titulação ácido-base
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UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE UFCG
CENTRO DE EDUCAO E SADE CES
UNIDADE ACADMICA DE EDUCAO UAE
DISCIPLINA: QUMICA ANALTICA II
AULA PRTICA: TITULAO DE CIDO ACTICO E DE CIDO CTRICO
CUIT, MARO DE 2013
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1. INTRODUO
A determinao da concentrao de uma espcie qumica (substncia, on, etc.
chamado analito) de uma amostra-padro, baseada na propriedade desta espcie qumica
reagir com uma substncia-padro denominada titulometria. Esta um exemplo de
anlise quantitativa, pois visa a determinao da concentrao do analito.
Para obter-se uma maior homogeneidade e representatividade tanto do padro
quanto da amostra-problema, em geral, utiliza-se solues. Deste modo, nesta tcnica
medem-se volumes. Assim, esta titulometria baseada na medida de volumes
denominada volumetria. Dependendo das reaes que ocorram nesta, ela recebe nomes
diferentes. Se a reao envolvida entre um cido e uma base, temos uma volumetria de
neutralizao ou cido-base; se tivermos uma oxidao-reduo, denomina-se
volumetria de xido-reduo; se forma precipitado, denomina-se volumetria de
precipitao e se envolve a formao de complexos chamada de volumetria de
complexao.
Na volumetria utiliza-se uma soluo-padro, ou seja, uma soluo que ser
utilizada como referncia. A soluo-padro ideal para um mtodo titulomtrico deve:
1. Ser suficientemente estvel para que seja necessrio determinar sua
concentrao apenas uma vez;
2. Reagir rapidamente com o analito para que o tempo requerido entre as adies
de titulante seja mnimo;
3. Reagir de forma mais ou menos completa com o analito para que o ponto final
possa ser obtido satisfatoriamente;
4. Possibilitar escrever a equao balanceada da mesma, para se poder fazer os
clculos estequiomtricos a partir da medida dos volumes da soluo-padro e
da soluo a ser padronizada.
O ponto de equivalncia um ponto terico alcanado quando a quantidade
adicionada de titulante quimicamente equivalente quantidade de analito na amostra,
ou seja, o ponto em que todo o titulado reagiu com o titulante, de modo que no resta
ou falta, tanto de um quanto de outro.
O ponto de final o momento em que ocorre uma alterao fsica associada
condio de equivalncia qumica. O meio instrumental ou visual que permite
identificar o ponto final o indicador de ponto final. Por exemplo, o aparecimento ou
desaparecimento, ou a mudana instantnea de uma cor provocada por um reagente que
desapareceu. Para estudos de cidos e bases usam-se os indicadores coloridos que
mudam de cor com o pH. Para tanto, preciso escolher um indicador cujo ponto de
viragem (ponto em que h mudana de cor) esteja na faixa de pH em que ocorre o ponto
de equivalncia.
O cido actico um cido fraco (Ka = 1,8 x 10-5
) e apresenta-se como um
lquido incolor, com odor caracterstico de vinagre. totalmente solvel em gua,
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lcool etlico e na maioria dos solventes orgnicos, amplamente usado em qumica
industrial na forma de cido actico glacial 99,8% (m/m), densidade 1,053 g/mL, ou em
solues de diferentes concentraes. Na indstria alimentcia, consumido como
vinagre, uma soluo diluda de cido actico glacial (3,5 a 8% m/v).
No ponto de equivalncia da titulao cido-base ocorre a seguinte reao:
onde um cido e uma base.
2. OBJETIVO
Determinar o teor de cido actico (CH3COOH) no vinagre por volumetria de
neutralizao/cido-base;
Determinar o teor de cido ctrico no suco comercial por volumetria de
neutralizao;
Determinar o teor de cido ctrico no suco de frutos ctricos.
