· web viewหล กการของเทคน ค xas ค อ การฉายร งส...

15
ขขขขขขขขขขขขขขข BL1.1W, BL.2.2, BL5.2, BL8: X-ray Absorption Spectroscopy (XAS) หหหหหหหหหหหหหหหห XAS หหห หหหหหหหหหหหหหหหหหหหหห หหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหห หหหหหหหหหหหหหหห หหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหห หหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหห หหหหหหหหหหหห หหหหหหหหหหหห หหหหหหหหหหหหหหหหหหหห หหหหหหหหหหหหหหหห หหหหหหห หหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหห หหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหห หหหห หหหหหหหหหหห หหหหหหหห หหหหหหหหหหห หหหหหหหหหหห หหหหหหหหหหหหหหหหหห หหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหห หหหหหหห หหหหหหหหห หหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหห in situ experiment หหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหห หหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหหห หหหหหหหหหหหห หหหห หหหหหหหห หหหหห หหหหหหหหหห หหหหหหห ขขข ขขขขขขขขขขขขขขขขขขขขขขขข (ขขขขขขขขขขขข)

Upload: others

Post on 26-Dec-2019

2 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1:  · Web viewหล กการของเทคน ค XAS ค อ การฉายร งส เอกซ บนสารท ต องการศ กษาและว ดอ

ขอมลเพมเตม

BL1.1W, BL.2.2, BL5.2, BL8: X-ray Absorption Spectroscopy (XAS)

หลกการของเทคนค XAS คอ การฉายรงสเอกซบนสารทตองการศกษาและวดอตราสวนการดดกลนรงสเอกซทพลงงานตางๆ ทำาใหสามารถวเคราะหสถานะทางเคม และโครงสรางโดยรอบของอะตอมทสนใจได ไมวาจะเปน ความยาวพนธะ ลกษณะการจดเรยงตว หรอชนดของอะตอมรอบขาง เทคนคนไมทำาลายสารตวอยางและสามารถนำามาประยกตใชในงานวจยไดหลายสาขา เชน วสดศาสตร ชววทยา สงแวดลอม และโบราณคด ซงเทคนคดงกลาวสามารถวเคราะหสารตวอยางไดทงในสภาวะของแขงและของเหลว นอกจากน ยงสามารถออกแบบการทดลองแบบ in situ experiment เพอตดตามการเปลยนแปลงของตวอยางภายใตสภาวะตางๆ เชนความรอน แกส ความตางศกย กระแสไฟฟา เปนตน

ภาพท 1 ตวอยางสเปกตรม XANES ของ Sulfur K-edge ทวดไดจาก BL5.2 พบวาซลเฟอรในสารประกอบชนดตางๆ ซงมเลขออกซเดชนแตกตางกน จะ

ภาพท 2 การตดตามการเปลยนแปลงโครงสรางของโคบอลตจากปฏกรยารดกชนดวยแกสไฮโดรเจน (H2-

โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)

Page 2:  · Web viewหล กการของเทคน ค XAS ค อ การฉายร งส เอกซ บนสารท ต องการศ กษาและว ดอ

ใหสเปกตรมทมรปรางและตำาแหนงคาพลงงานการดดกลน (E0) ตางกน

temperature programmed reduction)

โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)

Page 3:  · Web viewหล กการของเทคน ค XAS ค อ การฉายร งส เอกซ บนสารท ต องการศ กษาและว ดอ

