ANALISIS LINGKUNGAN

NIKEL

Oleh :

AULIA KUSUMA WARDANI (115061100111024)

ALFONSINA A. A. TORIMTUBUN (115061100111027)

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS BRAWIJAYAFLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTOMETRY

DIRECT AIR-ACETYLENE FLAME METHOD

1. GAMBARAN UMUM

Metode untuk menentukan nikel (dalam jumlah yang relatif banyak)

2. PERALATAN

a. Atomic absorption spektometer

Terdiri dari sumber cahaya yaitu hollow-cathode lamp (HCL) atau elektrodeless

discharge lamp (EDL) yang memancarkan garis spektrum ke elemen yang akan diuji.

HCL atau EDL adalah alat untuk menguapkan sampel, maksudnya mengisolasi garis

absorpsi, dan detektor fotoelektrik yang berhubungan dengan amplyfing elektronik

dan alat pengukuran.

b. Pembakar

Tipe pembakar yang sering digunakan adalah premix yang menyemprotkan sampel ke

ruang kondensasi untuk membuang droplet dalam jumlah banyak. Pembakar dapat

mencocokkan dengan head konvensional yang mengandung celah tunggal; tiga celah

Boling head dengan metode direct lebih baik dari air-acetylene flame; atau head

khusus yang digunakan bersama nitrat oksida dan acetylene.

c. Pembaca

Kebanyakan instrumen modern digunakan dengan kemampuan mikroprosesor dari

menggabungkan sinyal absoprsi pada seluruh waktu dan melinearkan kurva kalibrasi

pada konsentrasi tinggi.

d. Lampu

Dapat menggunakan hollow-cathode lamp (HCL) atau elektrodeless discharge lamp

(EDL). Digunakan satu lampu untuk setiap elemen yang diukur. Multi-elemen HDL

umumnya memiliki sensitivitas yang rendah dari single-elemen HDL. EDL

membutuhkan waktu yang lama untuk pemanasan dan stabilisasi.

e. Keran pengurang tekanan

Dalam memelihara suplai minyak dan oksida pada tekanan yang tinggi, tekanan dapat

diturunkan menggunakan keran pengurang tekanan pada tiap gas.

f. Vent

Letakkan vent di atas pembakar 15-30 cm untuk menghilangkan asap dan uap dari

api. Hal ini dapat melindungi laboran dari uap beracun, melindungi instrumen dari

uap korosif dan menjaga stabilitas api dari akibat room drafts.

3. REAGEN

a. Udara

Membersihkan dan mengeringkan filter untuk menghilangkan minyak, air, dan

substansi asing lainnya. Sumbernya dari kompresor atau tabung gas komersial.

b. Acetylene

Kualitas komersial standard. Aseton yang sering berada di silinder asetilen dapat

mencegah dari masuknya dan rusaknya kepala pembakar dengan memindahkan

silinder saat tekanan turun menjadi 689 kPa asetilen.

c. Air bebas logam

Digunakan untuk menyiapkan seluruh reagen dan pengkalibrasi standard sebagai air

pengencer. Air bebas logam disiapkan dengan mendeionisasikan air keran melalui

proses berikut : distilasi single, redistilasi atau sub-boiling. Proses tersebut dapat

dipilih tergantung konsentrasi logam pada sampel.

d. Larutan kalsium

Melarutkan 630 mg CaCO3 pada 1+5 HCl. Jika diperlukan, rebus dengan lembut

untuk mendapatkan larutan lengkap. Dinginkan dan encerkan dengan 1000 ml air.

e. HCl

1%, 10%, 20%, 1 + 5, 1 + 1

f. Larutan lanthanum

Melarutkan 58,65 g lanthanum oksida (La2O3) pada 250 ml konsentrasi HCl.

Tambahkan HCl secara perlahan sampai material terlarut dan encerkan dengan 1000

ml air.

g. Hidrogen peroksida, 30%

h. HNO3, 2%, 1 + 1

i. Aqua regia

Tambahkan 3 volume konsentrasi HCl ke 1 volume konsentrasi HNO3

j. Larutan logam Ni standard

Melarutkan 0,1 g logam nikel pada 10 mL konsentrasi HNO3 panas, dinginkan dan

encerkan dengan 1000 mL air; 1 ml – 100 μg Ni.

4. PROSEDUR

a. Persiapan sampel

Persiapan sampel yang diperlukan tergantung kepada kebutuhan untuk

mengukur logam terlarut atau total logam. Untuk semua sampel, pastikan konsentrasi

asam dan matriks modifier sama, baik pada sampel atau larutan standar.

b. Instrumentasi

1. Memasang HCL untuk logam yang akan diuji pada instrumen dan atur panjang

gelombang secara kasar (λNi = 232 nm)

2. Mengatur lebar celah tergantung pada jenis instrumen AAS

3. Menerapkan HCL pada arus listrik yang disarankan sesuai jenis instrumen dan

biarkan instrumen memanas sampai sumber energi listrik stabil, biasanya 10-20

menit. Setel kembali arus listrik setelah pemanasan jika diperlukan

4. Optimalkan panjang gelombang dengan menyetel tombol panjang gelombang

sampai energi optimum yang diperlukan didapat.

5. Memasang burner head yang sesuai dan menyetel posisi burner head

6. Menghidupkan udara dan menyetel laju alir sesuai spesifik jenis alat untuk

memberikan sensitivitas maksimum pada logam yang akan diukur

7. Menghidupkan asetilen dan setel laju alir pada nilai spesifik dan nyalakan api

8. Biarkan api stabil dalam beberapa menit

9. Siapkan blangko yang terdiri dari baik deionzed water atau larutan asam yang

mengandung konsentrasi yang sama dengan asam pada larutan standard dan

sampel

10. Mengenolkan instrumen

11. Menyiapkan larutan standard dan menyetel laju dari pengabut (nebulizer) untuk

mendapatkan sensitivitas maksimum

12. Menyetel pembakar baik secara vertikal ataupun secara horizontal untuk

mendapatkan respon maksimum

13. Mengenolkan instrumen lagi

14. Menyiapkan larutan standard dekat pertengahan dari jangkauan linear

15. Mencatat absorbansi dari larutan standard saat baru disiapkan

16. Rujuk data pada penentuan elemen yang sama kemudian untuk mengecek

kekonsistenan peralatan instrumen

c. Standarisasi

Pilih paling sedikit 3 konsentrasi dari larutan logam standard untuk mendapatkan

konsentrasi logam dari sampel. Siapkan blangko dan nolkan instrumen. Kemudian

setiap standard disedot ke api dan catat absorbansinya.

Menyiapkan kurva kalibrasi dalam kertas grafik linier dengan memplotting absorbansi

dan konsentrasi dari larutan standar. Untuk instrumen pembaca konsentrasi secara

langsung, langkah ini tidak diperlukan. Dengan beberapa instrumen, hal itu mungkin

penting untuk mengkoversi persen absorpsi untuk mengabsorbasi dengan

menggunakan tabel yang disediakan oleh pabrik pembuat instrumen.

d. Analisa sampel

Bilas nebulizer dengan air yang mengandung 1,5 mL konsentrasi HNO3/L.

Mengatomize blangko dan mengenolkan instrumen. Mengatomize sampel dan

menentukan absorbansinya.

5. FAKTOR PENGGANGGU

a. Pengganggu Kimia

Beberapa logam dapat didefinisikan sebagai contoh Air Acetylene Flame.