3. MATERIAL E MTODOS
3.1. Material
3 Erlenmeyer;
2 bqueres;
1 proveta de 10 mL;
1 bureta de 25 mL;
1 balo volumtrico;
1 pipeta de 10 mL;
1 conta-gotas;
Suporte metlico com agarrador para bureta;
3.2. Reagentes Utilizados
Soluo de hidrxido de sdio 0,1 M (NaOH);
100 mL de soluo de vinagre de lcool acidez 4,0%;
Fenolftalena;
gua destilada.
3.3. Procedimento experimental
Figura 1. Esquematizao da titulao do cido actico.
Figura 2. Soluo do vinagre utilizada na titulao do cido actico.
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3.3.1. Determinao do teor de cido actico no vinagre
1. Inicialmente, pipetou-se 10 mL de vinagre e este foi colocado em um balo
volumtrico de 100 mL e diludo at a marca de aferio com gua destilada;
2. Transferiu-se 10 mL da soluo de vinagre com pipeta de 10 mL para um
erlenmeyer de 200 mL, ao qual foi adicionado 20 mL de gua destilada com
auxlio de uma proveta. Ento, adicionaram-se trs gotas do indicador
fenolftalena;
3. A mistura preparada anteriormente foi titulada com uma soluo de NaOH 0,1
M contida em uma bureta de 25 mL, com agitao at o aparecimento de um
leve rseo persistente na soluo do erlenmeyer;
4. O volume gasto na titulao foi anotado e o procedimento foi repetido mais duas
vezes com uma nova soluo de vinagre preparada no incio do experimento.
3.3.2. Determinao do teor de cido ctrico no suco comercial
1. Foi transferido 2 mL do suco de tangerina (TANG) para um erlenmeyer de 125
mL com auxlio de uma pipeta;
2. Ao erlenmeyer com o suco foi adicionado 5 mL de gua destilada seguida a
adio de duas gotas de fenolftalena;
3. A bureta foi cheia com a soluo padro (NaOH 0,1 M), tendo-se o cuidado de
encher tambm a parte que fica abaixo da torneira. Toda e qualquer bolha de ar
que por acaso tinha no interior da soluo foi eliminada. Foi verificado se a
bureta gotejava sem abrir a torneira ou se estava entupida;
4. O erlenmeyer foi colocado sob a bureta de tal modo que a ponta da mesma
estivesse dentro do erlenmeyer;
5. Com a mo esquerda, abriu-se devagar a torneira da bureta at que comeasse a
gotejar e com a mo direita agitou-se o erlenmeyer para homogeneizar o sistema
reagente. A adio do titulante continuou at que o indicador do incolor passasse
a cor rosa;
6. Leu-se na bureta com exatido o volume da soluo de hidrxido de sdio gasto
na titulao e registrou-se esse valor;
Figura 3. Suco de tangerina (TANG) usado na titulao do cido ctrico.
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7. Tomou-se outro erlenmeyer e a titulao foi repetida mais duas vezes seguindo-
se o mesmo procedimento;
8. Os clculos da concentrao do analito com o valor mdio das trs titulaes
com o respectivo desvio-padro foram efetuados.
3.3.3. Determinao do teor de cido ctrico no suco do limo
1. O limo foi cortado ao meio e foi espremido de maneira a obter seu suco para
anlise;
2. De posse desse suco, foi transferido 2 mL deste para um erlenmeyer de 125 mL
com auxlio de uma pipeta;
3. Ao erlenmeyer com o suco foi adicionado 5 mL de gua destilada seguida a
adio de duas gotas de fenolftalena;
4. A bureta foi cheia com a soluo padro (NaOH 0,1 M), tendo-se o cuidado de
encher tambm a parte que fica abaixo da torneira. Toda e qualquer bolha de ar
que por acaso tinha no interior da soluo foi eliminada. Foi verificado se a
bureta gotejava sem abrir a torneira ou se estava entupida;
5. O erlenmeyer foi colocado sob a bureta de tal modo que a ponta da mesma
estivesse dentro do erlenmeyer;
6. Com a mo esquerda, abriu-se devagar a torneira da bureta at que comeasse a
gotejar e com a mo direita agitou-se o erlenmeyer para homogeneizar o sistema
reagente. A adio do titulante continuou at que o indicador do incolor passasse
a cor rosa;
7. Leu-se na bureta com exatido o volume da soluo de hidrxido de sdio gasto
na titulao e registrou-se esse valor;
8. Tomou-se outro erlenmeyer e a titulao foi repetida mais duas vezes seguindo-
se o mesmo procedimento;
9. Os clculos da concentrao do analito com o valor mdio das trs titulaes
com o respectivo desvio-padro foram efetuados.
