UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA

DESTILACION DE ACETONA

Q.F.B. LORENZO ANTONIO TORRES BARRIETOS

EQUIPO # 3

CERVANTES GUTIERREZ ALEXIS IAN

ROCHA RAMIREZ JANETH

GRUPO: 2355

CICLO ESCOLAR: 2016 - 1

FECHA DE ENTREGA: 23 DE FEBRERO DEL 2016

RESUMEN:

Para preparar la muestra de acetona para la destilación se sometió a un tratamiento de reflujo con trampa de dean stark para eliminar la mayor cantidad de impurezas con ayuda de permanganato de potasio durante 28 minutos, después prosiguió a destilación fraccionada donde se obtuvo un volumen de acetona pura.

MARCO TEORICO:

la destilación es una operación mediante la cual separamos dos o más líquidos miscibles de una mezcla mediante el proceso de evaporación y condensación es un método físico químico de separación y purificación de compuestos líquidos por diferencias de sus puntos de ebullición.

Destilación fraccionada:

la destilación fraccionada es cuando la diferencia entre las temperaturas de ebullición de los componentes es menor a 80 grados centígrados se utiliza una destilación fraccionada con columnas de destilación fraccionada mediante la que se obtiene como destilado el producto más volátil.

Reflujo:

Es una técnica experimental de laboratorio para el calentamiento de reacciones que transcurren la temperatura superior a la del ambiente y en los que hay que mantener un volumen de reacción constante. Se utiliza para un tratamiento previo de algunas sustancias a destilar y elimina algunas impurezas.

Trampa de Dean Stark:

Las trampas se utilizan para eliminar la humedad o el agua de un proceso ya sea que se trate de una purificación de disolvente o de llevar a cabo una reacción en condiciones anhidras. La trampa de Dean stark se utiliza cuando el solvente a purificar es menos denso que el agua.

Punto de ebullición:

un líquido hierve a una temperatura a la cual su presión de vapor alcanza el valor de la presión externa, se toma como punto de ebullición normal de una sustancia, aquella temperatura a la que su presión de vapor alcanza el valor de una atmósfera.

Azeotropo:

es una mezcla de líquidos que se comporta como un compuesto puro, es decir, al iniciar su destilación lo hace con un punto de ebullición constante y el destilado posee una composición definida.

Miscibilidad:

es la habilidad de dos o más sustancias líquidas para mezclarse entre sí y formar una o más fases o sea mezcla es el conjunto de dos o más sustancias puras.

PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA:

¿Cómo purificar una muestra de acetona por medio del método de destilación?

HIPOTESIS:

A través de un tratamiento previo del reflujo especial para la acetona y seguido de destilación fraccionada el producto obtenido de este proceso resultará una muestra de acetona libre de impurezas, para así ser utilizada en próximas reacciones.

OBJETIVOS:

General: mediante el proceso de destilación fraccionada obtener acetona purificada.

Particular: Aprender a montar un equipo de destilación fraccionada.

Aprender a montar un equipo de reflujo con trampa de Dean Stark.

METODO:

Para reflujo con trampa de dean stark:

MATERIAL: REACTIVOS Refrigerante recto Matraz de bola Dos soportes universales Trampa de dean stark Dos pinzas de tres dedos Parrilla de agitación y calentamiento Agitador magnético Recirculador de agua Dos mangueras de látex para agua

Permanganato de potasio Acetona

1- Después de montar el equipo de reflujo, en el matraz bola se agrego 80mL de acetona con una pizca de permanganato de potasio.

2- Se colocó sobre la parrilla de calentamiento el matraz con el agitador magnético dentro y se sometió a calentamiento y agitación.

3- Después de 28min. Se detuvo el reflujo y se desmonto el equipo para continuar con la destilación.

Para la destilación fraccionada:

MATERIALES: REACTIVOS: Dos pinzas de tres dedos Dos soportes universales Un matraz balón Refrigerante recto Tres matraces Erlenmeyer Adaptador para termómetro con

neopreno Mangueras de látex para agua Recirculador de agua Angulo de 105° con cola de destilación Cabeza de destilación Columna de fraccionamiento termómetro

Acetona (producto de reflujo)

1- después de montar el equipo de destilación fraccionada colocar el matraz balón que se utilizó en el reflujo para comenzar la destilación y al igual que en el reflujo utilizaremos agitación magnética y calentamiento

2- después hay que aislar la columna de fraccionamiento cubriéndola con un trapo o algún otro material que evite que las corrientes de aire toquen la columna pudiendo afectar la temperatura de la misma.

3- Hay que estar al pendiente del termómetro esperando el momento que en que llegue a la temperatura de ebullición que se calculó llegaría la acetona para poder identificar las partes de la destilación (cabeza, corazón, cola) que se recolectaran en matraces Erlenmeyer, en el punto de ebullición en las gotas que caigan serian corazón en las otras dos partes (cabeza y cola) serán impurezas.

4- Ya que el proceso de destilación se allá completado y no quede liquido en el matraz bola hay que medir el volumen obtenido de cada matraz Erlenmeyer y anotar el mismo para realizar el análisis correspondiente .

Montar equipo de reflujo con trampa de Dean Stark.

Reflujo

Montar equipo de reflujo con trampa de Dean Stark.

Destilación fraccionada

Resultados con cálculos.

Se calculó un punto de ebullición teórico de la acetona con una corrección dadas las condiciones de la ciudad de México:

T=[ 1329.4 K

−(1.987 cal /mol ∙K ) ln (0.7697atm

1atm )6951.7 cal /mok ∙K ]

−1

=321.47K=48.32° C

Tiempo de reflujo: 30 minutos

Destilación

Inicio de ebullición: 10 minutos después de comenzar con la destilación

Volumen inicial de acetona: 85 ml

Temperatura (ºC) Destilado Volumen final (ml)46 Cabeza -48 Cuerpo 81 50 Cola 2

Análisis de resultados

El volumen total destilado de acetona fueron 83 ml, durante el proceso de reflujo y destilación se perdieron 2 ml; al comenzar la destilación se observó que antes de llegar al punto de ebullición no se obtuvo volumen de cabeza de destilación a pesar de que se le aplicaba calor y condensaba rápidamente, esto se le puede atribuir a que no se regulo la temperatura al momento de iniciar la destilación, el punto de ebullición fue repentino y en ese momento se obtuvo cuerpo de destilación sin que se haya obtenido volumen en el matraz de cabeza de destilación. Se mantuvo constante unos minutos en temperatura de ebullición y después se obtuvo muy poco volumen de cola de destilación; se cree que dentro del volumen destilado “puro” quedaron algunas impurezas debido al mal manejo de la regulación de la temperatura aplicada al matraz bola que contenía la acetona. Los 2 ml perdidos pudieron quedar residuos en todo el equipo de destilación.

Conclusiones

Se concluyó que el volumen que se obtuvo no es totalmente “puro”, pero si se eliminó el mayor porcentaje de impurezas que contenía la muestra de acetona gracias al tratamiento previo de reflujo y después la destilación fraccionada.

Referencias de este trabajo:

Fiser,F.L. Experimentos de orgánica, Barcelona, Editoriales Revolvente S.A. 1967.

Riddick, J.A. Organic solvents physical propietes and methods of purification, jonh wiley and sons 4a edition, 1986.

Mendoza M.T., Manual de purificación de disolventes utilizados en el laboratorio de química orgánica, F.E.S. Zaragoza. 2007

https://books.google.com.mx/books?id=Otm5wsEeKYEC&lpg=PA114&ots=BQCf-UajTu&dq=trampa%20de%20dean%20stark&pg=PP1#v=onepage&q&f=false