主題文章4

脈衝雷射鍍膜技術在二維材料之應用The Growth of Two Dimensional Materials by Pused Laser Deposition何焱騰、馬俊皓、張翼

交通大學材料科學與工程研究所

020

摘　要

最近過渡金屬硫屬化合物 (Transition Metal Dichalcogenides, TMDs) 受到密切關注，

主要是此類材料會自然形成層狀結構而無額外懸鍵 (Dangling Bond)，提供了優異之

量子侷限特性。其中二硫化鉬 (MoS2) 材料曾以剝離法展示了優異之電晶體特性，因

此引發許多相關由下而上之成長技術開發，以滿足未來應用需求。而化學氣相沉積

法 (Chemical Vapor Deposition, CVD) 是目前普遍應用於二維層狀材料之成長技術，

然而它在控制膜層數與增加覆蓋性方面仍有瓶頸。本文首先提出過去常應用於氧化

物磊晶之脈衝雷射鍍膜 (Pulsed Laser Deposition, PLD)方式，藉此來開發 MoS2磊晶

成長技術。所成長之 MoS2其拉曼分析結果，展示了 PLD技術在成長超薄材料的可

行性。RHEED及 TEM分析結果，說明了 PLD在 MoS2磊晶有進行二維成長之優勢，

同時亦驗證了 MoS2與 c-sapphire之磊晶關係為 : (0006) sapphire // (0002) MoS2 and

[2110] sapphire // [0110] MoS2。以上初步成果顯示，PLD在超薄二維材料成長方面，

深具發展潛力。

Abstract

Recently, transition metal dichalcogenides (TMDs) have received intense interest

mainly due to their automatically formation of layered structure without dangling bond

providing excellent quantum confinement. Among TMDs, MoS2 top gate field effect

transistor (FET) has been demonstrated its extraordinary characteristics from exfoliation.

Therefore, numerous bottom up growth method have been inspired and developed to

meet the requirement for application. The chemical vapor deposition (CVD) is one of the

important method to realize two dimensional (2D) layered MoS2. However, the number

of monolayer and the coverage degree of MoS2 grown by CVD are still a challenge. In

this article, the pulsed laser deposition method used to grow oxide epitaxy is primarily

proposed to develop the epitaxy of MoS2. The Raman analysis of MoS2 with various pulse

number in PLD demonstrate the excellent controllability, suggesting the feasibility for

thin layered material growth. The results of Re�ection high energy electron di�raction

021

奈米通訊NANO COMMUNICATION 22卷 No. 1 脈衝雷射鍍膜技術在二維材料之應用

前　言

在單層石墨烯於 2004 年被成功以膠帶法 (scotch

tape method)剝離出來後，由於它在二維結構狀態下具

有優異之電子傳輸性質 (載子遷移率 ~200,000 cm2/Vs)，

同時在熱、光及機械特性方面有許多獨特性 [1]，因此激

發了科學界對二維材料的研究。然而石墨烯電晶體操控

之開關電流比 (Ion/Ioff) 並不高，最主要是因石墨烯幾乎沒

有能隙，這使得它不易應用於低耗能數位邏輯電路上。

有鑑於此，尋找新的二維材料，同時具備適當能隙以取

代石墨烯，則引發了一股風潮。而類似於石墨烯，過渡

金屬硫屬化合物 (Transition Metal Dichalcogenides, TMDs)

