analize fizico-chimice ale laptelui de consum
Post on 16-Jan-2016
229 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
Lucrare de disertaţie
Universitatea „Dunărea de Jos” GalaţiFacultatea de Ştiinţe
Master: Metode fizico- chimice de analiză şi control
STUDIUL COMPARATIV AL
CARACTERISTICILOR FIZICO- CHIMICE ALE LAPTELUI DE CONSUM
Coordonator ştiinţific,Conf. Dr. Chim. Ştefan Dima
Absolvent,
1
Lucrare de disertaţie
2008
CUPRINS
1. INTRODUCERE
2. LAPTELE DE CONSUM2.1. Rolul laptelui în alimentaţia umană 2.2. Consumul de lapte în România2.3. Laptele de consum UHT pe piaţa internă2.4. Reglementări comunitare
3. CARACTERISTICILE FIZICO- CHIMICE, MICROBIOLOGICE SI SENZORIALE ALE LAPTELUI
3.1.Compoziţia chimică a laptelui3.2. Factorii care influenţează compoziţia, calitatea şi cantitatea laptelui3.3. Proprietăţi fizice3.4. Proprietăţi chimice3.5. Caracteristici microbiologice3.6. Caracteristici senzoriale
4. LAPTELE DE CONSUM UHT4.1. Procesarea laptelui prin metoda UHT4.2. Avantajele şi dezavantajele metodei UHT4.3. Dificultăţi în folosirea metodei UHT4.4. Ambalaje pentru procesarea aseptică a laptelui UHT4.5. Indicatori de diferenţiere a tratamentelor termice
5. PARTEA EXPERIMENTALĂ5. 1. CARACTERISTICILE DE CALITATE ALE LAPTELUI
5.1.1. Aspecte generale ale calităţii produselor alimentare5.1.2. Calitatea nutritivă a laptelui5.1.3. Calitatea senzorială a laptelui5.1.4. Calitatea igienică a laptelui5.1.5. Calitatea fizico-chimică a laptelui
5. 2. MATERIALE ŞI METODE5.2.1. Prelevarea şi pregătirea probelor pentru analiză5.2.2. Metode analitice
5.2.2.1. Determinarea densităţii prin metoda areometrică5.2.2.2. Determinarea densităţii cu ajutorul picnometrului5.2.2.3. Determinarea acidităţii prin metoda de exprimare în grade Thörner5.2.2.4. Determinarea pH-ului şi conductanţei5.2.2.5. Determinarea conţinutului de grăsime prin metoda acido-butirometrică Gerber
2
Lucrare de disertaţie
5.2.2.6. Determinarea lactozei prin metoda cu fericianură de potasiu5.2.2.7. Determinarea conţinutului de calciu prin metoda complexometrică5.2.2.8. Determinarea substanţelor proteice prin metoda Kjeldahl5.2.2.9. Determinarea substanţei uscate şi a apei prin uscare la etuvă5.2.2.10. Determinarea substanţei uscate totale din lapte în dependenţă de doi parametri5.2.2.11. Determinarea indicelui de refracţie5.2.2.12. Determinarea vâscozităţii dinamice5.2.2.13. Determinarea dimensiunii globulelor de grăsime
5.3. ANALIZA STATISTICA A REZULTATELOR5.3.1. Analiza dispersională - ANOVA unifactorială
5.3.2. Analiza dispersională - ANOVA bifactorială
5.4. REZULTATE SI DISCUTII
5.5. CONCLUZII
6. BIBLIOGRAFIE
3
Lucrare de disertaţie
1. INTRODUCERE
Până la sfârşitul secolului al XIX-lea laptele a constituit circa 50% din hrana zilnică a
poporului român. Date privind primele încercări de prelucrare a laptelui în ţara noastră
sunt puţine. În ultimii ani, ca urmare a unor cercetări arheologice, s-a descoperit la
sud-est de Sarmisegetuza tipul de aşezare “stână dacică” unde apar elemente privind
prelucrarea laptelui în acea perioadă.
Cele mai vechi informaţii despre producţia de lapte şi prelucrarea laptelui se referă la
laptele de vacă. Ele ar proveni de la sumerieni, un popor indogermanic, care prin anii
5000-4000 î.Hr. s-au stabilit în Mesopotamia, venind din podişul Iranului. Săpăturile
arheologice au scos la iveală pe zidurile templului zeiţei Nin-Hor-Sag (protectoarea
turmelor), desene care reprezintă scene de mulgere a laptelui.
Prelucrarea laptelui mai este semnalată în perioada 500-100 î.Hr. la sciţi, traci,
germani şi tătari care prelucrau laptele de iapă, la popoarele semite laptele era obţinut
de la oi si capre. Prelucrarea laptelui este atestată şi în literatura indiană. Laptele
constituia un produs important la greci şi romani, în Roma şi Atena existând pieţe
pentru vânzarea laptelui. Laptele de vacă era mai puţin utilizat în Grecia unde se
consuma lapte de capră iar în Italia lapte de oaie. În vechea Roma, la casele mari pe
lângă bucătărie exista o încăpere pentru prelucrarea laptelui, acesta fiind păstrat la
răcoare, în beciuri speciale.
În toate scrierile vechi ce se referă la condiţiile de viaţă ale popoarelor care au trăit cu
mii de ani înaintea erei noastre în Europa, în zona Mării Mediterane, cunoşteau laptele
pe care îl consumau ca atare. În lucrarea sa „Zece mii de ani de producţie de lapte”
Michel Roblin arată că europenii de pe malurile Visteilei şi ale Niprului, strămoşi ai
latinilor şi germanilor, cunoşteau deja laptele animal.
Laptele a fost folosit din cele mai vechi timpuri ca aliment principal în hrana
diferitelor popoare, ca asirieni, babilonieni, greci şi romani, fiind denumit şi „Sângele
Alb” prin valoarea sa hrănitoare. Kosikouwski consideră zona oraşului Roma ca locul
de formare a consumului de lapte, care s-a răspândit treptat în numeroase ţări
europene.
4
Lucrare de disertaţie
Tradiţia prelucrării laptelui a stat iniţial la baza înfiinţării unor unităţi de prelucrare
meşteşugărească, dar astăzi există o industrie a laptelui modernă, cu o producţie
diversificată, dezvoltată în toate regiunile ţării.
2. LAPTELE DE CONSUM
2.1. Rolul laptelui în alimentaţia umană
Despre calităţile inegalabile şi implicit despre beneficiile enorme ale laptelui nu are
rost să mai amintim pentru că sunt de notorietate. Ne vom opri puţin atenţia asupra
locului pe care ar trebui să-l ocupe laptele în dieta adultului.
Unul din cei mai importanţi factori ai organizării şi conducerii unei alimentaţii corecte
îl constituie cunoaşterea particularităţilor şi caracteristicilor nutriţionale ale produselor
alimentare folosite pentru acoperirea necesităţilor în substanţe nutritive ale
organismului.
O alimentaţie corectă presupune o mare diversitate de alimente. Excluderea unui
produs sau mai multor produse din alimentaţie privează organismul de posibilitatea
unei selecţii optime a componenţilor necesari sintezei compuşilor proprii. Fiecare
aliment se impune printr-o serie de compuşi nutritivi care îl fac de neînlocuit.
Conţinutul în substanţe nutritive al produselor alimentare variază de la un aliment la
altul în raport cu varietatea, condiţiile de dezvoltare, tehnologia de prelucrare şi
provenienţa.
Din punct de vedere al naturii componenţilor ce-i conţin, al calităţii acestora şi al
locului şi rolului pe care îl au în dieta zilnică, alimentele se împart în mai multe grupe,
fiecare având caracteristicile nutriţionale specifice. Astfel laptele şi produsele lactate
sunt o grupă reprezentativă de alimente.
Laptele este un aliment complet conţinând, în proporţii echilibrate, toate elementele
necesare întreţinerii şi creşterii organismului, cu efecte morfogenetice şi energetice
remarcabile. Constituie o alimentaţie unică pentru copiii de vârstă mică şi cu indicaţii
majore pentru adulţii de toate vârstele, cu deosebire pentru femeile gravide sau cele
care alăptează.
Proteinele laptelui se carecterizează printr-o valoare biologică ridicată şi un grad de
asimilare de 96%. Sunt reprezentate de cazeină, albumine şi globuline şi conţin, în
proporţii echilibrate, toţi aminoacizii esenţiali. Un litru de lapte conţine aproximativ
31,3 g de cazeină, 2,4 g de albumine şi 0,2 g de globuline.
5
Lucrare de disertaţie
Cazeina este o fosfoproteină şi constituie 81% din totalul proteinelor laptelui. În lapte,
cazeina se găseşte sub formă coloidală cu denumirea de cazeinogen sau cazeinat de
calciu.
Albuminele din lapte sunt proteine liofile cu rol de coloid protector al cazeinei, nu
conţin fosfor dar au o cantitate mult mai mare de aminoacizi cu sulf decât cazeina.
Sunt asimilate foarte uşor în special de către nou-născuţi. Laptele conţine 0,4-0,5%
albumine.
Globulinele se găsesc în lapte în proporţie de 0,1%. Lactoglobulinele au o mare
importanţă în alimentaţia nou-născuţilor datorită proprietăţilor lor imunologice.
Tabelul 2.1. Caracteristicile nutriţionale ale proteinelor laptelui şi fracţiunilor sale
Eficienţa nutriţională Lapte Cazeină Zer
Coeficient de utilizare digestivă 93,5 97 97
Valoarea biologică (VB) 85,0 75 95
Utilizarea netă a proteinelor (NPU) 79,5 73 87,5
În timpul digestiei, proteinele laptelui şi în special cazeina are un rol important în
asimilarea multor elemente din raţia alimentară cum sunt vitamina A, calciul şi fierul.
Lipidele din lapte, care reprezintă jumătate din valoarea lui calorică, se găsesc în stare
de emulsie şi sunt formate dintr-un amestec de gliceride (compuse din 12 acizi graşi
mai importanţi dintre care 11 sunt saturaţi, acidul oleic fiind nesaturat), fosfatide şi
ceride. Fosfatidele sunt reprezentate prin lecitine, 0,1%, cefaline, 0,02-0,05%. Dintre
steride, se găsesc cantităţi mici de colesterol, aproximativ 0,013% şi ergosterol.
Conţinutul ridicat de acizi graşi saturaţi şi prezenţa colesterolului în grăsimea laptelui
au ridicat problema relaţiei dintre nutriţia lipidică şi unele boli cardiovasculare, ceea
ce a determinat instalarea unei oarecare temeri pentru grăsimea laptelui şi reducerea
consumului de lapte gras. Studii recente se referă la existenţa în laptele de vacă a unor
acizi graşi nesaturaţi, cu o structură aparte, izomeri ai acidului linoleic. Acest tip de
acizi graşi posedă o serie de proprietăţi fiziologice deosebit de importante: potenţial
anticancerigen, stimulatori ai sistemului imunitar, efect antisclerotic.
Lactoza este un dizaharid specific al laptelui, format din glucoză şi galactoză. Este de
cinci ori mai puţin dulce decât zaharoza.
Laptele conţine, practic, toate vitaminele necesare omului. În comparaţie cu
constituenţii majori – proteine, lipide, glucide – vitaminele din lapte prezintă o mare
6
Lucrare de disertaţie
variaţie a concentraţiei lor. Conţinutul în vitamine liposolubile variază în funcţie de
sezonul de colectare, iar cele hidrosolubile depind de factori genetici, de activitatea
enzimatică a florei rumenului sau de activitatea pereţilor intestinali.
Laptele reprezintă o importantă sursă de retinol, tiamină, riboflavină si
ciancobalamină. Celelalte vitamine se găsesc în cantităţi mici. Conţinutul în retinol
depinde, în cea mai mare măsură, de modul de furajare şi de sezon. Conţinutul în
tiamină şi riboflavină este mult mai constant.
Laptele este sărac în vitamina K dar, datorită lactozei din intestin, se dezvoltă o floră
care generează această vitamină, ceea ce explică lipsa hemoragiilor la nou-născuţi.
Conţinutul în vitamina PP al laptelui este mic (un miligram la 100 ml) dar conţinutul
ridicat de triptofan din lapte permite sintetizarea acestei vitamine în organism.
Laptele este sărac în vitamina D, 100 ml furnizând numai 1/100 din necesarul
copilului dar prin iradierea cu ultraviolete a ergosterolului din lapte, care se găseşte în
cantităţi importante, rezultă vitamina D activă. În funcţie de anotimp şi de furajare,
conţinutul în vitamina D este foarte variabil, fiind mai abundent vara, în timpul
păşunatului.
Laptele conţine cantităţi foarte mici de vitamina C.
Se poate aprecia că aportul vitaminic al laptelui în alimentaţie are importanţă, în
special prin vitaminele din grupul B, vitamina A şi vitamina B12. Astfel, 100 ml de
lapte furnizează 1/10 din necesarul de vitamină A, 1/5 din necesarul de vitamină B2 şi
1/3 din necesarul de vitamină B12 al unui copil de 2 ani.
Sărurile minerale din lapte constituie, în medie, 0,7% din compoziţia chimică şi se
găsesc legate chimic şi prin absorbţie de proteine. Acidul fosforic se găseşte ca fosfat
şi combinaţii organice. Calciul este prezent sub formă de săruri minerale (2/3) şi
combinat cu cazeina (1/3). Legarea sărurilor minerale cu proteinele asigură o bună
asimilare a acestora. Dintre componenţii minerali ai laptelui sunt de menţionat (mg
%): calciul 120, fosforul 95, potasiul 127, magneziul 14. Laptele constituie sursa cea
mai importantă de calciu uşor asimilabil din alimentaţie. În afară de conţinutul ridicat
de calciu, laptele realizează condiţii favorabile absorţiei şi metabolizării acestui
element mineral. Astfel, raportul ponderal calciu/fosfor de 1,5:1 din lapte este
favorabil unei bune utilizări digestive a calciului.
Toţi medicii nutriţionişti recomandă consumul de lapte pentru valoarea nutritivă şi
conţinutul de calciu, atât de necesare unei alimentaţii sănătoase. Necesarul zilnic de
calciu este de 1000 mg pentru adulţi, 1300 mg pentru adolescenţi, 500-800 mg pe zi
7
Lucrare de disertaţie
pentru copiii mici şi aproximativ 1200 mg pentru adulţii de peste 51 de ani. Cantitatea
de lapte (de vacă) recomandată a se consuma zilnic este următoarea:
bebeluşi sub un an - deloc (se recomandă alăptat natural minim 6 luni)
preşcolari şi şcolari - 2 porţii (o porţie înseamnă o cană cu lapte)
adolescenţi şi adulţi tineri până la 24 de ani - 3 porţii
adulţi peste 24 de ani - 2 porţii
femei însărcinate sau care alăptează - 3 porţii
Prezenţa vitaminei D3 măreşte coeficientul de utilizare digestivă a calciului şi
depunerea în oase. Un rol favorabil îl au lactoza şi acidul citric, care formează cu
calciul săruri solubile absorbabile. Lactoza facilitează asimilarea rapidă a calciului.
Laptele este sărac în fier, fapt de care trebuie să se ţină seama la o alimentaţie
predominant lactată.
2.2. Consumul de lapte în România
În România, consumul anual de lapte pe cap de locuitor este încă redus în comparaţie
cu restul ţărilor europene: 6,7 litri de lapte procesat, faţă de media europeană de 65-70
de litri. Piaţa laptelui se ridică anual la 5 miliarde de litri din care doar 1,2 miliarde de
litri sunt procesaţi în industria de profil, alte circa 2 miliarde de litri fiind vândute
direct în pieţe fără să fie pasteurizate, iar restul reprezintă consum propriu şi pierderi.
De aceea brandurile existente pe piaţa românească trebuie să facă un management de
brand de bună calitate pe care îl vor sprijini cu capacităţi mari de producţie şi
distribuţie şi prin campanii promoţionale şi de comunicare.
O altă observaţie importantă este aceea că piaţa este insuficient dezvoltată în principal
din cauza puterii reduse de cumpărare, dar şi datorită lipsei de educaţie a
consumatorului şi astfel mulţi consumatori nu cumpără laptele UHT, care are un gust
specific, nou. Nici unul dintre brandurile existente astăzi pe piaţă nu face vreun efort
vizibil pentru a educa publicul despre calităţile, gustative şi de altă natură, ale laptelui
procesat, caracteristici obiective ale produsului şi, de aceea, imediat perceptibile şi
apreciabile de către consumatori.
2.3. Laptele de consum UHT pe piaţa internă
În România, piaţa laptelui de consum trăieşte o copilărie târzie. Această perioadă
liniştită se va sfârşi curând, cu sau fără vrerea producătorilor şi a consumatorului
obişnuit. Puţinele branduri de pe piaţă se străduiesc să fie gata cât mai repede pentru
un nou context concurenţial. Oglindind sincer şi grăitor nivelul actual de trai din
8
Lucrare de disertaţie
România, piaţa laptelui de consum (aproape 1,5 miliarde litri în ultimul an) oferă trei
mari tipuri de produse:
lapte UHT ;
lapte pasteurizat, care împreună cu cel UHT totalizează aproximativ 10% din
cantitatea de lapte de consum vândută în România ;
lapte neprocesat industrial, riscant pentru sănătatea consumatorului dar preferat în
mod tradiţional şi având încă o uriaşă pondere (90%) în laptele vândut în România.
Laptele UHT şi laptele pasteurizat aparţin companiilor procesatoare, mai mici sau mai
mari. Branduri în adevăratul sens al cuvântului există doar pentru laptele UHT,
probabil din cauza preţului mai ridicat al acestuia, care permite finanţarea unui buget
rezonabil de marketing.
Dincolo de laptele de consum, piaţa românească a laptelui UHT este diversă. Dorna
Lactate este concurată puternic de Friesland România. În sectorul laptelui UHT,
Dorna Lactate şi Friesland sunt concurate cu succes, dar nu de multă vreme, de
Albalact cu mărcile Fulga şi Aro. Trebuie menţionată dispariţia laptelui UHT
Parmalat, gigantul italian intrat în colaps anul trecut. Importat ca atare în România,
laptele UHT Parmalat pare să fi ieşit din competiţie, dovedind încă o dată că un brand,
oricât de puternic ar fi, nu poate fi susţinut doar de equity, ci şi de o relaţie economică
sănătoasă cu piaţa lui.
