systématique était susceptible de fournir la réponse à cette question.

1. — M É T H O D E D E M E S U R E D E L A R É S I S T I V I T É

O n a utilisé la méthode de V a n der P a u w . Cette méthode permet d 'évaluer la résistivité d ' u n métal sous forme d ' une plaquet te d 'épaisseur uniforme, mais dont le pour tour peut être quelconque.

Les mesures ont été faites soit sur des plaquettes limées d 'épaisseur uniforme voisine de 1 , 7 5 mm, soit sur des tôles laminées avec ou sans t rai tement thermique. Af in de vérifier l 'exacti tude de la méthode de mesure, on a déterminé la résistivité du cuivre électrolytique recuit à la température ambiante et du fer A r m c o brut. Les valeurs trouvées correspondent bien aux valeurs données dans la littérature pour ces métaux .

T A B L E A U I I I

Résistivité des alliages Fe-Si et F e - G e

%Si

Alliages Fe-Si o en n . c m . l O - "

% Ce

Alliages Fe-Ge p en n X c m

X i o - « %Si

mesures littérature

% Ce

Alliages Fe-Ge p en n X c m

X i o - « %Si

mesures littérature

% Ce

mesures

0 15 10 0 15

1 23,5 21,5 1 18

2 29,7 32 2 23

3 36,9 45 3 26,5

4 48 55,8 4 32

5 68,9 67 5 34

6 80,5 1

78 6 40

1 2 3 4

Teneur e n & e r m d n i u m Vo e n p o i d s

FÎR. 5. — Rcsislîoité d'alliages fer-germanium-silicium en fonction Je la teneur en germanium pour une somme des teneurs en germa­nium et en silicium donnée. Lamelles prélevées directement sur le lingot brut de coulée.

2. — R É S I S T I V I T É D E S A L L I A G E S F E R - S I L I C I U M , F E R - G E R M A N I U M

L'influence de la teneur en silicium sur la résistivité des alliages de fer et de silicium est bien connue. T o u ­tefois, afin de rendre la comparaison valable entre les alliages fer-silicium et les alliages fer-germanium, il a été procédé à des mesures de résistivité de ces deux types d 'al l iages dans les mêmes conditions d 'é laborat ion. El les ont été effectuées sur des lamelles découpées dans des lingots bruts de fusion sans aucun traitement thermique ultérieur.

L e tableau I I I groupe les résultats obtenus.

M E M O I R E S S C I E N T I F I Q U E S R E V . M E T A L L U R G . , LVIII , N - 12 , 1 9 6 1

9 2 2 C . D E C R O L Y e t V . E I X H O N

T A B L E A U I V

Réslstioité d'alliages Fe-Ge-Si à base de fer Armco

Laminé Laminé Laminé avec

% Si % Ge Brul de coulée de 1,75-0,35 mm de 1,75-0,15 mm recuit intermédiaire

% Si % Ge O.cm. 1 0 - 8 et recuit et recuit et recuit fanai n . c m . 1 0 - G î î . cm. 10—6 n . c m . l O - *

1 0 23,5 25,5 18,8 19,8 i 1 29,2 27,65 21,6 24,8 2 32,4 33.4 26,5 27,3 i 37 il ii,b A 41,8 40,8 39,9 5 44,6 43

U 29,7 28,1 1 35.6 34,3 31 31,2 2 38,2 37,3 34,6 32,8 3 45.1 43,7 41 4 53,4 53,4 49

3 0 36,9 39,1 40,3 38,7 1 50 51 39,6 49,5 2 51 45,5 48,4 3 52,5 48,8 51

4 0 4 8 50,5 48,8 43,9 1 59,8 59,8 58,6 2 63 63

5 0 68,9 ] pas détermine

6 80,5

3. — R É S I S T I V I T É D E S A L L I A G E S F E R - S I L I C I U M - G E R M A N I U M

A B A S E D E F E R A R M C O

a) C o n d i t i o n s e x p é r i m e n t a l e s .

