Slide 1

Kelompok 2:Artika Rizqi N.K3314006Bella Seba S. U. K3314008Desita Kamila U. K3314010Didik Kurnianto K3314012Eva Nia Umi C K3314016SPEKTROSKOPI MASSAPengertian Spektrometri Massa

Suatu alat instrumen yang digunakan untuk menentukan struktur kimia dari molekul organik berdasarkan perhitungan massa dari molekul tersebut serta pola fragmentasinya.

Prinsip DasarDalam spektrometri massa, molekul sampel dalam fase uap dibombardir dengan elektron berenergi tinggi (70 eV) yang menyebabkan lepasnya satu elektron dari kulit valensi molekul tersebut.Molekul yang kehilangan satu electron akan menjadi suatu kation radikal (M) + e- (M+.) + 2e-Kation radikal tersebut mengandung semua atom-atom dari molekul asal, minus satu elektron, dan disebut ion molekul/molecular ion, dan dinyatakan denganM+..

Misal

Sebagai hasil dari tabrakan dengan elektron berenergi tinggi, ion molekul akan mempunyai energi yang tinggi dan dapat pecah menjadi fragmen yang lebih kecil (kation, radikal atau molekul netral).

Ion molekul, ion fragmen dan ion radikal fragmen dipisahkan menggunakan medan magnet sesuai dengan perbandingan massa /muatannya (m/z), dan menghasilkan arus listrik (arus ion) pada kolektor/detektor yang sebanding dengan kelimpahan relatifnya. Fragmen dengan m/z yang besar akan turun terlebih dahulu diikuti fragmen dengan m/z yang lebih kecil.Partikel netral (yang tak bermuatan) yang dihasilkan dalam fragmentasi tidak terdeteksi secara langsung dalam spektrometer massa.

Kebanyakan kation yang dihasilkan dalam spectrometer massa mempunyai muatan = 1 (z = 1), sehingga m/z secara langsung menunjukkan massa dari kation tersebut

Instrumen dan Proses yang terjadi

diagram Spektrometer Massa

Kegunaan spektroskopi massaStruktur dan massa fragmen memberi petunjuk mengenai struktur molekul induk

Untuk menentukan bobot molekul suatu senyawa

12Interpretasi Spektrum Massa Harus mengetahui mengenai proses ionisasi yang terjadi sebelum ion mencapai pengumpul ionMengetahui pola fragmentasi menjelaskan bagaimana fragmentasi terjadiBiasanya hanya puncak utama yang yang dapat diinterpretasikan Sifat fisika dan kimia dari sampel dapat membantu interpretasi spectrumSYARAT SAMPEL SPEKTROMETRI MASSASampel berbentuk gas / cairan volatilSampel mudah mengion menjadi ion positifProses ionisasi menghasilkan partikel-partikel bermuatan positif, dimana massa terdistribusi adalah spesifik terhadap senyawa induk.Umumnya spektrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu sampel menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan berdasarkan perbandingan massa terhadap muatan.

CONTOH SPEKTRA SPEKTROSKOPI MASSASpektrum massa adalah suatu plot antara kelimpahan relatif vs m/z

Jenis puncak:Puncak ion molekul, M+ : m/e sesuai dengan Mr molekul netral, paling kanan.Puncak utama (base peak): puncak tertinggi, intensitas 100, m/e < Mr senyawa asliPuncak isotop: m/e ion utama/molekul. Intensitasnya tergantung jumlah relatif dialam.

Fragmentasi

PUNCAK ISOTOPTerjadi pada massa>dari ion utama dengan 1-4 bagian massaContoh untu metilen klorida:

Interpretasi spektra MS

Fragmen dengan m/z = 94 = M+, sedangkan m/z = 96 = M2+ dengan limpahan relatif masing-masing 6,3 dan 2,1 dan harga M2+/ M+ = 33%. Ini menunjukkan bahwa M+ mengandung sebuah atom klor. Fragmen m/z = 77, diperoleh dengan lepasnya OH, adalah ClCH2-C=O dan adanya klor dapat terlihat masih munculnya puncak isotop m/z = 79.Puncak dasar m/z = 50 dengan puncak isotopnya m/z = 52 yang idhasilkan dengan lepasnya CO2 (M+ - CO2) adalah CH3Cl+ sedangkan fragmen m/z = 45, yaitu CO2H+ diperoleh dengan lepasnya CH2Cl atau (M+ - 49).

Interpretasi spektra