În ceea ce priveşte Friesland România, Dorna Lactate şi Albalact, o scurtă descriere a
brandurilor lor de lapte UHT poate să indice modul în care aceste companii plănuiesc
să concureze în viitorul apropiat pe o piaţă ce se va schimba cu siguranţă şi în mod
semnificativ.
Friesland: Milli. Subsidiar al Friesland Coberco Dairy Foods din Olanda, Friesland
România S.A. este cel mai mare producător de pe piaţa laptelui de consum UHT, cu
un brand important în portofoliu, Milli „adus” în România de pe celelalte pieţe
central-europene unde activează grupul: Cehia, Slovacia şi Ungaria. Laptele Milli are
o poziţie fruntaşă, de necontestat. Obiectul principal de activitate al societăţii îl
constituie colectarea, transportul, prelucrarea, depozitarea, conservarea şi
comercializarea laptelui şi operaţiuni de import-export în activitatea proprie.
9
Lucrare de disertaţie
Pentru a ţine pasul cu tehnologia la nivel mondial societatea investeşte şi
modernizează în permanenţă. Extinderea si modernizarea a condus la agrearea
acesteia pentru exportul în Uniunea Europeană, SUA, Australia, Liban. Societatea a
suferit continuu modernizări, măriri de capacitate şi retehnologizări de ultimă oră.
În laboratoarele autorizate ale firmei se controlează în permanenţă calitatea materiei
prime şi produselor finite, calitatea operaţiilor tehnologice. Toate aceste rezultate
deosebite se datorează în primul rând calităţii produselor, rezultat de fapt al valorii
specialiştilor firmei.
Portofoliul laptelui Milli acoperă toate grupele principale de lapte de consum UHT cu
diferite procente de grăsime (0,1%, 1,5%, 3,5%).
An de an s-au cucerit noi pieţe cu tradiţie în industrializarea laptelui, societatea
comercializând laptele UHT Milli în toată ţara, devenind o marcă cunoscută, un lider
în domeniul industriei laptelui din România.
Activitatea de management de brand a Friesland pare să fie puternic limitată de un
buget redus, dar gradul ridicat de penetrare al produselor reuşeşte să confere
notorietate ridicată pentru laptele Milli, care face minime eforturi să se poziţioneze ca
un brand de mijloc (lapte UHT cu un raport preţ/calitate optim).
Dorna Lactate: LaDorna. O altă mare societate românească cu capital mixt
(românesc şi elveţian), Dorna Lactate este proprietarul brandului LaDorna, cu o
arhitectură de brand bine organizată ce deserveşte categoriile de lapte de consum
UHT. LaDorna este susţinută de o activitate de management de brand şi de un buget
semnificativ.
10
Lucrare de disertaţie
Laptele UHT este promovat la nivel naţional în mod susţinut. LaDorna se
poziţionează ca un brand premium, clasic şi matur. El are o identitate puternică ce
scoate în evidenţă beneficiile unei viziuni clare, aplicată consecvent şi pe termen lung.
Datorită unei strategii bine adaptată la perspectiva descrisă mai sus, dintre brandurile
româneşti de lapte UHT, compania LaDorna are cele mai mari şanse să dăinuiască în
ţară şi să se extindă cu succes în străinătate.
Albalact: Fulga. Albalact începe să facă bine branding şi, concomitent, se
concentrează pe creştere cantitativă urmărind să-şi dezvolte capacitatea de producţie.
O companie independentă românească de dimensiuni medii, Albalact este prezentă pe
piaţa laptelui UHT cu brandul Fulga. Aceeaşi companie comercializează lapte
ultrapasteurizat sub marca Aro. Datorită unui management de brand care încă învaţă şi
a unui buget adecvat de comunicare, Fulga beneficiază de o notorietate excelentă la
nivel naţional şi un brand equity puternic pozitiv.
Marca Fulga are cea mai bine definită identitate de pe piaţă. Societatea Albalact a
investit în îmbunătăţirea sistemului propriu de colectare a materiei prime şi continuă
investiţiile în modernizarea şi utilarea cu echipamente noi, în mărirea capacităţii de
11
Lucrare de disertaţie
producţie, în consolidarea reţelei de distribuţie şi în construirea unei noi fabrici de
lapte.
Albalact a realizat o creştere a valorii cifrei de afaceri, această evoluţie putând fi pusă,
în cea mai mare parte, pe seama lansării mărcii Fulga. Societatea poate deveni un
emitent interesant pentru piaţa noastră de capital, datorită unei expansiuni rapide a
activităţii, precum şi construirii unui brand care reprezintă o valoare în sine şi care
este de aşteptat să se reflecte în viitor în profitabilitatea companiei.
2.4. Reglementări comunitare
În cadrul Comunităţii Europene, condiţiile impuse pentru tratamentul termic al
diferitelor tipuri de lapte sunt specificate în Directiva Consiliului 85/397/ECC (reguli
privind piaţa intracomunitară pentru laptele tratat termic), Directiva Consiliului
Europei 91/180/ECC (metode, analize şi teste pentru laptele crud şi laptele încălzit)
Directiva Consiliului 92/46/EEC (reguli privind siguranţa în producţia şi plasarea pe
piaţă a laptelui crud, laptelui tratat termic şi a produselor pe bază de lapte).
În tabelul 2.2 sunt prezentate condiţiile minime pentru tratamentul termic precum şi
metodele de control pentru identificarea condiţiilor de procesare termică:
Tabelul 2.2. Condiţiile de procesare termică a laptelui conform Directivelor
Consiliului Europei 85/397/EEC şi 92/46/EEC
Tip produs Regim termic (minim)
Metodă de control
Lapte pasteurizat 71,70C/15 s Proba fosfatazei (negativă)Lapte pasteurizat la temperatură înaltă
- Proba lactoperoxidazei (negativă)
Lapte UHT 1350C/1 s Fără modificări timp de 15 zile/300C
Lapte sterilizat - Fără modificări timp de 15 zile/300C
Lapte termizat 57-680C/15 s Proba fosfatazei (pozitivă)
Federaţia Internaţională a Laptelui (IDF) (1993) şi Uniunea Europeană (1992) au
propus utilizarea a doi indicatori (lactuloza şi proteinele din zer) ca indicatori pentru
diferenţierea laptelui UHT de laptele sterilizat în ambalaje din sticlă. De exemplu,
determinarea cantitativă a concentraţiei de β-LG nativă este o metodă utilizată pentru
diferenţierea categoriilor de lapte procesat termic. Astfel, IDF recomandă un conţinut
minim de 2600 mg/l β-LG nativă pentru laptele pasteurizat şi 2000 mg/l pentru laptele
pasteurizat la temperatură înaltă. Pentru laptele UHT s-a propus o limită maximă de
12
Lucrare de disertaţie
50 mg/l. De asemeni, laptele cu un conţinut mai mare de 600 mg/l de lactuloză şi mai
mic de 20 mg/l β-LG intră în categoria laptelui sterilizat în sticlă.
Dezvoltarea şi implementarea unor indicatori intrinseci ai încălzirii în industria
laptelui va răspunde cerinţelor referitoare la optimizarea tratamentelor aplicate,
creşterea eficienţei economice, satisfacerea cerinţelor consumatorilor în ceea ce
priveşte siguranţa în consum şi calitatea produselor, precum şi cele referitoare la
reglementările legale (autentificare, HACCP, etc.).
13
Lucrare de disertaţie
3. CARACTERISTICILE FIZICO- CHIMICE, MICROBIOLOGICE ŞI
SENZORIALE ALE LAPTELUI DE CONSUM
3.1. Compoziţia chimică a laptelui
Laptele este un lichid de culoare alb sau alb-gălbuie secretat de glandele mamare la
femelele mamiferelor. Având ponderea cea mai mare în alimentaţie, laptele de vacă
este cunoscut sub denumirea de lapte.
Este un sistem complex, în particular fiind considerat ca o emulsie de grăsime în
soluţie apoasă, alcătuit din 4 faze:
faza gazoasă care conţine în principal CO2;
faza grasă sub formă de globule de grăsime emulsionate în faza apoasă,
care conţine lipide propriu-zise şi substanţe liposolubile;
faza coloidală formată din micele de cazeină asociate cu fosfaţi şi citraţi de
calciu şi magneziu;
faza apoasă în care sunt solubilizate vitaminele, proteinele solubile, lactoza
şi o serie de minerale.
Compoziţia chimică a laptelui variază în funcţie de diferiţi factori: specia animalului,
rasa, individualitatea, modul de furajare, faza de lactaţie, starea de sănătate,
anotimpul, climatul, mulgerea.
Compoziţia laptelui se caracterizează printr-o structură şi compoziţie complexă,
componentele principale fiind reprezentate schematic în figura 3.1:
14
Lucrare de disertaţie
-apă
LAPTELE -s. grasă -grăsimi propriu-zise glicerice -s. uscată -alte grăsimi -fosfatide -steride - glucide - lactoză -s. negrasă - s. azotoase - proteice - cazeină - α-lactalbumină - β-lactoglobulină - neproteice - aminoacizi - amide - uree - săruri minerale - pigmenţi - vitamine - enzime -gaze dizolvate (O2, N2, CO2)
Figura 3.1. Componentele laptelui
Unii componenţi ai laptelui prezintă variaţii importante cum este grăsimea, alţii având
variaţii mai reduse (săruri minerale). În anumite scopuri, între care şi standardizarea
produsului, laptele se „normalizează”, conferindu-i-se o anumită compoziţie legată de
conţinutul în grăsime.
Laptele are un conţinut de apă destul de ridicat (87-89%), iar grăsimea este de 3,5-
3,7%. Majoritatea apei prezentă în lapte este sub formă liberă, însă o cantitate redusă
este reprezentată de apa de hidratare a lactozei şi sărurilor minerale precum şi de
fracţiunea legată de proteine.
Tabelul 3.1. Compoziţia laptelui de vacă şi concentraţiile componentelor sale
Componente Concentraţie
Proteine g / lCazeine (CN) 24÷28αs1-CN: A, B, C, D 12-15αs2-CN: A, B, C, D 3÷4Β-CN: A1, A2, A3, B, C, D, E 9÷11κ-CN: A, B 3÷4Fracţiuni CNγ1, γ2, γ3 din β-CN 1÷2Proteinele zerului (PZ)β-Lactoglobulina A, B, C, D 5÷7α-Lactoalbumina A, B 2÷4Serumalbumina 1÷1,5Imunoglobulina 0,1÷0,4LactotransferinaProteoze-peptone din degradarea γ-CN şi 0,6÷1
15
Lucrare de disertaţie
PZ
Componente Concentraţie
Lipide g / lTriacilgliceride 32-46Diacilgliceride 0,1÷0,17Monoacilgliceride 0,009÷0,013Colesterol 0,1÷0,15Esterii colesterolului urmeAcizii graşi liberi 0,009÷0,013Fosfolipide 0,2÷0,3
Lactoză, oligozaharide
g / l 44÷52
Substanţe minerale (concentraţie totală, cu indicarea fracţiunii solubile între paranteze)
g / lTotal 7,5Ca 1,4 (0,5)Mg 0,1 (0,08)P anorganic 0,96 (0,036)Citrat 1,6 (1,4)Na 0,59K 1,4Cl 1,1
Componente NNP mg / lAmoniac 7Aminoacizi 4Uree 100Creatină 15Acid uric 7Acid orotic 75Acid hipuric 45
Vitamine μg / lA 300D 0,4E 1,0K urmeB1 400B2 1500Niacină 700B6 700Acid pantotenic 3000Biotină 50Acid folic 1B12 7C 20000
16
Lucrare de disertaţie
În urma evaporării apei rămâne substanţa uscată sau extractul total al apei. În această
fază se găsesc o serie de compuşi cum sunt grăsimea, proteinele, lactoza, vitaminele şi
substanţele minerale (tabelul 3.1). Dacă din această substanţă uscată scădem grăsimea
obţinem substanţa uscată degresată.
Tabelul 3.2. Conţinutul procentual al principalelor componente din laptele de vacă (%)
Tipul de lapte Lipide Cazeină Albumine şi globuline Lactoză Apă
Lapte de vacă 3,5-3,7 3,5 0,50 4,6 87-89
Grăsimea este componentul cel mai variabil care din punct de vedere fizic se prezintă
sub forma unor globule cu diametrul de 0,2-15 μm, globule înconjurate de o
membrană lipoproteică. Structura acestor globule este omogenă ele fiind formate de la
interior spre exterior din 3 zone distincte: prima zonă formată din gliceride, a doua
zonă formată din trigliceride şi cea de-a treia zonă formată din membrană.
În laptele proaspăt toată grăsimea este lichidă. Dacă laptele se răceşte la temperatura
de 4-60C grăsimea se solidifică. Acizii graşi din lapte sunt cei saturaţi, mononesaturaţi
şi polinesaturaţi.
Tabelul 3.3. Valorile normale ale indicilor fizico-chimici ai grăsimii din laptele de
vacă
Natura grăsim
ii
Punct de
topire
(C)
Punct de solidifica
re (C)
Indice de refracţie
(20C/40C)
Grade refractometri
ce
Indice de saponifica
re
Indice de iod
Indice Reiche
rt - Meissl
IndicePolensk
e
Grăsim
e din
lapte de
vacă
28-
38
19-26 1,4524 -
1,4580
40,0-48,0 218-235 21-36 21-36 1,5-3,5
Proteinele laptelui se regăsesc în două medii: proteine ce intră în structura micelei de
cazeină şi proteinele din zer.
Cazeina este o fosfoglicoproteină ce reprezintă mai mult de 75% din azotul total. Se
prezintă sub formă micelară asociată cu fosfaţi şi citraţi de calciu şi magneziu.
Cazeina are, ca toate protidele, o reacţie amfoteră, deoarece se poate combina atât cu
17
Lucrare de disertaţie
acizii cât şi cu bazele. Cu bazele dă cazeinaţii solubili. Formează combinaţii
complexe, de asemenea, cu sărurile, în special cu fosfatul de calciu.
Cazeina nu coagulează la caldură, dar precipită la acidifiere. Din soluţii precipită sub
influenţa unei enzime secretate de mucoasa stomacului propriu-zis al mamiferelor
tinere numită chimozină sau labferment. Pentru a produce precipitarea cazeinei,
labfermentul, utilizat sub forma unui preparat enzimatic numit cheag, necesită
prezenţa sărurilor de calciu, cazeina trecând în paracazeinat.
Dintre proteinele serice, β-lactoglobulina insolubilă în apă, α-lactalbumina are un
conţinut variabil de sulf, serumalbumina, imunoglobulinele, proteina roşie sau
transferina cu acţiune bacteriostatică, lactenina cu acţiune bactericidă, lactolina.
Albuminele nu precipită cu acizii şi cu cheagul, dar precipită sub acţiunea căldurii la
aproximativ 800C formând spuma şi pelicula de la suprafaţa laptelui fiert. Globulinele
nu precipită cu cheagul şi nici sub influenţa acizilor slabi. Precipită prin încălzirea la
peste 720C.
La precipitarea cazeinei cu cheag, albuminele şi globulinele rămân în zer (proteinele
zerului). Proteinele din zer rezultate după coagularea cazeinei sunt complete privitor
la conţinutul în aminoacizi esenţiali, lipsa metioninei fiind compensată de excedentul
de cisteină. Aceste proteine se recuperează din zer prin metode noi de ultrafiltrare şi
osmoză inversă.
În timpul digestiei, proteinele laptelui şi în special cazeina prezintă particularităţi
specifice caracterizate prin aceea că se scindează prin hidroliză atât până la
aminoacizi cât şi la oligopeptide solubile şi asimilabile. Aceste peptide au un rol
important ca vectori în asimilarea multor elemente din raţia alimentară, cum sunt
vitamina A, calciul şi fierul.
Substanţele azotoase din lapte conţin, în proporţii echilibrate, toţi aminoacizii
esenţiali, existând un mic deficit de metionină. În cazul cazeinei, deficitul în
aminoacizi este marcat de lipsa aproape totală a cisteinei, aminoacid precursor al
mentioninei şi de conţinutul mic de lizină.
Enzimele laptelui sunt de origine endogenă, provin din sânge şi se pot clasifica după
tipul reacţiei pe care o catalizează sau după substanţa asupra căreia acţionează.
Laptele conţine oxidaze şi reductaze care sunt reprezentate de lactoperoxidază cu
acţiune bacteriostatică, catalază, reductază aldehidică, aceasta fiind un indicator
pentru eficienţa pasteurizării laptelui, hidrolaze şi fosforilaze reprezentate de lipază,
fosfatază, protează, amilază.
18
Lucrare de disertaţie
Glucidele laptelui sunt reprezentate de lactoză prezentă în proporţie de 4-6% şi cu o
putere de îndulcire de 6,25 ori mai mică decât zaharoza. Sub acţiunea diferitelor
microorganisme, lactoza poate suferi fermentaţie lactică, alcoolică, propionică sau
butirică.
Conţinutul de vitamine din lapte depinde de regimul alimentar al animalului.
Substanţele minerale sunt în proporţie de 0,7% şi sunt reprezentate de cloruri şi
fosfaţi şi citraţi de calciu şi magneziu. Din punct de vedere tehnologic ne interesează
raportul între calciu şi fosfor, foarte important pentru coagulabilitate. În lapte se mai
găsesc şi gaze cu un conţinut de 3-8% gaze reprezentate de CO2. Acidul fosforic se
găseşte în proporţie de 35% ca fosfat secundar şi 65% ca fosfat primar şi combinaţii
organice.
Aportul energetic al laptelui este de 655 kcal/l.
3.2. FACTORII CARE INFLUENŢEAZĂ COMPOZIŢIA, CALITATEA ŞI
CANTITATEA LAPTELUI
Factori de natură fiziologică:
perioada de lactaţie - definită ca perioada dintre fătare şi înţărcare durează 300 zile
(variaţia compoziţiei chimice şi a aspectului laptelui);
starea de gestaţie - la începutul acestei perioade creşte conţinutul de grăsime şi
substanţe proteice o dată cu scăderea conţinutului în lactoză;
starea sănătăţii animalului şi vârsta - producţia optimă fiind la vacile cu vârsta
cuprinsă între 4-5 ani, dar calitatea laptelui este influenţată şi de numărul de fătări;
forma şi dezvoltarea ugerului influenţează capacitatea productivă.
