struktur- und gefügeanalyse ii
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Struktur- und Gefügeanalyse II. Realstrukturanalyse. Gliederung. Mikrostrukturdefekte und ihre Spannungsfelder Methoden der Mikrostrukturanalytik Analyse der Verbreiterung der Röntgenbeugungslinien (Kleine Kristallite, Mikrodehnung, Versetzungen) Entfaltungsmethoden - PowerPoint PPT PresentationTRANSCRIPT
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Struktur- und Gefügeanalyse II
Realstrukturanalyse
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Gliederung Mikrostrukturdefekte und ihre Spannungsfelder Methoden der Mikrostrukturanalytik Analyse der Verbreiterung der
Röntgenbeugungslinien (Kleine Kristallite, Mikrodehnung, Versetzungen)
Entfaltungsmethoden Diffuse Streuung an teilweise ungeordneten
Strukturen (Debye-Waller-Faktor, Phasenübergänge)
Vorzugsorientierung der Kristallite (Textur) Rietveld-Methode Dünnschichtanalyse Eigenspannungsanalyse
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Literatur
D. Rafaja: Röntgendiffraktometrie, in H. Biermann und L. Krüger: Moderne Methoden der Werkstoffprüfung, Wiley VCH, 2014/2015.
B. Warren: X-ray Diffraction, New York: Dover Publications, Inc., 1990.
L. Azároff: Elements of X-ray Crystallography, New York: McGraw-Hill Book Company, 1968.
C. Giacovazzo, H. Monaco, G. Artioli, D. Viterbo, M. Milanesio, G. Gilli, P. Gilli, G. Zanotti, G. Ferraris und M. Catti: Fundamentals of Crystallography, Oxford University Press, 2011.
A. Guinier: X-ray diffraction in crystals, imperfect crystals, and amorphous bodies, San Francisco: Freeman, 1963.
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4
Ideale und reale Kristalle
Perfekter Kristall3D-periodisch
Unendlich großFehlerfrei
Realer Kristall3D-periodischEndlich groß
Enthält Defekte in der Struktur
Besteht aus Kristalliten
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5
Klassifizierung der Strukturdefekte
Vergängliche Defekte – hauptsächlich Gitterschwingungen (Phononen)
Punkdefekte – Fehlstellen (Leerstellen und fremde Atome)
Eindimensionale Defekte (Stufen- und Schraubenversetzungen)
Zweidimensionale Gitterfehler (Korngrenzen, Stapelfehler, Zwillingsgrenzen)
Dreidimensionale Gitterfehler (Ausscheidungen, Konglomerate von anderen Defekten)
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6
Untersuchungsmethoden
Direkt– Optische Mikroskopie– Elektronenmikroskopie
(TEM, REM)– Topographie
Indirekt– Spektroskopie (z.B. PAS:
Positron annihilation spectroscopy, IR und Raman Spektroskopie)
– Untersuchung von physikalischen Eigenschaften (Elektrische Leitfähigkeit, Permitivität, Suszeptibilität)
– Röntgenbeugung und Röntgenstreuung
Kleinwinkelgrenze in geätztem Germanium. Optische Mikroskopie.
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7
Punktdefekte
Schottky Defekte und
Frenkel Defekte
Gleichgewichtkonzentration der Leerstellen
TkHkSC BfvB
fvv expexp0
Svf … entspricht der Veränderung der Schwingungsentropie,
die mit der Leerstelle verbunden ist.
Hvf ≈ Uv
f … Aktivierungsenergie der Leerstelle
kB … die Boltzmann Konstante
T … Temperatur
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Dichte der Punktdefekteist nicht konstant
hängt von der Temperatur ab
Al: Hvf ≈ 0.7 eV, T ≈ 900K (627°C), Cv0 ≈ 10–4
kann erhöht werden durch:
Rasches Abkühlen
Bestrahlung mit Neutronen, Elektronen, -Teilchen
Plastische Verzerrung (sekundär zur Bewegung von Versetzungen)
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Versetzungen
Stufenversetzung Schraubenversetzung
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Der Burgers Vektor
Für eine Stufenversetzung liegt der Burgers Vektor senkrecht zu der Versetzungslinie
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Der Burgers Vektor
Für eine Schraubenversetzung liegt der Burgers Vektor parallel zu der Versetzungslinie
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Spannungsfeld in der Nähe der Versetzung
Das Modell: die Volterr Versetzung
In kartesischen Koordinaten In zylindrischen Koordinaten
Die Schraubenversetzung
0
2;
2
4;
4
arctan2
2222
2222
xyzzyyxx
yzxz
yzxz
z
yx
xGb
yx
yGb
yx
xb
yx
yb
x
ybu
02
4
1
2
12
rzrzzrr
z
zz
z
r
Gb
r
bu
rz
u
bu
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Spannungsfeld in der Nähe der Stufenversetzung
In kartesischen Koordinaten In zylindrischen Koordinaten
0
14ln
18
21;arctan
214 22
2
2
22
22
z
yx
u
yx
yb
b
yxbu
y
xb
yx
xybu
0
2
3
14
14
214
22222
22
222
22
22222
22
zzyzxz
yy
xy
xx
yx
yb
yx
yxyb
yx
yxxb
yx
yb
yx
yxyb
0
sin
14
21
cos
14
sin
14
21
zzzrz
r
rr
r
b
r
b
r
b
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Spannungsfeld in der Nähe der Stufenversetzung
In kartesischen Koordinaten
In zylindrischen Koordinaten
0
12
12
3
12
222
22
222
22
222
22
yzxz
yyxxzz
yy
xy
xx
yx
yxyGb
yx
yxxGb
yx
yxyGb
0
cos
12
sin
12
zrz
r
rr
r
Gb
r
Gb
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Spannungsfeld in der Nähe der Stufenversetzung
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Korngrenzen
Klein- oder Großwinkelkorngrenzen Disklination
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Kleinwinkelkorngrenze
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Großwinkelkorngrenze
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Disklination(Korngrenzen in Nanokristallen)
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Stapelfehler
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Dichteste Kugelpackung
Kubisch Hexagonal
A
B
C
A
A
B
A
B
Richtung 111 Richtung 001
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Phasenübergänge kubisch hexagonal
Kubisch Hexagonal
Co: Fm3m unterhalb von 690 K (417°C)
Ni: Fm3m
Ti: Im3m oberhalb von 1155 K (882°C)
Co: P63/mmc oberhalb von 690 K (417°C)
Ni: P63/mmc in dünnen Schichten
Ti: P63/mmc unterhalb von 1155 K (882°C)
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Antiphasengrenzen
Röntgenbeugung sieht die Antiphasengrenzen als Zwillinge; bessere Darstellung mit TEM
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Zwillingsgrenzen