Escola Secundária com 2º e 3º ciclos Prof. Reynaldo dos Santos

Química

Prof. Isabel Quirino

2010/2011

A.L. 2.1 – Destilação Fraccionada de uma mistura de 3 componentes

João Dias Nº 14

17/01/2011

Índice

Objectivos…………………………………………………………………………………………………………………………………1

Introdução Teórica……………………………………………………………………………………………………………………2

Materiais e Reagentes………………………………………………………………………………………………………………5

Procedimento Experimental..……………………………………………………………………………………………………6

Discussão de Resultados…………………………………………………………………………………………………..………7

Conclusão…………………………………………………………………………………………………………………………………8

Bibliografia………….……………………………………………………………………………………………………………………9

Objectivos

• Aperfeiçoar as técnicas de trabalho em grupo.

• Aperfeiçoar as técnicas de de manuseamento do material necessário à execução da actividade laboratorial.

• Cumprir as regras de segurança em laboratório.

• Proceder de acordo com o descrito no protocolo.

• Efectuar uma destilação fraccionada de uma mistura de composição desconhecida com três componentes.

• Elaborar tabelas para o registo de resultados.

• Traçar um gráfico de temperatura em função do volume de destilado, para a destilação realizada.

• Interpretar o gráfico obtido, identificando os componentes da mistura, através da consulta de tabelas de ponto de ebulição e da determinação de outras propriedades físicas, como a densidade ou índice de refracção.

• Concluir acerca da qualidade do gráfico elaborado.

• Fraccionar o crude, por destilação fraccionada.

• Recolher quatro fracções de destilado (temperatura ambiente-70oC; 70 oC -120 oC; 120 oC -170 oC; 170 oC -220 oC).

• Identificar os coponentes os componentes

• Comparar, qualitativamente, cada uma das fracções em termos de cor, viscosidade e inflamabilidade.

• Interpretar correctamente os resultados obtidos.

• Concluir com base nos resultados da actividade.

• Criticar os possíveis erros aquando da realização da das duas destilações fraccionadas.

• Identificação das partes do procedimento que conduziram a tais erros.

Introdução Teórica

Destilação:

A destilação é um processo de separação dos componentes de uma mistura

líquida, baseado nas diferenças dos pontos de ebulição das substâncias que a

constituem. A destilação pode ser simples à pressão normal, simples a pressão

reduzida, fraccionada e por arrastamento de vapor.

A destilação fraccionada usa-se quando se pretende separar duas ou mais

substâncias cujos pontos de ebulição são muito próximos (cerca de 25oC). Através da

destilação fraccionada conseguem obter-se fracções de destilado a temperaturas bem

definidas. A destilação fraccionada é um processo muito usado em variadas indústrias,

como por exemplo, na petroquímica, na separação dos diversos componentes do

crude, na indústria da cervejeira, etc.

Numa destilação fraccionada, o líquido condensa-se e evapora-se

repetidamente à medida que sobe na coluna de destilação. De cada vez que o vapor

condensa, é produzida uma mistura que é mais rica no componente mais volátil. À

medida que a fracção molar do componente mais volátil aumenta, o ponto de ebulição

da mistura diminui, logo, a temperatura da coluna decresce de baixo para cima, ou

seja, da sua base para o seu topo. Quando o vapor atinge o topo da coluna, é

constituído pelo componente mais volátil, dependendo a sua pureza da altura da

coluna de destilação.

A coluna de fraccionamento tem no seu interior pratos, anéis ou material inerte

cuja função é aumentar a superfície específica, melhorando assim as trocas de calor

entre o vapor e o condensado.

Uma destilação fraccionada ideal é capaz de produzir fracções de destilado a

temperaturas bem definidas, como é evidenciado no gráfico da figura 1. Este gráfico é

diferente do que pode ser obtido para uma destilação simples, o qual não apresenta

patamares definidos, gráfico da figura 2.

Nesta actividade laboratorial, pretende-se efectuar uma destilação fraccionada

de uma mistura de composição desconhecida, com três componentes.

Em qualquer que seja o tipo de destilação, devem observar-se as seguintes condições:

O balão de destilação deve encher-se até cerca de metade da sua capacidade, para evitar projecções do líquido para a tubuladura lateral;

O aquecimento do balão pode ser feito com bico de Busen, banho ou manta de aquecimento;

A ebulição deve ser lenta e regular. Esta regulação pode fazer-se pela adição de alguns pedaços de material poroso (pedra-pomes ou porcelana) ou de pequenas esferas de vidro;

O termómetro deve ser fixado de tal modo que o reservatório de mercúrio fique unto da saída de vapor para o condensador.

Substâncias

Etanol (CH3CH2OH), também conhecido por Álcool Etílico,

PropriedadesFórmula química C2H6O

Fig.1- Variação da temperatura com o volume de destilação numa destilação

fraccionada.

Aparência líquido Sem corMassa molar 46,06 g mol-1

Densidade 0,789 g cm-3

Ponto de fusão −114.3 °C, 159 K, -174 °FPonto de ebulição 78.4 °C, 352 K, 173 °F

Propan-1-ol (CH3CH2CH2OH), também conhecido por Propanol,

PropriedadesFórmula química C3H8OAparência líquido Sem cor

Massa molar 60,1 g mol-1

Densidade 0,8034 g cm-3

Ponto de fusão −126.5 °C, 147 K, -196 °F

Ponto de ebulição 97.1 °C, 370 K, 207 °F

Butan-1-ol (CH3CH2CH2CH2OH), também conhecido por n-Butanol,

PropriedadesFórmula química C4H10OAparência líquido Sem cor

Massa molar 74,122 g mol-1

Densidade 0,8098 g cm-3

Ponto de fusão −89.5 °C, 184 K, -129 °F

Ponto de ebulição 117.7 °C, 391 K, 244 °F

Material

Adaptador de termómetro;

Alonga;

3 Pipetas graduadas de 50 mL;

1 Balão de destilação;

Manta de aquecimento;

Pedaços de porcelana;

Tripé;

Cabeça de destilação;

Termómetro;

Coluna de fraccionamento de Vigreux;

Provetas para recolha do destilado;

Garras e suportes universais;

Computador;

Condensador;

Rolhas;

Fita de Parafina.

