1

คูมือการปฏบิัติงาน การใชเคร่ืองวัดการเปลี่ยนแปลงทางน้ําหนักและความรอน

ของวัสดุตอการเปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิ

(Simultaneous Thermogravimetry Analyzer ; STA)

วิมลพร เอี่ยมอมรพันธ

คณะวิศวกรรมศาสตร

มหาวิทยาลัยขอนแกน

ก

คํานํา

เครื่องวัดการเปลี่ยนแปลงทางน้ําหนักและความรอนของวัสดุตอการเปลี่ยนแปลงของ

อุณหภูมิ (Simultaneous Thermogravimetry Analyzer ; STA) เปนเครื่องมือวิเคราะหประเภท

หนึ่งท่ีสามารถนํามาประยุกตใชในการวิเคราะหไดหลากหลายรูปแบบ เชนการวิเคราะหหา

องคประกอบของกลุมสาร (approximate analysis) การวิเคราะหความเสถียรทางความรอน การ

วิเคราะหหาชวงการเผาไหม การวิเคราะหจุดหลอมเหลว เปนตน โดยแตละการวิเคราะหมีข้ันตอน

การตั้งคาการงานการใชงานเครื่องมือท่ีแตกตางกัน

ดังนั้นการจัดทําคูมือการปฏิบัติงานการใชเครื่องวัดการเปลี่ยนแปลงทางน้ําหนักและความ

รอนของวัสดุตอการเปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิ (Simultaneous Thermogravimetry Analyzer )

เปนแนวทางใหแกเจาหนาท่ีผูปฏิบัติงาน อาจารย นักศึกษา นักวิจัยท่ีมีความตองการในการใช

เครื่องมือ เพ่ืออํานวยความสะดวกในการใชงานเครื่องมือดังกลาว ภายในคูมือประกอบดวยทฤษฏี

หลักการของเครื่องมือ การข้ันตอนใชงาน การเตรียมตัวอยางในการวิเคราะห การทําความสะอาด

และการแปลผล จัดเก็บขอมูล ซ่ึงผูเขียนหวังเปนอยางยิ่งวาคูมือฉบับนี้กอใหเกิดประโยชนตอผูใชงาน

เครื่องมือ หรือผูท่ีสนใจและองคกร

วิมลพร เอ่ียมอมรพันธ

ผูจัดทํา

ข

สารบัญ

หนา

คํานํา ก

สารบัญตาราง ค

สารบัญภาพ ง

บทท่ี 1 บทนํา 1

ความเปนมาและความสําคัญ 1

วัตถุประสงคของคูมือ 1

ประโยชนท่ีคาดวาจะไดรับ 2

ขอบเขตของคูมือ 2

คําจํากัดความเบื้องตน 2

บทท่ี 2 โครงสรางและหนาท่ีความรับผิดชอบ 3

โครงสรางการบริหารจัดการ 3

ภาระหนาท่ีของหนวยงาน 5

บทบาทหนาท่ีความรับผิดชอบประจําตําแหนง 6

บทท่ี 3 ทฤษฎีท่ีเก่ียวของ 10

เทคนิคการวิเคราะหเชิงความรอน (Thermal Analysis) 10

เครื่องมือในการวิเคราะหเชิงความรอน 11

บทท่ี 4 เทคนิคการปฏิบัติงาน 20

องคประกอบเครื่องมือวิเคราะห 20

อุปกรณประกอบการใชงานเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric

Analysis

21

ข้ันตอนการเปดใชงานเครื่อง 21

ข้ันตอนการเตรียมตัวอยาง 28

ข้ันตอนการวิเคราะหตัวอยาง 40

ข้ันตอนการคํานวณ บันทึกผลการวิเคราะห 51

ข้ันตอนการทําความสะอาด 61

ข้ันตอนการปดเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer 62

การบํารุงรักษาเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer 63

ค

สารบัญ (ตอ)

หนา

บทท่ี 5 ปญหา อุปสรรคและขอเสนอแนะ 65

ปญหาและอุปสรรคในใชงานเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric

Analysis

65

ปญหาอุปสรรคและแนวทางแกไข 65

ขอเสนอแนะ 67

เอกสารอางอิง

ภาคผนวก

ง

สารบัญตาราง

หนา

ตารางท่ี 3.1 เทคนิคสําคัญตางๆ ท่ีใชในการวิเคราะหเชิงความรอน 11

ตารางท่ี 4.1 รายละเอียดภาชนะสําหรับใชในการวิเคราะหดวยเครื่อง Simultaneous 28

Thermogravimetric Analyzer

จ

สารบัญรูป

หนา

รูปท่ี 2.1 ผังโครงการสรางงานระดับคณะวิศวกรรมศาสตร มหาวิทยาลัยขอนแกน 4

รูปท่ี 2.2 ผังโครงการสรางการบริการระดับคณะวิศวกรรมศาสตร มหาวิทยาลัยขอนแกน 4

รูปท่ี 2.3 โครงสรางการปฏิบัติงาน 5

รูปท่ี 2.4 แผนผังข้ันตอนการใชเครื่อง STA 9

รูปท่ี 3.1 วิธีการวัดแบบ Isothermal Thermogravimeter 12

รูปท่ี 3.2 วิธีการวัดแบบ Quasi- Isothermal Thermogravimeter 12

รูปท่ี 3.3 วิธีการวัดแบบ Dynamic thermogravimetry 13

รูปท่ี 3.4 ไดอะแกรมเครื่อง Thermogravimetric Analysis (TGA) 13

รูปท่ี 3.5 รูปแบบเครื่องชั่งสําหรับการวางสารตัวอยางในไดอะแกรมเครื่อง 14

Thermogravimetric Analysis

รูปท่ี 3.6 รูปแบบไดอะแกรม Differential thermal analysis a. Classical DTA 15

b. BoersmaDTA

รูปท่ี 3.7 ลักษณะกราฟท่ีไดจากวิเคราะหดวย Differential thermal analysis 16

รูปท่ี 3.8 ไดอะแกรมเครื่อง Differential thermal analysis (DTA) 17

รูปท่ี 3.9 ไดอะแกรมเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer 18

รูปท่ี 3.10 ลักษณะของกราฟท่ีไดจากการวิเคราะหดวยเครื่อง Simultaneous 19

Thermogravimetric Analyzer

รูปท่ี 4.1 เครื่องSimultaneous Thermogravimetric Analyzer 20

ยี่หอ Shimadzu รุน DTG-60H ประเทศญี่ปุน ติดตั้งท่ีสาขาวิศวกรรรมเคมี

คณะวิศวกรรมศาสตร มหาวิทยาลัยขอนแกน

รูปท่ี 4.2 อุปกรณประกอบการใชเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analysis 21

รูปท่ี 4.3 แกสสําหรับใชในเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analysis 22

รูปท่ี 4.4 การปรับเกจความดันแกสเพ่ือใชในเครื่อง Simultaneous 22

Thermogravimetric Analyzer

รูปท่ี 4.5 ข้ันตอนการเปดเครื่องสํารองไฟและตําแหนงเบรกเกอรสําหรับเครื่อง STA 23

รูปท่ี 4.6 เครื่องแปลงกําลังไฟฟาจาก 220 โวลต เปน 110 โวลต สาหรับเครื่อง STA 23

ฉ

สารบัญรูป (ตอ)

หนา

รูปท่ี 4.7 ตําแหนงสวิทซเปดใชงานเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric 24

Analyzer

รูปท่ี 4.8 หนาจอการแสดงผลท่ีหนาเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric 24

Analyzer

รูปท่ี 4.9 ตําแหนงสวิทซสําหรับเปด-ปดใชงานชุดอุปกรณควบคุมอัตราการของแกส 25

รูปท่ี 4.10 การปรบัตั้งคาใชงานชุดอุปกรณควบคุมอัตราการของแกส (FC-60A) 25

รูปท่ี 4.11 เครื่องแปลงสัญญาณและเครื่องบันทึกผล 26

รูปท่ี 4.12 ไอคอนโปรแกรมสําหรับการใชงาน Simultaneous 26

Thermogravimetric Analyzer

รูปท่ี 4.13 หนาจอเม่ือเขาสูโปรแกรม TA 60WS Collection Monitor 27

รูปท่ี 4.14 หนาจอโปรแกรม TA 60WS Collection Monitor เม่ือพรอมใชงาน 27

รูปท่ี 4.15 ลักษณะ Cu Crimp Pans และ Al Crimp Pans 29

รูปท่ี 4.16 การนําภาชนะเขาเครื่องเพ่ือ Set Balances 29

รูปท่ี 4.17 ลักษณะของการบรรจุตัวอยางลง ภาชนะ ท่ีถูกตอง 30

รูปท่ี 4.18 สวนประกอบชุดอัดปดผนึกภาชนะบรรจุตัวอยาง 31

รูปท่ี 4.19 ชุดหัว-ฐานรองสาหรับอัดภาชนะชนิด Cu Crimp Pans Al Crimp Pans 31

และชุดหัว-ฐานรองสาหรับอัดภาชนะ Al Hermetic Pans

รูปท่ี 4.20 การประกอบหัว-ฐานอัดปดภาชนะ 32

รูปท่ี 4.21 การปรับระยะการปดผนึกภาชนะชนิด Cu Crimp Pans Al Crimp Pans 32

รูปท่ี 4.22 การเตรียมตัวอยางบรรจุเขาภาชนะ 33

รูปท่ี 4.23 การปดผลึกภาชนะชนิด Cu Crimp Pans Al Crimp Pans 33

รูปท่ี 4.24 ลักษณะของภาชนะท่ีบรรจุตัวอยางท่ีดี 34

รูปท่ี 4.25 ลักษณะและขนาดของภาชนะชนิด Al hermetic Pans 34

รูปท่ี 4.26 ภาชนะชนิด Al hermetic Pans ชุดหัว-ฐานรองชุดปดผนึก 35

รูปท่ี 4.27 การปรับสเกลตําแหนงคันโยกชุดปดผนึกภาชนะชนิด Al hermetic Pans 35

รูปท่ี 4.28 การบรรจุภาชนะชนิด Al hermetic Pans เขาแทนอัดปดผนึก 36

รูปท่ี 4.29 ระยะการอัดภาชนะชนิด Al hermetic Pans 36

ช

สารบัญรูป (ตอ)

หนา

รูปท่ี 4.30 การจัดแตงภาชนะชนิด Al hermetic Pans เม่ือผานการปดผนึกแลว 37

รูปท่ี 4.31 ลักษณะของภาชนะชนิด Pt Marco 37

รูปท่ี 4.32 ลักษณะของภาชนะชนิด Alumina 38

รูปท่ี 4.33 ขวดบรรจุภาชนะชนิด Pt Marco 38

รูปท่ี 4.34 การนาภาชนะเขาเครื่องเพ่ือ Set Balances 39

รูปท่ี 4.35 ลักษณะการบรรจุตัวอยางใน Pan sample ท่ีถูกตอง 39

รูปท่ี 4.36 หนาจอการของโปรแกรม TA 60 Collection เม่ือพรอมทางาน 40

รูปท่ี 4.37 หนาจอการเรียกโปรแกรมควบคุมการวิเคราะห 40

รูปท่ี 4.38 การตั้งคาการวิเคราะห (Setting Parameter) 41

รูปท่ี 4.39 ตําแหนงการใส Lot No. และ Sample name 42

รูปท่ี 4.40 หนาจอการอานคาน้ําหนักและการใสขอมูล Molecular weight 43

รูปท่ี 4.41 หนาจอการเลือกชนิด Pan 43

รูปท่ี 4.42 หนาจอการเลือกชนิดแกสในการวิเคราะห 44

รูปท่ี 4.43 หนาจอการกําหนดอัตราการไหลของแกสและผูทําการวิเคราะห 45

รูปท่ี 4.44 Sheet การตั้งคา Sampling Parameter 45

รูปท่ี 4.45 หนาจอการตั้งคา Temperature Program 47

รูปท่ี 4.46 การตั้งคาอุณหภูมิเริ่มตนในการจัดเก็บขอมูล 47

รูปท่ี 4.47 การตั้งคาอุณหภูมิเริ่มตนในการจัดเก็บขอมูล 48

รูปท่ี 4.48 หนาจอการการสอบโปรแกรมอุณหภูมิท่ีไดทําการตั้งคา 49

รูปท่ี 4.49 การสั่งงานเริ่มตนการทางานของโปรแกรม 49

รูปท่ี 4.50 หนาจอการเลือกพ้ืนท่ีจัดเก็บไฟลและสั่งเริ่มการวิเคราะห 50

รูปท่ี 4.51 หนาจอเครื่องเม่ืออยูในโหมดท่ีกําลังบันทึกผลการวิเคราะห 50

รูปท่ี 4.52 การเขาโปรแกรม TA 60 และเลือกไฟลท่ีตองการวิเคราะห 51

รูปท่ี 4.53 ผลการวิเคราะหดวยเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric 52

Analyzer ท่ีโปรแกรมบันทึกไว

รูปท่ี 4.54 เมนู Display parameter 52

รูปท่ี 4.55 การเลือกเมนูลัดในการคํานวณรอยละการสูญเสียน้ําหนัก 53

ซ

สารบัญรูป (ตอ)

หนา

รูปท่ี 4.56 การเลือกเมนูในการคํานวนรอยละการสูญเสียน้ําหนัก (%weight loss) 53

รูปท่ี 4.57 ผลการคํานวณรอยละการสูญเสียน้ําหนัก 54

รูปท่ี 4.58 หนาจอโปรแกรมการคํานวณผลของไมโครโวลตท่ีเปลี่ยนแปลงไป 54

ตอเวลา (DTA)

รูปท่ี 4.59 การเลือกเมนูลัดในการคํานวณผลของไมโครโวลตท่ีเปลี่ยนแปลงไปตอเวลา 55

รูปท่ี 4.60 แถบเมนูสําหรับการวิเคราะหผลไมโครโวลตท่ีเปลี่ยนแปลงไปตอเวลา (DTA) 55

รูปท่ี 4.61 การกําหนดชวงในการคํานวณผลการวิเคราะห DTA 56

รูปท่ี 4.62 หนาจอ Options สําหรับการตั้งคาการแสดงผล 56

รูปท่ี 4.63 ผลของการคํานวณ DTA เม่ือมีการจัดตําแหนงการแสดงผล 57

รูปท่ี 4.64 หนาจอการบันทึกผลท่ีคํานวณแลว ใหจัดเก็บรูปแบบไฟลรูปภาพ 58

รูปท่ี 4.65 ไฟลรูปภาพท่ีบันทึกไดผานคาสั่ง Copy All 58

รูปท่ี 4.66 หนาจอการเลือกการบันทึกขอมูลในรูปแบบ Text File 59

รูปท่ี 4.67 หนาจอ ASCII Conversion ในการจัดเก็บไฟลในรูปแบบ Text 59

รูปท่ี 4.68 ข้ันตอนการจัดเก็บไฟลแบบ Text 60

รูปท่ี 4.69 การนํา Pan Sample และ Pan Reference ออกจากเครื่องเพ่ือทําความสะอาด 61

รูปท่ี 4.70 ขวดสําหรับบรรจุ Pan Pt 62

รูปท่ี 4.71 แผนผังข้ันตอนการปดเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer 64

รูปท่ี 1ก หนาจอการตั้งคาการวิเคราะห อุณหภูมิ แกส อัตราการไหล อัตราการเพ่ิม 69

อุณหภูมิ เวลาเก็บตัวอยาง การวิเคราะหหาการเผาไหม

รูปท่ี 2ก ผลการวิเคราะหการเผาไหมของชานออย 70

รูปท่ี 1ข หนาจอการตั้งคาการวิเคราะห อุณหภูมิ แกส อัตราการไหล 71

อัตราการเพ่ิมอุณหภูมิ เวลาเก็บตัวอยาง การวิเคราะหหาองคประกอบ

โดยประมาณ (Proximate analysis)

รูปท่ี 2ข ผลการวิเคราะหการวิเคราะหหาองคประกอบโดยประมาณ 72

(Proximate analysis) ในตัวอยางเปลือกถ่ัว

1

บทท่ี 1

บทนํา

1.1 ความเปนมาและความสําคัญ

หองปฏิบัติการสาขาวิศวกรรมเคมี คณะวิศวกรรมศาสตร มีบทบาทหนาท่ีเปนหองปฏิบัติท่ีการ

สนับสนุนการเรียนการสอน ในรายวิชาปฏิบัติการตางๆ เชน ปฏิบัติการเคมีวิเคราะหสําหรับวิศวกร

เคมี ปฏิบัติการวิศวกรรมเคมี 1 2 3 เปนตน และสนับสนุนงานวิจัย ของนักศึกษาระดับ ปริญญาตรี

บัณฑิตศึกษาและคณาจารย ซ่ึงหองปฏิบัติการเคมีวิเคราะหของสาขาวิชาวิศวกรรมเคมีมีการติดตั้ง

เครื่องมือวิเคราะหท่ีหลากหลาย ซ่ึงเครื่องมือวิเคราะหแตละเครื่องมีข้ันตอนการใชงาน ขอควร

ปฏิบัติท่ีซับซอนแตกตางกัน โดยเครื่องวัดการเปลี่ยนแปลงทางน้ําหนัก ความรอน ของวัสดุตอการ

เปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิ (STA) เปนเครื่องมือท่ีใชในการเรียนการสอนปฏิบัติการ และเปนเครื่องมือ

ท่ีมีความตองการใชงานของนักศึกษาจํานวนมาก ซ่ึงการจัดทําคูมือการใชงานเครื่องวัดการ

เปลี่ยนแปลงทางน้ําหนัก ความรอน ของวัสดุตอการเปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิ (STA) เปนแนวทางให

