aterials CharacterizationMM

การทำางานของกลองจลทรรศนอเลกตรอน

แบบทรานสมสชน

วศษฏพงศ ยอดศร

หองปฏบตการวเคราะหเชงฟสกส

หนวยวเคราะหลกษณะเฉพาะของวสด

ศนยเทคโนโลยโลหะและวสดแหงชาต

e-mail: visittay@mtec.or.th

กลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบทรานสมสชน(TransmissionElectronMicroscope,TEM)เปนกลองจลทรรศนแบบหนงทใชในการศกษาสงเลกๆใน ระดบนาโนเมตร โดยอาศยการยงลำาอเลกตรอนทะลผานชนงานตวอยางทม ความบางมากๆ(นอยกวา100นาโนเมตร)ซงลำาอเลกตรอนททะลและเลยวเบน ผานตวอยางจะถกนำามาสรางเปนภาพดวยการโฟกสและขยายดวยเลนสแมเหลก และฉายลงบนฉากรบภาพ

ภาพท 1 ภาพเครอง TEM (JEOL) รน JEM-2010ทศนยเทคโนโลยโลหะและวสดแหงชาต

ตลาคม - ธนวาคม 255768

หลกการทำางานของTEMคลายกบกลองจลทรรศนแบบใชแสง(OpticalMicroscope,OM)โดยปกตกลองOMจะใชแสงเปนแหลงกำาเนดในการสองผานหรอสะทอนจากวตถและใชเลนสนนสำาหรบหกเหแสงเพอขยายขนาด วตถเขาสตาผสงเกตสวนกลองTEMจะใชลำาอเลกตรอนในการสองผานวตถและใชเลนสแมเหลกในการเบยงเบนลำา อเลกตรอนเพอขยายขนาดวตถเขาสจอรบภาพ เนองจากอเลกตรอนมความยาวคลนสนกวาแสงมากจงทำาใหกลองTEMมกำาลงขยาย(magnification)และ กำาลงแยกแยะ1(resolution)สงกวากลองOMมากโดยTEMและOMมกำาลงแยกแยะประมาณ0.23นาโนเมตร และ0.2ไมโครเมตรตามลำาดบ

ภาพท 2 ภาพเปรยบเทยบสวนประกอบของกลอง OM และ TEM

สวนประกอบสำาคญของกลองTEM กลองTEMประกอบดวยสวนสำาคญตางๆเชนแหลงกำาเนดอเลกตรอนระบบเลนสเมเหลกระบบสญญากาศและระบบหลอเยนเปนตนแตในทนจะกลาวถงสวนประกอบหลกทเกยวของกบการถายภาพและการวเคราะหผลเทานน

•แหลงกำ�เนดอเลกตรอน สวนบนสดของเครองTEMประกอบดวยแหลงกำาเนดอเลกตรอนหรอฟลาเมนต(filament)ทมลกษณะปลาย แหลมเพอทำาใหอเลกตรอนหลดออกมาไดงายฟลาเมนตอาจทำาจากLaB

6(lanthanumhexaboride)โดยในขณะใชงาน

จะใหความรอนทปลายฟลาเมนตเพอกระตนใหอเลกตรอนหลดออกมา(thermionicemission)จากนนใชสนามไฟฟา ดงดดเพอเรงอเลกตรอนใหพงไปยงตวอยางทอยดานลาง

1 กำาลงแยกแยะ (resolution) คอ ความสามารถในการแยกความแตกตางของปรมาณทมคาใกลเคยงกน มกจะเรยกทบ เสยงวา เรโซลชน มหลายลกษณะเชน spatial resolution หมายถง ความสามารถในการแยกบรเวณ 2 บรเวณทอย ใกลเคยงกนออกจากกน spectral resolution หมายถง ความสามารถในการแยกพค 2 พคทอยใกลเคยงกนออกจากกน เปนตน (ทมา: พจนานกรมศพทวสดศาสตรและเทคโนโลย)

ตลาคม - ธนวาคม 2557 69

ภาพท 3 ภาพจำาลองการทำางานของฟลาเมนต (ซาย) และลกษณะของฟลาเมนตชนด LaB6 (ขวา)