Sebagian besar jenis kerusakan adalah disebabkan oleh interferensi kimia dan

menyebabkan absorpsi yang kurang oleh ikatan atom dalam kombinasi molekuler

dalam flame. Hal ini dapat terjadi jika flame tidak terlalu panas untuk terdisosiasi

dengan molekul atau ketika disosiasi atom dioksidasi lebih lanjut untuk membentuk

senyawa yang tidak dapat terdisosiasi lebih lanjut pada suhu flame. Pengganggu dapat

direduksi atau dieliminasi dengan menambahkan unsur atau senyawa khusus larutan

sample. Sebagai contoh, pengganggu fosfat dalam penentuan magnesium yang dapat

diatasi dengan penambahan lanthaum. Hal yang sama, pada pengenalan dari

penghilangan kalsium dari pengganggu silika di alam penentuan manganese.

Bagaimanapun juga, silikon dan logam seperti aluminium, barium, beryllium, dan

vanadium membutuhkan suhu yang tinggi, Nitrous oxide-acetylene flame dapat

digunakan untuk memisahkan antar molekulnya. Nitrous oxide-acetylene flame juga

dapat digunakan dalam mengurangi beberapa jenis pengganggu kimia yang berada

dalam satu Oxide Acetylane Flame. Seperti , pengganggu yang dikarenakan

kosentrasi fosfat yang terlalu tinggi dalam penentuan kalsium di air acetylene flame

yang tidak terjadi pada oxide acetylene flame.

Ekstraksi MIBK dengan APDC yang utama digunakan ketika garam menjadi

pengganggu, seperti dalam air laut. Prosedur ini juga memperhatikan kosentrasi

sample sehingga dapat memperpanjang batas deteksi. Air asin dan air laut dapat

dianalisis secara langsung namun dianjurkan pengenceran sample. Solusi dari

kandungan kosentrasi yang sangat tinggi dari padatan yang dilarutkan pada burner.

Kebutuhan ini sering digunakan untuk mematikan api dan membersihkan bagian atas

dari alat pembakar. Terutama pada ..se background correction ketika menganalisis air

yang mengandung excess 1 % zat padat, khususnya resonansi utama dari unsur yang

diperhatikan yaitu 240 nm. Buatlah lebih banyak penemuan untuk mengetahui ketika

menganalisis air asin atau air laut untuk memastikan keakuratan hasil pada kosentrasi

ini.

Barium dan ionisasi logam lain dalam api, dengan cara reduksi kemampuan

penyerapan populasi. Penambahan excess kation (Sodium, Potassium atau Lithium)

mempunyai kesamaan tau kemampuan ionisasi yang rendah yang akan menatasi

permasalahan ini. Panjang gelombang dari arsenic adalah 193.7 nm dan untuk

selanium 196.0 nm – panjang gelombang dari air acetylene flame diserap secara

intensif. Sensitifitas dari arsenic dan selanium dapat ditingkatkan melalui konversi

kedalam bentuk gas hidrid dan menganalisisnya baik dalam nitrogen-hidrogen atau

argon-hidrogen flame dengan sebuah tabung kuarsa.

b. Background Koreksi

Penyerapan molekul dan hamburan cahaya disebabkan oleh partikel padat

dalam nyala api dapat menyebabakan kesalahan yang bernilai positif. Jika terjadi

beberapa fenomena, gunakan background koreksi untuk mendapatkan nilai yang

akurat. Gunakan salah satu dari tiga tipe backgroun koreksi yaitu: continuum-

source, zeeman, atu Koreksi Smith-Hieftje.

b.1 Continuum-Source Background Correction

Sebuah Korektor Background Continuum-Source memanfaatkan baik

dengan sebuah hidrogen– diisipenuhkatodaberongga danlampu katoda dengan

katoda logam atau sebuah lampu deuterium. Jika kedua sumber utama lampu

katoda berongga dan sumber continuum yang diletakkan dalam bagian optik

yang sama dan dalam waktu yang panjang, jalur lebar background dari sinyal

unsur substrat elektronik, dan sinyal resultannya tidak akan kembali ke tanah.

Kedua hidrogen – diisi penuh katoda berongga dan lampu deuterium

yang memiliki intensitas lebih rendah daripada sumber katoda lampu berongga

atau elektrode lampu lucutan. Untuk mendapatkan hasil yang benar, sesuaikan

intensitas dari rangkaian keseluruhan sumber dengan sumber pokok katoda

berongga atau elekroda lampu lucutan. Kesesuaian mungkin dapat

menurunkan intensitas dari sumber pokok tau meningkatkan tebal celah;

pengukuran ini memiliki kekurangan dalam menaikkan batas deteksi dan

kemungkinan penyebab tidak linearnya kurva kalibrasi. Background koreksi

menggunakan kesinambungan korektor yang rentan terhadap gangguan dari

penyeraan lain dalam spektral bandwith. Reaksi Miscor terjadi penyerapan

atom penting dari serangkaian sumber radiasi oleh unsur-unsur lain yang

ditentukan. Jika sumber utama katoda lampu berongga digunakan tanpa

koreksi background, tampilan oleh penyerapan utama dari unsur lain dalam

bandwith spektral tidak akan menyebabkan sebuah gangguan kecuali jika

tumpang tindih dengan tujuannya.

Serangkaian sumber koreksi background tidak akan lansung

memindahkan penyerapan spektral berlebih, diamana unsur lain yang

ditentukan dengan penyerapan radiasi utama dari unsur dalam penelitian.

b.2 Zeeman Background Correction

Koreksi ini didasarkan pada prinsip bahwa medan magnet membagi

garis spektrum menjadi dua balok cahaya terpolarisasi secara linear sejajar dan

tegak lurus ke medan magnet. Salah satunya disebut komponen pi (π) dan yang

lain disebut komponen sigma (σ). Kedua cahaya ini memiliki panjang gelombang

yang sama dan perbedaannya hanya terdapat pada bidang polarisasinya. Garis π

akan diserap oleh kedua unsur atom yang penting dan oleh background

dikarenakan penyerapan broadband dan hamburan cahaya dari sample matrix.

Garis σ hanya akan diserap oleh background.

Koreksi Background Zeemen memberikan koreksi background yang

akurat di tingkat penyerapan yang tinggi daripada dengan kontinuum sumber latar

belakang koreksi sistem. Hal itu juga hampir mengurangi kemungkinan

kerusakan dari sruktur background. Karena tidak ada penambahan sumber cahaya

yang dibutuhkan, penyelarasan dan batasan intensitas dapat ditemukan dengan

menggunakaan sumber continuum yang dieliminasi.

Kekurangan dari metode Zeeman adalah beberapa unsur mudah direduksi,

mengurangi jarak linear dan sebuah"rollover" dalam absorbansidari

beberapaelemenmulai menurunpada konsentrasi tinggi, sehinggaada dua-

sisikurvakalibrasi.

b.3 Koreksi Background Smith- Hiftje

Koreksi in didasarkan pada prinsip bahwa pengukuran absorbansi pada pada

elemen khusus yang direduksi sebagai arus untuk lampu katoda berongga yang

dapat ditingkatkan jika sisa penyerapan zat yang tidak spesifik sama pada semua

tingkat. Ketika metode ini diterapkan, absorbansi pada tingkat tinggi dikurangi

dari absorbansi pada tingkat rendah. Berdasarkan kondisi ini, absorbansi apapun

karena background yang tidak spesifik dapat dikeluarkan untuk dikoreksi.

Koreksi background Smith-Hieftje menyediakan sebuah keuntungan atas

koreksi Continuum-Source. Keakuratan koreksi mungkin dapat dilakukan pada

tingkat absorbansi tinggi dan kesalahan dari struktur background hampir tidak

ada. Kegunaan dari Koreksi background Smith-Hiftje dengan lampu lekroda

lucutan yang belum didirikan.