BL1.2W: XTM X-ray Imaging and X-ray Tomographic Microscopy

เปนระบบลำาเลยงแสงใหมทออกแบบขน เพอรองรบการถายภาพเอกซเรยคอมพวเตอรของวตถตวอยางขนาดเลก ซงระบบลำาเลยงแสง BL 1.2W นจะอาศยเทคนคการถายภาพวตถตวอยางผานกลองจลทรรศนดวยรงสเอกซยานพลงงานสงจากแหลงกำาเนดแสงซนโครตรอน (Synchrotron Radiation X-ray Tomographic Microscopy, SRXTM) ช ดขอม ลภาพท บ นท ก ในระหวางทวตถตวอยางกำาลงหมน เมอนำาภาพทบนทกไดในแตละมมมาประมวลเขาดวยกนจะสามารถแสดงภาพสามมตซงเผยใหเหนถงโครงสรางภายในของวตถตวอยางไดอยางละเอยดถง 0.001 - 0.005 มลลเมตร เทคนคนจะชวยใหผวจยสามารถวเคราะหไดโดยไมทำาลายวตถตวอยาง จงสามารถนำามาใชในงานวจยทางการแพทย ภาคอตสาหกรรม และทางวทยาศาสตร เชน งานวจยทางโครงสรางกระดก งานพฒนาวสดทดแทนกระดก งานพฒนาวสดสงเคราะทางอตสาหกรรมอนๆ และงานศกษาทางธรณวทยา เปนตน

ภาพท 3 อวยวะภายในของแมลงปกแขง (2 มม)

โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)

Page 4:  · Web viewหล กการของเทคน ค XAS ค อ การฉายร งส เอกซ บนสารท ต องการศ กษาและว ดอ

BL1.3W: Small Angle X-ray Scattering (SAXS)

การวด SAXS และ WAXS ทำาไดโดยการใหรงสเอกซทมคาความยาวคลนเดยวทะลผานชนตวอยางและวดความเขมของรงสเอกซทกระเจงไปทมมตางๆ โดยหววดทใชเปนหววด 2 มต เชน กลอง CCD หรอ Image Plate รงสเอกซทกระเจงจากตวอยางจะทำาใหเกดภาพแผนผงการกระเจง (scattering pattern) ซงสามารถนำามาแปรความหมายเปนลกษณะโครงสรางโมเลกลได ทำาให SAXS จงเปนเทคนคสำาหรบการศกษาขนาดและโครงสรางทอยระดบนาโนเมตร เชน การศกษาขนาดและรปรางของอนภาคนาโน การศกษาโครงสรางวสดโพลเมอรและเสนใย รวมถงการศกษาโครงสรางนาโนในวสดทางชวภาพ โดยท BL1.3W สามารถศกษาโครงสรางทมขนาดประมาณ 1-100 นาโนเมตร นอกจากเทคนค SAXS แลว ท BL1.3W สามารถทำาการวดเทคนค Wide Angle X-ray Scattering (WAXS) สำาหรบการศกษาคณสมบตความเปนผลกได

ภาพท 4 แผนผงการกระเจงของ 4-bromobenzoic acid ตวเลขท พ ค เ ด น 3 พ ค แ ส ด ง ค า d-spacing ของแตละพคในหนวยนาโนเมตร

ภาพท 5 แผนผงการกระเจงของ 4-bromobenzoic acid ตวเลขท พ ค เ ด น 3 พ ค แ ส ด ง ค า d-spacing ของแตละพคในหนวยนาโนเมตร แกนนอนคอมม Braggซงหมายถง 2θ ในแวดวง X-ray diffraction)

โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)

Page 5:  · Web viewหล กการของเทคน ค XAS ค อ การฉายร งส เอกซ บนสารท ต องการศ กษาและว ดอ

BL3.2a: Photoelectron Emission Spectroscopy (PES)

ระบบลำาเลยงแสงท 3.2a เปดใหบรการแสงซนโครตรอนในยานของ Vacuum Ultra-Violet (VUV) ถง SoftX-ray (ชวงคาพลงงานระหวาง 40 ถง 1040 อเลกตรอนโวลต (eV)) เพอการศกษาองคประกอบทางเคมและโครงสรางอเลกทรอนกสบรเวณพนผวของวสดโดยอาศยเทคนค Photoelectron Emission Spectroscopy (PES) ปจจบนสถานทดลองของระบบลำาเลยงแสงเปดใหบรการใน 2 เทคนคหลกคอ