นักศึกษา เจาหนาท่ีท่ีผานการอบรมสอนการใชงานแลวศึกษาข้ันตอนการใชงานและการประมวลผล

การวิเคราะหได

เครื่องวัดการเปลี่ยนแปลงทางน้ําหนัก ความรอน ของวัสดุตอการเปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิเปน

เครื่องมือวิเคราะหข้ันสูงท่ีการใชงานในดานวัสดุศาสตรเพ่ือวิเคราะหหาองคประกอบของวัสดุ เชน

สารเติมแตงตางๆ ในพอลิเมอร หาเสถียรภาพทางความรอน การระเหย การดูดคายพลังงานของวัสดุ

วัดอุณหภูมิการหลอมเหลว เปนตน[1] ซ่ึงเครื่องมือวัดการเปลี่ยนแปลงทางน้ําหนัก ความรอน ของ

วัสดุตอการเปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิ (STA) นั้นสามารถใชในตัวอยางท่ีเปนท้ังของเหลวและของแข็ง

โดยมีการเตรียมตัวอยาง การเลือกใชอุปกรณ แกส และขอระมัดระวังในการใชงานเครื่องท่ีแตกตาง

กัน

จากความเปนมาและความสําคัญดังกลาว ผูเขียนจึงมีความสนในเขียนคูมือเรื่องเครื่องวัดการ

เปลี่ยนแปลงทางน้ําหนัก ความรอน ของวัสดุตอการเปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิ (STA)

1.2 วัตถุประสงค

1) เพ่ือใหผูปฏิบัติงานสามารถใชเครื่องมือไดอยางถูกตองไมกอใหเกิดความเสียหาย

2) เพ่ือใหผูปฏิบัติงานใชเครื่องมือปฏิบัติงานแทนกันได

2

1.3 ประโยชนที่คาดวาจะไดรับ

1.3.1 ผูปฏิบัติงานสามารถปฏิบัติงานแทนกันได

1.3.2 ผูปฏิบัติงานสามารถใชเครื่องมือไดอยางถูกตองไมกอใหเกิดความเสียหาย

1.4 ขอบเขตของคูมือ

คูมือเรื่องการใชงานเครื่องวัดการเปลี่ยนแปลงทางน้ําหนัก ความรอน ของวัสดุตอการ

เปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิ (STA) มีเนื้อหาครอบคลุมการข้ันตอนการใชเครื่องมือ การเตรียมตัวอยาง

ข้ันตอนการบํารุงรักษา สําหรับใชกับเครื่องวัดการเปลี่ยนแปลงทางน้ําหนัก ความรอน ของวัสดุตอ

การเปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิ (STA) รุน DTG 60 ยี่หอ Shimadzu ประเทศญี่ปุน ของสาขาวิศวกรรม

เคมี คณะวิศวกรรมศาสตร เพ่ือเปนแนวทางในการปฏิบัติงานกับเครื่องมือของเจาหนาท่ี นักศึกษา

คณาจารยผูมาขอรับบริการในการใชเครื่องมือเปนประจําตลอดท้ังป

1.5 คําจํากัดความเบื้องตน

STA หมายถึง เครื่องวัดการเปลี่ยนแปลงทางน้ําหนัก ความรอน ของวัสดุตอการ

เปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิ

TGA หมายถึง Thermogravimetric Analysis

DTA หมายถึง Differential Thermal Analysis

Pan Pt หมายถึง ถวยท่ีผลิตจากวัสดุแพตตินัม

Pan Al หมายถึง ถวยท่ีผลิตจากวัสดุอะลูมิเนียม

mg หมายถึง มิลลิกรัม

Heating Rate หมายถึง อัตราการใหความรอน

Flow Rate หมายถึง อัตราการใหปริมาณแกส

3

บทท่ี 2

โครงสรางและหนาท่ีความรับผิดชอบ

2.1 โครงสรางการบริหารจัดการ

2.1.1 ประวัติความเปนมาคณะวิศวกรรมศาสตร มหาวิทยาลัยขอนแกน [2]

เม่ือวันท่ี 22 มกราคม พ.ศ. 2505 คณะกรรมการพัฒนาภาคตะวันออกเฉียงเหนือ ซ่ึงมี

จอมพลสฤษดิ์ ธนะรัชต นายกรัฐมนตรีเปนประธาน มีมติใหจัดตั้งสถาบันการศึกษาข้ันสูงดาน

วิศวกรรมศาสตรและเกษตรศาสตร ภาคตะวันออกเฉียงเหนือข้ึนท่ีจังหวัดขอนแกน และใหชื่อสถาบัน

แหงนี้วา “Khon Kaen Institute of Technology” ใชอักษรยอวา “K.I.T.” ตอมาเพ่ือใหสอดคลอง

กับการขอความชวยเหลือเงินทุนพิเศษสหประชาชาติ จอมพลสฤษดิ์ ธนะรัตน จึงมอบใหสภา

การศึกษาแหงชาติเปนเจาของโครงการและใหชื่อสถาบันนี้วา มหาวิทยาลัยภาคตะวันออกเฉียงเหนือ

โดยวันท่ี 17 พฤษภาคม พ.ศ. 2506 Mr.D.J.Rohner จาก Swiss Federal Institute of Technology

ผูแทนของ UNESCO ไดสํารวจและเขียนรายงานถึงความจําเปนทางวิชาการดานวิศวกรรมศาสตรอัน

เก่ียวของกับโครงการพัฒนาภาคตะวันออกเฉียงเหนือ และตอมาในวันท่ี 15 ตุลาคม พ.ศ. 2506

รัฐบาลแคนาดาไดสง ศาสตราจารย R.M.Dillan จาก University of Western Ontario รวมสํารวจ

เพ่ือจัดตั้งคณะวิศวกรรมศาสตร มหาวิทยาลัยขอนแกน ในเดือนมิถุนายน พ.ศ. 2507 เริ่มรับนักศึกษา

วิศวกรรมศาสตรรุนแรกจํานวน 58 คน โดยฝากเรียนกับคณะวิทยาศาสตรการแพทย มหาวิทยาลัย

แพทยศาสตร (มหาวิทยาลัยมหิดล ในปจจุบัน) โดยมี ดร.วิทยา เพียรวิจิตร เปนคณบดีคนแรก ตอมา

ในป พ.ศ. 2508 คณะรัฐมนตรีไดอนุมัติตั้งคณะกรรมการการจัดตั้งมหาวิทยาลัยขอนแกน โดยมี

ฯพณฯ รัฐมนตรีพจน สารสิน เปนประธานกรรมการ ไดรับนักศึกษา รุนท่ี 2 โดยจัดการสอนเอง แต

อาศัยสถานท่ี คณะวิทยาศาสตรการแพทย มหาวิทยาลัยแพทยศาสตร และคณะรัฐมนตรีมีมติให

มหาวิทยาลัยภาคตะวันออกเฉียงเหนือมีชื่อใหมวา “มหาวิทยาลัยขอนแกน” ตามชื่อเมืองท่ีตั้ง

4

2.1.2 โครงสรางองคกร (Organization chart)

ผังโครงการสรางงานระดับคณะวิศวกรรมศาสตร

คณะวิศวกรรมศาสตร

ฝายวิจัยและพัฒนานักศึกษา

งานวิจัยและบริการวิชาการ

หนวยบัณฑิตศึกษา หนวยปฏิบัติการหนวยสงเสริมวิจัยและบริการวิชาการ

รูปท่ี 2.1 ผังโครงการสรางงานระดับคณะวิศวกรรมศาสตร มหาวิทยาลัยขอนแกน

2.1.3 โครงสรางการบริหาร (Administration chart)

คณบดีคณะวิศวกรรมศาสตร

รองคณบดีฝายวิจัยและพัฒนานักศึกษา

หัวหนางานวิจัยและบริการวิชาการ

หัวหนาหนวย

บัณฑิตศึกษาหัวหนาหนวยปฏิบัติการ

หัวหนาหนวยสงเสริมวิจัยและบริการ

วิชาการ

รูปท่ี 2.2 ผังโครงการสรางการบริการระดับคณะวิศวกรรมศาสตร มหาวิทยาลัยขอนแกน

5

2.1.4 โครงสรางการปฏิบัติงาน (Activity chart)

รศ.ดร.รัชพล สันติวรากร

คณบดีคณะวิศวกรรมศาสตร

รศ.ดร.จีรนุช เสง่ียมศักด์ิ

รองคณบดีฝายวิจัยและพัฒนานักศึกษา

นางสุกัญญา วรรณสิทธ์ิ

หัวหนางานวิจัยและบริการวิชาการ

หัวหนาหนวย

บัณฑิตศึกษานางไพศรี วรรณแสงทองหัวหนาหนวยปฏิบัติการ

หัวหนาหนวยสงเสริมวิจัยและบริการ

วิชาการ

- นักวิทยาศาสตร ชํานาญการพิเศษ 1 ตําแหนง- นักวิทยาศาสตร ชํานาญการ 2 ตําแหนง- นักวิทยาศาสตร ปฏิบัติการ 4 ตําแหนง *- ครู ชํานาญการ 1 ตําแหนง- ครู ปฏิบัติการ 3 ตําแหนง- ชางอิเล็กทรอนิกส ชํานาญงาน 3 ตําแหนง- นายชางเทคนิค ชํานาญงาน 1 ตําแหนง- นายชางเทคนิค ปฏิบัติการ 1 ตําแหนง- ชางเทคนิค ชํานาญงาน 5 ตําแหนง- ชางเทคนิค ปฏิบัติการ 4 ตําแหนง- ผูปฏิบัติงานวิทยาศาสตร ชํานาญงานพิเศษ 2 ตําแหนง- ผูปฏิบัติงานวิทยาศาสตร ชํานาญงาน 2 ตําแหนง- พนักงานผลิตทดลอง ชํานาญงาน 1 ตําแหนง- พนักงานวิทยาศาสตร ปฏิบัติการ 1 ตําแหนง- พนักงานหองปฏิบัติการ ชํานาญงาน 1 ตําแหนง- พนักงานหองปฏิบัติการ (ส3) 4 ตําแหนง

รูปท่ี 2.3 โครงสรางการปฏิบัติงาน

2.2. ภาระหนาที่ของหนวยงาน [3]

2.2.1 ประวัติความเปนมาของสาขาวิศวกรรมเคมี คณะวิศวกรรมศาสตร

มหาวิทยาลัยขอนแกน

ภาควิชาวิศวกรรมเคมี คณะวิศวกรรมศาสตร มหาวิทยาลัยขอนแกน ตั้งข้ึนเม่ือ พ.ศ.

2527 เพ่ือรองรับ แผนพัฒนาประเทศตามแผนพัฒนาเศรษฐกิจและสังคมแหงชาติ ฉบับท่ี 4 (พ.ศ.

2520-2524) โดย ผศ.ดร.จาตุรงค บุญทันใจ ดํารงตําแหนงเปนหัวหนาภาควิชาวิศวกรรมเคมี

ในขณะนั้นไดเปดรับนักศึกษาในระยะแรกจํานวน 10 คน มีอาจารยผูสอนจํานวน 5 คน แนวโนมของ

6

ความตองการในการผลิตวิศวกรเคมีสูงข้ึน ทําใหปจจุบันสามารถรับนักศึกษาเพ่ิมข้ึนเปน 50-60 คน

แตละชั้นป และในปจจุบันมีอาจารยประจําภาควิชาฯ ท้ังสิ้น 16 คน ปจจุบันภาควิชาวิศวกรรมเคมี

ตั้งอยูท่ี อาคาร EN 14 คณะวิศวกรรมศาสตร มหาวิทยาลัยขอนแกน ภาควิชาวิศวกรรมเคมี ได

กําหนดเปาหมายการพัฒนาตามแผนพัฒนาการศึกษาอยางตอเนื่องอันเปนพ้ืนฐานในการพัฒนา

เศรษฐกิจและสังคม เพ่ือเปนแหลงบริการวิชาการแกชุมชน วิสัยทัศน

มุงพัฒนาศักยภาพ และความพรอมในการสนับสนุนการจัดการเรียนการสอนของ

หนวยงานเพ่ือใหบรรลุเปาหมายรวมกัน พัฒนาคุณภาพงานบริการทางวิชาการ และงานวิจัยและ

พัฒนาใหเปนท่ียอมรับในมาตรฐานสากล มุงม่ันสรางความสัมพันธ กับชุมชนระดับภูมิปญญา อนุรักษ

และตระหนักในคุณคาศิลปวัฒนธรรม และคุณคาทรัพยากรธรรมชาติสิ่งแวดลอมเพ่ือการพัฒนาท่ี

ยั่งยืน

พันธกิจ

สะสมภูมิปญญา ผลิตบัณฑิตท่ีมีคุณภาพ คุณธรรมและมีจิตสํานึกเพ่ือสรางผลงานทาง

วิชาการ และงานวิจัยในระดับมาตรฐานสากล สงเสริมนโยบายวิทยาศาสตรเทคโนโลยีและ

สิ่งแวดลอมตลอดจนการใหบริการวิชาการแกชุมชนและทองถ่ิน มีการบริหารทรัพยากรท่ีมี

ประสิทธิภาพ และมีสวนรวมพัฒนากับชุมชนและสังคม

2.3 บทบาทหนาที่ความรับผิดชอบประจําตําแหนง

2.3.1 บทบาทหนาท่ีความรับผิดชอบของตําแหนงนักวิทยาศาสตร ระดับปฏิบัติการ ตาม

มาตรฐานกําหนดตําแหนง

2.3.1.1 หนาท่ีความรับผิดชอบของตําแหนงตามมาตรฐานกําหนดตําแหนง [4]

ปฏิบัติงานในฐานะผูปฏิบัติงานระดับตนท่ีตองใชความรูความสามารถทาง

วิชาการในการทํางานปฏิบัติงานเก่ียวกับงานดานวิทยาศาสตรและเทคโนโลยี ภายใตการกํากับ

แนะนํา ตรวจสอบ และปฏิบัติงานอ่ืนตามท่ีไดรับมอบหมาย

โดยมีลักษณะงานท่ีปฏิบัติในดานตาง ๆ ดังนี้

ดานการปฏิบัติการ

1. ศึกษา คนควา ทดลอง วิเคราะหขอมูล และรวมดําเนินการวิจัย เผยแพร

ผลงานดานวิทยาศาสตรและเทคโนโลยี เพ่ือสรางองคความรูและพัฒนาอุตสาหกรรม

2. วิเคราะห ทดสอบ ตรวจสอบ ตรวจวัด ตรวจพิสูจน วินิจฉัย ทางวิทยาศาสตร

ของวัตถุตัวอยาง สอบเทียบเครื่องมือ อุปกรณวัด เพ่ือนําขอมูลไปใชประโยชนในดานตาง ๆ ท่ี

7

เก่ียวของ จัดทําฐานขอมูลหองปฏิบัติการ สงเสริมพัฒนาหองปฏิบัติการ เพ่ือเพ่ิมขีดความสามารถใน

การแขงขัน

3. ใหบริการวิชาการดานตาง ๆ เชน ใหคําปรึกษา แนะนํา ในการปฏิบัติงานแก

เจาหนาท่ี ระดับรองลงมาและแกนักศึกษาท่ีมาฝกปฏิบัติงาน ตอบปญหาและชี้แจงเรื่องตาง ๆ

เก่ียวกับงานในหนาท่ี เพ่ือใหสามารถปฏิบัติงานไดอยางถูกตอง มีประสิทธิภาพ และปฏิบัติหนาท่ีอ่ืนท่ี

เก่ียวของ

ดานการวางแผน

วางแผนการทํางานท่ีรับผิดชอบ รวมวางแผนการทํางานของหนวยงานหรือ

โครงการ เพ่ือใหการดําเนินงานบรรลุตามเปาหมายและผลสัมฤทธิ์ท่ีกําหนด

ดานการประสานงาน

1. ประสานการทํางานรวมกันระหวางทีมงานหรือหนวยงานท้ังภายในและ

ภายนอก เพ่ือใหเกิดความรวมมือและผลสัมฤทธิ์ตามท่ีกําหนดไว

2. ชี้แจงและใหรายละเอียดเก่ียวกับขอมูล ขอเท็จจริง แกบุคคลหรือหนวยงานท่ี

เก่ียวของเพ่ือสรางความเขาใจหรือความรวมมือในการดําเนินงานตามท่ีไดรับมอบหมาย

ดานการบริการ

1. ใหคําปรึกษา แนะนําเบื้องตน เผยแพร ถายทอดความรู ทางดานวิทยาศาสตร

และเทคโนโลยี รวมท้ังตอบปญหาและชี้แจงเรื่องตางๆ เก่ียวกับงานในหนาท่ี เพ่ือใหผูรับบริการไดรับ

ทราบขอมูลความรูตางๆ ท่ีเปนประโยชน

2. จัดเก็บขอมูลเบื้องตน และใหบริการขอมูลทางวิชาการ เก่ียวกับดานวิทยา

ศาสตรและเทคโนโลยี เพ่ือใหบุคลากรท้ังภายในและภายนอกหนวยงาน นักศึกษา ตลอดจน

ผูรับบริการ ไดทราบขอมูลและความรูตางๆ ท่ีเปนประโยชน สอดคลอง และสนับสนุนภารกิจของ

หนวยงาน และใชประกอบการพิจารณากําหนดนโยบาย แผนงาน หลักเกณฑ มาตรการตางๆ

2.3.1.2 หนาท่ีความรับผิดชอบของตําแหนงตามท่ีไดรับมอบหมาย

บทบาทหนาท่ีความรับผิดชอบของนางสาววิมลพร เอ่ียมอมรพันธ ตําแหนง

นักวิทยาศาสตร ปฏิบัติการ ตามท่ีไดรับมอบหมาย มีดังนี้

ภาระงานหลัก

1. ใหคําแนะนํา คําปรึกษาในการทําปฏิบัติการและการใชเครื่องมือแกนักศึกษา

ท่ีทําโครงงานและวิทยานิพนธและบุคคลท่ัวไปท่ีขอความอนุเคราะหใชเครื่องมือ

8

2. ชวยสอนในรายวิชาปฏิบัติการวิศวกรรมเคมี 1-3 และปฏิบัติการเคมีวิเคราะห

สําหรับวิศวกรเคมี โดยสอนวิธีการใชเครื่องมือ สอนเทคนิควิธีทําปฏิบัติการและควบคุมดูแลการทํา