6. PERHITUNGAN

Hitung konsentrasi dari setiap ion logam, dalam mikrogram per liter untuk elemen

bekas, dan dalam miligram per liter untuk logam pada umumnya, dengan merujuk pada kurva

kalibrasi yang tepat. Secara alternatif, membaca konsentrasi secara langsung dari pembaca

pada instrumen. Jika sampel telah diencerkan, kalikan dengan faktor pengencer yang tepat.

EXTRACTION/ AIR-ACETYLENE FLAME METHOD

1. Gambaran Umum

Metode ini cocok digunakan dalam menentukan kosentrasi yang rendah dari cadmium,

chromium, cobalt, tembaga, besi, timah, manganase, nikel, perak dan seng. Metode ini terdiri

dari chelation dengan amonium pyrrolidine dithiocarbamate ( APDC ) dan ekstraksi ke

methyl isobutyl keton ( MIBK ) menjadi sebuah air-acetylene Flame.

2. Reagen

a. Udara

Membersihkan dan mengeringkan filter untuk menghilangkan minyak, air, dan

substansi asing lainnya. Sumbernya dari kompresor atau tabung gas komersial.

b. Acetylene

Kualitas komersial standard. Aseton yang sering berada di silinder asetilen dapat

mencegah dari masuknya dan rusaknya kepala pembakar dengan memindahkan

silinder saat tekanan turun menjadi 689 kPa asetilen.

c. Air bebas logam

Digunakan untuk menyiapkan seluruh reagen dan pengkalibrasi standard sebagai air

pengencer. Air bebas logam disiapkan dengan mendeionisasikan air keran melalui

proses berikut : distilasi single, redistilasi atau sub-boiling. Proses tersebut dapat

dipilih tergantung konsentrasi logam pada sampel.

d. Methyl Isobutyl Ketone(MIBK)

Melarutkan 630 mg CaCO3 pada 1+5 HCl. Jika diperlukan, rebus dengan lembut

untuk mendapatkan larutan lengkap. Dinginkan dan encerkan dengan 1000 ml air.

e. Ammonium Pyrrolidine dithiocarbamate (APDC)

dilarutkan 4 g APDC dalam 100 mL air. Jika dibutuhkan, memurnikan APDC dengan

MIBK pada volume yang sama. Kocok dalam 30 detik dalam corong pemisah.

Perhatikan pemisahannya dan menarik bagian bawah. Membuang lapisan MIBK.

f. Asam Nitrit, HNO3, Konsentrasi, ultrapure

g. Larutan logam Ni standard

Melarutkan 0,1 g logam nikel pada 10 mL konsentrasi HNO3 panas, dinginkan dan

encerkan dengan 1000 mL air; 1 ml – 100 μg Ni.

h. Larutan Kalium Permanganat (KmnO4), 5% pengencer

i. Natrium Sulfat (Na2SO4), anhidrat

j. Air Jenuh MIBK

Campur bagian utama dari pemurnian MIBK dengan air pada bagian lain dalam

sebuah corong pemisah. Kocok selama 30 detik dan lihat pemisahannya. Membuang

lapisan pengencer. Menjaga lapisan MIBK.

k. Larutan Hidroxilamine Hidroxichloride, 10%

3. PROSEDUR

a. Instrumentasi

1. Memasang HCL untuk logam yang akan diuji pada instrumen dan atur panjang

gelombang secara kasar (λNi = 232 nm)

2. Mengatur lebar celah tergantung pada jenis instrumen AAS

3. Menerapkan HCL pada arus listrik yang disarankan sesuai jenis instrumen dan

biarkan instrumen memanas sampai sumber energi listrik stabil, biasanya 10-20

menit. Setel kembali arus listrik setelah pemanasan jika diperlukan

4. Optimalkan panjang gelombang dengan menyetel tombol panjang gelombang

sampai energi optimum yang diperlukan didapat.

5. Memasang burner head yang sesuai dan menyetel posisi burner head

6. Menghidupkan udara dan menyetel laju alir sesuai spesifik jenis alat untuk

memberikan sensitivitas maksimum pada logam yang akan diukur

7. Menghidupkan asetilen dan setel laju alir pada nilai spesifik dan nyalakan api

8. Biarkan api stabil dalam beberapa menit

9. Siapkan blangko yang terdiri dari baik deionzed water atau larutan asam yang

mengandung konsentrasi yang sama dengan asam pada larutan standard dan

sampel

10. Mengenolkan instrumen

11. Menyiapkan larutan standard dan menyetel laju dari pengabut (nebulizer) untuk

mendapatkan sensitivitas maksimum

12. Menyetel pembakar baik secara vertikal ataupun secara horizontal untuk

mendapatkan respon maksimum

13. Mengenolkan instrumen lagi

14. Menyiapkan larutan standard dekat pertengahan dari jangkauan linear

15. Mencatat absorbansi dari larutan standard saat baru disiapkan

16. Rujuk data pada penentuan elemen yang sama kemudian untuk mengecek

kekonsistenan peralatan instrumen

b. Standarisasi

Pilih paling sedikit 3 konsentrasi dari larutan logam standard untuk

mendapatkan konsentrasi logam dari sampel dan setelah ekstraksi dalam kosentrasi

yang optimal. Siapkan 100 mL tiap larutan standart dan 100 mL balngko air bebas

logam untuk pH 3 dengan penambahan 1 N NaOH. Untuk ekstraksi unsur, gunakan

urutan pH untuk memperoleh efisiensi ekstraksi yang optimal :

c. Analisis Sample

Siapkan sample dalam aturan yang sama dengan larutan standart. Bilas

penyemprot dengan air jenuh MIBK. Dengan prosedur ekstraksi diatas yang diukur

hanya hexavalent kromium. Untuk menentukan kromium total, oksidasi trivalent

kromium ke hexavalent kromium dengan membawa sample ke pemanas dan

menambahkan larutan KmnO4 sedikit demi sedikit untuk memberi presistent warna

merah muda ketika

dipanaskan

selama 10 menit.

Unsur Rentang pH untuk Ekstraksi Optimal

Ag 2-5 (kompleks yang tidak stabil)Cd 1-6Co 2-10Cr 3-9Cu 0.1-8Fe 2-5Mn 2-4 (kompleks yang tidak stabil)Ni 2-4Pb 0.1-6Zn 2-6

ELECTROTHERMAL ATOMIC ABSORPTION SPECTOMETRY

INTRODUCTION

1. APLIKASI

Electrothermal atomic absorption mengizinkan penentuan banyak elemen logam dengan

sensitivitas dan batasan deteksi 20 hingga 1000 kali lebih baik dari teknik flame konvensional

tanpa ekstraksi atau konsentrasi sampel. Kenaikan hasil sensitivitas pada kenaikan waktu

tinggal dari atom ground-states pada bagian optikal yang banyak kali dari flame atomic

absorption konvensional. Banyak elemen yang dapat ditentukan konsentrasinya hingga 1μg.

Keuntungan lainnya dari electrothermal atomic absorption adalah hanya volume sampel

berukuran sangat kecil yang dibutuhkan.

Kegunaan teknik electrothermal hanya pada tingkat konsentrasi dibawah rentangan

optimum flame AAS karena electrothermal terlalu banyak pengganggu dibanding prosedur

flame AAS dan membutuhkan waktu analisis yang lebih lama. Metode standard tambahan

sering dibutuhkan untuk menjamin validitas data. Karena sensitivitas yang tinggi dari teknik

ini, dibutuhkan latihan untuk menghindari kontaminasi error.

2. PRINSIP

Electrothermal AAS memiliki dasar prinsip yang sama dengan flame AAS, tetapi pada

burner head standard digantikan oleh pemanas grafit atau electrically heated atomizer.

Volume sampel dengan ciri yang khusus ditaruh pada pipa sampel grafit. Penentuan dibuat

dengan memanaskan sampel ke 3 atau lebih bagian. Bagian pertama, arus listrik rendah, 80 –

200° C; memanaskan pipa untuk menguapkan pelarut sehingga sampel dapat dikeringkan.

