微小試料用の低温熱伝導率測定装置

の開発と性能評価堀口元成

関口晃生，小野俊雄，山口博則，細越裕子（阪府大院理）村上修一（産技研）

2016 年 11 月 25 日　第 15 回低温工学・超伝導若手合同講演会＠ I-site なんば

はじめに

1200μm

（絶縁的な）磁性体の研究

•応用研究電子の持つスピン自

由度を利用した

• 信号伝達

スピントロニクス

• 量子計算

•基礎研究本質的な量子現象

• 極限環境下の

量子相転移

• 新たな基底状態

• 励起状態

磁性体の研究手法比熱

磁化

磁気共鳴

中性子散乱

エネルギー構造エントロピー変化

内部磁場

磁気構造励起状態

× 大型施設が必要磁気モーメントの大き

さ磁気異方性 磁性体

物質開拓物性研究の基本

熱伝導測定によるアプローチ• 絶縁的磁性体の熱伝導：フォノン + マグノン　

k=k phonon+k magnon　 　

局所的なエネルギー励起 交換相互作用による伝播

kmagnon = Cmaglmagvmag

• Cmag: 磁気比熱• lmag: マグノンの平均自由行程• vmag: マグノンの群速度　　交換相互作用を反映

熱伝導測定によるアプローチ

• c- 軸方向に Cu2+ のスピン梯子• 熱伝導率の空間異方性

• a- 軸方向：フォノンのみ• c- 軸方向：フォノン＋マグノン

相互作用強度の空間異方性

vmag: マグノンの群速度

小池，川俣： J. HTSJ 50, 12 (2011) より引用

c

a

熱伝導率測定における課題

有機結晶のような脆く，小さい結晶でも

測定できるデバイスの作成

1cm

研究目的

1mm

測定デバイスの概略

• 測定系の断熱 SiO2/ SiN/ SiO2 膜（ 1μm ）• ヒーターと温度計　 NbNx 半導体

熱伝導率

L: 温度計間の距離 (300μm)

温度計の特性　 微細化が可能 低温での分解能 磁気抵抗効果が小 作成条件が容易

白金抵抗 ○ × ○ ○

熱電対 × ◎ ○ ×

CrN ○ ○ ○ ×

NbNx ○ ○ ○ ○

温度計比較

1000μm

温度計作成条件と性能

抵抗の温度変化が増大⇒ 温度分解能の向上

400μm1000μm

NbNx 温度計

12

8

4

0

Res

istiv

ity

・m

]

100806040200Temperature(K)

N2:Ar = 50%:50%

30%:70%

10%:90%

600

500

400

300

200

100

0

Res

istiv

ity

・m

]

100806040200

Temperature(K)

90%:10%

N2:Ar = 100%:Ar0%

70%:30%

12

10

8

6

4

2

0

T c[K

]

100806040200

Percentage of N2[%]

800x10-9

600

400

200

0

activation enegy[K]

Tcactivation energy

半導体超伝導

窒化ニオブの電気特性

熱伝導率測定装置の設計ヒーター

温度計１

8mm

温度計 2

V

V

I −

I +¿

V

VV

V I

I

I −

I

電極(Nb)

1500μm

1700μm

900μm

作成したチップ

サンプルステージ部分

現在はまだ一部の信号線に断線あり（フォトリソグラフィーのプロセスを修正中）

ヒーター温度計 1

温度計 2

12

10

8

6

4

2

0

R [1

03

300250200150100500T [K]

2温度計1温度計

実装した温度計の評価チップ 1 チップ 2

Quantum Design 社製　 PPMS にて測定

12

10

8

6

4

2

0

R [1

03

300250200150100500T [K]

2温度計 ヒーター

標準偏差（ T=3K ）： 1.4％

12111098

R [1

03

12840T [K]

2温度計 1温度計

10

100

1000

dR/d

T [

2 3 4 5 610

2 3 4 5 6100

2 3

T [K]

1温度計 2温度計

実装した温度計の分解能

T 　 [K] Δ Ｔ [μK]100 525 1

3 0.2

3K,25K,100K での温度計の分解能 (T,dR/dT)=(100,20)

(T,dR/dT)　 =(25,100)

(T,dR/dT)=(3,500)

熱伝導率測定に向けて

• 基板の膨張係数　〜　 4 x 10-6 /K 程度1Kから 300K では ~ 10-4程度• T1 – T2 ~ 0.1 K 程度とすると，

⇒ 　 Δκ ~ 10-4 程度と評価できる。

まとめと今後の課題• NbNx 温度計の開発

スパッタ時の窒素分圧が 60%以上で電気特性が超伝導体　→　半導体

窒素分圧が 100% で最も感度が向上

• 試作デバイスの評価

低温まで測定可能

異なるチップ間で良い再現性 標準偏差（ T=3K ）： 1.4％

温度計の分解能（ T=3K ）： ΔT = 0.2 μK

• 信号配線のフォトリソグラフィ• 試料の接着方法（有機結晶への対応）• 標準試料による絶対値の校正