ปฏิบัติการของนักศึกษา

3. งานดูแลการใชงาน การเก็บรักษา และการซอมแซมบํารุงเครื่องมือ

วิทยาศาสตร และดูแลการใชงานพ้ืนท่ีหองปฏิบัติการ

4. ปฏิบัติงานเบิกจายเครื่องมือ วัสดุอุปกรณ ของหองปฏิบัติการ เพ่ือใชในการ

เรียนการสอน โครงงาน และวิทยานิพนธ

5. เตรียมปฏิบัติการ วัสดุ อุปกรณ สารเคมี ตัวอยางทดสอบ หรือวัสดุท่ี

เก่ียวของในการเรียนปฏิบัติการ

6. ปฏิบัติงานทดสอบตัวอยางทางกายภาพ เคมี โดยใชเครื่องมือวิทยาศาสตร

และงานทดสอบทางชีววิทยา ในงานบรกิารทางวิชาการ

7. จัดฝกอบรมความปลอดภัยในการใชหองปฏิบัติการใหแกนักศึกษาท่ีเขาเรียน

ปฏิบัติการ โครงงานและวิทยานิพนธและดูแลความปลอดภัยในการทําปฏิบัติการของนักศึกษา

8. ดูแลระบบเอกสารของหองปฏิบัติการโดยจัดทําเอกสาร คูมือใชเครื่องมือ

บันทึกการใชเครื่องมือ แบบฟอรมตางๆ ท่ีเก่ียวของเพ่ือใหบริการแกนักศึกษา และเก็บรักษาอยางเปน

ระบบ

9. ดําเนินการจัดหาวัสดุ อุปกรณ สารเคมี ตางๆท่ีเก่ียวของ เพ่ือใชสําหรับงาน

ดานการเรียนการสอน

10.จัดเตรียมเอกสารประกอบการสอนปฏิบัติการ โดยจัดรูปแบบคูมือ ตารางการ

เขาเรียน กลุมการเขาเรียนตามท่ีอาจารยผูประสานงานรายวิชามอบหมาย

ภาระรอง

1. ติดตอประสานงาน ใหคําแนะนํา ระหวางบุคคลหรือหนวยงานตาง ๆ หรือ

ดูแลผูมาติดตอหนวยงาน

2. ลงทะเบียนรับ-สงเอกสารหนังสือราชการในระบบสารบรรณอิเล็กทรอนิกส

3. รางพิมพโตตอบหนังสือราชการท้ังภายใน และภายนอก

4. ประสานงานขอรับและตรวจรับพัสดุจากงานคลังและพัสดุ

5. ปฏิบัติงานอ่ืนๆท่ีเก่ียวของตามท่ีผูบังคับบัญชามอบหมาย

จากภาระหนาท่ีท่ีไดรับมอบหมายดังกลาวขางตน ผูเขียนไดเลือกเอาข้ันการใช

เครื่องวัดการเปลี่ยนแปลงทางน้ําหนัก ความรอน ของวัสดุตอการเปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิ (STA) มา

เขียนคูมือการปฏิบัติงาน โดยมีข้ันตอนการใชงานดังรูปท่ี 2.4

9

ขั้นตอนการใชเครื่อง STA

เปดแก็สท่ีตองการใชสําหรับ STAเปดแหลงกําหนดไฟฟาวําหรับเคร่ืองและชุดคุมพิวเตอรควบคุม

เปดเคร่ือง STA เปดชุดควบคุมอัตราการไหลแก็ส

เปดชุดแปลงสัญญาณและคอมพิวเตอรควบคุมการทํางาน

เขาโปรแกรมการควบคุมการทํางาน

การเตรียมเคร่ือง STA

เลือกชนิดภาชนะ

Set Balance เคร่ืองSTA

ต้ังคาการทํางานในการวิเคราะหอุณหภูม/ิชนิดแก็ส/เวลา

Heating rateFlow rate

ช่ือ File สถานท่ีจัดเก็บ

นําตัวอยางใสใน Pan ท่ี Set Balance

เตรียมโปรแกรมเชื่อมตอเคร่ือง STA และโปรแกรมควบคุมเคร่ือง

เช็คน้ําหนักตัวอยางท่ีบรรจุใน Panตองอยูระหวาง 5-20 mg

เริ่มการวิเคราะห

ทําความสะอาดเครื่องมือ และ ปดเครื่อง

แปลผลการวิเคราะห และนําสงขอมูลออกจากเคร่ืองมือเพื่อนําไปใชในรายงาน

รูปท่ี 2.4 แผนผังข้ันตอนการใชเครื่อง STA

10

บทท่ี 3

ทฤษฎีท่ีเกี่ยวของ

คูมือการใชเครื่องวัดการเปลี่ยนแปลงทางน้ําหนัก ความรอน ของวัสดุตอการเปลี่ยนแปลงของ

อุณหภูมิหรือ Derivative Thermogravimetry ตัวยอ DTG จัดทําข้ึนตาม Standard Operating

Manual ขอบริษัทผูจัดจําหนาย เนื้อหาประกอบดวย ทฤษฎีพ้ืนฐานท่ีเก่ียวของกับเครื่องมือ การ

ประยุกตใชเครื่องมือในงานดานตางๆ และการแปลผลท่ีไดจากการวิเคราะห

3.1. เทคนิคการวิเคราะหเชิงความรอน (Thermal Analysis) [5, 6]

การวิเคราะหโดยการประยุกตใชความรอน โดยอาศัยสัญญาณการวัดท่ีเปลี่ยนแปลงจาก

การสมบัติทางกายภาพ ปฏิกิริยาทางเคมี ของสารตัวอยาง เม่ือสารตัวอยางไดรับความรอนเกิดการ

เปลี่ยนแปลงไปอยางไร โดยสัญญาณการวัดสามารถแสดงผลในหลากหลายรูปแบบจากการออกแบบ

เครื่องมือ เชน แสดงผลการเปลี่ยนแปลงของอุณหภูมิตอน้ําหนัก (TG) การวัดอัตรามวลท่ีเปลี่ยนแปลง

เม่ือเทียบกับอุณหภูมิ (DTG) การวัดความแตกตางของอุณหภูมิระหวางสารตัวอยางและสารอางอิง

(DTA) เปนตน แตสวนการวิเคราะหทางความรอนมักจะใชหลายวิธีรวมกันเพ่ือใหสามารถวิเคราะห

หรือแกปญหาเพ่ือใหไดขอมูลท่ีสมบรูณ เทคนิควิเคราะหเปนเทคนิคท่ีสามารถไดท้ังการวิเคราะหเชิง

คุณภาพ จากการทําใหเชิงโครงสรางและองคประกอบของเฟสตางๆ เกิดการเปลี่ยนแปลงเม่ือไดรับ

ความรอน และในการวิเคราะหเชิงปริมาณ จากการคํานวณปริมาณคาความรอนท่ีใหแกสารตัวอยาง

ทําใหโครงสรางและเฟสตางๆในสารตัวอยางเกิดการเปลี่ยนแปลงโดยขอมูลท่ีไดเทียบกันน้ําหนักและ

คา enthalpy ท่ีเปลี่ยนแปลงก็สามารถวิเคราะหในเชิงปริมาณได

สัญลักษณท่ีใชในงานวิเคราะหเชิงความรอน

• อุณหภูมิสารอางอิง Temperature of Reference : TR

• อุณหภูมิสารตัวอยาง Temperature of Sample : TS

• น้ําหนักสารตัวอยาง Sample Mass : ms

• ความแตกตางของอุณหภูมิ Temperature difference : ∆T

11

ตารางท่ี 3.1 เทคนิคสําคัญตางๆ ท่ีใชในการวิเคราะหเชิงความรอน [5]

เทคนิค ตัวยอ คาท่ีใชวัด ลักษณะกราฟ

Thermogravimatry

Thermogravimetric

analysis

TG

TGA

Mass

Derivative Thermo

gravimetry

DTG dm/dt

Differential Thermal

analysis

DTA ∆T(TS-TR)

Differential Scanning

Calorimetry

DSC Heat flow

dH/dt

3.2 เคร่ืองมือในการวิเคราะหเชิงความรอน

3.2.1 Thermogravimetric Analysis (TGA) [5]

เปนเทคนิคท่ีวิเคราะหดวยการวัดมวลท่ีเปลี่ยนแปลงเม่ือเทียบกับอุณหภูมิท่ีและเวลา

ใดๆ ตามท่ีโปรแกรมไดกําหนดไว ในการวิเคราะหสามารถทําได 3 รูปแบบดังนี้

• แบบ Isothermal Thermogravimeter วิธีนี้จะเปนการวัดมวลสารตัวอยางกับ

เวลาท่ีอุณหภูมิคงท่ี

12

รูปท่ี 3.1 วิธีการวัดแบบ Isothermal Thermogravimeter [5]

• แบบ Quasi-Isothermal Thermogravimeter วิธีนี้จะเปนการเผาสาร

ตัวอยางจนไดมวลท่ีคงท่ีในแตละชุดเม่ือใชอุณหภูมิท่ีเพ่ิมข้ึน

รูปท่ี 3.2 วิธีการวัดแบบ Quasi- Isothermal Thermogravimeter [5]

• แบบ Dynamic thermogravimetry วิธีนี้สารตัวอยางจะถูกเผาในสภาวะ

แวดลอมท่ีแตกตางกันหลายหลายอุณหภูมิท่ีอัตราคงท่ีศึกษามากอน ซ่ึงวิธีท่ี 3 เปนวิธีท่ีนิยมกัน

แพรหลายและนําไประยุกตใชไดอยางกวางขวางในการศึกษาสมบัติของสารตัวอยาง

13

รูปท่ี 3.3 วิธีการวัดแบบ Dynamic thermogravimetry [5]

3.2.1.1 องคประกอบเครื่อง Thermogravimetric Analysis (TGA)

เครื่อง Thermogravimetric Analysis มีสวนประกอบท่ีสําคัญ 3 สวน คือ เครื่องชั่ง

เตาเผา และสวนควบคุมการทํางานของระบบดังรูปท่ี 3.4

ระบบควบคุม

เตาเผาเคร่ืองบันทึกผล

เตาเผา

เครื่องชั่ง

บันทึกน้ําหนัก

บันทึกอุณหภูมิ

รูปท่ี 3.4 ไดอะแกรมเครื่อง Thermogravimetric Analysis (TGA)

14

1) เตาเผา (Furnace)

เตาเผาท่ีใชในเครื่อง Thermogravimetric Analysis มี 2 ชวงอุณหภูมิ ระหวาง ชวง

อุณหภูมิหอง – 1000 องศาเซลเซียส และ ชวงอุณหภูมิหองถึง -1500 องศาเซลเซียส โดยข้ึนกับวัสดุ

ท่ีนํามาเปนเตาเผา เตาเผาท่ีดีมีสมบัติท่ีเฉ่ือยตอการทําปฏิกิริยาทุกชวงอุณหภูมิ เชน เซรามิกส อลู

มินา มูลไลนผสมแกวซิลิกา เปนตน

2) เครื่องชั่ง (Balances)

เครื่องชั่งไฟฟาในระบบเครื่องThermogravimetric Analysis เปนเครื่องชั่งอิเล็กทรอ-

นิกสขนาดเล็กท่ีมีสภาพไวตอการเปลี่ยนของน้ําหนัก เม่ือมีการเพ่ิมหรือลดของน้ําหนักของสาร

ตัวอยาง โดยเครื่องชั่งมีความละเอียดถึง 1 ไมโครกรัม โดยท่ัวไปมีการบรรจุสารตัวอยางน้ําหนัก

ในชวง 5-50 มิลลิกรัม เครื่องชั่งสําหรับวางสารตัวอยางนั้นมีดวยกัน 3 แบบ ดังรูปท่ี 3.5 โดยแตละ

แบบนั้นมีขอดีขอเสียท่ีคลายคลึงกันข้ึนอยูกับบริษัทผูผลิตออกแบบและพัฒนามีวัตถุประสงคท่ีสําคัญ

คือ ตัวอยางท่ีวางในเครื่องชั่งนั้นจะตองไดรับความรอนอยางท่ัวถึง สมํ่าเสมอ และวัสดุท่ีนํามาทํา

เครื่องชั่งตองเปนวัสดุท่ีทนตอการกัดกรอนตอสารเคมีและไอสารเคมีท่ีเกิดจากการเผาไหมท่ีอุณหภูมิ

สูง เชน แกสคลอรีน แกสซัลเฟอร เปนตน

รูปท่ี 3.5 รูปแบบเครื่องชั่งสําหรับการวางสารตัวอยางในไดอะแกรมเครื่องThermogravimetric

Analysis [7]

15

3) ชุดควบคุมการทํางานและเครื่องบันทึกสัญญาณ

ปจจุบันเครื่องบันทึกและแปลผลการวิเคราะหใชคอมพิวเตอร PC ท่ีติดตั้งโปรแกรมการ

ควบคุมการทํางานและบันทึกผลไว เพ่ือจัดเก็บขอมูลท่ีไดจากการวิเคราะห โปรแกรมท่ีถูกออกแบบมา

ใหมีความสามารถในการคํานวณผลการวิเคราะหและแสดงผลในรูปแบบตางๆ เชน การหา TG การ

หาการคํานวณหารอยละการสูญเสียโดยน้ําหนัก เปนตน

3.2.2 Differential thermal analysis (DTA)

คือเทคนิคท่ีวัดอุณหภูมิท่ีแตกตางระหวางสารตัวอยางและสารอางอิง เทียบกับอุณหภูมิ

เวลาโดยสารตัวอยางและสารอางอิง อยูภายใตบรรยากาศ แกสท่ีจําเพาะ ถูกควบคุมท่ีอุณหภูมิดวย

โปรแกรมการทํางานเครื่อง โดยขอมูลท่ีไดจาการวิเคราะหจะเปนเสนกราฟท่ีแสดงผลการวัดความ

แตกตางของสมบัติของสารตัวอยางกับสารอางอิง ณ อุณหภูมิตางๆ รูปแบบของเครื่อง Differential

thermal analysis มี 2 รปูแบบ คือแบบ Classical และแบบ Boersma ดังรูปท่ี 3.6

แบบ Classical DTA ลักษณะของเตามีการวางตัวอยางและสารอางอิงภายในท่ี

เตาใหความรอนเดียวกัน และมีเซ็นเซอรวัดความแตกตางของอุณหภูมิท่ีภายในสารตัวอยางและสาร

อางอิง

แบบ BoersmaDTA ลักษณะของเตาใหความรอนของสารตัวอยางและสาร

อางอิงจะอยูภายในเตาเดียวกันแตใหความรอนสงผานภาชนะท่ีบรรจุสารตัวอยางและสารอางอิง โดย

การวัดความแตกตางของอุณหภูมิท่ีภาชนะท่ีติดกับสารตัวอยางและสารอางอิง

รูปท่ี 3.6 รูปแบบไดอะแกรม Differential thermal analysis a. Classical DTA

b. BoersmaDTA [5]

ลักษณะกราฟท่ีไดจากวิเคราะหดวยDifferential thermal analysis มีดวยกัน 4 แบบ

ซ่ึงเก่ียวของกับการเปลี่ยนแปลงดังรูปท่ี 3.7

16

I. Transition ซ่ึงเกิดจากการเปลี่ยนแปลงชาๆ ของการจุความรอน (Heat capacity)

II. Endothermic Pack ซ่ึงเปนลักษณะของการเกิดการหลอมเหลว หลอมละลาย

III. Endothermic Pack ซ่ึงเปนท่ีกวางเปนการสลายตัวทางเคมี (chemical

decomposition)

IV. Simi-sharp exothermic peak เปนลักษณะของการเกิดกระบวนการ oxidation เม่ือ

อุณหภูมิสูงข้ึน

รูปท่ี 3.7 ลักษณะกราฟท่ีไดจากวิเคราะหดวย Differential thermal analysis [5]

3.2.3.1 องคประกอบเครื่อง Differential thermal analysis

เครื่อง Differential thermal analysis มีสวนประกอบท่ีสําคัญ 3 สวนดังนี้

ตามรูปท่ี 3.8

1) ระบบเซ็นเซอร Differential thermal analysis

2) เตาเผาและชุดควบคุมอุณหภูมิ

3) ชุดควบคุมการทํางานและบันทึกผล

17

ชุดควบคุมแก็ส

ระบบควบคุมอุณหภูมิเตาเผาReferenceSample

Microvolt amplifier ระบบจัดเก็บขอมูล

เตาเผา

เซ็นเซอรวัดอุณหภูมิ

รูปท่ี 3.8 ไดอะแกรมเครื่อง Differential thermal analysis (DTA)

1) ระบบเซ็นเซอร Differential thermal analysis

ภายในเครื่อง Differential thermal analysis ภายในเครื่องจะมีการติดตั้งเซ็นเซอร

เพ่ือตรวจวัดอุณหภูมิของสารตัวอยางและสารอางอิง ในกรณีท่ีเครื่องมือตองการใชงานท่ีอุณหภูมิสูง

สารตัวอยางมีสารกัดกรอนเกิดข้ันจากการวิเคราะหเซ็นเซอรท่ีนํามาใชจะเปนวัสดุประเภทแพตตินั่ม

