10/14/11

1

Volumetric glassware by renanta 2

Contoh Kasus

Dilakukan pengukuran volume air yang mengalir dari sebuah pipet ukur kelas A terbuat dari bahan borosilicate dengan ketelitian 0.05ml dan berkapasitas 10 ml dengan bagian skala terkecil 0.1 ml

Timbangan yang digunakan berkapasitas 160g dengan resolusi 0.1mg

10/14/11

2

Volumetric glassware by renanta 3

Model Matematik

Persamaan umum untuk menghitung volume pada suhu 20 °C, dari massa air destilasi yang tertampung atau mengalir dari alat ukur volume adalah :

:

dimana: ΔR adalah selisih massa bejana dalam keadaan terisi dan dalam keadaan kosong ρudara adalah densitas udara, ρair adalah densitas air destilasi, ρAT adalah densitas anak timbangan yang digunakan untuk mengkalibrasi timbangan tair adalah suhu air destilasi γ adalah koefisien muai bahan.

Volumetric glassware by renanta 4

Metode Pengukuran

Diambil 5 titik ukur yang dapat mewakili seluruh titik ukur yang ada dalam pipet ukur

Air destilasi dan seluruh peralatan yang digunakan telah dikondisikan dalam ruang kalibrasi minimal 12 jam.Untuk menampung air destilasi yang mengalir dari pipet ukur, digunakan cawan yang terbuat dari gelas.

Pipet ukur diisi air destilasi dan dilakukan pengesetan meniskus air destilasi pada titik ukur yang dikehendaki, kemudian air destilasi tersebut ditampung dalam cawan yang telah diketahui massanya dalam keadaan kosong.

Air destilasi yang tertampung tersebut ditimbang bersamaan dengan cawan. Kemudian suhu air destilasi dalam cawan tersebut diukur menggunakan termometer

Metoda ini diulangi sebanyak 2 kali untuk masing-masing titik ukur yang telah ditentukan

10/14/11

3

Volumetric glassware by renanta 5

Data Standar dan Peralatan

Timbangan Analitik,kapasitas 160g,resolusi 0.1 mg.

LOP dalam sertifikat kalibrasi :1.7mg pada TK 95% dan k=2

Standar deviasi dalam sertifikat kalibrasi : 0.071mg

Standar yang digunakan untuk mengkalibrasi adalah anak timbangan kelas F1.

Thermometer gelas, skala terkecil 0.1 °C

Ketidakpastian dalam sertifikat : 0.06 °C pada TK 95% dan k=2

Volumetric glassware by renanta 6

Data Hasil Pengukuran

17.7585 8.7559 17.7582 8.7562 9

15.7581 8.7558 15.7574 8.7559 7

13.7598 8.7557 13.7596 8.756 5

11.7599 8.7559 11.760 8.7556 3

9.7579 8.7561 9.7575 8.7559 1

R - full-2 ( g ) R - empty-2 ( g ) R - full-1 ( g ) R - empty-1 ( g ) Nominal ( ml )

Massa Air Destilasi

Suhu Air Destilasi

20.2 20.3 9

20.1 20.1 7

20.3 20.4 5

20.1 19.9 3

20.1 19.8 1 Temperature-2 ( C ) Temperature-1 ( C ) Nominal ( ml )

10/14/11

4

Volumetric glassware by renanta 7

Densitas Air Destilasi

Densitas air destilasi dihitung dengan persamaan yang terdapat dalam ISO/TR 20461:2000 :

Dimana tair adalah suhu air destilasi dalam °C a0 = 999.853 08 kg/m3

a1 = 6.326 93 x 10-2 °C-1 kg/m3

a2 = -8.532 829 93 x 10-3 °C-1 kg/m3 a3 = 6.943 248 x 10-5 °C-3 kg/m3

a4 = 3.821 216 x 10-7 °C-4 kg/m3

Volumetric glassware by renanta 8

Hasil Pengukuran

0.0284 9.02844 998.152 20.25 9.002 9

0.0220 7.02203 998.183 20.10 7.002 7

0.0185 5.01848 998.131 20.35 5.004 5

0.0127 3.01268 998.204 20.00 3.004 3

0.0045 1.00455 998.214 19.95 1.002 1

Correction (ml) V 20 (ml)

Av.Dens. of water Av. Temp.of water Average Reading Nominal

Koreksi = V20 - Nominal

10/14/11

5

Volumetric glassware by renanta 9

Analisis Ketidakpastian

Sumber Ketidakpastian :

Ketidakpastian baku massa air destilasi

Ketidakpastian baku densitas udara

Ketidakpastian baku densitas air destilasi

Ketidakpastian baku suhu air destilasi

Ketidakpastian baku koefisien muai bahan Ketidakpastian baku dari setting meniskus

Ketidakpastian baku densitas anak timbangan

Volumetric glassware by renanta 10

Ketidakpastian

Ketidakpastian baku gabungan

Ketidakpastian bentangan

U(V20) = u c(V20) x k

k adalah faktor cakupan

10/14/11

6

11

Koefisien Sensitifitas

Volumetric glassware by renanta 12

Ketidakpastian Baku Massa Air Destilasi (1)

Kontribusi ketidakpastian tipe A,dihitung dari standar deviasi timbangan yang tertera dalam sertifikat dibagi n 1/2 , dimana n adalah banyaknya pengukuran sehingga :

Dalam proses ini, tidak dilakukan koreksi terhadap pembacaan timbangan sehingga ketidakpastian timbangan diambil dari nilai LOP (Limit of Performance) yang tercantum dalam sertifikat kalibrasi timbangan.

