บทที่ 2

การทดลอง 2.1 วัสดุ สารเคมี และอุปกรณ 2.1.1 วัสดุ วัสดุท่ีใชเปนสารต้ังตนในงานวิจัย คือ กากใบชา ซ่ึงไดจากใบชาท่ีผานกระบวนการผลิตน้ําชา จากศูนยพัฒนาโครงการหลวงอางขาง อ. ฝาง จ. เชียงใหม 2.1.2 สารเคมี สารเคมีท่ีใชในงานวิจัย แสดงดังตาราง 2.1 ตาราง 2.1 สารเคมีท่ีใชในการทดลอง

ชื่อ สูตรเคมี เกรด บริษัทผูผลิต กรดเบนโซอิก C7H6O2 AR Fluka

โซเดียมคารบอเนต Na2CO3 AR ลารคริสเตนเซน เคมิกัลป เมทิลออเรนจ C14H14N3O3SNa AR Sigma chemical co.

โซเดียมไฮดรอกไซด NaOH Lab Merck

กรดไฮโดรคลอริก HCl AR Merck

แบริเล่ียมคลอไรด BaCl2.2H2O AR Merck

ซิลเวอรไนเตรท AgNO3 AR Carlo erba

อะซิโตน C3H6O AR Scharlau

เฮกเซน C7H8 AR Scharlau

อะนิลีน C6H7N AR Fluka

2.1.3 เคร่ืองมือและอุปกรณ เคร่ืองมือและอุปกรณท่ีใชในการทําวิจัย แสดงไดดังตาราง 2.2

34

ตาราง 2.2 เคร่ืองมือและอุปกรณท่ีใชในการทดลอง

เคร่ืองมือและอุปกรณ รุน บริษัท เคร่ืองช่ังสารละเอียด BA 210S Sartorius basic

เคร่ืองช่ังสารหยาบ B 610 Sartorius basic

เคร่ืองบด - Retch

เคร่ืองรอน AS 200 Basis Retch

ตะแกรงรอน - Retch

เตาปฏิกรณแบบเบดนิ่ง - Inter kilns industry co., ltd

เตาอบ PV - 110 Taibai espect corp.

เตาเผา - Eurotherm electric furnace

Bomb washing calorimeter No. 1341 Parr instrumentation company, inc.

CHNS/O Analyzer PE 2400 Series II Perkin – elmer

Gas chromatography 6890 Agilent GC – MS 6890 Agilent

Saybolt viscosity K 21420 Koehler instrument co., inc. Flow meter - Cole – parmer

KJT – Thermocouple Thermometer HI 93551 Hanna instruments

Pensky – martens closed cup flash tester K 16270 Koehler instrument co., inc.

2.2 วิธีการทดลอง 2.2.1 การเตรียมวัตถุดิบ การเก็บตัวอยางกากใบชาท่ีไดมาจากใบชาท่ีผานกระบวนการผลิตน้ําชาจากศูนยพัฒนาโครงการหลวงอางขาง อ. ฝาง จ. เชียงใหม เม่ือประมาณเดือนเมษายน พ.ศ. 2550 แลวนํากากใบชาท้ังหมดมาตากแดดใหแหงเปนเวลา 5 วัน จากนั้นนํากากใบชามาอบดวยอุณหภูมิประมาณ 60–70 องศาเซลเซียส ใชเวลา 3–4 ช่ัวโมง จากน้ันบดตัวอยางกากใบชาดวยเคร่ืองบดท่ีแสดงในรูป 2.1 แลวทําการรอนผานตะแกรงคัดขนาด ดังแสดงในรูป 2.2 ซ่ึงไดกากใบชาท่ีมีขนาดอนุภาค ≤ 0.5 มิลลิเมตร ดังแสดงในรูป 2.3

35

รูป 2.1 เคร่ืองบด Hammer mill รูป 2.2 เคร่ืองรอนคัดขนาด

รูป 2.3 กากใบชาแหงขนาดอนุภาค ≤ 0.5 มิลลิเมตร 2.2.2 การวิเคราะหปริมาณกลุมสาร(23-26) วิธีการวิเคราะหประมาณกลุมสารของกากใบชาทําการวิเคราะหตาม ASTM E870–82 ซ่ึงวิธีการทดลองและการคํานวณแสดงในภาคผนวก ก

