DAMATR

RINGKASAN

Damatriyani. Analisis Pb-210 Dalam Sumber Air Panas Daerah Ciseeng Dengan

Metode Pencacahan Integral Sinar Gamma.

(Di bawah bimbingan Sofyan Yatim dan Yustina Tri Handayani).

Analisis Pb-210 dalam sumber air panas daerah Ciseeng dengan metode

pencacahan integral sinar gamma telah dilakukan. Isolasi Pb dalam sampel air

dilakukan dengan metode pengendapan, meliputi metode pengendapan

hidroksida, metode pengendapan sulfat, dan metode pengendapan bertingkat.

Analisis kualitatif dilakukan dengan spektrometer gamma untuk masing-masing

metode pengendapan dan analisis kuantitatif dengan metode pencacahan integral

sinar gamma. Tingkat kemurnian Pb-210 yang tinggi sangat diperlukan untuk

keakuratan nilai analisis kuantitatif secara pencacahan integral. Hasil analisis

kualitatif berdasarkan spektrum menunjukkan bahwa isolasi Pb dengan metode

pengendapan bertingkat dapat memberikan hasil pemurnian yang baik. Metode

pengendapan bertingkat digunakan sebagai metode isolasi Pb dalam analisis Pb-

210 dalam sampel air dengan metode pengukuran pencacahan integral sinar

gamma. Penentuan Recovery dilakukan dengan senyawa standar Pb(NO3)2

dianalisis secara gravimetri, diperoleh nilai recovery sebesar (13,2 ± 0,7)%.

Sampel air yang dianalisis diambil dari mata air pegunungan kapur dan sumur

yang berjarak sekitar 50 m dari sumber mata air tersebut di daerah Ciseeng.

Sampel air dari mata air panas mengandung Pb-210 sebesar (4,04 ± 0,44) Bq/L,

dan air sumur yang berjarak sekitar 50 m dari mata air panas tersebut sebesar

(2,40 ± 0,26) Bq/L. Nilai batas pengukuran terendah dari metode tersebut sebesar

(1,48 ± 0,16) Bq/L untuk waktu pencacahan 1 jam.

Kata kunci : analisis, Pb-210, pengendapan, pencacahan integral.

BAB I

PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Air merupakan senyawa kimia yang sangat penting bagi kehidupan umat

manusia dan makhluk hidup lainnya dan fungsinya bagi kehidupan tersebut tidak

dapat digantikan oleh senyawa lainnya. Hampir semua kegiatan yang dilakukan

manusia membutuhkan air, antara lain membersihkan diri, menyiapkan makanan

dan minuman. Sebagian besar pemenuhan keperluan air sehari-hari berasal dari

sumber air tanah dan sungai. Bahan baku air yang dikelola oleh Perusahaan Air

Minum juga berasal dari sungai.(Achmad, 2004).

Sepanjang sejarah, kuantitas dan kualitas air yang sesuai dengan

kebutuhan manusia merupakan faktor penting yang menentukan kesehatan

manusia. Kualitas air yang buruk yang disebabkan adanya berbagai jenis

mikroorganisme patogen dan kandungan bahan-bahan kimia berbahaya dapat

mengganggu kesehatan manusia yang menggunakan air tersebut. Salah satu

kandungan bahan kimia yang berbahaya adalah radionuklida, baik berasal dari

alam ataupun buatan manusia. (Achmad, 2004).

Aquifer dari air tanah terdiri atas batuan atau mineral yang mengandung

radionuklida alam, antara lain deret Uranium-238. Karena air bersentuhan

langsung dengan mineral tersebut maka mineral tersebut akan terlarut dalam air

tanah. Pb-210 merupakan salah satu anak luruh dari radionuklida deret Uranium-

238 yang berasal dari perut bumi.(Bennet,B.G.,1997).

1

2

Dari penelitian sebelumnya, telah dipastikan sampel air sumber mata air

panas dan sampel air sumur yang berjarak ±50 meter dari sumber mata air panas

di daerah pegunungan kapur Ciseeng mengandung radionuklida Ra-226 yang

merupakan salah satu induk dari radionuklida Pb-210. Kedua sampel air tersebut

secara langsung digunakan oleh manusia dan secara langsung atau tidak langsung

akan memberi dampak pada kesehatan manusia yang menggunakannya. Sumber

mata air panas tersebut digunakan sebagai tempat pemandian air panas umum dan

air sumur yang berjarak ±50 meter dari sumber mata air panas digunakan sebagai

air minum. Oleh karena itu, perlu dilakukan analisis kandungan Pb-210 terhadap

kedua sampel air tersebut.

Nilai batas kandungan Pb-210 dalam air sesuai SK Ka. BAPETEN No.

02/Ka-BAPETEN/V-99 sebesar 4 Bq/L. (BAPETEN,2002). Kandungan Pb-210

tersebut setara dengan 1,45 x 10-12

g, tidak memungkinkan untuk diukur dengan

menggunakan metode seperti gravimetri, volumetric, UV-Vis, AAS. Sehingga

perlu dilakukan analisis Pb-210 berdasarkan radiasi yang dipancarkannya.

Pb-210 merupakan radionuklida yang dapat memancarkan sinar beta

dengan energi 0,064 MeV dan sinar gamma dengan energi 46,5 keV yang

memiliki umur paro yang relatif lama yaitu 22,6 tahun.. Pengukuran suatu

radionuklida pemancar sinar beta dengan energi pancaran yang rendah pada

umumnya dengan sistem pencacahan sintilasi cair (LSC), namun metode LSC

memiliki kekurangan yaitu : adanya sinyal gangguan listrik (noise), adanya

quenching yang akan mengurangi efisiensi pencacahan dan adanya peristiwa

chemiluminescence. (BATAN,2003). Karakteristik energi gamma yang

3

dipancarkan oleh Pb-210 yang sangat kecil (46,5 keV), tidak memungkinkan

untuk dianalisis menggunakan spektrometer gamma dengan detektor HPGe. Oleh

karena itu, dalam penelitian ini dilakukan pengukuran aktivitas Pb-210 dengan

teknik pecacahan integral sinar gamma, dimana sampel yang diperlukan dalam

pengukuran tersebut harus dalam keadaan murni, sehingga perlu dilakukan isolasi

Pb.

I.2. Perumusan Masalah

1. Pb-210 merupakan unsur radioaktif pemancar beta dan gamma, yang dapat

menyebabkan berbagai kerusakan biologis apabila masuk ke dalam tubuh

karena tidak ditangani dengan benar, sehingga keberadaannya harus

diketahui.

2. Kandungan Pb-210 dalam sampel air panas daerah Ciseeng diukur dengan

teknik pengukuran radiasi memerlukan teknik isolasi untuk memisahkan

Pb dari unsur-unsur lain.

I.3. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari pelaksanaan penelitian ini, yaitu :

1. Untuk memenuhi mata kuliah guna melengkapi jumlah SKS yang telah

diterapkan oleh Fakultas Sains dan Teknologi UIN Syarif Hidayatullah

Jakarta.

2. Isolasi Pb dalam sampel air sumber air panas pada pegunungan kapur

daerah Ciseeng dan sumur di wilayah sekitarnya .

4

3. Menentukan kandungan Pb-210 dalam sampel air sumber air panas pada

pegunungan kapur daerah Ciseeng dan sumur di wilayah sekitarnya .

I.4. Kerangka Penelitian

Isolasi Pb Analisis kualitatif

Penentuan Recovery (perolehan kembali) Pb-210 dalam sampel air.

Pengukuran kandungan Pb-210 dalam sampel air.

Perhitungan Konsentrasi Pb-210 dalam sampel air.

I.5. Hipotesis

Air di daerah pegunungan kapur Ciseeng mengndung Pb-210. Pb-210

dapat diukur dari sinar gamma yang dipancarkan menggunakan sistem pencacah

integral, dengan syarat Pb-210 dalam keadaan murni. Isolasi Pb dapat dilakukan

dengan pengendapan. Dengan metode pengendapan yang sesuai, diharapkan Pb-

210 memiliki tingkat kemurnian radionuklida yang tinggi, karena adanya radiasi

dari radionuklida lain akan mengkontribusi nilai cacahan.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Radioaktivitas

Pada tahun 1896 Becquerel menemukan zat yang dapat memancarkan

sinar yang tidak tampak, yang dapat menembus dan mengionisasi medium yang

dilewatinya serta dapat menghitamkan plat film yang terbungkus kertas hitam. Zat

tersebut disebut radioaktif. Sinar yang dipancarkan disebut sinar radioaktif dan

peristiwanya disebut radioaktivitas.(MIPA UI, 2000).

