This work has been digitalized and published in 2013 by Verlag Zeitschrift für Naturforschung in cooperation with the Max Planck Society for the Advancement of Science under a Creative Commons Attribution4.0 International License.

Dieses Werk wurde im Jahr 2013 vom Verlag Zeitschrift für Naturforschungin Zusammenarbeit mit der Max-Planck-Gesellschaft zur Förderung derWissenschaften e.V. digitalisiert und unter folgender Lizenz veröffentlicht:Creative Commons Namensnennung 4.0 Lizenz.

Tetrahalogenotellurate(II): Synthese und Kristallstrukturen von Verbindungen mit den Ionen TeX4

2 - (X = CI, Br, I) Tetrahalotellurates(II): Syntheses and Crystal Structures of Compounds with TeX4

2~ Ions (X = CI, Br, I)

Siegfried Pohl und Wolfgang Saak Fakultät für Chemie, Universität Bielefeld, Universitätsstraße, D-4800 Bielefeld

Bernt Krebs* Anorganisch-Chemisches Institut, Universität Münster , Corrensstraße, D-4400 Münster

Z. Naturforsch. 40b, 2 5 1 - 2 5 7 (1985); eingegangen am 22. Oktober 1984

Tetrahalotellurates(II), Synthesis, Crystal Structure

The compounds [(C6H5)4As]2TeCl4 (1), [(C2H5)4N]2TeBr4 • CH 3 CN (2), and [(C2H5)4N]2TeI4 (3) were prepared by the reaction of Te, X2, and excess ( Q H ^ N X (X = Br, I) in acetonitrile solution or by heating of [(C6H5)4As]2TeCl6 , Te , and (C6H5)4ASC1 for several hours in the same solvent.

The structures of 1—3 were determined from single crystal X-ray data. 1 crystallizes in the monoclinic space group P2 x ln with a = 1061.8(2), b = 1614.2(3), c =

1341.7(3) pm, ß = 94.21° and Z = 2; 2: tetragonal, P4 /mmm, a = 1039.7(2), c = 690.5(1), Z = 1; 3: tetragonal, 14/mmm, a = 1061.7(2), c = 1342.8(4), Z = 2. In 1 - 3 Te(II) exhibits a square planar coordination. The Te —CI, Te —Br, and Te—I bond lengths were found to be 260.7 (mean) , 275.3, and 298.5 pm, respectively.

Die Dihalogenide von Tellur TeX2 (X = CI, Br, I) sind zwar in der Gasphase nachgewiesen worden [1—4], im festen Zustand sind sie unter Normalbe-dingungen jedoch offensichtlich nicht stabil [5].

Dagegen können sie in Form von Addukten, z .B. der Zusammensetzung TeX2L2, isoliert werden, wo-bei L häufig Thioharnstoff (oder ein Derivat dieser Verbindung) ist (s. z.B. [6—12]). Auch die Bildung von Dimeren, wie Te2X4L2 oder Te2X2L4

2+, mit ver-brückenden Halogenatomen wurde beobachtet (z. B. [13 — 15]). Auf Verbindungen, in denen Te(II) aus-schließlich von Schwefel umgeben ist, sei ebenfalls hingewiesen ([16] sowie dort zit. Lit.).

Auch mit überschüssigen Halogenidionen als Li-ganden sollten sich die Dihalogenide von Tellur sta-bilisieren lassen. Die dabei zu erwartenden TeX4

2 --Ionen sind bisher nicht beschrieben worden [17].

Über Synthese, Eigenschaften und Strukturen sol-cher Tetrahalogenotellurate(II) wird in dieser Arbeit berichtet.

* Sonderdruckanforderungen an Prof. Dr . B. Krebs. 0340-5087/85/0200-0251/$ 01.00/0

Darstellung, Eigenschaften

Tetrahalogenotellurate(II) TeX42_ (X = CI, Br, I)

lassen sich durch Umsetzung von Tellur mit Haloge-nen und Halogeniden nach

Te + X2 + 2 X~ —> TeX42- (1)

in Acetonitril darstellen, wobei zur Vermeidung der Oxidation zu Te(IV) Tellur im Überschuß eingesetzt wird. Da, unabhängig davon, die in CH3CN leicht löslichen Halogene gegenüber Tellur (als Pulver) zu-nächst im Überschuß vorliegen, verläuft die Reak-tion gemäß

Te + TeX*2" + 2 X " ^ 2 TeX42~ (2)

über die Halogentellurate(IV), die mit elementarem Tellur und Halogeniden unter Komproportionierung reagieren. Für TeCl4

2~ ist die Synthese nach Glei-chung (2) ausgehend von Te und TeCl6

2_ der einfa-chere Weg.

