UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIAFACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES

INSTITUTO DE QUIMICA

Laboratorio de Química analítica e instrumentalGrupo #

ANALISIS DE HIPOCLORITOS EN UNA MUESTRA DE UN BLANQUEADOR POR METODO YODOMETRICO.

Henry Baena

Profesor:

JUAN FERNANDO ORREGO

06 -06- 2013Medellín

1. OBJETIVOS.

Conocer y aplicar el método de yodometria. Determinación de la concentración de la muestra problema. Determinación del cloro activo en hipoclorito.

2. RESUMEN TEÓRICO.

Muchas reacciones químicas se caracterizan por tener transferencias de electrones. Entre las especies que reaccionan en este tipo de reacciones se basa un número de métodos volumétricos de análisis mucho mayor que la de cualquier otro tipo; por esta razón debemos analizar con mucho detenimiento la aplicación de la ley del equilibrio químico a estos procesos. La oxidación implica la pérdida de electrones por una sustancia, y la reducción su ganancia.Todas estas reacciones se pueden separar en sus dos partes componentes esto es, en sus semi-reacciones en lo cual se indica claramente cuál es la especie que gana electrones y la especie que pierde los electrones, los electrones se deben eliminar desde luego cuando se haga la suma de las semi-reaciones.

Se denomina volumetría redox a aquella en la que la reacción que tiene lugar entre el reactivo valorante y la sustancia a analizar es una reacción de oxidación-reducción. En esta práctica se van a emplear valoraciones redox con el fin de conocer el contenido en el principio activo de un producto comercial para uso doméstico como el cloro comercial. Este producto basa sus propiedades en sus características oxidantes de su componente principal, ya que podemos considerar que se trata de una disolución de hipoclorito de sodio. Sus características oxidantes le hacen poseer propiedades blanqueadores y desinfectantes.

El análisis volumétrico basado en el uso de agentes oxidantes y reductores ha generado una gran variedad de técnicas entre las que cabe mencionarse la permanganimetría, dicromatometría, yodimetría, etc... En una valoración redox se produce una reacción entre dos pares redox. La sustancia a analizar y en el otro el reactivo valorante. Vamos a determinar el contenido en cloro activo de un agente de limpieza.El hipoclorito de sodio tiene carácter oxidante y en medio ácido libera cloro. La cantidad de cloro liberada al acidificar una disolución de hipoclorito, se denomina cloro activo. La determinación consiste en añadir una disolución

de yoduro de potasio en exceso a la disolución de lejía: el hipoclorito oxida al ión yoduro a yodo, que equivale al cloro activo que contiene la lejía. La disolución toma un color amarillo debido al yodo liberado. En la reacción el hipoclorito se reduce a ión cloruro (1). El yodo liberado se valora con disolución de tiosulfato de sodio de concentración conocida. En la reacción de valoración el ión tiosulfato actúa como reductor y se oxida a ión tetrationato (S4O6-2) (2), mientras que el yodo se reduce de nuevo a ión yoduro. La disolución pierde progresivamente el color amarillo del yodo a medida que avanza la valoración; este hecho podría emplearse como indicador del punto final. Sin embargo, es mejor añadir una pequeña cantidad de almidón como indicador. El almidón forma con el yodo un complejo azul violáceo que desaparece y pasa a incoloro cuando se alcanza el punto final.

El hipoclorito es un anión extremadamente oxidante, hasta el punto que libera yodo de los yoduros en medio alcalino.

ClO- + 2I- + 2H+ ------------- Cl- + I2 + H2O (1)

Las disoluciones comerciales suelen contener un 8 y un 15 % de hipoclorito, mientras que las que se utilizan comúnmente contienen menos de un 5%.

2S2O2-3 + I2 ----------- S4O6

2- + 2I- (2)

El método analítico en el que se basa la determinación de hipoclorito se denomina yodometria. Ésta consiste en tratar al hipoclorito con un exceso de yoduro potásico, formándose yodo y, este yodo se determina mediante retroceso con una solución patrón de tiosulfato sódico, utilizando almidón como indicador.

3. PROCEDIMIENTO

ESTANDARIZACION DEL TIOSULFATO

Pesamos en la balanza analítica entre 0,045 y 0,05 g de KIO3 (patrón primario) y depositamos en un Erlenmeyer con 30 mL de H2O y 0.5g de KI a esta mezcla adicionamos 5 mL de HCl de concentración 0,1 M.Procedemos a titular la anterior solución con solución de tiosulfato se torna de color amarillo, agregamos 10 gotas de almidón (azul) titulamos hasta desaparición del color azul. (Realizamos por duplicado)

Tomamos 10 mL de la muestra lo llevamos a un balón volumétrico de 100 mL aforamos con agua destilada y homogenizamos, luego tomamos con la pipeta volumétrica una alícuota de 25,00 mL + 0,5 g de KI y 3 mL de acido acético lo valoramos con tiosulfato hasta llegar al viraje amarillo, aquí añadimos solución almidón y se continua con la titulacion

4. OBSERVACIONES Y DATOS.5. CALCULOS Y RESULTADOS.

EN EL PROCESO DE ESTANDARIZACIÓN, DEBEMOS HALLAR PRIMERO LAS MOLES DE S2O32- :

0.0467g de KIO3 × 1 mol de KIO3 × 1mol de KIO3- × 1mol de IO3

- × 3mol de I2 × 2mol de S2O32-

214 g KIO3 1mol de KIO3 1mol de KIO3- 1mol de IO3

- 1mol I2

Moles de S2O32- = 0.00131

concentración Tiosulfato= 0.00131moles de S2O32- = 0.0595M

0.022L

CONCENTRACIÓN DE HIPOCLORITO DE SODIO EN LA MUESTRA PROBLEMA

Para calcular la concentración de hipoclorito de sodio, utilizamos el método de retro valoración de I2, sabiendo que la concentración del tiosulfato fue de 0.0595M.

