skripsi upaya peningkatan derajat deasetilasi …repository.unair.ac.id/56693/2/kkc kk pk bp 58-16...
TRANSCRIPT
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
SKRIPSI
UPAYA PENINGKATAN DERAJAT DEASETILASI PADA KITOSAN
CANGKANG KERANG KAMPAK (Atrina pectinata) MELALUI
PROSES DEASETILASI KITIN SECARA BERTAHAP
PROGRAM STUDI BUDIDAYA PERAIRAN
Oleh :
PINTA PURBOWATI
SURABAYA – JAWA TIMUR
FAKULTAS PERIKANAN DAN KELAUTAN
UNIVERSITAS AIRLANGGA
SURABAYA
2016
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
RINGKASAN
Pinta Purbowati. Upaya Peningkatan Derajat Deasetilasi Pada Kitosan
Cangkang Kerang Kampak (Atrina pectinata) Melalui Proses Deasetilasi
Kitin Secara Bertahap. Dosen Pembimbing Dr. Laksmi Sulmartiwi, S.Pi.,
MP. dan Kustiawan Tri Pursetyo, S.Pi., M.Vet.
Saat ini banyak dilakukan penelitian mengenai pemanfaatan limbah dari
kerang sehingga bermanfaat menjadi sumberdaya lain yang berbasis zero waste
salah satunya menjadi kitosan. Kitosan merupakan turunan kitin yang terbentuk
dari hasil ekstraksi rangka luar udang, kerang, atau rajungan melalui proses
deasetilasi atau penghilangan gugus asetil yang menyisakan gugus amina bebas
(Atmadja, 2014). Manfaat kitin dan kitosan di berbagai bidang industri moderen
cukup banyak, diantaranya dalam industri farmasi, biokimia, bioteknologi,
biomedikal, pangan, gizi, kertas, tekstil, pertanian, kosmetik, membran dan
kesehatan (Sulistiyoningrum dkk., 2013).
Kualitas kitosan dapat diketahui dari derajat deasetilasi yang merupakan
salah satu karakteristik kimia yang paling penting. Derajat deasetilasi
mempengaruhi dalam aplikasi kitosan, karena menentukan muatan gugus amina
bebas serta digunakan dalam membedakan antara kitin dan kitosan (Mastuti,
2005). Derajat deasetilasi kitosan ditentukan oleh beberapa faktor yaitu
konsentrasi NaOH, suhu dan lama proses deasetilasinya. Selain itu, perlakuan
tahapan pada proses deasetilasi kitin dapat mempengaruhi nilai derajat deasetilasi
yang diperoleh pada hasil akhir berupa kitosan (Prasetyo, 2004 dalam Bahri dkk.,
2015). Derajat deasetilasi kitosan minimal untuk industri pangan adalah 70%,
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
industri kosmetika dan biomedis sedikitnya 80% dan 90 (Tsugita, 1997 dalam
Yulina, 2011).
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui adanya pengaruh proses
deasetilasi kitin secara bertahap terhadap derajat deasetilasi kitosan dari limbah
cangkang kerang kampak (Atrina pectinata). Metode penelitian yang digunakan
dalam penelitian ini adalah metode eksperimental dan dianalisis data secara
statistik. Parameter utama pada penelitian ini adalah derajat deasetilasi kitosan.
Hasil penelitian menunjukkan tahapan pada proses deasetilasi memberikan
pengaruh terhadap derajat deasetilasi kitosan. Proses deasetilasi kitin 3 tahap
mampu membuat derajat deasetilasi mencapai rata-rata 75% dengan nilai
kelarutan sebesar 82,91%. Hasil peningkatan derajat deasetilasi akan berbanding
lurus dengan peningkatan kelarutan.
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
SUMMARY
Pinta Purbowati. Effort To Increase Degree Of Deacetylation On Chitosan
From Kampak Shell (Atrina Pectinata) With Multistage Deacetylation
Process Of Chitin. Academic Advisor Dr. Laksmi Sulmartiwi, S.Pi., MP. dan
Kustiawan Tri Pursetyo, S.Pi., M.Vet.
Research of the utilization fishery waste of shells that benefit into other
resource-based on zero waste become chitosan. Chitosan is a derivative of chitin
are formed from the exoskeleton extraction of shrimp, scallops or crab through the
process of deacetylation or removal of acetyl groups which leaves a amine group
(Atmadja, 2014). Benefits of chitin and chitosan in various industry quite a lot,
including in the pharmaceutical industry, biochemistry, biotechnology,
biomedical, food, nutrition, paper, textile, agriculture, cosmetics, and medical
membrane (Sulistiyoningrum et al. 2013).
Quality of chitosan influenced by deacetylation degree which is one of the
most important chemical characteristics. Deacetylation degree give affect in
application of chitosan, due to the value of amina chain and used to differentiate
between chitin and chitosan (Mastuti, 2005). Degree deacetylation of chitosan
determined by several factors such as NaOH concentration, temperature and time
process. In addition, multistage deacetylation process of chitin can affect degree
deacetylation value of chitosan (Prasetyo, 2004 in Bahri et al. 2015). Degree
deacetylation of chitosan minimum in food industry is 70%, while cosmetics
industry and biomedical are 80% and 90% (Tsugita, 1997 in Yulina, 2011).
This study aims to find out the influence of multistage deacetylation process
of chitin on degree of deacetylation of chitosan from kampak shell (Atrina
pectinata). The method used in this study is an experimental method and the data
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
were analyzed statistically. The main parameters of this research is degree of
deacetylation on chitosan.
The results showed that stage deacetylation process of chitin have the effect
to increase degree deacetylation of chitosan. Mutistage deacetylation process of
chitin with 3 stage process capable to make the deacetylation degree on average
75% with 82.91% of solubility. The increase degree deacetylation of chitosan will
be directly proportional with the increase in solubility.
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahim. Puji syukur kehadirat Allah SWT atas limpahan
rahmat, taufiq, ridho dan hidayah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan
skripsi tentangUpaya Peningkatan Derajat Deasetilasi Pada Kitosan Cangkang
Kerang Kampak (Atrina pectinata) Melalui Proses Deasetilasi Kitin Secara
Bertahap. Skripsi ini disusun sebagai salah satu persyaratan untuk memperoleh
gelar Sarjana Perikanan pada Program Studi Budidaya Perairan, Fakultas
Perikanan dan Kelautan Universitas Airlangga Surabaya.
Penulis menyadari bahwa laporan skripsi ini masih belum sempurna,
sehingga kritik dan saran yang membangun sangat penulis harapkan demi
perbaikan dan kesempurnaan Karya Ilmiah ini. Akhirnya penulis berharap semoga
Karya Ilmiah ini bermanfaat dan dapat memberikan informasi kepada semua
pihak, khususnya bagi mahasiswa Program Studi Budidaya Perairan, Fakultas
Perikanan dan Kelautan Universitas Airlangga Surabaya guna kemajuan serta
perkembangan ilmu dan teknologi dalam bidang perikanan, terutama bidang
teknologi industri hasil perikanan
Surabaya, 15Agustus 2016
Penulis
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
UCAPAN TERIMA KASIH
Pada kesempatan kali ini, dengan penuh rasa hormat dan kasih penulis
mengucapkan terima kasih kepada:
1. Ibu Dr. Mirni Lamid, drh., MP. Dekan Fakultas Perikanan dan Kelautan
Universitas Airlangga.
2. Bapak Boedi Setya Rahardja, Ir., MP. Dosen Wali yang telah memberikan
saran, bimbingan, arahan, nasehat dan motivasi yang membangun.
3. Ibu Dr. Laksmi Sulmartiwi, S.Pi., MP. Dosen Pembimbing Utama dan
Bapak Kustiawan Tri Pursetyo, S.Pi., M.Vet. DosenPembimbing Serta
yang telah memberikan bimbingan, arahan, masukan, dan perbaikan sejak
penyusunan usulan penelitian hingga penyelesaian Skripsi ini.
4. Agustono, Ir., M.Kes., Rahayu Kusdarwati, Ir., M.Kes., dan Muhammad
Arief, Ir., M.Kes. Dosen Penguji yang telah memberikan banyak masukan,
kritik dan saran untuk penyempurnaan Skripsi ini.
5. Semua dosen dan staf kependidikan Sub Bagian Akademik Fakultas
Perikanan dan Kelautan Universitas Airlangga yang telah membantu
dalam pelayanan administrasi dan perijinan.
6. Ayahanda Purbo Supiyono, dan Ibunda Anggarwati, serta kakak tersayang
Dias Anggardi Perbowo atas segala dukungan materi dan moral yang
selalu menyertai serta nasehat yang menjadi penguat dalam studi untuk
selalu berjuang.
7. Rekan penelitian, Intan Lazuardi dan Anggun Nurani.
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
8. Faisal Aziz, atas semangat, doa serta berbagai bantuan yang tak terukur
selama ini.
9. Rekan-rekan Barracuda angkatan 2012 jurusan Budidaya Perairan
maupun Teknologi Industri Hasil Perikanan, serta senior FPK Mardiah
Rahma Umami, Hana Lidiana, Mustika Alifa, Rinca Purnamawati, Nadia
Fitrianti, Ervita Eka Rosawati, dan Dina Ningrum yang telah memberikan
dukungan hingga koreksi dalam pelaksanaan maupun penyelesaian
Skripsi.
.
