Über die prüfung des kampfers

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366 Bericht: Spezielle analytische Methoden. sowie die Yerwendung yon Ather als Extraktionsmittel von Fett. Die Spaltung des Strophantins in Strophantidiu ist innerhalb des angegebenen Zeitraumes nieht beendet, und wird der dadurch bedingte Fehler durch Annahme einer grSsseren Verh~ltniszahl nicht ausgeglichen. 3. From me 1905: Die Verh~ltniszahl ist etwas zu niedrig gegriffen. Die Yerwendung yon Sehwefelwasserstoff ist st0rend. Die Methode yon G. Fromme 1910 hat also viele Vorz~ige vor den anderen and stellt ausserdem keine zu hohen Ansprache an den Untersuehenden. Zugegeben muss aber werden, dass sie zeitraubend ist, dafar gibt sie aber auch zuverl~ssige Resultate, welche mit den physiologischen Untersuehungen gut tibereinstimmen. ~ber die Priifung des Kampfers beriehtet W. L e n z 1) in einer aus- ff~hrlichen Abhandlung; die Resultate lassen sich in folgender Weise zu- s~mmenfassen: Der Sehmelzpunkt hat sieh als ein ausgezeichnetes Hilfs- mittel zur Beurteilung der Reinheit desKampfers erwiese~. Die Bestimmung des optischen Drehungsverm0gens ist nieht geeignet zur Wertbestimmung des Rohkampfers, well dessert Verunreinigungen noeh etwas starker drehen, als reiner Kampfer; sie gibt aber Aufschluss, ob nat~rlieher d-Kampfer vorliegt. Die Bestimmung des Verdunstungsrackst~ndes yon Kampfer ist ein wesentliehes Mittel zur Beurteilung seiner Reinheit, sie erfordert aber viel Zeit. Die UberfOhrung in das Oxim hat der Ver- fasser so welt verbessert, dass statt der yon fraheren Forschern ange- gebenen Ausbeuten you 75 und S5% etwa 93% der theoretischen Ausbeute erzielt werden. Diese Ausbeute sebeint, nach den ¥ersuchen yon Lenz, dem Gehalt der Proben an reinem Kampfer proportional zu sein; da aber der Untersebied zwisehen der bereehneten und ge- fundenen Menge Oxim noeh zu gross ist, so kann man auf diese Methode kaum eine einwandfreie Wertbestimmung des Kampfers granden. Die Reaktion mit Yanillin-Salzs~ure kann h0ehstens zur Erkennung des natarlichen K~mpfers dienen; die mit diesem Reagens entstehende F~rbung wird iibertroffen dm'eh die mit reiner Salzs~ure yon 38o/0 HC1 tJei natarlicbem Kampfer entstehende Roff~rbung. Die Menge des in 10 Teilen dieser starken Salzs~ture UnlSsliehen gibt ein gates Ma~ ab zur Seh~tzang der ¥erunreinigungen eines k~ufliehen Kampfers; hierauf k0nnte man wohl eine. genaae Methode granden. 0b die Uberf~hrung des Kampfers in das Selnikalbazon, die neuerdings quantitativ gelungen sein soll, zur Wertbestimmang des Rohkampfers geeignet ist, hat Lenz vorl~ufig nicht priifen k0nnen. ]m allgemeinen kann man sagen, dass keine einzelne Probe ein Bild yon der Beschaffenheit des zu unter- suchenden Kampfers gibt, dass aber die Gesamtbeit der ausgefahrte~ Proben eine zutreffende Beurteilung erm0glicht. ~ber die Bestimmung der Ester in ~therischen 01en maeht J. Nivi~re e) ~itteilung. B~hal empfiehlt zur Verseifung der Ester 1) Arch. der Pharm. 249, 286 (1911). ~ 2) Bull. soc. chim. de France [4] 15, 677 (19141; d~rch Ztschrft. f. angew. Chem. 27, II, 624 (1914).

