8. international conference on x-ray optics and cea-conf
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8 International conference on X-ray optics and microanalysis Boston Mass USA 18-24 August 1977
CEA-CONFmdash4079
ETUDE DE CARBURATIOH DtiK ACIER AUGTFIcircJITIQUE PAR MICROSCOHE OPTIQUE ELECTRONIQUE A BALAYAGE
MICRODURETE ET M1CR0AKALYSE X QUANTITATIVE DU CARBOIJE
Par Michel CHAMPIGNY Danielle GAUVAIK Lucienne MENY Jacky RUSTE
Service de Recherches Meacutetallurgiques Appliqueacutees - Deacutepartement de Technologie Centre dEtudes Nucleacuteaires de SACIAY - FRANCE
Centre dEtudes des Mateacuteriaux de lEcole des Mines de PARIS - EVRY - France
AIampicirciicircACT
Cnrburization tets of 31ltgt L stainless Ktecl have been performed in liqiiil rodilaquoi fit V0 600 find C^O degC the depth of penetration of carton is of the order of 300 pn
- The structure of tr-e earburized layer hns been studied through optica md bullcurnir electn r ricroscopy the carbides precipitate first within the prain toundarica ii ing a nearly continuous superficial carbide layer
- The Vickers and Knoop (under 50 g load) microhardness measurements determine the depth of carburination with an error of 1 50 wra
- Though the tensile strength does not vary much with the carburinashytion the striction and then the deformation capability is hipily decreased
- The variation of the concentration in carbon versus distance has been measured by quantitative X Ray microanalysis using diamond as a standard the best experimental conditions regarding the overlapping of the CrLa and Ni3Lo lines with CK line have been chosen and the minimum contamination during the measurements has been performed The results have been confirmed by the analysis of carbon in Fe Ni standards containing less than 1 vo carbon
The results are discussed with the published data This work shows that
1deg The increase of microhardness is not related in a simple way with the carbon content of the stainless steel
2deg The carbon concentration can be measured quickly with an error of plusmn 5 when 02lt C vo lt 1raquo and plusmn10 when C wo lt 02
3 The experimental detection limit is of v UOO ppm When decreasing the contamination and increasing the counting time its seems possible to lower it to 200 ppm
Udeg This method of X Ray quantitative microanalysis of carbon may be applied to all alloys containing even at high levels elements such as Mn Cr Ni emitting caracteristic L lines interfering with carbon K line
Lraquo rrn- -rr laquoJe la fi]iegravere neutron rapideraquo remportent diverraquo composhysa en aciers icircVrritiqraquoraquo e-t nurtni tique dans lea circuits primairvn et bullbull-c i aire raquoa ba-raquot laquoInns Je odin liquidraquo dnnn un denaine de tempeacuterature ecrsprir eiitrraquo- ltraquo0 et raquo0 C Dan ce condition il y a transfert par 1intershymeacutediaire du ciium du carbone contenu dans le eacuteleacutements ite structure leraquo plus riTles en curbc-ne (en particulier 1er geacuteneacuterateur de vapeur) vera le composant 1er pluraquo pauvres en carbone en particulier les gaines
la- le reacuteacteur franc a it Iheacutenix lea gaineraquo font des tube miners en acier 31C L (contenant 001 agrave 005 de carbone) la carburation superfishycielle de ce gaines risque dentraicircner une fragilisation nice en eacutevidence par une augmentation de la dureteacute et par une diminution de 1allongegraverent agrave la rupture qu pourraient devenir inquieacutetantes dans le cas dune deacuteformation de leacuteleacutement combustible
Une eacutetude de carburation effectueacutee par KRAKKOTA fl] sur des eacuteprou-vettes de tocircle de 15 ran deacutepaisseur daciers 30U et 316 carbureacutees dans du sodium agrave 53S 560 et 593 degC a montreacute que lallongement agrave la rupture passe de A raquoraquo 30 icircf S des valeurs comprises entre 2 et 5 degraves que la teneur globale en carbone deacutepasse 03 cji poids Toujours dupregraves [l] il semble exister une relation simple entre la microdureteacute et la teneur en carbone mesureacutee par microashynalyse X nais aucun deacutetail nest donneacute sur la maniegravere dont ont eacuteteacute effectueacutees ces mesures
Bous avons effectueacute des essais d carburation de gaines de 316 L par transfert par le sodium agrave partir dacier type XC 75 (fer agrave 075 J de C ) dans le domaine de tempeacuterature compris entre 150 et 650 degC La source de carbone (deacutecomposition de la ceacutementite Fc-C) a eacuteteacute choisie selon Q] comme eacutetant la plus proche du pheacutenomegravene reacuteel le carbone des aciers ferritiques ou austeacutenitishyques non stabiliseacutes eacutetant tregraves souvent preacutesent sous force de carbures de type K23 C6 K 6 C o u V K e C r e t deg u Ko^m Lactiviteacute du carbone a eacuteteacute main nue eacutegale agrave 1
La profondeur de carburation a eacuteteacute eacutetudieacutee par examen meacutetallographiq-et par microdureteacutes Vickers et Knoop sous 50 g les proprieacuteteacutes meacutecaniques charge agrave la rupture et striction ont eacuteteacute deacutetermineacutees Enfin la variation de concentration en carbone en fonction de la distance a eacuteteacute mesureacutee par microashynalyse X selon les conditions expeacuterimentales et avec les corrections deacutetermishyneacutees par pound3] apregraves avoir confirmeacute la validiteacute de la meacutethode sur des alliuampcs Pe Hi
Lanalyse de lacier 36 L est donneacutee dans le tableau 1 poundbullbullbull bullraquo bullbulltraquo if n t f
Aj regraves polirrage larine un polissage eacutelectrolytique au tnrrop (Vain ljrr) suffit r reacuteveacuteler la rtre Cn re-t p -bull ntta j-or agrave lacide oxalique au jetentiertat (1 500 rV - 30 secondes) ou a larrrniaq-ie di1-ti t_i 1 bullbull volte - te ceccriec)
amp m raquo f raquo
- i -
bull raquobullraquobullbull
Sur ure profondeur de rgt^ gtrx env iron de rnrtunrs laquoi chapelets tr-V eacutepraquo is se sont fonvs mix joints dor grains un reacuteeau de carbures piis fii seacutetend ju-i-jfi tAgt agrave -50 wrr suivant la tempeacuterature du truitegraverent (fi^irc 1)
Des microdureteacutes Vickers ou Knoop sous 50 g ont eacuteteacute effectueacutee (rigure ) Il est possible de faire de empreintes Vickers dans le milieu des grains et sur les joints peur essayer de les diffeacuterencier agrave une mecircre distance du bord rais on ne peut faire des empreintes tregraves pregraves du bord Par contre les empreintes Knoop tregraves longues et fines inteacutegrent la dureteacute dan le3 raquorair et nux joints rais peuvent ecirctre effectueacutees tregraves pregraves du bord Les courbes donshynant es nicrodureteacutes en fonction de la distance ont eacuteteacute traceacutees (un exemple en cet donneacute figure 3) les barres derreur repreacutesentent lerreur exueacuterisientale sur la lecture deu dimensions de lempreinte le profondeurs de carburation cinsi deacutetermineacutees sont 200 5 et 2gt0 pm apregraves des traitements de 250 h respec tivement agrave 550 CO0 et 650 degC
3 - PROPRIETES MECANIQUES
La couche superficielle carbureacutee est tellement dure et fragile que des essais de traction classiques sur tubes nont pu ecirctre effectueacutes Les essais de traction ont eacuteteacute effectueacutes sur anneaux de 5 cm deacutepaisseur selon le scheacutema de la figure U agrave laide de deux demi-cylindres introduits dans 1 anneau Les allongements agrave rupture ne peuvent ecirctre mesureacutes sur ces eacuteprouvettes la ductishyliteacute est eacutevalueacutee par la striction mesureacutee apregraves rupture Les reacutesultats sont preacutesenteacutes dans le tableau 2
La reacutesistance agrave la rupture varie peu nais la striction passe dune valeur de lordre de 50 apregraves recuit sous vide agrave 22 - 175 et 15 respectishyvement apregraves carburation agrave 550 600 et 650 degC Les examens fractographiques confirment les observations deacutejagrave faites par [ij la partie carbureacutee preacutesente un faciegraves transgranulaire fragile par clivage et deacuteecheacutesion entre des anas de carbures dendritiques (figure 5)t e t parfois quelques plages intergrnnulaires (figure ) ce faciegraves se transorme petit agrave petit en fines cupules ductiles agrave ceacutesure que lon sapproche de linteacuterieur du tube (figures bull et 5)raquo
La figure 6 montre la correspondance entre la structure et le faciegraves de fracture dans la zone externe tregraves carbureacutee et dans la zone centrale conshytenant encore un fin chapelet de carbures aux joints (deacuteformation localiseacutee le long des joints)
I 1 - Prriraticn acircv eacutechantillons
Les eacutechantillons rent rrriumlr Jirs ur ollinge e-itrrtiqe icircii-fn (T agrave 138 degC) Apregraves polissage icirci lalumine ils sont rinceacutes agrave lalcool dans un bac agrave ulira-^rs rr- agrave lea- et ltbull ni ZZ~ rc re cn
bull bull bull bull bull
- 1raquo -
bull bull bull bull raquo bull
les ^nir i fpctu s sur den eacutechantillons lpurement attaqueacutes H lammoniaque pour repeacuterer les jo in t s de grains ont donneacute les BCIW reacutesul ta ts de mesure
Ui - Condition expeacuterimentales
Lappareil -tiliseacute val un Cameacutebox le spectronegravetre est vertical du type lirfiirr (rayen de fee al ir at ion IfO ta) lar^le d eacutemergence cet raquofi Le crini ltvt un steacutearate de pliab conteacute sur un 5up|gtort de verre amorphe La tension dacceacuteleacuteration n eacuteteacute choisie selon [i] agrave 10 kv Le courant de faisceau est reacuteguleacute ugrave une valeur voisine de 130 nA il a eacuteteacute enregistreacute pendant une heure pour veacuterifier lefficaciteacute de la reacutegulation (ir-illeure que bull 01 S)
La chainc de comptage a eacuteteacute reacutegleacutee avec preacutecision pour eacuteliminer au maximum la participation des raies Cr^La et raquoJi-gtLa tension de polarisation du compteur 1 65 V grain de lamplificateur bull00 Discrimination seuil agrave 05 volt bande de T volts (ce qui entraicircne sur le diamant une perte de 15 par rapport au reacutegime inteacutegral)
U3 - Position de la raie du carbone-teacutemoin
La position du pic de la raie CK a eacuteteacute deacutetermineacutee par comptages en fonction de la liaison chimique (figure 7) les eacutecarts mesureacutes sont par rapshyport au diamant respectivement
o de 020 A pour FeC K2-Cg et C en sol sol dans v de 010 A pour carbone de contamination
Il faut donc caler soigneusement le spectronegravetre sur langle exact correspondant agrave la longueur donde eacutetudieacutee
Le teacutemoin utiliseacute est le diamant pur selon les recommandations de [3] leacutelectronique de lappareil acceptant de grandes variations dons le taux de comptage Le diamant est poli et recouvert de laque dargent laissant agrave deacutecoushyvert seulement une surface de 100 un de cocircteacute dans ces conditions nous nnvor pas observeacute de charge ou de deacuterive du taux de comptage qui est de lordre de 19 000 cs pour un courant absorbeacute de 110nA
bullbull - Contamination - Dispositif anticontamination
Lappareil comporte - un piegravege agrave azote liquide de 6 litres au dessus de la porpc seconshy
daire et une plaque en cuivre de 10 cm de diamegravetre sous les piegraveces polaire iK la derniegravere lentille refroidie par conduction par osote liquide le U-vrcc--pie fixeacute directement sur la plaque controcircle que la tempeacuterature laquost bien mainteshynue a - 1c degC
- Une mi crefuite rgaiumllc reacutenlicircfe raquo lai le dun capillaire qu projette un jet de gar iargen cxygne eu air sec) directement sur la surface de leacutechantillon ceci nest efficace que si le deacutelit est are importaraquo peur entraraquo-r un vide de quelques icirc~r-gt Terr idcicirc une reacuteduction de vie du fibulli-ert
t bull 9 f 9 bull bull
raquo raquo raquo bull raquo bull
La ccrtrnination se deacuteveloppe en anneau noun limpact dti faraquo bullbullbullau il y a bullbullicriririraquo i-n prov- u- par In r( mbust ion ltlu rarlrrraquo par 1oxv^tu rrriii- de iumluicircr spii-ricirc de lappareil ii la sorde est maintenue fixraquo- en df-il laquomt pu lmt ire centaine de ecjrle cette dvcontar-i nation bullbull pro-iuit sur un plus grai lirc^tre irrdiaterlaquo-nt apregraves il est aloru p ril Le de fair-des vfrpta erraquo laquobull son Je Tactil ieacutee au centre de la reacutegion deacuteeontiurineacutee peu i-mt quraquo ilaquo- rent ii bullbullbull de secondes (figure ilt) En fait pour touteraquo le 1raquo wir- en Ctrlbullbull t bullbull cest-agrave-dire pour de taux de eirptaraquo- variant de raquoAgt H I0 cs le deuxiegraveme comptage cet toujours infeacuterieur denviron 10 cu au premier et ert tregraves proche de la valeur obtenue sur eacutechantillon deacutecontamineacute par draquotc-caliration (figure 6) Une recette rapide serait donc dutiliser systrntique-meitt dans les mesures les comptages de 100 secondes seulement agrave partir du deushyxiegraveme
Des essais cuppltentaires ont eacuteteacute effectueacutes sans le baffle refroidi avec un speetroir -tre inclineacute Selon la nature et la taille de leacutechantillon on peut parfois observer apregraves quelques minutes un refroidissemert de la cible favorisant la condensation des vapeurs dhuiles comme le montre la courbe 1 partie a de la figure 9 Lintroduction de la microfuite xgteraet de deacuteccntnminer en quelques minutes la zone pollueacutee et dempecirccher toute contamination suppleacutemenshytaire (figure 9 - courbe 1 - parties o et c) dans ce cas la pression infeacuteshyrieure a 110deg Torr a eacuteteacute rameneacutee ugrave 25105 Sans contamination preacutealable le bruit de fond reste pratiquement constant (courbe 2 - figure 9) Si lon augmente encore la pression jusquagrave 5-IC-^ Torr le bruit de fond diminue (courshybe 3) nais le taux de comptage sur le diamant deacutecroit eacutegalement Les reacutesultats numeacuteriques sont regroupeacutes dans le tableau 3
Lemploi de la plaque refroidie (sans baffle) semble insuffisant pour empecirccher totalement la contanination ladjonction de la microfuite permet une eacutelimination presque totale pendant plusieurs dizaines de minutes Cependant la pression reacutesiduelle doit ecirctre comprise entre 1 et 210~5 Torr pour eacuteviter une diminution trop sensible du taux de comptage due agrave des pheacutenomegravenes dabsorpshytions parasites des eacutelectrons incidents et des rayons X eacutemis
Aucun essai na pu ecirctre effectueacute avec lensemble complet baffle et plaque refroidis agrave lazote liquide et microfuite il sera inteacuteressant de les mener dans les plus brefs deacutelais Dans la preacutesente eacutetude la microfuite na pas eacuteteacute utiliseacutee pour deraquo questions pratiques de longueur de vie de filarent
UC - Mesure du bruit de fend - Coefficients de correction
Le bruit de fond a eacuteteacute mesureacute a langle du CK sur un acier ifgt sans carbone (controcircle par analyse chimique C lt 20 ppm) pour les aciers 3tgt corne pour les allia ll
Lee ccefficiertr de correction sont calculeacutes selon la rtnr te ex ltbull par [pj peur un angle dencrgeree de -G0 ils sent preacutesenteacutes dans le ublcou bullbull
bull bullbullbullbullbull
- tt -
5 bull bull - Aliiraquogtbullraquobullraquo F bull j
dc ICO seconder rur let mant ) la vr- ion eu de 5 bullbull r e l a t i f jxrr le raquo 0Jltr rerulfit so
Pour t e s t e r In hcvte deo a l l i a g e s honof-nea Fe Ni 1 (eacutelaboreacutes n Fnclny) et Igt Ni 10 bull nlnrds le In MAS) ont -teacute analysts ij rgt rptagraquo
bullbullbull m t i l l o n s 10 comptage de 10 sraquoicrltles sur ltbull d ia -bullltbull n part ir de la deviation stau lurd 0 est ltbullbull l o r i r e t e s teneur et de 10 pound pour les teneurraquo in f Heures rraquoreiteacutes dans l e tableau 5 i l y a bon accord nvef
l e s donneacutees de laral gtbullbullbullbullbull -inilt$ue l a valeur de 00 es t infeacuterieure agrave l u l i shymite de deacutetec t ion Ceci explique par l e s caracteacuter is t iques de lu ceacutesure le taux de comptage es t dc l ordre de 1 c s 0 01 C l e bruit dc fond e c t de l ordre de 35 c s sur lequel l a f luctuation s t a t i s t i q u e e s t de 2 c s
Ces r eacute s u l t a t s numeacuteriques (ordre de grandeur du taux de conptoge limitraquo-de deacutetect ion) recoupent l e s donneacutees publieacutees par [] sur l e Bene type d a l l i a g e s bien que ces auteurs aient preacutefeacutereacute u t i l i s e r un teacutemoin de Cr_Cp et eacute tab l i r une
courbe deacutetalonnage Par contre Duerr et Ogilvie |YJ raquo publient sur ces mecircmes a l l i a g e s une l imi te de deacutetect ion de 01 C ceci es t ducirc au f a i b l e courant u t i l i s eacute (20 nA) et agrave l a fa ib le valeur de l angle deacutemergence (155deg) qui aug-mente consideacuterablement l absorpt ion
5 2 - Carburation dacier 316
La carburation a eacute t eacute eacutetudieacutee en faisant un pointeacute tous l e s 10 lira agrave part ir du bord de l eacute chant i l l on (un comptage de 100 secondes) Le bruit de fond sur l e 3 l6 e t l e taux de comptage sur le diamant 0sont remesures agrave chaque seacuter i e l e bruit de fond sur l e diamant e s t mesureacute agrave 33 A e t agrave 50 A Plusieurs seacuteries de mesures ont eacute t eacute e f fec tueacutees sur chaque eacutechant i l lon
Le spectre de l a c i e r 316 sans carbone e s t preacutesenteacute figure 10 en modes inteacutegral e t discrimineacute agrave l a longueur donde du carbone Ni-La est comshyplegravetement eacutelimineacutee et l a part ic ipat ion de CrLa e s t t r egrave s reacuteduite
Lenrichissement en carbone des amas de carbures et des jo in t s de grains dans l a zone des 200 premiers microns e s t i l l u s t r eacute par l e s balayages l i n eacute a i r e s de la figure 11 ( v i t e s s e 02 unsec ) sur l eacutechant i l lon p o l i l e s p ics peuvent atteindre 50 c s correspondant aux j o i n t s c e s t - agrave - d i r e q u i l s mateacuterial isent une augmentation de 05 gt de l a teneur en carbone par rapport agrave c e l l e des grains a i jacents
- Eacuteur l eacute chant i l l on attaqueacute agrave lammoniaque l e s p ics sont un peu moins nets et sont piutSt des plateaux de la courte ( i l y a du r e l i e f et peut ecirctre une leacutegegravere d i s c l u t i c n des carbures) mais lavnrtage de cot te neacutetbcde e s t de jeuveir suivre l e lplacrert au mii-rcrcrj-c cibullltraquo e t dcrc de veir l exacte correependan-rr taux de ccrpt age-point analyseacute
Des microdureteacutes KV 50 et des ccrpt age s ont eacute teacute effectueacutes don 1er zTzrz frair rr c--t eacutejiajtillcr I raquobullbull rerert ata- bull bullcrgt-i--figure j
-KM
- La profcnteur de carburation deacutetermineacutee par les deux mthodcu ct la BVe
- Dnrt-T la rc ne fortrslaquoraquot carbure i une faible variation dp dureteacute correspond raquo tr--raquo grand gradient de la teneur en carbone le en C parse de 35 agrave 25 peur unraquo- ciraquotc de dureteacute de 6gt0 agrave 660
Cor resures tr^s bien repeacutereacutees valident lensemble deraquo cltgtrrptage3 effectueacute r des eacutechantillon- poli pour chaque carburationt plusieurs seacuterie de mesures ont et effectueacutees sur des eacutechantillons diffeacuterents bull reacutesultats sont rassembleacutes figure 13 Le nuage de points obtenu se divise en trois groushypes pour les trois tempeacuteratures consideacutereacutees ceci avec un recouvrement partiel de ces grouper
- Dans les trois cos il y a un tvs fort gradient de carbone dans les cinquante premiers microns
- Les anas de carbures et les joints montrent systeacutematiquement des teneurs plus eacuteleveacutees (les peints hauts ne sont pas des points aberrants)
- Les profondeurs de carburation sont comprises entre 250 et 300 pra elles sont donc un peu supeacuterieures aux valeurs deacutetermineacutees par microdureteacutes
- A partir des courbes de la figure 13 les concentrations globales eacutequivalentes en carbone ont eacuteteacute calculeacutees respectivement agrave 035 - 01raquo5 et 055 t 005 alors que les dosages par analyse chimique du deuxiegraveme eacutechantillon donshynent une teneur globale de 0 bullraquo et 016 t 0Craquo il y a donc bon accord
- La figure ilraquo enfin preacutesente lensemble des mesures de teneurs en carbone par microanalyse X en fonction de laugmentation de nicrodureteacute de 1 acier 3l6 L les points repeacutereacutes de la figure 12 y sont diffeacuterencieacutes leacutetenshydue du nuage de points confirre bien quil nexiste pas de relation simple entre la valeur de AHV et la teneur en carbone
6 - Discussion La teneur la plus eacuteleveacutee en carbone mesureacutee agrave 10 pm du bord est U
en aucun cas il ny a donc eu formation continue acircrie couche de Mp^Cg (if C laquo 53 en supposant M Fe bull Cr bull Mo dans les mecircmes proportions que dans lacier)
A une valeur de AHV de 500 peuvent correspondre des teneurs en carbone de 2 agrave 37 icirc agrave urc valeur de AY le Icirc10 peuvent correspondre des teneurs en carbone de 06 agrave t gt rre agrave une concentration donneacutee en carbone peuvent correcp-rJre des valeursraquo de bull du sirple au double
rc-r arcrr nateacuteriaiiceacute sur la figure bullbull les rectangles derreurs iv mesures fur 1er teneurs on cartcre lerreur est de 10 raquo si C lt icirc elle rt (if 5 Iraquo fi C gt 1 raquo lerreur er prulercrr de lorJre de rur 1er bull riis la mierciureteacute varie peu au-delt de tgtCC cest-agrave-dire ici pour AHV U 3 (le diagragt ie ler r irte i-r lt - ur et icrc la merure est j-j rer-lc
bullraquobullbullbullraquo
- gt -
Ce nunge bullbull bull intrraquo qui en aucun cria ne rci-raquoTMi n -bullbull courbe peut r-fxpli-i bull r nu rCiir rt iraquolraquoTent par linfluence du norugrave re lt bull ir lu tni 111raquo des cjiriir sur l- -v citation e microdureteacute Cest un reacutesuitnt tfneacuterul que pour un r bullbull v lurraquo Jase r-ip i teacutee n isicmluret est duutnr jgtlu leshyveacutee qu^ )bull- preipi bull bullbullbullont i lus fins et mieux r-p-irti nini pour une rraquorre teneur en t_vrne c un ntre volume de LC In mierodureteacute doit varier en fonction bullbull lu tnille et de In rpnrtiticn de carbure- preacutecipiteacutes nu cour- du refrtgtilif-raquont n jtrtir de luusteacutenite sursatureacutee en carbone rni ou cnrbure sont tr p fins pour ecirctre observer au microscope optiqtc et mecircme nu microscope eacutelectronique agrave tnlnyve Bous navons pu mettre en eacutevidence une influence systeacuteshymatique de la tempeacuterature de carburation sur les valeurs de microdureteacutes juur une teneur ltSonree en cnrbone il serait inteacuteressant de faire des observations en microsccpie eacutelectronique en transmission ixgtur eacutelucider ce point
La teneur en fer et en chrome est constante dans les gros nnas de carbures et dans les grains adjacents il semble ionc que- la carburation soit reacutegie par une loi de diffusion en volume du carbone forccedilant du Mo^g dont- la proportion en Fe Cr et Mo est eacutegale a celle de la matrice La preacutecipitation deacutebute aux joints des grains ce qui explique que des carbures intergronuaires soient observeacutes au microscope optique jusquagrave 150 agrave 200 um au microscope eacutelecshytronique agrave balayage jusquagrave la profondeur totale de carburation
Krankota [i] compare les proprieacuteteacutes meacutecaniques de son acier carbureacute en surface avec celles du mecircme acier contenant du carbone reparti de faccedilon homoshygegravene eacutetudieacute po- [fl A teneur globale de carbone eacutegale (0 JS) lallongement s rupture ugrave la tempeacuterature ambiante passe de V7 quand lacier est homogegravene agrave 10 quand il comporte une double couche carbureacutee de lordre de 300 wn paralshylegravelement la limite deacutelasticiteacute ugrave 02 passe de 350 ugrave U50 MPa 11 est diffishycile de comparer numeacuteriquement avec nos reacutesultats puisque nous navons mesureacute a cause de la forme des eacuteprouvettes que la charge agrave la rupture et la striction cependant nos valeurs de striction de 22 S 15 pour des teneurs de 01 agrave 06 C semblent compatibles avec des allongements de lordre de 10
Dans le cas des eacutechantillons carbures un maintien ulteacuterieur agrave tempeacuteshyrature influencerait la reacutepartition et la morphologie des carbures avec une preacutecipitation ercore plus accentueacutee aux joints de grains et donc les proprieacuteteacutes meacutecaniques seraient modifieacutees
La limite expeacuterimentale de deacutetection est de 1laquoC0 ppm de carVcne nous ne disposions pas dacier agrave 300 ppm la teneur de 200 ppn na pas eacuteteacute deacutetecshyteacutee Cependant en utilisant le jet de gaz pour la decontamination et denc en ataisrampnt le bruit de fend de ugrave 5 cs il scellerait possible de mesurer 2C0 pjr des essai seront continueacutes dans c- serr
tcus avcrs effect ure cariumluratisn dacier austritique 31^ I bullraquo 550 tc et 65C- degC sur une rrcucirccrdeur de lordre de ltC wm IA structure deshylagrave couche carbureacutee a eacuteteacute examineacutee par microscopies optique et eacutelectronique agrave balayeacutee les cari-ureacutee pr-vi itert prrrertiercrvut aux jcirs dec grir formant en surface une couche presque continue
raquo bull bull raquo bull bull
- 1
- Les nicroduret r Vickern et Knoop noun ^0 g permettent de deacutetermishyner In pro fors lraquo-ur ie carburacirct ion agrave gt0 us pregraves
- AUTS que In rhiigte agrave l a rupture varie peu avec la carburat ion l a s t r i c t i o n et donc lu capaciteacute de deacuteformation es t fortement diminueacutee
- UIuml variat ion de teneur en carbone en fonction de In profondeur a eacuteteacute rurraquo t bullbullbull bull rici vanalyr-e X quan t i t a t ive avec un t r oin de diarnnt lea coal i t ions expeacuterimentale les nieux adapteacutees au problegraveme de chevaucheront des ra ies Cr Lci et lli Aa avec la rnie du carbone ont eacute teacute cho i s i e s e t les condition de contasination minimale au cours des mesures ont eacuteteacute deacutetermineacutees IJI c thode a eacute teacute veacuter i f ieacutee sur des a l l i ages Fe Ri contenant coins de 1 de rarbone
Cette eacutetude montre que J - i l n ex i s t e pas de re la t ion simple entre l augmentation de microshy
dureteacute et l a teneur en carbone de l a c i e r aus teacuten i t ique i bull
- il est possible de mesurer rapidement la teneur en carbone agrave bull 5 J I pour 02 lt C j lt li et ai 10 pour C lt 02 j
- la limite de deacutetection est de lordre de U00 ppn En diminuant la contamination et en augmentant le temps de ccmptacc il semble possible duttlaquoi- j dre 200 ppra i
- Cette rthode peut ecirctre appliqueacutee T la microanalyse du carbone dans tous les mateacuteriaux contenant mecircme en forte teneur les eacuteleacutements tels que Kn Cr Ni eacutemettant des raies caracteacuteristiques susceptibles dinterfeacuterer avec la raie du carbone
REMERCIEMENTS
Nous XUHVICAgraveOHamp UonsicuX iumllichct PERROT poux avoir il lapidcmtnt xecircadiuml de nombxmx enxobaQti it l-Adanolictle Franccediloise MAURICE peux de ncmlt eases oX ampuctueusci ddcuAampionagrave
c ni Al S P B Ti 0Cl 035 001 lt 0005 0021 002 lt 001
Va Cr ni Ko Co Kb bull 1x Cu
155 171 1280 196 016 lt 002 001
TABLEAU 1 - ANALYSE DE LACIER 316 L
T 250H Pptes^o c
mccicirciniccedil-csN
550 600 | 650 T 250H Pptes^o c
mccicirciniccedil-csN
fecuit sous vide
carbuiv sous Ka
reciumlicircTl cous vide
carbure sous Ka
recuit sous vide
carbureacute sous Ka
pound
RMPa
52 700
222 718
raquoraquo7 685
175 675
laquobull9 690
15 670
TABLEAU 2 - PROPRIETES MECAHIQUES A 20 degC DE LACIER 316 L CARBURE A 550 600 ET 650 degC
i
Courte Pression Torr V b ru i t de Tond rur 316
I itiruTumt c
1 - (c) 2
2510~ 5
25 10 5
2929 plusmn 336 2905 037
1 16 853 icirc 27
3 5 10 5 26raquo6 bull 027 16 05353
1210~ 5 2909 t 016 17 050bull 50 _ j _ _ _ 2909 plusmn 016 17 3701 30
I
TABLEAU 3 - INFLUENCE DE LA MICROFUITE SUR LA DECONTAMINATION (REFERENCE A LA FIGURE 9) i
I 1 1
bull
mdash r - ^ gt v 5 75 10 15
Fe 0 Ni Fe 10 Ni Fe Hraquo Ri Fe 20 Ni
1102 1118 icirc12fc 113U
1661 1723 1738 1762
2297 2360 2386 2121raquo
3250 335raquoraquo 3396 3raquo59
316 L 1108 1699 2320 3289
TABLEAU 1raquo - COEFFICIENTS DE CORRECTION POUR CK CALCULES SELON ft]
L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
087 t 003
0lraquoT 003
050 002
017 plusmn 001 0022 t 00f-5 L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
087 t 003
0lraquoT 003
050 002 015 z 001 0
lt ticirc Si 10
C analyse chinique
C eicroanalyse X
10
113 i 010
073
080 pound 006
063
063 s 003
031
029 0c
TABLEAU 5 - DOSAGE PAR MICROAIIALYSE X DU CARBONE DANS LKS ALLIAGE Fe Ni 10 bull Flaquo Ni ilraquo S
LICTE bir 7AMEAX
TABLEAU 1 - Analyse de l ac ier 3raquo6 L
TABLEAU 2 - Propr ieacute teacute neacutecaniquoa amp 20 degC de l ac ier 3t6 L carbureacute agrave 550 600 et 650 degC
TABLEAU 3 - Influence de la microfuite sur la decontamination (reacutefeacuterence agrave la figure 9)
TABLEAU 1raquo - Coefficient de correction pour CK calculeacutes selon [3]
TABLEAU 5 ~ Dosage par microanalyse X du carbone dans des a l l iages Pc Hi tit et Fe Ni 10
LICIumlK DKG FIGUIcirciK
Fitf 1 - Carburation d ac i er 3 l6 L - Structures (MKB )
Fig 2 - Carburation dacier 36 L - Etude par aicrodurrtts Viclcrr et Knoop coir 50 g (KO)
Fig 3 - Variation dc HV et HK bull f (dpm) pour une carburation dc $0 h a 60 degC
Fig 1raquo - Gchtna de lcraai de traction - Fractographic dc lacier carbureacute agrave 650 degC (KEB)
Fig 5 - Rupture agrave 20 degC - Deacutetails de fracfographie (MKB)
Fig 6 - Correspondance entre structure et fracture dun acier carbureacute a 6iumlgt0 degc
Fig 7 Position de la raie CK en fonction de la liaison chimique
Fig 8 - Etude de la contamination en carbone sur 316 L en fonction du teraquop3 (baffle bull plaque refroidis)
Fig 9 Mesure de la deacutecontamination avec jet dair sur 316 (plaque refroidie seulement)
Fig10 - Spectre de lacier 316 sur ODPb - en mode inteacutegral - en mode discrimineacute
Fig11 - Balayages lineacuteaires taux de comptage de C laquo f (dum) montrant lenrishychissement en C aux joints de grains - sur eacutechantillon poli
- sur eacutechantillon attaqueacute 2 lammoniaque
Fig12 - carbone et HV 50 dans les grains f (dpm) apregraves leacutegegravere attaque
Fig13 - Courbes C raquo f (dum) apregraves carburations a 550 600 et 650 degC
figIl bull Ensemble des reacutesultats C bull f (HV 50)
KLtr(riCK bllUlAi-HKiUKU
[i] JL KKANKOTA The effect of cari-urizatiun in sodium on the mechanical properties of aurtcrritic stainl- steels Trnvn-rions of the AGKK Jourrnl uf Engineering Materials and Tcc-inology - Jan 1976 - p 9~l6
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[3] F COPFOLA F MAURICE et J RUSTE Determination des conditions optimales de nicroanalyse X quantitative du carbone dans les aciers austenitiques (cette confeacuterence) - aoucirct 1977
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r CARBURATION DACIER 316L
rr
L bull bdquo - bull bullbull- - a - ^ - ^ raquo raquo - ^ ^ -bull - - raquo bull _- ^ l - ^ a a M
10um x600 10f bord carbureacute bullbullbullvire-
t raquo - ltbullgt
gt
gt iXgt- bull ^ gt - i - ^ ^ r gt r ^ fer-
bull bull bull bull - bull raquo r
9 M M Eacute y ugrave u l C a ^ i K I oCtite -loum xi200
F ^W^ P W7T3R75T
u V - X j U b M a i ^
laquo vlaquo ypfraquo- T -gtfj ni-fwytp^yiwjiwtBtjprr
5Urn B X2400 ^ F ^
1 4
i gt ^ gt ltx
IMrn A4 Hmtl
X6000 -4
r ETUDE DE LA CARBURATION DUN ACIER 316L
JFsplusmn i^H feumliCRGDURETfc
bullpound
S
VICKERS
a f
d im
200
a 100
v x t
v llEacutetl EacutelfiMmdashi i i l l i H j agrave
KNOOP
^
bull
bullW^-iW--iumlgtgt^r Mrfj
^ - bullHJhffitaMJP iifir
X400 25pm
^
mdash gt o o
o o
o O raquo -
O o M
L_ - - bull mdash ^ mdash
o 3
f -^o ACIER 316L CARBURE agrave 650 c RUPTURE agrave 550degc
laquo bull - raquo - bull raquo - - - Iuml
1 bull v- bull -bullbull Vv bull K bull -lt--r
T N --bull V T T bull
bullbullt
T N --bull V T T bull laquofa raquo - - bull f -
K - H bull ^ ^ bull bull bull - -
raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull laquo
raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull
r ~ deg bull 4 -T mdash Ccedil amp T 1
L--I bullraquo bull mdash^i Y -gt bull Mninrgtiltigtiraquo i -raquo f irMlTEacuteMEacuteMMEacuteEacuteti l i iTl umegravet^ V
05 mm x22
1 raquobull-gt fc V ^ raquo y gt iuml raquo laquobull -jf Art
i^nraquov
^ ^ V t i - ^
B
bull - bull laquo
JOJjm c X1100
CARBURATION DACIER 316L agrave 650degc
raquo
RUPTURE agrave 20degc
01mm bull iuml A
b~jSaitfMmMaMltaa n^3fitJMApoundifepoundi
x100
f r raquobull -gtlaquoampbull- - -a 9^nvamp gt raquo iuml f a P
mmEgraveEcirckmiEumlEcircmmEgravemmmmmm
JOyrn x1000
20 pm x500 5 raquo