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL ......................................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................................... ii
RINGKASAN ................................................................................................................... iii
SUMMARY ...................................................................................................................... v
KATA PENGANTAR ...................................................................................................... vii
UCAPAN TERIMA KASIH ............................................................................................. viii
DAFTAR ISI ..................................................................................................................... x
DAFTAR TABEL ............................................................................................................. xiii
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................................ xiv
DAFTAR LAMPIRAN ..................................................................................................... xv
I. PENDAHULUAN ..................................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang .................................................................................................... 1
1.2 Rumusan Masalah ............................................................................................... 3
1.3 Tujuan ................................................................................................................. 3
1.4 Manfaat .............................................................................................................. 4
II. TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................................ 5
2.1 Klasifikasi dan Morfologi Kerang Kampak (A. pectinata) ................................... 5
2.2 Habitat dan Penyebaran Kerang Kampak (A. pectinata) ...................................... 6
2.3 Kandungan Kimia Cangkang Kerang ................................................................... 7
2.4 Kitin dan Kitosan .................................................................................................. 7
2.5 Pembuatan Kitosan................................................................................................ 10
2.6 Derajat Deasetilasi ................................................................................................ 11
2.7 Mutu Kitosan ......................................................................................................... 11
III. KONSEPTUAL PENELITIAN DAN HIPOTESIS .................................................. 13
3.1 Kerangka Konseptual ........................................................................................... 13
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
3.2 Hipotesis .............................................................................................................. 14
IV. METODOLOGI PENELITIAN ................................................................................. 16
4.1 Tempat dan Waktu ............................................................................................... 16
4.2 Materi Penelitian
4.2.1 Alat Penelitian .............................................................................................. 16
4.2.2 Bahan Penelitian .......................................................................................... 16
4.3 Metode Penelitian ................................................................................................ 16
4.3.1 Rancangan Penelitian ................................................................................... 16
4.4 Pelaksanaan Penelitian ......................................................................................... 17
4.4.1 Persiapan Bahan Baku ................................................................................. 17
4.4.2 Pembuatan Kitosan ...................................................................................... 18
4.4.3 Pengujian Karakteristik Kitosan .................................................................. 21
1. Rendemen ................................................................................................ 21
2. Karakteristik Kitin ................................................................................... 21
3. Derajat Deasetilasi .................................................................................. 21
4. Kelarutan ................................................................................................. 22
5. Kadar Abu ............................................................................................... 22
6. Kadar Air ................................................................................................. 23
4.4.4 Parameter Pengamatan ................................................................................. 24
4.5 Analisis Data ....................................................................................................... 24
V. HASIL DAN PEMBAHASAN .................................................................................. 25
5.1 Hasil Penelitian .................................................................................................... 25
5.1.1 Rendemen ..................................................................................................... 26
5.1.2 Derajat Deasetilasi ........................................................................................ 26
5.1.3 Kelarutan ...................................................................................................... 27
5.1.4 Kadar Abu .................................................................................................... 28
5.1.5 Kadar Air ...................................................................................................... 29
5.2 Pembahasan .......................................................................................................... 30
VI. SIMPULAN DAN SARAN ....................................................................................... 36
6.1 Simpulan .............................................................................................................. 36
6.2 Saran .................................................................................................................... 36
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................................... 37
LAMPIRAN ...................................................................................................................... 42
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
1. Karakteristik Kitosan ............................................................................................. 12
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
1. Morfologi Kerang Kampak ............................................................................................... 5
2. Struktur Kimia Selulosa, Kitin, dan Kitosan .................................................................... 9
3. Kerangka Konseptual ........................................................................................................ 15
4. Diagram Alir Penelitian .................................................................................................. 20
5. Kitosan dengan proses deasetilasi kitin sebanyak 1 tahap, 2 tahap dan 3 tahap .............. 25
6. Grafik rendemen kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang berbeda ................. 26
7. Grafik derajat deasetilasi kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang
berbeda .............................................................................................................................. 27
8. Grafik kelarutan kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang berbeda .................. 28
9. Grafik kadar abu kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang berbeda ................. 28
10. Grafik kadar air kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang berbeda ................... 29
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1. Data Rendemen Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata) ................................ 42
2. Data Derajat Deasetilasi Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata) ................... 43
3. Data Kelarutan Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata) ................................. 44
4. Data Kadar Abu Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata) ............................... 45
5. Data Kadar Air Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata) ................................. 46
6. Data Statistik Hasil Pengujian Rendemen ........................................................................ 47
7. Data Statistik Hasil Pengujian Derajat Deasetilasi ........................................................... 48
8. Data Statistik Hasil Pengujian Kelarutan .......................................................................... 49
9. Data Statistik Hasil Pengujian Kadar Abu ........................................................................ 50
10. Data Statistik Hasil Pengujian Kadar Air ......................................................................... 51
11. Bahan Penelitian ............................................................................................................... 52
12. Alat Penelitian ................................................................................................................... 54
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Indonesia sebagai negara kepulauan mempunyai potensi yang besar pada
sumberdaya kekerangan (Arifin dan Setyono, 1992). Sektor perikanan sampai saat
ini masih melakukan eksplorasi pada hasil laut yaitu tuna, udang, rumput laut, dan
berbagai jenis moluska yang diminati untuk dikembangkan. Salah satu contoh
moluska adalah kerang yang merupakan hasil perikanan yang melimpah di daerah
tropis dan sumber protein hewani yang baik dan murah bagi masyarakat. Kerang
dapat pula dikembangkan menjadi salah satu produk ekspor yang dapat
diandalkan (Chairunisah, 2011). Berdasarkan data ekspor hasil perikanan
Indonesia pada tahun 2003 dan 2004, untuk komoditas koral dan kulit kerang
dihasilkan sekitar 3.208 ton dan 2.752 ton. Limbah padat berupa cangkang kerang
ini diantaranya merupakan sisa dari industri pengolahan kerang segar, selama ini
kerang hasil tangkapan nelayan hanya dimanfaatkan daging atau otot aduktornya
saja sementara cangkangnya dibuang dan menjadi limbah (Agustini dkk., 2011).
Salah satu contoh jenis kerang yang termasuk dalam Classis Bivalvia adalah
kerang kampak atau yang disebut kerang manuk.
Kerang kampak (Atrina pectinata) didistribusikan secara luas di sepanjang
wilayah Indo-Pasifik Barat, Afrika, Malaysia, Selandia Baru, dan Jepang. Kerang
A. pectinata menarik bagi dunia perikanan karena merupakan sumber makanan
popular yang secara komersial penting di sejumlah negara Asia-Pasifik, termasuk
Indonesia (An et al., 2012). Pemanfaatan kerang kampak (Atrina pectinata)
umumnya di beberapa daerah hanya sebagai kerang konsumsi sehingga sisa
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
cangkang kerang hanya sebagai limbah. Cangkang kerang merupakan bahan baku
penghasil kitin dan kitosan. Jumlah kandungan kitin pada cangkang kerang
berkisar 14 – 35% (Margonof, 2003 dalam Sinardi dkk., 2013). Kitin adalah
biopolimer melimpah di alam yang menduduki peringkat kedua setelah selulosa.
Kitin bersifat non-toxic (tidak beracun) dan biodegradable, serta dapat mengalami
proses deasetilasi menghasilkan kitosan (Puspitasari, 2007).
Kitosan merupakan turunan kitin yang terbentuk dari hasil ekstraksi rangka
luar udang, kerang, atau rajungan melalui proses deasetilasi atau penghilangan
gugus asetil yang menyisakan gugus amina bebas (Atmadja, 2014). Hasil
penelitian kitosan pada cangkang kerang bulu oleh (Hastuti dan Tulus, 2015)
diperoleh derajat deasetilasi sebesar 80,6%, sedangkan kitosan pada cangkang
kerang simping oleh (Sulistiyoningrum dkk., 2013) diperoleh derajat deasetilasi
sebesar 69,11%, dan kitosan pada cangkang kerang darah oleh (Bahri dkk., 2015)
diperoleh derajat deasetilasi sebesar 69,72%. Kualitas kitosan dapat diketahui dari
derajat deasetilasinya. Derajat deasetilasi mempengaruhi dalam aplikasi kitosan,
karena menentukan muatan gugus amina bebas serta digunakan dalam
membedakan antara kitin dan kitosan (Mastuti, 2005). Menurut Bahri dkk. (2015),
kitosan tidak dapat larut dalam larutan netral atau basa tetapi larut dalam asam-
asam organik, sedangkan kitin tidak larut dalam air, asam encer, ataupun pelarut
organik namun sebagian larut dalam LiCl2 atau dimetilasetamida (Sugita dkk.,
2009). Manfaat kitin dan kitosan di berbagai bidang industri moderen cukup
banyak, diantaranya dalam industri farmasi, biokimia, bioteknologi, biomedikal,
pangan, gizi, kertas, tekstil, pertanian, kosmetik, membran dan kesehatan
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
(Sulistiyoningrum dkk., 2013). Derajat deasetilasi kitosan minimal untuk industri
pangan adalah 70%, industri kosmetika dan biomedis sedikitnya 80 dan 90%
(Tsugita, 1997 dalam Yulina, 2011).
Mutu kitosan dipengaruhi oleh derajat deasetilasi yang merupakan salah satu
karakteristik kimia yang paling penting. Derajat deasetilasi kitosan ditentukan
oleh beberapa faktor yaitu konsentrasi NaOH, suhu dan lama proses
deasetilasinya (Prasetyo, 2004 dalam Bahri dkk., 2015). Selain itu, tahapan
deasetilasi kitin juga menentukan nilai derajat deasetilasi yang diperoleh (Bahri
dkk., 2015)
Dari latar belakang berikut, dilakukan penelitian peningkatan derajat
deasetilasi pada kitosan limbah cangkang kerang kampak (Atrina pectinata)
melalui proses deasetilasi kitin secara bertahap.
1.3 Perumusan Masalah
Apakah proses deasetilasi kitin secara bertahap dapat memberikan pengaruh
terhadap derajat deasetilasi kitosan limbah cangkang kerang kampak (Atrina
pectinata)?
1.4 Tujuan
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui adanya pengaruh proses deasetilasi
kitin secara bertahap terhadap derajat deasetilasi kitosan dari limbah cangkang
kerang kampak (Atrina pectinata).
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
1.5 Manfaat
Manfaat dari penelitian ini adalah dapat memberikan informasi tentang
pengaruh proses deasetilasi kitin secara bertahap terhadap derajat deasetilasi
kitosan dari limbah cangkang kerang kampak (Atrina pectinata) serta dapat
memberikan informasi alternatif sumber kitin dan kitosan.
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Klasifikasi dan Morfologi Kerang Kampak (Atrina pectinata)
Menurut Hayward et al. (1990) klasifikasi Atrina pectinata adalah sebagai
berikut:
Filum : Mollusca
Kelas : Bivalvia
Subkelas : Pteromorphia
Ordo : Mytilidae
Famili : Pinnidae
Genus : Atrina
Spesies : Atrina pectinata
Gambar 1. Morfologi Kerang Kampak
(Sumber: Kuijver, 2015)
Atrina pectinata atau kerang kampak termasuk anggota familia pinnidae yang
memiliki ciri khusus cangkang berbentuk trigonal, agak memanjang, memiliki
ukuran sampai 37 cm x 20 cm, berwarna kuning namun bagian pangkal berwarna
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
kecoklatan, dan sangat tipis pada bagian periostracum. Bagian posterior cangkang
kerang bertekstur kasar atau berambut, terdiri atas relief konsentris yang kurang
jelas, kaki mengalami reduksi atau tidak ada (Dura, 1997). Morfologi kerang
kampak terdapat pada Gambar 1.
Kedua keping cangkang kerang dihubungkan oleh hinge ligamen, yakni
semacam pita elastis dari bahan organik seperti zat tanduk. Kedua bagian dalam
cangkang tersebut ditautkan oleh sepasang otot aduktor yang serupa, yakni pada
bagian anterior dan posterior. Otot aduktor berguna untuk membuka dan menutup
cangkang. Bila otot aduktor berelaksasi maka hinge ligamen berkerut dan kedua
cangkang akan terbuka. Sebaliknya, cangkang akan menutup apabila otot aduktor
berkontraksi (Niswari, 2004).
Menurut Barnes (1974), susunan cangkang kerang terdiri dari tiga lapisan
yaitu, periostracum (lapisan terluar) yang terdiri dari protein, lostracum (lapisan
tengah) yaitu lapisan prismatik paling tebal yang tersusun dari lapisan kalsium,
dan hypostracum (lapisan dalam) yang terdiri dari lembaran-lembaran cochiolin
dan kalsium karbonat yang umumnya tipis dan mengkilat, lapisan ini biasanya
disebut nacre.
2.2 Habitat dan Penyebaran Kerang Kampak (Atrina pectinata)
Kerang kampak (Atrina pectinata) umumnya hidup subur hidup pada pantai
berpasir atau berbatu dengan perantaraan byssal thread, atau diantara rumput laut
dengan cahaya dan pergerakan air yang cukup, kadar garam yang tidak terlalu
tinggi, dan biasanya menempel pada batu-batu karang dengan hidup bergerombol
(Setyobudiandi, 1977).
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Kerang kampak (Atrina pectinata) merupakan spesies Benua Asia yang
didistribusikan secara luas di sepanjang wilayah Indo-Pasifik Barat, Afrika,
Malaysia, Selandia Baru, Jepang dan Indonesia (An et al., 2012). Moluska kerang
mytilidae sangat potensial dibudidayakan di perairan-perairan pantai utara Jawa
dan pantai timur Sumatera (LON LIPI, 1987 dalam Niswari, 2004).