Die hellgrünen (X = CI) bzw. braunen bis dunkel-braunen (X = I) Lösungen werden bei Zutritt von Wasser sofort unter Schwarzfärbung, d.h. Dispro-portionierung von Te(II), hydrolysiert.

Die Salze der verschiedenen Tetrahalogenotellu-rate(II) sind an der Luft unterschiedlich beständig. Während sich die Chlorotellurate schnell schwarz färben, sind die analogen Verbindungen mit Brom und Iod unter diesen Bedingungen tage- bzw. wo-

252 S. Pohl et al. • Tetrahalogenotellurate(II)

Tab. I. Kristalldaten, Meßdaten und abschließende R-Werte.

1 2 3

Farbe, Kristallform grüngelbl. Plättchen hellbraune Nadeln braune Nadeln Kristallabmessungen [mm] 0 , 2 x 0 , 2 x 0 , 1 0 , 6 x 0 , 1 x 0 , 1 0 ,4x0 ,08x0 ,1 Kristallsystem monoklin tetragonal tetragonal Raumgruppe P2,/« P4/mmm I4/mmm Gitterkonstanten [pm, °] a = 1061,8 (2), a = 1039,7(2) a = 1061,7(2),

b = 1614,2(3), c = 690,5(1) c = 1342,8(4) c = 1341,7(3),

c = 1342,8(4)

Zellvolumen [pm 3 xl0 6 ] ß = 94,21(1)

Zellvolumen [pm 3 xl0 6 ] 2293,4 746,4 1513,6 Zahl der Formeleinheiten pro Zelle 2 1 2 röntgenograph. Dichte [g-cm~3] 1,50 1,66 1,97 linearer Absorptionskoeffizient [cm - 1] 23,44 63,15 50,26 Absorptionskorrektur - empirisch -

sin0max/A [A"1] 0,572 0,572 0,572 Zahl der unabhängigen Reflexe 3608 390 382 Zahl der beobachteten Reflexe3 2494 345 301 für beobachtete Reflexe /?,b 0,065 0,057 0,054

2 0,078 0,076 0,059

a Beobachtete Reflexe: I > 2 a ( I ) ; b R u R2: ungewichteter bzw. gewichteter R-Wert; Definitionen von Ru R2 und o s. z .B. [19].

chenlang ohne sichtbare Zersetzung haltbar. [(C6H5)4As]2TeCl4 (1), [(C2H5)4N]2TeBr4- CH3CN und [(C2H5)4N]2TeI4 (3) wurden auf dem angegebe-nen Weg dargestellt.

Strukturbestimmungen

Für die Strukturbestimmungen wurden von 1—3 Einkristalle in Markröhrchen eingeschlossen (s. Tab. I).

Verfeinerung der Gitterkonstanten und Messung der Reflexintensitäten erfolgten auf einem Syntex-P 2 r Vierkreisdiffraktometer (cu-2 0-scan-Methode, Mo-K a-Strahlung, A = 71,069 pm, Graphit-Mono-chromator, Szintillationszähler). Kristalldaten, Meß-daten und abschließende R-Werte sind in Tab. I zu-sammengestellt.

Die gemessenen Intensitäten wurden nach Lo-rentz- und Polarisationsfaktorkorrekturen zu Struk-turfaktoren reduziert. Während bei 1 und 3 Absorp-tionseffekte relativ gering waren, wurde bei 2 eine empirische Absorptionskorrektur (t/;-scan) durchge-führt.

Die Strukturen wurden nach direkten Methoden (1) oder nach der Schweratom-Methode aus der Pat-terson-Funktion (2 und 3) gelöst [18]. Die Verfeine-rungen nach dem Verfahren der kleinsten Fehler-quadrate wurden zunächst mit isotropen, dann unter Berücksichtigung der anomalen Dispersion in der

Regel mit anisotropen Temperaturfaktoren vorge-nommen (die Positionen der N- und C-Atome von 2 wurden nur isotrop verfeinert, s.u.).