Unsur yang memiliki inti atom tak stabil akan meluruh mencapai keadaan

yang lebih stabil secara spontan dengan memancarkan radiasi. Unsur yang

menunjukkan radioaktivitas atau unsur yang memancarkan radiasi secara spontan

disebut dengan unsur radioaktif dan inti atom tersebut disebut

radionuklida.(Akhadi, 1997).

II.1.1. Peluruhan Radioaktif

Radioaktivitas merupakan peristiwa pemancaran radiasi secara spontan

karena terjadi peluruhan inti atom yang tidak stabil menuju inti atom yang lebih

stabil. Inti atom yang stabil adalah atom yang memiliki perbandingan jumlah

neutron dan jumlah proton tertentu, untuk atom yang ringan, nilai N/P mendekati

1. Hubungan jumlah neutron (N) dan jumlah proton (Z) suatu atom stabil dan aton

tidak stabil dapat digambarkan dalam kurva kestabilan pada Gambar 2.1. Dalam

5

6

peristiwa tersebut inti atom mengalami peluruhan menjadi inti

lain.(BATAN,1990).

Gambar 2.1. Kurva Stabilitas Nuklida.

140

130

120

110

100

90

80

70

60

50

40

30

20

10

0

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

proton (Z)

N/Z = 1 Nuklida Stabil

Radiasi diartikan sebagai suatu aliran energi yang dipancarkan oleh suatu

materi ke materi lain melalui ruang hampa, dapat berupa gelombang

elektromagnetik atau gelombang partikel yang mengalir.(BAPETEN,2002).

2

Χ Υ→ + α

7

Ada tiga jenis peluruhan, yaitu (Frederick,1986):

a. Peluruhan Alpha (α)

Peluruhan alpha adalah suatu pemancaran atau radiasi inti Helium

(

4 Ηe ) ,sehingga suatu inti yang mengalami peluruhan alpha akan

mengalami pengurangan nomor massa 4 dan nomor atom 2. Secara umum

peluruhan alpha terjadi pada nuklida yang memiliki nomor massa besar.

Inti yang dihasilkan dari peluruhan alpha biasanya masih berada pada

tingkat eksitasi dan meluruh lebih lanjut. Peluruhan alpha (α) dapat

dituliskan sebagai berikut :

A A−4

Z Z −2

Spektrum energi alpha adalah karakteristik.

Sifat dari sinar Alpha (α) adalah sebagai berikut :

a) Partikel α berupa inti atom He dan bermuatan listrik positif sebesar

dua kali muatan elektron.

b) Daya ionisasi partikel α sangat besar sehingga jarak tempuhnya di

materi pendek bergantung pada energi sinar α.

c) Karena bermuatan listrik positif maka berkas partikel α akan

dibelokkan jika melewati medan magnet atau medan listrik.

b. Peluruhan Beta (β)

Pada peluruhan beta, dari inti atom dipancarkan sinar beta. Sinar

ini dibedakan menjadi dua macam, sinar β-

(elektron) dan sinar β+

(positron). Sinar β-

bisa dilambangkan -1e0

atau e-. Sedangkan sinar β

+

Χ A β

Χ A β

→ A 0

→ A 0

8

dilambangkan +1e0. Peluruhan β

- terjadi bila nuklida tidak stabil berada di

atas kurva stabilitas nuklida, yang artinya jumlah neutron dalam nuklida

lebih banyak dibandingkan dengan jumlah protonnya sehingga di dalam

inti terjadi penambahan satu proton dan pengurangan satu neutron.

Sedangkan peluruhan β+ terjadi bila nuklidanya berada di bawah kurva

stabilitas nuklida, yang artinya jumlah neutron dalam nuklida lebih sedikit

dibandingkan dengan jumlah protonnya, sehingga pada peluruhan β+,

terjadi pengurangan satu proton dan penambahan satu neutron. Peluruhan

β- dapat dituliskan sebagai berikut :

Z Z+1Υ + −1

n → p + e-

Peluruhan β+

dapat dituliskan sebagai berikut :

Z Z−1Υ + +1

p → n + β+

Spektrum energi beta yang dihasilkan bersifat kontinu.

Sifat dari sinar beta (β) adalah sebagai berikut :

a) Daya ionisasinya di materi 1/100 kali daya ionisasi partikel α.

b) Kecepatan partikel β yang dipancarkan antara 1/100 hingga 99/100

kecepatan cahaya.

c) Karena sangat ringan, maka partikel β mudah sekali dihamburkan

jika melewati medium.

*

9

d) Partikel β akan dibelokkan jika melewati medan magnet atau

medan listrik dengan sudut pembelokan yang lebih besar

dibandingkan sinar alpha.

c. Peluruhan Gamma (γ)

Peluruhan gamma memancarkan sinar γ yang merupakan radiasi

gelombang elektromagnetik. Peluruhan gamma biasanya mengikuti

peluruhan alpha atau beta. Komposisi proton dan neutron sudah berada

pada komposisi stabilnya, tetapi tingkat energinya masih di atas energi

dasar, sehingga untuk mencapai tingkat energi dasar atau keadaan stabil

dilakukan pelepasan energi melalui peluruhan γ. Peluruhan γ dituliskan

sebagai berikut :

A Χ →

A Υ +

γ (X*

adalah nuklida yang tereksitasi) Z Z

Spektrum energi gamma yang dihasilkan adalah karakteristik Sifat

dari sinar γ adalah sebagai berikut :

a) Sinar γ adalah radiasi elektromagnetik dengan panjang gelombang

antara 0,005 hingga 0,5 Ao.

b) Karena tidak bermuatan, daya ionisasinya di dalam medium sangat

kecil sehingga daya tembusnya sangat besar dibandingkan dengan

daya tembus partikel α atau β.

Ν

10

II.1.2. Waktu Paro dan Aktivitas

Peluruhan unsur radioaktif merupakan sebuah proses yang acak dan tidak

dipengaruhi oleh faktor eksternal seperti perubahan temperatur. Kecepatan

peluruhan radioaktif makin lama makin kecil dan hanya dipengaruhi oleh

banyaknya nuklida tersebut. Peluruhan radioaktif merupakan reaksi tingkat satu

(orde 1). (Chase, G.D.,et al, 1989). Peluruhan radioaktif memenuhi hukum

eksponensial atau yang lebih dikenal dengan hukum peluruhan. Peluruhan bukan

merupakan kejadian yang berlangsung serentak atau bersamaan, melainkan

merupakan peristiwa statistik dan dirumuskan sebagai berikut :

dΝ = − λ Ν

dt

................... (2.1)

λ adalah suatu konstanta yang disebut konstanta peluruhan. Apabila N

adalah jumlah nuklida yang belum meluruh pada suatu saat, dN adalah jumlah

nuklida yang meluruh dalam waktu dt maka dapat ditulis:

dΝ = Ν

Ν (t )

dΝ

− λ dt

t

∫ = = Νo

− λ ∫ dt o

ln Ν

t − ln Ν

0 = − λ t

Ν

ln t

Ν 0

= − λ t

ln

11

Jadi:

Ν t = Ν 0 e − λ t

...................(2.2)

Keterangan :

No = jumlah nuklida radioaktif awal (t = 0)

N(t) = jumlah nuklida radioaktif setelah selang waktu t

Waktu paro yang biasa diberi lambang t½, adalah waktu yang diperlukan

suatu unsur radioaktif untuk meluruh sehingga jumlah radionuklida pada unsur

tersebut menjadi setengah dari jumlah radionuklida semula. Waktu paro masing-

masing unsur radioaktif adalah karakteristik.(BAPETEN,2002).

Waktu paro suatu nuklida dicapai pada saat Nt = ½ No, dan hubungannya

didapat sebagai berikut :

1 = e

2

− λ t 1

2

− ln 1

2

= − λ t 1

2

t 1 = 2

� 1 � � �

− � 2 € λ

t 1 = 2

ln 2

λ

0,693 =

λ

...................(2.3)

Aktivitas suatu radionuklida (A) adalah kecepatan radionuklida tersebut

melakukan peluruhan, dapat dituliskan dengan persamaan sebagai berikut

(Susetyo,1988):

12

Α = λ ⋅ Ν ...................(2.4)

Berdasarkan persamaan (2.2) dan (2.4), maka diperoleh hubungan :

Α t = Α 0 e − λ t

...................(2.5)

Keterangan:

Ao = aktivitas radiasi awal (t = 0). (Bq). At = aktivitas radiasi setelah selang waktu t. (Bq). λ = konstanta peluruhan radioaktif untuk jenis radionuklida tertentu

Satuan aktivitas secara internasional telah disepakati suatu satuan aktivitas

yang disebut Bacquerel, disingkat Bq. Satu Bq didefinisikan sebagai satu

disintegrasi per sekon (dps). Disamping satuan Bq, masih dipergunakan satuan

lama yang disebut satuan Curie disingkat Ci.