2.3 Kandungan Kimia Cangkang Kerang
Cangkang kerang memiliki kandungan kalsium dan fosfor yang tinggi. Pada
cangkang kerang diduga bersumber dari lapisan kalsium karbonat (CaCO3) yang
melindungi tubuh kerang sehingga tekstur kerang sangat padat (Paus, 2014).
Selain itu, terdapat banyak kulit atau cangkang biota laut yang mengandung kitin.
Kandungan kitin terbanyak terdapat pada cangkang kepiting yaitu mencapai 50%-
60%, cangkang udang mencapai 42%-57%, dan cangkang cumi-cumi dan kerang
masing-masing 40% dan 14%-35% (Margonof, 2003 dalam Sinardi dkk., 2013).
2.4 Kitin dan Kitosan
Kitin adalah biopolimer alami yang dapat diperoleh di laut dan daratan. Kitin
merupakan bagian konstituen organik yang sangat penting pada kerangka hewan
golongan arthropoda, mollusca, nematoda, crustasea, beberapa kelas serangga dan
jamur (Rifai dan Dewi, 2007). Di alam kitin merupakan senyawa yang tidak
berdiri sendiri tetapi bergabung dengan senyawa lain seperti protein, mineral dan
pigmen. Kitin merupakan bentuk molekul yang hampir sama dengan selulosa,
yaitu suatu bentuk polisakarida yang dibentuk dari molekul-molekul glukosa
sederhana yang identik (Harianingsih, 2010).
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Monomer kitin adalah 2-asetamida-2-deoksi-D-Glukosa (N-asetil
glukosamin) dengan rumus molekul (C8H13NO5)n (Horton, 2002). Kitin secara
alami tidak memiliki tingkat asetilasi yang lengkap, Kitin biasanya mempunyai
derajat deasetilasi kurang dari 10% (Hartati dkk., 2002). Penggunaan kitin
dibatasi oleh sifat-sifat yang tidak larut dan sulit dipisahkan dengan bahan lain
yang terikat terutama protein, sehingga untuk pemanfaatannya kitin perlu diubah
terlebih dahulu menjadi kitosan (Hendri, 2008). Menurut Sahara (2011) kitin
dapat dimanfaatkan dengan dicampurkan pada pakan ternak, sedangkan dalam
Rusdianto (2010) senyawa kitin memiliki kemampuan untuk menurunkan logam
berat berupa Kadmium (Cd) dan Seng (Zn) pada limbah cair pabrik tekstil.
Kitosan merupakan turunan dari kitin dengan struktur [β-(1-4)-2-amina -2-
deoksi-Dglukosa] dengan rumus molekul (C6H11NO4)n (Sugita dkk., 2009).
Kitosan berbentuk padatan amorf bewarna putih dengan struktur kristal tetap dari
bentuk awal kitin murni. Kitosan mempunyai rantai yang lebih pendek daripada
rantai kitin (Wardaniati dan Setyaningsih, 2009). Menurut Bahri dkk. (2015),
kitosan tidak dapat larut dalam larutan netral atau basa tetapi larut dalam asam-
asam organik. (Widodo, 2006 dalam Azhar dkk., 2010) mengungkapkan bahwa
pelarut kitosan yang baik adalah asam asetat. Sifat biologi kitosan yang
menguntungkan yaitu alami, (biodegradable) mudah diuraikan oleh mikroba,
biokompatibel yang artinya sebagai polimer alami sifatnya tidak mempunyai efek
samping, dan tidak beracun (Muzzarelli, 1996).
Saat ini aplikasi kitosan sudah sangat banyak dan meluas. Kitosan telah
menjadi biopolimer yang serbaguna dan aplikasi potensialnya sekarang banyak
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
diteliti dan dikembangkan. Kitosan digunakan secara luas di industri makanan,
kosmetik, kesehatan, farmasi dan pertanian serta pada pengolahan air limbah.
Sebagai contoh, di industri pangan, kitosan dapat digunakan sebagai suspensi
padat, pengawet, penstabil warna, penstabil makanan, bahan pengisi, pembentuk
gel, dan tambahan pakan hewan ternak (Shahidi et al., 1999). Selain itu, manfaat
kitosan dibidang pertanian adalah sebagai pestisida, herbisida, virusida tanaman,
deasidifikasi buah-buahan, sayuran, dan penjernih sari buah. Fungsi kitosan
sebagai antimikroba, antijamur, bahan pembuat lensa kontak, aditif kosmetik,
pembalut luka dan benang bedah yang mudah diserap tubuh juga diterapkan
dibidang kedokteran (Sugita dkk., 2009). Struktur kimia selulosa, kitin, dan
kitosan dapat dilihat pada gambar 2.
Gambar 2. Struktur Kimia Selulosa, Kitin, dan Kitosan
(Sumber: Kumar, 2000)
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
2.5 Pembuatan Kitosan
Cangkang kerang mengandung senyawa kimia yang disebut kitin dengan
rumus molekul (C8H13NO5)n, kitin diperoleh melalui proses deproteinasi dan
demineralisasi. Penghilangan protein pada proses deproteinasi bertujuan untuk
menghilangkan protein yang terikat dalam matriks kulit (Sugita dkk., 2009). Di
dalam kerangka luar hewan bercangkang mengandung kitin yang berikatan
langsung dengan kalsium karbonat (CaCO3) dan protein. Protein yang terikat di
dalam cangkang bisa mencapai kisaran antara 30-40% dari senyawa organik
totalnya, tergantung pada jenis spesiesnya (Cho et al., 1998). Deproteinasi
merupakan reaksi hidrolisis pada kitin dalam suasana basa dengan menggunakan
larutan NaOH 5% pada suhu kamar selama semalam atau suhu 90 oC selama 1
jam, dan hasil deproteinasi kemudian dinetralisasi menggunakan aquades (Shaji et
al., 2010).
Setelah deproteinasi, selanjutnya dilakukan tahap demineralisasi yaitu
menghilangkan mineral atau senyawa anorganik yang ada pada limbah cangkang
kerang. Mineral utama paling banyak pada cangkang kerang adalah CaCO3 dan
kalsium fosfat Ca3(PO4)2 (Priyambodo, 2009). Proses demineralisasi dilakukan
dengan menambahkan HCl 1N dengan perbandingan bobot bahan dan volume
pengekstrak 1:7 (b/v) dan dipanaskan pada suhu 90 oC selama 1 jam (Suptijah,
2004).
Proses pembuatan kitosan dari kitin disebut tahap deasetilasi dimana pada
tahap ini gugus asetil pada kitin dihilangkan melalui reaksi hidrolisis dengan
menggunakan basa kuat NaOH 50% pada suhu 120 oC selama 5 jam lalu endapan
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
yang terbentuk dicuci menggunakan aquades hingga netral (Muzzarelli dan
Rochetti, 1985). Waktu deasetilasi yang panjang dengan suhu yang tinggi akan
menyebabkan terjadinya penurunan rendemen (Sugita dkk., 2009).
2.6 Derajat Deasetilasi
Derajat deasetilasi merupakan suatu parameter mutu kitosan yang
menunjukkan persentase gugus asetil yang dapat dihilangkan dari rendemen kitin
maupun kitosan. Semakin tinggi derajat deasetilasi kitosan, maka gugus asetil
kitosan semakin rendah sehingga interaksi antar ion dan ikatan hidrogennya akan
semakin kuat (Knoor, 1982). Pelepasan gugus asetil dari kitosan menyebabkan
kitosan bermuatan positif yang mampu mengikat senyawa bermuatan negatif,
seperti protein, anion polisakarida membentuk ion netral (Suhartono, 1989 dalam
Rochima 2007).
2.7 Mutu Kitosan
Dalam menentukan kualitas kitosan yang digunakan, perlu dilakukan standar
mutu kitosan berdasarkan (BSN, 2013). Kemurnian kitosan dapat dilihat dari nilai
derajat deasetilasinya. Semakin tinggi derajat deasetilasi, jumlah gugus amina
(NH2) pada rantai molekul kitosan akan tinggi sehingga kitosan semakin murni.
Hasil karakteristik kitosan dapat dilihat pada Tabel 1.
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Tabel 1. Karakteristik kitosan
Jenis Uji Satuan Persyaratan
1 Bentuk partikel - Serpihan sampai serbuk
2 Warna - Coklat muda sampai putih
3 Fisika
- Benda asing - Negatif
4 Kimia
- Derajat deasetilasi % Min 75
- pH - 7-8
- Kadar abu % Maks 5
- Kadar air % Maks 12
Sumber: Badan Standardisasi Nasional (2013)
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
III KONSEPTUAL PENELITIAN DAN HIPOTESIS
3.1 Kerangka Konseptual
Kerang kampak merupakan hasil perikanan yang melimpah di daerah tropis
dan sumber protein hewani yang baik dan murah bagi masyarakat. Selama ini
sebagian besar kerang hasil tangkapan nelayan hanya dimanfaatkan daging atau
otot aduktornya saja sementara cangkangnya dibuang dan menjadi limbah
(Agustini dkk., 2011). Limbah ini jika dibiarkan terus menumpuk tanpa adanya
penanganan khusus maka akan menimbulkan pencemaran dan estetika lingkungan
terganggu.
Limbah padat berupa cangkang kerang tersebut dapat dimanfaatkan sebagai
bahan baku pembuatan kitosan, karena pada cangkang kerang terdapat kitin
sebagai penyusunnya sebanyak 14%-35% (Margonof, 2003 dalam Sinardi dkk.,
2013). Dalam transformasi kitin menjadi kitosan diperlukan beberapa proses
diantaranya deproteinasi, demineralisasi, dan deasetilasi. Tahapan proses
deasetilasi yang sesuai dapat meningkatkan derajat deasetilasi produk kitosan
yang dihasilkan, dimana setiap tahapannya dilakukan regenerasi larutan NaOH
yang baru. Menurut Bahri dkk. (2015) bahwa semakin banyak penambahan NaOH
mengakibatkan semakin banyak pula gugus hidroksil yang tersedia untuk
terjadinya proses hidrolisis, sehingga memperbesar kemungkinan terjadinya
eliminasi pada gugus asetil yang disebabkan tejadinya adisi oleh hidroksil,
sehingga pembentukan amina juga semakin banyak. Hal ini sesuai dengan
pernyataan Junaidi dkk. (2009) bahwa selama regenerasi NaOH secara signifikan
dapat meningkatkan efektivitas proses deasetilasi. Selama reaksi hidrolisis
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
berlangsung, konsentrasi larutan NaOH makin lama semakin berkurang yang
menyebabkan reaktivitasnya semakin menurun hingga semakin kurang efektif
sebagai agen deasetilasi. Dengan melakukan regenerasi larutan NaOH, maka
reaktivitas NaOH untuk mendeasetilasi kitin kembali efektif.
Berdasarkan paparan diatas maka dilakukan penelitian pembuatan kitosan
limbah cangkang kerang kampak (Atrina pectinata) melalui proses deasetilasi
kitin secara bertahap untuk mendapatkan derajat deasetilasi yang tinggi. Gambar
kerangka konseptual dapat dilihat pada Gambar 3.
3.2 Hipotesis
Berdasarkan rumusan masalah yang ada maka hipotesis dari penelitian ini
yaitu, terdapat pengaruh terhadap derajat deasetilasi yang dihasilkan pada proses
deasetilasi kitin secara bertahap dalam pembuatan kitosan dari limbah cangkang
kerang kampak (Atrina pectinata).