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Page 1: Über die Prüfung des Kampfers

366 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

sowie die Yerwendung yon Ather als Extraktionsmittel von Fett. Die Spaltung des Strophantins in Strophantidiu ist innerhalb des angegebenen Zeitraumes nieht beendet, und wird der dadurch bedingte Fehler durch Annahme einer grSsseren Verh~ltniszahl nicht ausgeglichen. 3. F r o m me 1905: Die Verh~ltniszahl ist etwas zu niedrig gegriffen. Die Yerwendung yon Sehwefelwasserstoff ist st0rend. Die Methode yon G. F r o m m e 1910 hat also viele Vorz~ige vor den anderen and stellt ausserdem keine zu hohen Ansprache an den Untersuehenden. Zugegeben muss aber werden, dass sie zeitraubend ist, dafar gibt sie aber auch zuverl~ssige Resultate, welche mit den physiologischen Untersuehungen gut tibereinstimmen.

~ber die Pri ifung des Kampfers beriehtet W. L e n z 1) in einer aus- ff~hrlichen Abhandlung; die Resultate lassen sich in folgender Weise zu- s~mmenfassen: Der Sehmelzpunkt hat sieh als ein ausgezeichnetes Hilfs- mittel zur Beurteilung der Reinheit desKampfers erwiese~. Die Bestimmung des optischen Drehungsverm0gens ist nieht geeignet zur Wertbestimmung des Rohkampfers, well dessert Verunreinigungen noeh etwas starker drehen, als reiner Kampfer; sie gibt aber Aufschluss, ob nat~rlieher d-Kampfer vorliegt. Die Bestimmung des Verdunstungsrackst~ndes yon Kampfer ist ein wesentliehes Mittel zur Beurteilung seiner Reinheit, sie erfordert aber viel Zeit. Die UberfOhrung in das Oxim hat der Ver- fasser so welt verbessert, dass statt der yon fraheren Forschern ange- gebenen Ausbeuten you 75 und S 5 % etwa 9 3 % der theoretischen Ausbeute erzielt werden. Diese Ausbeute sebeint, nach den ¥ersuchen yon L e n z , dem Gehalt der Proben an reinem Kampfer proportional zu sein; da aber der Untersebied zwisehen der bereehneten und ge- fundenen Menge Oxim noeh zu gross ist, so kann man auf diese Methode kaum eine einwandfreie Wertbestimmung des Kampfers granden. Die Reaktion mit Yanillin-Salzs~ure kann h0ehstens zur Erkennung des natarlichen K~mpfers dienen; die mit diesem Reagens entstehende F~rbung wird iibertroffen dm'eh die mit reiner Salzs~ure yon 38o/0 HC1 tJei natarlicbem Kampfer entstehende Roff~rbung. Die Menge des in 10 Teilen dieser starken Salzs~ture UnlSsliehen gibt ein gates Ma~ ab zur Seh~tzang der ¥erunreinigungen eines k~ufliehen Kampfers; hierauf k0nnte man wohl eine. genaae Methode granden. 0b die Uberf~hrung des Kampfers in das Selnikalbazon, die neuerdings quantitativ gelungen sein soll, zur Wertbestimmang des Rohkampfers geeignet ist, hat L e n z vorl~ufig nicht priifen k0nnen. ]m allgemeinen kann man sagen, dass keine einzelne Probe ein Bild yon der Beschaffenheit des zu unter- suchenden Kampfers gibt, dass aber die Gesamtbeit der ausgefahrte~ Proben eine zutreffende Beurteilung erm0glicht.

~ b e r die Bestimmung der Ester in ~therischen 01en maeht J. N i v i ~ r e e) ~itteilung. B ~ h a l empfiehlt zur Verseifung der Ester

1) Arch. der Pharm. 249, 286 (1911). ~ 2) Bull. soc. chim. de France [4] 15, 677 (19141; d~rch Ztschrft. f. angew. Chem. 27, II, 624 (1914).