Kedua, mengarangkan bahan organik dan inorganik pada temperatur 350 – 1600° C. Ketiga,

arus listrik tinggi, temperatur 1800 – 3000° C; memanaskan pipa pada lampu pijar dan pada

atmospher inert, sehingga elemen yang diukur dapat diatomisasi. Langkah tambahan biasanya

dibutuhkan untuk membantu pada langkah pertama dan kedua dan untuk mengeringkan dan

mendinginkan pipa antar sampel. Akibatnya, uap atom ground-stage mengabsorb radiasi

monokromatik dari sumbernya. Detektor fotoelektrik mengukur intensitas dari pemancar

radiasi yang berkebalikan dengan proporsi dari kuantitas atom ground-state di bagian optikal

di atas rentangan yang dibatasi.

3. FAKTOR PENGGANGGU

Penentuan electrothermal atomization memiliki pengganggu signifikan dari absorpsi

molekular baik secara kimia dan efek matriks. Absorpsi molekular dapat terjadi ketika

komponen matriks sampel teruapkan selama atomisasi, hasil dari absorpsi broadband.

Beberapa teknik background correction tersedia secara komersial untuk memusnahkan

pengganggu ini. Sumber continuum seperti deuterium arc cocok untuk background dengan

tingkat absorbansi 0,8. Korektor Zeeman effect background dapat menangani absorbansi

background dari 1,5 sampai 2,0. Teknik koreksi Smith-Hieftje dapat mengakomodasi level

absorbansi sebesar 2,5 sampai 3,0. Menggunakan background correction saat menganalisa

sampel yang mengandung konsentrasi asam tinggi atau padatan yang terlarut dan pada

penentuan elemen untuk garis absorpsi di bawah 350 nm.

Modifikasi matriks dapat digunakan untuk meminimalisir pengganggu. Pencapaian ini

dengan menambahkan bermacam-macam bahan kimia ke sampel. Atau, program autosampler

modern untuk menambah matriks modifier secara langsung ke sampel dalam ruang

pembakar. Beberapa matriks modifier mengurangi penguapan elemen yang akan ditentukan

atau menaikkan keefisienan atomisasi dengan mengubah komposisi kimianya. Menggunakan

temperatur pembakar lebih tinggi untuk menguapkan substansi pengganggu dan menaikkan

sensitivitas. Pada nikel, matirks modifier untuk penghilangan pengganggu adalah Mg(NO3)2,

NH4H2PO4.

4. SENSITIVITAS, BATASAN DETEKSI, dan JANGKAUAN KONSENTRASI

OPTIMUM

Untuk nikel, memiliki panjang gelombang 232 nm, batasan perkiraan deteksi 1 μg/L,

rentangan konsentrasi optimum 5-100 μg/L.

Pada sampel yang diberikan, kenaikan sensitivitas dapat dicapai dengan menggunakan

volume sampel yang lebih besar atau dengan mengurangi kecepatan alir dari pembersihan gas

atau dengan menggunakan gas intterupt selama atomisasi. Namun, teknik tersebut akan

meningkatkan efek dari keberadaan penganggu. Sensitivitas dapat diturunkan dengan

mengencerkan sampel, mengurangi volume sampel, meningkatkan aliran gas pembersih atau

menggaunakan panjang gelombang yang memiliki sensitifitas rendah. Menggunakan argon

daripada nitrogen sebagai gas pembersih umumnya memperbaiki sensitivitas dan

reproduktifitas. Hidrogen bercampur dengan gas inert agar bahan kimia pengganggu dapat

ditekan dan meningkatkan sensitivitas dengan bertindak sebagai agen reduksi, sehingga dapat

membantu dalam produksi lebih banyak atom groundstate. Menggunakan pipa pyrolitical

coated dapat meningkatkan sensitivitas untuk lebih banyak elemen tahan panas. Pyrometer

optikal atau daya maksimum tambahan tersedia pada beberapa instrumen juga menawarkan

kenaikan sensitivitas dengan temperatur atomisasi yang lebih rendah untuk semua elemen.

Menggunakan teknik STPF (Stabilized Temperature Platform Furnace) yang

mengkombinasikan satu teknik juga memberikan pengurang pengganggu spesifik dengan

memperbaiki sensitivitas. Sensitivitas berubah dengan umur pipa sampel. Membuang pipa

grafit saat variasi spesifik pada sensitivitas atau tidak mampu reproduksi diamati.

Penggunaan asam konsentrasi tinggi, sampel yang mengandung air garam, dan matriks

modifier sering mengurangi secara drastis umur pipa. Lebih baik menggunakan L’vov

platform pada situasi seperti ini.

METODE ELECTROTHERMAL ATOMIC ABSORPTION SPECTOMETRY

1. GAMBARAN UMUM

Metode untuk menentukan jumlah kecil (mikro) dari logam nikel (Ni).

2. PERALATAN

a. Atomic Absorption Spektometer

b. Sumber lampu

c. Pemanas Graphite

Menggunakan alat pemanas elektronik dengan kontrol sirkuit elekronik yang didesain

untuk membawa pipa grafit melewati program pemanas yang menyediakan energi

termal cukup untuk mengatomisasi elemen yang diukur. Tungku pengontrol panas

dengan 3 tahap pemanasan yang hanya memadai untuk air segar dengan padatan

terlarut rendah. Untuk air asin, air garam, menggunakan tungku pengontrol hingga

tujuh program langkah pemanasan. Memasang tungku ke kompartemen sampel dari

spektometer di tempat perakitan burner konvensional. Menggunakan argon sebagai

gas pembersih untuk meminimalisir oksidasi pipa tungku dan mencegah

pembentukan oksida metalik. Menggunakan pipa grafit dengan platform L’vov untuk

meminimalisir pengganggu dan memperbaiki sensitivitasnya.

d. Pembaca

e. Dispenser Sampel

Menggunakan pipet mikroliter (5 s/d 100 μL) atau menggunakan peralatan sampel

otomatis yang didesain untuk instrumen spesifik

f. Vent

g. Suplai Air Pendingin

Dinginkan dengan air keran mengalir pada kecepatan 1 hingga 4 L/menit atau

menggunakan peralatan pendingin sirkulasi kembali.

h. Peralatan Membran Filter

Menggunakan alat saringan kaca dan 0,45μm membran filter.

3. REAGEN

a. Air bebas logam

b. HCl, 1 + 1

c. HNO3, 1 + 1

d. Ni(NO3)2, 10.000 mg Ni/L

Melarutkan 49,56 g Ni(NO3)2.6H2O dalam air. Diencerkan hingga 1000 mL dengan

air

e. Stok Larutan Logam

f. Resin Pengkelat, 100 hingga 200 mesh dimurnikan dengan memanaskan NaOH pada

suhu 60oC, konsentrasi 10N selama 24 jam. Mendinginkan resin dan bilas tiap 10 kali

secara bolak-balik 1N HCl, air bebas logam, 1N NaOH.

g. Air laut bebas logam

Isi kolom gelas borosilikat yang memiliki diameter dalam 1,4 cm, panjang 20 cm

dengan resin pengkelat murni. Diisi 2 cm dari atas gelas borosilikat. Larutkan resin

secara berturut-turut dengan 50 mL 1N HCl, air bebas logam, 1N NaOH, dan air

bebas logam dengan laju 5 mL/menit sebelum digunakan. Lewatkan air asin atau air

garam melalui kolom dengan laju 5 mL/menit untuk mengekstrak bekas logam yang

ada. Discard the first 10 bed volumes (300 mL) dari eluate.