Das Gewichtsschema basierte im wesentlichen auf der statistischen Varianz der Meßwerte. In den letz-ten Zyklen der Verfeinerungen waren die Parame-terverschiebungen kleiner als 0 ,1a (Ausnahme: C3 und C4 von 2, s.u.). Die Atomformfaktoren von C, H, N, As, Cl, Br, I und Te wurden den International Tables entnommen [20]. Die Atomparameter sind in Tab. II aufgeführt. Tab. III enthält die wichtigsten Bindungslängen und -winkel*.

In 1 sind die Phenylgruppen als starre, reguläre Sechsecke und die zugehörigen H-Atome an berech-neten Positionen mit in die Verfeinerung einbezogen worden.

In 2 sind die zum Tetraethylammoniumion gehö-renden Atome C l , C3 und C4 sowie das in der Kri-stallstruktur enthaltene Acetonitril fehlgeordnet. Die CH3CN-Moleküle befinden sich in einem paral-lel zur c-Achse verlaufenden Kanal (schraffierter Be-reich in Abb. 3), dessen Durchmesser je nach Höhe in c zwischen etwa 280 und 530 pm liegt. Während

* Weitere Einzelheiten zu den Kristallstrukturen können beim Fachinformationszentrum Energie, Physik, Mathe-matik, D-7514 Eggenstein-Leopoldshafen 2, unter Anga-be der Hinterlegungsnummer CSD 51158, der Autoren und des Zeitschriftenzitates angefordert werden.

253 S. Pohl et al. • Tetrahalogenotellurate(II)

Tab. II. Atomkoordinaten (x lO 4 ) und isotrope bzw. anisotrope" Temperaturparameter ( p m 2 x l 0 mit Standardabwei-chungen in Einheiten der letzten angegebenen Dezimalstelle.

x y z U l i U22 U33 U23 U13 U 1 2

Te 0 0 0 42(1) 42(1) 29(1) 9(1) - 8(1) 0(1) Cl( l ) 1722(3) 1090(2) 536(3) 64(2) 56(2) 62(2) 10(2) - 2 2 ( 2 ) - 1 3 ( 2 ) Cl(2) -1754(3) 1014(2) 523(3) 63(2) 53(2) 56(2) 7(2) 6(2) 13(2) As 7438(1) 873(1) 4223(1) 35(1) 34(1) 29(1) 0(1) 1(1) 0(1) C( l ) 5692(7) 2212(5) 3990(5) 41(8) 37(8) 44(7) - 9(6) 4(6) - 4(6) C(2) 4695 2659 3516 53(9) 34(8) 64(9) - 1 3 ( 7 ) - 2(7) 17(7) C(3) 4017 2329 2678 48(9) 64(10) 60(9) 14(8) - 3(7) 19(8) C(4) 4336 1553 2314 50(9) 79(1) 58(9) - 1 3 ( 8 ) - 3 2 ( 8 ) 11(8) C(5) 5333 1106 2789 47(8) 45(8) 59(9) - 2 3 ( 7 ) - 9(7) 3(7) C(6) 6011 1436 3627 23(6) 42(8) 32(6) 4(6) - 2(5) - 5(6) C(7) 7278(8) - 882(5) 4307(5) 55(9) 57(10) 55(9) 0(8) - K7) " 1(8) C(8) 7246 - 1 6 8 3 3916 69(10) 36(9) 73(11) 18(7) - 3(8) - 9(8) C(9) 7433 - 1 8 1 2 2910 81(11) 64(11) 77(11) - 3 1 ( 9 ) - 3(9) 13(9) C(10) 7654 - 1 1 3 9 2294 72(11) 58(10) 58(10) - 4(8) 15(8) - 1(8) C ( l l ) 7687 - 338 2684 51(8) 41(8) 47(8) - 1 1 ( 6 ) - 2(7) 9(7) C(12) 7499 - 209 3690 35(7) 32(8) 41(7) 1(6) - 2(6) - 3(6) C(13) 8378(6) 530(6) 6224(6) 59(9) 67(10) 42(8) - 2(7) - 1 3 ( 7 ) 14(8) C(14) 8298 422 7249 98(13) 70(10) 40(9) 7(8) - 2 7 ( 9 ) 19(10) C(15) 7165 580 7678 88(12) 53(9) 30(7) - 1(7) 8(8) 1(9) C(16) 6110 845 7081 61(10) 87(12) 48(9) - 3(8) 26(8) - 5(9) C(17) 6190 953 6056 42(8) 64(9) 40(7) 0(7) 14(6) 4(7) C(18) 7323 795 5627 55(8) 36(7) 21(6) - 2(5) 5(6) " 2(6) C(19) 9688(8) 1372(5) 3271(6) 52(9) 82(11) 63(10) - 2 4 ( 8 ) 22(8) - 1 8 ( 9 ) C(20) 10737 1874 3160 64(10) 79(12) 67(10) 3(9) 30(8) - 2 6 ( 9 ) C(21) 11024 2516 3835 63(10) 72(12) 81(12) 7(10) 4(9) - 1 6 ( 9 ) C(22) 10261 2656 4621 62(10) 48(9) 84(11) - 1 2 ( 8 ) 8(9) - 1 2 ( 8 ) C(23) 9211 2154 4732 61(10) 68(11) 64(10) - 2 0 ( 8 ) 10(8) - 1 2 ( 9 ) C(24) 8924 1512 4057 40(7) 38(7) 36(7) 3(6) - 4(6) - 3(6)

