煤系高岭土制备 al-mcm-41

煤系高岭土制备 Al-MCM-41

报告人：章慧

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背景介绍背景介绍01

02实验内容实验内容

03

报告内容

下一步计划


背景• 纯硅 MCM-41 存在问题：酸性弱，仅有非常弱的 L 酸性位水热稳定性差孔壁薄

前人研究：表面修饰酸化处理引入沸石结构单元引入铝 ( 硫酸铝，硝酸铝，偏铝酸钠，异丙醇铝等 ), 因为

铝提供强的 B 酸性位。

吸附脱硫过程需要


解决问题

煤系高岭土作为原料：

分布广，储量丰富，价廉易得，合成成本降低有丰富硅源铝源，可以解决酸量，水热稳定性问题


实验内容

Al-MCM-41 的制备流程：

煤系土750°C 2h 酸处理

焙烧

碱漂洗

酸漂洗除杂土焙烧土不同硅铝比土

Si:xAl:0.33CTAB:1.65OH-:167H2O80°C 3h

强力搅拌溶胶体系

稀硫酸调 PH=7-9

移入反应釜晶化140°C 36h

过滤干燥原粉550

6 h分子筛


Al-MCM-41 的 XRD 图分析

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Al - MCM- 41- AAl - MCM- 41- B

Intensity

2θ

100

110 200

Al-MCM-41-A 采用补加硅源 (TEOS) 的办法，Al-MCM-41-B 的硅源全部来自高岭土，是在 80°C,2mol/l.100ml 的 HCl 酸处理 4h 得到的分子筛

采用酸处理高岭土法得到的分子筛结晶型好


酸处理得到不同硅铝比的土试验号 A（酸用量） B（酸浓度） C（水浴温度） D（反应时间）溶铝率（%）硅铝比

1 1(50mL) 1 （ 1 mol/L） 1 （ 60℃） 1 （ 1 h） 9.56 1.125

2 1 2 （ 2 mol/L） 2 （ 70℃） 2 （ 2 h） 39.35 1.65

3 1 3 （ 3 mol/L） 3 （ 80℃） 3 （ 3 h） 86.04 7

4 1 4 （ 4 mol/L） 4 （ 90℃） 4 （ 4 h） 94.90 20

5 2(75mL) 1 2 3 45.09 1.82

6 2 2 1 4 38.27 1.62

7 2 3 4 1 70.12 3.35

8 2 4 3 2 84.94 6.64

9 3(100mL) 1 3 4 78.49 4.65

10 3 2 4 3 94.07 17

11 3 3 1 2 21.77 1.28

12 3 4 2 1 29.49 1.42

13 4(125mL) 1 4 2 76.83 4.3

14 4 2 3 1 46.10 1.85

15 4 3 2 4 74.21 3.9

16 4 4 1 3 39.44 1.7


• 溶铝量采用国标 GB15892-2009 对铝含量进行滴定。• 上表中看到硅铝比相差不大，只有 90°C 时硅铝比很大为

20.

计划考察 90°C 以上的温度来得到相差较大的硅铝比，进而合成分子筛，考察不同硅铝比分子筛的吸附脱硫性能。


TEM


水热稳定性的考察水热稳定性考察：将 20mg 左右的样品放入带聚四氟乙烯内衬的不锈

钢反应釜中，加入适量的蒸馏水，将反应釜放入 105 ℃ 的干燥箱一定时间。将反应釜中的溶液离心，再将白色固体粉末于 105℃ 下干燥10 h 。最后，对样品进 XRD 分析。


下一步计划

• Al-MCM-41 部分：考察硅铝比，碱度（ OH/Si ） , 晶化时间制备条

件 BET : 考察孔结构（孔容，孔壁厚，孔径）吡啶 -TPD: 考察酸量

煤系高岭土制备 al-mcm-41

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