36

2.2.3 การวิเคราะหแบบแยกธาตุ(27) วิธีการวิเคราะหแบบแยกธาตุของกากใบชาทําการวิเคราะหตาม ASTM D3176 2.2.4 การวิเคราะหหาคาความรอน และหาปริมาณซัลเฟอร(28,29) 2.2.4.1 การวิเคราะหหาคาความรอน

1) ช่ังกากใบชาท่ีผานตะแกรงรอนจํานวนประมาณ 1 กรัม ใสในแคปซูล (Combustion capsule) และใชเจลาตินแคปซูล (Gelatine capsule) ในกรณีน้ํามันชีวภาพ

2) นําแคปซูลใสลงในบอมบ รอยลวด (Fuse wire) ยาวประมาณ 10 เซนติ- เมตร ผานกากใบชาตัวอยาง

3) ปดบอมบแลวเติมออกซิเจน 25–35 ความดันบรรยากาศ จากนั้นไลแกสออก แลวเติมออกซิเจนเขาไปใหมอีกคร้ัง

4) ใสบอมบลงในแคลอริมิเตอร บัคเก็ต (Calorimeter bucket) ซ่ึงอยูใน แจคเก็ต (Jacket)

5) ตอวงจรสําหรับการฟวส (Fuse) และใบกวน ดังแสดงในรูป 2.4 6) เติมน้ํากล่ันประมาณ 2 ลิตร ลงในบัคเก็ต (Bucket) 7) ปดฝาแคลอริมิเตอร แลวใสเทอรโมมิเตอรลงไป เ ร่ิมกวนใบกวนให

อุณหภูมิคงท่ีรอประมาณ 5 นาที 8) เม่ือถึงท่ีสมดุล (อุณหภูมิคงท่ีหรือเปล่ียนแปลงเล็กนอย) ใหเร่ิมอานอุณหภูมิ

ทุก ๆ 1 นาที นาน 5 นาที 9) กดปุมอิกนิชัน (Ignition) เร่ิมเกิดการเผาไหมในนาทีท่ี 6 บันทึกอุณหภูมิ

และเวลาท่ีอานคา (อานทุก 15 วินาที หรือทุก 30 วินาที) ในชวงท่ีอุณหภูมิเพิ่มข้ึนอยางรวดเร็ว จากนั้นอานทุก ๆ 1 นาที อานตอไปใชเวลาท้ังหมดประมาณ 18–20 นาที อุณหภูมิจะเร่ิมคงท่ี ใหบันทึกอุณหภูมิท่ีคงท่ีติดตอกัน 5 นาที

10) หยุดใบกวนแลวเปดฝาแคลอริมิเตอร ยกบอมบออก คอย ๆ ปลอยความดันในบอมบใหลดลงจนไมมีเสียงอากาศออก

11) ลางภายในบอมบดวยน้ํากล่ันใหสะอาด เก็บน้ําท่ีลางไดท้ังหมดไวใน บีกเกอร แลวนําไปไตเตรทกับ 0.0725 นอรมอล โซเดียมคารบอเนต ใชเมทิลเรดหรือเมทิลออเรนจเปนอินดิเคเตอร

12) นําสารละลายท่ีไตเตรทแลวไปหาปริมาณซัลเฟอร ในกากใบชาตัวอยาง

37

13) วัดลวดท่ีไมถูกเผาไหม จากน้ันนําคาตาง ๆ มาคํานวณหาคาความรอนของกากใบชา ดังแสดงในภาคผนวก ข เคร่ืองบอมบแคลอริมิเตอร แสดงในรูป 2.4

2.2.4.2 วิธีหาปริมาณซัลเฟอรในสารตัวอยาง 1) นําสารละลายท่ีไตเตรทแลวมาปรับใหมี pH 5.5–7.0 ดวยแอมโมเนียม

