Auf LebensmitteI uad Gesundheitspflege beziigliche. 459

mehr eintritt. Man fiigt I ml HC1Q zu und erhitzt welter his zum Auf- treten yon SOs-Nebeln. Man versetzt naeh Abkfihlen mit 15 ml Wasser, ftillt in ein Zentrifugenglas nm und versetzt mit i ml Aluminiumchlorid- 16sung (4,65 g A1C13 in 250 ml Wasser) und einem Tropfen Methylrot. Mit konz. Ammoniak wird alkaliseh gemaeht, worauf 0,1 his 0,2 ml im Uber- schuB zugegeben werden. Naeh Zentrifugieren wird der Rtiekstand in 2,5 ml Salzs~iure ({ : l) gel6st und mit ges~tttigter NH~C1-L6sung auf i0 ml auf- gefiillt. Fiir die polarographisehe Messung werden 4-5 ml der L0sung ver- wendet. Die Apparatur, MeBmethode und Eichung sind im Original ein- gehend beschrieben. 0,05 mg Zinn in 100 g Substanz sollen noeh erfaflt werden. Geringe Mengen an Fe, Cu, Bi, Cd, Hg, Sb, Ni und Co stOren nieht. Bei Anwesenheit yon Pb fiberlagert sich dieses im Polarogramm, so dab ein gesondertes Polarogramm in ammoniakaliseher L6sung in Gegenwart yon Ammoniumcitrat aufgenommen werden muB, wobei nur die Pb-Stufe zum Ausdruek kommt. L. ACKER.

?Jber den %achweis synthetischen Fetts sind his jetzt zwei Verfahren bekanntgeworden. Die Methode yon W. DIE,Am und K. H. SCHRSDER I beruht auf der Farbreaktion eines akzessorischen, in der Nonyls~iurefraktion der synthetischen Fette enthaltenen Bestandteils mit Furfurol-Salzsiiure. Die ftir diese Substanz, die aus der Metallsalzffillung der Fetts~iuren extra- hiert werden kann, charakteristische griine his blaugriine F~irbung erlaubt Beimengungen yon 3~o Synthesefett in Naturfett nachzuweisen.

Im einzelnen wird folgendermal~en verfahren: ~ g des zu untersuehenden Fettes werden mit 50 ml 0,5 n alkohol. Kalilauge verseift. Nach Einengen auf etwa ein Drittel des Volumens gibt man t00 ml Wasser yon 80 ~ C zu und f~illt rait gesfittigter Magnesiumsulfatl6sung. Nach Abkiihlen wird fittriert, das Filtrat angesfiuert mit 0,5 ml n HeSO4 und mehrmals mit Petrolather ausgeschiittelt. Die vereinigten Petrol~ttherausztige werden mit Wasser mehrmals gewaschen und fiber Natriumsulfat getroeknet. Von dem nach Abdampfen des Petrol~ithers verbleibenden 61igen Rfiekstand werden 2-3 Tropfen in einem Reagensglas mit I mI HC1 (D --~ i,ig) versetzt und ~-3 rain ira Wasserbad yon 70 ~ gehalten, his sich auf der Oberfliiche eiae dig e Schieht abscheidet. Jetzt gibt man vorsichtig i0 Tropfen Furfurol (Furfurolum sol. spirit. 2%ig [Merck]) zu. Dabei tritt sbfort oder nach kurzem Stehenlassen an der Beriihrungszone eine griine bis blaugrfine F5rbung auf.

Das zweite u yon W. S~D~n~f~z~ 2 gestattet die Erfassung der Isofetts~uren in synthetischen Fetten und bedient sich der Tatsache, dal3 terti~ire Carbo):ylgruppen bei Behandlung mit Methanol und p-Toluol- sulfons~iure (ats Katalysator) nicht verestert werden, w~ihrend primare sehon innerhalb 5--7 rain reagieren.