Factori externi:
condiţiile de mediu - temperatura şi umiditatea, factori ce influenţează compoziţia
laptelui şi producţia de lapte;
solul - în special compoziţia acestuia influenţează prin intermediul furajelor
compoziţia laptelui, dacă solul este acid → iarbă acidă → lapte contaminat;
mişcarea în aer liber a animalului influenţează producţia de lapte;
modul de întreţinere şi hrănire;
mulgerea - condiţiile de mulgere influenţează aspectul laptelui, conţinutul de
grăsime şi cantitatea de lapte obţinută.
Factori etici sunt reprezentaţi de rasa şi individualitatea animalului, acum prin diferite
încrucişări obţinându-se rase destinate unor producţii crescute de lapte. Sunt rase care
19
Lucrare de disertaţie
produc lapte mai mult şi mai bogat în grăsime şi proteine în timp ce altele produc
lapte mai puţin şi cu o compoziţie diferită. Individualitatea este influenţată de
metabolismul fiecărui animal.
3.3. Proprietăţi fizice
Densitatea relativă, , g/ml ─ constituie indicele cel mai variabil al laptelui. Este
condiţionată de concentraţia componentelor laptelui ce au valori diferite ale densităţii
(grăsime-0,93; proteine-1,34; lactoză-1,67; SUN-1,62; substanţe minerale-2,50).
Variază în raport invers cu conţinutul de grăsime şi în raport direct cu conţinutul de
proteine, lactoze şi săruri. Limitele normale de variaţie ale densităţii laptelui sunt
cuprinse între 1,027 şi 1,033 cu o valoare medie 1,029 la 150C. Cu creşterea
temperaturii, valoarea densităţii scade.
Vâscozitatea ─ este mai mare decât cea a apei, aceasta scăzând la încălzirea laptelui
sau prin adăugare de apă. Vâscozitatea laptelui este de 1,74─ 2,4 cP la 20oC, iar
căldura specifică este de 0,092─ 0,93cal/gr. Factorii care influenţează vâscozitatea
laptelui sunt: compoziţia laptelui, stadiul de diviziune a globulelor de grăsime,
modificări ale stării de hidratare a proteinelor, temperatura, agitarea.
Dintre componentele laptelui, cazeina influenţează în cea mai mare măsură valoarea
vâscozităţii, astfel că toţi factorii care îi afectează stabilitatea determină modificarea
vâscozităţii (pH, tratamentul termic, echilibrul salin, enzime). Temperatura are o
influenţă importantă asupra vâscozităţii laptelui: de la 2 cP, la 20oC, scade la 1 cP la
50oC.
Indicele de refracţie, punctul de congelare, punctul de fierbere ─ constituie
caracteristici constante ale laptelui normal, modificarea lor indică un lapte
necorespunzător. Punctul de fierbere al laptelui este de 100,55oC, la presiunea de
760mm col. Hg. Punctul de congelare este caracteristica cea mai constantă a laptelui,
variază între valorile -0,540C şi -0,570C şi este influenţat de conţinutul în lactoză şi
săruri minerale.
Conţinutul de impurităţi mecanice se determină cu lactofiltrul iar gradul de
impurificare trebuie să fie I.
Dimensiunea moleculară a componentelor - exprimată în mod obişnuit prin masă
moleculară (Da, kDa sau kg/kmol), este importantă pentru aprecierea comportării
acestora în procesele de separare prin membrane (tabelul 3.4).
20
Lucrare de disertaţie
Tabelul 3.4. Dimensiunile moleculare ale principalelor componente din lapte
Componente Masă moleculară Diametru, nmProteine Cazeină (micele) 107÷109 25÷130
Serumalbumină bovină 67000 5β-lactoglobulină (dimer) 36000 4α-lactoalbumină 14200 3
Glucide Lactoză 342 0,8Substanţe minerale
Calciu (ion) 40 0,4Clor (ion) 35 0,4
Apă 18 0,3
Masa moleculară a vitaminelor este, în general, redusă (B1 – 301, B2 – 376, B6 – 170,
C – 176, biotina – 244, acidul nicotinic – 122, acidul pantotenic – 219).
Presiunea osmotică - este o caracteristică importantă pentru procesul de osmoză
inversă. În lapte contribuţia cea mai importantă la valoarea presiunii osmotice o are
lactoza şi substanţele minerale şi, în mai mică măsură, substanţele macromoleculare.
Solubilitatea componentelor laptelui - dintre componentele cele mai solubile ale
laptelui, lactoza este în proporţia cea mai mare (cca. 50 g/l în laptele de vacă).
Solubilitatea lactozei este dependentă de valoarea temperaturii.
Dintre substanţele minerale din lapte, fosfatul de calciu, Ca3(PO4)2, este în soluţie
saturată în faza apoasă a laptelui. O fracţiune a fosfatului de calciu este legată de
micelele de cazeină. Aproximativ 1/3 din calciul din lapte există sub formă de
combinaţii solubile. De remarcat că solubilitatea fosfatului de calciu se reduce prin
creşterea temperaturii (0,04% la 20oC şi 0,024% la 70oC).
3.4. Proprietăţi chimice
Prospeţimea este indicată de aciditatea laptelui. Aciditatea laptelui se exprimă în
grade Turner (10T = cantitatea de NaOH 0,1N necesară pentru a neutraliza acizii din
100 mL lapte). În cazul unui lapte proaspăt aciditatea nu trebuie să depăşească 15-
210T.
Aciditatea totală a laptelui se stabileşte prin titrare cu o soluţie alcalină
în prezenţa indicatorului fenoftaleină. Aciditatea creşte în timpul păstrării, datorită
acidului lactic care se formează prin fermentarea lactozei de către bacteriile lactice.
Creşterea acidităţii este mai rapidă cu cât temperatura de păstrare este mai ridicată.
Prospeţimea se mai poate determina prin fierbere.
21
Lucrare de disertaţie
Conţinutul în grăsime poate fi 0,1%, 1,5%, 3,5% 0,1.
Conţinutul în substanţe proteice este de minimum 3,2%.
Substanţă uscată negrasă: min. 8,5%.
Reacţia de control a pasteurizării (prezenţa fosfatazei sau a perozidazei): negativă.
pH- ul exprimă aciditatea liberă a laptelui şi reprezintă concentraţia în ioni de
hidrogen din soluţii. Laptele de vacă are pH- ul între 6,7- 6,4.
3.5. Caracteristici microbiologice ale laptelui
Laptele de consum pasteurizat UHT care poate fi lapte normalizat, cu conţinut de
grăsime de 0,1%, 1,5%, 3,5 %, trebuie să corespundă următoarelor caracteristici
senzoriale şi fizico-chimice.
Încălzirea trebuie să asigure distrugerea microorganismelor din lapte în vederea
asigurării criteriilor de siguranţă în consum (distrugerea patogenilor) şi de calitate
(inactivarea microorganismelor de alterare).
Eficienţa încălzirii poate fi apreciată în funcţie de doi factori:
temperatura şi durata de menţinere;
termorezistenţa microorganismelor.
Datorită duratei scurte de expunere la temperatură înaltă, laptele UHT este mai alb,
mai puţin caramelizat şi prezintă un grad mai mic de denaturare a proteinelor şi
vitaminelor comparativ cu laptele sterilizat în sticlă.
În procedeele clasice de sterilizare se urmăreşte distrugerea sporilor generaţi de
Clostridium botulinum, asigurându-se stabilitatea produselor la depozitarea fără
refrigerare. În laptele încălzit şi produsele din lapte, probabilitatea de supravieţuire şi
dezvoltare a lui C. botulinum este foarte mică. Sporii de Bacillus subtilis şi Bacillus
stearothermophilus reprezintă microorganismele ţintă pentru tratamentul UHT,
deoarece aceste tulpini, şi în special Bacillus stearothermophilus, sunt cele mai
termorezistente. De asemeni, spori de Bacillus sporothermodurans pot supravieţui
tratamentului UHT.
Tratamentul UHT asigură distrugerea unor microorganisme foarte rezistente, cum ar fi
de exemplu specii psihotrofe ca Bacillus şi Psedomonas, dar enzimele lipolitice şi
proteolitice pe care le sintetizează rămân active şi pot influenţa calitatea produsului la
depozitare. Alături de aceste enzime bacteriene, plasmina reprezintă un alt factor de
instabilitate a laptelui la depozitare, determinând apariţia aromei de bitter.
22
Lucrare de disertaţie
Regimul UHT trebuie să asigure reducerea probabilităţii de supravieţuire a lui
Clostridium botulinum cu cel puţin 1012 (FIL-IDF, 1994). La temperaturi mai mari de
1200C, sporii de Bacillus cereus, formele vegetative şi sporii de Clostridium
botulinum sunt inactivaţi.
3.6. Caracteristici senzoriale
Aspectul, consistenţa şi culoarea – laptele trebuie să fie un lichid opac, de culoare
albă, cu nuanţă uşor-gălbuie, uniformă, lichid omogen, lipsit de impurităţi vizibile şi
de sediment, consistenţă fluidă. Laptele fiind un lichid omogen, cu timpul grăsimea
poate să se separe.
Gustul şi mirosul – plăcut, dulceag, caracteristic laptelui proaspăt, fără gust şi miros
străin, cu un uşor gust de fiert.
23
Lucrare de disertaţie
4. LAPTELE DE CONSUM UHT
4.1. Procesarea laptelui prin metoda UHT
Mulţi dintre noi s-au întrebat poate: Cum se face că există lapte la cutie (UHT) care
are termen de valabilitate până la 3 luni, când noi ştim că de obicei laptele nu
rezistă mai mult de 3-4 zile? sau Ce lapte este mai bun: laptele neprocesat pe care îl
fierbem acasă sau laptele UHT de la supermarket? Iar dacă e să-l cumpărăm de la
supermarket, merită să dăm mai mulţi bani pe cel ambalat la cutie sau este doar un
moft? Răspunsul vine prompt, fără echivoc: laptele UHT face toţi banii. Vom
descoperi misterul din spatele acestor iniţiale.
UHT este prescurtarea termenului englezesc Ultra High Temperature - în traducere
temperatură foarte ridicată - şi se referă la încălzirea rapidă la o temperatură cuprinsă
între 135 şi 150 grade Celsius. După o menţinere de numai câteva secunde la această
temperatură, laptele este răcit brusc la temperatura camerei. Laptele este mult mai
sensibil la durata tratamentului termic decât la temperatura la care este încălzit. Astfel
după doar cele 2-4 secunde de menţinere la temperatură înaltă, laptele rezultat are
gustul, consistenţa şi valoarea nutritivă neschimbate, ceea ce nu se poate spune despre
laptele pe care-l fierbem acasă timp de cel puţin 15 minute. Întregul proces tehnologic
are loc într-un sistem închis steril, pentru a împiedica recontaminarea produsului.
Termenul de garanţie îndelungat pe care îl descoperiţi pe cutiile de lapte UHT nu
trădează prezenţa unor conservanţi, ci este datorat exclusiv acestei metode de
procesare şi ambalare. În absenţa bacteriilor responsabile de alterare şi ambalat
aseptic, laptele UHT îşi păstrează neschimbate calităţile pentru o perioadă
îndelungată, fără să aibă nevoie de refrigerare, iar după ce cutia a fost deschisă se
păstrează la rece, ca un lapte obişnuit, având un termen de garanţie de 3-4 zile. În
plus, pentru a putea fi supus tratamentului termic UHT, laptele materie primă trebuie
să aibă un conţinut microbiologic scăzut. Aceasta este garanţia ca el provine de la vaci
sănătoase, din ferme în care se păstrează condiţii de igienă exemplară.
Astăzi tehnologia computerizată permite să fie mulse mai mult de 100 vaci într-o oră
în condiţii de maximă igienă şi siguranţă, asigurând astfel laptelui un conţinut
24
Lucrare de disertaţie
microbiologic scăzut, o condiţie esenţială pentru a putea fi procesat prin tehnologia
UHT.
Ambalat în condiţii de maximă igienă, laptele ultrapasteurizat este protejat de lumină
şi microorganisme şi nu necesită fierbere. În 1989, Institutul de Tehnologie
Alimentară din Statele Unite, declara tehnologia UHT ca fiind cea mai importantă
inovaţie din ultimii 50 de ani în industria de profil.
Ambalajul aseptic Tetra Pak este format din straturi succesive de carton, folie de
aluminiu şi polietilenă, protejând laptele împotriva recontaminării. Prin structura sa,
acest ambalaj acţionează ca o barieră în calea luminii şi a oxigenului, doi factori ce
pot diminua calitatea nutritivă a laptelui. Cutiile sunt închise sub nivelul lichidului,
fiind astfel complet umplute şi în acest fel conţinutul este total protejat împotriva
oxidării.
Pe cutie este specificat conţinutul în substanţe nutritive astfel că în funcţie de situaţie,
putem alege lapte integral cu 3,5% grăsime sau lapte parţial degresat cu 1,5% sau
0,1% grăsime. Laptele integral este recomandat copiilor care au depăşit vârsta de 1 an.
Între 1 şi 2 ani se recomandă consumul laptelui cu un conţinut crescut de grăsime,
întrucât favorizează dezvoltarea ţesutului nervos, iar la copiii cu vârsta mai mare
alegerea îi revine fiecăruia, în funcţie de preferinţe.
Diferenţa dintre laptele integral, parţial degresat (cu conţinut scăzut de grăsimi) şi
degresat (fără grăsime) constă doar în conţinutul de lipide şi de calorii. Laptele
degresat are acelaşi conţinut de vitamine şi minerale ca şi laptele integral. Laptelui
degresat îi lipsesc doar grăsimile saturate şi are un conţinut caloric mai redus.
Deşi condiţiile pasteurizării sunt eficace şi elimină potenţialele microorganisme
patogene, acestea nu sunt suficiente pentru a inactiva sporii termorezistenţi din lapte.
Termenul de sterilizare se referă la eliminarea completă a tuturor microorganismelor
şi la reducerea numărului total de germeni până la valorile stabilite în standarde.
Industria alimentară utilizează termenul mult mai realistic „sterilizare comercială”. Un
produs alimentar supus tratamentului termic nu este neapărat ferit de toate
microorganismele, dar acelea care supravieţuiesc procesului de sterilizare sunt puţin
probabil să se dezvolte în timpul depozitării şi să cauzeze alterarea produsului.
Conservând laptele, trebuie să ne asigurăm că punctul rece a ajuns la temperatura
dorită în timpul dorit. Existând un ritm mic de pătrundere al căldurii în centrul termic,
acest lucru conduce la post-procesarea unor porţiuni şi influenţează negativ
25
Lucrare de disertaţie
caracteristicile nutriţionale şi senzoriale, în special în apropiere de pereţii
recipientului. Aceasta implică o durată lungă de procesare la temperaturi joase.
Laptele poate fi comercializat ca produs steril, fiind supus la temperaturi mai mari de
100oC şi ambalat în recipiente etanşe. Laptele poate fi ambalat fie înainte, fie după
sterilizare. Baza metodei UHT, sau a temperaturii ultra-înalte, o reprezintă sterilizarea
laptelui înainte de ambalare, apoi umplerea în recipiente sterilizate în prealabil în
atmosferă modificată. Laptele, pentru că este procesat în acest mod folosind
temperaturi extrem de mari de 135oC, permite o scădere a timpului necesar procesului
(până la 2-5 secunde), dând posibilitatea unui flux continuu al operaţiei.
Datorită consumului energetic relativ redus şi, mai ales, calităţii laptelui obţinut,
sterilizarea efectuată prin procedeul UHT are în prezent o utilizare largă în industria
laptelui.
Mulgerea, colectarea şi transportul
Mulgerea trebuie să urmărească evacuarea întregii cantităţi de lapte din uger şi o
menţinere a sănătăţii ugerului prin respectarea programului ce implică durata dintre
mulgeri, durata unei mulgeri, frecvenţa mulsorilor.
După mulgere laptele este supus unei tratări primare ce presupune o filtrare, răcire
până la 10-120C şi o depozitare. Depozitarea se face în tancuri izoterme. Temperatura
pe perioada depozitării nu depăşeşte 40C.
Transportul laptelui este o etapă foarte importantă în procesul de obţinere al acestui
produs. Un transport necorespunzător ce nu respectă condiţiile de igienă poate duce la
pierderea unor cantităţi mari de lapte, pentru că mijloacele de transport sunt cisterne
cu capacităţi 500-20000 L. Cisternele trebuie să aibă formă cilindrică sau ovală, fapt
ce le asigură o întreţinere uşoară. Scopul acestei forme este o igienizare rapidă, uşoară
şi menţinerea în condiţii termice optime. La construcţia cisternelor se ţine cont şi de
faptul că trebuie încărcate şi descărcate uşor şi trebuie confecţionate din materiale
uşoare şi inerte. Transportul laptelui se poate realiza şi cu ajutorul conductelor numite
lactoducte.
Recepţia se face cantitativ prin metode volumetrice pentru că acestea permit o
continuitate a operaţiilor şi calitativ prin determinarea prospeţimii, a gradului
de impurificare şi a conţinutului de grăsime, apoi laptele se răceşte la 40C şi se
depozitează în tancuri izoterme în condiţii de igienă corespunzătoare.
26
Lucrare de disertaţie
Curăţirea laptelui se realizează la golirea bidoanelor sau cisternelor prin
trecere pe straturi filtrante grosiere sau la golirea bazinului de recepţie prin
folosirea unor filtre de conductă.
Răcirea trebuie realizată până la temperatura de 2-40C.
Normalizarea laptelui asigură obţinerea unui conţinut de grăsime dorit sau
impus. Se realizează în funcţie de legislaţia în vigoare prin utilizarea unor
separatoare centrifugale cu plăci. Normalizarea se realizează pe baza diferenţei
de densitate ce există între grăsime şi zerul laptelui.
Factorii care influenţează acest proces: mărimea globulelor de grăsime, care cu cât
sunt mai mari cu atât separarea este mai rapidă; grosimea stratului de separare;
numărul de rotaţii/min ale tobei centrifugale.
Omogenizarea laptelui duce la stabilizarea emulsiei de grăsime, realizându-se
o mărunţire avansată a globulelor. Procesul de omogenizare decurge astfel: o
alungire a globulei de grăsime, o gâtuire a acesteia şi desprinderea.