1 Bq = 1 peluruhan per detik

1 Ci = 3,7 x 1010

Bq

1 Bq = 2,27027 x 10-11 Ci

II.2. Timbal

Timbal dengan simbol Pb adalah unsur golongan IVA dengan sifat umum

diuraikan pada Tabel 2.1.(Cotton, 1989).

Tabel 2.1. Sifat Umum Timbal

Nama / Simbol Timbal (Pb) Nomor atom 82 Titik leleh 600.61 K(327.46 °C, 621.43 °F) Titik didih 2022 K(1749 °C, 3180 °F) Konfigurasi elektron [Xe] 4f

14 5d

10 6s

2 6p

2 Klasifikasi Logam Warna Abu-abu kebiruan (bluish white)

13

Timbal dalam susunan periodik unsur merupakan logam berat yang

terdapat secara alami di dalam kerak bumi. Timbal secara alami berasal dari

batuan kapur dan galena (PbS) yang merupakan sumber timbal pada perairan

alami. Timbal terdiri dari beberapa isotop. Beberapa isotop dari timbal diuraikan

pada Tabel 2.2, sebagian bersifat radioaktif.(Parrington, 1996).

Tabel 2.2 Isotop Timbal

Isotop Waktu paro (T1/2) Sinar yang dipancarkan Energi (keV) Kelimpahan di

Alam

Pb-201 9,33 Jam Beta

Gamma

550

331,2 ; 361,3 ; 945,9

-

Pb-202 3,53 Jam Gamma 960,7 ; 422,1 -

Pb-203 2,16 Hari Gamma 279,2 -

Pb-204 Stabil 1,4%

Pb-205 1,53 x 107 Epsilon 51 -

Pb-206 Stabil 24,1%

Pb-207 Stabil 22,1%

Pb-208 Stabil 52,4%

Pb-209 3,25 Jam Beta 645 -

Pb-210 22,3 Tahun Beta

Gamma

64

46,5

-

Pb-211 36,1 Menit Beta

Gamma

1380

404,9 ; 831,9

-

Pb-212 10,64 Jam Beta

Gamma

335 ; 569

238,6 ; 300

-

Pb-214 27 Menit Beta

Gamma

670 ; 730

351,9 ; 295,2

-

Pb-210 terdapat di alam sebagai produk peluruhan dari seri peluruhan

radioaktif deret Uranium dengan skema peluruhan deret Uranium ditunjukkan

pada Gambar 2.2. .(Parrington, 1996).

2

21

214

14

Gambar 2.2. Skema Peluruhan deret Uranium 4,47.109

234Th90

tahun 238U92

Keterangan : 1. Peluruhan Alpha 24,1 hari

2. Peluruhan Beta 234 Pa91

3. (…) = Nilai probabilitas

7,54.104 tahun

2,46.105

tahun

1,17 menit

234

U92

1599 tahun

226

Ra88

230Th90

3,8 hari 22Rn86

3,1 menit

218Po84

214Pb82

218At85

27 menit

4Bi83 218Rn86

19,9 menit

Po84

163,7 s

210Pb82 22,6 tahun

210

Bi83

Eβ1 = 0,0150 keV (80%) Eβ2 = 0,0615 keV (20%) (Martin,1970)

5,01 hari

206Tl81 210Po84

138,38 hari 206Pb82

stabil

Eγ1 = 10,8 keV (9,52%)

Eγ2 = 13,0 keV (10,2%)

Eγ1 = 15,4 keV (2,29%) Eγ1 = 46,5 keV (4,05%) (Reus, 1983)

15

II.3. Isolasi Pb

Pada analisis Pb-210 dengan metode pencacahan integral sinar gamma,

dilakukan isolasi Pb dalam sampel air. Isolasi Pb dalam sampel air dilakukan

dengan metode pengendapan.

Pengendapan banyak digunakan dalam analisis anorganik. Endapan adalah

zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan

berupa kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan dengan

penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan

menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (S) suatu endapan,

menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya.

Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan, konsentrasi

bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan pada komposisi pelarutnya. (Vogel,

1979).

Bila tetapan hasil kali kelarutan (Ksp) suatu senyawa dilampaui dan

pengendapan mulai terjadi, terbentuk sejumlah partikel kecil yang disebut inti-inti

(nuclei). Pengendapan selanjutnya terjadi pada partikel yang mula-mula terbentuk

ini, yang ukurannya akan meningkat sampai cukup besar sehingga relatif mudah

untuk dipisahkan. (Underwood, 1986).

Proses suatu zat yang biasanya dapat larut, terbawa mengendap selama

pengendapan pada suatu endapan yang diinginkan, disebut pengendap-ikutan atau

kopresipitasi.

16

Kopresipitasi dapat terjadi dengan berbagai mekanisme sebagai berikut :

1. Pembentukan kristal campur;

2. Adsorpsi ion-ion selama proses pengendapan;

3. Ion-ion yang teradsorpsi ditarik ke bawah bersama-sama endapan

selama proses koagulasi.(Underwood, 1986).

Dalam analisis Pb, kation Pb harus dipisahkan dahulu dari unsur pengotor

logam alkali tanah lainnya. Pemisahan kation Pb secara umum dapat dilakukan

dengan pengendapan sulfat dan pengendapan hidroksida. (Vogel, 1979).

Pada proses pengendapan Pb, secara umum kation Pb mengalami reaksi-

reaksi seperti di bawah ini :

a) Timbal mudah larut dalam asam nitrat dan terbentuk juga nitrogen oksida,

sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

3Pb + 8HNO3 → 3Pb2+

+ 6NO3- + 2NO↑ + 4H2O

b) Timbal akan bereaksi dengan larutan amonium hidroksida, membentuk

endapan putih timbal hidroksida yang tidak larut dalam reagensia

berlebihan, sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

Pb2+

+ 2NH4OH +2H2O → Pb(OH)2↓ + 2NH4+

c) Timbal akan bereaksi dengan natrium hidroksida, membentuk endapan

putih timbal hidroksida, sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

Pb2+

+ 2NaOH → Pb(OH)2↓

Endapan larut dalam reagensia berlebihan, dimana terbentuk ion

tetrahidroksoplumbat(II), sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

Pb(OH)2↓ + 2NaOH → [Pb(OH)4]2-

17

d) Timbal akan bereaksi dengan asam sulfat encer membentuk endapan putih

timbal sulfat yang tidak larut dalam reagensia yang berlebihan, sesuai

dengan persamaan reaksi sebagai :

Pb2+

+ H2SO4 → PbSO4↓

e) Endapan timbal sulfat larut dalam larutan amonium asetat yang agak

pekat, karena akan terbentuk ion-ion tetraaetoplumbat(II), sesuai dengan

persamaan reaksi sebagai :

PbSO4↓ + 4CH3COONH4 → [Pb(CH3COO)4]2-

+ (NH4)2SO4

f) Kestabilan ion-ion ini tidak terlalu besar maka ion kromat dapat

mengendapkan kompleks tersebut menjadi timbal kromat, sesuai dengan

persamaan reaksi sebagai :

[Pb(CH3COO)4]2-

+ CrO42-

PbCrO4↓ + 4KOH

[Pb(OH)4]2-

+ CrO42-

PbCrO4↓ + 4KOH

Reaksi tersebut bersifat reversibel; penambahan natrium hidroksida

akan melarutkan timbal kromat, dan dengan penambahan asam asetat,

timbal kromat mengendap lagi.

Senyawa PbSO4 dan Pb(OH)2 memiliki jenis struktur yang sama dengan

CaSO4 dan RaSO4 yaitu orthorombik seperti pada Gambar 2.3. Sedangkan,

Ca(OH)2 memiliki struktur trigonal rombohedral, seperti pada Gambar 2.4, dan

Ra(OH)2 memiliki struktur kristal jenis oktahedral.

18

Gambar 2.3. Struktur Kristal Trigonal Gambar 2.4. Struktur Kristal Orthorombik

Pada proses pengendapan PbSO4, kopresipitasi senyawa PbSO4 dalam

senyawa CaSO4 dapat terjadi karena mekanisme pembentukan kristal campur.

Sedangkan pada proses pengendapan Pb(OH)2, kopresipitasi terjadi bukan karena

pembentukan kristal campur, karena jenis struktur Pb(OH)2 berbeda dengan

Ca(OH)2.

Pada setiap proses isolasi suatu unsur termasuk proses pengendapan, tidak

mungkin unsur tersebut dapat terisolasi semua, karena ada kemungkinan unsur

tersebut tertinggal dalam peralatan yang digunakan selama proses isolasi dan

kondisi pengendapan yang tidak sempurna. Untuk mengoreksi hilangnya unsur-

unsur yang dianalisis dalam suatu proses isolasi digunakan nilai Recovery

(perolehan kembali), yang merupakan besaran atau nilai yang menunjukkan

besarnya perolehan kembali unsur yang diinginkan pada akhir proses kimia. Nilai

tersebut diperoleh berdasarkan perolehan kembali unsur standar.(BATAN,1998).