ไฮดรอกไซด (NH4OH dil.) ใหความรอนกับสารละลายจนเดือด แลวกรองผานกระดาษกรองลางดวยน้ํารอน 5–6 คร้ัง

2) ปรับใหสารละลายมีปริมาตร 250 มิลลิลิตร และทําใหเปนกลางดวยสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด (NaOH 2.5 M) หรือโซเดียมคารบอเนต (Na2CO3 2.0 M)

3) เติมกรดไฮโดรคลอริก (HCl 1:9) 1 มิลลิลิตร ตมใหเดือด 4) เติมสารละลายแบริเล่ียมคลอไรด (BaCl2 100 กรัมตอน้ํา 1 ลิตร) 10

มิลลิลิตร อยางชา ๆ จากปเปต ตมตอเปนเวลา 15 นาที และต้ังท้ิงไวอยางนอย 2 ช่ัวโมง หรือตลอดคืนท่ีอุณหภูมิตํ่ากวาจุดเดือด

5) กรองสารละลายท่ีไดผานกระดาษกรอง Whatman no.42 หรือใกลเคียง เติมสารละลายซิลเวอรไนเตรท (AgNO3) 1 หยด ลงไปในของเหลวที่กรองได ลางกระดาษกรองดวยน้ํารอนจนกระท่ังของเหลวใส

6) ใสกระดาษกรองเปยกท่ีมีตะกอนของแบเรียมซัลเฟต (BaSO4) ในถวยพอสเลนส เผาในเตาไฟฟา (Muffle furmace) ท่ีอุณหภูมิ 800–850 องศาเซลเซียส และให ความรอนจนน้ําหนักคงท่ี ช่ังน้ําหนักกากท่ีเหลือ จากนั้นคํานวณหาปริมาณซัลเฟอรของกากใบชา ดังแสดงในภาคผนวก ข

รูป 2.4 เคร่ืองบอมบแคลอริมิเตอร

38

2.2.5 การทดสอบอุณหภูมิของเตาปฏิกรณแบบเบดนิ่ง 1) นําตัวปฏิกรณใสลงในเตาดานบนแลวเปดเตาเผาไฟฟา 2) ต้ังอุณหภูมิของเตาเผาไวท่ีอุณหภูมิ 300 องศาเซลเซียส และอัตราการใหความรอน

10 องศาเซลเซียสตอนาที ซ่ึงใชอัตราการใหความรอนคงท่ีตลอดการทดลอง 3) บันทึกอุณหภูมิท่ีเปล่ียนแปลงทุก ๆ 1 นาที ในเตาปฏิกรณแบบเบดนิ่ง โดยอานคา

อุณหภูมิท่ีแทจริงจากเทอรโมคัปเปล เขียนกราฟระหวางอุณหภูมิของเตาปฏิกรณแบบเบดนิ่งกับเวลา

4) สังเกตการณทํางานของแผงควบคุมอุณหภูมิอัตโนมัติพรอมบันทึกผล 5) เปล่ียนอุณหภูมิท่ีต้ังไวเปน 400–600 องศาเซลเซียส และทําการทดลองซํ้าขอ 2–4

ซ่ึงรูปเตาเผาไฟฟาและตัวปฏิกรณแสดงดังรูป 2.5 และ 2.6

รูป 2.5 เตาเผาไฟฟา รูป 2.6 ตัวปฏิกรณ (Reactor)

2.2.6 การทดลองหาอุณหภูมิสุดทายท่ีเหมาะสมในการแยกสลายกากใบชาดวยความรอน

1) นํากากใบชาท่ีมีขนาดอนุภาค ≤ 0.5 มิลลิเมตร จํานวน 60 กรัม ใสในตัวปฏิกรณ ซ่ึงในตัวปฏิกรณจะมีกระเชาตะแกรงใสสารตัวอยาง 4 ชอง โดยใสชองละ 15 กรัม

2) ใสตัวปฏิกรณลงในชองดานบนของเตาเผาไฟฟา ตอทอสายยางแกสไนโตรเจนเขา และตอทอแกสออกเขากับตัวปฏิกรณโดยไมใหมีรอยร่ัว โดยท่ีปลายของทอแกสออกอีกดานจะตอเขากับคอนเดนเซอร ตัวท่ี 1 ซ่ึงทางออกของไอสารท่ีไมควบแนนจากคอนเดนเซอร ตัวท่ี 1 จะผาน

