2. Auf Handel, Industr ie und Landwir tschaf t beziigliche. 317

im Ultraviolctt zu bestimmen. Die LSsungen folgen dem BEEl~schen Gesetz auf • l~o genau. -- Ver/ahren. Die Einwaage yon 100 mg des zu prfifenden Farbstoffs suspendiert mall ill eincm 250 ml-Becherglas mit 150 ml Xthcr, iiberfiihrt die Mischung in einen 500 ml Scheidetriehter und spiilt das ]3echerglas zweimal mit je 50 ml ~xther naeh. Nun zieht man portionsweise mit je 25 ml etwa 0,2 n l~atronlauge solange aus, bis der letzte Extrakt farblos crscheint. Die ~Ltherischen Ausziige werden vcrworfcn, l~ach Wasehen der vereinigten alkalischen Ansziige mit 50 ml Portionen "4ther bis ebenfalls zur Farblosigkeit vcrjagt man aus den alkalischen Auszfigen den Ather durch Erw~rmen vollstgndig, ktihlt, iiberfiihrt in einen 200 ml-MeBkolben und ftillt mit Wasser zur Marke auf. Man bestimmt in 1 cm-Kiivetten die Absorp- tionen bei 230, 255 nnd 280 m# sowohl yon der PrtiilSsung wie yon einer Standard- 1,4-])ioxyanthrachinonlSsung (i0 rag/l) in 0,1 n Natronlauge. Man finder den ~ der Beimengung yon ])ioxyanthrachinon zu

Abs~55 (Prtifl.) --I/2 (Abs230 + Abs2s0) Abs25s (Stand.) i/2 (Abs23 ~ + Abs~so ) X Konz. d. Stand. (mg/l) • 20.

H. ZELLXEI~.

1-(2-Nitro-4-methylphenylazo)-2-naphthol~ der D & C Farbstoff Nr. 35 1~o~, enth~ilt oft die unerwiinsehte Beimengung yon 1-(4-Methylphenylazo)-2-naphthol. Man bcs t immt nach C~. GRAICH~ und L. S. I-IARROW 1 dicse dadurch, da~ man den Farbstoff in Chloroform 15st und helm Wiederausfi~llen mit Alkohol die Beimengung in der LSsung anreichert. Das Zwcikomponentcnsystcm wird nun spektrophoto- metrisch untcrsucht ; aus der Stiirke der beiden Absorpt ionen schlieBt man auf die Menge der Beimengung. Man finder durchschnit t l ich etwa 88O/o der vorhandenen Menge der Verunreinigung. - - Ver/ahren. 200 mg des zu priifenden Farbstoffs erhi tz t man in eincm weithalsigen 500 ml-ERLn~MEYE~kolben mit 75 ml Chloroform und kiihlt dann im Eisbad auf 0- -5 ~ C, nachdem man die t t aup tmenge des Farbstoffs mi t 200 ml 95~oigem Alkohol ausgcfiillt hat . Man filtricrt ab und bchandcl t das beniitztc Fi l ter nach Zerfaserung mi t einem starken Glasstab ebenso wie die Probe mi t 75 ml Chloroform, Fallung mit Alkohol usw. Die vcrcinigtcn Fi l t rate engt man auf 50 ml ein, kiihlt, iiberffihrt in cinch 100 ml MeBkolben, spiilt mi t 95%igem Alkohol naeh und erganzt damit zur Marke. 50 ml der LSsung filtriert man, br ingt sic zur Trockene und 15st den l~fickstand mi t Chloroform zu genan 100 ml. Von dieser LSsung, sowie yon StandardlSsungen mi t einem Gehalt yon 10 mg/] 1-(4-Methylphenylazo)-2-naphthol, daneben verschiedenen Verdiinnungen des Farb- stoffs l~r. 35, bcs t immt man die Absorpt ioncn bei 429 m# und 512 m~. Zur Berech- nung dienen die Gleichungen: a X ~- b Y ~ Aa20; eX ~- d Y ~ As12. ])ar in bedeuten a und b die Absorpt ionen je rag/1 des verunre~nigenden Farbstoffs bzw. des Farb- stoffs -Nr. 35 bei 420 m/~, c und d die entsprechenden Werte bei 512 m#, X und Y die Konzentra t ioncn der Verunreinigung und des Farbstoffs Nr. 35 in rag/l, A4e 0 und As12 die gemessenen Absorptionen der zu untersuchenden Probe bei 420 bzw. 512 m#.

H. ZELLNER.

Zur Bes t immung yon Aureomycin in Fut te rmi t te in gehen H. S. KELSEY, M. ])AY, C. J. I)IGnADO und A. BODD~ ~ folgendermai~en vor: 10g der Probe werden in einen Glassintertiegel gcbracht, mi t 75 ml Petrolii ther iibergossen. Nach 5 rain filtriert man. ])iese Operation wird 5n~al mi t jc 30 ml Pctrola ther wicdcrholt, wobei man jedes Mal 10 rain lang einwirken l~l~t. Die Petrol~therausziige werden verwoden, die Probe wird durch Absaugen yon Petrol~ther befreit. ] )ann wcrden

J. Assoc. off. agric. Chemists 35, 754 (1952). Food and ])rug Adm., Federal Secu- r i ty Ag., Washington, 25. D.C.

J . Assoc. off. agric. Chemists 35, 828 (1952). American Cyanamid Co., Pearl River, N.Y. (USA).