由於具備二維層狀結構，特別受到青睞。尤其是單層之

Molybdenum Disulphide (MoS2)，提供了優異之量子侷

限效應 (Quantum Conferment Effect)[2]，可應用領域廣泛

[3-6]，因此備受矚目。MoS2 之性質，如圖 1(a)能帶圖可

知，塊材之 MoS2為非直接能隙 1.2 eV；當層數降至單層

則形成直接能隙 1.9 eV[7]。此二維層狀結構之 MoS2是由

S-Mo-S單元所組成之六方晶 (Hexagonal)，其層與層之間

是由弱鍵范德瓦力 (Van der Waals Forces)所連結，間距為

6.5埃，其原子模型如圖 1(b)所示。

2011年以剝離法 (Exfoliation)成功製造出上閘極結

構之 MoS2 n型電晶體 (Field Effect Transistor, FET) (如圖

1(c)所示 )，展現了優異之特性，其電流開關比超過 8 次

方 (Ion/Ioff >108)且場效電子遷移率高達 200 cm2/Vs [8](如

圖 1(d)所示 )，是未來於奈米電子領域最具應用潛力之材

料。另外，近期 MoS2 FET在化學氣體偵測及生化感測器

方面 [8, 9]，亦逐漸受到關注。這些二維通道元件，天生具

備高表面體積比 (Surface/Volume Ratio) 及寬可調費米位

準 (Fermi Level Position) 之性質，因此提供了優異之感測

特性。在 pH感測方面，MoS2 FET生化感測器展現了優

於石墨烯感測器 74倍之特性 [10]，其成果將使得 MoS2成

為下世代深具發展潛力之感測器材料。

MoS2合成方式之現況

之前主要展示高性能之 MoS2 FET 均來自剝離法，

然而剝離法製造出 MoS2 FET只能做先期展示，無法進行

大尺寸生產。為達未來應用目標，開發由下而上 (Button

up) 之成長技術是科技界的共識。最近化學氣相沉積法

(Chemical Vapor Deposition, CVD)被認為是相當具潛力之

合成方式之一。目前以 CVD法合成 MoS2主要有兩個研

究方向，其一是採用二階段合成方式，即先成長起始材

料如 Mo [11, 12]或 MoO3[13]於基板上，再於爐管中進行高溫

硫化反應。此方式有大面積成長之優勢，然而最後合成

圖 1　 (a)為 MoS2 能帶圖，當塊材之能隙為 1.2eV，厚度降至單

層時轉變為直接能隙 1.9V. ;(b)為 MoS2二維之層狀結構模

型，由 S-Mo-S所組成，層與層間距約 6.5埃 ; (c)為上閘極

結構之 MoS2電晶體，通道層為以剝離法貼合之 MoS2 ;(d)

為其電晶體特性 [8]。

(RHEED) and transmission electron microscopy (TEM) analysis revealing the superiority of 2D layered growth of PLD for MoS2.

Also the epitaxial relationship of MoS2 on c-sapphire are: (0006) sapphire // (0002) MoS2 and [2 11 0] sapphire // [0110] MoS2.

The primarily results demonstrate the promising of PLD for the growth of thin layered materials.

關鍵字／Keywords ● 過渡金屬硫屬化合物、二維材料、二硫化鉬、脈衝雷射鍍膜

● TMDs、2D materials、MoS2、PLD

主題文章4022

之 MoS2 膜厚則取決於起始材料之厚度，例如成長 1奈米

厚度之 Mo薄膜，硫化合成之 MoS2厚度則達約 3奈米。

因此欲成長單層超薄 MoS2之控制是非常大的挑戰。另

一個發展方向則是直接在基板上以前驅物如 MoO3 [14]、

MoCl5 [15]等，於爐管中與硫蒸氣合成 MoS2。此方式可形

成單層或雙層，但是所合成之 MoS2會有特殊之三角形

而無法完全佈滿 [16, 17]，以致無法提供完整覆蓋且連續之

MoS2，如圖 2所示。此二維分佈不連續之現象，將造成

後續電晶體製作與應用上之困難。因此，為達精準控制

膜層數及二維成長之目標，筆者認為脈衝雷射鍍膜 (PLD)

技術，將可克服困難並深具發展潛力。其優勢將作進一

步說明 :