ความแรงสนามไฟฟาทใชเรงอเลกตรอนเรยกวาคาแรงดนเรง(acceleratingvoltage)มหนวยเปนอเลกตรอน โวลต(electronVolt,eV)ในการใชงานเครองTEMจะตองเลอกเครองทใหคาแรงดนเรงทเหมาะสมกบตวอยางเพราะ ตวอยางแตละชนดมความทนทานตอพลงงานของลำาอเลกตรอนทแตกตางกน ตวอยางอนทรยทมไฮโดรคารบอนเปนสวนประกอบ และรวมถงตวอยางโพลเมอรบางตวทมจดหลอมเหลวตำา จะไมทนทานตอพลงงานของลำาอเลกตรอนจงถกทำาลายไดงายดงนนจงตองใชพลงงานตำาหรอคาแรงดนเรงในชวง80-160 keVสวนตวอยางอนนทรยไดแกโลหะเซรามกออกไซดหรอสารประกอบตางๆทมจดหลอมเหลวสงสามารถทนทาน ตอลำาอเลกตรอนไดมากกวาจงอาจใชพลงงานสงหรอคาแรงดนเรงในชวง160-200keVเพราะลำาอเลกตรอนมพลงงาน เพยงพอทจะทะลผานตวอยางจงสามารถวเคราะหตวอยางนนๆได

•เลนสแมเหลก(MagneticLens) เลนสแมเหลกเปนสวนประกอบทสำาคญอยางหนงของกลอง TEMทำาหนาทเบยงเบนลำาอเลกตรอนใหไปยง ตำาแหนงตางๆโดยทวไปเลนสแมเหลกประกอบดวยขดลวดทองแดงขดตวเปนวงกลมลอมรอบบรเวณแกนกลางของเครอง TEMทลำาอเลกตรอนวงผานซงภายในเครองTEMจะประกอบดวยเลนสแมเหลกจำานวนมาก เมอจายกระแสคาตางๆเขาไปภายในขดลวดทองแดงจะทำาใหเกดสนามแมเหลกรอบๆทางผานของลำาอเลกตรอน โดยสนามแมเหลกทเกดจากเลนสแมเหลกแตละตวจะควบคมทศทางลำาอเลกตรอนใหเบยงเบนหรอโฟกสในตำาแหนงท เหมาะสมไดซงเหมอนกบการทำางานของเลนสนนในกลองOM

ภาพท 4 ภาพเปรยบเทยบการหกเหของลำาอเลกตรอนดวยเลนสแมเหลก (ซาย) และการหกเหของแสงดวยเลนสนน (ขวา)

ตลาคม - ธนวาคม 255770

หลกการสรางภาพของTEM ภาพทไดจากTEMโดยทวไปมกเปนภาพไบรตฟลด(brightfield)ซงเปนภาพถายกำาลงขยายสงทเกดจากลำา อเลกตรอนทะลผานชนงานและเลยวเบน โดยลำาอเลกตรอนททะลผานตวอยางลงมาจะถกโฟกสและขยายดวยเลนส แมเหลกและฉายลงบนฉากรบเพอแสดงภาพบนจอ ในเบองตนควรทำาความเขาใจถงความสำาคญของระนาบ2ระนาบททำาใหเกดภาพดงน

•ระน�บภ�พแรก(FirstImagePlane): เปนระนาบแรกทเกดการสรางภาพหลงจากลำาอเลกตรอนวงทะล ผานชนงาน ซงภาพแรกนจะถกนำาไปเพมกำาลงขยายใหมากขนดวยชดเลนสแมเหลกถดไปดานลางตาม ความเหมาะสมและฉายเปนภาพไบรตฟลดลงบนฉาก

•ระน�บแบกโฟคล(BackFocalPlane):เปนระนาบทเกดการรวมกนของลำาอเลกตรอนทเลยวเบนหลงจาก ทะลผานชนงานและฉายลงบนฉากภาพทไดจากระนาบนคอรปแบบการเลยวเบนอเลกตรอน(diffraction pattern)ซงบงถงโครงสรางผลกของตวอยางณบรเวณทลำาอเลกตรอนตกกระทบ

ภาพท 5 ภาพแสดงตำาแหนงระนาบแบกโฟคล และระนาบภาพแรกภายในกลอง TEM (ซาย) ภาพเปรยบเทยบระหวางการฉายภาพไบรตฟลดกบรปแบบการเลยวเบนของอเลกตรอน (ขวา)

ในเบองตนจะกลาวถงเฉพาะสวนของการสรางภาพในลกษณะไบรตฟลดเทานนเพอใหเขาใจงายและสามารถวเคราะหภาพTEMในเบองตนได

ตลาคม - ธนวาคม 2557 71

ภาพท 6 ภาพไบรตฟลดของอนภาคนาโนทอง (ซาย) และรปแบบการเลยวเบนของอเลกตรอน (ขวา)

ภาพไบรตฟลดทไดจากเครองTEMเปนภาพจรง2มตทเกดจากการฉายภาพตวอยางโดยใชลำาอเลกตรอนเปน ตวกลางเชนการวเคราะหตวอยางทรงกลมภาพทเหนคอแผนวงกลมในการวเคราะหภาพTEMซงเปนภาพขาว-ดำา สงสำาคญคอการปรบคอนทราสต(contrast)ของภาพเพอใหเหนความแตกตางในแตละบรเวณของตวอยางคอนทราสต ทเกดขนในการสรางภาพTEMม2ชนดคอ

