走査型電子顕微鏡(sem)で分かること‚¨ネルギ分散型x線分析装置jed-2140xs(energydispersionspectroscopy、eds)...

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-1- ) 4th 山形大学工学部技術部技術セミナー(2003.3.25 走査型電子顕微鏡(SEM)で分かること 機械システム工学科 菊地新一 山形大学工学部には、研究・実験用に走査型電子顕微鏡が数多く配備されており、工業材料な どの表面観察や組成分析、構造解析など、各分野で有効利用されている。 ここでは、 および関連機器の基礎 SEM と応用について簡単に説明し、平成 10 山形大学地域共同研究センター(地共研)に 設置された、日本電子(株)製、電界放射形 Field Emission-Scanning 走査電子顕微鏡( Electron Microscope FE-SEM JSM-6330F の基本的な使用法と測定技術を紹介する。 FE-SEM(JSM-6330F)の主な仕様 ○倍率 10倍~50万倍 (WD39mm) 作動距離 WD=3~41mm ○2次電子像分解能(WD=4mm) 加速電圧 15kV: 1.5nm 加速電圧 1kV: 5.0nm ○試料の大きさ φ12.5 orφ32(最大φ100) ○付属機能 反射電子検出装置(Retractable Backscattering Electron Image Detector) 反射電子像(Backscattered Electron Image、BEI) エネルギ分散型X線分析装置 JED-2140XS(Energy Dispersion Spectroscopy、EDS) 検出可能元素: B(5)~U(92) 結晶方位像解析装置 OIM200PC(Electron Backscatter Diffraction Patterns、EBSD) 1. 電子顕微鏡(Electron Microscope) 最初の電子顕微鏡は、電子の波動性と磁界による レンズ作用(電子の集束・電子レンズ)を利用した 透過型電子顕微鏡 Transmission Electron Microscope )である。これは、図1に示すように、光学 TEM 顕微鏡の光を波長の短い電子に置き換えたもので、 表1のように分解能が飛躍的に向上した。 表1.分解能の例 分解能 有効倍率 観察組織例 鋳造組織 肉眼・ルーペ 0.08mm 10 巨視的欠陥 共析・共晶組織 光学顕微鏡 0.2 μ 10~10 結晶粒 転位線 電子顕微鏡 2.0 Å 10 ~10 積層欠陥、G-P帯 原子配列 電界イオン顕微鏡 1.0 Å 10 空孔 *分解能(resolution):2個の点を別々の点として見分けられる最小距離 *1μ=10 m=10 mm、1nm=10 m=10 mm、1Å=0.1nm=10 m=10 mm -6 -3 -9 -6 -10 -7

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- 1 -

)4th (2003.3.25

SEM

SEM 10()

()

Field Emission-Scanning Electron Microscope FE-SEM JSM-6330F

FE-SEM(JSM-6330F)

1050

(WD39mm) WD=341mm

WD=4mm

15kV 1.5nm 1kV 5.0nm

12.5 or32100

(Retractable Backscattering Electron Image Detector)

(Backscattered Electron ImageBEI

X JED-2140XSEnergy Dispersion SpectroscopyEDS

B(5)U(92)

OIM200PCElectron Backscatter Diffraction PatternsEBSD

. Electron Microscope

Transmission Electron MicroscopeTEM

0.08mm 10

0.2 1010

2.0 10 10G-P

1.0 10

(resolution)

110 m10 mm1nm10 m10 mm10.1nm10 m10 mm-6 -3 -9 -6 -10 -7

- 2 -

Scanning Electron Microscope SEM

CRT SEM

. SEM

. SEM

CRT

SEM( ) ( )l LCRT

.

1 Torr = 7.5 10 Pa -3

A/cm str.2

100kV K Pa Torr A hour 5 10 2,800 30 10 10 100 50 ( )5 -3 -5

1 10 2,800 5 10 10 10 10 ( )6 -3 -5 W

LaB6 5 10 1,800 10 10 10 50 100 ( )6 -4 -6

1,000 10 200 10 10 50 100 50 ( ) 8 -6 -81,800

50 8 -8 -10 8 ( ) 10 300 10 10 1 20 10 100 100nm ex.

( )10 V/cm7

4 10 Pa-8

0 0i i0.4

( )Steradian 2 2( ) d /20 02 2 d 0 0

- 3 -

.

( )+10kV

CRTCRT

( )+10kV

SEM

.

( )Stigmator

X Y

45 8

.

(Secondary Electron)

(< )50eV SEM(Backscattered Electron)

- 4 -

X(X-ray)

X

( )X Continuous X-ray

( )X Characteristic X-ray X

(Auger Electron)

K L M

Cathode Luminescence

(Transmitted Electron)

( )Scanning Transmission Electron Microscope STEM(Absorbed Electron)

. SEM

SEM

SEM

.

10

CRT

x x cos A

- 5 -

.

11

.

12 V 5kV 30kV

.

13

CRT

( )max

.

14 A B B

- 6 -

(< )5kV

15( )Ion Sputter Coating

.

16

17

Retractable Backscattering( )Electron Image Detector RBEI

18( )Dolomite

CaCO MgCO3 3

X

X EDS ( ) ( )Ca Z=20 Mg Z=12

- 7 -

. (Energy Dispersive SpectroscopyEDS

X

X Si Li

( )Multichanel Pulse Heigt Analyzer X

EDS 19( )

EDS X

. Al

Al Al TiO B 700 800 900 1000 Al O TiB2 2 3 2

20 700 10min X Al SEM

( ) ( ) ( ) ( )Al 13 Ti 22 B 5 O 8

20 Al 700 10min

( )1976 (( )1979 ( )1983 JSM-6330F JED-2140

- 8 -

FOCUS

( )Stigma

FOCUS

STIG X Y

X( ) Ti 22 1.5 3

Na 11 Sc 21 10kV 15kV( ) ( ) ( )Working Distance WD

- 9 -

( )WD

Si(Li)X

( ) Si Li Si

- P N lkVP N

MCA

CRT

Al

2Al + 2B AlB2 3 2 2 2 3Ti O + 2AlB 2TiB + Al O

2 2 3 2 36TiO + 2Al 3Ti O + Al O