20 cm

8.8 cm

39

สายยางอีกเสนไปตอเขากับคอนเดนเซอรตัวท่ี 2 ดังแสดงในรูป 2.7 และแกสท่ีออกจากคอนเดนเซอรตัวท่ี 2 จะปลอยลงในสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด ความเขมขน 0.1 โมลาร

3) เปดถังแกสไนโตรเจนใหแกสไหลผานเคร่ืองวัดอัตราการไหล (Flow meter) เขาไปในตัวปฏิกรณโดยปรับอัตราการไหลของแกสใหได 100 มิลลิลิตรตอนาที ซ่ึงใชอัตราการไหลของแกสไนโตรเจนคงท่ีตลอดงานวิจัยนี้

4) เปดน้ําใหไหลผานคอนเดนเซอรท้ังสองตัว เพื่อใชในการควบแนนท่ีทําใหไอสารควบแนนกลายเปนของเหลว

5) ต้ังอุณหภูมิสุดทาย 300 องศาเซลเซียส ดวยอัตราการใหความรอน 10 องศา-เซลเซียสตอนาที พอถึงอุณหภูมิท่ีตองการใหคางไว ณ อุณหภูมินั้น 1 ช่ัวโมง แลวปดเคร่ืองท้ิงไวใหเย็น

6) นําตัวปฏิกรณออกจากเตาเผา แลวช่ังน้ําหนักของเหลวท่ีได และน้ําหนักถานชารท่ีไดท่ีเหลืออยูในกระเชาตะแกรง

7) ทําซํ้าขอ 1–6 โดยเพิ่มอุณหภูมิสุดทายทุก ๆ 100 องศาเซลเซียส จนถึง 600 องศาเซลเซียส ตามลําดับ

8) ทําการแยกช้ันของเหลวระหวางช้ันน้ํามัน (Oil phase) กับช้ันท่ีมีน้ํา (Aqueous phase)

9) เลือกอุณหภูมิสุดทายท่ีไดปริมาณผลิตภัณฑของเหลวมากท่ีสุด

รูป 2.7 เตาปฏิกรณแบบเบดนิ่งตอกับชุดกล่ัน

40

2.2.7 การทดลองหาเวลาท่ีคางไว ณ อุณหภูมิสุดทายท่ีเหมาะสมในการแยกสลายกากใบชาดวยความรอน

1) นํากากใบชาท่ีมีขนาดอนุภาค ≤ 0.5 มิลลิเมตร จํานวน 60 กรัม ใสในตัวปฏิกรณ ซ่ึงในตัวปฏิกรณจะมีกระเชาตะแกรงใสสารตัวอยาง 4 ชอง โดยใสชองละ 15 กรัม

2) ใสตัวปฏิกรณลงในชองดานบนของเตาเผาไฟฟา แลวตอระบบตาง ๆ เหมือนขอ 2.2.6

3) ต้ังอุณหภูมิสุดทาย 500 และ 600 องศาเซลเซียส ดวยอัตราการใหความรอน 10 องศาเซลเซียสตอนาที พอถึงอุณหภูมิท่ีตองการใหคางไว ณ อุณหภูมินั้น 1 ช่ัวโมง แลวปดเคร่ืองท้ิงไวใหเย็น

4) นําตัวปฏิกรณออกจากเตาเผา แลวช่ังน้ําหนักของเหลวท่ีได และน้ําหนักถานชารท่ีไดท่ีเหลืออยูในกระเชาตะแกรง

5) ทําซํ้าขอ 1–4 โดยเพิ่มเวลาท่ีคางไว ณ อุณหภูมิสุดทายจาก 1 ช่ัวโมง เปน 2 ช่ัวโมง และ 3 ช่ัวโมง ตามลําดับ