CARBURATION DACIER 316 L agrave 650degc
laquo-bull
bullau bullV
STRUCTURE FRACTURE agrave 20 c
t-v--
wfl^ds r raquofcraquoCcedil
i bull J - - gt -
r bull h
j
- - ^ ^ f t bull bull
laquobull mdash JJB
v bull5 Ccedil-
-~^y-J-2t IL raquo amp IJigtgt
fcr_
5Vraquoraquo- bull laquo gt -
gt mdash-v - t ^
- O P
r ltbullraquobull ccedili3pound^iSacirc^5^-
mkmj^ ^ 5pm X2400
BORD CARBURE
^amp
-bullA bull bullSK^-nir1iiampampk4h- iSifox -
I uniteacutes ^arbitraires
H X H
bull bull bull
x Diamant Fe3 C oC solsoIdans Y+M23C5 C de contamination
V O 4 laquo
4
S I 435 44 445 45
XAcirc
bull bull =-bull i bdquo
1
BRUIT de FOND
DL FOCALISATION
20 0 100
LISATION
316L 400ppmC sonde fixe apregraves tLfocalisation
500
Tertips en sec
1000
bull sraquo o-ft laquo-^^^t-^s^--raquo^-^^^^ poundmpoundamp4raquo$aamp$ampL bulllaquoraquoamp$ ecircsfc^i^U^ W- - J J^lt ^ - W w - V V W M ^ - 4 W l 1
-bdquogt JT5fa^ icirc ^ r - f ^ s ^ ^ j i s a - 3iumlir(3EKiumlBlaquo^v-laquoslaquot J J ^ Iuml - a ^ - ^ w ^ p t ^ f bdquo- ^ - raquo ^ n laquobull bull -bull lt ^ - ^ S 8 i ^ i i ^ ^ ^ laquo f w ^ ^ ^ raquo laquo ^ ccedil ^ ^ ^ ^ p B ^ ^ S w ^ K ^ laquo 1 ^ 1 ^ W laquo trade w S ^ ^ ^ s P r Tf rraquontraderlaquoraquo bullbull=raquoraquo bulllt
90-i
CO
70
eo
I Carbone cs
microfuite
40
O i
J 1
10
p=2510 T mdash+~~ mdash=fc- - y -+- -+ -d
5105
BRUIT DE FOND sur 316
Influence de la microfuite
o
500 1000
(c) Jkmdashbull_
5 10 15 20 1SP0 2000 2500 seCTompc 25 30 35 40 mm
^
tf Ncs
4 130
1500 JQQ
looc^sa
500
ACIER 316 SANS CARBOE
Cristal ODPb
mods inteacutegra _ _ _ r n o c j e discrimineacute
es
LL
^
laquo i laquo i iilaquom i
35 40
Ucirc
^ ^ V v y ^ y ^ K y I I I
45 50
le
Clt4icirctoOO amas da Carbures
COMPTAGES aa CARBONE K SUR 3 1 6 L CARBURE
250h agrave 650degC
mdashmdashmdash poil Aumine attaqueacute NH40H dilueacutee
Vitesse 02 umsec labss85nA
joint
Y-
v VA Lin
K | Joint
i f te 1 1Uo sec t
d pm
150 200
c en poids
316 L carbure 250 h agrave S50degc
leacutegegraverement attaqueacute
0 ^v 50a o X dzns les grains
oC
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41
vl
3
w
la
C en poids
it
bull
i amp
bull j - ft
bull
M i i
05
--f
sect rr bull bull i
C doseacute par microanalyse dans 316 L carbureacute
bull 250h agrave 660
bull 250 h agrave 600
bull 250 h agrave 550degc
il
H M g M
50
gtiuml Wf-rif-r
fagraver
0 r
0 + mesures sur tous eacutechantillons
o grains repeacutereacutes
laquoo bull
bull bull
bull
bull
+
bull o deg
4 bull
r 0 +
+
bullo
ltraquobullbull bull
bull bull
bull
gt bull bull bull
bull
bull
bull + +
poundHv50g
0 V 0 200 300 400 500 600
AIampicirciicircACT
Cnrburization tets of 31ltgt L stainless Ktecl have been performed in liqiiil rodilaquoi fit V0 600 find C^O degC the depth of penetration of carton is of the order of 300 pn
- The structure of tr-e earburized layer hns been studied through optica md bullcurnir electn r ricroscopy the carbides precipitate first within the prain toundarica ii ing a nearly continuous superficial carbide layer
- The Vickers and Knoop (under 50 g load) microhardness measurements determine the depth of carburination with an error of 1 50 wra
- Though the tensile strength does not vary much with the carburinashytion the striction and then the deformation capability is hipily decreased
- The variation of the concentration in carbon versus distance has been measured by quantitative X Ray microanalysis using diamond as a standard the best experimental conditions regarding the overlapping of the CrLa and Ni3Lo lines with CK line have been chosen and the minimum contamination during the measurements has been performed The results have been confirmed by the analysis of carbon in Fe Ni standards containing less than 1 vo carbon
The results are discussed with the published data This work shows that
1deg The increase of microhardness is not related in a simple way with the carbon content of the stainless steel
2deg The carbon concentration can be measured quickly with an error of plusmn 5 when 02lt C vo lt 1raquo and plusmn10 when C wo lt 02
3 The experimental detection limit is of v UOO ppm When decreasing the contamination and increasing the counting time its seems possible to lower it to 200 ppm
Udeg This method of X Ray quantitative microanalysis of carbon may be applied to all alloys containing even at high levels elements such as Mn Cr Ni emitting caracteristic L lines interfering with carbon K line
Lraquo rrn- -rr laquoJe la fi]iegravere neutron rapideraquo remportent diverraquo composhysa en aciers icircVrritiqraquoraquo e-t nurtni tique dans lea circuits primairvn et bullbull-c i aire raquoa ba-raquot laquoInns Je odin liquidraquo dnnn un denaine de tempeacuterature ecrsprir eiitrraquo- ltraquo0 et raquo0 C Dan ce condition il y a transfert par 1intershymeacutediaire du ciium du carbone contenu dans le eacuteleacutements ite structure leraquo plus riTles en curbc-ne (en particulier 1er geacuteneacuterateur de vapeur) vera le composant 1er pluraquo pauvres en carbone en particulier les gaines
la- le reacuteacteur franc a it Iheacutenix lea gaineraquo font des tube miners en acier 31C L (contenant 001 agrave 005 de carbone) la carburation superfishycielle de ce gaines risque dentraicircner une fragilisation nice en eacutevidence par une augmentation de la dureteacute et par une diminution de 1allongegraverent agrave la rupture qu pourraient devenir inquieacutetantes dans le cas dune deacuteformation de leacuteleacutement combustible
Une eacutetude de carburation effectueacutee par KRAKKOTA fl] sur des eacuteprou-vettes de tocircle de 15 ran deacutepaisseur daciers 30U et 316 carbureacutees dans du sodium agrave 53S 560 et 593 degC a montreacute que lallongement agrave la rupture passe de A raquoraquo 30 icircf S des valeurs comprises entre 2 et 5 degraves que la teneur globale en carbone deacutepasse 03 cji poids Toujours dupregraves [l] il semble exister une relation simple entre la microdureteacute et la teneur en carbone mesureacutee par microashynalyse X nais aucun deacutetail nest donneacute sur la maniegravere dont ont eacuteteacute effectueacutees ces mesures
Bous avons effectueacute des essais d carburation de gaines de 316 L par transfert par le sodium agrave partir dacier type XC 75 (fer agrave 075 J de C ) dans le domaine de tempeacuterature compris entre 150 et 650 degC La source de carbone (deacutecomposition de la ceacutementite Fc-C) a eacuteteacute choisie selon Q] comme eacutetant la plus proche du pheacutenomegravene reacuteel le carbone des aciers ferritiques ou austeacutenitishyques non stabiliseacutes eacutetant tregraves souvent preacutesent sous force de carbures de type K23 C6 K 6 C o u V K e C r e t deg u Ko^m Lactiviteacute du carbone a eacuteteacute main nue eacutegale agrave 1
La profondeur de carburation a eacuteteacute eacutetudieacutee par examen meacutetallographiq-et par microdureteacutes Vickers et Knoop sous 50 g les proprieacuteteacutes meacutecaniques charge agrave la rupture et striction ont eacuteteacute deacutetermineacutees Enfin la variation de concentration en carbone en fonction de la distance a eacuteteacute mesureacutee par microashynalyse X selon les conditions expeacuterimentales et avec les corrections deacutetermishyneacutees par pound3] apregraves avoir confirmeacute la validiteacute de la meacutethode sur des alliuampcs Pe Hi
Lanalyse de lacier 36 L est donneacutee dans le tableau 1 poundbullbullbull bullraquo bullbulltraquo if n t f
Aj regraves polirrage larine un polissage eacutelectrolytique au tnrrop (Vain ljrr) suffit r reacuteveacuteler la rtre Cn re-t p -bull ntta j-or agrave lacide oxalique au jetentiertat (1 500 rV - 30 secondes) ou a larrrniaq-ie di1-ti t_i 1 bullbull volte - te ceccriec)
amp m raquo f raquo
- i -
bull raquobullraquobullbull
Sur ure profondeur de rgt^ gtrx env iron de rnrtunrs laquoi chapelets tr-V eacutepraquo is se sont fonvs mix joints dor grains un reacuteeau de carbures piis fii seacutetend ju-i-jfi tAgt agrave -50 wrr suivant la tempeacuterature du truitegraverent (fi^irc 1)
Des microdureteacutes Vickers ou Knoop sous 50 g ont eacuteteacute effectueacutee (rigure ) Il est possible de faire de empreintes Vickers dans le milieu des grains et sur les joints peur essayer de les diffeacuterencier agrave une mecircre distance du bord rais on ne peut faire des empreintes tregraves pregraves du bord Par contre les empreintes Knoop tregraves longues et fines inteacutegrent la dureteacute dan le3 raquorair et nux joints rais peuvent ecirctre effectueacutees tregraves pregraves du bord Les courbes donshynant es nicrodureteacutes en fonction de la distance ont eacuteteacute traceacutees (un exemple en cet donneacute figure 3) les barres derreur repreacutesentent lerreur exueacuterisientale sur la lecture deu dimensions de lempreinte le profondeurs de carburation cinsi deacutetermineacutees sont 200 5 et 2gt0 pm apregraves des traitements de 250 h respec tivement agrave 550 CO0 et 650 degC
3 - PROPRIETES MECANIQUES
La couche superficielle carbureacutee est tellement dure et fragile que des essais de traction classiques sur tubes nont pu ecirctre effectueacutes Les essais de traction ont eacuteteacute effectueacutes sur anneaux de 5 cm deacutepaisseur selon le scheacutema de la figure U agrave laide de deux demi-cylindres introduits dans 1 anneau Les allongements agrave rupture ne peuvent ecirctre mesureacutes sur ces eacuteprouvettes la ductishyliteacute est eacutevalueacutee par la striction mesureacutee apregraves rupture Les reacutesultats sont preacutesenteacutes dans le tableau 2
La reacutesistance agrave la rupture varie peu nais la striction passe dune valeur de lordre de 50 apregraves recuit sous vide agrave 22 - 175 et 15 respectishyvement apregraves carburation agrave 550 600 et 650 degC Les examens fractographiques confirment les observations deacutejagrave faites par [ij la partie carbureacutee preacutesente un faciegraves transgranulaire fragile par clivage et deacuteecheacutesion entre des anas de carbures dendritiques (figure 5)t e t parfois quelques plages intergrnnulaires (figure ) ce faciegraves se transorme petit agrave petit en fines cupules ductiles agrave ceacutesure que lon sapproche de linteacuterieur du tube (figures bull et 5)raquo
La figure 6 montre la correspondance entre la structure et le faciegraves de fracture dans la zone externe tregraves carbureacutee et dans la zone centrale conshytenant encore un fin chapelet de carbures aux joints (deacuteformation localiseacutee le long des joints)
I 1 - Prriraticn acircv eacutechantillons
Les eacutechantillons rent rrriumlr Jirs ur ollinge e-itrrtiqe icircii-fn (T agrave 138 degC) Apregraves polissage icirci lalumine ils sont rinceacutes agrave lalcool dans un bac agrave ulira-^rs rr- agrave lea- et ltbull ni ZZ~ rc re cn
bull bull bull bull bull
- 1raquo -
bull bull bull bull raquo bull
les ^nir i fpctu s sur den eacutechantillons lpurement attaqueacutes H lammoniaque pour repeacuterer les jo in t s de grains ont donneacute les BCIW reacutesul ta ts de mesure
Ui - Condition expeacuterimentales
Lappareil -tiliseacute val un Cameacutebox le spectronegravetre est vertical du type lirfiirr (rayen de fee al ir at ion IfO ta) lar^le d eacutemergence cet raquofi Le crini ltvt un steacutearate de pliab conteacute sur un 5up|gtort de verre amorphe La tension dacceacuteleacuteration n eacuteteacute choisie selon [i] agrave 10 kv Le courant de faisceau est reacuteguleacute ugrave une valeur voisine de 130 nA il a eacuteteacute enregistreacute pendant une heure pour veacuterifier lefficaciteacute de la reacutegulation (ir-illeure que bull 01 S)
La chainc de comptage a eacuteteacute reacutegleacutee avec preacutecision pour eacuteliminer au maximum la participation des raies Cr^La et raquoJi-gtLa tension de polarisation du compteur 1 65 V grain de lamplificateur bull00 Discrimination seuil agrave 05 volt bande de T volts (ce qui entraicircne sur le diamant une perte de 15 par rapport au reacutegime inteacutegral)
U3 - Position de la raie du carbone-teacutemoin
La position du pic de la raie CK a eacuteteacute deacutetermineacutee par comptages en fonction de la liaison chimique (figure 7) les eacutecarts mesureacutes sont par rapshyport au diamant respectivement
o de 020 A pour FeC K2-Cg et C en sol sol dans v de 010 A pour carbone de contamination
Il faut donc caler soigneusement le spectronegravetre sur langle exact correspondant agrave la longueur donde eacutetudieacutee
Le teacutemoin utiliseacute est le diamant pur selon les recommandations de [3] leacutelectronique de lappareil acceptant de grandes variations dons le taux de comptage Le diamant est poli et recouvert de laque dargent laissant agrave deacutecoushyvert seulement une surface de 100 un de cocircteacute dans ces conditions nous nnvor pas observeacute de charge ou de deacuterive du taux de comptage qui est de lordre de 19 000 cs pour un courant absorbeacute de 110nA
bullbull - Contamination - Dispositif anticontamination
Lappareil comporte - un piegravege agrave azote liquide de 6 litres au dessus de la porpc seconshy
daire et une plaque en cuivre de 10 cm de diamegravetre sous les piegraveces polaire iK la derniegravere lentille refroidie par conduction par osote liquide le U-vrcc--pie fixeacute directement sur la plaque controcircle que la tempeacuterature laquost bien mainteshynue a - 1c degC
- Une mi crefuite rgaiumllc reacutenlicircfe raquo lai le dun capillaire qu projette un jet de gar iargen cxygne eu air sec) directement sur la surface de leacutechantillon ceci nest efficace que si le deacutelit est are importaraquo peur entraraquo-r un vide de quelques icirc~r-gt Terr idcicirc une reacuteduction de vie du fibulli-ert
t bull 9 f 9 bull bull
raquo raquo raquo bull raquo bull
La ccrtrnination se deacuteveloppe en anneau noun limpact dti faraquo bullbullbullau il y a bullbullicriririraquo i-n prov- u- par In r( mbust ion ltlu rarlrrraquo par 1oxv^tu rrriii- de iumluicircr spii-ricirc de lappareil ii la sorde est maintenue fixraquo- en df-il laquomt pu lmt ire centaine de ecjrle cette dvcontar-i nation bullbull pro-iuit sur un plus grai lirc^tre irrdiaterlaquo-nt apregraves il est aloru p ril Le de fair-des vfrpta erraquo laquobull son Je Tactil ieacutee au centre de la reacutegion deacuteeontiurineacutee peu i-mt quraquo ilaquo- rent ii bullbullbull de secondes (figure ilt) En fait pour touteraquo le 1raquo wir- en Ctrlbullbull t bullbull cest-agrave-dire pour de taux de eirptaraquo- variant de raquoAgt H I0 cs le deuxiegraveme comptage cet toujours infeacuterieur denviron 10 cu au premier et ert tregraves proche de la valeur obtenue sur eacutechantillon deacutecontamineacute par draquotc-caliration (figure 6) Une recette rapide serait donc dutiliser systrntique-meitt dans les mesures les comptages de 100 secondes seulement agrave partir du deushyxiegraveme
Des essais cuppltentaires ont eacuteteacute effectueacutes sans le baffle refroidi avec un speetroir -tre inclineacute Selon la nature et la taille de leacutechantillon on peut parfois observer apregraves quelques minutes un refroidissemert de la cible favorisant la condensation des vapeurs dhuiles comme le montre la courbe 1 partie a de la figure 9 Lintroduction de la microfuite xgteraet de deacuteccntnminer en quelques minutes la zone pollueacutee et dempecirccher toute contamination suppleacutemenshytaire (figure 9 - courbe 1 - parties o et c) dans ce cas la pression infeacuteshyrieure a 110deg Torr a eacuteteacute rameneacutee ugrave 25105 Sans contamination preacutealable le bruit de fond reste pratiquement constant (courbe 2 - figure 9) Si lon augmente encore la pression jusquagrave 5-IC-^ Torr le bruit de fond diminue (courshybe 3) nais le taux de comptage sur le diamant deacutecroit eacutegalement Les reacutesultats numeacuteriques sont regroupeacutes dans le tableau 3
Lemploi de la plaque refroidie (sans baffle) semble insuffisant pour empecirccher totalement la contanination ladjonction de la microfuite permet une eacutelimination presque totale pendant plusieurs dizaines de minutes Cependant la pression reacutesiduelle doit ecirctre comprise entre 1 et 210~5 Torr pour eacuteviter une diminution trop sensible du taux de comptage due agrave des pheacutenomegravenes dabsorpshytions parasites des eacutelectrons incidents et des rayons X eacutemis
Aucun essai na pu ecirctre effectueacute avec lensemble complet baffle et plaque refroidis agrave lazote liquide et microfuite il sera inteacuteressant de les mener dans les plus brefs deacutelais Dans la preacutesente eacutetude la microfuite na pas eacuteteacute utiliseacutee pour deraquo questions pratiques de longueur de vie de filarent
UC - Mesure du bruit de fend - Coefficients de correction
Le bruit de fond a eacuteteacute mesureacute a langle du CK sur un acier ifgt sans carbone (controcircle par analyse chimique C lt 20 ppm) pour les aciers 3tgt corne pour les allia ll
Lee ccefficiertr de correction sont calculeacutes selon la rtnr te ex ltbull par [pj peur un angle dencrgeree de -G0 ils sent preacutesenteacutes dans le ublcou bullbull
bull bullbullbullbullbull
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dc ICO seconder rur let mant ) la vr- ion eu de 5 bullbull r e l a t i f jxrr le raquo 0Jltr rerulfit so
Pour t e s t e r In hcvte deo a l l i a g e s honof-nea Fe Ni 1 (eacutelaboreacutes n Fnclny) et Igt Ni 10 bull nlnrds le In MAS) ont -teacute analysts ij rgt rptagraquo
bullbullbull m t i l l o n s 10 comptage de 10 sraquoicrltles sur ltbull d ia -bullltbull n part ir de la deviation stau lurd 0 est ltbullbull l o r i r e t e s teneur et de 10 pound pour les teneurraquo in f Heures rraquoreiteacutes dans l e tableau 5 i l y a bon accord nvef
l e s donneacutees de laral gtbullbullbullbullbull -inilt$ue l a valeur de 00 es t infeacuterieure agrave l u l i shymite de deacutetec t ion Ceci explique par l e s caracteacuter is t iques de lu ceacutesure le taux de comptage es t dc l ordre de 1 c s 0 01 C l e bruit dc fond e c t de l ordre de 35 c s sur lequel l a f luctuation s t a t i s t i q u e e s t de 2 c s
Ces r eacute s u l t a t s numeacuteriques (ordre de grandeur du taux de conptoge limitraquo-de deacutetect ion) recoupent l e s donneacutees publieacutees par [] sur l e Bene type d a l l i a g e s bien que ces auteurs aient preacutefeacutereacute u t i l i s e r un teacutemoin de Cr_Cp et eacute tab l i r une
courbe deacutetalonnage Par contre Duerr et Ogilvie |YJ raquo publient sur ces mecircmes a l l i a g e s une l imi te de deacutetect ion de 01 C ceci es t ducirc au f a i b l e courant u t i l i s eacute (20 nA) et agrave l a fa ib le valeur de l angle deacutemergence (155deg) qui aug-mente consideacuterablement l absorpt ion
5 2 - Carburation dacier 316
La carburation a eacute t eacute eacutetudieacutee en faisant un pointeacute tous l e s 10 lira agrave part ir du bord de l eacute chant i l l on (un comptage de 100 secondes) Le bruit de fond sur l e 3 l6 e t l e taux de comptage sur le diamant 0sont remesures agrave chaque seacuter i e l e bruit de fond sur l e diamant e s t mesureacute agrave 33 A e t agrave 50 A Plusieurs seacuteries de mesures ont eacute t eacute e f fec tueacutees sur chaque eacutechant i l lon
Le spectre de l a c i e r 316 sans carbone e s t preacutesenteacute figure 10 en modes inteacutegral e t discrimineacute agrave l a longueur donde du carbone Ni-La est comshyplegravetement eacutelimineacutee et l a part ic ipat ion de CrLa e s t t r egrave s reacuteduite
Lenrichissement en carbone des amas de carbures et des jo in t s de grains dans l a zone des 200 premiers microns e s t i l l u s t r eacute par l e s balayages l i n eacute a i r e s de la figure 11 ( v i t e s s e 02 unsec ) sur l eacutechant i l lon p o l i l e s p ics peuvent atteindre 50 c s correspondant aux j o i n t s c e s t - agrave - d i r e q u i l s mateacuterial isent une augmentation de 05 gt de l a teneur en carbone par rapport agrave c e l l e des grains a i jacents
- Eacuteur l eacute chant i l l on attaqueacute agrave lammoniaque l e s p ics sont un peu moins nets et sont piutSt des plateaux de la courte ( i l y a du r e l i e f et peut ecirctre une leacutegegravere d i s c l u t i c n des carbures) mais lavnrtage de cot te neacutetbcde e s t de jeuveir suivre l e lplacrert au mii-rcrcrj-c cibullltraquo e t dcrc de veir l exacte correependan-rr taux de ccrpt age-point analyseacute
Des microdureteacutes KV 50 et des ccrpt age s ont eacute teacute effectueacutes don 1er zTzrz frair rr c--t eacutejiajtillcr I raquobullbull rerert ata- bull bullcrgt-i--figure j
-KM
- La profcnteur de carburation deacutetermineacutee par les deux mthodcu ct la BVe
- Dnrt-T la rc ne fortrslaquoraquot carbure i une faible variation dp dureteacute correspond raquo tr--raquo grand gradient de la teneur en carbone le en C parse de 35 agrave 25 peur unraquo- ciraquotc de dureteacute de 6gt0 agrave 660
Cor resures tr^s bien repeacutereacutees valident lensemble deraquo cltgtrrptage3 effectueacute r des eacutechantillon- poli pour chaque carburationt plusieurs seacuterie de mesures ont et effectueacutees sur des eacutechantillons diffeacuterents bull reacutesultats sont rassembleacutes figure 13 Le nuage de points obtenu se divise en trois groushypes pour les trois tempeacuteratures consideacutereacutees ceci avec un recouvrement partiel de ces grouper
- Dans les trois cos il y a un tvs fort gradient de carbone dans les cinquante premiers microns
- Les anas de carbures et les joints montrent systeacutematiquement des teneurs plus eacuteleveacutees (les peints hauts ne sont pas des points aberrants)
- Les profondeurs de carburation sont comprises entre 250 et 300 pra elles sont donc un peu supeacuterieures aux valeurs deacutetermineacutees par microdureteacutes
- A partir des courbes de la figure 13 les concentrations globales eacutequivalentes en carbone ont eacuteteacute calculeacutees respectivement agrave 035 - 01raquo5 et 055 t 005 alors que les dosages par analyse chimique du deuxiegraveme eacutechantillon donshynent une teneur globale de 0 bullraquo et 016 t 0Craquo il y a donc bon accord
- La figure ilraquo enfin preacutesente lensemble des mesures de teneurs en carbone par microanalyse X en fonction de laugmentation de nicrodureteacute de 1 acier 3l6 L les points repeacutereacutes de la figure 12 y sont diffeacuterencieacutes leacutetenshydue du nuage de points confirre bien quil nexiste pas de relation simple entre la valeur de AHV et la teneur en carbone
6 - Discussion La teneur la plus eacuteleveacutee en carbone mesureacutee agrave 10 pm du bord est U
en aucun cas il ny a donc eu formation continue acircrie couche de Mp^Cg (if C laquo 53 en supposant M Fe bull Cr bull Mo dans les mecircmes proportions que dans lacier)
A une valeur de AHV de 500 peuvent correspondre des teneurs en carbone de 2 agrave 37 icirc agrave urc valeur de AY le Icirc10 peuvent correspondre des teneurs en carbone de 06 agrave t gt rre agrave une concentration donneacutee en carbone peuvent correcp-rJre des valeursraquo de bull du sirple au double
rc-r arcrr nateacuteriaiiceacute sur la figure bullbull les rectangles derreurs iv mesures fur 1er teneurs on cartcre lerreur est de 10 raquo si C lt icirc elle rt (if 5 Iraquo fi C gt 1 raquo lerreur er prulercrr de lorJre de rur 1er bull riis la mierciureteacute varie peu au-delt de tgtCC cest-agrave-dire ici pour AHV U 3 (le diagragt ie ler r irte i-r lt - ur et icrc la merure est j-j rer-lc
bullraquobullbullbullraquo
- gt -
Ce nunge bullbull bull intrraquo qui en aucun cria ne rci-raquoTMi n -bullbull courbe peut r-fxpli-i bull r nu rCiir rt iraquolraquoTent par linfluence du norugrave re lt bull ir lu tni 111raquo des cjiriir sur l- -v citation e microdureteacute Cest un reacutesuitnt tfneacuterul que pour un r bullbull v lurraquo Jase r-ip i teacutee n isicmluret est duutnr jgtlu leshyveacutee qu^ )bull- preipi bull bullbullbullont i lus fins et mieux r-p-irti nini pour une rraquorre teneur en t_vrne c un ntre volume de LC In mierodureteacute doit varier en fonction bullbull lu tnille et de In rpnrtiticn de carbure- preacutecipiteacutes nu cour- du refrtgtilif-raquont n jtrtir de luusteacutenite sursatureacutee en carbone rni ou cnrbure sont tr p fins pour ecirctre observer au microscope optiqtc et mecircme nu microscope eacutelectronique agrave tnlnyve Bous navons pu mettre en eacutevidence une influence systeacuteshymatique de la tempeacuterature de carburation sur les valeurs de microdureteacutes juur une teneur ltSonree en cnrbone il serait inteacuteressant de faire des observations en microsccpie eacutelectronique en transmission ixgtur eacutelucider ce point
La teneur en fer et en chrome est constante dans les gros nnas de carbures et dans les grains adjacents il semble ionc que- la carburation soit reacutegie par une loi de diffusion en volume du carbone forccedilant du Mo^g dont- la proportion en Fe Cr et Mo est eacutegale a celle de la matrice La preacutecipitation deacutebute aux joints des grains ce qui explique que des carbures intergronuaires soient observeacutes au microscope optique jusquagrave 150 agrave 200 um au microscope eacutelecshytronique agrave balayage jusquagrave la profondeur totale de carburation
Krankota [i] compare les proprieacuteteacutes meacutecaniques de son acier carbureacute en surface avec celles du mecircme acier contenant du carbone reparti de faccedilon homoshygegravene eacutetudieacute po- [fl A teneur globale de carbone eacutegale (0 JS) lallongement s rupture ugrave la tempeacuterature ambiante passe de V7 quand lacier est homogegravene agrave 10 quand il comporte une double couche carbureacutee de lordre de 300 wn paralshylegravelement la limite deacutelasticiteacute ugrave 02 passe de 350 ugrave U50 MPa 11 est diffishycile de comparer numeacuteriquement avec nos reacutesultats puisque nous navons mesureacute a cause de la forme des eacuteprouvettes que la charge agrave la rupture et la striction cependant nos valeurs de striction de 22 S 15 pour des teneurs de 01 agrave 06 C semblent compatibles avec des allongements de lordre de 10
Dans le cas des eacutechantillons carbures un maintien ulteacuterieur agrave tempeacuteshyrature influencerait la reacutepartition et la morphologie des carbures avec une preacutecipitation ercore plus accentueacutee aux joints de grains et donc les proprieacuteteacutes meacutecaniques seraient modifieacutees
La limite expeacuterimentale de deacutetection est de 1laquoC0 ppm de carVcne nous ne disposions pas dacier agrave 300 ppm la teneur de 200 ppn na pas eacuteteacute deacutetecshyteacutee Cependant en utilisant le jet de gaz pour la decontamination et denc en ataisrampnt le bruit de fend de ugrave 5 cs il scellerait possible de mesurer 2C0 pjr des essai seront continueacutes dans c- serr
tcus avcrs effect ure cariumluratisn dacier austritique 31^ I bullraquo 550 tc et 65C- degC sur une rrcucirccrdeur de lordre de ltC wm IA structure deshylagrave couche carbureacutee a eacuteteacute examineacutee par microscopies optique et eacutelectronique agrave balayeacutee les cari-ureacutee pr-vi itert prrrertiercrvut aux jcirs dec grir formant en surface une couche presque continue
raquo bull bull raquo bull bull
- 1
- Les nicroduret r Vickern et Knoop noun ^0 g permettent de deacutetermishyner In pro fors lraquo-ur ie carburacirct ion agrave gt0 us pregraves
- AUTS que In rhiigte agrave l a rupture varie peu avec la carburat ion l a s t r i c t i o n et donc lu capaciteacute de deacuteformation es t fortement diminueacutee
- UIuml variat ion de teneur en carbone en fonction de In profondeur a eacuteteacute rurraquo t bullbullbull bull rici vanalyr-e X quan t i t a t ive avec un t r oin de diarnnt lea coal i t ions expeacuterimentale les nieux adapteacutees au problegraveme de chevaucheront des ra ies Cr Lci et lli Aa avec la rnie du carbone ont eacute teacute cho i s i e s e t les condition de contasination minimale au cours des mesures ont eacuteteacute deacutetermineacutees IJI c thode a eacute teacute veacuter i f ieacutee sur des a l l i ages Fe Ri contenant coins de 1 de rarbone
Cette eacutetude montre que J - i l n ex i s t e pas de re la t ion simple entre l augmentation de microshy
dureteacute et l a teneur en carbone de l a c i e r aus teacuten i t ique i bull
- il est possible de mesurer rapidement la teneur en carbone agrave bull 5 J I pour 02 lt C j lt li et ai 10 pour C lt 02 j
- la limite de deacutetection est de lordre de U00 ppn En diminuant la contamination et en augmentant le temps de ccmptacc il semble possible duttlaquoi- j dre 200 ppra i
- Cette rthode peut ecirctre appliqueacutee T la microanalyse du carbone dans tous les mateacuteriaux contenant mecircme en forte teneur les eacuteleacutements tels que Kn Cr Ni eacutemettant des raies caracteacuteristiques susceptibles dinterfeacuterer avec la raie du carbone
REMERCIEMENTS
Nous XUHVICAgraveOHamp UonsicuX iumllichct PERROT poux avoir il lapidcmtnt xecircadiuml de nombxmx enxobaQti it l-Adanolictle Franccediloise MAURICE peux de ncmlt eases oX ampuctueusci ddcuAampionagrave
c ni Al S P B Ti 0Cl 035 001 lt 0005 0021 002 lt 001
Va Cr ni Ko Co Kb bull 1x Cu
155 171 1280 196 016 lt 002 001
TABLEAU 1 - ANALYSE DE LACIER 316 L
T 250H Pptes^o c
mccicirciniccedil-csN
550 600 | 650 T 250H Pptes^o c
mccicirciniccedil-csN
fecuit sous vide
carbuiv sous Ka
reciumlicircTl cous vide
carbure sous Ka
recuit sous vide
carbureacute sous Ka
pound
RMPa
52 700
222 718
raquoraquo7 685
175 675
laquobull9 690
15 670
TABLEAU 2 - PROPRIETES MECAHIQUES A 20 degC DE LACIER 316 L CARBURE A 550 600 ET 650 degC
i
Courte Pression Torr V b ru i t de Tond rur 316
I itiruTumt c
1 - (c) 2
2510~ 5
25 10 5
2929 plusmn 336 2905 037
1 16 853 icirc 27
3 5 10 5 26raquo6 bull 027 16 05353
1210~ 5 2909 t 016 17 050bull 50 _ j _ _ _ 2909 plusmn 016 17 3701 30
I
TABLEAU 3 - INFLUENCE DE LA MICROFUITE SUR LA DECONTAMINATION (REFERENCE A LA FIGURE 9) i
I 1 1
bull
mdash r - ^ gt v 5 75 10 15
Fe 0 Ni Fe 10 Ni Fe Hraquo Ri Fe 20 Ni
1102 1118 icirc12fc 113U
1661 1723 1738 1762
2297 2360 2386 2121raquo
3250 335raquoraquo 3396 3raquo59
316 L 1108 1699 2320 3289
TABLEAU 1raquo - COEFFICIENTS DE CORRECTION POUR CK CALCULES SELON ft]
L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
087 t 003
0lraquoT 003
050 002
017 plusmn 001 0022 t 00f-5 L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
087 t 003
0lraquoT 003
050 002 015 z 001 0
lt ticirc Si 10
C analyse chinique
C eicroanalyse X
10
113 i 010
073
080 pound 006
063
063 s 003
031
029 0c
TABLEAU 5 - DOSAGE PAR MICROAIIALYSE X DU CARBONE DANS LKS ALLIAGE Fe Ni 10 bull Flaquo Ni ilraquo S
LICTE bir 7AMEAX
TABLEAU 1 - Analyse de l ac ier 3raquo6 L
TABLEAU 2 - Propr ieacute teacute neacutecaniquoa amp 20 degC de l ac ier 3t6 L carbureacute agrave 550 600 et 650 degC
TABLEAU 3 - Influence de la microfuite sur la decontamination (reacutefeacuterence agrave la figure 9)
TABLEAU 1raquo - Coefficient de correction pour CK calculeacutes selon [3]
TABLEAU 5 ~ Dosage par microanalyse X du carbone dans des a l l iages Pc Hi tit et Fe Ni 10
LICIumlK DKG FIGUIcirciK
Fitf 1 - Carburation d ac i er 3 l6 L - Structures (MKB )
Fig 2 - Carburation dacier 36 L - Etude par aicrodurrtts Viclcrr et Knoop coir 50 g (KO)
Fig 3 - Variation dc HV et HK bull f (dpm) pour une carburation dc $0 h a 60 degC
Fig 1raquo - Gchtna de lcraai de traction - Fractographic dc lacier carbureacute agrave 650 degC (KEB)
Fig 5 - Rupture agrave 20 degC - Deacutetails de fracfographie (MKB)
Fig 6 - Correspondance entre structure et fracture dun acier carbureacute a 6iumlgt0 degc
Fig 7 Position de la raie CK en fonction de la liaison chimique
Fig 8 - Etude de la contamination en carbone sur 316 L en fonction du teraquop3 (baffle bull plaque refroidis)
Fig 9 Mesure de la deacutecontamination avec jet dair sur 316 (plaque refroidie seulement)
Fig10 - Spectre de lacier 316 sur ODPb - en mode inteacutegral - en mode discrimineacute
Fig11 - Balayages lineacuteaires taux de comptage de C laquo f (dum) montrant lenrishychissement en C aux joints de grains - sur eacutechantillon poli
- sur eacutechantillon attaqueacute 2 lammoniaque
Fig12 - carbone et HV 50 dans les grains f (dpm) apregraves leacutegegravere attaque
Fig13 - Courbes C raquo f (dum) apregraves carburations a 550 600 et 650 degC
figIl bull Ensemble des reacutesultats C bull f (HV 50)
KLtr(riCK bllUlAi-HKiUKU
[i] JL KKANKOTA The effect of cari-urizatiun in sodium on the mechanical properties of aurtcrritic stainl- steels Trnvn-rions of the AGKK Jourrnl uf Engineering Materials and Tcc-inology - Jan 1976 - p 9~l6