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Gambar 3. Kerangka Konseptual
Keterangan : Diteliti
Tidak Diteliti
Pengolahan kerang kampak
Produk utama Limbah
pengolahan
Daging dan otot
aduktor Cair Padat
Kitin Mineral Protein
Deproteinasi
Demineralisasi
Deasetilasi
Konsentrasi pelarut Tahapan deasetilasi
Suhu reaksi
Semakin banyak gugus hidroksil maka gugus asetil
mudah ter-eliminasi
Bertahap
Satu tahap
Adanya adisi gugus hidroksil, sehingga
pembentukan amina semakin banyak
Derajat deasetilasi kitosan tinggi
Tidak ada regenerasi
NaOH
Regenerasi NaOH dapat meningkatkan reaktivitas
NaOH dalam mendeasetilasi kitin
Hidrolisis
menyebabkan
konsentrasi NaOH
berkurang
Reaktivitas NaOH
menurun
Derajat deasetilasi kitosan rendah
Cangkang kerang
Waktu reaksi
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
IV METODOLOGI PENELITIAN
4.1 Tempat dan Waktu
Penelitian ini telah dilaksanakan pada bulan April – Juni 2016. Proses
pembuatan kitosan dan pengujian derajat deasetilasi dilakukan di Laboratorium
Pendidikan Fakultas Perikanan dan Kelautan Universitas Airlangga Surabaya.
4.2 Materi Penelitian
4.2.1 Alat Penelitian
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi seperangkat alat
gelas pyrek, hot plate, thermometer, magnetic stirrer, timbangan analitik, kertas
saring, pH indikator, spektrofotometer UV-Vis dan oven.
4.2.2 Bahan Penelitian
Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah cangkang kerang
kampak yang diperoleh di pesisir Pantai Kenjeran Surabaya, NaOH, HCl 37%,
CH3COOH, dan aquades.
4.3 Metode Penelitian
4.3.1 Rancangan Penelitian
Penelitian ini menggunakan metode eksperimen untuk mengetahui
berapakah tahap deasetilasi kitin terbaik pada proses pembuatan kitosan cangkang
kerang kampak. Setelah itu, hasilnya dibandingkan melalui perhitungan
rendemen, derajat deasetilasi, uji kelarutan, kadar abu dan kadar air untuk
mengetahui karakteristik kitosan dari setiap perlakuan yang diberikan.
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Rancangan penelitian yang digunakan adalah Rancangan Acak Lengkap
(RAL). Penelitian ini dirancang dengan tiga perlakuan yang diulang sebanyak
enam kali ulangan sehingga terdapat delapan belas satuan percobaan, yaitu: A1,
A2, A3, A4, A5, A6, B1, B2, B3, B4, B5, B6, C1, C2, C3, C4, C5, C6. Perlakuan pada
penelitian ini diadopsi dari pernyataan Bahri dkk. (2015), bahwa untuk
menghasilkan kitosan dengan derajat deasetilasi yang tinggi sebaiknya dilakukan
tahapan pada proses deasetilasi kitin. Model perlakuan yang diberikan adalah
sebagai berikut:
Perlakuan A : Deasetilasi kitin selama 1 x 3 jam (deasetilasi satu tahap)
Perlakuan B : Deasetilasi kitin selama 2 x 1,5 jam (deasetilasi dua tahap)
Perlakuan C : Deasetilasi kitin selama 3 x 1 jam (deasetilasi tiga tahap)
Penelitian ini mengandung beberapa variabel, antara lain:
Variabel bebas : Jumlah tahapan proses deasetilasi kitin.
Variabel tergantung : Derajat deasetilasi.
Variabel kontrol : Pelarut yang digunakan selama proses pembuatan kitosan
dan suhu.
4.4. Pelaksanaan Penelitian
4.4.1 Persiapan Bahan Baku
Cangkang kerang kampak yang diperoleh di pesisir Pantai Kenjeran
Surabaya dicuci hingga bersih menggunakan air mengalir dan disikat agar kotoran
dan pasir yang menempel dapat dihilangkan dengan mudah. Setelah dicuci
cangkang kerang kampak dikering anginkan, kemudian digiling menggunakan
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
penggilingan dan diayak dengan pengayakan ukuran ≤100 mesh, selanjutnya
cangkang kerang kampak disimpan ke dalam kantong plastik.
4.4.2 Pembuatan Kitosan
Prosedur pembuatan kitosan dari limbah cangkang kerang kampak
dilakukan melalui beberapa proses antara lain deproteinasi, demineralisasi, dan
deasetilasi mengacu pada prosedur penelitian yang dilakukan oleh Bahri dkk.
(2015) dari limbah kulit cangkang kerang darah dengan metode deasetilasi
bertahap. Pembuatan kitosan metode Bahri dkk. (2015) diawali dengan tahap
preparasi bahan. Pada tahap ini bahan baku yang akan digunakan dicuci
menggunakan air mengalir hingga tidak ada kotoran dan sisa daging yang
menempel pada permukaan cangkang. Setelah kering, cangkang digiling dan
diayak hingga diperoleh serbuk dengan ukuran ≤100 mesh.
Proses selanjutnya, yaitu isolasi kitin dari serbuk cangkang kerang
dilakukan melalui proses deproteinasi menggunakan larutan NaOH 4% dengan
perbandingan 1 : 10 (b/v) pada temperatur 80 oC selama 1 jam, serbuk cangkang
kerang hasil deproteinasi disaring dan dicuci menggunakan aquades hingga netral
kemudian dikeringkan dengan oven temperatur 50 oC selama 24 jam. Kitin hasil
deproteinasi kemudian dilakukan proses demineralisasi menggunakan HCl 1 M
dengan perbandingan 1 : 15 (b/v) pada temperatur kamar selama 3 jam, serbuk
kitin disaring dan dicuci menggunakan aquades hingga netral kemudian
dikeringkan dengan oven temperatur 50 oC selama 24 jam.
Proses deasetilasi kitin menjadi kitosan dilakukan dengan pengerjaan
secara bertahap dalam larutan NaOH 60% dengan perbandingan 1 : 15 (b/v) pada
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
temperatur 120 oC selama 1 x 3 jam (deasetilasi satu tahap), 2 x 1,5 jam
(deasetilasi dua tahap), 3 x 1 jam (deasetilasi tiga tahap). Setiap tahapan
deasetilasi dilakukan regenerasi larutan NaOH dengan yang baru, serbuk hasil
deasetilasi disaring dan dicuci dengan aquades hingga netral kemudian
dikeringkan dengan oven temperatur 50 oC selama 24 jam. Hal ini dikarenakan
pengeringan menggunakan oven mengakibatkan jumlah air yang menguap lebih
banyak jika dibandingkan dengan pengeringan menggunakan vacuum dryer atau
freeze dryer (Kusumaningsih dkk., 2004). Selanjutnya untuk mengetahui
perbedaan antar perlakuan dilakukan pengujian berupa perhitungan rendemen,
karakterisasi kitin, pengujian derajat deasetilasi, kelarutan kitosan, kadar abu dan
kadar air.
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Gambar 4. Diagram Alir Penelitian
Deproteinasi NaOH 4%, 80 oC, 1 jam, 1 : 10 (b/v)
Cangkang kerang
Netralisasi pH 6,5-7,1
Pengeringan oven 50 oC, 24 jam
Demineralisasi HCl 1 M, suhu ruang, 3 jam, 1 : 15 (b/v)
Netralisasi pH 6,5-7,1
Pengeringan oven 50 oC, 24 jam
Kitin
Deasetilasi NaOH 60%, 120 oC, 1 : 15 (b/v)
C
( 3 Tahap) B
( 2 Tahap)
A
( 1 Tahap)
C4 C5
C6
C3 C1 C2 B6
B2 B3
B4
B5 B1 A4 A1 A3 A2 A5 A6
Netralisasi pH 6,5-7,1
Pengeringan oven 50 oC, 24 jam
Kitosan
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
4.4.3 Pengujian Karakteristik Kitosan
Kitosan yang dihasilkan kemudian dilakukan pengujian karakteristik untuk
mengetahui perlakuan mana yang mendapatkan hasil terbaik. Pengujian dan
prosedur yang dilakukan adalah sebagai berikut :
1. Rendemen
Rendemen diperoleh dari perbandingan antara berat kering kitosan cangkang
kerang kampak yang dihasilkan dengan berat bahan baku cangkang kerang
(Zahiruddin et al., 2008). Besarnya rendemen dapat dihitung dengan metode
AOAC sebagai berikut :
Rendemen (%) =
x 100%
2. Derajat Deasetilasi
Derajat deasetilasi kitosan ditentukan dengan menggunakan pendekatan
spektrofotometer UV mengacu pada penelitian Liu et al. (2006), yaitu serbuk
kitosan sebanyak 6,1 mg dianalisis dalam kuvet dengan HCl 0,1 M pada rentang
bilangan gelombang 201 nm. Derajat deasetilasi kitosan ditentukan berdasarkan
persamaan sebagai berikut :
DA = ( ) ( )
( ) ( )
DD = 1 – (DA) x 100%
Keterangan:
DA = Derajat Asetilasi
DD = Derajat Deasetilasi
A = Absorban
V = Volume Larutan Kitosan (L)
M = Berat Kitosan (mg)
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
3. Kelarutan Kitosan
Analisis kelarutan kitosan menurut Agustina dkk. (2015) dilakukan
dengan melarutkan kitosan dalam asam asetat dengan konsentrasi 2% dengan
perbandingan 1:100 (g/ml), lalu difiltrasi. Persentase kelarutan kitosan
ditunjukkan dengan kitosan yang tersisa dibandingkan dengan kitosan awal.
Kelarutan (%) =
x 100%
4. Kadar Abu
Kadar abu kitosan dihitung berdasarkan metode (BSN, 2006a), yaitu
cawan porselen dibersihkan dan dikeringkan di dalam tungku pengabuan bersuhu
550oC selama 1 malam, kemudian turunkan suhu pengabuan hingga suhu 40
oC
lalu didinginkan selama 30 menit di dalam desikator dan ditimbang hingga
didapatkan berat tetap (A). Sampel kitosan sebanyak 2 g dimasukkan ke dalam
cawan porselen. Selanjutnya pindahkan ke tungku pengabuan dan naikkan
temperatur secara bertahap sampai suhu 550oC selama 8 jam sampai diperoleh
abu berwarna putih, kemudian turunkan suhu pengabuan hingga suhu 40oC lalu
didinginkan selama 30 menit di dalam desikator dan ditimbang hingga didapatkan
berat tetap (B). Nilai kadar abu tersebut merupakan nilai rerata dari dua sampel
yang sama. Kadar abu dihitung dengan rumus (BSN, 2006a) :
Kadar abu (%) =
x 100%
Keterangan :
A : Berat cawan porselen, dinyatakan dalam g.
B : Berat cawan dengan abu, dinyatakan dalam g.