4. PROSEDUR

a. Persiapan Sampel

Bilas semua peralatan yang terbuat dari kaca dengan 1 + 1 HNO3 dan air. Membawa

keluar prosedur pencernaan untuk dibersihkan, area laboratorium bebas debu untuk

menghindari kontaminasi sampel. Untuk pengambilan ampas dari bekas alumunium,

gunakan polypropylene atau peralatan TFE untuk mencegah alumunium terlarut dari

peralatan kaca.

1. Larutkan logam. Untuk semua logam tidak diperlukan persiapan lebih lanjut

kecuali pada penambahan matrix modifier.

2. Total logam dapat pulih. Secara kuantitatif mentransfer sampel yang disaring ke

100 mL gelas volumetrik, tambahkan jumlah matrix modifier yang cocok dan

encerkan dengan air.

b. Mengoperasikan Instrumen

Meningkatkan dan mensejajarkan pemanas tergantung pada instruksi dari jenis

instrumen. Hidupkan instrumen dan strip-chart recorders. Pilih sumber cahaya yang

cocok dan sesuaikan dengan setting elektrikal yang direkomendasikan. Pilih panjang

gelombang yang tepat dan atur semua kondisi tergantung instruksi jenis alat, termasuk

koreksi background. Koreksi background penting dilakukan saat elemen ditentukan

pada panjang gelombang pendek atau saat sampel memiliki padatan terlarut tinggi.

Umumnya, background correction tidak dibutuhkan di panjang gelombang lebih dari

350 nm. Di atas 350 nm, background correction tidak digunakan dan tipe lainnya

yang digunakan.

Pilih inert yang cocok atau aliran gas sheath. Pada beberapa kasus, biasanya

dilakukan interupsi aliran gas inert selama proses atomisasi. Hasil interupsi pada

kenaikan sensitivitas oleh kenaikan lama tinggal dari uap atomic di bagian optikal.

Interupsi gas juga meningkatkan absorpsi background dan mengakibatkan

pengganggu naik.

Untuk mengoptimasi kondisi pemanas grafit, secara hati-hati setel temperatur

pemanas untuk memaksimalkan sensitifitas, ketepatan dan untuk meminimalisir

pengganggu.

Gunakan temperatur pengering dengan lurus di atas titik didih larutan untuk

menyediakan waktu yang cukup dan temperatur untuk evaporasi tanpa mendidihkan

atau spattering.

Temperatur charring harus cukup tinggi untuk memaksimalkan kevolatilan

komponen matrix pengganggu yang rendah utnuk memanaskan elemen yang

diinginkan. Dengan pengering dan temperatur atomisasi diatur untuk mencapai nilai

maksimum, menganalisa standard pada seri temperatur charring dan menaikkannya 50

hingga 100oC. Saat temperatur optimum charring berlebih, akan menyebabkan

kejatuhan secara signifikan pada sensitivitasnya. Plot temperatur charring dan

absorbansi sampel : temperatur charring optimum adalah temperatur tertinggi tanpa

mengurangi sensitvitas instrumen.

Pilih temperatur atomisasi dengan menentukan temperatur yang menyediakan

sensitivitas maksimum tanpa secara signifikan mengerod ketepatan. Optimasi oleh

penentu pada temperatur atomisasi yang bervariasi menggunakan larutan standard

pada absorbansi 0,2 sampai 0,5.

c. Mengkalibrasi Instrumen

Siapkan standard untuk mengkalibrasi instrumen dengan mengencerkan larutan

logam. Siapkan larutan standard baru setiap hari.

Siapkan blangko dan paling sedikit 3 kalibrasi standard di rentangan

konsentrasi yang cocok untuk mengkorelasi konsentrasi elemen dan respon instrumen.

Cocokkan larutan standard matrik pada sampel lebih closely lebih mungkin. Pada

beberapa kasus, persyaratan mudah ini mencocokkan background asam dari sampel.

Untuk air laut atau garam, gunakan matriks bebas logam sebagai larutan pengencer

standard. Sebagai tambahan, tambahkan konsentrasi yang sama dari matrix modifier

ke larutan standar.

Masukkan porsi yang sesuai dari setiap larutan standard untuk menaikkan

konsentrasi. Analisa setiap larutan standard dari 3 konsentrasi untuk memeriksa

ketepatan metode.

Membuat kurva analitik dengan memplotting rata-rata puncak absorbansi atau

area puncak dari larutan standard sebagai fungsi x dan konsentrasi pada sumbu y

dalam kertas grafik linear. Atau, dapat menggunakan kalibrasi instrumen elektronik

jika instrumen tersebut memiliki kemampuan tersebut.

d. Analisis Sampel

Analisa semua sampel kecuali didemonstrasikan menjadi bebas matriks

pengganggu (didasarkan pada penemuan kembali 85% - 115% untuk tambahan yang

diketahui) menggnuakan metode tambahan standard. Analisa semua sampel paling

sedikit pada duplikat atau sampai hasil reproduksi didapatkan. Variasi dari ≤ 10%

mempertimbangkan kemampuan reproduksi yang dapat diterima. Rata-rata nilai

replikasi

1. Penentuan Langsung – masukkan porsi terukur sampel yang disiapkan ke dalam

pemanas grafit. Menggunakan volume yang sama saat menggunakan untuk

menyiapkan kurva kalibrasi. Pengering, penggosong dan atomize menurut

program preset. Ulangi hingga hasil repoducible didapat.

Bandingkan nilai rata-rata absorbansi atau area puncak pada kurva kalibrasi

untuk menentukan konsentrasi elemen yang diuji. Atau, baca hasil secara

langsung jika instrumen yang digunakan memiliki kemampuan untuk membaca

secara langsung. Jika absorbansi (atau konsentrasi) atau area puncak dari

konsentrasi sampel lebih besar dari absorbansi (konsentrasi) atau area puncak

larutan standard, encerkan sampel dan analisis ulang. Jika pengenceran besar

diperlukan, teknik lain (AA atau ICP) mungkin lebih cocok untuk sampel ini.

Faktor pengenceran besar menambah error kecil pada kalkulasi akhir. Jaga asam

background dan konsentrasi matrix modifier (jika dibutuhkan) konstan. Jika

sampel diencerkan dengan air, tambahkan asam dan matrix modifier untuk

mengembalikan konsentrasi dari asam ataupun matrix modifier. Atau, encerkan

sampel di larutan blangko asam dan matrix modifier.

2. Metode Tambahan Standard – Metode Tambahan Standard diperbolehkan hanya

saat ia jatuh pada porsi linear dari kurva kalibrasi. Sensitivitas instrumen telah

dioptimasikan untuk elemen yang diuji dan rentangan linier dari elemen telah

didirikan, meneruskan dengan sampel analisis.

Masukkan volume sampel yang telah diukur ke dalam pemanas. Keringkan,

bakar atau abukan, dan atomisasikan sampel menurut program preset. Ulangi

hingga hasil repoducible didapat. Rekam instrumen di absorbansi atau konsentrasi

elemen yang diuji untuk memisahkan bagian sampel sehingga tidak mengubah

secara signifikan volume sampel. Ulangi penentuan.

Tambahkan konsentrasi yang diketahui (sebaiknya dua kali yang digunakan

pada penambahan pertama) untuk memisahkan bagian sampel. Campurkan dan

ulangi penentuan.

Plot absorbansi rata-rata atau respon instrumen untuk sampel dan dua bagian

dengan tambahan yang diketahui dalam sumbu vertikal dan konsentrasi elemen

dan sumbu horisontal pada kertask grafik linier. Gambarkan garis lurus yang

menghubungkan tiga titik dan ekstrapolate untuk absorbansi nol. Intersep pada

sumbu horizontal adalah konsentrasi sampel. Konsentrasi pada bagian kiri harus

seperti cermin dari axis sebelah kanan.