1. X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)2. Angle-Resolved Photoemission Spectroscopy (ARPES)นอกจากนสถานทดลองยงเปดใหบรการเทคนคการทดลองและวเคราะหทาง

พนผวของวสดทหลากหลาย อาทเชน Auger Electron Spectroscopy (AES) Low Energy Electron Diffraction (LEED) Reflection High-Energy Electron Diffraction (RHEED) การปลกฟลมบางดวยเทคนค Molecular Beam Epitaxy (MBE) Electron Beam Evaporation และ DC/RF Magnetron Sputtering

โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)

Page 6:  · Web viewหล กการของเทคน ค XAS ค อ การฉายร งส เอกซ บนสารท ต องการศ กษาและว ดอ

ภาพท 6 ตวอยางการวเคราะหและแยกแยะคารบอน (C) ทเปนองคประกอบของฟลมบาง

Copper Phtalocyanine (CuPc) บนทองแดง (Cu) ดวยเทคนค XPS

โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)

Page 7:  · Web viewหล กการของเทคน ค XAS ค อ การฉายร งส เอกซ บนสารท ต องการศ กษาและว ดอ

BL3.2b:Photoemission electron microscopy (PEEM)

กลองจลทรรศนอเลกตรอน PEEMสถานทดลอง PEEM ซงตดตง ณ ระบบลำาเลยงแสง 3.2b ของหองปฏบต

การแสงสยาม เปนกลอง จลทรรศนอเลกตรอนทอาศยโฟโตอเลกตรอนทหลดจากผวตวอยางเพอทำาใหเกดภาพ โดยเปนเทคนควเคราะหทมประสทธภาพสงและมประโยชนมากสำาหรบงานศกษาดานพนผวและการปลกฟลมบาง เนองจากสามารถเลอกถายภาพบรเวณทสนใจบนผวของตวอยางไดโดยมความละเอยดในระดบนาโนเมตร นอกจากนยงสามารถเลอกวเคราะหองคประกอบทางเคมและโครงสรางทางผลกของวตถบนผวของสารตวอยางไดอกดวย

การทำางานของสถานทดลอง PEEMPEEM (Photoemission electron microscopy) คอการรวมเทคนค

การดภาพเหมอนกลองจลทรรศนอเลกตรอนทวไป กบเทคนคดาน Spectroscopy ดวยแสงซนโครตรอน ซงการใชเทคนค PEEM กบแสงซนโครตรอนทำาใหสามารถเลอกและเปลยนคาพลงงานแสงทใชกระตนอเลกตรอนใหหลดออกจากผวของสารตวอยาง จงสามารถวเคราะหธาตและองคประกอบทางเคมของวตถบนสารตวอยางดวยเทคนค Micro X-ray absorption spectroscopy (μ-XAS)ไดนอกจากนระบบ PEEM ทระบบลำาเลยงแสง 3.2b ไดตดตง Electron energy analyzer ทำาใหสามารถศกษาสวนผสมทางเคมไดดวยเทคนค Micro X-ray photoemission spectroscopy (μ-XPS) ภาพถายจากเทคนค PEEM มความละเอยดอยในชวงระหวาง 10-100 นาโนเมตร ทงน Contrast ของวตถในภาพถายจาก PEEM นนเกดไดจาก Elemental contrast โดยอาศยความสามารถในการเปลยนคาพลงงานแสงของแหลงกำาเนดแสงซนโครตรอนในชวง UV ถง X-ray ซงในแตละคาพลงงานแสง ธาตแตละชนดจะปลอยโฟโตอเลคตรอนจำานวนไมเทากน ทำาใหสามารถแยกแยะชนดของธาตบนสารตวอยางได Topological contrast เกดจากพนผวของสารตวอยางมความขรขระหรอสงตำาไมเทากนทำาใหวถของอเลกตรอนเกดการเบยงเบนกอนจะเกดภาพ Work function contrast เกดจากแสงทกระตนในชวง UV มคาพลงงานใกลเคยงกบ Work function ของวสดบนผวสาร

โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)

Page 8:  · Web viewหล กการของเทคน ค XAS ค อ การฉายร งส เอกซ บนสารท ต องการศ กษาและว ดอ

ตวอยางทศกษา Magnetic contrast เกดจากทศทางทแตกตางกนระหวาง ทศความเปนโพลาไรซของแสงซนโครตรอนกบการเรยงตวของโดเมนแมเหลกในพนผวของสารตวอยาง

นอกจากการใชแสงซนโครตรอนในการกระตนโฟโตอเลคตรอนเพอสรางภาพถาย PEEM แลว สถานทดลอง PEEM ของหองปฏบตการแสงสยามยงไดตดตงแหลงกำาเนดอเลคตรอนซงสามารถใชถายภาพตวอยางมความละเอยดในระดบนาโนเมตรเชนกน เรยกวาเทคนค LEEM หรอ Low-energy electron microscopy ทงนภาพถายจากเทคนค LEEM สามารถใชเพอการวเคราะหโครงสรางความเปนผลกของสารตวอยางไดอกดวย โดยการถายภาพ LEEM จากเทคนคอาศยหลกการเลยวเบน (Diffraction) จากโครงสรางทเปนผลกของตวอยาง เมอนำาอเลคตรอนทเกด Diffraction มาขยายเปนภาพหรอทเรยกวา Dark-field imaging ภาพทไดจะม Contrast ระหวางวตถหรอพนทบนตวอยางทมโครงสรางอะตอมขนาดแตกตางกนหรอมทศทางแตกตางกน ซงมประโยชนมากสำาหรบการศกษาการปลกฟลมบนผวของตวอยางและศกษาการเปลยนแปลงเฟสหรอโครงสรางเมอใหความรอน

ขอจำากดของลกษณะชนงานตวอยางในการถายภาพดวย PEEM- ชนงานตวอยางตองมลกษณะเปนแผนบางขนาดประมาณ 1×1 ซม. หรอเลกกวา มผวเรยบ (RMS roughness ในระดบนาโนเมตร) และหนาไมเกน 3 มม.- ชนงานตวอยางตองนำาไฟฟาได กรณเปนวสดไมนำาไฟฟาสามารถเคลอบดวยฟลมโลหะบนชนงานกอนนำาไปถายภาพ- ชนงานตวอยางตองสามารถอยไดในสภาวะสญญากาศระดบ 10-10 torr โดยไมทำาใหสภาพสญญากาศเสยจากการ Outgassingการทดลองทสามารถทำาไดใน PEEM ในขณะทถายภาพแบบ In-situ- สามารถปรบอณหภมของตวอยางไดตงแตอณหภมหองถงประมาณ 1500 องศาเซลเซยส- ปลกฟลมบางโดย Mini electron beam evaporator หรอใชกาซ (Chemical vapor deposition) บนชนงานตวอยาง

ตวอยางงานวจยทสามารถใชLEEM &PEEM

โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)

Page 9:  · Web viewหล กการของเทคน ค XAS ค อ การฉายร งส เอกซ บนสารท ต องการศ กษาและว ดอ

ฟลมบางสำาหรบสรางอปกรณอเลคโทรนกส ฟลมบางแมเหลก วเคราะหสมบตและการเคลอบผวโลหะวสดชวภาพบางชนด

ภาพท 7 PEEM image of tungsten. Field of view is 75 microns.

โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)

Page 10:  · Web viewหล กการของเทคน ค XAS ค อ การฉายร งส เอกซ บนสารท ต องการศ กษาและว ดอ

BL6a: Deep X-ray Lithography (DXL) 

ระบบลำาเลยงแสงท 6a: DXL คอเทคนคในการผลตชนสวนจลภาค (Micro-parts) ทมความละเอยดและแมนยำาสงระดบไมโครเมตร โดยการใชรงสเอกซพลงงานตำาจากเครองกำาเนดแสงซนโครตรอน ชนสวนและโครงสรางทไดจะมความคมชดและสามารถนำาไปประยกตใชเปนกลไกขบเคลอนและแมพมพความละเอยดสงของระบบปฏบตการบนชพได (Lab-on-a-chip) และดวยพลงงานรงสเอกซทครอบคลมในชวง 2keV – 8 keV การทดสอบตวอยางชนงานจากการเปลยนแปลงของรงสเอกซสามารถดำาเนนการไดทสถานทดลองนเชนกน

ภาพท 8 ชนสวนจลภาค (Microparts)

ภาพท 9 แมพมพจลภาคสำาหรบหองปฏบตการบนชพ

โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)

Page 11:  · Web viewหล กการของเทคน ค XAS ค อ การฉายร งส เอกซ บนสารท ต องการศ กษาและว ดอ

โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)

Page 12:  · Web viewหล กการของเทคน ค XAS ค อ การฉายร งส เอกซ บนสารท ต องการศ กษาและว ดอ

BL6b: Micro X-ray Fluorescence Spectroscopy/Imaging (-XRF)

เทคนคการเรองรงสเอกซหรอ X-ray fluorescence (XRF) เปนเทคนคทใชสำาหรบการศกษาองคประกอบของธาตทอยในตวอยาง โดยอาศยความตางของชนพลงงานของแตละธาต (ชน K, L, M, ...) ดงนนเมอเรากระตนอะตอมดวยการใหพลงงานทมากกวาพลงงานยดเหนยวของอเลกตรอนชนใน ทำาใหเกดทวาง และเมออเลกตรอนในชนนอกลงมาแทนท อะตอมจะปลดปลอยพลงงานออกมาในรปของรงสเอกซ เรยกปรากฏการณดงกลาววา "การเรองรงสเอกซ" เราสามารถนำาปรากฏการณนไปใชในการหาชนดของธาตทอยในตวอยางทเราสนใจได เราเรยกเทคนคนวา "เทคนคการเรองรงสเอกซ" ซงขอดของเทคนคนกคอ การเตรยมตวอยางทไมยงยาก และเปนเทคนคทไมทำาลายคณสมบตของตวอยาง (non-destructive method) โดยทวไปเราจะใชรงสเอกซเปนตวกระตนใหเกดการคายพลงงานของอะตอมในตวอยาง ในทนคอ แสงซนโครตรอนในยานรงสเอกซ และเนองจากแสงซนโครตรอนมความเขมสง ทำาใหเราสามารถโฟกสลำารงสเอกซใหมขนาดเลกในระดบไมโครเมตรได ซงเหมาะสำาหรบการหาองคประกอบของธาตทบรเวณเลกๆ บนตวอยางทไมเปนเนอเดยว นอกจากนนยงสามารถศกษาการกระจายตวของธาตตางๆ ได เราเรยกเทคนคนวา micro-X-ray fluorescence spectroscopy/imaging สถานทดลอง micro-XRF เปนสถานทใชแสงซนโครตรอนในยานรงสเอกซแบบตอเนอง (white X-ray beam) จากแมเหลกสองขว

ขอมลทางเทคนคMicro-beam X-ray Fluorescenceพลงงานรงสเอกซ: 2 –10 keV (white beam)ตวอยาง: ของแขง, ผง, ตวอยางมชวต เชน ใบไมขนาดของลำาแสงซนโครตรอน:

ภาพท 10 metal distribution in ancient bead

โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)

Page 13:  · Web viewหล กการของเทคน ค XAS ค อ การฉายร งส เอกซ บนสารท ต องการศ กษาและว ดอ

100x100 μm2Detector: Si(PIN) detector with energy resolution of 160 eVSample environment: อากาศ

โดย สถาบนวจยแสงซนโครตรอน (องคการมหาชน)