Sehingga ketidakpastian tipe B dari massa air destilasi adalah :

10/14/11

7

Volumetric glassware by renanta 13

Ketidakpastian Baku Massa Air Destilasi (2)

Ketidakpastian baku massa air destilasi sebesar :

Volumetric glassware by renanta 14

Ketidakpastian Baku Densitas Udara

Penimbangan massa air destilasi dalam kalibrasi alat ukur volume ini merupakan penimbangan massa konvensional

Penimbangan massa konvensional dilakukan dalam kondisi tertentu yang memenuhi densitas udara 1,2 kg/m3, densitas anak timbangan 8000 kg/m3 dan suhu udara 20 ° C

Variasi densitas udara yang diijinkan dalam penimbangan konvensional adalah 10% dari 1,2 kg/m³

  Pada saat pengukuran, densitas udara laboratorium dapat berada pada nilai +10% dari 1,2 kg/m³ dengan kemungkinan yang sama, sehingga

dapat dianggap mempunyai distribusi rectangular dengan semi range 10% x 1,2 kg/m³, maka :

10/14/11

8

Volumetric glassware by renanta 15

Ketidakpastian Baku Densitas Air Destilasi

Dari persamaan densitas air destilasi yang terdapat pada ISO/TR 20461:2000 ketidakpastian baku densitas air destilasi dapat dihitung dengan persamaan :

Volumetric glassware by renanta 16

Ketidakpastian Baku Densitas Anak Timbangan

Kalibrasi timbangan dilakukan terhadap standar massa dengan basis penimbangan konvensional, sehingga pembacaan timbangan terkait dengan standar massa yang mempunyai densitas sebesar 8000 kg/m³

Berdasarkan sertifikat , timbangan telah dikalibrasi terhadap anak timbangan standar kelas F1. Batas rentang densitas bahan untuk anak timbangan kelas F1 adalah 7390 kg/m³ sampai 8730 kg/m³

Dari data tersebut dapat disimpulkan variasi densitas bahan anak timbangan sebesar 10% dari 8000 kg/m³ dengan kemungkinan yang sama , sehingga :

10/14/11

9

Volumetric glassware by renanta 17

Ketidakpastian Baku Suhu Air Destilasi

Suhu air destilasi diukur menggunakan thermometer gelas yang terkalibrasi. Dalam sertifikat kalibrasi tertera ketidakpastian serta faktor cakupan (k), maka :

Volumetric glassware by renanta 18

Ketidakpastian Baku Koefisien Muai Bahan

Umumnya bahan yang digunakan dalam volumetric glassware adalah borosilicate glass dan soda lime glass , masing-masing memiliki koefisien muai bahan sebesar 10-6 / °C dan 0.000025 /°C

Bahan yang digunakan dapat dilihat dalam spesifikasi yang dibuat oleh pabrik pembuatnya

Ketidakpastian koefisien muai bahan mempunyai semirange sebesar 10% dari koefisien muai bahan yang digunakan, maka :

10/14/11

10

Volumetric glassware by renanta 19

Ketidakpastian Baku Setting Meniskus

Pengesetan meniskus air merupakan faktor yang sangat menentukan dalam kalibrasi volumetric glassware dan ini sangat tergantung pada kecakapan operator dalam melakukannya.

Ketidakpastian baku setting meniskus air dalam penelitian ini mempunyai semi range sebesar 5% dari skala terkecil , maka :

Volumetric glassware by renanta 20

Budget Ketidakpastian

Budget ketidakpastian pada titik ukur 9 ml

ml 0.0054 Uexpanded, 95%, k=2

ml 0.0027 u-combined

ml 6.25E-06 0.0025 1 0.0025 Setting of meniscus

ml 1.70E-12 -1.30E-06 -2.26E-06 5.77E-07 Coef.Cub.Thermal

ml 7.34E-12 -2.71E-06 -9.03E-11 3.00E-02 Temp.of water

ml 6.12E-09 7.82E-05 1.69E-13 4.62E+02 Dens.of weight

ml 4.37E-09 6.61E-05 -9.06E-09 -0.0073008 Dens.of water

ml 3.94E-07 6.27E-04 9.06E-09 6.93E-02 Dens.of air

ml 7.29E-07 8.54E-04 1.00E-03 8.51E-07 Mass of water

units (ui.Ci)^2 ui.Ci Ci ui Source of unc.

10/14/11

11

Volumetric glassware by renanta 21

Laporan

0.0284 9

0.0220 7

+ 0.0054 0.0185 5

0.0127 3

0.0045 1

ml ml ml

Ketidakpastian Koreksi Nominal

Hasil Pengukuran