Igienizarea laptelui are ca scop distrugerea totală sau inactivarea
microorganismelor. Se realizează prin pasteurizare şi sterilizare (în cazul
laptelui UHT) care asigură distrugerea formelor vegetative. Pasteurizarea se
realizează în pasteurizatoare cu plăci şi se recomandă să se facă în regim
HTST. Temperatura utilizată este 135-1500C timp de 2-4 secunde. Prin
combinarea unor temperaturi cu anumite durate de timp se obţin regimuri mari
de temperatură.
Dezodorizarea laptelui se realizează pentru îmbunătăţirea calităţii senzoriale
şi se poate realiza cu instalaţii de pasteurizare şi dezodorizare.
Ambalarea se realizează în ambalaje Tetra Pak, care trebuie să aibă o greutate
mică, un volum mare şi să poată fi imprimate. Produsul finit se depozitează la
temperatura de 40C până în momentul livrării. Distribuţia se face în condiţii de
refrigerare, cu mijloace de transport izoterme sau frigorifice.
27
Lucrare de disertaţie
Figura 4.1. Instalaţii de sterilizare vrac a laptelui UHT
În practică sunt utilizate două metode principale de tratament UHT:
încălzirea directă;
încălzirea indirectă.
Sistemul de încălzire directă
Produsul este încălzit prin contact direct cu aburi de apă potabilă sau culinară.
Principalul avantaj al încălzirii directe este acela că laptele este ţinut la temperatură
28
Lucrare de disertaţie
ridicată pentru o scurtă perioadă de timp. Pentru o încălzire a produselor senzitive aşa
cum este laptele, aceasta înseamnă cât mai puţine defecte.
Pentru încălzirea directă se utilizează două metode:
prin injectare de abur;
prin infuzie de abur.
Prin injectare: vaporii sub presiune înaltă sunt injectaţi în lichidul preîncălzit cu un
injector de abur ducând la creşterea rapidă a temperaturii. După ţinerea sub injector,
laptele este răcit imediat într-un vacuum pentru a înlătura apa echivalentă cu
cantitatea de vapori condensaţi folosiţi. Această metodă permite încălzirea rapidă dar
şi răcirea rapidă, şi îndepărtarea volatilă. Se produce o energie intensivă deoarece
produsul intră în contact cu echipamentul fierbinte, existând potenţial pentru
modificarea aromei.
Figura 4.2. Schemele de principiu ale echipamentului
Prin infuzie: fluxul de lichid este pompat printr-un ajutaj de aducţie într-o cameră de
presiune înaltă. Acest sistem este caracterizat de un volum mare de abur şi un volum
mic de produs, aburul fiind distribuit pe o suprafaţă exterioară mare a produsului.
Temperatura produsului este controlată corect prin presiune. Timpul necesar adiţional
poate fi realizat prin folosirea schimbătoarelor de căldură cu plăci sau tubulare
29
Lucrare de disertaţie
(cilindrice), urmată de răcirea rapidă în vacuum. Această metodă are câteva avantaje:
încălzirea instantanee şi răcirea rapidă, inexistenţa supraîncălzirii sau arderii, metodă
corespunzătoare pentru şi pentru laptele UHT.
Sistemul de încălzire indirectă
Agentul termic şi produsul nu sunt în contact direct, fiind separate de suprafeţele de
contact ale echipamentului. Sunt folosite schimbătoarele de căldură cu plăci şi
tubulare.
Schimbătorul de căldură cu plăci este asemănător cu cel folosit în HTST dar
presiunile utilizate sunt limitate cu garnituri de etanşare. Vitezele sunt joase ceea ce ar
putea să ducă la încălzirea inegală şi să ardă. Această metodă este economică pe
suprafeţe mari, inspectată cu uşurinţă şi ţine seama de regenerarea potenţială.
Schimbătoare de căldură cu tuburi termice: ţevi şi manta, manta şi serpentină, tub
dublu, tub triplu. Toate aceste schimbătoare de căldură cilindrice sunt mai des folosite
decât cele cu plăci. Acestea permit presiuni mai ridicate, fluiditate mare la temperaturi
superioare. Încălzirea este mult mai uniformă, dar dificilă pentru a o inspecta.
Figura 4.3. Încălzirea indirectă vs încălzirea directă(sterilizarea continuă directă şi indirectă)
30
Lucrare de disertaţie
4.2. Avantajele şi dezavantajele metodei UHT
avantaje
Calitatea superioară: reducerea duratei procesului datorită temperaturii înalte şi
reducerea duratei de răcire rapidă conduc la o calitate superioară a laptelui.
Stabilitatea bună la depozitare: peste 6 luni, fără refrigerare stabilitatea poate fi
redusă.
Mărimea ambalajelor: condiţiile procesului UHT sunt independente de mărimea
recipientului, permiţând astfel umplerea unor recipiente mari pentru food-service sau
pentru vânzarea la producătorii de lapte.
Costul ambalării: ambele preţuri, cel al ambalării şi cel al depozitării, şi costuri de
transport; ambalarea laminată permite extinderea graficii folosite.
dezavantaje
Condiţiile aspetice: echipamentul complex şi instalaţia trebuie să-şi menţină
atmosfera sterilă între procesul de fabricaţie şi cel de ambalare (materiale de ambalaj,
conducte, rezervoare sau tancuri de depozitare, pompe); operatori calificaţi; condiţiile
aseptice trebuie menţinute prin ambalare aseptică.
Menţinerea calităţii senzoriale: tratamentul termic al laptelui poate conduce la
apariţia unei arome specice, datorită activării lipazelor şi proteazelor, aspect care nu
este perceput favorabil de către consumatori.
4.3. Ambalaje pentru procesarea aseptică a laptelui UHT
Cel mai important aspect ce trebuie amintit este acela că ambalajele trebuie să fie
sterile. Toate manipulările post-proces ale produsului trebuie să se facă într-un mediu
steril.
Linii de ambalare aseptică a laptelui UHT:
formare, umplere şi etanşare: rolele de material sunt sterilizate, formate în
mediu steril, umplute, etanşate prin termosudare (ex. Tetra Pak, Tetra Brik)
ridicare, umplere şi etanşare: folosind spaţii de ciocănit, ridicare, sterilizare,
umplere, etanşare (carton de calitate, cambri-bloc)
Materiale de ambalaje care se întrebuinţează în procesarea aseptică UHT: carton
stratificat, plastic, foiţe, materiale laminate plastice, recipiente termoformate plastice,
recipiente modelate, bag-in-box, lăzi cu palete, hârtie suflată cu polietilenă.
31
Lucrare de disertaţie
Există de asemenea lapte supus tratamentului UHT care nu este ambalat aseptic. Acest
lucru oferă avantajul unei stabilităţi mai bune la depozitare la temperaturi de
refrigerare comparativ cu pasteurizarea, dar UHT nu produce produse stabile la
temperatura ambientului, datorită posibilităţii de contaminare post-proces.
4.4. Indicatori de diferenţiere a tratamentelor termice
Datorită compoziţiei fizico-chimice, laptele reprezintă un mediu excelent pentru
dezvoltarea microorganismelor, necesitând încălzire în vederea asigurării criteriilor
impuse de siguranţa în consum, calitate şi conservabilitate. Efectele încălzirii asupra
componentelor din lapte (proteine, lipide, carbohidraţi şi săruri minerale) sunt
definitorii pentru caracteristicile de calitate ale produselor finite, deoarece aceste
componente manifestă o serie de modificări structurale care pot influenţa calitatea
senzorială şi nutriţională a laptelui. Pentru a se evita supraprocesarea produselor,
asigurându-se în acelaşi timp criteriile de inocuitate a devenit necesară definirea unor
modalităţi de identificare/diferenţiere a tratamentelor termice în industria laptelui.
Aceste criterii trebuie să garanteze corectitudinea tratamentelor aplicate şi pot fi
utilizate pentru monitorizarea punctelor critice din procesul tehnologic.
Influenţa diferitelor domenii de procesare tehnologică aplicate în industria laptelui
poate fi evaluată prin determinarea unor compuşi chimici specifici, rezultaţi fie din
degradarea unor componente endogene fie ca rezultat al unor reacţii care au loc la
temperatură ridicată.
Cercetările privind stabilirea unui indicator care să caracterizeze intensitatea
tratamentului termic al laptelui datează încă din anul 1992. După Pellegrino şi al.,
(1995), intensitatea tratamentului termic poate fi evaluată prin intermediul a două
categorii de reacţii:
1. denaturarea, degradarea şi inactivarea componentelor termolabile (proteine din
zer, enzime şi vitamine);
2. formarea unor compuşi nespecifici (lactuloză, hidroximetilfurfural, furozină, etc.).
Pentru a putea fi utilizat ca indicator al severităţii tratamentului termic, un astfel de
compus, odată format, trebuie să fie stabil şi să nu sufere modificări pe toată durata de
depozitare a produsului. Acest aspect prezintă importanţă deosebită în special pentru
laptele UHT, caracterizat printr-un termen de valabilitate îndelungat.
32
Lucrare de disertaţie
Indicatori intrinseci pentru tratamentul UHT
reacţia Maillard
Reacţia Maillard este una dintre cele mai importante reacţii din industria alimentară.
Mecanismul debutează cu glicozilarea neezimatică a proteinelor. Concentraţia relativ
ridicată în lapte a carbohidraţilor reducători (lactoza) şi a proteinelor bogate în lizină
determină o susceptibilitate a acestuia la reacţii neenzimatice induse de tratamentul
termic. Primul compus stabil care se formează în această reacţie este lactuloz-lizina.
Reacţiile Maillard influenţează negativ valoarea nutriţională a laptelui prin
complexarea unor aminoacizi esenţiali şi prin limitarea biodisponibilităţii unor
aminoacizi sau alţi nutrienţi esenţiali.
La temperaturi mai mari de 1000C, izomerizarea lactozei devine mult mai importantă
din punct de vedere cantitativ comparativ cu reacţiile Maillard (80%), cu formarea
lactulozei şi a unor concentraţii reduse de epilactoză.
lactuloza
Lactuloza este absentă în laptele crud şi prezentă în concentraţii mici în laptele
pasteurizat. Uniunea Europeană şi IDF au stabilit un conţinut de lactuloză > 100 mg/l
pentru laptele UHT şi > 600 mg/l pentru laptele sterilizat.
hidroximetilfurfuralul (HMF)
Concentraţia de HMF în lapte reprezintă un indicator de diferenţiere a tratamentului
de sterilizare în ambalaje (30-140 μmol/l) de tratamentul UHT (1-10 μmol/l).
Intensitatea pre-sterilizării prezintă importanţă deosebită deoarece modificările induse
de încălzire sunt cumulative, prin urmare calitatea produsului finit sterilizat va
depinde de intensitatea regimului temperatură/durată aplicat. Laptele UHT în varianta
directă prezintă un conţinut mai scăzut de HMF comparativ cu tratamentul indirect,
probabil datorită faptului că preîncălzirea şi răcirea în cazul tratamentului direct se
realizează instantaneu, astfel încât durata de expunere la temperatură este mai scurtă.
O altă explicaţie ar consta în faptul că în timpul tratamentului termic direct aburul se
injectează în laptele preîncălzit, diluându-l, astfel încât concentraţia de reactanţi
susceptibili la modificări structurale scade.
furozina
Primii compuşi stabili formaţi în reacţia Maillard sunt aminoketonele, cunoscute sub
denumirea de compuşi Amadori. În lapte, aceşti compuşi sunt reprezentaţi în general
de ε-lactulozil-lizina, un compus instabil care prin hidroliza acidă este convertit în
33
Lucrare de disertaţie
furozină, mult mai stabilă. Conţinutul maxim de furozină a fost estimat la 250 mg/100
g proteină pentru laptele UHT.
lizino-alanina (LA)
Lizino-alanina este un amoniacid care nu se găseşte în mod natural în lapte, dar se
formează în timpul încălzirii. Din punct de vedere chimic, lizino-alanina (LA) derivă
din reacţia grupărilor –NH2 a resturilor de lizină cu dehidroalanina rezultată din β-
eliminarea cisteinei, serinei sau a derivaţilor lor (fosforilserina, glicozilserina). Aceşti
precursori ai LA se regăsesc în marea majoritate a produselor lactate.
Concentraţia de LA creşte în laptele încălzit odată cu creşterea temperaturii şi a
duratei de menţinere. Conţinutul de LA creşte de la 10 mg/kg în laptele crud până la
174 mg/kg în laptele tratat la 900/163 s. Diferenţe semnificative apar între diferitele
tipuri de lapte: lapte crud 4-24 mg/kg, lapte pasteurizat 17-47 mg/kg, 13-69 mg/kg
lapte pasteurizat la temperatură înaltă, 46-186 mg/kg în laptele UHT şi 224-653
mg/kg în laptele sterilizat.
indicatori organoleptici - compuşii volatili
Mulţi dintre compuşii volatili generaţi în timpul tratamentului termic au fost asociaţi
cu formarea unor arome specifice (fiert, sulfură, rânced), aspect care nu este perceput
favorabil de consumatori. Din punct de vedere tehnologic, formarea aromelor
nespecifice reprezintă un factor critic în cazul tratamentului UHT. Laptele UHT este
superior din punct de vedere calitativ laptelui sterilizat însă este mult mai susceptibil
la acţiunea enzimelor proteolitice. Factorii critici implicaţi în dezvoltarea aromelor în
laptele UHT şi sterilizat sunt oxigenul şi temperatura de depozitare.
34
Lucrare de disertaţie
5. PARTEA EXPERIMENTALĂ
5.1. Caracteristicile de calitate ale laptelui
5.1.1. Aspecte generale ale calităţii produselor alimentare
Calitatea produselor reprezintă expresia finală a calităţii proceselor de producţie şi se
referă la aspectul tehnic, exprimat prin proprietăţi şi caracteristici tehnico-funcţionale
în raport cu gradul de exigenţă al consumatorului; aspectul estetic legat de
satisfacerea necesităţilor psiho-senzoriale ale consumatorului; aspectul economic
determinat de costurile (preţul de vânzare şi cheltuielile post-vânzare) pe care le
implică procurarea şi utilizarea produsului.
Calitatea produselor se “creează” în procesul de producţie şi se manifestă în procesul
de consum. Trebuie să se aibă în vedere, pe de o parte, calitatea producţiei şi, pe de
altă parte, calitatea produselor, aceste două noţiuni de calitate fiind în
interdependenţă.
Calitatea producţiei se referă la calitatea de proiectare şi concepţia tehnologică,
calitatea proceselor tehnologice, organizarea producţiei.
Calitatea produselor implică un sistem de indicatori de calitate:
indicatori de destinaţie, care se referă la compoziţia şi structura produsului, cu
menţionarea domeniului de întrebuinţare;
indicatori de fiabilitate, respectiv însuşirile de mentenabilitate –
conservabilitate a produsului alimentar, în condiţiile concrete ale întrebuinţării lor;
indicatori tehnologici, care se referă la eficienţa tehnologiei de fabricaţie;
indicatori tehnici: însuşiri senzoriale, proprietăţi fizico-chimice ce intervin în
determinarea valorii nutritive şi energetice, limitele de impurificare admise;
indicatori estetici care dau indicaţii de expresivitate informaţională şi de
integritate compoziţională;
indicatori economici, care se referă la cheltuielile de elaborare şi fabricare a
produselor, precum şi la eficienţa economică a utilizării lor.
În ultimele decenii a avut loc o dezvoltare exponenţială a metodelor de procesare a
laptelui determinată de informatizarea şi automatizarea tehnologiilor de prelucrare,
modernizarea echipamentelor şi diversificarea gamei sortimentale. Lanţul alimentar a
devenit mai complex şi din acest motiv a prezentat şi continuă să prezinte o uriaşă
problemă, care cere măsuri de control menite să asigure un standard acceptabil de
siguranţă în sectorul alimentar.
35
Lucrare de disertaţie
Comparativ cu alte produse, calitatea şi siguranţa laptelui are un cuprins mult mai larg
şi efecte mult mai profunde. Fiind un factor cu acţiune permanentă, calitatea laptelui
are implicaţii majore în starea sănătăţii celor care îl consumă. Este un fapt bine
cunoscut că laptele poate determina îmbolnăvirea consumatorilor în cazul în care nu
sunt respectate toate criteriile tehnologice, de sănătate şi de igienă la producerea,
manipularea, transportul, comercializarea şi utilizarea acestora.
5.1.2. Calitatea nutritivă a laptelui
Laptele este deosebit de valoros, având în vedere compoziţia sa chimică şi gradul de
asimilare. Valoarea alimentară a laptelui se datorează conţinutului în glucide,
proteine, lipide, săruri minerale, vitamine, inclusiv valorii energetice.
Proteinele laptelui conţin toţi aminoacizii esenţiali, proteinele zerului având rol
imunoprotector (imunoglobulinele), efect bactericid (lizozim) sau sunt purtătoare de
grupări fosfat (cazeinele), respectiv grupări SH (β-lactoglobulina, serumalbumina
bovină, α-LA).
Grăsimea din lapte este uşor asimilabilă şi este transportoarea pentru vitaminele
liposolubile. Fosfolipidele din lapte sunt bogate în fosfor, iar sterolii contribuie la
formarea vitaminei D.
Glucidele din lapte şi în special lactoza intervin în absorbţia Ca şi P, au însuşiri
diuretice şi laxative şi contribuie la gustul dulce al laptelui.
Laptele este bogat în săruri minerale (Ca, P, Na, K) şi conţine aproape toate
vitaminele liposolubile şi hidrosolubile.
Laptele este considerat un aliment complet, cu o valoare energetică de cca. 650
Kcal/litru.
5.1.3. Calitatea senzorială a laptelui
Echipa de degustători este formată din minimum 3 persoane şi este reprezentată de un
conducător. Membrii echipei de degustare trebuie să fie de specialitate care să
cunoască bine caracteristicile produselor şi care să aibă certificat de degustător.
Caracteristicile senzoriale ale laptelui care se apreciază de către degustători sunt
corpolenţa, aspectul şi consistenţa, culoarea, gustul caracteristic de lapte, mirosul.