Reagentes

Etanol (15 mL);

Propanol (25 mL);

n-Butanol (20 mL).

Procedimento Experimental

1. Construiu-se uma montagem semelhante à seguinte:

2. Medir 60 mL, para o balão de destilação, da mistura fornecida. Juntando-se dois ou três fragmentos de porcelana porosa.

3. Verificação se todas as juntas esmeriladas estão bem ajustadas e se o sentido de circulação da agua no condensador é contrario ao sentido do destilado.

4. Abertura da água para o arrefecimento, regulando o caudal de forma, a que os tubos de borracha não saltem fora das junções.

5. Aquecimento moderado, de modo a que o condensado se forme, lenta e continua, à razão de uma gota por segundo.

6. Construção de uma tabela onde se anota a temperatura à qual se formou a primeira gota de destilado. Onde se continua a fazer leituras da temperatura do vapor a cada 5cm3 de destilado.

7. Recolha separadamente das fracções de destilado quando a temperatura do destilado estabiliza e quando sofrer variações acentuadas. (Numeração das provetas recolhidas)

8. Não deixar levar o balão à secura. Retire o aquecimento quando a quantidade de líquido no balão de destilação for pequena. Aguardar alguns minutos até que não se formem mais gotas de destilado e só depois fechar a água de refrigeração.

Discussão de Resultados

0 5 10 15 20 25 30 36 41 4565

70

75

80

85

90

95

°C

Temperatura (°C)

Cm3 Interpretação do

gráfico

Com a inicio do aquecimento com a manta, a temperatura inicial era de 69 °C que começou a subir rapidamente até aos primeiros 5 cm3, a partir dai manteve-se estável até aos 20 cm3 onde a temperatura começou a descer bruscamente até aos 79 °C com 36 cm3 onde se deu a troca de proveta. Introduziu-se outra proveta, e a temperatura começou outra vez a aumentar até aos 41 cm3 com 89 °C, onde depois diminui drasticamente até aos 72 °C com 45 cm3. Resumindo os primeiros 20 mL foram muito mais rápidos que os restantes 25mL correspondendo assim à curva do gráfico.

Reparando que houve um abaixamento de temperatura, isto deve-se ao esgotamento de uma certa substância onde a temperatura irá baixar, e voltar a aquecer a um valor mais elevado até que outra substancia se gaseifique e assim sucessivamente.

Verificou-se o problema de sair mais “etanol” mais etanol do que o inicial colocado, isto deveu-se há tendência que o etanol tem em criar misturas azeotrópicas. -Estas fazem com que o ponto de ebulição não se altere, durante a ebulição mantém a temperatura constante, comportando-se como um composto químico ou um elemento. Esse tipo de mistura acontece quando o ponto de ebulição atinge o patamar. É muito comum entre líquidos.

Volume Destilado (Cm3)

Temperatura (°C)

0 695 84

10 8515 8620 8725 8630 8236 7941 8945 72

Ainda antes do começo da destilação, houve um isolamento de todo o material da destilação com fita de parafina, uma película própria para o efeito, também houve o cuidado de colocar os pedaços de porcelana na mistura com o intuito de não haver uma reacção turbulenta de modo a manter a pressão interna do balão de destilação. Também se usou a manta pois havia substâncias inflamáveis logo se fosse a aquecer com chama havia o perigo de haver combustão. Também a direcção do arrefecimento é explicado existe a água mais fria no fim do condensador para a temperatura do gás baixar e liquidificar-se, se fosse ao contrário e a água fria estivesse no inicio a água quente iria estar no fim logo o gás diminuía a temperatura no inicio do condensador e no seu final subiu existindo assim a probabilidade de ficar outra vez no estado gasoso.

Conclusão

Concluo que uma destilação fraccionada não serve para separar uma mistura com substâncias com tendência a criar reacções azeotrópicas, pois o seu ponto de ebulição se mantenha estável assim também como a temperatura.

A resposta à pergunta, “Porque motivo se usa a destilação fraccionada para separar as diversas fracções do petróleo?”. É que o petróleo não tendo misturas azeotrópicas não existe problemas em se utilizar a destilação fraccionada podendo assim ser utilizado na separação dos seus componentes.

Bibliografia

Bibliografia:

Gil, Victor; Paiva, João; Ferreira, António José; Vale, João (2009), 12Q – Química 12º Ano, Lisboa, Texto Editores.

Webgrafia:

http://pt.wikipedia.org/wiki/Destila%C3%A7%C3%A3o_fracionada http://ciencia.hsw.uol.com.br/refino-de-petroleo4.htm http://educar.sc.usp.br/licenciatura/2005/destilacaofracionada/ramiro.html http://www.sosquimica.com.br/subsmisturas_arquivos/image008.jpg http://www.ff.ul.pt/paginas/constant/tl/tecnicas/Image10.gif http://pt.wikipedia.org/wiki/Ficheiro:Colonne_distillazione.jpg