Te 0 0 0 44(1) 44(1) 53(2) 0 0 0 I 1988(1) 1988(1) 0 53(1) 53(1) 74(1) 0 0 " 2(1) N 0 5000 2500 38(8) 38(8) 53(14) 0 0 0 C( l ) 1121(15) 5000 1799(11) 78(12) 59(10) 62(9) 0 15(10) 0 C(2) 2373(16) 5000 2314(17) 46(11) 115(17) 124(19) 0 42(13) 0

Te 0 0 0 52(1) 52(1) 40(1) 0 0 0 Br 1872(1) 1872(1) 0 75(1) 75(1) 72(1) 0 0 - 1 4 ( 1 ) N 0 5000 5000 70(6) C( l ) 0 3847(35) 5999(55) 111(11) C(2) 0 2508(26) 5000 92(7) C(3) 559(59) 5000 2453(95) 229(29) C(4) 5000 1831(47) 6174(91) 181(21) C(5) 5000 5000 1097(129) 265(36)

a In der Form exp[-2jr2(/z2a* 2 U „ + ••• + 2hka* b* U12)].

sich für die C-Atome von CH3CN Positionen mit einem sinnvollen C—C-Abstand (151 pm) ergaben, konnte das N-Atom nicht lokalisiert werden. Das ist wahrscheinlich auf die unterschiedliche Orientierung der Moleküle in dem Kanal zurückzuführen. So sollte lediglich die Methylgruppe von CH3CN in dem räumlich weiteren Bereich des Kanals annähernd fixiert sein. Durch diese Fehlordnung werden beson-ders die Atome C3 und C4 des Kations (s. Abb. 3) beeinflußt. Ihre Lageparameter ließen sich nicht ein-

deutig bestimmen, d.h. die Parameterverschiebun-gen blieben auch bei Abschluß der Verfeinerung we-sentlich größer als 0,1 o.

Da sich auch bei Rechnungen in der Raumgruppe P4 vergleichbare Fehlordnungen im Bereich des Kations ergaben, konnte ausgeschlossen werden, daß diese Effekte in P 4/mmm lediglich symmetriebe-dingt sind.

Abb. 3 zeigt für das Tetraethylammoniumion nur eine der möglichen Konformationen.

254 S. Pohl et al. • Tetrahalogenotel lurate(II)

Tab. III. Wichtigste Bindungslängen und -winkel für 1—3 (pm bzw. °) mit Standardabweichungen in Einheiten der letzten angegebenen Dezimalstelle.

l a : Te-- e i l 260.0(4) Cl 1—Te—C12 90,1(1) Te--C12 261,4(4) Cl l—Te —C12c 89,9(1) As-- C 6 189,3(7) C6—As—C12 109,4(3) As-- C 1 2 189,1(9) C6—As—C18 110,1(3) As-- C 1 8 190.1(8) C6—As—C24 109,5(3) As-- C 2 4 191,2(9) C12—As—C18 108,7(3)

C12—As—C24 113,8(3) C18—As—C24 105,3(3)

2b: Te - B r 275,3(2) Br—Te —Brd 90,0(1)

3: Te-- I 298.5(2) I—Te —Id 90,0(1) N - C l 151,7(16) C l — N — C l 103,3(12) C 1 — C 2 150(2) C l — N — C l e 112,6(6)