Culoarea, gustul şi mirosul se apreciază după deschiderea recipientelor în care se află
laptele. Examenul senzorial este completat de examenul fizico-chimic specific
laptelui.
36
Lucrare de disertaţie
5.1.4. Calitatea igienică a laptelui
Conform Ordinului Ministerului Sănătăţii nr.975/1998 laptele trebuie să corespundă
următoarelor norme microbiologice (tabelul 5.1):
Tabelul 5.1. Indicatorii microbiologici pentru lapte
Produs
Nu
măr
ul t
otal
de
germ
eni a
erob
i m
ezof
ili
Bac
teri
i col
ifor
me
Esc
her
ich
ia c
oli
Sar
mon
ella
25
g
Sta
filo
coci
coa
gula
zo-
poz
itiv
i
Bac
illu
s ce
reu
s
Vib
rio
para
hae
mol
ytic
us
Bac
teri
i su
lfit
o-re
du
ctoa
re
Dro
jdii
şi m
uce
gaiu
ri
Lapte crud 106 103 102 Abs Abs 10 - - -Lapte pentru consum pasteurizat
3x105 10 1 - - - - - -
Lapte UHT ≤10 germeni/0,1 cm³
- - - - - - - -
5.1.5. Calitatea fizico-chimică a laptelui
Conform specificaţiilor ambalajului şi a normelor fizico-chimice, laptele trebuie să
corespundă parametrilor din tabelul 5.2:
Tabelul 5.2. Indicatorii fizici şi chimici ai laptelui de vacă
Densitate, g/cm3 1,027 - 1,033
Aciditate, 0T 15 - 21
pH 6,4 - 6,7
Grăsime, % 3,5 – 3,7
Proteine, % min. 3,2
Lactoză, % 4 - 6
Valoare energetică, kcal/l 655
Substanţe minerale, % 0,7
Apă, % 87 - 89
Substanţă uscată, % 11 - 13
Vâscozitatea, cP 1,74 - 2,4
Indicele de refracţie 1,4524 – 1,4580
Punctul de fierbere, 0C 100,55
Punctul de congelare, 0C -0,54 ÷ -0,57
37
Lucrare de disertaţie
Din punct de vedere al conţinutului în metale grele, laptele trebuie să corespundă
condiţiilor înscrise în tabelul 5.3.
Tabelul 5.3. Conţinutul de metale grele din lapte (mg/kg)
Compus Lapte
Arsen 0,1
Cadmiu 0,01
Plumb 0,1
Zinc 5
Cupru 0,5
Mercur 0,01
5.2. Materiale şi metode
Deoarece piaţa laptelui de consum UHT nu este diversificată, determinarea
conformităţii cu specificaţiile pentru acest sortiment s-a realizat pentru următoarele
branduri: LaDorna, Milli, Fulga şi Aro.
Fiind un produs biologic, compoziţia şi proprietăţile sale variază în anumite limite în
funcţie de o serie de factori, mai importanţi fiind specia, aria geografică, hrana,
perioada de lactaţie şi starea de sănătate.
Calitatea laptelui s-a apreciat atât din punct de vedere al compoziţiei sale chimice
(îndeosebi componentele sale valoroase) cât şi din punct de vedere al însuşirilor
senzoriale, microbiologice (igienico-sanitare) şi tehnologice.
Pentru aprecierea corectă a calităţii şi autenticităţii unui lapte trebuie utilizate metode
standardizate de pregătire şi prelevare a probelor pentru analiză şi cunoaşterea cu
exactitate a compoziţiei laptelui pentru analiză (compoziţia specificată pe ambalaj). În
continuare sunt prezentate metodele utilizate pentru prelevarea şi pregătirea probelor,
precum şi metodele analitice utilizate în determinări.
5.2.1. Prelevarea şi pregătirea probelor
Standardul (STAS 9535/1-87, STAS 9535/2-87) stabileşte metodele pentru luarea
probelor de lapte destinate efectuării analizelor senzoriale, fizice, chimice şi
microbiologice. Prelevarea probelor trebuie efectuată de către persoane autorizate cu
38
Lucrare de disertaţie
pregătire tehnică. Fiecare probă trebuie sigilată şi prevăzută cu o etichetă pe care se va
menţiona denumirea produsului, numărul şi codul de identificare al probei, data.
Ustensilele folosite pentru luarea probelor de lapte trebuie să fie curate, uscate şi
sterilizate şi să nu influenţeze proprietăţile şi compoziţia produsului. Se folosesc
agitatoare, pipete, cilindri confecţionate din materiale inoxidabile.
Recipientele în care se introduc probele, dopurile şi capacele trebuie să fie
confecţionate din material impermeabil la apă şi grăsimi (sticlă, materiale plastice), să
asigure păstrarea probelor fără să se producă modificări, care să influenţeze rezultatele
analizelor şi să fie astfel alese încât proba să ocupe ¾ din volumul acestora, permiţând
o bună omogenizare a probei înainte de începerea analizei. Recipientele cu proba se
închid etanş.
Toate suprafeţele de lucru trebuie să fie netede, lustruite, iar unghiurile trebuie să fie
rotunjite. Materialul şi finisajul ustensilelor folosite pentru luarea probelor trebuie să
permită o spălare şi sterilizare uşoară.
Pentru analiza microbiologică probele se recoltează cu prioritate, independent de
luarea altor probe, în condiţii aseptice şi se introduc în recipiente sterilizate în
prealabil. Probele destinate analizelor senzoriale, fizice şi chimice se iau din aceleaşi
recipient din care s-au recoltat probele pentru analiza microbiologică.
Probele se iau după o prealabilă omogenizare până la uniformizarea produsului, care
se obţine printr-o agitare atentă cu ajutorul agitatorului, timp de 5 minute sau prin
transvazarea sau recircularea produsului. Recoltarea probei se face imediat după
omogenizarea produsului din recipiente mici (ambalaje de desfacere). Proba unitară
este constituită dintr-un ambalaj nedeschis şi marcat cu etichetă.
În timpul conservării şi păstrării probelor trebuie luate măsuri pentru a se evita
expunerea la lumina solară direct, la diferite mirosuri şi trebuie să se asigure
menţinerea lor la temperatura specifică de păstrare (0-250C). Probele destinate
analizei senzoriale, fizice şi chimice pot fi păstrate cel mult 24 h. Probele destinate
examenului microbiologic se pot păstra cel mult 6 h.
Modul de pregătire pentru analize fizice şi chimice constă în omogenizarea
probei şi aducerea acesteia la temperatura la care se efectuează analiza (conform
STAS 6343-81, STAS 6349/1-80, STAS 12655-88, STAS 6345-88)
În cazul în care analiza laptelui se face imediat sau până la max. 3 h de la luarea
probelor, pentru omogenizare se răstoarnă recipientul de 2…3 ori, cu precauţie, pentru
a evita formarea spumei sau separarea untului.
39
Lucrare de disertaţie
În cazul în care analiza se efectuează după 3 h, până la max. 24 h de la luarea probelor
şi grăsimea din lapte este separată la suprafaţa laptelui sau sub dop, omogenizarea
probei se face printr-o agitare mecanică sau manuală. Se agită proba prin răsturnări
successive până la detaşarea grăsimii de pe pereţii recipientului, apoi se aduce la
temperatura de 18-220C. Pe un pahar conic cu cioc de 500 cm3 se aşază o sită metalică
cu diametrul porilor de 0,5 mm şi se goleşte conţinutul recipientului pe sită. În
recipientul gol în care a fost proba se introduce o pâlnie în care se aşază sita. Se toarnă
încet conţinutul paharului conic prin sită, agitând particulele de grăsime reţinute la
suprafaţa sitei, cu ajutorul unei baghete de sticlă cu cauciuc. Această operaţie permite
să se readucă grăsimea în stare de emulsie, fără a se produce separarea fazei grase. Se
goleşte din nou conţinutul recipientului în paharul conic, prin sita metalică, antrenând
cu ajutorul baghetei particulele de grăsime care au mai rămas pe sită.
Pentru a permite eliminarea bulelor de aer înglobate în timpul transvazărilor se lasă
proba în repaus 1-2 min. Imediat după pregătirea probei se măsoară volumul de probă
necesar analizelor ce trebuie efectuate. Toate măsurările de volum trebuie să fie
efectuate la 200C, cu sticlărie gradată la această temperatură. Se recomandă să se
efectueze, fără întrerupere, toate măsurările necesare diferitelor analize.
Pentru analiza microbiologică a laptelui proba este constituită din ambalajul original.
Se notează toate datele marcate pe recipient sau înscrise pe eticheta acestuia, pentru
identificarea produsului. Operaţia de deschidere a recipientelor cu probe sau a
ambalajelor care constituie probele, recoltarea probelor pentru analiza microbiologică,
pregătirea probelor şi analiza microbiologică se execută în încăperi obişnuite de
laborator. Toate operaţiile se vor executa în mod steril.
Aparatură şi materiale: vase Erlenmeyer sterile, pipete gradate de 1 ml şi 10 ml sterile,
eprubete sterile, stative, ser fiziologic steril, SFPS, medii de cultură (BCA, MMA,
BCLP, BLBV).
Înainte de însămânţare în mediile de cultură, probele luate din lapte se omogenizează
prin agitare, iar 10 ml din aceste probe se introduc într-un vas Erlenmeyer în care s-au
introdus în prealabil 90 ml soluţie fiziologică peptonată. Prin aceste operaţii se obţine
diluţia 1/10. 10 ml din diluţiile obţinute reprezintă 1 ml din proba de analizat. La
prepararea diluţiilor, fiecare diluţie se omogenizează prin 10 pipetări succesive după
care cu aceeaşi pipetă se introduce în eprubeta următoare pentru o nouă diluţie.
Omogenizarea fiecărei diluţii se face cu o altă pipetă.
40
Lucrare de disertaţie
Analiza senzorială se efectuează cu ajutorul analizatorilor senzoriali (organelor de
simţ şi a simţurilor), care se folosesc ca instrumente de analiză şi măsură. Examenul
organoleptic implică o serie de condiţii speciale pentru degustători.
Analiza senzorială se efectuează într-o încăpere curată, lipsită de mirosuri, trepidaţii si
de zgomote, având pereţii şi mobilierul de culoare deschisă, de preferinţă de culoare
albă. Încăperea trebuie să fie iluminată natural (fără lumină solară directă) sau
artificial cu intensitate de 800 luxi/m2 în fiecare loc de examinare. Încăperea trebuie
prevăzută cu termometru şi higrometru. Temperatura camerei trebuie să fie 202oC
iar umiditatea relativă a aerului de 755%. Mesele trebuie să fie din material lavabil
şi pe fiecare masă să existe un vas cu câte un agent de eliminare a gustului remanent
(apă, pâine, mere) şi un vas de colectare a resturilor de la degustare. Alături de
încăperea de degustare trebuie să existe o încăpere pentru pregătirea probelor dotată
cu instalaţii de încălzire, păstrarea probelor.
Analiza senzorială se efectuează de către o comisie formată dintr-un conducător şi un
număr impar de degustători. Membrii comisiei trebuie să fie de specialitate şi să
cunoască bine caracteristicile produsului ce se examinează, să aibă simţurile exersate,
să fie testaţi în acest scop şi să posede certificat de degustător. Degustătorii nu trebuie
să aibă senzaţia de foame înainte de analiză şi trebuie să evite consumul de mâncăruri
condimentate şi de băuturi cu gust puternic remanent, precum şi consumul de tutun cu
cel puţin 2 h înainte de degustare. Participanţii la degustare trebuie să poarte halate
albe, curate, iar îmbrăcămintea să nu aibă un miros care ar putea influenţa aprecierea
(tutun, produse chimice, parfum). Degustătorii vor efectua analiza în condiţii de
linişte deplină, fără consultări reciproce.
Durata unei şedinţe de analiză senzorială este de max. 2 ore, interval în care se pot
examina maximum 15 probe grupate în funcţie de caracteristicile senzoriale. După
examinarea fiecărei grupe de 6 probe se face o pauză de 10-15 min., iar între probe o
pauză de relaxare de 2 minute. Dacă se examinează mai mult de 15 probe, după două
ore se face o pauză de 1-2 ore.
Pregătirea analizei: probele care se consumă reci se aduc la temperatura de 182oC
iar cele care se consumă calde (laptele de consum) se examinează după o prealabilă
încălzire la 50-60oC. Produsele lichide se prezintă degustătorilor în ambalajele de
desfacere pentru aprecierea aspectului şi consistenţei produsului aflat în ambalaj, după
care conţinutul se repartizează fiecărui degustător în pahar de sticlă sau plastic
41
Lucrare de disertaţie
trasparent pentru aprecierea celorlalte caracteristici. Fiecare probă este notată cu un
număr de cod, paharele fiind numerotate cu numărul de cod al probei.
5.2.2. Metode analitice
Aprecierea calităţii laptelui s-a realizat prin determinarea caracteristicilor fizico-
chimice, microbiologice şi senzoriale.
Se urmăreşte determinarea unor indici şi a unor componente ale laptelui cum sunt:
densitatea, aciditatea, substanţa uscată totală şi degresată, lactoza, conţinutul în
grăsime, substanţe proteice.
5.2.2.1. Determinarea densităţii prin metoda areometrică
(conform STAS 6347-73)
Principiul metodei: densitatea reprezintă valoarea raportului între masă şi volum
determinate la temperatura de 20oC. Metoda areometrică foloseşte
termolactodensimetrul, cu ajutorul căruia se citeşte direct densitatea laptelui la
temperatura acestuia.
Materiale şi aparatură: termolactodensimetru corect gradat şi verificat, cilindru de
sticlă cu diametru mai mare de 25 mm (capacitate de 250 ml).
Mod de lucru: proba de lapte adusă la temperatura de 20 ± 5oC se toarnă în cilindru de
sticlă prin prelingere pe pereţii acestuia, în aşa fel încât să nu înglobeze aer sau să facă
spumă. Cilindrul se aşează pe capacul unei plăci Petri, unde se va colecta excesul de
lapte în momentul introducerii termolactodensimetrului. Se cufundă uşor
termolactodensimetrul până la nivelul diviziunii 1,030 şi apoi se lasă să plutească
liber, având grijă să nu vină în contact cu pereţii cilindrului. După circa 1 minut se
citeşte valoarea densităţii şi temperatura. Citirea se va face la nivelul superior al
meniscului, ochiul operatorului fiind la nivelul suprafeţei libere a lichidului.
În cazul în care temperatura laptelui nu a fost exact 20oC, dar nu mai mică de 15oC şi
nu mai mare de 25oC, rezultatele se corectează cu 0,0002 pentru fiecare grad de
temperatură care se adaugă dacă temperatura a fost mai mare de 20oC, sau se scade
dacă temperatura a fost mai mică de 20oC.
Determinarea densităţii laptelui se poate face şi cu ajutorul picnometrului. Rezultatele
sunt comparabile cu cele obţinute prin metoda descrisă.
42
Lucrare de disertaţie
5.2.2.2. Determinarea densităţii cu ajutorul picnometrului
Picnometrul se spală bine cu apă distilată. După uscare, se determină la balanţă masa
picnometrului gol, mo şi masa picnometrului plin cu lapte, m1. Densitatea laptelui se
calculează cu formula: D = m1 – mo.
5.2.2.3. Determinarea acidităţii prin metoda de exprimare în grade
Thörner (conform STAS 6353-85)
Principalul acid liber din lapte, care de altfel conferă şi aciditatea acestuia, este acidul
lactic ce rezultă din hidroliza lactozei. Dacă laptele este tratat cu o soluţie de hidroxid
de sodiu, acidul lactic liber se combină cu hidroxidul de sodiu formând lactatul de
sodiu. Cantitatea de hidroxid de sodiu ce se va consuma pentru neutralizare va fi
proporţională cu cantitatea de acid lactic liber existentă în proba de lapte.
Principiul metodei: proba de lapte se titrează cu hidroxid de sodiu soluţie 0,1 N în
prezenţa fenolftaleinei ca indicator, până la virarea bruscă a culorii în roz persistent
timp de 30 de secunde. Aciditatea exprimată în oT, se defineşte ca volumul, în ml de
hidroxid de sodiu soluţie 0,1 N necesar pentru neutralizarea acidităţii din 100 ml lapte.
Reactivi: hidroxid de sodiu, soluţie 0,1 N, fenolftaleină, soluţie alcoolică 1%, apă
distilată fiartă şi răcită la 60oC.
Modul de lucru: într-un pahar Erlenmeyer de 100 ml se pipetează 10 ml lapte. Se
adaugă 20 ml apă distilată caldă, trecută prin pipeta folosită pentru măsurarea laptelui,
apoi 3 picături de fenolftaleină. Se titrează cu hidroxid de sodiu 0,1 N, sub agitare
continuă până la culoarea roz care trebuie să persiste 30 de secunde.
Calculul rezultatelor: aciditatea exprimată în grade Thörner, se calculează cu ajutorul
formulei următoare:
Aciditate (oT) = V · 10
în care:
V - volumul de soluţie de hidroxid de sodiu 0,1 N, în ml folosit la titrare;
10 - factor de exprimare procentuală.
5.2.2.4. Determinarea pH-ului şi conductanţei (conform STAS 8201-82)
Aciditatea reală a laptelui se apreciază prin determinarea pH-ului. Măsurarea pH-ului
s-a realizat cu pH-metrul de laborator Metlo Toledo 220MP (figura 5.1) care
determină şi conductanţa.
43
Lucrare de disertaţie
Modul de lucru: se porneşte aparatul, se spală electrodul cu apă distilată, picăturile
scurse se vor absoarbe cu hârtie de filtru. Înainte de efectuarea măsurătorilor pH-
metrul trebuie etalonat folosind soluţie tampon BUFER pH = 6. După fiecare
determinare electrozii trebuie spălaţi cu apă distilată. Pentru determinarea pH-ului
probei de lapte şi a conductanţei, paharul va fi umplut 2/3 cu lapte, iar electrodul va fi
imersat complet. Paharul poate fi rotit uşor în jurul axei sale pentru uniformizarea
probei.
Figura 5.1. pH-metru Metlo Toledo 220MP
5.2.2.5. Determinarea conţinutului de grăsime prin metoda acido-
butirometrică Gerber (conform STAS 6352/1-88)
Principiul metodei: proba de lapte luată în lucru este introdusă într-un butirometru
unde este supusă hidrolizei parţiale şi rapide cu ajutorul acidului sulfuric. Grăsimea
eliberată este separată de celelalte componente cu ajutorul centrifugării, separarea
fiind uşurată de adaosul de alcool izoamilic, iar cantitatea exprimată procentual se
citeşte direct pe scala butirometrului.