5. PERHITUNGAN

a. Penentuan langsung :

μg logam/L = C x F*keterangan :

C = konsentrasi logam yang dibaca secara langsung dari instrumen atau dari kurva

kalibrasi, μg/L

F = faktor pengenceran

b. Metode tambahan :

μg logam/L = C x F*keterangan :

C = konsentrasi logam yang dibaca dari metode plot grafik, μg/L

F = faktor pengencer

6. KETEPATAN dan BIAS

2. Analisis Ketepatan Data Single

Elemen Konsentrasiμg/L

Kemurnian Lab

Air Minum

Air Permukaan

Effluent 1

Effluent 2

Effluent3

Ni 26,2461

2015

2611

259

248

1811

94

3. Ketepatan Data Keseluruhan

Elemen Konsentrasiμg/L

Kemurnian Lab

Air Minum

Air Permukaan

Effluent 1

Effluent 2

Effluent3

Ni 26,2461

3523

3022

4915

3512

3721

4317

4. Data Error Relatif

Elemen Konsentrasiμg/L

Kemurnian Lab

Air Minum

Air Permukaan

Effluent 1

Effluent 2

Effluent3

Ni 26,2461

915

1619

1018

731

3316

5418

PLASMA EMISSION SPECTROSCOPY

INDUCTIVELY COUPLED PLASMA (ICP)

1. Gambaran Umum

a. Prinsip Metode

Sebuah sumber ICP tersusun atas ionisasi gas argon yang biasanya

diplikasikan pada medan frekuensi sebuah radio yang memiliki gelombang osilasi

sebesar 27.1 MHz. Bidang ini induktif yang ditambah dengan gas terionisasi oleh

kumparan didinginkan oleh air yang mengelilingi sebuah kuarsa 'obor' dengan batas-

batas plasma. Sebuah aerosol yang dihasilkan sesuai dengan nebuliser dan ruang

semprot dan dibawa ke plasma melalui tabung injektor yang terletak dalam obor.

Gambar 1: Varian Vista-Pro ICP-AES

(Sumber: researchpages.net , 2008 )

Inductively Coupled Plasma Spectrometry (ICP) adalah metode yang

didasarkan pada ion yang tereksitasi dan memancarkan sinar. Intensitas cahaya yang

terpancar pada panjang gelombang tertentu dan mempunyai karakteristik unsur

tertentu yang terukur berhubungan dengan konsentrasi dari tiap unsur dari

sampel.Inductive couple plasma(ICP) adalah induksi yang diperoleh dari arus bolak-

balik pada frekuensi radio melalui kumparan. Berguna untuk mendeteksi kandungan

logam dalam sampel dari lingkungan.

Gambar 2: ICP/AES

(Sumber: www.sckcen.be)

Prinsip utama dari ICP adalah mendapatkan unsur-unsur yang memancarkan

karakteristik cahaya pada panjang gelombang yang bisa di ukur.

b. Applicable Metals and Analytical Limits

Berikut ini merupakan daftar unsur yang dapat diaplikasikan pada metode ini

yang direkomendasikan dengan panjang gelombang analitis dan estimasi deteksi

batas menggunakan alat nebulization pneumatik konvensional. Berikut ini merupakan

daftar panjang gelombang dan estimasi deteksi batas dari setiap unsur yang dapat

dianalisis menggunakan metode ICP:

Elemen Panjang Gelombang (nm) Estimasi Deteksi Batas

(mg/L)

Alumunium 308,215 45

Antimony 206,833 32

Arsen 193,696 53

Barium 455,403 2

Berilium 313,042 0,3

Boraks 249,773 5

Cadmium 226,502 4

Kalsium 317,716 10

Khrom 267,716 7

Kobalt 228,616 7

Tembaga 324,754 6

Besi 259,940 7

Lead 220,353 42

Magnesium 279,079 30

Mangan 257,610 2

Molobdenum 202,030 8

Nikel 231,604 15

Kalium 766,491 Tergantung kondisi plasma

c. Pengganggu

Pengganggu dapat dikategorikan menjadi:

1. Pengganggu spectral

Emisicahaya dari sumber-sumber spektrum selain unsur penting dapat

berkontribusi untuk intensitas sinyal yang jelas. Sumber dari gangguan spektrum

termasuk garis spektrum secara langsung. Menghindari garis berlebihan

berdasarkan seleksi pengganti pada analisis panjang gelombang. Menghindari atau

meminimalisir gangguan spectrum dengan baik dari posisi koreksi background.

Sebuah pengamatan panjang gelombang dari sebuah unsur yang digunakan untuk

mendeteksi potensi gangguan spektrum dan untuk memilih posisi koreksi

background. Buat koreksi untuk gangguan sisa yang digunakan untuk penentuan

faktor koreksi dalam hubungannya dengan persediaan software komputer oleh

penghasil spektrofotometer atau dengan perhitungan secara rinci. Metode koreksi

empiris tidak dapat digunakan dengan mengamati sistem spektrofotometer jika

analisis dan pengganggu nya tidak dapat dengan tepat. Dalam perkembangannya,

jika menggunakan polychromator, pemeriksaan ketiadaan dari spectrum

pengganggu dari sebuah unsur yang terjadi pada sebuah sample namun tidak

memiliki saluran dalam serangkaian detektor.

2. Pengganggu Nonspectral

a. Gangguan Fisik

Gangguan fisik adalah efek yang terkait dengan sampel nebulization

dan proses transportasi. Perubahan sifat fisik dari sampel, seperti tegangan

permukaan dan viskositas, dapat menyebabkan kesalahansignifikan. Jika

terjadi gangguan fisik , mengkompensasi dengan sampel dilusi, dengan

menggunakan matrix-matched kalibrasi standar atau dengan menerapkan

metode standar tambahan.

b. Gangguan Kimia

Gangguan kimia yang disebabkan oleh pembentukan molekulsenyawa,

efek ionisasi yang terkait dengan penguapansampel dan atomisasi di dalam

plasma.Biasanyaefek ini tidak diketahui dan dapat diminimalkan dengan hati-

hati dalam memilih kondisi operasi.

2. Peralatan

a. ICP Source

Gambar 3 : Inductively coupled plasma optical emission spectrometer(Perkin Elmer Optima 3100RL)

(Sumber: www.dur.ac.uk, 2012)

Sumber ICP terdiri dari generator frekuensi radio (RF) yang mampu

menghasilkan setidaknya 1.1 KW kekuatan obor, kumparan tesla, beban kumparan,

impedansi pencocokan jaringan, nebulizer, dan drain ruang semprot. Kualitas yang

tinggi pada aliran regulator yang dibutuhkan keduanya yaitu nebulizer argon dan

aliran gas plasma. Sebuah pompa peristaltic disarankan sebagai contoh aliran

regulator dalam nebulizer. Jenis nebulizer dan ruang semprot dapat digunakan

tergantung dari sample yang akan dianalisis seperti peralatan pabrik. Umumnya,

desain yang digunakan adalah pneumatic nebulizer atau aliran silang. Sampelyang

kental yang mengandung partikulat atau padatan terlarut tinggi (> 5000 mg/L)

mungkin memerlukan nebulizers dan jenis babington

b. Spectrometer

Spectrometer mungkin menjadi simultan ( polychromator ) atau berurutan

( monochromator ) tipe dengan air-path, menghapuskan gas inert, atau vacum optik.

3. Reagen dan Standart

Gunakan reagen yang memiliki tingkat kemurnian tinggi. Dapat menerima asam

setelh didistilasi kembali. kecuali sebagai catatan, keringkan semua garam pada suhu

1050C dalam 1 h dan letakkan di desikator toko sebelum menimbang. menggunakan

dionized water yang disiapkan oleh air setidaknyamelalui dua tahap deionization dengan

kation campuran / anion pada pertukaran resin.