N - C 1 - C 2 114,2(13)

a Die Phenylgruppen wurden als reguläre Sechsecke ( C - C : 139,5 pm) mit fixierten H-Atomen ( C - H : 96 pm) verfeinert ;

b die Bindungsverhältnisse in (C2H5)4N+ sowie CH 3 CN sind durch Fehlordnungen (s. unter : Strukturbest immun-gen) mit erheblichen Fehlern belastet. Die entsprechen-den Werte sind daher nicht in Tab . III aufgenommen worden;

0 bezieht sich auf die Transformation -x, -y, -z; d y, z; e 1/2 -y, 1/2 -x, 1/2 -z.

Tellur eine höhere Oxidationsstufe besitzt. Daß in den neutralen Tellurtetrahalogeniden TeX4 ein noch größerer mittlerer Tellur—Halogen-Abstand beob-achtet wird (s. Tab. IV), wird verständlich, wenn man berücksichtigt, daß in diesen Verbindungen die Einzelwerte stark schwanken und Bindungsordnung und -länge nicht linear miteinander verknüpft sind (s. dazu auch [21]).

In Analogie zu Verbindungen oder Ionen mit glei-cher Valenzelektronenzahl, wie XeF4 und IC14~, können auch in den Ionen TeX4

2~ die Bindungen als Vierelektronen-Dreizentren-Bindungen mit einer Bindungsordnung von etwa 0,5 beschrieben werden [22].

Gleiche Bindungsverhältnisse sollten besonders in den isoelektronischen Ionen TeCl4

2_ und IC14" vor-liegen. In beiden Ionen sind die Zentralatome qua-dratisch planar koordiniert (Abstände: I - C l 251 pm [23], T e - C l 260,7 pm).

Bei etwa gleicher Bindungsordnung sollte die Dif-ferenz von ca. 10 pm bei den Abständen durch den kleineren Kovalenzradius von I(III) verursacht werden.

Ergebnisse

In 1—3 ist Tellur(II) quadratisch planar von Ha-logenatomen koordiniert (s. Abb. 1—5). Die Tel-lur—Halogen-Abstände betragen 260,7 pm (Mittel-wert) für Te—Cl, 275,3 pm für Te—Br und 298,5 pm für Te—I.

Sie sind erwartungsgemäß etwas größer als in den TeX6

2_-Ionen (X = Cl, Br, I; s. Tab. IV), in denen

Tab. IV. Mittlere Tel lur-Halogenabstände in Te(II)- und Te(IV)-Verbindungen bzw. -Ionen.

C1 Br I Lit.

TeX, 236 251 (274)a [2, 3] TeX 4 262,0 277,5 299,8 [26, 27, 21] TeX4

2~ 260,7 275,3 298,5 diese Arbeit TeX6

2~ 254 270,0 293 [28, 29, 30]

a Te-I -Abstand in a- und ß-Tel bei endständigem Iod [24],

Abb . 1. Ionen von 1 mit Numerie-rung der Atome; das Anion besitzt Cj-Symmetrie (Schwingungsellip-soide mit 50% Wahrscheinlich-keit; ohne H-Atome; Abstände in pm).

255 S. Pohl et al. • Tetrahalogenotel lurate(II)

Abb . 2. Stereoskopische Darstellung der Elementarzel le von 1 (ohne H - A t o m e ) .

C3 C4

o = o ® = o = o

t I ? >- < jr

o o o o o

Te

o o

Abb. 3. Projekt ion der E lementar -zelle von 2 parallel zur c-Achse. Schraffierter Bereich: Kanal mit fehlgeordneten CH 3 CN-Molekülen; stark fehlgeordnete C-Atome gestri-chelt (zur Fehlordnung s. auch Text ; Abstand in pm; ohne H - A t o m e ) .

Die Annahme von 4e—3z-Bindungen ist in Über-einstimmung sowohl mit der quadratisch planaren Koordination von Te(II) als auch mit der Vorstel-lung, daß d-Orbitale in diesen Komplexen, wenn überhaupt, nur in sehr geringem Ausmaß an den Bindungen beteiligt sein sollten.