[gt] A ~rlaquorY et c TYI^CK (UKAKA RILKY) The cnrbrization of stainless steels in sodium containing carbon impur itiraquo and ita effect on mechanical properties Paper ndeg 11 - Cession bullraquo - Effect of environnent on material properties in nuclear systems - International Conference on Corrosion organized by the British Nuclear Knergy Society - July 1971
[3] F COPFOLA F MAURICE et J RUSTE Determination des conditions optimales de nicroanalyse X quantitative du carbone dans les aciers austenitiques (cette confeacuterence) - aoucirct 1977
[U] CL FISHER et C D FARRIHGHAM Quantitative carbon analysis of nickel steels with the electron probe bullicroanalyzer -The International Sickel Company - Technical Paper 7-9-T-OP - January 1973
[5] JS DUERR et RE OCILVIE Electron probe Microdeternination of carbon in ferrous alloys Analytical Chemistry Uraquo 1972 2361-2367
[6] YOSHIDA M YODA R KOIKE K et KATNO K Effect of carbon on the high temperature properties of type 30raquo rnd 316 Austenitic steels Tetsu-to-Hagane - pound6 1970 p 311-330
r CARBURATION DACIER 316L
rr
L bull bdquo - bull bullbull- - a - ^ - ^ raquo raquo - ^ ^ -bull - - raquo bull _- ^ l - ^ a a M
10um x600 10f bord carbureacute bullbullbullvire-
t raquo - ltbullgt
gt
gt iXgt- bull ^ gt - i - ^ ^ r gt r ^ fer-
bull bull bull bull - bull raquo r
9 M M Eacute y ugrave u l C a ^ i K I oCtite -loum xi200
F ^W^ P W7T3R75T
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5Urn B X2400 ^ F ^
1 4
i gt ^ gt ltx
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X6000 -4
r ETUDE DE LA CARBURATION DUN ACIER 316L
JFsplusmn i^H feumliCRGDURETfc
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^
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L_ - - bull mdash ^ mdash
o 3
f -^o ACIER 316L CARBURE agrave 650 c RUPTURE agrave 550degc
laquo bull - raquo - bull raquo - - - Iuml
1 bull v- bull -bullbull Vv bull K bull -lt--r
T N --bull V T T bull
bullbullt
T N --bull V T T bull laquofa raquo - - bull f -
K - H bull ^ ^ bull bull bull - -
raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull laquo
raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull
r ~ deg bull 4 -T mdash Ccedil amp T 1
L--I bullraquo bull mdash^i Y -gt bull Mninrgtiltigtiraquo i -raquo f irMlTEacuteMEacuteMMEacuteEacuteti l i iTl umegravet^ V
05 mm x22
1 raquobull-gt fc V ^ raquo y gt iuml raquo laquobull -jf Art
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^ ^ V t i - ^
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01mm bull iuml A
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mmEgraveEcirckmiEumlEcircmmEgravemmmmmm
JOyrn x1000
20 pm x500 5 raquo
CARBURATION DACIER 316 L agrave 650degc
laquo-bull
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STRUCTURE FRACTURE agrave 20 c
t-v--
wfl^ds r raquofcraquoCcedil
i bull J - - gt -
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- - ^ ^ f t bull bull
laquobull mdash JJB
v bull5 Ccedil-
-~^y-J-2t IL raquo amp IJigtgt
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5Vraquoraquo- bull laquo gt -
gt mdash-v - t ^
- O P
r ltbullraquobull ccedili3pound^iSacirc^5^-
mkmj^ ^ 5pm X2400
BORD CARBURE
^amp
-bullA bull bullSK^-nir1iiampampk4h- iSifox -
I uniteacutes ^arbitraires
H X H
bull bull bull
x Diamant Fe3 C oC solsoIdans Y+M23C5 C de contamination
V O 4 laquo
4
S I 435 44 445 45
XAcirc
bull bull =-bull i bdquo
1
BRUIT de FOND
DL FOCALISATION
20 0 100
LISATION
316L 400ppmC sonde fixe apregraves tLfocalisation
500
Tertips en sec
1000
bull sraquo o-ft laquo-^^^t-^s^--raquo^-^^^^ poundmpoundamp4raquo$aamp$ampL bulllaquoraquoamp$ ecircsfc^i^U^ W- - J J^lt ^ - W w - V V W M ^ - 4 W l 1
-bdquogt JT5fa^ icirc ^ r - f ^ s ^ ^ j i s a - 3iumlir(3EKiumlBlaquo^v-laquoslaquot J J ^ Iuml - a ^ - ^ w ^ p t ^ f bdquo- ^ - raquo ^ n laquobull bull -bull lt ^ - ^ S 8 i ^ i i ^ ^ ^ laquo f w ^ ^ ^ raquo laquo ^ ccedil ^ ^ ^ ^ p B ^ ^ S w ^ K ^ laquo 1 ^ 1 ^ W laquo trade w S ^ ^ ^ s P r Tf rraquontraderlaquoraquo bullbull=raquoraquo bulllt
90-i
CO
70
eo
I Carbone cs
microfuite
40
O i
J 1
10
p=2510 T mdash+~~ mdash=fc- - y -+- -+ -d
5105
BRUIT DE FOND sur 316
Influence de la microfuite
o
500 1000
(c) Jkmdashbull_
5 10 15 20 1SP0 2000 2500 seCTompc 25 30 35 40 mm
^
tf Ncs
4 130
1500 JQQ
looc^sa
500
ACIER 316 SANS CARBOE
Cristal ODPb
mods inteacutegra _ _ _ r n o c j e discrimineacute
es
LL
^
laquo i laquo i iilaquom i
35 40
Ucirc
^ ^ V v y ^ y ^ K y I I I
45 50
le
Clt4icirctoOO amas da Carbures
COMPTAGES aa CARBONE K SUR 3 1 6 L CARBURE
250h agrave 650degC
mdashmdashmdash poil Aumine attaqueacute NH40H dilueacutee
Vitesse 02 umsec labss85nA
joint
Y-
v VA Lin
K | Joint
i f te 1 1Uo sec t
d pm
150 200
c en poids
316 L carbure 250 h agrave S50degc
leacutegegraverement attaqueacute
0 ^v 50a o X dzns les grains
oC
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41
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3
w
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C en poids
it
bull
i amp
bull j - ft
bull
M i i
05
--f
sect rr bull bull i
C doseacute par microanalyse dans 316 L carbureacute
bull 250h agrave 660
bull 250 h agrave 600
bull 250 h agrave 550degc
il
H M g M
50
gtiuml Wf-rif-r
fagraver
0 r
0 + mesures sur tous eacutechantillons
o grains repeacutereacutes
laquoo bull
bull bull
bull
bull
+
bull o deg
4 bull
r 0 +
+
bullo
ltraquobullbull bull
bull bull
bull
gt bull bull bull
bull
bull
bull + +
poundHv50g
0 V 0 200 300 400 500 600
Lraquo rrn- -rr laquoJe la fi]iegravere neutron rapideraquo remportent diverraquo composhysa en aciers icircVrritiqraquoraquo e-t nurtni tique dans lea circuits primairvn et bullbull-c i aire raquoa ba-raquot laquoInns Je odin liquidraquo dnnn un denaine de tempeacuterature ecrsprir eiitrraquo- ltraquo0 et raquo0 C Dan ce condition il y a transfert par 1intershymeacutediaire du ciium du carbone contenu dans le eacuteleacutements ite structure leraquo plus riTles en curbc-ne (en particulier 1er geacuteneacuterateur de vapeur) vera le composant 1er pluraquo pauvres en carbone en particulier les gaines
la- le reacuteacteur franc a it Iheacutenix lea gaineraquo font des tube miners en acier 31C L (contenant 001 agrave 005 de carbone) la carburation superfishycielle de ce gaines risque dentraicircner une fragilisation nice en eacutevidence par une augmentation de la dureteacute et par une diminution de 1allongegraverent agrave la rupture qu pourraient devenir inquieacutetantes dans le cas dune deacuteformation de leacuteleacutement combustible
Une eacutetude de carburation effectueacutee par KRAKKOTA fl] sur des eacuteprou-vettes de tocircle de 15 ran deacutepaisseur daciers 30U et 316 carbureacutees dans du sodium agrave 53S 560 et 593 degC a montreacute que lallongement agrave la rupture passe de A raquoraquo 30 icircf S des valeurs comprises entre 2 et 5 degraves que la teneur globale en carbone deacutepasse 03 cji poids Toujours dupregraves [l] il semble exister une relation simple entre la microdureteacute et la teneur en carbone mesureacutee par microashynalyse X nais aucun deacutetail nest donneacute sur la maniegravere dont ont eacuteteacute effectueacutees ces mesures
Bous avons effectueacute des essais d carburation de gaines de 316 L par transfert par le sodium agrave partir dacier type XC 75 (fer agrave 075 J de C ) dans le domaine de tempeacuterature compris entre 150 et 650 degC La source de carbone (deacutecomposition de la ceacutementite Fc-C) a eacuteteacute choisie selon Q] comme eacutetant la plus proche du pheacutenomegravene reacuteel le carbone des aciers ferritiques ou austeacutenitishyques non stabiliseacutes eacutetant tregraves souvent preacutesent sous force de carbures de type K23 C6 K 6 C o u V K e C r e t deg u Ko^m Lactiviteacute du carbone a eacuteteacute main nue eacutegale agrave 1
La profondeur de carburation a eacuteteacute eacutetudieacutee par examen meacutetallographiq-et par microdureteacutes Vickers et Knoop sous 50 g les proprieacuteteacutes meacutecaniques charge agrave la rupture et striction ont eacuteteacute deacutetermineacutees Enfin la variation de concentration en carbone en fonction de la distance a eacuteteacute mesureacutee par microashynalyse X selon les conditions expeacuterimentales et avec les corrections deacutetermishyneacutees par pound3] apregraves avoir confirmeacute la validiteacute de la meacutethode sur des alliuampcs Pe Hi
Lanalyse de lacier 36 L est donneacutee dans le tableau 1 poundbullbullbull bullraquo bullbulltraquo if n t f
Aj regraves polirrage larine un polissage eacutelectrolytique au tnrrop (Vain ljrr) suffit r reacuteveacuteler la rtre Cn re-t p -bull ntta j-or agrave lacide oxalique au jetentiertat (1 500 rV - 30 secondes) ou a larrrniaq-ie di1-ti t_i 1 bullbull volte - te ceccriec)
amp m raquo f raquo
- i -
bull raquobullraquobullbull
Sur ure profondeur de rgt^ gtrx env iron de rnrtunrs laquoi chapelets tr-V eacutepraquo is se sont fonvs mix joints dor grains un reacuteeau de carbures piis fii seacutetend ju-i-jfi tAgt agrave -50 wrr suivant la tempeacuterature du truitegraverent (fi^irc 1)
Des microdureteacutes Vickers ou Knoop sous 50 g ont eacuteteacute effectueacutee (rigure ) Il est possible de faire de empreintes Vickers dans le milieu des grains et sur les joints peur essayer de les diffeacuterencier agrave une mecircre distance du bord rais on ne peut faire des empreintes tregraves pregraves du bord Par contre les empreintes Knoop tregraves longues et fines inteacutegrent la dureteacute dan le3 raquorair et nux joints rais peuvent ecirctre effectueacutees tregraves pregraves du bord Les courbes donshynant es nicrodureteacutes en fonction de la distance ont eacuteteacute traceacutees (un exemple en cet donneacute figure 3) les barres derreur repreacutesentent lerreur exueacuterisientale sur la lecture deu dimensions de lempreinte le profondeurs de carburation cinsi deacutetermineacutees sont 200 5 et 2gt0 pm apregraves des traitements de 250 h respec tivement agrave 550 CO0 et 650 degC
3 - PROPRIETES MECANIQUES
La couche superficielle carbureacutee est tellement dure et fragile que des essais de traction classiques sur tubes nont pu ecirctre effectueacutes Les essais de traction ont eacuteteacute effectueacutes sur anneaux de 5 cm deacutepaisseur selon le scheacutema de la figure U agrave laide de deux demi-cylindres introduits dans 1 anneau Les allongements agrave rupture ne peuvent ecirctre mesureacutes sur ces eacuteprouvettes la ductishyliteacute est eacutevalueacutee par la striction mesureacutee apregraves rupture Les reacutesultats sont preacutesenteacutes dans le tableau 2
La reacutesistance agrave la rupture varie peu nais la striction passe dune valeur de lordre de 50 apregraves recuit sous vide agrave 22 - 175 et 15 respectishyvement apregraves carburation agrave 550 600 et 650 degC Les examens fractographiques confirment les observations deacutejagrave faites par [ij la partie carbureacutee preacutesente un faciegraves transgranulaire fragile par clivage et deacuteecheacutesion entre des anas de carbures dendritiques (figure 5)t e t parfois quelques plages intergrnnulaires (figure ) ce faciegraves se transorme petit agrave petit en fines cupules ductiles agrave ceacutesure que lon sapproche de linteacuterieur du tube (figures bull et 5)raquo
La figure 6 montre la correspondance entre la structure et le faciegraves de fracture dans la zone externe tregraves carbureacutee et dans la zone centrale conshytenant encore un fin chapelet de carbures aux joints (deacuteformation localiseacutee le long des joints)
I 1 - Prriraticn acircv eacutechantillons
Les eacutechantillons rent rrriumlr Jirs ur ollinge e-itrrtiqe icircii-fn (T agrave 138 degC) Apregraves polissage icirci lalumine ils sont rinceacutes agrave lalcool dans un bac agrave ulira-^rs rr- agrave lea- et ltbull ni ZZ~ rc re cn
bull bull bull bull bull
- 1raquo -
bull bull bull bull raquo bull
les ^nir i fpctu s sur den eacutechantillons lpurement attaqueacutes H lammoniaque pour repeacuterer les jo in t s de grains ont donneacute les BCIW reacutesul ta ts de mesure
Ui - Condition expeacuterimentales
Lappareil -tiliseacute val un Cameacutebox le spectronegravetre est vertical du type lirfiirr (rayen de fee al ir at ion IfO ta) lar^le d eacutemergence cet raquofi Le crini ltvt un steacutearate de pliab conteacute sur un 5up|gtort de verre amorphe La tension dacceacuteleacuteration n eacuteteacute choisie selon [i] agrave 10 kv Le courant de faisceau est reacuteguleacute ugrave une valeur voisine de 130 nA il a eacuteteacute enregistreacute pendant une heure pour veacuterifier lefficaciteacute de la reacutegulation (ir-illeure que bull 01 S)
La chainc de comptage a eacuteteacute reacutegleacutee avec preacutecision pour eacuteliminer au maximum la participation des raies Cr^La et raquoJi-gtLa tension de polarisation du compteur 1 65 V grain de lamplificateur bull00 Discrimination seuil agrave 05 volt bande de T volts (ce qui entraicircne sur le diamant une perte de 15 par rapport au reacutegime inteacutegral)
U3 - Position de la raie du carbone-teacutemoin
La position du pic de la raie CK a eacuteteacute deacutetermineacutee par comptages en fonction de la liaison chimique (figure 7) les eacutecarts mesureacutes sont par rapshyport au diamant respectivement
o de 020 A pour FeC K2-Cg et C en sol sol dans v de 010 A pour carbone de contamination
Il faut donc caler soigneusement le spectronegravetre sur langle exact correspondant agrave la longueur donde eacutetudieacutee
Le teacutemoin utiliseacute est le diamant pur selon les recommandations de [3] leacutelectronique de lappareil acceptant de grandes variations dons le taux de comptage Le diamant est poli et recouvert de laque dargent laissant agrave deacutecoushyvert seulement une surface de 100 un de cocircteacute dans ces conditions nous nnvor pas observeacute de charge ou de deacuterive du taux de comptage qui est de lordre de 19 000 cs pour un courant absorbeacute de 110nA
bullbull - Contamination - Dispositif anticontamination
Lappareil comporte - un piegravege agrave azote liquide de 6 litres au dessus de la porpc seconshy
daire et une plaque en cuivre de 10 cm de diamegravetre sous les piegraveces polaire iK la derniegravere lentille refroidie par conduction par osote liquide le U-vrcc--pie fixeacute directement sur la plaque controcircle que la tempeacuterature laquost bien mainteshynue a - 1c degC
- Une mi crefuite rgaiumllc reacutenlicircfe raquo lai le dun capillaire qu projette un jet de gar iargen cxygne eu air sec) directement sur la surface de leacutechantillon ceci nest efficace que si le deacutelit est are importaraquo peur entraraquo-r un vide de quelques icirc~r-gt Terr idcicirc une reacuteduction de vie du fibulli-ert
t bull 9 f 9 bull bull
raquo raquo raquo bull raquo bull
La ccrtrnination se deacuteveloppe en anneau noun limpact dti faraquo bullbullbullau il y a bullbullicriririraquo i-n prov- u- par In r( mbust ion ltlu rarlrrraquo par 1oxv^tu rrriii- de iumluicircr spii-ricirc de lappareil ii la sorde est maintenue fixraquo- en df-il laquomt pu lmt ire centaine de ecjrle cette dvcontar-i nation bullbull pro-iuit sur un plus grai lirc^tre irrdiaterlaquo-nt apregraves il est aloru p ril Le de fair-des vfrpta erraquo laquobull son Je Tactil ieacutee au centre de la reacutegion deacuteeontiurineacutee peu i-mt quraquo ilaquo- rent ii bullbullbull de secondes (figure ilt) En fait pour touteraquo le 1raquo wir- en Ctrlbullbull t bullbull cest-agrave-dire pour de taux de eirptaraquo- variant de raquoAgt H I0 cs le deuxiegraveme comptage cet toujours infeacuterieur denviron 10 cu au premier et ert tregraves proche de la valeur obtenue sur eacutechantillon deacutecontamineacute par draquotc-caliration (figure 6) Une recette rapide serait donc dutiliser systrntique-meitt dans les mesures les comptages de 100 secondes seulement agrave partir du deushyxiegraveme
Des essais cuppltentaires ont eacuteteacute effectueacutes sans le baffle refroidi avec un speetroir -tre inclineacute Selon la nature et la taille de leacutechantillon on peut parfois observer apregraves quelques minutes un refroidissemert de la cible favorisant la condensation des vapeurs dhuiles comme le montre la courbe 1 partie a de la figure 9 Lintroduction de la microfuite xgteraet de deacuteccntnminer en quelques minutes la zone pollueacutee et dempecirccher toute contamination suppleacutemenshytaire (figure 9 - courbe 1 - parties o et c) dans ce cas la pression infeacuteshyrieure a 110deg Torr a eacuteteacute rameneacutee ugrave 25105 Sans contamination preacutealable le bruit de fond reste pratiquement constant (courbe 2 - figure 9) Si lon augmente encore la pression jusquagrave 5-IC-^ Torr le bruit de fond diminue (courshybe 3) nais le taux de comptage sur le diamant deacutecroit eacutegalement Les reacutesultats numeacuteriques sont regroupeacutes dans le tableau 3
Lemploi de la plaque refroidie (sans baffle) semble insuffisant pour empecirccher totalement la contanination ladjonction de la microfuite permet une eacutelimination presque totale pendant plusieurs dizaines de minutes Cependant la pression reacutesiduelle doit ecirctre comprise entre 1 et 210~5 Torr pour eacuteviter une diminution trop sensible du taux de comptage due agrave des pheacutenomegravenes dabsorpshytions parasites des eacutelectrons incidents et des rayons X eacutemis
Aucun essai na pu ecirctre effectueacute avec lensemble complet baffle et plaque refroidis agrave lazote liquide et microfuite il sera inteacuteressant de les mener dans les plus brefs deacutelais Dans la preacutesente eacutetude la microfuite na pas eacuteteacute utiliseacutee pour deraquo questions pratiques de longueur de vie de filarent
UC - Mesure du bruit de fend - Coefficients de correction
Le bruit de fond a eacuteteacute mesureacute a langle du CK sur un acier ifgt sans carbone (controcircle par analyse chimique C lt 20 ppm) pour les aciers 3tgt corne pour les allia ll
Lee ccefficiertr de correction sont calculeacutes selon la rtnr te ex ltbull par [pj peur un angle dencrgeree de -G0 ils sent preacutesenteacutes dans le ublcou bullbull
bull bullbullbullbullbull
- tt -
5 bull bull - Aliiraquogtbullraquobullraquo F bull j
dc ICO seconder rur let mant ) la vr- ion eu de 5 bullbull r e l a t i f jxrr le raquo 0Jltr rerulfit so
Pour t e s t e r In hcvte deo a l l i a g e s honof-nea Fe Ni 1 (eacutelaboreacutes n Fnclny) et Igt Ni 10 bull nlnrds le In MAS) ont -teacute analysts ij rgt rptagraquo
bullbullbull m t i l l o n s 10 comptage de 10 sraquoicrltles sur ltbull d ia -bullltbull n part ir de la deviation stau lurd 0 est ltbullbull l o r i r e t e s teneur et de 10 pound pour les teneurraquo in f Heures rraquoreiteacutes dans l e tableau 5 i l y a bon accord nvef
l e s donneacutees de laral gtbullbullbullbullbull -inilt$ue l a valeur de 00 es t infeacuterieure agrave l u l i shymite de deacutetec t ion Ceci explique par l e s caracteacuter is t iques de lu ceacutesure le taux de comptage es t dc l ordre de 1 c s 0 01 C l e bruit dc fond e c t de l ordre de 35 c s sur lequel l a f luctuation s t a t i s t i q u e e s t de 2 c s
Ces r eacute s u l t a t s numeacuteriques (ordre de grandeur du taux de conptoge limitraquo-de deacutetect ion) recoupent l e s donneacutees publieacutees par [] sur l e Bene type d a l l i a g e s bien que ces auteurs aient preacutefeacutereacute u t i l i s e r un teacutemoin de Cr_Cp et eacute tab l i r une
courbe deacutetalonnage Par contre Duerr et Ogilvie |YJ raquo publient sur ces mecircmes a l l i a g e s une l imi te de deacutetect ion de 01 C ceci es t ducirc au f a i b l e courant u t i l i s eacute (20 nA) et agrave l a fa ib le valeur de l angle deacutemergence (155deg) qui aug-mente consideacuterablement l absorpt ion
5 2 - Carburation dacier 316
La carburation a eacute t eacute eacutetudieacutee en faisant un pointeacute tous l e s 10 lira agrave part ir du bord de l eacute chant i l l on (un comptage de 100 secondes) Le bruit de fond sur l e 3 l6 e t l e taux de comptage sur le diamant 0sont remesures agrave chaque seacuter i e l e bruit de fond sur l e diamant e s t mesureacute agrave 33 A e t agrave 50 A Plusieurs seacuteries de mesures ont eacute t eacute e f fec tueacutees sur chaque eacutechant i l lon
Le spectre de l a c i e r 316 sans carbone e s t preacutesenteacute figure 10 en modes inteacutegral e t discrimineacute agrave l a longueur donde du carbone Ni-La est comshyplegravetement eacutelimineacutee et l a part ic ipat ion de CrLa e s t t r egrave s reacuteduite
Lenrichissement en carbone des amas de carbures et des jo in t s de grains dans l a zone des 200 premiers microns e s t i l l u s t r eacute par l e s balayages l i n eacute a i r e s de la figure 11 ( v i t e s s e 02 unsec ) sur l eacutechant i l lon p o l i l e s p ics peuvent atteindre 50 c s correspondant aux j o i n t s c e s t - agrave - d i r e q u i l s mateacuterial isent une augmentation de 05 gt de l a teneur en carbone par rapport agrave c e l l e des grains a i jacents
- Eacuteur l eacute chant i l l on attaqueacute agrave lammoniaque l e s p ics sont un peu moins nets et sont piutSt des plateaux de la courte ( i l y a du r e l i e f et peut ecirctre une leacutegegravere d i s c l u t i c n des carbures) mais lavnrtage de cot te neacutetbcde e s t de jeuveir suivre l e lplacrert au mii-rcrcrj-c cibullltraquo e t dcrc de veir l exacte correependan-rr taux de ccrpt age-point analyseacute
Des microdureteacutes KV 50 et des ccrpt age s ont eacute teacute effectueacutes don 1er zTzrz frair rr c--t eacutejiajtillcr I raquobullbull rerert ata- bull bullcrgt-i--figure j
-KM
- La profcnteur de carburation deacutetermineacutee par les deux mthodcu ct la BVe
- Dnrt-T la rc ne fortrslaquoraquot carbure i une faible variation dp dureteacute correspond raquo tr--raquo grand gradient de la teneur en carbone le en C parse de 35 agrave 25 peur unraquo- ciraquotc de dureteacute de 6gt0 agrave 660
Cor resures tr^s bien repeacutereacutees valident lensemble deraquo cltgtrrptage3 effectueacute r des eacutechantillon- poli pour chaque carburationt plusieurs seacuterie de mesures ont et effectueacutees sur des eacutechantillons diffeacuterents bull reacutesultats sont rassembleacutes figure 13 Le nuage de points obtenu se divise en trois groushypes pour les trois tempeacuteratures consideacutereacutees ceci avec un recouvrement partiel de ces grouper
- Dans les trois cos il y a un tvs fort gradient de carbone dans les cinquante premiers microns
- Les anas de carbures et les joints montrent systeacutematiquement des teneurs plus eacuteleveacutees (les peints hauts ne sont pas des points aberrants)
- Les profondeurs de carburation sont comprises entre 250 et 300 pra elles sont donc un peu supeacuterieures aux valeurs deacutetermineacutees par microdureteacutes
- A partir des courbes de la figure 13 les concentrations globales eacutequivalentes en carbone ont eacuteteacute calculeacutees respectivement agrave 035 - 01raquo5 et 055 t 005 alors que les dosages par analyse chimique du deuxiegraveme eacutechantillon donshynent une teneur globale de 0 bullraquo et 016 t 0Craquo il y a donc bon accord
- La figure ilraquo enfin preacutesente lensemble des mesures de teneurs en carbone par microanalyse X en fonction de laugmentation de nicrodureteacute de 1 acier 3l6 L les points repeacutereacutes de la figure 12 y sont diffeacuterencieacutes leacutetenshydue du nuage de points confirre bien quil nexiste pas de relation simple entre la valeur de AHV et la teneur en carbone
6 - Discussion La teneur la plus eacuteleveacutee en carbone mesureacutee agrave 10 pm du bord est U
en aucun cas il ny a donc eu formation continue acircrie couche de Mp^Cg (if C laquo 53 en supposant M Fe bull Cr bull Mo dans les mecircmes proportions que dans lacier)
A une valeur de AHV de 500 peuvent correspondre des teneurs en carbone de 2 agrave 37 icirc agrave urc valeur de AY le Icirc10 peuvent correspondre des teneurs en carbone de 06 agrave t gt rre agrave une concentration donneacutee en carbone peuvent correcp-rJre des valeursraquo de bull du sirple au double
rc-r arcrr nateacuteriaiiceacute sur la figure bullbull les rectangles derreurs iv mesures fur 1er teneurs on cartcre lerreur est de 10 raquo si C lt icirc elle rt (if 5 Iraquo fi C gt 1 raquo lerreur er prulercrr de lorJre de rur 1er bull riis la mierciureteacute varie peu au-delt de tgtCC cest-agrave-dire ici pour AHV U 3 (le diagragt ie ler r irte i-r lt - ur et icrc la merure est j-j rer-lc
bullraquobullbullbullraquo
- gt -
Ce nunge bullbull bull intrraquo qui en aucun cria ne rci-raquoTMi n -bullbull courbe peut r-fxpli-i bull r nu rCiir rt iraquolraquoTent par linfluence du norugrave re lt bull ir lu tni 111raquo des cjiriir sur l- -v citation e microdureteacute Cest un reacutesuitnt tfneacuterul que pour un r bullbull v lurraquo Jase r-ip i teacutee n isicmluret est duutnr jgtlu leshyveacutee qu^ )bull- preipi bull bullbullbullont i lus fins et mieux r-p-irti nini pour une rraquorre teneur en t_vrne c un ntre volume de LC In mierodureteacute doit varier en fonction bullbull lu tnille et de In rpnrtiticn de carbure- preacutecipiteacutes nu cour- du refrtgtilif-raquont n jtrtir de luusteacutenite sursatureacutee en carbone rni ou cnrbure sont tr p fins pour ecirctre observer au microscope optiqtc et mecircme nu microscope eacutelectronique agrave tnlnyve Bous navons pu mettre en eacutevidence une influence systeacuteshymatique de la tempeacuterature de carburation sur les valeurs de microdureteacutes juur une teneur ltSonree en cnrbone il serait inteacuteressant de faire des observations en microsccpie eacutelectronique en transmission ixgtur eacutelucider ce point
La teneur en fer et en chrome est constante dans les gros nnas de carbures et dans les grains adjacents il semble ionc que- la carburation soit reacutegie par une loi de diffusion en volume du carbone forccedilant du Mo^g dont- la proportion en Fe Cr et Mo est eacutegale a celle de la matrice La preacutecipitation deacutebute aux joints des grains ce qui explique que des carbures intergronuaires soient observeacutes au microscope optique jusquagrave 150 agrave 200 um au microscope eacutelecshytronique agrave balayage jusquagrave la profondeur totale de carburation
Krankota [i] compare les proprieacuteteacutes meacutecaniques de son acier carbureacute en surface avec celles du mecircme acier contenant du carbone reparti de faccedilon homoshygegravene eacutetudieacute po- [fl A teneur globale de carbone eacutegale (0 JS) lallongement s rupture ugrave la tempeacuterature ambiante passe de V7 quand lacier est homogegravene agrave 10 quand il comporte une double couche carbureacutee de lordre de 300 wn paralshylegravelement la limite deacutelasticiteacute ugrave 02 passe de 350 ugrave U50 MPa 11 est diffishycile de comparer numeacuteriquement avec nos reacutesultats puisque nous navons mesureacute a cause de la forme des eacuteprouvettes que la charge agrave la rupture et la striction cependant nos valeurs de striction de 22 S 15 pour des teneurs de 01 agrave 06 C semblent compatibles avec des allongements de lordre de 10
Dans le cas des eacutechantillons carbures un maintien ulteacuterieur agrave tempeacuteshyrature influencerait la reacutepartition et la morphologie des carbures avec une preacutecipitation ercore plus accentueacutee aux joints de grains et donc les proprieacuteteacutes meacutecaniques seraient modifieacutees
La limite expeacuterimentale de deacutetection est de 1laquoC0 ppm de carVcne nous ne disposions pas dacier agrave 300 ppm la teneur de 200 ppn na pas eacuteteacute deacutetecshyteacutee Cependant en utilisant le jet de gaz pour la decontamination et denc en ataisrampnt le bruit de fend de ugrave 5 cs il scellerait possible de mesurer 2C0 pjr des essai seront continueacutes dans c- serr
tcus avcrs effect ure cariumluratisn dacier austritique 31^ I bullraquo 550 tc et 65C- degC sur une rrcucirccrdeur de lordre de ltC wm IA structure deshylagrave couche carbureacutee a eacuteteacute examineacutee par microscopies optique et eacutelectronique agrave balayeacutee les cari-ureacutee pr-vi itert prrrertiercrvut aux jcirs dec grir formant en surface une couche presque continue
raquo bull bull raquo bull bull
- 1
- Les nicroduret r Vickern et Knoop noun ^0 g permettent de deacutetermishyner In pro fors lraquo-ur ie carburacirct ion agrave gt0 us pregraves
- AUTS que In rhiigte agrave l a rupture varie peu avec la carburat ion l a s t r i c t i o n et donc lu capaciteacute de deacuteformation es t fortement diminueacutee
- UIuml variat ion de teneur en carbone en fonction de In profondeur a eacuteteacute rurraquo t bullbullbull bull rici vanalyr-e X quan t i t a t ive avec un t r oin de diarnnt lea coal i t ions expeacuterimentale les nieux adapteacutees au problegraveme de chevaucheront des ra ies Cr Lci et lli Aa avec la rnie du carbone ont eacute teacute cho i s i e s e t les condition de contasination minimale au cours des mesures ont eacuteteacute deacutetermineacutees IJI c thode a eacute teacute veacuter i f ieacutee sur des a l l i ages Fe Ri contenant coins de 1 de rarbone
Cette eacutetude montre que J - i l n ex i s t e pas de re la t ion simple entre l augmentation de microshy
dureteacute et l a teneur en carbone de l a c i e r aus teacuten i t ique i bull
- il est possible de mesurer rapidement la teneur en carbone agrave bull 5 J I pour 02 lt C j lt li et ai 10 pour C lt 02 j
- la limite de deacutetection est de lordre de U00 ppn En diminuant la contamination et en augmentant le temps de ccmptacc il semble possible duttlaquoi- j dre 200 ppra i
- Cette rthode peut ecirctre appliqueacutee T la microanalyse du carbone dans tous les mateacuteriaux contenant mecircme en forte teneur les eacuteleacutements tels que Kn Cr Ni eacutemettant des raies caracteacuteristiques susceptibles dinterfeacuterer avec la raie du carbone
REMERCIEMENTS
Nous XUHVICAgraveOHamp UonsicuX iumllichct PERROT poux avoir il lapidcmtnt xecircadiuml de nombxmx enxobaQti it l-Adanolictle Franccediloise MAURICE peux de ncmlt eases oX ampuctueusci ddcuAampionagrave
c ni Al S P B Ti 0Cl 035 001 lt 0005 0021 002 lt 001
Va Cr ni Ko Co Kb bull 1x Cu
155 171 1280 196 016 lt 002 001
TABLEAU 1 - ANALYSE DE LACIER 316 L
T 250H Pptes^o c
mccicirciniccedil-csN
550 600 | 650 T 250H Pptes^o c
mccicirciniccedil-csN
fecuit sous vide
carbuiv sous Ka
reciumlicircTl cous vide
carbure sous Ka
recuit sous vide
carbureacute sous Ka
pound
RMPa
52 700
222 718
raquoraquo7 685
175 675
laquobull9 690
15 670
TABLEAU 2 - PROPRIETES MECAHIQUES A 20 degC DE LACIER 316 L CARBURE A 550 600 ET 650 degC
i
Courte Pression Torr V b ru i t de Tond rur 316
I itiruTumt c
1 - (c) 2
2510~ 5
25 10 5
2929 plusmn 336 2905 037
1 16 853 icirc 27
3 5 10 5 26raquo6 bull 027 16 05353
1210~ 5 2909 t 016 17 050bull 50 _ j _ _ _ 2909 plusmn 016 17 3701 30
I
TABLEAU 3 - INFLUENCE DE LA MICROFUITE SUR LA DECONTAMINATION (REFERENCE A LA FIGURE 9) i
I 1 1
bull
mdash r - ^ gt v 5 75 10 15
Fe 0 Ni Fe 10 Ni Fe Hraquo Ri Fe 20 Ni
1102 1118 icirc12fc 113U
1661 1723 1738 1762
2297 2360 2386 2121raquo
3250 335raquoraquo 3396 3raquo59
316 L 1108 1699 2320 3289
TABLEAU 1raquo - COEFFICIENTS DE CORRECTION POUR CK CALCULES SELON ft]
L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
087 t 003
0lraquoT 003
050 002
017 plusmn 001 0022 t 00f-5 L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
087 t 003
0lraquoT 003
050 002 015 z 001 0
lt ticirc Si 10
C analyse chinique
C eicroanalyse X
10
113 i 010
073
080 pound 006
063
063 s 003
031
029 0c
TABLEAU 5 - DOSAGE PAR MICROAIIALYSE X DU CARBONE DANS LKS ALLIAGE Fe Ni 10 bull Flaquo Ni ilraquo S
LICTE bir 7AMEAX
TABLEAU 1 - Analyse de l ac ier 3raquo6 L
TABLEAU 2 - Propr ieacute teacute neacutecaniquoa amp 20 degC de l ac ier 3t6 L carbureacute agrave 550 600 et 650 degC
TABLEAU 3 - Influence de la microfuite sur la decontamination (reacutefeacuterence agrave la figure 9)
TABLEAU 1raquo - Coefficient de correction pour CK calculeacutes selon [3]
TABLEAU 5 ~ Dosage par microanalyse X du carbone dans des a l l iages Pc Hi tit et Fe Ni 10
LICIumlK DKG FIGUIcirciK
Fitf 1 - Carburation d ac i er 3 l6 L - Structures (MKB )
Fig 2 - Carburation dacier 36 L - Etude par aicrodurrtts Viclcrr et Knoop coir 50 g (KO)
Fig 3 - Variation dc HV et HK bull f (dpm) pour une carburation dc $0 h a 60 degC
Fig 1raquo - Gchtna de lcraai de traction - Fractographic dc lacier carbureacute agrave 650 degC (KEB)
Fig 5 - Rupture agrave 20 degC - Deacutetails de fracfographie (MKB)
Fig 6 - Correspondance entre structure et fracture dun acier carbureacute a 6iumlgt0 degc
Fig 7 Position de la raie CK en fonction de la liaison chimique
Fig 8 - Etude de la contamination en carbone sur 316 L en fonction du teraquop3 (baffle bull plaque refroidis)
Fig 9 Mesure de la deacutecontamination avec jet dair sur 316 (plaque refroidie seulement)