TITULACIÓN 1.

MOLES DE CLO-= 0.0595moles tiosulfato

1Lsln∗0.022 L sln∗1mol I 2

2mol tiosulfato *1molClO− ¿

1mol I 2¿

=6.45*10-4mol

CONCENTRACIÓN DEL CLO-=6.45*10-4 x 0.1L0.01L

/ 0.01L = 0.645M

TITULACIÓN 2.

MOLES DE CLO-= 0.0595moles tiosulfato

1Lsln∗0.0225 L sln∗1mol I 2

2mol tiosulfato *1molClO− ¿

1mol I 2¿=

6.69*10-4mol

Concentración del ClO-=6.69*10-4 x 0.1L0.01L

/ 0.01L = 0.669M

PROMEDIO DE LA CONCENTRACIÓN DE CLO-= 0,657

Porcentaje (m/v) de hipoclorito=

0.657molhipocloritoLsln

∗1mol NaClO

1molClO∗74.45gNaClO

1molNaClO∗1 L

1000ml∗100%=4.90%

RESULTADOS.Se determinó las concentraciones y porcentajes de los analitos y muestras a partir de las valoraciones redox teniendo en cuenta las relaciones estequiometrias de las muestras trabajadas. Es importante las reacciones redox ya que estas las vemos diariamente en nuestra vida. Estas reacciones nos ayudan a determinar cuáles son las proporciones que reaccionan entre sí.

6. PREGUNTAS Y/O CONSULTA.

Determine el porcentaje (m/v) de hipoclorito de sodio de la muestra.

Porcentaje (m/v) de hipoclorito=0.657molhipoclorito

Lsln∗1mol NaClO

1molClO∗74.45gNaClO

1molNaClO∗1 L

1000ml∗100%=4.90%

Demuestre que el porcentaje masa a volumen de NaOCl en la muestra está dado por la expresión:

Porcentaje (m/v)NaOCl = 2,98 x V x C

=2,98 (0,02225 L)(0,0595 mol) 1L

Dónde: V= volumen promedio de la solución estándar de tiosulfato en la valoración de la muestra. C= concentración analítica molar de la solución de tiosulfato.

¿En qué consiste el método yodométrico de análisis y cuál es la diferencia con el método yodimétrico?

R// El método yodométrico es el método en el cual el oxidante se hace reaccionar con un exceso de yoduro. Esta reacción libera yodo el cual es químicamente equivalente a la cantidad de oxidante presente en la muestra. El yodo es titulado con una disolución valorada de un agente reductor, como lo es el tiosulfato de sodio.

Diferencia entre método yodométrico y yodimétrico.

Cuando realizamos reductimetrías, para valorar el yodo, el agente reductor por excelencia es el tiosulfato. Por lo general, las reacciones que usan dicha aplicación, no pueden reaccionar directamente con el tiosulfato, así, los agentes oxidantes reaccionan para dar lugar al yodo con yoduros, para más tarde pasar a valorarlos con tiosulfato. Este tipo de reacción es de indirecta y se conoce con el nombre de yodométría. En cambio, cuando hablamos de yodimétría, hacemos referencia a una valoración que se realiza directamente con el yodo.

¿Por qué no debe agregarse el almidón desde el principio en las valoraciones de yodo libre?

R// lo agregamos para detectar mejor el punto final de la valoración, y lo agregamos cuando ya estamos llegando al punto final de la valoración debido a que el almidón forma complejos que tienden a ser irreversibles con el yodo libre cuando este se encuentra en altas concentraciones.

7. CONCLUSIONES Y DISCUSION.

En esta experiencia nuestro análisis nos ayuda a la interpretación de resultados esto nos lleva a un mayor entendimiento de las reacciones que se pueden llevar a cabo en un determinado sistema. En esta práctica se observó más que nada es la capacidad oxidativa que pueden llegar a tener algunas sustancias. La determinación de algún compuesto en determinada

muestra es muy importante ya que esto nos indica que tan perjudicial o no puede ser para nuestra salud, esta es solo una de las muchas aplicaciones que puede llegar a tener las determinaciones de analitos. En cada reacción que allá una reducción hay una oxidación esto se da por el equilibrio que todas las cosas deben tener. 

8. BIBLIOGRAFIA.

HARRIS D. análisis químico cuantitativo. 3a edición, Barcelona: reverte, 2007.

http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_asc%C3%B3rbico http://books.google.com.co/books?id=H-_8yodometria&source SKOOG D WEST D. HOLLERS J. CROUCH S. Fundamentos de química

analítica. 8a edición Thompson, 2004