U n e série d 'al l iages fer-si l icium-germanium ont été élaborés au four à arc, sous a tmosphère d ' a rgon . Les mesures de résistivité ont été faites chaque fois sur quatre échantillons du même alliage, à savoir : sur une plaquet te d 'environ 1 ,75 mm d'épaisseur, découpée dans un lin-gotin, sur un échantillon de tôle laminée de 1 ,75 mm à environ 0 , 3 5 mm, puis recuite 1 h à 8 5 0 "C, sur un échantillon de tôle laminée de 1 ,75 mm à 0 , 1 5 mm, recuite également à 8 5 0 "C, et enfin sur un échantillon de tôle obtenue par laminage d 'une plaquet te d 'environ 1 ,75 mm, laminée d ' a b o r d jusqu 'à 1 , 3 0 mm, recuite I h à 8 5 0 °C, laminée jusqu 'à 0 , 1 5 mm d 'épaisseur , lami­nage suivi d 'un recuit final de 1 h à 8 5 0 "C. T o u s les recuits ont été faits sous vide. L e but de ces divers essais était de voir si les traitements mécaniques et thermiques

pouvaient avoir une influence sur la résistivité des alliages fer-si l icium-germanium.

b) R é s u l t a t s d e s e s s a i s .

L'ensemble des résultats obtenus sur les échantillons des quat re types ci-avant sont repris au tab leau I V .

P a r ailleurs, les figures 5 à 8 reproduisent ces résul­tats respectivement pour chaque mode d 'é labora t ion en fonction de la teneur en germanium et pour diverses valeurs constantes de la somme des teneurs en germa­nium et en silicium.

4. — R É S I S T I V I T É D E S A L L I A G E S A B A S E D E T O L E S M A G N É T I Q U E S I N D U S T R I E L L E S

Les conditions expérimentales ont donné des mesures ayan t une reproductibili té moins bonne. A titre purement indicat i f , le tab leau V donne les valeurs déterminées.

M E M O I R E S S C I E N T I F I Q U E S R E V . M E T A L L U R G . , L V I I I , N " 12 , 1 9 6 1

U T I L I S A T I O N D U G E R M A N I U M D A N S L A F A B R I C A T I O N D E S T O L E S M A G N É T I Q U E S 9 2 3

1 = 2

te • Ge • SI

1 2

T e n e j r e n Ge m d n i u m ° / o e n p o i d s

Fig. 6. — Résîstiviié de iôles d^aUîages fer-germamum-siltcium en fonction Je ta teneur en sermanium pour une somme des teneurs en germanium et en silicium donnée. Tôles laminées à froid de 1,75 à 0,35 mm, puis recuit pendant 1 h à 850 °C sous vide.

1 2 3 ' ;

Teneur en G e r m a n i u m Va en p o r d s

FiR. 7. — Résistivité de tôles d'alliages fer-germanium-slUcium en fonction de la teneur en germanium pour une somme des teneurs en germanium et en silicium donnée. Tôles laminées à froid de 1,75 à 0,1 5 mm, puis recuit pendant 1 h à 850 *'C sous vide.

60 _

2 0 I 1 ! I I I

t 2 3 < 5

Teneur en O e r m d n j u m "/o e n p o i c s

Fig. 8. — Résistivité de tôles d'alliages fer-germanium-silicium en fonction de la teneur en germanium pour une somme des teneurs en germanium et en silicium donnée. Tôles laminées à froid de 1,75 à 1,30mm, recuit intermédiaire de \ h à 850 °C sous vidcy second laminage de 1,30 à 0,15 mm, puis recuit final de \ Yi à 850 **C sous vide.

T A B L E A U V

Résistivité d*alliages Fe-Ge-Si élaborés à partir de tôles industrielles au Si

% Si Tôle industrielle Laminé

dans tôle %Ge recuite I h 850 °C de 1,75-0,15 mm

de départ %Ge

n . c m . i o - » recuit 1 h à 850 °C de départ fi.cm.l0-«

2,01 0 36,4 34,3 1 39 2 42,3 3 43,8 4 50,6

3,07 0 41 38,5

1 2 46,7 3 49,8 4 52,5

4,14 0 60 56,2 I 2 3

non laminable

4

M E M O I R E S S C I E N T I F I Q U E S R E V . M E T A L L U R G . , L V I I I , N " 12, 1 9 6 1

924 C . D E C R O L Y e t V . R I X H O N

5. — C O N C L U S I O N S

Les conclusions suivantes se dégagent de ces essais : — à teneur en silicium donnée, la résistivité cro î t avec

la teneur en germanium ; pour une valeur déterminée de la somme des teneurs en germanium et en sili­cium, la résistivité décroî t avec la teneur en ger­manium ;

— les traitements subis par les alliages sernblent avoir relativement peu d ' inf luence sur leur résistivité; tout au plus, peut-on observer qu 'un fort écrouissage suivi de recuit a pour effet de diminuer quelque peu la résistivité sans toutefois en modifier l 'ordre de grandeur . Sauf quelques exceptions, cette remar­que s 'appl ique d 'ai l leurs aussi aux alliages fer-silicium.