Aparatură, materiale şi reactivi: butirometru pentru lapte cu dop de cauciuc, pipete cu
bulă de 10 ml pentru acid sulfuric şi de 1 ml pentru alcool izoamilic, pipetă pentru
lapte, centrifugă electrică CEBO 65, baie de apă cu stativ pentru butirometre, acid
sulfuric d = 1,82, alcool izoamilic cu d = 0,81.
Modul de lucru: se introduc 10 ml acid sulfuric în butirometru de lapte, fără a atinge
gâtul acestuia. Se adaugă 11 ml lapte prin prelingere uşoară pe pereţii butirometrului,
astfel încât cele două straturi să rămână distincte, apoi 1 ml de alcool izoamilic. Cele
44
Lucrare de disertaţie
trei lichide se introduc în ordinea densităţii, aspect care trebuie respectat în mod
riguros. Se închide butirometrul cu dopul de cauciuc aplicat prin înşurubare, se
înveleşte de câteva ori cu o bucată de tifon şi se agită prin răsturnări repetate până la
dizolvarea completă a conţinutului, apoi se centrifughează timp de 5 minute. După
centrifugare butirometrul se introduce în baia de apă la 65-70oC cu tija gradată în sus,
timp de 5 minute. Se înşurubează sau se desface dopul în aşa fel, încât, stratul de
grăsime adus în tija butirometrului să aibă limita inferioară la nivelul unei diviziuni
întregi a scării. Pe tija gradată a butirometrului ţinut în poziţie verticală se citeşte
diviziunea corespunzătoare limitei inferioare şi cea corespunzătoare limitei superioare
a coloanei de grăsime şi, din diferenţă, rezultă conţinutul de grăsime al probei,
exprimat în procente.
5.2.2.6. Determinarea lactozei prin metoda cu fericianură de potasiu
(conform STAS 10902-77)
Principiul metodei: lactoza reduce la cald şi în mediu alcalin fericianura de potasiu în
ferocianura de potasiu. Fenomenul se vizualizează prin decolorarea soluţiei galbene
de fericianură.
Laptele cu aciditate peste valorile normale (peste 21oT) este inapt pentru determinarea
lactozei. În acest caz se vor obţine valori mai mici decât cele iniţiale, deoarece
procesele fermentative se realizează în primul rând pe seama lactozei.
Reactivi: sulfat de cupru sol. saturată, fericianură de potasiu sol. saturată, pulbere de
zinc, soluţie alcalină de fericianură de potasiu, soluţie standard de lactoză.
Stabilirea titrului soluţiei de fericianură de potasiu: într-un flacon Erlenmeyer se
introduc 10 ml soluţie de fericianură de potasiu, peste care se adaugă 30 ml apă
distilată şi câteva granule de piatră ponce sau porţelan. Flaconul se aşează pe sita de
azbest, iar deasupra acestuia biureta cu soluţie standard de lactoză. Când începe
fierberea, se picură soluţia de lactoză din biuretă, agitând flaconul după fiecare
picătură, până în momentul în care coloraţia galbenă dispare complet. Ritmul de
picurare trebuie să fie rar, iar soluţia din flacon se menţine în continuă fierbere
moderată.
Titrul soluţiei de fericianură de potasiu (mg lactoză necesare pentru a reduce 1 ml
soluţie de fericianură de potasiu), se stabileşte cu ajutorul formulei următoare:
T =
45
Lucrare de disertaţie
în care:
V - volumul de soluţie de lactoză folosit, în ml;
5 - conţinutul de lactoză în mg corespunzător la 1 ml soluţie;
10 - volumul de soluţie de fericianură de potasiu folosit, în ml.
Mod de lucru: într-un balon cotat de 50 ml se pipetează 5 ml lapte peste care se
introduc 40 ml apă distilată şi se omogenizează. Se adaugă 10 picături soluţie saturată
de sulfat de cupru, se omogenizează, apoi se adaugă 5 picături soluţie saturată de
fericianură de potasiu şi se omogenizează din nou. După un repaus de 5 minute se
filtrează prin filtru cutat, obţinându-se lichidul clar de culoare slab albăstruie. Pentru
îndepărtarea excesului de sulfat de cupru, se adaugă peste filtrat 0,5-1 g pulbere de
zinc, se omogenizează bine şi se filtrează din nou. Lichidul astfel obţinut trebuie să fie
incolor şi perfect limpede. Lichidul filtrat se introduce în biuretă şi se procedează în
continuare ca la stabilirea titrului soluţiei de fericianură de potasiu.
Calculul rezultatelor: conţinutul de lactoză din laptele de analizat, exprimat în grame
la 100 ml, se calculează cu ajutorul formulei:
Lactoza, % ml lapte =
în care:
T - titrul soluţiei de fericianură de potasiu (mg lactoză corespunzătoare la 1 ml soluţie
de fericianură);
10 - volumul soluţiei de fericianură de potasiu, în ml, luat în lucru;
10 - raportul între volumul balonului cotat (50 ml) şi volumul de lapte luat în lucru;
V - volumul de filtrat folosit, în ml.
5.2.2.7. Determinarea conţinutului de calciu prin metoda
complexometrică (conform STAS 9096-87, STAS 8342/1-86)
Principiul metodei: ionii de calciu din lichidul obţinut după îndepărtarea proteinelor şi
acidului fosforic din proba de lapte ce se cercetează, se dozează complexometric cu o
soluţie de etilendiaminotetraacetat de sodiu. Exprimarea rezultatelor se face în mg
calciu la 100 ml lapte.
Reactivi: acid azotic concentrat (d = 1,41) şi diluat 1:2, metastanat de potasiu,
etilendiaminotetraacetat de sodiu (EDTA) sol. 0,0255 N, hidroxid de sodiu sol. 30%,
indicator pulbere amestec obţinut prin mojarare (0,95 g calceină, 0,5 g fenolftaleină şi
100 g clorură de sodiu).
46
Lucrare de disertaţie
Modul de lucru: într-un balon cotat de 250 ml se pipetează 5 ml lapte, se adaugă 150
ml apă distilată caldă, 5 ml acid azotic şi 35 ml de metastanat de potasiu, agitând
balonul după fiecare adaos. Se completează cu apă distilată la semn, se omogenizează
prin răsturnări repetate şi după 15 minute repaus se filtrează prin filtru cutat. Într-un
pahar Erlenmeyer se pipetează 25 ml filtrat, se diluează cu 25 ml apă distilată, se
adaugă 0,2 g amestec de indicator şi se neutralizează cu soluţie de hidroxid de sodiu.
Se alcalinizează apoi uşor adăugând încă 2 ml soluţie de hidroxid de sodiu pentru a
obţine un pH 13 şi se titrează cât mai repede cu soluţie EDTA, până dispare
fluorescenţa verzuie şi apare culoarea roz persistentă.
Calculul rezultatelor: conţinutul de calciu, exprimat în mg la 100 ml lapte, se
calculează cu ajutorul formulei:
Calciu, % mg =
în care:
V - volumul soluţiei de EDTA 0,025 M, în ml, folosiţi la titrare, concentraţia soluţiei
de EDTA este astfel aleasă încât 1 ml soluţie corespunde la 1 mg calciu;
m - cantitatea de lapte, în ml, luată în lucru;
10 - raportul între volumul balonului cotat şi volumul filtrat luat pentru determinare.
5.2.2.8. Determinarea substanţelor proteice prin metoda Kjeldahl
(conform STAS 6355-89)
Principiul metodei: proba de lapte supusă analizei se mineralizează prin încălzire cu
acid sulfuric concentrat în prezenţa unor catalizatori. În urma dezagregării proteinelor
şi a celorlalţi compuşi ce conţin azot, se pun în libertate ionii de amoniu, care se
combină cu acidul, formând bisulfatul de amoniu (NH4HSO4). Amoniacul pus în
libertate prin alcalinizare puternică este distilat şi titrat, calculat şi exprimat în azot,
apoi în echivalent proteină.
Aparatură, materiale şi reactivi: baloane de mineralizare Kjeldahl de 250 ml,
instalaţie de distilare (balon de fierbere, refrigerent şi pahar colector), instalaţie de
mineralizare, acid sulfuric concentrat (d = 1,84) liber de azot şi sol. 0,1 N, hidroxid de
sodiu sol. 30% liber de azot şi de carbonaţi şi sol. 0,1 N, roşu de metil sol. alcoolică
0,2% sau alt indicator convenabil.
Mod de lucru: pentru mineralizare, din proba de lapte bine omogenizată, se introduc
cu ajutorul unei pipete, în balonul Kjeldahl, 10 ml în aşa fel încât să nu se atingă gâtul
47
Lucrare de disertaţie
balonului. Se adaugă 20 ml acid sulfuric concentrat (d = 1,84), apoi 0,5-1 g sulfat de
cupru pulbere şi 2-5 g sulfat de potasiu. În gura balonului se aşează o pâlnie mică de
sticlă, apoi se pune la instalaţia de mineralizare sub nişă. Balonul se încălzeşte
progresiv pentru evitarea spumării. La început, lichidul capătă o tentă brună
negricioasă, apoi se clarifică treptat. Mineralizarea se consideră terminată când
lichidul devine limpede, nu mai are tentă gălbuie, pe pereţii balonului n-au mai rămas
particule negre neatacate. Din acest moment se continuă fierberea moderată încă 30
minute. După răcire, mineralizatul trebuie să fie perfect clar, transparent, cu tentă
albăstruie-verzuie şi cu un uşor depozit albicios. Mineralizarea trebuie condusă cu
atenţie în aşa fel încât nivelul de condensare al vaporilor de acid sulfuric să nu
depăşească treimea superioară a gâtului balonului.
Distilarea şi dozarea azotului - mineralizatul răcit se trece cantitativ cu apă distilată în
balon cotat de 200 ml şi se completează cu apă până la semn. Întrucât adaosul de apă
peste mineralizat produce o reacţie puternic exotermă, se recomandă să se adauge în
fir subţire pe pereţii balonului cu omogenizare periodică prin rotire circulară, iar în
timpul operaţiei balonul Kjeldahl să fie sub jet de apă rece. Trecerea cantitativă a
mineralizatului în balonul cotat se face prin spălări repetate ale balonului Kjeldahl.
Pentru asigurarea unei bune omogenizări, conţinutul balonului cotat se trece într-un
vas Erlenmeyer de 300 ml. Din lichidul omogenizat se măsoară cu exactitate 50 ml
care se introduc în balonul de distilare cu cca. 250 ml apă (capacitatea balonului de
distilare să fie de 750-1000 ml). În paharul colector se pune o cantitate de 20-30 ml
acid sulfuric soluţie 0,1 N şi câteva picături de soluţie indicator. Se închide circuitul
de distilare având grijă ca extremitatea inferioară a tubului refrigerentului să fie
cufundată în soluţia de acid din paharul colector. În acest moment se adaugă în
balonul de distilare cca. 80 ml soluţie de hidroxid de sodiu 30% fără agitare, după care
se închide circuitul. Este necesar ca reacţia lichidului din balonul de distilare să fie
alcalină. După ce s-au colectat cca. 200 ml, se coboară paharul colector în aşa fel încât
extremitatea inferioară a tubului refrigerentului să fie deasupra nivelului lichidului
colectat. Se spală tubul refrigerentului cu ajutorul unei pisete, având grijă ca lichidul
de spălare să cadă în paharul colector. Pentru a verifica sfârşitul distilării se încearcă o
picătură ce curge din refrigerent, cu hârtie de turnesol care nu trebuie să se
albăstrească. Se titrează excesul de acid din paharul colector (distilatul) cu hidroxid de
sodiu soluţie 0,1 N până în momentul în care culoarea virează brusc de la roşu la
galben (în cazul indicatorului roşu de metil). Este necesar ca în timpul distilării să
48
Lucrare de disertaţie
rămână permanent un exces de acid în paharul colector, să nu se schimbe culoarea
indicatorului pe tot parcursul distilării. În cazul în care în timpul distilării se observă
tendinţa de virare a culorii indicatorului, se mai adaugă în paharul colector o cantitate
de acid exact măsurată şi se ţine cont la calcul.
Calcul:
Conţinutul de azot total şi de substanţe proteice se calculează cu ajutorul formulelor
următoare:
Azot total % =
Proteină totală % = N % · 6,45
în care:
0,0014 - cantitatea de azot, în g corespunzătoare la 1 ml acid sulfuric 0,1 N;
V - cantitatea de acid sulfuric 0,1 N introdusă în paharul colector, în ml;
V1 - cantitatea de hidroxid de sodiu soluţie 0,1 N în ml, folosiţi la titrare;
m - cantitatea de produs luată pentru mineralizare, ml;
4 - raportul dintre volumul balonului cotat şi cantitatea luată pentru distilare, respectiv
200/50 = 4;
6,45 - cantitatea în grame de substanţe proteice corespunzătoare la 1 g azot.
5.2.2.9. Determinarea substanţei uscate şi a apei prin uscare la etuvă
(conform STAS 6344-88)
Principiul metodei: proba luată în lucru se expune la o sursă de căldură până la masă
constantă. Pierderea în greutate calculată procentual, reprezintă conţinutul de apă.
Substanţa uscată se calculează prin diferenţa 100 – apă %.
Aparatură: etuvă electrică reglată la temperatura de 103 ± 2oC, balanţă analitică cu
precizie de cântărire de 0,0001, fiole de cântărire cu capac, din sticlă. Înainte de
fiecare întrebuinţare, în fiecare fiolă se introduc cca. 20 g de nisip, apoi se usucă în
etuvă până la volum constant şi se păstrează în exicator, cu capac gresat şi substanţă
higro-absorbantă (clorură de calciu), nisip de mare special prelucrat pentru
determinarea umidităţii (cernere, calcinare, tratare cu acid clorhidric concentrat,
spălare, uscare).
Mod de lucru: se fac determinări pentru fiecare probă luată în lucru. Se tarează fiolele,
în prealabil numerotate atât pe corp, cât şi pe capac. Din laptele bine omogenizat se
introduc în fiecare fiolă, cu ajutorul unei pipete, câte 10 ml, în aşa fel încât nisipul să
49
Lucrare de disertaţie
se umecteze în mod uniform. Se cântăreşte fiola cu produsul şi prin diferenţă, se
calculează cantitatea exactă de produs luată în lucru (exprimare gravimetrică). Fiolele
se introduc în etuva reglată la temperatura de 103 ± 2oC, unde se menţin neîntrerupt
16-18 ore. În timpul uscării capacul se aşează în poziţia înclinat în gura fiolei. După
epuizarea timpului stabilit, fiolele se scot din etuvă şi se introduc în exicator pentru
răcire. După răcire se acoperă fiecare fiolă cu capacul respectiv, având grijă ca
operaţiunea să se execute cât mai repede posibil. Se cântăreşte fiecare fiolă şi se
notează masa. Se introduc din nou fiolele la etuvă şi se menţin 1 oră, după care se scot
în exicator, se răcesc şi se cântăresc. Se repetă aceste operaţii până se obţine masa
constantă (diferenţa dintre două cântăriri nu este mai mare de 0,0005 g).
Calcul:
Umiditatea probei şi substanţa uscată se calculează cu ajutorul următoarelor formule:
Apă % =
S.U. % = 100 – apă %
în care:
m – tara fiolei cu produsul înainte de uscare;
m1 – tara fiolei cu produsul după uscare;
m2 – cantitatea de produs luată în lucru.
5.2.2.10. Determinarea substanţei uscate totale din lapte în dependenţă de
doi parametri
Principiul metodei: având în vedere faptul că laptele este un sistem dispers
policomponent, s-a încercat pe baza unui număr mare de date experimentale, să se
găsească valorile numerice ale coeficienţilor din două ecuaţii de dependenţă dintre
substanţa uscată totală S.U. şi câte doi parametri fizico-chimici (conţinutul de grăsime
G şi indicele de refracţie n, respectiv conţinutul de grăsime şi transmisia T unor soluţii
volumetrice de 1% lapte în apă distilată).
În primul caz s-a propus o dependenţă liniară între cantitatea de substanţă uscată,
conţinutul de grăsime şi indicele de refracţie a laptelui. Această dependenţă s-a bazat
pe faptul că indicele de refracţie a laptelui este influenţat ca valoare de prezenţa
substanţelor grase, de substanţele proteice, cât şi de substanţele ionice şi neionice
dispersate molecular în lapte.
50
Lucrare de disertaţie
Ecuaţia obţinută este:
S.U. = A · G + B · (n - 1) - C
S.U. = 0,65 · G + 548 · (n - 1) – 181,3
În ecuaţie sunt înlocuite valorile numerice ale coeficienţilor obţinuţi pe baza unui
program de calculator, cu o abatere pătratică medie standard de σ2 = 0,33.
Pentru studiul interdependenţei dintre transmisia soluţiilor de lapte în apă (T), a
grăsimii acestuia (G) şi substanţa uscată totală, s-a propus altă ecuaţie, deoarece
transmisia depinde de concentraţia componentelor, de gradul de dispersie a grăsimii şi
a proteinelor şi de complexitatea acestui sistem dispers. Ecuaţia propusă este:
S.U. = A + B ·
Substituind valorile constantelor obţinute pe baza programului de calculator, cu o
abatere pătratică medie de 0,31, conţinutul de substanţă uscată se va calcula cu relaţia:
S.U. = 7,974+147,7·
Ecuaţiile obţinute permit evaluarea rapidă a conţinutului de substanţă uscată totală din
lapte, apelându-se la soluţii simple şi economice.
Modul de lucru: la cele 4 probe de lapte UHT, la care se cunoaşte conţinutul de
grăsime şi substanţa uscată totală (determinate conform STAS), se determină indicele
de refracţie cu refractometrul Zeiss şi transmisia unor soluţii de 1% lapte în apă
distilată la λ = 520 nm la spectrofotometru. Cu valorile obţinute se calculează
cantitatea de substanţă uscată totală şi se compară cu valoarea obţinută conform
metodei STAS.
