Über einige zum nachweis and zur quantitativen bestimmung des penicillins (g) geeignete reaktionen

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3. Auf Pharmazie bezfigliche. 319 Wasser verdfinnte LSsung mit 0,1 n Salzsgure gegen Methytrot titriert. Nach Zu, gabe yon weiteren 50 ml ausgekoehtem Wasser wird die Titration beendet. Cortex Chin~e soll 7--9~o Alkaloide enthalten. -- Von Extractum Chinae 15st man 1,2 g in 2 ml Alkohol nnd 6 ml W~sser, yon Extr. Chinae liquidum w~gt man 5 g ein, yon Tinctura Chinae 20 g, die auf dem Wasserbad auf 5 g eingeengt werden, yon Tinct. Chinae comp. werden 40 gauf 10 g eingeengt. Die weitere Arbeitsweise ist dieselbe wie bei Cortex Chinae, jedoch werden folgende Mengen an Reagenzien und L5sungs- mitte]n verwendet : Extractum Chinae . Extr. Chinae liqu. Tinct. Chinae . . . Tinct. Chinae comp. Cmoro- W ~ r ~a~on- :~_ther form g lauge g g I ml I 80 40 -- 2 80 40 8 2 3 80 40 7 2 3 80 40 7 2 3 Die Schtittelzeit mit Ather-Chloroform betragt 10 rain. i g Ein- waage en~- Tra- spricht gant ] folgenden g i Mcngen Filgrat 2 100 g 24 g 6g 3g Sollgehalt an Alkaloiden % 14--18 5,35--6,45 0,90--1,10 0,3 --0,37 H. KU~TENACKEI~. tdber einige zum Nachweis und zur quantitativen Bestimmung des Penieillins (G) geeignete Reaktionen berichtet H. WAc~s~ur 1. Penicillin reduziert in der Khlte ammoniakalische Silbernitratl5sung und in der Wiirme das Re~gens yon FoLIo. Die Reduktion des komplexen Queeksilberjodids ist zu einer quantitativen colorimetrischen Methode ausgearbeitet worden. Jods~ure wird ebenfalls yon Peni- cillin reduziert, wobei sich noch 50 #g in wenigen ml LSsung nachweisen lassen. Zur Reaktion mit Phosphorwolfr~ms~ure mull man die Probe mit n Natronlauge 15 bis 30 min vorbehandeln. Die Re~ktion mit Phosphorwolframmolybdi~ns~ure ist viel empfindlicher. Naeh Zugabe yon 0,5--0,7 ml des Reagenses mul~ aber sofort die Ablesung erfolgen, da die Intensit~t der Farbe danach rasch verschwindet. Jod- jodkalium f~llt Penicillin ~us genfigend konzentrierter LSsung. Auch sautes Queek- silbersulfat und Pyridin-Kupferkomplexe ]iefern Niederschl~ige. Von den Farbreak- tionen, z. B. mit Resorcin-Schwefels~ure, JodlSsung, m-Dinitrobenzol und/3-Naph- thoehinonsulfons~ure, Zimtaldehyd und Naphthoresorcin ist besonders diejenige mit p-Dimethylaminobenzuldehyd zur quantitativen colorimetrischen Bestimmung ge- eignet. D~bei wird die Penicillinl5sung mit einer salzsauren l~oigen L5sung yon Dimethylaminobenzaldehyd auf dem Wasserbad erhitzt. Die nach einiger Zeit ent- stehende Rosafi~rbung geht nach Zugabe yon wenig Pyridin in rot fiber unter Aus- bildung einer fiir die Messung geeigneten Absorptionsbande bei 470--520 m/t. L. ACKER. (Jber die chemische Wertbestimmung yon Digitalisdrogen und herzwirksamen Glucosiden berichtet F. NnVWALD 2. Verf. stellt lest, dal] die yon F. K. :BELL uud J.C. KRA~z modifizierte K~vDso~-Dn~sBAcmMethode 3 (Farbreaktion mit alkalischer Pikrins~urelSsung) zur Bestimmung ~bsoluter Werte nicht geeigne~ ist, da unbekannte Inhaltsstoffe der Digitalisdrogen die Extinktion der FarblSsung erhShen. Der Einflul~ dieser Stoffe kann ausgeschaltet werden, wenn die Genine der herzwirksamen Glucoside durch Kochen der Digit~lisinfuse mit 0,1 n Salzs/~ure 1 Anal. chim. Aet~ (Amsterdam) 7, 255 (1952). Lab. Chim. Biochim., H6pital Stuyvenberg, Antwerpen (Belgien). 2 Arch. Pharmaz. Ber. dtsch, ph~rm~z. Ges. 283, 93 (1950). Stoats-Inst. Angew. Bot., Hamburg. 3 KNUDSON, A., undM. D~SBAC~: J. Pharmacol. exp. Therapeut. 20, 205 (1945).