In die gleiche Richtung weisen auch die Te—Halo-gen-Abstände in 1—3. So zeigt der Vergleich mit den aus Elektronenbeugungsexperimenten bestimmten Bindungslängen in TeCl2 [2] und TeBr2 [3] (236 bzw. 251 pm), daß die Te—Halogen-Bindungen in den Ionen TeX4

2" erheblich schwächer als Einfachbin-dungen sein sollten (s. Tab. IV).

256 S. Pohl et al. • Tetrahalogenotel lurate(II)

Abb. 4. Ionen von 3 mit Numerierung der A t o m e ; das Anion besitzt D4 h- , das Kation D2 d-Symmetrie (Schwin-gungsellipsoide mit 50% Wahrscheinlichkeit; Abs tand in pm; ohne H-Atome) .

Entsprechende Werte für Tel2 existieren zwar nicht, jedoch ist auch der Tellur—Iod-Abstand in a-und /3-TeI (zu endständigen Iodatomen) mit ca. 274 pm [24] deutlich kleiner als in Tel4

2_

(298,5 pm). Die Packung der Ionen läßt sich nur für 3 mit

einem einfachen Gittertyp beschreiben. Hier sind die Zentren der Ionen wie in der Antifluorit-Struktur gepackt. Die pseudokubische Zelle mit den Dimen-sionen a' =ä\f2 und c '=c ist in Richtung der tetrago-

nalen Achse c gestaucht. Das ist in Überein-stimmung mit der Beobachtung, daß die Kationen und Anionen nicht kugelförmig, sondern gerade in c-Richtung abgeflacht sind (s. Abb. 5). Das Tetra-ethylammoniumion paßt sich offenbar der Gestalt des Anions an. So wird bei eher kugelförmigen An-ionen — wie z.B. Fel4~ — auch eine entsprechende Konformation des Et4N+-Ions gefunden (s. z.B. [25]).

Die primitive, pseudokubische Zelle der Kat-ionenschwerpunkte ist in Abb. 5 ebenfalls einge-zeichnet.

Experimentelles

[(C6H5)4AsJ2TeCl4 (1) Eine Mischung von 2,99 g (2,7 mmol)

[(C6H5)4As]2TeCl6, 2,51 g (6 mmol) (C6H5)4AsCl und 0,715 g (5,6 mmol) Te wird in 50 ml trockenem CH3CN 5 h unter Rückfluß gekocht. Überschüssiges Tellur wird von der heißen Lösung unter Schutzgas abfiltriert. Bei Raumtempertur bilden sich innerhalb mehrerer Stunden neben nicht umgesetztem, gelbem [(C6H5)4As]2TeCl6 hellgrüne, kompakte Kristalle von 1, das nach Filtration und mechanischer Tren-nung von den anderen Kristallen in ca. 30-proz. Aus-beute erhalten werden kann. Es gelang bisher nicht, 1 frei von Hexachlorotellurat(IV) zu kristallisieren.

257 S. Pohl et al. • Tetrahalogenotel lurate(II)

[(C2H5)4N]2TeBr4 • CH3CN(2)

Eine Mischung von 7,38 g (35,1 mmol) (C2H5)4NBr, 0,8 ml (15,6 mmol) Br2 und 2,3 g (18,0 mmol) Te wird in 100 ml trockenem CH3CN 1 h unter Rück-fluß gekocht. Überschüssiges Tellur wird von der heißen Lösung unter Schutzgas abfiltriert. Bereits in der Wärme beginnt die Kristallisation von 2, das bei ca. 40 °C filtriert wird. Man erhält 2 so in etwa 60-proz. Ausbeute. Eine Aufarbeitung der Mutter-lauge ist nicht sinnvoll, da 2 hier durch Hexabromo-tellurat(IV) verunreinigt ist.

[(C2H5)4N]2 Tel4 (3)

Eine Mischung von 2,62 g (10,2 mmol) (C2H5)4NI, 1,02 g (4,0 mmol) I2 und 0,727 g (5,7 mmol) Te wird

in 50 ml trockenem CH3CN 1 h unter Rückfluß ge-kocht. Überschüssiges Tellur wird in der Hitze abfil-triert. Die bereits in der Wärme beginnende Kristal-lisation von 3 wird im Eisschrank vollständig. Die Ausbeute ist nahezu quantitativ. Die Bildung von Hexaiodotellurat(IV) wurde bei dieser Darstellung nicht beobachtet.

Dem Fonds der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft gilt der Dank für finanzielle Unterstützung.

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