X 射线衍射实验

— X ray experiment

1. X 射线的发展和原理1.1 发展简介

1.2 X 射线的产生1.3 X 射线的性质

2. X 射线应用2.1 X 射线衍射（ XRD ）2.1 EXAFS ， XANES2.3 X 射线形貌（ XRT ）2.4 X 射线成像（ XRI ）2.5 X 射线小角散（ XRS ）2.6 X 射线光刻（ XRL ）2.7X 射线荧光（ XRF ）

3. X 射线实验系列

• 1. X 射线的发展和原理

1.1 发展简介 1.2 X 射线的产生机理

1.3 X 射线的性质

导论1901 1901 伦琴 伦琴 (Roentgen)(Roentgen) 发现发现 XX 射线射线 (1895)(1895)1914 1914 劳厄（劳厄（ LaueLaue ）） 晶体的晶体的 XX 射线衍射射线衍射1915 1915 布拉格父子 布拉格父子 (Bragg)(Bragg) 分析晶体结构分析晶体结构19171917 巴克拉 巴克拉 (Barkla)(Barkla) 元素的标识元素的标识 XX 射线射线1924 1924 塞格巴恩 塞格巴恩 (Siegbahn )(Siegbahn )XX 射线光谱学射线光谱学1927 1927 康普顿康普顿 (Compton(Compton 等六人等六人 ) ) 康普顿效应康普顿效应1936 1936 德拜 德拜 (Debye) (Debye) 化学化学1946 1946 马勒 马勒 (Muller) (Muller) 医学医学1964 1964 霍奇金 霍奇金 (Hodgkin) (Hodgkin) 化学化学1979 1979 柯马克森菲尔德（柯马克森菲尔德（ Cormack/HounsfieldCormack/Hounsfield ） 医） 医

学学19811981 塞格巴恩塞格巴恩 (Siegbahn)(Siegbahn) 物理 物理

X 射线大事记

• 固体靶源 • 同步辐射 • 等离子体源• 同位素• 核反应• 其他

1.2 X 射线产生

X 射线管

固体靶源

转靶

焦点和辐射

谱 (Kramer Law) 连续谱

I(E) - Intensity

E – x-ray energy(Delta= 1eV) W/eV

K - constant

P0 – incident power (W)

Z - target atom numbern 1E0 – incident electron energy （ Ke

V ） 特征谱

X-lines : K, and L etc.

K: K K

B – ConstantF(x) – Target material Cons.Ec – Critical energy

特征谱

连续谱

I(E)=BN(Z)F(x)(E0-Ec)m

I(E)=P0KZn(E0-E)/E0

Fe 等离子体源

Z-Z- 压缩气压缩气体等离子体等离子体源体源

几种源的谱比较

Undulator

Wiggler

Bent Magnet

SR谱

固体靶源谱

1.3 X 射线的性质

X 射线的吸收 X 射线的散射 X 射线光学 X 射线探测器

X 射线的吸收I=I0exp(-t)

Line absorption coefficient

l=log(I0/I)/t (cm-1)Mass absorption coefficient

m=/ (cm2/g)

Atom absorption coefficient

a=/A/N (cm2/atom)Mol absorption coefficient

mol=(/)A (cm2/mol

对混合物和化合物

m=∑wiI (wi – mass ratios)

对连续 X射线

m=∑wii (i –different wavelength)

重要 !!

m – photo electron + scattering + e+,e-

Photo absorption section

= A/N

/, 和 Z 的关系 - Bragg-Pierce 定律

/ = KZ43 (cm-1)吸收限和跳跃比

X 射线光学

反射光学反射光学平晶平晶弯晶弯晶多层膜多层膜

衍射光学衍射光学晶体晶体波带板波带板光栅光栅

吸收吸收吸收片吸收片

(1)X 射线反射镜 折射率：

in 1 - 折射因子 - 衰减因子

反射率：

222

222

22

222

)cos(4

)cos(4

)(

)(

)(sin4

)(sin4)(

ctg

ctg

I

I

I

)))((sin(sin 21

2222212

2

2

柱面镜材料： Si ， Ge ， Crystal

形状： 平晶，弯晶，球面 柱面，环面，超环面

应用： 单色器，成像

（（ 22 ）单晶）单晶 XX 射线光射线光学学

(3) 毛细管 X射线透镜

(4)X 射线波带板

X 射线探测器• 正比计数器 **• NaI （ Tl ）闪烁探测器 **

• Si （ Li ）探测器 **• Ge （ Li ）探测器• Si PIN 探测器 **• Ge PIN 探测器 **• 多（单）丝室• X 射线 CCD• 微多道板• G-M 计数管• 电离室• 胶片，荧光屏