(Pt sensor)

2) เตาเผาและชุดควบคุมอุณหภูมิ

เตาเผาของเครื่อง Differential thermal analysis คลายกับเครื่อง Thermogravi-

metric Analysis โดยมากหากตองการใชอุณหภูมิในการเผาท่ีสูง เตาเผาจะบุดวยวัสดุประเภทเซรา

มิกซ โดยเครื่อง Differential thermal analysis เตาเผาท่ีใชจะเปนแบบอิเล็กทรอนิกส โดยสามารถ

ควบคุมอัตราการเพ่ิมของอุณหภูมิ (Heating rate) ในการเผาอยูระหวาง 0-100 องศา เควินตอนาที

3) ชุดควบคุมการทํางานและบันทึกผล

ปจจุบันเครื่องบันทึกและแปลผลการวิเคราะหใชคอมพิวเตอร PC ท่ีติดตั้งโปรแกรมการ

ควบคุมการทํางานและบันทึกผลไว เพ่ือจัดเก็บขอมูลท่ีไดจากการวิเคราะห โปรแกรมท่ีถูกออกแบบมา

ใหมีความสามารถในการคํานวณผลการวิเคราะหและแสดงผลในรูปแบบตางๆ โดยในเครื่อง

Differential thermal analysis เครื่องคอมพิวเตอรจัดเก็บสัญญาณจากผลตางของอุณหภูมิ (∆T)

เปนสัญญาณกําลังไฟฟา

18

3.2.3 เครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer

จากหลักการและทฤษฏีท่ีกลาวมาขางตน เปนเครื่องมือวิเคราะหเชิงความรอน เครื่อง

Thermogravimetric Analysis และDifferential thermal analysis ซ่ึงปจจุบันบริษัทผูผลิตไดทํา

การพัฒนาใหเครื่องมือมีความสะดวกและรวดเร็วในการใชงาน ลดความผิดพลาดในการทดลอง จึงมี

การนําเทคนิคท้ังสองมารวมกันเพ่ือผลิตเครื่องมือท่ีสามารถวิเคราะหแลวใหผลการทดลองท้ังแบบ

Thermogravimetric Analysis และDifferential thermal analysis พรอมกันในการทดสอบครั้ง

เดียว ซ่ึงมีหลากลายบริษัทท่ีสามารถผลิตได จึงมีการในคําจํากัดความเครื่องมือชนิดใหมท่ีสามารถวา

Simultaneous Thermogravimetric Analysis ตัวยอคือ STA โดยมีลักษณะของไดอะแกรมของ

เครื่องมือตามรูปท่ี 3.9 ซ่ึงสาขาวิศวกรรมเคมี ไดมีเครื่องมือดังกลาวติดตั้งไวใชงานเพ่ือการเรียนการ

สอนและสนับสนุนงานวิจัย ดังนั้นเพ่ือใหการใชงานเครื่องมือเปนไปอยางถูกตองผูเขียนจึงจัดทํา

ข้ันตอนการใชงานเครื่องมือเพ่ือเปนแนวทางแกผูใชงาน

Sample

เตาเผา

Ref

Microbalance

เซ็นเซอรวัดอ ุณหภูมิ

ชุดควบคุมแก็ส

ชุดบันทึกจัดเก็บขอมูล

ชุดควบคุมอุณหภูมิเตาเผา

รูปท่ี 3.9 ไดอะแกรมเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer

ลักษณะผลการวิเคราะหท่ีไดจากเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric

Analyzer เนื่องจากผลการวิเคราะหท่ีไดจากจะเปน 2 เทคนิครวมกัน การแสดงผลพรอมกันท่ีหนาจอ

19

เครื่องบันทึกผลจากรูปท่ี 3.10 จะปรากฏเสนกราฟ 3 เสน คือ a. เสนของอุณหภูมิ b. เสนของผลการ

วิเคราะหดวยเทคนิค TGA c. เสนของผลการวิเคราะหดวยเทคนิค DTA

รูปท่ี 3.10 ลักษณะของกราฟท่ีไดจากการวิเคราะหดวยเครื่อง Simultaneous

Thermogravimetric Analyzer

b

a

c.

20

บทท่ี 4

เทคนิคการปฏิบัติงาน

4.1. องคประกอบเคร่ืองมือวิเคราะห

เครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer ยี่หอ Shimadzu รุน DTG-60H

ประเทศญี่ปุนมีองคประกอบของเครื่องดังรูปท่ี 4.1 คือ

4.1.1 เครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer ยี่หอ Shimadzu

รุน DTG-60H

4.1.2 ชุดควบคุมอัตราการไหลของแกส

4.1.3 ชุดแปลสัญญาณ

4.1.4 ชุดคอมพิวเตอรควบคุมการทํางาน

4.1.5 เครื่องสํารองไฟและหมอแปลงกําลังไฟฟา

4.1.6 ถังแกสจํานวน 3 ถัง คือแกสไนโตรเจน อากาศ และแกสฮีเลียม

รูปท่ี 4.1 เครื่องSimultaneous Thermogravimetric Analyzer ยี่หอ Shimadzu รุน DTG-

60H ประเทศญี่ปุน ติดตั้งท่ีสาขาวิศวกรรรมเคมี คณะวิศวกรรมศาสตร

มหาวิทยาลัยขอนแกน

21

4.2 อุปกรณประกอบการใชงานเคร่ือง Simultaneous Thermogravimetric

Analysis

A. ภาชนะสําหรับใสตัวอยางและสารอางอิง

ภาชนะสําหรับใชเครื่องSimultaneous Thermogravimetric Analyzer มีหลากหลาย

แบบการใหสามารถเลือกใชงานตามชวงอุณหภูมิ และลักษณะของตัวอยาง

B. ชุดปดผนึกภาชนะ

รูปท่ี 4.2 อุปกรณประกอบการใชเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analysis

4.3. ข้ันตอนการเปดใชงานเคร่ือง

ข้ันตอนการเปดเครื่องมือเปนสิ่งสําคัญสําหรับเครื่องมือวิเคราะหข้ันสูง เนื่องการการเปดใชงาน

เครื่องเก่ียวของกับการเชื่อมตอระบบประมวลผลและความปลอดภัยของระบบเครื่องมือ โดยเครื่อง

Simultaneous Thermogravimetric Analyzer ยี่หอ Shimadzu รุน DTG-60H มีข้ันตอนการเปด

เครื่องดังนี้

4.3.1 เปดแกสท่ีตองการใชงานทุกชนิด เชนในการทดลองตองการใชงาน 2 ชนิดคือแกส

ไนโตรเจนและ อากาศ ก็ตองเปดท่ีหัวถังของแกส ท้ังสองชนิดโดยเปดประมาณ 1-2 รอบ ของการ

หมุนวาลวท่ีหัวถังดังรูปท่ี 4.3 และสังเกตท่ีเกจความดันท่ีติดตั้งท่ีถังแกสวามีภายในถังแกสมีบรรจุอยู

B

A

A

22

พรอมปรับความดันท่ีเกจ ใหมีคาระหวาง 4-5 bar. ดังรูปท่ี 4.4 หากเช็คท่ีถังแกสแลวไมมีแกสบรรจุ

จะไมสามารถใชงานเครื่องมือโดยเด็ดขาด

รูปท่ี 4.3 แกสสําหรับใชในเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analysis

รูปท่ี 4.4 การปรับเกจความดันแกสเพ่ือใชในเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric

Analyzer

แกสไนโตรเจน อากาศ แกสฮีเลยีม

วาลวหัวถัง เปด 1-2 รอบ

เกจบอกความดันภายในถัง เกจปรับความดันขาออกเขาสู

เคร่ืองมือ ปรับใหมีคา 4-5 bar

23

4.3.2 เปดเบรกเกอรท่ีติดตั้งบริเวณผนังบริเวณดานหลังโตะวางเครื่อง Simultaneous

Thermogravimetric Analyzer เพ่ือจายกระไฟฟาเขาเครื่องสํารองไฟฟา เปดเครื่องสํารองไฟโดยกด

ท่ีปุม ON คางไวประมาณ 3-5 วินาที ใหมีสัญญาณดังปป แสดงถึงวาเครื่องสํารองไฟเขาสูโหมดการ

ใชไฟฟาจากแหลงจายไฟ ดังรูปท่ี 4.5

รูปท่ี 4.5 ข้ันตอนการเปดเครื่องสํารองไฟและตําแหนงเบรกเกอรสําหรับเครื่อง STA

4.3.3 เปดสวิทซเครื่องแปลงไฟฟาจาก 220 โวลต เปน 110 โวลต ตามรูปท่ี 4.6 โดยเปด

สวิทซท่ีดานหลังเครื่องจากนั้นเปดสวิทซเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer ท่ี

อยูบริเวณดานหลังเครื่องดังรูปท่ี 4.7 รอประมาณ 2-3 นาที หนาจอเครื่อง จะแสดงผลเปนตัวเลข

แสดงสถานะของเครื่องมือดังรูป 4.8 โดยท่ีหนาจอเครื่องสามารถแสดงผลของหนาจอ 3 คา คือ

อุณหภูมิ น้ําหนักและ กําลังไฟฟา ตามลําดับ โดยสามารถกดท่ีปุม display เพ่ือเปลี่ยนแปลงการ

แสดงสถานะหนาจอเครื่องมือ

รูปท่ี 4.6 เครื่องแปลงกําลังไฟฟาจาก 220 โวลต เปน 110 โวลต สําหรับเครื่อง STA

เปดเบรกเกอรที่บรเิวณผนัง

กดปุม ON. คางไว 3-5 วินาท ี

สวิทซสําหรบัเปดปด

24

รูปท่ี 4.7 ตําแหนงสวิทซเปดใชงานเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer

รูปท่ี 4.8 หนาจอการแสดงผลท่ีหนาเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer

A. หนาจอการแสดงคาอุณหภูมิ B. หนาจอการแสดงคาน้ําหนัก C. หนาจอการแสดงคา

กําลังไฟฟา

4.3.4 เปดแหลงจายไฟฟาชุดควบคุมอัตราการไหลของแกส (Flow control) แลวเปดสวิทซท่ี

ดานหลังชุดควบคุมอัตราการไหล ตามรูปท่ี 4.9 จากนั้นตรวจสอบอุปกรณควบคุมอัตราการไหลวาอยู

ในสภาวะพรอมใชงานหรือไม หากอุปกรณปรากฏไฟสัญญาณสีสมท่ีดานหนาอุปกรณแสดงวาอยูใน

A

B

C

กดเปดสวิทซทีบ่ริเวณหลัง

25

สถานะพรอมใชงาน โดยชุดอุปกรณควบคุมอัตราการไหลสามารถควบคุมแกสได 3 ชนิด คือ

ไนโตรเจน อากาศ และ ฮีเลียม

รูปท่ี 4.9 ตําแหนงสวิทซสําหรับเปด-ปดใชงานชุดอุปกรณควบคุมอัตราการของแกส (FC-60A)

รูปท่ี 4.10 การปรับตั้งคาใชงานชุดอุปกรณควบคุมอัตราการของแกส (FC-60A)

• หากตองการควบคุมอัตราการไหลผานโปรแกรมใหกด Close ท่ีปุม Purge ท้ังสอง

ปุม

• หากตองการปรับอัตราการไหลของแกสท่ีหนาเครื่องควบคุมอัตราการไหลใหกด On

แลวสามารถหมุนปรับอัตราการไหลไดตามความนองการ โดยอานจากคาอัตราการไหลท่ีหนาอุปกรณ

ควบคุมอัตราการไหล ดังรูปท่ี 4.10

4.3.5 เปดแหลงจายไฟฟาสําหรับเครื่องแปลงสัญญาณและเครื่องบันทึกผล ท่ีเบรกเกอร

ดานหลังโตะวางเครื่องแปลงสัญญาณและเครื่องบันทึกผล ดังรูปท่ี 4.11 เปดเครื่องแปลงสัญญาณ

สวิทซปดเปดชุดควบคุมอัตราการไหล

Purge 1 คือ ไนโตรเจน

Purge 2 คือ อากาศ

Dry คือ ฮีเลียม

26

แลวจึงเปดเครื่องคอมพิวเตอร หากไมเปดตามลําดับท่ีกําหนดไวอาจทําใหเครื่องคอมพิวเตอรควบคุม

การทํางานไมสามารถเชื่อมตอกับเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer

รูปท่ี 4.11 เครื่องแปลงสัญญาณและเครื่องบันทึกผล

4.3.6 เขาโปรแกรมการควบคุมการทํางาน เม่ือคอมพิวเตอรเขาสูหนาจอพรอมใชงานดังรูปท่ี

4.12 โดยโปรแกรมสําหรับใชกับเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer มี 2

โปรแกรม คือ

• TA 60WS Collection Monitor ใชสําหรับสั่งการทํางานเครื่อง Simultaneous

Thermogravimetric Analyzer และติดตามผลการวิเคราะหตลอดเวลาการวิเคราะห

• TA60 สําหรับใชในการประมวลผล คํานวณผล และจัดเก็บไฟลในรูปแบบอ่ืนๆ

รูปท่ี 4.12 ไอคอนโปรแกรมสําหรับการใชงาน Simultaneous Thermogravimetric Analyzer

4.3.7 เปดโปรแกรมการทํางานโดยคลิกเลือกโปรแกรม TA 60WS Collection Monitor เพ่ือ

เขาสูการสั่งการทํางานและควบคุมเครื่อง เม่ือเขาสูโปรแกรมการทํางานของเครื่องแลว จะปรากฏ

หนาจอดังรูปท่ี 4.13 จากนั้นจะพบแถบของระบบเครื่องมือท่ีออนไลนพรอมสําหรับการเรียกใชงานจะ

เครื่อง

คอมพิวเตอร

ควบคุมการ

ทํางาน

เครื่องแปลงสญัญาณ

โปรแกรมสาํหรับควบคุมการทาํงาน

โปรแกรมสาํหรับวิเคราะหผล

27

ข้ึนแถบสีเขียว จากรูปท่ี 4.13 จะพบวาชองสัญญาณท่ี 2 ออนไลน ก็คือชองสัญญาณของเครื่อง

Simultaneous Thermogravimetric Analyzer ใหกดท่ีปุมดังกลาวเพ่ือเชื่อมตอสัญญาณระหวาง

คอมพิวเตอรและเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer ใหเชื่อมตอกัน เม่ือเครื่อง

เชื่อมตอแลวจะปรากฏหนาจอดังรูปท่ี 4.14 ท่ีหนาจอโปรแกรมจะแสดงสัญญาณของเครื่อง

Simultaneous Thermogravimetric Analyzer ณ ปจจุบัน เปนอันเสร็จสิ้นข้ันตอนการเปดเครื่อง

Simultaneous Thermogravimetric Analyzer

รูปท่ี 4.13 หนาจอเม่ือเขาสูโปรแกรม TA 60WS Collection Monitor

รูปท่ี 4.14 หนาจอโปรแกรม TA 60WS Collection Monitor เม่ือพรอมใชงาน

กดปุมเพ่ือเรียกการเชื่อมตอ

28

4.4 ข้ันตอนการเตรียมตัวอยางสําหรับการวิเคราะห

การเตรียมตัวอยางสําหรับการวิเคราะหโดยเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric

Analyzer นั้น สามารถวิเคราะหตัวอยางไดท้ังสถานะของแข็งและของเหลว โดยการเลือกใชภาชนะ

แตละชนิดพิจารณาจากลักษณะตัวอยาง อุณหภูมิท่ีตองการวิเคราะห เครื่อง Simultaneous

Thermo gravimetric Analyzer มีภาชนะในเลือกหลากหลาย เชน Pan Pt Pan Alumina Pan

Aluminum Pan Copper เปนตน ซ่ึงรายละเอียด อุณหภูมิการใชงาน สถานะของตัวอยางท่ีเหมาะ

สําหรับการใชงาน ขอจํากัดการใชงานจะแตกตางกัน ดังตารางท่ี 4.1

ตารางท่ี 4.1 รายละเอียดภาชนะสําหรับใชในการวิเคราะหดวยเครื่อง Simultaneous

Thermogravimetric Analyzer [7]

ชนิดภาชนะ อุณหภูมิการใชงาน ลักษณะการใชงาน รูปจําลอง Pan

Al Crimp Pans 500 ๐C ตัวอยางของแข็ง

Al hermetic Pans 300 ๐C ตัวอยางของเหลว

Pt Marco Pan 1500 ๐C ตัวอยางของแข็ง/

ของเหลว

Cu Crimp Pans 300 ๐C ตัวอยางของแข็ง

Alumina Pan 1,200 ๐C ตัวอยางของแข็ง/

ของเหลว

4.4.1 การเตรียมตัวอยางดวยภาชนะชนิด Al Crimp Pans และ Cu Crimp Pans

ภาชนะชนิด Al Crimp Pans และ Cu Crimp Pans มีลักษณะของภาชนะเหมือนกัน

แตมีความแตกตางของวัสดุท่ีนํามาผลิตจึงทําใหอุณหภูมิการใชงานแตกตางกัน ซ่ึงในการใชงาน

สามารถนํามาบรรจุตัวอยางท่ีเปนของแข็งเทานั้น ลักษณะของภาชนะ ดังรูปท่ี 4.15 มีขนาด

เสนผาศูนยกลาง 5.8 มิลลิเมตร ลึก 1.5 มิลลิเมตร มีข้ันตอนการบรรจุตัวอยางของแข็ง หรือเปนผง

มีข้ันตอนดังนี้

4.4.1.1 เลือกภาชนะตามชวงอุณหภูมิท่ีตองการใช คือ ไมเกิน 300 องศาเซลเซียส

ใช Pan Cu อุณหภูมิไมเกิน 500 องศาเซลเซียส ใช Pan Al นําภาชนะพรอมฝาชั่งน้ําหนักดวยเครื่อง