5.2.2.11. Determinarea indicelui de refracţie
Indicele de refracţie s-a determinat cu refractometrul Abbe. Acest aparat necesită
doar câteva picături din proba de lapte de cercetat. Refractometrul Abbe (figura 5.2)
este gradat direct în indici de refracţie.
51
Lucrare de disertaţie
Figura 5.2. Refractometrul Abbe
Înainte de fiecare determinare se curăţă suprafaţa fiecărei prisme (superioară şi
inferioară) cu vată înmuiată în alcool, apoi în eter. Pentru a verifica exactitatea
indicaţiilor aparatului se execută prima determinare cu apă distilată. Pentru
determinarea indicelui de refracţie al probelor de lapte se lasă să cadă pe suprafaţa
prismei inferioare câteva picături de lapte cu ajutorul unei pipete sau baghete de sticlă.
Se reunesc apoi prismele, se aduce linia de demarcare dintre planul luminos şi cel
întunecos la intersecţia firelor reticulare şi se citeşte diviziunea corespunzătoare
indicelui de refracţie.
S-a utilizat vâscozimetrul Höppler (figura 5.3) care se compune din două părţi: un
manşon de sticlă şi un stativ metalic. În manşon este fixat concentric un tub din sticlă
în care se introduce laptele, respectiv bila în cădere. Acest tub are trei repere care
servesc la determinarea timpului de cădere a bilei.
Figura 5.3. Vâscozimetrul Höppler
52
Lucrare de disertaţie
Principiul metodei constă în determinarea timpului de cădere a unei bile de sticlă, cu
diametrul bine determinat, într-un tub cilindric înclinat.
Modul de lucru: pentru determinarea vâscozităţii probelor de lapte se procedează
astfel: se spală tubul interior cu apă distilată şi alcool, se închide partea inferioară a
tubului interior cu dopul de închidere, se introduce lapte (fără bule de gaz) în tubul
interior până la 1 cm sub marginea de sus a tubului, se introduce bila în tubul interior,
se aplică dopul de închidere superior lăsând laptele să treacă peste capilara dopului, se
pune apoi placa de acoperire a dopului şi se înşurubează cu atenţie capacul metalic cu
o uşoară presiune. După ce bila ajunge la bază se roteşte manşonul de sticlă cu 1800 în
jurul axului care îl fixează la stativ şi se măsoară timpul de cădere a bilei pe distanţa
dintre două repere ale tubului interior cu ajutorul unui cronometru.
Se repetă măsurarea prin rotirea manşonului cu 1800 de 3-5 ori şi se calculează timpul
mediu de cădere a bilei în lapte, t. Se deşurubează capacul tubului, se scoate laptele
din tubul interior împreună cu bila şi se spală tubul cu alcool şi eter. Pentru
determinarea vâscozităţii dinamice, după fiecare probă de lapte se spală tubul interior
cu apă distilată şi alcool.
Prelucrarea datelor experimentale
Vâscozitatea dinamică se calculează cu relaţia:
η = K · t · ( ρb – ρl )
în care:
η – vâscozitatea dinamică;
K – constanta bilei (K = 9,4655 · 10-3);
t – timpul mediu de cădere a bilei în lapte;
ρb – densitatea bilei (ρb = 2,2290 g/cm3);
ρl – densitatea măsurată a laptelui.
5.2.2.13. Determinarea dimensiunii globulelor de grăsime
Dimensiunea globulelor de grăsime s-a măsurat cu ajutorul microscopului Olympus
(figura 6.4), cu lumină polarizată şi s-a evaluat cu ajutorul unei grile adaptată
ocularului. Pentru vizualizare probele pregătite pentru analiză s-au colorat cu roşu
carmin Erka (figura 5.4).
53
Lucrare de disertaţie
Figura 5.4. Microscopul Olympus
Figura 5.5. Pregătirea probelor de lapte
5.3. Prelucrarea statistică a rezultatelor
5.3.1. Analiza dispersională - ANOVA unifactorială
ANOVA sau procedeul de analiză dispersională constă în analiza variaţiei unei
variabile în raport cu factorii de influenţă. Acest procedeu permite testarea unor
ipoteze statistice cu privire la parametrii unui model, cum ar fi de exemplu ipoteza de
egalitate a mediilor mai multor valori pentru a verifica dacă sunt diferenţe
semnificative între acestea. Analiza varianţei permite, de asemenea, să se estimeze
componentele dispersiei unei variabile şi să se verifice semnificaţia factorilor de
influenţă.
ANOVA unifactorială este un procedeu de analiză a variaţiei pentru un singur factor
cauză şi a fost utilizată în aceste studii pentru a verifica influenţa temperaturii asupra
constantelor vitezei de denaturare.
Cu ajutorul acestei metode au fost testate ipotezele statistice, astfel:
ipoteza nulă H0 a mediilor egale, conform căreia valorile nu sunt semnificativ
influenţate de factorul cauză;
ipoteza H1 alternativă, în care valorile sunt influenţate de variabila testată.
54
Lucrare de disertaţie
Pentru verificarea ipotezelor pentru un factor cauză se utilizează raportul F, cunoscut
şi sub denumirea de testul Fisher. F se calculează ca raport între doi estimatori ai
varianţei şi anume estimatorul varianţei intergrupe datorată factorului cauză şi
estimatorul varianţei intragrupe denumită şi variaţie eroare sau reziduu.
Ipoteza nulă H0 se verifică dacă F = 1. Valoarea F se compară cu valoarea citită din
tabelul Fisher corespunzător unui anumit nivel de încredere (P) şi numărului gradelor
de libertate. Astfel, dacă:
F ≥ Fcrt se respinge ipoteza nulă H0, cu alte cuvinte factorul cauză are o influenţă
semnificativă asupra variaţiei variabilei considerate şi se acceptă ipoteza
alternativă H1;
F < Fcrt atunci factorul cauză nu influenţează semnificativ variaţia variabilei
considerate.
5.3.2. Analiza dispersională - ANOVA bifactorială
ANOVA bifactorială (analiza dispersională pentru doi factori cauză) este un procedeu
de analiză statistică a unei variabile pe surse de variaţie în raport cu doi factori cauză.
Acest procedeu de analiză statistică constă în descompunerea variaţiei totale pe
componente ale variaţiei, pe factori cauză şi compararea lor pentru a verifica
semnificaţia influenţei factorilor asupra variabilei.
Analiza ANOVA bifactorială permite formularea şi testarea următoarelor ipoteze:
ipoteza nulă H0 a mediilor egale, conform căreia variabila nu este semnificativ
influenţată de primul factor de influenţă şi ipoteza H1 alternativă, în care valorile
sunt influenţate de acesta;
ipoteza nulă H0 a mediilor egale, conform căreia variabila nu este semnificativ
influenţată de al doilea factor şi ipoteza H1 alternativă, în care valorile variabilei
măsurate sunt influenţate de acesta.
Cele două ipoteze se verifică cu ajutorul testului Fisher. F se calculează ca raport între
estimarea varianţei determinată de primul, respectiv al doilea factor şi estimatorul
varianţei intragrupe.
5.4. Rezultate şi discuţii
Rezultatele analizelor efectuate în laboratoare confirmă valorile principalelor
componente ale laptelui potrivit specificaţiilor din standarde şi a celor de pe ambalaj.
Rezultatele determinărilor fizico-chimice sunt prezentate în tabelul 5.4.
55
Lucrare de disertaţie
Tabelul 543. Rezultatele analizelor fizico-chimice
Analiza efectuată LaDorna Milli Fulga AropH-ul ziua 1 de la desfacerea ambalajului 6,73 6,71 6,80 6,84
ziua 2 de la desfacerea ambalajului 6,71 6,70 6,75 6,79ziua 3 de la desfacerea ambalajului 6,70 6,67 6,71 6,76
ziua 4 de la desfacerea ambalajului 6,54 6,58 6,61 6,62
ziua 5 de la desfacerea ambalajului 6,52 6,55 6,53 6,56Aciditatea, 0T
ziua 1 de la desfacerea ambalajului 19 19 20 20ziua 2 de la desfacerea ambalajului 20 19 20 21ziua 3 de la desfacerea ambalajului 20 20 22 23ziua 4 de la desfacerea ambalajului 21 22 24 24ziua 5 de la desfacerea ambalajului 21 23 25 24
Densitatea, g/cm3
metoda picnometrului 1,03294 1,03148 1,02875 1,02934metoda termolactodensimetrului 1,030 1,031 1,029 1,029
Indicele de refracţie 1,356 1,353 1,350 1,351Vâscozitatea dinamică, cP 1,345 1,286 1,301 1,362Conductanţa, S 18,97×10-3 14,65×10-3 14,61×10-3 15×10-3
Conţinutul de grăsime, % 3,1 3,1 3,0 3,2Conţinutul de apă, % 87,4 87,5 87,7 87,6Substanţa uscată, % 12,6 12,5 12,3 12,4Determinarea s.u. totale în dependenţă de G şi n 13,611 14,159 12,45 13,128Determinarea s.u. totale în dependenţă de G şi T 16,054 15,194 14,9351 15,1069Lactoza, mg/100 ml lapte 4,700 3,184 4,623 4,653Conţinutul de calciu, mg/100 ml lapte 116 118 115 114Conţinutul de substanţe proteice, mg/100 ml lapte 3,2 3,2 3,0 3,1Transmisia, % 5,6 6,2 6,4 6,3
56
Lucrare de disertaţie
Determinarea pH-ului şi a variaţiei acestuia în timp
Valorile pH-ului pentru cele 4 probe analizate, precum şi dinamica acestuia pe durata
a 5 zile de păstrare la temperatura de 40C sunt prezentate în figura 5.6.
Se poate observa o dinamică diferenţiată pentru probele analizate. Astfel, laptele
LaDorna s-a caracterizat printr-o scădere uşoară a pH-ului în primele 3 zile de
depozitare la 40C. Scăderea pH-ului a fost mult mai rapidă în intervalul ziua a III-a şi
ziua a V-a pentru toate probele analizate, cu o variaţie liniară pentru laptele Aro (r =
97%).
6.5
6.55
6.6
6.65
6.7
6.75
6.8
6.85
6.9
1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5
zile
pH
La Dorna Milli Fulga Aro
Figura 5.6. Variaţia pH-ului laptelui UHT
Valorile pH-ului au fost comparate cu ajutorul metodei ANOVA bifactorială pentru a
se stabili dacă există variaţii semnificative în funcţie de tipul de produs şi durata de
păstrare la 40C. Rezultatele sunt prezentate în tabelul 5.5.
Tabelul 5.4. Influenţa tipului de produs şi a duratei de depozitare asupra pH-ului
ANOVASursa de variaţie Variaţie df Varianţă F F crit
Tip produs 0.15943 4 0.039858 72.79909 5.411951Durata de depozitare la 40C
0.01858 3 0.006193 11.31202 5.952545
Eroare 0.00657 12 0.000547Total 0.18458 19
Din datele prezentate se constată că variaţia pH-ului este semnificativ influenţată de
tipul de produs, deoarece F (72,79) > Fcrt (5,41), acceptându-se ipoteza alternativă H1.
57
Lucrare de disertaţie
Prin urmare, se poate afirma cu probabilitate de 95% (α = 0,05) că valorile pH-ului
depind de brand. Analizând variaţia intragrupe se constată că F (11,31) > Fcrt (5,95),
astfel încât se acceptă ipoteza alternativă H1, conform căreia valorile pH-ului sunt
semnificativ influenţate de duratei de păstrare la temperatură constantă.
Determinarea acidităţii
Aciditatea probelor analizate, precum şi variaţia acesteia pe durata a 5 zile de păstrare
la temperatura de 40C sunt prezentate în figura 5.7. Datorită variaţiei pH-ului rezultă o
dinamică a acidităţii diferenţiată pe tipul de lapte UHT.
17181920212223242526
0 1 2 3 4 5 6
zile
acid
itat
ea (
gra
de
Th
orn
er)
La Dorna Milli Fulga Aro
Figura 5.7. Variaţia acidităţii sortimentelor de lapte UHT
Se remarcă din datele prezentate o dinamică mai accelerată de acidifiere pentru
sortimentele Fulga şi Aro pe durata celor 5 zile, în timp ce laptele LaDorna şi Milli au
prezentat o creştere uşoară a acidităţii în primele trei zile de depozitare.
Valorile pH-ului şi acidităţii reflectă stabilitatea la păstrare a laptelui. Se observă din
grafice că laptele LaDorna şi Milli prezintă o stabilitate constantă în primele 3 zile de
la desfacerea ambalajului după care stabilitatea are o scădere lentă, comparativ cu
celelalte două sortimente la care se înregistrează instabilitatea la păstrare încă din
prima zi de la desfacerea cutiei de lapte.
Determinarea densităţii
Densitatea diferitelor sortimente s-a determinat cu ajutorul a două metode: metoda
picnometrului şi metoda termolactodesimetrului. În figura 5.8 sunt reprezentate grafic
rezultatele experimentale obţinute cu ajutorul metodei picnometrice.
58
Lucrare de disertaţie
1.026
1.027
1.028
1.029
1.03
1.031
1.032
1.033
den
sita
te (
g/c
m3 )
La Dorna Milli Fulga Aro
Figura 5.8. Analiza conformităţii densităţii laptelui UHT cu specificaţiile
Valorile densităţii pentru toate cele patru probe s-au încadrat în intervalul de variaţie
pentru lapte (1,028-1,032 g/cm3) şi nu diferă semnificativ de la o probă la alta.
Densitatea constituie parametrul cel mai variabil al laptelui, fiind influenţată de
raportul care există între concentraţia laptelui, substanţele solide negrase şi grăsime.
Densitatea variază invers proporţional cu conţinutul de grăsime şi direct proporţional
cu conţinutul de proteine, lactoză şi săruri.
Acest aspect este pus în evidenţă şi prin rezultatele din tabelul 5.6. Astfel, laptele
LaDorna are densitatea cea mai mare, corelată cu valorile indicelui de refracţie,
substanţa uscată şi conţinutul de proteine şi lactoză.
Analiza ANOVA unifactorială a fost aplicată pentru a se evidenţia influenţa tipului de
produs asupra valorilor determinate ale densităţii (tabelul 5.6).
Tabelul 5.6. Analiza comparativă a influenţei tipului de produs asupra valorilor
densităţii
ANOVA unifactorialăSursa de variaţie
Variaţia df Varianţa F F crit
Intragrupe 4.318111 1 4.318111 5.181722 5.987378Intergrupe 5.000011 6 0.833335Total 9.318122 7
Analiza ANOVA a confirmat faptul că valorile densităţii nu depind semnificativ de
tipul de produs, deoarece F (5,18) < Fcrt (5,98).
59
Lucrare de disertaţie
Determinarea indicelui de refracţie
Analiza conformităţii cu specificaţiile în ceea ce priveşte valoarea indicelui de
refracţie a evidenţiat valori mult mai mici pentru probele analizate comparativ cu
valorile specificate (figura 5.9). Din acest punct de vedere, laptele UHT LaDorna a
prezentat valoarea cea mai mare a indicelui de refracţie (1,356).
Figura 5.9. Analiza conformităţii indicelui de refracţie
Influenţa tipului de produs asupra valorilor măsurate ale indicelui de refracţie a fost
verificată prin aplicarea metodei ANOVA unifactorială. Din analiza datelor se poate
afirma cu probabilitate de 95% că valorile parametrului determinat nu sunt influenţate
semnificativ de tipul de produs, deoarece raportul Fisher calculat F (3,16) < Fcrt (5,98)
(tabelul 5.7).
Tabelul 5.7. Analiza comparativă a influenţei tipului de produs asupra valorilor
măsuarate ale indicelui de refracţie (ANOVA unifactorială)
ANOVASursa de variaţie
Variaţie df Varianţă F F crit
Intragrupe 2.633513 1 2.633513 3.160202 5.987378Intergrupe 5.000021 6 0.833337Total 7.633534 7
1.28 1.3 1.32 1.34 1.36 1.38 1.4 1.42 1.44 1.46
indice de refracţie
La Dorna
Milli
Fulga
Aro
Referenţial*
*- valoare medie
60
Lucrare de disertaţie
Determinarea vâscozităţii dinamice
Vâscozitatea dinamică a probelor analizate este reprezentată schematic în figura 5.10.
Au fost observate diferenţe semnificative între diferitele tipuri de produse, cu o
valoare maximă de 1,362 cP pentru laptele Aro.
La DornaMilli
FulgaAro
1.24
1.26
1.28
1.3
1.32
1.34
1.36
1.38
Vâs
cozi
tate
a d
inam
ică
(cP
)
Figura 5.10. Vâscozitatea dinamică a probelor de lapte UHT
De remarcat este faptul că valoarea vâscozităţii dinamice nu se încadrează pentru nici
una dintre probe în intervalul de variaţie corespunzător laptelui pentru acest parametru
(1,74-2,4 cP).
Vâscozitatea laptelui este mai mare decât a apei, scăzând odată cu creşterea
conţinutului de apă. De asemenea, vâscozitatea este corelată şi cu dimensiunea
globulelor de grăsime din lapte. O analiză granulometrică realizată cu ajutorul
microscopului Olympus a pus în evidenţă faptul că în cazul laptelui Aro globulele de
grăsime au dimensiunile cele mai mici (3,5 μ), iar la laptele Milli şi Fulga
dimensiunile globulelor de grăsime variază între 6,5-7,5 μ. Rezultatele obţinute
confirmă datele din literatură potrivit cărora vâscozitatea unei emulsii variază invers
proporţional cu dimensiunea globulelor de grăsime.
Influenţa tipului de produs asupra valorilor măsurate ale vâscozităţii dinamice a fost
verificată prin aplicarea metodei ANOVA unifactorială. Analiza comparativă a
datelor a evidenţiat că tipul de produs nu influenţează semnificativ valorile
parametrului determinat (P = 95%), deoarece raportul Fisher calculat F (3,31) < Fcrt
(5,98) (tabelul 5.8).