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
5. Kadar Air
Pengujian kadar air kitosan mengacu pada metode BSN (2006b). Metode
yang digunakan dalam penentuan kadar air adalah metode gravimetri. Berikut
langkah yang dilakukan dalam pengujian kadar air :
Cawan kosong dimasukkan terlebih dahulu ke dalam oven minimal 2 jam
dengan suhu 105°C. Cawan kosong yang telah dimasukkan ke dalam oven
dipindahkan ke dalam desikator sekitar 30 menit sampai mencapai suhu ruang lalu
bobot cawan kosong ditimbang (A). Sampel kitin sebanyak ± 2 g dimasukkan
dalam cawan kosong dan ditimbang (B). Cawan yang telah diisi sampel
dimasukkan ke dalam oven dengan suhu 105°C selama 16 jam – 24 jam. Setelah
cawan di oven, cawan dipindahkan dengan menggunakan cruss tang ke dalam
desikator selama 30 menit setelah itu ditimbang (C) dan dilakukan perhitungan
dengan rumus sebagai berikut :
adar air ( )
100
Keterangan :
A = Berat cawan kosong dinyatakan dalam g
B = Berat cawan + sampel awal, dinyatakan dalam g
C = Berat cawan + sampel kering, dinyatakan dalam g
6. Analisis Struktur
Adanya struktur atau gugus fungsi kitosan ditentukan menggunakan
spektrofotometer FTIR yang dapat merekam spektra FTIR kitosan. Cuplikan
padat berbentuk butiran diukur spektranya dengan cara dibuat dalam bentuk pelet
KBr (Ramadhan dkk, 2010).
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
4.4.4 Parameter Pengamatan
Parameter utama yang diamati pada penelitian ini adalah kadar rendemen,
derajat deasetilasi, kelarutan kitosan, kadar air, dan kadar abu. Sedangkan
parameter pendukung yang diamati pada penelitian ini adalah pH dan warna dari
produk kitosan yang dihasilkan.
4.5 Analisis Data
Data yang diperoleh dari hasil penelitian berupa nilai derajat deasetilasi
dianalisis menggunakan ANOVA (Analysis of Variance) untuk mengetahui ada
atau tidaknya perbedaan hasil dari setiap perlakuan, sesuai dengan rancangan yang
digunakan yaitu Rancangan Acak Lengkap (RAL). Analisis data dilanjutkan
dengan Uji Duncan untuk mengetahui perbedaan antara perlakuan yang satu
dengan perlakuan yang lainnya (Kusriningrum, 2012).
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
V HASIL DAN PEMBAHASAN
5.1 Hasil Penelitian
Karakterisasi kitosan yang dilakukan meliputi pH, warna, bentuk,
rendemen, derajat deasetilasi, kelarutan, kadar abu dan kadar air. Hasil penelitian
ini menunjukan kitosan dengan proses deasetilasi kitin secara bertahap memiliki
karakteristik yang tidak jauh berbeda. Penampakan fisik kitosan dengan perlakuan
proses deasetilasi kitin 1 tahap, 2 tahap dan 3 tahap memiliki warna cenderung
putih. kitosan pada tiap perlakuan berbentuk serbuk halus dan tidak berbau serta
pada masing-masing perlakuan memiliki pH netral. Adapun kitosan yang
dihasilkan pada masing-masing perlakuan dapat dilihat pada Gambar 5.
Gambar 5. Kitosan dengan proses deasetilasi kitin sebanyak (A) 1 tahap, (B) 2
tahap dan (C) 3 tahap.
C B A
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
5.1.1 Rendemen Kitosan
Nilai rendemen kitosan yang dihasilkan pada penelitian ini berkisar antara
5,88% – 6,60%. Rendemen kitosan ini didapat dari presentase berat awal
cangkang kerang dibandingkan berat akhir kitosan. Penyajian data rendemen
kitosan dapat dilihat pada Gambar 6. Berdasarkan hasil analisis sidik ragam
menunjukkan bahwa proses deasetilasi kitin secara bertahap tidak berbeda nyata
terhadap rendemen kitosan (p≥0,05).
Gambar 6. Grafik rendemen kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang
berbeda.
5.1.2 Derajat Deasetilasi
Pengukuran derajat deasetilasi kitosan menggunakan spektrometer UV-Vis
dengan panjang gelombang 201 nm pada masing-masing perlakuan dengan proses
deasetilasi kitin sebanyak (A) 1 tahap, (B) 2 tahap dan (C) 3 tahap berturut-turut
adalah 72 ; 73 dan 75. Grafik nilai rata-rata derajat deasetilasi kitosan dapat dilihat
pada Gambar 7.
Berdasarkan hasil analisis sidik ragam menunjukkan bahwa proses
deasetilasi kitin secara bertahap berbeda nyata terhadap derajat deasetilasi kitosan
6,60a±2,15 6,75a±0,71 5,88a±0,55
0
2
4
6
8
10
1 2 3
Re
nd
em
en
(%
)
Proses Deasetilasi Kitin (tahap)
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
(p≤0,05). Selain itu, hasil uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa derajat
deasetilasi tertinggi terdapat pada perlakuan proses deasetilasi kitin 3 tahap
dengan nilai derajat deasetilasi 75 namun tidak berbeda nyata dengan perlakuan 1
tahap maupun 2 tahap.
Gambar 7. Grafik derajat deasetilasi kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin
yang berbeda.
5.1.3 Kelarutan Kitosan
Rata-rata hasil pengujian kelarutan kitosan dari penelitian ini berkisar
antara 80,98 - 82,91%. Grafik nilai rata-rata derajat deasetilasi kitosan dapat
dilihat pada Gambar 8. Berdasarkan hasil analisis sidik ragam menunjukkan
bahwa proses deasetilasi kitin secara bertahap berbeda nyata terhadap kelarutan
kitosan (p≤0,05). Selain itu, hasil uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa kelarutan
tertinggi terdapat pada perlakuan proses deasetilasi kitin 3 tahap dengan nilai
kelarutan 82,91% namun tidak berbeda nyata dengan perlakuan deasetilasi kitin 2
tahap dan berbeda nyata dengan perlakuan deasetilasi kitin 1 tahap.
72a±0,29 73a±0,82 75b±0,31
0
20
40
60
80
100
1 2 3
De
raja
t D
eas
eti
lasi
(%
)
Proses Deasetilasi Kitin (tahap)
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Gambar 8. Grafik kelarutan kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang
berbeda.
5.1.4 Kadar Abu
Rata-rata hasil pengujian kadar abu kitosan dari penelitian ini berkisar
antara 83,95 – 85,37%. Grafik nilai rata-rata derajat deasetilasi kitosan dapat
dilihat pada Gambar 9. Analisis sidik ragam (p≥0,05) menunjukkan bahwa proses
deasetilasi kitin secara bertahap tidak berbeda nyata terhadap kadar abu kitosan.
Gambar 9. Grafik kadar abu kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang
berbeda.
80,98a±1,36 81,79ab±1,45 82,91b±0,39
0
20
40
60
80
100
1 2 3
Ke
laru
tan
(%
)
Proses Deasetilasi Kitin (tahap)
85,37a±3,44 84,43a±4,71 83,95a±4,60
0
20
40
60
80
100
1 2 3
Kad
ar A
bu
(%
)
Proses Deasetilasi Kitin (tahap)
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
5.1.5 Kadar Air
Air merupakan komponen utama dalam bahan makanan. Rata-rata hasil
pengujian kadar air kitosan dari penelitian ini berkisar antara 0,52% – 0,75%.
Grafik nilai rata-rata derajat deasetilasi kitosan dapat dilihat pada Gambar 10.
Secara hasil analisis sidik ragam (p≥0,05) menunjukkan bahwa perlakuan proses
deasetilasi kitin secara bertahap tidak berbeda nyata pada nilai kadar air kitosan.
Gambar 10. Grafik kadar air kitosan dengan tahap proses deasetilasi kitin yang
berbeda.
5.1.6 Analisis Struktur
Kitosan yang diperoleh dari hasil ekstraksi dianalisis secara kualitatif
dengan menggunakan spektrofotometer FTIR untuk mengetahui gugus fungsi
utama pada molekul kitosan. Pengujian FTIR ini dapat digunakan untuk
mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui, karena spektrum yang
dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Hasil FTIR kitosan cangkang kerang
kampak menunjukkan pola serapan pada panjang gelombang 3383,29 cm-1
. Hasil
FTIR kitosan cangkang kerang kampak ditunjukkan pada Lampiran 1.
0,69a±0,30 0,75a±0,52
0,52a±0,19
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1 2 3
Kad
ar A
Ir (
%)
Proses Deasetilasi Kitin (tahap)
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
5.2 Pembahasan
Hasil rendemen kitosan yang dihasilkan pada masing-masing perlakuan
mengalami penurunan dari berat bahan baku awal yang diduga dipengaruhi oleh
proses pembuatan kitosan. Kitosan merupakan produk yang melalui proses
demineralisasi, deproteinasi dan deasetilasi sehingga komponen mineral atau
bahan anorganik lainnya dan protein pada bahan baku cangkang kerang banyak
yang terlarut dalam larutan HCl maupun NaOH serta mengakibatkan berat akhir
kitosan yang lebih rendah daripada berat cangkang kerang utuh (Priyambodo,
2009).
Serbuk cangkang kerang yang telah dipreparasi harus mengalami proses
demineralisasi yang merupakan tahapan awal untuk mendapatkan kitosan. Proses
demineralisasi berpengaruh terhadap rendemen kitosan yaitu sesuai pernyataan
dalam Mahmoud et al. (2005) bahwa selain pengaruh konsentrasi pelarut yang
tinggi, waktu perendaman cangkang kerang di dalam larutan HCl akan
mempengaruhi penurunan kadar mineral pada proses pembuatan kitosan. Semakin
lama waktu perendaman, maka akan menghasilkan semakin sedikit rendemen
kitosan. Pada proses demineralisasi, terjadi proses penghilangan mineral utama
yang terdapat pada cangkang kerang seperti kalsium karbonat (CaCO3) dan fosfor
menggunakan pelarut HCl. Penambahan larutan HCl akan bereaksi dengan
mineral tersebut sehingga terbentuk garam-garam yang dapat larut dalam pelarut
sehingga mudah dihilangkan dan akan terbentuk gas CO2 yang dapat terpisah dari
campuran berupa gelembung-gelembung udara (Sinardi dkk, 2013). Pada proses
pembuatan kitosan juga dilakukan tahap deproteinasi yang akan membentuk kitin
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
terlebih dahulu dan bertujuan untuk memutuskan ikatan antara protein dan kitin
dengan cara menambahkan pelarut NaOH. Melalui tahap deproteinasi, protein
yang terekstrak adalah dalam bentuk Na-proteinat, dimana ion Na+ akan mengikat
ujung rantai protein yang bermuatan negatif sehingga akan larut dengan pelarut
natrium hidroksida (Rochima, 2007). Tahapan terakhir untuk mendapatkan
kitosan disebut dengan proses deasetilasi. Pada proses tersebut, gugus asetil (-
NHCOCH3) pada kitin dihilangkan agar menjadi gugus amina. Proses deasetilasi
kitin secara bertahap tidak memberikan pengaruh terhadap rendemen kitosan.
Mengacu pada penelitian (Puspawati dan Simpen, 2004) bahwa pengaruh dari
konsentrasi pelarut pada rendemen kitosan terjadi karena reaksi adisi gugus OH-
pada struktur gugus kitin yang mengakibatkan struktur gugus kitin menjadi
semakin mengembang dan terbuka, seiring dengan kenaikan konsentrasi NaOH
yang digunakan. Tingkat pembukaan struktur gugus kitin yang semakin tinggi
menyebabkan jumlah gugus amina yang terbentuk semakin banyak, sedangkan
menurut Suptijah (2004) menyatakan bahwa tinggi rendahnya rendemen kitosan
yang didapatkan dipengaruhi oleh lamanya proses reaksi dan suhu reaksi.