Pada analisis Pb-210 dengan metode pencacahan integral sinar gamma

digunakan standar Pb(NO3)2 dalam penentuan Recovery, yang dilakukan secara

gravimetri. Nilai Recovery dihitung dengan persamaan sebagai berikut :

Re c = M terukur

M standar

x 100%

...................(2.6)

Keterangan : M = massa unsur (gram)

19

Setelah didapat hasil perhitungan dari persamaan di atas, maka aktivitas

dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

A sampel = A terukur

Re c

...................(2.7)

Keterangan : Asampel = aktivitas sampel (Bq)

A terukur = aktivitas hasil pengukuran (Bq)

Rec = nilai recovery (%)

II.4. Sistem Pengukuran Radiasi

Sistem pencacah merupakan suatu sistem pengukur radiasi. Terdiri atas

detektor dan peralatan penunjang. Pada sistem pencacah radiasi, peralatan

penunjang terpisah dan terdiri atas beberapa modul yang mengikuti standar

tertentu yaitu NIM (Nuclear Instrument Module), misalnya modul amplifier,

modul HV (sumber tegangan tinggi), modul ’counter’ (pencacah) dan sebagainya.

Modul-modul tersebut bersifat ’bongkar-pasang’, sehingga suatu modul dapat

digunakan untuk berbagai macam konfigurasi sistem pencacah. (BATAN, 2005).

Sistem pencacah radiasi digunakan dalam aplikasi dan penelitian yang

menggunakan radiasi, yaitu untuk mengukur kuantitas dan atau energi radiasi.

Kuantitas radiasi merupakan jumlah radiasi yang memasuki detektor. Nilai

kuantitas ini dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu : aktivitas sumber, jenis dan

energi radiasi, serta jarak dan jenis penahan diantara sumber dan detektor.

(BATAN, 2005).

Energi radiasi merupakan kekuatan dari setiap radiasi yang dipancarkan

oleh sumber. Tingkat energi radiasi ini bergantung pada jenis nuklidanya. Jenis

20

nuklida yang berbeda akan memancarkan radiasi dengan energi yang berbeda.

(BATAN, 2005).

Detektor radiasi merupakan suatu bahan yang peka atau sensitif terhadap

radiasi, yang bila dikenai radiasi akan menghasilkan suatu tanggapan. Setiap jenis

radiasi mempunyai cara berinteraksi yang berbeda, sehingga suatu bahan yang

sensitif terhadap suatu jenis radiasi belum tentu sensitif terhadap jenis radiasi

yang lain. Detektor radiasi bekerja dengan cara mendeteksi perubahan yang

terjadi di dalam medium penyerap, karena adanya perpindahan energi ke medium

tersebut. Terdapat beberapa mekanisme yang sering digunakan untuk mendeteksi

dan mengukur radiasi yaitu seperti proses ionisasi, proses sintilasi, proses

termoluminisensi, reaksi kimia, dan lain-lain. (BATAN, 2005).

Salah satu jenis detektor adalah detektor semikonduktor. Bahan

semikonduktor yang diketemukan relatif lebih baru daripada detektor lain, terbuat

dari unsur golongan IVA pada tabel periodik yaitu silikon dan germanium.

Detektor ini mempunyai beberapa keunggulan yaitu lebih efisien dibandingkan

dengan detektor lain, karena terbuat dari zat padat, serta mempunyai resolusi yang

baik. (BATAN, 2005).

Interaksi radiasi gamma dengan materi akan mengionisasikan atom-atom

detektor dan menghasilkan pasangan elektron lowongan. Karena pengaruh medan

listrik yang diberikan oleh tegangan maka elektron lowongan akan di arahkan

menuju ke terminal yang berlawanan dan akan dideteksi sebagai pulsa. (H.T.

Hendriyanto, 2003).

21

Terdapat tiga kemungkinan proses interaksi radiasi gamma dengan materi

yaitu efek fotolistrik, efek compton, dan pembentukan pasangan ion. Pada efek

fotolistrik, energi radiasi gamma akan diserap seluruhnya oleh atom dan akan

dipancarkan sebuah elektron berenergi yang hampir sama dengan energi gamma.

Bila proses tersebut berlangsung di dalam detektor maka elektron berenergi

tersebut akan mengionisasi detektor sehingga akan menghasilkan sekumpulan

elektron. Kumpulan elektron tersebut akan dikonversikan menjadi pulsa listrik

dengan energi yang sebanding dengan jumlah elektron. Dengan demikian bila

suatu radiasi gamma berinteraksi secara efek fotolistrik di dalam detektor, maka

seluruh energinya ditransfer menjadi pulsa listrik dengan energi tertentu, yang

sebanding dengan energi gamma dan disebut sebagai fotopeak.

Di dalam efek compton, hanya sebagian energi radiasi gamma yang

diserap oleh atom sedangkan sisanya masih berbentuk radiasi gamma.

Perbandingan antara energi gamma yang diserap dan yang diteruskan sangat

dipengaruhi oleh sudut penyimpangan antara radiasi gamma yang datang dan

yang diteruskan. Oleh karena sudut ini dapat beragam, maka energi gamma yang

diserap detektor juga beragam sehingga tinggi pulsanya akan berbeda-beda.

Spektrum yang dihasilkan dari proses ini bersifat kontinu yang dikenal dengan

daerah compton.

Pada proses produksi pasangan, radiasi gamma yang berenergi lebih besar

daripada 1,022 keV akan diserap seluruhnya oleh atom sehingga dipancarkan

elektron dan positron. Proses ini dapat menyebabkan single escape peak dan

HV

22

double escape peak muncul dalam spektrum radiasi gamma. (H.T. Hendriyanto,

2003).

Berdasarkan kegunaannya, untuk mengukur kuantitas atau energi, sistem

pencacah radiasi dapat dibedakan menjadi dua konfigurasi yaitu sebagai sistem

pencacah integral dan sistem spektroskopi. (BATAN, 2005).

a. Sistem pencacah Integral

Sistem ini digunakan untuk mencacah atau menghitung jumlah radiasi

yang mengenai detektor. Sistem pencacah integral tidak memperdulikan energi

radiasi sedang sistem pencacah diferensial mengukur pada selang energi tertentu

saja. (BATAN, 2005). Adapun rangkaian sistem pencacah integral ditunjukkan

dalam Gambar 2.5.

Gambar 2.5. Skema sistem pencacah integral

Preamplifier Amplifier Counter

Det. PIPS

Sumber Radiasi

Timer

b. Sistem Spektroskopi

Rangkaian ini digunakan untuk mencacah atau menghitung jumlah radiasi

pada setiap rentang energi. Hasil pengukuran sistem ini akan berupa suatu

spektrum distribusi radiasi terhadap energinya. Merupakan suatu fenomena alam

bahwa spektrum distribusi energi radiasi setiap nuklida bersifat spesifik sehingga

spektrum suatu nuklida berbeda dengan spektrum nuklida lainnya.

Sampel

Ge Pre-Amp

23

Detektor HPGe adalah salah satu jenis detektor gamma yang paling sering

digunakan pada spektrometer gamma.. (BATAN, 2005).

Adapun skema spektrometer gamma dengan detektor HPGe dapat dilihat

pada Gambar 2.6.:

Gambar 2.6. Skema alat spektrometer gamma

Shielding Printer

Amplifier ADC MCA

Komputer

HV

Sinyal yang dilepas oleh detektor akan diproses oleh preamplifier yang

akan melakukan penguatan dan pembentukan pendahuluan terhadap sinyal.

Setelah itu amplifier akan melakukan penguatan dan pembentukan akhir terhadap

sinyal. Kemudian sinyal disalurkan ke Analog to Digital Converter ( ADC ) yang

berfungsi mengubah pulsa analog menjadi pulsa digital atau alat yang mengubah

sinyal amplifier analog yang datang akan menjadi kelompok pulsa bentuk

standar.Jumlah pulsa tiap kelompok akan dicatat oleh analisator saluran ganda

atau Multi Channel Analyser (MCA). MCA merupakan komputer digital kecil

yang digunakan untuk menyimpan, menampilkan, dan mengolah hasil spektrum

energi radiasi. (BATAN, 2005).