6) ทําการแยกช้ันของเหลวระหวางของเหลวช้ันน้ํามันกับของเหลวช้ันท่ีมีน้ํา 7) เลือกอุณหภูมิสุดทายและเวลาที่คางไว ท่ีไดปริมาณผลิตภัณฑของเหลวมากท่ีสุด

2.2.8 การทดลองหาอัตราการใหความรอนท่ีเหมาะสมในการแยกสลายกากใบชาดวยความรอน

1) นํากากใบชาท่ีมีขนาดอนุภาค ≤ 0.5 มิลลิเมตร จํานวน 60 กรัม ใสในตัวปฏิกรณ ซ่ึงในตัวปฏิกรณจะมีกระเชาตะแกรงใสสารตัวอยาง 4 ชอง โดยใสชองละ 15 กรัม

2) ใสตัวปฏิกรณลงในชองดานบนของเตาเผาไฟฟา แลวตอระบบตาง ๆ เหมือนขอ 2.2.6

3) ต้ังอุณหภูมิสุดทายและเวลาที่คางไว ท่ีไดปริมาณผลิตภัณฑของเหลวมากท่ีสุด ซ่ึงไดจากขอ 2.2.7 ดวยอัตราการใหความรอน 10 องศาเซลเซียสตอนาที แลวปดเคร่ืองท้ิงไวใหเย็น

4) นําตัวปฏิกรณออกจากเตาเผา แลวช่ังน้ําหนักของเหลวท่ีได และน้ําหนักถานชารท่ีไดท่ีเหลืออยูในกระเชาตะแกรง

5) ทําซํ้าขอ 1–4 โดยเพิ่มอัตราการใหความรอนจาก 10 องศาเซลเซียสตอนาที เปน 30 และ 50 องศาเซลเซียสตอนาที ตามลําดับ

6) ทําการแยกช้ันของเหลวระหวางของเหลวช้ันน้ํามันกับของเหลวช้ันท่ีมีน้ํา 7) เลือกอัตราการใหความรอนท่ีไดปริมาณผลิตภัณฑของเหลวมากท่ีสุด 8) แลวนําผลิตภัณฑของเหลวท่ีไดมาวิเคราะหหาสมบัติทางเคมี และสมบัติทาง

กายภาพ

41

2.3 การวิเคราะหหาสมบัติทางเคมีของผลิตภัณฑของเหลว และผลิตภัณฑแกส 2.3.1 การวิเคราะหหาคาความรอน(28)

1) นําผลิตภัณฑของเหลวจากสภาวะในการแยกสลายกากใบชาดวยความรอนท่ีอุณหภูมิสุดทายและเวลาที่คางไว ณ อุณหภูมิสุดทายท่ีเหมาะสม ท่ีไดจากขอ 2.2.6-2.2.7 อัตราการไหลของแกสไนโตรเจน 100 มิลลิลิตรตอนาที ดวยอัตราการใหความรอน 10 20 และ 30 องศา-เซลเซียสตอนาที มาแยกช้ันระหวางของเหลวช้ันน้ํามัน และของเหลวช้ันท่ีมีน้ํา

2) นําผลิตภัณฑของเหลวช้ันน้ํามันมาทําการทดลองหาคาความรอนตามมาตรฐาน ASTM E711–87

3) นําผลิตภัณฑของเหลวช้ันท่ีมีน้ํา ทําการทดลองเชนเดียวกับขอ 2) 2.3.2 การวิเคราะหดวยเคร่ืองแกสโครมาโทกราฟ (GC)

1) นําผลิตภัณฑแกสตัวอยางท่ีเก็บไวในกระบอกเก็บแกส ท่ีไดจากการแยกสลาย กากใบชาดวยความรอน ณ สภาวะท่ีใชอุณหภูมิสุดทาย เวลาท่ีคางไว ณ อุณหภูมิสุดทาย อัตราการใหความรอน ท่ีสภาวะท่ีใหผลิตภัณฑของเหลวมากที่สุด และอัตราการไหลของแกสไนโตรเจน 100 มิลลิลิตรตอนาที ไปทําการวิเคราะหดวยเคร่ือง GC รุน 6890 เคร่ืองแกสโครมาโทกราฟแสดงในรูป 2.8 โดยปริมาตรท่ีทําการวิเคราะห คือ 0.25 มิลลิลิตร ซ่ึงสภาวะท่ีใหในการทดลองแสดงในภาคผนวก ฉ