Hasil analisis yang disajikan pada Lampiran 8, diketahui bahwa proses
deasetilasi kitin secara bertahap berbeda nyata (p≤0,05) pada derajat deasetilasi
kitosan. Hal ini didukung dengan hasil uji lanjut Duncan menunjukkan bahwa
derajat deasetilasi tertinggi dihasilkan oleh perlakuan deasetilasi kitin 3 tahap dan
berbeda signifikan dengan perlakuan deasetilasi kitin 1 tahap maupun 2 tahap.
Hasil rata-rata menunjukkan bahwa derajat deasetilasi kitosan dengan proses
deasetilasi kitin 3 tahap lebih tinggi nilainya daripada perlakuan deasetilasi kitin 1
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
tahap maupun 2 tahap yaitu sebesar 75, sehingga semakin banyak penambahan
NaOH mengakibatkan semakin banyak pula gugus hidroksil yang tersedia untuk
terjadinya proses hidrolisis, sehingga memperbesar kemungkinan terjadinya
eliminasi pada gugus asetil yang disebabkan tejadinya adisi oleh hidroksil,
sehingga pembentukan amina juga semakin banyak (Bahri, 2015). Adanya
tahapan proses deasetilasi yang sesuai dapat meningkatkan derajat deasetilasi
produk kitosan yang dihasilkan, dimana setiap tahapannya dilakukan regenerasi
larutan NaOH yang baru. Hal ini sesuai dengan pernyataan Junaidi dkk. (2009)
bahwa selama regenerasi NaOH secara signifikan dapat meningkatkan efektivitas
proses deasetilasi. Selama reaksi hidrolisis berlangsung, konsentrasi larutan
NaOH makin lama semakin berkurang yang menyebabkan reaktivitasnya semakin
menurun hingga semakin kurang efektif sebagai agen deasetilasi. Dengan
melakukan regenerasi larutan NaOH, maka reaktivitas NaOH untuk
mendeasetilasi kitin kembali efektif. Menurut BSN (2006) derajat deasetilasi
kitosan minimal untuk industri adalah 75, sedangkan menurut Sugita dkk. (2009)
derajat deasetilasi kitosan minimal untuk industri pangan yaitu 70, oleh karena itu
kitosan yang dihasilkan dalam penelitian ini dapat dimanfaatkan dalam bidang
industri non pangan karena masih memiliki nilai kadar abu yang tinggi, contohnya
sebagai bioremediasi limbah cair, chelating agent yang dapat menyerap logam
berat perairan dan sebagai pupuk tanaman karena tingginya kandungan kapur
yang dapat menyuburkan tanaman.
Berdasarkan Lampiran 9, dapat dilihat bahwa perlakuan deasetilasi kitin 3
tahap menunjukkan adanya pengaruh yang nyata (p≤0,05) pada kelarutan kitosan.
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Hasil peningkatan kelarutan berbanding lurus dengan peningkatan derajat
deasetilasi. Hal ini dikarenakan gugus asetil pada kitin yang dipotong oleh gugus
hidroksil pada proses deasetilasi yang akan menyisakan gugus amina. Ion H+ pada
gugus amina menjadikan kitosan mudah berinteraksi dengan asam asetat melalui
ikatan hidrogen. Gugus amina dari kitosan akan terprotonasi membentuk gugus
amina kationik (NH3+). Kation dalam kitosan tersebut jika bereaksi dengan
polimer anionik akan membentuk kompleks elektrolit (Sanford, 1989). Sifat
kitosan hanya dapat larut dalam asam organik, seperti asam asetat, asam format,
asam sitrat kecuali kitosan yang telah disubstitusi maka dapat larut pada air (Dunn
et al., 1997). Kelarutan kitosan dalam larutan asam asetat dapat dipengaruhi oleh
lamanya perendaman dalam larutan NaOH dan konsentrasi pelarut NaOH
(Rochima, 2007). Pada proses deasetilasi kitin 3 tahap terjadi regenerasi larutan
NaOH yang akan menstabilkan kapasitas rasio pelarut dan konsentrasi NaOH
sehingga proses pemutusan gugus asetil dapat berlangsung secara maksimal yang
akan meningkatkan jumlah gugus amina yang dihasilkan dalam reaksi deasetilasi
dibandingkan dengan perlakuan tanpa adanya regenerasi NaOH.
Efisiensi demineralisasi dapat diketahui dari kadar abu kitosan. Kadar abu
merupakan parameter untuk menentukan efektivitas proses demineralisasi karena
abu merupakan sisa tertinggal yang merupakan unsur-unsur mineral atau bahan
anorganik lainnya yang terdapat dalam bahan. Rata-rata kadar abu yang terdapat
pada kitosan cangkang kerang kampak adalah berturut-turut 85,37%, 84,43% dan
83,95%. Kadar abu pada kitosan cangkang kerang kampak memiliki presentase
tinggi dikarenakan jumlah mineral yang banyak yaitu 94,8%, sedangkan menurut
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
(Margonof, 2003 dalam Sinardi dkk., 2013) bahwa kandungan kitin kerang hanya
sebesar 14-35%. Hal itu dapat dilihat pada saat proses demineralisasi dengan
penambahan HCl menimbulkan gelembung udara (CO2) yang cukup banyak
(Nurjannah dkk., 2016). Kadar abu ini diketahui dari sampel yang tidak
terabukan. Berdasarkan analisis statistik menunjukkan bahwa proses deasetilasi
kitin secara bertahap tidak memberikan pengaruh nyata (p≥0,05) terhadap kadar
abu kitosan. Besarnya kadar abu yang terkandung memperlihatkan proses
demineralisasi yang kurang sempurna dan mineral-mineral yang terkandung
dalam sampel belum semuanya hilang. Faktor yang mempengaruhi efektifitas
kadar abu adalah konsentrasi pelarut dan lamanya waktu pengadukan (Hastuti dan
Tulus, 2015). Pada proses demineralisasi, asam dapat terjerat dan berdifusi secara
lambat dalam kisi-kisi kristal atau berasosiasi dengan asam amino bebas dan
residu protein, sehingga dapat menimbulkan kerusakan (pemutusan rantai) selama
pengeringan. Kerusakan ini dapat dicegah dengan pencucian hingga pH netral
(Johnson and Peniston, 1982 dalam Sugita, 2009).
Penentuan kadar air memperlihatkan jumlah kandungan air dalam kitosan.
Kadar air dalam kitosan diketahui dari banyaknya air yang menguap setelah
pemanasan. Berdasarkan Lampiran 10, dapat dilihat bahwa proses deasetilasi kitin
secara bertahap tidak berbeda nyata (p≥0,05) terhadap kadar air kitosan. Menurut
data BSN (2013) menunjukkan bahwa standar maksimal kadar air pada kitosan
adalah 12%, sedangkan menurut Sugita dkk. (2009) standar maksimal kadar air
kitosan adalah 10%. Nilai rata-rata kadar air kitosan pada penelitian berturut-turut
adalah 0,69%, 0,75% dan 0,52. Dari hasil pengukuran kadar air tersebut, dapat
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
diketahui bahwa kitosan cangkang kerang kampak memiliki kadar air yang relatif
sedikit sehingga dapat diabaikan. Pada penelitian kali ini dihasilkan kitosan
dengan warna putih, menurut Harianingsih (2010) bahwa warna itu sendiri
tergantung pada jenis raw materialnya dan secara umum warna tidak
memengaruhi sifat fungsional kitosan. Selain itu, kitosan cangkang kerang
kampak juga memiliki pH netral. Hal ini dikarenakan kitosan akan dapat mengikat
ion lebih mudah dengan kondisi pH yang netral (Agusnar dan Noviary, 2013).
Popury et al., (2009) menyatakan bahwa apabila pada pH asam terjadi tolakan
elektrostatik antara –NH3+ kitosan dengan kation bahan pelarut. Sementara pada
kondisi yang terlalu basa, gugus OH- pada lingkungan akan mengubah struktur
kitosan.
Pengujian spektrofotometer FTIR (Fourier Transform Infra Red) berguna
untuk mengetahui gugus fungsi utama yang terdapat pada kitosan. Hasil dari
pengujian ini adalah kitosan menunjukkan pola serapan pada panjang gelombang
3383,29 cm-1
yang menunjukkan gugus fungsi OH dan NH2. Gugus hidroksil dan
amina menjadi titik yang perlu diperhatikan karena kedua gugus tersebut
mengindikasikan hilangnya gugus asetil atau menunjukkan adanya kitosan. Hal
ini sesuai dengan pernyataan (Ramadhan dkk, 2010) yang menyebutkan bahwa
kitosan memiliki pola serapan yang khas. Pola tersebut mewakili gugus fungsi
yang terdapat pada kitosan. Pada spektrum FTIR pembacaan kitosan dilihat
adanya puncak pada daerah 3000-3500 cm-1
yang menunjukkan adanya gugus OH
dan NH2.
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
VI SIMPULAN DAN SARAN
6.1 Simpulan
Proses deasetilasi kitin secara bertahap memberikan pengaruh terhadap
derajat deasetilasi kitosan yang dihasilkan. Adanya regenerasi NaOH pada tiap
tahapan dapat meningkatkan derajat deasetilasi dan kelarutan.
6.2 Saran
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka disarankan agar pada
penelitian selanjutnya menggunakan konsentrasi pelarut yang tinggi selama proses
demineralisasi agar dapat menurunkan nilai kadar abu yang pada penelitian ini
masih jauh di bawah standar. Melalui informasi pada penelitian ini perusahaan
kitosan disarankan untuk menggunakan teknologi yang lebih canggih agar dapat
membantu meningkatkan rendemen kitosan yang dihasilkan. Selain itu, untuk
meningkatkan efisiensi limbah cangkang kerang kampak, maka disarankan untuk
pemanfaatan pada mineralnya sebagai bahan fortifikasi karena kandungan
kalsiumnya yang tinggi.
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
DAFTAR PUSTAKA
Agusnar., H dan H. Noviary. 2013. Preparasi Dan Karakterisasi Kitosan Dari
Cangkang Belangkas (Tachypleus gigas) Yang Diikat Silang Dengan
Modifikasi Genipin. Prosiding Seminar Nasional Sains dan Teknologi
Nuklir PTNBR-BATAN.
Agustina, S., dan Y. Kurniasih. 2013. Pembuatan Kitosan dari Cangkang Udang
dan Aplikasinya Sebagai Adsorben Untuk Menurunkan Kadar Logam
Cu. Prosiding Seminar Nasional MIPA (Vol. 3, No. 1).
Agustina, S., I. Swantara dan I.N. Suartha. 2015. Isolasi Kitin, Karakterisasi, dan
Sintesis Kitosan dari Kulit Udang. Journal of Chemistry, 9(2).
Agustini, T. W., A. S. Fahmi., I. Widowati., dan A. Sarwono. 2011. Pemanfaatan
limbah cangkang kerang simping (Amusium pleuronectes) dalam
pembuatan cookies kaya kalsium. Jurnal Pengolahan Hasil Perikanan
Indonesia, 14(1).
An, H. S., J. W. Lee and C. M. Dong. 2012. Population genetic structure of
Korean pen shell (Atrina pectinata) in Korea inferred from
microsatellite marker analysis. Genes & Genomics, 34(6), 681-688.
Arifin, Z., Setyono. 1992. Potensi sumberdaya kekerangan dan prospek
pengembangannya di Maluku. Prosiding Lokakarya Ilmiah Potensi
Sumberdaya Perikanan Maluku, No. 8. Balitbang Perikanan Budidaya
Pantai, Maros : 77–86.