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Page 1: Über einige zum Nachweis and zur quantitativen Bestimmung des Penicillins (G) geeignete Reaktionen

3. Auf Pharmazie bezfigliche. 319

Wasser verdfinnte LSsung mi t 0,1 n Salzsgure gegen Methytrot t i tr iert . Nach Zu, gabe yon weiteren 50 ml ausgekoehtem Wasser wird die Ti t ra t ion beendet. Cortex Chin~e soll 7--9~o Alkaloide enthal ten. - - Von Extractum Chinae 15st man 1,2 g in 2 ml Alkohol nnd 6 ml W~sser, yon Extr. Chinae liquidum w~gt man 5 g ein, yon Tinctura Chinae 20 g, die auf dem Wasserbad auf 5 g eingeengt werden, yon Tinct. Chinae comp. werden 40 g a u f 10 g eingeengt. Die weitere Arbeitsweise ist dieselbe wie bei Cortex Chinae, jedoch werden folgende Mengen an Reagenzien und L5sungs- mit te]n verwendet :

Ex t rac tum Chinae . Extr . Chinae liqu. Tinct. Chinae . . . Tinct. Chinae comp.

Cmoro- W ~ r ~a~on- :~_ther form g lauge

g g I ml I

80 40 - - 2 80 40 8 2 3 80 40 7 2 3 80 40 7 2 3

Die Schtittelzeit mi t Ather-Chloroform betragt 10 rain.

i g Ein- waage en~-

Tra- spricht gant ] folgenden

g i Mcngen Filgrat

2 100 g 24 g

6 g 3 g

Sollgehalt an Alkaloiden %

14--18 5,35--6,45 0,90--1,10 0,3 --0,37

H. KU~TENACKEI~.

tdber einige zum Nachweis und zur quant i ta t iven Bes t immung des Penieillins (G) geeignete Reakt ionen ber ichtet H. WAc~s~ur 1. Penicillin reduziert in der Khlte ammoniakalische Silbernitratl5sung und i n der Wiirme das Re~gens yon FoLIo. Die Redukt ion des komplexen Queeksilberjodids ist zu einer quant i ta t iven colorimetrischen Methode ausgearbeitet worden. Jods~ure wird ebenfalls yon Peni- cillin reduziert, wobei sich noch 50 #g in wenigen ml LSsung nachweisen lassen. Zur Reakt ion mi t Phosphorwolfr~ms~ure mull man die Probe mi t n Natronlauge 15 bis 30 min vorbehandeln. Die Re~ktion mi t Phosphorwolframmolybdi~ns~ure ist viel empfindlicher. Naeh Zugabe yon 0,5--0,7 ml des Reagenses mul~ aber sofort die Ablesung erfolgen, da die In tens i t~ t der Farbe danach rasch verschwindet. Jod- jodkalium f~llt Penicillin ~us genfigend konzentr ier ter LSsung. Auch sautes Queek- silbersulfat und Pyridin-Kupferkomplexe ]iefern Niederschl~ige. Von den Farbreak- tionen, z. B. mi t Resorcin-Schwefels~ure, JodlSsung, m-Dinitrobenzol und/3-Naph- thoehinonsulfons~ure, Zimtaldehyd und Naphthoresorcin ist besonders diejenige mit p-Dimethylaminobenzuldehyd zur quant i ta t iven colorimetrischen Best immung ge- eignet. D~bei wird die Penicillinl5sung mi t einer salzsauren l~oigen L5sung yon Dimethylaminobenzaldehyd auf dem Wasserbad erhitzt . Die nach einiger Zeit ent- stehende Rosafi~rbung geht nach Zugabe yon wenig Pyridin in rot fiber unter Aus- bildung einer fiir die Messung geeigneten Absorptionsbande bei 470--520 m/t.

L. ACKER.

(Jber die chemische Wer tbes t immung yon Digitalisdrogen und herzwirksamen Glucosiden ber ichtet F. NnVWALD 2. Verf. stellt lest, dal] die yon F. K. :BELL uud J .C . K R A ~ z modifizierte K~vDso~-Dn~sBAcmMethode 3 (Farbreakt ion mit alkalischer Pikrins~urelSsung) zur Best immung ~bsoluter Werte nicht geeigne~ ist, da unbekannte Inhaltsstoffe der Digitalisdrogen die Ext inkt ion der FarblSsung erhShen. Der Einflul~ dieser Stoffe kann ausgeschaltet werden, wenn die Genine der herzwirksamen Glucoside durch Kochen der Digit~lisinfuse mi t 0,1 n Salzs/~ure

1 Anal. chim. Aet~ (Amsterdam) 7, 255 (1952). Lab. Chim. Biochim., H6pital Stuyvenberg, Antwerpen (Belgien).

2 Arch. Pharmaz. Ber. dtsch, ph~rm~z. Ges. 283, 93 (1950). Stoats-Inst . Angew. Bot., Hamburg.

3 KNUDSON, A., undM. D~SBAC~: J. Pharmacol. exp. Therapeut. 20, 205 (1945).