2) นํากราฟท่ีไดมาวิเคราะหหาองคประกอบของแกสไฮโดรเจน คารบอนไดออกไซด คารบอนมอนอกไซด และมีเทน เทียบกับโครมาโทแกรมของกราฟมาตรฐานดังแสดงในภาค ผนวก จ

42

รูป 2.8 เคร่ืองแกสโครมาโทกราฟ 2.3.3 การวิเคราะหดวยเคร่ืองแกสโครมาโทกราฟ แมสสเปกโทรเมตรี (GC – MS)

1) นําผลิตภัณฑของเหลวท่ีไดจากกระบวนการแยกสลายกากใบชาดวยความรอน ณ สภาวะท่ีใชอุณหภูมิสุดทาย คือ 400 500 และ 600 องศาเซลเซียส เวลาท่ีคางไว ณ อุณหภูมิสุดทายและดวยอัตราการใหความรอนท่ีเหมาะสมจากขอ 2.2.7-2.2.8 และอัตราการไหลของแกสไนโตรเจน 100 มิลลิลิตรตอนาที มาทําการแยกช้ันระหวางของเหลวช้ันน้ํามัน และของเหลวช้ัน ท่ีมีน้ํา

2) นําผลิตภัณฑของเหลวช้ันน้ํามัน ณ สภาวะการทดลองดังขอ 1) และช้ันท่ีมีน้ําเฉพาะสภาวะการทดลองท่ีเปนสภาวะท่ีไดปริมาณผลิตภัณฑของเหลวมากท่ีสุด นําผลิตภัณฑของเหลว แตละช้ันมาละลายกับสารละลายไดคลอโรมีเทนประมาณ 2 มิลลิลิตร

3) นําสารละลายผสมระหวางตัวถูกละลายและไดคลอโรมีเทนของแตละช้ันมาฉีดในเคร่ืองแกสโครมาโทกราฟ แมสสเปกโทรเมตรี ปริมาณ 1 ไมโครลิตร โดยใชคอลัมนชนิด HP–

5MS ซ่ึงสภาวะท่ีใชในการทดลองแสดงดังภาคผนวก ช และเคร่ืองแกสโครมาโทกราฟ แมสสเปกโทรเมตรีแสดงดังรูป 2.9

4) นํากราฟท่ีไดมาวิเคราะหหาองคประกอบของสารประกอบชนิดตาง ๆ เทียบกับสารมาตรฐานในเคร่ืองแกสโครมาโทกราฟ แมสสเปกโทรเมตรี

5) เปรียบเทียบผลการทดลองระหวางผลิตภัณฑของเหลวช้ันน้ํามัน ณ สภาวะการทดลองดังขอ 1) และเปรียบเทียบผลการทดลองระหวางผลิตภัณฑของเหลวช้ันน้ํามันกับช้ันท่ีมีน้ํา ณ สภาวะการทดลองท่ีใชอุณหภูมิ 500 องศาเซลเซียส

43

รูป 2.9 เคร่ืองแกสโครมาโทกราฟ แมสสเปกโทรเมตรี(30) 2.4 การวิเคราะหหาสมบัติทางกายภาพของผลิตภัณฑของเหลว 2.4.1 ความถวงจําเพาะ (Specific gravity)

1) ช่ังน้ําหนักขวดหาความหนาแนน (ปริมาตร 10 ml) แสดงดังรูป 2.10 โดยใชตาช่ังละเอียด ทศนิยม 4 ตําแหนง

2) ใสน้ํากล่ันลงในขวดหาความหนาแนนใหเต็มขวดพอดี ถามีน้ําลนออกมาใหใชกระดาษซับน้ําออก แลวนําไปช่ังน้ําหนัก

3) ทําเชนเดียวกับขอ 2) แตเปล่ียนจากน้ํากล่ันเปนผลิตภัณฑของเหลวตัวอยาง 4) จดบันทึกน้ําหนักท่ีช่ังได แลวคํานวณหาคาความถวงจําเพาะของผลิตภัณฑของเหลว