Q U A T R I È M E P A R T I E

I N F L U E N C E D U G E R M A N I U M E T D U S I L I C I U M A L A F O I S S U R L A D U C T I L I T É E T L A R É S I S T I V I T É

D E S T O L E S M A G N É T I Q U E S

D é t e r m i n a t i o n d ' u n c o e f f i c i e n t d e q u a l i t é .

E n dehors des propriétés magnétiques les plus favo­rables, les tôles magnétiques doivent avoir une ductilité élevée dont dépend directement leur laminabili té et une résistivité élevée, de façon à diminuer le plus possible les pertes pa r courant de Foucaul t .

_ P o u r mesurer simultanément l ' influence d 'un élément d ' add i t ion sur ces deux propriétés, ductili té et résistivité, on peut se fixer, à titre purement conventionnel, un coef­ficient de qualité égal au produi t du nombre de pliages auxquels la tôle est soumise avant rupture , multiplié par sa résistivité. Le choix du produi t plutôt que de la somme se justifie par le fait que si l 'une des propriétés est peu favorable , l 'alliage ne peut être utilisé.

I. — A L L I A G E S F E R - G E R M A N I U M FER-SILICIUM

L e tableau V I donne les coefficients de quah té des alhages fer-silicium et fer-germanium.

D ' u n e manière générale, le coefficient des alliages fer-silicium est très supérieur à celui des alliages fer-germanium. Seul l 'al l iage à 4 % de germanium fai t exception. Il n ' a p p a r a î t donc pas que le remplacement total du silicium par le germanium présente un intérêt. Res te à déterminer si le remplacement partiel du silicium ne peut être avéré utile, c 'est-à-dire s'il condui t à des coefficients de quali té conventionnels au moins égaux à 2 5 0 .

2. — A L L I A G E S A B A S E D E FER A R M C O

D a n s le tab leau V I I , la colonne 3 donne les valeurs des coefficients de quali té pour un ensemble de tôles lami­nées de 1 ,75 mm à 0 ,1 5 mm et ensuite recuites à 8 5 0 ° C pendant 1 h ; la quatr ième colonne, les coefficients pour un second ensemble de tôles laminées de 1 ,75 mm à 1 , 3 0 mm, recuites durant 1 h à 8 5 0 °C, laminées de 1 , 3 0 mm à 0 , 1 5 mm et enfin recuites duran t I h à 8 5 0 ; C .

L ' e x a m e n de ce tab leau montre clairement que le remplacement d ' une partie du silicium par du germanium

T A B L E A U V I

Coefficieni Je qualité des alliages Fe-Si et F e - G e

ALLIAGES Fe-Si ALLIAGES Fe-Ge

% Si Nombre de pliages n

Q fi.cm.IO-»

n X 0 i

%Ge Nombre de pliages n

0 n . c m . l O - n

n X 0

0 9 15 135 0 9 15 135

1 9,3 23,5 219 1 5,4 18 103

2 8,4 29,7 230 2 3,3 23 76

3 6,5 36,9 240 3 2,6 26,5 69

4 5 48 240 4 6,2 32 1%

5 j 1 5 1

4,1 34 139

M E M O I R E S S C I E N T I F I Q U E S R E V . M E T A L L U R G . , LVIII , N » 12 , 1961

U T I L I S A T I O N D U G E R M A N I U M D A N S L A F A B R I C A T I O N D E S T O L E S M A G N É T I Q U E S 925

peut avoir un effet favorable sur le coefficient de quali té conventionnel tel qu'i l a été défini. Il semble que les meilleures valeurs de ce coefficient soient obtenues pour des teneurs en germanium proches de 4 ' c et des teneurs en silicium proches de I % . Ces alliages peuvent donner des coefficients de qualité supérieure à 4 0 0 , alors qu 'avec le silicium seul on ne dépasse pas 3 5 0 , pour des tôles ayan t subi les mêmes traitements mécaniques et ther­miques.

T A B L E A U V I I

Coefficients de qualité de tôles Fe -Ge-S i à base de fer Armco.