脈衝雷射鍍膜技術之優點

脈衝雷射鍍膜(Pulsed Laser Deposition, PLD)是屬於

物理氣相沉積(Physical Vapor Deposition)的一種。它是藉

由脈衝雷射能激發出靶材物質，並轉化為粒子電漿而沉

積(成長)薄膜之一種方式。1980年代後期，由於高溫超導

氧化物材料被發明，全世界各地如火如荼地爭相發展高

溫超導成長合成技術[18]。因此PLD技術逐漸受到重視，並

且伴隨高能量短波長脈衝雷射之發展，PLD方式遂成為鍍

膜及磊晶成長之利器。

在過去20年間，PLD技術已逐漸發展為開發下一世

代各式各樣應用材料，最受歡迎之成長技術。此一成

長技術之所以受到廣泛青睞，

主要因為其本身同時具備多功

能性、調整零活性以及製程速

度快等特性。只要能克服靶材

(Target)獲得之問題，幾乎可應

用於任何材料之成長。目前PLD

技術已應用於成長高介電層材

料(如Gd2O3)[19]；半導體材料(如

ZnO, GaN等)[20, 21]；金屬材料(如

Ti, Hastelloy等)[22, 23]；高分子材

料 [24]；甚至生化材料等 [25]。因

此，PLD技術是唯一能在研究及

應用領域，能同時兼具廣度及

深度之材料合成技術。

圖3 ( a )為一般P L D系統腔

體之結構圖示意圖。雷射光束

經光學鏡片聚焦後，一般以45

度角入射於靶材表面。由於聚

焦點很小，能量密度非常高，

轟擊靶材表面產生電漿化粒子

(即Plume Plasma)朝基板方向

噴發。此粒子電漿含有中性粒

子、帶電粒子以及電子等其動

能非常高約有10-100 eV 不等。

Plume的產生主要是來自高能量

圖 2　 (a)為 CVD成長方式示意圖；(b)所成長之 MoS2其光學顯微鏡影像，顯示無法合成完整覆蓋

之薄膜 [14]。

圖 3　 (a) 為一般 PLD 系統腔體之結構圖示意圖 ;(b) 為 excimer laser 轟擊 ZnO 靶材所產生之

Plume.

023

奈米通訊NANO COMMUNICATION 22卷 No. 1 脈衝雷射鍍膜技術在二維材料之應用

粒子與氣體分子撞擊後產生之電子能階躍遷。如圖3(b)所

示，因此其亮度及顏色與環境氣壓及氣體種類有關。

過去PLD技術在氧化物磊晶方面，提供了許多的優

點，其中的一些優點是其他成長技術，如分子束磊晶技

術(MBE)、濺鍍法(Sputtering)或是金屬有機氣相沉積法

(MOCVD)等所望塵莫及的。其重要優點如下:

1.組成轉嫁(Stoichiometry Transfer)：PLD利用快速脈

衝雷射，可在非常短時間內將能量凝聚於光子，並產生

了非常高峰值的能量。因此被剝離之物質可被蒸發，在

不改變任何組成下進行鍍膜。這種完全轉嫁靶材組成之

優點，特別是在進行複雜多元氧化物(如高溫超導材料)時

是非常重要的。因此，脈衝雷射鍍膜法很適合多元化合

物之成長。

2.可於相對較低溫度成長：PLD技術一般是藉由高能

脈衝式雷射(如KrF, ArF雷射)光照射靶材，使靶材表面產生

電漿化效應而噴發出靶材粒子，此粒子所蘊含之高動能

可強化表面之游移而進行磊晶[26]。因此，較其他磊晶成

長方式，如金屬有機氣相沉積(MOCVD)，可於相對低溫

成長，甚至於在室溫下即可磊晶成長[27-29]。

3.背景氣體分壓可調控空間大：這是PLD技術相當大

的優勢，由於能量是腔體外高能脈衝雷射入射於靶材，

因此腔體內之氣體氣壓可調變之動態範圍非常大。鍍膜

時腔體氣壓可利用進氣閥調整，由超高真空(UHV)到大氣

壓力，以控制結晶相的穩定及正確的氣體摻雜組成比。

這個特性，可針對不同材料異質成長做調整，例如成長

高品質ZnO磊晶時，需要調控不同氧分壓以維持其結晶

相，此方式對磊晶品質影響顯著。當系統操作在低背景

氣分壓下，靶材電漿粒子的平均自由徑就會增長，此時

平均自由徑遠超過靶材與基板間距離時，即可稱為雷射

分子束磊晶系統(Laser MBE)。通常Laser MBE系統均會擴

增RF電漿源(RF Plasma Source)照射基板，於磊晶時補充

易散失之氣體元素而不至於影響腔體的真空度。

另外，在PLD過程中，有幾個重要的控制參數會

直接影響到沉積薄膜之品質，其重要參數分別為：基

板溫度(Ts)、脈衝雷射之能量密度(Excimer Laser Energy

Density)、氧氣分壓(PO2)、雷射的重複率(Repetition

Rate)、脈衝雷射波長以及基板品質與種類。因此，綜合

以上PLD之成長機制，只要善用PLD優異之操控特性，未

來開發奈米尺度之新材料如二維半導體材料等，是為有

利工具，因此深具發展潛力。

以PLD成長MoS2之初步成果

過去以PLD成長MoS2方面曾有一些報導，但其成

果有限 [30-32]。如圖4(a)所示，經高解析穿透式電子顯微

鏡(HRTEM)分析發現所合成之MoS2無法如預期形成層狀

結構。 2006年由Hu及其團隊首先展示層狀週期之MoS2/

Sb2O3量子井結構[32]，如圖4(b), 4(c)所示。顯示以PLD可合

成層狀週期厚65奈米之潛力，然而其結晶仍屬多晶態且

並非層狀結構，因此仍有大幅改進空間。為達電晶體應

用目標， 5奈米以下厚度之層狀結構是較可行之目標。

因此，必須調整成長參數以符合磊晶需求。吾人為達成

高品質MoS2磊晶目標，採用過去常使用於藍光LED之c面

藍寶石單晶 (c-plane Sapphire) 作為基板，由於其高熱穩

定性，非常適合進行磊晶成長。此外，所使用之PLD系統

為Pascal Laser MBE System，可將背景氣壓降至1x10-7 torr

以下並進行高溫(850℃)真空退火。本研究所成長之樣品

圖 4　 (a) PZT薄膜 TEM截面圖 ; (b) PZT之 EDX圖。

主題文章4024

參數設定如下: 基板成長溫度為800℃；成長時真空度 < 6

x 10-6 torr。 KrF 準分子雷射功率密度3~5J/cm2, repetition

rate為10Hz，並以調控雷射pulse數來控制成長層數。

以下則說明本團隊以PLD方式成長MoS 2之初步成

果。拉曼頻譜是分析二維材料之有利工具。圖5 為以不同

pulse數所成長之MoS2樣品其拉曼頻譜分析。其中E12g 及

A1g震動模態是主要分析MoS2之特性峰值。以塊材為例，

E12g 及A1g 分為~383及~408cm-1之間，而此二特性峰值之

頻率差(Δω)與MoS2之膜層數有密切關係。依Y. Liu 等學

者之研究，可精準判斷以剝離法製作之MoS2 其四層及

以下之拉曼峰值頻率差[33]。然而，就單層MoS2 而言，以

CVD成長之樣品則會有較高之頻率差(Δω) 約為20.4cm-

1[15]。因此，基於E12g 及A1g震動模態頻率差(Δω)分析，

吾人歸納出70 pulse 約為1層(monolayer); 100 pulse 約為2

層；140 pulse 約為3層而300 pulse約為5層。本研究相關

樣品之拉曼數值與頻率差，則詳列於表1中。由此分析可

知，PLD磊晶方式可透過脈衝雷射pulse數，精準控制成

長膜層數，因此對開發超薄二維材料方面，深具潛力。

另外，在成長MoS2之前與之後皆以高能反射式電子

繞射(Reflection High Energy Electron Diffraction, RHEED)

圖，進行其晶片表面分析。圖6(a)為sapphire基板經真空

退火清潔後以[1010]軸向之電子繞射圖像，繞射線條明顯

可見，顯示其表面狀況平整。圖6 (b)為經100 pulse 成長

之MoS2表面RHEED繞射圖，其線狀而非點狀圖案顯示其

表面平整且應為二維成長模式。圖6 (c)及(d)分別為圖6(a)

及(b)中之拉線亮度位址圖。由圖可知線距分別為218及

184，又因繞射線距 (Lsapp/LMoS2) 與實際原子間距 (asapphire/

aMoS2)呈線性反比關係，故可推論:

由此可計算出晶格常數差(lattice mismatch)如下:

基於以上分析，MoS2成長於c-sapphire上其磊晶

關係可推論為: c-MoS2//c-sapphire; [1120]MoS2 // [1010]

sapphire。

其磊晶關係示意圖如圖7所示。因為MoS2與sapphire

具有相似之六方晶結構，晶格常數分別為3.16埃[34]及4.76

埃，當磊晶關係夾30度角時，其晶格常數差最小，asapphire

轉為a*=4.76/√3 =2.75埃。因此晶格常數差為:

此與RHEED繞射圖所估計之數值接近，因此MoS2成

長於c-sapphire上其磊晶關係應可確認。否則如無30度夾

角存在，晶格常數差應高達32%。

為瞭解MoS2之微觀結構，吾人採用穿透式電子顯微

鏡(Transmission Electron Microscopy)進行分析，如圖8所

示。 圖8 (a)為300 pulse樣品其高倍截面影像，顯示約5

層具層狀結構MoS2成長於sapphire上。總厚度約為3.2奈

圖 5　 由對閘極電壓 (Vg)微分而得到的內部電壓 (Vint)增益圖。

證明鐵電層放大電壓的可能性。

表 1 拉曼特性震盪模態 E12g, A1g及頻率差與 MoS2層數關係。。

025

奈米通訊NANO COMMUNICATION 22卷 No. 1 脈衝雷射鍍膜技術在二維材料之應用

米，可反推出每層厚度週期約為0.64奈米。由於採用聚

焦離子蝕刻(Focus Ion Bean, FIB)方式備製超薄材料TEM樣

品非常挑戰，因此尚無法展示清楚的1層或2層TEM截面

影像，然而透過操控PLD pulse 數，應可精準控制成長層

數。

另外，為確認MoS2 與sapphire之磊晶關係，可直

接透過選區繞射分析。圖8 (b)為低倍截面影像，紅色

圓圈所標記區域為選區繞射之區域。圖8 (c)為以[2110]

sapphire軸向之選區繞射(Selected Area Diffraction, SAD)

圖。由於本樣品厚度僅約3奈米，訊號非常弱。如紅圈

所標示之(002) MoS2 and (210) MoS2 ，可確認其軸向為

[011 0] MoS2。其他繞射點可能來自於TEM備製樣品時之

覆蓋材料。由此分析可決定MoS2 成長於c-sapphire之磊

晶關係為:

(0006) sapphire // (0002) MoS2 and

[2 1 1 0] sapphire // [0 1 1 0] MoS2.

換言之，它們之間存在30度之夾角以降低晶格常數

不匹配度，再次驗證由RHHED繞射圖所作之估計。類似

之磊晶關係，過去在氮化鎵(GaN)成長於c-sapphire亦曾

被報導過[35]。

結 論

二維材料，由於其量子侷限效應展現了優異之特

質，而備受矚目。然而現階段由下而上之成長方式如

CVD，並未成熟且仍未達可應用之目標。本文首先提出

過去常應用於氧化物磊晶之脈衝雷射鍍膜 (PLD)方式，

藉此來開發 MoS2磊晶成長技術。所成長之 MoS2其拉

曼分析，展示了 PLD優異之操控性，此對成長超薄材料

具可行性。RHEED及 TEM分析結果說明了 PLD在 MoS2

磊晶有進行二維成長之優勢，同時亦驗證了 MoS2 與

c-sapphire之磊晶關係為 : (0006) sapphire // (0002) MoS2

and [2 1 1 0] sapphire // [0 1 1 0] MoS2. ;以上初步成果顯

示，PLD將在超薄二維材料成長方面，深具發展潛力。

圖 6　 (a) sapphire 基板經真空退火 850℃ 其 RHEED 影像 ; (b)以

PLD成長 100 pulse MoS2其 RHEED影像；(c)及 (d)分別為

(a)及 (b)中拉線之亮度位址圖，顯示繞射線距數值。

圖 7　 MoS2成長於 c-sapphire基板上其磊晶關係示意圖。即它們

之間存在 30度之夾角關係。

圖 8　 利用 PLD成長 MoS2成長於 sapphire上肢 TEM分析 (a)為

300 pulse樣品其高倍截面影像，顯示約 5層具層狀結構

MoS2成長於 sapphire上 ; (b) 為低倍截面影像，紅色圓圈

所標記區域為選區繞射之區域 ; (c) 為以 [2 1 1 0] sapphire軸

向之選區繞射 (Selected Area Di� raction, SAD)圖。

主題文章4026

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