2· X 射线技术及应用2.1 X 射线衍射（ XRD ）2.2 EXAFS ， XANES

2.3 X 射线形貌（ XRT ）2.4 X 射线成像（ XRI ）2.5 X 射线小角散（ XRS ）2.6 X 射线光刻（ XRL ）2.7 X 射线荧光（ XRF ）

2.1 X 射线衍射（ XRD ）(1) Debye 法

=2dsin

同步辐射（ SR） XRD 装置 （ BSRF ）

纳米微晶 Fe的 X射线衍射

(2)Laue 法

蛋白质的 Laue衍射图

2.2 扩展的 X 射线吸收边（ EXAFS ）

XANESXANES ：： 30 – 40eV30 – 40eV 光电子多重散射光电子多重散射

EXAFSEXAFS ：：大于大于 40eV40eV 光电子光电子 // 散射波干涉散射波干涉

2.3 X 射线形貌（白光形貌和双晶形貌）

X 射线形貌图

2.4 X 射线成像

• 层析术（吸收）• 显微术（吸收）• 全息术（衍射）• 减法造影（吸收）• 其它

扫描 X 射线显微镜装置

X 射线显微术实验站

显微图

造影装置

兔耳造影 ( 注入 BaFBr ）

2.5 X 射线小角散射

2.6 X 射线光刻

• X-ray X-ray 掩膜（掩膜（ maskmask ））• X-rayX-ray 抗蚀剂（抗蚀剂（ resistresist ））• X-rayX-ray 光刻机（光刻机（ stepperstepper ））• LIGALIGA 技术技术

SR X 射线光刻装置（ XRL ）

X 射线掩膜 = 5~50cm

Feature size 100nmPattern placement accuracy <20nm (3) CD control ±10nm Defect density(>100nm) <10-2/cm2

X-ray transparency >50% Optical transparency >50% Absorber contrast >20 Radiation stability ~1ppm(10kJ/cm2)

掩膜

X 射线光刻机（ Stepper ）

抗蚀剂图形

一些结果

LIGA 技术 (Lithographie, Galvanoformung, Abformung)

制作三维立体微结构元件X 射线光刻技术极大高宽比抗蚀剂图形

LIGA 技术使得构造任意形状侧面的微结构集成系统

– 结构的尺度可达几百 m – 总体精确度可保证在 m 和亚 m量级– 使用的材料可以是金属，塑料，陶瓷以及它们的组合– LIGA 技术的应用范围复盖各种不同技术领域范围：微型机械，显微光学，集成光学，传感器和执行机构以及化学医药和生物技术

特点： LIGA 技术使微机械元件，微光学元件，微传感器以及微电子学可以集成在单芯片上形成微集成系统，这可以极大地减小整个系统的体积，降低功耗，提高执行速度，对高技术发展和军事工业具有巨大的吸引力。

工艺过程• 第一步 （ X-ray Lithography ）

同步辐射 X射线通过掩摸辐照到涂在电镀基底上的厚抗蚀剂上进行曝光 , 然后对曝光的抗蚀剂显影，形成抗蚀剂图形

• 第二步（ Electroform Mould ）进行电铸，去掉电镀基底和作为图形的抗蚀

剂，得到一金属微结构型版

• 第三步（ Electroform structures ）是一个回流铸塑高分子材料过程，即在导电

塑料基底上形成电绝缘结构。最后通过电铸做成金属结构元件

LIGA 技术工艺过程（ 1）

辐照

显影

电铸（镀）

制模（铸孔板）

铸塑

型模

LIGA 技术工艺过程（ 2 ）

LIGA 技术应用

微静电电机

2.7 X 射线荧光-元素分析

同步辐射 X射线荧光（ SR-XRF）

分析用于环境的监测和净化

（ 1） X射线荧光（ XRF ）的产生

K

L

（ 2）质子，光子和电子激发的 XRF谱

（ 3 ）荧光产额

（ 4 ）荧光线系

（ 5 ）荧光光谱

（（ 66 ）） SR-XRFSR-XRF 装置装置

固体靶 XRF 装置

３． X 射线衍射实验

• 实验仪器

• 实验项目

X 射线衍射实验仪器

X 射线仪

X 光管室

X 光管室（内有 Mo 阳

极，在高速电子作用下发射 X 射线）

实验区

左为准直器和锆滤片中间为旋转靶台右上为测角器和 GM

记数管

计算机及软件系统

屏幕上显示的是： LiF 的 X 射线特征谱

山 西 大 学物 理 实 验 中 心

王晓波 E-mail wxb@sxu.edu.cn