ชั่งละเอียด 4 ตําแหนง จดบันทึกน้ําหนักท่ีแนนอนท่ีชั่งได

29

รูปท่ี 4.15 ลักษณะ Cu Crimp Pans และ Al Crimp Pans

4.4.1.2 นําภาชนะเปลาท่ีเลือกแลว จํานวน 2 Pan เขาเครื่อง Simultaneous

Thermogravimetric Analyzer ท้ังดาน Reference และ Sample เพ่ือ Set Balances เปนศูนย

คือการตัดคาน้ําหนักของภาชนะท่ีนํามาใชในการวิเคราะห โดยภาชนะท้ังดาน Reference และ

Sample ตองเปนภาชนะชนิดเดียวกันและแบบเดียวกันท้ัง 2 ดาน ดังรูปท่ี 4.16

รูปท่ี 4.16 การนําภาชนะเขาเครื่องเพ่ือ Set Balances [7]

4.4.1.3 นําภาชนะเปลาท่ีผานการ Set Balances แลว ท้ัง 2 ภาชนะ มาปดผลึก

• Pan Reference ใหนํามาปดผนึกได โดยไมตองบรรจุตัวอยาง

Cu Crimp Pans

Al Crimp Pans

30

• Pan Sample บรรจุตัวอยางท่ีตองการวิเคราะห โดยน้ําหนักท่ีบรรจุไม

เกิน 3-10 mg เม่ือไดน้ําหนักตามท่ีตองการแลวใหนําเขาเครื่องปดผนึกในการบรรจุตัวอยางท่ีเปน

ของแข็งจะตองปดผนึกในสนิทและใหตัวอยางเรียงตัวแนบสนิทท่ีกนภาชนะ เพ่ือใหเกิดการถายเท

ความรอนไดอยางดีจากเตาเผาสูตัวอยางท่ีบรรจุในภาชนะ หากไมเรียงตัวอยางใหแนบสนิทท่ีกน

ภาชนะ สงผลใหกราฟท่ีไดจากการวิเคราะหมีลักษณะท่ีผิดไปจากรูปรางท่ีควรเปน ดังรูปท่ี 4.17

โดย Cu Crimp Pans Al Crimp Pans เปนภาชนะท่ีเม่ือปดผนึกแลวจะไมเหลือพ้ืนท่ีวางในภาชนะ

ตัวอยางจะถูกกดทับดวยฝาใหแนบสนิทท่ีกนภาชนะ

รูปท่ี 4.17 ลักษณะของการบรรจุตัวอยางลง ภาชนะ ท่ีถูกตอง [7]

4.4.1.4 สวนประกอบชุดปดผนึกภาชนะตัวอยาง ชนิด Al Crimp Pans Cu Crimp

Pans และ Al hermetic Pansดังรูปท่ี 4.18

31

รูปท่ี 4.18 สวนประกอบชุดอัดปดผนึกภาชนะบรรจุตัวอยาง

สวนประกอบของชุดปดผนึกภาชนะ ท่ียังไมไดประกอบบล็อกสําหรับอัดภาชนะใส

ตัวอยาง โดยเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer บล็อก 2 แบบ ดังรูปท่ี 4.19

คือชุดหัว-ฐานรองสําหรับอัดภาชนะชนิด Cu Crimp Pans Al Crimp Pans มีแถบสีสม และชุดหัว-

ฐานรองสําหรับอัดภาชนะ Al Hermetic Pans มีแถบสีแดง

รูปท่ี 4.19 ชุดหัว-ฐานรองสําหรับอัดภาชนะชนิด Cu Crimp Pans Al Crimp Pans และชุด

หัว-ฐานรองสําหรับอัดภาชนะ Al Hermetic Pans

สเกลบอกระดับการกดอัด

คันโยกสําหรับกดอัด

แทนวางฐานอัด

แหวนสําหรบัล็อคหัวอัด

หัวอัด ฐานอัด

หัวอัด ฐานอัด

32

4.4.1.5 เลือกชนิดชุดหัว-ฐานรองอัดท่ีตองการใชงาน หมุนเกลียวแหวนดานบนของ

ชุดอัดปดผนึกออกเพ่ือประกอบหัวอัดดานบน นําหัวอัดประกอบเขากับแทนอัด จากนั้นนําฐานอัด

ประกอบเขาแทนอัดโดยวางเขาท่ีชองวาง ดังรูปท่ี 4.20 เม่ือประกอบแนนแลวก็สามารถเริ่มใชงานได

รูปท่ี 4.20 การประกอบหัว-ฐานอัดปดภาชนะ [7]

4.4.1.6 ข้ันตอนการบรรจุตัวอยาง

ฐานอัดของชุดอัดภาชนะชนิด Cu Crimp Pans Al Crimp Pans สามารถ

ปรับระยะของชองบรรจุตัวอยางไดดังรูปท่ี 4.21 โดยท่ีดานลางของฐานอัดนั้น มีสเกลท่ีสามารถปรับ

ขนาดตัวอยาง ปริมาณนอย หรือปริมาณมากตามความตองการ หากการปรับระยะการปดผลึกไม

เหมาะสมกับปริมาณตัวอยางท่ีบรรจุไวในภาชนะดานใน เม่ือกดปดผนึกอาจทําใหตัวอยางเกิดการรั่ว

ทะลุออกไดในกรณีบรรจุตัวอยางมาก หรือ การปรับระยะภาชนะไวมากก็อาจทําใหตัวอยางไมถูกกด

ใหแนบสนิทท่ีกนภาชนะ ดังนั้นเพ่ือความถูกตองควรสังเกตปริมาณตัวอยางท่ีบรรจุใหดีวาควรปรับ

ระยะภาชนะเทาใด และใหลักษณะของฝาภาชนะท่ีบรรจุตัวอยางเรียบไมมีรอยรั่วท่ีผิวดานบน ดังรูปท่ี

4.24 หากมีรองรอยการรั่ว หรือทะลุของตัวอยางภาชนะนั้นๆ จะไมสามารถใชในการวิเคราะหได

ตองทําการเตรียมและบรรจุตัวอยางใหม

รูปท่ี 4.21 การปรับระยะการปดผนึกภาชนะชนิด Cu Crimp Pans Al Crimp Pans [7]

33

4.4.1.7 การอัดปดผนึกภาชนะชนิด Cu Crimp Pans Al Crimp Pans

เม่ือปรับระยะภาชนะและบรรจุสารตัวอยางไดเหมาะสมกับปริมาณท่ีบรรจุ

แลวใหนําแผนฝาปดวางเขาไปในภาชนะท่ีบรรจุตัวอยางแลว ดังรูปท่ี 4.22 นําเขาวางบนฐานอัดระวัง

อยาใหสารตัวอยางหก ตกหลน จากนั้นกดคันโยกลงมาเบาๆ ใหสเกลลูกศรท่ีสเกลคันโยกตรงกับลูกศร

ท่ีตัวแทนอัด ดังรูปท่ี 4.23 ระวังหากเกินระยะท่ีกําหนดอาจทําใหชุดอุปกรณ และ ภาชนะท่ีบรรจุ

ตัวอยาง ชํารุด เสียหาย

รูปที 4.22 การเตรียมตัวอยางบรรจุเขาภาชนะ [7]

รูปท่ี 4.23 การปดผลึกภาชนะชนิด Cu Crimp Pans Al Crimp Pans [7]

เม่ือปดผนึกภาชนะเรียบรอยตามข้ันตอนใหยกคันโยกข้ึน ไปไวในตําแหนงเดิม

นําภาชนะตัวอยางออกมาจากฐานรองอัดตรวจสอบความเรยีบรอย ตองไมพบรอยรั่ว และท่ีผิวของฝา

เรียบเนียน ดังรูปท่ี 4.24 โดยทําการปดผนึก pan reference เชนเดียวกัน

34

รูปท่ี 4.24 ลกัษณะของภาชนะท่ีบรรจุตัวอยางท่ีดี [7]

4.4.2 การเตรียมตัวอยางดวยภาชนะชนิด Al hermetic Pans

ภาชนะชนิด Al hermetic Pans เปนภาชนะท่ีใชในการบรรจุตัวอยางท่ีมีสถานะเปน

ของเหลว หรือตัวอยางท่ีมีความชื้นสูงท่ีไมสามารถบรรจุในภาชนะชนิด Al Crimp Pans เนื่องจาก

หากมีการกดอัดในขณะท่ีปดผลึกจะทําใหสารตัวอยางท่ีอยูภายในไดความเสียหาย หรือเกิดการรั่วไหล

ออกจากภาชนะได โดยลักษณะของภาชนะชนิด Al hermetic Pans มีลักษณะคลายถวย

เสนผาศูนยกลางฐานภาชนะประมาณ 5.8 มิลลิเมตร ลึก 1.5 มิลลิเมตร สวนฝาครอบภาชนะ มี

เสนผาศูนยกลางประมาณ 10 มิลลิเมตร ดังรูปท่ี 4.25 สามารถใชไดท่ีอุณหภูมิไมเกิน 300 องศา

เซลเซียส ท่ีความดันไมเกิน 0.3 MPa ในการปดผนึกภาชนะชนิด Al hermetic Pans ใชหัว-ฐานรอง

ชุดปดผนกึท่ีมีแถบสีแดง ดังรูปท่ี 4.26

รูปท่ี 4.25 ลักษณะและขนาดของภาชนะชนิด Al hermetic Pans

35

รูปท่ี 4.26 ภาชนะชนิด Al hermetic Pans ชุดหัว-ฐานรองชุดปดผนึก

4.4.2.1 ในการประกอบชุดหัวและฐานรองอัดสามารถทําไดตามข้ันตอนในหัวขอ

4.1 รูปท่ี 4.17 แตเปลี่ยนชุดปดผนึกเปนชุดท่ีมีแถบสีแดงแทน

4.4.2.2 ทําการปรับจุดล็อคท่ีสเกลท่ีคันโยก โดยใชประแจนอตหกเหลี่ยมคลาย

เกลียวแลวทําการหมุนปรับใหลูกศรท่ีสเกลแทนตรงกับลูกศรท่ีสเกลของคันโยก จากนั้นก็ใชประแจ

ล็อคตําแหนงท่ีตองการไวใหแนน ดังรูปท่ี 4.27

รูปท่ี 4.27 การปรับสเกลตําแหนงคันโยกชุดปดผนึกภาชนะชนิด Al hermetic Pans [7]

36

4.4.2.3 เม่ือปรับสเกลตําแหนงคันโยกเรียบรอย นําภาชนะท่ีบรรจุตัวอยางเรียบรอย

แลวเขาวางท่ีฐานรองอัดปดผลึกดังรูปท่ี 4.28 จากนั้นคีบฝาภาชนะมาวางใหอยูระหวางก่ึงกลางของ

ภาชนะท่ีวางไวดานลางทุกดาน เพ่ือเม่ือปดผลึกแลวฝาท่ีวางไวดานบนสามารถปดผนึกไดสนิท

รูปท่ี 4.28 การบรรจุภาชนะชนิด Al hermetic Pans เขาแทนอัดปดผนึก [7]

4.4.2.5 จากนั้นใหกดคันโยกมาท่ีดานหนาโดยใหตําแหนงของลูกศรท่ีแทนและคัน

โยกตรงกัน ดังรูปท่ี 4.29 จากนั้นสามารถคลายคันโยกออก

4.4.2.6 นําภาชนะท่ีผานการปดผนึกแลวออกจากแทนอัดปดผนึกจะมีลักษณะดัง

รูปท่ี 4.30 ภาชนะท่ีนําออกมาจะมีสวนฝาท่ีเหลือจากการใชในการปดผนึก ดังนั้นจึงตองนําสวนเกิน

ออกโดยกดท่ีขอบฝาท่ีเหลือเบา ขอบท่ีเหลือจากการปดผนึกก็จะหลุดออกเหลือแต ภาชนะชนิด Al

hermetic Pans ท่ีถูกปดผนึกเรียบรอยแลว โดย Pan Reference ท่ีไมไดมีการบรรจุตัวอยางก็ทํา

การปดผนึกเชนเดียวกับภาชนะท่ีมีการบรรจุตัวอยาง

รูปท่ี 4.29 ระยะการอัดภาชนะชนิด Al hermetic Pans [7]

37

รูปท่ี 4.30 การจัดแตงภาชนะชนิด Al hermetic Pans เม่ือผานการปดผนึกแลว [7]

4.4.3 การเตรียมตัวอยางดวยภาชนะชนิด Pt Marco Pan Alumina Pan

ภาชนะชนิด Pt Marco และ Alumina เปนภาชนะท่ีไมมีการปดผลึกเม่ือมีการใชงาน

สามารถใชงานไดท่ีอุณหภูมิสูงถึง 1,500 องศาเซลเซียส และ 1,200 องศาเซลเซียส ตามลําดับ จึงทํา

ใหราคาของภาชนะดังกลาว มีราคาคอนขางสูง จึงตองถูกนํามาทําความสะอาดแลวใชซํ้าเม่ือเสร็จสิ้น

การวิเคราะห ลักษณะของภาชนะ Pt Marco ดังรูปท่ี 4.31 Pt Marco มีลักษณะทรงกระบอกทรงสูง

เสนผาศูนยกลางประมาณ 5.8 มิลลิเมตร สูง 5 มิลลิเมตร สวนภาชนะชนิด Alumina มีขนาด

เสนผาศูนยกลาง 5.8 มิลลิเมตร ลึก 2.3 มิลลิเมตร ดังรูปท่ี 4.32 โดยข้ันตอนการเตรียมตัวอยางดวย

ภาชนะ Pt Marco และ Alumina ทําไดคอนขางงาย แตมีขอจํากัดในการเตรียมคือปริมาณสารท่ี

บรรจุลงในภาชนะจะตองบรรจุในปริมาณท่ีไมมาก สารตัวอยางตองไมทําปฏิกิริยากับภาชนะ และตอง

ไมใชภาชนะดานท่ีบรรจุตัวอยางปะปนกับภาชนะดาน Reference โดยเด็ดขาด เนื่องจากจะทําใหผล

การวิเคราะหท่ีไดไมถูกตอง มีข้ันตอนการเตรียมตัวอยางดังนี้

รูปท่ี 4.31 ลักษณะของภาชนะชนิด Pt Marco

38

รูปท่ี 4.32 ลักษณะของภาชนะชนิด Alumina

4.4.3.1 นําภาชนะออกจากขวดท่ีจัดเก็บดังรูปท่ี 4.33 ไวระมัดระวังอยางใหเกิดการ

สับเปลี่ยนกันระหวางภาชนะ Reference และ Sample

รูปท่ี 4.33 ขวดบรรจุภาชนะชนิด Pt Marco

4.4.3.2 นําภาชนะเปลาเขาเครื่อง ท้ังดาน Reference และ Sample ระมัดระวัง

อยางใหเกิดการสับเปลี่ยนกันเพ่ือ Set Balances เปนศูนยเพ่ือตัดคาน้ําหนักของภาชนะท่ีนํามาใชใน

การวิเคราะห โดยภาชนะท้ังดาน Reference และ Sample ตองเปนภาชนะชนิดเดียวกันและแบบ

เดียวกันท้ัง 2 ดาน ดังรูปท่ี 4.34

39

รูปท่ี 4.34 การนําภาชนะเขาเครื่องเพ่ือ Set Balances

4.4.3.3 เม่ือ Set Balances ตัดคาภาชนะเรียบรอยแลว นําภาชนะดาน Sample

ออกมาบรรจุตัวอยางได โดยน้ําหนักท่ีบรรจุตองไมเกิน 20 mg หากตัวอยางเปนของแข็งใหจัดเรียง

ตัวอยางในแนบสนิทท่ีกนภาชนะ และตัวอยางไมมีสวนหนึ่งสวนใดยื่นเกิดภาชนะ ดังรูปท่ี 4.35

รูปท่ี 4.35 ลักษณะการบรรจุตัวอยางใน Pan sample ท่ีถูกตอง

4.4.3.4 หากตัวอยางเปนของเหลวระมัดระวังไมใหตัวอยางเปอน ติดขอบภาชนะ

ดานนอกโดยเด็ดขาด

4.4.3.5 เม่ือบรรจุตัวอยางเรียบรอยแลวก็สามารถนําเขาเครื่องเพ่ือรอดําเนินการใน

ข้ันตอนตอไป

Reference Sample

40

4.5 ข้ันตอนการวิเคราะหตัวอยาง

เม่ือนําตัวอยางท่ีเตรียมไวเขาสูเครื่องท้ังดาน Reference และ Sample พรอมปดฝา

เครื่องใหเรียบรอย เพ่ือเริ่มสั่งการทํางานของเครื่อง โดยโปรแกรมท่ีควบคุมการวิเคราะห คือโปรแกรม

TA60 Collection

4.5.1 เม่ือเขาสูหนาจอของโปรแกรม TA 60 Collection หนาจอจะปรากฏสัญญาณของ

เครื่องดังรูปท่ี 4.36

รูปท่ี 4.36 หนาจอการของโปรแกรม TA 60 Collection เม่ือพรอมทํางาน

4.5.2 เขาเม่ือโปรแกรมสามารถเชื่อมตอการทํางานออนไลนเรียบรอยแลว เขาเมนูการตั้งคา

เพ่ือบันทึกโปรแกรมการวิเคราะห เลือก Measure ท่ีแถบเมนูดานบน เลือกท่ีโหมด File

Information ดังรูปท่ี 4.37

รูปท่ี 4.37 หนาจอการเรียกโปรแกรมควบคุมการวิเคราะห

41

4.5.3 เม่ือกดเขาท่ีโหมด File Information โปรแกรมจะข้ึนหนาจอดังรูปท่ี 4.38 เปนโหมดการ

ตั้งชื่อ ตัวอยาง การเลือกพ้ืนท่ีการจัดเก็บไฟล เปนตน โดยท่ีโหมดแบงออกเปน 3 sheet คือ File

information Sampling Parameter Temperature Program เลือกท่ี sheet ท่ี 1 คือ File

information

รูปท่ี 4.38 การตั้งคาการวิเคราะห (Setting Parameter)

4.5.4 เม่ือเขาสูหนาการตั้งคาการวิเคราะหแลว จะปรากฏชองสําหรับการตั้งคาท่ีจําเปนตองใส

ขอมูล 8 ชอง ตามท่ีปรากฏตามรูปท่ี 4.39

• Lot No.