Fig10 - Spectre de lacier 316 sur ODPb - en mode inteacutegral - en mode discrimineacute
Fig11 - Balayages lineacuteaires taux de comptage de C laquo f (dum) montrant lenrishychissement en C aux joints de grains - sur eacutechantillon poli
- sur eacutechantillon attaqueacute 2 lammoniaque
Fig12 - carbone et HV 50 dans les grains f (dpm) apregraves leacutegegravere attaque
Fig13 - Courbes C raquo f (dum) apregraves carburations a 550 600 et 650 degC
figIl bull Ensemble des reacutesultats C bull f (HV 50)
KLtr(riCK bllUlAi-HKiUKU
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r CARBURATION DACIER 316L
rr
L bull bdquo - bull bullbull- - a - ^ - ^ raquo raquo - ^ ^ -bull - - raquo bull _- ^ l - ^ a a M
10um x600 10f bord carbureacute bullbullbullvire-
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gt
gt iXgt- bull ^ gt - i - ^ ^ r gt r ^ fer-
bull bull bull bull - bull raquo r
9 M M Eacute y ugrave u l C a ^ i K I oCtite -loum xi200
F ^W^ P W7T3R75T
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laquo vlaquo ypfraquo- T -gtfj ni-fwytp^yiwjiwtBtjprr
5Urn B X2400 ^ F ^
1 4
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X6000 -4
r ETUDE DE LA CARBURATION DUN ACIER 316L
JFsplusmn i^H feumliCRGDURETfc
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^
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o 3
f -^o ACIER 316L CARBURE agrave 650 c RUPTURE agrave 550degc
laquo bull - raquo - bull raquo - - - Iuml
1 bull v- bull -bullbull Vv bull K bull -lt--r
T N --bull V T T bull
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T N --bull V T T bull laquofa raquo - - bull f -
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raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull
r ~ deg bull 4 -T mdash Ccedil amp T 1
L--I bullraquo bull mdash^i Y -gt bull Mninrgtiltigtiraquo i -raquo f irMlTEacuteMEacuteMMEacuteEacuteti l i iTl umegravet^ V
05 mm x22
1 raquobull-gt fc V ^ raquo y gt iuml raquo laquobull -jf Art
i^nraquov
^ ^ V t i - ^
B
bull - bull laquo
JOJjm c X1100
CARBURATION DACIER 316L agrave 650degc
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RUPTURE agrave 20degc
01mm bull iuml A
b~jSaitfMmMaMltaa n^3fitJMApoundifepoundi
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mmEgraveEcirckmiEumlEcircmmEgravemmmmmm
JOyrn x1000
20 pm x500 5 raquo
CARBURATION DACIER 316 L agrave 650degc
laquo-bull
bullau bullV
STRUCTURE FRACTURE agrave 20 c
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wfl^ds r raquofcraquoCcedil
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mkmj^ ^ 5pm X2400
BORD CARBURE
^amp
-bullA bull bullSK^-nir1iiampampk4h- iSifox -
I uniteacutes ^arbitraires
H X H
bull bull bull
x Diamant Fe3 C oC solsoIdans Y+M23C5 C de contamination
V O 4 laquo
4
S I 435 44 445 45
XAcirc
bull bull =-bull i bdquo
1
BRUIT de FOND
DL FOCALISATION
20 0 100
LISATION
316L 400ppmC sonde fixe apregraves tLfocalisation
500
Tertips en sec
1000
bull sraquo o-ft laquo-^^^t-^s^--raquo^-^^^^ poundmpoundamp4raquo$aamp$ampL bulllaquoraquoamp$ ecircsfc^i^U^ W- - J J^lt ^ - W w - V V W M ^ - 4 W l 1
-bdquogt JT5fa^ icirc ^ r - f ^ s ^ ^ j i s a - 3iumlir(3EKiumlBlaquo^v-laquoslaquot J J ^ Iuml - a ^ - ^ w ^ p t ^ f bdquo- ^ - raquo ^ n laquobull bull -bull lt ^ - ^ S 8 i ^ i i ^ ^ ^ laquo f w ^ ^ ^ raquo laquo ^ ccedil ^ ^ ^ ^ p B ^ ^ S w ^ K ^ laquo 1 ^ 1 ^ W laquo trade w S ^ ^ ^ s P r Tf rraquontraderlaquoraquo bullbull=raquoraquo bulllt
90-i
CO
70
eo
I Carbone cs
microfuite
40
O i
J 1
10
p=2510 T mdash+~~ mdash=fc- - y -+- -+ -d
5105
BRUIT DE FOND sur 316
Influence de la microfuite
o
500 1000
(c) Jkmdashbull_
5 10 15 20 1SP0 2000 2500 seCTompc 25 30 35 40 mm
^
tf Ncs
4 130
1500 JQQ
looc^sa
500
ACIER 316 SANS CARBOE
Cristal ODPb
mods inteacutegra _ _ _ r n o c j e discrimineacute
es
LL
^
laquo i laquo i iilaquom i
35 40
Ucirc
^ ^ V v y ^ y ^ K y I I I
45 50
le
Clt4icirctoOO amas da Carbures
COMPTAGES aa CARBONE K SUR 3 1 6 L CARBURE
250h agrave 650degC
mdashmdashmdash poil Aumine attaqueacute NH40H dilueacutee
Vitesse 02 umsec labss85nA
joint
Y-
v VA Lin
K | Joint
i f te 1 1Uo sec t
d pm
150 200
c en poids
316 L carbure 250 h agrave S50degc
leacutegegraverement attaqueacute
0 ^v 50a o X dzns les grains
oC
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41
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C en poids
it
bull
i amp
bull j - ft
bull
M i i
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sect rr bull bull i
C doseacute par microanalyse dans 316 L carbureacute
bull 250h agrave 660
bull 250 h agrave 600
bull 250 h agrave 550degc
il
H M g M
50
gtiuml Wf-rif-r
fagraver
0 r
0 + mesures sur tous eacutechantillons
o grains repeacutereacutes
laquoo bull
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bull
bull
+
bull o deg
4 bull
r 0 +
+
bullo
ltraquobullbull bull
bull bull
bull
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bull
bull
bull + +
poundHv50g
0 V 0 200 300 400 500 600
- i -
bull raquobullraquobullbull
Sur ure profondeur de rgt^ gtrx env iron de rnrtunrs laquoi chapelets tr-V eacutepraquo is se sont fonvs mix joints dor grains un reacuteeau de carbures piis fii seacutetend ju-i-jfi tAgt agrave -50 wrr suivant la tempeacuterature du truitegraverent (fi^irc 1)
Des microdureteacutes Vickers ou Knoop sous 50 g ont eacuteteacute effectueacutee (rigure ) Il est possible de faire de empreintes Vickers dans le milieu des grains et sur les joints peur essayer de les diffeacuterencier agrave une mecircre distance du bord rais on ne peut faire des empreintes tregraves pregraves du bord Par contre les empreintes Knoop tregraves longues et fines inteacutegrent la dureteacute dan le3 raquorair et nux joints rais peuvent ecirctre effectueacutees tregraves pregraves du bord Les courbes donshynant es nicrodureteacutes en fonction de la distance ont eacuteteacute traceacutees (un exemple en cet donneacute figure 3) les barres derreur repreacutesentent lerreur exueacuterisientale sur la lecture deu dimensions de lempreinte le profondeurs de carburation cinsi deacutetermineacutees sont 200 5 et 2gt0 pm apregraves des traitements de 250 h respec tivement agrave 550 CO0 et 650 degC
3 - PROPRIETES MECANIQUES
La couche superficielle carbureacutee est tellement dure et fragile que des essais de traction classiques sur tubes nont pu ecirctre effectueacutes Les essais de traction ont eacuteteacute effectueacutes sur anneaux de 5 cm deacutepaisseur selon le scheacutema de la figure U agrave laide de deux demi-cylindres introduits dans 1 anneau Les allongements agrave rupture ne peuvent ecirctre mesureacutes sur ces eacuteprouvettes la ductishyliteacute est eacutevalueacutee par la striction mesureacutee apregraves rupture Les reacutesultats sont preacutesenteacutes dans le tableau 2
La reacutesistance agrave la rupture varie peu nais la striction passe dune valeur de lordre de 50 apregraves recuit sous vide agrave 22 - 175 et 15 respectishyvement apregraves carburation agrave 550 600 et 650 degC Les examens fractographiques confirment les observations deacutejagrave faites par [ij la partie carbureacutee preacutesente un faciegraves transgranulaire fragile par clivage et deacuteecheacutesion entre des anas de carbures dendritiques (figure 5)t e t parfois quelques plages intergrnnulaires (figure ) ce faciegraves se transorme petit agrave petit en fines cupules ductiles agrave ceacutesure que lon sapproche de linteacuterieur du tube (figures bull et 5)raquo
La figure 6 montre la correspondance entre la structure et le faciegraves de fracture dans la zone externe tregraves carbureacutee et dans la zone centrale conshytenant encore un fin chapelet de carbures aux joints (deacuteformation localiseacutee le long des joints)
I 1 - Prriraticn acircv eacutechantillons
Les eacutechantillons rent rrriumlr Jirs ur ollinge e-itrrtiqe icircii-fn (T agrave 138 degC) Apregraves polissage icirci lalumine ils sont rinceacutes agrave lalcool dans un bac agrave ulira-^rs rr- agrave lea- et ltbull ni ZZ~ rc re cn
bull bull bull bull bull
- 1raquo -
bull bull bull bull raquo bull
les ^nir i fpctu s sur den eacutechantillons lpurement attaqueacutes H lammoniaque pour repeacuterer les jo in t s de grains ont donneacute les BCIW reacutesul ta ts de mesure
Ui - Condition expeacuterimentales
Lappareil -tiliseacute val un Cameacutebox le spectronegravetre est vertical du type lirfiirr (rayen de fee al ir at ion IfO ta) lar^le d eacutemergence cet raquofi Le crini ltvt un steacutearate de pliab conteacute sur un 5up|gtort de verre amorphe La tension dacceacuteleacuteration n eacuteteacute choisie selon [i] agrave 10 kv Le courant de faisceau est reacuteguleacute ugrave une valeur voisine de 130 nA il a eacuteteacute enregistreacute pendant une heure pour veacuterifier lefficaciteacute de la reacutegulation (ir-illeure que bull 01 S)
La chainc de comptage a eacuteteacute reacutegleacutee avec preacutecision pour eacuteliminer au maximum la participation des raies Cr^La et raquoJi-gtLa tension de polarisation du compteur 1 65 V grain de lamplificateur bull00 Discrimination seuil agrave 05 volt bande de T volts (ce qui entraicircne sur le diamant une perte de 15 par rapport au reacutegime inteacutegral)
U3 - Position de la raie du carbone-teacutemoin
La position du pic de la raie CK a eacuteteacute deacutetermineacutee par comptages en fonction de la liaison chimique (figure 7) les eacutecarts mesureacutes sont par rapshyport au diamant respectivement
o de 020 A pour FeC K2-Cg et C en sol sol dans v de 010 A pour carbone de contamination
Il faut donc caler soigneusement le spectronegravetre sur langle exact correspondant agrave la longueur donde eacutetudieacutee
Le teacutemoin utiliseacute est le diamant pur selon les recommandations de [3] leacutelectronique de lappareil acceptant de grandes variations dons le taux de comptage Le diamant est poli et recouvert de laque dargent laissant agrave deacutecoushyvert seulement une surface de 100 un de cocircteacute dans ces conditions nous nnvor pas observeacute de charge ou de deacuterive du taux de comptage qui est de lordre de 19 000 cs pour un courant absorbeacute de 110nA
bullbull - Contamination - Dispositif anticontamination
Lappareil comporte - un piegravege agrave azote liquide de 6 litres au dessus de la porpc seconshy
daire et une plaque en cuivre de 10 cm de diamegravetre sous les piegraveces polaire iK la derniegravere lentille refroidie par conduction par osote liquide le U-vrcc--pie fixeacute directement sur la plaque controcircle que la tempeacuterature laquost bien mainteshynue a - 1c degC
- Une mi crefuite rgaiumllc reacutenlicircfe raquo lai le dun capillaire qu projette un jet de gar iargen cxygne eu air sec) directement sur la surface de leacutechantillon ceci nest efficace que si le deacutelit est are importaraquo peur entraraquo-r un vide de quelques icirc~r-gt Terr idcicirc une reacuteduction de vie du fibulli-ert
t bull 9 f 9 bull bull
raquo raquo raquo bull raquo bull
La ccrtrnination se deacuteveloppe en anneau noun limpact dti faraquo bullbullbullau il y a bullbullicriririraquo i-n prov- u- par In r( mbust ion ltlu rarlrrraquo par 1oxv^tu rrriii- de iumluicircr spii-ricirc de lappareil ii la sorde est maintenue fixraquo- en df-il laquomt pu lmt ire centaine de ecjrle cette dvcontar-i nation bullbull pro-iuit sur un plus grai lirc^tre irrdiaterlaquo-nt apregraves il est aloru p ril Le de fair-des vfrpta erraquo laquobull son Je Tactil ieacutee au centre de la reacutegion deacuteeontiurineacutee peu i-mt quraquo ilaquo- rent ii bullbullbull de secondes (figure ilt) En fait pour touteraquo le 1raquo wir- en Ctrlbullbull t bullbull cest-agrave-dire pour de taux de eirptaraquo- variant de raquoAgt H I0 cs le deuxiegraveme comptage cet toujours infeacuterieur denviron 10 cu au premier et ert tregraves proche de la valeur obtenue sur eacutechantillon deacutecontamineacute par draquotc-caliration (figure 6) Une recette rapide serait donc dutiliser systrntique-meitt dans les mesures les comptages de 100 secondes seulement agrave partir du deushyxiegraveme
Des essais cuppltentaires ont eacuteteacute effectueacutes sans le baffle refroidi avec un speetroir -tre inclineacute Selon la nature et la taille de leacutechantillon on peut parfois observer apregraves quelques minutes un refroidissemert de la cible favorisant la condensation des vapeurs dhuiles comme le montre la courbe 1 partie a de la figure 9 Lintroduction de la microfuite xgteraet de deacuteccntnminer en quelques minutes la zone pollueacutee et dempecirccher toute contamination suppleacutemenshytaire (figure 9 - courbe 1 - parties o et c) dans ce cas la pression infeacuteshyrieure a 110deg Torr a eacuteteacute rameneacutee ugrave 25105 Sans contamination preacutealable le bruit de fond reste pratiquement constant (courbe 2 - figure 9) Si lon augmente encore la pression jusquagrave 5-IC-^ Torr le bruit de fond diminue (courshybe 3) nais le taux de comptage sur le diamant deacutecroit eacutegalement Les reacutesultats numeacuteriques sont regroupeacutes dans le tableau 3
Lemploi de la plaque refroidie (sans baffle) semble insuffisant pour empecirccher totalement la contanination ladjonction de la microfuite permet une eacutelimination presque totale pendant plusieurs dizaines de minutes Cependant la pression reacutesiduelle doit ecirctre comprise entre 1 et 210~5 Torr pour eacuteviter une diminution trop sensible du taux de comptage due agrave des pheacutenomegravenes dabsorpshytions parasites des eacutelectrons incidents et des rayons X eacutemis
Aucun essai na pu ecirctre effectueacute avec lensemble complet baffle et plaque refroidis agrave lazote liquide et microfuite il sera inteacuteressant de les mener dans les plus brefs deacutelais Dans la preacutesente eacutetude la microfuite na pas eacuteteacute utiliseacutee pour deraquo questions pratiques de longueur de vie de filarent
UC - Mesure du bruit de fend - Coefficients de correction
Le bruit de fond a eacuteteacute mesureacute a langle du CK sur un acier ifgt sans carbone (controcircle par analyse chimique C lt 20 ppm) pour les aciers 3tgt corne pour les allia ll
Lee ccefficiertr de correction sont calculeacutes selon la rtnr te ex ltbull par [pj peur un angle dencrgeree de -G0 ils sent preacutesenteacutes dans le ublcou bullbull
bull bullbullbullbullbull
- tt -
5 bull bull - Aliiraquogtbullraquobullraquo F bull j
dc ICO seconder rur let mant ) la vr- ion eu de 5 bullbull r e l a t i f jxrr le raquo 0Jltr rerulfit so
Pour t e s t e r In hcvte deo a l l i a g e s honof-nea Fe Ni 1 (eacutelaboreacutes n Fnclny) et Igt Ni 10 bull nlnrds le In MAS) ont -teacute analysts ij rgt rptagraquo
bullbullbull m t i l l o n s 10 comptage de 10 sraquoicrltles sur ltbull d ia -bullltbull n part ir de la deviation stau lurd 0 est ltbullbull l o r i r e t e s teneur et de 10 pound pour les teneurraquo in f Heures rraquoreiteacutes dans l e tableau 5 i l y a bon accord nvef
l e s donneacutees de laral gtbullbullbullbullbull -inilt$ue l a valeur de 00 es t infeacuterieure agrave l u l i shymite de deacutetec t ion Ceci explique par l e s caracteacuter is t iques de lu ceacutesure le taux de comptage es t dc l ordre de 1 c s 0 01 C l e bruit dc fond e c t de l ordre de 35 c s sur lequel l a f luctuation s t a t i s t i q u e e s t de 2 c s
Ces r eacute s u l t a t s numeacuteriques (ordre de grandeur du taux de conptoge limitraquo-de deacutetect ion) recoupent l e s donneacutees publieacutees par [] sur l e Bene type d a l l i a g e s bien que ces auteurs aient preacutefeacutereacute u t i l i s e r un teacutemoin de Cr_Cp et eacute tab l i r une
courbe deacutetalonnage Par contre Duerr et Ogilvie |YJ raquo publient sur ces mecircmes a l l i a g e s une l imi te de deacutetect ion de 01 C ceci es t ducirc au f a i b l e courant u t i l i s eacute (20 nA) et agrave l a fa ib le valeur de l angle deacutemergence (155deg) qui aug-mente consideacuterablement l absorpt ion
5 2 - Carburation dacier 316
La carburation a eacute t eacute eacutetudieacutee en faisant un pointeacute tous l e s 10 lira agrave part ir du bord de l eacute chant i l l on (un comptage de 100 secondes) Le bruit de fond sur l e 3 l6 e t l e taux de comptage sur le diamant 0sont remesures agrave chaque seacuter i e l e bruit de fond sur l e diamant e s t mesureacute agrave 33 A e t agrave 50 A Plusieurs seacuteries de mesures ont eacute t eacute e f fec tueacutees sur chaque eacutechant i l lon
Le spectre de l a c i e r 316 sans carbone e s t preacutesenteacute figure 10 en modes inteacutegral e t discrimineacute agrave l a longueur donde du carbone Ni-La est comshyplegravetement eacutelimineacutee et l a part ic ipat ion de CrLa e s t t r egrave s reacuteduite
Lenrichissement en carbone des amas de carbures et des jo in t s de grains dans l a zone des 200 premiers microns e s t i l l u s t r eacute par l e s balayages l i n eacute a i r e s de la figure 11 ( v i t e s s e 02 unsec ) sur l eacutechant i l lon p o l i l e s p ics peuvent atteindre 50 c s correspondant aux j o i n t s c e s t - agrave - d i r e q u i l s mateacuterial isent une augmentation de 05 gt de l a teneur en carbone par rapport agrave c e l l e des grains a i jacents
- Eacuteur l eacute chant i l l on attaqueacute agrave lammoniaque l e s p ics sont un peu moins nets et sont piutSt des plateaux de la courte ( i l y a du r e l i e f et peut ecirctre une leacutegegravere d i s c l u t i c n des carbures) mais lavnrtage de cot te neacutetbcde e s t de jeuveir suivre l e lplacrert au mii-rcrcrj-c cibullltraquo e t dcrc de veir l exacte correependan-rr taux de ccrpt age-point analyseacute
Des microdureteacutes KV 50 et des ccrpt age s ont eacute teacute effectueacutes don 1er zTzrz frair rr c--t eacutejiajtillcr I raquobullbull rerert ata- bull bullcrgt-i--figure j
-KM
- La profcnteur de carburation deacutetermineacutee par les deux mthodcu ct la BVe
- Dnrt-T la rc ne fortrslaquoraquot carbure i une faible variation dp dureteacute correspond raquo tr--raquo grand gradient de la teneur en carbone le en C parse de 35 agrave 25 peur unraquo- ciraquotc de dureteacute de 6gt0 agrave 660
Cor resures tr^s bien repeacutereacutees valident lensemble deraquo cltgtrrptage3 effectueacute r des eacutechantillon- poli pour chaque carburationt plusieurs seacuterie de mesures ont et effectueacutees sur des eacutechantillons diffeacuterents bull reacutesultats sont rassembleacutes figure 13 Le nuage de points obtenu se divise en trois groushypes pour les trois tempeacuteratures consideacutereacutees ceci avec un recouvrement partiel de ces grouper
- Dans les trois cos il y a un tvs fort gradient de carbone dans les cinquante premiers microns
- Les anas de carbures et les joints montrent systeacutematiquement des teneurs plus eacuteleveacutees (les peints hauts ne sont pas des points aberrants)
- Les profondeurs de carburation sont comprises entre 250 et 300 pra elles sont donc un peu supeacuterieures aux valeurs deacutetermineacutees par microdureteacutes
- A partir des courbes de la figure 13 les concentrations globales eacutequivalentes en carbone ont eacuteteacute calculeacutees respectivement agrave 035 - 01raquo5 et 055 t 005 alors que les dosages par analyse chimique du deuxiegraveme eacutechantillon donshynent une teneur globale de 0 bullraquo et 016 t 0Craquo il y a donc bon accord
- La figure ilraquo enfin preacutesente lensemble des mesures de teneurs en carbone par microanalyse X en fonction de laugmentation de nicrodureteacute de 1 acier 3l6 L les points repeacutereacutes de la figure 12 y sont diffeacuterencieacutes leacutetenshydue du nuage de points confirre bien quil nexiste pas de relation simple entre la valeur de AHV et la teneur en carbone
6 - Discussion La teneur la plus eacuteleveacutee en carbone mesureacutee agrave 10 pm du bord est U
en aucun cas il ny a donc eu formation continue acircrie couche de Mp^Cg (if C laquo 53 en supposant M Fe bull Cr bull Mo dans les mecircmes proportions que dans lacier)
A une valeur de AHV de 500 peuvent correspondre des teneurs en carbone de 2 agrave 37 icirc agrave urc valeur de AY le Icirc10 peuvent correspondre des teneurs en carbone de 06 agrave t gt rre agrave une concentration donneacutee en carbone peuvent correcp-rJre des valeursraquo de bull du sirple au double
rc-r arcrr nateacuteriaiiceacute sur la figure bullbull les rectangles derreurs iv mesures fur 1er teneurs on cartcre lerreur est de 10 raquo si C lt icirc elle rt (if 5 Iraquo fi C gt 1 raquo lerreur er prulercrr de lorJre de rur 1er bull riis la mierciureteacute varie peu au-delt de tgtCC cest-agrave-dire ici pour AHV U 3 (le diagragt ie ler r irte i-r lt - ur et icrc la merure est j-j rer-lc
bullraquobullbullbullraquo
- gt -
Ce nunge bullbull bull intrraquo qui en aucun cria ne rci-raquoTMi n -bullbull courbe peut r-fxpli-i bull r nu rCiir rt iraquolraquoTent par linfluence du norugrave re lt bull ir lu tni 111raquo des cjiriir sur l- -v citation e microdureteacute Cest un reacutesuitnt tfneacuterul que pour un r bullbull v lurraquo Jase r-ip i teacutee n isicmluret est duutnr jgtlu leshyveacutee qu^ )bull- preipi bull bullbullbullont i lus fins et mieux r-p-irti nini pour une rraquorre teneur en t_vrne c un ntre volume de LC In mierodureteacute doit varier en fonction bullbull lu tnille et de In rpnrtiticn de carbure- preacutecipiteacutes nu cour- du refrtgtilif-raquont n jtrtir de luusteacutenite sursatureacutee en carbone rni ou cnrbure sont tr p fins pour ecirctre observer au microscope optiqtc et mecircme nu microscope eacutelectronique agrave tnlnyve Bous navons pu mettre en eacutevidence une influence systeacuteshymatique de la tempeacuterature de carburation sur les valeurs de microdureteacutes juur une teneur ltSonree en cnrbone il serait inteacuteressant de faire des observations en microsccpie eacutelectronique en transmission ixgtur eacutelucider ce point
La teneur en fer et en chrome est constante dans les gros nnas de carbures et dans les grains adjacents il semble ionc que- la carburation soit reacutegie par une loi de diffusion en volume du carbone forccedilant du Mo^g dont- la proportion en Fe Cr et Mo est eacutegale a celle de la matrice La preacutecipitation deacutebute aux joints des grains ce qui explique que des carbures intergronuaires soient observeacutes au microscope optique jusquagrave 150 agrave 200 um au microscope eacutelecshytronique agrave balayage jusquagrave la profondeur totale de carburation
Krankota [i] compare les proprieacuteteacutes meacutecaniques de son acier carbureacute en surface avec celles du mecircme acier contenant du carbone reparti de faccedilon homoshygegravene eacutetudieacute po- [fl A teneur globale de carbone eacutegale (0 JS) lallongement s rupture ugrave la tempeacuterature ambiante passe de V7 quand lacier est homogegravene agrave 10 quand il comporte une double couche carbureacutee de lordre de 300 wn paralshylegravelement la limite deacutelasticiteacute ugrave 02 passe de 350 ugrave U50 MPa 11 est diffishycile de comparer numeacuteriquement avec nos reacutesultats puisque nous navons mesureacute a cause de la forme des eacuteprouvettes que la charge agrave la rupture et la striction cependant nos valeurs de striction de 22 S 15 pour des teneurs de 01 agrave 06 C semblent compatibles avec des allongements de lordre de 10
Dans le cas des eacutechantillons carbures un maintien ulteacuterieur agrave tempeacuteshyrature influencerait la reacutepartition et la morphologie des carbures avec une preacutecipitation ercore plus accentueacutee aux joints de grains et donc les proprieacuteteacutes meacutecaniques seraient modifieacutees
La limite expeacuterimentale de deacutetection est de 1laquoC0 ppm de carVcne nous ne disposions pas dacier agrave 300 ppm la teneur de 200 ppn na pas eacuteteacute deacutetecshyteacutee Cependant en utilisant le jet de gaz pour la decontamination et denc en ataisrampnt le bruit de fend de ugrave 5 cs il scellerait possible de mesurer 2C0 pjr des essai seront continueacutes dans c- serr
tcus avcrs effect ure cariumluratisn dacier austritique 31^ I bullraquo 550 tc et 65C- degC sur une rrcucirccrdeur de lordre de ltC wm IA structure deshylagrave couche carbureacutee a eacuteteacute examineacutee par microscopies optique et eacutelectronique agrave balayeacutee les cari-ureacutee pr-vi itert prrrertiercrvut aux jcirs dec grir formant en surface une couche presque continue
raquo bull bull raquo bull bull
- 1
- Les nicroduret r Vickern et Knoop noun ^0 g permettent de deacutetermishyner In pro fors lraquo-ur ie carburacirct ion agrave gt0 us pregraves
- AUTS que In rhiigte agrave l a rupture varie peu avec la carburat ion l a s t r i c t i o n et donc lu capaciteacute de deacuteformation es t fortement diminueacutee
- UIuml variat ion de teneur en carbone en fonction de In profondeur a eacuteteacute rurraquo t bullbullbull bull rici vanalyr-e X quan t i t a t ive avec un t r oin de diarnnt lea coal i t ions expeacuterimentale les nieux adapteacutees au problegraveme de chevaucheront des ra ies Cr Lci et lli Aa avec la rnie du carbone ont eacute teacute cho i s i e s e t les condition de contasination minimale au cours des mesures ont eacuteteacute deacutetermineacutees IJI c thode a eacute teacute veacuter i f ieacutee sur des a l l i ages Fe Ri contenant coins de 1 de rarbone
Cette eacutetude montre que J - i l n ex i s t e pas de re la t ion simple entre l augmentation de microshy
dureteacute et l a teneur en carbone de l a c i e r aus teacuten i t ique i bull
- il est possible de mesurer rapidement la teneur en carbone agrave bull 5 J I pour 02 lt C j lt li et ai 10 pour C lt 02 j
- la limite de deacutetection est de lordre de U00 ppn En diminuant la contamination et en augmentant le temps de ccmptacc il semble possible duttlaquoi- j dre 200 ppra i
- Cette rthode peut ecirctre appliqueacutee T la microanalyse du carbone dans tous les mateacuteriaux contenant mecircme en forte teneur les eacuteleacutements tels que Kn Cr Ni eacutemettant des raies caracteacuteristiques susceptibles dinterfeacuterer avec la raie du carbone
REMERCIEMENTS
Nous XUHVICAgraveOHamp UonsicuX iumllichct PERROT poux avoir il lapidcmtnt xecircadiuml de nombxmx enxobaQti it l-Adanolictle Franccediloise MAURICE peux de ncmlt eases oX ampuctueusci ddcuAampionagrave
c ni Al S P B Ti 0Cl 035 001 lt 0005 0021 002 lt 001
Va Cr ni Ko Co Kb bull 1x Cu
155 171 1280 196 016 lt 002 001
TABLEAU 1 - ANALYSE DE LACIER 316 L
T 250H Pptes^o c
mccicirciniccedil-csN
550 600 | 650 T 250H Pptes^o c
mccicirciniccedil-csN
fecuit sous vide
carbuiv sous Ka
reciumlicircTl cous vide
carbure sous Ka
recuit sous vide
carbureacute sous Ka
pound
RMPa
52 700
222 718
raquoraquo7 685
175 675
laquobull9 690
15 670
TABLEAU 2 - PROPRIETES MECAHIQUES A 20 degC DE LACIER 316 L CARBURE A 550 600 ET 650 degC
i
Courte Pression Torr V b ru i t de Tond rur 316
I itiruTumt c
1 - (c) 2
2510~ 5
25 10 5
2929 plusmn 336 2905 037
1 16 853 icirc 27
3 5 10 5 26raquo6 bull 027 16 05353
1210~ 5 2909 t 016 17 050bull 50 _ j _ _ _ 2909 plusmn 016 17 3701 30
I
TABLEAU 3 - INFLUENCE DE LA MICROFUITE SUR LA DECONTAMINATION (REFERENCE A LA FIGURE 9) i
I 1 1
bull
mdash r - ^ gt v 5 75 10 15
Fe 0 Ni Fe 10 Ni Fe Hraquo Ri Fe 20 Ni
1102 1118 icirc12fc 113U
1661 1723 1738 1762
2297 2360 2386 2121raquo
3250 335raquoraquo 3396 3raquo59
316 L 1108 1699 2320 3289
TABLEAU 1raquo - COEFFICIENTS DE CORRECTION POUR CK CALCULES SELON ft]
L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
087 t 003
0lraquoT 003
050 002
017 plusmn 001 0022 t 00f-5 L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
087 t 003
0lraquoT 003
050 002 015 z 001 0
lt ticirc Si 10
C analyse chinique
C eicroanalyse X
10
113 i 010
073
080 pound 006
063
063 s 003
031
029 0c
TABLEAU 5 - DOSAGE PAR MICROAIIALYSE X DU CARBONE DANS LKS ALLIAGE Fe Ni 10 bull Flaquo Ni ilraquo S
LICTE bir 7AMEAX
TABLEAU 1 - Analyse de l ac ier 3raquo6 L
TABLEAU 2 - Propr ieacute teacute neacutecaniquoa amp 20 degC de l ac ier 3t6 L carbureacute agrave 550 600 et 650 degC
TABLEAU 3 - Influence de la microfuite sur la decontamination (reacutefeacuterence agrave la figure 9)
TABLEAU 1raquo - Coefficient de correction pour CK calculeacutes selon [3]
TABLEAU 5 ~ Dosage par microanalyse X du carbone dans des a l l iages Pc Hi tit et Fe Ni 10
LICIumlK DKG FIGUIcirciK
Fitf 1 - Carburation d ac i er 3 l6 L - Structures (MKB )
Fig 2 - Carburation dacier 36 L - Etude par aicrodurrtts Viclcrr et Knoop coir 50 g (KO)
Fig 3 - Variation dc HV et HK bull f (dpm) pour une carburation dc $0 h a 60 degC
Fig 1raquo - Gchtna de lcraai de traction - Fractographic dc lacier carbureacute agrave 650 degC (KEB)
Fig 5 - Rupture agrave 20 degC - Deacutetails de fracfographie (MKB)
Fig 6 - Correspondance entre structure et fracture dun acier carbureacute a 6iumlgt0 degc
Fig 7 Position de la raie CK en fonction de la liaison chimique
Fig 8 - Etude de la contamination en carbone sur 316 L en fonction du teraquop3 (baffle bull plaque refroidis)
Fig 9 Mesure de la deacutecontamination avec jet dair sur 316 (plaque refroidie seulement)
Fig10 - Spectre de lacier 316 sur ODPb - en mode inteacutegral - en mode discrimineacute
Fig11 - Balayages lineacuteaires taux de comptage de C laquo f (dum) montrant lenrishychissement en C aux joints de grains - sur eacutechantillon poli
- sur eacutechantillon attaqueacute 2 lammoniaque
Fig12 - carbone et HV 50 dans les grains f (dpm) apregraves leacutegegravere attaque
Fig13 - Courbes C raquo f (dum) apregraves carburations a 550 600 et 650 degC
figIl bull Ensemble des reacutesultats C bull f (HV 50)
KLtr(riCK bllUlAi-HKiUKU
[i] JL KKANKOTA The effect of cari-urizatiun in sodium on the mechanical properties of aurtcrritic stainl- steels Trnvn-rions of the AGKK Jourrnl uf Engineering Materials and Tcc-inology - Jan 1976 - p 9~l6
[gt] A ~rlaquorY et c TYI^CK (UKAKA RILKY) The cnrbrization of stainless steels in sodium containing carbon impur itiraquo and ita effect on mechanical properties Paper ndeg 11 - Cession bullraquo - Effect of environnent on material properties in nuclear systems - International Conference on Corrosion organized by the British Nuclear Knergy Society - July 1971
[3] F COPFOLA F MAURICE et J RUSTE Determination des conditions optimales de nicroanalyse X quantitative du carbone dans les aciers austenitiques (cette confeacuterence) - aoucirct 1977
[U] CL FISHER et C D FARRIHGHAM Quantitative carbon analysis of nickel steels with the electron probe bullicroanalyzer -The International Sickel Company - Technical Paper 7-9-T-OP - January 1973
[5] JS DUERR et RE OCILVIE Electron probe Microdeternination of carbon in ferrous alloys Analytical Chemistry Uraquo 1972 2361-2367
[6] YOSHIDA M YODA R KOIKE K et KATNO K Effect of carbon on the high temperature properties of type 30raquo rnd 316 Austenitic steels Tetsu-to-Hagane - pound6 1970 p 311-330
r CARBURATION DACIER 316L
rr
L bull bdquo - bull bullbull- - a - ^ - ^ raquo raquo - ^ ^ -bull - - raquo bull _- ^ l - ^ a a M
10um x600 10f bord carbureacute bullbullbullvire-
t raquo - ltbullgt
gt
gt iXgt- bull ^ gt - i - ^ ^ r gt r ^ fer-
bull bull bull bull - bull raquo r
9 M M Eacute y ugrave u l C a ^ i K I oCtite -loum xi200
F ^W^ P W7T3R75T
u V - X j U b M a i ^
laquo vlaquo ypfraquo- T -gtfj ni-fwytp^yiwjiwtBtjprr
5Urn B X2400 ^ F ^
1 4
i gt ^ gt ltx
IMrn A4 Hmtl
X6000 -4
r ETUDE DE LA CARBURATION DUN ACIER 316L
JFsplusmn i^H feumliCRGDURETfc
bullpound
S
VICKERS
a f
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200
a 100
v x t
v llEacutetl EacutelfiMmdashi i i l l i H j agrave
KNOOP
^
bull
bullW^-iW--iumlgtgt^r Mrfj
^ - bullHJhffitaMJP iifir
X400 25pm
^
mdash gt o o
o o
o O raquo -
O o M
L_ - - bull mdash ^ mdash
o 3
f -^o ACIER 316L CARBURE agrave 650 c RUPTURE agrave 550degc
laquo bull - raquo - bull raquo - - - Iuml
1 bull v- bull -bullbull Vv bull K bull -lt--r
T N --bull V T T bull
bullbullt
T N --bull V T T bull laquofa raquo - - bull f -
K - H bull ^ ^ bull bull bull - -
raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull laquo
raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull
r ~ deg bull 4 -T mdash Ccedil amp T 1
L--I bullraquo bull mdash^i Y -gt bull Mninrgtiltigtiraquo i -raquo f irMlTEacuteMEacuteMMEacuteEacuteti l i iTl umegravet^ V
05 mm x22
1 raquobull-gt fc V ^ raquo y gt iuml raquo laquobull -jf Art
i^nraquov
^ ^ V t i - ^
B
bull - bull laquo
JOJjm c X1100
CARBURATION DACIER 316L agrave 650degc
raquo
RUPTURE agrave 20degc
01mm bull iuml A
b~jSaitfMmMaMltaa n^3fitJMApoundifepoundi
x100
f r raquobull -gtlaquoampbull- - -a 9^nvamp gt raquo iuml f a P
mmEgraveEcirckmiEumlEcircmmEgravemmmmmm
JOyrn x1000
20 pm x500 5 raquo
CARBURATION DACIER 316 L agrave 650degc
laquo-bull
bullau bullV
STRUCTURE FRACTURE agrave 20 c
t-v--