318 Bericht: Spezie]le analytisehe Methoden.

nach 3--5minutigem Stehen 30 ml Aceton durchgesaugt. Von hier ab beginnt die Extraktion yon Aureomycin mit saurem w~Brigen Aceton (50 ml 4 n Salzs~ure, 650 ml Aceton und 300 ml dest. Wasser). 50 ml dieser LSsung werden nach 20minu- tiger Einwirkung durchgesaugt. :Man wiederholt das Durchsaugen 4 real mit je 30 ml nach jeweils 5minutigem Stehen. Das Volumen der gesammelten Filtrate wird gemessen. Davon werden 20--30 ml ffir die mikrobiologische Bestimmung ver- wendet. Als Testorganismus dient Staphylococcus aureus, dessen Wachstums- ~nderungen mit I-Iilfe yon Trfibungsmessungen verfolgt werden. L. A e x ~ .

3. A u f P h a r m a z i e b e z f i g l i c h e M e t h o d e n .

Fiir die ]~estimmungsmethoden yon Hyeh'astin in J~hizoma Hydrastis und Extr. Hydrastis liquidum schlagen C. G. vA~ A~:~L und M. ~/~EIJST 1 nach vergleichenden Untersuchungen der Verfahren der niederl~ndischen Pharmacopoe V, der Pharma- cop. Helvetica V, des DAB VI and des Norsk Farmazeutisk Selskap 1944 fol- gende Arbeitsweisen vor: 1.3 g Rhizoma Hydrastis, auf B 30 gepulvert, werden mit 30 g ~ ther and 2,5 ml 10%igem Ammoniak ~ Std geschfittelt. Hierauf gibt man 30 g Petrol~ther (Kp 65--80 ~ C) und 3 ml Wasser zu, sehfittelt nochmals kraftig und filtriert in einen gewogenen Scheidetrichter. 20 g Filtrat entsprechen 1 g Itydrastiswurzel. Die atherische L~sung ~ r d 4real mit l%ige r Salzs~ure ( lmal mit 10 ml, 3real mi~ 5 ml) geschfittelt. Der filtrierte Salzs~ureauszug wird mit 5 ml 10%igem Ammoniak versetzt und mit so viel ~ ther ausgeschiittelt, als das ~therische Filtrat wog. ~Tach Zugabe yon 3 g Tragant und Filtration entsprechen 20 g Filtrat 1 g Rhizoma Hydrastis. Das L~isungsmittcl wird abdestilliert, die letz- ten 5 ml werden durch Verdunsten bei normaler Temperatur entfernt. Das kristal- lisierte t tydrastin wird bei 1O0~ getrocknet and gcwogen. Rhizoma Hydrastis soll 2,5% Itydrastin enthalten. - - 2 .4 g Extractum Hydrastis liquidum werden mit 16 ml Wasser auf 8 g eingedampft, die heiBc L(isung wird mit 4 ml 4 n Salzs/iure und so viel Wasser versetzt, dab sie 16 g wiegt. Man l~Bt 12--24 Std stehen, setzt 1 g Talk zu and filtriert. 10 g Filtrat werden mit 1 ml 10% iger AmmoniaklSsung versetzt und mit 25 g J~ther ausgeschfittelt. Naeh Zugabe yon 25 g Petrol~ther und 3 g Tragant entsprechen 20 g der filtrierten LSsung 1 g Extr. Hydrastis liqu. Man veff~hrt welter wie unter 1. Extr. t tydrastis liqu. soll mindestens 2% Hydrastin enthalten. H. KURT~NACK]~I~.

Eine vergleichende Studie fiber die Bestimmung der Gesamtalkaloide in Cortex Chinae und den daraus hergestellten Pr~paraten ffihren C. G. vA~ ARX~L und M. MEIJST 2 durch. Vergliehen werden die Methoden der niederl/~ndischen Pharma- copoe V und der Pharm. Helvetica V, wobei die letzte im allgemeinen die bcssere= Resultate licferte. Als Ergebnis der Arbeit werden folgende neue Methoden vor- geschlagen: - - 2,5 g Cortex Chinae werden auf die Korngr5Be B 40 gepulvert und mit 4 ml Ameisens~ure und 15 ml Wasser 30 rain auf dem kochenden Wasserbad digeriert. Nach dem Abkiihlen setzt man 80 g Xther and 40 g Chloroform, hierauf l0 g 30%ige Natronlauge zu nnd schiittelt 30 rain. Nach Zugabe yon 4 g Tragant- gummi wird nochmals gut durchgeschfittelt und dann in einen gewogenen Kolben filtriert. 48 g Filtrat entsprechen 1 g Cortex Chinae. Nach dem Abdestillieren des grSBten Teilcs des LOsungsmittels und Entfernen der Reste durch Einblasen yon Luft wird der Rfickstand in 10 ml Alkohol gel~ist and die mit 10 ml gekochtem

x Pharmac. Weekbl. 87, 853 (1952) [Holl/~ndisch], Univ. Amsterdam. 2 Pharmac. Weekbl. 88, 80 (1953) [Holl/~ndisch]. Univ. Amsterdam.