Nilai cacahan yang ditampilkan oleh setiap pengukur radiasi sebenarnya

tidak hanya berasal dari sumber radiasi yang sedang diukur saja melainkan juga

24

berasal dari radiasi lingkungan dan sinyal gangguan listrik (noise). Cacahan yang

tidak berasal dari sumber yang sedang diukur disebut sebagai cacahan latar

belakang. Cacahan latar belakang ini harus diukur sebelum melakukan

pengukuran sumber, yaitu dengan melakukan pengukuran tanpa sumber radiasi di

dekat detektor. (BATAN, 2005).

Ketika melakukan pengukuran sumber radiasi, nilai laju cacah radiasi

dapat dihitung dengan persaman:

Rs = Rt - Rlb ......................(2.8)

Keterangan : Rs = laju cacah sumber (cps), Rt = laju cacah total (cps) Rlb = laju cacah latar belakang (cps)

Bila aktivitas sumber yang akan ditentukan sangat lemah maka pengaruh

cacahan latar belakang sangat mengganggu. Oleh karena itu terdapat suatu

parameter yang dapat menunjukkan batas terendah dari cacahan sumber yang

masih dapat diukur dengan kondisi pengukuran tertentu. Batas itu berkaitan

Minimum Detectable Activity (MDA). (BATAN, 2005).

CMDA = 3 Clb ................................. (2.9)

Keterangan : CMDA = Cacah Minimum Detectable Activity

Clb = Cacah Latar Belakang

Sumber yang menghasilkan cacahan lebih kecil dari pada nilai CMDA,

dengan waktu pencacahan yang sama, tidak layak diukur dengan kondisi tersebut.

Nilai batas pengukuran ini dapat diturunkan dengan cara memperpanjang waktu

pengukuran atau menggunakan sistem perisai radiasi yang lebih baik. (BATAN,

2005).

=

25

Nilai laju cacah hasil pengukuran, meskipun sudah dikoreksi dengan laju

cacah latar belakang, belum menunjukkan nilai aktivitas sumber yang sedang

diukur. Parameter yang menghubungkan laju cacah dan aktivitas sumber adalah

efisiensi sistem pengukur. Parameter ini dapat ditentukan dengan cara mengukur

sumber radiasi standar yaitu sumber radiasi yang telah diketahui jenis nuklida

serta aktivitasnya. (BATAN, 2005). Parameter tersebut dapat dihitung dengan

persamaan :

η

R

Α ⋅ Ρ

....................(2.10)

Keterangan : η = efisiensi sistem pengukur (Bq/cps) R = laju cacah sumber standar (cps)

A = aktivitas sumber standar (Bq)

p = probabilitas pancaran sinar radiasi (%)

Bila efisiensi sudah diketahui maka laju cacah yang dihasilkan sistem

pengukur tersebut dapat dikonversikan langsung ke nilai aktivitas.

R Α = ....................(2.11)

η ⋅ Ρ

Keterangan : A = aktivitas sumber standar (Bq) η = efisiensi sistem pengukur (Bq/cps) R = laju cacah sumber standar (cps)

p = probabilitas pancaran sinar radiasi (%)

II.5. Ketidakpastian pengukuran

Ketidakpastian yang merupakan suatu parameter yang menyatakan

kisaran, yang didalamnya diperkirakan terletak nilai benar dari sifat yang diukur.

Sumber ketidakpastian berasal dari kesalahan semua faktor yang mempengaruhi

hasil akhir pengukuran.

26

Secara umum, faktor yang berkontribusi terhadap penyimpangan adalah:

1. Ketidaksempurnaan alat ukur

2. Ketidaksempurnaan metode pengukuran

3. Pengaruh personil (ketidakterampilan yang dimiliki seseorang)

Perhitungan ketidakpastian dilakukan dengan menyusun suatu model dari

sistem pengukuran untuk mengetahui semua faktor yang dapat memberikan

kontribusi kesalahan terhadap hasil akhir pengukuran. Faktor-faktor tersebut

dievaluasi dan dikuantifikasi untuk mendapatkan ketidakpastian baku yang

ekuivalen dengan deviasi standar (simpangan baku). Sesuai dengan kategori

kesalahannya, maka dilakukan kuantifikasi masing-masing komponen

ketidakpastian sebagai berikut :

1. Tipe A berdasarkan pekerjaan eksperimental dan dihitung dari rangkaian

pengamatan berulang (berupa data primer). Dengan melakukan

pengukuran berulang, maka akan diperoleh nilai deviasi standar, sehingga

ketidakpastian baku dapat ditentukan (u). Peluruhan radioaktif merupakan

suatu proses yang bersifat random dan mengikuti model statistik distribusi

Gauss. Hal ini merupakan salah satu sumber ketidakpastian yang tidak

dapat dihindari dalam setiap pengukuran radiasi.

2. Tipe B berdasarkan pada sekelompok informasi yang dapat dipercaya

(berupa data sekunder). Contoh : informasi pada sertifikat kalibrasi

ataukatalog pemasok. nilai ketidakpastian yang diperoleh dikonversikan

menjadi nilai ketidakpastian baku (u).

c

� u � u � u

2 2 22 2

2 2 2

27

Bila C = f (x, y, z), maka persamaan umum untuk menggabungkan nilai

ketidakpastian baku dari komponen-komponennya menjadi ketidakpastian baku

gabungan (u ) sebagai berikut:

� δ � � δ � � δ � Uc =

C 2 � x

� δx €

C + �

� δy € y

C + � z

� δz €

Berdasarkan persamaan umum tersebut, secara umum dapat digunakan

peraturan penggabungan sebagai berikut:

U c � U x �

� U y � � U z �

= � � C � X €

+ � � � Y €

+ � � � Z €

....................(2.12)

Agar mempunyai arti, pernyataan ketidakpastian harus mempunyai suatu

tingkat kepercayaan. oleh karena itu diperlukan pernyataan probabilitas bahwa

nilai benarnya berada dalam rentang tersebut. Penetapan tingkat kepercayaan

berdasarkan pada asumsi bahwa distribusi hasil pengukuran merupakan distribusi

normal (Gauss). Dengan penetapan tingkat kepercayaan tersebut, diperoleh

ketidakpastian diperluas. (BATAN, 2003).

Ketidakpastian diperluas dihitung dengan persamaan sebagai berikut :

U = k . uc .............................. (2.13)

Keterangan :

U = ketidakpastian diperluas

k = faktor cakupan

uc = ketidakpastian baku gabungan

28

Nilai faktor cakupan (k) dan hubungannya dengan tingkat kepercayaan

dapat dilihat pada Tabel 2.3.(BATAN,2003).

Tabel 2.3. Tingkat kepercayaan berdasarkan Distribusi Gauss

k Tingkat Kepercayaan (%)

1,00 68,3

1,64 90

1,96 95

2,00 95,5

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

III.1. Tempat dan Waktu Pelaksanaan

Penelitian ini dilakukan di Pusdiklat BATAN Pasar Jumat, pada bulan

Maret sampai dengan Juli 2007 di Laboratorium Radiokimia dan Laboratorium

Spektroskopi, Pusat Pendidikan dan Pelatihan Badan Tenaga Nuklir Nasional

(Pusdiklat BATAN), Pasar Jumat, Jakarta.

III.2. Metode Kerja

Pada penelitian ini dilakukan tahap awal dari analisis sampel yaitu

pemilihan metode pemurnian Pb yang sesuai. Metode pemurnian yang diuji

adalah metode pengendapan, meliputi metode pengendapan hidroksida, metode

pengendapan sulfat, dan metode pengendapan bertingkat yang merupakan

gabungan metode pengendapan hidroksida dan sulfat. Terhadap hasil pemurnian

sampel dari setiap metode dilakukan analisis kualitatif menggunakan spektrometer

gamma. Berdasarkan hasil analisis kualitatif, dilakukan perbandingan dan dipilih

metode pemurnian terbaik yaitu yang menghasilkan Pb-210 yang bersih dari

pengotor, akan dipakai sebagai teknik isolasi sampel dalam analisis Pb-210 dalam

sampel air.

Analisis kuantitatif dalam analisis Pb-210 dalam sampel air meliputi

penentuan recovery, pengukuran aktivitas sampel menggunakan sistem pencacah

integral, serta perhitungan kandungan Pb-210 dalam sampel air.

29

30

Secara garis besar, skema metode kerja ditunjukkan pada Gambar 3.1.

Pengendapan Hidroksida Pengendapan Sulfat

Analisis Kualitatif

Pengendapan Bertingkat Penentuan Recovery

Analisis Kualitatif

Analisis Kuantitatif

Perhitungan

Gambar 3.1. Skema Metode Kerja

III.3. Bahan dan Alat

a) Bahan

1. Sampel air diambil dari sumber mata air panas dan dari sumur

yang berjarak 50 meter dari sumber mata air panas yang berada di

daerah pegunungan kapur Ciseeng pada tanggal 8 April 2007

dengan menggunakan botol sampling ukuran 1,5 L.