• Sample name:

• Sample weight :

• Molecular weight

• Pan

• Atmosphere

• Rate flow

• Operation

1 2 3

42

4.5.5 Lot No. และ Sample name : ใหใสชื่อตัวอยางท่ีตองการวิเคราะห ใชไดท้ังภาษาไทย

และอังกฤษ โดยหามใชสัญลักษณ ตางๆ เชน * / , . – เปนตน เนื่องจากโปรแกรมจะไมรองรับการ

ตั้งชื่อท่ีมีสัญลักษณดังกลาว สวนในชอง Lot No. อาจใสวันท่ีแทนในชอง Lot No.เพ่ือใหงายตอการ

สืบคนดังรูปท่ี 4.39

รูปท่ี 4.39 ตําแหนงการใส Lot No. และ Sample name

4.5.6 Sample weight เม่ือนํา Pan sample และ Pam reference วางเขาสูเครื่อง

Simultaneous Thermogravimetric Analyzer จึงใหกดปุม Read weight เพ่ือใหเครื่องชั่งภายใน

เครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer อานคาน้ําหนักสารท่ีบรรจุไวในภาชนะ

ตัวอยาง เม่ือคลิกแลวจะปรากฏคาน้ําหนักท่ีเครื่องอานไดดวยเครื่องชั่งท่ีติดตั้งไวภายใน ดังรูปท่ี 4.40

โดยน้ําหนักท่ีอานไดตองมีคาไมเกิน 20 มิลลิกรัม

ขอควรระวัง ในการกดใหเครื่องมืออานคาน้ําหนัก จะตองกระทําภายหลังการปดฝาเตาเผา

แลวใหสนิทแลวรอประมาณ 1-2 นาที จึงใหเครื่องชั่งภายในอานคาน้ําหนัก หากทําการอานคาน้ําหนัก

ระหวางการปดฝาเตาเผา หรือไมไดปดฝาเตาเผา ทําใหเกิดความผิดพลาดในการอานคาน้ําหนัก

เนื่องจากการสั่นสะเทือนหรือมีการเคลื่อนท่ีของเตาเผา และ บรรยากาศภายนอกท่ีมีการเปลี่ยนแปลง

ตลอดเวลา

ใสขอมูล Lot No.

ใสชื่อตัวอยางที่ตองการวเิคราะห

43

รูปท่ี 4.40 หนาจอการอานคาน้ําหนักและการใสขอมูล Molecular weight

4.5.7 Molecular weight หากสารน้ําหนักโมเลกุลของสารตัวอยางก็สามารถใสขอมูลเพ่ือให

โปรแกรมใชเปนขอมูลในการคํานวณ หากสารตัวอยางไมมีขอมูลของ Molecular weight สามารถ

เวนวางไวไดดังรูปท่ี 4.40

4.5.8 Pan ใหเลือกชนิดของ Pan ท่ีใชงานในการวิเคราะหแตละครั้ง โดยสามารถกดเลือกท่ี

ลูกศรลง เลือกชนิด Pan ท่ีใชงานไดตามตองการ โดยการเลือกชนิด Pan มีผลตอโปรแกรมการสั่งงาน

ซ่ึงโปรแกรมจะมีระบบความปลอดภัยในการสั่งงานจะไมใชอุณหภูมิไมเกินคาการใชงานของ Pan แต

ละชนิด ซ่ึงรายละเอียดของอุณหภูมิการใชงาน pan แตละชนิดกลาวไวในขอ 4.4 ตารางท่ี 4.1 ดังนั้น

การเลือกใชงาน Pan จึงตองเลือกใหถูกตองตามขอจํากัดดานอุณหภูมิของ Pan ท่ีนํามาใชงาน โดย

หนาจอการเลือก pan ดังรูปท่ี 4.41

รูปท่ี 4.41 หนาจอการเลือกชนิด Pan

ใชเมาสกดปุม Read

ชองสําหรับใส Molecular

44

4.5.9 Atmosphere เลือกแกสท่ีนํามาใชในการวิเคราะห สามารถเลือกไดตามท่ีถูกกําหนดไว

ในเครื่องมือซ่ึงมีแกสท้ังหมด 3 ชนิด ดวยกันคือ ไนโตรเจน ฮีเลียม และ อากาศ ดังรูปท่ี 4.42

รูปท่ี 4.42 หนาจอการเลือกชนิดแกสในการวิเคราะห

4.5.10 Rate flow อัตราการไหลของแกสเขาสูเตาเผาในการวิเคราะหโดยปกติ ข้ึนอยูกับ

ลักษณะของตัวอยางท่ีตองการวิเคราะหวาตองการปริมาณแกสในการทําปฏิกิริยามากนอยเพียงใด

• การศึกษาทางเสถียรทางความรอนของสารภายใตแกสเฉ่ือย (ไนโตรเจน ฮีเลียม)

อัตราการไหลของแกสอยูระหวาง 30- 50 มิลลิลิตรตอนาที

• ศึกษาการออกซิเดชันภายใตความรอนหรือการศึกษาการเผาไหม อัตราการไหล

ของแกสอยูระหวาง 80-100 มิลลิลิตรตอนาที

• หากตองการทําความสะอาดเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric

Analyzer ดวยการเผากําจัดคราบสกปรก อัตราการไหลของแกส อากาศอยูระหวาง 80-100

มิลลิลิตรตอนาที

45

4.5.11 Operation หมายถึงผูวิเคราะห หรือผูควบคุมการวิเคราะหเครื่องมือ ตามรูปท่ี 4.43

รูปท่ี 4.43 หนาจอการกําหนดอัตราการไหลของแกสและผูทําการวิเคราะห

4.5.12 เลือก Sheet ท่ี 2 Sampling Parameter จะปรากฏหนาจอดังรูปท่ี 4.44 เปน sheet

สําหรับการตั้งคาการจัดเก็บขอมูลแบงออกเปน 3 สวน รายละเอียดดังนี้

สวนท่ี 1 ความถ่ีในการจัดเก็บบันทึกขอมูล

สวนท่ี 2 การกําหนดการเริ่มและสิ้นสุดการจัดเก็บขอมูล

สวนท่ี 3 การกําหนดระยะเวลาสิ้นสุดในการจัดเก็บขอมูล

รูปท่ี 4.44 Sheet การตั้งคา Sampling Parameter

กําหนดอัตราการไหล

ใสช่ือผูทําการ

วิเคราะหหรือผู

สวนท่ี 1

สวนท่ี 2

สวนท่ี 3

46

4.5.13 สวนท่ี 1 Sampling Time ความถ่ีของเวลาท่ีตองการใหเครื่องบันทึกขอมูล โดยปกติ

เครื่องมือสามารถตั้งคาความถ่ีไดในชวง 1 วินาที ถึง 999 วินาที หากตองการปรับเปลี่ยนสามารถ

เลือกไดตามความตองการของผูวิเคราะห โดยปกติจะมีการตั้งคาความถ่ีประมาณ 10-60 วินาที

เนื่องจากการต้ังคาความถ่ีท่ีมาก ทําใหขอมูลท่ีไดจากการวิเคราะหมีปริมาณมาก ทําใหเกิดความไม

สะดวกในการนําออกขอมูลเพ่ือนําไปใชงาน

ขอแนะนํา หากในการวิเคราะหมีการตั้งคาอัตราการเพ่ิมของอุณหภูมิสูงกวา 10

องศาเซลเซียส ควรตั้งคา Sampling Time ใหมีความถ่ีไมเกิน 5-10 วินาที เพ่ือในใหขอมูลท่ีครบถวน

4.5.14 สวนท่ี 2 การตั้งคาการเริ่มบันทึกผลการวิเคราะหสามารถเลือกได 4 แบบดังนี้

• แบบท่ี 1 การเริ่มบันทึกผลกอนการเริ่มการทดลอง

• แบบท่ี 2 การเริ่มบันทึกผลเม่ือถึงอุณหภูมิท่ีกําหนดไวในโปรแกรมการวิเคราะห

• แบบท่ี 3 ใหเริ่มบันทึกผลการวิเคราะหกอนการเริ่มตนเครื่องมือ โดยสามารถระบุ

ระยะเวลาได

• แบบท่ี 4 ใหเริ่มบันทึกผลการวิเคราะหหลังการเริ่มตนเครื่องมือ โดยสามารถระบุ

ระยะเวลาได

4.5.15 การตั้งคาการสิ้นสุดการจัดเก็บขอมูล สามารถเลือกได 2 แบบดังนี้

• แบบท่ี 1 หยุดการจัดเก็บขอมูลเม่ือสิ้นสุดการวิเคราะหทันที

• แบบท่ี 2 ใหเก็บขอมูลตอหลังจากสิ้นสุดการวิเคราะห โดยสามารถระบุระยะเวลา

ได

4.5.16 การตั้งคา Sheet ท่ี 3 Temperature Program จะปรากฏหนาจอดังรูปท่ี 4.45 เปน

การตั้งคาตางๆ ท่ีใชในการวิเคราะหดังนี้

• อุณหภูมิเริ่มตนในการใหเครื่องบันทึกขอมูล

• อุณหภูมิท่ีใชในการวิเคราะห

• อัตราการเพ่ิมของอุณหภูมิ

• ระยะเวลาท่ีตองการใหอุณหภูมิคงท่ี ณ อุณหภูมิใดอุณหภูมิหนึ่ง

• แกสท่ีตองการใชในการวิเคราะหท่ีอุณหภูมิตางๆ

• การเรียกโปรแกรมการวิเคราะหเดิมมาใชงาน

• การสรางโปรแกรมการวิเคราะหใหม

47

รูปท่ี 4.45 หนาจอการตั้งคา Temperature Program

4.5.17 การต้ังคาอุณหภูมิเริ่มตนในการจัดเก็บขอมูล โดยสามารถตั้งคาอุณหภูมิท่ีตองการได

ตั้งแตสูงกวาอุณหภูมิหอง 5 องศาเซลเซียส เปนตนไป เชน หองท่ีติดตั้งเครื่องมือท่ีมีการติดตั้ง

เครื่องปรับอากาศตั้งอุณหภูมิไวท่ี 25 องศาเซลเซียส ก็สามารถตั้งอุณหภูมิเครื่องเปน 30 องศา

เซลเซียส เปนตน ดังรูปท่ี 4.46 โดยใหใสเครื่องหมาย หนาขอความ Initial start Temperature

จากนั้นก็ใสคาอุณหภูมิท่ีตองการท่ีใหเครื่องเริ่มจัดเก็บขอมูล

รูปท่ี 4.46 การตั้งคาอุณหภูมิเริ่มตนในการจัดเก็บขอมูล

48

4.5.18 การตั้งคาอุณหภูมิท่ีใชในการวิเคราะห จากรูปท่ี 4.46 ในตารางคือโปรแกรมการ

ควบคุมการวิเคราะหสามารถตั้งคาไดหลายรูปแบบ ซ่ึงมีขอมูลท่ีตองกรอกคาเพ่ือใชในการวิเคราะหคือ

• อัตราการเพ่ิมอุณหภูมิ (Rate) โดยอัตราการเพ่ิมอุณหภูมิสามารถปรับการใชงาน

ในชวง 0.1- 50 องศาเซลเซียสตอนาที

• อุณหภูมิท่ีตองการใชงาน (Hold Temp.) อุณหภูมิใชการใชงาน 40 – 1,100 องศา

เซลเซียส

• ระยะเวลาท่ีตองการใหอุณหภูมิคงท่ี (Hold Time) สามารถปรับไดตามความ

ตองการระหวาง 0- 999 นาที

• ชนิดแกสท่ีตองการใชมีการวิเคราะห มีใหเลือกใช 3 ชนิดคือ แกส 1 คือ ไนโตรเจน

แกส 2 คือ อากาศ และ Composition gas คือ ฮีเลียม ซ่ึงในการใชงานปกติ ใชแกสไนโตรเจนและ

อากาศ ในการวิเคราะห โดยผูใชงานสามารถเลือกไดวาท่ีอุณหภูมิใดตองการใชแกสชนิดใด หรืออาจ

ใชแกสผสมก็ได เชน จากรูปท่ี 4.47

ตัวอยางจากรูป 4.47 ทําการวิเคราะห โดยเริ่มจากท่ีอุณหภูมิ 30-700 องศาเซลเซียส

ดวยอัตราการเพ่ิมอุณหภูมิ 20 องศาเซลเซียสตอนาที ภายใตบรรยากาศของไนโตรเจน เม่ืออุณหภูมิ

ถึงท่ี 700 องศาเซลเซียส ใหเครื่องปรับชนิดแกสเปน อากาศ แลวคงท่ีไวท่ีอุณหภูมิ 700 องศา

เซลเซียสนาน 5 นาที เม่ือครบระยะเวลาท่ีกําหนดเครื่องจะทําหยุดการวิเคราะหแลวลดอุณหภูมิลง

อัตโนมัติ

รูปท่ี 4.47 การตั้งคาอุณหภูมิเริ่มตนในการจัดเก็บขอมูล

49

4.5.19 เม่ือตั้งคาการวิเคราะหในพารามิเตอรตางๆ ครบเรียบรอยท้ัง 3 sheet แลว ใหเช็คการ

ตั้งโปรแกรมอุณหภูมิไดท่ี ปุม Preview เม่ือกดปุมจะปรากฏหนาจอของโปรแกรมอุณหภูมิท่ีตั้งคาไว

ดังรูปท่ี 4.48

รูปท่ี 4.48 หนาจอการการสอบโปรแกรมอุณหภูมิท่ีไดทําการตั้งคา

4.5.20 เม่ือตรวจเช็คเรียบรอยวาโปรแกรมอุณหภูมิการใชงานถูกตองแลว แลวกดปุม OK เพ่ือ

ออกจากหนาจอการสั่งงาน หากตองการจัดเก็บสภาวะในการวิเคราะหไวเพ่ือเรียกใชงานในครั้งตอไป

ใหกดปุม Save แลวเลือกพ้ืนท่ีสําหรับจัดเก็บสภาวะท่ีตองการวิเคราะห แลวจึงกดปุม OK เพ่ือออก

จากหนาจอการสั่งงาน

4.5.21 เม่ือตั้งคาทํางานเครื่องเรียบรอยใหเริ่มตนการทํางาน กดท่ีปุม Start ท่ีดานบนของ

หนาจอโปรแกรมท่ีมีการเชื่อมตอสัญญาณ ตามรูปท่ี 4.49

รูปท่ี 4.49 การสั่งงานเริ่มตนการทํางานของโปรแกรม

4.5.22 โปรแกรมจะปรากฏหนาจอใหเลือกพ้ืนท่ีจัดเก็บไฟล ดังรูปท่ี 4.50 ใหเลือกพ้ืนท่ีจัดเก็บ

เปนกดท่ีปุม Browse ไดรฟ D Folder Data DTG-60 จากนั้นใหกดท่ีปุม Read

weight เพ่ืออานคาน้ําหนักท่ีแนนอนกอนเริ่มทําการวิเคราะห แลวจึงกดปุม Start

50

รูปท่ี 4.50 หนาจอการเลือกพ้ืนท่ีจัดเก็บไฟลและสั่งเริ่มการวิเคราะห

4.5.23 เม่ือสั่งเริ่มการวิเคราะหหนาจอโปรแกรม จะเปลี่ยนสีจากสีฟาเปนสีชมพู ซ่ึงเปนสีท่ี

แสดงสถานะวาเครื่องอยูในโหมดท่ีกําลังบันทึกผลการวิเคราะห โดยหนาจอจะแสดงผลการวิเคราะห

แบบออนไลน ดังรูปท่ี 4.51 เม่ือเครื่องทําการวิเคราะหครบตามโปรแกรมท่ีตั้งคาไวหนาจอเปลี่ยนเปน

สีฟาเชนเดิม

รูปท่ี 4.51 หนาจอเครื่องเม่ืออยูในโหมดท่ีกําลังบันทึกผลการวิเคราะห

51

4.6 ข้ันตอนการคํานวณ บันทึกผลการวิเคราะห

โปรแกรม TA 60 เปนโปรแกรมสําหรับการวิเคราะหผล คํานวณผลการวิเคราะห และแปลง

ไฟลใหอยูในรูปแบบตางๆ เพ่ือใหนําไปใชงานตามท่ีผูใชงานตองการ เปนตน โดยมีข้ันตอนการใชงาน

ดังนี้

4.6.1 การวิเคราะหผลและคํานวณผลการทดสอบ

4.6.1.1 เปดโปรแกรม TA 60 เลือกเปดไฟลท่ีตองการใชงานท่ีไอคอน ดังรูปท่ี 4.52

รูปท่ี 4.52 การเขาโปรแกรม TA 60 และเลือกไฟลท่ีตองการวิเคราะห

4.6.1.2 เม่ือหาไฟลท่ีตองการไดใหคลิก Open ไฟล หนาจอโปรแกรมจะปรากฏผล

วิเคราะหท่ีโปรแกรมไดบันทึกไวดังรูปท่ี 4.53 ซ่ึงผลการวิเคราะหท่ีโปรแกรมบันทึกไว จะแสดงผล