61
Lucrare de disertaţie
Tabelul 5.8. Analiza comparativă a influenţei tipului de produs asupra vâscozităţii
dinamice (ANOVA unifactorială)
ANOVASursa de variaţie
Variaţie df Varianţă F F crit
Intergrupe 2.768305 1 2.768305 3.319405 5.987378Intragrupe 5.003857 6 0.833976Total 7.772162 7
Analiza comparativă a dimensiunii şi evoluţiei globulelor de grăsime
Aspectul distribuţiei globulelor de grăsime s-a determinat pentru toate probele de
lapte UHT şi s-a urmărit evoluţia acestora după expirarea termenului de valabilitate
(figura 5.11 şi figura 5.12). Din figura 5.11 se poate observa atât dimensiunea cât şi
forma diferită a globulelor de grăsime, aspect care influenţează vâscozitatea laptelui.
LaDorna Milli Fulga Aro
Figura 5.11. Aspectul distribuţiei globulelor de grăsime din lapte după desfacerea
ambalajului
Modificările fizico-chimice ale laptelui, în timp, sunt însoţite şi de modificarea
aspectului distribuţiei globulelor de grăsime din lapte. Astfel, după expirarea
termenului de valabilitate se observă fie o creştere a dimensiunii globulelor datorită
fenomenului de coalescenţă, fie asocierea lor în agregate prin fenomenul de floculare.
De remarcat este faptul că aceste procese (coalescenţă şi floculare) sunt de intensitate
mai mică pentru laptele LaDorna şi maximă pentru laptele Fulga.
Evoluţia aspectului distribuţiei globulelor de grăsime este prezentată în figura 6.12.
LaDorna Milli Fulga Aro
Figura 5.12. Evoluţia aspectului distribuţiei globulelor de grăsime
62
Lucrare de disertaţie
Analiza conformităţii cu specificaţiile de pe etichetă a conţinutului de
grăsime
Pentru determinarea conţinutului de grăsime s-a utilizat metoda acidobutirometrică,
urmărindu-se conformitatea cu eticheta. Rezultatele obţinute sunt reprezentate în
figura 5.13.
2.7
2.8
2.9
3
3.1
3.2
3.3
3.4
3.5
con
ţin
ut
de
gră
sim
e (%
)
La Dorna Milli Fulga Aro
determinat declarat pe etichetă
Figura 5.13. Conţinutul de grăsime al probelor de lapte
Se poate observa că nici una din probele de analizat nu respectă conţinutul de grăsime
declarat pe etichetă.
Analiza comparativă Anova unifactorială a evidenţiat faptul că tipul de produs nu
influenţează semnificativ conţinutul de grăsime (tabelul 5.9), deoarece F (1,11) < Fcrt
(6,59).
Tabelul 5.9. Analiza comparativă a influenţei tipului de produs asupra conţinutului de
grăsime (ANOVA unifactorială)
ANOVASursa de variaţie
Variaţia df Varianţa F F crit
Intragrupe 2.61 3 0.87 1.111821 6.591382Intergrupe 3.13 4 0.7825Total 5.74 7
Determinarea conţinutului de lactoză
Pentru determinarea conţinutului de lactoză s-a utilizat metoda cu fericianură de
potasiu. Rezultatele experimentale sunt reprezentate schematic în figura 6.14. Se
poate observa conţinutul relativ scăzut de lactoză pentru probele analizate comparativ
cu concentraţia iniţială de lactoză din laptele crud (4-6%), ceea ce denotă implicarea
63
Lucrare de disertaţie
lactozei într-o serie de reacţii specifice în timpul tratamentului termic (de exemplu,
reacţia Maillard). Acest aspect poate fi corelat cu intensitatea tratamentului termic: cu
cât intensitatea tratamentului termic este mai mare cu atât concentraţia de compuşi
specifici formaţi cu participarea lactozei este mai mare. Din acest punct de vedere se
diferenţiază laptele UHT LaDorna, cu cea mai scăzută concentraţie de lactoză.
3.1843
4.6279
4.7005
3.9485
5
0 1 2 3 4 5 6
La Dorna
Milli
Fulga
Aro
Lapte crud
lactoza (%)
Figura 5.14. Analiza comparativă a conţinutului de lactoză
Analiza ANOVA unifactorială a evidenţiat un aspect important şi anume că tipul de
produs nu influenţează semnificativ concentraţia de lactoză (tabelul 5.10), deoarece F
(0,81) << Fcrt (6,59).
Tabelul 5.10. Analiza comparativă a influenţei tipului de produs asupra concentraţiei
de lactoză (ANOVA unifactorială)
ANOVASursa de variaţie Variaţia df Varianţa F F critIntragrupe 4.432501 3 1.4775 0.811179 6.591382Intergrupe 7.285689 4 1.821422Total 11.71819 7
Determinarea conţinutului de calciu
Calciul este prezent în lapte sub formă de săruri minerale (2/3) şi combinat cu cazeina
(1/3). Legarea sărurilor minerale cu proteinele asigură o bună asimilare a acestora.
Laptele are un conţinut de calciu de 120 mg/100 ml. Laptele constituie sursa cea mai
importantă de calciu uşor asimilabil din alimentaţie. În afară de conţinutul ridicat de
calciu, laptele realizează condiţii favorabile absorţiei şi metabolizării acestui element
mineral.
64
Lucrare de disertaţie
Concentraţia de calciu pentru probele de analizat este reprezentată grafic în figura
5.15.
Figura 5.15. Analiza comparativă a conţinutului de calciu
Din figura 5.15 se poate face o diferenţiere clară a brand-urilor de lapte UHT,
evidenţiindu-se din acest punct de vedere laptele Milli care a prezentat cel mai ridicat
conţinut de calciu.
Concentraţia de calciu poate fi corelată, de asemenea, cu intensitatea tratamentului
termic, care poate determina complexarea calciului liber la micelele de cazeină,
îmbunătăţind astfel gradul de asimilare a acestuia.
Analiza comparativă ANOVA nu a confirmat însă influenţa tipului de produs asupra
conţinutului de calciu. Se poate observa din tabelul 5.11 că F (0,000123) << Fcrt
(6,59), prin urmare s-a acceptat cu probabilitate de 95% ipoteza statistică H0, conform
căreia valorile determinate pentru conţinutul de calciu nu sunt influenţate semnificativ
de tipul de produs.
Tabelul 5.11. Analiza comparativă a influenţei tipului de produs asupra concentraţiei
de calciu (ANOVA unifactorială)
ANOVASursa de variaţie Variaţie df Varianţa F F critIntragrupe 2.375 3 0.791667 0.000123 6.591382Intergrupe 25662.5 4 6415.625Total 25664.88 7
112
113
114
115
116
117
118
119
La Dorna Milli Fulga Aro
Cal
ciu
(m
g/1
00 m
l)
65
Lucrare de disertaţie
Determinarea concentraţiei de proteine şi analiza conformităţii cu
specificaţiile de pe etichetă
Conţinutul de proteine din lapte reprezintă un criteriu de apreciere a calităţii laptelui.
Laptele crud se caracterizează printr-un conţinut de proteine de minim 3,2 mg/100 ml,
iar laptele UHT are specificat pe ambalaj un conţinut de proteine de min. 3,1-3,2
mg/100ml.
În timpul tratamentului termic, proteinele laptelui suferă o serie de procese de
denaturare a căror intensitate depinde de intensitatea tratamentului termic. Dintre
probele analizate s-a diferenţiat laptele UHT Fulga cu cel mai scăzut conţinut de
proteine (figura 5.16).
În cadrul prezentului proiect s-a urmărit analiza conformităţii conţinutului de proteine
cu specificaţiile de pe etichetă.
Figura 5.16. Conţinutul de proteine al probelor de lapte UHT
De asemenea, rezultatele experimentale evidenţiază unul dintre cele mai importante
avantaje pe care le prezintă tratamentul UHT şi anume acela că durata scurtă de
menţinere la temperatură ridicată nu conduce la denaturarea excesivă a proteinelor.
Interesant este că şi în acest caz analiza comparativă ANOVA nu a evidenţiat o
diferenţă semnificativă între brand-uri în ceea ce priveşte conţinutul de proteine
(tabelul 5.12).
La DornaMilli
FulgaAro
3
3.05
3.1
3.15
3.2
co
nc
en
tra
ţie
de
pro
tein
e
(mg
/10
0 m
l la
pte
)
66
Lucrare de disertaţie
Tabelul 5.12. Analiza comparativă a influenţei tipului de produs asupra concentraţiei
de proteină (ANOVA unifactorială)
ANOVASursa de variaţie Variaţia df Varianţa F F critIntragrupe 2.26375 3 0.754583 0.851434 16.69437Intergrupe 3.545 4 0.88625Total 5.80875 7
Aplicând metoda ANOVA unifactorială s-a acceptat cu probabilitate de 95% ipoteza
statistică H0 conform căreia valorile concentraţiei de proteină nu sunt influenţate
semnificativ de tipul de produs, deoarece F (0,85) << Fcrt (16,69).
Determinarea conţinutului de substanţă uscată şi corelaţia SU - conţinut
de apă
Probele de analizat au prezentat o corelaţie pozitivă în ceea ce priveşte raportul
substanţă uscată – conţinut de apă (figura 5.17).
12.1
12.2
12.3
12.4
12.5
12.6
12.7
La Dorna Milli Fulga Aro
Su
bst
anţă
usc
ată
(%)
87.2
87.3
87.4
87.5
87.6
87.7
87.8
Co
nţin
ut d
e apă (%
)
Substanţă uscată (%) Conţinut de apă (%)
Figura 5.17. Conţinutul de substanţă uscată şi corelaţia SU - conţinut de apă
De asemenea, s-a realizat o corelaţie între conţinutul de proteine şi substanţă uscată a
probelor de lapte, fapt care a evidenţiat conţinutul mai mare de săruri minerale pentru
laptele LaDorna (S.U. 12,6%, 3,2 g proteină/100 ml pentru laptele LaDorna
comparativ cu S.U. 12,5% şi 3,2 g proteină/100 ml pentru laptele Milli).
Determinarea conductanţei
Valorile măsurate pentru conductanţă sunt prezentate în figura 5.18. Se poate observa
o diferenţă semnificativă a valorilor conductanţei între brand-uri. Valorile
67
Lucrare de disertaţie
conductanţei se corelează cu cele ale substanţei uscate, punând, de asemenea, în
evidenţă prezenţa unui conţinut mai mare de săruri la laptele LaDorna şi Aro.
0 5 10 15 20
Conductanţă (S, x10-3)
La Dorna
Milli
Fulga
Aro
Figura 5.18. Analiza comparativă a conductanţei probelor de lapte UHT
Analiza ANOVA unifactorială nu a confirmat însă influenţa semnificativă a tipului de
produs asupra valorilor măsurate, deoarece F (0,01169) << Fcrt (16,69).
Tabelul 5.13. Analiza comparativă a influenţei tipului de produs asupra
conductanţei (ANOVA unifactorială)
ANOVASursa de variaţie Variaţie df Varianţa F F critIntragrupe 3.238637 3 1.079546 0.011691 16.69437Intergrupe 369.3678 4 92.34194Total 372.6064 7
Şi în acest caz s-a acceptat cu probabilitate de 95% ipoteza statistică nulă H 0, conform
căreia valorile conductanţei nu sunt semnificativ influenţate de tipul de produs.
68
Lucrare de disertaţie
5.5. CONCLUZII
Laptele este sensibil la durata tratamentului termic şi la temperatura la care
este încălzit. Procedeul UHT, în funcţie de severitatea tratamentului termic
influenţează valoarea nutritivă şi calităţile senzoriale ale laptelui.
Analizele fizico-chimice efectuate au evidenţiat neconformitatea cu
specificaţiile de pe ambalaj referitoare la conţinutul de proteine (min. 3,1 mg/100
ml lapte), glucide (min. 4,5 mg/100 ml lapte), grăsime (min. 3,5 mg/100 ml lapte)
şi calciu (125 mg/100 ml lapte).
Analiza comparativă ANOVA unifactorială a fost utilizată pentru a stabili
dacă există variaţii semnificative între valorile caracteristicilor fizico-chimice în
funcţie de brand. Astfel, în marea majoritate a determinărilor s-a stabilit că tipul
de produs nu influenţează semnificativ valorile determinate ale parametrilor
fizico-chimici.
Analiza comparativă ANOVA bifactorială a evidenţiat faptul că dinamica de
acidifiere depinde atât de tipul de produs cât şi de durata de păstrare la
temperatură constantă după desfacerea ambalajului.
Valorile obţinute pentru mediile aritmetice ponderate au fost comparate cu
ajutorul metodei ANOVA bifactorială pentru a se stabili dacă există variaţii
semnificative între valorile mediilor în funcţie de tipul de produs şi caracteristica
analizată. S-a confirmat astfel că valorile mediilor ponderate sunt semnificativ
influenţate de tipul de produs şi tipul caracteristicii analizate, acceptându-se
ipoteza statistică H1.
69
Lucrare de disertaţie
6. BIBLIOGRAFIE
1. C. Banu, „Manualul inginerului de industrie alimentară”, vol. I, Editura
Tehnică, Bucureşti, 1998;
2. C. Banu, „Manualul inginerului de industrie alimentară”, vol. II, Editura
Tehnică, Bucureşti, 2002;
3. C. Banu, V. Nour, C. Vizireanu, G. Musteaţă, D. Răsmeriţă, S. Rubţov,
„Calitatea şi controlul calităţii produselor alimentare”, Editura AGIR,
Bucureşti, 2002;
4. M. Bulancea, „Autentificarea, expertizarea şi identificarea falsificărilor în
industria alimentară”, Editura ACADEMICA, Galaţi, 2002;
5. M. Bulancea, G. Iordăchescu, „Textura produselor alimentare”, Editura
AIUS, Craiova, 2005;
6. G. Chintescu, E. Pătraşcu, „Agendă pentru industria laptelui”, Editura
Tehnică, Bucureşti, 1988;
7. G.M. Costin, G. Bahrim, D. Borda, M. Curic, T. Florea, K.F. Hansen, C. Popa,
G. Rotaru, R. Segal, A. Skriver, S. Stanciu, „Produse lactate fermentate”,
Editura ACADEMICA, Galaţi, 2005;
8. G.M. Costin, T. Florea, C. Popa, G. Rotaru, R. Segal, G. Bahrim, E. Botez, M.
Turtoi, S. Stanciu, G. Turtoi, „Ştiinţa şi ingineria fabricării brânzeturilor”,
Editura ACADEMICA, Galaţi, 2003;
9. G.M. Costin, T. Florea, „Aplicaţii ale separării prin membrane în
biotehnologie şi industria alimentară”, Editura ACADEMICA, Galaţi, 1997;
10. EC, Dairy Chemists Group, Doc. VI/5726, Rev. 2, „Project de decision de la
Commision fixant les limites et les methodes permeeant de distinquer les
differents types de lait de consomnuation traites termiquement”, Brussels,
1992;
11. L. Pellegrino, P. Resmini, W. Luf, „Assessment (indices) of heat treatment, in
Heat induced changes in milk”, International Dairy Federation, Brussels,
Belgium, pp. 409-457, 1995;
12. N. Sava, „Indicatori intrinseci ai tratamentelor de încălzire aplicate laptelui”,
în laptele UHT, editor G.M. Costin, in press;
70
Lucrare de disertaţie
13. Şt. Dima, „Metode moderne de control şi analiză a alimentelor”, vol. I.
Editura Academica, Galaţi, 2007
14. Ş. Dima, „Chimie fizică şi coloidală - Aplicaţii în ştiinţa şi ingineria
alimentelor”, Editura Didactică şi Pedagogică, Bucureşti, 2005;
15. Ş. Dima, D. Bălţătescu, B. Condrea, „Adhesion Study of Food Emulsions on
Solid Surfaces With Different Hydrophilic Properties”, The Annals of
University “ Dunărea de Jos” of Galaţi, 2005, Fasc. V, Food Science and
Engineering , ISSN 1221-4574;
16. Ş. Dima, C. Iticescu, „Chimie fizică - Lucrări de laborator”, Editura Fundaţiei
Universitare „Dunărea de Jos”, Galaţi, 2002;
17. G. Rotaru, C. Moraru, „HACCP. Analiza riscurilor. Puncte critice de
control”, Editura ACADEMICA, Galaţi, 1997;
18. G. Rotaru, D. Borda, „Controlul Statistic în Industria Alimentară”, Ed.
ACADEMICA, Galaţi, 2002;
19. G. Rotaru, D. Borda, S. Stanciu, N. Sava, „Managementul calităţii în
industria alimentară”, Editura ACADEMICA, 2005;
20. G. Rotaru, S. Stanciu, „Studiul mărfurilor”, vol. I - II, Editura ACADEMICA,
Galaţi, 2005;
21. G. Rotaru, D. Borda, N. Sava, „Managementul implementării programelor de
calitate”, Editura ACADEMICA, 2001;
22. R. Segal, „Principiile nutriţiei. Alimentele şi sănătatea”, Editura
ACADEMICA, Galaţi, 2002;
23. R. Segal, G.M. Costin, „Alimente funcţionale. Alimentele şi sănătatea”,
Editura ACADEMICA, Galaţi, 1999;
24. C. Tofan, „Igiena şi securitatea produselor alimentare”, Editura AGIR,
Bucureşti, 2002;
25. C. Tofan, G. Bahrim, A. Nicolau, M. Zara, „Microbiologia produselor
alimentare. Tehnici şi analize de laborator”, Editura AGIR, Bucureşti, 2002;
26. Council Directive 92/46/EEC of 16 June, „Laying down the health rules for
the production and placing on the market of raw milk, heat-treated milk and
milk-based products”, 1992;
27. Council Directive 91/180/EEC: Commission Decision of 14 February,
„Laying down certain methods of analysis and testing of raw milk and heat-
treated milk”, Official Journal No. L 93, 13 April 1991, pp. 1-48, 1991;
71
Lucrare de disertaţie
28. Council Directive 85/397/EEC of 5 August, „On health and animal health
problems affecting intra-Community trade in heat-treated milk”, Official
Journal of the European Communities No. L 226, pp. 13-29, 1985;
29. Standarde pentru industria laptelui, Editura Tehnică, Bucureşti.
http://www.foodsci.uoguelph.ca/dairyedu/uht.html
http://www.dairyconsultant.co.uk/pages/UHT_Process.html
http://www.grapefruit.ro/resources/articles/milk_teeth/ro/
http://www.jurnalul.ro/
http://www.milkworks.net
http://www.tetrapakprocessing.com
http://www.geape-asia.com
http://www.foodengineeringmag.com
http://www.lapteuht.ro
72
top related