31

2. Bahan kimia yang dipakai diantaranya : HNO3 (p.a), NH4OH

(teknis), NaOH (p.a), CH3COOH (p.a), H2SO4 (p.a), CH3COONH4

(p.a.), K2CrO4 (p.a), Pb(NO3)2 (p.a.).

3. Aquabidest, kertas pH, kertas saring, plastik wrap 67,5 sq ft,

isolasi.

4. Planchet

Pembuatan Larutan

1. Larutan HNO3 0,1 M

Dipipet sebanyak 0,7 mL larutan HNO3 14,6 M ke dalam labu

ukur 100 mL dan diencerkan dengan aquabidest sampai tanda

batas.

2. Larutan H2SO4 0,1 M

Dipipet sebanyak 0,6 mL larutan H2SO4 17,8 M ke dalam labu

ukur 100 mL dan diencerkan dengan aquabidest sampai tanda

batas.

3. Larutan CH3COOH 0,1 M

Dipipet 0,6 mL larutan CH3COOH 17 M ke dalam labu ukur

100 mL dan diencerkan dengan aquabidest sampai tanda batas.

4. Larutan NaOH 1 M

Dilarutkan 4 g NaOH (Mr = 40 g/ mol) ke dalam labu ukur 100

mL dan diencerkan dengan aquabidest sampai tanda batas.

32

5. Larutan ammonium asetat 10%

Dilarutkan 10 g ammonium asetat (Mr = 77 g/mol) ke dalam

labu ukur 100 mL dan diencerkan dengan aquabidest sampai

tanda batas.

6. Larutan K2CrO4 0,1 M

Dilarutkan 1,942 g K2CrO4 (Mr = 194,2 g/mol) ke dalam labu

ukur 100 mL dan diencerkan dengan aquabidest sampai tanda

batas.

b) Alat

1. Spektrometer gamma CANBERRA : serial number 8973853,

detector HPGe model GC3018, preamplifier model 2002CSL,

cryostat model 7500SL.

2. Sistem pencacah integal counter CANBERRA : 7401 detektor

PIPS Volt Bias +40 Tipe FD

3. Hot Plate.

4. Oven.

5. Alat-alat Gelas.

III.4. Langkah Kerja

III.4.1. Kalibrasi Energi Spektrometer Gamma

Kalibrasi energi erhadap spektrometer gamma dilakukan menggunakan

sumber standar Eu-152. Pengukuran dilakukan selama 1000 detik.

33

III.4.2. Pengukuran Radiasi Latar Belakang (Backgound)

Dalam analisis kualitatif, sebagai spektrum pembanding dilakukan

pencacahan radiasi latar belakang sistem spektrometer gamma selama 2 jam.

Sedangkan untuk faktor koreksi analisis kuantitatif sampel dilakukan pencacahan

radiasi latar belakang sistem pencacah integral terhadap planset kosong selama 1

jam.

III.4.3. Isolasi Pb

a. Pengendapan Hidroksida.

Sampel air 1 liter diuapkan sampai kering. Residu yang dihasilkan

dilarutkan dengan 150 mL HNO3 0,1 M. Selanjutnya larutan dididihkan

perlahan-lahan selama beberapa menit, didinginkan lalu disaring. Filtrat

yang dihasilkan ditambah 25 mL NH4OH pekat (teknis), lalu disaring.

Residu ditambah 150 mL larutan NaOH 1 M panas untuk membentuk

kompleks Pb(OH)42-

dan disaring. Filtrat diasamkan dengan asam asetat

dan ditambah larutan 10 mL K2CrO4 0,1 M dan 1 g senyawa pengemban

Pb(NO3)2 lalu disaring. Endapan kuning dikeringkan dalam oven. Setelah

kering, endapan kuning dimasukkan ke dalam planset dan ditutup dengan

plastik wrap. Lalu dilakukan pengukuran menggunakan spektrometer

gamma selama 2 jam.

34

b. Pengendapan Sulfat

Sampel air 1 liter diuapkan sampai kering dan residu yang

dihasilkan dilarutkan dengan 150 mL HNO3 0,1 M. Selanjutnya larutan

dididihkan perlahan-lahan selama beberapa menit, didinginkan lalu

disaring. Filtrat yang dihasilkan ditambah 150 mL larutan H2SO4 0,1 M

untuk pengendapan PbSO4, dan dipanaskan dalam kamar asam sampai

muncul uap putih. Larutan didinginkan, ditambah 10 mL aquabidest,

diaduk, didiamkan 2-3 menit lalu disaring. Melalui kertas saring, dituang 2

mL larutan amonium asetat 10% untuk melarutkan Pb. Filtrat yang

mengandung Pb diasamkan dengan asam asetat dan ditambah larutan 10

mL K2CrO4 0,1 M dan 1 g senyawa pengemban Pb(NO3)2 lalu disaring.

Endapan kuning dikeringkan dalam oven. Setelah kering, endapan kuning

dimasukkan ke dalam planset dan ditutup dengan plastik wrap. Lalu

dilakukan pengukuran dengan spektrometer gamma selama 2 jam.

c. Pengendapan Bertingkat

Sampel air 1 liter diuapkan sampai kering dan residu yang

dihasilkan dilarutkan dengan 150 mL HNO3 0,1 M. Selanjutnya larutan

dididihkan perlahan-lahan selama beberapa menit, didinginkan lalu

disaring. Filtrat yang dihasilkan ditambah 25 mL NH4OH pekat (teknis)

sampai pengendapan sempurna, lalu disaring. Residu ditambah 150 mL

larutan NaOH 1 M panas dan disaring. Filtrat diasamkan dengan asam

asetat dan diuapkan sampai kering. Residu yang dihasilkan dilarutkan

35

dengan 50 mL HNO3 0,1 M, diaduk sampai larut. Filtrat ditambah 50 mL

larutan H2SO4 0,1 M, dipanaskan dalam kamar asam sampai muncul uap

putih. Larutan didinginkan, ditambah 5 mL air, diaduk, didiamkan 2-3

menit lalu disaring. Melalui kertas saring, dituang 2 mL larutan amonium

asetat 10%. Filtrat diasamkan dengan asam asetat dan ditambah larutan 10

mL K2CrO4 0,1 M dan 1 g Pb(NO3)2 lalu disaring. Endapan kuning

dikeringkan dalam oven. Setelah kering, endapan kuning dimasukkan ke

dalam planset dan ditutup dengan plastik wrap. Lalu dilakukan

pengukuran dengan spektrometer gamma selama 2 jam dan diukur dengan

sistem pencacah integal untuk analisis kuantitatif dengan waktu

pencacahan selama 1 jam.

III.4.4. Penentuan Recovery

Sampel air ditambahkan Pb(NO3)2 sebanyak 4 g, selanjutnya

dipreparasi dengan langkah kerja seperti pengendapan bertingkat. Endapan

ditimbang untuk analisis kuantitatif dan dilakukan spot-test untuk analisis

kualitatif.

Endapan PbCrO4 hasil preparasi dilarutkan dalam larutan NaOH 1

M, lalu disaring. Filtrat ditambah CH3COOH pekat hingga terbentuk

endapan. Uji positif ditandai jika endapan PbCrO4 hasil preparasi dapat

larut dengan larutan NaOH dan dapat terendapkan kembali dengan

penambahan CH3COOH pekat.

36

III.4.5. Perhitungan Kandungan Pb-210 dalam Sampel Air

1) Nilai Recovery.

Re c =

M terukur

M standar

x 100%

.................. (3.1)

Keterangan : M terukur = massa sampel terukur (g) M standar = massa sampel standar (g)

Rec = nilai recovery (%)

2) Nilai MDA (Minimum Detectable Activity).

CMDA = 3 Clb ........................... (3.2)

Keterangan :

CMDA = cacahan batas pengukuran terendah (cacahan)

Clb = cacahan latar belakang (cacahan)

R MDA = C MDA

t

...........................

(3.3)

Keterangan : CMDA = cacahan batas pengukuran terendah (cacahan)

t = waktu pengukuran (sekon)

RMDA = laju cacahan batas pengukuran terendah (cps)

MDA = R MDA

P.η. Rec. V

.................. (3.4)

Keterangan : MDA = Batas pengukuran terendah (Bq/L)

RMDA = laju cacahan sampel (cps)

P = probabilitas pemancaran sinar radiasi (%) η = effisiensi sistem alat (Bq/cps)

V = volume sampel (L)

Rec = nilai recovery (%)

37

3) Nilai aktivitas Pb-210.

R = C t − t

C

lb

t

...........................