รูปแบบกราฟ จํานวน 3 เสน ดังนี้

• เสนสีแดงเปนกราฟแสดงผลของไมโครโวลตท่ีเปลี่ยนแปลงไปตอเวลา

(DTG)

• เสนสีเขียวเปนกราฟแสดงผลของอุณหภูมิกับเวลา

• เสนสีน้ําเงินเปนกราฟแสดงผลของน้ําหนักท่ีเปลี่ยนแปลงไปตอเวลา

(TGA)

ในการประมวลผลการวิเคราะหนั้นสามารถแยกคํานวณกราฟในแตละเสนเพ่ือ

ความสะดวกในการพิจารณาผล และ การจัดเก็บผลในลักษณะไฟลรูปภาพ

4.6.1.3 การเลือกขอมูลท่ีตองการวิเคราะห ใหกดท่ีเมนู Display

parameter จะปรากกฎหนาจอของโปรแกรมเพ่ือใหเลือกการแสดงผลท่ีตองการ และนําเสนกราฟท่ี

ยังไมตองคํานวณผลออกจากหนาจอ ดังรูปท่ี 4.54 โดยใหใสเครื่องหมาย ในชองท่ีตองการให

แสดงผลกราฟ แลวกด OK หนาจอโปรแกรมก็จะแสดงผลตามท่ีไดเลือกไว

52

รูปท่ี 4.53 ผลการวิเคราะหดวยเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer ท่ีโปรแกรม

บันทึกไว

รูปท่ี 4.54 เมนู Display parameter

4.6.1.4 ในทีนี้จะเลือกการคํานวณผลการเปลี่ยนแปลงของน้ําหนักตอเวลาและ

อุณหภูมิท่ีเปลี่ยนแปลง (TGA) กอน จากรูปท่ี 4.53 กราฟเสนสีน้ําเงิน เปนผลการวิเคราะหท่ีแสดง

53

การเปลี่ยนแปลงของน้ําหนักในตัวอยางของยางมะตอยผสมยางพารา ท่ีมีการเปลี่ยนแปลงของ

น้ําหนักแบงออกเปน 2 ชวง โดยสามารถแบงชวงใหโปรแกรมคํานวณปริมาณรอยละการสูญเสีย

น้ําหนักได เม่ือคลิกท่ีเสนกราฟท่ีตองการใหคํานวณ เมนูบารก็จะปรากฏเมนูลัดท่ีสามารถใชงาน

สําหรับการวิเคราะหการสูญเสียน้ําหนักดังรูปท่ี 4.55 หรือเขาท่ีเมนู analysis เลือกโหมด weight

loss ดังรูปท่ี 4.56

รูปท่ี 4.55 การเลือกเมนูลัดในการคํานวณรอยละการสูญเสียน้ําหนัก

รูปท่ี 4.56 การเลือกเมนูในการคํานวนรอยละการสูญเสียน้ําหนัก (%weight loss)

4.6.1.5 เลือกชวงอุณหภูมิท่ีตองการใหคํานวณกําหนดอุณหภูมิเริ่มตนและอุณหภูมิ

สุดทายแลว กด Ok เม่ือคลิก Ok หนาจอโปรแกรมก็แสดงผลการคํานวณท่ีไดจากการประมวลผลของ

โปรแกรมดังรูปท่ี 4.57 ซ่ึงแสดงคาอุณหภูมิเริ่มตน อุณหภูมิสุดทาย ปริมาณน้ําหนักท่ีสูญเสียไป และ

รอยละของน้ําหนักท่ีสูญเสีย

4.6.1.6 เม่ือคํานวณผลการวิเคราะหแลวเสร็จตามความตองการแลว สามารถจัด

ตําแหนงของผลการคํานวณไดตามความตองการและความเหมาะสมของผล โดยในกดปุม Exit ออก

จากเมนูการวิเคราะห คลิกท่ีผลการคํานวณท่ีตองการจัดตําแหนงใหปรากฏกรอบสีดําลอมรอบผลการ

คํานวณแลวลากไปวางตามตําแหนงท่ีตองการ เม่ือจัดตําแหนงผลการคํานวณเรียบรอยสามารถจัดเก็บ

ไฟลหรือคัดลอกรูปภาพท่ีทําการคํานวณแลวไปแสดงผลในท่ีอ่ืนๆ ไดในรูปแบบไฟลภาพ ซ่ึงจะกลาว

ในหัวขอการคัดลอกไฟลและการแปลงไฟลเพ่ือนําไปใชงาน

54

รูปท่ี 4.57 ผลการคํานวณรอยละการสูญเสียน้ําหนัก

4.6.1.7 การคํานวณผลของไมโครโวลตท่ีเปลี่ยนแปลงไปตอเวลา (DTA) เม่ือเลือก

ใหหนาจอโปรแกรมแสดงผลการวิเคราะหของไมโครโวลตท่ีเปลี่ยนแปลงไปตอเวลาดังรูปท่ี 4.58 คลิก

ท่ีเสนกราฟแถบเมนูบารดานบนของโปรแกรมจะแสดงเมนูท่ีสามารถเรียกใชงานไดดังรูปท่ี 4.59 หรือ

สามารถเขาท่ี

รูปท่ี 4.58 หนาจอโปรแกรมการคํานวณผลของไมโครโวลตท่ีเปลี่ยนแปลงไปตอ

เวลา (DTA)

55

รูปท่ี 4.59 การเลือกเมนูลัดในการคํานวณผลของไมโครโวลตท่ีเปลี่ยนแปลงไปตอเวลา

เมนู analysis เลือกรูปแบบการคํานวณท่ีตองการเชน Heat DSC Peak Peak

Height Glass Transition เปนตน ดังรูปท่ี 4.60

รูปท่ี 4.60 แถบเมนูสําหรับการวิเคราะหผลไมโครโวลตท่ีเปลี่ยนแปลงไปตอเวลา (DTA)

4.6.1.8 เม่ือเลือกวิธีการวิเคราะหไดหนาจอจะใหกําหนดชวงของกราฟท่ีตองการ

วิเคราะหวาตองการวิเคราะหชวงใดของกราฟ จากรูปท่ี 4.61 จะเห็นวาผลท่ีไดจากการวิเคราะหมี

ท้ังหมด 3 Peak ผูวิเคราะหตองกําหนดชวงการคํานวณเองตามความตองการ เม่ือกําหนดชวงการ

คํานวณไดใหกดปุม Analyzer โปรแกรมก็จะแสดงผลการวิเคราะหตามชวงท่ีผูวิเคราะหกําหนด ดัง

รูปท่ี 4.61 ผูวิเคราะหสามารถกําหนดหนวยการคํานวณพลังงาน อุณหภูมิเริ่มตน อุณหภูมิสิ้นสุดใน

การคํานวณ จุดสูงสุดของ Peak ในแตละชวงคํานวณ เปนตน โดยเขาท่ีแถบเมนู คลิกปุม Options

จะปรากฏหนาจอการตั้งคาตางๆ ในการแสดงผลการวิเคราะหใหเลือกใชดังรูปท่ี 4.62

เมนูสําหรับการวิเคราะห DTA

56

รูปท่ี 4.61 การกําหนดชวงในการคํานวณผลการวิเคราะห DTA

รูปท่ี 4.62 หนาจอ Options สําหรับการตั้งคาการแสดงผล

กําหนดการแสดงอุณหภูมิ

อุณหภูมิเร่ิมตน-สุดทาย

กําหนดหนวยความรอน

การกําหนดชวงการวเิคราะห

57

4.6.1.9 เม่ือคํานวณผลการวิเคราะหแลวเสร็จตามความตองการแลว สามารถจัด

ตําแหนงของผลการคํานวณไดตามความตองการและความเหมาะสมของผล โดยในกดปุม Exit ออก

จากเมนูการวิเคราะห คลิกท่ีผลการคํานวณท่ีตองการจัดตําแหนงใหปรากฏกรอบสีดําลอมรอบผลการ

คํานวณแลวลากไปวางตามตําแหนงท่ีตองการ ดังรูปท่ี 4.63

รูปท่ี 4.63 ผลของการคํานวณ DTA เม่ือมีการจัดตําแหนงการแสดงผล

4.6.2 การบันทึก แปลงไฟล ท่ีไดจากการวิเคราะห

4.6.2.1 การบันทึกไฟลผานโปรแกรมสามารถทําได 2 รูปแบบ ดังนี ้

• บันทึกเปนไฟลรูปภาพตามท่ีไดคํานวณผานโปรแกรม TA60

• บันทึกไฟลรูปแบบ Text เพ่ือนําไปเปดผานโปรแกรม excel เพ่ือใชใน

การพลอตกราฟในรูปแบบตางๆ ตามความตองการ

4.6.2.2 การบันทึกไฟลในรูปแบบไฟลภาพ นามสกุลไฟล .jpg สามารถจัดทําไดทันที

เม่ือคํานวณผลท่ีหนาจอท่ีเมนูการคํานวณผลการวิเคราะห เม่ือคํานวณผลไดตามความตองการแลว

ดังรูปท่ี 4.64 เขาท่ีเมนู Edit เลือก Copy All ก็สามารถคัดคอกไฟลรูปภาพท่ีทําการคํานวณ

เรียบรอยไปวางไวในโปรแกรมอ่ืนๆ ท่ีตองท่ีตองการได เชน Microsoft word Microsoft excel

Paint 3D เปนตน

58

รูปท่ี 4.64 หนาจอการบันทึกผลท่ีคํานวณแลว ใหจัดเก็บรูปแบบไฟลรูปภาพ

4.6.2.3 เม่ือสั่ง Copy All แลวนําไปวางในโปรแกรมตางๆท่ีตองการ ภาพท่ีบันทึกได

จะมีลักษณะเชนเดียวกับภาพท่ีแสดงท่ีหนาจอโดยไมสามารถแกไขไดรูปแบบไดอีก ดังรูปท่ี 4.65

รูปท่ี 4.65 ไฟลรูปภาพท่ีบันทึกไดผานคําสั่ง Copy All

59

4.6.2.4 การบันทึกไฟลในรูปแบบขอมูลดิบแบบ Text ท่ีตองนําไปพลอตกราฟใน

โปรแกรมตางๆ มีข้ันตอนตางดังนี้ เปดไฟลท่ีตองการบันทึกขอมูลในรูปแบบ Text เขาท่ีเมนู File เขา

ท่ี เลือกท่ีแถบเมนู ASCII Conversion ดังรูปท่ี 4.66

รูปท่ี 4.66 หนาจอการเลือกการบันทึกขอมูลในรูปแบบ Text File

4.6.2.5 เม่ือเลือกการบันทึกไฟลในรูปแบบ Text File แลว โปรแกรมจะปรากฏ

หนาจอดังรูปท่ี 4.67 เพ่ือสอบถามพ้ืนท่ีในการจัดเก็บไฟลและรายละเอียดของขอมูลในสวนใดท่ี

ตองการจะใหบันทึกในรูปแบบ Text. โดยใหคลิกเครื่องหมาย ท่ีหนาชองท่ีตองการขอมูล โดยใน

การบันทึกผลรปูแบบ Text จะคลิกเครื่องหมาย หนาชองทุกชองของ Convent Item

รูปท่ี 4.67 หนาจอ ASCII Conversion ในการจัดเก็บไฟลในรูปแบบ Text

รายละเอียดของขอมูลที่ตองการ

ใหบันทึกในรูปแบบ Text

รายละเลือกพื้นทีจ่ัดเก็บไฟล

60

4.6.2.6 เม่ือกดปุม Browse เพ่ือเลือกพ้ืนท่ีจัดเก็บไฟล ใหเลือกพ้ืนท่ีการจัดเก็บไฟล

ท่ีไดร D โฟเดอร DTG Report เม่ือเลือกพ้ืนท่ีจัดเก็บเรียบรอยแลว สามารถตั้งชื่อไฟลท่ีตองการให

บันทึกแลวจึงกดปุม Save หนาจอกลับไปสูหนาจอของ ASCII Conversion แลวกดปุม Convent

เม่ือบันทึกไฟลเรียบรอยจะปรากฏหนาจอ Finish Conversion เพ่ือแจงวาสามารถจัดเก็บไฟลใน

รูปแบบ Text สําเร็จ ข้ันตอนดังรูปท่ี 4.68

• ไฟลขอมูลท่ีจัดเก็บภายในเครื่อง เจาหนาท่ีจะจําแนกพ้ืนท่ีจัดเก็บไฟล

ตามอาจารยท่ีปรึกษา โดยนักศึกษาท่ีใชงานสามารถเลือกจัดเก็บไฟลท่ีทําการแปลงไฟลแลวในโฟเดอร

ชื่ออาจารยท่ีปรึกษาได

• ไฟลขอมูลการวิเคราะหจะถูกลบออกจากเครื่องคอมพิวเตอรทุกป

การศึกษา

รูปท่ี 4.68 ข้ันตอนการจัดเก็บไฟลแบบ Text

61

4.7 ข้ันตอนการทําความสะอาด

การทําความสะอาด Simultaneous Thermogravimetric Analyzer เปนสิ่งสําคัญ

เนื่องจากข้ันตอนการทําความสะอาดเครื่องมือหลังการใชงานเปนสิ่งท่ีชวยในการรักษาใหเครื่องมือคง

สภาพใหสามารถใชงานไดยาวนานข้ึน เนื่องจากการวิเคราะหทดสอบ เปนการเผาไหมวัสดุชนิดตางๆ

ทําใหเกิดคราบเขมาติดท่ีในบริเวณเครื่องสะสม จึงควรทําความสะอาดเปนประจํา โดยมีข้ันการทํา

ความสะอาดเครื่องมือดังนี้

4.7.1 เม่ือเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer ทํางานครบตามโปร -

แกรมอุณหภูมิท่ีตั้งไวตองรอใหอุณหภูมิภายในเครื่องลดต่ํากวา 50 องศาเซลเซียส จึงสามารถเปดฝา

เตาเผาออกเพ่ือนํา Pan ท่ีใชในการวิเคราะหออกมาทําความสะอาดได จากรูปท่ี 4.69 เม่ือครบเวลา

ในการวิเคราะห นํา Pan Sample และ Pan Reference ออกมาเพ่ือทําความสะอาดระมัดระวังอยาง

ใหเกิดการสับเปลี่ยนกัน โดยทําความสะอาด Pan Reference กอน แลวจึงทําความสะอาด Pan

Sample

รูปท่ี 4.69 การนํา Pan Sample และ Pan Reference ออกจากเครื่องเพ่ือทําความสะอาด

4.7.2 หากในการวิเคราะหใช Pt Marco Pan หรือ Alumina Pan คือเปน Pan ท่ีตองนํา

กลับมาใชซํ้า ใน Pan Sample มีกากวัสดุท่ีเหลือจากการวิเคราะห โดยเทกากวัสดุออกแลวใชเอทา-

นอล ลาง เช็ด ทําความสะอาด

4.7.3 หาก Pan Sample ยังเหลือคราบท่ีทําความสะอาดไมออกใหนํา Pan ท่ีสกปรกนําไป

เผาท่ีอุณหภูมิ 700-900 องศาเซลเซียส ท่ีบรรยากาศของ อากาศอัตราการไหล 80-100 มิลลิลิตรตอ

นาที เปนเวลานาน 60-90 นาที

1.Pan Sample 2. Pan Reference

62

4.7.4 หากทําความสะอาดดวยการเผาภายใตอากาศตามขอท่ี 4.7.3 แลว ยังเหลือครบเขมา

ติด ใหนํามาแชกรดไนตริกความเขมขนรอยละ 3 โดยปริมาตร นาน 2-6 ชั่วโมง แลวจึงนําไปเผาทํา

ความสะอาดใหมท่ีนําไปเผาท่ีอุณหภูมิ 700-900 องศาเซลเซียส ท่ีบรรยากาศของอากาศอัตราการ

ไหล 80-100 มิลลลิิตรตอนาที เปนเวลานาน 60-90 นาที

4.7.5 นํา Pan ท่ีทําความสะอาดเรียบรอยแลวเก็บเขาขวดสําหรับบรรจุ Pan ตามฉลาก

ขางขวดดังรูปท่ี 4.70

รูปท่ี 4.70 ขวดสําหรับบรรจุ Pan Pt

4.8 ข้ันตอนการปดเคร่ือง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer

ข้ันตอนการปดเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer มีลําดับในการปดวน

กลับจากการเปดเครื่อง ซ่ึงในการปดเครื่องสิ่งสําคัญคือตองรอใหอุณหภูมิของเตาเผาภายในเครื่องเย็น

ลงเทากับอุณหภูมิหองหรือไมเกิน 50 องศาเซลเซียส และภายในเครื่องตองไมมี Pan sample และ

Pan Reference วางคางไวในเครื่องเพ่ือปองการลาของไมโครบาลานซของเครื่อง รายละเอียดข้ันตอน

การปดเครื่องดังนี้ หรือสามารถทําตามข้ันตอนตามแผนผังรูปท่ี 4.71

4.8.1 ปดโปรแกรม TA 60WS Collection Monitor ท่ีใชสําหรับควบคุมสั่งงานเครื่อง และ

โปรแกรม TA60 ท่ีใชสําหรับคํานวณผลการวิเคราะห

4.8.2 ปดเครื่องคอมพิวเตอร

4.8.3 ปดสวิทซเครื่องแปลสัญญาณ TA 60WS ท่ีบริเวณดานหลังเครื่อง

4.8.4 ปดสวิทซชุดควบคุมอัตราการไหลของแกส ท่ีบริเวณดานหลังเครื่อง

4.8.5 ปดสวิทซเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer ท่ีบริเวณดานหลัง