Beberapa reagen dan aturan stadart yang dapat digunakan adalah sebagai berikut:

a. Hydrochloride acid

Gambar 4 : Educational Spektrometer)(Sumber : saloojabrothers.tradeindia.com, 2012)

b. Nitric Acids

c. Nitric Acids dengan ditambahkan 400 mL air dan diencerkan sampai 1L

d. Stock Larutan Standar

e. Kalibrasi Standar

f. Kalibrasi Blanko

g. Metode Blanko

h. Pemeriksaan Peralatan Standar

i. Peralatan Kontrol Kualitas Sample

j. Metode Kontrol Kualitas sample

k. Argon

4. Prosedur

a. Persiapan sample

Beberapa sampel memerlukan langkah preparasi khusus seperti penambahn

asam, pemanasan, dan desktruksi dengan mikrowave.

b. Kondisi Operasi

c. Kalibrasi peralatan

d. Analisis Sample

e. Instrumental Quality Control

f. Method quality Control

g. Test untuk Gangguan Matrix

Gambar 5: Educational Spektrometer)(Sumber : saloojabrothers.tradeindia.com, 2012)

5. Perhitungan dan Koreksi

a. Koreksi Blanko

b. Koreksi pengenceran (DF)

DF =

c. Koreksi Gangguan Spektrum

Kij =

d. Koreksi untuk Gangguan bukan Spektrum

e. Laporan data

LAMPIRAN PERTANYAAN

1. Bagaimana cara mengkalibrasi untuk instrumen yang digunakan pada metode 3

(Electrothermal Atomic Absorption Spectofotometry)?

(Ayu Indah -115061101111011 Kelas A)

- Pada buku Standard Methods, cara mengkalibrasi instrumen Electrothermal

Atomic Absorption Spectofotometry dijelaskan sebagai berikut :

Menyiapkan larutan standard untuk mengkalibrasi instrumen dengan

mengencerkan larutan logam. Siapkan larutan standard baru setiap hari.

Siapkan blangko dan paling sedikit 3 kalibrasi standard di rentangan

konsentrasi yang cocok untuk mengkorelasi konsentrasi elemen dan respon

instrumen. Cocokkan larutan standard matrik pada sampel sedekat mungkin

dengan rentangan konsentrasi tersebut. Pada beberapa kasus, persyaratan mudah

ini mencocokkan background asam dari sampel. Untuk air laut atau garam,

gunakan matriks bebas logam sebagai larutan pengencer standard. Sebagai

tambahan, tambahkan konsentrasi yang sama dari matrix modifier ke larutan

standar.

Masukkan porsi yang sesuai dari setiap larutan standard untuk menaikkan

konsentrasi. Analisa setiap larutan standard dari 3 konsentrasi untuk memeriksa

ketepatan metode.

Membuat kurva analitik dengan memplotting rata-rata puncak absorbansi atau

area puncak dari larutan standard sebagai fungsi x dan konsentrasi pada sumbu y

dalam kertas grafik linear. Atau, dapat menggunakan kalibrasi instrumen

elektronik jika instrumen tersebut memiliki kemampuan tersebut.

2. Pada metode tadi, dikatakan bahwa hanya nikelnya saja yang diambil, kemudian

dikeringkan. Bagaimana cara mengambil nikelnya saja dari larutan? Apakah butuh

perlakuan khusus? Terus kan dikeringkan, berarti terjadi proses penguapan. Apakah

kadar nikel berkurang?

(Lilis- 115061101111009 Kelas A)

- Pada electrothermal absorption spectometry, sampel yang telah dilarutkan

dipanaskan hingga uap dari larutan selain nikel, maksudnya pengganggu hilang

agar tidak mengganggu pada proses penentuan konsentrasi nikel. Nikel yang

dipanskan bisa saja berkurang, namun karena nikel berbentuk padat, sehingga

padatan nikel tertinggal dalam sampel.

3. Apa bahaya nikel bagi lingkungan sehingga perlu diadakan analisa dengan metode-

metode yang telah ditentukan? Jelaskan dampak pemaparan nikel bagi kesehatan

manusia?

(Dewi A -115061105111007 Kelas A)

- Kadar nikel di perairan tawar alami adalah 0,001 – 0,003 mg/liter sedangkan pada

perairan laut berkisar antara 0,005 – 0,007 mg/liter. Jika melebihi dari konsentrasi

tersebut, nikel akan menjadi pencemar bagi lingkungan.

Gerberding J.L (2005) melaporkan bahwa dalam konsentrasi tinggi nikel di

tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan air dapat mengurangi tingkat

pertumbuhan algae. Lebih lanjut dikatakan bahwa nikel juga dapat menghambat

pertumbuhan mikroorganisme, tetapi mereka biasanya mengembangkan

perlawanan terhadap nikel setelah beberapa saat. Ketoksikan nikel pada kehidupan

akuatik bergantung pada spesies, pH, kesadahan dan faktor lingkungan lain

(Blaylock dan Frank, 1979).

- Nikel dalam jumlah kecil dibutuhkan oleh tubuh, tetapi bila terdapat dalam jumlah

yang terlalu tinggi dapat berbahaya untuk kesehatan manusia, Yaitu :

menyebabkan kanker paru-paru,kanker hidung, kanker pangkal tenggorokan dan

kanker prostat, merusak fungsi ginjal,meyebabkan kehilangan keseimbangan,

menyebabkan kegagalan respirasi, kelahiran cacat,menyebabkan penyekit asma

dan bronkitis kronis serta merusak hati.

4. Pada metode ICP. Reagen yang digunakan ada nitric acids yang ditambahkan 400 ml air

sampai 1 L. Kedua nitrit acids tersebut digunakan untuk apa?

(Mutia Dhana-115061100111007 Kelas A)

- Setiap cuplikan padatan harus dilarutkan dengan pelarut yang sesuai dan

mengikuti prosedur yang tercantum dalam manual [12]. Larutan akhir untuk

dianalisis dengan sistim ICP-MS adalah dalam media HNO3 1 %. Untuk menjaga

supaya tidak terjadi penyumbatan pada sampler dan skimmer, serta tidak terlalu

banyak massa cuplikan yang masuk ke dalam spektrometer massa, konsentrasi

cuplikan dalam larutan akhir (HNO3 1%) tidak lebih dari 0,1% (persen

berat/volum).

5. Bagaiman cara standarisasi sampel sebelum dianalisa, apakah ditambah dengan larutan

lain atau bagaimana?

(Mutia Dhana-115061100111007 Kelas A)

- Pada metode ICP, standarisasi larutan dilakukan sebagi berikut :

Memilih paling sedikit 3 konsentrasi dari larutan logam standard untuk

mendapatkan konsentrasi logam dari sampel dan diekstraksi dalam kosentrasi

yang optimal. Siapkan 100 mL tiap larutan standart dan 100 mL blangko air bebas

logam untuk pH 3 dengan penambahan 1 N NaOH. Untuk ekstraksi unsur,

gunakan urutan pH untuk memperoleh efisiensi ekstraksi yang optimal.

Secara umum, dalam menstandarisasi sampel, harus diperoleh sampel yang

benar-benar standar, tanpa adanya pengganggu. Untuk itu, ada beberapa larutan

yang perlu ditambahkan untuk menghilangkan faktor pengganggu dalam larutan

sampel tersebut.

6. Apakah pengaruh Nikel terhadap Lingkungan? Apakah sangat banyak di alam sehingga

merusak lingkungan?

(Renanto Pandu Wirawan-115061107111009 Kelas A)

- Kadar nikel di perairan tawar alami adalah 0,001 – 0,003 mg/liter sedangkan pada

perairan laut berkisar antara 0,005 – 0,007 mg/liter. Jika melebihi dari konsentrasi

tersebut, nikel akan menjadi pencemar bagi lingkungan.