(3.5)

Keterangan :

Ct = cacahan total hasil pengukuran (cacahan)

Clb = cacahan latar belakang (cacahan)

t = waktu pengukuran (sekon)

R = laju cacahan sampel (cps)

R A =

P.η. Rec

.................. (3.6)

Keterangan : A = aktivitas (Bq)

R = laju cacahan sampel (cps)

P = probabilitas pemancaran sinar radiasi (%)

η = effisiensi sistem alat (Bq/cps)

Rec = nilai recovery (%)

4) Kandungan Pb-210.

A

K = V

.................. (3.7)

Keterangan : K = kandungan Pb-210 (Bq/L) A

= aktivitas (Bq)

V = volume sampel (L)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1. Kalibrasi Energi Spektrometer Gamma

Jenis kalibrasi spektrometer gamma yang dilakukan adalah kalibrasi

energi. Dalam kalibrasi sistem ini, digunakan sumber standar Eu-152 karena

memiliki range energi yang cukup lebar yaitu berkisar 39,5-1528,1 keV, seperti

pada Tabel 4.1. Hasil pengukuran kalibrasi spektrometri gamma dengan Eu-152

didapatkan spektrum seperti pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1. Spektrum Kalibrasi Energi Spektrometer Gamma

38

39

Tabel 4.1. Energi Sinar Gamma Eu-152

Energi (keV) Probabilitas pemancaran sinar gamma (%)

121,8 28,4

344,3 26,6

778,9 13,0

1112,1 13,6

1408,0 20,8

Kalibrasi energi dilakukan dengan membandingkan posisi dari suatu

puncak energi tertentu terhadap energi radionuklida standar yang telah diketahui.

Dari hasil kalibrasi energi spektrometer gamma dapat dibuat suatu kurva kalibrasi

energi. Kurva kalibrasi energi merupakan kurva yang mehubungkan antara posisi

puncak energi (channel) dengan energi pancaran gamma seperti terlihat pada

Gambar 4.2. Dari kurva kalibrasi energi didapatkan persamaan kalibrasi yaitu, y =

(2,5x10-2

) x + (2,091x10-2

).

Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Energi Spektrometer Gamma

40

IV.2. Pengukuran Radiasi Latar Belakang (Background)

Pencacahan radiasi latar belakang perlu dilakukan sebelum dilakukannya

suatu analisis sampel. Cacahan radiasi latar belakang adalah cacahan yang tidak

berasal dari sumber. Radiasi latar belakang pada spektrometer gamma berkaitan

dengan adanya radiasi alam. Hasil spektrum radiasi latar belakang spektrometer

gamma dapat dilihat dalam Gambar 4.3.

Gambar 4.3. Spektrum radiasi latar belakang

41

Hasil pengukuran cacahan radiasi latar belakang yang telah dilakukan

selama 2 jam, digunakan untuk membandingkan spektrum sampel dalam analisis

kualitatif sampel. Dari hasil spektrum radiasi latar belakang, terlihat daerah

spektrum tidak bersih, melainkan terdapak peak-peak pada daerah energi tertentu.

Hal ini berkaitan dengan radiasi alam, seperti K-40 yang mempunyai energi

pancaran gamma 1461 keV.

Hasil pencacahan radiasi latar belakang sistem pencacah integral untuk

analisis kuantitatif, dapat dilihat dalam Tabel 4.2.

Tabel 4.2. Hasil cacah radiasi latar belakang sistem pencacah integral

No. Bulan Waktu

(sekon)

Cacahan Keterangan

1. Juni 3600 484 Dipakai untuk koreksi cacahan

sampel air sumber

2. Juli 3600 512 Dipakai untuk koreksi cacahan

sampel air sumur

Nilai cacah radiasi latar belakang pada sistem pencacah integral sinar

gamma digunakan untuk mengoreksi hasil cacahan sampel dalam analisis

kuantitatif sampel.

IV.3. Isolasi Pb

Isolasi Pb dilakukan dengan metode pengendapan. Metode pengendapan

yang dilakukan adalah metode pengendapan hidroksida, pengendapan sulfat, dan

pengendapan bertingkat. Hasil analisis kualitatif sampel dengan metode

pengendapan hidroksida, didapat hasil spektrum seperti pada Gambar 4.4a.

42

Setelah dibandingkan dengan spektrum latar belakang, dapat terlihat

adanya peak yang lebih tinggi pada daerah energi dari Ra-226 (186,0 keV). Hal

tersebut menjelaskan bahwa dalam sampel masih terdapat Ra-226. Adanya Ra-

226 akan memberi kontribusi pada pengukuran kuantitatif radiasi gamma Pb-210

secara integral. Oleh sebab itu, metode pengendapan hidroksida tidak dapat

digunakan untuk pemurnian Pb.

Kation Ca2+

dan Ra2+

yang berasal dari sampel air juga ikut mengendap

dengan penambahan amonium hidroksida pekat. Nilai Ksp Ca(OH)2 yaitu 7,9 x

10-6

jauh lebih besar dibandingkan dengan nilai Ksp Pb(OH)2 (3x10-16

) dan Ksp

Ra(OH)2 (10-14), sehingga ketika ditambahkan amonium hidroksida pekat, Ca2+

akan mengendap terlebih dahulu menjadi Ca(OH)2. Keberadaan Ra, karena ikut

terbawa dalam matriks Ca.

Karena metode pengendapan hidroksida tidak dapat digunakan untuk

isolasi Pb dalam analisis Pb-210 dengan metode pencacahan integral, maka

dilakukan isolasi Pb dengan metode pengendapan sulfat. Hasil analisis kualitatif

sampel dengan metode pengendapan sulfat, didapat hasil spektrum seperti

Gambar 4.4b.

Setelah dibandingkan dengan spektrum latar belakang, peak energi Ra-226

(186,0 keV) tidak bertambah tinggi. Hal tersebut menjelaskan bahwa dengan

metode asam sulfat ini Ra sudah tidak terbawa. Namun dalam spektrum tersebut

terlihat adanya peak energi Cs-137 (661,6 keV). Hal tersebut menjelaskan bahwa

dalam sampel masih terdapat Cs-137. Metode pemurnian Pb yang diinginkan

adalah yang hasil akhirnya tidak terdapat radionuklida pengotor. Adanya Cs-137

43

yang merupakan radionuklida pengotor akan memberi kontribusi pada

pengukuran Pb-210 secara integral. Oleh sebab itu, metode pengendapan sulfat

tidak dapat digunakan untuk pemurnian Pb.

Kation Ca2+

dan Ra2+

serta Cs+

yang berasal dari sampel air ikut

mengendap dengan penambahan asam sulfat. Nilai Ksp CaSO4 yaitu 2.4 x 10-5

jauh lebih besar dibandingkan dengan nilai Ksp PbSO4 (1.8 x 10-8

) dan Ksp

RaSO4 (4,25 x 10-11) serta Ksp Cs2SO4, sehingga ketika ditambahkan sulfat, Ca2+

akan mengendap terlebih dahulu menjadi CaSO4. Karena nilai Ksp Cs2SO4 terlalu

kecil, membuat Cs2SO4 yang mengendap bersama matriks Pb dapat terelusi oleh

amonium asetat. Berbeda dengan RaSO4, Ra memiliki sifat spesifikasi yang tidak

dapat larut oleh amonium asetat, dan cenderung mengendap bersama matriks

CaSO4.

Metode pengendapan hidroksida dan metode pengendapan sulfat, masing-

masing memiliki karakteristik pemurnian yang berbeda dan saling melengkapi,

sehingga perlu dilakukan penggabungan kedua metode pengendapan menjadi

metode pengendapan bertingkat dengan harapan tidak terdapat pengotor Ra-226

dan Cs-137. Hasil analisis kualitatif sampel Pb dengan metode pengendapan

bertingkat, didapat hasil spektrum seperti Gambar 4.4c.

Setelah dibandingkan dengan spektrum latar belakang, peak energi Ra-226

(186,0 keV) tidak bertambah tinggi dan peak energi Cs-137 (661,6 keV) tidak

ada. Hal tersebut menjelaskan bahwa dengan metode pengendapan bertingkat

yang menggabungkan metode pengendapan hidroksida dan metode pengendapan

sulfat, sudah cukup memberikan hasil pemurnian yang baik secara kualitatif..

44

Gambar 4.7. Spektrum radiasi gamma hasil pengujian metode pengendapan : a) Pengendapan Hidroksida b) Pengendapan Sulfat

c) Pengendapan Bertingkat

a

b

c

45

IV.4. Penentuan Recovery

Pada Penentuan Recovery, terhadap endapan PbCrO4 hasil preparasi

dilakukan uji kuantitatif secara gravimetri dengan penimbangan endapan. Adapun

nilai hasil penentuan Recovery dapat dilihat pada Tabel 4.3.