wfl^ds r raquofcraquoCcedil
i bull J - - gt -
r bull h
j
- - ^ ^ f t bull bull
laquobull mdash JJB
v bull5 Ccedil-
-~^y-J-2t IL raquo amp IJigtgt
fcr_
5Vraquoraquo- bull laquo gt -
gt mdash-v - t ^
- O P
r ltbullraquobull ccedili3pound^iSacirc^5^-
mkmj^ ^ 5pm X2400
BORD CARBURE
^amp
-bullA bull bullSK^-nir1iiampampk4h- iSifox -
I uniteacutes ^arbitraires
H X H
bull bull bull
x Diamant Fe3 C oC solsoIdans Y+M23C5 C de contamination
V O 4 laquo
4
S I 435 44 445 45
XAcirc
bull bull =-bull i bdquo
1
BRUIT de FOND
DL FOCALISATION
20 0 100
LISATION
316L 400ppmC sonde fixe apregraves tLfocalisation
500
Tertips en sec
1000
bull sraquo o-ft laquo-^^^t-^s^--raquo^-^^^^ poundmpoundamp4raquo$aamp$ampL bulllaquoraquoamp$ ecircsfc^i^U^ W- - J J^lt ^ - W w - V V W M ^ - 4 W l 1
-bdquogt JT5fa^ icirc ^ r - f ^ s ^ ^ j i s a - 3iumlir(3EKiumlBlaquo^v-laquoslaquot J J ^ Iuml - a ^ - ^ w ^ p t ^ f bdquo- ^ - raquo ^ n laquobull bull -bull lt ^ - ^ S 8 i ^ i i ^ ^ ^ laquo f w ^ ^ ^ raquo laquo ^ ccedil ^ ^ ^ ^ p B ^ ^ S w ^ K ^ laquo 1 ^ 1 ^ W laquo trade w S ^ ^ ^ s P r Tf rraquontraderlaquoraquo bullbull=raquoraquo bulllt
90-i
CO
70
eo
I Carbone cs
microfuite
40
O i
J 1
10
p=2510 T mdash+~~ mdash=fc- - y -+- -+ -d
5105
BRUIT DE FOND sur 316
Influence de la microfuite
o
500 1000
(c) Jkmdashbull_
5 10 15 20 1SP0 2000 2500 seCTompc 25 30 35 40 mm
^
tf Ncs
4 130
1500 JQQ
looc^sa
500
ACIER 316 SANS CARBOE
Cristal ODPb
mods inteacutegra _ _ _ r n o c j e discrimineacute
es
LL
^
laquo i laquo i iilaquom i
35 40
Ucirc
^ ^ V v y ^ y ^ K y I I I
45 50
le
Clt4icirctoOO amas da Carbures
COMPTAGES aa CARBONE K SUR 3 1 6 L CARBURE
250h agrave 650degC
mdashmdashmdash poil Aumine attaqueacute NH40H dilueacutee
Vitesse 02 umsec labss85nA
joint
Y-
v VA Lin
K | Joint
i f te 1 1Uo sec t
d pm
150 200
c en poids
316 L carbure 250 h agrave S50degc
leacutegegraverement attaqueacute
0 ^v 50a o X dzns les grains
oC
IZ
41
vl
3
w
la
C en poids
it
bull
i amp
bull j - ft
bull
M i i
05
--f
sect rr bull bull i
C doseacute par microanalyse dans 316 L carbureacute
bull 250h agrave 660
bull 250 h agrave 600
bull 250 h agrave 550degc
il
H M g M
50
gtiuml Wf-rif-r
fagraver
0 r
0 + mesures sur tous eacutechantillons
o grains repeacutereacutes
laquoo bull
bull bull
bull
bull
+
bull o deg
4 bull
r 0 +
+
bullo
ltraquobullbull bull
bull bull
bull
gt bull bull bull
bull
bull
bull + +
poundHv50g
0 V 0 200 300 400 500 600
- 1raquo -
bull bull bull bull raquo bull
les ^nir i fpctu s sur den eacutechantillons lpurement attaqueacutes H lammoniaque pour repeacuterer les jo in t s de grains ont donneacute les BCIW reacutesul ta ts de mesure
Ui - Condition expeacuterimentales
Lappareil -tiliseacute val un Cameacutebox le spectronegravetre est vertical du type lirfiirr (rayen de fee al ir at ion IfO ta) lar^le d eacutemergence cet raquofi Le crini ltvt un steacutearate de pliab conteacute sur un 5up|gtort de verre amorphe La tension dacceacuteleacuteration n eacuteteacute choisie selon [i] agrave 10 kv Le courant de faisceau est reacuteguleacute ugrave une valeur voisine de 130 nA il a eacuteteacute enregistreacute pendant une heure pour veacuterifier lefficaciteacute de la reacutegulation (ir-illeure que bull 01 S)
La chainc de comptage a eacuteteacute reacutegleacutee avec preacutecision pour eacuteliminer au maximum la participation des raies Cr^La et raquoJi-gtLa tension de polarisation du compteur 1 65 V grain de lamplificateur bull00 Discrimination seuil agrave 05 volt bande de T volts (ce qui entraicircne sur le diamant une perte de 15 par rapport au reacutegime inteacutegral)
U3 - Position de la raie du carbone-teacutemoin
La position du pic de la raie CK a eacuteteacute deacutetermineacutee par comptages en fonction de la liaison chimique (figure 7) les eacutecarts mesureacutes sont par rapshyport au diamant respectivement
o de 020 A pour FeC K2-Cg et C en sol sol dans v de 010 A pour carbone de contamination
Il faut donc caler soigneusement le spectronegravetre sur langle exact correspondant agrave la longueur donde eacutetudieacutee
Le teacutemoin utiliseacute est le diamant pur selon les recommandations de [3] leacutelectronique de lappareil acceptant de grandes variations dons le taux de comptage Le diamant est poli et recouvert de laque dargent laissant agrave deacutecoushyvert seulement une surface de 100 un de cocircteacute dans ces conditions nous nnvor pas observeacute de charge ou de deacuterive du taux de comptage qui est de lordre de 19 000 cs pour un courant absorbeacute de 110nA
bullbull - Contamination - Dispositif anticontamination
Lappareil comporte - un piegravege agrave azote liquide de 6 litres au dessus de la porpc seconshy
daire et une plaque en cuivre de 10 cm de diamegravetre sous les piegraveces polaire iK la derniegravere lentille refroidie par conduction par osote liquide le U-vrcc--pie fixeacute directement sur la plaque controcircle que la tempeacuterature laquost bien mainteshynue a - 1c degC
- Une mi crefuite rgaiumllc reacutenlicircfe raquo lai le dun capillaire qu projette un jet de gar iargen cxygne eu air sec) directement sur la surface de leacutechantillon ceci nest efficace que si le deacutelit est are importaraquo peur entraraquo-r un vide de quelques icirc~r-gt Terr idcicirc une reacuteduction de vie du fibulli-ert
t bull 9 f 9 bull bull
raquo raquo raquo bull raquo bull
La ccrtrnination se deacuteveloppe en anneau noun limpact dti faraquo bullbullbullau il y a bullbullicriririraquo i-n prov- u- par In r( mbust ion ltlu rarlrrraquo par 1oxv^tu rrriii- de iumluicircr spii-ricirc de lappareil ii la sorde est maintenue fixraquo- en df-il laquomt pu lmt ire centaine de ecjrle cette dvcontar-i nation bullbull pro-iuit sur un plus grai lirc^tre irrdiaterlaquo-nt apregraves il est aloru p ril Le de fair-des vfrpta erraquo laquobull son Je Tactil ieacutee au centre de la reacutegion deacuteeontiurineacutee peu i-mt quraquo ilaquo- rent ii bullbullbull de secondes (figure ilt) En fait pour touteraquo le 1raquo wir- en Ctrlbullbull t bullbull cest-agrave-dire pour de taux de eirptaraquo- variant de raquoAgt H I0 cs le deuxiegraveme comptage cet toujours infeacuterieur denviron 10 cu au premier et ert tregraves proche de la valeur obtenue sur eacutechantillon deacutecontamineacute par draquotc-caliration (figure 6) Une recette rapide serait donc dutiliser systrntique-meitt dans les mesures les comptages de 100 secondes seulement agrave partir du deushyxiegraveme
Des essais cuppltentaires ont eacuteteacute effectueacutes sans le baffle refroidi avec un speetroir -tre inclineacute Selon la nature et la taille de leacutechantillon on peut parfois observer apregraves quelques minutes un refroidissemert de la cible favorisant la condensation des vapeurs dhuiles comme le montre la courbe 1 partie a de la figure 9 Lintroduction de la microfuite xgteraet de deacuteccntnminer en quelques minutes la zone pollueacutee et dempecirccher toute contamination suppleacutemenshytaire (figure 9 - courbe 1 - parties o et c) dans ce cas la pression infeacuteshyrieure a 110deg Torr a eacuteteacute rameneacutee ugrave 25105 Sans contamination preacutealable le bruit de fond reste pratiquement constant (courbe 2 - figure 9) Si lon augmente encore la pression jusquagrave 5-IC-^ Torr le bruit de fond diminue (courshybe 3) nais le taux de comptage sur le diamant deacutecroit eacutegalement Les reacutesultats numeacuteriques sont regroupeacutes dans le tableau 3
Lemploi de la plaque refroidie (sans baffle) semble insuffisant pour empecirccher totalement la contanination ladjonction de la microfuite permet une eacutelimination presque totale pendant plusieurs dizaines de minutes Cependant la pression reacutesiduelle doit ecirctre comprise entre 1 et 210~5 Torr pour eacuteviter une diminution trop sensible du taux de comptage due agrave des pheacutenomegravenes dabsorpshytions parasites des eacutelectrons incidents et des rayons X eacutemis
Aucun essai na pu ecirctre effectueacute avec lensemble complet baffle et plaque refroidis agrave lazote liquide et microfuite il sera inteacuteressant de les mener dans les plus brefs deacutelais Dans la preacutesente eacutetude la microfuite na pas eacuteteacute utiliseacutee pour deraquo questions pratiques de longueur de vie de filarent
UC - Mesure du bruit de fend - Coefficients de correction
Le bruit de fond a eacuteteacute mesureacute a langle du CK sur un acier ifgt sans carbone (controcircle par analyse chimique C lt 20 ppm) pour les aciers 3tgt corne pour les allia ll
Lee ccefficiertr de correction sont calculeacutes selon la rtnr te ex ltbull par [pj peur un angle dencrgeree de -G0 ils sent preacutesenteacutes dans le ublcou bullbull
bull bullbullbullbullbull
- tt -
5 bull bull - Aliiraquogtbullraquobullraquo F bull j
dc ICO seconder rur let mant ) la vr- ion eu de 5 bullbull r e l a t i f jxrr le raquo 0Jltr rerulfit so
Pour t e s t e r In hcvte deo a l l i a g e s honof-nea Fe Ni 1 (eacutelaboreacutes n Fnclny) et Igt Ni 10 bull nlnrds le In MAS) ont -teacute analysts ij rgt rptagraquo
bullbullbull m t i l l o n s 10 comptage de 10 sraquoicrltles sur ltbull d ia -bullltbull n part ir de la deviation stau lurd 0 est ltbullbull l o r i r e t e s teneur et de 10 pound pour les teneurraquo in f Heures rraquoreiteacutes dans l e tableau 5 i l y a bon accord nvef
l e s donneacutees de laral gtbullbullbullbullbull -inilt$ue l a valeur de 00 es t infeacuterieure agrave l u l i shymite de deacutetec t ion Ceci explique par l e s caracteacuter is t iques de lu ceacutesure le taux de comptage es t dc l ordre de 1 c s 0 01 C l e bruit dc fond e c t de l ordre de 35 c s sur lequel l a f luctuation s t a t i s t i q u e e s t de 2 c s
Ces r eacute s u l t a t s numeacuteriques (ordre de grandeur du taux de conptoge limitraquo-de deacutetect ion) recoupent l e s donneacutees publieacutees par [] sur l e Bene type d a l l i a g e s bien que ces auteurs aient preacutefeacutereacute u t i l i s e r un teacutemoin de Cr_Cp et eacute tab l i r une
courbe deacutetalonnage Par contre Duerr et Ogilvie |YJ raquo publient sur ces mecircmes a l l i a g e s une l imi te de deacutetect ion de 01 C ceci es t ducirc au f a i b l e courant u t i l i s eacute (20 nA) et agrave l a fa ib le valeur de l angle deacutemergence (155deg) qui aug-mente consideacuterablement l absorpt ion
5 2 - Carburation dacier 316
La carburation a eacute t eacute eacutetudieacutee en faisant un pointeacute tous l e s 10 lira agrave part ir du bord de l eacute chant i l l on (un comptage de 100 secondes) Le bruit de fond sur l e 3 l6 e t l e taux de comptage sur le diamant 0sont remesures agrave chaque seacuter i e l e bruit de fond sur l e diamant e s t mesureacute agrave 33 A e t agrave 50 A Plusieurs seacuteries de mesures ont eacute t eacute e f fec tueacutees sur chaque eacutechant i l lon
Le spectre de l a c i e r 316 sans carbone e s t preacutesenteacute figure 10 en modes inteacutegral e t discrimineacute agrave l a longueur donde du carbone Ni-La est comshyplegravetement eacutelimineacutee et l a part ic ipat ion de CrLa e s t t r egrave s reacuteduite
Lenrichissement en carbone des amas de carbures et des jo in t s de grains dans l a zone des 200 premiers microns e s t i l l u s t r eacute par l e s balayages l i n eacute a i r e s de la figure 11 ( v i t e s s e 02 unsec ) sur l eacutechant i l lon p o l i l e s p ics peuvent atteindre 50 c s correspondant aux j o i n t s c e s t - agrave - d i r e q u i l s mateacuterial isent une augmentation de 05 gt de l a teneur en carbone par rapport agrave c e l l e des grains a i jacents
- Eacuteur l eacute chant i l l on attaqueacute agrave lammoniaque l e s p ics sont un peu moins nets et sont piutSt des plateaux de la courte ( i l y a du r e l i e f et peut ecirctre une leacutegegravere d i s c l u t i c n des carbures) mais lavnrtage de cot te neacutetbcde e s t de jeuveir suivre l e lplacrert au mii-rcrcrj-c cibullltraquo e t dcrc de veir l exacte correependan-rr taux de ccrpt age-point analyseacute
Des microdureteacutes KV 50 et des ccrpt age s ont eacute teacute effectueacutes don 1er zTzrz frair rr c--t eacutejiajtillcr I raquobullbull rerert ata- bull bullcrgt-i--figure j
-KM
- La profcnteur de carburation deacutetermineacutee par les deux mthodcu ct la BVe
- Dnrt-T la rc ne fortrslaquoraquot carbure i une faible variation dp dureteacute correspond raquo tr--raquo grand gradient de la teneur en carbone le en C parse de 35 agrave 25 peur unraquo- ciraquotc de dureteacute de 6gt0 agrave 660
Cor resures tr^s bien repeacutereacutees valident lensemble deraquo cltgtrrptage3 effectueacute r des eacutechantillon- poli pour chaque carburationt plusieurs seacuterie de mesures ont et effectueacutees sur des eacutechantillons diffeacuterents bull reacutesultats sont rassembleacutes figure 13 Le nuage de points obtenu se divise en trois groushypes pour les trois tempeacuteratures consideacutereacutees ceci avec un recouvrement partiel de ces grouper
- Dans les trois cos il y a un tvs fort gradient de carbone dans les cinquante premiers microns
- Les anas de carbures et les joints montrent systeacutematiquement des teneurs plus eacuteleveacutees (les peints hauts ne sont pas des points aberrants)
- Les profondeurs de carburation sont comprises entre 250 et 300 pra elles sont donc un peu supeacuterieures aux valeurs deacutetermineacutees par microdureteacutes
- A partir des courbes de la figure 13 les concentrations globales eacutequivalentes en carbone ont eacuteteacute calculeacutees respectivement agrave 035 - 01raquo5 et 055 t 005 alors que les dosages par analyse chimique du deuxiegraveme eacutechantillon donshynent une teneur globale de 0 bullraquo et 016 t 0Craquo il y a donc bon accord
- La figure ilraquo enfin preacutesente lensemble des mesures de teneurs en carbone par microanalyse X en fonction de laugmentation de nicrodureteacute de 1 acier 3l6 L les points repeacutereacutes de la figure 12 y sont diffeacuterencieacutes leacutetenshydue du nuage de points confirre bien quil nexiste pas de relation simple entre la valeur de AHV et la teneur en carbone
6 - Discussion La teneur la plus eacuteleveacutee en carbone mesureacutee agrave 10 pm du bord est U
en aucun cas il ny a donc eu formation continue acircrie couche de Mp^Cg (if C laquo 53 en supposant M Fe bull Cr bull Mo dans les mecircmes proportions que dans lacier)
A une valeur de AHV de 500 peuvent correspondre des teneurs en carbone de 2 agrave 37 icirc agrave urc valeur de AY le Icirc10 peuvent correspondre des teneurs en carbone de 06 agrave t gt rre agrave une concentration donneacutee en carbone peuvent correcp-rJre des valeursraquo de bull du sirple au double
rc-r arcrr nateacuteriaiiceacute sur la figure bullbull les rectangles derreurs iv mesures fur 1er teneurs on cartcre lerreur est de 10 raquo si C lt icirc elle rt (if 5 Iraquo fi C gt 1 raquo lerreur er prulercrr de lorJre de rur 1er bull riis la mierciureteacute varie peu au-delt de tgtCC cest-agrave-dire ici pour AHV U 3 (le diagragt ie ler r irte i-r lt - ur et icrc la merure est j-j rer-lc
bullraquobullbullbullraquo
- gt -
Ce nunge bullbull bull intrraquo qui en aucun cria ne rci-raquoTMi n -bullbull courbe peut r-fxpli-i bull r nu rCiir rt iraquolraquoTent par linfluence du norugrave re lt bull ir lu tni 111raquo des cjiriir sur l- -v citation e microdureteacute Cest un reacutesuitnt tfneacuterul que pour un r bullbull v lurraquo Jase r-ip i teacutee n isicmluret est duutnr jgtlu leshyveacutee qu^ )bull- preipi bull bullbullbullont i lus fins et mieux r-p-irti nini pour une rraquorre teneur en t_vrne c un ntre volume de LC In mierodureteacute doit varier en fonction bullbull lu tnille et de In rpnrtiticn de carbure- preacutecipiteacutes nu cour- du refrtgtilif-raquont n jtrtir de luusteacutenite sursatureacutee en carbone rni ou cnrbure sont tr p fins pour ecirctre observer au microscope optiqtc et mecircme nu microscope eacutelectronique agrave tnlnyve Bous navons pu mettre en eacutevidence une influence systeacuteshymatique de la tempeacuterature de carburation sur les valeurs de microdureteacutes juur une teneur ltSonree en cnrbone il serait inteacuteressant de faire des observations en microsccpie eacutelectronique en transmission ixgtur eacutelucider ce point
La teneur en fer et en chrome est constante dans les gros nnas de carbures et dans les grains adjacents il semble ionc que- la carburation soit reacutegie par une loi de diffusion en volume du carbone forccedilant du Mo^g dont- la proportion en Fe Cr et Mo est eacutegale a celle de la matrice La preacutecipitation deacutebute aux joints des grains ce qui explique que des carbures intergronuaires soient observeacutes au microscope optique jusquagrave 150 agrave 200 um au microscope eacutelecshytronique agrave balayage jusquagrave la profondeur totale de carburation
Krankota [i] compare les proprieacuteteacutes meacutecaniques de son acier carbureacute en surface avec celles du mecircme acier contenant du carbone reparti de faccedilon homoshygegravene eacutetudieacute po- [fl A teneur globale de carbone eacutegale (0 JS) lallongement s rupture ugrave la tempeacuterature ambiante passe de V7 quand lacier est homogegravene agrave 10 quand il comporte une double couche carbureacutee de lordre de 300 wn paralshylegravelement la limite deacutelasticiteacute ugrave 02 passe de 350 ugrave U50 MPa 11 est diffishycile de comparer numeacuteriquement avec nos reacutesultats puisque nous navons mesureacute a cause de la forme des eacuteprouvettes que la charge agrave la rupture et la striction cependant nos valeurs de striction de 22 S 15 pour des teneurs de 01 agrave 06 C semblent compatibles avec des allongements de lordre de 10
Dans le cas des eacutechantillons carbures un maintien ulteacuterieur agrave tempeacuteshyrature influencerait la reacutepartition et la morphologie des carbures avec une preacutecipitation ercore plus accentueacutee aux joints de grains et donc les proprieacuteteacutes meacutecaniques seraient modifieacutees
La limite expeacuterimentale de deacutetection est de 1laquoC0 ppm de carVcne nous ne disposions pas dacier agrave 300 ppm la teneur de 200 ppn na pas eacuteteacute deacutetecshyteacutee Cependant en utilisant le jet de gaz pour la decontamination et denc en ataisrampnt le bruit de fend de ugrave 5 cs il scellerait possible de mesurer 2C0 pjr des essai seront continueacutes dans c- serr
tcus avcrs effect ure cariumluratisn dacier austritique 31^ I bullraquo 550 tc et 65C- degC sur une rrcucirccrdeur de lordre de ltC wm IA structure deshylagrave couche carbureacutee a eacuteteacute examineacutee par microscopies optique et eacutelectronique agrave balayeacutee les cari-ureacutee pr-vi itert prrrertiercrvut aux jcirs dec grir formant en surface une couche presque continue
raquo bull bull raquo bull bull
- 1
- Les nicroduret r Vickern et Knoop noun ^0 g permettent de deacutetermishyner In pro fors lraquo-ur ie carburacirct ion agrave gt0 us pregraves
- AUTS que In rhiigte agrave l a rupture varie peu avec la carburat ion l a s t r i c t i o n et donc lu capaciteacute de deacuteformation es t fortement diminueacutee
- UIuml variat ion de teneur en carbone en fonction de In profondeur a eacuteteacute rurraquo t bullbullbull bull rici vanalyr-e X quan t i t a t ive avec un t r oin de diarnnt lea coal i t ions expeacuterimentale les nieux adapteacutees au problegraveme de chevaucheront des ra ies Cr Lci et lli Aa avec la rnie du carbone ont eacute teacute cho i s i e s e t les condition de contasination minimale au cours des mesures ont eacuteteacute deacutetermineacutees IJI c thode a eacute teacute veacuter i f ieacutee sur des a l l i ages Fe Ri contenant coins de 1 de rarbone
Cette eacutetude montre que J - i l n ex i s t e pas de re la t ion simple entre l augmentation de microshy
dureteacute et l a teneur en carbone de l a c i e r aus teacuten i t ique i bull
- il est possible de mesurer rapidement la teneur en carbone agrave bull 5 J I pour 02 lt C j lt li et ai 10 pour C lt 02 j
- la limite de deacutetection est de lordre de U00 ppn En diminuant la contamination et en augmentant le temps de ccmptacc il semble possible duttlaquoi- j dre 200 ppra i
- Cette rthode peut ecirctre appliqueacutee T la microanalyse du carbone dans tous les mateacuteriaux contenant mecircme en forte teneur les eacuteleacutements tels que Kn Cr Ni eacutemettant des raies caracteacuteristiques susceptibles dinterfeacuterer avec la raie du carbone
REMERCIEMENTS
Nous XUHVICAgraveOHamp UonsicuX iumllichct PERROT poux avoir il lapidcmtnt xecircadiuml de nombxmx enxobaQti it l-Adanolictle Franccediloise MAURICE peux de ncmlt eases oX ampuctueusci ddcuAampionagrave
c ni Al S P B Ti 0Cl 035 001 lt 0005 0021 002 lt 001
Va Cr ni Ko Co Kb bull 1x Cu
155 171 1280 196 016 lt 002 001
TABLEAU 1 - ANALYSE DE LACIER 316 L
T 250H Pptes^o c
mccicirciniccedil-csN
550 600 | 650 T 250H Pptes^o c
mccicirciniccedil-csN
fecuit sous vide
carbuiv sous Ka
reciumlicircTl cous vide
carbure sous Ka
recuit sous vide
carbureacute sous Ka
pound
RMPa
52 700
222 718
raquoraquo7 685
175 675
laquobull9 690
15 670
TABLEAU 2 - PROPRIETES MECAHIQUES A 20 degC DE LACIER 316 L CARBURE A 550 600 ET 650 degC
i
Courte Pression Torr V b ru i t de Tond rur 316
I itiruTumt c
1 - (c) 2
2510~ 5
25 10 5
2929 plusmn 336 2905 037
1 16 853 icirc 27
3 5 10 5 26raquo6 bull 027 16 05353
1210~ 5 2909 t 016 17 050bull 50 _ j _ _ _ 2909 plusmn 016 17 3701 30
I
TABLEAU 3 - INFLUENCE DE LA MICROFUITE SUR LA DECONTAMINATION (REFERENCE A LA FIGURE 9) i
I 1 1
bull
mdash r - ^ gt v 5 75 10 15
Fe 0 Ni Fe 10 Ni Fe Hraquo Ri Fe 20 Ni
1102 1118 icirc12fc 113U
1661 1723 1738 1762
2297 2360 2386 2121raquo
3250 335raquoraquo 3396 3raquo59
316 L 1108 1699 2320 3289
TABLEAU 1raquo - COEFFICIENTS DE CORRECTION POUR CK CALCULES SELON ft]
L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
087 t 003
0lraquoT 003
050 002
017 plusmn 001 0022 t 00f-5 L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
087 t 003
0lraquoT 003
050 002 015 z 001 0
lt ticirc Si 10
C analyse chinique
C eicroanalyse X
10
113 i 010
073
080 pound 006
063
063 s 003
031
029 0c
TABLEAU 5 - DOSAGE PAR MICROAIIALYSE X DU CARBONE DANS LKS ALLIAGE Fe Ni 10 bull Flaquo Ni ilraquo S
LICTE bir 7AMEAX
TABLEAU 1 - Analyse de l ac ier 3raquo6 L
TABLEAU 2 - Propr ieacute teacute neacutecaniquoa amp 20 degC de l ac ier 3t6 L carbureacute agrave 550 600 et 650 degC
TABLEAU 3 - Influence de la microfuite sur la decontamination (reacutefeacuterence agrave la figure 9)
TABLEAU 1raquo - Coefficient de correction pour CK calculeacutes selon [3]
TABLEAU 5 ~ Dosage par microanalyse X du carbone dans des a l l iages Pc Hi tit et Fe Ni 10
LICIumlK DKG FIGUIcirciK
Fitf 1 - Carburation d ac i er 3 l6 L - Structures (MKB )
Fig 2 - Carburation dacier 36 L - Etude par aicrodurrtts Viclcrr et Knoop coir 50 g (KO)
Fig 3 - Variation dc HV et HK bull f (dpm) pour une carburation dc $0 h a 60 degC
Fig 1raquo - Gchtna de lcraai de traction - Fractographic dc lacier carbureacute agrave 650 degC (KEB)
Fig 5 - Rupture agrave 20 degC - Deacutetails de fracfographie (MKB)
Fig 6 - Correspondance entre structure et fracture dun acier carbureacute a 6iumlgt0 degc
Fig 7 Position de la raie CK en fonction de la liaison chimique
Fig 8 - Etude de la contamination en carbone sur 316 L en fonction du teraquop3 (baffle bull plaque refroidis)
Fig 9 Mesure de la deacutecontamination avec jet dair sur 316 (plaque refroidie seulement)
Fig10 - Spectre de lacier 316 sur ODPb - en mode inteacutegral - en mode discrimineacute
Fig11 - Balayages lineacuteaires taux de comptage de C laquo f (dum) montrant lenrishychissement en C aux joints de grains - sur eacutechantillon poli
- sur eacutechantillon attaqueacute 2 lammoniaque
Fig12 - carbone et HV 50 dans les grains f (dpm) apregraves leacutegegravere attaque
Fig13 - Courbes C raquo f (dum) apregraves carburations a 550 600 et 650 degC
figIl bull Ensemble des reacutesultats C bull f (HV 50)
KLtr(riCK bllUlAi-HKiUKU
[i] JL KKANKOTA The effect of cari-urizatiun in sodium on the mechanical properties of aurtcrritic stainl- steels Trnvn-rions of the AGKK Jourrnl uf Engineering Materials and Tcc-inology - Jan 1976 - p 9~l6
[gt] A ~rlaquorY et c TYI^CK (UKAKA RILKY) The cnrbrization of stainless steels in sodium containing carbon impur itiraquo and ita effect on mechanical properties Paper ndeg 11 - Cession bullraquo - Effect of environnent on material properties in nuclear systems - International Conference on Corrosion organized by the British Nuclear Knergy Society - July 1971
[3] F COPFOLA F MAURICE et J RUSTE Determination des conditions optimales de nicroanalyse X quantitative du carbone dans les aciers austenitiques (cette confeacuterence) - aoucirct 1977
[U] CL FISHER et C D FARRIHGHAM Quantitative carbon analysis of nickel steels with the electron probe bullicroanalyzer -The International Sickel Company - Technical Paper 7-9-T-OP - January 1973
[5] JS DUERR et RE OCILVIE Electron probe Microdeternination of carbon in ferrous alloys Analytical Chemistry Uraquo 1972 2361-2367
[6] YOSHIDA M YODA R KOIKE K et KATNO K Effect of carbon on the high temperature properties of type 30raquo rnd 316 Austenitic steels Tetsu-to-Hagane - pound6 1970 p 311-330
r CARBURATION DACIER 316L
rr
L bull bdquo - bull bullbull- - a - ^ - ^ raquo raquo - ^ ^ -bull - - raquo bull _- ^ l - ^ a a M
10um x600 10f bord carbureacute bullbullbullvire-
t raquo - ltbullgt
gt
gt iXgt- bull ^ gt - i - ^ ^ r gt r ^ fer-
bull bull bull bull - bull raquo r
9 M M Eacute y ugrave u l C a ^ i K I oCtite -loum xi200
F ^W^ P W7T3R75T
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5Urn B X2400 ^ F ^
1 4
i gt ^ gt ltx
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X6000 -4
r ETUDE DE LA CARBURATION DUN ACIER 316L
JFsplusmn i^H feumliCRGDURETfc
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^
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L_ - - bull mdash ^ mdash
o 3
f -^o ACIER 316L CARBURE agrave 650 c RUPTURE agrave 550degc
laquo bull - raquo - bull raquo - - - Iuml
1 bull v- bull -bullbull Vv bull K bull -lt--r
T N --bull V T T bull
bullbullt
T N --bull V T T bull laquofa raquo - - bull f -
K - H bull ^ ^ bull bull bull - -
raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull laquo
raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull
r ~ deg bull 4 -T mdash Ccedil amp T 1
L--I bullraquo bull mdash^i Y -gt bull Mninrgtiltigtiraquo i -raquo f irMlTEacuteMEacuteMMEacuteEacuteti l i iTl umegravet^ V
05 mm x22
1 raquobull-gt fc V ^ raquo y gt iuml raquo laquobull -jf Art
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01mm bull iuml A
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mmEgraveEcirckmiEumlEcircmmEgravemmmmmm
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20 pm x500 5 raquo
CARBURATION DACIER 316 L agrave 650degc
laquo-bull
bullau bullV
STRUCTURE FRACTURE agrave 20 c
t-v--
wfl^ds r raquofcraquoCcedil
i bull J - - gt -
r bull h
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- - ^ ^ f t bull bull
laquobull mdash JJB
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-~^y-J-2t IL raquo amp IJigtgt
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gt mdash-v - t ^
- O P
r ltbullraquobull ccedili3pound^iSacirc^5^-
mkmj^ ^ 5pm X2400
BORD CARBURE
^amp
-bullA bull bullSK^-nir1iiampampk4h- iSifox -
I uniteacutes ^arbitraires
H X H
bull bull bull
x Diamant Fe3 C oC solsoIdans Y+M23C5 C de contamination
V O 4 laquo
4
S I 435 44 445 45
XAcirc
bull bull =-bull i bdquo
1
BRUIT de FOND
DL FOCALISATION
20 0 100
LISATION
316L 400ppmC sonde fixe apregraves tLfocalisation
500
Tertips en sec
1000
bull sraquo o-ft laquo-^^^t-^s^--raquo^-^^^^ poundmpoundamp4raquo$aamp$ampL bulllaquoraquoamp$ ecircsfc^i^U^ W- - J J^lt ^ - W w - V V W M ^ - 4 W l 1
-bdquogt JT5fa^ icirc ^ r - f ^ s ^ ^ j i s a - 3iumlir(3EKiumlBlaquo^v-laquoslaquot J J ^ Iuml - a ^ - ^ w ^ p t ^ f bdquo- ^ - raquo ^ n laquobull bull -bull lt ^ - ^ S 8 i ^ i i ^ ^ ^ laquo f w ^ ^ ^ raquo laquo ^ ccedil ^ ^ ^ ^ p B ^ ^ S w ^ K ^ laquo 1 ^ 1 ^ W laquo trade w S ^ ^ ^ s P r Tf rraquontraderlaquoraquo bullbull=raquoraquo bulllt
90-i
CO
70
eo
I Carbone cs
microfuite
40
O i
J 1
10
p=2510 T mdash+~~ mdash=fc- - y -+- -+ -d
5105
BRUIT DE FOND sur 316
Influence de la microfuite
o
500 1000
(c) Jkmdashbull_
5 10 15 20 1SP0 2000 2500 seCTompc 25 30 35 40 mm
^
tf Ncs
4 130
1500 JQQ
looc^sa
500
ACIER 316 SANS CARBOE
Cristal ODPb
mods inteacutegra _ _ _ r n o c j e discrimineacute
es
LL
^
laquo i laquo i iilaquom i
35 40
Ucirc
^ ^ V v y ^ y ^ K y I I I
45 50
le
Clt4icirctoOO amas da Carbures
COMPTAGES aa CARBONE K SUR 3 1 6 L CARBURE
250h agrave 650degC
mdashmdashmdash poil Aumine attaqueacute NH40H dilueacutee
Vitesse 02 umsec labss85nA
joint
Y-
v VA Lin
K | Joint
i f te 1 1Uo sec t
d pm
150 200
c en poids
316 L carbure 250 h agrave S50degc
leacutegegraverement attaqueacute
0 ^v 50a o X dzns les grains
oC
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C en poids
it
bull
i amp
bull j - ft
bull
M i i
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--f
sect rr bull bull i
C doseacute par microanalyse dans 316 L carbureacute
bull 250h agrave 660
bull 250 h agrave 600
bull 250 h agrave 550degc
il
H M g M
50
gtiuml Wf-rif-r
fagraver
0 r
0 + mesures sur tous eacutechantillons
o grains repeacutereacutes
laquoo bull
bull bull
bull
bull
+
bull o deg
4 bull
r 0 +
+
bullo
ltraquobullbull bull
bull bull
bull
gt bull bull bull
bull
bull
bull + +
poundHv50g
0 V 0 200 300 400 500 600
raquo raquo raquo bull raquo bull
La ccrtrnination se deacuteveloppe en anneau noun limpact dti faraquo bullbullbullau il y a bullbullicriririraquo i-n prov- u- par In r( mbust ion ltlu rarlrrraquo par 1oxv^tu rrriii- de iumluicircr spii-ricirc de lappareil ii la sorde est maintenue fixraquo- en df-il laquomt pu lmt ire centaine de ecjrle cette dvcontar-i nation bullbull pro-iuit sur un plus grai lirc^tre irrdiaterlaquo-nt apregraves il est aloru p ril Le de fair-des vfrpta erraquo laquobull son Je Tactil ieacutee au centre de la reacutegion deacuteeontiurineacutee peu i-mt quraquo ilaquo- rent ii bullbullbull de secondes (figure ilt) En fait pour touteraquo le 1raquo wir- en Ctrlbullbull t bullbull cest-agrave-dire pour de taux de eirptaraquo- variant de raquoAgt H I0 cs le deuxiegraveme comptage cet toujours infeacuterieur denviron 10 cu au premier et ert tregraves proche de la valeur obtenue sur eacutechantillon deacutecontamineacute par draquotc-caliration (figure 6) Une recette rapide serait donc dutiliser systrntique-meitt dans les mesures les comptages de 100 secondes seulement agrave partir du deushyxiegraveme
Des essais cuppltentaires ont eacuteteacute effectueacutes sans le baffle refroidi avec un speetroir -tre inclineacute Selon la nature et la taille de leacutechantillon on peut parfois observer apregraves quelques minutes un refroidissemert de la cible favorisant la condensation des vapeurs dhuiles comme le montre la courbe 1 partie a de la figure 9 Lintroduction de la microfuite xgteraet de deacuteccntnminer en quelques minutes la zone pollueacutee et dempecirccher toute contamination suppleacutemenshytaire (figure 9 - courbe 1 - parties o et c) dans ce cas la pression infeacuteshyrieure a 110deg Torr a eacuteteacute rameneacutee ugrave 25105 Sans contamination preacutealable le bruit de fond reste pratiquement constant (courbe 2 - figure 9) Si lon augmente encore la pression jusquagrave 5-IC-^ Torr le bruit de fond diminue (courshybe 3) nais le taux de comptage sur le diamant deacutecroit eacutegalement Les reacutesultats numeacuteriques sont regroupeacutes dans le tableau 3
Lemploi de la plaque refroidie (sans baffle) semble insuffisant pour empecirccher totalement la contanination ladjonction de la microfuite permet une eacutelimination presque totale pendant plusieurs dizaines de minutes Cependant la pression reacutesiduelle doit ecirctre comprise entre 1 et 210~5 Torr pour eacuteviter une diminution trop sensible du taux de comptage due agrave des pheacutenomegravenes dabsorpshytions parasites des eacutelectrons incidents et des rayons X eacutemis
Aucun essai na pu ecirctre effectueacute avec lensemble complet baffle et plaque refroidis agrave lazote liquide et microfuite il sera inteacuteressant de les mener dans les plus brefs deacutelais Dans la preacutesente eacutetude la microfuite na pas eacuteteacute utiliseacutee pour deraquo questions pratiques de longueur de vie de filarent
UC - Mesure du bruit de fend - Coefficients de correction
Le bruit de fond a eacuteteacute mesureacute a langle du CK sur un acier ifgt sans carbone (controcircle par analyse chimique C lt 20 ppm) pour les aciers 3tgt corne pour les allia ll