1. แอมพลจดคอนทร�สต(AmplitudeContrast):เปนคอนทราสตทพบเหนไดทวไปในภาพไบรตฟลด2. เฟสคอนทร�สต(PhaseContrast):ใชหลกการแทรกสอดของลำาอเลกตรอนทเกดการเลยวเบนหลงจาก

ทะลผานตวอยางมกแสดงใหเหนในสวนของการวเคราะหผลจากภาพทกำาลงแยกแยะสง(highresolution) ซงไมไดกลาวถงรายละเอยดในบทความน

แอมพลจดคอนทราสตแบงยอยได2ประเภทคอ •คอนทร�สตมวล-คว�มหน�(Mass-ThicknessContrast): เปนปจจยหลกทใชแยกแยะรปรางของภาพทได จากTEMกรณตวอยางทมความหนาเทากนแตเปนวสดคนละประเภท(มวลอะตอมแตกตางกน)จะสงผลตอความสามารถ ในการทะลผานของอเลกตรอนโดยตรงวสดทมมวลอะตอมมากกวาจะเกดการเลยวเบนของอเลกตรอนทพงทะลตวอยาง มากกวาสงผลใหอเลกตรอนททะลลงไปสรางภาพดานลางมปรมาณนอยภาพจงสวางนอยกวา กรณทตวอยางเปนวสดชนดเดยวกนแตมความหนาแตกตางกน ภาพทไดกจะแตกตางกนดวย โดยบรเวณท ตวอยางซอนทบกนหรอหนากวาจะเกดการเลยวเบนของอเลกตรอนททะลผานมากกวา(ตวอยางยงหนาสงกดขวางยง มาก)ทำาใหภาพบรเวณทหนากวาจะมความสวางนอยกวาโดยทง2กรณสรปไดดงน

มวลอะตอมนอย/คว�มหน�นอย--->อเลกตรอนทะลผ�นไดม�ก--->ภ�พสว�งม�กกว�

มวลอะตอมม�ก/คว�มหน�ม�ก--->อเลกตรอนทะลผ�นไดนอย--->ภ�พสว�งนอยกว�

ภาพท 7 ภาพไบรตฟลดแสดง คอนทราสตมวล-ความหนาของวสดทแตกตางกนคอ ซลคอนสบสเตรท ฟลมคารบอน และผวเคลอบแพลทนม (มวลอะตอม: ซลคอน = 28 คารบอน = 12 และแพลทนม = 195)

ตลาคม - ธนวาคม 255772

• ดฟแฟรกชนคอนทร�สต (Diffraction Contrast): สวนใหญเกดขนกบวสดทมความเปนผลก หรอม การจดเรยงตวของอะตอมอยางเปนระเบยบทงประเภทผลกเดยว2(singlecrystal)หรอพหผลก3(polycrystalline) โดยปรากฏการณทเกดขนเกดจากการใชออปเจกทฟแอพเพอรเจอร4(objectiveaperture)มาชวยในการเพมคอนทราสต ของภาพทสรางขนโดยออปเจกทฟแอพเพอรเจอรทใชมหนาทกนลำาอเลกตรอนบางสวนทเกดการเลยวเบนหลงจากทะล ผานตวอยางกอนจะนำามาสรางภาพความแตกตางของคอนทราสตจากบรเวณทอเลกตรอนมการเลยวเบนในมมทตางกน ทำาใหแยกแยะความแตกตางของภาพไดมากยงขน

ภาพท 8 ภาพเปรยบเทยบการเพมดฟแฟรกชนคอนทราสตโดยใชออปเจกทฟแอพเพอรเจอร โดยภาพซายไมใชออปเจกทฟแอพเพอรเจอร สวนภาพขวาใชออปเจกทฟแอพเพอรเจอร

หลกการสรางภาพตางๆ ทกลาวมาเปนพนฐานสำาคญทชวยใหผลการวเคราะหตวอยางดวยเครอง TEMม ความชดเจนมากขนโอกาสการเกดความเขาใจผดจากการวเคราะหดวยภาพจงลดลงทำาใหสามารถอธบายผลไดอยางถกตอง

2 ผลกเดยว (single crystal) คอ สสารทมโครงสรางเปนผลกทงชน ไมมขอบเกรน (ทมา: พจนานกรมวสดศาสตรและเทคโนโลย)3 พหผลก (polycrystalline) คอ วสดทมโครงสรางประกอบดวยผลกหลายผลกซงเรยงตวในทศทางตางๆ กน (ทมา: พจนานกรม วสดศาสตรและเทคโนโลย)4 ออปเจกทฟแอพเพอรเจอร (objective aperture) มลกษณะเปนแผนโลหะเจาะรขนาดเลก