Tabel 4.3. Nilai Recovery

No. Sampel Recovery (%)*

1. Sampel air sumber 10,4 ± 0,5

2. Aquabidest 13,2 ± 0,7

* Tingkat kepercayaan 68%.

Nilai Recovery yang didapat, baik untuk sampel air sumber ataupun

aquabidest, merupakan suatu persentase nilai yang kecil. Hal tersebut

menunjukkan masih banyak isotop Pb yang tidak terbawa atau hilang selama

proses preparasi sampel. Hal ini karena, nilai Ksp senyawa Pb lebih kecil dari

nilai Ksp senyawa Ca, yang merupakan senyawa makro dari sampel, sehingga Pb

lebih banyak terkopresipitasi dengan senyawa-senyawa Ca serta terperangkap

dalam matriks Ca, sehingga pada proses pelarutan hanya sebagian kecil Pb yang

tidak terperangkap yang bisa larut.

IV.5. Kandungan Pb-210 dalam Sampel Air

Hasil pengukuran kandungan Pb-210 dalam sampel air ciseeng, dapat

dilihat dalam Tabel 4.4, dengan metode perhitungan pada lampiran 1.

46

Tabel 4.4. Hasil pengukuran kandungan Pb-210.

No. Sampel Air Jumlah cacahan Cacahan Background Aktivitas Pb-210 (Bq/L) *

1. Mata Air 595 484 4,04 ± 0,44

2. Sumur 618 512 2,40 ± 0,26

*Tingkat kepercayaan 68%.

Batas pengukuran terendah (MDA) dihitung berdasarkan nilai 3 deviasi

standar dari cacah belakang, diperoleh nilai sebesar (1,48 ± 0,16)Bq/L, dengan

tingkat kepercayaan 68%. Nilai tersebut untuk kondisi analisis volume sampel 1

liter dan waktu pencacahan 1 jam.

Nilai batas kandungan Pb-210 dalam air untuk keperluan sehari-hari sesuai

SK Ka. BAPETEN No. 02/Ka-BAPETEN/V-99 sebesar 4 Bq/L. Berdasarkan

ketentuan tersebut, didapatkan bahwa sampel air sumber Ciseeng telah melampaui

nilai batas tersebut dan sampel air sumur berjarak ± 50 meter dari mata air sumber

Ciseeng memiliki nilai kandungan Pb-210 dibawah nilai batas tersebut. Air sumur

tersebut masih aman digunakan untuk kebutuhan sehari-hari.

Secara umum nilai konsentrasi sampel air sumber Ciseeng dan sampel air

sumur berjarak ± 50 meter dari mata air sumber Ciseeng tidak memiliki perbedaan

yang signifikan. Hal ini dikarenakan sifat akumulasi Pb yang tinggi. Timbal

memiliki derajat titik didih dan titik lebur yang tinggi, sehingga pada siklusnya di

alam, timbal tidak ikut menguap pada proses penguapan di daerah perairan

(aerasi). Selain itu timbal merupakan jenis logam yang sulit terdegradasi oleh

lingkungan.

47

Jika dibandingkan dengan kandungan Pb-210 dalam perairan di negara-

negara lain, seperti di Nova Scotia, Canada (0,24 Bq/L), di perairan Sabah,

Malaysia (2,767 dpm/g), air sumur di kawasan Amerika (4,14 pCi/L), kandungan

Pb-210 sampel air sumber ciseeng dan sampel air sumur jarak ± 50 meter dari

mata air sumber ciseeng cukup tinggi jika dibandingkan dengan sampel air yang

lain. Oleh sebab itu, pembatasan penggunaan sampel air tersebut dalam kehidupan

sehari-hari perlu diantisipasi.

BAB V

PENUTU

P

V.1. KESIMPULAN

1. Metode gabungan metode pengendapan Sulfat dan

metode pengendapan Hidroksida dapat digunakan untuk

isolasi Pb dalam sampel air lingkungan untuk analisis Pb-210

secara pencacahan integral sinar gamma.

2. Nilai batas terendah pengukuran sebesar (1,48 ± 0,16)Bq/L dengan

waktu pencacahan 1 jam.

3. Kandungan Pb-210 dalam sampel sumber mata air panas kapur

Ciseeng sebesar (4,04 ± 0,44) Bq/L dan dalam sampel air

sumur yang berjarak kurang lebih 50 meter dari sumber mata

air panas kapur Ciseeng sebesar (2,40 ± 0, 26) Bq/L.

V.2. SARAN

1. Metode analisis yang lebih peka untuk penentuan Pb-210 dalam

sampel air, perlu dikembangkan.

2. Pemetaan zat-zat radioaktif alam dalam sumber air panas di

Indonesia diperlukan untuk kesehatan masyarakat.

4

8

Lampiran 1. Contoh Perhitungan

a) Recovery Pb2+

Sampel Air Sumber

Re c =

0,26 gram

2,5 gram

x 100%

= 10,4 %

b) Recovery Pb2+

Sampel Air Sumur

Re c = 0,33 gram

2,5 gram

x 100%

= 13,2%

c) Nilai Batas Pengukuran Terendah (MDA)

CMDA = 3 498 cacahan

3 498 RMDA =

3600 sekon = 0,0186 cps

MDA = 0,0186 cps

0,365 . 0,2606 . 0,132 . 1L

= 1,48 Bq / L

d) Laju cacahan Pb-210 pada sampel air sumber

C = 595 cacahan, Clb = 484 cacahan, t = 3600 sekon.

Rt = 595 cacahan

3600 sekon

= 0,17 cps

Rlb = 484 cacahan

3600 sekon

= 0,13 cps

maka, Rs = 0,17 cps – 0,13 cps

= 0,04 cps

e) Aktivitas Pb-210 pada sampel air sumber

0,04 cps A =

0,365 . 0,2606 . 0,104 . 1L

= 4,04 Bq / L

f) Laju cacahan Pb-210 pada sampel air sumur

C = 618 cacahan, Clb = 512 cacahan, dan t = 3600 sekon.

Rt = 618 cacahan

3600 sekon

= 0,17 cps

Rlb = 512 cacahan

3600 sekon

= 0,14 cps

maka, Rs = 0,17 cps – 0,14 cps

= 0,03 cps

g) Aktivitas Pb-210 pada sampel air sumber

0,03 cps A =

0,365 . 0,2606 . 0,132 . 1L

= 2,40 Bq / L

�

2 2

2 2

2

h) Perhitungan Ketidakpastian (uncertainty)

uc � uc � � uVs � � uVc � � ueff � u Re c

� = � �

c � c € + � �

� Vs € + � � +

� Vc € � � � eff € +

� �

� Re c €

Keterangan :

uc = c

uVs = Vs

uVc = Vc

ueff = eff

ketidakpastian cacahan

ketidakpastian relatif volume sampel

ketidakpastian relatif volume cuplikan

ketidakpastian relatif effisiensi alat

u Re c = Re c

ketidakpastian re cov ery

uc = (0,04)2 + (0,01)2 + (0,001)2 + (0,088)2 + (0,05)2

c

uc

= 0,109 c

Nilai uncertainty aktivitas Pb-210 pada sampel air sumber :

0,109 x 4,04 Bq/L = 0,44

Nilai uncertainty aktivitas Pb-210 pada sampel air sumur :

0,109 x 2,40 Bq/L = 0,26

Nilai uncertainty Batas Pengukuran Terendah :

0,109 x 1,48 Bq/L = 0,16

i) Perhitungan Cara Pembuatan Larutan

1) Larutan HNO3 0,1 M

Larutan HNO3 65% dengan massa jenis 1,41 kg/L memiliki

konsentrasi yang didapat dari persamaan :

% . ρ . 10 Konsentrasi (M) =

sehingga perhitungannya :

Konsentrasi (M) =

↓↓↓↓ Mr

65% . 1,41 kg/L . 10 ↓↓↓↓↓↓↓↓↓

63

= 14,5 M

2) Larutan H2SO4 0,1 M

Larutan H2SO4 95% dengan massa jenis 1,84 kg/L memiliki

konsentrasi yang didapat dari persamaan :

% . ρ . 10 Konsentrasi (M) =

sehingga perhitungannya :

Konsentrasi (M) =

3) Larutan CH3COOH 0,1 M

↓↓↓↓ Mr

95% . 1,84 kg/L . 10 ↓↓↓↓↓↓↓↓↓

98,08

= 17,8 M

Larutan CH3COOH 96% dengan massa jenis 1,06 kg/L memiliki

konsentrasi yang didapat dari persamaan :

% . ρ . 10

Konsentrasi (M) =

sehingga perhitungannya :

Konsentrasi (M) =

↓↓↓↓ Mr

96% . 1,06 kg/L . 10 ↓↓↓↓↓↓↓↓↓

60,05

= 17 M