Laminé Laminé

% Si % Ge de 1,75-0,15 mm avec recuit recuit 1 h intermédiaire

850 "C et recuit final

1 0 174 224 1 274 300 2 230 270 3 241 336 4 395 440 5 292

2 0 246 312 1 336 318 2 286 292 3 282 320 4 201 338

3 0 263 344 1 246 307 2 260 245 3 205 204

4 0 244 281 1 164 247 2 101

3. — A L L I A G E S A B A S E D E T O L E S M A G N É T I Q U E S I N D U S T R I E L L E S

A titre indicatif (Cf . troisième partie, 4 ) , on trouvera au tab leau V I I I les coefficients de quali té relatifs à ces tôles. L e germanium semble favorable j u s q u ' à des teneurs comprises entre 1 et 2 % .

4. — C O N C L U S I O N S

L a comparaison des coefficients de qual i té des tôles à base de fer A r m c o et des tôles industrielles repris au tab leau I X n ' a pu se faire que pour des tôles dont la teneur en silicium n 'excédai t pas 3 % . Les tôles con­tenant 4 % de silicium et du germanium n'étaient pas laminables.

D e toute façon, il appa ra î t que pour des teneurs en silicium proches de 2 et de 3 % , le germanium peut avoir une action favorable sur le coefficient de quali té,

TABLEAU V I I I

Coefficients de qualité de tôles Fe -Ge-S i élaborées à partir de tôles industrielles au Si.

% Si Tôle industrielle Laminé

dans tôle % Ce recuite 1 h de 1,75-0,15 mm

de départ % Ce

850 "C recuit 1 K de départ 850 "C

2,01 0 182 290 1 311 2 252 3 250 4 192

3,07 0 92,5 174

1 2 261,5 3 194 4 63

4,4 0 66 156

1 2 3 non laminable 4

mais que cette action est assez limitée. Les meilleures valeurs du coefficient de quali té sont obtenues pour les alliages à 2 % de silicium et 1 '/< de germanium. O n remarque cependant que des valeurs nettement plus élevées du coefficient de quali té ont été obtenues pour des alliages à 4 % de germanium et 1 % de silicium (tableau V I I ) .

TABLE.AU I X

Coefficients de qualité de tôles à base de fer Armco et de tôles obtenues à partir de tôles industrielles.

Coefficients de qualité

% Si %Ge tôle à base

% Si %Ge tôle à base tôle industrielle

de fer Armco

± 2 0 246 290 1 336 311 2 286 252 3 282 250 4 201 192

± 3 0 263 174 1 246 2 260 261,5 3 205 194 4 63

M E M O I R E S S C I E N T I F I Q U E S R E V . M E T A L L U R G . , LVIII , N » 12, 1 9 6 1

9 2 6 r . D E C R O L Y e t V . R I X H O N

C O N C L U S I O N S G É N É R A L E S

1. — I N F L U E N C E D U G E R M A N I U M S U R LA D U C T I L I T É D E S A L L I A G E S

F E R - G E R M A N I U M - S I L I C I U M

a) R e m p l a c e m e n t t o t a l d u s i l i c i u m p a r d u g e r m a n i u m .

Les résultats de la présente recherche indiquent qu'il n y a pratiquement aucun intérêt à remplacer totalement par du germanium le silicium contenu dans les tôles magnétiques. On notera cependant qu 'un alliage à 5 % de germanium est encore laminable, tandis que l 'alliage à 5 % de silicium ne l'est plus. b) A d d i t i o n d e g e r m a n i u m à d e s a l l i a g e s f e r -

s i l i c i u m . La présence simultanée de germanium et de silicium

dans les alliages à base de fer Armco ou l 'addition de germanium à des alliages fer-silicium peut, dans des limites de composition bien choisies, avoir une action favorable au point de vue de la ductilité des alliages ainsi obtenus.

2. — I N F L U E N C E D U G E R M A N I U M S U R L A R É S I S T I V I T É D E S A L L I A G E S

F E R - G E R M A N I U M - S I L I C I U M

a) R e m p l a c e m e n t t o t a l d u s i l i c i u m p a r d u g e r ­m a n i u m .