Atmadja, F. 2014. Pengaruh Kitosan Kulit Pupa Ulat Sutera Sebagai Pengganti
Formalin Terhadap Daya Simpan Tahu. Skripsi. Fakultas Ekologi
Manusia, Institut Pertanian Bogor. Bogor. 7 hal.
Azhar, M., J. Effendi., E. Syafyeni., R. M. Lesi dan S. Novalina. 2010. Pengaruh
Konsentrasi NaOH dan KOH terhadap Derajad Deasetilasi Kitin dari
Limbah Kulit Udang. Jurnal Riset Kimia. Vol 1.
Badan Standardisasi Nasional. 2006a. Penentuan Kadar Abu pada Produk
Perikanan. SNI 01-2354.1-2006. BSN. Jakarta. 8 hal.
Badan Standardisasi Nasional. 2006b. Penentuan Kadar Air Produk Perikanan.
SNI 01-2354.2-2006. BSN. Jakarta 12 hal.
Badan Standardisasi Nasional. 2013. Kitosan-Syarat Mutu dan Pengolahan. SNI
7949-2013. BSN. Jakarta 14 hal.
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Bahri, S., E. A. Rahim dan S. Syarifuddin. 2015. Derajat Deasetilasi Kitosan dari
Cangkang Kerang Darah dengan Penambahan NaOH Secara Bertahap.
Jurnal Riset Kimia. 1(1).
Barnes, R.D. 1974. Invertebrate Zoology, 3rd
ed. W.B. Saunders Co. Philadelphia.
London.
Chairunisah. 2011. Karakteristik Asam Amino Daging Kerang Tahu (Meretrix
meretrix), Kerang Salju (Pholas dactylus), dan Keong Macan (Babylonia
spirata). Skripsi. Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian
Bogor. Bogor. 1 hal.
Cho, Y. I., H. K. No and S. P. Meyers. 1998. Physicochemical Characteristics and
Functional Properties of Various Commercial Chitin and Chitosan
Products. Journal of Agricultural and Food Chemistry 46 (7, Februari) :
3839-3843 (accessed online from url http : //pubs.acs.org/).
Dura, 1997. Studi Komunitas Bivalvia di Daerah Interdal Pantai Krakal Gunung
Kidul. Skipsi Fakultas Biologi. Universitas Atma Jaya. Yogyakarta. 8 hal.
DunnET, GrandmaisonEW, GoosenMFA. 1997. Applications and properties of
chitosan. Di dalam: Goosen MFA (ed.). Applications of Chitin and
Chitosan. Technomic PubBasel p 3-30.
Harianingsih. 2010. Pemanfaatan Limbah Cangkang Kepiting Menjadi Kitosan
Sebagai Bahan Pelapis (Coater) Pada Buah Stroberi. Tesis. Program
Magister Teknik Kimia. Universitas Diponegoro. Semarang. 9 hal.
Hartati, F. K., T. Susanto dan S. Rakhmadiono. 2002. Faktor-Faktor Yang
Berpengaruh Terhadap Tahap Deproteinasi Menggunakan Enzim Protease
Dalam Kitin Dari Cangkang Rajungan (Portunus Pelagicus). Biosain 2.
68-77.
Hastuti, B., dan N. Tulus. 2015. Sintesis Kitosan Dari Cangkang Kerang Bulu
(Anadara inflata) Sebagai Adsorben Ion Cu 2+
. Seminar Nasional Kimia
dan Pendidikan Kimia VII. 11 hal.
Hayward, P.J., G. D. Wigham and N. Yonow. 1990. Mollusca I: Polyplacophora,
Scaphopoda, and Gastropoda. In: The Marine Fauna of the British Isles
and North-West Europe. (ed. P.J. Hayward & J.S. Ryland). Clarendon
Press, Oxford: 628-730. www. species-identification.org. 30 Januari
2016. 1 hal.
Hendri J. 2008. Teknik Deproteinasi Kulit Rajungan (Portunus pelagious) Secara
Enzimatik dengan Menggunakan Bakteri Pseudomonas aeruginosa.
Seminar Hasil Penelitian dan Pengabdian Kepada Masyarakat.
Universitas Lampung. Lampung.
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Horton, R.H., L. A. Moran., R. S. Ochs., J. D. Rawn and K. G. Scrimgeour. 2002.
Principles of Biochemistry. Third edition. New York: Prentice-Hall,Inc.
Junaidi, A. B., I. Kartini., dan B. Rusdiarso. 2009. Preparasi Kitosan Melalui
Deasetilasi Kitin Secara Bertahap dan Sifat Fisikokimianya. Indonesian
Journal of Chemistry, 9(3), 369-372.
Khan T.A, K.K Peh, Hung S.C. 2002. Reporting Degree of Deacetylation Values
of Chitosan : the Influence Analitycal Methods, J Pharm Pharmacent Sci.
Knorr D. 1982. Function properties of chitin and chitosan. Jurnal Food Science.
47(36)
Kuijver, M. J., S.S Ingalsuo dan R.H. de Bruyne. 2015. Mollusca of the North
Sea. www. species-identification.org. 13 Januari 2016. 1 hal.
Kumar, M.N.V. 2000. A Review Of Chitin and Chitosan Applications. Reactive
and Functional Polymers 56 : 1-27.
Kusriningrum, R. S. 2012. Perancangan Percobaan. Airlangga University Press.
Surabaya. Hal 43.
Kusumaningsih, T., A. Masykur dan U. Arief. 2004. Pembuatan Kitosan dari
Kitin Cangkang Bekicot (Achatina fulica). Biofarmasi, 2(2), 64-68.
Liu, D., Y. Wei., P. Yao and L. Jiang. 2006. Determination of the degree of
acetylation of chitosan by UV spectrophotometry using dual standards.
Carbohydrate research, 341(6), 782-785.
Manurung, M. 2011. Potensi Khitin/Khitosan dari Kulit Udang sebagai
Biokoagulan Penjernih Air. Journal of Chemistry, 5(2).
Mastuti, W. 2005. Pengaruh Konsentrasi NaOH dan Suhu pada Proses Deasetilasi
Khitin dari Kulit Udang. Jurnal Teknik Kimia. 4(1). pp. 21-25.
Muzzarelli, R. A. 1996. Chitosan-based dietary foods. Carbohydrate
Polymers,29(4), 309-316.
Muzzarelli, R. A. and R. Rocchetti. 1985. Determination of the Degree of
Acetylation of Chitosans by First Derivative Ultraviolet
Spectrophotometry. Carbohydrate Polymers, 5(6), 461-472.
Niswari, A. P. 2004. Studi Morfometrik Kerang Hijau (Perna viridis, L.) di
Perairan Cilincing, Jakarta Utara. Skripsi. Program Studi Ilmu Kelautan.
Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan. Institut Pertanian Bogor. Bogor.
6 hal.
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Nurjannah, A., D. Darmanto., and I. Wijayanti. 2016. Optimization Making
Glucosamine Hydrochloride (HCl GlcN) of Crab Shell Waste through
Chemical Hydrolysis. Jurnal Pengolahan Hasil Perikanan
Indonesia, 19(1), 26-35.
Paus, S. P. 2014. Pengaruh Suhu dan Lama Pengeringan Terhadap Karakteristik
Kimia Tepung Cangkang Kijing Lokal (Pilsbryoconcha sp). Tesis.
Universitas Negeri Gorontalo. 14 hal.
Popury, S. R. Y. Vijaya., V. M. Boddu., and K. Abburi. 2009. Adsorptive
Removal of Copper and Nickel Ions from Water Using Chitosan Coated
PVC Beads. Bioresource Technol. 100:194-199.
Priyambodo, E. 2009. Pengaruh Konsentrasi Kitosan dari Cangkang Udang
Terhadap Efisiensi Penjerapan Logam Berat. Skripsi. Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Negeri
Yogyakarta. Yogyakarta. 45 hal.
Puspawati, N. M., dan I. N. Simpen. 2010. Optimasi deasetilasi khitin dari kulit
udang dan cangkang kepiting limbah restoran seafood menjadi khitosan
melalui variasi konsentrasi NaOH. Journal of Chemistry, 4(1).
Rifai, D. N. R. 2007. Isolasi dan Identifikasi Kitin, Kitosan dari Cangkang Hewan
Mimi (Horseshoe Crab) Menggunakan Spektrofotometri
Inframerah. Skripsi. Fakultas Sains dan Teknologi. Universitas Islam
Negeri Malang. Malang. 4 hal.
Rochima, E. 2007. Karakterisasi Kitin dan Kitosan Asal Limbah Rajungan
Cirebon Jawa Barat. Jurnal Pengolahan Hasil Perikanan
Indonesia, 10(1).
Rusdianto, P. R. 2010. Pemanfaatan Kitin Udang Untuk Menurunkan Kadar
admium ( d) dan Seng (Zn) Pada Limbah air Pabrik Tekstil “X” di
Yogyakarta. Skripsi. Program Studi Biologi. Fakultas Teknobiologi.
Universitas Atma Jaya Yogyakarta. Yogyakarta. 2 hal.
Sahara, E. 2011. Penggunaan kepala udang sebagai sumber pigmen dan kitin
dalam pakan ternak. Jurnal Agribisnis dan Industri Peternakan. 1(1), 31-
35.
Sandford, P. 1989. Chitosan: Commercial uses and potential applications.
Di dalam: Skjak -Braek G, Anthon sen T, Sandford P (eds.). Chitin
and Chitosan: Sources, Chemistry, Biochemistry, Physical Properties
and Application. London:Elsevier.
Setyobudiandi. 1977. Sumberdaya Hayati Moluska Kerang Mytilidae.
Laboratorium Manajemen Sumberdaya Perikanan. Program Studi
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Manajemen Sumberdaya Perairan. Fakultas Perikanan dan Ilmu
Kelautan. Institut Pertanian Bogor. Bogor. 88 hal.
Shahidi, F., J. K. V. Arachchi and Y. J. Jeon. 1999. Food applications of chitin
and chitosans. Trends in food science & technology, 10(2), 37-51.
Shaji, J., V. Jain and S. Lodha. 2010. Chitosan: A novel pharmaceutical
excipient. International Journal of Pharmaceutical and Applied Sciences,
1, 1.
Sinardi., P. Soewandi dan S. Notodarmojo. 2013. Pembuatan Karakteristik dan
Aplikasi Kitosan dari Cangkang Kerang Hijau (Mytulus Virdis Linneaus)
Sebagai Koagulan Penjernih Air. Konferensi Nasional Teknik Sipil.
Universitas Sebelas Maret. Solo. 33 hal.
Sugita, P., T. Wukirsari., A. Sjahriza dan D. Wahyono. 2009. Kitosan: Sumber
Biomaterial Masa Depan. Bogor: Penerbit IPB Press. 50 hal.
Sulistiyoningrum, R. S., J. Suprijanto dan A. Sabdono. 2013. Aktivitas Anti
Bakteri Kitosan dari Cangkang Kerang Simping Pada Kondisi
Lingkungan Yang Berbeda: Kajian Pemanfaatan Limbah Kerang
Simping (Amusium sp.). Journal of Marine Research, 2(4), 111-117.
Suptijah, P. 2004. Tingkatan Kualitas Kitosan Hasil Modifikasi Proses
Produksi. Jurnal Pengolahan Hasil Perikanan Indonesia, 7(1).
Wardaniati, R. A dan S. Setyaningsih. 2009. Pembuatan Chitosan Dari Kulit
Udang dan Aplikasinya Untuk Pengawetan Bakso. Prosiding Penelitian.