Lee ccefficiertr de correction sont calculeacutes selon la rtnr te ex ltbull par [pj peur un angle dencrgeree de -G0 ils sent preacutesenteacutes dans le ublcou bullbull
bull bullbullbullbullbull
- tt -
5 bull bull - Aliiraquogtbullraquobullraquo F bull j
dc ICO seconder rur let mant ) la vr- ion eu de 5 bullbull r e l a t i f jxrr le raquo 0Jltr rerulfit so
Pour t e s t e r In hcvte deo a l l i a g e s honof-nea Fe Ni 1 (eacutelaboreacutes n Fnclny) et Igt Ni 10 bull nlnrds le In MAS) ont -teacute analysts ij rgt rptagraquo
bullbullbull m t i l l o n s 10 comptage de 10 sraquoicrltles sur ltbull d ia -bullltbull n part ir de la deviation stau lurd 0 est ltbullbull l o r i r e t e s teneur et de 10 pound pour les teneurraquo in f Heures rraquoreiteacutes dans l e tableau 5 i l y a bon accord nvef
l e s donneacutees de laral gtbullbullbullbullbull -inilt$ue l a valeur de 00 es t infeacuterieure agrave l u l i shymite de deacutetec t ion Ceci explique par l e s caracteacuter is t iques de lu ceacutesure le taux de comptage es t dc l ordre de 1 c s 0 01 C l e bruit dc fond e c t de l ordre de 35 c s sur lequel l a f luctuation s t a t i s t i q u e e s t de 2 c s
Ces r eacute s u l t a t s numeacuteriques (ordre de grandeur du taux de conptoge limitraquo-de deacutetect ion) recoupent l e s donneacutees publieacutees par [] sur l e Bene type d a l l i a g e s bien que ces auteurs aient preacutefeacutereacute u t i l i s e r un teacutemoin de Cr_Cp et eacute tab l i r une
courbe deacutetalonnage Par contre Duerr et Ogilvie |YJ raquo publient sur ces mecircmes a l l i a g e s une l imi te de deacutetect ion de 01 C ceci es t ducirc au f a i b l e courant u t i l i s eacute (20 nA) et agrave l a fa ib le valeur de l angle deacutemergence (155deg) qui aug-mente consideacuterablement l absorpt ion
5 2 - Carburation dacier 316
La carburation a eacute t eacute eacutetudieacutee en faisant un pointeacute tous l e s 10 lira agrave part ir du bord de l eacute chant i l l on (un comptage de 100 secondes) Le bruit de fond sur l e 3 l6 e t l e taux de comptage sur le diamant 0sont remesures agrave chaque seacuter i e l e bruit de fond sur l e diamant e s t mesureacute agrave 33 A e t agrave 50 A Plusieurs seacuteries de mesures ont eacute t eacute e f fec tueacutees sur chaque eacutechant i l lon
Le spectre de l a c i e r 316 sans carbone e s t preacutesenteacute figure 10 en modes inteacutegral e t discrimineacute agrave l a longueur donde du carbone Ni-La est comshyplegravetement eacutelimineacutee et l a part ic ipat ion de CrLa e s t t r egrave s reacuteduite
Lenrichissement en carbone des amas de carbures et des jo in t s de grains dans l a zone des 200 premiers microns e s t i l l u s t r eacute par l e s balayages l i n eacute a i r e s de la figure 11 ( v i t e s s e 02 unsec ) sur l eacutechant i l lon p o l i l e s p ics peuvent atteindre 50 c s correspondant aux j o i n t s c e s t - agrave - d i r e q u i l s mateacuterial isent une augmentation de 05 gt de l a teneur en carbone par rapport agrave c e l l e des grains a i jacents
- Eacuteur l eacute chant i l l on attaqueacute agrave lammoniaque l e s p ics sont un peu moins nets et sont piutSt des plateaux de la courte ( i l y a du r e l i e f et peut ecirctre une leacutegegravere d i s c l u t i c n des carbures) mais lavnrtage de cot te neacutetbcde e s t de jeuveir suivre l e lplacrert au mii-rcrcrj-c cibullltraquo e t dcrc de veir l exacte correependan-rr taux de ccrpt age-point analyseacute
Des microdureteacutes KV 50 et des ccrpt age s ont eacute teacute effectueacutes don 1er zTzrz frair rr c--t eacutejiajtillcr I raquobullbull rerert ata- bull bullcrgt-i--figure j
-KM
- La profcnteur de carburation deacutetermineacutee par les deux mthodcu ct la BVe
- Dnrt-T la rc ne fortrslaquoraquot carbure i une faible variation dp dureteacute correspond raquo tr--raquo grand gradient de la teneur en carbone le en C parse de 35 agrave 25 peur unraquo- ciraquotc de dureteacute de 6gt0 agrave 660
Cor resures tr^s bien repeacutereacutees valident lensemble deraquo cltgtrrptage3 effectueacute r des eacutechantillon- poli pour chaque carburationt plusieurs seacuterie de mesures ont et effectueacutees sur des eacutechantillons diffeacuterents bull reacutesultats sont rassembleacutes figure 13 Le nuage de points obtenu se divise en trois groushypes pour les trois tempeacuteratures consideacutereacutees ceci avec un recouvrement partiel de ces grouper
- Dans les trois cos il y a un tvs fort gradient de carbone dans les cinquante premiers microns
- Les anas de carbures et les joints montrent systeacutematiquement des teneurs plus eacuteleveacutees (les peints hauts ne sont pas des points aberrants)
- Les profondeurs de carburation sont comprises entre 250 et 300 pra elles sont donc un peu supeacuterieures aux valeurs deacutetermineacutees par microdureteacutes
- A partir des courbes de la figure 13 les concentrations globales eacutequivalentes en carbone ont eacuteteacute calculeacutees respectivement agrave 035 - 01raquo5 et 055 t 005 alors que les dosages par analyse chimique du deuxiegraveme eacutechantillon donshynent une teneur globale de 0 bullraquo et 016 t 0Craquo il y a donc bon accord
- La figure ilraquo enfin preacutesente lensemble des mesures de teneurs en carbone par microanalyse X en fonction de laugmentation de nicrodureteacute de 1 acier 3l6 L les points repeacutereacutes de la figure 12 y sont diffeacuterencieacutes leacutetenshydue du nuage de points confirre bien quil nexiste pas de relation simple entre la valeur de AHV et la teneur en carbone
6 - Discussion La teneur la plus eacuteleveacutee en carbone mesureacutee agrave 10 pm du bord est U
en aucun cas il ny a donc eu formation continue acircrie couche de Mp^Cg (if C laquo 53 en supposant M Fe bull Cr bull Mo dans les mecircmes proportions que dans lacier)
A une valeur de AHV de 500 peuvent correspondre des teneurs en carbone de 2 agrave 37 icirc agrave urc valeur de AY le Icirc10 peuvent correspondre des teneurs en carbone de 06 agrave t gt rre agrave une concentration donneacutee en carbone peuvent correcp-rJre des valeursraquo de bull du sirple au double
rc-r arcrr nateacuteriaiiceacute sur la figure bullbull les rectangles derreurs iv mesures fur 1er teneurs on cartcre lerreur est de 10 raquo si C lt icirc elle rt (if 5 Iraquo fi C gt 1 raquo lerreur er prulercrr de lorJre de rur 1er bull riis la mierciureteacute varie peu au-delt de tgtCC cest-agrave-dire ici pour AHV U 3 (le diagragt ie ler r irte i-r lt - ur et icrc la merure est j-j rer-lc
bullraquobullbullbullraquo
- gt -
Ce nunge bullbull bull intrraquo qui en aucun cria ne rci-raquoTMi n -bullbull courbe peut r-fxpli-i bull r nu rCiir rt iraquolraquoTent par linfluence du norugrave re lt bull ir lu tni 111raquo des cjiriir sur l- -v citation e microdureteacute Cest un reacutesuitnt tfneacuterul que pour un r bullbull v lurraquo Jase r-ip i teacutee n isicmluret est duutnr jgtlu leshyveacutee qu^ )bull- preipi bull bullbullbullont i lus fins et mieux r-p-irti nini pour une rraquorre teneur en t_vrne c un ntre volume de LC In mierodureteacute doit varier en fonction bullbull lu tnille et de In rpnrtiticn de carbure- preacutecipiteacutes nu cour- du refrtgtilif-raquont n jtrtir de luusteacutenite sursatureacutee en carbone rni ou cnrbure sont tr p fins pour ecirctre observer au microscope optiqtc et mecircme nu microscope eacutelectronique agrave tnlnyve Bous navons pu mettre en eacutevidence une influence systeacuteshymatique de la tempeacuterature de carburation sur les valeurs de microdureteacutes juur une teneur ltSonree en cnrbone il serait inteacuteressant de faire des observations en microsccpie eacutelectronique en transmission ixgtur eacutelucider ce point
La teneur en fer et en chrome est constante dans les gros nnas de carbures et dans les grains adjacents il semble ionc que- la carburation soit reacutegie par une loi de diffusion en volume du carbone forccedilant du Mo^g dont- la proportion en Fe Cr et Mo est eacutegale a celle de la matrice La preacutecipitation deacutebute aux joints des grains ce qui explique que des carbures intergronuaires soient observeacutes au microscope optique jusquagrave 150 agrave 200 um au microscope eacutelecshytronique agrave balayage jusquagrave la profondeur totale de carburation
Krankota [i] compare les proprieacuteteacutes meacutecaniques de son acier carbureacute en surface avec celles du mecircme acier contenant du carbone reparti de faccedilon homoshygegravene eacutetudieacute po- [fl A teneur globale de carbone eacutegale (0 JS) lallongement s rupture ugrave la tempeacuterature ambiante passe de V7 quand lacier est homogegravene agrave 10 quand il comporte une double couche carbureacutee de lordre de 300 wn paralshylegravelement la limite deacutelasticiteacute ugrave 02 passe de 350 ugrave U50 MPa 11 est diffishycile de comparer numeacuteriquement avec nos reacutesultats puisque nous navons mesureacute a cause de la forme des eacuteprouvettes que la charge agrave la rupture et la striction cependant nos valeurs de striction de 22 S 15 pour des teneurs de 01 agrave 06 C semblent compatibles avec des allongements de lordre de 10
Dans le cas des eacutechantillons carbures un maintien ulteacuterieur agrave tempeacuteshyrature influencerait la reacutepartition et la morphologie des carbures avec une preacutecipitation ercore plus accentueacutee aux joints de grains et donc les proprieacuteteacutes meacutecaniques seraient modifieacutees
La limite expeacuterimentale de deacutetection est de 1laquoC0 ppm de carVcne nous ne disposions pas dacier agrave 300 ppm la teneur de 200 ppn na pas eacuteteacute deacutetecshyteacutee Cependant en utilisant le jet de gaz pour la decontamination et denc en ataisrampnt le bruit de fend de ugrave 5 cs il scellerait possible de mesurer 2C0 pjr des essai seront continueacutes dans c- serr
tcus avcrs effect ure cariumluratisn dacier austritique 31^ I bullraquo 550 tc et 65C- degC sur une rrcucirccrdeur de lordre de ltC wm IA structure deshylagrave couche carbureacutee a eacuteteacute examineacutee par microscopies optique et eacutelectronique agrave balayeacutee les cari-ureacutee pr-vi itert prrrertiercrvut aux jcirs dec grir formant en surface une couche presque continue
raquo bull bull raquo bull bull
- 1
- Les nicroduret r Vickern et Knoop noun ^0 g permettent de deacutetermishyner In pro fors lraquo-ur ie carburacirct ion agrave gt0 us pregraves
- AUTS que In rhiigte agrave l a rupture varie peu avec la carburat ion l a s t r i c t i o n et donc lu capaciteacute de deacuteformation es t fortement diminueacutee
- UIuml variat ion de teneur en carbone en fonction de In profondeur a eacuteteacute rurraquo t bullbullbull bull rici vanalyr-e X quan t i t a t ive avec un t r oin de diarnnt lea coal i t ions expeacuterimentale les nieux adapteacutees au problegraveme de chevaucheront des ra ies Cr Lci et lli Aa avec la rnie du carbone ont eacute teacute cho i s i e s e t les condition de contasination minimale au cours des mesures ont eacuteteacute deacutetermineacutees IJI c thode a eacute teacute veacuter i f ieacutee sur des a l l i ages Fe Ri contenant coins de 1 de rarbone
Cette eacutetude montre que J - i l n ex i s t e pas de re la t ion simple entre l augmentation de microshy
dureteacute et l a teneur en carbone de l a c i e r aus teacuten i t ique i bull
- il est possible de mesurer rapidement la teneur en carbone agrave bull 5 J I pour 02 lt C j lt li et ai 10 pour C lt 02 j
- la limite de deacutetection est de lordre de U00 ppn En diminuant la contamination et en augmentant le temps de ccmptacc il semble possible duttlaquoi- j dre 200 ppra i
- Cette rthode peut ecirctre appliqueacutee T la microanalyse du carbone dans tous les mateacuteriaux contenant mecircme en forte teneur les eacuteleacutements tels que Kn Cr Ni eacutemettant des raies caracteacuteristiques susceptibles dinterfeacuterer avec la raie du carbone
REMERCIEMENTS
Nous XUHVICAgraveOHamp UonsicuX iumllichct PERROT poux avoir il lapidcmtnt xecircadiuml de nombxmx enxobaQti it l-Adanolictle Franccediloise MAURICE peux de ncmlt eases oX ampuctueusci ddcuAampionagrave
c ni Al S P B Ti 0Cl 035 001 lt 0005 0021 002 lt 001
Va Cr ni Ko Co Kb bull 1x Cu
155 171 1280 196 016 lt 002 001
TABLEAU 1 - ANALYSE DE LACIER 316 L
T 250H Pptes^o c
mccicirciniccedil-csN
550 600 | 650 T 250H Pptes^o c
mccicirciniccedil-csN
fecuit sous vide
carbuiv sous Ka
reciumlicircTl cous vide
carbure sous Ka
recuit sous vide
carbureacute sous Ka
pound
RMPa
52 700
222 718
raquoraquo7 685
175 675
laquobull9 690
15 670
TABLEAU 2 - PROPRIETES MECAHIQUES A 20 degC DE LACIER 316 L CARBURE A 550 600 ET 650 degC
i
Courte Pression Torr V b ru i t de Tond rur 316
I itiruTumt c
1 - (c) 2
2510~ 5
25 10 5
2929 plusmn 336 2905 037
1 16 853 icirc 27
3 5 10 5 26raquo6 bull 027 16 05353
1210~ 5 2909 t 016 17 050bull 50 _ j _ _ _ 2909 plusmn 016 17 3701 30
I
TABLEAU 3 - INFLUENCE DE LA MICROFUITE SUR LA DECONTAMINATION (REFERENCE A LA FIGURE 9) i
I 1 1
bull
mdash r - ^ gt v 5 75 10 15
Fe 0 Ni Fe 10 Ni Fe Hraquo Ri Fe 20 Ni
1102 1118 icirc12fc 113U
1661 1723 1738 1762
2297 2360 2386 2121raquo
3250 335raquoraquo 3396 3raquo59
316 L 1108 1699 2320 3289
TABLEAU 1raquo - COEFFICIENTS DE CORRECTION POUR CK CALCULES SELON ft]
L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
087 t 003
0lraquoT 003
050 002
017 plusmn 001 0022 t 00f-5 L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
087 t 003
0lraquoT 003
050 002 015 z 001 0
lt ticirc Si 10
C analyse chinique
C eicroanalyse X
10
113 i 010
073
080 pound 006
063
063 s 003
031
029 0c
TABLEAU 5 - DOSAGE PAR MICROAIIALYSE X DU CARBONE DANS LKS ALLIAGE Fe Ni 10 bull Flaquo Ni ilraquo S
LICTE bir 7AMEAX
TABLEAU 1 - Analyse de l ac ier 3raquo6 L
TABLEAU 2 - Propr ieacute teacute neacutecaniquoa amp 20 degC de l ac ier 3t6 L carbureacute agrave 550 600 et 650 degC
TABLEAU 3 - Influence de la microfuite sur la decontamination (reacutefeacuterence agrave la figure 9)
TABLEAU 1raquo - Coefficient de correction pour CK calculeacutes selon [3]
TABLEAU 5 ~ Dosage par microanalyse X du carbone dans des a l l iages Pc Hi tit et Fe Ni 10
LICIumlK DKG FIGUIcirciK
Fitf 1 - Carburation d ac i er 3 l6 L - Structures (MKB )
Fig 2 - Carburation dacier 36 L - Etude par aicrodurrtts Viclcrr et Knoop coir 50 g (KO)
Fig 3 - Variation dc HV et HK bull f (dpm) pour une carburation dc $0 h a 60 degC
Fig 1raquo - Gchtna de lcraai de traction - Fractographic dc lacier carbureacute agrave 650 degC (KEB)
Fig 5 - Rupture agrave 20 degC - Deacutetails de fracfographie (MKB)
Fig 6 - Correspondance entre structure et fracture dun acier carbureacute a 6iumlgt0 degc
Fig 7 Position de la raie CK en fonction de la liaison chimique
Fig 8 - Etude de la contamination en carbone sur 316 L en fonction du teraquop3 (baffle bull plaque refroidis)
Fig 9 Mesure de la deacutecontamination avec jet dair sur 316 (plaque refroidie seulement)
Fig10 - Spectre de lacier 316 sur ODPb - en mode inteacutegral - en mode discrimineacute
Fig11 - Balayages lineacuteaires taux de comptage de C laquo f (dum) montrant lenrishychissement en C aux joints de grains - sur eacutechantillon poli
- sur eacutechantillon attaqueacute 2 lammoniaque
Fig12 - carbone et HV 50 dans les grains f (dpm) apregraves leacutegegravere attaque
Fig13 - Courbes C raquo f (dum) apregraves carburations a 550 600 et 650 degC
figIl bull Ensemble des reacutesultats C bull f (HV 50)
KLtr(riCK bllUlAi-HKiUKU
[i] JL KKANKOTA The effect of cari-urizatiun in sodium on the mechanical properties of aurtcrritic stainl- steels Trnvn-rions of the AGKK Jourrnl uf Engineering Materials and Tcc-inology - Jan 1976 - p 9~l6
[gt] A ~rlaquorY et c TYI^CK (UKAKA RILKY) The cnrbrization of stainless steels in sodium containing carbon impur itiraquo and ita effect on mechanical properties Paper ndeg 11 - Cession bullraquo - Effect of environnent on material properties in nuclear systems - International Conference on Corrosion organized by the British Nuclear Knergy Society - July 1971
[3] F COPFOLA F MAURICE et J RUSTE Determination des conditions optimales de nicroanalyse X quantitative du carbone dans les aciers austenitiques (cette confeacuterence) - aoucirct 1977
[U] CL FISHER et C D FARRIHGHAM Quantitative carbon analysis of nickel steels with the electron probe bullicroanalyzer -The International Sickel Company - Technical Paper 7-9-T-OP - January 1973
[5] JS DUERR et RE OCILVIE Electron probe Microdeternination of carbon in ferrous alloys Analytical Chemistry Uraquo 1972 2361-2367
[6] YOSHIDA M YODA R KOIKE K et KATNO K Effect of carbon on the high temperature properties of type 30raquo rnd 316 Austenitic steels Tetsu-to-Hagane - pound6 1970 p 311-330
r CARBURATION DACIER 316L
rr
L bull bdquo - bull bullbull- - a - ^ - ^ raquo raquo - ^ ^ -bull - - raquo bull _- ^ l - ^ a a M
10um x600 10f bord carbureacute bullbullbullvire-
t raquo - ltbullgt
gt
gt iXgt- bull ^ gt - i - ^ ^ r gt r ^ fer-
bull bull bull bull - bull raquo r
9 M M Eacute y ugrave u l C a ^ i K I oCtite -loum xi200
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5Urn B X2400 ^ F ^
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r ETUDE DE LA CARBURATION DUN ACIER 316L
JFsplusmn i^H feumliCRGDURETfc
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^ - bullHJhffitaMJP iifir
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^
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L_ - - bull mdash ^ mdash
o 3
f -^o ACIER 316L CARBURE agrave 650 c RUPTURE agrave 550degc
laquo bull - raquo - bull raquo - - - Iuml
1 bull v- bull -bullbull Vv bull K bull -lt--r
T N --bull V T T bull
bullbullt
T N --bull V T T bull laquofa raquo - - bull f -
K - H bull ^ ^ bull bull bull - -
raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull laquo
raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull
r ~ deg bull 4 -T mdash Ccedil amp T 1
L--I bullraquo bull mdash^i Y -gt bull Mninrgtiltigtiraquo i -raquo f irMlTEacuteMEacuteMMEacuteEacuteti l i iTl umegravet^ V
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1 raquobull-gt fc V ^ raquo y gt iuml raquo laquobull -jf Art
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CARBURATION DACIER 316L agrave 650degc
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01mm bull iuml A
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f r raquobull -gtlaquoampbull- - -a 9^nvamp gt raquo iuml f a P
mmEgraveEcirckmiEumlEcircmmEgravemmmmmm
JOyrn x1000
20 pm x500 5 raquo
CARBURATION DACIER 316 L agrave 650degc
laquo-bull
bullau bullV
STRUCTURE FRACTURE agrave 20 c
t-v--
wfl^ds r raquofcraquoCcedil
i bull J - - gt -
r bull h
j
- - ^ ^ f t bull bull
laquobull mdash JJB
v bull5 Ccedil-
-~^y-J-2t IL raquo amp IJigtgt
fcr_
5Vraquoraquo- bull laquo gt -
gt mdash-v - t ^
- O P
r ltbullraquobull ccedili3pound^iSacirc^5^-
mkmj^ ^ 5pm X2400
BORD CARBURE
^amp
-bullA bull bullSK^-nir1iiampampk4h- iSifox -
I uniteacutes ^arbitraires
H X H
bull bull bull
x Diamant Fe3 C oC solsoIdans Y+M23C5 C de contamination
V O 4 laquo
4
S I 435 44 445 45
XAcirc
bull bull =-bull i bdquo
1
BRUIT de FOND
DL FOCALISATION
20 0 100
LISATION
316L 400ppmC sonde fixe apregraves tLfocalisation
500
Tertips en sec
1000
bull sraquo o-ft laquo-^^^t-^s^--raquo^-^^^^ poundmpoundamp4raquo$aamp$ampL bulllaquoraquoamp$ ecircsfc^i^U^ W- - J J^lt ^ - W w - V V W M ^ - 4 W l 1
-bdquogt JT5fa^ icirc ^ r - f ^ s ^ ^ j i s a - 3iumlir(3EKiumlBlaquo^v-laquoslaquot J J ^ Iuml - a ^ - ^ w ^ p t ^ f bdquo- ^ - raquo ^ n laquobull bull -bull lt ^ - ^ S 8 i ^ i i ^ ^ ^ laquo f w ^ ^ ^ raquo laquo ^ ccedil ^ ^ ^ ^ p B ^ ^ S w ^ K ^ laquo 1 ^ 1 ^ W laquo trade w S ^ ^ ^ s P r Tf rraquontraderlaquoraquo bullbull=raquoraquo bulllt
90-i
CO
70
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I Carbone cs
microfuite
40
O i
J 1
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p=2510 T mdash+~~ mdash=fc- - y -+- -+ -d
5105
BRUIT DE FOND sur 316
Influence de la microfuite
o
500 1000
(c) Jkmdashbull_
5 10 15 20 1SP0 2000 2500 seCTompc 25 30 35 40 mm
^
tf Ncs
4 130
1500 JQQ
looc^sa
500
ACIER 316 SANS CARBOE
Cristal ODPb
mods inteacutegra _ _ _ r n o c j e discrimineacute
es
LL
^
laquo i laquo i iilaquom i
35 40
Ucirc
^ ^ V v y ^ y ^ K y I I I
45 50
le
Clt4icirctoOO amas da Carbures
COMPTAGES aa CARBONE K SUR 3 1 6 L CARBURE
250h agrave 650degC
mdashmdashmdash poil Aumine attaqueacute NH40H dilueacutee
Vitesse 02 umsec labss85nA
joint
Y-
v VA Lin
K | Joint
i f te 1 1Uo sec t
d pm
150 200
c en poids
316 L carbure 250 h agrave S50degc
leacutegegraverement attaqueacute
0 ^v 50a o X dzns les grains
oC
IZ
41
vl
3
w
la
C en poids
it
bull
i amp
bull j - ft
bull
M i i
05
--f
sect rr bull bull i
C doseacute par microanalyse dans 316 L carbureacute
bull 250h agrave 660
bull 250 h agrave 600
bull 250 h agrave 550degc
il
H M g M
50
gtiuml Wf-rif-r
fagraver
0 r
0 + mesures sur tous eacutechantillons
o grains repeacutereacutes
laquoo bull
bull bull
bull
bull
+
bull o deg
4 bull
r 0 +
+
bullo
ltraquobullbull bull
bull bull
bull
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bull
bull
bull + +
poundHv50g
0 V 0 200 300 400 500 600
- tt -
5 bull bull - Aliiraquogtbullraquobullraquo F bull j
dc ICO seconder rur let mant ) la vr- ion eu de 5 bullbull r e l a t i f jxrr le raquo 0Jltr rerulfit so
Pour t e s t e r In hcvte deo a l l i a g e s honof-nea Fe Ni 1 (eacutelaboreacutes n Fnclny) et Igt Ni 10 bull nlnrds le In MAS) ont -teacute analysts ij rgt rptagraquo
bullbullbull m t i l l o n s 10 comptage de 10 sraquoicrltles sur ltbull d ia -bullltbull n part ir de la deviation stau lurd 0 est ltbullbull l o r i r e t e s teneur et de 10 pound pour les teneurraquo in f Heures rraquoreiteacutes dans l e tableau 5 i l y a bon accord nvef
l e s donneacutees de laral gtbullbullbullbullbull -inilt$ue l a valeur de 00 es t infeacuterieure agrave l u l i shymite de deacutetec t ion Ceci explique par l e s caracteacuter is t iques de lu ceacutesure le taux de comptage es t dc l ordre de 1 c s 0 01 C l e bruit dc fond e c t de l ordre de 35 c s sur lequel l a f luctuation s t a t i s t i q u e e s t de 2 c s
Ces r eacute s u l t a t s numeacuteriques (ordre de grandeur du taux de conptoge limitraquo-de deacutetect ion) recoupent l e s donneacutees publieacutees par [] sur l e Bene type d a l l i a g e s bien que ces auteurs aient preacutefeacutereacute u t i l i s e r un teacutemoin de Cr_Cp et eacute tab l i r une
courbe deacutetalonnage Par contre Duerr et Ogilvie |YJ raquo publient sur ces mecircmes a l l i a g e s une l imi te de deacutetect ion de 01 C ceci es t ducirc au f a i b l e courant u t i l i s eacute (20 nA) et agrave l a fa ib le valeur de l angle deacutemergence (155deg) qui aug-mente consideacuterablement l absorpt ion
5 2 - Carburation dacier 316
La carburation a eacute t eacute eacutetudieacutee en faisant un pointeacute tous l e s 10 lira agrave part ir du bord de l eacute chant i l l on (un comptage de 100 secondes) Le bruit de fond sur l e 3 l6 e t l e taux de comptage sur le diamant 0sont remesures agrave chaque seacuter i e l e bruit de fond sur l e diamant e s t mesureacute agrave 33 A e t agrave 50 A Plusieurs seacuteries de mesures ont eacute t eacute e f fec tueacutees sur chaque eacutechant i l lon
Le spectre de l a c i e r 316 sans carbone e s t preacutesenteacute figure 10 en modes inteacutegral e t discrimineacute agrave l a longueur donde du carbone Ni-La est comshyplegravetement eacutelimineacutee et l a part ic ipat ion de CrLa e s t t r egrave s reacuteduite
Lenrichissement en carbone des amas de carbures et des jo in t s de grains dans l a zone des 200 premiers microns e s t i l l u s t r eacute par l e s balayages l i n eacute a i r e s de la figure 11 ( v i t e s s e 02 unsec ) sur l eacutechant i l lon p o l i l e s p ics peuvent atteindre 50 c s correspondant aux j o i n t s c e s t - agrave - d i r e q u i l s mateacuterial isent une augmentation de 05 gt de l a teneur en carbone par rapport agrave c e l l e des grains a i jacents
- Eacuteur l eacute chant i l l on attaqueacute agrave lammoniaque l e s p ics sont un peu moins nets et sont piutSt des plateaux de la courte ( i l y a du r e l i e f et peut ecirctre une leacutegegravere d i s c l u t i c n des carbures) mais lavnrtage de cot te neacutetbcde e s t de jeuveir suivre l e lplacrert au mii-rcrcrj-c cibullltraquo e t dcrc de veir l exacte correependan-rr taux de ccrpt age-point analyseacute
Des microdureteacutes KV 50 et des ccrpt age s ont eacute teacute effectueacutes don 1er zTzrz frair rr c--t eacutejiajtillcr I raquobullbull rerert ata- bull bullcrgt-i--figure j
-KM
- La profcnteur de carburation deacutetermineacutee par les deux mthodcu ct la BVe
- Dnrt-T la rc ne fortrslaquoraquot carbure i une faible variation dp dureteacute correspond raquo tr--raquo grand gradient de la teneur en carbone le en C parse de 35 agrave 25 peur unraquo- ciraquotc de dureteacute de 6gt0 agrave 660
Cor resures tr^s bien repeacutereacutees valident lensemble deraquo cltgtrrptage3 effectueacute r des eacutechantillon- poli pour chaque carburationt plusieurs seacuterie de mesures ont et effectueacutees sur des eacutechantillons diffeacuterents bull reacutesultats sont rassembleacutes figure 13 Le nuage de points obtenu se divise en trois groushypes pour les trois tempeacuteratures consideacutereacutees ceci avec un recouvrement partiel de ces grouper
- Dans les trois cos il y a un tvs fort gradient de carbone dans les cinquante premiers microns
- Les anas de carbures et les joints montrent systeacutematiquement des teneurs plus eacuteleveacutees (les peints hauts ne sont pas des points aberrants)
- Les profondeurs de carburation sont comprises entre 250 et 300 pra elles sont donc un peu supeacuterieures aux valeurs deacutetermineacutees par microdureteacutes
- A partir des courbes de la figure 13 les concentrations globales eacutequivalentes en carbone ont eacuteteacute calculeacutees respectivement agrave 035 - 01raquo5 et 055 t 005 alors que les dosages par analyse chimique du deuxiegraveme eacutechantillon donshynent une teneur globale de 0 bullraquo et 016 t 0Craquo il y a donc bon accord
- La figure ilraquo enfin preacutesente lensemble des mesures de teneurs en carbone par microanalyse X en fonction de laugmentation de nicrodureteacute de 1 acier 3l6 L les points repeacutereacutes de la figure 12 y sont diffeacuterencieacutes leacutetenshydue du nuage de points confirre bien quil nexiste pas de relation simple entre la valeur de AHV et la teneur en carbone
6 - Discussion La teneur la plus eacuteleveacutee en carbone mesureacutee agrave 10 pm du bord est U
en aucun cas il ny a donc eu formation continue acircrie couche de Mp^Cg (if C laquo 53 en supposant M Fe bull Cr bull Mo dans les mecircmes proportions que dans lacier)
A une valeur de AHV de 500 peuvent correspondre des teneurs en carbone de 2 agrave 37 icirc agrave urc valeur de AY le Icirc10 peuvent correspondre des teneurs en carbone de 06 agrave t gt rre agrave une concentration donneacutee en carbone peuvent correcp-rJre des valeursraquo de bull du sirple au double
rc-r arcrr nateacuteriaiiceacute sur la figure bullbull les rectangles derreurs iv mesures fur 1er teneurs on cartcre lerreur est de 10 raquo si C lt icirc elle rt (if 5 Iraquo fi C gt 1 raquo lerreur er prulercrr de lorJre de rur 1er bull riis la mierciureteacute varie peu au-delt de tgtCC cest-agrave-dire ici pour AHV U 3 (le diagragt ie ler r irte i-r lt - ur et icrc la merure est j-j rer-lc
bullraquobullbullbullraquo
- gt -
Ce nunge bullbull bull intrraquo qui en aucun cria ne rci-raquoTMi n -bullbull courbe peut r-fxpli-i bull r nu rCiir rt iraquolraquoTent par linfluence du norugrave re lt bull ir lu tni 111raquo des cjiriir sur l- -v citation e microdureteacute Cest un reacutesuitnt tfneacuterul que pour un r bullbull v lurraquo Jase r-ip i teacutee n isicmluret est duutnr jgtlu leshyveacutee qu^ )bull- preipi bull bullbullbullont i lus fins et mieux r-p-irti nini pour une rraquorre teneur en t_vrne c un ntre volume de LC In mierodureteacute doit varier en fonction bullbull lu tnille et de In rpnrtiticn de carbure- preacutecipiteacutes nu cour- du refrtgtilif-raquont n jtrtir de luusteacutenite sursatureacutee en carbone rni ou cnrbure sont tr p fins pour ecirctre observer au microscope optiqtc et mecircme nu microscope eacutelectronique agrave tnlnyve Bous navons pu mettre en eacutevidence une influence systeacuteshymatique de la tempeacuterature de carburation sur les valeurs de microdureteacutes juur une teneur ltSonree en cnrbone il serait inteacuteressant de faire des observations en microsccpie eacutelectronique en transmission ixgtur eacutelucider ce point
La teneur en fer et en chrome est constante dans les gros nnas de carbures et dans les grains adjacents il semble ionc que- la carburation soit reacutegie par une loi de diffusion en volume du carbone forccedilant du Mo^g dont- la proportion en Fe Cr et Mo est eacutegale a celle de la matrice La preacutecipitation deacutebute aux joints des grains ce qui explique que des carbures intergronuaires soient observeacutes au microscope optique jusquagrave 150 agrave 200 um au microscope eacutelecshytronique agrave balayage jusquagrave la profondeur totale de carburation
Krankota [i] compare les proprieacuteteacutes meacutecaniques de son acier carbureacute en surface avec celles du mecircme acier contenant du carbone reparti de faccedilon homoshygegravene eacutetudieacute po- [fl A teneur globale de carbone eacutegale (0 JS) lallongement s rupture ugrave la tempeacuterature ambiante passe de V7 quand lacier est homogegravene agrave 10 quand il comporte une double couche carbureacutee de lordre de 300 wn paralshylegravelement la limite deacutelasticiteacute ugrave 02 passe de 350 ugrave U50 MPa 11 est diffishycile de comparer numeacuteriquement avec nos reacutesultats puisque nous navons mesureacute a cause de la forme des eacuteprouvettes que la charge agrave la rupture et la striction cependant nos valeurs de striction de 22 S 15 pour des teneurs de 01 agrave 06 C semblent compatibles avec des allongements de lordre de 10
Dans le cas des eacutechantillons carbures un maintien ulteacuterieur agrave tempeacuteshyrature influencerait la reacutepartition et la morphologie des carbures avec une preacutecipitation ercore plus accentueacutee aux joints de grains et donc les proprieacuteteacutes meacutecaniques seraient modifieacutees
La limite expeacuterimentale de deacutetection est de 1laquoC0 ppm de carVcne nous ne disposions pas dacier agrave 300 ppm la teneur de 200 ppn na pas eacuteteacute deacutetecshyteacutee Cependant en utilisant le jet de gaz pour la decontamination et denc en ataisrampnt le bruit de fend de ugrave 5 cs il scellerait possible de mesurer 2C0 pjr des essai seront continueacutes dans c- serr
tcus avcrs effect ure cariumluratisn dacier austritique 31^ I bullraquo 550 tc et 65C- degC sur une rrcucirccrdeur de lordre de ltC wm IA structure deshylagrave couche carbureacutee a eacuteteacute examineacutee par microscopies optique et eacutelectronique agrave balayeacutee les cari-ureacutee pr-vi itert prrrertiercrvut aux jcirs dec grir formant en surface une couche presque continue
raquo bull bull raquo bull bull
- 1
- Les nicroduret r Vickern et Knoop noun ^0 g permettent de deacutetermishyner In pro fors lraquo-ur ie carburacirct ion agrave gt0 us pregraves
- AUTS que In rhiigte agrave l a rupture varie peu avec la carburat ion l a s t r i c t i o n et donc lu capaciteacute de deacuteformation es t fortement diminueacutee
- UIuml variat ion de teneur en carbone en fonction de In profondeur a eacuteteacute rurraquo t bullbullbull bull rici vanalyr-e X quan t i t a t ive avec un t r oin de diarnnt lea coal i t ions expeacuterimentale les nieux adapteacutees au problegraveme de chevaucheront des ra ies Cr Lci et lli Aa avec la rnie du carbone ont eacute teacute cho i s i e s e t les condition de contasination minimale au cours des mesures ont eacuteteacute deacutetermineacutees IJI c thode a eacute teacute veacuter i f ieacutee sur des a l l i ages Fe Ri contenant coins de 1 de rarbone
Cette eacutetude montre que J - i l n ex i s t e pas de re la t ion simple entre l augmentation de microshy
dureteacute et l a teneur en carbone de l a c i e r aus teacuten i t ique i bull
- il est possible de mesurer rapidement la teneur en carbone agrave bull 5 J I pour 02 lt C j lt li et ai 10 pour C lt 02 j
- la limite de deacutetection est de lordre de U00 ppn En diminuant la contamination et en augmentant le temps de ccmptacc il semble possible duttlaquoi- j dre 200 ppra i