Le remplacement du silicium par du germanium entraî­nant une dimmution de la résistivité, ne peut être envisagé dans la fabrication des tôles magnétiques. b) A d d i t i o n d e g e r m a n i u m à d e s a l l i a g e s f e r -

s i l i c i u m . Dans les alliages à base de fer Armco , l 'addition de

germanium, pour une teneur en silicium donnée, a pour effet d 'accroître la résistivité. Néanmoins, la présence du silicium est toujours nécessaire, car si la teneur en germa­nium croît dans des alliages pour lesquels la somme des teneurs en germanium et en silicium est constante, la résistivité diminue. On notera cependant que l 'addition de germanium ou de silicium à un alliage contenant par exemple 4 % de silicium, si elle produit des effets équi­valents au point de vue résistivité, produit des effets tout à fait différents au point de vue ductilité. U n alliage à 5 % de silicium n'est plus laminable alors qu'un alliage à 4 % de silicium et I % de germanium peut encore être laminé et est donc encore utilisable. L 'add i ­tion de germanium à une tôle industrielle au silicium a pour effet d'augmenter la résistivité de cette tôle sans influencer fortement sa ductilité.

3. — I N F L U E N C E D U G E R M A N I U M S U R LE C O E F F I C I E N T D E Q U A L I T É

D E S A L L I A G E S F E R - G E R M A N I U M - S I L I C I U M

Comme défini ci-dessus (cf. quatrième part ie) , le coefficient de qualité conventionnel dont il est question ici ne tient pas compte des propriétés magnétiques.

L 'examen des valeurs trouvées pour ce coefficient con­firme qu'il n 'y a pas intérêt à envisager le remplacement total du silicium par du germanium. P a r contre, des addi­tions de germanium peuvent être très intéressantes, tant dans les tôles à base de fer Armco et de silicium que dans les tôles industrielles.

Les meilleurs coefficients de qualité sont obtenus avec des tôles laminées, avec recuit intermédiaire, où pour une teneur en silicium de 1 % et une teneur en germanium de 4 % on peut atteindre un coefficient de qualité de 4 4 0 alors que dans les meilleures conditions une tôle au silicium seul donnera un coefficient de qualité égal à 2 6 3 . D e bons coefficients sont encore obtenus avec des tôles à 1 % de siHcium et 1 % de germanium ainsi qu 'avec des tôles à 2 % de silicium et 1 à 3 % de germanium.

Dans le cas des tôles industrielles ayant une teneur initiale de 2 à 3 % en silicium, des additions de I à 2 % de germanium ont un effet favorable.

C O N C L U S I O N S P R A T I Q U E S

Si l'utilisation du germanium dans la fabrication des tôles magnétiques présente dans certains cas les avantages qui viennent d 'être exposés, peut-être serait-il intéressant de vérifier l 'influence de cet élément sur le mécanisme d'orientation des grains qui intervient dans la fabrication des tôles à grains orientés.

D u point de vue économique, le germanium, même de qualité non électronique, a un prix relativement plus élevé que celui du silicium communément employé dans la fabrication des tôles magnétiques. L'utilisation de tôles contenant les deux éléments ne peut donc être envisagée que dans des cas particuliers, soit que l'on recherche des propriétés accrues, soit que l'incidence du prix des tôles magnétiques soit faible dans le coût de l 'appareillage que I on envisage de construire.

R e m e r c i e m e n t s

La présente recherche a été effectuée au laboratoire de métallurgie de l 'Université Libre de Bruxelles sous les auspices du Germanium Research Committee et de l 'Union Minière du Haut -Ka tanga , à l'initiative du Pro­fesseur P a u l Kipfer . Les auteurs tiennent à remercier le Germanium Research Committee et l 'Union Minière du H a u t - K a t a n g a de l 'aide financière qu'ils lui ont apportée et de les avoir autorisés à publier leurs résultats. Ils tiennent également à rappeler le souvenir du regretté Char­les Tenzer , assistant à l 'Université de Bruxelles, qui fut le premier collaborateur de l'un d'entre eux. Sa disparition prématurée ne lui permit pas de voir l 'aboutissement de ses premiers efforts.

B I B L I O G R A P H I E

( I I K . R u T T E w i T e t G . M A S I N G . — Z . Meiallkde, 3 2 0 9 4 0 1 , 3 2 . ( 2 i R . T . J A F F E . B . W . G O N S E R e t E . W . M C M U L L E N . — Trans.

Am. Eleclrochem. Soc. 8 9 11946), 277. 131 Van der PAUW. — Philips Research Dept (janvier 19581. (4l F. PAWLEK. —• Magnetische Werkstoffe, p. 128. Springer, Ber­

lin (1952).

M E M O I R E S S C I E N T I F I Q U E S R E V . M E T A L L U R G . , L V m , N « 1 2 , 1961