Pengaruh nikel terhadap lingkungan bahwa dalam konsentrasi tinggi nikel di

tanah berpasir merusak tanaman dan di permukaan air dapat mengurangi tingkat

pertumbuhan algae. Lebih lanjut dikatakan bahwa nikel juga dapat menghambat

pertumbuhan mikroorganisme, tetapi mereka biasanya mengembangkan

perlawanan terhadap nikel setelah beberapa saat. Ketoksikan nikel pada kehidupan

akuatik bergantung pada spesies, pH, kesadahan dan faktor lingkungan lain

(Blaylock dan Frank, 1979).

7. Bahwasannya sample yang digunakan selalu dalam bentuk larutan. Bagaimana dengan nikel yang ada di alam? Bagaimana cara mengetahuinya? (Gregorius Bagas D. H.,- 115061107111007)

Jawab : Pada 4 metode yang telah kami jelaskan, memang pada pengukuran kadar

nikel, bentuk dari sample haruslah dalam bentuk liquid agar warna atau

panjang gelombangya dapat terbaca. Sedangkan jika sample masih berbentuk

padat, maka sample tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi liquid.

8. Bagaimana handling dan sampling pada nikel? (Cindy Mutiara Septiani- 115061100111006)Jawab : Tahapan-tahapan dalam sampling :

Pengambilan sampel lapangan Pengurangan jumlah dan ukuran sampel lapangan menjadi sampel

laboratorium Pengurangan sampel laboratorium menjadi sampel analitik Penyimpanan sampel analitik

Setelah sample diperoleh, kemudian dibawa ke laboratorium untuk dilakukan

assay (analisis kadar). Karena yang dianalisis tersebut hanya sebagian kecil dari

sampleh maka diperlukan preparasi (persiapan) sample, agar bagian yang dianalisis

masih representatif terhadap kondisi yang sebenarnya. Namun secara umum, ukuran

sample dapat berpengaruh terhadap hasil analisis sehingga biasanya analisis dilakukan

sedikitnya pada 2 (dua) laboratorium yang berbeda dan sebagian sample lagi disimpan

sebagai dokumentasi.

9. Bagaimana cara untuk mengetahui jika didalam sample hanya terdapat nikel atau juga terda-at ion-ion pengganggu? (Elfira Oktavianti,. 115061101111006)

Jawab : Ada atau tidaknya pengganggu dalam sample dapat diketahui ketika

dilakukan pengukuran kadar nikel dalam sample menggunakan Spectrometer

atau Inductively Coupled Plasma. Panjang gelombang untuk nikel berkisar

antara 465 sampai 366 nm dengan warna yaitu coklat tua kehitaman.

10. Pada hollow cathode metode Lamp dijelaskan bahwa listrik yang diinputkan dan ditentukan oleh pabrik, apakah intensitas cahaya pada HCl diatur pada nilai tertentu untuk menghasilkan energi tertentu ? penggunaan HCl tergantung pada zat yang menentukan kesesuaian HCl dengan zat, diukur apanya?( Linda Evangelista-115061101111014)

Jawab : Lampu Katode Berongga (Hollow Cathode Lamp)

Bentuk lampu katode dapat dilihat pada gambar. Ciri utama lampu ini adalah

mempunyai katode silindris berongga yang dibuat dari logam tertentu. Katode

and anode tungsten diletakkan dalam pelindung gelas tertutup yang

mengandung gas inert (Ne atau Ar) dengan tekanan 1-5 torr. Lampu ini

mempunyai potensial 500 V, sedangkan arus berkisar antara 2 – 20 mA.

Adapun

Gas pengisi terionisasi pada anode, dan ion-ion yang hasilkan

dipercepat menuju katode dimana bombardemen ion-ion ini menyebabkan

atom-atom logam menjadi terlepas ke permukaan dan terbentuk awan/populasi

atom. Proses ini disebut dengan percikan atom (sputtering). Lebih jauh lagi,

tumbukan ini menyebabkan beberapa atom tereksitasi dan kemudian kembali

pada keadaan dasar dengan memancarkan spektrum atom yang spesifik.

Spektrum gas pengisi (dan komponen lain yang terdapat dalam katode) juga

dipancarkan. Jendela atau tempat dimana radiasi keluar dari lampu biasanya

dibuat dari silika sehingga dapat menggunakan panjang gelombang di bawah

350 nm. Sebagian besar sumber cahaya tunggal yang digunakan berasal dari

lampu katode berongga (hollow chatode lamp) yang memancarkan spektrum

emisi atom dari elemen tertentu, misalnya lampu katode berongga Ni

digunakan untuk menganalis Ni.

11. Pada ICP& Nebulazer dikatakan ion-ion nya terpisah, lalu ion ion nya kemana., apa yang mengendap, apa yang gimana (Wahdah M-115061101111018)

Jawab :Inductively Coupled Plasma Spectrometry (ICP) adalah metode yang

didasarkan pada ion yang tereksitasi dan memancarkan sinar. Intensitas cahaya

yang terpancar pada panjang gelombang tertentu dan mempunyai karakteristik

unsur tertentu yang terukur berhubungan dengan konsentrasi dari tiap unsur

dari sampel.Inductively coupled plasma(ICP) adalah induksi yang diperoleh

dari arus bolak-balik pada frekuensi radio melalui kumparan. Berguna untuk

mendeteksi kandungan logam dalam sampel dari lingkungan.

Sebuah ICP mensyaratkan bahwa unsur-unsur yang harus dianalisis adalah

larutan. Sampel padat juga tidak diperbolehkan, karena dapat terjadi

penyumbatan pada instrumentasi. Nebulizer yang mengubah larutan menjadi

aerosol. Cahaya yang dipancarkan oleh unsur atom-atom dalam ICP harus

dikonversi ke sinyal listrik yang dapat diukur secara kuantitatif. Hal ini

dilakukan dengan memecahkan cahaya menjadi komponen radiasi (hampir

selalu melalui suatu kisi difraksi) dan kemudian mengukur intensitas cahaya

dengan tabung photomultiplier pada panjang gelombang yang spesifik untuk

setiap baris elemen. Cahaya yang dipancarkan oleh atom atau ion dalam ICP

diubah menjadi sinyal-sinyal listrik oleh photomultiplier dalam spektrometer.

Setiap elemen akan memiliki panjang gelombang tertentu dalam spektrum

yang dapat digunakan untuk analisis.

12. Pada prosedur dalam metode direct air, ada standarisasi. Bagaimana cara standarisasinya? (Mariatul Khiftiyah--115061113111002)

Jawab : standarisasi dilakukan dengan memilih paling sedikit 3 konsentrasi dari

larutan logam standard untuk mendapatkan konsentrasi logam dari sampel.

Siapkan blangko dan nolkan instrumen. Kemudian setiap standard disedot ke

api dan catat absorbansinya.

Menyiapkan kurva kalibrasi dalam kertas grafik linier dengan

memplotting absorbansi dan konsentrasi dari larutan standar. Untuk

instrumen pembaca konsentrasi secara langsung, langkah ini tidak

diperlukan. Dengan beberapa instrumen, hal itu mungkin penting untuk

mengkoversi persen absorpsi untuk mengabsorbasi dengan menggunakan

tabel yang disediakan oleh pabrik pembuat instrumen.

Daftar Pustaka

Lenore S Clesceri, Andrew D Eaton, Arnold E Greenberg, Mary Ann Franson, American

Public health Association.1996. Standart Methods for The Examination of

Water and Wastewater : 19th edition supplement. American Chemical

Soc. Washington, D.C., U.S. Enviromental