- Cette rthode peut ecirctre appliqueacutee T la microanalyse du carbone dans tous les mateacuteriaux contenant mecircme en forte teneur les eacuteleacutements tels que Kn Cr Ni eacutemettant des raies caracteacuteristiques susceptibles dinterfeacuterer avec la raie du carbone
REMERCIEMENTS
Nous XUHVICAgraveOHamp UonsicuX iumllichct PERROT poux avoir il lapidcmtnt xecircadiuml de nombxmx enxobaQti it l-Adanolictle Franccediloise MAURICE peux de ncmlt eases oX ampuctueusci ddcuAampionagrave
c ni Al S P B Ti 0Cl 035 001 lt 0005 0021 002 lt 001
Va Cr ni Ko Co Kb bull 1x Cu
155 171 1280 196 016 lt 002 001
TABLEAU 1 - ANALYSE DE LACIER 316 L
T 250H Pptes^o c
mccicirciniccedil-csN
550 600 | 650 T 250H Pptes^o c
mccicirciniccedil-csN
fecuit sous vide
carbuiv sous Ka
reciumlicircTl cous vide
carbure sous Ka
recuit sous vide
carbureacute sous Ka
pound
RMPa
52 700
222 718
raquoraquo7 685
175 675
laquobull9 690
15 670
TABLEAU 2 - PROPRIETES MECAHIQUES A 20 degC DE LACIER 316 L CARBURE A 550 600 ET 650 degC
i
Courte Pression Torr V b ru i t de Tond rur 316
I itiruTumt c
1 - (c) 2
2510~ 5
25 10 5
2929 plusmn 336 2905 037
1 16 853 icirc 27
3 5 10 5 26raquo6 bull 027 16 05353
1210~ 5 2909 t 016 17 050bull 50 _ j _ _ _ 2909 plusmn 016 17 3701 30
I
TABLEAU 3 - INFLUENCE DE LA MICROFUITE SUR LA DECONTAMINATION (REFERENCE A LA FIGURE 9) i
I 1 1
bull
mdash r - ^ gt v 5 75 10 15
Fe 0 Ni Fe 10 Ni Fe Hraquo Ri Fe 20 Ni
1102 1118 icirc12fc 113U
1661 1723 1738 1762
2297 2360 2386 2121raquo
3250 335raquoraquo 3396 3raquo59
316 L 1108 1699 2320 3289
TABLEAU 1raquo - COEFFICIENTS DE CORRECTION POUR CK CALCULES SELON ft]
L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
087 t 003
0lraquoT 003
050 002
017 plusmn 001 0022 t 00f-5 L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
087 t 003
0lraquoT 003
050 002 015 z 001 0
lt ticirc Si 10
C analyse chinique
C eicroanalyse X
10
113 i 010
073
080 pound 006
063
063 s 003
031
029 0c
TABLEAU 5 - DOSAGE PAR MICROAIIALYSE X DU CARBONE DANS LKS ALLIAGE Fe Ni 10 bull Flaquo Ni ilraquo S
LICTE bir 7AMEAX
TABLEAU 1 - Analyse de l ac ier 3raquo6 L
TABLEAU 2 - Propr ieacute teacute neacutecaniquoa amp 20 degC de l ac ier 3t6 L carbureacute agrave 550 600 et 650 degC
TABLEAU 3 - Influence de la microfuite sur la decontamination (reacutefeacuterence agrave la figure 9)
TABLEAU 1raquo - Coefficient de correction pour CK calculeacutes selon [3]
TABLEAU 5 ~ Dosage par microanalyse X du carbone dans des a l l iages Pc Hi tit et Fe Ni 10
LICIumlK DKG FIGUIcirciK
Fitf 1 - Carburation d ac i er 3 l6 L - Structures (MKB )
Fig 2 - Carburation dacier 36 L - Etude par aicrodurrtts Viclcrr et Knoop coir 50 g (KO)
Fig 3 - Variation dc HV et HK bull f (dpm) pour une carburation dc $0 h a 60 degC
Fig 1raquo - Gchtna de lcraai de traction - Fractographic dc lacier carbureacute agrave 650 degC (KEB)
Fig 5 - Rupture agrave 20 degC - Deacutetails de fracfographie (MKB)
Fig 6 - Correspondance entre structure et fracture dun acier carbureacute a 6iumlgt0 degc
Fig 7 Position de la raie CK en fonction de la liaison chimique
Fig 8 - Etude de la contamination en carbone sur 316 L en fonction du teraquop3 (baffle bull plaque refroidis)
Fig 9 Mesure de la deacutecontamination avec jet dair sur 316 (plaque refroidie seulement)
Fig10 - Spectre de lacier 316 sur ODPb - en mode inteacutegral - en mode discrimineacute
Fig11 - Balayages lineacuteaires taux de comptage de C laquo f (dum) montrant lenrishychissement en C aux joints de grains - sur eacutechantillon poli
- sur eacutechantillon attaqueacute 2 lammoniaque
Fig12 - carbone et HV 50 dans les grains f (dpm) apregraves leacutegegravere attaque
Fig13 - Courbes C raquo f (dum) apregraves carburations a 550 600 et 650 degC
figIl bull Ensemble des reacutesultats C bull f (HV 50)
KLtr(riCK bllUlAi-HKiUKU
[i] JL KKANKOTA The effect of cari-urizatiun in sodium on the mechanical properties of aurtcrritic stainl- steels Trnvn-rions of the AGKK Jourrnl uf Engineering Materials and Tcc-inology - Jan 1976 - p 9~l6
[gt] A ~rlaquorY et c TYI^CK (UKAKA RILKY) The cnrbrization of stainless steels in sodium containing carbon impur itiraquo and ita effect on mechanical properties Paper ndeg 11 - Cession bullraquo - Effect of environnent on material properties in nuclear systems - International Conference on Corrosion organized by the British Nuclear Knergy Society - July 1971
[3] F COPFOLA F MAURICE et J RUSTE Determination des conditions optimales de nicroanalyse X quantitative du carbone dans les aciers austenitiques (cette confeacuterence) - aoucirct 1977
[U] CL FISHER et C D FARRIHGHAM Quantitative carbon analysis of nickel steels with the electron probe bullicroanalyzer -The International Sickel Company - Technical Paper 7-9-T-OP - January 1973
[5] JS DUERR et RE OCILVIE Electron probe Microdeternination of carbon in ferrous alloys Analytical Chemistry Uraquo 1972 2361-2367
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r CARBURATION DACIER 316L
rr
L bull bdquo - bull bullbull- - a - ^ - ^ raquo raquo - ^ ^ -bull - - raquo bull _- ^ l - ^ a a M
10um x600 10f bord carbureacute bullbullbullvire-
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bull bull bull bull - bull raquo r
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r ETUDE DE LA CARBURATION DUN ACIER 316L
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laquo bull - raquo - bull raquo - - - Iuml
1 bull v- bull -bullbull Vv bull K bull -lt--r
T N --bull V T T bull
bullbullt
T N --bull V T T bull laquofa raquo - - bull f -
K - H bull ^ ^ bull bull bull - -
raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull laquo
raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull
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L--I bullraquo bull mdash^i Y -gt bull Mninrgtiltigtiraquo i -raquo f irMlTEacuteMEacuteMMEacuteEacuteti l i iTl umegravet^ V
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H X H
bull bull bull
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4
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bull bull =-bull i bdquo
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Ucirc
^ ^ V v y ^ y ^ K y I I I
45 50
le
Clt4icirctoOO amas da Carbures
COMPTAGES aa CARBONE K SUR 3 1 6 L CARBURE
250h agrave 650degC
mdashmdashmdash poil Aumine attaqueacute NH40H dilueacutee
Vitesse 02 umsec labss85nA
joint
Y-
v VA Lin
K | Joint
i f te 1 1Uo sec t
d pm
150 200
c en poids
316 L carbure 250 h agrave S50degc
leacutegegraverement attaqueacute
0 ^v 50a o X dzns les grains
oC
IZ
41
vl
3
w
la
C en poids
it
bull
i amp
bull j - ft
bull
M i i
05
--f
sect rr bull bull i
C doseacute par microanalyse dans 316 L carbureacute
bull 250h agrave 660
bull 250 h agrave 600
bull 250 h agrave 550degc
il
H M g M
50
gtiuml Wf-rif-r
fagraver
0 r
0 + mesures sur tous eacutechantillons
o grains repeacutereacutes
laquoo bull
bull bull
bull
bull
+
bull o deg
4 bull
r 0 +
+
bullo
ltraquobullbull bull
bull bull
bull
gt bull bull bull
bull
bull
bull + +
poundHv50g
0 V 0 200 300 400 500 600
- La profcnteur de carburation deacutetermineacutee par les deux mthodcu ct la BVe
- Dnrt-T la rc ne fortrslaquoraquot carbure i une faible variation dp dureteacute correspond raquo tr--raquo grand gradient de la teneur en carbone le en C parse de 35 agrave 25 peur unraquo- ciraquotc de dureteacute de 6gt0 agrave 660
Cor resures tr^s bien repeacutereacutees valident lensemble deraquo cltgtrrptage3 effectueacute r des eacutechantillon- poli pour chaque carburationt plusieurs seacuterie de mesures ont et effectueacutees sur des eacutechantillons diffeacuterents bull reacutesultats sont rassembleacutes figure 13 Le nuage de points obtenu se divise en trois groushypes pour les trois tempeacuteratures consideacutereacutees ceci avec un recouvrement partiel de ces grouper
- Dans les trois cos il y a un tvs fort gradient de carbone dans les cinquante premiers microns
- Les anas de carbures et les joints montrent systeacutematiquement des teneurs plus eacuteleveacutees (les peints hauts ne sont pas des points aberrants)
- Les profondeurs de carburation sont comprises entre 250 et 300 pra elles sont donc un peu supeacuterieures aux valeurs deacutetermineacutees par microdureteacutes
- A partir des courbes de la figure 13 les concentrations globales eacutequivalentes en carbone ont eacuteteacute calculeacutees respectivement agrave 035 - 01raquo5 et 055 t 005 alors que les dosages par analyse chimique du deuxiegraveme eacutechantillon donshynent une teneur globale de 0 bullraquo et 016 t 0Craquo il y a donc bon accord
- La figure ilraquo enfin preacutesente lensemble des mesures de teneurs en carbone par microanalyse X en fonction de laugmentation de nicrodureteacute de 1 acier 3l6 L les points repeacutereacutes de la figure 12 y sont diffeacuterencieacutes leacutetenshydue du nuage de points confirre bien quil nexiste pas de relation simple entre la valeur de AHV et la teneur en carbone
6 - Discussion La teneur la plus eacuteleveacutee en carbone mesureacutee agrave 10 pm du bord est U
en aucun cas il ny a donc eu formation continue acircrie couche de Mp^Cg (if C laquo 53 en supposant M Fe bull Cr bull Mo dans les mecircmes proportions que dans lacier)
A une valeur de AHV de 500 peuvent correspondre des teneurs en carbone de 2 agrave 37 icirc agrave urc valeur de AY le Icirc10 peuvent correspondre des teneurs en carbone de 06 agrave t gt rre agrave une concentration donneacutee en carbone peuvent correcp-rJre des valeursraquo de bull du sirple au double
rc-r arcrr nateacuteriaiiceacute sur la figure bullbull les rectangles derreurs iv mesures fur 1er teneurs on cartcre lerreur est de 10 raquo si C lt icirc elle rt (if 5 Iraquo fi C gt 1 raquo lerreur er prulercrr de lorJre de rur 1er bull riis la mierciureteacute varie peu au-delt de tgtCC cest-agrave-dire ici pour AHV U 3 (le diagragt ie ler r irte i-r lt - ur et icrc la merure est j-j rer-lc
bullraquobullbullbullraquo
- gt -
Ce nunge bullbull bull intrraquo qui en aucun cria ne rci-raquoTMi n -bullbull courbe peut r-fxpli-i bull r nu rCiir rt iraquolraquoTent par linfluence du norugrave re lt bull ir lu tni 111raquo des cjiriir sur l- -v citation e microdureteacute Cest un reacutesuitnt tfneacuterul que pour un r bullbull v lurraquo Jase r-ip i teacutee n isicmluret est duutnr jgtlu leshyveacutee qu^ )bull- preipi bull bullbullbullont i lus fins et mieux r-p-irti nini pour une rraquorre teneur en t_vrne c un ntre volume de LC In mierodureteacute doit varier en fonction bullbull lu tnille et de In rpnrtiticn de carbure- preacutecipiteacutes nu cour- du refrtgtilif-raquont n jtrtir de luusteacutenite sursatureacutee en carbone rni ou cnrbure sont tr p fins pour ecirctre observer au microscope optiqtc et mecircme nu microscope eacutelectronique agrave tnlnyve Bous navons pu mettre en eacutevidence une influence systeacuteshymatique de la tempeacuterature de carburation sur les valeurs de microdureteacutes juur une teneur ltSonree en cnrbone il serait inteacuteressant de faire des observations en microsccpie eacutelectronique en transmission ixgtur eacutelucider ce point
La teneur en fer et en chrome est constante dans les gros nnas de carbures et dans les grains adjacents il semble ionc que- la carburation soit reacutegie par une loi de diffusion en volume du carbone forccedilant du Mo^g dont- la proportion en Fe Cr et Mo est eacutegale a celle de la matrice La preacutecipitation deacutebute aux joints des grains ce qui explique que des carbures intergronuaires soient observeacutes au microscope optique jusquagrave 150 agrave 200 um au microscope eacutelecshytronique agrave balayage jusquagrave la profondeur totale de carburation
Krankota [i] compare les proprieacuteteacutes meacutecaniques de son acier carbureacute en surface avec celles du mecircme acier contenant du carbone reparti de faccedilon homoshygegravene eacutetudieacute po- [fl A teneur globale de carbone eacutegale (0 JS) lallongement s rupture ugrave la tempeacuterature ambiante passe de V7 quand lacier est homogegravene agrave 10 quand il comporte une double couche carbureacutee de lordre de 300 wn paralshylegravelement la limite deacutelasticiteacute ugrave 02 passe de 350 ugrave U50 MPa 11 est diffishycile de comparer numeacuteriquement avec nos reacutesultats puisque nous navons mesureacute a cause de la forme des eacuteprouvettes que la charge agrave la rupture et la striction cependant nos valeurs de striction de 22 S 15 pour des teneurs de 01 agrave 06 C semblent compatibles avec des allongements de lordre de 10
Dans le cas des eacutechantillons carbures un maintien ulteacuterieur agrave tempeacuteshyrature influencerait la reacutepartition et la morphologie des carbures avec une preacutecipitation ercore plus accentueacutee aux joints de grains et donc les proprieacuteteacutes meacutecaniques seraient modifieacutees
La limite expeacuterimentale de deacutetection est de 1laquoC0 ppm de carVcne nous ne disposions pas dacier agrave 300 ppm la teneur de 200 ppn na pas eacuteteacute deacutetecshyteacutee Cependant en utilisant le jet de gaz pour la decontamination et denc en ataisrampnt le bruit de fend de ugrave 5 cs il scellerait possible de mesurer 2C0 pjr des essai seront continueacutes dans c- serr
tcus avcrs effect ure cariumluratisn dacier austritique 31^ I bullraquo 550 tc et 65C- degC sur une rrcucirccrdeur de lordre de ltC wm IA structure deshylagrave couche carbureacutee a eacuteteacute examineacutee par microscopies optique et eacutelectronique agrave balayeacutee les cari-ureacutee pr-vi itert prrrertiercrvut aux jcirs dec grir formant en surface une couche presque continue
raquo bull bull raquo bull bull
- 1
- Les nicroduret r Vickern et Knoop noun ^0 g permettent de deacutetermishyner In pro fors lraquo-ur ie carburacirct ion agrave gt0 us pregraves
- AUTS que In rhiigte agrave l a rupture varie peu avec la carburat ion l a s t r i c t i o n et donc lu capaciteacute de deacuteformation es t fortement diminueacutee
- UIuml variat ion de teneur en carbone en fonction de In profondeur a eacuteteacute rurraquo t bullbullbull bull rici vanalyr-e X quan t i t a t ive avec un t r oin de diarnnt lea coal i t ions expeacuterimentale les nieux adapteacutees au problegraveme de chevaucheront des ra ies Cr Lci et lli Aa avec la rnie du carbone ont eacute teacute cho i s i e s e t les condition de contasination minimale au cours des mesures ont eacuteteacute deacutetermineacutees IJI c thode a eacute teacute veacuter i f ieacutee sur des a l l i ages Fe Ri contenant coins de 1 de rarbone
Cette eacutetude montre que J - i l n ex i s t e pas de re la t ion simple entre l augmentation de microshy
dureteacute et l a teneur en carbone de l a c i e r aus teacuten i t ique i bull
- il est possible de mesurer rapidement la teneur en carbone agrave bull 5 J I pour 02 lt C j lt li et ai 10 pour C lt 02 j
- la limite de deacutetection est de lordre de U00 ppn En diminuant la contamination et en augmentant le temps de ccmptacc il semble possible duttlaquoi- j dre 200 ppra i
- Cette rthode peut ecirctre appliqueacutee T la microanalyse du carbone dans tous les mateacuteriaux contenant mecircme en forte teneur les eacuteleacutements tels que Kn Cr Ni eacutemettant des raies caracteacuteristiques susceptibles dinterfeacuterer avec la raie du carbone
REMERCIEMENTS
Nous XUHVICAgraveOHamp UonsicuX iumllichct PERROT poux avoir il lapidcmtnt xecircadiuml de nombxmx enxobaQti it l-Adanolictle Franccediloise MAURICE peux de ncmlt eases oX ampuctueusci ddcuAampionagrave
c ni Al S P B Ti 0Cl 035 001 lt 0005 0021 002 lt 001
Va Cr ni Ko Co Kb bull 1x Cu
155 171 1280 196 016 lt 002 001
TABLEAU 1 - ANALYSE DE LACIER 316 L
T 250H Pptes^o c
mccicirciniccedil-csN
550 600 | 650 T 250H Pptes^o c
mccicirciniccedil-csN
fecuit sous vide
carbuiv sous Ka
reciumlicircTl cous vide
carbure sous Ka
recuit sous vide
carbureacute sous Ka
pound
RMPa
52 700
222 718
raquoraquo7 685
175 675
laquobull9 690
15 670
TABLEAU 2 - PROPRIETES MECAHIQUES A 20 degC DE LACIER 316 L CARBURE A 550 600 ET 650 degC
i
Courte Pression Torr V b ru i t de Tond rur 316
I itiruTumt c
1 - (c) 2
2510~ 5
25 10 5
2929 plusmn 336 2905 037
1 16 853 icirc 27
3 5 10 5 26raquo6 bull 027 16 05353
1210~ 5 2909 t 016 17 050bull 50 _ j _ _ _ 2909 plusmn 016 17 3701 30
I
TABLEAU 3 - INFLUENCE DE LA MICROFUITE SUR LA DECONTAMINATION (REFERENCE A LA FIGURE 9) i
I 1 1
bull
mdash r - ^ gt v 5 75 10 15
Fe 0 Ni Fe 10 Ni Fe Hraquo Ri Fe 20 Ni
1102 1118 icirc12fc 113U
1661 1723 1738 1762
2297 2360 2386 2121raquo
3250 335raquoraquo 3396 3raquo59
316 L 1108 1699 2320 3289
TABLEAU 1raquo - COEFFICIENTS DE CORRECTION POUR CK CALCULES SELON ft]
L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
087 t 003
0lraquoT 003
050 002
017 plusmn 001 0022 t 00f-5 L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
087 t 003
0lraquoT 003
050 002 015 z 001 0
lt ticirc Si 10
C analyse chinique
C eicroanalyse X
10
113 i 010
073
080 pound 006
063
063 s 003
031
029 0c
TABLEAU 5 - DOSAGE PAR MICROAIIALYSE X DU CARBONE DANS LKS ALLIAGE Fe Ni 10 bull Flaquo Ni ilraquo S
LICTE bir 7AMEAX
TABLEAU 1 - Analyse de l ac ier 3raquo6 L
TABLEAU 2 - Propr ieacute teacute neacutecaniquoa amp 20 degC de l ac ier 3t6 L carbureacute agrave 550 600 et 650 degC
TABLEAU 3 - Influence de la microfuite sur la decontamination (reacutefeacuterence agrave la figure 9)
TABLEAU 1raquo - Coefficient de correction pour CK calculeacutes selon [3]
TABLEAU 5 ~ Dosage par microanalyse X du carbone dans des a l l iages Pc Hi tit et Fe Ni 10
LICIumlK DKG FIGUIcirciK
Fitf 1 - Carburation d ac i er 3 l6 L - Structures (MKB )
Fig 2 - Carburation dacier 36 L - Etude par aicrodurrtts Viclcrr et Knoop coir 50 g (KO)
Fig 3 - Variation dc HV et HK bull f (dpm) pour une carburation dc $0 h a 60 degC
Fig 1raquo - Gchtna de lcraai de traction - Fractographic dc lacier carbureacute agrave 650 degC (KEB)
Fig 5 - Rupture agrave 20 degC - Deacutetails de fracfographie (MKB)
Fig 6 - Correspondance entre structure et fracture dun acier carbureacute a 6iumlgt0 degc
Fig 7 Position de la raie CK en fonction de la liaison chimique
Fig 8 - Etude de la contamination en carbone sur 316 L en fonction du teraquop3 (baffle bull plaque refroidis)
Fig 9 Mesure de la deacutecontamination avec jet dair sur 316 (plaque refroidie seulement)
Fig10 - Spectre de lacier 316 sur ODPb - en mode inteacutegral - en mode discrimineacute
Fig11 - Balayages lineacuteaires taux de comptage de C laquo f (dum) montrant lenrishychissement en C aux joints de grains - sur eacutechantillon poli
- sur eacutechantillon attaqueacute 2 lammoniaque
Fig12 - carbone et HV 50 dans les grains f (dpm) apregraves leacutegegravere attaque
Fig13 - Courbes C raquo f (dum) apregraves carburations a 550 600 et 650 degC
figIl bull Ensemble des reacutesultats C bull f (HV 50)
KLtr(riCK bllUlAi-HKiUKU
[i] JL KKANKOTA The effect of cari-urizatiun in sodium on the mechanical properties of aurtcrritic stainl- steels Trnvn-rions of the AGKK Jourrnl uf Engineering Materials and Tcc-inology - Jan 1976 - p 9~l6
[gt] A ~rlaquorY et c TYI^CK (UKAKA RILKY) The cnrbrization of stainless steels in sodium containing carbon impur itiraquo and ita effect on mechanical properties Paper ndeg 11 - Cession bullraquo - Effect of environnent on material properties in nuclear systems - International Conference on Corrosion organized by the British Nuclear Knergy Society - July 1971
[3] F COPFOLA F MAURICE et J RUSTE Determination des conditions optimales de nicroanalyse X quantitative du carbone dans les aciers austenitiques (cette confeacuterence) - aoucirct 1977
[U] CL FISHER et C D FARRIHGHAM Quantitative carbon analysis of nickel steels with the electron probe bullicroanalyzer -The International Sickel Company - Technical Paper 7-9-T-OP - January 1973
[5] JS DUERR et RE OCILVIE Electron probe Microdeternination of carbon in ferrous alloys Analytical Chemistry Uraquo 1972 2361-2367
[6] YOSHIDA M YODA R KOIKE K et KATNO K Effect of carbon on the high temperature properties of type 30raquo rnd 316 Austenitic steels Tetsu-to-Hagane - pound6 1970 p 311-330
r CARBURATION DACIER 316L
rr
L bull bdquo - bull bullbull- - a - ^ - ^ raquo raquo - ^ ^ -bull - - raquo bull _- ^ l - ^ a a M
10um x600 10f bord carbureacute bullbullbullvire-
t raquo - ltbullgt
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bull bull bull bull - bull raquo r
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1 4
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r ETUDE DE LA CARBURATION DUN ACIER 316L
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^
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o 3
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laquo bull - raquo - bull raquo - - - Iuml
1 bull v- bull -bullbull Vv bull K bull -lt--r
T N --bull V T T bull
bullbullt
T N --bull V T T bull laquofa raquo - - bull f -
K - H bull ^ ^ bull bull bull - -
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raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull
r ~ deg bull 4 -T mdash Ccedil amp T 1
L--I bullraquo bull mdash^i Y -gt bull Mninrgtiltigtiraquo i -raquo f irMlTEacuteMEacuteMMEacuteEacuteti l i iTl umegravet^ V
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20 pm x500 5 raquo
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I uniteacutes ^arbitraires
H X H
bull bull bull
x Diamant Fe3 C oC solsoIdans Y+M23C5 C de contamination
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4
S I 435 44 445 45
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bull bull =-bull i bdquo
1
BRUIT de FOND
DL FOCALISATION
20 0 100
LISATION
316L 400ppmC sonde fixe apregraves tLfocalisation
500
Tertips en sec
1000
bull sraquo o-ft laquo-^^^t-^s^--raquo^-^^^^ poundmpoundamp4raquo$aamp$ampL bulllaquoraquoamp$ ecircsfc^i^U^ W- - J J^lt ^ - W w - V V W M ^ - 4 W l 1
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o
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5 10 15 20 1SP0 2000 2500 seCTompc 25 30 35 40 mm
^
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1500 JQQ
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500
ACIER 316 SANS CARBOE
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La teneur en fer et en chrome est constante dans les gros nnas de carbures et dans les grains adjacents il semble ionc que- la carburation soit reacutegie par une loi de diffusion en volume du carbone forccedilant du Mo^g dont- la proportion en Fe Cr et Mo est eacutegale a celle de la matrice La preacutecipitation deacutebute aux joints des grains ce qui explique que des carbures intergronuaires soient observeacutes au microscope optique jusquagrave 150 agrave 200 um au microscope eacutelecshytronique agrave balayage jusquagrave la profondeur totale de carburation
Krankota [i] compare les proprieacuteteacutes meacutecaniques de son acier carbureacute en surface avec celles du mecircme acier contenant du carbone reparti de faccedilon homoshygegravene eacutetudieacute po- [fl A teneur globale de carbone eacutegale (0 JS) lallongement s rupture ugrave la tempeacuterature ambiante passe de V7 quand lacier est homogegravene agrave 10 quand il comporte une double couche carbureacutee de lordre de 300 wn paralshylegravelement la limite deacutelasticiteacute ugrave 02 passe de 350 ugrave U50 MPa 11 est diffishycile de comparer numeacuteriquement avec nos reacutesultats puisque nous navons mesureacute a cause de la forme des eacuteprouvettes que la charge agrave la rupture et la striction cependant nos valeurs de striction de 22 S 15 pour des teneurs de 01 agrave 06 C semblent compatibles avec des allongements de lordre de 10
Dans le cas des eacutechantillons carbures un maintien ulteacuterieur agrave tempeacuteshyrature influencerait la reacutepartition et la morphologie des carbures avec une preacutecipitation ercore plus accentueacutee aux joints de grains et donc les proprieacuteteacutes meacutecaniques seraient modifieacutees
La limite expeacuterimentale de deacutetection est de 1laquoC0 ppm de carVcne nous ne disposions pas dacier agrave 300 ppm la teneur de 200 ppn na pas eacuteteacute deacutetecshyteacutee Cependant en utilisant le jet de gaz pour la decontamination et denc en ataisrampnt le bruit de fend de ugrave 5 cs il scellerait possible de mesurer 2C0 pjr des essai seront continueacutes dans c- serr
tcus avcrs effect ure cariumluratisn dacier austritique 31^ I bullraquo 550 tc et 65C- degC sur une rrcucirccrdeur de lordre de ltC wm IA structure deshylagrave couche carbureacutee a eacuteteacute examineacutee par microscopies optique et eacutelectronique agrave balayeacutee les cari-ureacutee pr-vi itert prrrertiercrvut aux jcirs dec grir formant en surface une couche presque continue
raquo bull bull raquo bull bull
- 1
- Les nicroduret r Vickern et Knoop noun ^0 g permettent de deacutetermishyner In pro fors lraquo-ur ie carburacirct ion agrave gt0 us pregraves
- AUTS que In rhiigte agrave l a rupture varie peu avec la carburat ion l a s t r i c t i o n et donc lu capaciteacute de deacuteformation es t fortement diminueacutee
- UIuml variat ion de teneur en carbone en fonction de In profondeur a eacuteteacute rurraquo t bullbullbull bull rici vanalyr-e X quan t i t a t ive avec un t r oin de diarnnt lea coal i t ions expeacuterimentale les nieux adapteacutees au problegraveme de chevaucheront des ra ies Cr Lci et lli Aa avec la rnie du carbone ont eacute teacute cho i s i e s e t les condition de contasination minimale au cours des mesures ont eacuteteacute deacutetermineacutees IJI c thode a eacute teacute veacuter i f ieacutee sur des a l l i ages Fe Ri contenant coins de 1 de rarbone
Cette eacutetude montre que J - i l n ex i s t e pas de re la t ion simple entre l augmentation de microshy
dureteacute et l a teneur en carbone de l a c i e r aus teacuten i t ique i bull
- il est possible de mesurer rapidement la teneur en carbone agrave bull 5 J I pour 02 lt C j lt li et ai 10 pour C lt 02 j
- la limite de deacutetection est de lordre de U00 ppn En diminuant la contamination et en augmentant le temps de ccmptacc il semble possible duttlaquoi- j dre 200 ppra i
- Cette rthode peut ecirctre appliqueacutee T la microanalyse du carbone dans tous les mateacuteriaux contenant mecircme en forte teneur les eacuteleacutements tels que Kn Cr Ni eacutemettant des raies caracteacuteristiques susceptibles dinterfeacuterer avec la raie du carbone
REMERCIEMENTS
Nous XUHVICAgraveOHamp UonsicuX iumllichct PERROT poux avoir il lapidcmtnt xecircadiuml de nombxmx enxobaQti it l-Adanolictle Franccediloise MAURICE peux de ncmlt eases oX ampuctueusci ddcuAampionagrave
c ni Al S P B Ti 0Cl 035 001 lt 0005 0021 002 lt 001
Va Cr ni Ko Co Kb bull 1x Cu
155 171 1280 196 016 lt 002 001
TABLEAU 1 - ANALYSE DE LACIER 316 L
T 250H Pptes^o c
mccicirciniccedil-csN
550 600 | 650 T 250H Pptes^o c
mccicirciniccedil-csN
fecuit sous vide
carbuiv sous Ka
reciumlicircTl cous vide
carbure sous Ka
recuit sous vide
carbureacute sous Ka
pound
RMPa
52 700
222 718
raquoraquo7 685
175 675
laquobull9 690
15 670
TABLEAU 2 - PROPRIETES MECAHIQUES A 20 degC DE LACIER 316 L CARBURE A 550 600 ET 650 degC
i
Courte Pression Torr V b ru i t de Tond rur 316
I itiruTumt c
1 - (c) 2
2510~ 5
25 10 5
2929 plusmn 336 2905 037
1 16 853 icirc 27
3 5 10 5 26raquo6 bull 027 16 05353
1210~ 5 2909 t 016 17 050bull 50 _ j _ _ _ 2909 plusmn 016 17 3701 30
I
TABLEAU 3 - INFLUENCE DE LA MICROFUITE SUR LA DECONTAMINATION (REFERENCE A LA FIGURE 9) i
I 1 1
bull
mdash r - ^ gt v 5 75 10 15
Fe 0 Ni Fe 10 Ni Fe Hraquo Ri Fe 20 Ni
1102 1118 icirc12fc 113U
1661 1723 1738 1762
2297 2360 2386 2121raquo
3250 335raquoraquo 3396 3raquo59
316 L 1108 1699 2320 3289
TABLEAU 1raquo - COEFFICIENTS DE CORRECTION POUR CK CALCULES SELON ft]
L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
087 t 003
0lraquoT 003
050 002
017 plusmn 001 0022 t 00f-5 L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
087 t 003
0lraquoT 003
050 002 015 z 001 0
lt ticirc Si 10
C analyse chinique
C eicroanalyse X
10
113 i 010
073
080 pound 006
063
063 s 003
031
029 0c
TABLEAU 5 - DOSAGE PAR MICROAIIALYSE X DU CARBONE DANS LKS ALLIAGE Fe Ni 10 bull Flaquo Ni ilraquo S
LICTE bir 7AMEAX
TABLEAU 1 - Analyse de l ac ier 3raquo6 L
TABLEAU 2 - Propr ieacute teacute neacutecaniquoa amp 20 degC de l ac ier 3t6 L carbureacute agrave 550 600 et 650 degC
TABLEAU 3 - Influence de la microfuite sur la decontamination (reacutefeacuterence agrave la figure 9)
TABLEAU 1raquo - Coefficient de correction pour CK calculeacutes selon [3]
TABLEAU 5 ~ Dosage par microanalyse X du carbone dans des a l l iages Pc Hi tit et Fe Ni 10
LICIumlK DKG FIGUIcirciK
Fitf 1 - Carburation d ac i er 3 l6 L - Structures (MKB )
Fig 2 - Carburation dacier 36 L - Etude par aicrodurrtts Viclcrr et Knoop coir 50 g (KO)
Fig 3 - Variation dc HV et HK bull f (dpm) pour une carburation dc $0 h a 60 degC
Fig 1raquo - Gchtna de lcraai de traction - Fractographic dc lacier carbureacute agrave 650 degC (KEB)
Fig 5 - Rupture agrave 20 degC - Deacutetails de fracfographie (MKB)
Fig 6 - Correspondance entre structure et fracture dun acier carbureacute a 6iumlgt0 degc
Fig 7 Position de la raie CK en fonction de la liaison chimique
Fig 8 - Etude de la contamination en carbone sur 316 L en fonction du teraquop3 (baffle bull plaque refroidis)
Fig 9 Mesure de la deacutecontamination avec jet dair sur 316 (plaque refroidie seulement)
Fig10 - Spectre de lacier 316 sur ODPb - en mode inteacutegral - en mode discrimineacute
Fig11 - Balayages lineacuteaires taux de comptage de C laquo f (dum) montrant lenrishychissement en C aux joints de grains - sur eacutechantillon poli
- sur eacutechantillon attaqueacute 2 lammoniaque
Fig12 - carbone et HV 50 dans les grains f (dpm) apregraves leacutegegravere attaque
Fig13 - Courbes C raquo f (dum) apregraves carburations a 550 600 et 650 degC
figIl bull Ensemble des reacutesultats C bull f (HV 50)
KLtr(riCK bllUlAi-HKiUKU
[i] JL KKANKOTA The effect of cari-urizatiun in sodium on the mechanical properties of aurtcrritic stainl- steels Trnvn-rions of the AGKK Jourrnl uf Engineering Materials and Tcc-inology - Jan 1976 - p 9~l6
[gt] A ~rlaquorY et c TYI^CK (UKAKA RILKY) The cnrbrization of stainless steels in sodium containing carbon impur itiraquo and ita effect on mechanical properties Paper ndeg 11 - Cession bullraquo - Effect of environnent on material properties in nuclear systems - International Conference on Corrosion organized by the British Nuclear Knergy Society - July 1971
[3] F COPFOLA F MAURICE et J RUSTE Determination des conditions optimales de nicroanalyse X quantitative du carbone dans les aciers austenitiques (cette confeacuterence) - aoucirct 1977
[U] CL FISHER et C D FARRIHGHAM Quantitative carbon analysis of nickel steels with the electron probe bullicroanalyzer -The International Sickel Company - Technical Paper 7-9-T-OP - January 1973
[5] JS DUERR et RE OCILVIE Electron probe Microdeternination of carbon in ferrous alloys Analytical Chemistry Uraquo 1972 2361-2367
[6] YOSHIDA M YODA R KOIKE K et KATNO K Effect of carbon on the high temperature properties of type 30raquo rnd 316 Austenitic steels Tetsu-to-Hagane - pound6 1970 p 311-330
r CARBURATION DACIER 316L
rr
L bull bdquo - bull bullbull- - a - ^ - ^ raquo raquo - ^ ^ -bull - - raquo bull _- ^ l - ^ a a M
10um x600 10f bord carbureacute bullbullbullvire-
t raquo - ltbullgt
gt
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bull bull bull bull - bull raquo r
9 M M Eacute y ugrave u l C a ^ i K I oCtite -loum xi200
F ^W^ P W7T3R75T
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laquo vlaquo ypfraquo- T -gtfj ni-fwytp^yiwjiwtBtjprr
5Urn B X2400 ^ F ^
1 4
i gt ^ gt ltx
IMrn A4 Hmtl
X6000 -4
r ETUDE DE LA CARBURATION DUN ACIER 316L
JFsplusmn i^H feumliCRGDURETfc
bullpound
S
VICKERS
a f
d im
200
a 100
v x t
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KNOOP
^
bull
bullW^-iW--iumlgtgt^r Mrfj
^ - bullHJhffitaMJP iifir
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^
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o o
o O raquo -
O o M
L_ - - bull mdash ^ mdash
o 3
f -^o ACIER 316L CARBURE agrave 650 c RUPTURE agrave 550degc
laquo bull - raquo - bull raquo - - - Iuml
1 bull v- bull -bullbull Vv bull K bull -lt--r
T N --bull V T T bull
bullbullt
T N --bull V T T bull laquofa raquo - - bull f -
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raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull laquo
raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull raquo - -bull - T a 5 bull bull bull bull
r ~ deg bull 4 -T mdash Ccedil amp T 1
L--I bullraquo bull mdash^i Y -gt bull Mninrgtiltigtiraquo i -raquo f irMlTEacuteMEacuteMMEacuteEacuteti l i iTl umegravet^ V
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1 raquobull-gt fc V ^ raquo y gt iuml raquo laquobull -jf Art
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^ ^ V t i - ^