2 g Fetts~uren werden in 20 ml Methanol mit 8 ml einer 10~oigen L6sung ~r p-Toluolsulfons~ure in Methanol genau t0 Minuten am Rtickflul3 ge-

1 Dtsch. Lebensm..l~undschau 44, 23 (1948). 2 Pharm~zie 8, 21]. (1948).

460 Bericht: Spezielle ~na]y~ische 5iethoden.

kocht. Die erkaltete LSsung wird mit 0,5 n alkohol. Kalilauge gegen Phenol- phthalein neutralisiert, wobei Kata]ysator und nicht veresterte Sfiure erfai~t werden. Naeh Abzug des Titrationswertes der Katalysator]5sung erhfilt man den der niehtveresterten Siiuremenge entsprechenden Alkaliverbrauch. Der fiir 5 g bereehnete Yerbrauch an KOH wird als Restsiiurezahl bezeieh- net. In dieser Restsliurezahl werden allerdings nut die Isofettsauren be- stimmter Konstitution (niimlich nut diejenigen mit terti~irem Carboxyl) erfaBt, abet ihre GrSBe kann als MaB fiir die Menge an Isofetts~uren iiber- haupt und somit als Kennzahl fiir die Beurteilung synthetiseher Fette dienen. L. ACKER.

Die Bestimmung geringer Beimengungen yon Milehpulver im Mehl naeh E. C. DkwsoN ~ beruht auf der Tatsaehe, daft Laktose nur yon Saecharo- myces fragelis, aber nicht yon S. cerevisiae vergoren wird. Der wii2rige Auszug der Substanz wird zur einen Hfilfte mit S. cerevisiae, zur andern H~ilfte mit dem Gemisch beider Arten fermentiert. Die Zuekerbestimmung in der zweiten L~isung liefert den Blindwert, d .h . die niehtvergfirbaren reduzierenden Stoffe. Aus der Differenz der Reduktionswerte beider LS- sungen berechnet man die Laktose, deren Menge dann Rtiekschlfisse auf den Gehalt an Mi!chpulver gestattet. L. ACKER.

Die Bestimmung yon Eigelb in Weiilei nach I. H. Cook und V. C. MEH- LENBACHER 2 beruht~ auf der Farbreaktion des im Eige]b enthaltenen Chole- sterins mit 'Acetanhydrid-Schwefels~iure. l0 g fliissiges Weii~ei werden zweimal nacheinander mit 50 ml Alkohol, 25 ml ~ther und 25 ml Petrol- ather geschiittelt; die LSsungsmittelschicht wird abgetrennt. Nach Ein-

dampfen der Ausztige nimmt man mit Alkohol auf und verseift mit 50% iger Kalilauge. Das Unverseifbare wird mit J~ther aufgenommen und schlieI31ieh in ChloroformlSsung 5 Min. fang bei 58 ~ mit 2 ml Acetanhydrid-Schwefel- sliure (50 mI H~SO 4 (5,84), 500 ml Acetanhydrid) stehenlassen. Bei 640 m~ wird gegen reines Chloroform gemessen. L. ACKER.

Eine eolorimetrisehe Sehnellmethode zur Bestimmung yon Proteinen in gleiehartigen, an Proteinen reiehen Nahrungsmittelkonzentraten tierisehen Ursprungs nach L. M. KULBERG und P. A. SSOIFEa a hat die Biuretreaktion zur Grundlage. 0,05-0,5 g der zerkleinerten, trockenen, fettfreien Substanz werden in einem Reagensglas mit 2 ml dest. Wasser im Wasserbad auf 70-75 ~ erw~rmt. Nach 2-3 Min~ten 15st man das Pulver durch Zugabe yon 2 ml 0,5 n Natronlauge und erwarmt weitere 2 Minuten. Mit 6 Tr0pfen 25~oiger Essigs~ture und 2 ml ges~itt. MgSO4-LSsung wird gefiillt. Nach 2-3 Min. wird fi!triert, der Niederschlag (mit Filter) in einem 25 ml-Mei3- zylinder mit 55 ml 5% iger NaOH-LSsung geschiittelt bis zu seiner v(~lligen L~sung. Nach Zufiigen yon 5 Tropfen einer.15~oigen CuSQ-LSsung sehiittelt

1 Analyst 69, 296 (1944); durch Chem. Zbl. Akad Verl. 118, 949 (1947). -z Ind. eng. Chem. Anal. Edit. 18, 785 (1946). s Biochimi~ (russ.) 12, 1 (1947); durch Chem. Zbl. Akad. Verl. 118, 1604 (1947).