4. RESULTADOS E DISCUSSO
Os resultados das titulaes so apresentados na tabela abaixo:
Tabela 1. Volume de hidrxido de sdio utilizado na titulao do cido actico do vinagre, do cido ctrico do suco de limo e do suco convencional com o respectivo desvio-padro.
Titulao cido actico do
vinagre cido ctrico do suco
de limo cido ctrico no suco
convencional
Volume de NaOH utilizado em mL
1 6,6 0,07 21,3 0,09 4,0 0,07
2 6,5 0,07 21,6 0,09 4,1 0,07 3 6,6 0,07 21,7 0,09 4,0 0,07
4.1. Clculos do desvio-padro:
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Para a titulao do cido actico do vinagre
Mdia:
Desvio-padro:
Para a titulao do cido ctrico do suco de limo
Mdia:
Desvio-padro:
Para a titulao do cido ctrico do suco convencional
Mdia:
Desvio-padro:
O desvio-padro diz como os dados esto agrupados em torno da mdia e quanto
menor seu valor mais precisa a titulao, ou seja, os dados esto prximos entre si. Se
a mdia representa bem o conjunto de dados, podemos dizer que a titulao exata, pois
a mdia esta muito prxima do valor real. Desse modo, pode-se dizer que a titulao
mais precisa e exata foi a do cido actico do vinagre e do cido ctrico do suco
convencional que apresentaram o menor desvio-padro e uma mdia mais
representativa.
O ponto final foi identificado pela mudana de cor de incolor para rosa como
mostra as Figuras 4 e 5.
Figura 4. Erlenmeyers com as solues de vinagre tituladas.
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4.2. Concentrao dos cidos
Como no ponto de equivalncia a concentrao do titulado e do titulante so
equivalentes, a concentrao do cido pode ser determinada pela relao abaixo:
onde a concentrao da base (titulante) e seu volume e, a concentrao do
cido (titulado) e seu volume.
4.2.1. Clculo da concentrao de cido actico no vinagre:
A reao que ocorre no processo a seguinte:
O vinagre foi diludo 10 vezes, inicialmente, pois foi preparada uma soluo de
100 mL deste a partir de 10 mL, de modo que sua concentrao final :
Quando tomou-se 10 mL dessa soluo e colocou-a no erlenmeyer ao qual foi
adicionado 20 mL de gua destilada, essa soluo foi diluda novamente de modo que
sua concentrao final :
Esse clculo mostra que o cido foi diludo trinta vezes.
Agora j sabemos a concentrao em que o cido se encontrava para titulao,
podemos calcular sua concentrao. Para tanto, utilizaremos a mdia dos volumes de
base observados.
Da,
Figura 5. Solues concentradas de suco de limo tituladas com NaOH 0,1 M.
-
Logo, a concentrao do cido actico
4.2.2. Clculo da massa do cido actico
Temos que:
como
ou , segue que:
Logo,
Portanto, a massa do cido actico .
4.2.3. Clculo da % (massa/volume):
Portanto, o teor de cido actico no vinagre analisado (massa/volume).