ตัวอยาง ดังแสดงในภาคผนวก ซ

รูป 2.10 พิคโนมิเตอร (Pycnometer)(31)

44

2.4.2 จุดวาบไฟ (Flash point)(32)

1) ลางภาชนะสําหรับใสน้ํามันใหสะอาด 2) บรรจุผลิตภัณฑของเหลวตัวอยางท่ีจะทําการหาจุดวาบไฟลงในถวยใสน้ํามันจนถึง

ขีดระดับปดฝา 3) วางถวยลงบนฮีตเตอร (Heater) ใหความรอน 5–6 องศาเซลเซียสตอนาที พรอมท้ัง

เปดเคร่ืองกวนน้ํามันดวยความเร็ว 90–120 รอบตอนาที 4) เม่ืออุณหภูมิใกลจะถึงจุดวาบไฟ (ตํ่ากวา จุดวาบไฟ 30 องศาฟาเรนไฮน) ใหแหย

เปลวไฟลงบนไอน้ํามันเหนือถวย นานประมาณ 1 วินาที เม่ืออุณหภูมิสูงข้ึนก็จะทําซํ้าบอย ๆ จนเกิดการลุกติดไฟขณะหนึ่งของไอน้ํามัน อุณหภูมินี้ คือ จุดวาบไฟ สําหรับอุปกรณท่ีใชหา จุดวาบไฟแสดงในรูป 2.11 หมายเหตุ : ท่ีจุดวาบไฟนี้ จะเกิดสวนสีสมแดงข้ึนกอนแลวจึงเกิดการลุกติดของเปลวไฟตามมา

รูป 2.11 Pensky–martens closed cup flash tester(33)

2.4.3 จุดอะนิลีน (Aniline point)(34)

1) เตรียมตัวอยางผลิตภัณฑของเหลวปริมาณ 10 มิลลิลิตร 2) นําผลิตภัณฑของเหลวผสมกับอะนิลีนปริมาณ 10 มิลลิลิตร ลงในหลอดแกว ทรงกระบอก 3) ใสหลอดแกวทรงกระบอกลงในเคร่ืองมือทดสอบจุดอะนิลีน

45

4) เปดเคร่ืองกวน คอย ๆ เพิ่มอุณหภูมิจนถึงจุดท่ีอะนิลีนผสมกับของเหลวเปนเนื้อเดียวกัน (บันทึกอุณหภูมิท่ีได) จากนั้นลดอุณหภูมิลงจนถึงจุดท่ีเร่ิมแยกชั้น ซ่ึงจุดท่ีเร่ิมแยกช้ันและจุดท่ีรวมเปนเนื้อเดียวกันควรเปนอุณหภูมิเดียวกัน อุณหภูมินั้นคือ จุดอะนิลีน

5) คํานวณคาดัชนีดีเซลจากจุดอะนิลีน 2.4.4 Saybolt viscosity(35)

1) เอาจุกคอรกอุดรูลางของ Viscometer

2) กรองของเหลวท่ีตองการวัด Viscosity ผานตะแกรงขนาด 100 mesh ลงสู Viscometer

3) อุนตัวอยางของเหลวใหสูงกวาอุณหภูมิท่ีตองการวัดอยางมาก 1.7 องศาเซลเซียส กรณีอุณหภูมิท่ีตองการวัดคาสูงกวาอุณหภูมิหอง

4) วาง Receiving flask ขางลาง Viscometer

5) ปลอยจุกคอรกพรอมกับเร่ิมจับเวลา หยุดจับเวลาเม่ือระดับของเหลวถึงขีดระดับของ Receiving flask คํานวณคา Saybolt viscosity เคร่ือง Saybolt viscosity แสดงในรูป 2.12

รูป 2.12 เคร่ือง Saybolt viscosity(36)

46

2.4.5 คา pH

1) นําผลิตภัณฑของเหลวท่ีไดจากการไพโรไลซิสกากใบชา มาทําการแยกช้ัน 2) นําของเหลวช้ันท่ีมีน้ํามาทดสอบคากรด - ดาง ดวยกระดาษวัดคากรด – ดาง 3) สังเกตสีท่ีเกิดข้ึนแลวอานคา