Jurusan Teknik Kimia. Fakultas Teknik. Universitas Diponegoro.
Semarang. 15 hal.
Yulina, I. K. 2011. Aktivitas Antibakteri Kitosan Berdasarkan Perbedaan Derajat
Deasetilasi dan Bobot Molekul. Sekolah Pascasarjana Institut Pertanian
Bogor. Bogor. 78 hal.
Zahiruddin,W., A. Ariesta dan E. Salamah. 2008, Karakteristik Mutu dan
Kelarutan Kitosan dari Ampas Silase Kepala Udang Windu (Penaeus
monodon), Buletin Teknologi Hasil Perikanan, 11(2):25-29.
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Lampiran 1. Hasil Pengujian FTIR (Fourier Transform Infra Red)
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Lampiran 2. Data Rendemen Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A.
pectinata)
Kode Sampel
Berat Awal
Bahan Baku (g)
Berat Akhir
Kitosan (g) Rendemen (%)
A1 200,10 15,6227 7,81
A2 200,12 14,2808 7,14
A3 200,08 9,9444 4,97
A4 200,14 15,5702 7,78
A5 200,20 17,5318 8,76
A6 200,05 14,3369 7,17
B1 200,20 12,7054 6,35
B2 200,16 12,4927 6,24
B3 200,15 13,0485 6,52
B4 200,18 13,2877 6,64
B5 200,17 12,897 6,44
B6 200,09 12,1881 6,09
C1 200,10 11,5155 5,75
C2 200,22 11,5438 5,77
C3 200,09 11,117 5,56
C4 200,12 10,3793 5,19
C5 200,08 11,7762 5,89
C6 200,15 10,2999 5,15
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Lampiran 3. Data Derajat Deasetilasi Kitosan Cangkang Kerang Kampak
(A. pectinata)
Kode Sampel Absorban
Derajat Asetilasi
Derajat Deasetilasi
(%)
A1 0,683 0,28156 71,84
A2 0,684 0,28201 71,80
A3 0,675 0,27793 72,21
A4 0,672 0,27658 72,34
A5 0,677 0,27884 72,12
A6 0,689 0,28428 71,57
B1 0,651 0,26710 73,29
B2 0,662 0,27206 72,79
B3 0,653 0,26800 73,20
B4 0,658 0,27025 72,97
B5 0,700 0,28928 71,07
B6 0,665 0,27341 72,66
C1 0,608 0,24782 75,22
C2 0,622 0,25408 74,59
C3 0,627 0,25632 74,37
C4 0,619 0,25274 74,73
C5 0,626 0,25587 74,41
C6 0,618 0,25229 74,77
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Lampiran 4. Data Kelarutan Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A.
pectinata)
Kode Sampel
Berat Awal (g)
Berat Akhir (g) Kelarutan (%)
A1 48,3503 39,3973 81,48
A2 48,7391 39,9193 81,90
A3 42,6976 33,8406 79,26
A4 52,9813 43,8748 82,81
A5 36,1597 29,2045 80,77
A6 52,5077 41,8265 79,66
B1 41,1070 32,5093 79,08
B2 47,6496 38,7656 81,36
B3 53,3778 44,2873 82,97
B4 48,6839 40,0381 82,24
B5 45,8461 38,0029 82,89
B6 48,7396 40,0655 82,20
C1 40,0718 33,2262 82,92
C2 40,0259 33,1493 82,82
C3 38,344 31,6293 82,49
C4 41,1809 34,1639 82,96
C5 39,7602 32,8525 82,63
C6 48,2261 40,3259 83,62
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Lampiran 5. Data Kadar Abu Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata)
Kode Sampel
Cawan Kosong (g)
Cawan Kosong+Sampel
(g) Cawan+Setelah
(g) Sampel (g) Kadar Abu
(%)
A1 39,2793 40,5422 40,4061 1,2629 89,22
A2 39,7679 40,8281 40,6677 1,0602 84,87
A3 33,6634 34,6391 34,4811 0,9757 83,81
A4 43,7401 44,8565 44,7148 1,1164 87,31
A5 27,1408 28,2959 28,0600 1,1551 79,58
A6 43,6773 44,6870 44,5604 1,0097 87,46
B1 31,1144 32,2156 32,0149 1,1012 81,77
B2 31,0269 32,2425 32,0926 1,2156 87,67
B3 29,4782 30,666 30,4184 1,1878 79,15
B4 30,7170 31,8723 31,6795 1,1553 83,31
B5 32,0367 33,1556 32,9596 1,1189 82,48
B6 39,205 40,3575 40,2678 1,1525 92,22
C1 32,3702 33,4470 33,2463 1,0768 81,36
C2 38,6784 39,8243 39,6767 1,1459 87,12
C3 44,1730 45,2219 45,1178 1,0489 90,08
C4 39,9377 40,9758 40,8344 1,0381 86,38
C5 36,8740 37,8911 37,6961 1,0171 80,83
C6 39,9036 40,9584 40,7259 1,0548 77,96
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Lampiran 6. Data Kadar Air Kitosan Cangkang Kerang Kampak (A. pectinata)
Kode Sampel
Cawan Kosong (g)
Cawan Kosong+Sampel
(g) Cawan+Setelah
(g) Sampel (g) Kadar Air (%)
A1 39,2826 40,3452 40,3403 1,0626 0,46
A2 39,7692 40,9342 40,9269 1,1650 0,63
A3 33,6641 34,5669 34,5558 0,9028 1,23
A4 43,7413 44,6678 44,6603 0,9265 0,81
A5 27,1428 28,0891 28,0850 0,9463 0,43
A6 43,6803 44,7927 44,7864 1,1124 0,57
B1 32,3718 33,1372 33,127 0,7654 1,33
B2 38,6823 39,8229 39,8185 1,1406 0,39
B3 44,1770 45,1656 45,162 0,9886 0,36
B4 39,9387 40,9824 40,9785 1,0437 0,37
B5 36,8733 37,8148 37,8094 0,9415 0,57
B6 39,9060 40,7277 40,7154 0,8217 1,50
C1 31,1144 32,0201 32,0135 0,9057 0,73
C2 31,0279 32,4955 32,4898 1,4676 0,39
C3 29,4787 30,2772 30,2715 0,7985 0,71
C4 30,7178 31,7232 31,7186 1,0054 0,46
C5 32,0380 33,0374 33,0318 0,9994 0,56
C6 39,2111 40,3125 40,3097 1,1014 0,25
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Lampiran 7. Data Statistik Hasil Pengujian Rendemen
Lampiran 8. Data Statistik Hasil Pengujian Derajat Deasetilasi
Descriptive Statistics
rendemen
N Mean Std.
Deviation
Mean Trf Std. Deviation
Trf
1 tahap 6 6,6050 2,15199 2,7783 ,23735
2 tahap 6 6,7550 ,71472 2,6233 ,03559
3 tahap 6 5,8833 ,55186 2,4583 ,06463
Total 18 6,4144 1,32484 2,6200 ,19039
ANOVA
rendemen
Sum of Squares df Mean Square F Sig.
Between Groups 2,606 2 1,303 ,718 ,504
Within Groups 27,232 15 1,815
Total 29,838 17
rendemen
Duncan
perlakuan N Subset for alpha = 0.05
1 2
3 tahap 6 2,4583
2 tahap 6 2,6233 2,6233
1 tahap 6 2,7783
Sig. ,065 ,081
Means for groups in homogeneous subsets are
displayed.
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
ANOVA
derajat_deasetilasi
Sum of Squares df Mean Square F Sig.
Between Groups 23,679 2 11,840 41,974 ,000
Within Groups 4,231 15 ,282
Total 27,910 17
derajat_deasetilasi
Duncan
perlakuan N Subset for alpha = 0.05
1 2
1 tahap 6 8,4850
2 tahap 6 8,5233
3 tahap 6 8,6417
Sig. ,053 1,000
Means for groups in homogeneous subsets are
displayed.
Lampiran 9. Data Statistik Hasil Pengujian Kelarutan
Descriptive Statistics
derajat_deasetilasi
N Mean Std.
Deviation
Mean Trf Std. Deviation
Trf
1 tahap 6 71,9800 ,29059 8,4850 ,01871
2 tahap 6 72,6633 ,81603 8,5233 ,04844
3 tahap 6 74,6817 ,30961 8,6417 ,01722
Total 18 73,1083 1,28132 8,5500 ,07475
Descriptive Statistics
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Lampiran 10. Data Statistik Hasil
Pengujian Kadar Abu
Descriptive Statistics
kadar_abu
N Mean Std. Deviation Mean Trf Std.
Deviation Trf
1 tahap 6 85,3750 3,43982 9,2367 ,18843
kelarutan
N Mean Std.
Deviation
Mean Trf Std. Deviation
Trf
1 tahap 6 80,9800 1,35574 9,0000 ,07537
2 tahap 6 81,7900 1,44928 9,0433 ,08140
3 tahap 6 82,9067 ,39231 9,1050 ,02074
Total 18 81,8922 1,36537 9,0494 ,07557
ANOVA
kelarutan
Sum of Squares df Mean Square F Sig.
Between Groups 11,230 2 5,615 4,116 ,038
Within Groups 20,462 15 1,364
Total 31,692 17
kelarutan
Duncan
perlakuan N Subset for alpha = 0.05
1 2
1 tahap 6 9,0000
2 tahap 6 9,0433 9,0433
3 tahap 6 9,1050
Sig. ,267 ,122
Means for groups in homogeneous subsets are
displayed.
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
2 tahap 6 84,4333 4,71577 9,1850 ,25265
3 tahap 6 83,9550 4,60116 9,1583 ,24983
Total 18 84,5878 4,07627 9,1933 ,22067
ANOVA
kadar_abu
Sum of Squares df Mean Square F Sig.
Between Groups 6,264 2 3,132 ,170 ,845
Within Groups 276,207 15 18,414
Total 282,471 17
kadar_abu
Duncan
perlakuan N Subset for
alpha = 0.05
1
3 tahap 6 9,1583
2 tahap 6 9,1850
1 tahap 6 9,2367
Sig. ,588
Means for groups in homogeneous
subsets are displayed.
Lampiran 11. Data Statistik Hasil Pengujian Kadar Air
Descriptive Statistics
kadar_air
N Mean Std.
Deviation
Mean Trf Std. Deviation
Trf
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
1 tahap 6 ,6883 ,29816 1,0833 ,13125
2 tahap 6 ,7533 ,52102 1,1000 ,22163
3 tahap 6 ,5167 ,18715 1,0050 ,09354
Total 18 ,6528 ,35615 1,0628 ,15461
ANOVA
kadar_air
Sum of Squares df Mean Square F Sig.
Between Groups ,179 2 ,090 ,681 ,521
Within Groups 1,977 15 ,132
Total 2,156 17
kadar_air
Duncan
perlakuan N Subset for
alpha = 0.05
1
3 tahap 6 1,0050
1 tahap 6 1,0833
2 tahap 6 1,1000
Sig. ,340
Means for groups in homogeneous
subsets are displayed.
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Lampiran 8. Alat Penelitian
Heat Stirer Magnetic bar
Beaker Glass pH Indikator
Spektrofotometer UV-Vis
Oven
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Thermometer
Timbangan Analitik
Kertas Saring
ADLN – PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI UPAYA PENINGKATAN DERAJAT… PINTA PURBOWATI
Lampiran 9. Bahan Penelitian
NaOH
HCl
Asam Asetat Aquades
Cangkang Kerang Kampak