4.2.4. Clculo da concentrao de cido ctrico no suco de limo
A reao que ocorre no processo a seguinte:
Foi colocado em um erlenmeyer 2 mL do suco de limo concentrado no qual foi
colocado 5 mL de gua destilada. Assim, temos uma diluio do suco, de modo que:
De posse dessa concentrao de cido ctrico e do volume mdio de base
utilizado na titulao, calcularemos a concentrao do mesmo por meio da relao
abaixo:
Da,
-
Logo, a concentrao do cido ctrico no suco de limo .
4.2.5. Clculo da massa do cido ctrico
Temos que:
Portanto, a massa do cido ctrico .
4.2.6. Teor de cido ctrico presente na amostra:
Portanto, o teor de cido ctrico no suco concentrado de limo .
4.2.7. Clculo da concentrao de cido ctrico no suco convencional
A reao que ocorre no processo a seguinte:
Foi colocado em um erlenmeyer 2 mL do suco convencional no qual foi
adicionado 5 mL de gua destilada. Assim, temos uma diluio do suco, de modo que:
De posse dessa concentrao de cido ctrico e do volume mdio de base
utilizado na titulao, calcularemos a concentrao do mesmo por meio da relao
abaixo:
Da,
Logo, a concentrao do cido ctrico no suco convencional .
4.2.8. Clculo da massa do cido ctrico no suco convencional
Temos que:
Portanto, a massa do cido ctrico .
-
4.2.9. Teor de cido ctrico presente na amostra:
Portanto, o teor de cido ctrico no suco comercial .
4.3. Curvas de titulao
4.3.1. Curva de titulao para o cido actico
A titulao realizada do tipo cido-base entre um cido fraco (cido actico) e
uma base forte (hidrxido de sdio). A curva de titulao para esta titulao associa o
volume de base utilizado durante o procedimento com o pH do cido. De modo que
precisamos determinar o pH inicialmente, antes da adio de base, antes , no ponto e
depois do ponto de equivalncia para, ento, construir a curva de titulao.
Regio 1: Antes da adio da base
Antes da adio de qualquer quantidade de base, temos uma soluo de
com um Este um problema de cido fraco.
Como
Temos,
Da,
Logo,
Regio 2: Antes do ponto de equivalncia
Aps o incio da adio da primeira gota de base temos que uma mistura de
mais formada. Essa mistura um tampo cujo pH pode ser calculado com a
equao de Henderson-Hasselbalch, uma vez que o quociente
seja conhecido. A
equao de Henderson-Hasselbalch mostrada abaixo.
-
(1)
Os resultados do pH nessa regio so apresentados na Tabela 2.
Regio 3: No ponto de equivalncia
No ponto de equivalncia, a quantidade de NaOH exatamente a suficiente para
construir todo o HA.
Reao de titulao
Quant. Inicial
Quant. Final
A soluo resultante contm apenas . Para calcular o pH de uma base fraca,
escrevemos a reao desta base fraca com gua:
O nico problema mais complicado, que a concentrao formal de deixou de ser 0,66 M,
que era a concentrao inicial de O diludo pelo NaOH proveniente da bureta:
Com este valor de , podemos resolver o problema:
Da,
O pH no ponto de equivalncia nessa titulao 9,25.
Regio 4: Aps o ponto de equivalncia
Agora estamos adicionado NaOH soluo de . A base NaOH muito mais
forte que a base , de modo que uma aproximao razovel dizer que o pH
estabelecido pela concentrao do excesso de na soluo. Desse modo, devemos
determinar a concentrao de em excesso e, a partir desta, calcular o pH. A
concentrao desta base calculada pela frmula abaixo:
(2)
E o pH como segue:
-
(3)
Os valores de pH antes e depois do ponto de equivalncia foram calculados no Excel por meio
das equaes (1), (2) e (3).
Tabela 2. Clculo da curva de titulao para 30 mL de uma soluo de cido actico 0,66 M titulada com uma soluo de NaOH 0,1 M.