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bull - bull laquo
JOJjm c X1100
CARBURATION DACIER 316L agrave 650degc
raquo
RUPTURE agrave 20degc
01mm bull iuml A
b~jSaitfMmMaMltaa n^3fitJMApoundifepoundi
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CARBURATION DACIER 316 L agrave 650degc
laquo-bull
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STRUCTURE FRACTURE agrave 20 c
t-v--
wfl^ds r raquofcraquoCcedil
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laquobull mdash JJB
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I uniteacutes ^arbitraires
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bull bull bull
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4
S I 435 44 445 45
XAcirc
bull bull =-bull i bdquo
1
BRUIT de FOND
DL FOCALISATION
20 0 100
LISATION
316L 400ppmC sonde fixe apregraves tLfocalisation
500
Tertips en sec
1000
bull sraquo o-ft laquo-^^^t-^s^--raquo^-^^^^ poundmpoundamp4raquo$aamp$ampL bulllaquoraquoamp$ ecircsfc^i^U^ W- - J J^lt ^ - W w - V V W M ^ - 4 W l 1
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Influence de la microfuite
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^
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ACIER 316 SANS CARBOE
Cristal ODPb
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es
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^
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45 50
le
Clt4icirctoOO amas da Carbures
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250h agrave 650degC
mdashmdashmdash poil Aumine attaqueacute NH40H dilueacutee
Vitesse 02 umsec labss85nA
joint
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il
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- Les nicroduret r Vickern et Knoop noun ^0 g permettent de deacutetermishyner In pro fors lraquo-ur ie carburacirct ion agrave gt0 us pregraves
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Cette eacutetude montre que J - i l n ex i s t e pas de re la t ion simple entre l augmentation de microshy
dureteacute et l a teneur en carbone de l a c i e r aus teacuten i t ique i bull
- il est possible de mesurer rapidement la teneur en carbone agrave bull 5 J I pour 02 lt C j lt li et ai 10 pour C lt 02 j
- la limite de deacutetection est de lordre de U00 ppn En diminuant la contamination et en augmentant le temps de ccmptacc il semble possible duttlaquoi- j dre 200 ppra i
- Cette rthode peut ecirctre appliqueacutee T la microanalyse du carbone dans tous les mateacuteriaux contenant mecircme en forte teneur les eacuteleacutements tels que Kn Cr Ni eacutemettant des raies caracteacuteristiques susceptibles dinterfeacuterer avec la raie du carbone
REMERCIEMENTS
Nous XUHVICAgraveOHamp UonsicuX iumllichct PERROT poux avoir il lapidcmtnt xecircadiuml de nombxmx enxobaQti it l-Adanolictle Franccediloise MAURICE peux de ncmlt eases oX ampuctueusci ddcuAampionagrave
c ni Al S P B Ti 0Cl 035 001 lt 0005 0021 002 lt 001
Va Cr ni Ko Co Kb bull 1x Cu
155 171 1280 196 016 lt 002 001
TABLEAU 1 - ANALYSE DE LACIER 316 L
T 250H Pptes^o c
mccicirciniccedil-csN
550 600 | 650 T 250H Pptes^o c
mccicirciniccedil-csN
fecuit sous vide
carbuiv sous Ka
reciumlicircTl cous vide
carbure sous Ka
recuit sous vide
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pound
RMPa
52 700
222 718
raquoraquo7 685
175 675
laquobull9 690
15 670
TABLEAU 2 - PROPRIETES MECAHIQUES A 20 degC DE LACIER 316 L CARBURE A 550 600 ET 650 degC
i
Courte Pression Torr V b ru i t de Tond rur 316
I itiruTumt c
1 - (c) 2
2510~ 5
25 10 5
2929 plusmn 336 2905 037
1 16 853 icirc 27
3 5 10 5 26raquo6 bull 027 16 05353
1210~ 5 2909 t 016 17 050bull 50 _ j _ _ _ 2909 plusmn 016 17 3701 30
I
TABLEAU 3 - INFLUENCE DE LA MICROFUITE SUR LA DECONTAMINATION (REFERENCE A LA FIGURE 9) i
I 1 1
bull
mdash r - ^ gt v 5 75 10 15
Fe 0 Ni Fe 10 Ni Fe Hraquo Ri Fe 20 Ni
1102 1118 icirc12fc 113U
1661 1723 1738 1762
2297 2360 2386 2121raquo
3250 335raquoraquo 3396 3raquo59
316 L 1108 1699 2320 3289
TABLEAU 1raquo - COEFFICIENTS DE CORRECTION POUR CK CALCULES SELON ft]
L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
087 t 003
0lraquoT 003
050 002
017 plusmn 001 0022 t 00f-5 L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
087 t 003
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lt ticirc Si 10
C analyse chinique
C eicroanalyse X
10
113 i 010
073
080 pound 006
063
063 s 003
031
029 0c
TABLEAU 5 - DOSAGE PAR MICROAIIALYSE X DU CARBONE DANS LKS ALLIAGE Fe Ni 10 bull Flaquo Ni ilraquo S
LICTE bir 7AMEAX
TABLEAU 1 - Analyse de l ac ier 3raquo6 L
TABLEAU 2 - Propr ieacute teacute neacutecaniquoa amp 20 degC de l ac ier 3t6 L carbureacute agrave 550 600 et 650 degC
TABLEAU 3 - Influence de la microfuite sur la decontamination (reacutefeacuterence agrave la figure 9)
TABLEAU 1raquo - Coefficient de correction pour CK calculeacutes selon [3]
TABLEAU 5 ~ Dosage par microanalyse X du carbone dans des a l l iages Pc Hi tit et Fe Ni 10
LICIumlK DKG FIGUIcirciK
Fitf 1 - Carburation d ac i er 3 l6 L - Structures (MKB )
Fig 2 - Carburation dacier 36 L - Etude par aicrodurrtts Viclcrr et Knoop coir 50 g (KO)
Fig 3 - Variation dc HV et HK bull f (dpm) pour une carburation dc $0 h a 60 degC
Fig 1raquo - Gchtna de lcraai de traction - Fractographic dc lacier carbureacute agrave 650 degC (KEB)
Fig 5 - Rupture agrave 20 degC - Deacutetails de fracfographie (MKB)
Fig 6 - Correspondance entre structure et fracture dun acier carbureacute a 6iumlgt0 degc
Fig 7 Position de la raie CK en fonction de la liaison chimique
Fig 8 - Etude de la contamination en carbone sur 316 L en fonction du teraquop3 (baffle bull plaque refroidis)
Fig 9 Mesure de la deacutecontamination avec jet dair sur 316 (plaque refroidie seulement)
Fig10 - Spectre de lacier 316 sur ODPb - en mode inteacutegral - en mode discrimineacute
Fig11 - Balayages lineacuteaires taux de comptage de C laquo f (dum) montrant lenrishychissement en C aux joints de grains - sur eacutechantillon poli
- sur eacutechantillon attaqueacute 2 lammoniaque
Fig12 - carbone et HV 50 dans les grains f (dpm) apregraves leacutegegravere attaque
Fig13 - Courbes C raquo f (dum) apregraves carburations a 550 600 et 650 degC
figIl bull Ensemble des reacutesultats C bull f (HV 50)
KLtr(riCK bllUlAi-HKiUKU
[i] JL KKANKOTA The effect of cari-urizatiun in sodium on the mechanical properties of aurtcrritic stainl- steels Trnvn-rions of the AGKK Jourrnl uf Engineering Materials and Tcc-inology - Jan 1976 - p 9~l6
[gt] A ~rlaquorY et c TYI^CK (UKAKA RILKY) The cnrbrization of stainless steels in sodium containing carbon impur itiraquo and ita effect on mechanical properties Paper ndeg 11 - Cession bullraquo - Effect of environnent on material properties in nuclear systems - International Conference on Corrosion organized by the British Nuclear Knergy Society - July 1971
[3] F COPFOLA F MAURICE et J RUSTE Determination des conditions optimales de nicroanalyse X quantitative du carbone dans les aciers austenitiques (cette confeacuterence) - aoucirct 1977
[U] CL FISHER et C D FARRIHGHAM Quantitative carbon analysis of nickel steels with the electron probe bullicroanalyzer -The International Sickel Company - Technical Paper 7-9-T-OP - January 1973
[5] JS DUERR et RE OCILVIE Electron probe Microdeternination of carbon in ferrous alloys Analytical Chemistry Uraquo 1972 2361-2367
[6] YOSHIDA M YODA R KOIKE K et KATNO K Effect of carbon on the high temperature properties of type 30raquo rnd 316 Austenitic steels Tetsu-to-Hagane - pound6 1970 p 311-330
r CARBURATION DACIER 316L
rr
L bull bdquo - bull bullbull- - a - ^ - ^ raquo raquo - ^ ^ -bull - - raquo bull _- ^ l - ^ a a M
10um x600 10f bord carbureacute bullbullbullvire-
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1
BRUIT de FOND
DL FOCALISATION
20 0 100
LISATION
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5 10 15 20 1SP0 2000 2500 seCTompc 25 30 35 40 mm
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250h agrave 650degC
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Vitesse 02 umsec labss85nA
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TABLEAU 1 - ANALYSE DE LACIER 316 L
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TABLEAU 2 - PROPRIETES MECAHIQUES A 20 degC DE LACIER 316 L CARBURE A 550 600 ET 650 degC
i
Courte Pression Torr V b ru i t de Tond rur 316
I itiruTumt c
1 - (c) 2
2510~ 5
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1210~ 5 2909 t 016 17 050bull 50 _ j _ _ _ 2909 plusmn 016 17 3701 30
I
TABLEAU 3 - INFLUENCE DE LA MICROFUITE SUR LA DECONTAMINATION (REFERENCE A LA FIGURE 9) i
I 1 1
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1102 1118 icirc12fc 113U
1661 1723 1738 1762
2297 2360 2386 2121raquo
3250 335raquoraquo 3396 3raquo59
316 L 1108 1699 2320 3289
TABLEAU 1raquo - COEFFICIENTS DE CORRECTION POUR CK CALCULES SELON ft]
L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
087 t 003
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050 002
017 plusmn 001 0022 t 00f-5 L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
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lt ticirc Si 10
C analyse chinique
C eicroanalyse X
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113 i 010
073
080 pound 006
063
063 s 003
031
029 0c
TABLEAU 5 - DOSAGE PAR MICROAIIALYSE X DU CARBONE DANS LKS ALLIAGE Fe Ni 10 bull Flaquo Ni ilraquo S
LICTE bir 7AMEAX
TABLEAU 1 - Analyse de l ac ier 3raquo6 L
TABLEAU 2 - Propr ieacute teacute neacutecaniquoa amp 20 degC de l ac ier 3t6 L carbureacute agrave 550 600 et 650 degC
TABLEAU 3 - Influence de la microfuite sur la decontamination (reacutefeacuterence agrave la figure 9)
TABLEAU 1raquo - Coefficient de correction pour CK calculeacutes selon [3]
TABLEAU 5 ~ Dosage par microanalyse X du carbone dans des a l l iages Pc Hi tit et Fe Ni 10
LICIumlK DKG FIGUIcirciK
Fitf 1 - Carburation d ac i er 3 l6 L - Structures (MKB )
Fig 2 - Carburation dacier 36 L - Etude par aicrodurrtts Viclcrr et Knoop coir 50 g (KO)
Fig 3 - Variation dc HV et HK bull f (dpm) pour une carburation dc $0 h a 60 degC
Fig 1raquo - Gchtna de lcraai de traction - Fractographic dc lacier carbureacute agrave 650 degC (KEB)
Fig 5 - Rupture agrave 20 degC - Deacutetails de fracfographie (MKB)
Fig 6 - Correspondance entre structure et fracture dun acier carbureacute a 6iumlgt0 degc
Fig 7 Position de la raie CK en fonction de la liaison chimique
Fig 8 - Etude de la contamination en carbone sur 316 L en fonction du teraquop3 (baffle bull plaque refroidis)
Fig 9 Mesure de la deacutecontamination avec jet dair sur 316 (plaque refroidie seulement)
Fig10 - Spectre de lacier 316 sur ODPb - en mode inteacutegral - en mode discrimineacute
Fig11 - Balayages lineacuteaires taux de comptage de C laquo f (dum) montrant lenrishychissement en C aux joints de grains - sur eacutechantillon poli
- sur eacutechantillon attaqueacute 2 lammoniaque
Fig12 - carbone et HV 50 dans les grains f (dpm) apregraves leacutegegravere attaque
Fig13 - Courbes C raquo f (dum) apregraves carburations a 550 600 et 650 degC
figIl bull Ensemble des reacutesultats C bull f (HV 50)
KLtr(riCK bllUlAi-HKiUKU
[i] JL KKANKOTA The effect of cari-urizatiun in sodium on the mechanical properties of aurtcrritic stainl- steels Trnvn-rions of the AGKK Jourrnl uf Engineering Materials and Tcc-inology - Jan 1976 - p 9~l6
[gt] A ~rlaquorY et c TYI^CK (UKAKA RILKY) The cnrbrization of stainless steels in sodium containing carbon impur itiraquo and ita effect on mechanical properties Paper ndeg 11 - Cession bullraquo - Effect of environnent on material properties in nuclear systems - International Conference on Corrosion organized by the British Nuclear Knergy Society - July 1971
[3] F COPFOLA F MAURICE et J RUSTE Determination des conditions optimales de nicroanalyse X quantitative du carbone dans les aciers austenitiques (cette confeacuterence) - aoucirct 1977
[U] CL FISHER et C D FARRIHGHAM Quantitative carbon analysis of nickel steels with the electron probe bullicroanalyzer -The International Sickel Company - Technical Paper 7-9-T-OP - January 1973
[5] JS DUERR et RE OCILVIE Electron probe Microdeternination of carbon in ferrous alloys Analytical Chemistry Uraquo 1972 2361-2367
[6] YOSHIDA M YODA R KOIKE K et KATNO K Effect of carbon on the high temperature properties of type 30raquo rnd 316 Austenitic steels Tetsu-to-Hagane - pound6 1970 p 311-330
r CARBURATION DACIER 316L
rr
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r ETUDE DE LA CARBURATION DUN ACIER 316L
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BRUIT DE FOND sur 316
Influence de la microfuite
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I
TABLEAU 3 - INFLUENCE DE LA MICROFUITE SUR LA DECONTAMINATION (REFERENCE A LA FIGURE 9) i
I 1 1
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Fe 0 Ni Fe 10 Ni Fe Hraquo Ri Fe 20 Ni
1102 1118 icirc12fc 113U
1661 1723 1738 1762
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3250 335raquoraquo 3396 3raquo59
316 L 1108 1699 2320 3289
TABLEAU 1raquo - COEFFICIENTS DE CORRECTION POUR CK CALCULES SELON ft]
L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
087 t 003
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050 002
017 plusmn 001 0022 t 00f-5 L i r Si iumlltt
C analyse chieique
S C eicroanalyse X
082 t 005
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050 002 015 z 001 0
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C analyse chinique
C eicroanalyse X
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029 0c
TABLEAU 5 - DOSAGE PAR MICROAIIALYSE X DU CARBONE DANS LKS ALLIAGE Fe Ni 10 bull Flaquo Ni ilraquo S
LICTE bir 7AMEAX
TABLEAU 1 - Analyse de l ac ier 3raquo6 L
TABLEAU 2 - Propr ieacute teacute neacutecaniquoa amp 20 degC de l ac ier 3t6 L carbureacute agrave 550 600 et 650 degC
TABLEAU 3 - Influence de la microfuite sur la decontamination (reacutefeacuterence agrave la figure 9)
TABLEAU 1raquo - Coefficient de correction pour CK calculeacutes selon [3]
TABLEAU 5 ~ Dosage par microanalyse X du carbone dans des a l l iages Pc Hi tit et Fe Ni 10
LICIumlK DKG FIGUIcirciK
Fitf 1 - Carburation d ac i er 3 l6 L - Structures (MKB )
Fig 2 - Carburation dacier 36 L - Etude par aicrodurrtts Viclcrr et Knoop coir 50 g (KO)
Fig 3 - Variation dc HV et HK bull f (dpm) pour une carburation dc $0 h a 60 degC
Fig 1raquo - Gchtna de lcraai de traction - Fractographic dc lacier carbureacute agrave 650 degC (KEB)
Fig 5 - Rupture agrave 20 degC - Deacutetails de fracfographie (MKB)
Fig 6 - Correspondance entre structure et fracture dun acier carbureacute a 6iumlgt0 degc
Fig 7 Position de la raie CK en fonction de la liaison chimique
Fig 8 - Etude de la contamination en carbone sur 316 L en fonction du teraquop3 (baffle bull plaque refroidis)
Fig 9 Mesure de la deacutecontamination avec jet dair sur 316 (plaque refroidie seulement)
Fig10 - Spectre de lacier 316 sur ODPb - en mode inteacutegral - en mode discrimineacute
Fig11 - Balayages lineacuteaires taux de comptage de C laquo f (dum) montrant lenrishychissement en C aux joints de grains - sur eacutechantillon poli
- sur eacutechantillon attaqueacute 2 lammoniaque
Fig12 - carbone et HV 50 dans les grains f (dpm) apregraves leacutegegravere attaque
Fig13 - Courbes C raquo f (dum) apregraves carburations a 550 600 et 650 degC
figIl bull Ensemble des reacutesultats C bull f (HV 50)
KLtr(riCK bllUlAi-HKiUKU
[i] JL KKANKOTA The effect of cari-urizatiun in sodium on the mechanical properties of aurtcrritic stainl- steels Trnvn-rions of the AGKK Jourrnl uf Engineering Materials and Tcc-inology - Jan 1976 - p 9~l6
[gt] A ~rlaquorY et c TYI^CK (UKAKA RILKY) The cnrbrization of stainless steels in sodium containing carbon impur itiraquo and ita effect on mechanical properties Paper ndeg 11 - Cession bullraquo - Effect of environnent on material properties in nuclear systems - International Conference on Corrosion organized by the British Nuclear Knergy Society - July 1971
[3] F COPFOLA F MAURICE et J RUSTE Determination des conditions optimales de nicroanalyse X quantitative du carbone dans les aciers austenitiques (cette confeacuterence) - aoucirct 1977
[U] CL FISHER et C D FARRIHGHAM Quantitative carbon analysis of nickel steels with the electron probe bullicroanalyzer -The International Sickel Company - Technical Paper 7-9-T-OP - January 1973
[5] JS DUERR et RE OCILVIE Electron probe Microdeternination of carbon in ferrous alloys Analytical Chemistry Uraquo 1972 2361-2367
[6] YOSHIDA M YODA R KOIKE K et KATNO K Effect of carbon on the high temperature properties of type 30raquo rnd 316 Austenitic steels Tetsu-to-Hagane - pound6 1970 p 311-330
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TABLEAU 1raquo - COEFFICIENTS DE CORRECTION POUR CK CALCULES SELON ft]
L i r Si iumlltt
C analyse chieique
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082 t 005
087 t 003
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C analyse chieique
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TABLEAU 5 - DOSAGE PAR MICROAIIALYSE X DU CARBONE DANS LKS ALLIAGE Fe Ni 10 bull Flaquo Ni ilraquo S
LICTE bir 7AMEAX
TABLEAU 1 - Analyse de l ac ier 3raquo6 L
TABLEAU 2 - Propr ieacute teacute neacutecaniquoa amp 20 degC de l ac ier 3t6 L carbureacute agrave 550 600 et 650 degC
TABLEAU 3 - Influence de la microfuite sur la decontamination (reacutefeacuterence agrave la figure 9)
TABLEAU 1raquo - Coefficient de correction pour CK calculeacutes selon [3]
TABLEAU 5 ~ Dosage par microanalyse X du carbone dans des a l l iages Pc Hi tit et Fe Ni 10
LICIumlK DKG FIGUIcirciK
Fitf 1 - Carburation d ac i er 3 l6 L - Structures (MKB )
Fig 2 - Carburation dacier 36 L - Etude par aicrodurrtts Viclcrr et Knoop coir 50 g (KO)
Fig 3 - Variation dc HV et HK bull f (dpm) pour une carburation dc $0 h a 60 degC
Fig 1raquo - Gchtna de lcraai de traction - Fractographic dc lacier carbureacute agrave 650 degC (KEB)
Fig 5 - Rupture agrave 20 degC - Deacutetails de fracfographie (MKB)
Fig 6 - Correspondance entre structure et fracture dun acier carbureacute a 6iumlgt0 degc
Fig 7 Position de la raie CK en fonction de la liaison chimique
Fig 8 - Etude de la contamination en carbone sur 316 L en fonction du teraquop3 (baffle bull plaque refroidis)
Fig 9 Mesure de la deacutecontamination avec jet dair sur 316 (plaque refroidie seulement)
Fig10 - Spectre de lacier 316 sur ODPb - en mode inteacutegral - en mode discrimineacute
Fig11 - Balayages lineacuteaires taux de comptage de C laquo f (dum) montrant lenrishychissement en C aux joints de grains - sur eacutechantillon poli
- sur eacutechantillon attaqueacute 2 lammoniaque
Fig12 - carbone et HV 50 dans les grains f (dpm) apregraves leacutegegravere attaque
Fig13 - Courbes C raquo f (dum) apregraves carburations a 550 600 et 650 degC
figIl bull Ensemble des reacutesultats C bull f (HV 50)
KLtr(riCK bllUlAi-HKiUKU
[i] JL KKANKOTA The effect of cari-urizatiun in sodium on the mechanical properties of aurtcrritic stainl- steels Trnvn-rions of the AGKK Jourrnl uf Engineering Materials and Tcc-inology - Jan 1976 - p 9~l6
[gt] A ~rlaquorY et c TYI^CK (UKAKA RILKY) The cnrbrization of stainless steels in sodium containing carbon impur itiraquo and ita effect on mechanical properties Paper ndeg 11 - Cession bullraquo - Effect of environnent on material properties in nuclear systems - International Conference on Corrosion organized by the British Nuclear Knergy Society - July 1971
[3] F COPFOLA F MAURICE et J RUSTE Determination des conditions optimales de nicroanalyse X quantitative du carbone dans les aciers austenitiques (cette confeacuterence) - aoucirct 1977
[U] CL FISHER et C D FARRIHGHAM Quantitative carbon analysis of nickel steels with the electron probe bullicroanalyzer -The International Sickel Company - Technical Paper 7-9-T-OP - January 1973
[5] JS DUERR et RE OCILVIE Electron probe Microdeternination of carbon in ferrous alloys Analytical Chemistry Uraquo 1972 2361-2367
[6] YOSHIDA M YODA R KOIKE K et KATNO K Effect of carbon on the high temperature properties of type 30raquo rnd 316 Austenitic steels Tetsu-to-Hagane - pound6 1970 p 311-330
r CARBURATION DACIER 316L
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TABLEAU 5 - DOSAGE PAR MICROAIIALYSE X DU CARBONE DANS LKS ALLIAGE Fe Ni 10 bull Flaquo Ni ilraquo S
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TABLEAU 1 - Analyse de l ac ier 3raquo6 L
TABLEAU 2 - Propr ieacute teacute neacutecaniquoa amp 20 degC de l ac ier 3t6 L carbureacute agrave 550 600 et 650 degC
TABLEAU 3 - Influence de la microfuite sur la decontamination (reacutefeacuterence agrave la figure 9)
TABLEAU 1raquo - Coefficient de correction pour CK calculeacutes selon [3]
TABLEAU 5 ~ Dosage par microanalyse X du carbone dans des a l l iages Pc Hi tit et Fe Ni 10
LICIumlK DKG FIGUIcirciK
Fitf 1 - Carburation d ac i er 3 l6 L - Structures (MKB )
Fig 2 - Carburation dacier 36 L - Etude par aicrodurrtts Viclcrr et Knoop coir 50 g (KO)
Fig 3 - Variation dc HV et HK bull f (dpm) pour une carburation dc $0 h a 60 degC
Fig 1raquo - Gchtna de lcraai de traction - Fractographic dc lacier carbureacute agrave 650 degC (KEB)
Fig 5 - Rupture agrave 20 degC - Deacutetails de fracfographie (MKB)
Fig 6 - Correspondance entre structure et fracture dun acier carbureacute a 6iumlgt0 degc
Fig 7 Position de la raie CK en fonction de la liaison chimique
Fig 8 - Etude de la contamination en carbone sur 316 L en fonction du teraquop3 (baffle bull plaque refroidis)
Fig 9 Mesure de la deacutecontamination avec jet dair sur 316 (plaque refroidie seulement)
Fig10 - Spectre de lacier 316 sur ODPb - en mode inteacutegral - en mode discrimineacute
Fig11 - Balayages lineacuteaires taux de comptage de C laquo f (dum) montrant lenrishychissement en C aux joints de grains - sur eacutechantillon poli
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Fig12 - carbone et HV 50 dans les grains f (dpm) apregraves leacutegegravere attaque
Fig13 - Courbes C raquo f (dum) apregraves carburations a 550 600 et 650 degC
figIl bull Ensemble des reacutesultats C bull f (HV 50)
KLtr(riCK bllUlAi-HKiUKU
[i] JL KKANKOTA The effect of cari-urizatiun in sodium on the mechanical properties of aurtcrritic stainl- steels Trnvn-rions of the AGKK Jourrnl uf Engineering Materials and Tcc-inology - Jan 1976 - p 9~l6
[gt] A ~rlaquorY et c TYI^CK (UKAKA RILKY) The cnrbrization of stainless steels in sodium containing carbon impur itiraquo and ita effect on mechanical properties Paper ndeg 11 - Cession bullraquo - Effect of environnent on material properties in nuclear systems - International Conference on Corrosion organized by the British Nuclear Knergy Society - July 1971
[3] F COPFOLA F MAURICE et J RUSTE Determination des conditions optimales de nicroanalyse X quantitative du carbone dans les aciers austenitiques (cette confeacuterence) - aoucirct 1977
[U] CL FISHER et C D FARRIHGHAM Quantitative carbon analysis of nickel steels with the electron probe bullicroanalyzer -The International Sickel Company - Technical Paper 7-9-T-OP - January 1973
[5] JS DUERR et RE OCILVIE Electron probe Microdeternination of carbon in ferrous alloys Analytical Chemistry Uraquo 1972 2361-2367
[6] YOSHIDA M YODA R KOIKE K et KATNO K Effect of carbon on the high temperature properties of type 30raquo rnd 316 Austenitic steels Tetsu-to-Hagane - pound6 1970 p 311-330
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BRUIT de FOND
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LICTE bir 7AMEAX
TABLEAU 1 - Analyse de l ac ier 3raquo6 L
TABLEAU 2 - Propr ieacute teacute neacutecaniquoa amp 20 degC de l ac ier 3t6 L carbureacute agrave 550 600 et 650 degC
TABLEAU 3 - Influence de la microfuite sur la decontamination (reacutefeacuterence agrave la figure 9)
TABLEAU 1raquo - Coefficient de correction pour CK calculeacutes selon [3]
TABLEAU 5 ~ Dosage par microanalyse X du carbone dans des a l l iages Pc Hi tit et Fe Ni 10
LICIumlK DKG FIGUIcirciK
Fitf 1 - Carburation d ac i er 3 l6 L - Structures (MKB )
Fig 2 - Carburation dacier 36 L - Etude par aicrodurrtts Viclcrr et Knoop coir 50 g (KO)
Fig 3 - Variation dc HV et HK bull f (dpm) pour une carburation dc $0 h a 60 degC
Fig 1raquo - Gchtna de lcraai de traction - Fractographic dc lacier carbureacute agrave 650 degC (KEB)
Fig 5 - Rupture agrave 20 degC - Deacutetails de fracfographie (MKB)
Fig 6 - Correspondance entre structure et fracture dun acier carbureacute a 6iumlgt0 degc
Fig 7 Position de la raie CK en fonction de la liaison chimique
Fig 8 - Etude de la contamination en carbone sur 316 L en fonction du teraquop3 (baffle bull plaque refroidis)
Fig 9 Mesure de la deacutecontamination avec jet dair sur 316 (plaque refroidie seulement)
Fig10 - Spectre de lacier 316 sur ODPb - en mode inteacutegral - en mode discrimineacute
Fig11 - Balayages lineacuteaires taux de comptage de C laquo f (dum) montrant lenrishychissement en C aux joints de grains - sur eacutechantillon poli
- sur eacutechantillon attaqueacute 2 lammoniaque
Fig12 - carbone et HV 50 dans les grains f (dpm) apregraves leacutegegravere attaque
Fig13 - Courbes C raquo f (dum) apregraves carburations a 550 600 et 650 degC
figIl bull Ensemble des reacutesultats C bull f (HV 50)
KLtr(riCK bllUlAi-HKiUKU
[i] JL KKANKOTA The effect of cari-urizatiun in sodium on the mechanical properties of aurtcrritic stainl- steels Trnvn-rions of the AGKK Jourrnl uf Engineering Materials and Tcc-inology - Jan 1976 - p 9~l6
[gt] A ~rlaquorY et c TYI^CK (UKAKA RILKY) The cnrbrization of stainless steels in sodium containing carbon impur itiraquo and ita effect on mechanical properties Paper ndeg 11 - Cession bullraquo - Effect of environnent on material properties in nuclear systems - International Conference on Corrosion organized by the British Nuclear Knergy Society - July 1971
[3] F COPFOLA F MAURICE et J RUSTE Determination des conditions optimales de nicroanalyse X quantitative du carbone dans les aciers austenitiques (cette confeacuterence) - aoucirct 1977
[U] CL FISHER et C D FARRIHGHAM Quantitative carbon analysis of nickel steels with the electron probe bullicroanalyzer -The International Sickel Company - Technical Paper 7-9-T-OP - January 1973
[5] JS DUERR et RE OCILVIE Electron probe Microdeternination of carbon in ferrous alloys Analytical Chemistry Uraquo 1972 2361-2367
[6] YOSHIDA M YODA R KOIKE K et KATNO K Effect of carbon on the high temperature properties of type 30raquo rnd 316 Austenitic steels Tetsu-to-Hagane - pound6 1970 p 311-330
r CARBURATION DACIER 316L
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Fitf 1 - Carburation d ac i er 3 l6 L - Structures (MKB )
Fig 2 - Carburation dacier 36 L - Etude par aicrodurrtts Viclcrr et Knoop coir 50 g (KO)
Fig 3 - Variation dc HV et HK bull f (dpm) pour une carburation dc $0 h a 60 degC
Fig 1raquo - Gchtna de lcraai de traction - Fractographic dc lacier carbureacute agrave 650 degC (KEB)
Fig 5 - Rupture agrave 20 degC - Deacutetails de fracfographie (MKB)
Fig 6 - Correspondance entre structure et fracture dun acier carbureacute a 6iumlgt0 degc
Fig 7 Position de la raie CK en fonction de la liaison chimique
Fig 8 - Etude de la contamination en carbone sur 316 L en fonction du teraquop3 (baffle bull plaque refroidis)
Fig 9 Mesure de la deacutecontamination avec jet dair sur 316 (plaque refroidie seulement)
Fig10 - Spectre de lacier 316 sur ODPb - en mode inteacutegral - en mode discrimineacute
Fig11 - Balayages lineacuteaires taux de comptage de C laquo f (dum) montrant lenrishychissement en C aux joints de grains - sur eacutechantillon poli
- sur eacutechantillon attaqueacute 2 lammoniaque
Fig12 - carbone et HV 50 dans les grains f (dpm) apregraves leacutegegravere attaque
Fig13 - Courbes C raquo f (dum) apregraves carburations a 550 600 et 650 degC
figIl bull Ensemble des reacutesultats C bull f (HV 50)
KLtr(riCK bllUlAi-HKiUKU
[i] JL KKANKOTA The effect of cari-urizatiun in sodium on the mechanical properties of aurtcrritic stainl- steels Trnvn-rions of the AGKK Jourrnl uf Engineering Materials and Tcc-inology - Jan 1976 - p 9~l6
[gt] A ~rlaquorY et c TYI^CK (UKAKA RILKY) The cnrbrization of stainless steels in sodium containing carbon impur itiraquo and ita effect on mechanical properties Paper ndeg 11 - Cession bullraquo - Effect of environnent on material properties in nuclear systems - International Conference on Corrosion organized by the British Nuclear Knergy Society - July 1971
[3] F COPFOLA F MAURICE et J RUSTE Determination des conditions optimales de nicroanalyse X quantitative du carbone dans les aciers austenitiques (cette confeacuterence) - aoucirct 1977
[U] CL FISHER et C D FARRIHGHAM Quantitative carbon analysis of nickel steels with the electron probe bullicroanalyzer -The International Sickel Company - Technical Paper 7-9-T-OP - January 1973
[5] JS DUERR et RE OCILVIE Electron probe Microdeternination of carbon in ferrous alloys Analytical Chemistry Uraquo 1972 2361-2367
[6] YOSHIDA M YODA R KOIKE K et KATNO K Effect of carbon on the high temperature properties of type 30raquo rnd 316 Austenitic steels Tetsu-to-Hagane - pound6 1970 p 311-330
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[i] JL KKANKOTA The effect of cari-urizatiun in sodium on the mechanical properties of aurtcrritic stainl- steels Trnvn-rions of the AGKK Jourrnl uf Engineering Materials and Tcc-inology - Jan 1976 - p 9~l6
[gt] A ~rlaquorY et c TYI^CK (UKAKA RILKY) The cnrbrization of stainless steels in sodium containing carbon impur itiraquo and ita effect on mechanical properties Paper ndeg 11 - Cession bullraquo - Effect of environnent on material properties in nuclear systems - International Conference on Corrosion organized by the British Nuclear Knergy Society - July 1971
[3] F COPFOLA F MAURICE et J RUSTE Determination des conditions optimales de nicroanalyse X quantitative du carbone dans les aciers austenitiques (cette confeacuterence) - aoucirct 1977
[U] CL FISHER et C D FARRIHGHAM Quantitative carbon analysis of nickel steels with the electron probe bullicroanalyzer -The International Sickel Company - Technical Paper 7-9-T-OP - January 1973
[5] JS DUERR et RE OCILVIE Electron probe Microdeternination of carbon in ferrous alloys Analytical Chemistry Uraquo 1972 2361-2367
[6] YOSHIDA M YODA R KOIKE K et KATNO K Effect of carbon on the high temperature properties of type 30raquo rnd 316 Austenitic steels Tetsu-to-Hagane - pound6 1970 p 311-330
r CARBURATION DACIER 316L
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1
BRUIT de FOND
DL FOCALISATION
20 0 100
LISATION
316L 400ppmC sonde fixe apregraves tLfocalisation
500
Tertips en sec
1000
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40
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J 1
10
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5105
BRUIT DE FOND sur 316
Influence de la microfuite
o
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^
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250h agrave 650degC
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Vitesse 02 umsec labss85nA
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BRUIT de FOND
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bull
bull + +
poundHv50g
0 V 0 200 300 400 500 600
tf Ncs
4 130
1500 JQQ
looc^sa
500
ACIER 316 SANS CARBOE
Cristal ODPb
mods inteacutegra _ _ _ r n o c j e discrimineacute
es
LL
^
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35 40
Ucirc
^ ^ V v y ^ y ^ K y I I I
45 50
le
Clt4icirctoOO amas da Carbures
COMPTAGES aa CARBONE K SUR 3 1 6 L CARBURE
250h agrave 650degC
mdashmdashmdash poil Aumine attaqueacute NH40H dilueacutee
Vitesse 02 umsec labss85nA
joint
Y-
v VA Lin
K | Joint
i f te 1 1Uo sec t
d pm
150 200
c en poids
316 L carbure 250 h agrave S50degc
leacutegegraverement attaqueacute
0 ^v 50a o X dzns les grains
oC
IZ
41
vl
3
w
la
C en poids
it
bull
i amp
bull j - ft
bull
M i i
05
--f
sect rr bull bull i
C doseacute par microanalyse dans 316 L carbureacute
bull 250h agrave 660
bull 250 h agrave 600
bull 250 h agrave 550degc
il
H M g M
50
gtiuml Wf-rif-r
fagraver
0 r
0 + mesures sur tous eacutechantillons
o grains repeacutereacutes
laquoo bull
bull bull
bull
bull
+
bull o deg
4 bull
r 0 +
+
bullo
ltraquobullbull bull
bull bull
bull
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bull
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Clt4icirctoOO amas da Carbures
COMPTAGES aa CARBONE K SUR 3 1 6 L CARBURE
250h agrave 650degC
mdashmdashmdash poil Aumine attaqueacute NH40H dilueacutee
Vitesse 02 umsec labss85nA
joint
Y-
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i f te 1 1Uo sec t
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c en poids
316 L carbure 250 h agrave S50degc
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