เครื่อง

63

4.8.6 ปดสวิทซเครื่องแปลงไฟฟาจาก 220 โวลต เปน 110 โวลต ท่ีพ้ืนดานหลังโตะวาง

เครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer

4.8.7 ปดเครื่องสํารองไฟฟา โดยกดคางท่ีปุม OFF ไว 3-5 วินาทีใหมีสัญญาณดังปป

4.8.8 ปดเบกเกอรท่ีผนังดานหลังเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer

4.8.9 ปดเบกเกอรท่ีผนังดานหลังโตะคอมพิวเตอร

4.8.10 ปดแกสท้ัง 3 ถัง โดยหมุนปดท่ีวาลวหัวถังปดใหสนิท

4.9 การบํารุงรักษาเคร่ือง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer

เครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer เปนเครื่องมือท่ีมีองคประกอบของ

เครื่องชั่งและเตาเผาอุณหภูมิสูงท่ี เพ่ือใชในการวัดการเปลี่ยนแปลงของน้ําหนักตัวอยาง ขณะท่ีเกิด

การเผาไหม ดังนั้นในการบํารุงรักษาเครื่องจึงตองทําการตรวจเช็ค ทําความสะอาดอุปกรณใหอยูใน

สภาพพรอมใชงานเสมอ

4.9.1 การทําความสะอาดฐานรองรับภาชนะและกําจัดครบเขมาภายในเตาเผาอุณหภูมิสูง

ทุก 2 สัปดาห หรือ เครื่องผานการใชงานตัวอยาง 20-30 ตัวอยาง โดยทําความสะอาดดวยการเผา

กําจัดคราบท่ีสภาวะ อากาศท่ีอัตราการไหล 200-300 มิลลิลิตรตอนาที ท่ีอุณหภูมิ 600 องศาเซลเซียส

เปนเวลา 5-10 นาที

4.9.2 ตรวจเช็คความแมนยําของอุณหภูมิในการวัดโดยใชสารมาตรฐานตามสภาวะการ

วิเคราะหของสารมาตรฐานแตละชนิด โดยทําการตรวจเช็คทุก 3 เดือน

• สารมาตรฐาน Indium อุณหภูมิท่ีหลอมเหลว 156.59 องศาเซลเซียส สภาวะการ

ทดสอบ ไนโตรเจนท่ีอัตราการไหล 60 มิลลิลิตรตอนาที ท่ีอุณหภูมิ 30-200 องศาเซลเซียส อัตราการ

เพ่ิมอุณหภูมิ 10 องศาเซลเซียสตอนาที โดยทําการวิเคราะหซํ้าอยางนอย 3 ครั้ง

• สารมาตรฐาน Aluminum อุณหภูมิท่ีหลอมเหลว 660.32 องศาเซลเซียส สภาวะ

การทดสอบ ไนโตรเจนท่ีอัตราการไหล 60 มิลลิลิตรตอนาที ท่ีอุณหภูมิ 30-700 องศาเซลเซียส อัตรา

การเพ่ิมอุณหภูมิ 10 องศาเซลเซียสตอนาที โดยทําการวิเคราะหซํ้าอยางนอย 3 ครั้ง

หากพบวาอุณหภูมิท่ีวิเคราะหไดจากสารมาตรฐานมีความคลาดเครื่องจากคา

มาตรฐานท่ีกําหนดใหทําการปรับ ท่ีเมนู Hold temperature adjustment

4.9.3 ควรมีการตรวจสภาพเครื่อง สอบเทียบเครื่องมือ โดยบริษัทผูแทนจําหนาย ทุก 1 ป

64

ปดโปรแกรมTA 60WS Collection Monitor

และโปรแกรม TA60

ปดเครื่องคอมพิวเตอร

ปดสวิทซเครื่องแปลสัญญาณ TA 60WS

ปดสวิทซเครื่อง Simultaneous

Thermogravimetric Analyzer

ปดสวิทซชุดควบคุมอัตราการไหลของแก็ส

ปดสวิทซเครื่อง Simultaneous

Thermogravimetric Analyzer

ปดเครื่องสํารองไฟฟา โดยกดคางท่ีปุม OFF ไว

3-5 วินาที

ปดสวิทซเครื่องแปลงไฟฟาจาก 220 โวลต เปน

110 โวลต

ปดเบกเกอรท่ีผนังดานหลังเครื่อง STA และปดเบก

เกอรท่ีผนังดานหลังโตะคอมพิวเตอร

ปดแก็สท้ัง 3 ถัง

รูปท่ี 4.71 แผนผังข้ันตอนการปดเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer

65

บทท่ี 5

ปญหา อุปสรรคและขอเสนอแนะ

เครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer เปนเครื่องมือท่ีใชในงานการ

เรียนการสอนและใชในงานโครงงาน วิจัย และวิทยานิพนธ อยางกวางขวาง จึงมีผูตองการใชงาน

เครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer เปนจํานวนมาก อีกท้ังเครื่องมือมีข้ันตอน

ซับซอนในการใชงาน โดยผูเขียนจัดทําคูมือการใชงานเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric

Analyzer เพ่ือเปนแนวทางใหผูท่ีตองการใชงานเครื่องมือศึกษารายละเอียดการใชงานเครื่องใชงาน

และไดรวบรวมปญหาตางๆ ท่ีเกิดข้ึนเม่ือใชงานเครื่องโดยแบงประเด็นปญหาหัวขอดังนี้

5.1 ปญหา และ อุปสรรคในการใชงานเคร่ือง Simultaneous

Thermogravimetric Analyzer 5.1.1 ปญหาการเปดเครื่องมือผิดลําดับข้ันตอน

5.1.2 การเลือกใชภาชนะไมเหมาะสมกับวัสดุท่ีตองการวิเคราะห

5.1.3 การเลือกใชอัตราการไหลแกส (Flow rate) สําหรับการวิเคราะหไมเหมาะสมกับวัสดุ 5.1.4 การลืมปดแกสเม่ือใชงานแลวเสร็จ 5.1.5 การหาไฟลงานท่ีวิเคราะหแลวไมพบในโปรแกรม 5.1.6 เนื่องจากมีจํานวนผูตองการใชงานเปนจํานวนมากทําใหมีเครื่องไมเพียงตอการใชงาน

5.2 ปญหาอุปสรรคและแนวทางแกไข

5.2.1 ปญหาการเปดเครื่องมือผิดลําดับข้ันตอน ผูใชงานไมไดเปดเครื่องมือตามลําดับข้ันตอน กอใหเกิดปญหาในระบบการเชื่อมตอ

การสั่งงานผานระบบคอมพิวเตอรและโปรแกรมทําให โปรแกรมไมบันทึกผลการวิเคราะห ทําให

เสียเวลาในการแกไข เกิดความลาชาในการใชงานเครื่องมือ

แนวทางการแกไข

จัดทําสติกเกอรติดหมายเลขลําดับการเปด-ปด เครื่องไวท่ีหนาอุปกรณและเครื่องมือ

แตละชิ้นสวนเพ่ือลดปญหาการเปดปดผิดลําดับข้ันตอน

66

5.2.2 ปญหาการเลือกใชภาชนะไมเหมาะสมกับวัสดุท่ีตองการวิเคราะห

การเลือกใชงานภาชนะบรรจุตัวอยางไมเหมาะสม ซ่ึงเกิดจากการท่ีผูใชงานขาด

ความรูความเขาใจเก่ียวของกับวัสดุท่ีนํามาใชผลิตภาชนะ ทําใหเลือกใชงานภาชนะผิดประเภท

แนวทางการแกไข

จัดทําสติกเกอรติดรายละเอียดชนิด Pan อุณหภูมิท่ีสามารถใชงานได ท่ีกลอง

ภาชนะแตละชนิดเพ่ือใหผูใชงานสามารถเลือกใชงานไดถูกตอง นอกจากนี้ในคูมือบทท่ี 4 ในตารางท่ี

4.1 ไดระบุรายละเอียดของ Pan แตละชนิดไว

5.2.3 การเลือกใชอัตราการไหลแกส (Flow rate) สําหรับการวิเคราะหไมเหมาะสมกับ

วัสดุ

เนื่องจากแกสท่ีใชงานในการวิเคราะหของเครื่องมีท้ังหมด 3 ชนิด การใชอัตราการ

ไหลของแกสแตละชนิดข้ึนกับชนิดของตัวอยาง ซ่ึงการตั้งคาอัตราการไหล หากตั้งคาไมเหมาะสมอาจ

ทําใหผลการวิเคราะหท่ีไดผิดพลาดไป

แนวทางการแกปญหา

มีการกําหนดอัตราการไหลข้ันต่ําในการใชงานแตละประเภท

• การวิเคราะหความเสถียรทางความรอนโดยใชแกสไนโตรเจน อัตราการไหล 30-

50 มิลลลิิตรตอนาที เพ่ือปองกันอากาศจากภายนอกเขาสูเตาเผาทําใหเกิดการเผาไหมของตัวอยาง

• การวิเคราะหการเผาไหมของตัวอยางท่ีอุณหภูมิตางๆ ใชแกส อากาศ อัตราการ

ไหลของแกสท่ี 100 มิลลิลิตรตอนาที

5.2.4 ปญหาการลืมปดแกสเม่ือใชงานแลวเสร็จ การลืมปดแกสเม่ือใชงานแลวเสร็จเปนปญหาท่ีเกิดข้ึนเปนประจําของผูขอใชงานท่ี

เปนนักศึกษา เนื่องนักศึกษาขาดคูมือการใชงาน และขาดทักษะการใชงานเครื่องมือวิเคราะห ท่ีตอง

ระมัดระวังเรื่องของแกสท่ีนํามาใชงานกับเครื่องมือแตละชนิด

แนวทางการแกปญหา

ในคูมือมีข้ันตอนการเปดปดเครื่องมือท่ีชัดเจน เพ่ือลดความผิดพลาดและลืม

ข้ันตอนการปด และในเจาหนาท่ีผูควบคุมเครื่องมือตรวจเช็คเครื่องมือทุกครั้งหลังการใชงาน

5.2.5 การหาไฟลงานท่ีวิเคราะหแลวไมพบในโปรแกรม

การจัดเก็บไฟลผลการวิเคราะห หากไมไดมีการเลือกพ้ืนท่ีในการจัดเก็บไฟลขอมูล

จะถูกจัดเก็บรวมกันในโฟเดอรของโปรแกรมซ่ึงอยูในไดรซี เม่ือมีผูมาใชงานเครื่องมือจํานวนมาก ทํา

ใหยากลําบากในการหาไฟลท่ีตองการ

67

แนวทางการแกไขปญหา

ในคูมือมีการระบุสถานท่ี วิธีการเลือกสถานท่ี ในการจัดเก็บไฟลขอมูลเปน ไดรดี

หากเปนงานของนักศึกษาจะมีการจัดเก็บแยกตามอาจารยท่ีปรึกษาเพ่ือใหสะดวกในการคนหาไฟล

และการจัดเก็บในไดรดี เปนการลดการสูญหายของไฟลเนื่องจากเม่ือคอมพิวเตอรมีปญหาตองลง

โปรแกรมใหมก็ไมสงผลกระทบกับไฟลท่ีจัดเก็บไว นอกจากนั้นเจาหนาท่ีผูควบคุมเครื่องมือจะมีก่ีลบ

ไฟลขอมูลท่ีภาคการศึกษาเพ่ือใหมีพ้ืนท่ีเพียงพอในการจัดเก็บไฟลขอมูลใหมๆ

5.2.5 เนื่องจากมีจํานวนผูตองการใชงานเปนจํานวนมากทําใหเกิดปญหาการขอใชงาน

เครื่องมือ

เนื่องจากเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer เปนเครื่องท่ีมีผู

ตองการใชงานมา และระยะเวลาในการวิเคราะหเปนเวลานาน ทําใหผูท่ีตองการใชงานตองรอคิวใน

การใชงานนานนับเดือน และเครื่องมือดังกลาวมีราคาสูงทําใหไมสามารถจัดกาเครื่องมือมาเพ่ิมเติม

รองรับการใชงานได

แนวทางการแกไขปญหา

กําหนดใหมีตารางจองการใชงานเปนแบบรายเดือนลวงหนา เพ่ือใหผูตองการใชงาน

สามารถจองการใชเครื่องได โดยกําหนดใหผูใชงาน 1 คน สามารถจองการใชงานไดไมเกิน 15 ชั่วโมง

ตอเดือน เพ่ือเปนการกระจายการใชงานเครื่องมือใหทุกคน ไดโดยมีการกําหนดวันเวลาท่ีเครื่องตอง

ใชในการเรียนการสอนเพ่ือใหผูใชงานไดทราบ และในนักศึกษาวางแผนการใชงานเครื่องอยางเปน

ระบบ

5.3 ขอเสนอแนะ

เนื่องจากเครื่อง Simultaneous Thermogravimetric Analyzer เปนเครื่องมือท่ี มีการ

ประยุกตใชงานในหลากหลายดานเชน ดานพอลิเมอร ดานตัวเรงปฏิกิริยา พลังงานเชื้อเพลิง ดานวัสดุ

ศาสตร เปนตน ทําใหการตั้งคาอุณหภูมิโปรแกรมการวิเคราะห การเลือกใชงานแกสตางๆ จึงสามารถ

จัดทําไดหลากหลายรูปแบบ เพ่ือใหการใชงานเครื่องมือตรงตามวัตถุประสงคของผูวิจัย ผูวิจัยควร

คนควาหาเอกสาร งานวิจัยอางอิงศึกษาเพ่ิมเติมกอนนําตัวอยางมาวิเคราะห เพ่ือเปนแนวทางในการ

ตั้งคาโปรแกรมอุณหภูมิและเลือกใชแกส นอกจากนี้เปนการลดระยะเวลาการใชงานเครื่องมือใหในแต

ละครั้งของผูวิจัยท่ีมีอยางจํากัดในแตละเดือน

68

เอกสารอางอิง

1. ศูนยนาโนเทคโนโลยีแหงชาติ. Thermogravimetric Analysis (TGA) [ออนไลน] 2222

[อางเม่ือ 1 มีนาคม 2560]. จาก https://www2.nanotec.or.th/th/?page_id=569

2. สารานุกรมเสรี. คณะวิศวกรรมศาสตร มหาวิทยาลัยขอนแกน. [ออนไลน] 2562 [อางเม่ือ

23 กรกฎาคม 2562]. จาก https://th.wikipedia.org/wiki/

3. มหาวิทยาลัยขอนแกน, รายงานการประเมินตนเอง SAR ประจําปการศึกษา 2554 .

ขอนแกน: หนา 1-2; 2561.

4. คณะกรรมการขาราชการพลเรือน, มาตรฐานกําหนดตําแหนง ประเภทสายงานกลุมอาชีพ

นักวิทยาศาสตร . 2551 สืบคนจาก https://www.ocsc.go.th/job/.

5. แมน อมรสิทธิ์และคณะ. หลักการและเทคนิคการวิเคราะหเชิงเครื่องมือ. กรุงเทพฯ: บริษัท

ชวนพิมพ 50 จํากัด; 2553.

6. ศักดิ์สิทธิ์ จันทรไทย. การวิเคราะหเชิงความรอนและแคลอริเมทรี. ขอนแกน: โรงพิมพ

มหาวิทยาลัยขอนแกน; 2549.

7. Shimadzu Corporation. Instruction Manual of DTG -60 DTG-60H. Japan; 2018.

69

ภาคผนวก

ก. ตัวอยางการตั้งคาการวิเคราะหหาการเผาไหม

สภาวะการวิเคราะห อุณหภูมิ 30- 800 องศาเซลเซียส อัตราการเพ่ิมอุณหภูมิ 20 องศา

เซลเซียส/นาที ภายใตอากาศ อัตราการไหลของแกส 100 มิลลิลิตร/นาที Sampling time

10 วินาที

รูปท่ี 1ก หนาจอการตั้งคาการวิเคราะห อุณหภูมิ แกส อัตราการไหล อัตราการเพ่ิมอุณหภูมิ เวลา

เก็บตัวอยาง การวิเคราะหหาการเผาไหม

70

รูปท่ี 2ก ผลการวิเคราะหการเผาไหมของชานออย

71

ข.ตัวอยางการวิเคราะหหาองคประกอบโดยประมาณ (Proximate analysis)

สภาวะการวิเคราะห อุณหภูมิ 30- 900 องศาเซลเซียส Sampling time 30 วินาที แบงชวง

การวิเคราะหออกเปน 3 ชวงคือ

• อุณหภูมิ 30- 110 องศาเซลเซียส อัตราการเพ่ิมอุณหภูมิ 30 องศาเซลเซียส/นาที ภายใต

แกสไนโตรเจน อัตราการไหลของแกส 60 มิลลิลิตร/นาที

• อุณหภูมิ 110-900 องศาเซลเซียส อัตราการเพ่ิมอุณหภูมิ 30 องศาเซลเซียส/นาที ภายใต

แกสไนโตรเจน อัตราการไหลของแกส 60 มิลลิลิตร/นาที

• อุณหภูมิ 900 องศาเซลเซียส คงท่ีไว 10 นาที ภายใตแกส อากาศ อัตราการไหลของแกส

60 มิลลิลิตร/นาที

รูปท่ี 1ข หนาจอการตั้งคาการวิเคราะห อุณหภูมิ แกส อัตราการไหล อัตราการเพ่ิมอุณหภูมิ เวลา

เก็บตัวอยาง การวิเคราะหหาองคประกอบโดยประมาณ (Proximate analysis)

72

-0.00 10.00 20.00 30.00 40.00Time [min]

5.00

10.00

mgTGA

-0.00

100.00

200.00

300.00uV

DTA

-0.00

200.00

400.00

600.00

800.00

CTemp

รูปท่ี 2ข ผลการวิเคราะหการวิเคราะหหาองคประกอบโดยประมาณ (Proximate analysis) ใน

ตัวอยางเปลือกถ่ัว