2.4.6 การละลายนํ้า-เฮกเซน

1) นําผลิตภัณฑของเหลวท่ีไดจากการไพโรไลซิสกากใบชา มาทําการแยกช้ัน

2) นําของเหลวแตละช้ันมาทดสอบการละลายกับน้ํา และเฮกเซน (Hexane) 3) สังเกตการณละลายท่ีเกิดข้ึน

2.5 สรุปวิธีการทดลองในงานวิจัย ในงานวิจัยนี้สามารถแบงข้ันตอนการทดลองออกไดเปน 3 ข้ันตอนหลัก ไดแก

1) ข้ันตอนการเตรียมตัวอยาง 2) ข้ันตอนการแยกสลายกากใบชาดวยความรอน 3) ข้ันตอนการวิเคราะหผลิตภัณฑ ซ่ึงแบงเปน ผลิตภัณฑของเหลว และผลิตภัณฑแกสโดย

รายละเอียดของการวิเคราะหสารต้ังตนในงานวิจัยนี้ ซ่ึงไดแกกากใบชา รวมท้ังการทดสอบและวิเคราะหผลิตภัณฑของเหลว และผลิตภัณฑแกส ไดสรุปรวบรวมไวในรูป 2.13

47

รูป 2.13 แผนผังสรุปวิธีการทดลองในงานวิจัย

กากใบชา

ตากแดด 5-6 วัน, อบ 65 องศาเซลเซียส 3-4 ชั่วโมง,บด

ทําการวิเคราะห

๏ ปริมาณกลุมสาร๏ แบบแยกธาตุ ๏ คาความรอน ๏ ปริมาณซัลเฟอร

ศึกษาตัวแปรในการแยกสลายกากใบชาดวยความรอน

1. ศึกษาอุณหภูมิในการแยกสลายกากใบชาดวยความรอน (ณ อัตราการใหความรอน 10๐Cmin-1, hold time 1 hrs)

300๐C

400๐C

500๐C

600๐C

เลือกอุณหภูมิท่ีเหมาะสม ท่ีไดผลิตภัณฑของเหลวมากท่ีสุด

2. ศึกษาเวลาท่ีคางไว ณ อุณหภูมิสุดทาย (อัตราการใหความรอน 10๐Cmin-1)

1 h

2 h

3 h

เลือกเวลาท่ีคางไว ณ อุณหภูมิสุดทาย ท่ีไดผลิตภัณฑของเหลวมากท่ีสุด

3. ศึกษาอัตราการใหความรอนในการแยกสลายกากใบชาดวยความรอน

10 ๐C/min 30 ๐C/min 50 ๐C/min

เลือกอัตราการใหความรอนท่ีไดผลิตภัณฑของเหลวมากท่ีสุด

วิเคราะหผลิตภัณฑของเหลว และผลิตภัณฑแกสท่ีได

48

รูป 2.13 แผนผังสรุปวิธีการทดลองในงานวิจัย (ตอ)

วิเคราะหผลิตภัณฑของเหลว และผลิตภัณฑแกสท่ีได

วิเคราะหเชิงคุณภาพองคประกอบของ

ผลิตภัณฑแกสดวย GC เชน H2, CO2 และ CH4

วิเคราะหองคประกอบดวย

GC-MS

วิเคราะหองคประกอบดวย

GC-MS

วิเคราะหหาสมบัติทางกายภาพ

ทําการทดลองแบงออกเปน 2 ชุด คือ มีน้ําเปรียบเทียบกับไมมีน้ําเจือปน

5. คา pH 1. ความถวงจําเพาะ

3. จุดอะนิลีน

Liquid

Gas

ช้ันท่ีมีน้ํา ช้ันน้ํามัน คาความรอน

คาความรอน

วิเคราะหหาสมบัติทางเคมี

Liquid

ช้ันท่ีมีน้ํา

6. การละลายนํ้า-เฮกเซน

4. ความหนืด 2. จุดวาบไฟ