Regio Volume de NaOH/mL pH
Antes da adio da base 0 2.47
Antes do ponto de equivalncia
0.1 2.93
0.3 3.42
0.5 3.66
0.6 3.75
0.8 3.89
1 4.00
1.5 4.22
2 4.39
2.5 4.53
3 4.67
3.5 4.8
4 4.93
4.5 5.08
5 5.24
5.5 5.44
6 5.75
6.1 5.83
6.2 5.94
6.3 6.07
6.4 6.25
6.5 6.56
6.59 7.56
No ponto de equivalncia 6.6 9.25
Depois do ponto de equivalncia
6.65 10.13
6.7 10.43
6.8 10.73
6.9 10.91
7 11.03
7.4 11.33
7.8 11.5
8.6 11.71
9.6 11.87
10 11.92
10.6 11.99
11.6 12.07
12.6 12.15
-
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
pH
Voume de NaOH (mL)
Figura 6. Curva de titulao calculada para a reao de 30 mL de uma soluo de cido actico 0,66 M com uma soluo de NaOH 0,1 M.
Como realizamos uma titulao de um cido fraco cujo pH ser sempre maior
que 7, pois o cido convertido em sua base conjugada no ponto de equivalncia, a
fenolftalena foi o indicador utilizado, pois sua faixa de viragem est em pH entre 8,0
9,6. Outro indicador com uma mudana de cor fora desse intervalo de pH no
possibilitaria uma determinao razoavelmente boa do ponto de equivalncia
provocando o erro do indicador que a diferena entre o ponto final observado (pela
mudana de cor) e o ponto de equivalncia verdadeiro.
4.3.2. pH do cido ctrico do suco de limo e do suco de tangerina
convencional
Antes da adio de qualquer quantidade de base, temos uma soluo de
para o suco de limo com para a primeira
ionizao deste cido que representada abaixo:
Logo,
-
Da,
Antes da adio de qualquer quantidade de base, temos uma soluo de
para o suco comercial com para a primeira
ionizao deste cido que representada abaixo:
Logo,
Da,
5. CONCLUSO
A partir da titulometria de neutralizao de um cido fraco com uma base forte
foram determinadas as concentraes do cido actico no vinagre, cido ctrico no suco
de limo concentrado e em um suco convencional e seus respectivos teores. Tambm foi
construdo um grfico para a titulao do cido actico que mostrou como o pH variou
com a adio do titulante.
A concentrao de cido actico no vinagre determinada experimentalmente foi
de 0,66 M com um teor de 3,96% de acordo com o estabelecido na embalagem do
produto. A concentrao para o cido ctrico no suco de limo foi de 1,075 M com teor
de 7,52%, enquanto para o suco convencional foi de 0,2 M com teor de 1,4% deste
cido. Tambm foi determinado o pH destas solues a partir da concentrao
determinada e da estequiometria da reao destes cidos. Para o cido ctrico que um
cido triprtico foi calculado o pH apenas para sua primeira ionizao. O pH para o
vinagre foi 2,47, para o suco de limo e convencional foi, respectivamente, 1,55 e 1,91.
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6. REFERNCIAS
BROWN,T. L. Qumica a cincia central. 9. ed. So Paulo: Pearson Prentice Hall,
2005.
HARRIS, D. C. Anlise Qumica Quantitativa. Traduo: BONAPACE, J. A. P.;
BARCIA, O.E. 6. ed., Rio de Janeiro: LTC, 2005.
ROSA, G.; GAUTO, M.; GONALVES, F. Qumica Analtica: prticas de
laboratrio. Porto Alegre: Bookman, 2013.
LENZI, E.; FAVERO, L. O. B.; TANAKA, A. S.; FILHO, E. A. V.; SILVA, M. B.;
GIMENES, M. J. G. Qumica geral experimental. Rio de Janeiro: Freitas Bastos,
2004.